ES2308914A1 - Metodo de preparacion de un producto solido acelerante de fraguado, producto obtenido y uso. - Google Patents
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Abstract
Método de preparación de un producto sólido acelerante de fraguado, producto obtenido y uso. Método de preparación de un producto sólido acelerante de fraguado en estado sólido exento de metales alcalinos y cloruros, fácilmente soluble en agua a temperatura ambiente para dar disoluciones con una elevada concentración en Al{sub,2}O{sub,3}; pudiendo ser dichas disoluciones utilizadas como acelerantes líquidos de fraguado para el endurecimiento de mezclas de cemento (mortero y hormigón) asegurando un rápido desarrollo de resistencias a la compresión a edades tempranas.
Description
Método de preparación de un producto sólido
acelerante de fraguado, producto obtenido y uso.
La siguiente invención, según se expresa en el
enunciado de la presente memoria descriptiva, se refiere a un
método de preparación de un producto sólido acelerante de fraguado,
de forma que mediante el método que se presenta y partiendo de un
acelerante alcalino se obtiene un acelerante de fraguado sólido
libre de álcali.
Por otra parte, el producto sólido acelerante de
fraguado obtenido es fácilmente soluble en agua a temperatura
ambiente para dar disoluciones con una elevada concentración en
Al_{2}O_{3}.
Dichas disoluciones pueden ser utilizadas como
acelerantes líquidos de fraguado para el endurecimiento de mezclas
de cemento (mortero y hormigón) asegurando un rápido desarrollo de
resistencias a la compresión a edades tempranas.
En la presente memoria se describe un método de
preparación de un producto acelerante de fraguado en estado sólido
exento de metales alcalinos y cloruros, fácilmente soluble en agua a
temperatura ambiente para dar disoluciones con una elevada
concentración en Al_{2}O_{3}.
Dichas disoluciones pueden ser utilizadas como
acelerantes. líquidos de fraguado para el endurecimiento de mezclas
de cemento (mortero y hormigón) asegurando un rápido desarrollo de
resistencias a la compresión a edades tempranas.
Los acelerantes libres de álcali que hoy en día
existen en el mercado se fundamentan, básicamente, en la reacción de
una disolución de sulfato de aluminio y un hidróxido de aluminio
amorfo altamente reactivo.
Sin embargo, uno de los principales problemas
que presentan estas últimas generaciones de acelerantes líquidos
libres de álcali es el de la estabilidad durante su almacenaje.
Así, estas disoluciones concentradas en
Al_{2}O_{3} tienden al desestabilizarse a lo largo del tiempo.
La desestabilización se realiza de dos formas diferentes: por
aumento de viscosidad hasta gelificación o por cristalización de
diferentes sales complejas de aluminio. Por ejemplo, trazas de
sodio (Na^{+}) en dichas disoluciones pueden originar especies
cristalinas del tipo Natroalunita
NaAl_{3}(SO_{4})_{2}(OH)_{6},
que sirven de agente nucleante para otras especies cristalinas de
hidroxisulfato de aluminio hidratadas.
Este problema técnico se ha venido solventado
mediante la utilización de diferentes tipos de estabilizantes de
naturaleza diversa.
Entre los estabilizantes utilizados pueden
enumerarse los ácidos orgánicos policarboxílicos y los ácidos
inorgánicos.
Por ejemplo, en la patente WO 98/18740 se ha
descrito la utilización de ácidos orgánicos carboxílicos. Entre los
ácidos orgánicos que se describen en dicha patente se recogen los
siguientes: ácido fórmico, ácido cítrico, ácido láctico, ácido
oxálico, etc..
En la patente WO 01/42165 se describe la
utilización, como estabilizante, de ácidos inorgánicos y en
concreto del ácido fosfórico; en la patente WO 2004/046059 se
vuelve a describir la utilización de estabilizantes inorgánicos
como el ácido fosfórico o el ácido bórico.
Además de ácidos orgánicos e inorgánicos, existe
otra familia de sustancias que pueden ser utilizadas como
estabilizantes de aluminio en disolución acuosa. Las aminas
solubles en agua, entre las; que se encuentran las alcanolaminas
(etanolamina - DEAH2, trietanolamina - TEAH3) pueden reaccionar, en
condiciones suaves, con hidróxidos de aluminio reactivos de
naturaleza amorfa para dar alumatranos que acomplejan al ión
aluminio y favorecen su estabilidad en disolución.
