ES2305052T3 - Procedimiento para la produccion de una pelicula delgada policristalina de mgo. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para producir una película delgada policristalina de MgO, en el que el procedimiento de pulverización por haz de iones se utiliza para formar la película delgada policristalina (B) de MgO sobre un sustrato (A) mediante la irradiación de un objetivo (12) con un haz de iones para desprender partículas del objetivo (12) y depositar las partículas sobre el sustrato (A), siendo dicha película delgada formada en una atmósfera a una presión reducida de 3,0 x 10-2 Pa o inferior, mientras se mantiene la temperatura del sustrato (A) a 300ºC o inferior y mientras se controla la energía del haz de iones dentro de un intervalo de 1.000 a 2.000 eV.
Description
Procedimiento para la producción de una película
delgada policristalina de MgO.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para producir una película delgada policristalina de
MgO que presenta una buena orientación cristalina, una rugosidad
superficial reducida y una superficie plana, y que puede utilizarse
como capa intermedia de un superconductor, como capa aislante de un
panel de visualización de plasma o similar.
Recientemente, se ha utilizado tecnología para
formar diversas películas de buena orientación sobre un sustrato
realizado en un material policristalino o amorfo por medio de un
aparato de pulverización. La tecnología se aplica, por ejemplo, a
los campos de los óxidos superconductores, películas delgadas
ópticas, discos magneto-ópticos, sustratos de interconexión,
filtros de alta frecuencia y resonadores de cavidad, en la totalidad
de los cuales se presenta el problema de formar una película
delgada policristalina que presente una calidad de película estable
y una buena orientación cristalina sobre el sustrato. Lo expuesto
anteriormente se debe a que una película delgada policristalina que
presenta una buena orientación cristalina posibilita mejorar la
calidad de una película delgada superconductora, de una película
delgada óptica, de una película delgada magnética o de una película
delgada de interconexión destinada a formarse sobre dicho
sustrato.
Un ejemplo típico de la película delgada
policristalina formada sobre un sustrato es una película delgada
policristalina de MgO.
Un procedimiento para producir la película
delgada policristalina de MgO de la técnica anterior es el
procedimiento de pulverización, en el que se desprenden partículas
de un material objetivo y después se depositan sobre el sustrato.
El procedimiento de pulverización puede implementarse en la forma de
pulverización de descarga de emisión de diodo que utiliza la
descarga de emisión a través de un par de electrodos, pulverización
de magnetrón u otros procedimientos.
En dichos procedimientos de pulverización, un
objetivo realizado en el mismo material que la película delgada
policristalina que debe formarse se bombardea con partículas
aceleradas, tales como iones en un vacío de aproximadamente
10^{-1} Pa, de manera que las partículas del material objetivo se
desprenden y después se depositan sobre el sustrato.
Las partículas aceleradas, tales como iones,
también puede provocarse que colisionen con el objetivo mediante la
utilización de descarga de emisión.
Sin embargo, con dichos procedimientos de
producción de la película delgada policristalina de MgO, el sustrato
debe mantenerse a una temperatura elevada comprendida en el
intervalo de entre 300 y 1.000ºC, con el fin de formar una película
delgada policristalina de buena orientación cristalina, en el que
los planos de índices bajos, tales como (100) y (110), se
encuentran orientados verticalmente, sobre un sustrato realizado en
un material policristalino o amorfo, tal como un metal de
orientación cristalina no alineada.
Si se forma una película de MgO a dicha elevada
temperatura, los granos de cristal de MgO se engrosan al depositarse
las partículas de MgO sobre el sustrato, conduciendo de esta manera
al problema de que la rugosidad superficial de la película delgada
policristalina se incrementa, resultando en una superficie rugosa.
En el caso de que la película delgada policristalina presente una
superficie rugosa, la calidad de la película delgada formada sobre
la película delgada policristalina resulta insatisfactoria, es
decir, la orientación del cristal se encuentra alterada.
Además, con estos procedimientos de producción,
debido a que los iones que provocan el desprendimiento de las
partículas del objetivo se generan mediante la utilización de
descarga de emisión en el recipiente que se utiliza para formar la
película, se genera un plasma en el recipiente de vacío y el
sustrato se introduce en el plasma. Por lo tanto, la orientación
cristalina del MgO se prevé que resultará negativamente afectada
por el plasma que impacta sobre la superficie del sustrato.
