ES2305052T3 - Procedimiento para la produccion de una pelicula delgada policristalina de mgo. - Google Patents

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Mariko Kimura
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Abstract

Procedimiento para producir una película delgada policristalina de MgO, en el que el procedimiento de pulverización por haz de iones se utiliza para formar la película delgada policristalina (B) de MgO sobre un sustrato (A) mediante la irradiación de un objetivo (12) con un haz de iones para desprender partículas del objetivo (12) y depositar las partículas sobre el sustrato (A), siendo dicha película delgada formada en una atmósfera a una presión reducida de 3,0 x 10-2 Pa o inferior, mientras se mantiene la temperatura del sustrato (A) a 300ºC o inferior y mientras se controla la energía del haz de iones dentro de un intervalo de 1.000 a 2.000 eV.

Description

Procedimiento para la producción de una película delgada policristalina de MgO.
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento para producir una película delgada policristalina de MgO que presenta una buena orientación cristalina, una rugosidad superficial reducida y una superficie plana, y que puede utilizarse como capa intermedia de un superconductor, como capa aislante de un panel de visualización de plasma o similar.
Antecedentes de la técnica
Recientemente, se ha utilizado tecnología para formar diversas películas de buena orientación sobre un sustrato realizado en un material policristalino o amorfo por medio de un aparato de pulverización. La tecnología se aplica, por ejemplo, a los campos de los óxidos superconductores, películas delgadas ópticas, discos magneto-ópticos, sustratos de interconexión, filtros de alta frecuencia y resonadores de cavidad, en la totalidad de los cuales se presenta el problema de formar una película delgada policristalina que presente una calidad de película estable y una buena orientación cristalina sobre el sustrato. Lo expuesto anteriormente se debe a que una película delgada policristalina que presenta una buena orientación cristalina posibilita mejorar la calidad de una película delgada superconductora, de una película delgada óptica, de una película delgada magnética o de una película delgada de interconexión destinada a formarse sobre dicho sustrato.
Un ejemplo típico de la película delgada policristalina formada sobre un sustrato es una película delgada policristalina de MgO.
Un procedimiento para producir la película delgada policristalina de MgO de la técnica anterior es el procedimiento de pulverización, en el que se desprenden partículas de un material objetivo y después se depositan sobre el sustrato. El procedimiento de pulverización puede implementarse en la forma de pulverización de descarga de emisión de diodo que utiliza la descarga de emisión a través de un par de electrodos, pulverización de magnetrón u otros procedimientos.
En dichos procedimientos de pulverización, un objetivo realizado en el mismo material que la película delgada policristalina que debe formarse se bombardea con partículas aceleradas, tales como iones en un vacío de aproximadamente 10^{-1} Pa, de manera que las partículas del material objetivo se desprenden y después se depositan sobre el sustrato.
Las partículas aceleradas, tales como iones, también puede provocarse que colisionen con el objetivo mediante la utilización de descarga de emisión.
Sin embargo, con dichos procedimientos de producción de la película delgada policristalina de MgO, el sustrato debe mantenerse a una temperatura elevada comprendida en el intervalo de entre 300 y 1.000ºC, con el fin de formar una película delgada policristalina de buena orientación cristalina, en el que los planos de índices bajos, tales como (100) y (110), se encuentran orientados verticalmente, sobre un sustrato realizado en un material policristalino o amorfo, tal como un metal de orientación cristalina no alineada.
Si se forma una película de MgO a dicha elevada temperatura, los granos de cristal de MgO se engrosan al depositarse las partículas de MgO sobre el sustrato, conduciendo de esta manera al problema de que la rugosidad superficial de la película delgada policristalina se incrementa, resultando en una superficie rugosa. En el caso de que la película delgada policristalina presente una superficie rugosa, la calidad de la película delgada formada sobre la película delgada policristalina resulta insatisfactoria, es decir, la orientación del cristal se encuentra alterada.
Además, con estos procedimientos de producción, debido a que los iones que provocan el desprendimiento de las partículas del objetivo se generan mediante la utilización de descarga de emisión en el recipiente que se utiliza para formar la película, se genera un plasma en el recipiente de vacío y el sustrato se introduce en el plasma. Por lo tanto, la orientación cristalina del MgO se prevé que resultará negativamente afectada por el plasma que impacta sobre la superficie del sustrato.