La síntesis de este tipo de complejos de
aluminio ha sido descrita en la bibliografía (J. Pinkas y J. G.
Verkade, Inorg. Chem. 1993, 32, 2711; R. M. Laine, D. R.
Treadwell, B. L. Mueller, C. R. Bickmore, K. F. Waldner, y T. R.
Hinklin, J. Mater. Chem. 1996, 6, 1441) a partir de óxidos e
hidróxidos de aluminio cristalinos y en condiciones de trabajo más
agresivas debido a la escasa reactividad que presentan dichos
óxidos/hidróxidos de aluminio
cristalinos.
cristalinos.
\newpage
En algunos casos, en concreto cuando se utilizan
ciertos ácidos inorgánicos en la producción de los acelerantes
libres de álcali, el desarrollo de resistencias durante el proceso
de fraguado de las mezclas de cemento en las cuales se han
utilizado como endurecedores, puede sufrir importantes retrasos
versee incluso puede verse frenado bruscamente.
En definitiva, los acelerantes de fraguado
libres de álcali descritos se presentan en estado líquido y
precisan de un estabilizante.
En la presente memoria se describe un método de
preparación de un producto sólido acelerante de fraguado, siendo del
tipo de productos utilizados como acelerante de fraguado, de forma
que el método de preparación de dicho acelerante de fraguado se basa
en las siguientes etapas:
- \blacklozenge
- precipitar, sobre una disolución acuosa de carbonato sódico, con una concentración entre 1 y 40% en Na_{2}CO_{3}, una especie compleja de hidroxicarbonatosulfato de aluminio, por reacción de una disolución acuosa de sulfato de aluminio, con una concentración entre 1 y 12% en Al_{2}O_{3}, y una disolución de aluminato sódico, con una concentración entre 1 y 40% en Al_{2}O_{3}, pudiendo variar el pH de la reacción entre 2 y 13, la temperatura entre 1 y 90ºC y el tiempo de reacción entre 1 minuto y 10 horas;
- \blacklozenge
- la especie generada in situ en la primera etapa se filtra y lava eliminando las impurezas de metal alcalino;
- \blacklozenge
- la especie generada en la segunda etapa se hace reaccionar con la misma disolución de sulfato de aluminio de la primera etapa obteniendo una disolución con una concentración en Al_{2}O_{3} entre el 4 y el 20%, llevando a cabo la reacción a una temperatura de entre 15 y 90ºC., y;
- \blacklozenge
- en una etapa final el producto, en disolución acuosa, obtenido en la etapa anterior se evaporará a sequedad utilizando diferentes vías de secado y temperaturas de secado de entre 120ºC y 600ºC para el aíre de entrada y de entre 95ºC y 200ºC para el aíre de salida.
\vskip1.000000\baselineskip
Asimismo, la disolución acuosa de carbonato
sódico de la primera etapa puede ser sustituida por un
hidrogencarbonato sódico.
Igualmente, los reactivos de la primera etapa
pueden adicionarse manteniendo sus caudales fijos o variables.
Así, el método se basa en la utilización, como
materia prima base, de un acelerante líquido de fraguado alcalino
(aluminato sódico).
Por otra parte, partiendo de sulfato de aluminio
y aluminato sódico como reactivos principales se obtiene un
complejo de de aluminio polianiónico.
Asimismo, partiendo de un acelerante líquido de
fraguado alcalino se obtiene un acelerante de fraguado exento de
metal alcalino. El acelerante de fraguado obtenido en estado sólido
contiene un complejo polianiónico de aluminio de fórmula
[Al(OH)_{a}(SO_{4})_{b}(X)_{c}(H_{2}O)_{d}]
donde:
- -
- a está comprendido entre 1 y 3, preferiblemente 2,3;
- -
- b se encuentra entre 0 y 1, preferiblemente 0,3;
- -
- c se encuentra comprendido entre 0 y 0,5, preferiblemente 0,1;
- -
- d se encuentra entre 0 y 4, preferiblemente 2,5, y;
- -
- X DEA, TEA provienen de la reacción de condensación de grupos hidróxido de la alcanolamina (DEAH2, TEAH3). La reacción sería del tipo:
DEAH2 +
Al(OH)_{3} \rightarrow
(OH)Al(O)_{2}DEA + 2
H_{2}O
El acelerante sólido de fraguado libre de álcali
es precursor de acelerante líquido de fraguado.
