JPH04243506A - 孔質物品の含浸処理方法 - Google Patents
孔質物品の含浸処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、モノマーにより孔質物
品を含浸処理する際に生じる洗浄廃水を処理してモノマ
ーと水とを分取する方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】金属鋳物、粉末冶金、あるいはセラミッ
クス、コンクリート製品、プラスチックス、木、紙など
の“巣”や多孔質部分を含浸液で封孔処理することは従
来から行なわれている。封孔処理により、漏れ止め効果
が得られるのは勿論のこと、メッキや塗装時の曇り、膨
れ、剥離防止の前処理として、また、プラスチックやセ
ラミックスの電気絶縁性、焼結体の切削加工性の向上、
木や紙の製品の強度付与等に利用でき、広範な分野で応
用されている。 【０００３】含浸液としては、例えばアクリル系モノマ
ー等の硬化性モノマーを主剤とし、これに重合開始剤を
添加したものが用いられている。含浸処理は、例えば、
金属鋳物等の孔質物品を含浸槽に入れ、含浸槽を真空に
し、含浸槽に含浸液を導入して孔質物品を浸漬、含浸槽
を大気に開放して、もしくは、大気に開放しさらに含浸
槽を加圧して、孔中への含浸液の充填を完全とすること
により行なわれる。 【０００４】その後、孔中に含浸液が充填された孔質物
品を水洗し、孔質物品の表面に付着した余分な含浸液を
除いたのち、湯で加熱する湯浸硬化、オーブン等で加熱
する気相硬化などにより孔中の含浸液を硬化せしめ、封
孔処理が終了する。しかしこの場合、含浸後の洗浄時に
多量の洗浄廃水を生じるという問題があった。洗浄廃水
中には含浸液のモノマーが含まれているため、廃水をそ
のまま廃棄することができず、この処理に多大な費用が
必要であった。 【０００５】従来は、水溶性のアクリル系モノマーを主
体とした含浸液を用い、水で洗浄する際の洗浄効果を良
好にするために、含浸液および洗浄液の一方または両方
に界面活性剤を含有せしめていた。洗浄後に廃水を回収
し、モノマーの重合温度以上に加熱してモノマーを硬化
させ、水中から除去していた。しかし、この従来法では
、水から硬化モノマー粒子を分離することが困難であり
、また、洗浄廃水中のモノマーの再利用は不可能であっ
た。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、含浸処理時
に生じる洗浄廃水を効率的に処理し、モノマー層と水層
とを分取することを目的とする。 【０００７】 【課題を解決するための手段】本発明の含浸処理方法は
、孔質物品の表面に、硬化性モノマーを含む含浸液を適
用して孔内に含浸液を充填し、ついで、表面に含浸液が
付着した孔質物品を水で洗浄し、硬化性モノマーを含む
洗浄廃水を回収、処理するに際し、 【０００８】水への溶解度が２９％以下の水不溶性モノ
マーが硬化性モノマーの２９〜１００重量％を占める含
浸液を用い、含浸液が付着した孔質物品を、曇点を有す
る界面活性剤の存在下に洗浄水で洗浄し、回収された洗
浄廃水を曇点以上に加熱して水不溶性モノマー層と水層
とに分離して分取することを特徴とする。 【０００９】曇点を有する界面活性剤は、洗浄水および
／または含浸液中に含有せしめることができる。 【００１０】 【作用】洗浄時には、共存する界面活性剤が、硬化性モ
ノマー（水不溶性モノマー）の分散を助長し、孔質物品
表面の不用な硬化性モノマーを効率的に洗浄、除去する
。 【００１１】その後、水不溶性モノマーが分散された洗
浄廃水を界面活性剤の曇点以上に加熱すると、界面活性
剤が脱水和し、界面活性剤が水と分離して層分離する。 同時に、水不溶性モノマーも水と完全に分離し、比重に
応じて、水面に浮上し、あるいは水底に沈降して層分離
する。水不溶性モノマーとして、水より比重が大きいモ
ノマーと小さいモノマーとの混合モノマーを使用した場
合は、これらモノマー同士の相溶性が良い場合は、水不
溶性モノマー混合物全体としての比重に応じて上部また
は下部モノマー層と水層との２層に分離する。また、モ
ノマー同士の相溶性が悪い場合は、上部モノマー層−水
層−下部モノマー層の３層に分離する。 【００１２】２層あるいは３層に分かれた洗浄廃水から
、それぞれモノマー層および水層を回収する。 【００１３】 【実施態様】図１は、本発明の処理方法の一例を示す説
明図である。金属鋳物等の孔質物品は、含浸槽で含浸液
により含浸処理される。含浸処理法としては、従来公知
の方法が使用でき、「従来の技術」の項で説明した真空
加圧含浸法の他、真空含浸法、内部加圧法、内部真空法
など適宜の方法を採用できる。 【００１４】含浸液としては、硬化性モノマーを含むも
のが用いられ、重合性モノマーと重合開示剤との組み合
わせが代表的である。本発明では、硬化性モノマーの２
９〜１００重量％、好ましくは６０〜１００重量％、さ
らに好ましくは８０〜１００重量％を水不溶性モノマー
とする。ここで水不溶性モノマーとは、水への溶解度が
３％以下のものを意味し、好ましくは１％以下のものを
