ES2256532T3 - Procedimiento para prreparar un elemento en forma de gel. - Google Patents
Procedimiento para prreparar un elemento en forma de gel.Info
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Abstract
Procedimiento para preparar un elemento en forma de gel que comprende un perfume, que comprende: i. formar una mezcla previa A de un polímero líquido funcionalizado y los componentes de perfume A; ii. formar una mezcla previa B de un agente de reticulación, capaz de reticular dicho polímero líquido funcionalizado, y los componentes de perfume B; y iii.combinar la mezcla previa A y la mezcla previa B, de forma que dicho polímero líquido funcionalizado sea reticulado por dicho agente de reticulación, en presencia de un perfume; en donde los componentes de perfume A son diferentes de los componentes de perfume B, los componentes de perfume A no reaccionan de manera sustancial con dicho polímero líquido funcionalizado, y los componentes de perfume B no reaccionan de manera sustancial con dicho agente de reticulación.
Description
Procedimiento para preparar un elemento en forma
de gel.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para preparar un elemento en forma de gel que
comprende un perfume, y a un procedimiento para preparar un
dispositivo ambientador que comprende dicho elemento en forma de
gel.
Se conocen diversos dispositivos para perfumar la
atmósfera de un ambiente. Estos dispositivos pueden, simplemente,
emitir una fragancia al aire, o se les puede usar para enmascarar
malos olores.
Se han propuesto muchos tipos diferentes de
dispositivos ambientadores. Un tipo particular se describe en los
documentos WO 96/05870 y WO 00/24434. Este dispositivo comprende un
elemento en forma de gel, resultante de la reticulación entre un
polímero líquido funcionalizado y un agente de reticulación, en
presencia de una base perfumada. Para preparar este elemento, se
mezcla el polímero líquido funcionalizado con un agente de
reticulación, en presencia de un perfume. El polímero reticula en
presencia del perfume para formar un gel que contiene el perfume,
preferentemente en una retícula tridimensional. Un gel de este tipo
se puede formar en una cavidad, dentro de un sustrato, para formar
el dispositivo ambientador, o se puede utilizar simplemente en
forma de bloque. Este gel posee un aspecto atractivo. Se puede
utilizar una elevada proporción de base perfumada, por ejemplo, de
hasta 90% en peso, en especial de 60 hasta 90% en peso, que
proporciona un elemento en forma de gel de tamaño reduci-
do.
do.
En la práctica, el volumen del agente de
reticulación es reducido en comparación con el volumen de perfume y
polímero. Por ejemplo, el agente de reticulación se puede utilizar
en una cantidad de hasta 2% en peso con respecto al volumen total
de componentes que se mezclan antes de la gelificación. En tanto que
es factible mezclar el perfume y el polímero entre sí para formar
una mezcla homogénea, y mezclar a continuación el agente de
reticulación, los presentes inventores han encontrado que esta
solución no resulta completamente satisfactoria porque es difícil
controlar el caudal de agente de reticulación a causa de su volumen
relativamente reducido.
Por consiguiente, los presentes inventores han
encontrado que resulta apropiado ecualizar hasta cierto grado los
caudales de las diferentes mezclas previas en la etapa final de
mezclado. En consecuencia, es posible formar el perfume por métodos
convencionales y, a continuación, combinar parte del perfume con el
polímero, y el resto del perfume con el agente de reticulación.
Seguidamente, las dos mezclas se pueden combinar entre sí, para
formar una mezcladura capaz de transformarse en gel. Dado que el
perfume esté distribuido entre las dos mezclas, la que contiene el
agente de reticulación posee un volumen mayor que el del agente de
reticulación en sí mismo y, por consiguiente, un caudal mayor que se
puede controlar fácilmente.
Los presentes inventores han encontrado ahora
que, aun cuando esta disposición resulta satisfactoria al iniciar la
línea de producción, no es completamente satisfactoria después de
que la línea de producción lleva funcionando algún tiempo. Se ha
observado que el tiempo de gelificación de la mezcla, es decir, el
tiempo necesario para la formación de un gel que no fluya, tiende a
aumentar con el tiempo. Esto puede provocar problemas importantes a
medida que progresa el turno de producción y, en particular, al
final del ciclo de funcionamiento de una máquina. Por ejemplo, si
el tiempo de gelificación de la mezcla aumenta de manera que sea más
prolongado que el período de tiempo que permanecen los recipientes
que contienen el elemento de perfume en la línea de producción, el
gel puede no haber solidificado en un grado aceptable y puede
encontrarse, al menos en parte, en forma líquida cuando los
recipientes se retiran de la línea. Este líquido puede derramarse de
los recipientes, dando lugar no sólo a su desperdicio, sino también
a otros problemas tales como la contaminación de la línea de
producción y el ambiente local.