Por dichos motivos, no resulta posible obtener
una película delgada de buena orientación cristalina en el caso de
que se forme una película delgada policristalina de MgO como capa
intermedia sobre un sustrato de un material policristalino o amorfo
y se forma otra película delgada sobre esta capa intermedia.
Por ejemplo, en el caso de que se forme una
película delgada policristalina de MgO como capa intermedia sobre
un sustrato, tal como una cinta metálica, mediante el procedimiento
de pulverización y se fabrique un óxido superconductor mediante la
formación de una capa de óxido superconductor sobre la capa
intermedia mediante un procedimiento de deposición con rayo láser o
un procedimiento de pulverización, la capa de óxido superconductor
formada de esta manera muestra una densidad de corriente crítica
inferior a la de una capa de óxido superconductor formada sobre un
solo sustrato cristalino.
Dicho problema sugiere una orientación
cristalina pobre de la capa de óxido superconductor. Debido a que la
capa de óxido superconductor se hace crecer para que se corresponda
a la estructura cristalina de la capa intermedia durante la
formación de la película, la orientación cristalina de la capa de
óxido superconductor resulta afectada por las condiciones de la
capa intermedia, es decir la orientación cristalina y las
condiciones superficiales de la misma. De esta manera, se supone
que el problema está causado por la pobre cristalinidad de la capa
intermedia, es decir la capa delgada policristalina de MgO y/o la
superficie rugosa de la misma.
En los procedimientos de producción de la
técnica anterior, tal como se han descrito anteriormente, ha
resultado difícil formar una película delgada policristalina de MgO
de buena orientación cristalina y rugosidad superficial
satisfactoria sobre un sustrato policristalino o amorfo.
\global\parskip0.900000\baselineskip
La presente invención se ha realizado con el fin
de resolver los problemas indicados anteriormente y un objetivo de
la presente invención consiste en proporcionar un procedimiento para
producir una película delgada policristalina de MgO que presente
buena orientación cristalina, rugosidad superficial reducida y una
superficie plana.
Con el fin de resolver el problema indicado
anteriormente, la presente invención proporciona un procedimiento
para producir una película delgada policristalina de MgO, en el que
se utiliza un procedimiento de pulverización por bombardeo de iones
para formar la película delgada policristalina de MgO sobre un
sustrato mediante irradiación de un objetivo con un haz de iones
para desprender partículas del objetivo y depositar las partículas
sobre el sustrato, formando dicha película delgada en una atmósfera
a una presión reducida de 3,0 x 10^{-2} Pa o inferior,
manteniendo simultáneamente la temperatura del sustrato (A) a 300ºC
o menos y manteniendo simultáneamente la energía del haz de iones
en un intervalo de entre 1.000 y 2.000 eV.
Con el procedimiento de producción de la
película delgada policristalina de MgO de la presente invención,
debido a que se utiliza un procedimiento de pulverización por
bombardeo iónico en el que el objetivo se irradia con un haz iónico
para desprender partículas del objetivo y las partículas se
depositan sobre un sustrato, formando de esta manera la película
delgada policristalina de MgO, el sustrato no se somete a
calentamiento hasta una temperatura elevada ni se expone a plasma,
y por lo tanto resulta posible formar una película delgada
policristalina de MgO que presenta buena orientación cristalina, una
rugosidad superficial más baja y una superficie plana.
Con el procedimiento de producción de la
película delgada policristalina de MgO de la presente invención que
presenta la constitución indicada anteriormente, resulta preferido
formar la película mediante el procedimiento de pulverización por
bombardeo iónico en una atmósfera con una presión reducida de 3,0 x
10^{-2} Pa o inferior, debido a que ello posibilita mejorar la
tasa de pulverización, formar una película delgada policristalina
de granos cristalinos de MgO uniformes sobre el sustrato y reducir
la rugosidad superficial.
Además, debido a que la película se forma en un
recipiente (cámara de formación de película) que se evacúa a 3,0 x
10^{-2} Pa o menos, se requiere un grado más elevado de vacío que
el utilizado en los procedimientos de pulverización convencionales
(1,0 x 10^{-1} Pa), resulta posible mejorar la cristalinidad del
MgO, es decir el plano (110) puede orientarse verticalmente y puede
formarse una película delgada policristalina de MgO de mejor
orientación cristalina.
Con el procedimiento de producción de la
película delgada policristalina de MgO de la presente invención que
presenta la constitución indicada anteriormente, resulta preferido
formar la película mediante el procedimiento de pulverización por
bombardeo iónico manteniendo simultáneamente la temperatura del
sustrato a 300ºC o menos, debido a que ello resulta en una película
delgada policristalina de MgO que presenta una rugosidad superficial
de aproximadamente 10 nm o menos, formando de esta manera una
película delgada policristalina que presenta condiciones
superficiales satisfactorias.
