ES2255443B1 - Sistema y procedimiento para la oxidacion hidrotermica de residuos organicos insolubles en agua. - Google Patents
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Abstract
Sistema y procedimiento para la oxidación hidrotérmica de residuos orgánicos insolubles en agua. La planta dispone de dos líneas independientes de alimentación de fases líquidas, una acuosa (1) y otra no soluble en agua (9). En la entrada al primer reactor (10) existen condiciones supercríticas, por lo que se obtiene una fase homogénea en la cual no existen problemas de solubilización, permitiendo abordar el tratamiento de residuos industriales para los que los sistemas convencionales no son válidos. El sistema consta de dos tramos más de reactor (14 y 18) de tal manera que en las conexiones entre tramos (13 y 17) es posible la inyección de corrientes de peróxido de hidrógeno (11 y 15) para potenciar la reacción de oxidación. La planta dispone de un sistema intercambiador de calor (5) para aprovechar la energía generada durante el proceso de oxidación, de modo que la planta opere en régimen autotérmico.
Description
Sistema y procedimiento para la oxidación
hidrotérmica de residuos orgánicos insolubles en agua.
La presente invención se encuadra en el sector
técnico de procesos de tratamiento de aguas residuales
industriales, más concretamente en el relativo a tratamiento por
oxidación hidrotérmica de residuos insolubles en agua, tales como
los de carácter oleoso.
El proceso de oxidación en agua supercrítica es
una innovadora tecnología para el tratamiento de residuos, en la
cual se produce la oxidación completa de la materia orgánica
presente en una fase acuosa. Al emplear agua en condiciones de
presión y temperatura superiores a su punto crítico (221 bar y
374ºC), es posible obtener una única fase homogénea de reacción en
la que los compuestos orgánicos y el oxígeno están en íntimo
contacto, por lo que el proceso de oxidación tiene lugar sin
limitaciones interfaciales de transferencia de materia, lo que
aumenta considerablemente la velocidad efectiva de reacción. De
este modo, las reacciones de oxidación tienen lugar en tiempos de
reacción del orden de segundos, obteniéndose como productos
principalmente CO_{2} y H_{2}O, sin la formación de NO_{x},
CO u otros productos de oxidación incompleta.
El proceso ha sido probado con diferentes
residuos como Iodos industriales o urbanos, como se recoge en las
patentes US 4.113.446; US 4.338.119; US 4.543.190; PCT/US92/02490;
PCT/US92/02489; utilizando como materiales oxidantes oxígeno o
aire.
Uno de los principales problemas de estos
procesos es que en condiciones supercríticas los compuestos
inorgánicos son muy poco solubles produciéndose su precipitación,
lo que puede derivar en atascamiento del reactor, disminución de la
transferencia de calor y otros problemas operativos. Para solventar
este problema, la patente US 4.822.497 describe un método comercial
de llevar a cabo la oxidación supercrítica en un reactor de tanque,
donde se trata una corriente acuosa que contiene el residuo
químico. Esta corriente es presurizada e introducida en la zona
superior del reactor junto con oxígeno o aire. El reactor opera
bajo condiciones supercríticas en la zona superior y subcríticas en
la zona inferior en la que al estar el agua en condiciones
subrcríticas permite la eliminación de los sólidos no solubles en
condiciones supercríticas.
Desde el punto de vista técnico las severas
condiciones de operación producen graves problemas de corrosión.
Por ello, la comunidad científica está realizando un gran esfuerzo
de investigación para solventar dichos problemas, utilizando
diferentes configuraciones de reactor o materiales de alta
resistencia a la corrosión, como podemos comprobar en las patentes
US 5.358.645; US 5.461.648; US 5.552.039; EP 0.689.868; US
5.545.337; La patente ES 2.108.627 propone un sistema de carcasa de
pared refrigerada que proporciona unos reactores de menor coste, al
no ser necesario que su carcasa presurizada soporte el ambiente
oxidante y por encontrarse dicha carcasa a menor temperatura que la
del proceso de oxidación.
Con objeto de optimizar la adición y puesta en
contacto de las corrientes de entrada al sistema de reacción,
existen una serie de patentes que se centran en diferentes técnicas
de inyección de la alimentación y el oxidante. La patente WO
9.729.050, propone un sistema de inyección con disposición
concéntrica. En la parte central se inyecta una corriente de
material combustible, rodeando a ésta, y actuando como de escudo
frente al oxidante, la corriente del residuo a tratar y en la
circunferencia exterior el oxidante. De esta manera se pretende que
no se alcancen altas temperaturas puntuales que provocarían daños
en el reactor, precipitaciones y otros perjuicios. La patente US
5.670.040 se centra en la protección de las paredes del reactor
hidrotermal para evitar precipitaciones y corrosiones. Otras
patentes en las que se describen modificaciones en el sistema de
inyección son: US 5.106.513, WO 9.705.069, US 4.338.199, US
2.944.396. La patente US2003189012 propone la adición de oxígeno en
diversos puntos del reactor, de modo que se consigue una mejor
distribución del oxidante. De esta forma se obtiene una mejor
distribución de temperaturas a lo largo del reactor, comenzando a
menos de 250ºC a la entrada del mismo y aumentando progresivamente
a medida que la reacción exotérmica tiene lugar con las sucesivas
adiciones de oxígeno, hasta llegar a temperaturas no superiores
a
530ºC.