La presente invención busca superar este
problema, ofreciendo un procedimiento en el cual el período de
curado de la mezcla es razonablemente constante en el tiempo de
funcionamiento previsto de la máquina, por ejemplo, un turno de
ocho horas, o la duración de tiempo en el que las mezclas de
almacenan antes de ser utilizadas que es, típicamente, de
aproximadamente cuatro horas.
La presente invención ofrece un procedimiento
para preparar un elemento en forma de gel que comprende un perfume,
el cual comprende:
- i.
- formar una mezcla previa A de un polímero líquido funcionalizado y los componentes de perfume A;
- ii.
- formar una mezcla previa B de un agente de reticulación, capaz de reticular dicho polímero líquido funcionalizado, y los componentes de perfume B; y
- iii.
- combinar la mezcla previa A y la mezcla previa B, de manera que dicho polímero líquido funcionalizado sea reticulado por dicho agente de reticulación, en presencia de un perfume;
en donde los componentes de perfume
A son diferentes de los componentes de perfume B, los componentes de
perfume A no reaccionan de forma sustancial con dicho polímero
líquido funcionalizado, y los componentes de perfume B no
reaccionan de manera sustancial con dicho agente de
reticulación.
Los perfumes contienen, habitualmente,
componentes que reaccionar con el polímero líquido funcionalizado o
con el agente de reticulación, o con ambos a la vez. En
consecuencia, en el procedimiento de la presente invención, el
polímero líquido funcionalizado y el agente de reticulación se
combinan con diferentes partes del perfume, concretamente los
componentes de perfume A y los componentes de perfume B, antes de
mezclarlos entre sí. De esta forma, el polímero líquido
funcionalizado y el agente de reticulación no se mezclan simplemente
con la misma composición de perfume. En su lugar, se determina la
composición de perfume final para el elemento en forma de gel, y se
mezclan diferentes componentes de la composición con el polímero
líquido funcionalizado y con el agente de reticulación. Se ha
descubierto, sorprendentemente, que al garantizar una separación
apropiada de los componentes del perfume, se puede resolver el
problema anteriormente mencionado en grado práctico o, incluso,
evitarlo por completo. Evidentemente, es posible que haya presentes,
tanto en los componentes de perfume A como en los componentes de
perfume B, algunos componentes individuales que no reaccionen de
manera sustancial ni con el polímero líquido funcionalizado ni con
el agente de reticulación.
El perfume utilizado en el procedimiento de la
presente invención es, típicamente, un perfume anhidro que
comprende, por ejemplo, menos de 1% en peso de agua, en especial
menos de 0,5% en peso de agua, más especialmente menos de 0,1% en
peso de agua y, preferentemente, que no comprende agua, y que
comprenda una mezcla de diferentes ingredientes. La perfume puede
proporcionar, simplemente, una fragancia, o puede ofrecer un efecto
desodorizante. Aunque los ingredientes precisos de cualquier perfume
en particular constituyen, a menudo, un secreto comercial del
proveedor de la fragancia, se sabe perfectamente que los
ingredientes del perfume son, de manera típica, compuestos
volátiles tales como ésteres, alcoholes, aldehídos, y cetonas. Los
presentes inventores han encontrado que los polímeros líquidos
funcionalizados y los agentes de reticulación pueden reaccionar con
determinados ingredientes del perfume. La velocidad de reacción
puede ser relativamente lenta, de modo que aun cuando no represente
un problema al inicio del ciclo de producción, después de que los
ingredientes del perfume hayan sido mezclados con el polímero
líquido funcionalizado y/o el agente de reticulación durante cierto
tiempo, por ejemplo, al cabo de algunas horas, se habrá producido
alguna reacción con algunos de los componentes del perfume. Esto
puede afectar de forma negativa al perfume, de manera que su
fragancia no sea constante durante todo el ciclo de producción.
Adicionalmente, consumirá parte del polímero líquido funcionalizado
y/o del agente de reticulación, lo que da lugar a una reducción de
la concentración de sitios de reacción del polímero funcionalizado
y/o del agente de reticulación después de que haya transcurrido un
cierto período de tiempo desde el inicio del ciclo de producción.
