ES2266612T3 - Metodo y dispositivo de la mezcla de sedimentacion en procesos de extraccion con disolventes para la recuperacion de productos de gran pureza. - Google Patents
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Abstract
El dispositivo de la invención incorpora los siguientes elementos novedosos en cada mezclador-sedimentador; a) Agitadores con turbinas de bordes romos, b) Agitación de grado decreciente a lo largo de la cascada de mezcla, c) Bafle con ventana centrada en la interfase del sedimentador, situado tras los amortiguadores de flujo, d) Bafle ciego, centrado en la interfase del sedimentador, situado tras el bafle con ventana. Los elementos anteriores permiten ejecutar un método operativo que inhibe la dispersión secundaria, disminuyendo la formación de microgotas, sin afectar a la transferencia de masa entra las fases. En consecuencia, se consigue una separación de fases con arrastres tan pequeños que es posible incrementar drásticamente la calidad del producto al obtener un extracto acuoso ultra-puro, reduciendo simultáneamente la superficie de sedimentación requerida.
Description
Método y dispositivo de la mezcla y
sedimentación en procesos de extracción con disolventes para la
recuperación de productos de gran pureza.
La presente invención se refiere a un método y
dispositivo que perfecciona el sistema de purificación usado en los
procesos de extracción con disolventes orgánicos (en lo sucesivo,
SX) mediante mezcladores-sedimentadores, tal como se
utilizan para la recuperación de metales y otros productos. La
invención incorpora elementos novedosos tanto en equipo como en
metodología operativa.
Su campo de aplicación es la producción final o
intermedia de cualquier producto de alta pureza, preferentemente los
metálicos o sus sales, que requiera la tecnología de SX con
mezcladores-sedimentadores, en los que la mezcla de
fases se realice mediante turbinas de agitación y/o bombeo en una o
varias unidades de mezcla, reactores o compartimentos en cascada (en
lo sucesivo, compartimentos).
\vskip1.000000\baselineskip
La SX es una técnica de separación ampliamente
conocida, en la que una disolución acuosa impura que contiene el
producto, ión o la especie objeto de convertirse en producto de
interés final (en lo sucesivo especie), se pone en contacto con un
disolvente orgánico que muestra una especial afinidad por la misma.
Tras la mezcla íntima de ambas fases, y una vez que se ha producido
la transferencia de materia, se procede a su separación para la
extracción del producto final.
Los equipos típicos utilizados en este tipo de
procesos son mezcladores y sedimentadores. Cada
mezclador-sedimentador se denomina "piso" en
SX. El mezclador, que puede tener varios compartimentos en cascada,
tiene la misión de lograr la dispersión de las dos fases a mezclar,
para formar una emulsión, con el fin de favorecer la transferencia
de materia y alcanzar el equilibrio. El sedimentador debe ser capaz
de separar de nuevo los dos componentes, fase orgánica y fase
acuosa, que forman la emulsión. Los parámetros más importantes que
determinan la operación son:
En el mezclador, la intensidad de la agitación
viene determinada principalmente por la viscosidad, tensión
superficial, y diferencias de densidad de las fases. El precisar la
intensidad de agitación requerida es primordial, ya que una
agitación escasa conduce a la formación de gotas gruesas lo que
reduce el área de contacto y la transferencia de materia, mientras
que una agitación excesiva provoca la formación de emulsiones
estables y gotas finas que son fácilmente arrastradas por la otra
fase perjudicando la pureza del producto final obtenido. Además, si
se utilizan agitadores rotativos, estos imparten la máxima energía
en su periferia lo que conduce a una distribución del tamaño de gota
no uniforme.
En el sedimentador, las condiciones de
separación dependen tanto de las características físicas de las
fases en dispersión (diferencias de densidad, tensión superficial,
viscosidad, temperatura, acidez, velocidad unitaria) como de la
intensidad de la mezcla, y del tamaño de gota resultante.
Cuando se mezclan las dos fases líquidas
-orgánica y acuosa- que intervienen en un proceso de extracción de
metales u otras especies con disolventes orgánicos, es importante no
sólo el asegurar la agitación adecuada que permita un buen contacto
para la reacción de transferencia másica del metal o especie a
extraer de una fase a otra (transformación química), sino que dicha
mezcla sea tal que tras la reacción no sea difícil la posterior
separación de fases en el sedimentador (transformación física).
El diseño específico de esos equipos, su
combinación con otros agitadores estándar y su distribución en
varios compartimentos de una misma etapa o piso de extracción,
permiten la adecuación de ambos efectos (químico y físico) y
constituyen una clara mejora que permite posteriormente una más
fácil, rápida y nítida separación de fases sin menoscabo de sus
ventajas químicas. Esa nitidez en la separación de las fases
inmiscibles produce menores arrastres de una fase en la otra,
repercutiendo en una mayor eficacia en la separación de las
impurezas que pudiera llevar alguna de las fases alimentadas.
El agitador del primer compartimento del
mezclador de un piso en un proceso de SX suele tener la doble misión
de agitar y bombear las fases desde los sedimentadores de los pisos
adyacentes, por lo que suele tener la geometría similar al rodete de
una bomba. El grado de agitación y la capacidad de bombeo son
función principalmente del tamaño de la turbina, de su velocidad de
agitación y de su geometría. La mezcla de las fases orgánica y
acuosa que intervienen en la reacción de transferencia del metal se
realiza normalmente de forma fácil y muy rápida por la mezcla íntima
de una fase en la otra. Un tipo de agitación radial, adecuado para
ambas misiones, causa un efecto de cizalla del agitador,
especialmente en los extremos periféricos de la turbina, que provoca
el que las gotas formadas sean tanto más pequeñas (y en consecuencia
más difíciles de decantar posteriormente) cuanto mayor sea el grado
de esa cizalla y agitación.
\newpage
Los agitadores de siguientes compartimentos del
mezclador tienen la misión de mantener la homogeneidad para dar
tiempo de reacción acorde a la cinética específica de cada tipo de
extracción y de cada etapa en ella. Pueden por tanto ser del tipo
agitación axial (no cizallador), de menor grado de agitación (tamaño
y/o velocidad).