Por dichos motivos, no resulta posible obtener una película delgada de buena orientación cristalina en el caso de que se forme una película delgada policristalina de MgO como capa intermedia sobre un sustrato de un material policristalino o amorfo y se forma otra película delgada sobre esta capa intermedia.
Por ejemplo, en el caso de que se forme una película delgada policristalina de MgO como capa intermedia sobre un sustrato, tal como una cinta metálica, mediante el procedimiento de pulverización y se fabrique un óxido superconductor mediante la formación de una capa de óxido superconductor sobre la capa intermedia mediante un procedimiento de deposición con rayo láser o un procedimiento de pulverización, la capa de óxido superconductor formada de esta manera muestra una densidad de corriente crítica inferior a la de una capa de óxido superconductor formada sobre un solo sustrato cristalino.
Dicho problema sugiere una orientación cristalina pobre de la capa de óxido superconductor. Debido a que la capa de óxido superconductor se hace crecer para que se corresponda a la estructura cristalina de la capa intermedia durante la formación de la película, la orientación cristalina de la capa de óxido superconductor resulta afectada por las condiciones de la capa intermedia, es decir la orientación cristalina y las condiciones superficiales de la misma. De esta manera, se supone que el problema está causado por la pobre cristalinidad de la capa intermedia, es decir la capa delgada policristalina de MgO y/o la superficie rugosa de la misma.
En los procedimientos de producción de la técnica anterior, tal como se han descrito anteriormente, ha resultado difícil formar una película delgada policristalina de MgO de buena orientación cristalina y rugosidad superficial satisfactoria sobre un sustrato policristalino o amorfo.
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Exposición de la invención
La presente invención se ha realizado con el fin de resolver los problemas indicados anteriormente y un objetivo de la presente invención consiste en proporcionar un procedimiento para producir una película delgada policristalina de MgO que presente buena orientación cristalina, rugosidad superficial reducida y una superficie plana.
Con el fin de resolver el problema indicado anteriormente, la presente invención proporciona un procedimiento para producir una película delgada policristalina de MgO, en el que se utiliza un procedimiento de pulverización por bombardeo de iones para formar la película delgada policristalina de MgO sobre un sustrato mediante irradiación de un objetivo con un haz de iones para desprender partículas del objetivo y depositar las partículas sobre el sustrato, formando dicha película delgada en una atmósfera a una presión reducida de 3,0 x 10^{-2} Pa o inferior, manteniendo simultáneamente la temperatura del sustrato (A) a 300ºC o menos y manteniendo simultáneamente la energía del haz de iones en un intervalo de entre 1.000 y 2.000 eV.
Con el procedimiento de producción de la película delgada policristalina de MgO de la presente invención, debido a que se utiliza un procedimiento de pulverización por bombardeo iónico en el que el objetivo se irradia con un haz iónico para desprender partículas del objetivo y las partículas se depositan sobre un sustrato, formando de esta manera la película delgada policristalina de MgO, el sustrato no se somete a calentamiento hasta una temperatura elevada ni se expone a plasma, y por lo tanto resulta posible formar una película delgada policristalina de MgO que presenta buena orientación cristalina, una rugosidad superficial más baja y una superficie plana.
Con el procedimiento de producción de la película delgada policristalina de MgO de la presente invención que presenta la constitución indicada anteriormente, resulta preferido formar la película mediante el procedimiento de pulverización por bombardeo iónico en una atmósfera con una presión reducida de 3,0 x 10^{-2} Pa o inferior, debido a que ello posibilita mejorar la tasa de pulverización, formar una película delgada policristalina de granos cristalinos de MgO uniformes sobre el sustrato y reducir la rugosidad superficial.
Además, debido a que la película se forma en un recipiente (cámara de formación de película) que se evacúa a 3,0 x 10^{-2} Pa o menos, se requiere un grado más elevado de vacío que el utilizado en los procedimientos de pulverización convencionales (1,0 x 10^{-1} Pa), resulta posible mejorar la cristalinidad del MgO, es decir el plano (110) puede orientarse verticalmente y puede formarse una película delgada policristalina de MgO de mejor orientación cristalina.