Los presentes inventores han encontrado que esto conduce a un
tiempo de curado aumentado.
Aparte de la división del perfume en componentes
de perfume A y componentes de perfume B, el procedimiento de la
presente invención es, esencialmente, como se le ha descrito en los
documentos WO 96/05870 y WO 00/24434, que se incorporan como
referencia a la presente memoria.
El polímero líquido funcionalizado posee uno o
múltiples grupos funcionales. El agente de reticulación posee dos o
múltiples grupos funcionales complementarios. Las mezclas de estos
dos compuestos proporciona, en presencia de una base de perfume, un
producto de reacción que incluye la base de perfume que, entonces,
puede emanar a la atmósfera para ofrecer un efecto ambientador. Para
lograr una retícula tridimensional, es preciso, sin embargo, que el
polímero líquido funcional tenga al menos dos grupos funcionales por
molécula.
El polímero líquido funcionalizado es aquel que
es líquido a temperatura ambiente (20ºC) y que, por lo general,
tiene una viscosidad no mayor de 5.000 poise a 25ºC, preferentemente
de 250 a 1.000 poise. El polímero líquido funcionalizado debe ser
soluble en la base de perfume. Se pueden utilizar uno o múltiples
polímeros líquidos funcionalizados.
Grupos funcionales adecuados son, por ejemplo,
grupos ácido carboxílico, anhídrido o cloruro ácido, así como grupos
amina y alcohol. El polímero se puede producir agregando grupos
funcionales a cualquier polímero capaz de ser funcionalizado, o el
polímero puede ser aquel que contiene, de forma inherente, grupos
funcionales, ya sea pendientes en la cadena principal,
opcionalmente con grupos espaciadores intercalados, o en la cadena
principal. Polímeros preferidos que pueden ser funcionalizados son
poliolefinas, en particular las derivadas de mono- o diolefinas que
contienen, antes de la funcionalización, al menos uno y,
preferentemente, más de un grupo vinilo.
De acuerdo con la realización preferida de la
invención, el polímero es un derivado de butadieno, isopreno o
cloropreno. Preferentemente, el polímero es polibutadieno
maleinizado que puede tener, por ejemplo, un peso molecular de
5.000 a 20.000, o poliisopreno maleinizado que puede tener, por
ejemplo, un peso molecular de 200.000 a 500.000. Estos polímeros
son materiales disponibles en el comercio. Ejemplos de los mismos se
describen en el documento
EP-A-23.084. Synthomer comercializa
bajo la marca Lithene un polímero preferido. Un polímero Lithene
especialmente preferido es Lithene N4-9000 10 MA,
que es un polibutadieno maleinizado, en el cual el peso molecular
del polibutadieno antes de la maleinización es de aproximadamente
9.000, y que contiene 10 partes de anhídrido maleico por 100 partes
de polibutadieno. Se ha encontrado que Lithene
N4-B-10MA resulta particularmente
apropiado.
El agente de reticulación posee dos o múltiples
grupos funcionales complementarios con los grupos funcionales
presentes en el polímero líquido funcionalizado. Los grupos
funcionales complementarios pueden ser, por ejemplo, grupos
derivados de ácido carboxílico, anhídrido o de cloruro ácido, o
grupos amina o alcohol. Por ejemplo, si un polímero líquido posee
funcionalidad de ácido carboxílico, anhídrido o cloruro ácido, los
agentes de reticulación pueden tener funcionales amina o alcohol, y
viceversa. El agente de reticulación contiene dos, tres o más
grupos funcionales. Preferentemente, sin embargo, contiene sólo dos
grupos funcionales.
El agente de reticulación debe ser soluble en la
base de perfume. Se pueden usar uno o múltiples agentes de
reticulación. Ejemplos de agentes de reticulación adecuados son
dihidroxi-polibutadieno, aminas primarias
alcoxiladas, alquil-propil-diaminas
con una cadena alifática grasa etoxilada o propoxilada,
dietanolamina, dietilen-triamina,
polioxi-alquilen-diaminas y aminas
grasas primarias etoxiladas. Por ejemplo, el agente de reticulación
puede comprender una o múltiples diaminas y/o triaminas, en
particular una o múltiples
polioxi-alquilen-aminas, en
particular diaminas y triaminas, tales como
polietoxi-diaminas y triaminas, y/o
polipropoxi-diaminas y triaminas. Aminas primarias
etoxiladas apropiadas son aminas oleílicas que poseen dos restos de
óxido de etileno por molécula.