Además, con el procedimiento de producción de la
película delgada policristalina de MgO de la presente invención que
presenta la constitución indicada anteriormente, resulta preferente
formar la película mediante el procedimiento de pulverización por
bombardeo iónico manteniendo simultáneamente la temperatura del
sustrato dentro de un intervalo de entre 0ºC y 200ºC, debido a que
ello resulta en una película delgada policristalina de MgO que
presenta una rugosidad superficial comprendida en el intervalo de
entre aproximadamente 2 y 3 nm, formando de esta manera una
película delgada policristalina que presenta condiciones
superficiales satisfactorias.
Con el procedimiento de producción de la
película delgada policristalina de MgO de la presente invención que
presenta la constitución indicada anteriormente, resulta preferido
formar la película mediante el procedimiento de pulverización por
bombardeo iónico manteniendo la energía del haz de iones dentro de
un intervalo de entre 1.000 y 2.000 eV, debido a que ello permite
impartir una cantidad suficiente de energía a los átomos de Mg y de
O que se han desprendido del objetivo, estimulando de esta manera la
migración a la superficie de la película de MgO y consiguiendo
condiciones superficiales favorables.
Con el procedimiento de producción de la
película delgada policristalina de MgO de la presente invención que
presenta la constitución indicada anteriormente, resulta preferido
formar la película mediante el procedimiento de pulverización por
bombardeo iónico manteniendo la energía del haz de iones dentro de
un intervalo de entre 1.200 y 1.500 eV, debido a que ello permite
impartir una cantidad suficiente de energía a los átomos de Mg y de
O que se han desprendido del objetivo, estimulando de esta manera la
migración a la superficie de la película de MgO y consiguiendo
condiciones superficiales favorables, evitando simultáneamente el
efecto adverso de un incremento de la temperatura objetivo.
Con el procedimiento de producción de la
película delgada policristalina de MgO de la presente invención,
tal como se ha descrito anteriormente, la tasa de pulverización
puede mejorarse con el fin de conseguir una mejor calidad de la
película y de obtener una película delgada policristalina de MgO de
orientación cristalina mejorada adicionalmente, llevando a cabo el
procedimiento de pulverización por bombardeo iónico en una atmósfera
de una presión reducida de 3,0 x 10^{-2} Pa o inferior y/o a una
temperatura de sustrato de 300ºC o inferior.
La fig. 1 es un diagrama esquemático que
representa un ejemplo del aparato utilizado en el procedimiento para
formar la película de MgO de la presente invención.
La fig. 2 es un diagrama esquemático que
representa un ejemplo del aparato de irradiación de haz de iones
utilizado en el procedimiento de formación de la película de MgO de
la presente invención.
La fig. 3 es un diagrama esquemático que
representa el conjunto para el ensayo de difracción de rayos X.
La fig. 4 es un gráfico que representa la
intensidad de difracción de rayos X para una forma de
realización.
La fig. 5 es un gráfico que representa la
intensidad de difracción integrada para otra forma de
realización.
A continuación, se describen las formas de
realización preferidas de la presente invención haciendo referencia
a los dibujos adjuntos.
La fig. 1 es un diagrama esquemático que
representa un ejemplo del aparato utilizado en el procedimiento de
formación de la película delgada policristalina de MgO de la
presente invención. El aparato del presente ejemplo presenta una
constitución en la que se proporciona un aparato de pulverización
con una fuente de iones para el funcionamiento asistido por haz de
iones.
El aparato comprende un soporte de sustrato 11
que sostiene un sustrato A, un objetivo 12 que presenta la
configuración siguiente: una placa dispuesta encima del soporte de
sustrato 11 enfrentado oblicuamente a una distancia predeterminada,
y un dispositivo radiador de haz de pulverización 13 dispuesto
debajo del objetivo 12, enfrentado a la superficie inferior del
objetivo 12.
El número de referencia 15 en los dibujos se
refiere a un soporte de objetivo que sostiene el objetivo 12.
Dicho aparato se encuentra alojado en una cámara
de vacío (recipiente de formación de película) 14 que puede
bombearse hasta crear un vacío, no mostrado en el dibujo, de manera
que se somete el sustrato A a un vacío. La cámara de vacío también
se encuentra conectada a una fuente de gas ambiente, tal como un
cilindro de gas, de manera que se mantiene una atmósfera de gas
inerte, tal como gas argón, o una atmósfera de gas inerte que
incluye oxígeno a una presión reducida, dentro de la cámara de
vacío.