Con el procedimiento de producción de la película delgada policristalina de MgO de la presente invención que presenta la constitución indicada anteriormente, resulta preferido formar la película mediante el procedimiento de pulverización por bombardeo iónico manteniendo simultáneamente la temperatura del sustrato a 300ºC o menos, debido a que ello resulta en una película delgada policristalina de MgO que presenta una rugosidad superficial de aproximadamente 10 nm o menos, formando de esta manera una película delgada policristalina que presenta condiciones superficiales satisfactorias.
Además, con el procedimiento de producción de la película delgada policristalina de MgO de la presente invención que presenta la constitución indicada anteriormente, resulta preferente formar la película mediante el procedimiento de pulverización por bombardeo iónico manteniendo simultáneamente la temperatura del sustrato dentro de un intervalo de entre 0ºC y 200ºC, debido a que ello resulta en una película delgada policristalina de MgO que presenta una rugosidad superficial comprendida en el intervalo de entre aproximadamente 2 y 3 nm, formando de esta manera una película delgada policristalina que presenta condiciones superficiales satisfactorias.
Con el procedimiento de producción de la película delgada policristalina de MgO de la presente invención que presenta la constitución indicada anteriormente, resulta preferido formar la película mediante el procedimiento de pulverización por bombardeo iónico manteniendo la energía del haz de iones dentro de un intervalo de entre 1.000 y 2.000 eV, debido a que ello permite impartir una cantidad suficiente de energía a los átomos de Mg y de O que se han desprendido del objetivo, estimulando de esta manera la migración a la superficie de la película de MgO y consiguiendo condiciones superficiales favorables.
Con el procedimiento de producción de la película delgada policristalina de MgO de la presente invención que presenta la constitución indicada anteriormente, resulta preferido formar la película mediante el procedimiento de pulverización por bombardeo iónico manteniendo la energía del haz de iones dentro de un intervalo de entre 1.200 y 1.500 eV, debido a que ello permite impartir una cantidad suficiente de energía a los átomos de Mg y de O que se han desprendido del objetivo, estimulando de esta manera la migración a la superficie de la película de MgO y consiguiendo condiciones superficiales favorables, evitando simultáneamente el efecto adverso de un incremento de la temperatura objetivo.
Con el procedimiento de producción de la película delgada policristalina de MgO de la presente invención, tal como se ha descrito anteriormente, la tasa de pulverización puede mejorarse con el fin de conseguir una mejor calidad de la película y de obtener una película delgada policristalina de MgO de orientación cristalina mejorada adicionalmente, llevando a cabo el procedimiento de pulverización por bombardeo iónico en una atmósfera de una presión reducida de 3,0 x 10^{-2} Pa o inferior y/o a una temperatura de sustrato de 300ºC o inferior.
Breve descripción de los dibujos
La fig. 1 es un diagrama esquemático que representa un ejemplo del aparato utilizado en el procedimiento para formar la película de MgO de la presente invención.
La fig. 2 es un diagrama esquemático que representa un ejemplo del aparato de irradiación de haz de iones utilizado en el procedimiento de formación de la película de MgO de la presente invención.
La fig. 3 es un diagrama esquemático que representa el conjunto para el ensayo de difracción de rayos X.
La fig. 4 es un gráfico que representa la intensidad de difracción de rayos X para una forma de realización.
La fig. 5 es un gráfico que representa la intensidad de difracción integrada para otra forma de realización.
Modo para poner en práctica la invención
A continuación, se describen las formas de realización preferidas de la presente invención haciendo referencia a los dibujos adjuntos.
La fig. 1 es un diagrama esquemático que representa un ejemplo del aparato utilizado en el procedimiento de formación de la película delgada policristalina de MgO de la presente invención. El aparato del presente ejemplo presenta una constitución en la que se proporciona un aparato de pulverización con una fuente de iones para el funcionamiento asistido por haz de iones.
El aparato comprende un soporte de sustrato 11 que sostiene un sustrato A, un objetivo 12 que presenta la configuración siguiente: una placa dispuesta encima del soporte de sustrato 11 enfrentado oblicuamente a una distancia predeterminada, y un dispositivo radiador de haz de pulverización 13 dispuesto debajo del objetivo 12, enfrentado a la superficie inferior del objetivo 12.
El número de referencia 15 en los dibujos se refiere a un soporte de objetivo que sostiene el objetivo 12.
