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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Entfernen von Imprägniermittelüberschuss von imprägnierten Werkstücken, sowie ein Verfahren zum Imprägnieren eines porösen Werkstücks mit einem Imprägniermittel, wobei der Imprägniermittelüberschuss von der Oberfläche des Gegenstands unter Verwendung der Reinigungsvorrichtung entfernt wird, und anschließend die Aushärtung des Imprägniermittels erfolgt.
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Das Verfahren ist insbesondere zum Imprägnieren von Werkstücken, wie beispielsweise Metallteilen, Metallgussteilen, Mineralstoffgemischen, Keramik, Holz, Kohle, Graphite sowie anderen porösen Materialien geeignet.
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Imprägnierverfahren sind seit langem, beispielsweise aus der
GB-Patentschrift 1,547,801 bekannt. Es werden wärmehärtbare Imprägniermittel, beispielsweise auf Polyesterbasis, insbesondere jedoch auf der Basis von (Meth)acrylaten eingesetzt. Typischerweise werden nach den Stand der Technik die zu imprägnierenden porösen Gegenstände mit einem flüssigen, wärmehärtbaren Imprägniermittel imprägniert, worauf der Imprägniermittelüberschuss von der Oberfläche des Gegenstandes mit Wasser in Gegenwart von oberflächenaktiven Mitteln abgewaschen, anschliessend eine Spülung mit Wasser ohne Zusatz von oberflächenaktiven Mitteln erfolgt und schliesslich das Imprägniermittel durch Erwärmen, insbesondere im Wasserbad (Polymerisationsbad), ausgehärtet wird. Nachfolgend ist mit Imprägniermittelrest der Imprägniermittelüberschuss gemeint. Zur Erleichterung der Auflösung des Imprägniermittelüberschusses wird empfohlen auch dem Imprägniermittel oberflächenaktive Mittel zuzusetzen, sowie in dem Imprägniermittel ein oder mehrere wasserlösliche Monomere zu verwenden. So enthalten handelsübliche Imprägniermittel heute Tenside und wasserlösliche Monomere, wie beispielsweise Hydroxypropylmethacrylat, das eine Löslichkeit von etwa 15 Gew.-% in Wasser (20°C) hat. Es hat sich gezeigt, dass bei der bisherigen Verfahrensweise Anteile bis zu 25 Gew.-% der entfernten überschüssigen Anteile des Imprägniermittels in dem Waschwasser gelöst werden. Die Folge ist eine Verschleppung in nachfolgende Bäder und die Ausfällung im Polymerisationsbad, was zur Verschmutzung der Oberflächen der imprägnierten Gegenstände und der Bäder führt. Aus diesem Grunde müssen die Bäder einer konventionellen Anlage regelmässig verworfen werden. Auch verarmen die Imprägniermittelüberschüsse an bestimmten Monomeranteilen, so dass sie nur mit Aufbereitungsvorgängen wieder für die Imprägnierung eingesetzt werden können.
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Auch sind Imprägnierverfahren aus der
DE 2718770 und
DE 4410193 bekannt, bei denen thermisch härtende Methacylate/Acrylate eingesetzt werden, die mit Hilfe eines Waschmittels von der Oberfläche entfernt werden. Die Aushärtung erfolgt hierbei anschließend in einem heißen Wasserbad.
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Zur Erleichterung des Abwaschens werden dem Harz nichtionische Tenside und wasserlösliche Monomere zuzusetzen.
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Handelsübliche Imprägnierharze enthalten deshalb nichtionische Tenside und wasserlösliche Monomere. Wasserlösliche Tenside würden sich nicht in wasserunlöslichen Monomeren lösen.
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Um ein wieder verwendbares Harzsystem herzustellen sind wasserlösliche Monomere im Harz ungeeignet, da sie sich im Wasser anreichern und nicht aus dem Wasser zurück gewonnen werden können, das zurückgewonnene Harz würde an diesen Bestandteilen verarmen.