El soporte de sustrato 11 presenta un calentador
o un dispositivo de enfriamiento (no representado) instalado en el
mismo con el fin de mantener el sustrato situado en el soporte de
sustrato 11 a una temperatura deseada. Se instala un mecanismo
regulador de ángulo D en la parte inferior del soporte de sustrato
11. El mecanismo regulador de ángulo D comprende una placa de
soporte inferior 6 que se encuentra conectada con un pasador a una
placa de soporte superior 5 que se encuentra unida con la parte
inferior del soporte de sustrato 11, y una base 7 que soporta la
placa de soporte inferior 6. La placa de soporte superior 5 y la
placa de soporte inferior 6 se encuentran dispuestas de manera que
pueden pivotar libremente una respecto a otra gracias a la
articulación del pasador, de manera que puede ajustarse el ángulo
horizontal del soporte de sustrato 11.
El sustrato A puede encontrarse en diversas
formas, tales como una lámina, un alambre o una cinta. El sustrato
A es de un metal o de una aleación, tal como plata, platino, cobre,
acero inoxidable o Hastelloy, o un material policristalino o
amorfo, tal como vidrio o cerámico.
En el caso de que se utilice una cinta metálica
larga (realizada en cinta de Hastelloy, cinta de acero inoxidable o
similar) para el sustrato A, resulta preferido utilizar una
configuración de alimentador de cinta y dispositivo receptor para
la cinta metálica instalada en el recipiente de vacío, de manera que
se forma continuamente una película delgada policristalina sobre el
sustrato con forma de cinta, suministrando simultáneamente el
sustrato A de manera continua desde el alimentador de cinta hacia el
soporte de sustrato 11 y resulta enrollado por el
dispositivo
receptor.
receptor.
El objetivo 12 se proporciona con el fin de
formar la película delgada policristalina de MgO y se encuentra
realizada en un material que presenta una composición similar o
igual a MgO. Específicamente, el objetivo 12 se encuentra realizado
en MgO sinterizado o en una lámina de Mg metálico. El objetivo 12 se
encuentra montado en el soporte de objetivo 15, que pivota gracias
a un pasador o similar, de manera que gira libremente, con el fin
de ajustar el ángulo de inclinación del mismo y de acuerdo con ello
ajusta el ángulo de incidencia del haz de iones.
El dispositivo radiador de haz de pulverización
13 es capaz de irradiar el objetivo 12 con iones de manera que
provoca el desprendimiento de partículas del objetivo 12. El
dispositivo radiador de haz de pulverización 13 presenta una
configuración en la que una fuente de evaporación se encuentra
alojada en un recipiente y se encuentra instalada una rejilla en
proximidad a la fuente de evaporación para aplicar un voltaje. Una
parte de los átomos o moléculas evaporadas de la fuente de
evaporación se ionizan, y las partículas ionizadas se encuentran
controladas por el campo eléctrico generado por la rejilla, formando
de esta manera un haz de iones para la irradiación. Las partículas
pueden ionizarse mediante diversos procedimientos, tales como la
descarga directa de corriente, la excitación por radiofrecuencia,
el calentamiento de un filamento y el procedimiento de haz de
agregados iónicos. El procedimiento de calentamiento de filamento
consiste en generar electrones térmicos en virtud del calor
generado por una corriente que fluye en un filamento de tungsteno y
causa que los electrones colisionen con las partículas evaporadas
en un alto vacío, ionizando de esta manera las partículas. Con el
procedimiento de haces de agregados iónicos, un grupo de moléculas
inyectadas desde una boquilla dotada de una abertura de un crisol
que contiene un material de fuente de evaporación, en una atmósfera
de vacío, recibe el impacto de electrones térmicos de manera que se
ionizan y se radian.
En el presente ejemplo, el dispositivo radiador
de haz de pulverización 13 presenta una estructura interna tal como
la mostrada en la fig. 2. El dispositivo radiador de haz de
pulverización 13 comprende un recipiente cilíndrico 16 que contiene
una rejilla 17, un filamento 18 y un tubo de admisión 19 para
introducir gas, tal como Ar, instalado en el mismo, y es capaz de
emitir iones en un haz sustancialmente paralelo desde el extremo
distal del recipiente 16.