Dicho aparato se encuentra alojado en una cámara de vacío (recipiente de formación de película) 14 que puede bombearse hasta crear un vacío, no mostrado en el dibujo, de manera que se somete el sustrato A a un vacío. La cámara de vacío también se encuentra conectada a una fuente de gas ambiente, tal como un cilindro de gas, de manera que se mantiene una atmósfera de gas inerte, tal como gas argón, o una atmósfera de gas inerte que incluye oxígeno a una presión reducida, dentro de la cámara de vacío.
El soporte de sustrato 11 presenta un calentador o un dispositivo de enfriamiento (no representado) instalado en el mismo con el fin de mantener el sustrato situado en el soporte de sustrato 11 a una temperatura deseada. Se instala un mecanismo regulador de ángulo D en la parte inferior del soporte de sustrato 11. El mecanismo regulador de ángulo D comprende una placa de soporte inferior 6 que se encuentra conectada con un pasador a una placa de soporte superior 5 que se encuentra unida con la parte inferior del soporte de sustrato 11, y una base 7 que soporta la placa de soporte inferior 6. La placa de soporte superior 5 y la placa de soporte inferior 6 se encuentran dispuestas de manera que pueden pivotar libremente una respecto a otra gracias a la articulación del pasador, de manera que puede ajustarse el ángulo horizontal del soporte de sustrato 11.
El sustrato A puede encontrarse en diversas formas, tales como una lámina, un alambre o una cinta. El sustrato A es de un metal o de una aleación, tal como plata, platino, cobre, acero inoxidable o Hastelloy, o un material policristalino o amorfo, tal como vidrio o cerámico.
En el caso de que se utilice una cinta metálica larga (realizada en cinta de Hastelloy, cinta de acero inoxidable o similar) para el sustrato A, resulta preferido utilizar una configuración de alimentador de cinta y dispositivo receptor para la cinta metálica instalada en el recipiente de vacío, de manera que se forma continuamente una película delgada policristalina sobre el sustrato con forma de cinta, suministrando simultáneamente el sustrato A de manera continua desde el alimentador de cinta hacia el soporte de sustrato 11 y resulta enrollado por el dispositivo
receptor.
El objetivo 12 se proporciona con el fin de formar la película delgada policristalina de MgO y se encuentra realizada en un material que presenta una composición similar o igual a MgO. Específicamente, el objetivo 12 se encuentra realizado en MgO sinterizado o en una lámina de Mg metálico. El objetivo 12 se encuentra montado en el soporte de objetivo 15, que pivota gracias a un pasador o similar, de manera que gira libremente, con el fin de ajustar el ángulo de inclinación del mismo y de acuerdo con ello ajusta el ángulo de incidencia del haz de iones.
El dispositivo radiador de haz de pulverización 13 es capaz de irradiar el objetivo 12 con iones de manera que provoca el desprendimiento de partículas del objetivo 12. El dispositivo radiador de haz de pulverización 13 presenta una configuración en la que una fuente de evaporación se encuentra alojada en un recipiente y se encuentra instalada una rejilla en proximidad a la fuente de evaporación para aplicar un voltaje. Una parte de los átomos o moléculas evaporadas de la fuente de evaporación se ionizan, y las partículas ionizadas se encuentran controladas por el campo eléctrico generado por la rejilla, formando de esta manera un haz de iones para la irradiación. Las partículas pueden ionizarse mediante diversos procedimientos, tales como la descarga directa de corriente, la excitación por radiofrecuencia, el calentamiento de un filamento y el procedimiento de haz de agregados iónicos. El procedimiento de calentamiento de filamento consiste en generar electrones térmicos en virtud del calor generado por una corriente que fluye en un filamento de tungsteno y causa que los electrones colisionen con las partículas evaporadas en un alto vacío, ionizando de esta manera las partículas. Con el procedimiento de haces de agregados iónicos, un grupo de moléculas inyectadas desde una boquilla dotada de una abertura de un crisol que contiene un material de fuente de evaporación, en una atmósfera de vacío, recibe el impacto de electrones térmicos de manera que se ionizan y se radian.
En el presente ejemplo, el dispositivo radiador de haz de pulverización 13 presenta una estructura interna tal como la mostrada en la fig. 2. El dispositivo radiador de haz de pulverización 13 comprende un recipiente cilíndrico 16 que contiene una rejilla 17, un filamento 18 y un tubo de admisión 19 para introducir gas, tal como Ar, instalado en el mismo, y es capaz de emitir iones en un haz sustancialmente paralelo desde el extremo distal del recipiente 16.
