ES2256291T3

ES2256291T3 - Mejoras en pastillas que contienen enzima.

Info

Publication number: ES2256291T3
Application number: ES01967503T
Authority: ES
Inventors: Chris Efstathios Housmekerides; Daniele Fregonese; Luca Spadoni
Original assignee: Reckitt Benckiser LLC
Current assignee: Reckitt Benckiser LLC
Priority date: 2000-09-20
Filing date: 2001-09-18
Publication date: 2006-07-16
Anticipated expiration: 2021-09-18
Also published as: WO2002024848A3; EP1319058A2; DE60117026D1; EP1319058B1; AU2001287878A1; WO2002024848A2; DE60117026T2; US20030176307A1; ATE317000T1

Abstract

Una pastilla que comprende al menos dos fases en la que una primera fase es una mezcla que comprende un compuesto blanqueante peroxigenado, un ácido alifático hidroxidi- o hidroxitricarboxílico o su sal de metal alcalino, una celulosa soluble en agua finamente dividida, polietilenglicol que tiene un peso molecular de aproximadamente 600 a aproximadamente 10.000, una sal carbonato seleccionada del grupo que consiste en carbonatos, bicarbonatos y sesquicarbonatos de metal alcalino, y un disgregante, y una segunda fase es una mezcla que comprende al menos 5, 5% en peso, preferiblemente mayor que 10% en peso, mayor que 15% en peso, mayor que 20% en peso, mayor que 25% en peso, mayor que 30% en peso o mayor que 35% en peso, de una enzima, un ácido alifático hidroxidi- o hidroxitricarboxílico o su sal de metal alcalino, una celulosa soluble en agua finamente dividida, polietilenglicol que tiene un peso molecular de aproximadamente 600 a aproximadamente 10.000, una sal carbonato seleccionada del grupo que consiste en carbonatos, bicarbonatos y sesquicarbonatos de metal alcalino, y un disgregante.

Description

Mejoras en pastillas que contienen enzima.

Esta invención se refiere a composiciones aditivas sólidas en forma de pastilla para lavar la ropa. Más particularmente, se refiere a composiciones blanqueantes que contienen enzimas, para usar principalmente en el lavado de ropa doméstico.

Se sabe desde hace mucho tiempo que los blanqueantes peroxigenados son eficaces en la eliminación de manchas y/o suciedad de la ropa y otras telas. El perborato de sodio, percarbonato de sodio y persulfato de sodio han sido los compuestos peroxigenados elegidos, pero para ser eficaces, estas compuestos tenían que ser empleados a una temperatura del ciclo de lavado de 60ºC o superior. Siempre que la temperatura de lavado en una lavadora doméstica se fija en un valor "caliente" (suponiendo que se encuentra disponible tal temperatura del depósito de agua caliente), estos blanqueantes peroxigenados funcionaban muy bien. Sin embargo, para muchos artículos de ropa y/o por motivos económicos, muchos usuarios preferían -o requerían- usar un valor de temperatura "templada" o "fría" en lavadoras domésticas. A tales temperaturas inferiores, estos blanqueantes peroxigenados pierden la mayoría de su eficacia. Para restaurar la eficacia de los blanqueantes peroxigenados, se desarrollaron formulaciones que combinan los compuestos peroxigenados con otras sustancias, denominadas generalmente activadores del blanqueo, pero denominados en algunas ocasiones precursores de blanqueantes, que hacen que estos blanqueantes peroxigenados sean eficaces a temperaturas por debajo de 60ºC. Se han descrito en la técnica numerosos compuestos como activadores del blanqueo, incluyendo diversas aminas N-acetiladas, en particular tetraacetiletilendiamina (TAED).

La reacción del blanqueante peroxigenado con el activador del blanqueo en el agua de lavado da como resultado una actividad blanqueante adecuada. Sin embargo, en una composición en polvo para lavar o en una composición aditiva para lavar la ropa destinada a usarse como un adjunto a un polvo para lavar, frecuentemente hay humedad residual presente. En presencia de humedad, si el blanqueante peroxigenado y el activador del blanqueo no están protegidos, habrá una reacción prematura que hará que sea ineficaz el blanqueante peroxigenado. Para solucionar este problema, las partículas de blanqueante peroxigenado y/o las partículas de activador se revistieron y/o mezclaron con otras diversas sustancias, que evitarían tal reacción prematura. Como la composición que contiene el blanqueante se destinó para usarla en agua para lavar la ropa, todas las sustancias de revestimiento y otros agentes estabilizantes tienen que ser solubles en agua, aunque, por supuesto, se pueden seleccionar con respecto a velocidades de solubilidad relativas, etc.

