ES2284381B1 - Procedimiento de obtencion de un extracto de azucares y ciclitoles a partir de productos vegetales molidos. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de obtención de un extracto de azúcares y ciclitoles a partir de productos vegetales molidos, mediante una extracción con fluidos en condiciones de presión y temperatura supercríticas (ESF) y modificación posterior de dichas condiciones y, por último, purificación mediante el empleo de sucesivas cromatografías de intercambio iónico.
Description
Procedimiento de obtención de un extracto de
azúcares y ciclitoles a partir de productos vegetales molidos.
La presente invención se refiere a un
procedimiento de obtención de un extracto a partir de productos
vegetales y al extracto obtenido según dicho procedimiento.
Es conocido que para obtener azucares y/o
ciclitoles a partir de productos vegetales (pulpa de algarroba,
soja, hojas de buganvilla, etc.) se inicia el proceso con una
lixiviación con agua. Los extractos obtenidos, además de los
azucares y ciclitoles, contienen cantidades importantes de sales,
taninos, polifenoles, sustancias coloreadas, etc., que dificultan
enormemente la purificación de los azucares y/o ciclitoles.
También existen referencias en la bibliografía
de patentes, tales como, US5624500, US560905, US5451262, ES2060544,
ES200100617, US6699511B2, US5482631, W096129063, sobre la obtención
de pinitol y/o otros ciclitoles a partir de productos vegetales,
pero en todos los casos el proceso se inicia con una extracción con
agua. Muchas de las patentes, antes mencionadas, han sido
desarrolladas por la Compañía General del Algarrobo de España.
Debido a que en los procesos de desmineralización y decoloración
realizados con resinas de intercambio iónico, los cuales son
necesarios cuando la primera etapa de extracción del producto
vegetal se hace con agua, se originan como desecho una gran
cantidad de sales cuya eliminación origina importantes problemas
ecológicos, nosotros, nos impusimos la obligación de estudiar
alternativas a la extracción acuosa que permitiesen obtener
extractos donde los procesos de desmineralización y decoloración no
fuesen necesarios o se redujesen a un mínimo.
En la literatura científica hay numerosas
referencias sobre procesos de extracción de hormonas, vitaminas
liposolubles, aceites y en general productos poco polares, a partir
de productos vegetales mediante fluidos en condiciones
supercríticas: M. del Valle et al, Journal of Food
Engineering 67 (2005) 35-57; E. Kiran and J.M.H.
Levelt. Senger (Eds), Supercritical fluids: Fundamentals for
application, 1994; Dordrecht, The Netherlans: Kluwer; GB 1356749,
etc. No hemos encontrado ninguna referencia a la extracción de
pinitol y/o ciclitoles, a partir de productos vegetales, mediante
fluidos supercríticos. Sin embargo, sorprendentemente, nosotros
hemos encontrado que es posible extraer de la pulpa de algarroba
azúcares y ciclitoles mediante el empleo de fluidos en condiciones
supercríticas, lo cual nos permite reducir los procesos de
desmineralización y decoloración con resinas, con lo que se
disminuyen drásticamente los problemas ecológicos.
El algarrobo (Ceratonia silicua) es una
planta conocida y usada desde la antigüedad para la alimentación
de animales y del hombre. Además, tanto de su pulpa como de sus
semillas se extraen numerosos productos de interés en la industria
de la alimentación.
Recientemente, se ha descrito que la algarroba
es rica en ciclitoles, especialmente en pinitol.
Se ha encontrado que gases, susceptibles de
manipularse en condiciones supercríticas, especialmente, el
anhídrido carbónico supercrítico a temperaturas y presiones
relativamente altas, es capaz de extraer los ciclitoles y algunos
azúcares del polvo de algarroba.
Existen numerosos tipos de equipos para realizar
la extracción con fluidos supercríticos (ESF) que son aplicables a
la presente invención. Se ha empleado un reactor de altas presiones
y temperaturas Parr® 4571, en acero inoxidable, con controlador de
temperatura, presión y agitador.