Es conocido que las condiciones de agitación de
la mezcla afectan a su posterior decantación. Según condiciones, el
que el tipo de mezcla sea tal que la dispersión sea de gotas de fase
orgánica en la fase acuosa (Acuosa Continua, en adelante AC) o la de
gotas de acuosa en fase orgánica (Orgánica Continua, en adelante OC)
provoca el que una fase u otra salga más limpia (menor arrastre). La
relación de fases orgánica/acuosa de la mezcla es otra variable que
afecta no sólo al tipo de mezcla anterior, sino que también crea un
grado dentro de cada tipo de mezcla que mejora o dificulta la
posterior decantación de fases. Se ha comprobado que existen
posibilidades de mejora de las características y condiciones
operativas de agitación que permiten, para un equipo concreto, una
mejora en la decantación posterior disminuyendo los arrastres de una
fase en otra y, consecuentemente, las impurezas arrastradas.
La mezcla obtenida en los mezcladores de SX
vierte a sedimentadores donde las fases son separadas por la acción
de la gravedad aprovechando la diferencia de densidades de ambas
fases. Esa separación líquido-líquido es una
separación dinámica en la que, al ser un proceso continuo, está
influenciada por la velocidad y el tipo de recorrido de cada fase,
la facilidad de romper la emulsión formada, la superficie disponible
y consecuentemente el tiempo de residencia, la temperatura, acidez,
etc.
Para un proceso, condiciones y geometría del
sedimentador concreto, la velocidad unitaria de cada fase puede
variarse al hacerlo principalmente los caudales alimentados
incluyendo su posible recirculación y el control de la posición de
la interfase. La facilidad de ruptura de la emulsión, para una
temperatura y características de los líquidos fijas, viene
influenciada además de la velocidad unitaria, por el tipo y grado de
agitación obtenido y el tipo de "internos", que son barreras de
diseño especial que se interponen en su flujo para facilitar su
distribución, homogenización y laminación en toda la geometría del
sedimentador, o para facilitar el aumento de tamaño de las gotas
que lo forman mejorando, en consecuencia, su decantación.
El objetivo de dichos "internos" es, pues,
favorecer la decantación de la emulsión evitando que ésta llegue al
rebose final de cada fase, obteniendo éstas de forma limpia y
separada, evitando con ello los contaminantes de una fase en la
otra.
En la tecnología de SX normalmente se utilizan
tres etapas: Extracción del producto o sus especies por una fase
orgánica desde una disolución acuosa impura; posterior Lavado para
purificación de esta fase orgánica y, finalmente, Reextracción de
dicha especie o producto así purificado a una nueva acuosa. En cada
una de esas etapas, pueden existir varios
mezcladores-sedimentadores (pisos) en serie, donde
cada fase (orgánica o acuosa) circula en sentido contracorriente
entre ellos.
La necesidad, dentro de la tecnología de SX, de
obtener un producto de alta pureza es a veces no sólo derivada de
condiciones de mercado o competencia por calidad, sino que, a veces,
es condición técnica ineludible para poder obtener dicho producto en
etapas posteriores (como es el caso de la electrólisis del zinc). El
problema actualmente existente es que el conseguir altos niveles de
pureza requiere un proceso con la conjunción simultánea dentro de la
SX de un disolvente selectivo, de
mezcladores-sedimentadores con un diseño y elementos
internos que proporcionen una mezcla adecuada y buena separación de
fases, y unas condiciones operativas que lo permitan.
Existen varios procesos y sistemas que refuerzan
la faceta de purificación del producto basados en el aumento o
distribución del número de
mezcladores-sedimentadores (pisos) o sus condiciones
de flujo de una etapa (por ejemplo en lavado), o en aspectos
químicos como la exaltación de la selectividad de la especie a
extraer o su purificación una vez extraído, etc., pero no así sobre
los componentes interiores de cada mezclador o sedimentador o sobre
las condiciones operativas especiales que puedan disminuir
drásticamente aquellos aspectos que impiden la obtención de
disoluciones puras que contengan la especie objeto del producto
final como son, por ejemplo, los arrastres (gotas en suspensión) de
una fase en la otra o emulsiones de ambas fases.
Dentro del primer caso, documentos como las
solicitudes de patentes españolas del PCT ES01/00060 y ES00/0458 o
las norteamericanas US 4,552,629 y US 4,572,771, aplicadas a la SX
de zinc describen o bien un proceso basado especialmente en el
refuerzo de los aspectos químicos de purificación y selectividad
(las dos primeras, del propio solicitante), o bien variando el medio
acuoso (disoluciones sulfúrica y clorhídrica) y el sistema
extractante (la tercera), o bien procesos basados en purificaciones
específicas previas (oxidación con cloro y precipitación) y
posteriores (utilización de membranas o diafragmas complementarios
en la electrolisis) a la SX (la cuarta). Así mismo ocurre en
procesos donde se exalta la selectividad de la extracción por la
selección de disolventes orgánicos específicos como son los casos de
recuperación de zirconio y hafnio (EP 154,448), galio (US
4,559,203), separación de tierras raras (EP 156,735), cadmio (US
4,511,541), separación de níquel y cobalto, SX de cobre, etc. o las
que tratan materiales concretos para aplicaciones específicas como
las española ES 9701296 (pilas domésticas) y canadiense CA 1198290
(secundarios de zinc) del propio solicitante. Ninguna de ellas actúa
ni en la introducción de elementos especiales en los equipos
a utilizar ni en las condiciones no genéricas y convencionales de mezcla y decantación que mejoren dicha purificación.
a utilizar ni en las condiciones no genéricas y convencionales de mezcla y decantación que mejoren dicha purificación.
Dentro del segundo grupo, más en la línea de la
presente invención, donde intervienen equipos, métodos y aparatos
que se diferencian del mezclador-sedimentador
convencional, hay patentes que actúan sobre el mezclador o/y su
turbina de agitación, sobre el sedimentador o sobre el conjunto.
Un grupo de ellas (Outokumpu, Finlandia)
recoge diversos métodos y aparatos que actúan sobre la mezcla y
decantación de fases, pero actuando principalmente en los aspectos
hidrodinámicos del sistema: proponiendo cámaras o amortiguadores de
flujo especiales, o para reciclado de fases, o con diseños de
turbina enfocados a evitar aireación, o forzando el cambio de
dirección de flujo de la mezcla, etc. Así, la patente US 4,721,571
defiende un método de
mezclador-presedimentador-sedimentador,
donde el presedimentador hace de cámara intermedia de mejora de
separación de fases con sus correspondientes amortiguadores de
flujo. La US 5,185,081 refiere un método de mezcla y separación de
fases con turbinas espirales y un sistema destinado a prevenir y
evitar la aireación como fuente de emulsión principal. Otro método y
aparato para recircular al mezclador parte de la fase pesada ya
decantada desde la zona de interfase es descrito en la US 6,083,400
como una mejora en el diseño para un mejor contacto de fases y
tamaño de gotas en el mezclador. Otra patente, complementaria a la
anterior, la US 6,132,615 defiende un método y aparato para mejorar
la separación de fases por diseño avanzado de los amortiguadores de
flujo, que mejoran la hidrodinámica del sistema convencional. La US
6,176,608 actúa sobre la decantabilidad del sistema de descarga de
la mezcla de fases sometiendo ésta a varios cambios de dirección
previa a su descarga al sedimentador.
