BR0215956B1 - dispositivo e método de misturação e sedimentação em processos de extração com solvente para a recuperação de produtos de pureza elevada. - Google Patents

Description

"DISPOSITIVO E MÉTODO DE MISTURAÇÃO E SEDIMENTAÇÃO EMPROCESSOS DE EXTRAÇÃO COM SOLVENTE PARA ARECUPERAÇÃO DE PRODUTOS DE PUREZA ELEVADA"

OBJETO E CAMPO DE APLICAÇÃO

Esta invenção refere-se a um método e a um dispositivo paraaperfeiçoar o sistema de purificação usado em processos de extraçãoempregando solventes orgânicos (a seguir, SX) por meio de misturadores-sedimentadores, como os usados para a recuperação de metais e outrosprodutos. A invenção inclui novos elementos tanto com relação aoequipamento como com relação à metodologia de operação.

Seu campo de aplicação é a produção final ou intermediária dequalquer produto de pureza elevada, preferivelmente metais e seus sais,requerendo tecnologia SX com misturadores-sedimentadores, em que as fasessão misturadas com turbinas de agitação e/ou bombeamento em uma ou váriasunidades de misturação, reatores ou compartimentos em tandem (a seguir,compartimentos).

ESTADO DA ARTE

SX é uma técnica de separação bem conhecida, em que umasolução aquosa impura, contendo o produto final, íon ou espécie (a seguir,espécie) entra em contato com um solvente orgânico mostrando umaafinidade especial com a referida espécie. Após a completa misturação dasduas fases, e uma vez que o material foi transferido, ele é separado paraextração do produto final.

O equipamento tipicamente usado neste tipo de processo consistede misturadores e sedimentadores. Cada misturador-sedimentador é chamadoum "estágio" em SX. O misturador, que pode ter vários compartimentos emtandem, tem a função de dispersar as duas fases a serem misturadas, de modoa formar uma emulsão a fim de favorecer a transferência e obter equilíbrio. Osedimentador deve ser capaz de re-separar os dois componentes, fase orgânicae fase aquosa, formando a emulsão. Os parâmetros mais importantes quedefinem a operação são:

No misturador, a intensidade de agitação é determinada, emgrande parte, pela viscosidade, tensão superficial e diferenças de densidadeentre as fases. É essencial identificar a intensidade de agitação requerida,porque uma muito baixa leva à formação de grandes gotículas, reduzindo aárea de contato e transferência, enquanto muito elevada provoca a formaçãode emulsões estáveis e gotículas pequenas que são facilmente arrastadas pelaoutra fase, com um impacto negativo sobre a pureza do produto final obtido.

Além disso, se se usar um equipamento de agitação rotativo, a energia éconcentrada nas bordas, levando a uma distribuição não uniforme do tamanhoda gotícula.

No sedimentador, as condições de separação dependem tanto dascaracterísticas físicas das fases dispersas (diferenças de densidade, tensãosuperficial, viscosidade, temperatura, acidez, velocidade unitária) como daintensidade da mistura e o tamanho da gotícula resultante.

Quando as duas fases líquidas - orgânica e aquosa - envolvidasem um processo de extração de metal, ou outro produto, com solventesorgânicos são misturadas, não é apenas importante assegurar a agitaçãoapropriada, visando prover um bom contato para a transferência de massa dometal de espécie a ser extraída de uma fase para a outra (transformaçãoquímica), mas que esta mistura seja tal, que, após a reação, não se torne difícilseparar as fases no sedimentador (transformação física).

O projeto específico deste equipamento, sua combinação comoutros agitadores padrões, e sua distribuição em vários compartimentos de umestágio de extração, permitem efeitos apropriados (tanto químicos comofísicos) e constituem uma melhora nítida permitindo uma separação de fasemais rápida e mais clara enquanto mantendo todas as suas vantagensquímicas. Esta clareza na separação de fases não miscíveis produz menosarrastos de uma fase para outra, levando a uma maior eficácia na separaçãodas impurezas possíveis contidas em uma das fases de alimentação.

O agitador no primeiro compartimento de um misturador emestágios em um processo SX normalmente tem uma função dupla consistindona agitação e bombeamento das fases dos sedimentadores nos estágiosadjacentes, de modo que sua geometria é geralmente similar à de um impulsorde bomba. O grau de agitação e a capacidade de bombeamento dependem, emgrande parte, do tamanho da turbina, sua velocidade de agitação e suageometria.

Normalmente, as fases orgânicas e aquosas envolvidas na reaçãode transferência de metal são facilmente e rapidamente misturadas com amisturação completa de uma fase com a outra. Um tipo de agitação radial,apropriado para ambas as funções, dá ao agitador um efeito de cisalhamento,especialmente nas bordas da turbina, e sendo maior o grau deste efeito decisalhamento e agitação, menores serão as gotículas formadas (e assim maisdifíceis de decantar).

Os agitadores nos seguintes compartimentos misturadores tem afunção de manter a homogeneidade, de modo a fornecer tempo para a reação,de acordo com a cinética específica de cada tipo de extração e cada faseenvolvida. Eles podem, assim, ser de tipo de agitação axial (nãocisalhamento), com menos agitação (tamanho e/ou velocidade).

Sabe-se que as condições em que a mistura é agitada afetam suadecantação posterior. Dependendo das condições, se o tipo de mistura for talque existem gotículas em fase orgânica dispersas na fase aquosa (contínua,aquosa, a seguir abreviado AC), ou gotículas em fase aquosa na fase orgânica(contínua orgânica, a seguir abreviado OC), isto leva uma fase ou outra a sermais clara (menor arrasto). A relação de fase orgânica/aquosa da mistura éoutra variável que não somente afeta o tipo de mistura anterior, mas tambémcria um grau dentro de cada tipo de mistura que melhora ou impede adecantação de fase. Foi demonstrado que existem possibilidades de melhoraras características e as condições de operação do processo de agitação quelevam, em equipamento específico, a uma melhora na decantação, reduzindoos arrastos de uma fase para outra e, consequentemente, das impurezasarrastadas.