De acuerdo con la presente invención, se
describe un procedimiento de obtención un extracto de azúcares y
ciclitoles a partir de productos vegetales molidos, que comprende
las etapas que se describen a continuación.
Una vez molido el producto vegetal, tal como,
pulpa de algarroba, soja, hojas de buganvilla, se pone en contacto
con por lo menos un gas, en condiciones de temperatura y presión
supercríticas y mediante agitación, para producir un fluido
enriquecido que contiene concentraciones significativas de azúcares
y ciclitoles.
El procedimiento utiliza gases comprimidos en
condiciones supercríticas, tales como, SF_{6}, CH_{2}F_{2},
CHF_{2}Cl, CF_{2}=
CH_{2}, CF_{8}, N_{2}O, etano, etileno, CO_{2}. También se puede utilizar una mezcla de dos o más de ellos. La invención utiliza, preferiblemente, anhídrido carbónico (CO_{2}), el cual se somete a una presión entre 100 y 400 bar mediante una bomba de presión y, luego, se calienta hasta una temperatura de puesta en contacto entre 30 y 100ºC.
CH_{2}, CF_{8}, N_{2}O, etano, etileno, CO_{2}. También se puede utilizar una mezcla de dos o más de ellos. La invención utiliza, preferiblemente, anhídrido carbónico (CO_{2}), el cual se somete a una presión entre 100 y 400 bar mediante una bomba de presión y, luego, se calienta hasta una temperatura de puesta en contacto entre 30 y 100ºC.
A continuación, se enfría el fluido enriquecido
hasta una temperatura entre -5 y 5ºC, al hacerle pasar por una
válvula de reducción e introduciéndole luego en un separador. De
esta manera, se obtiene un extracto precipitado mientras que el
CO_{2}, exento de cualquier sustancia, se recicla.
Posteriormente, dicho extracto se disuelve en
agua con el fin de obtener un extracto acuoso que es rico en
sacarosa; glucosa; fructosa; otros azúcares y ciclitoles. Además,
está libre de sales, taninos y productos coloreados.
Se somete al extracto acuoso a una etapa de
inversión de la sacarosa presente en el mismo para obtener azúcares
reductores. Esta se realiza bien por inversión enzimática o bien
con resinas de intercambio iónico.
Invertida la sacarosa, se purifica dicho
extracto mediante una primera cromatografía de intercambio iónico,
a fin de liberarlo de los azúcares reductores. Se obtiene así una
fracción rica en primiverosa y ciclitoles. En esta primera
cromatografía se emplean, preferiblemente, resinas catiónicas
fuertes salificadas, en forma sódica, potásica, cálcica y, como
fase móvil, agua destilada.
Posteriormente, se somete dicha fracción rica en
primiverosa y ciclitoles a una segunda cromatografía de
intercambio fónico para separar el pinitol presente de la
primeverosa. En esta ocasión se emplean resinas aniónicas fuertes,
en forma de hidróxido y, como fase móvil, agua destilada.
Después de la segunda cromatografía, se procede
a cristalizar el pinitol con etanol; filtrar y secar a fin de
obtener pinitol con una pureza superior al 90%, en peso.
Según una realización opcional, se procede a
añadir un disolvente antes de poner en contacto el producto
vegetal molido con el gas o mezcla de gases. Por ejemplo, se
utiliza etanol para facilitar la extracción o hacerla más
selectiva, bien añadiendo el etanol al producto vegetal molido o,
bien mezclándolo con el gas.
Según otra realización opcional, el producto
vegetal molido consiste en polvo de pulpa de algarroba.
La invención será descrita ahora, sólo a título
ilustrativo, por medio de los siguientes ejemplos que de ningún
modo deberán ser considerados como limitativos del alcance de la
invención.
En un reactor de altas presiones y temperaturas
(reactor Parr® 4571), se introducen alrededor de 50 g de pulpa de
algarroba molida. Se cierra el reactor mediante las dos mordazas
que posee. A continuación, se introduce el termopar protegido por
una carcasa de acero y se conecta la sonda de presión.