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DE 100 62 316 und
JP 4154822 beschreiben ein Verfahren, in dem wasserunlösliche Monomere im Waschbad ohne Zusatz von Tensiden abgewaschen wird. Hierbei bleibt ein größerer Teil des Imprägnierharzes auf der Oberfläche der imprägnierten Werkstücke als öliger Film und wird, gemäß dem in der
DE 100 62 316 beschriebenen Verfahren in das Nachspülbad verschleppt und dort abgewaschen. Aus dem Nachspülbad kann das Harz nicht mehr zurück gewonnen werden, weil es mit Bestandteilen des Waschmittels verschmutzt ist, welche teilweise im Harz löslich sind. Gemäß dem in der
JP 4154822 beschriebenen Verfahren verschleppt das Harz direkt in das Polybad (Heisswasserbad). Die Abtrennung des Harzes aus dem Waschwasser erfolgt bei beiden Verfahren mit Hilfe eines Schwerkraftabscheiders. Das Harz setzt sich im Wasserbad nach oben ab, dort wird es nach Stand der Technik mit einer Pumpe in einen Schwerkraftabscheider gepumpt. In dem Schwerkraftabscheider trennt sich das Harz an der Oberfläche ab und kann dann abgeschöpft werden.
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Durch das Abpumpen von der Oberfläche des Wasserbades wird schon an der Oberfläche abgesetztes Harz mit Wasser erneut vermischt, wodurch der Schwerkraftabscheider entsprechend groß ausgelegt werden muss, zum Teil führt dieses erneute Vermischen in der Pumpe in Abhängigkeit von der Pumpeleistung dazu, dass die Trennung im Schwerkraftabscheider nur unvollständig erfolgt, wodurch Harz wieder in das Wasserbad zurückgepumpt wird, die Abtrennleistung, bzw. die Recyclequote geht zurück. Dieser Effekt tritt verstärkt auf bei hoher kontinuierlicher Belastung des Wasserbades mit Harz.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zum Entfernen von Imprägniermittelresten von einem Werkstück sowie ein Verfahren zum Imprägnieren von Poren enthaltenden Gegenständen mit einem flüssigen Imprägniermittel, bei dem die Anreicherung der Waschwässer mit Imprägniermittel weitgehend vermieden wird, so dass die Waschwässer langfristig verwendet werden können und bei dem eine Recyclisierung der von den imprägnierten Gegenständen entfernten überschüssigen Imprägnierungsmittel ohne aufwendige Aufbereitung möglich ist.
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Es hat sich gezeigt, dass diese Aufgabe gelöst werden kann durch die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie durch die erfindungsgemäßen Verfahren.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Reinigungsvorrichtung gemäß Anspruch 1. Bevorzugte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den abhängigen Ansprüchen 2 bis 5 wiedergegeben.
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Unter einem Aufnahmeraum wird jeglicher Raum verstanden, der zur Aufnahme des Werkstücks geeignet ist. Hierbei muss es sich nicht um einen abgeschlossenen Raum oder ein abgeschlossenes Volumen handeln. Vielmehr ist es ausreichend, dass ein Raum bereitgestellt wird, in dem das Werkstück aufgenommen wird, so dass dem Werkstück über die Zuführvorrichtung die Reinigungsflüssigkeit zugeführt werden kann. Das Werkstück kann im Aufnahmeraum, beispielsweise durch eine geeignete Haltevorrichtung gehalten werden. Insbesondere kann das Werkstück automatisiert in dem Aufnahmeraum platziert werden, so dass es dort durch die Haltevorrichtung gehalten wird, während ihm die Reinigungsflüssigkeit zugeführt wird. Anschließend kann das Werkstück, vorzugsweise ebenfalls automatisiert vom Aufnahmeraum entfernt und weiteren Verarbeitungsschritten zugeführt werden.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung bietet den Vorteil, dass auf einfache Weise die vom Werkstück entfernten Imprägniermittelreste von der Reinigungsflüssigkeit abgeschieden werden können. Das Abscheiden der Imprägniermittelreste wird insbesondere dadurch vereinfacht, dass die Vorrichtung gleichzeitig zum Zuführen der Reinigungsflüssigkeit zum Werkstück und zum Abscheiden der Imprägniermittelreste verwendet werden kann. Es ist somit nicht notwendig, die Imprägniermittelreste mittels einer gesonderten Vorrichtung abzuscheiden. Weiterhin ist es durch die erfindungsgemäße Vorrichtung auf einfache Weise möglich, den Reinigungsprozess mehrmals hintereinander zu wiederholen. Dies bedeutet, dass in einem ersten Schritt die Reinigungsflüssigkeit dem Werkstück zugeführt wird und anschließend die Imprägniermittelreste von dieser Reinigungsflüssigkeit abgeschieden werden. Daraufhin wird die von den Imprägniermittelresten befreite Reinigungsflüssigkeit, beispielsweise mit Hilfe einer Pumpe, wieder der Zuführvorrichtung zugeführt, über die sie erneut dem Werkstück zugeführt werden kann. Somit kann das Werkstück auf einfache Weise in mehreren Arbeitsschritten besonders gründlich gereinigt werden, ohne dass es hierfür die erfindungsgemäße Vorrichtung verlassen muss.