Ejemplos de
alquil-propil-diaminas que tienen
una cadena alifática superior etoxilada o propoxilada son los que
comercializa Croda Chemicals Limited bajo la marca Dicrodamet.
Ejemplos de
polioxi-alquilen-diaminas y/o
triaminas son polipropoxi-diaminas,
polipropoxi-triaminas, y
polietoxi-diaminas, en particular las
comercializadas por Huntsman Corporation bajo la marca Jeffamine,
por ejemplo, Jeffamine D-400, Jeffamine
D-2000, Jeffamine T-403, y Jeffamine
EDR-148.
Agentes de reticulación útiles adicionales son
oleil-aminas o coco-aminas con 2
hasta 5 unidades de óxido de etileno por molécula, tales como las
comercializadas por Croda Chemicals Limited bajo la marca Crodamet,
por ejemplo, Crodamet O2 y Crodamet C5.
Un agente de reticulación útil adicional es
polibutadieno con una función hidroxilo conocido como FEB, que se
puede adquirir en Revertex Ltd. Este agente de reticulación es
especialmente adecuado para utilizarlo con polibutadieno
maleinizado.
Otro agente de reticulación adecuado es un
copolímero líquido de butadieno/acrilonitrilo terminado con amina
tal como Hycar CTBN 1300 x 21, disponible de B.F. Goodrich.
Es posible usar una mezcla de dos o más agentes
de reticulación, con diferentes tiempos de reacción con el polímero
líquido funcionalizado, con el fin de controlar el tiempo de curado
del elemento en forma de gel.
El polímero líquido funcionalizado y el agente de
reticulación se pueden usar en cualquier relación molar. De manera
deseable, sin embargo, la relación molar es de 3:1 hasta 0,5:1,
preferentemente de 1,5:1 hasta 1:1,5, más preferentemente de
aproximadamente 1:1, basada en la relación molar de los grupos
funcionales que están presentes. En general, se prefiere minimizar
la cantidad de polímero funcionalizado y de agente de reticulación
que no han reaccionado en el elemento en forma de gel.
En la mezcla previa A, en la mezcla previa B o en
cualquier mezcla previa adicional se pueden incluir catalizadores
para ayudar en la formación del gel. Ejemplos de catalizadores son
aminas terciarias, por ejemplo, DAMA 1010, disponible en Albermarle
SA, y Jeffcat TD 100 o Jeffcat DMP, disponible en Huntsman
Corporation.
En general, la mezcla que gelifica comprende
hasta 90% en peso de base de perfume, en especial 60 hasta 90% en
peso, más especialmente 75 hasta 85% en peso, sobre la base del peso
total de la mezcla. Asimismo, comprende, de manera deseable, 8
hasta 35% en peso, especialmente 12 hasta 25% en peso, más
especialmente 15 hasta 20% en peso de polímero líquido
funcionalizado, basado en el peso total de la mezcla y, de forma
deseable, comprende también 0,5 hasta 20% en peso, en especial 0,5
hasta 6% en peso, más especialmente 0,7 hasta 4% en peso de agente
de reticulación, basado en el peso total de la mezcla.
Igualmente, se pueden incluir componentes
adicionales en la mezcla previa A, mezcla previa B o una mezcla
previa adicional. Dichos componentes pueden incluir, por ejemplo,
componentes adicionales de perfume, disolventes, Bitrex® y
tinciones.
El perfume es una mezcla de ingredientes líquidos
volátiles de origen natural o sintético. La naturaleza de estos
ingredientes se puede encontrar en libros especializados de
perfumería, por ejemplo en S. Arctander, Perfume and Flavour
Chemicals, Montclair, N.J., EE.UU., 1969. Con el fin de llevar a
cabo el procedimiento de la presente invención, es habitual
efectuar una etapa inicial de diseñar un perfume que tenga la
fragancia deseada. Se trata de una operación rutinaria que se puede
llevar a la práctica en un Centro de Fragancias.