A mistura obtida nos misturadores SX é alimentada emsedimentadores onde as fases são separadas por gravidade, graças à densidadediferente de cada fase. Esta separação líquido-líquido é um processo dinâmicoem que, porque é contínuo, a velocidade e o tipo de via de cada fase afetam afacilidade com que a emulsão resultante é rompida, a área de superfíciedisponível e, consequentemente, o tempo de residência, temperatura, acidez, esemelhantes.

Para um processo específico, as condições e a geometria dosedimentador, a velocidade unitária de cada fase pode variar com o fluxo dealimentação, incluindo sua re-circulação possível e controle da posição dainterface. A facilidade com que a emulsão pode ser rompida, para uma dadatemperatura e características de líquido, não é apenas afetada por velocidadeunitária, mas também pelo tipo e grau de agitação obtidos e o tipo de"elementos internos", que são barreiras especialmente projetados introduzidasno fluxo de modo a facilitar sua distribuição, homogeneização e laminaçãoatravés da geometria do sedimentador, ou para facilitar um aumento notamanho das gotículas, assim melhorando o processo de decantação.

O fim de referidos "elementos internos" é, assim, favorecer adecantação da emulsão, evitando o transbordamento de cada fase, obtendo-seas mesmas separadamente e evitando-se que uma fase seja contaminada pelaoutra.Três estágios são normalmente usados em tecnologia SX:extração do produto ou sua espécie por uma fase orgânica de uma soluçãoaquosa impura, lavagem para purificar esta fase orgânica e, finalmente, re-extração das espécies purificadas ou produto para uma nova fase aquosa. Emcada um destes estágios, pode-se ter vários misturadores-sedimentadores(estágios) em formação em série, em que cada fase (orgânica ou aquosa) écirculada contra a corrente.

Na tecnologia SX, a necessidade de obter um produto de purezaelevada não é somente derivada das condições de mercado ou competiçãocom base em qualidade, mas é com freqüência uma condição técnica essencialpara obter este produto em estágios posteriores (como eletrólise de zinco). Oproblema corrente é que a obtenção <ie níveis de alta pureza requer umprocesso com a combinação simultânea, dentro de SX, de um solventeseletivo, de misturadores-sedimentadores com um desenho e elementosinternos que forneçam uma mistura apropriada e uma boa separação de fase, econdições de operação aceitáveis.

Existem vários processos e sistemas que reforçam o aspecto depurificação de produto com base no aumento ou diminuição do número demisturadores-sedimentadores (estágios) ou as condições de fluxo aplicáveisdurante um estágio (lavagem, por exemplo), ou em aspectos químicos, comomelhora da seletividade das espécies a serem extraídas ou sua purificaçãoapós extração, etc., mas não nos componentes internos de cada misturador ousedimentador ou condições de operação especiais que iriam reduzirdrasticamente os aspectos que evitam a produção de soluções puras contendoas espécies alvo, como, por exemplo, os arrastos (gotículas em suspensão) deuma fase na outra ou emulsões das duas fases.

No primeiro caso, documentos, como os pedidos de patenteespanhola PCT ES01/00060 e ES00/0458 ou patentes US 4 552 629 e 4 572771, aplicados a processos SX de zinco, descrevem um processoespecialmente baseado no reforço dos aspectos químicos de purificação eseletividade (os primeiros dois apresentados por este requerente) ou variandoo meio aquoso (soluções sulfuricas ou clorídricas) e o sistema extraente (oterceiro), ou processos com base nos processos de purificação específicosaplicados antes (oxidação com cloro e sedimentação), ou posterior aoprocesso SX (uso de membranas ou diafragmas adicionais na eletrólise) (oquarto). O mesmo ocorre em processos onde a seletividade da extração émelhorada por seleção de solventes orgânicos específicos, como arecuperação de zircônio e háfiiio (EP 154.448), gálio (US 4 559 203),separação de elementos de terra rara (EP 156.735), cádmio (US 4 511 541),separação de níquel e cobalto, SX de cobre, etc, ou outros materiaisespecíficos para processamento para aplicações específicas, como a patenteespanhola ES 9701296 (baterias de uso doméstico) e patente canadense CA1198290 (produtos de zinco secundários), apresentados por este requerente.Nenhum dos mesmos contempla ou a introdução de elementos especiais noequipamento a ser usado ou condições de misturação e decantaçãoconvencionais, não genéticas, melhorando a purificação.

Dentro do segundo grupo, mais de acordo com esta invenção,envolvendo equipamento, métodos e aparelhos diferentes dos misturadores-sedimentadores convencionais, existem patentes com referência ao misturadore/ou sua turbina de agitação, para o sedimentador, ou para os dois juntos.

Um grupo dos mesmos (Outokumpu, Finlândia) refere-se adiferentes métodos e aparelhos atuando sobre a misturação e a decantação defases, mas em grande parte sobre os aspectos hidrodinâmicos do sistema,propondo câmaras de fluxo especiais ou reciclo de fases, ou com projetos deturbina focalizados para evitar a aeração, ou forçando uma mudança dedireção no fluxo da mistura, etc. Assim, a patente US 4 721 571 reivindica ummétodo de misturador- pré-sedimentador- sedimentador em que o pré-sedimentador atua como uma câmara intermediária melhorando a separaçãode fase com seus amortecedores de fluxo correspondentes. A patente US 5185 081 descreve um método de fases de misturação e separação com turbinasem espiral e um sistema que visa evitar e prevenir a aeração como a fonteprincipal de emulsão. Outro método e aparelho para a parte de re-circulaçãoda fase pesada decantada da área de interface para o misturador são descritosna patente US 6 083 400, como uma melhora de desenho para um melhorcontato das fases e tamanho da gotícula no misturador. Outra patente, quecomplementa a anterior, é a US 6 132 615, reivindicando um método eaparelho para melhorar a separação de fase pelo projeto avançado dosamortecedores de fluxo, melhorando a hidrodinâmica do sistemaconvencional. A patente US 6 176 608 atua sobre a capacidade de decantaçãodo sistema de descarga da mistura de fase, submetendo a mesma a váriasmudanças de direção antes da descarga no sedimentador.