Para el haz de iones aplicado por el dispositivo radiador de haz de pulverización 13 en el objetivo 12, puede utilizarse una mezcla de iones de Ar y de oxígeno, iones de elementos gases raros, tales como He^{+}, Ne^{+}, Ar^{+}, Xe^{+} o Kr^{+}, o una mezcla de los mismos e iones de oxígeno.
Con el fin de formar la película delgada policristalina de MgO sobre el sustrato A con un aparato que presenta la constitución indicada anteriormente, en primer lugar se monta un objetivo 12 de MgO o de Mg en el soporte del objetivo 15. A continuación, el recipiente que aloja el sustrato A se bombea hasta formar un vacío con el fin de reducir la presión en el mismo. La presión reducida preferentemente es de aproximadamente 3,0 x 10^{-2} Pa o inferior. Esta presión implica un vacío más alto que el utilizado en los procedimientos de pulverización ordinarios, y permite mejorar la tasa de pulverización, formar una película delgada policristalina que presenta granos de cristal bien alineados sobre el sustrato A y reduce la rugosidad superficial del mismo.
A continuación, se inicia el funcionamiento del dispositivo radiador de haz de pulverización 13.
A medida que se irradia el objetivo 12 con un haz de iones emitido por el dispositivo radiador de haz de pulverización 13, las partículas desprendidas del objetivo 12 por el haz de iones se depositan sobre el sustrato A, de manera que puede formarse una película delgada policristalina de un grosor deseado.
La intensidad del haz de iones emitido a partir de la fuente de iones 39 preferentemente se controla de manera que la energía del haz de iones se encuentre comprendida en el intervalo de entre aproximadamente 1.000 y 2.000 eV, más preferentemente en el intervalo de entre aproximadamente 1.200 y 1.500 eV, y la densidad de corriente de iones se encuentra comprendida en el intervalo de entre 1 y 10 mA/cm^{2}, dependiendo de la especie iónica.
La temperatura del sustrato A preferentemente no es superior a 300ºC, más preferentemente se encuentra comprendida en el intervalo de entre 50 y 200ºC, y más preferentemente en el intervalo de entre 50ºC y 100ºC. En el caso de que se forme la película de MgO en este intervalo de temperaturas, la rugosidad superficial de la película delgada policristalina de MgO se reduce hasta aproximadamente 2 ó 3 nm, permitiendo formar una película delgada policristalina con una mejor superficie.
En el caso de que se utilice el dispositivo radiador de haz de pulverización 13 en el procedimiento de pulverización tal como se ha descrito anteriormente, los granos de MgO pueden alinearse de manera que el plano (110) se encuentre orientado muy inclinado verticalmente sobre el sustrato A incluso a temperatura ambiente.
El motivo de que pueda formarse una película delgada policristalina que presenta una buena orientación cristalina de los granos de MgO y una rugosidad superficial inferior de la película a temperatura ambiente se supone que es la siguiente.
En primer lugar, en el procedimiento de pulverización ordinario, debido a que el material objetivo se convierte en un plasma durante la formación de la película, la cámara de vacío se llena con el plasma y por lo tanto el sustrato se encuentra circundado por el plasma, conduciendo de esta manera a pobre cristalinidad de la película delgada. Por este motivo, es práctica común formar una película calentando simultáneamente la atmósfera ambiente a una temperatura elevada, por ejemplo de 400ºC a 600ºC o superior, con el fin de formar una película delgada que presenta una buena cristalinidad. El hecho de que se obtenga una película delgada que presenta buena cristalinidad generalmente calentando hasta una temperatura tan elevada implica que existe una relación estrecha entre la temperatura de formación de película y la cristalinidad, y se cree que puede formarse con facilidad una película altamente amorfa en el caso de que la temperatura de formación de la película sea inferior durante el procedimiento de formación de la película delgada.
Sin embargo, en el caso de que se forme una película de MgO en una atmósfera de temperatura elevada tal como se ha descrito anteriormente, los granos cristalinos se engrosan en la superficie de formación de película, resultando en una superficie más rugosa y una superficie deteriorada de la película delgada policristalina de MgO.