Para el haz de iones aplicado por el dispositivo
radiador de haz de pulverización 13 en el objetivo 12, puede
utilizarse una mezcla de iones de Ar y de oxígeno, iones de
elementos gases raros, tales como He^{+}, Ne^{+}, Ar^{+},
Xe^{+} o Kr^{+}, o una mezcla de los mismos e iones de
oxígeno.
Con el fin de formar la película delgada
policristalina de MgO sobre el sustrato A con un aparato que
presenta la constitución indicada anteriormente, en primer lugar se
monta un objetivo 12 de MgO o de Mg en el soporte del objetivo 15.
A continuación, el recipiente que aloja el sustrato A se bombea
hasta formar un vacío con el fin de reducir la presión en el mismo.
La presión reducida preferentemente es de aproximadamente 3,0 x
10^{-2} Pa o inferior. Esta presión implica un vacío más alto que
el utilizado en los procedimientos de pulverización ordinarios, y
permite mejorar la tasa de pulverización, formar una película
delgada policristalina que presenta granos de cristal bien
alineados sobre el sustrato A y reduce la rugosidad superficial del
mismo.
A continuación, se inicia el funcionamiento del
dispositivo radiador de haz de pulverización 13.
A medida que se irradia el objetivo 12 con un
haz de iones emitido por el dispositivo radiador de haz de
pulverización 13, las partículas desprendidas del objetivo 12 por
el haz de iones se depositan sobre el sustrato A, de manera que
puede formarse una película delgada policristalina de un grosor
deseado.
La intensidad del haz de iones emitido a partir
de la fuente de iones 39 preferentemente se controla de manera que
la energía del haz de iones se encuentre comprendida en el intervalo
de entre aproximadamente 1.000 y 2.000 eV, más preferentemente en
el intervalo de entre aproximadamente 1.200 y 1.500 eV, y la
densidad de corriente de iones se encuentra comprendida en el
intervalo de entre 1 y 10 mA/cm^{2}, dependiendo de la especie
iónica.
La temperatura del sustrato A preferentemente no
es superior a 300ºC, más preferentemente se encuentra comprendida
en el intervalo de entre 50 y 200ºC, y más preferentemente en el
intervalo de entre 50ºC y 100ºC. En el caso de que se forme la
película de MgO en este intervalo de temperaturas, la rugosidad
superficial de la película delgada policristalina de MgO se reduce
hasta aproximadamente 2 ó 3 nm, permitiendo formar una película
delgada policristalina con una mejor superficie.
En el caso de que se utilice el dispositivo
radiador de haz de pulverización 13 en el procedimiento de
pulverización tal como se ha descrito anteriormente, los granos de
MgO pueden alinearse de manera que el plano (110) se encuentre
orientado muy inclinado verticalmente sobre el sustrato A incluso a
temperatura ambiente.
El motivo de que pueda formarse una película
delgada policristalina que presenta una buena orientación cristalina
de los granos de MgO y una rugosidad superficial inferior de la
película a temperatura ambiente se supone que es la siguiente.
En primer lugar, en el procedimiento de
pulverización ordinario, debido a que el material objetivo se
convierte en un plasma durante la formación de la película, la
cámara de vacío se llena con el plasma y por lo tanto el sustrato
se encuentra circundado por el plasma, conduciendo de esta manera a
pobre cristalinidad de la película delgada. Por este motivo, es
práctica común formar una película calentando simultáneamente la
atmósfera ambiente a una temperatura elevada, por ejemplo de 400ºC
a 600ºC o superior, con el fin de formar una película delgada que
presenta una buena cristalinidad. El hecho de que se obtenga una
película delgada que presenta buena cristalinidad generalmente
calentando hasta una temperatura tan elevada implica que existe una
relación estrecha entre la temperatura de formación de película y
la cristalinidad, y se cree que puede formarse con facilidad una
película altamente amorfa en el caso de que la temperatura de
formación de la película sea inferior durante el procedimiento de
formación de la película delgada.
Sin embargo, en el caso de que se forme una
película de MgO en una atmósfera de temperatura elevada tal como se
ha descrito anteriormente, los granos cristalinos se engrosan en la
superficie de formación de película, resultando en una superficie
más rugosa y una superficie deteriorada de la película delgada
policristalina de MgO.