Outro grupo de patentes, como US 4 925 441 (ZJS Energy, USA)contempla uma cascata de contactadores centrífugos com inter-comunicaçõespara misturação de fase e separação, aplicáveis ao re-processamento decombustível nuclear. US 6 007 237 (.Bateman, Canada) reivindica a ação deuma mistura baseada em controle da agitação pela criação e propagação deanéis de vórtice com um agitador especial. US 4 551 314 (Amax, USA) refere-se a um sistema de misturação com base em dois compartimentos em tandem,com diferentes condições de continuidade na fase como um elementofavorecendo a decantação. Do mesmo modo, US 6 033 575 CKrebs, França)propõe uma pré-separação da dispersão em duas frações independentementedecantadas.

Para cada sistema e reagentes usados, a maior parte das turbinasde agitação empregadas principalmente em SX de cobre (Lightnin, VSF porOutokumpu, Nettco, Philadelphia, Krebs, etc) é concebida como uma turbinade bomba, como um impulsor de bomba e, para reduzir o consumo de energia,elas geralmente tem pás de diâmetro pequeno, encurvadas ou rápidas, em que,a fim de se reduzir o consumo devido ao bombeamento, sacrificam o efeito deagitação, com gotículas finas de uma fase se formando na outra devido aoefeito de cisalhamento elevado sobre as bordas retas da turbina, isto tornandoa separação de fase muito difícil. Outro grupo de turbinas ou sistemas(Baterman, Outokumpu spiral, etc..) por outro lado, tem um tipo muito suavede agitação, insuficiente para um bombeamento ou agitação apropriados erequerendo agitadores ou sistemas adicionais.

Com relação aos sistemas de decantação usados no sedimentador,e como foi mencionado acima, existem geralmente variações no projeto dosdistribuidores e amortecedores de fluxo, ou variações hidrodinâmicasafetando a re-circulação para o misturador com o aumento correspondente nofluxo a ser decantado, ou variações na mudança de direção da mistura antesda descarga no sedimentador.

Esta invenção refere-se a estes últimos aspectos: novos desenhos,novos elementos internos e condições específicas. O fim desta invençãoconsiste em obter uma redução drástica nos arrastos de uma fase para a outrapor redução, dependendo da fase, da contaminação da fase orgânica comarrastos da fase aquosa impura (arrasto aquoso na fase orgânica) ou arrastosda fase orgânica na fase aquosa purificada (arrasto orgânico na fase aquosa).

BREVE DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO

A invenção aqui proposta atua diretamente em uma das causasprincipais de impureza: arrastos de uma fase para a outra. Estes são reduzidospor atuação tanto no sistema de agitação, que provoca a emulsão criada nomisturador, como sobre a destruição de sua consistência, que persiste juntocom a banda de dispersão na interface (sedimentador). Assim, no misturador,uma redução na quantidade e consistência da emulsão é obtida por atuaçãoconjunta sobre o projeto especial do agitador de bomba primária (primeirocompartimento) e sobre seu tratamento devido ao modo de reduzir suaconsistência em todo o resto dos compartimentos e, depois, sobre a banda dedispersão no sedimentador com a introdução de sistemas e aparelhos parareduzir a quantidade e persistência da banda. Estes aspectos não seaproximam de qualquer um dos documentos acima mencionados.

Tanto nos misturadores como nos sedimentadores, os requerentesacrescentaram uma série de elementos especialmente projetados. Em cadacompartimento misturador, os requerentes instalaram turbinas com pás debordas cegas, eliminando pontos e bordas afiadas, de modo a evitar um tipode mistura com cisalhamento que produza agitação com gotículasexcessivamente pequenas. Isto, junto com uma combinação apropriada damisturação e condições operativas de transbordamento em toda a série decompartimentos, possibilita a obtenção de uma emulsão facilmente decantada.

Como uma solução adicional, os requerentes recomendam uma geometria decompartimento em que eles estão em comunicação e conectados por canais decomunicação amplos que não provocam agitação adicional e favorecemgrupos de gotículas em cada fase. A agitação também deve ser de um tipo demodo a reduzir o nível de turbulências ocasionais. Apesar de ser tambémpossível empregar unidades de misturação cilíndricas ou compartimentos, ouso de compartimentos quadrados nos misturadores, conectados por canais decomunicação entre compartimentos contíguos e contra-correntes superficiaispara evitar os vórtices, também tem um impacto positivo.

No sedimentador projetado de modo convencional, osrequerentes introduziram dois novos "elementos internos" localizadostransversalmente ao fluxo após os amortecedores de fluxo e na área deinterface:- Um primeiro anteparo localizado na área de interface, de umtamanho tal para permitir que o transbordamento superior e inferior de partede cada fase não emulsificada decantada, ao permitir a evacuação comprimidadesta emulsão em direção ao centro da interface.

- Um segundo anteparo, posterior na direção do fluxo e similarao primeiro, mas sem uma janela (cego), retendo toda a emulsão restante eáreas decantadas, permitindo que as fases de transbordamento mantenham,depois, uma linha de interface claramente definida e clara.

Sua posição no sedimentador varia dependendo do misturador-sedimentador considerado, a fim de assegurar as melhores condiçõespossíveis.

Por outro lado, as condições de operação na mistura de faseorgânica e aquosa e decantação afetam o tipo de mistura formada e o grau dedificuldade envolvido em sua separação eventual.

No processo de misturação, uma seqüência decrescente do graude agitação em que ela diminui progressivamente na série de misturador decompartimentos, tem vantagem sobre a decantação. A agitação mais intensaproduz menores gotículas que são mais difíceis de separar e,consequentemente, um maior arrasto de uma fase na outra tornando o produtoimpuro.