Otro grupo de patentes, como la US 4,925,441
(US Energy, USA) trata de una cascada de contactores
centrífugos provistos de intercomunicaciones para la mezcla y
separación de fases, y aplicable al reprocesamiento de combustibles
nucleares. La US 6,007,237 (Bateman, Canadá) defiende la
acción de una mezcla basada en el control de agitación mediante la
creación y propagación de anillos de vortex con un agitador
especial. La US 4,551,314 (Amax, USA) recoge un sistema de
mezcla de dos compartimentos en serie, con distintas condiciones de
continuidad en la fase como un elemento favorecedor de la
decantación posterior. También, en la US 6,033,575 (Krebs,
Francia) se propone una pre-separación de la
dispersión en dos fracciones decantadas independientemente.
Para cada sistema y reactivos utilizados, una
mayoría de las turbinas de agitación utilizadas principalmente en SX
de cobre, (Lightnin, VSF de Outokumpu, Nettco, Philadelphia,
Krebs, etc.) conciben la turbina de bombeo como el rodete de una
bomba y para disminuir el consumo energético suelen ser o de álabes
curvos o de pequeño diámetro y muy revolucionadas, lo que provoca, a
favor del menor consumo en el bombeo, un sacrificio del efecto de
agitación y se crean microgotas de una fase en el seno de otra por
un alto efecto de cizalladura en los bordes rectos de las turbinas,
produciendo así una separación de fases muy dificultosa. Otro grupo
de turbinas o sistemas (Bateman, espiral de Outokumpu, etc.)
tienen, por el contrario, un tipo de agitación muy suave, o
insuficiente para un adecuado bombeo o agitación, y requieren
agitadores o sistemas complementarios.
En cuanto a los sistemas de decantación
utilizados en el sedimentador, se suele actuar, como ya se ha dicho,
con variaciones sobre el diseño de los distribuidores y
amortiguadores de flujo, o con variaciones de hidrodinámica que
afectan a la recirculación al mezclador con su consiguiente
incremento de flujo a decantar, o sobre el cambio de dirección de la
mezcla previa a su descarga al sedimentador.
En la presente invención se actúa sobre estos
últimos aspectos: nuevos diseño, elementos internos novedosos y
condiciones específicas. El objetivo de la presente invención es
conseguir una drástica disminución de los arrastres de una fase en
la otra reduciendo, según la etapa, la contaminación de la fase
orgánica con los arrastres de la acuosa impura (arrastre de acuosa
en orgánica) o los de la orgánica en la acuosa purificada (arrastre
de orgánica en acuosa).
\vskip1.000000\baselineskip
La invención propuesta, actúa directamente sobre
una de las principales causas de impurificación: los arrastres de
una fase en otra. La disminución de dicha causa se logra actuando
tanto sobre el sistema de agitación que provoca la emulsión creada
durante la agitación (mezclador), como sobre la destrucción de su
consistencia que persiste a lo largo de la banda de dispersión en la
interfase (sedimentador). Así pues, en el mezclador, la disminución
de la cantidad y consistencia de dicha emulsión se logra actuando
conjuntamente tanto sobre el diseño especial del agitador primario
de bombeo (primer compartimento), como en su tratamiento por la
forma de disminuir esa consistencia a lo largo de los demás
compartimentos de la serie y, posteriormente, en la banda de
dispersión dentro del sedimentador con la introducción de sistemas y
aparatos para disminuir en cantidad y persistencia esa banda. Estos
aspectos no se abordan en ninguno de los documentos antes
mencionados.
Para ello se incorpora tanto en los mezcladores
como en los sedimentadores una serie de elementos de diseño
especial. En cada compartimento del mezclador, se disponen turbinas
con álabes de bordes romos eliminando vértices y aristas vivas, para
evitar un tipo de mezcla cizallante que produzca una agitación con
gotas excesivamente pequeñas logrando, con ello y una adecuada
combinación de las condiciones operativas de mezcla y rebose a lo
largo de la serie de compartimentos, un tipo de emulsión fácilmente
decantable. Como solución complementaria se recomienda, para los
compartimentos, una geometría en la que su acoplamiento y
comunicación sea por amplios rebosaderos o canales de comunicación,
que no provoquen agitaciones adicionales y favorezcan el
agrupamiento de gotas en cada fase, así como que la agitación se
realice en forma tal que se reduzca el grado de turbulencias
puntuales. Aunque también es posible el empleo de unidades de mezcla
o compartimentos cilíndricos, la utilización en los mezcladores de
compartimentos de geometría cuadrada, conectadas por canales de
comunicación entre compartimentos contiguos y cortacorrientes
superficiales para evitar vórtices, produce también consecuencias
positivas.
\newpage
En el sedimentador, con diseño convencional, se
introducen dos nuevos elementos o "internos", situados en
sentido transversal al flujo tras los amortiguadores de flujo y en
la zona de interfase:
- -
- Un primer bafle situado en la zona de la interfase, de tamaño tal que permita el rebose superior e inferior de parte de cada fase decantada no emulsionada, y con una ventana central que contiene y disminuye la altura de la banda de emulsión, al permitir de forma comprimida la evacuación de esta emulsión dirigiéndolo hacia el centro de la interfase.
- -
- Un segundo bafle, posterior en el sentido de flujo y análogo al anterior pero sin ventana (ciego), que retiene la totalidad de la emulsión aún restante y zonas ya decantadas, permitiendo que las fases que lo desbordan mantengan posteriormente una línea de interfase totalmente definida y nítida.
La situación de ambos dentro del sedimentador
varía dependiendo del mezclador sedimentador considerado, con objeto
de obtener las mejores condiciones para este efecto.
Por otra parte, las condiciones operativas en la
mezcla de fases orgánica y acuosa y su posterior decantación afectan
al tipo de mezcla formado y al grado de dificultad en la separación
posterior.