Basándose en dichas consideraciones, la presente
invención presenta una constitución en la que el dispositivo
radiador de haz de pulverización 13 se utiliza como la fuente de
iones mientras se genera plasma en dicho dispositivo, de manera que
el sustrato A no resulta expuesto al plasma. De esta manera, según
el procedimiento de formación de la película delgada policristalina
de MgO de la presente invención, el sustrato no resulta afectado
por el plasma y por lo tanto la película puede formarse a
temperatura ambiente. Como resultado, debido a que la película no
se forma a una temperatura elevada, los granos de cristal de MgO no
se engrosan y se depositan las partículas cristalinas finas, de
manera que se reduce la rugosidad de la superficie y puede formarse
una película delgada policristalina de MgO con una superficie más
plana.
Con el procedimiento de formación de la película
delgada policristalina de MgO de la presente invención, debido a
que se utiliza el dispositivo radiador de haz de pulverización 13,
puede evacuarse el interior del recipiente hasta un grado más
elevado de vacío que en el caso de un procedimiento de pulverización
ordinario (aproximadamente 1,0 x 10^{-1} Pa). De esta manera,
debido a que la cristalinidad del MgO puede mejorarse, es decir el
plano (110) puede orientarse verticalmente, puede formarse una
película delgada policristalina de MgO de mejor orientación
cristalina.
Además, debido a que puede incrementarse el
grado de vacío y el sustrato A no se expone a un plasma, se
incrementa la tasa de pulverización o el número de átomos
pulverizados por una partícula acelerada (iones positivos en este
caso) que impacta en el objetivo, de manera que puede conseguirse
una deposición satisfactoria de las partículas de MgO sobre el
sustrato A.
La película delgada policristalina de MgO con
buena orientación cristalina y una superficie plana formada en el
procedimiento de producción descrito anteriormente pueden utilizarse
como capa de aislamiento para una pantalla de plasma, como una capa
intermedia de un óxido superconductor o similar.
Por ejemplo, puede fabricarse un óxido
superconductor mediante la formación de una capa de óxido
superconductor de un material óxido superconductor sobre una
película delgada policristalina de MgO que se ha formado sobre un
sustrato policristalino o amorfo.
La capa de óxido superconductor puede formarse
por procedimientos tales como pulverizar un objetivo de un material
que presenta una composición similar o igual al material de óxido
superconductor pretendido en una atmósfera de gas oxígeno, formando
de esta manera la capa de óxido superconductor sobre la película
delgada policristalina de MgO, o mediante un procedimiento de
deposición con rayo láser, en el que el objetivo se irradia con un
rayo láser para desprender partículas del objetivo, depositando de
esta manera las partículas.
El material de óxido superconductor que forma la
capa de óxido superconductor es un material de óxido superconductor
de elevada temperatura crítica que presenta una composición
representada por Y_{1}Ba_{2}Cu_{3}O_{7-x},
Y_{2}Ba_{4}Cu_{8}O_{y} o Y_{3}Ba_{3}Cu_{6}O_{y} o
una composición de
(Bi,Pb)_{2}Ca_{2}Sr_{2}Cu_{3}O_{y} o
(Bi,Pb)_{2}Ca_{2}Sr_{3}Cu_{4}O_{y}, o una
composición de Tl_{2}Ba_{2}Ca_{2}Cu_{3}
O_{y}, Tl_{1}Ba_{2}Ca_{2}Cu_{3}O_{y} o Tl_{1}Ba_{2}Ca_{3}Cu_{4}O_{y}.
O_{y}, Tl_{1}Ba_{2}Ca_{2}Cu_{3}O_{y} o Tl_{1}Ba_{2}Ca_{3}Cu_{4}O_{y}.
Debido a que la película delgada policristalina
de MgO según la presente invención presenta una excelente
orientación cristalina y es plana con una rugosidad superficial
reducida, la capa de óxido superconductor formada sobre la película
delgada policristalina puede obtenerse con los granos cristalinos de
la material de óxido superconductor alineado de manera que se
corresponda a la orientación de la película delgada policristalina
de MgO.
Los efectos de la presente invención se
investigaron mediante los experimentos descritos a continuación.
Experimento
1
Se formó una película delgada policristalina de
MgO mediante pulverización con irradiación de haz de iones mediante
la utilización de un aparato de la configuración representada en la
fig. 1.
En el recipiente de vacío que aloja el aparato
mostrado en la fig. 1 evacuado por medio de una bomba de vacío para
reducir la presión hasta 2,0 x 10^{-2} Pa, se introdujo un gas
mixto de Ar y O_{2} en el recipiente de vacío, con un caudal de
8,0 cm^{3}/min para Ar basado en 8,0 sccm (0ºC, 1 atm. (1.013
hPa)) y un caudal de 4,0 cm^{3}/min para el gas O_{2} basado en
4,0 sccm (0ºC, 1 atm. (1.013 hPa)).