Entonces, se carga el reactor con CO_{2} a
través de una bomba de líquidos. Se deja fluir el CO_{2} a través
de la válvula de salida abierta para eliminar el aire que quede en
el interior del reactor.
Una vez conectado el horno al controlador se
fija la temperatura a 60ºC y se enciende tanto el horno como el
agitador, fijándose a su vez una velocidad media de agitación entre
100 y 150 rpm. Una vez alcanzada la temperatura fijada, se
introduce CO_{2} hasta conseguir la presión de trabajo de 170
bar. Se deja entonces que se alcancen condiciones estables y que
permanezca en equilibrio de cinco a seis horas.
Transcurrido el tiempo establecido, se abre la
válvula que conecta el interior del reactor con el colector que se
encuentra a presión atmosférica. Previamente, el contenedor del
colector se ha rellenado con pequeñas esferas de vidrio y agua
destilada de manera que, al descomprimirse el CO_{2}, se liberan
los productos que contenía, disolviéndose en el agua. Se continúa
la operación hasta que haya salido todo el anhídrido carbónico a
través del colector.
El extracto acuoso obtenido se concentra a 60ºC
y una presión de 18 mm. El concentrado se analiza mediante HPLC en
columnas analíticas de resinas catiónicas de intercambio iónico de
estireno-divinilbenceno con grupos funcionales
sulfónicos, a 45ºC, y agua destilada, como fase móvil.
\vskip1.000000\baselineskip
Los resultados obtenidos son:
Sacarosa
\dotl46,5%
Glucosa
\dotl5,9%
Fructosa
\dotl4,7%
Pinitol
\dotl9,8%
Primeverosa
\dotl12,9%
Otros
\dotl20,2%
\newpage
Los extractos procedentes de la extracción con
fluidos supercríticos (ESF), una vez invertida por vía enzimática
la sacarosa en fructosa y glucosa, y concentrados hasta alrededor
de 60 Brix, y presentaron la siguiente composi-
ción:
ción:
Sacarosa
\dotl0,8%
Fructosa
\dotl28%
Glucosa
\dotl29%
Pinitol
\dotl10%
Primeverosa
\dotl12,9%
Otros
\dotl19,3%
\vskip1.000000\baselineskip
Se utiliza para alimentar una instalación piloto
de ISBM, caracterizada por los siguientes parámetros de
trabajo:
trabajo:
Resina UBK 530, en forma sódica, volumen de
resina de 10,4 litros, alimentación 165 ml/h, W/F 6,43 v/v, P/R
2000 v/v, temperatura 65ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
De las dos fracciones obtenidas, una es rica en
azúcares reductores y de composición:
Glucosa
\dotl39,0%
Fructosa
\dotl37,4%
Pinitol
\dotl1,6%
Primeverosa
\dotl2,1%
Sacarosa
\dotl0,3%
Otros
\dotl19,6%
\vskip1.000000\baselineskip
La segunda fracción está formada por:
Sacarosa
\dotl1,9%
Primeverosa
\dotl50,5%
Pinitol
\dotl38,0%
Glucosa
\dotl0,9%
Fructosa
\dotl0,6%
Otros
\dotl8,1%
\vskip1.000000\baselineskip
El extracto rico en
pinitol-primeverosa procedente del ejemplo Nº 2 se
concentra hasta 25 Brix. 70 ml de éste extracto concentrado se
pasan a través de 250 ml de resina aniónica fuerte SA 11 A (OH), en
forma hidróxido, contenida en una columna de vidrio de 100 cm de
altura y 2 cm de diámetro, a un caudal de 10 ml/m. Toda la
operación se realizó a 60ºC. La elución se realiza con agua
destilada. Se recogen las fracciones cuya concentración de producto
(Brix) den positivo. Se seleccionan y mezclan las fracciones ricas
en pinitol.