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In einer bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung ist die Zuführvorrichtung in Schwerkraftrichtung oberhalb des Aufnahmeraums für das Werkstück angeordnet.
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Bevorzugt weist die Zuführvorrichtung mindestens eine Düse zum Aufsprühen der Reinigungsflüssigkeit auf das Werkstück auf.
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Es hat sich als vorteilhaft herausgestellt, dass der Schwerkraftabscheider an seiner Oberseite schräg verlaufende Ablaufflächen aufweist, die in einem in radialer Richtung äußeren Bereich des Schwerkraftabscheiders angeordnet sind, in radialer Richtung zum Inneren des Schwerkraftabscheiders schräg nach unten verlaufen und an ihrem in Schwerkraftrichtung unteren Ende in einen vertikal verlaufenden Kanal münden, der insbesondere in der Mitte des Schwerkraftabscheiders angeordnet ist und der beispielsweise unterhalb des Volumens des abgesetzen Imprägniermittels in das Abscheidevolumen, welches die Reinigungslauge (Reinigungsmittel und Imprägniermittelreste) enthält, mündet.
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Insbesondere bevorzugt ist das untere Ende des Kanals fluidisch mit mindestens einem Abscheidevolumen verbunden, das sich in Schwerkraftrichtung neben dem Kanal nach oben erstreckt, wobei der Kanal und das Abscheidevolumen in ihrem oberen Bereich durch eine Kanalseitenwand voneinander getrennt sind.
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Weiter bevorzugt weist das mindestens eine Abscheidevolumen an seinem oberen Ende eine Abschöpfvorrichtung, insbesondere einen Skimmer, zum Abschöpfen der durch die Schwerkraft abgeschiedenen Imprägniermittelreste auf.
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In einer bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der untere Bereich des Schwerkraftabscheiders fluidisch mit einer Rückführleitung zum Rückführen der durch die Schwerkraft abgeschiedenen Reinigungsflüssigkeit zu der Zuführvorrichtung verbunden, wobei die Rückführleitung vom unteren Bereich des Schwerkraftabscheiders bis zur Zuführvorrichtung verläuft und insbesondere eine Pumpe zum Fördern der Reinigungsflüssigkeit zur Zuführvorrichtung aufweist.
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Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Imprägnieren eines Poren aufweisenden Werkstücks umfassend die Schritte:
- a) Einbringen eines flüssigen, vorzugsweise wärmehärtbaren, Imprägniermittels in die Poren eines Werkstücks,
- b) Entfernen des Imprägniermittelüberschusses von der Oberfläche des Werkstücks mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung und
- c) Härten des Imprägniermittels, vorzugsweise durch Erwärmen des imprägnierten Werkstücks.
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Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfahren gemäß Anspruch 7.
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Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in Anspruch 8 dargestellt.
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In einer vorteilhaften Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist das Imprägniermittel bzw. die Imprägniermittelreste, die mit dem Reinigungsmittel entfernt werden im Wesentlichen wasserunlöslich. Die Wasserlöslichkeit bei 20°C, liegt bevorzugt unterhalb von 2 Gew.-%, besonders bevorzugt unterhalb von 1 Gew.-% und insbesondere unterhalb von 0.5 Gew.-%, beispielsweise bei maximal 0.25 Gew.-%.