En general, es el agente de reticulación el que
es capaz de reaccionar con algunos de los componentes de perfume,
en tanto que el polímero líquido funcionalizado habitualmente no
reacciona de manera apreciable durante el período de tiempo de un
turno de producción. En este caso, por lo tanto, aquellos
componentes del perfume que reaccionan o se considera probable que
reaccionen con el agente de reticulación, constituyen la base de la
mezcla previa A. Los restantes componentes que no reaccionan, o que
se considera improbable que reaccionen con el agente de
reticulación, pueden formar la mezcla previa B. No obstante, resulta
perfectamente posible, y de hecho, es habitual, agregar algunos de
estos componentes que no reaccionan con el agente de reticulación a
la mezcla previa A. Esto puede ser de utilidad para controlar los
volúmenes relativos de las mezclas previas.
Si el polímero líquido funcionalizado, pero no el
agente de reticulación, es capaz de reaccionar con algunos de los
componentes del perfume, aquellos componentes del perfume que
reaccionan, o que se considera probable que reaccionen con el
polímero líquido funcionalizado, constituyen la base de la mezcla
previa B. Los restantes componentes que no reaccionan, o que se
considera probable que no reaccionen con el polímero líquido
funcionalizado, pueden formar la mezcla previa A. Una vez más, es
perfectamente posible agregar algunos de estos componentes que no
reaccionan con el polímero líquido funcionalizado a la mezcla previa
B.
Otra forma de proceder consiste en determinar los
ingredientes del perfume y, simplemente, tomar aquellos pocos
componentes de los que se sabe que no reaccionan con el agente de
reticulación, para formar la mezcla previa B, o aquellos de los que
se sabe que no reaccionan con el polímero líquido funcionalizado,
para formar la mezcla previa A. Entonces, se utilizan todos los
restantes componentes para formar la mezcla previa A o la mezcla
previa B, respectivamente.
Los componentes individuales del perfume que no
reaccionan con el polímero líquido funcionalizado ni con el agente
de reticulación se pueden incluir, por supuesto, en una de las
mezclas previas A o B, o en ambas.
En general, se ha encontrado que los aldehídos
son capaces de reaccionar con el polímero líquido funcionalizado o
con el agente de reticulación. Por lo tanto, es habitual que
sustancialmente todos los aldehídos estén presentes en la mezcla
previa B o en la mezcla previa A, respectivamente. De igual modo, se
ha encontrado que las cetonas reaccionan a menudo con el polímero
líquido funcionalizado o con el agente de reticulación, aunque su
velocidad de reacción es menor que la de los aldehídos, y algunas
cetonas no reaccionan por motivos estéricos. Los presentes
inventores han encontrado, por consiguiente, que es deseable que las
cetonas estén también presentes en la mezcla previa A o en la
mezcla previa B que contiene los componentes aldehído. Asimismo,
los presentes inventores han puesto de manifiesto que los alcoholes,
en particular los alcoholes primarios, reaccionan a menudo con el
polímero líquido funcionalizado o el agente de reticulación. Por lo
tanto, es deseable que los alcoholes o, al menos, los alcoholes
primarios y, opcionalmente, los alcoholes secundarios y/o
terciarios, estén presentes en la mezcla previa A o en la mezcla
previa B, respectivamente. Es particularmente deseable que la
mezcla previa A o la mezcla previa B no contenga aldehídos y,
preferentemente, tampoco cetonas cuando el polímero líquido
funcionalizado o el agente de reticulación, respectivamente,
contenga grupos amina.
En una forma de realización preferida, en la que
el polímero líquido funcionalizado es un polibutadieno maleinizado
y el agente de reticulación es una o múltiples
polioxi-alquilen-diaminas, se ha
observado que los aldehídos, en particular, pueden reaccionar con
el agente de reticulación. Por lo tanto, es habitual que
sustancialmente todos los aldehídos estén presentes en la mezcla
previa A. Del mismo modo, se ha observado que las cetonas
reaccionan también con el agente de reticulación, si bien su
velocidad de reacción es menor que la de los aldehídos. Los
presentes inventores han encontrado, por consiguiente, que resulta
deseable también que las cetonas estén presentes en la mezcla
previa A, que contiene los componentes aldehído. Se ha observado,
igualmente, que los alcoholes primarios reaccionarán con los restos
anhídrido maleico del polímero líquido funcionalizado y, por lo
tanto, es habitual que sustancialmente todos los alcoholes primarios
estén presentes en la mezcla previa B.