En mezcla, una secuencia decreciente del grado
de agitación en el que éste decrezca progresivamente en la cascada
de compartimentos del mezclador, permite ventajas sobre una
posterior decantación. Una mayor intensidad de agitación provoca la
creación de gotas más pequeñas cuya separación es más dificultosa y,
consecuentemente un mayor arrastre de una fase en la otra
impurificando el producto.
Se ha demostrado que, siguiendo unas pautas
generales, los logros obtenidos respecto al comportamiento físico
posterior (rapidez, nitidez en la decantación y disminución de
arrastres) son claramente positivos al iniciar un grado de agitación
en el primer compartimento de la cascada adecuado a un bombeo
suficiente, y reducir ese grado a lo largo de la cascada de
agitadores de los siguientes. El provocar que la mezcla rebosante de
cada compartimento en esa cascada se realice por anchos canales que
fuerzan en la mezcla un cambio de dirección complementa la acción
anterior.
La mezcla así obtenida rebosa en el sedimentador
desde el último compartimento del mezclador por un canal de
comunicación. En el sedimentador se produce la separación de ambas
fases mediante un proceso físico cuyo período de decantación hasta
que la emulsión se convierta en fases separadas nítidas va a
depender, además de las condiciones operativas específicas para cada
sistema de SX seleccionado (diferencias de densidades, temperatura,
tipo de mezcla, etc.), de la adecuada selección de velocidades
unitarias de cada fase y ciertos condicionantes operativos que
aceleran el proceso. Estas condiciones no son necesariamente las
mismas ni en todos los sistemas SX ni en todos los sedimentadores.
La ruptura de la emulsión se realiza debido al choque e intersección
de las gotas dispersas, ruptura y aumento del tamaño de éstas en su
desplazamiento hacia arriba o hacia abajo según la densidad
relativa de cada fase. Una mayor velocidad unitaria puede provocar
más contactos, pero no muy abundantes al no generar turbulencias
mientras que también, en mucho mayor grado, se daría menos tiempo
para permitir la decantación pudiendo arriesgarse a rebosar sin
completarla.
Así pues, la actuación sobre los dispositivos
tanto de mezcla como de separación de fases se resume en:
a) En mezcla:
- -
- Turbina de agitación-bombeo especial
- -
- Combinación adecuada de tipos de turbinas en los distintos compartimentos de mezcla de un piso
- -
- Geometría del mezclador
b) En sedimentación:
- -
- Uso de accesorios internos específicos
- -
- Combinación y distribución adecuada de esos internos
La adecuada selección de las condiciones
operativas de los dispositivos completa la eficacia del método
propuesto actuando sobre:
a) En mezcla:
- -
- Tipo y grado de agitación en cada mezclador
- -
- Su combinación en la cascada de agitadores de sus compartimentos
- -
- Condiciones operativas específicas en mezcladores
b) En sedimentación:
- -
- Diseño de velocidad de decantación, adecuada y diferenciada para cada fase y en cada piso
- -
- Condiciones operativas específicas en sedimentadores
Con ello se mejora la calidad de las
separaciones, se disminuye la superficie de sedimentación requerida
y, en consecuencia, se mejora la calidad del producto final así
obtenido.
Para complementar la descripción que antecede y
con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características
de la invención, se va a realizar una descripción detallada de una
realización preferida, sobre la base de un juego de dibujos que se
acompañan a esta memoria descriptiva y en donde, con carácter
meramente orientativo y no limitativo, se ha representado lo
siguiente.
La figura 1 muestra un esquema de una
instalación de SX donde, en este caso, se muestran ocho pisos o
mezcladores-sedimentadores, agrupados en las tres
etapas típicas de este tipo de instalaciones: extracción, lavado, y
reextracción, con su interconexión y flujos.
La figura 2 muestra un esquema, en planta, de
uno de los mezcladores-sedimentadores de la figura
1. En este caso se trata de un mezclador formado por cuatro
compartimentos paralepipédicos en serie, y un sedimentador con
detalles de posición y forma tanto de los elementos tradicionales
(distribuidor, amortiguadores de flujo, sistema de recirculación, y
reboses de fases orgánica y acuosa), como de los nuevos elementos
(bafle con ventana y bafle ciego).
La figura 3 muestra una sección esquemática de
un agitador primario.
La figura 4 muestra una sección esquemática de
un agitador secundario radial.
La figura 5 muestra una sección esquemática de
un agitador secundario axial.
La figura 6 muestra una sección esquemática, en
alzado, del mezclador-sedimentador de la figura 2,
con detalles de la evolución de la emulsión en el mezclador y el
efecto en ella de los distintos elementos "internos" en el
sedimentador.
La figura 7 muestra un alzado frontal de los
bafles con ventana.
La figura 8 muestra un alzado frontal de los
bafles ciegos.
En dichas figuras, las referencias numéricas
corresponden a las siguientes partes y elementos:
- 1
- Etapa de extracción
- 2
- Etapa de lavado
- 3
- Etapa de reextracción
- 4
- Mezclador, formado por varios compartimentos en serie
- 5
- Sedimentador
- 6
- Interconexión de fase orgánica
- 7
- Alimentación de la disolución impura (Líquido Fértil)
- 8
- Disolución impura residual (Refinado)
- 9
- Alimentación de fase acuosa a lavado
- 10
- Alimentación de fase acuosa a reextracción
- 11
- Disolución acuosa purificada con la especie del producto (Extracto Acuoso)
- 12
- Agitador primario
- 13
- Agitador secundario radial
- 14
- Agitador secundario axial
- 15
- Canales de comunicación entre compartimentos del mezclador
- 15'
- Borde de rebose superior del canal de comunicación
- 15''
- Borde de rebose inferior del canal de comunicación
- 16
- Álabes de turbinas
- 17
- Bordes romos en platos
- 18
- Bordes romos en álabes
- 19
- Distribuidor de flujo
- 20
- Amortiguador de flujo
- 21
- Bafle con ventana
- 22
- Ventana
- 23
- Bafle ciego
- 24
- Emulsión
- 25
- Canal de recogida por rebose superior de la fase orgánica ya decantada
- 26
- Canal de recogida por rebose inferior de la fase acuosa ya decantada
- 27
- Interfase final
- 28
- Sistema de válvulas de control de nivel de la interfase
- 29
- Sistema de recirculación
- 30
- Fase orgánica
- 31
- Fase acuosa
La figura 1 muestra una instalación para la
obtención de un producto de alta pureza por tecnología SX que consta
de tres etapas esenciales; etapa de extracción (1), etapa de lavado
(2), y etapa de reextracción (3), cada una de ellas formada por
varios mezcladores (4) - sedimentadores (5) conectados en serie. En
esa instalación, la serie de
mezcladores-sedimentadores están unidos por
interconexiones (6) de fase orgánica (30) que circula cargándose
con la especie objeto de producto en la etapa de extracción (1),
lavándose en la etapa de lavado (2) y descargándose en la etapa de
reextracción (3). En contracorriente con la fase orgánica fluyen las
distintas fases acuosas que se alimentan a cada etapa: una
disolución impura (7) (líquido fértil) que contiene la especie de
interés, la cual es extraída por la fase orgánica (30), dejando una
disolución impura residual (8) (refinado); una acuosa a lavado (9)
que lava esa fase orgánica cargada, y una acuosa a reextracción
(10) que permita recuperar de esa fase orgánica (30) la especie ya
purificada obteniendo así una disolución acuosa purificada (11)
(extracto acuoso).