用いる。 【００１５】水不溶性モノマーの量が２９重量％未満と
なると、洗浄廃水からのモノマーの分離操作時に多量の
水溶性モノマーが水中に残存することになり、別途廃水
の処理操作が必要となる。 【００１６】水不溶性モノマーは、静置分離により水と
層分離する程度に水との比重差を有することが望ましく
、これにより後工程での分離操作が容易となる。また、
水よりも比重が小さい水不溶性モノマーまたは水不溶性
モノマー混合物を用い、水層と、この上側の上部モノマ
ー層との２層に層分離せしめることが望ましい。 【００１７】水不溶性モノマーとしては、（メタ）アク
リル酸エステル系モノマー、エチレンモノマー、プロピ
レンモノマー、スチレンモノマー、塩化ビニルモノマー
、イソプレンモノマー、エステル系モノマー（開環重合
タイプまたは重縮合タイプ）、ウレタン系モノマー（重
付加タイプ）など、適宜のものを単独でまたは組み合わ
せて使用できるが、（メタ）アクリル酸エステル系モノ
マーが好ましい。なお本発明で、「（メタ）アクリル」
とは、“アクリル”または“メタアクリル（メタクリル
）”を意味する。 【００１８】水不溶性（メタ）アクリル酸エステル系モ
ノマーとしては、（メタ）アクリル酸エステル、あるい
はジ（メタ）アクリル酸エステル、トリ（メタ）アクリ
ル酸エステル等の多官能性モノマーなどが挙げられ、具
体例を示せば以下の通りである。 【００１９】（１） 化１で表わされるアルキル（メタ
）アクリレート。 【化１】 【００２０】この具体例としては、例えば、メチルメタ
クリレート（比重０．９４４、２０℃）、イソブチルメ
タクリレート（比重０．８８７、２０℃）、オクタデシ
ルメタクリレート（比重０．８６２、３０℃）などが挙
げられる。 【００２１】（２） 化２で表わされる（メタ）アクリ
レート。 【化２】 Ｘの具体例としては以下の化３、化４に示された置換基
などが挙げられる。 【００２２】 【化３】 【００２３】 【化４】 【００２４】（３） 化５で示されるジ（メタ）アクリ
ート。 【化５】 【００２５】ここで、アルキレン基としては、−ＣＨ２
ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−， −ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ２−， −ＣＨ２Ｃ（ＣＨ３）２ＣＨ２−，−（ＣＨ２）６−な
どが例示される。 【００２６】（４） 化６で表わされる（ポリ）エチレ
ングリコール（メタ）アクリレート。 【化６】 【００２７】（５） 化７で表わされる（ポリ）プロピ
レングリコール（メタ）アクリレート。 【化７】 【００２８】（６） 化８で表わされる（ポリ）プロピ
レングリコール（メタ）アクリレート。 【化８】 【００２９】（７） 化９で示されるジ（メタ）アクリ
レート。 【化９】 【００３０】（８） 化１０で示されるジ（メタ）アク
リレート。 【化１０】 【００３１】（９） 化１１で示されるトリ（メタ）ア
クリレート。 【化１１】 【００３２】さらに本発明では、封孔処理後の硬化樹脂
の特性を制御する等の目的で、本発明の効果を損なわな
い範囲で、含浸液中に水溶性モノマーを配合することが
できる。これら水溶性モノマーの具体例は以下の通りで
ある。（１０）（メタ）アクリル酸 【００３３】（１１） 化１２で表わされる（ポリ）エ
チレングリコール（メタ）アクリレート。 【化１２】 【００３４】（１２） 化１３で表わされる（ポリ）プ
ロピレングリコール（メタ）アクリレート。 【化１３】 【００３５】（１３） 化１４で表わされる（メタ）ア
クリレート。 【化１４】 【００３６】ＣｎＨ２ｎＺの具体例としては以下の化１
５の置換基などが挙げられる。 【化１５】 【００３７】（１４） 化１６で示されるジ（メタ）ア
クリレート。 【化１６】 【００３８】重合開始剤としては、ベンゾイルパーオキ
サイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、クメンパ
ーオキサイド、アルキルパーエステル、アゾビスイソブ
チロニトリルなどが用いられる。含浸液で含浸処理され
た孔質物品は、表面に不用な含浸液が付着しているので
、洗浄槽に移送して、洗浄水で洗浄する。 【００３９】洗浄は、曇点を有する界面活性剤、具体的
にはノニオン界面活性剤の存在下に行なわれる。ノニオ
ン界面活性剤の曇点は、洗浄処理温度より高い温度であ
ることが必要であり、３５〜９０℃が好ましく、より好
ましくは３６〜７０℃である。曇点が低すぎると不安定
になり、洗浄処理中に界面活性剤が一部脱水和して析出
するおそれがある。一方、曇点が高すぎると、後段の分
離工程で高い加熱温度を必要としコストの上昇を招き、
また、この加熱時にモノマーが重合して硬化する心配が
生じる。 【００４０】界面活性剤としては、分子中にポリオキシ
エチレン鎖を有するノニオン界面活性剤が好適であり、
ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチ
レンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンソ
ルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸ア
ミドなどが代表的である。 【００４１】ポリオキシエチレン型ノニオン界面活性剤
は、オキシエチレン鎖長の増大に伴ない曇点が上昇する
ので、エチレンオキサイドの付加モル数を調整すること
により曇点を制御できる。例えば、ポリオキシエチレン
アルキルエーテルの場合、以下の表１のように曇点が変
化することが知られている。 【００４２】 【表１】 【００４３】曇点を有する界面活性剤は、
洗浄水および／または含浸液中に含有せしめることによ
り、洗浄時に共存せしめることができる。曇点を有する
界面活性剤は、洗浄水に添加する場合は、洗浄水に対し
て０．０１〜１重量％添加することが好ましい。また、
含浸液中に添加する場合は、曇点を有する界面活性剤を
含浸液中に０．１〜５重量％配合することが望ましい。 【００４４】界面活性剤の存在下に洗浄が行なわれるの
で、孔質物品表面の不用含浸液の洗浄が効率的に行なわ
れる。洗浄操作が終了すると、孔質物品は洗浄槽から出
され、重合開始温度以上に加熱することにより孔中に充
填したモノマーが硬化し、封孔処理が終了する。 【００４５】一方、洗浄廃水は分離槽へ送られる。分離
槽はヒータ、スチーム管等の加熱装置を有しており、分
離槽内で廃水が界面活性剤の曇点以上に加熱される。曇
点以上に加熱されると、界面活性剤は脱水和して水中か
ら析出し、界面活性剤と水不溶性モノマーとからなるモ
ノマー層と、これらが除かれた水層とに分離する。加熱
温度は、含浸液の硬化温度より低い温度とすることが好
ましい。図１は、水不溶性モノマーとして比重が水より
も小さいものを用いた場合を示しており、水不溶性モノ
マーが水面に浮上して上部にモノマー層を形成している
。なお、水不溶性モノマーの比重が水より重い場合は上
部水層と下部モノマー層に分離する。また、水不溶性モ
ノマーとして、水よりも低比重のものと高比重のものを
含む数種類の水不溶性モノマーからなるモノマー混合物
を用いた場合は、各モノマーの相溶性により２層または
３層に分離する。（メタ）アクリル酸エステル系モノマ
ーのように相溶性が良好なモノマー混合物を用いた場合
は、モノマー混合物全体としての比重が水よりも小さけ
れば水面に浮上して、上部モノマー層と水層との２層に
分離する。一方、モノマー混合物全体としての比重が水
よりも大きければ、水中に沈降して下部モノマー層と水
層との２層に分離する。また、モノマー混合物を構成す
る各水不溶性モノマーの相溶性が悪い場合は、それぞれ
の比重に応じて浮上または沈降し、上部モノマー層、水
層、下部モノマー層の３層に分離する。 【００４６】本発明では、含浸液の硬化性モノマーとし
て、水よりも比重が小さい１種または２種以上の水不溶
性モノマーを用いるか、あるいは、水よりも比重が大き
い水不溶性モノマーを混合する場合は水不溶性モノマー
混合物全体の比重が水よりも小さい範囲とし、かつ、相
溶性の良好なものを用い、加熱により、洗浄廃水を上部
モノマー層と水層との２層に分離することが好ましい。 【００４７】水層から水をポンプＰ１により水槽に回収
する。この水は、ポンプＰ３により洗浄槽等に再循環し
て利用してもよく、また廃棄してもよい。モノマー層か
らモノマーおよび界面活性剤を、ポンプＰ２により含浸
液槽に回収する。これらは再生して使用してもよく、ま
た、焼却等により廃棄してもよい。 【００４８】 【発明の効果】本発明では、水不溶性モノマーを主体と
する含浸液を用い、含浸処理後の表面に含浸液が付着し
た孔質物品を、曇点を有する界面活性剤の存在下に、水
で洗浄する。そして、生成する洗浄廃水を界面活性剤の
曇点以上の温度に加熱し、廃水中から水不溶性モノマー
を析出、分離せしめることにより、水不溶性モノマーと
、これが除かれた浄化廃水とを容易に分取することがで
き、含浸処理における洗浄廃水の処理コストを大幅に低
減させることができる。また、洗浄廃水中から水不溶性
モノマーを回収して、再利用することも可能である。 【００４９】 【実施例】実施例１ 以下の組成を有する含浸液を用い、鋳物を真空加圧法に
より含浸処理した。この含浸液の主剤（硬化性モノマー
）中の非水溶部量は約９９重量％であった。なお、以下
特に断りがない限り、量は重量規準である。 【００５０】主剤： ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＯＯ（ＣＨ２）３ＣＨ３
９５部 ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＯ（ＯＣＨ２ＣＨ２）４ＯＣＯ
（ＣＨ３）Ｃ＝ＣＨ２ ５部 重合開始剤： ２，２−アゾビスイソブチロニトリル ０．５
部【００５１】含浸処理後、曇点３６℃のノニオン界面
活性剤 （ｎ−Ｃ６Ｈ１３）２ＣＨＯ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）１０Ｈ
を０．１％含む洗浄水を用い、含浸鋳物を洗浄した。 【００５２】洗浄廃水を分離槽に導き、４０℃に加熱し
たところ、ノニオン界面活性剤が水中から分離して水面