En la presente invención, es necesario que los
componentes de perfume A y los componentes de perfume B no
reaccionen sustancialmente con el polímero líquido funcionalizado y
el agente de reticulación, respectivamente. Con esta premisa, los
presentes inventores quieren dar a entender que los componentes
presentes en cada mezcla previa no reaccionen de manera apreciable
entre sí antes de la utilización completa de cada lote.
Evidentemente, esto dependerá, en cierta medida, del tiempo
empleado para que cada lote sea completamente utilizado, y del
tiempo de gelificación concedido en la línea de producción. En
general, sin embargo, cada mezcla previa es estable a temperatura
ambiente (20ºC) durante al menos 2 horas, preferentemente al menos 4
horas, más preferentemente al menos 6 horas y de la forma más
preferida, durante al menos 8 horas.
Por estable los presentes inventores quieren dar
a entender que sustancialmente no se produce ninguna reacción entre
los componentes de perfume y los restantes componentes de la mezcla
previa durante este período de tiempo. Por consiguiente, es posible
que la mezcla previa A/mezcla previa B contengan algunos
componentes de fragancia que sean capaces de reaccionar lentamente
con el polímero líquido funcionalizado o el agente de reticulación,
respectivamente, pero que no reaccionen de forma apreciable dentro
del plazo de tiempo durante el que se almacenan las mezclas previas
antes de su uso. De manera alternativa, resulta posible,
evidentemente, que la mezcla previa A o la mezcla previa B contenga
pequeñas cantidades de componentes que reaccionan con el polímero
líquido funcionalizado o el agente de reticulación, respectivamente,
con la condición de que éstas no reduzcan de forma apreciable la
cantidad de polímero líquido funcionalizado o agente de
reticulación disponible para la reacción. Si se produjera alguna
reacción, ésta sólo se produce en un grado en el cual el tiempo de
gelificación necesario para alcanzar un gel sólido, no fluido,
aumenta sólo ligeramente, por ejemplo, en hasta 20%,
preferentemente hasta 10% y, más preferentemente, hasta 5%. Por
ejemplo, si el tiempo de gelificación inicial al comienzo de un
ciclo de producción es de 6 minutos, de manera deseable el tiempo
de gelificación aumenta, como máximo, a 7 minutos y 12 segundos,
preferentemente, como máximo, a 6 minutos y 32 segundos y, de forma
más preferida, como máximo, a 6 minutos y 18 segundos. Todos estos
tiempos son significativamente más breves que el tiempo de
gelificación aumentado, de aproximadamente 10 minutos, que se puede
alcanzar si los componentes de perfume no se dividen entre las
diferentes mezclas previas.
De manera deseable, la mezcla previa A y/o la
mezcla previa B contienen menos de 1% en peso, preferentemente
menos de 0,5% en peso de componentes que reaccionan con el polímero
líquido funcionalizado o el agente de reticulación,
respectivamente. De forma más deseable, la mezcla previa A y/o la
mezcla previa B no contienen aldehídos y/o cetonas y/o alcoholes
primarios, según sea apropiado.
Asimismo, los presentes inventores han encontrado
que el procedimiento de la presente invención puede reducir,
sorprendentemente, la formación de productos secundarios indeseables
que, de lo contrario, se pueden formar durante el proceso. Por
ejemplo, se ha observado anteriormente que determinadas mezclas
previas pueden tornarse turbias e, incluso, carecer de estabilidad
de fase. Los presentes inventores han determinado ahora que esto se
debía a la reacción de ciertos componentes del perfume, en
particular, de los aldehídos, con grupos presentes en el polímero
líquido funcionalizado o el agente de reticulación, en particular
grupos amina y, en especial, grupos amina primarios, para formar
una imina sustituida y agua. Habitualmente, esta agua no es
miscible con la base de perfume anhidra y, por esta razón, la base
del perfume se torna turbia. En situaciones extremas, el agua puede
formar, incluso, una segunda fase. En algunos casos, determinados
componentes tales como las iminas sustituidas, pueden precipitar
desde la solución, lo que puede provocar bloqueos en la maquinaria
de producción. El procedimiento según la presente invención también
supera, sorprendentemente, este inconveniente, dado que se evita de
manera sustancial la formación in situ de agua y de otros
componentes tales como las iminas.
De manera deseable, los geles de mezcla (es
decir, forman un sólido no fluido) en la etapa iii en menos de 8
minutos durante la totalidad del ciclo de producción,
preferentemente de 4 a 8 minutos, más preferentemente de 6 a 7
minutos.