Foi demonstrado que, seguindo linhas gerais, as realizaçõesobtidas com relação ao posterior comportamento físico (velocidade,decantação clara e menores arrastos) são claramente positivas partindo de umgrau de agitação no primeiro compartimento na série que é apropriado parafins de bombeamento e, então, reduzindo este grau nos seguintescompartimentos. Isto é complementado levando-se o transbordamento damistura de cada compartimento na série a cair através de canais amplos queforçam uma mudança de direção na mistura.A mistura, assim obtida, transborda no sedimentador do últimocompartimento do misturador através de um canal de comunicação. As duasfases são separadas no sedimentador por meio de um processo físico em que operíodo de decantação até a emulsão se tornar fases separadas claras, irádepender, além das condições de operação específicas para cada sistema SXselecionado (densidade diferente, temperatura, tipo de mistura, etc.), daseleção apropriada de velocidades unitárias para cada fase e algumascondições operativas que aceleram o processo. Estas condições não sãonecessariamente iguais em todos os sistemas SX ou em todos ossedimentadores. A emulsão é rompida devido à colisão e interseção dasgotículas dispersas, que rompem e crescem em tamanho quando elas semovimentam para subir ou cair, de acordo com a densidade relativa de cadafase. Uma maior velocidade unitária iria causar mais contatos, mas nãomuitos porque nenhum turbulência é gerada, enquanto também se teria muitomenos tempo para a decantação, correndo o risco de transbordar antes desteprocesso estar concluído.

Assim, o processo aplicado tanto aos dispositivos de misturaçãocomo de separação de fase é resumido como:

a) Misturação:

- Agitação especial - turbina de bomba

- Combinação apropriada de tipos de turbina nos diferentescompartimentos de misturação de um estágio

- Geometria do misturador

b) Sedimentação:

- Uso de acessórios internos específicos

- Combinação apropriada e distribuição destes acessórios

A seleção apropriada das condições de operação dos dispositivoscompleta a eficácia do método proposto, afetando:a) Misturação:

- Tipo e grau de agitação em cada misturador

- Sua combinação na série de agitadores nos compartimentos

- Condições de operação específicas nos misturadores

b) Sedimentação:

- Desenho da velocidade da decantação, apropriada e diferentepara cada fase e cada estágio.

- Condições específicas de operação nos sedimentadores.

Isto melhora a qualidade das separações, diminuindo a superfíciede sedimentação requerida e, consequentemente, melhora a qualidade doproduto final obtido.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

Para completar a descrição anterior, e a fim de prover umamelhor compreensão das características da invenção, segue-se uma descriçãodetalhada de uma forma de realização preferida, com base em um conjunto dedesenhos que está anexo a esta descrição e onde, em um modo ilustrativo enão limitativo, o seguinte foi representado:

Figura 1 mostra um diagrama de uma instalação SX que, nestecaso, mostra oito estágios ou misturadores-sedimentadores, agrupados em trêsestágios típicos deste tipo de instalação: extração, lavagem e re-extração, comsua interconexão e fluxos.

A figura 2 mostra um diagrama de um dos misturadores-sedimentadores da figura 1. Neste caso, ele é um misturador formado porquatro compartimentos em tandem paralelopipédicos e um sedimentador comdetalhes com referência tanto à posição como à forma dos elementostradicionais (distribuidor, amortecedores de fluxo, sistema de re-circulação, etransbordamentos de fase orgânica e aquosa), e de novos elementos (anteparocom e sem janela).A figura 3 mostra um diagrama em seção transversal de umagitador primário.

A figura 4 mostra um diagrama em seção transversal de umagitador radial secundário.

A figura 5 mostra um diagrama em seção transversal de umagitador axial secundário.

A figura 6 mostra um diagrama em seção transversal domisturador- sedimentador da figura 2, com detalhes da evolução da emulsãono misturador e como ela é afetada pelos elementos internos diferentes nosedimentador.

A figura 7 mostra uma vista frontal dos anteparos com janelas.

A figura 8 mostra uma vista frontal dos anteparos sem janelas.

Nestas figuras, as referências numéricas correspondem àsseguintes partes e elementos:

1 Estágio de extração

2 Estágio de lavagem

3 Estágio de re-extração

4 Misturador, consistindo de uma série de vários compartimentos

5 Sedimentador

6 Inter-conexão de fase orgânica

7 Alimentação de solução impura (líquido fértil)

8 Solução impura residual (refinada)

9 Alimentação de fase aquosa para estágio de lavagem

10 Alimentação de fase aquosa para estágio de re-extração

11 Solução aquosa purificada com espécie de produto (extratoaquoso)

12 Agitador primário

13 Agitador radial secundário14 Agitador axial secundário

15 Canais de comunicação entre compartimentos do misturador

15' Transbordamento superior do canal de comunicação

15" Transbordamento inferior do canal de comunicação

16 Pás de turbina

17 Bordas cegas em placas

18 Bordas cegas em pás

19 Distribuidor de fluxo

20 Amortecedor de fluxo

21 Anteparo com j anela

22 Janela

23 Anteparo sem janela

24 Emulsão

25 Canal de coleta de transbordamento superior para a faseorgânica decantada

26 Canal de coleta de transbordamento inferior para a faseorgânica decantada

27 Interface final

28 Sistema de válvula de controle de nível da interface

29 Sistema de re-circulação

30 Fase orgânica

31 Fase aquosa

DESCRIÇÃO DETALHADA DE UMA FORMA DEREALIZAÇÃO PREFERIDA

A figura 1 mostra uma instalação para obter um produto deelevada pureza por meio de uma tecnologia SX, consistindo de três estágiosfundamentais: estágio de extração (1), estágio de lavagem (2) e estágio de re-extração (3), cada formado por uma série de vários misturadores (4) -sedimentadores (5). Nesta instalação, a série de misturadores-sedimentadoressão conectados por interconexões (6) de fase orgânica (30) circulando ecarregando com o produto alvo no estágio de extração (1), sendo lavados noestágio de lavagem (2) e descarregando no estágio de re-extração (3). As fasesaquosas diferentes alimentadas para cada fluxo de estágio na direção oposta àfase orgânica : uma solução impura (7) (líquido fértil) contendo o produto deinteresse, que é extraído por fase orgânica (30), deixando uma solução impuraresidual (8) (refinada); uma fase aquosa para lavar (10) que lava esta faseorgânica carregada, e uma fase aquosa para re-extração (10), recuperando oproduto purificado desta fase orgânica (30) para obter uma solução aquosapurificada (11) (extrato aquoso).

