ES2263533T3 - Poli(dialquil-organosiloxanos) con grupos funcionales de poli(oxialquileno) y amino, que adicionalmente tienen grupos alcoxi situados en los extremos. - Google Patents
Poli(dialquil-organosiloxanos) con grupos funcionales de poli(oxialquileno) y amino, que adicionalmente tienen grupos alcoxi situados en los extremos.Info
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Abstract
Poli(dialquil-órganosiloxanos) lineales con grupos funcionales de poli(oxialquileno) y amino, que adicionalmente tienen grupos alcoxi situados en los extremos, de la fórmula general (I) significando a = de 5 a 500 y b = de 1 a 100 y significando los radicales R1 = radicales hidrocarbilo con hasta 8 átomos de C, alifáticos o aromáticos, iguales o diferentes, R2 = R1, R2a ó R2b, con la condición de que, en la media estadística, por lo menos en una de cada diez cadenas de siloxano está contenido un radical R2a y en cada cadena de siloxano está contenido por lo menos cada vez un radical R2b, estando seleccionado el radical R2a a partir de los radicales de un grupo con funcionalidad amínica de la fórmula general (II) significando R4 = un radical hidrocarbilo de C1 a C12 bivalente, un grupo ¿OCH2CH2- o un grupo ¿OCH2CH(CH3)-, R5 = un radical hidrocarbilo de C1 a C12 univalente, o un átomo de hidrógeno, R6 = un radical hidrocarbilo de C1 a C12 univalente, alifático o aromático, eventualmente sustituido, o un átomo de hidrógeno, con c = de 1 a 10, d = de 1 a 5, significando el radical R2b un grupo de poli(oxialquileno) de la fórmula general (III) -(CH2)e(OC2H4)f(OC3H6)gOR6 significando e = de 2 a 10 f = de 2 a 20 g = de 0 a 20 y siendo R3 = R1 o un grupo de la fórmula general (IV) -OR1, con la condición de que en la media estadística ha de estar contenido en el entramado de siloxano por lo menos cada vez un radical de la fórmula general (IV).
Description
Poli(dialquil-órganosiloxanos) con grupos
funcionales de poli(oxialquileno) y amino, que adicionalmente
tienen grupos alcoxi situados en los extremos.
Son objeto del invento
poli(alquil-órganosiloxanos) lineales con grupos funcionales
de poli(oxialquileno) y amino, que adicionalmente tienen
grupos alcoxi situados en los extremos, su preparación y su
utilización.
Es conocido que ciertos
amino-siloxanos con grupos nitrogenados primarios y
secundarios y grupos de silanoles reactivos, parcialmente
presentes, se incorporan en formulaciones de champús para el pelo
como agentes de acondicionamiento. Estos productos se presentan, en
la mayor parte de los casos, como una mezcla en agua, mediando
ayuda de sustancias con actividad interfacial. A solas, en su forma
original, éstos no son solubles en agua. Ellos son solubilizados en
agua mediante sustancias con actividad interfacial (emulsionantes,
por ejemplo sistemas primarios, múltiples, secundarios o terciarios
de agentes tensioactivos) y transformados en una emulsión acuosa.
Estas sustancias con actividad interfacial consisten usualmente en
alcoholes grasos etoxilados, glicéridos etoxilados, ésteres de
ácidos grasos o productos similares. En particular, de la entidad
Dow Corning son obtenibles en el comercio diferentes productos bajo
las denominaciones DC 929, DC 949 y DCQ 2-8220.
También de la entidad General Electric son obtenibles en el
comercio, p.ej. bajo la denominación SME 253, productos que, como
tales, sin la adición de sustancias conocidas interfacial, no son
solubles en agua.
Con el fin de mejorar la solubilidad en agua,
los amino-siloxanos pueden ser sustituidos
adicionalmente con grupos de poli(oxialquileno). Por
ejemplo, el documento de patente de los EE.UU.
