ES2322554T5 - Procedimiento y aparato para la impregnación de objetos porosos - Google Patents
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Description
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[0001] La presente invencion se refiere a un procedimiento y a un aparato para la impregnacion de objetos porosos con un medio de impregnacion endurecible por calor, en el que el exceso de medio de impregnacion es eliminado por lavado y aclarado de la superficie del objeto, despues de lo cual tiene lugar el endurecimiento del medio de impregnacion mediante calentamiento. El procedimiento es apropiado, en especial, para la impregnacion de piezas metalicas, piezas de fundicion metalica, mezclas de materiales minerales, madera y otros materiales porosos.
[0002] Los procedimientos de impregnacion de este tipo son conocidos desde hace mucho tiempo, por ejemplo, por la patente GB-1 547 801. Se utilizan medios de impregnacion endurecibles por calentamiento, por ejemplo a base de poliester, no obstante en especial se utilizan a base de (meta)crilatos. De manera tfpica, de acuerdo con el estado de la tecnica, los objetos porosos a impregnar son impregnados con un medio de impregnacion lfquido endurecible por calor, despues de lo cual el exceso de medio de impregnacion es separado de la superficie del objeto mediante agua que contiene agentes con actividad superficial y finalmente con un aclarado con agua sin anadidura de agentes con actividad superficial, pasando finalmente al calentamiento del medio de impregnacion, en especial en un bano de agua (bano de polimerizacion) para su endurecimiento. Para facilitar la eliminacion del exceso de medio de impregnacion se recomienda anadir tambien al medio de impregnacion un agente con actividad superficial, asf como utilizar en el medio de impregnacion uno o varios monomeros solubles en agua. Por esta razon, los medios de impregnacion habituales en el comercio contienen en la actualidad tensoactivos y monomeros solubles en agua tales como, por ejemplo, hidroxipropilmetacrilato que tienen una solubilidad en el agua de 15% en peso, aproximadamente (20°C). Se ha demostrado que en los procedimientos utilizados hasta el momento se disuelve en el agua de lavado hasta 25% en peso de las fracciones sobrantes eliminadas del medio de impregnacion. El resultado de ello es un arrastre en los banos siguientes y la precipitacion en el bano de polimerizacion, lo que conduce al ensuciamiento de las superficies de los objetos impregnados y de los banos. Por estas razones, en una instalacion convencional, los banos deben ser descartados de manera regular. Asimismo los sobrantes de medio de impregnacion se empobrecen de determinadas fracciones de monomeros, de manera que solamente se pueden utilizar nuevamente a efectos de nueva impregnacion despues de procesos de preparacion.
[0003] Es objetivo de la presente invencion el desarrollo de un procedimiento y un aparato para la impregnacion de objetos que contienen poros con un medio de impregnacion lfquido, con el cual se impide basicamente el enriquecimiento del agua de lavado con medio de impregnacion, de manera que el agua de lavado puede ser utilizada a largo plazo y en el que resulta posible un reciclado del medio de impregnacion sobrante retirado de los objetos impregnados sin una preparacion costosa.
[0004] Se ha demostrado que este objetivo se puede conseguir con el procedimiento que constituye uno de los objetos de la invencion para la impregnacion de objetos que presentan poros mediante la aplicacion a los poros de un medio de impregnacion endurecible por calor, lfquido, que se encuentra esencialmente libre de fracciones solubles en agua; lavado del medio de impregnacion sobrante de la superficie mediante agua y endurecimiento del medio de impregnacion por calentamiento del objeto impregnado, que se caracteriza porque el lavado se realiza en un primer bano de lavado y en un bano de aclarado posterior, en el que se anade al agua del bano de aclarado uno o varios medios con actividad superficial y en el que el lavado en el bano de lavado se realiza con agua que se encuentra esencialmente libre de medio con actividad superficial o que contiene una cantidad de medio con actividad superficial que es menor que el del agua del bano de aclarado.