Como sustrato se utilizó una cinta de Hastelloy
C276 que medía 10 mm de anchura, 0,5 mm de grosor y varios metros
de longitud que se pulió hasta el acabado espejo. El objetivo se
realizó en MgO sinterizado. El objetivo se pulverizó con iones
Ar^{+} emitidos por una pistola de iones, fijando la energía del
haz de iones de Ar^{+} en 1.200 eV y fijando la densidad de
corriente de iones en 5 mA/cm^{2}.
A continuación, el sustrato sostenido en el
soporte de sustrato se alimentó a una velocidad constante, formando
de esta manera una película delgada policristalina de MgO que
presenta un grosor de 1.100 nm sobre la cinta de sustrato.
La temperatura durante el procedimiento de
formación de película se mantuvo a 100ºC.
La película delgada policristalina de MgO
obtenida de esta manera se sometió a análisis de difracción de rayos
X mediante el procedimiento \theta-2\theta
utilizando los rayos \alpha de CuK.
Se llevó a cabo el análisis de difracción de
rayos X mediante el procedimiento \theta-2\theta
de la manera siguiente. La película delgada policristalina B de MgO
que se formó sobre el sustrato A tal como se muestra en la fig. 3
se irradió con rayos X con un ángulo de incidencia de \theta y se
midió la intensidad de difracción con un contador de rayos X (25)
instalado en un ángulo de 2\theta con respecto a los rayos X
incidentes en un plano vertical que incluye la dirección de los
rayos X, modificando simultáneamente el ángulo horizontal \Phi
respecto al plano vertical que incluía la dirección de los rayos X,
es decir girando el sustrato A tal como indica la flecha en la fig.
3.
Se representan en la fig. 4 las intensidades de
difracción medidas en el ensayo de difracción de rayos X en la
película delgada policristalina de MgO de la presente forma de
realización.
A partir de los resultados representados en la
fig. 4, se observa un pico debido al plano (220) y puede suponerse
que el plano (110) de la película delgada policristalina de MgO se
encuentra orientado en ángulo recto respecto a la superficie del
sustrato.
Se muestra en la fig. 5 la intensidad integrada
del diagrama rotación del pico (220).
A partir del gráfico mostrado en la fig. 5,
puede suponerse que el plano (220) se encuentra alineado
verticalmente, debido a que el pico del plano (220) presenta una
anchura reducida, de 3,4º.
De esta manera, puede afirmarse con seguridad
que la película delgada policristalina de MgO presenta una excelente
orientación cristalina.
Experimento
2
Se formaron películas delgadas policristalinas
de MgO de manera similar al primer experimento con la excepción de
que se modificó la temperatura del sustrato durante la formación de
la película de MgO, y se midió la rugosidad superficial de cada una
de las películas delgadas policristalinas de MgO. También se evaluó
la orientación cristalina de la película delgada policristalina de
MgO por medio de la anchura total (220) a la mitad del máximo
(mitad de anchura)(diagrama rotación), con el resultado mostrado en
la Tabla 1.
Los resultados indican que resulta posible
formar una buena película delgada policristalina que presente una
rugosidad superficial reducida (inferior a 10 nm) en el caso de que
se mantenga la temperatura del sustrato a 300ºC o menos. También
resulta posible observar que puede formarse una buena película
delgada policristalina que presente una rugosidad superficial
reducida de aproximadamente 3 nm o inferior en el caso de que se
mantenga la temperatura del sustrato dentro de un intervalo de
entre 0ºC y 200ºC. También resulta posible apreciar que puede
formarse una buena película delgada policristalina con una rugosidad
superficial reducida de aproximadamente 2 a 3 nm en el caso de que
se mantenga la temperatura del sustrato dentro de un intervalo de
entre 0ºC y 200ºC. Aunque puede conseguirse una rugosidad
superficial reducida, de aproximadamente 2 a 3 nm, al mantener la
temperatura del sustrato a 0ºC o menos, el plano (110) no puede
alinearse, es decir, la orientación del plano (110) es escasa.
\vskip1.000000\baselineskip
\newpage
Experimento
3
Se formaron películas delgadas policristalinas
de MgO de manera similar al primer experimento con la excepción de
que se modificó la presión en el recipiente de vacío (grado de
vacío) durante la formación de la película de MgO, y se midieron la
rugosidad superficial y la orientación cristalina de cada una de las
películas delgadas policristalinas de MgO. Se muestran los
resultados de las mediciones en la Tabla 2.