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Es hat sich überraschend gezeigt, dass mit speziellen anionischen oder nichtionischen Tensiden, die in der Reinigungslösung enthalten sind, die Reinigungs- und anschließende Trennleistung optimert werden kann. Unter Verwendung solcher Tenside können die imprägnierten Oberflächen der Werkstücke gereinigt werden, z. B. in einem Waschbad, ohne das ein Nachspülbad erforderlich ist.
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Die Tenside werden bevorzugt der erfindungsgemäß einzusetzenden Reinigungsflüssigkeit zugesetzt. Erfindungsgemäße besonders geeignet sind solche Reinigungsflüssigkeiten, die in dem eingesetzten Imprägniermittel im Wesentlichen unlöslich sind. Bevorzugt ist eine tensidhaltige Reinigungsflüssigkeit, in der das Imprägniermittel bei 20°C eine Löslichkeit von weniger als 5 Gew.-%, weiter bevorzugt weniger als 2 Gew.-%, insbesondere weniger als 1 Gew.-%, beispielsweise maximal 0,5 Gew.-% aufweist. Durch Auswahl spezieller Tenside konnte zudem überraschenderweise gefunden werden, dass eine Reinigungsflüssigkeit bereitgestellt wird, in dem das Imprägniermittel im Wesentlichen unlöslich sind, die ihre Wirkung auf den Waschvorgang beschränken, und danach zu einer raschen Trennung Trennung der Reinigungslauge in Imprägniermittel und Reinigungsflüssigkeit erfolgt. Dies ist sehr ungewöhnlich, da zu erwarten wäre, dass sich ein Verteilungsgleichgewicht zwischen der Tensidkonzentration in der Wasser und der Imprägniermittelphase einstellt. Dies konnte jedoch in der vorliegenden bevorzugten Reinigungsflüssigkeit nicht festgestellt werden.
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Zudem wurde überraschend gefunden, dass die bevorzugt einzusetzenden anionischen Tenside in der Reinigungsflüssigkeit das Imprägniermittel nicht zur Polymerisation bringt. Dies könnte erwartet werden, ist aber erstaunlicherweise nicht der Fall, da die Löslichkeit in dem Harz zu gering ist.
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Die Auswahl der Tenside in der Reinigungsflüssigkeit erfolgt bezogen auf das Imprägniermittel, handelsübliche Mischungen sind weniger geeignet, da dort oft Imprägniermittel lösliche nichtionische Tenside enthalten sind.
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Die Auswahl der bevorzugten nichtionischen und anionischen Tenside erfolgt aufgrund von Lösungsversuchen im Harz, bevorzugt werden Tenside mit einem HLB-Wert oberhalb von 14 eingesetzt, da hierbei meist keine Lösung im Harz stattfindet. Der HLB-Wert wurde nach der Methode nach Davies bestimmt, der 1957 vorschlug, den HLB-Wert aus Zahlenwerten für die einzelnen chemischen Gruppen eines Moleküls zu berechnen. Vorteil dieser Methode ist die höhere Gewichtung stark wechselwirkender Gruppen gegenüber weniger wechselwirkenden. Außerdem lässt sich so der HLB-Wert auch für ionische Tenside definieren. Nach Davies berechnet sich der HLB-Wert so: HLB = 7 + m·Hh – n·Hl mit:
- m:
- Anzahl hydrophiler Gruppen im Molekül
- Hh:
- Wert der hydrophilen Gruppe
- n:
- Anzahl lipophiler Gruppen im Molekül
- Hl:
- Wert der lipophilen Gruppe
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(Davies JT: ”A quantitative kinetic theory of emulsion type, I. Physical chemistry of the emulsifying agent,” Gas/Liquid and Liquid/Liquid Interface. Proceedings of the International Congress of Surface Activity (1957): 426–438)
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In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthalten die in den erfindungsgemäßen Verfahren oder der erfindungsgemäßen Vorrichtung eingesetzten Reinigungsflüssigkeiten anionische Tenside, die ausgewählt sind aus der Gruppe der Alkalisalze und/oder Ammoniumsalze von N-Alkyl substituierten Sarkosin, vorteilhaft bestehend aus Lauroylsarkosin (N-Methyl-N-(1-oxododecyl)glycin), Cocoylsarkosin, Myristoylsarkosin, Oleoylsarkosin und Stearylsarcosin. Bevorzugt werden die Natriumsalze eingesetzt.