De los diversos compuestos blanqueantes peroxigenados conocidos, el percarbonato de sodio tiene ciertas ventajas bien reconocidas sobre otros compuestos, tales como borato de sodio, en cuanto a que es un blanqueante más eficaz en el agua de lavado denominada fría, es decir, temperaturas de aproximadamente 20ºC, pues a esta temperatura, el percarbonato de sodio se disuelve más rápidamente. Un problema con el percarbonato de sodio, sin embargo, es que a temperaturas más altas -por ejemplo, 35ºC o superior, que a menudo se encuentran durante el almacenamiento y el transporte- el percarbonato de sodio es menos estable. Para evitar la degradación del percarbonato, las partículas de percarbonato ya revestidas se mezclan con otros ingredientes que tienen un efecto estabilizante. Proporcionando una composición de dos fases en la que la primera fase comprende el blanqueante peroxigenado y diversos agentes estabilizantes, y la segunda fase comprende el activador del blanqueo y diversos agentes estabilizantes, el percarbonato se puede estabilizar frente a la degradación y frente a la reacción prematura con el activador del blanqueo. Cada fase se prepara separadamente y, después de la preparación, se pueden mezclar juntas, formarse las pastillas y, si se desea, revestir con un material de revestimiento soluble en agua adecuado. Preferiblemente, las dos fases permanecen segregadas y se combinan en una sola pastilla comprimida en, por ejemplo, una estructura en dos capas o una estructura en la que la fase de menor volumen se encapsula o se incrusta totalmente o parcialmente en la fase de mayor
volumen.

Así, hay una serie de soluciones razonablemente exitosas a los problemas de estabilidad que implican compuestos blanqueantes peroxigenados, pero la mayoría de las composiciones estabilizadas correctamente no contienen enzimas. Como es bien sabido en la técnica, las enzimas son un componente deseable de los detergentes para lavar ropa y productos aditivos detergentes. Desde hace tiempo se sabe que, cuando se incorporan enzimas en tales productos, se deben emplear estabilizantes de enzimas. Sin embargo, tales estabilizantes de enzimas a menudo disminuirán la estabilidad de los compuestos blanqueantes peroxigenados. En las pastillas aditivas para lavar la ropa que contienen tanto enzimas como blanqueantes peroxigenados, el problema se ha aliviado de algún modo proporcionando una pastilla de dos fases segregadas en la que las enzimas se incorporan en la fase que contiene el activador del blanqueo. Se ha demostrado que esta es una solución generalmente satisfactoria con la condición, por supuesto, de que hay un sistema de estabilización adecuado en ambas fases. Sin embargo, son deseables mejoras en tales pastillas blanqueantes que contienen enzimas. Sería útil desarrollar pastillas blanqueantes peroxigenadas que contienen enzimas con altas concentraciones de enzimas. Previamente se creyó que el aumento de la concentración de enzima por encima de 5,5% en peso en la pastilla o región de la pastilla conduciría a un aumento en la inestabilidad de la enzima. Las proteasas se pueden autodegradar a concentración elevada. En cualquier caso no se esperaría una mayor
estabilidad.

El documento DT 2527534-A1 describe pastillas de múltiples fases que comprenden enzimas y blanqueantes peroxigenados. El documento DE 19907411 también describe pastillas que comprenden enzimas y disgregantes tales como celulosa.

Sorprendentemente, se ha encontrado que de hecho se pueden añadir a las pastillas mayores concentraciones de enzima, por encima de 5,5% en peso, sin afectar negativamente a la estabilidad de la enzima, incluso en presencia de un perácido, tal como un percarbonato. De hecho, se han encontrado varias ventajas incluyendo, disminución del tiempo de disgregación, aumento de la velocidad de producción ya que la compresión es más fácil y más rápida, y un aumento de la estabilidad de la enzima por la adición de tales niveles altos de enzima.

Además, se ha encontrado sorprendentemente que en una pastilla blanqueante peroxigenada que contiene enzima, en dos fases segregadas, al añadir cantidades relativamente grandes de un ácido hidroxidi- o hidroxitricarboxílico, preferiblemente en forma de una sal de metal alcalino, y de un bicarbonato de metal alcalino, se puede obtener una pastilla con excelente estabilidad blanqueante y excelente estabilidad de la enzima. Preferiblemente, los ingredientes fundamentales son citrato de sodio y bicarbonato de sodio, los cuales se encuentran disponibles fácilmente, son baratos y medioambientalmente aceptables.