En la figura 2 se muestra un esquema de dicho
mezclador (4) - sedimentador (5) en el que, en este caso, la mezcla
de fase orgánica (30) con las acuosas (31) y sistema de
recirculación (29) se realiza en un mezclador (4), formado por
cuatro compartimentos en serie, provisto de sus correspondientes
agitadores primarios (12), agitadores secundarios radiales (13) y
agitadores secundarios axiales (14) así como de sucesivos canales de
comunicación (15) formados entre compartimentos sucesivos del
mezclador (4) penetrando el fluido en los canales de comunicación
(15) por encima de un borde de rebose superior (15') que presenta la
pared de salida del compartimento anterior y saliendo por debajo de
un borde de rebose inferior (15'') que presenta la pared de entrada
del siguiente compartimento, con lo que se canaliza la mezcla de
ambas fases desde cada compartimento al siguiente, independizando
los mismos. Los agitadores secundarios (13) y (14) disponen de
turbinas que mantienen la agitación de la mezcla en las condiciones
deseadas para permitir tanto la adecuada transferencia de materia
como el posibilitar su posterior separación. La turbina del agitador
primario (12) tiene además de agitar, la misión de actuar como bomba
aspirando cada fase de los sedimentadores contiguos y, si se
requiere, la recirculación desde el propio sedimentador. Las
turbinas de los agitadores secundarios (13) y (14) mantienen la
mezcla de las fases para completar la misión de dicha unidad,
permitiendo variar las condiciones de mezcla para su mejor
separación posterior. Las condiciones de agitación han de ir
progresivamente disminuyendo en la serie de compartimentos con
objeto de, manteniendo la agitación de ambas fases, disminuir la
intensidad y agresividad de la misma, preparando así dicha emulsión
para facilitar la sedimentación y el agrupamiento de las gotas más
pequeñas. En ese mismo sentido, dichos compartimentos pueden
intercomunicarse mediante amplios reboses (15) para facilitar el
decrecimiento gradual del grado de agitación. El sedimentador (5)
dispone tanto de los sistemas convencionales de distribuidor de
flujo (19), amortiguadores de flujo (20), canal de recogida por
rebose superior de la fase orgánica ya decantada (25), canal de
recogida por rebose inferior de la fase acuosa ya decantada (26),
sistema de recirculación (29), y sistema de válvulas de control del
nivel de la interfase (28), como de los nuevos elementos de bafle
con ventana (21) y bafle ciego (23).
La mejora del tipo de mezcla en cuanto a su
posterior separación de fases se consigue por un lado evitando o
disminuyendo el grado de cizalladura y la formación de gotas
excesivamente pequeñas mediante el uso de turbinas adecuadas y por
otro disminuyendo progresivamente el grado de agitación a lo largo
de la cascada de agitadores de cada
mezclador-sedimentador. Como puede verse en las
figuras 3, 4 y 5, tanto el agitador primario (12) como los
agitadores secundarios (13) y (14) están equipados con bordes romos
en álabes (18) y bordes romos en platos (17), y esto
independientemente del número y disposición de los álabes (16). Así,
con dichas turbinas se evita una excesiva cizalla en la agitación,
inhibiendo la dispersión secundaria responsable de la formación de
gotas finas, creadas por rotura de las gotas gruesas originadas
previamente en la dispersión primaria.
En la figura 6 puede verse como la emulsión
(24) de ambas fases fluye desde el último compartimento del
mezclador (4) y se descarga finalmente al sedimentador (5). Esta
emulsión (24), mezcla de la fase orgánica (30) y de la fase acuosa
(31), se somete a un sistema convencional de distribuidor de flujo
(19), u otro con la misma finalidad, repartiéndose homogéneamente en
toda la superficie del sedimentador, y de uno o dos amortiguadores
de flujo (20), donde se amortigua y tranquiliza su flujo. La
emulsión (24) se comporta como una tercera fase que desaparece en el
tiempo a lo largo del sedimentador (5). Aunque para las fases (30) y
(31), ya decantadas, conviene mantener una velocidad unitaria baja,
no es así para la emulsión (24), debido a la conveniencia de
provocar la posibilidad de mayores contactos entre las gotas
dispersas que permitan su coalescencia y separación. Esto se logra
con la ventana (22) "entubando y comprimiendo" esa emulsión
sobre la interfase, y enjugando su aumento de velocidad mediante
barreras que alargan o dificultan su recorrido, como el bafle ciego
(23), que elimina la prolongación de dicha emulsión en las cercanías
de los canales de recogida (25) y (26). Con ello se consigue
minimizar al máximo los arrastres finales de una fase en la otra y
obtener una interfase final (27), ya totalmente nítida. Esto dos
nuevos elementos adicionales, bafle con ventana (21) y, aguas abajo
de éste, bafle ciego (23), ambos de unos 500 mm de altura, son
instalados transversales al flujo a lo ancho de todo el
sedimentador, se sitúan en zona de la interfase y, como se indica
por la evolución de la emulsión (24) en la interfase, se mejora la
separación de fases y se disminuye el arrastre. Estas nuevas
unidades están formadas por elementos independientes alineados e
introducidos sobre postes o columnas ancladas en el sedimentador
para así favorecer su instalación y mantenimiento en sedimentadores
de gran tamaño. Incluso pueden instalarse en paralelo varias de
estas unidades si las condiciones específicas de la instalación así
lo recomendaran. También su posición relativa puede variar según el
piso (mezclador-sedimentador) considerado para
lograr la máxima eficacia.
