ES2321135T3 - Utilizacion de compuestos de oxido de silicio como agentes coadyuvantes del corrimiento en la preparacion de resinas solidas de poli(acetato de vinilo). - Google Patents
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Abstract
Utilización de compuestos hidrófilos de óxido de silicio como agentes coadyuvantes del corrimiento en la preparación de resinas sólidas de poli(acetato de vinilo), caracterizada porque a) en el caso de las resinas sólidas de poli(acetato de vinilo) que se han obtenido mediante una polimerización en masa, se utiliza un talco como agente coadyuvante del corrimiento, y el agente coadyuvante del corrimiento se añade durante la granulación de las resinas sólidas, b) en el caso de las resinas sólidas de poli(acetato de vinilo) que se han obtenido mediante una polimerización en suspensión, se utiliza un ácido silícico pirógeno como agente coadyuvante del corrimiento, y el agente coadyuvante del corrimiento se añade antes de la desecación en capa turbulenta.
Description
Utilización de compuestos de óxido de silicio
como agentes coadyuvantes del corrimiento en la preparación de
resinas sólidas de poli(acetato de vinilo).
El invento se refiere a la utilización de
compuestos hidrófilos de óxido de silicio de acuerdo con la
reivindicación 1, como agentes coadyuvantes del corrimiento en la
preparación de resinas sólidas de poli(acetato de
vinilo).
Como resinas sólidas se entienden en esta
solicitud unos polímeros de acetato de vinilo, que se presentan en
una forma sólida y se preparan mediante una polimerización en masa o
una polimerización en suspensión. Las resinas sólidas de
poli(acetato de vinilo) obtenibles mediante una
polimerización en masa encuentran utilización en particular en la
producción de una masa para gomas de mascar, mientras que las
resinas sólidas de poli(acetato de vinilo), que se han
preparado mediante una polimerización en suspensión, encuentran
utilización para la producción de cuerpos moldeados, pegamentos,
barnices y como aditivos de bajo perfil (en inglés low profile
aditives).
Es desventajoso el hecho de que las resinas
sólidas de poli(acetato de vinilo), presentes por lo general
en forma de gránulos o como polvos, a causa de su temperatura de
transición vítrea Tg relativamente baja o respectivamente de su
pegajosidad superficial y de su adquisición de cargas eléctricas,
tienden a la aglomeración, lo cual dificulta la utilización de las
resinas sólidas de poli(acetato de vinilo) como materiales en
bruto para una elaboración ulterior. El límite de almacenamiento de
las resinas de poli(acetato de vinilo) se alcanza por lo
tanto ya a una temperatura de aproximadamente 25ºC.
A partir del sector de los polvos poliméricos
redispersables en agua es conocido mejorar su comportamiento de
fluidez mediante una adición de agentes antiapelmazantes. Los polvos
poliméricos redispersables, por ejemplo sobre la base de un
poli(acetato de vinilo), se obtienen mediante el recurso de
que se polimeriza en un medio acuoso, y la dispersión polimérica
obtenida de esta manera, después de una adición de un coloide
protector soluble en agua, usualmente un poli(alcohol
vinílico), se seca. Las partículas del polímero se presentan por lo
tanto con una envoltura relativamente "dura" de un coloide
protector, que por una parte asegura la redispersabilidad en agua,
y además de ello, sin embargo, impide la conglomeración, por lo que
tales polvos pueden permanecer estables en almacenamiento a unas
temperaturas hasta de 60ºC. Como agente antiapelmazante para polvos
poliméricos redispersables se recomienda en el documento de
solicitud de patente alemana DE 197 32 333 A1 una mezcla de ácidos
silícicos hidrófilos e hidrófobos. En los documentos DE 195 45 608
A1 y DE 103 17 882 A1 se recomienda un gran número de agentes
antiapelmazantes para polvos poliméricos redispersables, tales como
carbonatos, talco, yeso, ácidos silícicos, caolines, ácidos
silícicos modificados a carácter hidrófobo y un óxido de silicio
modificado a carácter hidrófobo.
En el documento DE 102 51 790 A1 se muestra que
unas resinas sólidas relativamente hidrófilas, tales como las
poliamidas, no muestran aglutinaciones de ningún tipo con un ácido
silícico hidrofugado, mientras que con un ácido silícico hidrófilo
se obtiene un polvo grumoso.
Subsistía la misión de modificar resinas sólidas
de poli(acetato de vinilo) de tal manera que se superasen
estas desventajas.
Es objeto del invento la utilización de
compuestos hidrófilos de óxido de silicio, seleccionados entre el
conjunto que comprende un talco y un ácido silícico pirógeno como
agente coadyuvante del corrimiento en la preparación de resinas
sólidas de poli(acetato de vinilo).