US-A-5.075.403 describe
poli-(dialquil-órganosiloxanos), que llevan grupos amino y de
poli(oxialquileno). Tales productos son preparados por
hidrosililación concomitante de alil-aminas y
alil-poliéteres en presencia de
hidrógeno-poli(dimetil-siloxanos).
Sin embargo, en este caso se observa que la reacción de
hidrosililación no alcanza, con frecuencia, los grados de conversión
deseados, y de esta manera no se puede ajustar el deseado grado de
modificación a lo largo de la cadena de
poli(dimetil-siloxano).
Además, se observa que unos
amino-siloxanos, que llevan grupos adicionales de
poli(oxialquileno), permanecen al realizar su aplicación, en
su mayor parte en la fase acuosa, y no se extienden sobre el pelo de
una manera deseada.
Además, en el caso de los
amino-siloxanos se observa generalmente que,
mediante la liberación de vestigios de aminas volátiles, se adhiere
a los productos un olor desagradable. Estos olores son indeseados en
el sector de la cosmética. Si se intenta eliminar por destilación
el olor, se observa por regla general que el olor desagradable
aparece de nuevo después de un breve período de tiempo.
La misión del presente invento consistió en
preparar unos agentes de acondicionamiento sobre la base de
poli(dialquil-órganosiloxanos) hidrófilos que contengan
grupos de amino-siloxanos, presenten un olor débil y
agradable y muestren duraderamente en el pelo unas propiedades
acondicionadoras.
De modo sorprendente, se encontró que unos
poli(alquil-órganosiloxanos) lineales con grupos funcionales
de poli(oxialquileno) y amino, que adicionalmente tienen
grupos alcoxi situados en los extremos, muestran una hidrofilia muy
mejorada y tienen sobresalientes propiedades acondicionadoras.
Además, se encontró que la preparación de
poli-(alquil-órganosiloxanos) lineales con grupos funcionales de
poli(oxialquileno) y amino mediante equilibración en
condiciones alcalinas, conduce a unos productos con grupos alcoxi
situados en los extremos, y se evitan problemas con unas
conversiones incompletas.
El objeto del presente invento consiste por
consiguiente en la puesta a disposición de
poli(dialquil-órganosiloxanos) lineales con grupos
funcionales de poli(oxialquileno) y amino, que adicionalmente
tienen grupos alcoxi situados en los extremos, de la fórmula general
(I)
significando
a = de 5 a 500 y
b = de 1 a 100 y
significando los radicales
R^{1} = radicales hidrocarbilo con hasta 8
átomos de C, alifáticos o aromáticos, iguales o diferentes,
R^{2} = R^{1}, R^{2a} ó R^{2b}, con la
condición de que, en la media estadística, por lo menos en una de
cada diez cadenas de siloxano está contenido un radical R^{2a} y
en cada cadena de siloxano está contenido por lo menos cada vez un
radical R^{2b},
estando seleccionado el radical R^{2a} a
partir de los radicales de un grupo con funcionalidad amínica de la
fórmula general (II)
-[(R^{4})_{c}-NR^{5}]_{d}-R^{6}
significando
R^{4} = un radical hidrocarbilo de C_{1} a
C_{12} bivalente, un grupo -OCH_{2}CH_{2}- o un grupo
-OCH_{2}CH(CH_{3})-,
R^{5} = un radical hidrocarbilo de C_{1} a
C_{12} univalente, o un átomo de hidrógeno,
R^{6} = un radical hidrocarbilo de C_{1} a
C_{12} univalente, alifático o aromático, eventualmente
sustituido, o un átomo de hidrógeno,
con
c = de 1 a 10,
d = de 1 a 5,
significando el radical R^{2b} un grupo de
poli(oxialquileno) de la fórmula general (III)
-(CH_{2})_{e}(OC_{2}H_{4})_{f}(OC_{3}H_{6})_{g}OR^{6}
significando
e = de 2 a 10
f = de 2 a 20
g = de 0 a 20
y siendo
R^{3} =_{ }R^{1} o un grupo de la fórmula
general (IV)
-OR^{1},
con la condición de que en la media
estadística ha de estar contenido en el entramado de siloxano por lo
menos cada vez un radical de la fórmula general
(IV).