Esta invención proporciona una pastilla blanqueante de dos fases que contiene alta concentración de enzima, en la que una primera fase es una mezcla que comprende

: un compuesto blanqueante peroxigenado,

: un ácido alifático hidroxidi- o hidroxitricarboxílico o su sal de metal alcalino,

: una celulosa soluble en agua finamente dividida,

: polietilenglicol que tiene un peso molecular de aproximadamente 600 (idealmente 1500) a aproximadamente 10.000.

: una sal carbonato seleccionada del grupo que consiste en carbonatos, bicarbonatos y sesquicarbonatos de metal alcalino y, opcionalmente, un disgregante,

y una segunda fase es una mezcla que comprende

: al menos 5,5% en peso, preferiblemente mayor que 10% en peso, mayor que 15% en peso, mayor que 20% en peso, mayor que 25% en peso, mayor que 30% en peso o mayor que 35% en peso, de una enzima,

: una celulosa soluble en agua finamente dividida,

: polietilenglicol que tiene un peso molecular de aproximadamente 600 (idealmente 1500) a aproximadamente 10.000,

: una sal carbonato seleccionada del grupo que consiste en carbonatos, bicarbonatos y sesquicarbonatos de metal alcalino, y

: un disgregante.

Opcionalmente, se puede añadir un activador del blanqueo a la fase con enzima de cualquier pastilla hasta 50% en peso. Preferiblemente, las pastillas no tienen la presencia de un activador del blanqueo. Su funcionamiento se mantiene en lavados a baja temperatura incluso en ausencia de activadores del blanqueo, en comparación con pastillas que no contienen activadores del blanqueo. Un activador del blanqueo preferido son las aminas N-acetiladas, en particular tetraacetiletilendiamina (TAED). Los niveles preferidos son 10-70% en peso, preferiblemente 30-60% en peso, en la fase con enzima.

Más particularmente, esta invención proporciona una pastilla blanqueante de dos fases que contiene enzima, en la que una primera fase es una mezcla que comprende

: un compuesto blanqueante peroxigenado,

: una celulosa soluble en agua finamente dividida,

: una sal carbonato seleccionada del grupo que consiste en carbonatos, bicarbonatos y sesquicarbonatos de metal alcalino y,

: polivinilpolipirrolidona,

y una segunda fase es una mezcla que comprende

: una enzima,

: una celulosa soluble en agua finamente dividida,

: polivinilpirrolidona

en la que la pastilla comprende de aproximadamente 50% a aproximadamente 95% en peso de la mezcla de la primera fase y de 50% a aproximadamente 5% en peso de la mezcla de la segunda fase. El compuesto blanqueante peroxigenado preferido es percarbonato de sodio.

El ácido hidroxicarboxílico preferido es ácido cítrico y su sal preferida es citrato de sodio. La celulosa preferida es celulosa microcristalina. El intervalo de peso molecular preferido del polietilenglicol es de aproximadamente 5.000 a aproximadamente 7.000. La sal carbonato preferida es bicarbonato de sodio.

Cualquier enzima hidrolítica empleada comúnmente en formulaciones para el cuidado de la colada es adecuada para usarla en estas composiciones, pero se prefieren componentes enzimáticos que contengan proteasa y más de 10\mu amilasa.

La invención también abarca el uso de las pastillas mencionadas previamente con respecto al lavado de ropa y otras telas.

El compuesto blanqueante peroxigenado es cualquier compuesto que puede liberar peróxido de hidrógeno en disolución acuosa. Las fuentes de peróxido de hidrógeno son bien conocidas en la técnica. Incluyen peróxidos de metal alcalino y sales de peróxidos orgánicos, tales como perboratos, percarbonatos, perfosfatos y persulfatos de metal alcalino. Pueden ser adecuadas las mezclas de dos o más de tales compuestos. Para los fines de esta invención, la sal peroxídica preferida para usarla es el percarbonato de sodio, aunque el perborato de sodio tetrahidratado también está dentro del alcance de la invención.