A figura 2 mostra um diagrama deste misturador (4) -sedimentador (5) em que, neste caso, a mistura da fase orgânica (30) com asfases aquosas (31) e o sistema de re-circulação (29) ocorre em um misturador(4) consistindo de uma série de 4 compartimentos equipados com seusagitadores primários respectivos (12), agitadores radiais secundários (13) eagitadores axiais secundários (14), mais canais de comunicação sucessivos(15) consistindo de compartimentos de misturadores sucessivos (4), com ofluido penetrando nos canais de comunicação (15) sobre um transbordamentosuperior (15') localizado no lado de saída do compartimento anterior, eembaixo do transbordamento inferior (15") carregado no lado de entrada docompartimento seguinte, que canalizam a mistura das duas fases de cadacompartimento para o próximo independentemente. Os agitadores secundários(13) e (14) tem turbinas que mantém a mistura agitada nas condiçõesdesejadas para uma transferência apropriada de material e para o processo deseparação eventual. A turbina de agitador (12) primário não somente agita,mas também atua como uma bomba, aspirando cada fase dos sedimentadorescontíguos e, se requerido, re-circulação do próprio sedimentador. As turbinassecundárias do agitador (13) e (14) mantém as fases misturadas paracompletar esta função da unidade, com a possibilidade de se variar ascondições de misturação para um melhor processo de separação. Ascondições de agitação precisam diminuir progressivamente na série decompartimentos visando, ao manter as duas fases agitadas, reduzir suaintensidade e agressividade, assim preparando a emulsão para facilitar asedimentação e o agrupamento conjunto das gotículas menores. Nesteaspecto, estes compartimentos podem ser inter-comunicados comtransbordamentos amplos (15) para facilitar a redução gradual do grau deagitação. O sedimentador (5) tem tanto sistemas de distribuidor (19) de fluxoconvencional, amortecedores de fluxo (20), canal de coleta detransbordamento superior para a fase orgânica decantada (25), canal de coletade transbordamento inferior para a fase aquosa decantada (26), sistema de re-circulação (29), sistema de válvula de controle de nível de interface (28) enovos elementos consistindo de um anteparo com (21) e sem uma janela (23).

O tipo de mistura com uma vista para uma eventual separação defase é melhorado, por um lado, ao evitar ou reduzir a taxa de cisalhamento e aformação de gotículas excessivamente pequenas pelo uso das turbinasapropriadas e, por outro lado, por redução progressiva do grau de agitação emtoda a série de agitadores em cada misturador-sedimentador. Como as figuras3, 4 e 5 mostram, tanto o agitador primário (12), como os agitadoressecundários (13)e(14) são equipados com bordas cegas nas pás (18) e bordascegas nas placas (17), e isto não leva em conta o número e a disposição daspás (16). Estas turbinas evitam a taxa de cisalhamento excessiva durante aagitação, inibindo a dispersão secundária responsável pela formação degotículas pequenas criadas a partir das gotículas grandes originalmenteproduzidas durante a dispersão primária.

A figura 6 mostra como a emulsão (24) das duas fases escoa apartir do último compartimento do misturador (4) e é finalmente alimentadapara dentro do sedimentador (5). Esta emulsão (24), uma mistura da faseorgânica (30) e da fase aquosa (31) é submetida a sistema distribuidor (19) defluxo convencional e outro com o mesmo fim, distribuído de modohomogêneo sobre a superfície do sedimentador, e um ou dois amortecedoresde fluxo (20), que amortecem o fluxo. A emulsão (24) se comporta como umaterceira fase que desaparece com o tempo dentro do sedimentador (5). Apesardas fases decantadas (30) e (31), uma baixa velocidade unitária é conveniente,este não sendo o caso para a emulsão (24) devido à conveniência de gerar apossibilidade de maiores contatos entre as gotícuias dispersas, levando à suacoalescência e separação. Isto é obtido com a janela (22) "encanando ecomprimindo" esta emulsão na interface, e diminuindo seu aumento emvelocidade com barreiras que estendem ou impedem seu movimento, como oanteparo sem uma janela (23), que elimina o prolongamento da emulsão naproximidade dos canais de coleta (25) e (26). Isto minimiza os arrastos finaisde uma fase na outra, obtendo-se, assim, uma fase final totalmente clara (27).

Estes dois novos elementos adicionais, o anteparo com uma janela (21) e,ainda a jusante, o anteparo sem uma janela (23), ambos em torno de 500 mmde altura, são instalados transversalmente ao fluxo ao longo da largura dosedimentador, na área de interface e, como indicado pela evolução da emulsão(24) na interface, isto melhora a separação de fase e reduz o arrasto. Estasnovas unidades consistem de elementos independentes alinhados ouinstalados em estacas ou colunas ancoradas no sedimentador a fim defavorecer sua instalação e manutenção em sedimentadores grandes. Váriasdestas unidades podem mesmo ser instaladas em paralelo, se requerido, pelascondições específicas da instalação. Sua posição relativa também pode variarde acordo com o estágio considerado (misturador-sedimentador), de modo aobter uma eficácia máxima.Os anteparos (21) e (23) feitos de uma série de unidadesmodulares, como mostrados nas figuras 7 e 8, e suportados da parte debaixo,estão posicionados no sentido transversal ao fluxo, cobrindo toda a largura dosedimentador (5).