に浮上し、これに伴ない水中の硬化性モノマーも水から
分離、析出して水面に浮上し、洗浄廃水は２層に分離し
た。 【００５３】分離槽の下部から水を回収し、冷却後、ポ
ンプにより洗浄槽に循環使用した。一方、分離槽の表層
から硬化性モノマーおよびノニオン界面活性剤を捕集、
回収した。 【００５４】分離槽から回収された水のＣＯＤ値は、約
５０ｐｐｍを示していた。水溶性アクリルモノマーを主
体とし界面活性剤を含む含浸剤を用い、曇点以上の加熱
を利用しない従来方法では、洗浄廃水は約３０００ｐｐ
ｍのＣＯＤ値を示していた。したがって、本発明によれ
ば、モノマーをほぼ完全に分離できると言える。 【００５５】実施例２ 以下の組成を有する含浸液を用い、鋳物を真空加圧法に
より含浸処理した。この含浸液の主剤（硬化性モノマー
）中の非水溶部量は約７０％であった。 【００５６】主剤： ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＯＯＣＨ２ＣＨ３
２０部ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＯＯ（ＣＨ２）１２Ｃ
Ｈ３ ３０部 ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＯＯ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）５Ｈ
３０部 ＣＨ２＝ＣＨＣＯ（ＯＣＨ２ＣＨ２）２ＯＣＯＣＨ＝Ｃ
Ｈ２ ２０部重合開始剤： ベンゾイルパーオキサイド
０．３部【００５７】含浸処理後、曇点６８℃の
ノニオン界面活性剤 ＣＨ３（ＣＨ２）１１Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）７Ｈを０．
５％含む洗浄水を用い、含浸鋳物を洗浄した。 【００５８】洗浄廃水を分離槽に導き、７０℃に加熱し
たところ、ノニオン界面活性剤が水中から分離して水面
に浮上し、これに伴ない水中の硬化性モノマーも水から
分離、析出して水面に浮上し、洗浄廃水は２層に分離し
た。 【００５９】分離槽の下部から水を回収し、冷却後、ポ
ンプにより洗浄槽に循環使用した。一方、分離槽の表層
から硬化性モノマーおよびノニオン界面活性剤を捕集、
回収した。分離槽から回収された水層のＣＯＤ値は、約
８００ｐｐｍを示していた。 【００６０】実施例３以下の組成を有する含浸液を用い
、鋳物を真空加圧法により含浸処理した。この含浸液の
主剤（硬化性モノマー）中の非水溶部量は約５０重量％
であった。なお、使用したノニオン界面活性剤は実施例
１と同一であり、曇点は３６℃である。 【００６１】また、主剤中の−Ｃ６Ｈ１３はシクロヘキ
シル基を意味する。 主剤： ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＯＯＣＨ３
４０部 ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＯＯ−Ｃ６Ｈ１３
１０部ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）
ＣＯＯＨ
５０部【００
６２】重合開始剤： ２，２−アゾビスイソブチロニトリル ０
．５部ノニオン界面活性剤
２．０部（ｎ−Ｃ６Ｈ１３）２Ｃ
ＨＯ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）１０Ｈ【００６３】含浸処理後
、洗浄水（界面活性剤は含まない）を用い、含浸鋳物を
洗浄した。洗浄廃水を分離槽に導き、４０℃に加熱した
ところ、ノニオン界面活性剤が水中から分離して水面に
浮上し、これに伴ない水中の硬化性モノマーも水から分
離、析出して水面に浮上し、洗浄廃水は２層に分離した
。 【００６４】分離槽の下部から水を回収し、冷却後、ポ
ンプにより洗浄槽に循環使用した。一方、分離槽の表層
から硬化性モノマーおよびノニオン界面活性剤を捕集、
回収した。分離槽から回収された水のＣＯＤ値は、約１
２００ｐｐｍを示した。
品を含浸処理する際に生じる洗浄廃水を処理してモノマ
ーと水とを分取する方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】金属鋳物、粉末冶金、あるいはセラミッ
クス、コンクリート製品、プラスチックス、木、紙など
の“巣”や多孔質部分を含浸液で封孔処理することは従
来から行なわれている。封孔処理により、漏れ止め効果
が得られるのは勿論のこと、メッキや塗装時の曇り、膨
れ、剥離防止の前処理として、また、プラスチックやセ
ラミックスの電気絶縁性、焼結体の切削加工性の向上、
木や紙の製品の強度付与等に利用でき、広範な分野で応
用されている。 【０００３】含浸液としては、例えばアクリル系モノマ
ー等の硬化性モノマーを主剤とし、これに重合開始剤を
添加したものが用いられている。含浸処理は、例えば、
金属鋳物等の孔質物品を含浸槽に入れ、含浸槽を真空に
し、含浸槽に含浸液を導入して孔質物品を浸漬、含浸槽
を大気に開放して、もしくは、大気に開放しさらに含浸
槽を加圧して、孔中への含浸液の充填を完全とすること