Como compuestos hidrófilos de óxido de silicio
se entienden unos compuestos que, en comparación con compuestos
puramente del tipo de óxidos, tales como por ejemplo corindón,
muestran un carácter más hidrófilo. Apropiados compuestos de óxido
de silicio son talco y ácidos silícicos pirógenos. Los compuestos
de óxido de silicio se emplean una proporción de 0,01 a 5,0% en
peso, de manera preferida de 0,01 a 0,5% en peso, en cada caso
referida a la resina sólida.
Las resinas sólidas de poli(acetato de
vinilo) se pueden preparar de manera conocida según el procedimiento
de polimerización en masa. En el caso de este procedimiento, a la
masa fundida no se le añade ningún disolvente con el fin de reducir
la viscosidad. Se emplean unos agentes reguladores, que sirven para
el ajuste del peso molecular. Usualmente, éstos pueden ser acetona,
isopropanol o también acetaldehído.
Después de la polimerización, el producto, que
resulta como una masa fundida, es enfriado sobre cintas de
enfriamiento o bajo agua, y a continuación es conformado para dar
gránulos o pastillas, usualmente con un diámetro de 3 a 4 mm. El
compuesto de óxido de silicio, preferiblemente después de la
granulación, es añadido dosificadamente en la corriente de
gránulos, por ejemplo a través de una bandeja de dosificación. En el
caso de la polimerización en masa resultan unas resinas sólidas de
poli(acetato de vinilo) de peso molecular relativamente bajo,
con un peso molecular medio ponderado Mw de preferiblemente 10.000 a
20.000.
De manera preferida, a las resinas sólidas de
poli(acetato de vinilo), que se han obtenido mediante una
polimerización en masa, se les añade un talco como agente
coadyuvante del corrimiento.
\newpage
Las resinas sólidas de poli(acetato de
vinilo) se pueden preparar también mediante una polimerización en
suspensión en un medio acuoso. Por medio de la adición de un
apropiado coloide protector, por ejemplo de un poli(alcohol
vinílico), una poli(vinilpirrolidona), una celulosa, y de
materiales de carga hidrófilos, tales como CaCO_{3}, la gotita
de monómero es estabilizada y polimerizada en su totalidad. El
tamaño de las gotas puede ser ajustado y fluctúa usualmente en el
orden de magnitud de menos que 3 mm, estando situado el intervalo
preferido entre 0,2 y 2 mm y el intervalo óptimo entre 0,5 y 1,5
mm.
Las partículas de poli(acetato de vinilo)
dispersadas en agua se centrifugan a continuación, y el polímero,
que contiene todavía aproximadamente 10% en peso de agua restante,
que se ha obtenido de esta manera, se seca preferiblemente mediante
una desecación en capa turbulenta para dar un polvo. De manera
especialmente preferida, la desecación se lleva a cabo con un
aparato secador del pelo. En el caso de los polímeros en suspensión,
el compuesto de óxido de silicio es añadido al material
centrifugado que contiene agua, antes de su desecación. En el caso
de la polimerización en suspensión se obtienen unas resinas sólidas
de poli(acetato de vinilo) de peso molecular relativamente
alto, con un peso molecular medio ponderado Mw de preferiblemente
100.000 a 500.000.
Preferiblemente, a las resinas sólidas de
poli(acetato de vinilo), que se han obtenido mediante
polimerización en suspensión, se les añade un ácido silícico
pirógeno como agente coadyuvante del corrimiento.
Los siguientes Ejemplos sirven para la
explicación adicional del invento:
\vskip1.000000\baselineskip
Se ensayaron dos resinas sólidas de
poli(acetato de vinilo), que se habían preparado en cada caso
de acuerdo con el procedimiento de polimerización en masa:
Vinnapas B 1.5 sp con un peso molecular Mw de
aproximadamente 10.000 y Vinnapas B 5 sp con un peso molecular Mw
de aproximadamente 20.000. En los casos de ambas resinas sólidas se
añadió dosificadamente durante la granulación 0,1% en peso de un
talco, en cada caso referido al peso de la resina sólida. Como
comparación, ambas resinas sólidas se granularon sin la adición de
talco.
La tendencia al apelmazamiento se ensayó de la
siguiente manera:
En cada caso 100 g de las resinas sólidas se
rellenaron dentro de bolsas de polietileno con un tamaño de 10 cm x
10 cm y las bolsas se cerraron y soldaron. A continuación las bolsas
se almacenaron a 30ºC durante 5 horas y se cargaron en cada caso
con un peso de 5 kg.
La tendencia al apelmazamiento se valoró
cualitativamente y se evaluó según el siguiente sistema de notas
escolares: 1 = ningún apelmazamiento hasta 6 = fuerte
apelmazamiento.