El presente invento describe además la
preparación de polisiloxanos hidrófilos, a los que están unidas al
mismo tiempo cadenas de amino y de poli(oxialquileno) a
través de enlaces Si-C.
En una forma preferida de realización del
presente invento, los poli(alquil-órganosiloxanos) están
caracterizados porque en ellos representan
a = un número situado en el intervalo de 5 a
100, en particular de 10 a 50,
b = un número situado en el intervalo de 3 a 50,
en particular de 3 a 30, y
c = un número situado en el intervalo de 1 a 10,
en particular de 1 a 6.
Se prefieren especialmente en el sentido del
presente invento unos poli(dialquil-órganosiloxanos),
representando el radical R^{1} un radical metilo en la fórmula
general (I).
\newpage
Tal como se ha señalado anteriormente, una
condición necesaria es que en cada molécula de los
poli(dialquil-órganosiloxanos) esté presente en la media
estadística por lo menos uno de los grupos R^{2b} y R^{3} =
-OR^{1} y por lo menos en una de cada diez cadenas de siloxano
esté presente un radical R^{2a}. Se prefiere especialmente en el
sentido del presente invento que la relación molar de los grupos
R^{2a} a R^{2b} a R^{3} = -OR^{1} sea de 0,5 por 2 por
1.
Otra forma preferida de realización del presente
invento consiste en el procedimiento para la preparación de los
poli(dialquil-órganosiloxanos) antes definidos. Éstos se
preparan, en el sentido del presente invento, por ejemplo
equilibrando una mezcla de un apropiado
poliéter-siloxano de la fórmula general
y/o de un
poliéter-siloxano cíclico de la fórmula
general
teniendo R^{1}, R^{2b} y b los
significados antes indicados y siendo a’ = de 0 a
500,
de un apropiado
dialcoxi-amino-silano y/o de un
producto parcialmente hidrolizado del mismo,
eventualmente del
octametil-ciclotetrasiloxano y/o del
decametil-ciclopentasiloxano, con ayuda de un
catalizador de carácter básico.
En el caso de los catalizadores de carácter
básico se trata en particular de unos catalizadores, tales como
hidróxidos de metales alcalinos, en particular hidróxidos de sodio,
potasio y cesio, alcoholatos de metales alcalinos, hidróxidos de
amonio cuaternarios, tales como hidróxido de
tetrametil-amonio, hidróxido de
bencil-trimetil-amonio, hidróxido
de bencil-trietil-amonio, butilato
de bencil-trimetil-amonio,
2-etil-hexoato de
\beta-hidroxietil-Trimetil-amonio,
hidróxidos de fosfonio cuaternarios, tales como hidróxido de
tetra-n-butil-fosfonio
e hidróxido de
tri-n-butil-3-[tris-(trimetil-siloxi)silil]-n-propil-fosfonio,
siloxanolatos de metales alcalinos y
órgano-siloxanolatos de amonio, tales como
siloxanolato de
bencil-trimetil-amonio y
siloxanolato de tetrametil-amonio.
Se utilizan preferiblemente de 10 ppm a 1% en
peso, en particular de 50 a 2.000 ppm, de un catalizador de
carácter básico, en cada caso referido al peso de la tanda
global.
Preferiblemente, los
dialcoxi-amino-silanos tienen la
fórmula general
(R^{1})
(R^{1}O)_{2} Si
(R^{2a})
en la
que
R^{1} y R^{2a} tienen los significados antes
indicados.
Ejemplos de
dialcoxi-amino-silanos son
N-aminoetil-(3-amino-propil)-metil-dimetoxi-silano,
N-aminoetil-(3-amino-propil)-metil-dietoxi-silano,
(3-amino-propil)-metil-dimetoxi-silano
y/o
(3-amino-propil)-metil-dietoxi-silano.
Productos parcialmente hidrolizados de los
dialcoxi-amino-silanos se preparan,
en una etapa precedente de reacción, por condensación de los
amino-silanos con agua, siendo preferidos los
productos parcialmente hidrolizados que tienen hasta 30 átomos de
silicio.