により行なわれる。 【０００４】その後、孔中に含浸液が充填された孔質物
品を水洗し、孔質物品の表面に付着した余分な含浸液を
除いたのち、湯で加熱する湯浸硬化、オーブン等で加熱
する気相硬化などにより孔中の含浸液を硬化せしめ、封
孔処理が終了する。しかしこの場合、含浸後の洗浄時に
多量の洗浄廃水を生じるという問題があった。洗浄廃水
中には含浸液のモノマーが含まれているため、廃水をそ
のまま廃棄することができず、この処理に多大な費用が
必要であった。 【０００５】従来は、水溶性のアクリル系モノマーを主
体とした含浸液を用い、水で洗浄する際の洗浄効果を良
好にするために、含浸液および洗浄液の一方または両方
に界面活性剤を含有せしめていた。洗浄後に廃水を回収
し、モノマーの重合温度以上に加熱してモノマーを硬化
させ、水中から除去していた。しかし、この従来法では
、水から硬化モノマー粒子を分離することが困難であり
、また、洗浄廃水中のモノマーの再利用は不可能であっ
た。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、含浸処理時
に生じる洗浄廃水を効率的に処理し、モノマー層と水層
とを分取することを目的とする。 【０００７】 【課題を解決するための手段】本発明の含浸処理方法は
、孔質物品の表面に、硬化性モノマーを含む含浸液を適
用して孔内に含浸液を充填し、ついで、表面に含浸液が
付着した孔質物品を水で洗浄し、硬化性モノマーを含む
洗浄廃水を回収、処理するに際し、 【０００８】水への溶解度が２９％以下の水不溶性モノ
マーが硬化性モノマーの２９〜１００重量％を占める含
浸液を用い、含浸液が付着した孔質物品を、曇点を有す
る界面活性剤の存在下に洗浄水で洗浄し、回収された洗
浄廃水を曇点以上に加熱して水不溶性モノマー層と水層
とに分離して分取することを特徴とする。 【０００９】曇点を有する界面活性剤は、洗浄水および
／または含浸液中に含有せしめることができる。 【００１０】 【作用】洗浄時には、共存する界面活性剤が、硬化性モ
ノマー（水不溶性モノマー）の分散を助長し、孔質物品
表面の不用な硬化性モノマーを効率的に洗浄、除去する
。 【００１１】その後、水不溶性モノマーが分散された洗
浄廃水を界面活性剤の曇点以上に加熱すると、界面活性
剤が脱水和し、界面活性剤が水と分離して層分離する。 同時に、水不溶性モノマーも水と完全に分離し、比重に
応じて、水面に浮上し、あるいは水底に沈降して層分離
する。水不溶性モノマーとして、水より比重が大きいモ
ノマーと小さいモノマーとの混合モノマーを使用した場
合は、これらモノマー同士の相溶性が良い場合は、水不
溶性モノマー混合物全体としての比重に応じて上部また
は下部モノマー層と水層との２層に分離する。また、モ
ノマー同士の相溶性が悪い場合は、上部モノマー層−水
層−下部モノマー層の３層に分離する。 【００１２】２層あるいは３層に分かれた洗浄廃水から
、それぞれモノマー層および水層を回収する。 【００１３】 【実施態様】図１は、本発明の処理方法の一例を示す説
明図である。金属鋳物等の孔質物品は、含浸槽で含浸液
により含浸処理される。含浸処理法としては、従来公知
の方法が使用でき、「従来の技術」の項で説明した真空
加圧含浸法の他、真空含浸法、内部加圧法、内部真空法
など適宜の方法を採用できる。 【００１４】含浸液としては、硬化性モノマーを含むも
のが用いられ、重合性モノマーと重合開示剤との組み合
わせが代表的である。本発明では、硬化性モノマーの２
９〜１００重量％、好ましくは６０〜１００重量％、さ
らに好ましくは８０〜１００重量％を水不溶性モノマー
とする。ここで水不溶性モノマーとは、水への溶解度が
３％以下のものを意味し、好ましくは１％以下のものを
用いる。 【００１５】水不溶性モノマーの量が２９重量％未満と
なると、洗浄廃水からのモノマーの分離操作時に多量の
水溶性モノマーが水中に残存することになり、別途廃水
の処理操作が必要となる。 【００１６】水不溶性モノマーは、静置分離により水と
層分離する程度に水との比重差を有することが望ましく
、これにより後工程での分離操作が容易となる。また、
水よりも比重が小さい水不溶性モノマーまたは水不溶性
モノマー混合物を用い、水層と、この上側の上部モノマ
ー層との２層に層分離せしめることが望ましい。 【００１７】水不溶性モノマーとしては、（メタ）アク
リル酸エステル系モノマー、エチレンモノマー、プロピ
レンモノマー、スチレンモノマー、塩化ビニルモノマー
、イソプレンモノマー、エステル系モノマー（開環重合
タイプまたは重縮合タイプ）、ウレタン系モノマー（重
付加タイプ）など、適宜のものを単独でまたは組み合わ
せて使用できるが、（メタ）アクリル酸エステル系モノ
マーが好ましい。なお本発明で、「（メタ）アクリル」
とは、“アクリル”または“メタアクリル（メタクリル
）”を意味する。 【００１８】水不溶性（メタ）アクリル酸エステル系モ
ノマーとしては、（メタ）アクリル酸エステル、あるい
はジ（メタ）アクリル酸エステル、トリ（メタ）アクリ
ル酸エステル等の多官能性モノマーなどが挙げられ、具