[0005] De acuerdo con la presente invencion se utiliza un medio de impregnacion lfquido endurecible por calentamiento, que esencialmente se encuentra libre de fracciones solubles en agua. La solubilidad en agua se encuentra preferentemente en < 1% enpeso, preferentemente como maximo 0,3% en peso (en ambos casos a 20°). Mediante el reducido contenido de fracciones solubles en agua, el agua del primer bano de lavado consigue con rapidez una pequena fraccion de saturacion de medio de impregnacion (por ejemplo, hasta 0,3% en peso, como maximo) lo que, de manera sorprendente, tiene lugar tambien para un contenido de medio con actividad superficial en el agua de lavado. Puesto que los medios de impregnacion presentan una fraccion muy reducida soluble en agua, los monomeros contenidos en el medio de impregnacion presentan solubilidades similares, por lo que los medios de impregnacion sobrantes eliminados se encuentran sin modificaciones y pueden ser separados del agua de lavado y pueden ser dirigidos directamente sin otros analisis ni preparaciones a las etapas de impregnacion. En el bano de lavado se produce una situacion de estabilidad, de manera que no es necesario el cambio o eliminacion del agua de lavado.
[0006] De acuerdo con la invencion, el primer proceso de lavado es seguido de otro proceso de lavado (a continuacion denominado aclarado o bien proceso de aclarado), en el que se utiliza agua de lavado que contiene un medio con actividad superficial (por ejemplo, tensoactivo). Puesto que el proceso de aclarado recibe objetos que ya han sido lavados, la cantidad de resina sobrante es reducida, de manera que el bano de lavado adicional puede ser utilizado durante un periodo de tiempo mas largo que lo que ocurre en los banos conocidos en este momento. Esta formacion de una situacion estable tiene lugar de manera sorprendente a pesar del contenido de medio con
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actividad superficial del bano de aclarado que asciende, por ejemplo, a 0,5 a 7% en peso con referenda al total del bano de aclarado. Esta circunstancia conduce a que las pequenas cantidades de medio de impregnacion sobrante que se encuentran presentes pueden ser retiradas del bano de aclarado. Esto puede ser fomentado de manera que se escogen medios con actividad superficial que tienen un efecto desemulsionante. Estos medios son habituales para el tecnico en la materia.
[0007] De acuerdo con la invencion, el proceso de aclarado comprende el endurecimiento del medio de impregnacion en los poros del objeto a impregnar. El endureamiento puede tener lugar de modo habitual, por ejemplo mediante calentamiento o por radiaciones ricas en energfa. De manera preferente, el endurecimiento tiene lugar en un bano de agua, el llamado bano de polimerizacion que funciona, por ejemplo, a temperaturas hasta 90°C. El agua utilizada en el bano de polimerizacion puede encontrarse libre de medio con actividad superficial o puede comprender pequenas proporaones de dicho medio con actividad superfiaal. Determinadas piezas impregnadas, en especial aquellas que tienen una porosidad muy grande, tal como los materiales sinterizados, “son diffciles de cocer”. Eso significa que el medio de impregnadon en el agua sale por su expansion durante el calentamiento. La resina sobrante de los poros y restos del bano de aclarado pueden ser eliminados del bano de polimerizacion, por ejemplo, mediante procesos de decantado, centrifugacion y/o filtrado.
[0008] De manera preferente, en el procedimiento de la invencion, el agua del recipiente de lavado recibe la adicion unicamente de una pequena cantidad de medio con actividad superficial, de manera que es especialmente preferente que no se utilice esencialmente cantidad alguna de medio con actividad superficial. La cantidad utilizada se encuentra preferentemente por debajo de la cantidad de medio con actividad superfical que se encuentra en el bano de aclarado, por ejemplo, de 0 a 3% en peso referido al bano de lavado. De este modo, no solamente se favorece la formacion de una situacion estable en el bano de lavado, sino que se facilita la nueva utilizacion del medio de impregnacion sobrante que se ha separado. Por iguales razones es preferible que el medio de impregnacion utilizado presente solamente una pequena proporcion de medio con actividad superficial, por ejemplo de 0 a 3% en peso, y mas preferible que se encuentre esenaalmente libre de medio con actividad superfiaal.