Basándose en dichas consideraciones, la presente invención presenta una constitución en la que el dispositivo radiador de haz de pulverización 13 se utiliza como la fuente de iones mientras se genera plasma en dicho dispositivo, de manera que el sustrato A no resulta expuesto al plasma. De esta manera, según el procedimiento de formación de la película delgada policristalina de MgO de la presente invención, el sustrato no resulta afectado por el plasma y por lo tanto la película puede formarse a temperatura ambiente. Como resultado, debido a que la película no se forma a una temperatura elevada, los granos de cristal de MgO no se engrosan y se depositan las partículas cristalinas finas, de manera que se reduce la rugosidad de la superficie y puede formarse una película delgada policristalina de MgO con una superficie más plana.
Con el procedimiento de formación de la película delgada policristalina de MgO de la presente invención, debido a que se utiliza el dispositivo radiador de haz de pulverización 13, puede evacuarse el interior del recipiente hasta un grado más elevado de vacío que en el caso de un procedimiento de pulverización ordinario (aproximadamente 1,0 x 10^{-1} Pa). De esta manera, debido a que la cristalinidad del MgO puede mejorarse, es decir el plano (110) puede orientarse verticalmente, puede formarse una película delgada policristalina de MgO de mejor orientación cristalina.
Además, debido a que puede incrementarse el grado de vacío y el sustrato A no se expone a un plasma, se incrementa la tasa de pulverización o el número de átomos pulverizados por una partícula acelerada (iones positivos en este caso) que impacta en el objetivo, de manera que puede conseguirse una deposición satisfactoria de las partículas de MgO sobre el sustrato A.
La película delgada policristalina de MgO con buena orientación cristalina y una superficie plana formada en el procedimiento de producción descrito anteriormente pueden utilizarse como capa de aislamiento para una pantalla de plasma, como una capa intermedia de un óxido superconductor o similar.
Por ejemplo, puede fabricarse un óxido superconductor mediante la formación de una capa de óxido superconductor de un material óxido superconductor sobre una película delgada policristalina de MgO que se ha formado sobre un sustrato policristalino o amorfo.
La capa de óxido superconductor puede formarse por procedimientos tales como pulverizar un objetivo de un material que presenta una composición similar o igual al material de óxido superconductor pretendido en una atmósfera de gas oxígeno, formando de esta manera la capa de óxido superconductor sobre la película delgada policristalina de MgO, o mediante un procedimiento de deposición con rayo láser, en el que el objetivo se irradia con un rayo láser para desprender partículas del objetivo, depositando de esta manera las partículas.
El material de óxido superconductor que forma la capa de óxido superconductor es un material de óxido superconductor de elevada temperatura crítica que presenta una composición representada por Y_{1}Ba_{2}Cu_{3}O_{7-x}, Y_{2}Ba_{4}Cu_{8}O_{y} o Y_{3}Ba_{3}Cu_{6}O_{y} o una composición de (Bi,Pb)_{2}Ca_{2}Sr_{2}Cu_{3}O_{y} o (Bi,Pb)_{2}Ca_{2}Sr_{3}Cu_{4}O_{y}, o una composición de Tl_{2}Ba_{2}Ca_{2}Cu_{3}
O_{y}, Tl_{1}Ba_{2}Ca_{2}Cu_{3}O_{y} o Tl_{1}Ba_{2}Ca_{3}Cu_{4}O_{y}.
Debido a que la película delgada policristalina de MgO según la presente invención presenta una excelente orientación cristalina y es plana con una rugosidad superficial reducida, la capa de óxido superconductor formada sobre la película delgada policristalina puede obtenerse con los granos cristalinos de la material de óxido superconductor alineado de manera que se corresponda a la orientación de la película delgada policristalina de MgO.
Los efectos de la presente invención se investigaron mediante los experimentos descritos a continuación.
Experimento 1
Se formó una película delgada policristalina de MgO mediante pulverización con irradiación de haz de iones mediante la utilización de un aparato de la configuración representada en la fig. 1.
En el recipiente de vacío que aloja el aparato mostrado en la fig. 1 evacuado por medio de una bomba de vacío para reducir la presión hasta 2,0 x 10^{-2} Pa, se introdujo un gas mixto de Ar y O_{2} en el recipiente de vacío, con un caudal de 8,0 cm^{3}/min para Ar basado en 8,0 sccm (0ºC, 1 atm. (1.013 hPa)) y un caudal de 4,0 cm^{3}/min para el gas O_{2} basado en 4,0 sccm (0ºC, 1 atm. (1.013 hPa)).