体例を示せば以下の通りである。 【００１９】（１） 化１で表わされるアルキル（メタ
）アクリレート。 【化１】 【００２０】この具体例としては、例えば、メチルメタ
クリレート（比重０．９４４、２０℃）、イソブチルメ
タクリレート（比重０．８８７、２０℃）、オクタデシ
ルメタクリレート（比重０．８６２、３０℃）などが挙
げられる。 【００２１】（２） 化２で表わされる（メタ）アクリ
レート。 【化２】 Ｘの具体例としては以下の化３、化４に示された置換基
などが挙げられる。 【００２２】 【化３】 【００２３】 【化４】 【００２４】（３） 化５で示されるジ（メタ）アクリ
ート。 【化５】 【００２５】ここで、アルキレン基としては、−ＣＨ２
ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−， −ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ２−， −ＣＨ２Ｃ（ＣＨ３）２ＣＨ２−，−（ＣＨ２）６−な
どが例示される。 【００２６】（４） 化６で表わされる（ポリ）エチレ
ングリコール（メタ）アクリレート。 【化６】 【００２７】（５） 化７で表わされる（ポリ）プロピ
レングリコール（メタ）アクリレート。 【化７】 【００２８】（６） 化８で表わされる（ポリ）プロピ
レングリコール（メタ）アクリレート。 【化８】 【００２９】（７） 化９で示されるジ（メタ）アクリ
レート。 【化９】 【００３０】（８） 化１０で示されるジ（メタ）アク
リレート。 【化１０】 【００３１】（９） 化１１で示されるトリ（メタ）ア
クリレート。 【化１１】 【００３２】さらに本発明では、封孔処理後の硬化樹脂
の特性を制御する等の目的で、本発明の効果を損なわな
い範囲で、含浸液中に水溶性モノマーを配合することが
できる。これら水溶性モノマーの具体例は以下の通りで
ある。（１０）（メタ）アクリル酸 【００３３】（１１） 化１２で表わされる（ポリ）エ
チレングリコール（メタ）アクリレート。 【化１２】 【００３４】（１２） 化１３で表わされる（ポリ）プ
ロピレングリコール（メタ）アクリレート。 【化１３】 【００３５】（１３） 化１４で表わされる（メタ）ア
クリレート。 【化１４】 【００３６】ＣｎＨ２ｎＺの具体例としては以下の化１
５の置換基などが挙げられる。 【化１５】 【００３７】（１４） 化１６で示されるジ（メタ）ア
クリレート。 【化１６】 【００３８】重合開始剤としては、ベンゾイルパーオキ
サイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、クメンパ
ーオキサイド、アルキルパーエステル、アゾビスイソブ
チロニトリルなどが用いられる。含浸液で含浸処理され
た孔質物品は、表面に不用な含浸液が付着しているので
、洗浄槽に移送して、洗浄水で洗浄する。 【００３９】洗浄は、曇点を有する界面活性剤、具体的
にはノニオン界面活性剤の存在下に行なわれる。ノニオ
ン界面活性剤の曇点は、洗浄処理温度より高い温度であ
ることが必要であり、３５〜９０℃が好ましく、より好
ましくは３６〜７０℃である。曇点が低すぎると不安定
になり、洗浄処理中に界面活性剤が一部脱水和して析出
するおそれがある。一方、曇点が高すぎると、後段の分
離工程で高い加熱温度を必要としコストの上昇を招き、
また、この加熱時にモノマーが重合して硬化する心配が
生じる。 【００４０】界面活性剤としては、分子中にポリオキシ
エチレン鎖を有するノニオン界面活性剤が好適であり、
ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチ
レンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンソ
ルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸ア
ミドなどが代表的である。 【００４１】ポリオキシエチレン型ノニオン界面活性剤
は、オキシエチレン鎖長の増大に伴ない曇点が上昇する
ので、エチレンオキサイドの付加モル数を調整すること
により曇点を制御できる。例えば、ポリオキシエチレン
アルキルエーテルの場合、以下の表１のように曇点が変
化することが知られている。 【００４２】 【表１】 【００４３】曇点を有する界面活性剤は、
洗浄水および／または含浸液中に含有せしめることによ
り、洗浄時に共存せしめることができる。曇点を有する
界面活性剤は、洗浄水に添加する場合は、洗浄水に対し
て０．０１〜１重量％添加することが好ましい。また、
含浸液中に添加する場合は、曇点を有する界面活性剤を
含浸液中に０．１〜５重量％配合することが望ましい。 【００４４】界面活性剤の存在下に洗浄が行なわれるの
で、孔質物品表面の不用含浸液の洗浄が効率的に行なわ
れる。洗浄操作が終了すると、孔質物品は洗浄槽から出
され、重合開始温度以上に加熱することにより孔中に充
填したモノマーが硬化し、封孔処理が終了する。 【００４５】一方、洗浄廃水は分離槽へ送られる。分離
槽はヒータ、スチーム管等の加熱装置を有しており、分