Asimismo, el acelerante sólido de fraguado es
fácilmente soluble en agua, a cualquier temperatura, para dar
disoluciones de aluminio estables en el tiempo.
El acelerante sólido de fraguado contiene un
complejo de de aluminio polianiónico.
El acelerante sólido de fraguado objeto de la
invención presenta una muy buena estabilidad durante su almacenaje
y a partir de él pueden prepararse acelerantes líquidos libres de
álcali que también gozan de una estabilidad elevada. Este hecho,
conlleva que durante su proceso de producción no se utilicen
aditivos estabilizantes (en especial, ácidos inorgánicos) que
ejerzan una influencia negativa posterior en los desarrollos de
resistencias mecánicas a la compresión y/o flexotracción.
Sobre una disolución de 31 g. de carbonato
sódico (99,95% en Na_{2}CO_{3}) en 500 g. de agua, se añaden en
una primera etapa y bajo agitación constante, caudales variables de
sulfato de aluminio (disolución al 8,3% de Al_{2}O_{3}), en
total 500 g., y aluminato sódico (disolución al 24% en
Al_{2}O_{3}) tipo ALNA® 73 (Industrias Químicas del Ebro, S.
A.), en total 53 g. La reacción transcurre durante 1 hora a una
temperatura de 50ºC.
En una segunda etapa la suspensión obtenida es
filtrada y lavada, para ser posteriormente tratada con el resto de
sulfato de aluminio, hasta 500 g, no adicionado en la etapa 1
(disolución al 8,3% en Al_{2}O_{3}).
La disolución resultante se evapora a sequedad
en atomizador de laboratorio para dar un producto en polvo
fácilmente soluble en agua.
\vskip1.000000\baselineskip
Sobre una disolución de 22 g. de
hidrogencarbonato sódico (99,95% en NaHCO_{3}) en 410 g. de agua,
se añaden en una primera etapa y bajo agitación constante, caudales
variables de sulfato de aluminio (disolución al 8,3% de
Al_{2}O_{3}), en total 450 g., y aluminato sódico (disolución
al 24% en Al_{2}O_{3}) tipo ALNA® 73 (Industrias Químicas del
Ebro, S. A.), en total 48 g. La reacción transcurre durante 1 hora a
una temperatura de 50ºC.
En una segunda etapa la suspensión obtenida es
filtrada y lavada, para ser posteriormente tratada con el resto de
sulfato de aluminio, hasta 450 g, no adicionado en la etapa 1
(disolución al 8,3% en Al_{2}O_{3}).
La disolución resultante se evapora a sequedad
en atomizador de laboratorio para dar un producto en polvo
fácilmente soluble en agua.
\vskip1.000000\baselineskip
Sobre una disolución de 22 g. de
hidrogencarbonato sódico (99,95% en NaHCO_{3}) en 410 g. de agua,
se añaden en una primera etapa y bajo agitación constante, caudales
constantes de sulfato de aluminio (disolución al 8,3% de
Al_{2}O_{3}), en total 450 g. y aluminato sódico (disolución al
24% en Al_{2}O_{3}) tipo ALNA® 73 (Industrias Químicas del
Ebro, S. A.), en total 48 g. La reacción transcurre durante 1 hora a
una temperatura de 50ºC manteniendo un pH constante de 10 en el
lecho de reacción.
En una segunda etapa la suspensión obtenida es
filtrada y lavada, para ser posteriormente tratada con el resto de
sulfato de aluminio, 115 g, no adicionado en la etapa 1 (disolución
al 8,3% en Al_{2}O_{3}). La disolución resultante se evapora a
sequedad en atomizador de laboratorio para dar un producto en polvo
fácilmente soluble en agua.
\vskip1.000000\baselineskip
Sobre una disolución de 45 g. de carbonato
sódico (99,95% en Na_{2}CO_{3}) en 1000 g. de agua se añaden en
una primera etapa y bajo agitación constante, caudales variables de
sulfato de aluminio (disolución al 8,3% de Al_{2}O_{3}), en
total 400 g. y aluminato sódico (disolución al 24% en
Al_{2}O_{3}) tipo ALNA® 73 (Industrias Químicas del Ebro, S.