Em uma forma de realização preferida, as turbinas do agitadortêm um diâmetro de entre 0,2 e 0,7 do diâmetro circular, equivalente à seçãotransversal (do círculo da mesma seção transversal) do compartimentomisturador, com o grau de agitação diminuindo de 4,64 rps m a 0,046rps3m2. A altura dos anteparos está entre 10% e 90% da altura total das fases,e a abertura dos anteparos com janelas está entre 10% e 90% de sua área desuperfície total.

Finalmente, cada estágio do mesmo processo (extração (1),lavagem (2), ou re-extração (3)), e mesmo cada etapa dentro do mesmoestágio, pode requerer diferentes graus de agitação das soluções acima,adaptado ao fim concreto em questão usando, se necessário, várias unidadesem paralelo, com estes elementos localizados em uma altura apropriada edistância no sedimentador (5), posicionando, convenientemente, a interfacefinal (27) e aplicando as condições de operação mais apropriadas em cadacaso. Cada processo SX, e cada estágio em particular, requer otimização parseus objetivos específicos.

EXEMPLOS

A.-AGITAÇÃO

Vários efeitos foram analisados, com um exemplo da extração deum íon metal em cada. Para cada exemplo, em cada caso testado, o metal foianalisado em cada fase, e o tempo de separação de fase até a banda dedispersão desaparecer foi determinado, tomando-se o valor médio de, pelomenos, cinco leituras diferentes e independentes.

Al - Efeito do tipo de turbina com pás cegasComparação da extração química e eventual separação física emum misturador com turbinas de pás verticais típicas e com uma turbina de páde borda cega, com as outras condições permanecendo inalteradas.

Exemplo 1

Misturador: 1 ou 2 compartimentos em tandem (uma turbina emcada, a primeira uma turbina de bomba), geometria cilíndrica com diâmetro =altura útil (D=H), transparente com anteparo superior

Turbinas típicas: (uma para cada compartimento)

a) bomba, 8 pás verticais planas, pás retas, diâmetro d = 1A D docompartimento

b) bomba, d = xA D, pás cegas, e 8 pás verticais, planas, retas,com curva r = 0,l*e(0'05x) (onde χ é a largura da pá e r o raio de curvatura).(ver figura 3)

c) 4 pás com inclinação de 45°, agitação axial, diâmetro d = 1/3D do compartimento (ver figura 5)

d) 4 pás retas, agitação radial,diâmetro d = 1/3 D do compartimentoReagentes (alimentação):

Caso A: orgânico: D2EHPA (ácido di-2 etil hexil fosfórico) 40%v/v e querosene

Aquoso (alimentação de solução impura): solução de sulfato dezinco com 32,7 g/L de Zn e pH = 4,0

Caso B: orgânico: 5-nonil-salicil-aldoxima (Acorga M5640) 30%v/v em querosene

Aquoso (alimentação de solução impura): solução de sulfato decobre com 15,0 g/L de Cu e pH = 1,5

Condições: temperatura 3O0C, tempo total de residência 3 min.,relações orgânicas aquosas 2 (contínua orgânica) ou 1 (contínua aquosa).Resultados: 1.1. - Reagentes caso A (zinco):

<table>table see original document page 21</column></row><table>

1.2. - Reagentes caso B (cobre):

<table>table see original document page 21</column></row><table><table>table see original document page 22</column></row><table>

Conclusão: Como se pode notar, sem levar em conta o metalextraído, o uso de uma turbina de bomba com bordas cegas (b) afetadificilmente o processo de extração química, mas sempre melhora avelocidade da separação de fase líquidó-líquido, tanto independentementecomo em combinação com outras turbinas. Este efeito é mais marcado emcasos de agitação contínua aquosa.

A2. Efeito de grau decrescente de agitação

Comparação da extração química e eventual separação física emum misturador com uma série de compartimentos com o mesmo grau deagitação ou com agitação decrescente, com as outras condições permanecendoinalteradas.

Exemplo 2:

Misturador: 3 compartimentos em tandem (uma turbina em cada,a primeira uma turbina de bomba), forma cilíndrica como no exemplo 1,transparente, com anteparo superior

Turbinas típicas: (uma para cada compartimento)b) - como no exemplo 1, bomba, d = Vi D, pás cegas e 8 pásverticais, planas, retas, com curva r = 0,1 *e (0'05x) (onde χ é a largura da pá e ro raio da curva)

c) - como no exemplo 1, agitação axial, diâmetro d = 1/3 D domisturador com 4 pás inclinadas a 45°

e) - placa, d = 1/3 D, agitação radial, pás cegas e 6 pás planas,retas, verticais com curva r = 0,1 *e (0'05x) (onde χ é a largura da pá e r é o raioda curva) (ver figura 4).

Reagentes:

Caso E: orgânico: D2EHPA (ácido Di.2 etil hexil fosfórico) 40%v/v em querosene, carregado com 12,1 g/l de Zn2+ e 0,3 g/l de Fe3+, emequilíbrio com aquoso: solução de sulfato de zinco (20 g/l Zn, 18 g/l H2SO4)

Caso B: orgânico: Ald-oxi-oxima (Acorga M5640) 30% v/v em queroseneAquoso: solução de sulfato de cobre com 15,0 g/l Cu e pH =1,5

Condições: Temperatura 30 °C, tempo de residência total 3 min.,relações fase orgânica/aquosa 2 (contínua orgânica) ou 1 (contínua aquosa),reciclando a fase correspondente em equilíbrio, quando necessário.

Resultados: 2.1. - Reagentes Caso A (zinco)

<table>table see original document page 23</column></row><table><table>table see original document page 24</column></row><table>Conclusão: Uma seqüência decrescente no grau de agitaçãoatravés da série de compartimentos de misturação melhora a velocidade deseparação de fase líquida-líquida na extração com solvente.