離槽内で廃水が界面活性剤の曇点以上に加熱される。曇
点以上に加熱されると、界面活性剤は脱水和して水中か
ら析出し、界面活性剤と水不溶性モノマーとからなるモ
ノマー層と、これらが除かれた水層とに分離する。加熱
温度は、含浸液の硬化温度より低い温度とすることが好
ましい。図１は、水不溶性モノマーとして比重が水より
も小さいものを用いた場合を示しており、水不溶性モノ
マーが水面に浮上して上部にモノマー層を形成している
。なお、水不溶性モノマーの比重が水より重い場合は上
部水層と下部モノマー層に分離する。また、水不溶性モ
ノマーとして、水よりも低比重のものと高比重のものを
含む数種類の水不溶性モノマーからなるモノマー混合物
を用いた場合は、各モノマーの相溶性により２層または
３層に分離する。（メタ）アクリル酸エステル系モノマ
ーのように相溶性が良好なモノマー混合物を用いた場合
は、モノマー混合物全体としての比重が水よりも小さけ
れば水面に浮上して、上部モノマー層と水層との２層に
分離する。一方、モノマー混合物全体としての比重が水
よりも大きければ、水中に沈降して下部モノマー層と水
層との２層に分離する。また、モノマー混合物を構成す
る各水不溶性モノマーの相溶性が悪い場合は、それぞれ
の比重に応じて浮上または沈降し、上部モノマー層、水
層、下部モノマー層の３層に分離する。 【００４６】本発明では、含浸液の硬化性モノマーとし
て、水よりも比重が小さい１種または２種以上の水不溶
性モノマーを用いるか、あるいは、水よりも比重が大き
い水不溶性モノマーを混合する場合は水不溶性モノマー
混合物全体の比重が水よりも小さい範囲とし、かつ、相
溶性の良好なものを用い、加熱により、洗浄廃水を上部
モノマー層と水層との２層に分離することが好ましい。 【００４７】水層から水をポンプＰ１により水槽に回収
する。この水は、ポンプＰ３により洗浄槽等に再循環し
て利用してもよく、また廃棄してもよい。モノマー層か
らモノマーおよび界面活性剤を、ポンプＰ２により含浸
液槽に回収する。これらは再生して使用してもよく、ま
た、焼却等により廃棄してもよい。 【００４８】 【発明の効果】本発明では、水不溶性モノマーを主体と
する含浸液を用い、含浸処理後の表面に含浸液が付着し
た孔質物品を、曇点を有する界面活性剤の存在下に、水
で洗浄する。そして、生成する洗浄廃水を界面活性剤の
曇点以上の温度に加熱し、廃水中から水不溶性モノマー
を析出、分離せしめることにより、水不溶性モノマーと
、これが除かれた浄化廃水とを容易に分取することがで
き、含浸処理における洗浄廃水の処理コストを大幅に低
減させることができる。また、洗浄廃水中から水不溶性
モノマーを回収して、再利用することも可能である。 【００４９】 【実施例】実施例１ 以下の組成を有する含浸液を用い、鋳物を真空加圧法に
より含浸処理した。この含浸液の主剤（硬化性モノマー
）中の非水溶部量は約９９重量％であった。なお、以下
特に断りがない限り、量は重量規準である。 【００５０】主剤： ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＯＯ（ＣＨ２）３ＣＨ３
９５部 ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＯ（ＯＣＨ２ＣＨ２）４ＯＣＯ
（ＣＨ３）Ｃ＝ＣＨ２ ５部 重合開始剤： ２，２−アゾビスイソブチロニトリル ０．５
部【００５１】含浸処理後、曇点３６℃のノニオン界面
活性剤 （ｎ−Ｃ６Ｈ１３）２ＣＨＯ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）１０Ｈ
を０．１％含む洗浄水を用い、含浸鋳物を洗浄した。 【００５２】洗浄廃水を分離槽に導き、４０℃に加熱し
たところ、ノニオン界面活性剤が水中から分離して水面
に浮上し、これに伴ない水中の硬化性モノマーも水から
分離、析出して水面に浮上し、洗浄廃水は２層に分離し
た。 【００５３】分離槽の下部から水を回収し、冷却後、ポ
ンプにより洗浄槽に循環使用した。一方、分離槽の表層
から硬化性モノマーおよびノニオン界面活性剤を捕集、
回収した。 【００５４】分離槽から回収された水のＣＯＤ値は、約
５０ｐｐｍを示していた。水溶性アクリルモノマーを主
体とし界面活性剤を含む含浸剤を用い、曇点以上の加熱
を利用しない従来方法では、洗浄廃水は約３０００ｐｐ
ｍのＣＯＤ値を示していた。したがって、本発明によれ
ば、モノマーをほぼ完全に分離できると言える。 【００５５】実施例２ 以下の組成を有する含浸液を用い、鋳物を真空加圧法に
より含浸処理した。この含浸液の主剤（硬化性モノマー
）中の非水溶部量は約７０％であった。 【００５６】主剤： ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＯＯＣＨ２ＣＨ３
２０部ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＯＯ（ＣＨ２）１２Ｃ
Ｈ３ ３０部 ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＯＯ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）５Ｈ