[0009] El procedimiento segun la presente invencion presenta la ventaja de que puede ser llevado a cabo en instalaciones de impregnadon habituales, que comprenden un recipiente de impregnacion, uno o varios, preferentemente un recipiente de lavado, uno o varios, preferentemente un recipiente de aclarado y un aparato de endurecimiento. Los recipientes de lavado, asf como los reapientes de aclarado y polimerizacion presentan preferentemente aparatos para la separacion del medio de impregnacion sobrante del agua contenida en los recipientes, por ejemplo, aparatos decantadores o centrifugaciones. El bano de polimerizacion esta dotado preferentemente de un aparato de filtrado para la retirada de la resina endurecda procedente de los objetos impregnados que puede polimerizar.
[00010] La invencion se refiere adicionalmente a un aparato para la realizacion del procedimiento con un recipiente para la impregnacion, como mfnimo, un recipiente para recibir el bano de lavado, como mfnimo, un recipiente para recibir un bano de aclarado y aparatos para el endurecimiento que se caracterizan porque el recipiente para la recepcion del bano de lavado presenta aparatos habituales para el decantado y/o centrifugacion y el reapiente para recibir el bano de aclarado presenta aparatos habituales para filtrado, decantado y/o centrifugaaon y en el que el recipiente para la impregnacion comprende un medio de impregnadon que es lfquido y endurecible por calor y que es esencialmente libre de fracciones solubles en agua. De acuerdo con una forma de realizacion preferente, el recipiente para recibir el bano de lavado presenta aparatos para la realimentacion de medio de impregnacion separado hacia el recipiente de impregnacion.
[0011] El reapiente de impregnadon puede consistir en un recipiente habitual para recibir el medio de impregnacion. La impregnacion puede tener lugar mediante inmersion, aplicacion de presion o de vacfo. Preferentemente, se utiliza para el recipiente de impregnacion un autoclave habitual en el que se puede llevar a cabo impregnaciones al vacfo. Para ello, los objetos porosos a impregnar son colocados en un autoclave vacfo. Despues de la aplicaaon de un vacfo hasta < 10 mbar el medio de impregnacion es conducido al autoclave. A continuacion, se aumenta el vado y por la diferencia de presion entre el vacfo y la presion atmosferica, penetra la resina en los poros de los objetos a impregnar.
[0012] Despues de la impregnacion, los objetos son retirados del autoclave y conducidos a un primer bano de lavado en agua. El lavado puede tener lugar con movimiento y aumento de la temperature. En cuanto al recipiente del bano de lavado, se utiliza un recipiente de tipo habitual, por ejemplo, para el lavado giratorio, para limpieza por chorros o limpieza por inmersion.
[0013] Los objetos impregnados son colocados a continuacion en el bano de aclarado, que contiene uno o varios medios con actividad superficial, a efectos de retirar una ligera pelfcula restante que permanece posiblemente en la superficie. Tambien el aclarado puede ser llevado a cabo en caso deseado con elevacion de temperatura y movimiento. Igual que en el caso del bano de lavado, el aclarado sera llevado a cabo en un recipiente de tipo
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habitual, tal como es utilizado en el estado de la tecnica, por ejemplo para el lavado giratorio, la limpieza por chorros o por inmersion. Tambien los recipientes para lavado y los de aclarado pueden estar dotados de aparatos de tipo habitual para el movimiento o calentamiento, a efectos de aumentar la potencia de lavado.
[0014] En el aparato que constituye un objeto de la invencion se disponen igualmente recipientes de lavado, recipientes de aclarado, y en caso deseado, recipientes de polimerizacion con un separador habitual por gravedad (aparato de decantacion) y/o un aparato centrifugacion de tipo habitual, en los que el agua de lavado, de aclarado y de polimerizacion o bien partes de las mismas pueden ser liberadas de sobrantes de medio de impregnacion. Se trata en este caso de aparatos habituales conocidos por los tecnicos en la materia. El recipiente de aclarado y el recipiente de polimerizacion pueden estar dotados, en vez de estos, o de manera adicional, con un aparato de filtrado de tipo habitual.