530ºC.
La presente invención propone un sistema de
oxidación hidrotérmica con capacidad de tratar residuos orgánicos
acuosos (solubles o emulsionables en agua) y residuos orgánicos
insolubles en agua. Para ello dispone de dos líneas independientes
de alimentación en fase líquida, la primera de ellas está prevista
para una fase acuosa (residuo soluble o emulsionable en agua), y la
segunda permite la alimentación al reactor de una corriente líquida
de residuo no soluble en agua (residuo oleoso o compuestos
orgánicos insolubles en agua).
Los procesos de oxidación hidrotérmica
convencionales permiten el tratamiento efectivo de residuos
industriales, mayoritariamente orgánicos, que se presentan en fase
acuosa, donde los contaminantes se encuentran disueltos,
emulsionados o en forma de lodos. Sin embargo, no se contempla la
posibilidad de inyectar directamente en el reactor un residuo de
carácter insoluble en agua, tal como aceites o residuos de tipo
oleoso. La inyección del residuo oleoso mediante una línea de
alimentación independiente elimina los problemas asociados al
bombeo de una mezcla bifásica y permite un mejor control de la
adición de material combustible y, por tanto, de la estabilidad del
proceso de oxidación.
Si el residuo es soluble en agua y posee poder
calorífico suficiente para que el calor generado en la reacción
permita operar en régimen autotérmico, se emplearía sólo la línea
primera. El residuo acuoso se hace pasar por una bomba que eleva la
presión a las condiciones de reacción supercríticas, y
posteriormente pasa por un intercambiador de calor de tubos
concéntricos en el que se precalentará con el efluente caliente de
reacción. Una vez precalentado se introduce en el primer reactor
donde se mezcla con la corriente de aire presurizado y
precalentado, de tal manera que comienza la reacción de oxidación.
Como esta reacción es muy exotérmica -dependiendo del poder
calorífico del residuo y de su concentración- el calor producido se
emplea para precalentar las alimentaciones de líquido y aire. En el
caso de que el poder calorífico del residuo acuoso fuera
insuficiente se podría inyectar por la segunda línea otro residuo
orgánico que actuará como combustible e implementará el poder
calorífico de la mezcla hasta alcanzar el valor de
automantenimiento térmico.
Si el residuo no es soluble en agua (por ejemplo
residuos de tipo oleoso), se emplea también la segunda de las
líneas de alimentación líquida. Por la primera línea circula agua o
preferiblemente un residuo acuoso con insuficiente poder calorífico
presurizado y precalentado hasta las condiciones de operación,
mientras que por la otra línea se bombea a la misma presión el
residuo insoluble en agua (en un caudal comprendido entre 1 y 10%
del caudal de la corriente acuosa) siendo introducido directamente,
sin sufrir precalentamiento, en un dispositivo mezclador donde se
pone en contacto con la corriente de agua en condiciones
supercríticas, por lo que se obtiene una fase supercrítica en la
cual la segunda corriente (de naturaleza oleosa) es completamente
soluble. A continuación, se introduce el oxidante (la corriente de
aire presurizada y precalentada), comenzando la reacción. De este
modo, es posible llevar a cabo la oxidación de residuos industriales
insolubles en agua para los cuales la tecnología de oxidación
hidrotérmica convencional no es aplicable. Además, al ser posible
bombear la corriente residual en ausencia de agua, reduce la
potencia de la bomba de alta presión de dicha línea de
alimentación, y es posible un mejor control de la carga orgánica
alimentada al reactor. Por otro lado, en caso de sobrepresión y
exceso de temperatura en el sistema, la detención de dicha
alimentación por el sistema de control, mientras se mantiene la
introducción de la corriente acuosa, favorece el restablecimiento
de condiciones seguras, sin ser necesaria la parada total de la
planta.
El sistema consta de tres reactores de tipo
tubular conectados en serie, siendo la relación longitud/diámetro
interno mayor de 200 para asegurar el régimen de flujo tipo pistón.
Los reactores son de aleación de acero resistente a la corrosión y
están aislados térmicamente para operar en régimen adiabático.