３０部 ＣＨ２＝ＣＨＣＯ（ＯＣＨ２ＣＨ２）２ＯＣＯＣＨ＝Ｃ
Ｈ２ ２０部重合開始剤： ベンゾイルパーオキサイド
０．３部【００５７】含浸処理後、曇点６８℃の
ノニオン界面活性剤 ＣＨ３（ＣＨ２）１１Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）７Ｈを０．
５％含む洗浄水を用い、含浸鋳物を洗浄した。 【００５８】洗浄廃水を分離槽に導き、７０℃に加熱し
たところ、ノニオン界面活性剤が水中から分離して水面
に浮上し、これに伴ない水中の硬化性モノマーも水から
分離、析出して水面に浮上し、洗浄廃水は２層に分離し
た。 【００５９】分離槽の下部から水を回収し、冷却後、ポ
ンプにより洗浄槽に循環使用した。一方、分離槽の表層
から硬化性モノマーおよびノニオン界面活性剤を捕集、
回収した。分離槽から回収された水層のＣＯＤ値は、約
８００ｐｐｍを示していた。 【００６０】実施例３以下の組成を有する含浸液を用い
、鋳物を真空加圧法により含浸処理した。この含浸液の
主剤（硬化性モノマー）中の非水溶部量は約５０重量％
であった。なお、使用したノニオン界面活性剤は実施例
１と同一であり、曇点は３６℃である。 【００６１】また、主剤中の−Ｃ６Ｈ１３はシクロヘキ
シル基を意味する。 主剤： ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＯＯＣＨ３
４０部 ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＯＯ−Ｃ６Ｈ１３
１０部ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）
ＣＯＯＨ
５０部【００
６２】重合開始剤： ２，２−アゾビスイソブチロニトリル ０
．５部ノニオン界面活性剤
２．０部（ｎ−Ｃ６Ｈ１３）２Ｃ
ＨＯ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）１０Ｈ【００６３】含浸処理後
、洗浄水（界面活性剤は含まない）を用い、含浸鋳物を
洗浄した。洗浄廃水を分離槽に導き、４０℃に加熱した
ところ、ノニオン界面活性剤が水中から分離して水面に
浮上し、これに伴ない水中の硬化性モノマーも水から分
離、析出して水面に浮上し、洗浄廃水は２層に分離した
。 【００６４】分離槽の下部から水を回収し、冷却後、ポ
ンプにより洗浄槽に循環使用した。一方、分離槽の表層
から硬化性モノマーおよびノニオン界面活性剤を捕集、
回収した。分離槽から回収された水のＣＯＤ値は、約１
２００ｐｐｍを示した。
図１は、本発明の処理方法の一例を示す説明図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 孔質物品の表面に、硬化性モノマーを
含む含浸液を適用して孔内に含浸液を充填し、ついで、
表面に含浸液が付着した孔質物品を水で洗浄し、硬化性
モノマーを含む洗浄廃水を回収、処理するに際し、水へ
の溶解度が３％以下の水不溶性モノマーが硬化性モノマ
ーの２９〜１００重量％を占める含浸液を用い、含浸液
が付着した孔質物品を、曇点を有する界面活性剤の存在
下に洗浄水で洗浄したのち、回収された洗浄廃水を曇点
以上に加熱して水不溶性モノマー層と水層とに分離して
分取することを特徴とする孔質物品の含浸処理方法。 - 【請求項２】 前記洗浄水中に、曇点を有する界面活
性剤を含有せしめる請求項１に記載の処理方法。 - 【請求項３】 前記含浸液中に、曇点を有する界面活
性剤を含有せしめる請求項１または２に記載の処理方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2532291A JPH04243506A (ja) | 1991-01-25 | 1991-01-25 | 孔質物品の含浸処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2532291A JPH04243506A (ja) | 1991-01-25 | 1991-01-25 | 孔質物品の含浸処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04243506A true JPH04243506A (ja) | 1992-08-31 |
Family
ID=12162746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2532291A Pending JPH04243506A (ja) | 1991-01-25 | 1991-01-25 | 孔質物品の含浸処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04243506A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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