La relación en peso de la mezcla previa A a la
mezcla previa B es, deseablemente, de 2:1 hasta 8:1, por ejemplo,
desde 3:1 hasta 6:1, en especial desde 4:1 hasta 5:1. La relación en
peso de los componentes de perfume A a los componentes de perfume B
es, de manera deseable, desde 2:1 hasta 6:1, preferentemente desde
3:1 hasta 5:1.
El elemento en forma de gel se forma, de manera
deseable, agregando la mezcla previa A y la mezcla previa B a un
molde, por ejemplo, una cavidad en un sustrato, y dejando que la
mezcla forme un gel. Ejemplos de sustratos y formas de la cavidad
apropiados se ofrecen en el documento WO 00/24434.
La presente invención se describe adicionalmente
en los siguientes Ejemplos.
Ejemplo comparativo
1
Se preparó la siguiente fragancia:
| Ingrediente | % en peso | |
| Acetato de isobornilo | 25,00 | |
| Dihidromircenol* | 25,00 | |
| Acetato de 4-butilciclohexilo terciario | 15,00 | |
| Terpenos de aceite de naranja | 10,00 | |
| Acetato de terpinilo | 4,00 | |
| Aceite de eucalipto | 4,00 | |
| Isopentirato** | 3,00 | |
| Aceite de bayas de enebro | 2,50 | |
| Aceite de lavandina | 2,00 | |
| Caproato alílico | 2,00 | |
| Dynascone** | 1,00 | |
| Alfa-iso-metil ionona | 1,00 | |
| Aceite de geranio | 1,00 | |
| Applinate** | 1,00 | |
| Verdox* | 1,00 | |
| n-dodecanal | 0,50 | |
| 2-metil-undecanal | 0,50 | |
| Aceite de cilantro | 0,50 | |
| Aceite de romero | 0,50 | |
| Aceite de gálbano | 0,25 | |
| 2,4-dimetil-formil-3-ciclohexeno | 0,20 | |
| Oxane** (al 50% en citrato trietílico) | 0,05 | |
| 100,00 | ||
| *Origen: International Flavors \amp{1} Fragrances Inc. | ||
| **Origen: Firmenich S.A. |
Se preparó una composición de reticulación que
comprendió 8,00 g de Jeffamine D-400 y 4,40 g de
Jeffamine EDR-148.
La mezcla previa A se preparó combinando 14,26 g
de Lithene N4-B-10MA y 53,68 g de la
fragancia completa en una jarra para polvo de vidrio cerrada, de
120 ml de capacidad, empleando un agitador magnético hasta la
disolución completa de Lithene. La mezcla previa B se preparó
combinando 1,02 g de la composición de reticulación anteriormente
preparada, y 14,29 g de la fragancia completa en un vial de vidrio
de 20 ml. Se registró, a continuación, el tiempo (t = 0).
Después de 10 minutos, se transfirieron 16,2 g de
la mezcla de Lithene/perfume a un matraz de 50 ml, y se mezcló de
forma continua con un agitador magnético. A continuación, se
agregaron 3,8 g de la composición de perfume/reticulante bajo
agitación constante. A continuación, se midió el tiempo de curado
del gel producido de esta forma.
Este procedimiento se repitió una vez
transcurridos 30 minutos, 4 horas y 7 horas. Los tiempos de curado
del gel registrados se muestran en la Tabla 1.
| Tiempo transcurrido | Tiempo de curado del gel |
| 10 minutos | 8 min 12 seg |
| 30 minutos | 9 min 40 seg |
| 4 horas | 11 min 5 seg |
| 7 horas | 13 min 5 seg |
Se preparó la misma composición de fragancia del
Ejemplo Comparativo 1, en forma de dos composiciones separadas,
Componentes de Perfume A y Componentes de Perfume B, en las que
todos los aldehídos y cetonas se encontraron en los Componentes de
Perfume A.