B. SEDIMENTAÇÃO

Em um misturador-sedimentador protótipo, os requerentesanalisaram o efeito de elementos internos na sedimentação, com um exemploem cada. Para cada exemplo, em cada caso testado, os arrastos de faseorgânica na fase aquosa, e vice-versa, foram analisados no final do processode sedimentação, determinando a altura da banda de dispersão ou a distânciaem que ela desapareceu, tomando-se o valor médio de cinco leiturasdiferentes e independentes.

BL Efeito do anteparo com janela no sedimentador, com omesmo tipo de mistura

Comparação da consistência da emulsão e arrasto de fase aquosaem fase orgânica e fase orgânica em fase aquosa, em um sedimentadorprotótipo, com e sem um anteparo com uma janela.

Exemplo 3:

Misturador típico/agitação:

Misturador com uma série de três compartimentosparalelopipédicos de 350 L, FGRP, idênticos, em comunicação por canaisconsistindo de paredes de fundo - transbordamento duplas, independentes,com as seguintes características:

- Base quadrada, paralelopipédica, lateral = 0,89 altura H,transparente

- Agitação em relação de fase contínua aquosa e orgânica/aquosa= 1 em todos os misturadores

- Condições: 30°C, tempo de residência total 3 min., relação faseorgânica/aquosa = 1Turbina:

Compartimentos Io: caso b) exemplo 1, agitação Wdz = 1,76(rps3m2)

2o. e 3o: caso c) do exemplo 1, agitação N3d2 = 0,74 (rps3m2)

Reagentes: caso E: orgânico: D2EHPA (ácido Di-2 etil hexilfosfórico) 40% v/v em querosene, carregado com 12,1 g/l de Zn2+ e 0,3 g/l deFe em equilíbrio com

Aquoso: solução de sulfato de zinco (20 g/l Zn, 18 g/l H2SO4)

Operação contínua em misturador- sedimentador protótipoindustrial. Controle centralizado.

Sedimentador típico:

Metacrilato transparente, 22 χ 0,25 χ 1,1 m (L χ W χ Η)(comprimento χ largura χ altura). Elementos internos posicionados de modoperpendicular na direção do fluxo: distribuidor, laminador-amortecedor ecomo indicado 1 anteparo de 0,5 m altura com janela central 0,25 m, centradano eixo da interface e posicionada em distância (variável) da saída do mesmo.

O fluxo específico de cada fase foi de 2,5 m /hm . Os valores develocidade unitários foram de 2,5 m/min em fase orgânica e 1,8 m/min emfase aquosa.

Resultados:

<table>table see original document page 26</column></row><table>Conclusão: Nas condições testadas, a presença de um anteparocom uma janela melhora a eficácia do processo de decantação líquido-líquido,diminuindo consideravelmente os arrastos de uma fase para a outra. Estamelhora é mais eficaz quanto maior a banda de dispersão em que ela foraplicada (posição menos avançada na direção do fluxo), sem umtransbordamento acima e/ou abaixo do anteparo.

B2. - Efeito do anteparo sem uma janela no sedimentador, com omesmo tipo de mistura

Comparação da consistência da emulsão e arrasto da fase aquosana fase orgânica e vice versa, em um sedimentador protótipo, com e sem umanteparo sem uma janela.

Exemplo 4: Reagentes, operação, misturador, agitação econdições: como no exemplo prévio.

Tipo de sedimentador: como no exemplo prévio (3).

Elementos internos localizados perpendicularmente na direção dofluxo: distribuidor, laminador- amortecedor e, quando indicado, um anteparode 0,5 de altura sem uma janela, centrado no eixo da interface e localizado auma distância (variável) da saída do misturador. As velocidades unitárias efluxos específicos: como no exemplo 3.

Resultados:

<table>table see original document page 27</column></row><table>Nota (*): No final do sedimentador, a banda de dispersão eraainda de 0,19 m

Conclusão: Nas condições testadas, a presença de um anteparosem uma janela melhora a eficácia do processo de decantação de fase líquida-líquida, diminuindo consideravelmente os arrastos de uma fase para outra.Esta melhora é mais eficaz quando menor a banda de dispersão em que ela éaplicada (posição mais avançada na direção do fluxo), desde que ela nãotransborde acima e/ou abaixo do anteparo.

C. MISTURACÂO E SEDIMENTAÇÃO

Efeito combinado de turbinas especiais, grau decrescente deagitação e os dois anteparos (com e sem uma janela), em velocidade dedecantação e arrastos de uma fase na outra.

Cl. — Efeito sinergístico de todos novos dispositivos e métodos

Comparação entre a aplicação ou não das novas invençõesintroduzidas (turbina de borda cega, grau decrescente de agitação, anteparocom janela e anteparo sem janela) e seu efeito sinergístico, e seucomportamento nos diferentes estágios da instalação SX.

Exemplo 5:

Reagentes:

Caso E (extração): ver exemplos prévios 3 e 4

Caso W (lavagem): orgânico: D2EHPA (ácido Di-2 etil hexilfosfórico) 40% v/v em querosene, carregado com 12,1 g/l de Zn2+ e 0,3 g/l deFe3+.

Aquoso: solução de sulfato de zinco (27 g/l Zn, 17 g/l H2SO4)

Caso R (re-extração): orgânico: D2EHPA (ácido Di-2 etil hexilfosfórico) 40% v/v em querosene, carregado com 1,5 g/l de Zn2+ e 0,3 g/l deFe3+

Aquoso: solução de sulfato de zinco (85 g/l Zn, 17 g/l H2SO4)Operação contínua, em misturador-sedimentador protótipoindustrial. Controle centralizado.

Tipo de misturador-sedimentador:

Misturador: três compartimentos como nos exemplos 3 e 4

Agitação: Casos E e W: relação de fase contínua aquosa/orgânica /contínua aquosa (ac) = 1 nos três compartimentos. Caso R: faseorgânica contínua orgânica /contínua aquosa (ac) = 3 em ambos osmisturadores

Condições: 30°C, tempo de residência total 3 min.