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Weiter bevorzugt enthalten die Reinigungsflüssigkeiten anionische Tenside ausgewählt aus der Gruppe der Alkylpolyethersulfate oder- sulfonate. Besonders bevorzugt ist das Natriumdodecylpoly(oxyethylen)sulfat (Natriumlaurylethersulfat, engl. Sodium Laureth Sulfate, SLES)
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In einer Ausführungsform enthalten die erfindungsgemäß einzusetzenden Reinigungsflüssigkeiten anionische Tenside mit einem pKb-Wert oberhalb von 0, bevorzugt oberhalb von 3, weiter bevorzugt oberhalb von 4, besonders bevorzugt oberhalb von 5, speziell bevorzugt oberhalb von 8, und insbesondere bevorzugt oberhalb von 9.
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Die erfindungsgemäß einzusetzenden Reinigungsflüssigkeiten enthalten darüber hinaus in einer bevorzugten Ausführungsform nichtionische Tenside. Diese sind besonders bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus ethoxylierten Sorbitanestern und ethoxylierte Alkohole, insbesondere ethoxylierte Fettalkohole.
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Die erfindungsgemäß einzusetzenden Reinigungsflüssigkeiten sind bevorzugt wässerig und enthalten anionische und/oder nichtionische Tenside, bevorzugt in einer Menge von 0,1 bis 15 Gew.-%, weiter bevorzugt 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Reinigungsflüssigkeit.
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Insbesondere durch die zuvor genannten Tenside in den erfindungsgemäß einzusetzenden Reinigungsmitteln lässt sich eine optimale Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahren bewerkstellen, insbesondere im Hinblick auf Recylingquote und der damit einhergehenden geringen Verschleppung von Imprägniermittelrückständen in die Wasserbäder.
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Das Imprägniermittel setzt sich im Wasserbad nach oben ab, dort wird es nach Stand der Technik mit einer Pumpe in einen Schwerkraftabscheider gepumpt. In dem Schwerkraftabscheider trennt sich das Harz an der Oberfläche ab und kann dann abgeschöpft werden.
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Durch das Abpumpen von der Oberfläche des Wasserbades wird schon an der Oberfläche abgesetztes Harz mit Wasser erneut vermischt, wodurch der Schwerkraftabscheider entsprechend groß ausgelegt werden muss, zum Teil führt dieses erneute Vermischen in der Pumpe in Abhängigkeit von der Pumpeleistung dazu, dass die Trennung im Schwerkraftabscheider nur unvollständig erfolgt, wodurch Harz wieder in das Wasserbad zurückgepumpt wird, die Abtrennleistung, bzw. die Recyclequote geht zurück, dieser Effekt tritt verstärkt auf bei hoher kontinuierlicher Belastung des Wasserbades mit Harz.
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Die erfindungsgemäßen Verfahren bzw. die erfindungsgemäße Vorrichtung geht hierbei von dem Prinzip aus, dass im Wasserbad abgesetztes Harz dort sofort abgetrennt werden kann. Die Abtrennung erfolgt bevorzugt mit Hilfe eines Skimmers. Aufgrund der Bauart und der Austragleistung, können Skimmer an unterschiedliche Austragmenge angepasst werden.
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Durch die Art des Skimmers wird die Oberfläche bewegt/gedreht und das abgesetzte Harz wird vom Skimmer angesaugt.
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In einer bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist diese daher zusätzlich einen Skimmer zum Abschöpfen des abgetrennten Imprägniermittels auf.
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Ebenso zeigt das erfindungsgmäße Verfahren zum Entfernen der Imprägniermittelreste von einem Werkstück in einer bevorzugten Ausführungsform einen Schritt auf bei dem die Wiedergewinnung der Imprägniermittelreste mittels eines Skimmers erfolgt.
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Die Imprägniermittelreste können gegebenenfalls mit geringen Mengen Wasser und Schmutz oder Staub abgetrennt werden.
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Die Skimmer können verschiedene Bauarten haben, wie z. B. Scheiben-, Schlauch- oder Bandskimmer, bevorzugt werden Schlauchskimmer.