[0015] Despues del lavado y del aclarado los objetos impregnados son conducidos al proceso de endurecimiento para el medio de impregnacion. El endurecimiento tiene lugar preferentemente por calentamiento; no obstante, puede tener lugar tambien por radiaciones ricas en energfa, tales como radiaciones de electrones, luz UV o radiaciones de rayos Rontgen. De manera preferente, el endurecimiento tiene lugar en un bano de agua, el llamado bano de polimerizacion que funciona, por ejemplo, a temperaturas que llegan a 90°C. Los tiempos de endurecimiento se encuentran, por ejemplo, entre 5 y 20 minutos segun la masa y conductividad de calor de la pieza a impregnar. En el bano de agua se pueden eliminar simultaneamente ultimas fracciones de tensoactivos del medio de impregnacion.
[0016] En los aparatos de endurecimiento se utilizan los aparatos habitualmente conocidos en el estado de la tecnica para este objetivo, tales como banos de polimerizacion habituales, asf como aparatos para el endurecimiento mediante radiaciones de electrones, mediante rayos UV o radiacion de rayos Rontgen.
[0017] De acuerdo con la invencion, en el primer bano de lavado a base de agua precipita el medio de impregnacion practicamente en su propio estado, es decir, sin variacion. Puede ser separado del agua de manera habitual, por ejemplo mediante decantacion en un separador por gravedad y/o mediante centrifugacion. El medio de impregnacion separado del primer bano de lavado puede ser reciclado sin analisis y sin otras preparaciones para la etapa de impregnacion.
[0018] En el bano de lavado son eliminados los restos del medio de impregnacion con el agua de lavado que contiene un medio con actividad superficial. El medio de impregnacion separado del bano de lavado contiene tensoactivos y, por lo tanto, no puede ser reciclado de manera directa. Dado que precipita solamente en pequenas cantidades, puede ser eliminado.
[0019] Si el endurecimiento tiene lugar en un bano de polimerizacion, este se puede prever de manera correspondiente con aparatos para la separacion del medio de impregnacion que se encuentra flotando, por ejemplo, con un separador por gravedad y/o filtros. En caso deseado se elimina tambien en este caso la resina que se ha separado.
[0020] Segun la invencion, se utilizan medios de impregnacion que esencialmente son insolubles en agua. La parte de componentes solubles en agua se encuentra preferentemente en < 1% en peso, siendo espediiaente preferente un maximo de 0,3% en peso (en ambos casos a 20°C).
[0021] Como medio de impregnacion, se pueden utilizar monomeros, oligomeros y/o polfmeros lfquidos polimerizables de forma radical. Son preferentes (Met)acrilato (la expresion (Met)acril significa metacril y/o acril); asf como poliester no saturado, maleinato, acrilamida u otros compuestos similares, asf como mezclas de los mismos que son esencialmente insolubles en agua. Se pueden utilizar medios habituales conocidos por los tecnicos para trabajos de impregnacion siempre que sean esencialmente insolubles en agua.
[0022] Son medios de impregnacion preferentes el (Met)acrilato o bien ester de acido (Met)acrflico, tal como se han dado a conocer en la literatura tecnica para la polimerizacion radical y en particular como medios de impregnacion, de manera que se deben escoger los que no presenten esencialmente caracter soluble en agua. Con la expresion (Met)acril se debe comprender en este caso acril y/o metacril. Son ejemplos para los monomeros monofuncionales utilizables el alquilester y cicloalquil ester de acido (Met)acrflico, tales como hexilacrilato, hexilmetacrilato, isooctilacrilato, laurilacrilato, laurilmetacrilato, tridecilacrilato, tridecilmetacrilato, octadecilacrilato, estearilacrilato, caprolactonacrilato, asf como ciclohexilacrilato y ciclohexilmetacrilato.
[0023] Es aconsejable utilizar conjuntamente monomeros di y/o poli-funcionales habituales; estos pueden actuar, por ejemplo, para la mejora de la estabilidad qufmica o bien de la estabilidad frente a la temperatura. Son ejemplos el tetraetilenglicoldiacrilato, trietilenglicoldiacrilato, trimetilolpropantrimetacrilato. Se utilizan, por ejemplo, en cantidades de 0,1 a 30% en peso con referencia a los monomeros totales.