Además, se describe la utilización de los
compuestos conformes al invento para la preparación de formulaciones
para la conservación del pelo, tales como formulaciones
acondicionadoras (en inglés "conditioner"), agentes para el
lavado del pelo, champús acondicionadores, así como agentes
acondicionadores, que permanecen en el pelo después de la
utilización (en inglés "leave-in" products).
Asimismo, el presente invento se refiere a la utilización de
compuestos conformes al invento para el tratamiento de superficies
textiles y de fibras naturales y/o sintéticas y/o de materiales
"nonwoven" (no tejidos) en particular para mejoramiento del
tacto suave y de la hidrofilia.
Los poli(dialquil-órganosiloxanos)
conformes al invento son apropiados además para la preparación de
formulaciones tensioactivas, estando seleccionado el agente
tensioactivo entre el conjunto formado por agentes tensioactivos
aniónicos, agentes tensioactivos catiónicos, agentes tensioactivos
no iónicos y/o agentes tensioactivos anfóteros.
Los poli(dialquil-órganosiloxanos)
conformes al invento tienen sólo en pequeña medida tendencia a la
formación de nitro-aminas, también en presencia de
aminas primarias o secundarias.
En un matraz de tres bocas con una capacidad de
2 l, que estaba equipado con un agitador, un refrigerante intensivo,
un termómetro y un embudo de goteo, se dispusieron previamente 480,7
g del poliéter-siloxano con la siguiente estructura
promedia
50 g de
(3-amino-propil)-metil-dietoxi-silano,
493,6 g de octametil-ciclotetrasiloxano y 0,1% en
peso de hidróxido de tetrametil-amonio x 5 (de agua
de cristalización), y se agitaron durante 5 horas a 90ºC. Después
de esto, se calentó a 150ºC durante 2 horas, con el fin de destruir
al catalizador. A continuación, los componentes volátiles se
separaron (a 130ºC/10 mm). El producto se filtró después de haber
enfriado a la temperatura ambiente. Se obtuvo un líquido
transparente, de color amarillo claro, con una viscosidad de
aproximadamente 60 mPas [a 25ºC] y un contenido de nitrógeno de
0,356%.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
1
100 g de un aceite de silicona con una
viscosidad de 1.000 mPas se mezclaron con 4,5 g de
(3-amino-propil)-metil-dietoxi-silano
y 0,1 g de un catalizador de carácter básico. Resultó una mezcla
turbia blancuzca. Mediando agitación, la mezcla se calentó a 90ºC.
Después de haber agitado durante 5 h, la temperatura se elevó a
130ºC y los componentes volátiles se eliminaron mediante aplicación
de un vacío. Se obtuvo un producto transparente con una viscosidad
de 80 mPas y un contenido de nitrógeno de 0,32%.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
2
Como Ejemplo comparativo 2 se utilizó un cloruro
de cetil-trimetil-amonio usual el
comercio.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
3
Como Ejemplo comparativo 3 se utilizó una
emulsión catiónica de amino-siloxano DC949 del
fabricante Dow Corning.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
4
Para la hidrosililación concomitante directa de
amino-poliéter-siloxanos, se
calentaron a 135ºC mediando agitación 267 g de un
hidrógeno-siloxano con la siguiente fórmula
promedia
en común con 240 g de un
alil-poliéter con la siguiente fórmula
general
y 14,3 g de
alil-amina en presencia de 10 mg de
cis-Pt(NH_{3})_{2}Cl_{2} y se
agitaron durante 8 h a esta temperatura. Después de 8 h se alcanzó
un grado de conversión de 98% (referido a SiH). El producto de
color amarillo se destiló a continuación a 135ºC en el vacío de una
bomba de aceite. Se obtuvo un producto con una viscosidad de 75
mPas y un contenido de nitrógeno de
0,36%.