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Nach der Abtrennung von der Reinigungsflüssigkeit kann gegebenenfalls noch eine weitere Aufreinigung des abgetrennten Imprägniermittels beispielsweise mit Hilfe eines Filters oder ähnlichem zusätzlich angewendet werden um Feinstaub, Wasser oder sonstige Verunreinigungen vom Imprägniermittel zu trennen.
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Das aus dem Abscheidevolumen (26a, 26b) oder einem Waschbad abgetrennte Imprägniermittel kann bevorzugt, da die Zusammensetzung nicht verändert ist, es im Wesentlichen keine Tenside aus dem Waschbad aufgenommen hat, direkt wieder verwendet werden.
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Die erfindungsgemäße Ausgestaltung der Vorrichtung und der Verfahren führt dazu, dass eine gute Waschwirkung und Abtrennung im Waschbad oder Abscheidevolumen (26a, 26b) erzielt wird und folglich wenig Imprägniermittel in das nachfolgende Heisswasserbad eingeschleppt, so dass dort auch weniger ausgehärtetes Harz abgeschöpft werden muss.
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Auch in dem Heisswasserbecken wird bevorzugt ein Skimmer eingesetzt um gegebenenfalls geringe Menge verschlepptes und aus den Poren ausgekochtes Harz von der Oberfläche zu entfernen.
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Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung und der erfindungsgemäßen Verfahren gegenüber dem Stand der Technik ist dass das Spülbad eingespart wird.
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In einer vorteilhaften Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist das Imprägniermittel bzw. die Imprägniermittelreste, die mit dem Reinigungsmittel entfernt werden, im Wesentlichen wasserunlöslich. Die Wasserlöslichkeit bei 20°C, liegt bevorzugt unterhalb von 2 Gew.-%, besonders bevorzugt unterhalb von 1 Gew.-% und insbesondere unterhalb von 0.5 Gew.-%, beispielsweise bei maximal 0.25 Gew.-%.
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Die erfindungsgemäß eingesetzten Imprägniermittel enthalten bevorzugt radikalisch polymerisierende, flüssige Monomere oder Oligomere. Bevorzugt sind Acrylate und/oder Methacrylate, die bevorzugt in Wasser im Wesentlichen unlöslich sind.
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Bevorzugt enthalten die Imprägniermittel Acryl- und Methacrylsäureester wie sie in der Literatur für die radikalische Polymerisation und insbesondere als Imprägniermittelbestandteile beschrieben werden, wobei sie so auszuwählen sind, dass bevorzugt im Wesentlichen keine Wasserlöslichkeit vorliegt. Beispiele für geeignete monofunktionelle Monomere sind Alkylester und Cycloalkylester von Acryl-/Methacrylsäure, wie Hexylacrylat/-methacrylat, Isooctylacrylat/-methacylat, Laurylacrylat/-methacrylat, Tridecylacrylat/-methacrylat, Isotridecyl-methacylate, Octadecylacrylat, Stearylacrylat, sowie Cyclohexyl-acrylat/-methacrylat.
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Es ist zweckmäßig zusätzlich di- und/oder polyfunktionelle Monomere in der Mischung zu verwenden. Diese können beispielsweise zur Verbesserung der Chemikalienbeständigkeit bzw. der Temperaturbeständigkeit dienen. Beispiele sind Tetraethylenglykoldiacrylat, Triethylenglykoldiacrylat, Trimethylolpropantrimethacrylat. Sie werden in Mengen von 0,1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die gesamten Monomeren verwendet.
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Zur Aushärtung der radikalisch polymerisierbaren Imprägnierungmittel können übliche Katalysatoren, wie Azokatalysatoren, wie zum Beispiel Azodiisobutyronitril, sowie Peroxidkatalysatoren, wie beispielsweise Benzoylperoxid, Methylethylketonperoxid, Cumolhydroperoxid zugesetzt werden. Die Imprägniermittel enthalten die Katalysatoren (Radikalstarter) bevorzugt in Mengen von 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Imprägniermittels.