Los resultados indican que tanto la rugosidad
superficial como la orientación cristalina de las películas de MgO
se deterioran en el caso de que la presión dentro del recipiente de
vacío durante la formación de la película de MgO es superior a 3,0
x 10^{-2} Pa.
Por otra parte, al reducir la presión en el
recipiente de vacío durante la formación de la película de MgO por
debajo de 3,0 x 10^{-2} Pa, se mejora tanto la rugosidad
superficial como la orientación cristalina de la película de
MgO.
\vskip1.000000\baselineskip
Experimento
4
Se formaron películas delgadas policristalinas
de MgO mediante pulverización con irradiación de haz de iones por
medio de un aparato que presentaba la configuración mostrada en la
fig. 1, de manera similar al primer experimento excepto en que se
modificó la energía del haz de iones durante la formación de la
película de MgO, y se midió la rugosidad superficial y la
orientación cristalina de cada una de las películas delgadas
policristalinas de MgO. Se muestran los resultados de las mediciones
en la Tabla 3.
Los resultados indican que la rugosidad
superficial y la orientación cristalina de la película de MgO se
deterioran cuando la energía del haz de iones supera 2.000 eV
durante la formación de la película de MgO.
Por otra parte, puede apreciarse que, en el caso
de que se fije la energía del haz de iones dentro del intervalo de
entre 1.000 eV y 2.000 eV, puede conseguirse una rugosidad
superficial y una orientación cristalina satisfactorias de la
película delgada policristalina de MgO. Por otra parte, también
puede apreciarse que, en el caso de que se fije la energía del haz
de iones dentro de un intervalo de entre 1.000 eV y 1.600 eV, puede
conseguirse una rugosidad superficial satisfactoria de la película
delgada policristalina de MgO y una orientación cristalina de 4,0º
o menos. En el caso de que se fije la energía del haz de iones
dentro de un intervalo de entre 1.200 eV y 1.500 eV, puede
mantenerse la orientación cristalina de la película delgada
policristalina de MgO por debajo de 3,5º.
\vskip1.000000\baselineskip
Claims (7)
1. Procedimiento para producir una película
delgada policristalina de MgO, en el que el procedimiento de
pulverización por haz de iones se utiliza para formar la película
delgada policristalina (B) de MgO sobre un sustrato (A) mediante la
irradiación de un objetivo (12) con un haz de iones para desprender
partículas del objetivo (12) y depositar las partículas sobre el
sustrato (A), siendo dicha película delgada formada en una atmósfera
a una presión reducida de 3,0 x 10^{-2} Pa o inferior, mientras
se mantiene la temperatura del sustrato (A) a 300ºC o inferior y
mientras se controla la energía del haz de iones dentro de un
intervalo de 1.000 a 2.000 eV.
2. Procedimiento para producir una película
delgada policristalina de MgO según la reivindicación 1, en el que
la película se forma mientras se mantiene la temperatura del
sustrato (A) en un intervalo de 0ºC a 200ºC.
3. Procedimiento para producir una película
delgada policristalina de MgO según la reivindicación 1, en el que
la película se forma mientras se controla la energía del haz de
iones en un intervalo de 1.200 a 1.500 eV.
4. Procedimiento para producir una película
delgada policristalina de MgO según la reivindicación 1, en el que
la película se forma en una atmósfera bajo una presión reducida de
3,0 x 10^{-2} Pa o inferior, con la energía del haz de iones
controlada en un intervalo de 1.200 a 1.500 eV y la temperatura del
sustrato en un intervalo de 0ºC a 200ºC.
5. Procedimiento para producir una película
delgada policristalina de MgO según la reivindicación 1, en el que
el plano (110) de la película delgada policristalina de MgO formada
sobre el sustrato (A) se orienta en ángulo recto con respecto a la
superficie de dicho sustrato (A).
6. Procedimiento para producir una película
delgada policristalina de MgO según la reivindicación 1, en el que
la rugosidad superficial de la película delgada policristalina (B)
de MgO formada sobre el sustrato (A) se encuentra comprendida en el
intervalo de 2 a 10 nm.
7. Procedimiento para producir una película
delgada policristalina de MgO según la reivindicación 2, en el que
la rugosidad superficial de la película delgada policristalina (B)
de MgO formada sobre el sustrato (A) se encuentra comprendida en el
intervalo de 2 a 3 nm.
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