Los bafles (21) y (23), constituidos por una
pluralidad de unidades modulares tal como se muestra en las figuras
7 y 8 y soportadas inferiormente, se disponen transversalmente al
flujo cubriendo todo el ancho del sedimentador (5).
En una realización preferida, las turbinas de
los agitadores tienen un diámetro entre 0.2 y 0.7 del diámetro
circular equivalente a la sección transversal (el del circulo de
igual sección transversal) del compartimento correspondiente del
mezclador, siendo el grado de agitación decreciente entre 50
rps^{3}ft^{2} y 0.5 rps^{3}ft^{2}. Los bafles presentan
una altura entre el 10% y el 90% de la altura total de las fases, y
la abertura de los bafles con ventana se sitúa entre el 10% y el 90%
de su superficie total.
Por último cabe comentar que cada etapa de un
mismo proceso (extracción (1), lavado (2), o reextracción (3)), e
incluso cada piso dentro de una misma etapa, puede requerir
distintos grados de aplicación de las soluciones anteriores,
adaptados al objetivo concreto que se persigue utilizando, si se
precisaran, varias unidades en paralelo como las mencionadas,
situando adecuadamente la posición de esos "internos" en altura
y distancia en el sedimentador (5), fijando convenientemente la
posición de la interfase final (27), y aplicando las condiciones
operativas mas adecuadas a cada caso. Cada proceso de SX y cada
etapa en particular requiere una optimización a la medida de los
objetivos perseguidos.
Se analizan varios efectos, con un ejemplo de
extracción de ión metálico en cada uno de ellos. Para cada ejemplo,
en cada caso ensayado se analizó el metal en cada fase, y se
determinó el tiempo de separación de fases hasta la desaparición de
la banda de dispersión, tomando la media de un mínimo de cinco
medidas diferentes e independientes.
Comparación de la extracción química y
separación física posterior en un mezclador con turbinas de álabes
verticales típicas y con turbina de álabes romos, manteniendo igual
el resto de condiciones.
\newpage
Ejemplo nº
1
- Mezclador:
- 1 ó 2 compartimentos en serie (una turbina en cada, la del 1º de bombeo), geometría cilíndrica de diámetro = altura útil (D=H), transparentes, con bafle superior
\vskip1.000000\baselineskip
Turbinas tipo: (una para cada
compartimento)
- a)
- bombeo, 8 álabes planas verticales, álabes rectos, diámetro d=1/2 D del compartimento.
- b)
- bombeo, d=1/2 D, álabes romos y 8 álabes planas rectas y verticales con curva r=0.1*e^{(0.05x)} (siendo x el ancho de pala y r el radio de la curvatura). (Ver figura 3)
- c)
- de 4 álabes inclinadas 45º, agitación axial, diámetro d=1/3 D del compartimento. (Ver figura 5)
- d)
- de 4 álabes rectos, agitación radial, diámetro d=1/3 D del compartimento.
\vskip1.000000\baselineskip
Reactivos (alimentación):
- Caso A:
- Orgánica: D2EHPA (Ácido Di-2 etil exil fosfórico) 40% v/v en queroseno
- \quad
- Acuosa (alimentación de disolución impura): Disolución de sulfato de zinc con 32.7 g/L de Zn y pH=4.0
- Caso B:
- Orgánica: 5-nonil-salicil-aldoxima (Acorga M5640) 30% v/v en queroseno
- \quad
- Acuosa (alimentación de disolución impura): Disolución de sulfato de cobre con 15.0 g/L de Cu y pH=1.5
\vskip1.000000\baselineskip
- Condiciones:
- Temperatura 30ºC, tiempo de residencia total 3 min., relaciones orgánica/acuosa 2 (caso orgánica continua) ó 1 (caso acuosa continua)
\vskip1.000000\baselineskip
Resultados:
\vskip1.000000\baselineskip
Conclusión: Como puede observarse,
independientemente del metal extraído, el uso de turbina de bombeo
con álabes romos (b) no afecta prácticamente al comportamiento
químico de extracción, pero siempre mejora la velocidad de
separación de fases líquido-líquido, tanto
independientemente como en combinación con otras turbinas. Ese
efecto es más marcado en casos de agitación en acuosa continua
Comparación de la extracción química y
separación física posterior en un mezclador con una cascada de
compartimentos con igual grado de agitación o con agitación
decreciente, manteniendo igual el resto de condiciones.
Ejemplo nº
2
- Mezclador:
- 3 compartimentos en serie (una turbina en cada, la del 1º de bombeo), geometría cilíndrica como en ejemplo nº 1, transparentes, con bafle superior
\vskip1.000000\baselineskip
Turbinas tipo: (una para cada
compartimento)
- b)
- como en ejemplo nº 1, bombeo, d=1/2 D, álabes romos y 8 álabes planos rectos y verticales con curva r=0.1*e^{(0.05x)} (siendo x el ancho de pala y r el radio de la curvatura).
- c)
- como en ejemplo nº 1, agitación axial, diámetro d=1/3 D del mezclador de 4 álabes inclinadas 45º.
- e)
- de plato, d=1/3 D, agitación radial, álabes romos y 6 álabes planos, rectos, verticales y con curva r=0.1*e^{(0.05x)} (siendo x el ancho de pala y r el radio de la curvatura). (Ver figura 4).
\vskip1.000000\baselineskip
Reactivos:
- Caso E:
- Orgánica: D2EHPA (Ácido Di-2 etil exil fosfórico) 40% v/v en queroseno, cargada con 12.1 g/l de Zn^{2+} y 0.3 g/L de Fe^{3+}, en equilibrio con
- \quad
- Acuosa: Disolución de sulfato de zinc (20 g/L Zn, 18 g/L H_{2}SO_{4})
- Caso B:
- Orgánica: Ald-oxi-oxima (Acorga M5640) 30% v/v en queroseno
- \quad
- Acuosa: Disolución de sulfato de cobre con 15.0 g/L de Cu y pH=1.5
\vskip1.000000\baselineskip
- Condiciones:
- Temperatura 30ºC, tiempo de residencia total 3 min., relaciones orgánica/acuosa 2 (caso orgánica continua) ó 1 (caso acuosa continua) reciclando, cuando se precise, la fase correspondiente ya en equilibrio
\vskip1.000000\baselineskip
Resultados:
Conclusión: Una secuencia decreciente en
el grado de agitación a lo largo de la cascada de compartimentos de
mezcla, mejora la velocidad de la separación de fases
líquido-líquido en la extracción con
disolventes.