El percarbonato de sodio, Na_{2}CO_{3}.1.5H_{2}O_{2}, es un perhidrato más que una sal peroxídica auténtica, y puede liberar su peróxido de hidrógeno durante la cristalización sin requerir disolución. Una de las ventajas de usar percarbonato de sodio es que se disuelve más lentamente que el perborato de sodio en agua de modo que la estructura granular se mantiene en el agua de lavado durante un tiempo suficiente para obtenerse el efecto blanqueante. El compuesto blanqueante peroxigenado se encuentra presente solamente en la mezcla de la primera fase y comprende de aproximadamente 60% a aproximadamente 90%, preferiblemente de 70% a 80% en peso, de dicha primera mezcla.

La enzima presente en la composición inventiva, incluye las distintas proteasas, celulasas, lipasas, amilasas y sus mezclas, que están pensadas para eliminar una variedad de suciedades y manchas de las telas. Preferiblemente, las enzimas son una mezcla de proteasas y amilasas, aunque el componente enzimático puede consistir solamente en proteasas.

La proteasa añadida puede ser de origen vegetal, animal o microbiano. Preferiblemente, es del último origen, el cual incluye levaduras, hongos, mohos y bacterias. Son particularmente preferidas las proteasas de tipo subtilis bacteriano, obtenidas a partir de, p.ej., cepas particulares de B.subtilis y B.licheniformis. Ejemplos de proteasas adecuadas disponibles comercialmente son Alcalase, Savinase, Esperase, todas de NOVO Industry A/S; Maxatase y Maxacal de Gist-Brocades; Kazusase de Showa Denko; proteasas BPN y BPN' etcétera. Un ejemplo de un componente enzimático que tiene tanto proteasa como amilasa es Purafect OX Blend 45, disponible en Genencor.

El componente enzimático, que se encuentra presente solamente en la mezcla de la segunda fase comprende de aproximadamente 15% a 30%, preferiblemente de 20% a 25% en peso, de dicha mezcla. En pastillas con alta concentración de enzima el contenido de enzima es al menos 5,5% en peso, preferiblemente mayor que 10% en peso, mayor que 15% en peso, mayor que 20% en peso, mayor que 25% en peso, mayor que 30% en peso, o mayor que 35% en peso.

Se apreciará por las personas expertas en la técnica que los niveles de enzima indicados son los niveles de materia prima añadida a la mezcla. Las enzimas vendidas para usarlas en detergencia no se proporcionan en forma pura sino que se proporcionan como mezclas enzimáticas más otros excipientes necesarios para estabilizar la enzima. Típicamente, tales preparaciones solamente contienen menos de 10% en peso de enzima, normalmente menos de 5% en peso de enzima. Típicamente, la enzima se suministra como un granulado.

La mezcla de la primera fase y de la segunda fase contiene preferiblemente un ácido alifático hidroxidi- o hidroxitricarboxílico o su sal de metal alcalino, preferiblemente ácido cítrico o citrato de sodio. El componente de ácido hidroxidicarboxílico se encuentra presente preferiblemente en una cantidad de aproximadamente 3% a aproximadamente 8%, preferiblemente de 4% a 6,5% en peso de la mezcla de la primera fase.

Desde un punto de vista de eficacia y disponibilidad, la sal más adecuada para la segunda fase es citrato de sodio, que se encuentra disponible convenientemente en forma de su dihidrato. La sal de ácido hidroxicarboxílico se encuentra presente preferiblemente en la segunda fase en cantidades sustanciales que varían de aproximadamente 20% a aproximadamente 40%, preferiblemente de 25% a 35%, en peso de dicha segunda fase.

Una celulosa soluble en agua finalmente dividida, cuyo propósito es actuar inicialmente como un material de revestimiento para el percarbonato y para la enzima, se encuentra presente en ambas fases. Ejemplos de tales celulosas son metilcelulosa, etilcelulosa, hidroxietilcelulosa, metilhidroxietilcelulosa, metilhidroxipropilcelulosa, carboximetilcelulosas de sodio y metilcarboximetilcelulosa de sodio. La celulosa debería estar en forma microcristalina y se encuentra presente preferiblemente en cada una de las dos fases en cantidades que varían de aproximadamente 4% a aproximadamente 10%, preferiblemente de 6% a 8%, en peso, de cada mezcla. Una celulosa adecuada es el producto vendido bajo la marca registrada AVICEL de FMC Corporation.