Como sustrato se utilizó una cinta de Hastelloy C276 que medía 10 mm de anchura, 0,5 mm de grosor y varios metros de longitud que se pulió hasta el acabado espejo. El objetivo se realizó en MgO sinterizado. El objetivo se pulverizó con iones Ar^{+} emitidos por una pistola de iones, fijando la energía del haz de iones de Ar^{+} en 1.200 eV y fijando la densidad de corriente de iones en 5 mA/cm^{2}.
A continuación, el sustrato sostenido en el soporte de sustrato se alimentó a una velocidad constante, formando de esta manera una película delgada policristalina de MgO que presenta un grosor de 1.100 nm sobre la cinta de sustrato.
La temperatura durante el procedimiento de formación de película se mantuvo a 100ºC.
La película delgada policristalina de MgO obtenida de esta manera se sometió a análisis de difracción de rayos X mediante el procedimiento \theta-2\theta utilizando los rayos \alpha de CuK.
Se llevó a cabo el análisis de difracción de rayos X mediante el procedimiento \theta-2\theta de la manera siguiente. La película delgada policristalina B de MgO que se formó sobre el sustrato A tal como se muestra en la fig. 3 se irradió con rayos X con un ángulo de incidencia de \theta y se midió la intensidad de difracción con un contador de rayos X (25) instalado en un ángulo de 2\theta con respecto a los rayos X incidentes en un plano vertical que incluye la dirección de los rayos X, modificando simultáneamente el ángulo horizontal \Phi respecto al plano vertical que incluía la dirección de los rayos X, es decir girando el sustrato A tal como indica la flecha en la fig. 3.
Se representan en la fig. 4 las intensidades de difracción medidas en el ensayo de difracción de rayos X en la película delgada policristalina de MgO de la presente forma de realización.
A partir de los resultados representados en la fig. 4, se observa un pico debido al plano (220) y puede suponerse que el plano (110) de la película delgada policristalina de MgO se encuentra orientado en ángulo recto respecto a la superficie del sustrato.
Se muestra en la fig. 5 la intensidad integrada del diagrama rotación del pico (220).
A partir del gráfico mostrado en la fig. 5, puede suponerse que el plano (220) se encuentra alineado verticalmente, debido a que el pico del plano (220) presenta una anchura reducida, de 3,4º.
De esta manera, puede afirmarse con seguridad que la película delgada policristalina de MgO presenta una excelente orientación cristalina.
Experimento 2
Se formaron películas delgadas policristalinas de MgO de manera similar al primer experimento con la excepción de que se modificó la temperatura del sustrato durante la formación de la película de MgO, y se midió la rugosidad superficial de cada una de las películas delgadas policristalinas de MgO. También se evaluó la orientación cristalina de la película delgada policristalina de MgO por medio de la anchura total (220) a la mitad del máximo (mitad de anchura)(diagrama rotación), con el resultado mostrado en la Tabla 1.
Los resultados indican que resulta posible formar una buena película delgada policristalina que presente una rugosidad superficial reducida (inferior a 10 nm) en el caso de que se mantenga la temperatura del sustrato a 300ºC o menos. También resulta posible observar que puede formarse una buena película delgada policristalina que presente una rugosidad superficial reducida de aproximadamente 3 nm o inferior en el caso de que se mantenga la temperatura del sustrato dentro de un intervalo de entre 0ºC y 200ºC. También resulta posible apreciar que puede formarse una buena película delgada policristalina con una rugosidad superficial reducida de aproximadamente 2 a 3 nm en el caso de que se mantenga la temperatura del sustrato dentro de un intervalo de entre 0ºC y 200ºC. Aunque puede conseguirse una rugosidad superficial reducida, de aproximadamente 2 a 3 nm, al mantener la temperatura del sustrato a 0ºC o menos, el plano (110) no puede alinearse, es decir, la orientación del plano (110) es escasa.
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TABLA 1
1
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Experimento 3
Se formaron películas delgadas policristalinas de MgO de manera similar al primer experimento con la excepción de que se modificó la presión en el recipiente de vacío (grado de vacío) durante la formación de la película de MgO, y se midieron la rugosidad superficial y la orientación cristalina de cada una de las películas delgadas policristalinas de MgO. Se muestran los resultados de las mediciones en la Tabla 2.