Turbinas:

- Teste sem aplicação da invenção:

- 1°. compartimento: tipo a) do exemplo 1, agitação Nd =1,76(rps3m2)

- 2°. e 3°. compartimentos: tipo c) do exemplo 1, agitação N3d2 = 0,74 (rps3m2)

- Teste com aplicação da invenção:

- 1°. compartimento: tipo b) do exemplo 1, agitação N3d2 = 1,76(rps3m2)

- 2°. compartimento: tipo c) do exemplo 1, agitação Nd= 0,74(rps3m2)

- 3o. compartimento: tipo c) do exemplo 1, agitação N3d2 = 0,21(rps3m2)

Neste caso, como pode ser visto, todas as turbinas têm pás cegase se tem uma distribuição decrescente do grau de agitação em toda a série decompartimentos.

Tipo de sedimentador : como nos exemplos 3 e 4Elementos internos: em todos os casos, pelo menos o distribuidore laminador-amortecedor, e nos testes aplicando a invenção, um anteparo comuma janela (BV) como indicado no exemplo 3, localizado em todos os casos a6 m e um anteparo sem uma janela (BC), como indicado no exemplo 4,localizado a 15 m nos casos E e W, ou a 11 m no caso R, todos medidos dasaída do misturador.

Os fluxos específicos e velocidades unitárias usados para cadafase foram:

<table>table see original document page 30</column></row><table>

Resultados: Os requerentes compararam os três estágios:

extração (e), lavagem (W) e re-extração (R) em seu comportamento com esem as invenções indicadas. Em todos os casos onde a invenção foi aplicada,não se notou uma banda de dispersão final após o BC.

<table>table see original document page 30</column></row><table>

(*) Medida na mesma distância em que os anteparos devem estarlocalizados, apesar deles não serem usados aqui.

Conclusões: Nas condições testadas, onde as invenções emquestão são usadas (tipo de turbinas e grau decrescente de agitação, junto coma presença de um anteparo com uma janela e um anteparo sem uma janela),foi notado que, em todos os casos, dentro de cada estágio, se tem umamelhora clara na eficácia do processo de decantação líquido/líquido e,surpreendentemente, um efeito sinergístico claro e evidente, com a banda dedispersão final diminuindo consideravelmente, junto com os arrastos de umafase para outra (comparar o caso E com casos similares nos exemplos 4 e 5).

Sua aplicação concreta tanto em métodos de agitação comopartes internas nos sedimentadores respectivos, pode variar de acordo com ocomportamento de cada etapa, dependendo das características de misturação edecantação requeridas, como a altura e a consistência da banda de emulsãogerada.

Esta melhora é geral para cada um e determinado dos estágiostípicos de um processo de extração com solvente e, em termos relativos comrelação a sua ausência, pois quanto mais eficaz mais difícil é a decantaçãonatural do sistema em que ele é aplicado.

Claims (8)

1. Dispositivo de misturação e sedimentação em processos deextração com solvente para a recuperação de produtos de pureza elevada, emque referidos dispositivos de misturação e sedimentação são usados em série,caracterizado pelo fato de que referido dispositivo de misturação esedimentação compreende uma unidade de misturação (4) em comunicaçãode fluido com a unidade de sedimentação (5),em que a unidade de misturação (4) consiste de várioscompartimentos dispostos em cascata, com o primeiro compreendendo umagitador primário (12) consistindo de uma turbina de agitação-bombeamentocom bordas cegas, e os seguintes compartimentos compreendendo agitadoressecundários com bordas cegas (13, 14), com um grau decrescente de agitaçãoem toda a série de compartimentos, eem que a unidade de sedimentação (5) compreende, pelo menos,um anteparo (21) com uma janela central (22), localizada nas fases deinterface da zona de separação do sedimentador, em uma certa distância ajusante de um ou vários amortecedores de fluxo (20) e perpendicularmente àdireção de fluxo, epelo menos um anteparo sem uma janela (23) localizado na áreade interface do sedimentador, em uma certa distância do anteparo com umajanela (21), e perpendicularmente ao fluxo, de modo que ele retém a emulsão(24), também permitindo o transbordamento superior e inferior das fases nãoemulsificadas, respectivamente menos pesada e mais pesada.

2. Dispositivo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que as turbinas de agitação e bomba tem um diâmetro de entre 0,2 e 0,7 do diâmetro circular equivalente à seção transversal docompartimento do reagente ou unidade de misturação respectiva, com váriaspás entre 2 e 12.

3. Dispositivo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que as bordas cegas das turbinas correspondem, preferivelmente,à função r = 0,l*e(0'05x), onde χ é a largura da pá e r é o raio de curvaturaaplicado.

4. Dispositivo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o grau decrescente de agitação varia de um máximo de 4,64rps3m2 a um mínimo de 0,046 rps3m2.

5. Dispositivo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que os anteparos (21, 23) com e sem janelas estão posicionados, oprimeiro após os amortecedores de fluxo (20) e o último antes dos canais decoleta final (25, 26) para as duas fases decantadas.

6. Dispositivo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que os anteparos com janelas (21) têm uma janela (22) que cobreentre 10% e 90% de sua área de superfície.

7. Dispositivo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que a altura dos anteparos (21, 23) é de 10% a 90% da altura totaldo sedimentador (5).

8. Método de misturação e sedimentação em processos deextração com solvente para a recuperação de produtos de pureza elevada,caracterizado pelo fato de compreender o uso do aparelho definido nasreivindicações 1 a 7, e compreendendo as seguintes etapas:misturar as duas fases de modo suave para a inibir a dispersãosecundária de gotículas pequenas, obtendo uma emulsão (24),encanar e comprimir esta emulsão (24) de modo a acelerar amesma, ereter a emulsão (24) de modo a retardar a mesma, tambémpermitindo o transbordamento superior e inferior das fases não emulsificadas,respectivamente menos pesada e mais pesada.