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In einer bevorzugten Ausgestaltung enthalten die Imprägniermittel zusätzlich Stabilisatoren zur Verbesserung der Lagerstabilität. Diese werden Stabilisatoren sind beispielsweise Hydrochinone, substituierte Hydrochinone und Alkylphenole. Bevorzugt werden die Stabilisatoren in Mengen von in 0,01 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Imprägnierungsmittels eingesetzt.
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Das Einbringen des flüssigen, Imprägniermittels in die Poren eines Werkstücks erfolgt gemäß dem erfindungsgemäße Verfahren zum Imprägnieren eines Poren aufweisenden Werkstücks erfolgt bevorzugt in einem Imprägnierungsbehälter.
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Bei dem Imprägnierbehälter kann es sich um einen üblichen Behälter zur Aufnahme des Imprägniermittels handeln. Die Imprägnierung kann durch einfaches Tauchen, Anlegen von Druck oder Vakuum erfolgen. Hierzu werden die zu imprägnierenden porösen Gegenstände in den leeren Autoklaven eingebracht. Nach Anlegen eines Vakuums bis vorzugsweis unterhalb von 15 mbar, insbesondere unterhalb von 10 mbar, wird das Imprägniermittel in den Autoklaven geflutet. Anschließend wird das Vakuum aufgehoben; durch die Druckdifferenz von Vakuum und Atmosphärendruck dringt das Harz in die Poren der zu imprägnierenden Werkstücke ein.
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Nach der Imprägnierung werden die Werkstücke dem Autoklaven entnommen und dem wässrigen Reinigungsbad oder der erfindungsgemäßen Vorrichtung zugeführt. Die Entfernung der Imprängniermittelrückstände kann unter Bewegung durchgeführt werden, bevorzugt jedoch durch Besprühen in der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Bei dem Behälter des Waschbades handelt es sich um einen hierfür üblichen Behälter, beispielsweise für das übliche Drehwaschen, die Spritz-, Ultraschall- oder Tauchreinigung.
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Nach dem Entfernen der Imprägnierungsmittelrückstände werden die imprägnierten Gegenstände dem Härtungsvorgang zugeführt. Die Aushärtung des Harzes in den Poren erfolgt bevorzugt durch Erwärmen; es kann jedoch auch mittels, UV-Licht oder Röntgenstrahlung gehärtet werden. Bevorzugt erfolgt die Aushärtung in einem Wasserbad, dem Polymerisationsbad, das beispielsweise bei Temperaturen bis zu 98°C betrieben wird. Die Aushärtezeiten liegen beispielsweise bei 2 bis 20 min. je nach Masse und Wärmeleitung des zu imprägnierenden Werkstücks. In dem Polymerisationsbad können gleichzeitig letzte Tenside und Imprägniermittelanteile abgespült werden.
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Erfindungsgemäß fällt im ersten, mit der erfindungsgemäß einzusetzenden Reinigungsflüssigkeit betriebenen Waschbad oder Abscheidevolumen das Imprägniermittel in praktisch unveränderten Zustand an. Es kann aus dem Wasser abgetrennt werden, beispielsweise durch Skimmen, oder Schwerkraftrennung/Zentrifugieren. Das aus dem ersten Waschbad oder dem Abscheidevolumen der erfindungsgemäßen Vorrichtung abgetrennte Imprägniermittel kann ohne Analyse und ohne weitere Aufbereitung zum Imprägnierschritt wieder verwendet werden.
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Wird die Aushärtung in einem Polymerisationsbad durchgeführt, so kann dieses ebenfalls mit Einrichtungen zur Abtrennung von aufschwimmendem Imprägniermittel versehen sein, beispielsweise Skimmern. Gegebenenfalls hier noch abgetrenntes Harz muss verworfen werden, da es schon teilsweise oder vollständig polymerisiert ist.
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Bei dem hier verwendeten Verfahren kann das Harz mit Hilfe von Scheiben-, Band-, Schlauchskimmern von der Oberfläche des Wassers entfernt.