Se encuentra presente preferiblemente un polietilenglicol de peso molecular que varía de aproximadamente 600 a 10.000, como un ingrediente en ambas fases de la mezcla. En la composición en forma de pastilla de la invención, su propósito inicial es actuar como agente de unión; posteriormente, en el agua de lavado, el polietilenglicol servirá, entre otras, como un agente para impedir la redeposición de suciedad. El polietilenglicol usado en cada fase, que convenientemente puede ser la misma sustancia, tiene preferiblemente un peso molecular de entre 5.000 y aproximadamente 7.000 y se encuentra presente preferiblemente en cada fase en cantidades que varían de aproximadamente 2% a aproximadamente 7%, preferiblemente de 3% a 5%, en peso, de dicha fase.

La sal carbonato, que es un ingrediente necesario en la segunda fase y preferiblemente también se encuentra presente en la primera fase, es un carbonato, bicarbonato o sesquicarbonato de metal alcalino, preferiblemente un bicarbonato y lo más preferiblemente bicarbonato de sodio. La sal carbonato se encuentra presente preferiblemente en la primera fase en cantidades que varían de aproximadamente 1% a aproximadamente 4%, preferiblemente de 1,5% a 5% idealmente 1,5% a 3,5%, en peso de dicha primera fase. La sal carbonato se encuentra presente preferiblemente en la segunda fase en mayores cantidades, que varían de aproximadamente 20% a aproximadamente 40%, preferiblemente de 25% a 35%, en peso de dicha segunda fase.

Para regular el procedimiento de disolución de la pastilla y para asegurar que cada una de las dos fases se disgrega a aproximadamente el mismo tiempo y a la misma velocidad, se debería incluir un disgregante en cada fase. Un disgregante adecuado es polivinilpolipirrolidona (PVP). La PVP debería estar presente en cada fase en cantidades que varían de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 3%, preferiblemente de 1% a 2%, en peso, de cada fase. Un disgregante adecuado es el producto vendido bajo la marca registrada Gafdis por ISP Investments.

Cada mezcla de las fases también contiene preferiblemente un silicato de sodio cristalino filiforme de los tipos descritos de manera general en las patentes de EE.UU. nº 4.664.839 y 5.891.837. Este ingrediente se encuentra presente en cada fase en una cantidad de aproximadamente 2% a aproximadamente 7%, preferiblemente de 3% a 5%, en peso.

Además de los ingredientes anteriores, cada mezcla de las fases puede incluir ingredientes adicionales usados comúnmente en productos de este tipo, por ejemplo, perfumes y colorantes. Se recomienda que, particularmente cuando se segregan dos fases, se añada un colorante a al menos una de las dos fases. Los perfumes y los colorantes, si se encuentran presentes, se deben añadir en cantidades que varían de aproximadamente 0,01% a aproximadamente 0,1%.

En las composiciones en forma de pastilla de esta invención, se deben ajustar las cantidades relativas de cada fase de modo que se proporcionan al agua de lavado acuosa cantidades eficaces del blanqueante peroxigenado y de enzima. El uso de las mezclas descritas anteriormente para las dos fases, la razón de la primera fase a la segunda fase en la composición en forma de pastilla final puede variar de aproximadamente 50% a 90% de la primera fase, y de aproximadamente 50% a aproximadamente 5%, en peso, de la segunda fase. Preferiblemente, las razones de fases son de aproximadamente 60% a aproximadamente 85% en peso de la primera fase y aproximadamente 40% a aproximadamente 15% en peso de la segunda fase. Más preferiblemente, las razones de fases son de 70% a 80% de la primera fase y de 30% a 20% de la segunda fase.

Es esencial que el blanqueante peroxigenado, por un lado, y la enzima y la sal hidroxicarboxílica de metal alcalino, por el otro, estén separados en la composición en forma de pastilla final. Aunque tal separación se puede conseguir como resultado de algunos de los otros ingredientes en cada fase que actúan como materiales de revestimiento para el blanqueante peroxigenado y la enzima, una manera más eficaz de conseguir la separación necesaria, es formular la pastilla de modo que cada fase ocupa una región discreta dentro de la pastilla, es decir, la pastilla se debería formular de modo que la fase que contiene el compuesto peroxigenado y la fase que contiene la enzima están completamente segregadas. La manera más conveniente de hacer esto es proporcionar una pastilla que consiste en capas separadas de la primera fase y de la segunda fase. Sin embargo, se pueden emplear también otros métodos de segregación, tales como, por ejemplo, incrustar la segunda fase en o alrededor de la primera fase, etc.