En un mezclador-sedimentador
prototipo, se analiza el efecto de "internos" en la
sedimentación, con un ejemplo en cada uno de ellos. Para cada
ejemplo, en cada caso ensayado se analizaban los arrastres de fase
orgánica en la acuosa y viceversa al final del sedimentador, y se
determinaba la altura de la banda de dispersión o la distancia a la
que desaparecía, tomando la media de cinco medidas diferentes e
independientes.
Comparación de la consistencia de emulsión y
arrastre de fase acuosa en orgánica y de fase orgánica en acuosa, en
un sedimentador prototipo, con y sin bafle con ventana.
Ejemplo nº
3
Mezclador/Agitación tipo:
Mezclador con tres compartimentos de FGRP
paralepipédicos de 350L cada uno, iguales, comunicados en cascada
mediante canales formados por doble pared
rebose-fondo e independientes y con las siguientes
características:
- -
- Paralepipédicos de base cuadrada, de lado = 0.89 de la altura H, transparentes.
- Agitación en Acuosa Continua y relación orgánica/acuosa = 1 en todos los mezcladores
- Condiciones: 30ºC, tiempo de residencia total 3 min., relación orgánica/acuosa = 1
Turbina:
- 1^{er} Compartimento: caso b) de ejemplo nº 1, agitación con N^{3}d^{2} = 19 (rps^{3}ft^{2})
- 2º y 3^{er} Compartimento: caso c) de ejemplo nº 1, agitación N^{3}d^{2} = 8 (rps^{3}ft^{2})
\vskip1.000000\baselineskip
Reactivos:
- Caso E:
- Orgánica: D2EHPA (Ácido Di-2 etil exil fosfórico) 40% v/v en queroseno, cargada con 12.1 g/l de Zn^{2+} y 0.3 g/L de Fe^{3+} en equilibrio con
- \quad
- Acuosa: Disolución de sulfato de zinc (20 g/L Zn, 18 g/L H_{2}SO_{4})
\vskip1.000000\baselineskip
Operación en continuo, en
mezclador-sedimentador prototipo industrial. Control
centralizado
\vskip1.000000\baselineskip
Sedimentador tipo:
De metacrilato transparente, de 22x0.25x1.1 m
(LxAxh) (Largo x ancho x alto)
Internos, situados perpendicularmente al sentido
de flujo: Distribuidor, Laminador-amortiguador y
cuando se indica, 1 Bafle de 0.5 m de alto, con
hueco-Ventana central de 0.25 m, centrado en el eje
de la interfase y situado a una distancia (variable según el caso)
de la salida del mezclador.
El flujo específico de cada fase fue 2.5
m^{3}/hm^{2}. Las velocidades unitarias fueron 2.5 m/min en
Orgánica, y 1.8 m/min en Acuosa.
Resultados:
Conclusión: En las condiciones ensayadas,
la presencia de un bafle con ventana mejora la eficacia de
decantación de fases líquido/líquido, disminuyendo notablemente los
arrastres de una fase en la otra. Esta mejora es tanto más eficaz
cuanto mayor es la banda de dispersión sobre la que se aplica
(situación menos avanzada en el sentido de flujo), sin que ésta
rebose por encima y/o debajo del bafle.
Comparación de la consistencia de la emulsión y
arrastre de fase acuosa en orgánica y viceversa, en sedimentador
prototipo, con y sin bafle ciego
Ejemplo nº
4
Reactivos, Operación, Mezclador, Agitación y
Condiciones: Como ejemplo anterior
Sedimentador tipo: Como ejemplo anterior
(nº 3).
Internos, situados perpendicularmente al sentido
de flujo: Distribuidor, Laminador-amortiguador y
cuando se indica, un Bafle Ciego de 0.5 m de alto, centrado en el
eje de la interfase y situado a una distancia (variable según el
caso) de la salida del mezclador. Velocidades unitarias y flujos
específicos: como en ejemplo nº 3.
\newpage
Resultados:
\vskip1.000000\baselineskip
Conclusión: En las condiciones ensayadas,
la presencia de un bafle ciego mejora la eficacia de decantación de
fases líquido/líquido, disminuyendo notablemente los arrastres de
una fase en la otra. Esta mejora es tanto más eficaz cuanto menor es
la banda de dispersión sobre la que se aplica (situación mas
avanzada en el sentido de flujo), siempre que ésta retenga
dispersión sin rebosar por encima y/o debajo del bafle.
Efecto conjunto de turbinas especiales, grado
decreciente de agitación y ambos bafles (con ventana y ciego), sobre
la velocidad de decantación y los arrastres de una fase en la
otra
Comparación entre la incorporación o no del
conjunto de novedades inventivas introducidas (turbina de álabes
romos, grado de agitación decreciente, bafle con ventana y bafle
ciego) y su efecto sinérgico, así como su comportamiento sobre las
distintas etapas de la instalación de SX.
Ejemplo nº
5
Reactivos:
- Caso E (extracción):
- Ver ejemplos anteriores nº 3 y 4
- Caso L (lavado):
- Orgánica: D2EHPA (Ácido Di-2 etil exil fosfórico) 40% v/v en queroseno, cargada con 12.1 g/l de Zn^{2+} y 0.3 g/L de Fe^{3+}
- \quad
- Acuosa: Disolución de sulfato de zinc (27 g/L Zn, 17 g/L H_{2}SO_{4})
- Caso R (reextracción):
- Orgánica: D2EHPA (Ácido Di-2 etil exil fosfórico) 40% v/v en queroseno, cargada con 1.5 g/l de Zn^{2+} y 0.3 g/L de Fe^{3+}
- \quad
- Acuosa: Disolución de sulfato de zinc (85 g/L Zn, 17 g/L H_{2}SO_{4})
\vskip1.000000\baselineskip
Operación en continuo, en
mezclador-sedimentador prototipo industrial. Control
centralizado
\vskip1.000000\baselineskip
Mezclador/Agitación tipo:
- Mezclador:
- tres compartimentos como en ejemplos 3 y 4
- Agitación:
- Casos E y L: Acuosa Continua relación org/ac.=1 en los tres compartimentos
- \quad
- Caso R: Orgánica Continua relación org/acuos=3 en ambos mezcladores
- Condiciones:
- 30ºC, tiempo de residencia total 3 min.