Ejemplo de preparación
1
16,5 g de un poliéter-siloxano
con la estructura promedia
\vskip1.000000\baselineskip
se mezclaron con 75 g de
octametil-ciclotetrasiloxano, 5,6 g de
(3-amino-propil)-metil-dietoxi-silano
y 0,1 g de un catalizador de carácter básico. Resultó una mezcla
turbia blancuzca. Mediando agitación, la mezcla se calentó a 90ºC.
Después de haber agitado durante 5 h, la temperatura se elevó a
130ºC y los componentes volátiles se eliminaron por aplicación de
un vacío. Se obtuvo un producto transparente con una viscosidad de
60 mPas y un contenido de nitrógeno de
0,39%.
Ejemplo de preparación
2
16,5 g de un poliéter-siloxano
con la estructura promedia
\vskip1.000000\baselineskip
se mezclaron con 75 g de
octametil-ciclotetrasiloxano, 8,0 g de
N-((2-amino-etil)-(3-amino-propil))-metil-dimetoxi-silano
y 0,1 g de un catalizador de carácter básico. Resultó una mezcla
turbia blancuzca. Mediando agitación, la mezcla se calentó a 90ºC.
Después de haber agitado durante 5 h, la temperatura se elevó a
130ºC y los componentes volátiles se eliminaron por aplicación de
un vacío. Se obtuvo un producto transparente con una viscosidad de
67 mPas y un contenido de nitrógeno de
0,39%.
\newpage
Ejemplo de preparación
3
62,7 g de un poliéter-siloxano
con la estructura promedia
\vskip1.000000\baselineskip
se mezclaron con 31,5 g de
octametil-ciclotetrasiloxano, 5,8 g de
(3-amino-propil)-metil-dietoxi-silano
y 0,1 g de un catalizador de carácter básico. Resultó una mezcla
turbia blancuzca. Mediando agitación, la mezcla se calentó a 90ºC.
Después de haber agitado durante 5 h, la temperatura se elevó a
130ºC y los componentes volátiles se eliminaron por aplicación de
un vacío. Se obtuvo un producto transparente con una viscosidad de
55 mPas y un contenido de nitrógeno de
0,37%.
Ejemplo de preparación
4
62,7 g de un poliéter-siloxano
con la estructura promedia
\vskip1.000000\baselineskip
se mezclaron con 31,5 g de
octametil-ciclotetrasiloxano, con 4,6 g de un
producto parcialmente hidrolizado de
(3-amino-propil)-metil-dietoxi-silano
con la estructura
promedia
\vskip1.000000\baselineskip
y con 0,1 g de un catalizador de
carácter básico. Resultó una mezcla turbia blancuzca. Mediando
agitación, la mezcla se calentó a 90ºC. Después de haber agitado
durante 5 h, la temperatura se elevó a 130ºC y los componentes
volátiles se eliminaron por aplicación de un vacío. Se obtuvo un
producto transparente con una viscosidad de 87 mPas y un contenido
de nitrógeno de
0,36%.
\vskip1.000000\baselineskip
Para la valoración técnica de aplicaciones, unas
trenzas de pelo, que se habían utilizado para ensayos sensoriales,
se dañaron previamente de un modo normalizado mediante un
tratamiento de ondulación permanente y un tratamiento de blanqueo.
Para esto, se utilizaron productos usuales para los peluqueros.
- \bullet
- Líquido para ondulación permanente (ondi®, Wella)
- \bullet
- Agente de fijación (neutrafix®, Wella)
- \bullet
- Polvo para enrubiar (blondor special®, Wella)
- \bullet
- H_{2}O_{2} (Welloxyd® 9%, Wella)
- \bullet
- Champú sin parte de conservación (p.ej. lauril-éter-sulfato de sodio (con 12% de WAS (sustancia activa para lavado)), espesado con NaCl)
- \bullet
- Vasos de precipitados
- \bullet
- Una brocha para teñir el pelo.
El tratamiento se llevó a cabo en el siguiente
orden de sucesión:
Las trenzas de pelo se humedecieron con el
líquido para ondulación permanente (relación en peso de pelo :
líquido = 1 : 2). Después de un período de tiempo de acción de 15
min a la temperatura ambiente dentro de un vaso de precipitados
tapado, el líquido para ondulación permanente se separó
cuidadosamente por enjuagado durante 2 min. A continuación, los
mechoncitos de pelo se exprimieron suavemente con un pañuelo.