| Ingrediente | % en peso | |
| Acetato de isobornilo | 25,00 | |
| Dihidromircenol* | 25,00 | |
| Terpenos de aceite de naranja | 10,00 | |
| Acetato de terpinilo | 4,00 | |
| Aceite de eucalipto | 4,00 | |
| Aceite de bayas de enebro | 2,50 | |
| Aceite de lavandina | 2,00 | |
| Dynascone** | 1,00 | |
| Alfa-iso-metil ionona | 1,00 | |
| Aceite de geranio | 1,00 | |
| n-dodecanal | 0,50 | |
| 2-metil-undecanal | 0,50 | |
| Aceite de cilantro | 0,50 | |
| Aceite de romero | 0,50 | |
| Aceite de gálbano | 0,25 | |
| 2,4-dimetil-formil-3-ciclohexeno | 0,20 | |
| Oxane** (al 50% en citrato trietílico) | 0,05 | |
| 78,00 | ||
| *Origen: International Flavors \amp{1} Fragrances Inc. | ||
| **Origen: Firmenich S.A. |
| Ingrediente | % en peso | |
| Acetato de 4-butilciclohexilo terciario | 15,00 | |
| Isopentirato** | 3,00 | |
| Caproato alílico | 2,00 | |
| Applinate** | 1,00 | |
| Verdox* | 1,00 | |
| 22,00 | ||
| *Origen: International Flavors \amp{1} Fragrances Inc. | ||
| **Origen: Firmenich S.A. |
La mezcla previa A se preparó combinando 14,55 g
de Lithene N4-B-10MA y 54,78 g del
Componente de Perfume A en una jarra para polvo de vidrio cerrada,
de 120 ml de capacidad, empleando un agitador magnético hasta la
disolución completa de Lithene. La mezcla previa B se preparó
combinando 1,04 g de la composición de reticulación (como en el
Ejemplo Comparativo 1), y 15,22 g de la fragancia del Componente de
Perfume B en un vial de vidrio de 20 ml. A continuación, se
registró el tiempo (t = 0).
Después de 10 minutos, se transfirieron 16,2 g de
la mezcla de Lithene/perfume a un matraz de vidrio de 50 ml, y se
mezcló continuamente con un agitador magnético. A continuación, se
agregaron 3,8 g de la composición de perfume/reticulante, bajo
agitación constante. Seguidamente, se midió el tiempo de curado del
gel producido de esta manera.
Este procedimiento se repitió una vez
transcurridos aproximadamente 30 minutos, 4 horas y 7 horas. Los
tiempos de curado del gel se muestran en la Tabla 2.
| Tiempo transcurrido | Tiempo de curado del gel |
| 10 minutos | 7 min 31 seg |
| 30 minutos | 7 min 17 seg |
| 4 horas | 7 min 40 seg |
| 7 horas | 8 min 30 seg |
Claims (13)
1. Procedimiento para preparar un elemento en
forma de gel que comprende un perfume, que comprende:
- i.
- formar una mezcla previa A de un polímero líquido funcionalizado y los componentes de perfume A;
- ii.
- formar una mezcla previa B de un agente de reticulación, capaz de reticular dicho polímero líquido funcionalizado, y los componentes de perfume B; y
- iii.
- combinar la mezcla previa A y la mezcla previa B, de forma que dicho polímero líquido funcionalizado sea reticulado por dicho agente de reticulación, en presencia de un perfume;
en donde los componentes de perfume
A son diferentes de los componentes de perfume B, los componentes de
perfume A no reaccionan de manera sustancial con dicho polímero
líquido funcionalizado, y los componentes de perfume B no
reaccionan de manera sustancial con dicho agente de
reticulación.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que el agente de reticulación comprende una o múltiples
diaminas.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, en el
que el agente de reticulación comprende una o múltiples
polioxi-alquilen-diaminas.
4. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que los componentes de perfume B
no comprenden ningún aldehído.
5. Procedimiento según la reivindicación 4, en el
que los componentes de perfume B no comprenden ninguna cetona.
6. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el polímero líquido
funcionalizado comprende grupos carboxílicos, anhídrido o cloruro
ácido.
7. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el polímero líquido
funcionalizado es un polibutadieno maleinizado y/o poliisopreno.
8. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la relación en peso de la
mezcla previa A a la mezcla previa B es de 2:1 hasta 8:1.
9. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la relación en peso de los
componentes de perfume A a los componentes de perfume B es de 2:1
hasta 6:1.
10. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la mezcla gelifica en la
etapa iii en menos de 8 minutos durante la totalidad del ciclo de
producción.
11. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la mezcla previa A es
estable a temperatura ambiente (20ºC) durante al menos 4 horas.
12. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la mezcla previa B es
estable a temperatura ambiente (20ºC) durante al menos 4 horas.
13. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el elemento en gel se forma
en un rebajo en un sustrato, para producir un dispositivo
ambientador.
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