\newpage
Turbinas:
- -
- Ensayo sin incorporación de la invención:
- 1ª Compartimento: tipo a) de ejemplo nº 1, agitación N^{3}d^{2} = 19 (rps^{3}ft^{2})
- 2º y 3^{er} Compartimento: tipo c) de ejemplo nº 1, agitación N^{3}d^{2} = 8 (rps^{3}ft^{2})
- -
- Ensayo con incorporación de la invención:
- 1ª Compartimento: tipo b) de ejemplo nº 1, agitación N^{3}d^{2} = 19 (rps^{3}ft^{2})
- 2º Compartimento: tipo c) de ejemplo nº 1, agitación con N^{3}d^{2} = 8 (rps^{3}ft^{2})
- 3^{er} Compartimento: tipo c) de ejemplo nº 1, agitación N^{3}d^{2} = 2.3 (rps^{3}ft^{2}) En este caso, como puede observarse, todas las turbinas son de álabes romos y existe una distribución decreciente en el grado de agitación a lo largo de la cascada de compartimentos.
\vskip1.000000\baselineskip
Sedimentador tipo: Como en ejemplos 3 y
4
- Internos: \hskip0,1cm -
- En todos los casos, al menos, Distribuidor, Laminador-amortiguador
- -
- En los ensayos de aplicación de la invención, además de los internos anteriores, un Bafle de Ventana (BV) como el indicado en el ejemplo 3, situado en todos los casos a 6 m, y un Bafle Ciego (BC) como el indicado en el ejemplo 4, situado a 15 m en los casos E y L, ó a 11 m en el caso R, todos medidos desde la salida del mezclador.
Los flujos específicos y velocidades unitarias
utilizados para cada fase fueron:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
- Resultados:
- Se comparan las tres etapas: extracción (E), lavado (L) y reextracción (R) anteriores en su comportamiento con y sin las invenciones indicadas. En todos los casos de aplicación de la invención no hubo banda de dispersión final tras el BC.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Conclusiones: En las condiciones
ensayadas, donde se utilizan las mencionadas invenciones (tipo de
turbinas y grado de agitación decreciente, junto con la presencia
del bafle con ventana y bafle ciego), se ha comprobado que existe en
todos los casos, dentro de cada etapa, una clara mejora en la
eficacia de decantación líquido/líquido y, sorprendentemente, un
evidente y nítido efecto sinérgico, disminuyendo notablemente la
banda de dispersión final y los arrastres de una fase en la otra
(comparar caso E con casos análogos en ejemplos 4 y 5).
\newpage
Su aplicación concreta tanto en los métodos de
agitación como en la situación de internos en los sedimentadores
respectivos puede variarse acorde al comportamiento de cada piso
según sean las características de mezcla y decantación requeridas,
como la altura y consistencia de la banda de emulsión generada.
Esta mejora es general para todos y cada uno de
las etapas típicas de un proceso de extracción con disolventes y, en
términos relativos respecto a su ausencia, tanto más eficaz cuanto
más dificultosa es la decantación natural del sistema sobre el que
se actúa.
Claims (8)
1. Dispositivo de mezclado y sedimentación
en procedimientos de extracción de disolvente para recuperar
productos de alta pureza en los que los dispositivos de mezclado y
sedimentación se utilizan en serie, comprendiendo dicho dispositivo
de mezclado y sedimentación una unidad (4) de mezclado en
comunicación fluida con una unidad (5) de sedimentación,
en el que la unidad (4) de mezclado consiste en
varios compartimentos dispuestos en cascada, comprendiendo el
primero un agitador (12) primario que consiste en una turbina de
agitación-bombeo de bordes romos y comprendiendo los
siguientes compartimentos agitadores (13, 14) de bordes romos
secundarios, con un grado decreciente de agitación a través de la
serie de compartimentos, y
en el que la unidad (5) de sedimentación
comprende al menos un deflector (21) con una ventana (22) central
situada en la zona de separación de fases de interfase del
sedimentador, a una determinada distancia aguas abajo de uno o
varios deflectores (20) de flujo y perpendicularmente a la dirección
del flujo, y
al menos un deflector sin una ventana (23)
situado en la zona de interfase del sedimentador, a una determinada
distancia del deflector con una ventana (21), y perpendicularmente
al flujo, de manera que se retenga la emulsión (24), permitiendo
también que el desagüe superior e inferior de las fases no
emulsionadas sean, respectivamente, menos pesado y más pesado.
2. Dispositivo según la reivindicación 1,
en el que las turbinas de bombeo y agitación tienen un diámetro
entre el 0,2 y 0,7 del diámetro circular equivalente a la sección
transversal del compartimento de reactivo o la unidad de mezclado
respectiva, con varias paletas entre 2 y 12.
3. Dispositivo según la reivindicación 1,
en el que los bordes romos de las turbinas corresponden
preferiblemente a la función r = 0,1*e^{(0.05x)}, en la que x es
la anchura de la paleta y r es el radio de la curva aplicado.
4. Dispositivo según la reivindicación 1,
en el que el grado decreciente de agitación varía desde un máximo de
50 rps^{3}sq.ft hasta un mínimo de 0,5 rps^{3}sq.ft.
5. Dispositivo según la reivindicación 1,
en el que los deflectores (21, 23) con y sin ventanas están
colocados, el primero tras los deflectores (20) de flujo y el último
antes de los canales (25, 26) de recogida finales para las dos fases
decantadas.
6. Dispositivo según la reivindicación 1,
en el que los deflectores con ventanas (21) tienen una ventana (22)
que cubre entre el 10% y el 90% de su área superficial.
7. Dispositivo según la reivindicación 1,
en el que la altura de los deflectores (21, 23) es desde el 10%
hasta el 90% de la altura total del sedimentador (5).
8. Método de mezclado y sedimentación en
procedimientos de extracción de disolvente para la recuperación de
productos de alta pureza, que comprende el uso del aparato según las
reivindicaciones 1 a 7, y que comprende las siguientes etapas;
mezclar las dos fases tan suavemente como para
inhibir la dispersión secundaria de pequeñas gotitas, obteniendo una
emulsión (24),
introducir en tubos y comprimir esta emulsión
(24) para acelerarla, y
retener la emulsión (24) para ralentizarla,
permitiendo también que el desagüe superior e inferior de las fases
no emulsionadas sea, respectivamente, menos pesado y más pesado.
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