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[0024] Los (Met)acrilatos pueden ser utilizados solos o en forma de mezcla. Pueden ser tambien utilizados con mezcla con monoesteres, maleinatos, acrilamidas polimerizables por radicales u otros compuestos similares insolubles en agua, que pueden reaccionar por radicales con (Met)acrilatos.
[0025] Para el endurecimiento de los medios de impregnacion polimerizables por radicales se pueden utilizar catalizadores habituales, tales como los habituales catalizadores tipo azo, conocidos por los tecnicos, tales como por ejemplo azodiisobutironitrilo, asf como catalizadores de peroxido habituales, tales como por ejemplo benzoilperoxido, metiletilcetonperoxido, cumolhidroperoxido. Las cantidades de los catalizadores anadidos se encuentran habitualmente en intervalos de 0,1 a 5% en peso. Los catalizadores seran anadidos al medio de impregnacion y en caso deseado tambien al medio de impregnadon realimentado con agua desde el aparato de lavado.
[0026] A los medios de impregnadon se pueden anadir, para la mejora de la estabilidad de almacenamiento y en caso deseado para la formacion de complejos, estabilizadores habituales tales como, por ejemplo, hidroquinona, hidroquinona sustituida y alquilfenol; son ejemplos la tert-butilhidroquinona, 2.6 di-tert-buti-l4-metilfenol, asf como los productos del comercio Irganox 245®, Irganox 1010® o Irganox ND 1024 ®. Se anaden en cantidades habituales, por ejemplo de 0,01 a 2% en peso de inhibidor.
[0027] Al bano de lavado se anaden medios con actividad superficial de acuerdo con la invencion, tales como medios emulsionantes, medios reticulantes, detergentes y/o tensoactivos tal como es conocido, por ejemplo, en el estado de la tecnica para el primer proceso de lavado, en instalaciones de desengrasado o como aditivo a los medios de impregnacion. La eleccion tiene lugar de manera adecuada segun la composicion especffica del medio de impregnacion, asf como de acuerdo con las exigencias con respecto a la potencia de desengrase. Se pueden utilizar medios con actividad superficial anionicos, cationicos o no ionicos. Son especialmente adecuados medios con actividad superficial no ionica, en especial los medios con actividad superficial etoxilados y propoxilados de tipo alcoholico conocidos por los tecnicos. Son ejemplos de artfculos del comercio Surtec 120® y Dansoclean A 2104®. Un medio preferente con actividad superficial es tambien el matasilicato sodico. En caso deseado, los medios con actividad superficial pueden recibir la adicion de aditivos habituales que son conoados, por ejemplo, para la mejora de la proteccion anticorrosion o de la potencia de desengrasado. En caso de que los medios de impregnacion utilizados de acuerdo con la invencion o el agua de lavado del bano de lavado reciban la adicion de medios con actividad superfical, estos son por ejemplo los que se han explicado en lo anterior.
[0028] Mediante el proceso de la invencion se hace posible la impregnacion de objetos porosos. Son ejemplos de ello las piezas de fundicion metalica o piezas de metal sinterizado, tal como por ejemplo piezas para motores de vehfculos, armaduras y tambien mezclas de materiales minerales, por ejemplo, objetos de hormigon, no obstante, tambien se puede aplicar a otros materiales, tales como por ejemplo madera. El procedimiento conduce a impregnaciones estables. Presenta la ventaja de que los banos utilizados alcanzan una situacion estable en la introduccion y extraccion de los objetos a impregnar, de manera que se puede presandir del cambio del agua y la instalacion funciona sin eliminacion de agua. El cambio regular de los banos, tal como era necesario en el estado de la tecnica, asf como la conduccion de agua haaa las canalizaciones, quedan por lo tanto evitados. Ademas, el medio de impregnacion sobrante arrastrado en la superficie de los objetos a impregnar desde el bano de impregnacion puede ser reciclado sin dificultad y sin perdidas de componentes.