Son posibles concentraciones de enzima estables particularmente altas, como ya se discutió por eliminación del activador del blanqueo y por la adición de ácido hidroxidi- o hidroxitricarboxílico, preferiblemente en forma de una sal de metal alcalino y de una sal de carbonato.

Una característica preferida de la invención es una pastilla que contiene enzima o región discreta de una pastilla, la cual, pastilla o región, es una mezcla que comprende:

una enzima, preferiblemente a 5 a 50% en peso, idealmente 20 a 45% en peso, o 30 a 40% en peso;

un ácido alifático hidroxidi- o hidroxitricarboxílico o su sal de metal alcalino; preferiblemente a 15 a 50% en peso, idealmente 17 a 25% en peso o 19 a 22% en peso;

una sal carbonato seleccionada del grupo que consiste en carbonatos, bicarbonatos y sesquicarbonatos de metal alcalino, preferiblemente a 10 a 25% en peso, idealmente 12 a 20% en peso o 15 a 18% en peso.

Ingredientes opcionales adicionales incluyen disgregantes, tales como PVP.

Sorprendentemente, se ha encontrado que cuando se añade talco (silicato de magnesio) a la mezcla en una o en ambas capas, se consiguen los siguientes beneficios sorprendentes cuando se compacta la mezcla:

1): un apelmazamiento inferior en el molde;

2): se consigue una reducción importante en el tiempo de disgregación de la composición compactada cuando se coloca en agua;

3): hay una reducción en la dureza de la composición compactada después de la compresión, pero no hay un aumento en la friabilidad.

Por lo tanto, como una característica más de la invención se presenta el uso de talco como disgregante en composiciones de limpieza compactadas.

Preferiblemente, el talco se encuentra presente en una cantidad de 0,2% a 10% en peso, preferiblemente 0,2% a 5% en peso, idealmente 0,2% a 2% en peso.

Una característica preferida de la invención es un sistema de tres fases que comprende dos fases como se ha descrito anteriormente y además una tercera fase que comprende:

un ácido alifático hidroxidi- o hidroxitricarboxílico o su sal de metal alcalino; preferiblemente a 15 a 30% en peso, idealmente 17 a 25% en peso o 19 a 22% en peso;

Idealmente, la tercera fase comprende hasta 5% en peso de un agente disgregante en mezcla, tal como polvo de talco y/o PVP.

Idealmente la tercera fase es un cuerpo conformado insertado en la capa superior de la pastilla, preferiblemente una esfera.

\vskip1.000000\baselineskip

\vskip1.000000\baselineskip

\vskip1.000000\baselineskip

(Tabla pasa a página siguiente)

\newpage

Ejemplo 1

Se preparó una pastilla de dos fases que tiene los siguientes ingredientes, en la que la "fase blanca" contiene el blanqueante peroxigenado y la "fase azul" contiene la enzima.

Fase blanca
Ingrediente	%
Percarbonato de sodio revestido	75,930
Silicato filiforme	4,000
Ácido cítrico	5,130
Celulosa microcristalina	7,000
PEG 6000	4,000
Bicarbonato de sodio	2,370
PVP	1,500
Perfume	0,070
Total	100,000

Fase azul
Ingrediente	%
Silicato filiforme G	4,000
Citrato	30,375
Celulosa microcristalina	7,000
PEG 6000	4,000
Bicarbonato de sodio G	30,500
PEG 200	0,575
Colorante	0,050
PVP	1,500
Purafect OX Blend 45	22,000
Total	100,000

Fase blanca	74,00
Fase azul	26,00
Total	100,00

La "fase blanca" tiene un pH (medido a concentración 1% en agua después de 10 minutos de agitación) de 10,2 y una densidad volumétrica de 930 gramos por mililitro. La "fase azul" tiene un pH (medido de la misma manera) de 5,1 y una densidad volumétrica de 950 gramos por mililitro. Las velocidades de disgregación (medidas a 20ºC) de las fases blanca y azul fueron, respectivamente, 30 y 40 segundos.