El agente de fijación (relación en peso de pelo
: líquido = 1 : 2) tenía un tiempo de acción de 10 min a la
temperatura ambiente. A continuación, el agente de fijación se
separó cuidadosamente por enjuagado durante 2 min.
Los pelos se secaron a continuación durante una
noche a la temperatura ambiente.
El polvo para enrubiar y el H_{2}O_{2} se
elaboraron para formar una pasta (relación en peso de polvo:
H_{2}O_{2} = 2:3). Luego, la pasta se aplicó inmediatamente con
una brocha sobre los pelos ondulados permanentemente. El tiempo de
acción fue de 30 min a la temperatura ambiente. A continuación, la
pasta para enrubiar se separó por enjuagado durante 2 min con agua
circulante.
Luego, el pelo se lavó durante 1 min con un
champú sin acondicionador (cantidad de champú: 0,5 ml/trenza de
pelo) y luego se separó por enjuagado durante 1 min.
Antes de que los mechoncitos de pelo previamente
dañados se hubiesen utilizado para ensayos sensoriales, fueron
secados durante una noche a la temperatura ambiente.
Los productos acondicionadores se ensayaron en
un sencillo agente de lavado del pelo, con la siguiente
constitución
| Producto | Proporciones en peso |
| TEGINACID®C Ceteareth-25 | 0,5% |
| TEGO® Alcanol 16 alcohol cetílico | 2,0% |
| Acondicionador | 2,0% |
| Agua | hasta 100% |
| Acido cítrico | hasta pH 4,0 \pm 0,3 |
\vskip1.000000\baselineskip
Como acondicionadores se designan los productos
obtenidos en los Ejemplos de preparación y en los Ejemplos
comparativos.
Tratamiento normalizado de mechoncitos de pelo
previamente dañados con muestras acondicionadoras:
Los mechoncitos de pelo previamente dañados,
como antes se han descrito, se trataron con el agente de lavado
acondicionador antes descrito, de la siguiente manera:
Los mechoncitos de pelo se mojaron bajo agua
templada circulante. El agua en exceso se exprimió ligeramente con
la mano, luego se aplicó el agente de lavado y se incorporó
suavemente en el pelo (1 ml/mechón de pelo (2 g)). Después de un
período de tiempo de permanencia de 1 min, éste se lavó durante 1
min.
Antes de la evaluación sensorial, el pelo se
secó al aire con una humedad del aire de 50% y a 25ºC, durante por
lo menos 12 h.
Las valoraciones sensoriales se efectuaron de
acuerdo con unas notas que se adjudican en una escala de 1 a 5,
siendo 1 la peor valoración y 5 la mejor valoración.