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Durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise wird es möglich, poröse Werkstücke zu imprägnieren. Beispiele hierfür sind Metallteile, Metallgussteile, Mineralstoffgemische, Keramik, Holz, Kohle, Graphite sowie anderen porösen Materialien. Es weist den Vorteil auf, dass sich die verwendeten Bäder durch den Ein- und Austrag der zu imprägnierenden Werkstücke auf einen stabilen Zustand einstellen, so dass ein Wasserwechsel entfallen kann und die Anlage abwasserfrei arbeitet. Ein regelmäßiges Wechseln der Bäder, wie es im Stand der Technik notwendig war, sowie die Einleitung von Wasser in die Kanalisation werden hierdurch vermieden. Darüber hinaus kann überschüssiges, an der Oberfläche der zu imprägnierenden Gegenstände aus dem Imprägnierbad mitgeschlepptes Imprägniermittel ohne Arbeitsaufwand und ohne Verluste an Bestandteilen wieder verwendet werden.
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Besonders vorteilhaft können die erfindungsgemäßen Verfahren kontinuierlich betrieben werden.
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Beispiel
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Es wurde die folgende Imprägnierharzmischung hergestellt: Tabelle 1:
| Komponente | Menge in Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge der Imprägnierharzmischung |
| Tridecylmethacrylat | 88,85 Gew.-% |
| Triethylenglykoldiacrylat | 10 Gew.-% |
| Azodiisobutyronitril | 1.0 Gew.-% |
| Phenolstabilisator | 0.15 Gew.-% |
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Die in Tabelle 1 aufgeführte Imprägniermittelzusammensetzung wurde hergestellt.
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Aluminiumsinterringe, mit einer Porosität von ca. 20% wurden im Vakuum imprägniert. Dann wurde die Oberfläche in dem Waschbad mit Wasser und 2% anionischem oder nichtionischem Tensid abgewaschen. Die Polymerisation in den Poren erfolgte 10 Minuten bei etwa 90°C in Wasser. Der Imprägnierprozess erfolgte insgesamt zweimal.
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Das Abdichtergebnis wurde nach dem Abkühlen der Sinterringe überprüft, es waren bei 5 bar, Luft unter Wasser, keine undichten Stellen erkennbar.
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Eine Temperaturbelastung von 24 Stunden bei 200°C erbrachte keine Veränderung.
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Im Folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung anhand einer Figur erläutert.
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Die Figur zeigt eine schematische Ansicht einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Es ist ersichtlich, dass das Werkstück (12) im Aufnahmeraum (18) gehalten wird. Dies kann durch eine geeignete Haltevorrichtung, insbesondere automatisiert erfolgen. Über die beiden Düsen (16) wird die Reinigungsflüssigkeit (14) dem Werkstück (12) zugeführt. Hierbei werden Imprägniermittelreste von dem Werkstück (12) entfernt. Die Reinigungsflüssigkeit (14) zusammen mit den entfernten Imprägniermittelresten fällt durch die Schwerkraft in den Schwerkraftabscheider (20), wobei Flüssigkeit, die auf die schräg verlaufenden Flächen (22a, 22b) fällt, in Richtung der Mitte des Schwerkraftabscheiders (20) geleitet wird.
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In der Figur ist sichtbar, dass der Aufnahmeraum (18) in Schwerkraftrichtung oberhalb des Schwerkraftabscheiders (20) angeordnet ist. Oberhalb des Aufnahmeraums (18) sind die beiden Düsen (16) angeordnet.
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Das untere Ende des Kanals (24), der sich in der Mitte des Schwerkraftabscheiders (20) befindet, ist fluidisch mit mindestens einem Abscheidevolumen (26a, 26b) verbunden, das sich in Schwerkraftrichtung neben dem Kanal (24) nach oben erstreckt. Beispielsweise kann der Schwerkraftabscheider (20) zylinderförmig ausgebildet sein, so dass sich das Abscheidevolumen (26a, 26b) geringförmig um den Kanal (24) herum erstreckt. In diesem Fall sind die beiden Abscheidevolumina (26a, 26b) miteinander verbunden und bilden ein einziges Abscheidevolumen.
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Der untere Bereich des Schwerkraftabscheiders (20) ist über eine Rückführleitung (30) mit den beiden Düsen (16) verbunden. Mit Hilfe der Pumpe (34) wird die von den Imprägniermittelresten befreite Reinigungsflüssigkeit (14) erneut den Düsen (16) zugeführt.