Ejemplo
[0029] Se preparo una mezcla de 57,45% en peso de laurilmetacriato, 40% en peso de tridecilmetacrilato y 2% en peso de trietilenglicoldiacrilato, 0,4% en peso de azodiisobutironitrilo, 0,15% en peso de Irganox®1010 (estabilizador de alquilfenol). Se impregnaron en vacfo anillos de aluminio con la porosidad de 10-20%. A continuacion la superfiae fue lavada en un primer bano de lavado con agua y se elimino el resto de los monomeros de la superficie en un segundo bano de lavado con adicion de 0,5% en peso de un tensoactivo comercial. La polimerizacion en los poros tuvo lugar durante 10 minutos a unos 90°C en agua. El proceso de impregnadon tuvo lugar en total dos veces. Despues de la retirada de los anillos sinterizados del agua caliente, la superficie no presentaba restos de la resina.
[0030] El resultado de la estanqueizacion fue comprobado despues del enfriamiento de los anillos sinterizados, no pudiendose reconocer puntos no estancos a 5 bar de presion de aire bajo agua.
[0031] Una carga termica durante 24 horas a 200°C no produjo variacion de los resultados de estanqueidad.
[0032] Una instalacion de investigacion de acuerdo con la invencion, con utilizacion de un medio de impregnacion que contenfa 2% en peso de un tensoactivo comercal, pudo funcionar mas de 3 meses sin necesidad de cambio del bano.
Claims (9)
- 510152025303540REIVINDICACI ONES1. Procedimiento para la impregnacion de un objeto que presenta poros mediante una aplicadon en los poros de un medio de impregnacion lfquido endurecible por calor, que se encuentra sustancialmente libre de fracciones solubles en agua, un lavado del medio de impregnacion sobrante de la superficie mediante agua y un endurecimiento del medio de impregnacion por calentamiento del objeto impregnado, caracterizado porque el lavado tiene lugar en un primer bano de lavado y en un bano de aclarado adicional, en el que se anade al agua del bano de aclarado uno o varios medios con actividad superficial y en el que el lavado en el bano de lavado se realiza con agua que se encuentra esencialmente libre de agentes con actividad superficial o que contiene una cantidad de agentes con actividad superficial mas reducida que el agua del bano de aclarado.
- 2. Procedimiento, segun la reivindicacion 1, caracterizado porque el medio de impregnacion sobrante separado por lavado de la superficie es recuperado del bano de lavado y utilizado nuevamente para la impregnacion.
- 3. Procedimiento, segun la reivindicacion 2, caracterizado porque se efectua la recuperacion del medio de impregnacion sobrante mediante decantado y/o centrifugacion del bano de lavado.
- 4. Procedimiento, segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque se utiliza un medio de impregnacion que se encuentra esencialmente libre de medios con actividad superficial.
- 5. Procedimiento, segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque se utiliza un medio de impregnacion que contiene uno o varios acrilatos y/o metacrilatos, esencialmente insolubles en agua.
- 6. Procedimiento, segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el medio de impregnacion sobrante es retirado del bano de aclarado por decantado y/o centrifugacion.
- 7. Procedimiento, segun una de las reivindicaciones 1 a 6, en el que el endurecimiento tiene lugar en agua, caracterizado porque el agua recibe la adicion de uno o varios medios con actividad superficial.
- 8. Aparato para llevar a cabo el procedimiento, segun una de las reivindicaciones 1 a 7, que comprende un recipiente para la impregnacion, un recipiente para recibir un bano de lavado, un recipiente para recibir un bano de aclarado y aparatos para el endurecimiento, caracterizado por el hecho que el recipiente para recibir el bano de lavado presenta aparatos habituales para decantacion y/o centrifugacion y el recipiente para recibir el bano de aclarado presenta aparatos habituales de filtrado, decantacion y/o centrifugacion, y en el que el recipiente para impregnacion comprende un medio de impregnacion que es lfquido y endurecible por calor y que es esencialmente libre de fracciones solubles en agua.
- 9. Aparato, segun la reivindicacion 8, caracterizado porque el recipiente para la recepcion del bano de lavado presenta aparatos para la realimentacion del medio de impregnacion que ha sido separado, hacia el recipiente de impregnacion.
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