\newpage
Las fracciones ricas en pinitol, una vez
mezcladas, se concentran y cristalizan añadiéndola sobre etanol. El
producto obtenido posee las siguientes características:
Pinitol
\dotl95%
Primeverosa
\dotl0,8%
Sacarosa
\dotl0,1%
Glucosa
\dotl0,2%
Fructosa
\dotl0,2%
Otros
\dotl3,8%
Claims (3)
1. Procedimiento de obtención de un extracto de
azúcares y ciclitoles a partir de productos vegetales molidos,
caracterizado porque comprende:
a) puesta en contacto del producto vegetal
molido con, por lo menos, un gas en condiciones supercríticas y
mediante agitación, para obtener un fluido enriquecido en azúcares
y ciclitoles;
b) enfriamiento del fluido enriquecido hasta una
temperatura entre -5 y 5ºC, y obtención de un extracto
precipitado,
c) disolución en agua del extracto precipitado,
para obtener un extracto acuoso rico en azúcares y ciclitoles;
d) inversión de la sacarosa presente en dicho
extracto acuoso;
e) purificación de dicho extracto mediante una
primera cromatografía de intercambio iónico con resinas catiónicas
fuertes salificadas, para obtener una fracción rica en primiverosa
y pinitol;
f) obtención de una fracción rica en pinitol,
sometiendo la fracción rica obtenida en e) a una segunda
cromatografía de intercambio iónico con resinas aniónicas fuertes,
en formas de hidróxido;
g) cristalización sobre etanol de la fracción de
pinitol y posteriores filtración y secado, a fin de obtener
pinitol con una pureza superior al 90%, en peso.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque antes de la etapa a) se añade un
disolvente.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 y 2,
caracterizado porque el producto vegetal molido consiste en
polvo de pulpa de algarroba.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ES200600662A ES2284381B1 (es) | 2006-03-15 | 2006-03-15 | Procedimiento de obtencion de un extracto de azucares y ciclitoles a partir de productos vegetales molidos. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ES200600662A ES2284381B1 (es) | 2006-03-15 | 2006-03-15 | Procedimiento de obtencion de un extracto de azucares y ciclitoles a partir de productos vegetales molidos. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2284381A1 ES2284381A1 (es) | 2007-11-01 |
| ES2284381B1 true ES2284381B1 (es) | 2008-10-01 |
Family
ID=38651099
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES200600662A Active ES2284381B1 (es) | 2006-03-15 | 2006-03-15 | Procedimiento de obtencion de un extracto de azucares y ciclitoles a partir de productos vegetales molidos. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| ES (1) | ES2284381B1 (es) |
Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
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| ES2641963B2 (es) * | 2017-08-01 | 2018-06-04 | Gregorio Martínez-Fortun, S.L. | Jarabe de sabor y olor agradables conteniendo carbohidratos, micronutrientes, y polifenoles refinados naturales de la algarroba, y método para su obtención |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3114783A1 (de) * | 1981-04-11 | 1982-10-28 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | "verfahren zur herstellung von geschmacksverbessertem johannisbrotschoten-, johannisbrotkern- oder guarmehl" |
| DE4328799A1 (de) * | 1993-08-27 | 1995-03-02 | Hoechst Ag | Verfahren zur Gewinnung von pharmakologisch wirksamen Verbindungen aus komplexen Stoffgemischen |
| ES2103238B1 (es) * | 1996-02-22 | 1998-04-16 | Invest De La Ind Agroalimentar | Procedimiento para extraer productos naturales a partir de matrices vegetales o animales mediante una extraccion a alta presion utilizando una mezcla de disolventes liquidos en presencia de fluidos supercriticos. |
| ES2179767B1 (es) * | 2001-03-16 | 2004-05-16 | Compañia General Del Algarrobo De España, S.A. | Procedimiento para la obtencion de pinitol a partir de extractos de algarroba. |
-
2006
- 2006-03-15 ES ES200600662A patent/ES2284381B1/es active Active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| BAUMGARTNER, S. et al. "Isolation and identification of Cyclitols in carob pods (Ceratonia siliqua L.)". J. Agric. Food Chem., 1986. Vol 34, páginas 827-829. ISSN 0021-8561. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2284381A1 (es) | 2007-11-01 |
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