A.), en total 225 g. La reacción transcurre durante 2 horas a una
temperatura de 30ºC.
En una segunda etapa la suspensión obtenida es
filtrada y lavada para ser posteriormente tratada con sulfato de
aluminio (disolución al 8,3% en Al_{2}O_{3}), 1200 g, y una
amina o combinación de aminas del tipo alcanolamina,
(dietanolamina, trietanolamina,...) en un 6% en peso sobre el
total.
La disolución obtenida se evapora a sequedad en
un atomizador de laboratorio para dar un producto en polvo
fácilmente soluble en agua.
Claims (10)
1. Método de preparación de un producto sólido
acelerante de fraguado, siendo del tipo de productos utilizados
como acelerante de fraguado, caracterizado porque el método
de preparación de un acelerante de fraguado se basa en las
siguientes etapas:
- -
- precipitar, sobre una disolución acuosa de carbonato sódico, con una concentración entre 1 y 40% en Na_{2}CO_{3}, una especie compleja de hidroxicarbonatosulfato de aluminio, por reacción de una disolución acuosa de sulfato de aluminio, con una concentración entre 1 y 12% en Al_{2}O_{3}, y una disolución acuosa de aluminato sódico, con una concentración entre 1 y 40% en Al_{2}O_{3}, pudiendo variar el pH de la reacción entre 2 y 13, la temperatura, entre 1 y 90ºC y el tiempo de reacción entre 1 minuto y 10 horas;
- -
- la especie generada in situ en la primera etapa se filtra y lava eliminando las impurezas de metal alcalino;
- -
- la especie generada en la segunda etapa se hace reaccionar con la misma disolución de sulfato de aluminio de la primera etapa obteniendo una disolución con una concentración en Al_{2}O_{3} entre el 4 y el 20%, llevando a cabo la reacción a una temperatura de entre 25 y 90ºC., y;
- -
- en una etapa final, el producto en disolución obtenido en la etapa anterior se evaporará a sequedad utilizando diferentes vías de secado.
2. Método de preparación de un producto sólido
acelerante de fraguado, según reivindicación 1, caracterizado
porque la disolución acuosa de carbonato sódico de la primera etapa
puede ser sustituida por la de un hidrogencarbonato sódico.
3. Método de preparación de un producto sólido
acelerante de fraguado, según reivindicación 1, caracterizado
porque los reactivos de la primera etapa pueden adicionarse
manteniendo sus caudales fijos o variables.
4. Método de preparación de un producto sólido
acelerante de fraguado, según reivindicación 1, caracterizado
porque el método se basa en la utilización, como materia prima
base, de un acelerante líquido de fraguado alcalino (aluminato
sódico).
5. Método de preparación de un producto sólido
acelerante de fraguado, según reivindicación 1, caracterizado
porque partiendo de sulfato de aluminio y aluminato sódico como
reactivos principales se obtiene un complejo de hidroxisulfato de
aluminio polianiónico.
6. Producto obtenido según el método de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el acelerante de
fraguado obtenido en estado sólido contiene un complejo
polianiónico de fórmula:
[Al(OH)_{a}(SO_{4})_{b}(X)_{c}(H_{2}O)_{d}]
donde:
- -
- a está comprendido entre 1 y 3, preferiblemente 2,3;
- -
- b se encuentra entre 0 y 1, preferiblemente 0,3;
- -
- c se encuentra comprendido entre 0 y 0,5, preferiblemente 0,1;
- -
- d se encuentra entre 0 y 4, preferiblemente 2,5, y;
- -
- X proviene de la reacción de condensación total o parcial de la alcanolamina (DEAH2, TEAH3,...) con la especie de hidroxisulfatocarbonato de aluminio.
7. Producto obtenido según la reivindicación 6,
caracterizado porque el acelerante sólido de fraguado libre
de álcali es precursor de acelerante líquido de fraguado exento de
álcali.
8. Producto obtenido según la reivindicación 6,
caracterizado porque el acelerante sólido de fraguado es
fácilmente soluble en agua, a cualquier temperatura, para dar
disoluciones de aluminio estables en el tiempo.
9. Producto obtenido según la reivindicación 6,
caracterizado porque el acelerante sólido de fraguado
contiene un complejo de aluminio polianiónico.
10. Uso del producto o de sus disoluciones según
las reivindicaciones 6 a 9 como acelerante de fraguado de hormigón
y mortero.
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