| 5 | Dentado grueso | Ningún nudo, el pelo se puede desenmarañar fácilmente. |
| [del peine] | ||
| Dentado fino | Peinado muy fácil, no es perceptible ninguna resistencia. | |
| 4 | Dentado grueso | Nudos individuales. El pelo se puede desenmarañar fácilmente. |
| Dentado fino | Peinado fácil, es perceptible una pequeña resistencia. | |
| 3 | Dentado grueso | Pocos nudos, pequeña resistencia. |
| Dentado fino | \begin{minipage}[t]{110mm}Es perceptible alguna resistencia, que disminuye después de peinar múltiples veces.\end{minipage} | |
| 2 | Dentado grueso | Algunos nudos, considerable resistencia. |
| Dentado fino | Considerable resistencia, que no disminuye después de peinar múltiples veces. | |
| 1 | Dentado grueso | Muchos nudos, fuerte resistencia. |
| Dentado fino | Resistencia muy fuerte, algunas veces el pelo no se puede peinar. |
| 5 | \begin{minipage}[t]{140mm} muy suave y blando, pero a pesar de todo bellamente firme, agradable, no untuoso ni pegajoso (no es perceptible ningún residuo)\end{minipage} |
| 4 | \begin{minipage}[t]{140mm} suave y blando y/o son perceptibles solamente pequeños residuos\end{minipage} |
| 3 | \begin{minipage}[t]{140mm} suave, algo duro y/o son perceptibles algunos residuos\end{minipage} |
| 2 | \begin{minipage}[t]{140mm} duro y/o considerables residuos untuosos y cerosos\end{minipage} |
| 1 | \begin{minipage}[t]{140mm} muy duro, áspero, romo y/o extremadamente untuoso y pegajoso (se pueden percibir residuos untuosos y cerosos manifiestamente perceptibles)\end{minipage} |
| 5 | Dentado grueso | \begin{minipage}[t]{110mm} Ningún nudo, el pelo se puede desenmarañar con facilidad.\end{minipage} |
| Dentado fino | \begin{minipage}[t]{110mm} Peinado muy fácil, no es perceptible ninguna resistencia, el pelo no se carga eléctricamente.\end{minipage} | |
| 4 | Dentado grueso | \begin{minipage}[t]{110mm} Nudos individuales. El pelo se puede desenmarañar con facilidad.\end{minipage} |
| Dentado fino | \begin{minipage}[t]{110mm} Peinado fácil, es perceptible una pequeña resistencia, el pelo se carga eléctricamente en un grado mínimo.\end{minipage} |
(Continuación)
| 3 | Dentado grueso | \begin{minipage}[t]{110mm} Unos pocos nudos, una pequeña resistencia.\end{minipage} |
| Dentado fino | \begin{minipage}[t]{110mm} Es perceptible alguna resistencia que disminuye después de peinar múltiples veces, el pelo se carga eléctricamente poco.\end{minipage} | |
| 2 | Dentado grueso | Algunos nudos, resistencia considerable. |
| Dentado fino | \begin{minipage}[t]{110mm}Resistencia considerable, que no disminuye después de peinar múltiples veces, el pelo se carga eléctricamente.\end{minipage} | |
| 1 | Dentado grueso | Muchos nudos, fuerte resistencia. |
| Dentado fino | \begin{minipage}[t]{110mm} Muy fuerte resistencia, algunas veces el pelo no se puede peinar, el pelo se carga eléctricamente de un modo manifiesto.\end{minipage} |
\vskip1.000000\baselineskip
| 5 | muy suave y blando, pero a pesar de todo firme, pleno y agradable |
| 4 | suave y blando |
| 3 | suave, ligeramente duro y/o ligeramente romo (residuos) |
| 2 | duro, algo romo |
| 1 | áspero, duro, seco, romo (residuos) |
\vskip1.000000\baselineskip
| 5 | extremadamente brillante |
| 4 | brillante |
| 3 | algo brillante |
| 2 | poco brillante, ligeramente romo |
| 1 | Romo, ningún brillo |
\vskip1.000000\baselineskip
Con el fin de valorar el volumen, los mechones
de pelo se sacudieron ligeramente, manteniéndolas en el sitio de
pegamiento.
| 5 | Caída voluminosa y floja, \diameter relativamente grande en la zona de las puntas |
| 4 – 2 | Fases intermedias |
| 1 | \begin{minipage}[t]{100mm}El pelo cuelga pesadamente, \diameter por debajo del empaquetamiento similar a la zona de las puntas\end{minipage} |
En la siguiente Tabla se comparan los resultados
de la valoración sensorial del tratamiento de los mechoncitos de
pelo realizado como antes se describe, con
amino-propil-siloxano-copolioles
conformes al invento y respectivamente ejemplos comparativos.
Se mostró que los
poli(alquil-órganosiloxanos) lineales conformes al invento
que tienen grupos funcionales de poli(oxialquileno) y amino,
que adicionalmente tienen grupos alcoxi situados en los extremos,
obtuvieron unas valoraciones considerablemente mejores en la
evaluación sensorial, en comparación con los
amino-siloxanos exentos de poliéteres y exentos de
alcoxi.