Ejemplo 2

Se preparó una pastilla de dos fases similar a la del ejemplo 1, en la que las dos fases tenían el siguiente contenido:

\vskip1.000000\baselineskip

Fase blanca
Ingrediente	%
Percarbonato de sodio revestido	75,930
Silicato filiforme	4,000
Ácido cítrico	5,130
Avicel (celulosa)	7,000
PEG 6000	4,000
Bicarbonato de sodio	2,370
PVP	1,500
Perfume	0,070
Total	100,000

\vskip1.000000\baselineskip

\vskip1.000000\baselineskip

Fase azul
Ingrediente	%
Silicato filiforme	4,000
Citrato	36,375
Avicel (celulosa)	7,000
PEG 6000	4,000
PEG 200	0,575
Bicarbonato de sodio	36,500
PVP	1,500
Colorante	0,050
Purafect OX Blend 45	10,000
Total	100,000

\newpage

Ejemplo 3

Se produjo una pastilla de tres fases en la que la "fase blanca" contiene el blanqueante peroxigenado, "la fase verde" contiene enzima y la "fase azul" contiene un potenciador enzimático adicional muy concentrado.

\vskip1.000000\baselineskip

\vskip1.000000\baselineskip

\vskip1.000000\baselineskip

Fase verde
Ingrediente	%
Silicato filiforme G	4,000
Ácido cítrico	17,500
Celulosa microcristalina	7,000
PEG 6000	4,000
Bicarbonato de sodio	10,940
PVP	1,500
TAED G	50,000
Enzima 45	5,060
Total	100,000

Fase azul
Ingrediente	%
Celulosa microcristalina	20,00
PEG 6000	3,00
Bicarbonato de sodio	16,50
Enzima 45	37,00
Citrato	21,30
Talco	2,00
Colorante	0,20
Total	100,00

\vskip1.000000\baselineskip

\vskip1.000000\baselineskip

Los máximos tiempos de disgregación (a 20-25ºC) para la capa blanca/verde fueron 55 segundos y para la pastilla 20 segundos.

\vskip1.000000\baselineskip

Ejemplo 4

\vskip1.000000\baselineskip

Fase blanca
Ingrediente	%
Percarbonato de sodio revestido	75,930
Silicato filiforme SKS G	4,000
Celulosa microcristalina (200)	7,000
Ácido cítrico	5,130
PEG 6000	4,000
Bicarbonato de sodio	2,370
PVP	1,500
Perfume	0,070
Total	100,000

Fase verde
Ingrediente	%
Silicato filiforme	4,00
Ácido cítrico	17,50
Celulosa microcristalina	7,00
PEG 6000	4,00
Bicarbonato de sodio	10,94
PVP	1,50
TAED G	46,00
Enzima 45	5,06
Agua y componentes en pequeñas cantidades	4,00
Total	100,00

\vskip1.000000\baselineskip

\vskip1.000000\baselineskip

Fase azul
Ingrediente	%
Celulosa microcristalina	20,00
PEG 6000	3,00
Bicarbonato de sodio	24,80
Enzima 45	10,00
Citrato	40,00
Talco	2,00
Colorante	0,20
Total	100,00

Ejemplo 5

\vskip1.000000\baselineskip

Fase blanca
Ingrediente	%
Percarbonato de sodio revestido	75,932
Silicato filiforme SKS	4,000
Celulosa microcristalina	7,000
Ácido cítrico	5,130
PEG 6000	4,000
Bicarbonato de sodio	2,370
PVP	1,500
Perfume	0,068
Total	100,000

\vskip1.000000\baselineskip

\vskip1.000000\baselineskip

Fase verde
Ingrediente	%
Silicato filiforme G	4,000
TAED G	50,000
Ácido cítrico	15,700
Celulosa microcristalina	7,000
PEG 6000	4,000
Bicarbonato de sodio	10,940
PVP	1,500
Enzima 45	6,860
Total	100,000

\vskip1.000000\baselineskip

Resultados del ensayo

A) Se ensayó la eficacia de las pastillas preparadas según el ejemplo 2, en unas series de cuatro repeticiones. Una pastilla que pesa 0,41 gramos y 1,82 gramos de un detergente líquido disponible comercialmente se pusieron en una lavadora en un litro de agua, junto con telas que tienen manchas de hace tiempo de helado de chocolate, grasa, EMPA 161 (una suciedad estándar que comprende sangre, leche y bloque de carbono) y fruta mezclada. La temperatura de lavado fue 30ºC y las telas se lavaron durante 12 minutos a 50 rpm con dos aclarados de 5 minutos cada uno. La dureza del agua fue 25ºF. Después del tratamiento con el detergente y la pastilla blanqueante que contiene la enzima de esta invención, no se observaron manchas visibles.

\newpage

B) El efecto de la adición de polvo de talco a la mezcla se ensayó añadiendo una variedad de cantidades de polvo de talco a la fase blanca del ejemplo 3.