Los resultados indican que tanto la rugosidad superficial como la orientación cristalina de las películas de MgO se deterioran en el caso de que la presión dentro del recipiente de vacío durante la formación de la película de MgO es superior a 3,0 x 10^{-2} Pa.
Por otra parte, al reducir la presión en el recipiente de vacío durante la formación de la película de MgO por debajo de 3,0 x 10^{-2} Pa, se mejora tanto la rugosidad superficial como la orientación cristalina de la película de MgO.
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TABLA 2
2
Experimento 4
Se formaron películas delgadas policristalinas de MgO mediante pulverización con irradiación de haz de iones por medio de un aparato que presentaba la configuración mostrada en la fig. 1, de manera similar al primer experimento excepto en que se modificó la energía del haz de iones durante la formación de la película de MgO, y se midió la rugosidad superficial y la orientación cristalina de cada una de las películas delgadas policristalinas de MgO. Se muestran los resultados de las mediciones en la Tabla 3.
Los resultados indican que la rugosidad superficial y la orientación cristalina de la película de MgO se deterioran cuando la energía del haz de iones supera 2.000 eV durante la formación de la película de MgO.
Por otra parte, puede apreciarse que, en el caso de que se fije la energía del haz de iones dentro del intervalo de entre 1.000 eV y 2.000 eV, puede conseguirse una rugosidad superficial y una orientación cristalina satisfactorias de la película delgada policristalina de MgO. Por otra parte, también puede apreciarse que, en el caso de que se fije la energía del haz de iones dentro de un intervalo de entre 1.000 eV y 1.600 eV, puede conseguirse una rugosidad superficial satisfactoria de la película delgada policristalina de MgO y una orientación cristalina de 4,0º o menos. En el caso de que se fije la energía del haz de iones dentro de un intervalo de entre 1.200 eV y 1.500 eV, puede mantenerse la orientación cristalina de la película delgada policristalina de MgO por debajo de 3,5º.
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TABLA 3
3

Claims (7)

1. Procedimiento para producir una película delgada policristalina de MgO, en el que el procedimiento de pulverización por haz de iones se utiliza para formar la película delgada policristalina (B) de MgO sobre un sustrato (A) mediante la irradiación de un objetivo (12) con un haz de iones para desprender partículas del objetivo (12) y depositar las partículas sobre el sustrato (A), siendo dicha película delgada formada en una atmósfera a una presión reducida de 3,0 x 10^{-2} Pa o inferior, mientras se mantiene la temperatura del sustrato (A) a 300ºC o inferior y mientras se controla la energía del haz de iones dentro de un intervalo de 1.000 a 2.000 eV.
2. Procedimiento para producir una película delgada policristalina de MgO según la reivindicación 1, en el que la película se forma mientras se mantiene la temperatura del sustrato (A) en un intervalo de 0ºC a 200ºC.
3. Procedimiento para producir una película delgada policristalina de MgO según la reivindicación 1, en el que la película se forma mientras se controla la energía del haz de iones en un intervalo de 1.200 a 1.500 eV.
4. Procedimiento para producir una película delgada policristalina de MgO según la reivindicación 1, en el que la película se forma en una atmósfera bajo una presión reducida de 3,0 x 10^{-2} Pa o inferior, con la energía del haz de iones controlada en un intervalo de 1.200 a 1.500 eV y la temperatura del sustrato en un intervalo de 0ºC a 200ºC.
5. Procedimiento para producir una película delgada policristalina de MgO según la reivindicación 1, en el que el plano (110) de la película delgada policristalina de MgO formada sobre el sustrato (A) se orienta en ángulo recto con respecto a la superficie de dicho sustrato (A).
6. Procedimiento para producir una película delgada policristalina de MgO según la reivindicación 1, en el que la rugosidad superficial de la película delgada policristalina (B) de MgO formada sobre el sustrato (A) se encuentra comprendida en el intervalo de 2 a 10 nm.
7. Procedimiento para producir una película delgada policristalina de MgO según la reivindicación 2, en el que la rugosidad superficial de la película delgada policristalina (B) de MgO formada sobre el sustrato (A) se encuentra comprendida en el intervalo de 2 a 3 nm.
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