\vskip1.000000\baselineskip
Los resultados se recopilan en la Tabla 1:
Se comprobó de esta manera que ya unas muy
pequeñas cantidades del talco influyen muy positivamente sobre el
comportamiento de almacenamiento de resinas sólidas de bajo peso
molecular. La tendencia al apelmazamiento es reducida drásticamente
incluso en el caso de un almacenamiento por encima de la temperatura
ambiente.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
2
Se procedió igual que en el Ejemplo 1, con la
diferencia de que durante la granulación se añadió dosificadamente
0,1% en peso de un caolín. Como comparación, ambas resinas sólidas
se granularon también sin la adición de un agente coadyuvante del
corrimiento.
\newpage
Los resultados se recopilan en la Tabla 2:
Se ha mostrado que incluso con unos agentes
coadyuvantes del corrimiento relativamente hidrófilos, tales como
un caolín (silicato de aluminio), que no pertenecen al conjunto que
comprende ácido silícico y un talco (silicato de magnesio), no se
puede conseguir ninguna mejoría de la tendencia al
apelmazamiento.
\vskip1.000000\baselineskip
Se ensayaron dos resinas sólidas de
poli(acetato de vinilo) que se habían preparado en cada caso
de acuerdo con el procedimiento de polimerización en
suspensión:
Vinnapas UW 1 con un peso molecular Mw de
aproximadamente 100.000 y Vinnapas UW 10 con un peso molecular Mw
de aproximadamente 350.000. En los casos de ambas resinas sólidas se
añadió dosificadamente, después de la centrifugación y antes de la
desecación en capa turbulenta, 0,2% en peso de un ácido silícico
pirógeno (Wacker HDK V15) en cada caso referido al peso de la
resina sólida. Como comparación, las dos resinas sólidas se secaron
también sin la adición de un ácido silícico pirógeno.
En el caso de la desecación en capa turbulenta
con un aparato secador del pelo, se comprobó que el rendimiento de
desecación en el caso de los polímeros en suspensión modificados con
un ácido silícico pirógeno se puede aumentar desde 200 kg/h hasta
300 a 600 kg/h.
La tendencia al apelmazamiento se ensayó de la
siguiente manera:
En cada caso 100 g de las resinas sólidas se
rellenaron dentro de bolsas de polietileno con un tamaño de 10 cm x
10 cm y las bolsas se cerraron y soldaron. A continuación las bolsas
se almacenaron a 50ºC durante 5 horas y se cargaron en cada caso
con un peso de 5 kg.
La tendencia al apelmazamiento se valoró
cualitativamente y se evaluó de acuerdo con el sistema de notas
escolares: 1 = ningún apelmazamiento hasta 6 = fuerte
apelmazamiento.
\vskip1.000000\baselineskip
Los resultados se recopilan en la Tabla 3:
Se comprobó, por consiguiente, que ya unas
cantidades muy pequeñas de un ácido silícico pirógeno influyen muy
positivamente sobre el comportamiento en almacenamiento de las
resinas sólidas. La tendencia al apelmazamiento es reducida
drásticamente incluso en el caso de un almacenamiento
manifiestamente por encima de la temperatura ambiente.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
4
Se procedió como en el Ejemplo 1, con la
diferencia de que, durante la granulación, se añadió dosificadamente
0,1% en peso de un ácido silícico hidrófobo (Aerosil® R 812)). Como
comparación, las dos resinas sólidas se granularon también sin la
adición del agente coadyuvante del corrimiento.
\newpage
Los resultados se recopilan en la Tabla 4
Los resultados muestran que con un ácido
silícico hidrófobo apenas se mejora el comportamiento en
almacenamiento de las resinas sólidas de poli(acetato de
vinilo).
Claims (4)
1. Utilización de compuestos hidrófilos de
óxido de silicio como agentes coadyuvantes del corrimiento en la
preparación de resinas sólidas de poli(acetato de vinilo),
caracterizada porque
a) en el caso de las resinas sólidas de
poli(acetato de vinilo) que se han obtenido mediante una
polimerización en masa, se utiliza un talco como agente coadyuvante
del corrimiento, y el agente coadyuvante del corrimiento se añade
durante la granulación de las resinas sólidas,
b) en el caso de las resinas sólidas de
poli(acetato de vinilo) que se han obtenido mediante una
polimerización en suspensión, se utiliza un ácido silícico pirógeno
como agente coadyuvante del corrimiento, y el agente coadyuvante
del corrimiento se añade antes de la desecación en capa
turbulenta.
2. Utilización de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizada porque
los compuestos de óxido de silicio se emplean en
una proporción de 0,01 a 5,0% en peso, referida a la resina
sólida.
3. Utilización de las resinas sólidas de
poli(acetato de vinilo) que se han obtenido de acuerdo con la
reivindicación 1 ó 2, para la producción de masas para gomas de
mascar.
4. Utilización de las resinas sólidas de
poli(acetato de vinilo) que se han obtenido de acuerdo con la
reivindicación 1 ó 2, para la producción de cuerpos moldeados,
pegamentos, barnices y como aditivos de bajo perfil.
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