\vskip1.000000\baselineskip

% de talco	Disgregación	Apelmazamiento	% de friabilidad	Dureza
	(en minutos)
0	29	Nivel 2	0,33	148N
1	14	Nivel 1	0	116N
1,5	8	O.K.	0,88	74N

\vskip1.000000\baselineskip

C) Se evaluó el efecto de la enzima sobre la estabilidad, velocidad de línea y tiempo de disgregación de las pastillas

\vskip1.000000\baselineskip

Enzima %	5%	22%
Dureza	200N	232N
Disgregación	49s	23s
Friabilidad	7,2%	5,6%
Velocidad de línea	550 golpes/min	600 golpes/min

\vskip1.000000\baselineskip

Enzima %	Pérdida % después de 90 días
5	100
6,86- Ejemplo 5	64
10-Ejemplo 4	52,6
22-Ejemplo 1	47,4
37-Ejemplo 3	40,6

Claims

1. Una pastilla que comprende al menos dos fases en la que una primera fase es una mezcla que comprende

: un compuesto blanqueante peroxigenado,

: una celulosa soluble en agua finamente dividida,

: polietilenglicol que tiene un peso molecular de aproximadamente 600 a aproximadamente 10.000,

: un disgregante,

y una segunda fase es una mezcla que comprende

: una celulosa soluble en agua finamente dividida,

: un disgregante.

2. Una pastilla blanqueante de dos fases que contiene enzima en la que una primera fase es una mezcla que comprende

: un compuesto blanqueante peroxigenado,

: un ácido alifático hidroxidi- o hidroxitricarboxílico o su sal alcalina,

: una celulosa soluble en agua finamente dividida,

: polietilenglicol que tiene un peso molecular de aproximadamente 600 a 10.000.

: polivinilpirrolidona,

y una segunda fase es una mezcla que comprende

: un componente enzimático,

: una celulosa soluble en agua finamente dividida,

: polivinilpolipirrolidona

: en la que la pastilla comprende de aproximadamente 60 por ciento en peso a aproximadamente 85% en peso de la mezcla de la primera fase y de aproximadamente 40 por ciento en peso a aproximadamente 15 por ciento en peso de la mezcla de la segunda fase.

3. Una pastilla según la reivindicación 2, en la que la primera fase y la segunda fase comprenden cada una adicionalmente silicato de sodio filiforme cristalino.

4. Una pastilla según las reivindicaciones 1 ó 2, en la que el compuesto blanqueante peroxigenado es un perborato, percarbonato o persulfato de metal alcalino, y la sal carbonato es un bicarbonato de metal alcalino.

5. Una pastilla según la reivindicación 4, en la que

: el compuesto blanqueante peroxigenado es percarbonato de sodio,

: la sal del ácido hidroxicarboxílico es citrato de sodio,

: la celulosa en ambas fases es celulosa microcristalina,

: el polietilenglicol en ambas fases tiene un peso molecular de aproximadamente 5.000 y aproximadamente 7.000, y

: la sal carbonato en ambas fases es bicarbonato de sodio,

: y la pastilla comprende de 70 a 80 por ciento en peso de la mezcla de la primera fase y de 30 a 20 por ciento en peso de la mezcla de la segunda fase.

6. Una pastilla según la reivindicación 5, en la que la mezcla de la primera fase comprende

: de 70% a 80% de percarbonato de sodio,

: de 3% a 5% de silicato de sodio filiforme,

: de 4% a 6,5% de citrato de sodio,

: de 6% a 8% de celulosa microcristalina,

: de 3% a 5% de polietilenglicol,

: de 1,5% a 3,5% de bicarbonato de sodio, y

: de 1% a 2% de polivinilpolipirrolidona,

y la mezcla de la segunda fase comprende

: de 15% a 30% del componente enzimático,

: de 3% a 5% de silicato de sodio filiforme,

: de 25% a 35% de citrato de sodio,

: de 6% a 8% de celulosas microcristalinas,

: de 3% a 5% de polietilenglicol,

: de 25% a 35% de bicarbonato de sodio, y

: de 1% a 2% de polivinilpolipirrolidona.

7. Una pastilla blanqueante según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el componente enzimático es una mezcla de enzimas proteasas y amilasas.

8. Una pastilla blanqueante según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que las dos fases están segregadas en regiones discretas de la pastilla.

9. Una pastilla según la reivindicación 8, en la que la pastilla es una estructura en dos capas en la que una capa es de diferente color o forma a la otra.