Claims (8)
1. Poli(dialquil-órganosiloxanos)
lineales con grupos funcionales de poli(oxialquileno) y
amino, que adicionalmente tienen grupos alcoxi situados en los
extremos, de la fórmula general (I)
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
significando
a = de 5 a 500 y
b = de 1 a 100 y
significando los radicales
R^{1} = radicales hidrocarbilo con hasta 8
átomos de C, alifáticos o aromáticos, iguales o diferentes,
R^{2} = R^{1}, R^{2a} ó R^{2b}, con la
condición de que, en la media estadística, por lo menos en una de
cada diez cadenas de siloxano está contenido un radical R^{2a} y
en cada cadena de siloxano está contenido por lo menos cada vez un
radical R^{2b},
estando seleccionado el radical R^{2a} a
partir de los radicales de un grupo con funcionalidad amínica de la
fórmula general (II)
-[(R^{4})_{c}
- NR^{5}]_{d} -
R^{6}
significando
R^{4} = un radical hidrocarbilo de C_{1} a
C_{12} bivalente, un grupo –OCH_{2}CH_{2}- o un grupo
–OCH_{2}CH(CH_{3})-,
R^{5} = un radical hidrocarbilo de C_{1} a
C_{12} univalente, o un átomo de hidrógeno,
R^{6} = un radical hidrocarbilo de C_{1} a
C_{12} univalente, alifático o aromático, eventualmente
sustituido, o un átomo de hidrógeno,
con
c = de 1 a 10,
d = de 1 a 5,
significando el radical R^{2b} un grupo de
poli(oxialquileno) de la fórmula general (III)
-(CH_{2})_{e}(OC_{2}H_{4})_{f}(OC_{3}H_{6})_{g}OR^{6}
significando
e = de 2 a 10
f = de 2 a 20
g = de 0 a 20
y siendo
R^{3} _{=} R^{1} o un grupo de la fórmula
general (IV)
-OR^{1},
con la condición de que en la media
estadística ha de estar contenido en el entramado de siloxano por lo
menos cada vez un radical de la fórmula general
(IV).
2. Poli(dialquil-órganosiloxanos) de
acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque en
ellos representan
a = un número situado en el intervalo de 5 a
100, en particular de 10 a 50,
b = un número situado en el intervalo de 3 a 50,
en particular de 3 a 30, y
c = un número situado en el intervalo de 1 a 10,
en particular de 1 a 6.
3. Poli(dialquil-órganosiloxanos) de
acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque en
la fórmula general (I) R^{1} es = metilo.
4. Poli(dialquil-órganosiloxanos) de
acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado
porque la relación molar de los grupos R^{2a} a R^{2b} a R^{3}
= -OR^{1} es de 0,5 por 2 por 1.
5. Procedimiento para la preparación de
poli(dialquil-órganosiloxanos) de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se equilibran
por lo menos un poliéter-siloxano de la fórmula
general
y/o un
poliéter-siloxano cíclico de la fórmula
general
teniendo R^{1}, R^{2b} y b los
significados antes indicados y siendo a' = de 0 a
500,
un apropiado
dialcoxi-amino-silano y/o uno de sus
parcialmente hidrolizados, eventualmente el
octametil-ciclotetrasiloxano y/o el
decametil-ciclopentasiloxano, con ayuda de un
catalizador de carácter básico.
6. Utilización de
poli(dialquil-órganosiloxanos) de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 5 para la preparación de formulaciones
destinadas a la conservación del pelo.
7. Utilización de
poli(dialquil-órganosiloxanos) de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 5 para el tratamiento de fibras naturales y/o
sintéticas y/o de materiales no tejidos
("non-woven").
8. Utilización de
poli(dialquil-órganosiloxanos) de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 5 para la preparación de formulaciones
tensioactivas, estando seleccionado el agente tensioactivo entre el
conjunto formado por agentes tensioactivos aniónicos, agentes
tensioactivos catiónicos, agentes tensioactivos no iónicos y/o
agentes tensioactivos anfóteros.
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