Poseen varios termopares que permiten el registro de la
temperatura, el seguimiento y control de la reacción. En las
conexiones entre los reactores se disponen dispositivos de mezcla
que permiten la inyección de corrientes acuosas de peróxido de
hidrógeno, aunque pueden adicionarse otros aditivos, si se
considera necesario en función del desarrollo de la reacción. De
esta forma, a la entrada del segundo y del tercer reactor se puede
inyectar una corriente no precalentada de peróxido de hidrógeno que
actúa como generador de radicales libres que potencian la reacción
de oxidación en el caso de que el residuo contenga materia
refractaria a la oxidación, además de constituir una fuente
adicional de oxígeno. Además, la adición por estas conexiones de
una corriente acuosa no precalentada favorece el control térmico
del sistema, evitando en los puntos de adición una elevación brusca
de la temperatura.
Para aprovechar la energía generada durante el
proceso de oxidación, la planta de oxidación hidrotérmica dispone
de intercambiadores de calor de tubos concéntricos que permiten
precalentar la comente acuosa de alimentación y la corriente de
aire con el efluente final del reactor de oxidación. En estos
intercambiadores, por el tubo interior circula el efluente final
caliente, y por el espacio anular entre el tubo interior y el
exterior los fluidos a calentar: la corriente de alimentación y el
aire oxidante. Con el objeto de evitar las pérdidas de calor al
exterior, los intercambiadores de calor están calorifugados en su
superficie externa. Para evacuar el posible exceso de calor de la
corriente final y permitir su vertido, ésta se pasa por un
intercambiador de calor de placas refrigerado por agua de red. Una
vez fría la corriente se despresuriza a través de una válvula
reguladora de presión y se conduce a un tanque separador
gas-líquido. De dicho tanque la fase líquida sale
por la parte inferior por gravedad y la fase gaseosa -el aire
sobrante junto con los gases producidos en la oxidación- escapa por
la parte superior. Ambas salidas cuentan con dispositivos de toma
de muestra para permitir su análisis y monitorizar el alcance del
tratamiento oxidativo.
Para el arranque de la reacción, la planta
cuenta con unas resistencias eléctricas arrolladas a un tramo de la
tubería por la que circula la fase acuosa, con un caudal entre un
10 y un 20% del caudal de diseño, previamente a su entrada en el
reactor. Este dispositivo permite su calentamiento hasta una
temperatura de unos 400ºC. La corriente acuosa caliente se mezcla
con el caudal de aire suficiente para oxidar toda la materia
orgánica presente, de tal manera que comience la reacción. A medida
que la reacción tiene lugar y se produce liberación de calor, es
posible ir aumentando progresivamente los caudales de las corrientes
líquidas y gaseosas, hasta que finalmente se puede trabajar a plena
carga y desconectar la calefacción eléctrica.
La planta dispone de sensores de temperatura,
presión, caudal de líquido y de aire y distintos sensores de nivel
para los tanques de agua y residuo. Además los principales equipos
permiten su control mediante autómata: bombas de alimentación y de
aditivos, compresor de aire y electroválvulas. Mediante el software
de control desarrollado se puede registrar, monitorizar y controlar
el proceso, de tal manera que el rendimiento de la oxidación sea
máximo a la vez que se opera en altas condiciones de seguridad.
Figura 1.- Representa un esquema de un sistema
de oxidación hidrotérmica de residuos orgánicos insolubles en agua,
según la presente invención. A continuación se enumeran cada uno de
los elementos que conforman el sistema:
- 1.
- Residuo (Corriente acuosa).
- 2.
- Aire.
- 3.
- Bomba de alta presión.
- 4.
- Compresor.
- 5.
- Intercambiador de calor.
- 6.
- Resistencias eléctricas.
- 7.
- Mezclador.
- 8.
- Bomba de alta presión.
- 9.
- Residuo insoluble en agua
- 10.
- Primer reactor.
- 11.
- Comente acuosa de peróxido de hidrógeno.
- 12.
- Bomba de alta presión.
- 13.
- Interconexión entre tramos del reactor.
- 14.
- Segundo reactor.
- 15.
- Corriente acuosa de peróxido de hidrógeno.
- 16.
- Bomba de alta presión.
- 17.
- Interconexión entre tramos del reactor.
- 18.
- Tercer reactor.
- 19.
- Efluente oxidado.
- 20.
- Dispositivo despresurizador y enfriador.
- 21.
- Separador gas-líquido.
- 22.
- Corriente gaseosa.
- 23.
- Residuo depurado.
Seguidamente se realiza una descripción de dos
ejemplos de funcionamiento de la invención, haciendo referencia a
la numeración adoptada en la figura.
Residuo soluble o emulsionable en agua. La
corriente constituida por dicho residuo (1) se presuriza a 250 bar
mediante una bomba de alta presión (3) al caudal previamente fijado
en función de la carga orgánica del residuo. Dicha corriente
presurizada se hace pasar por un intercambiador de calor (5) en
contracorriente con el efluente de la reacción (19) que circula a
una temperatura entre 500 y 550ºC, de tal manera que la alimentación
alcance los 400ºC. Si se trata del arranque de la reacción el
precalentamiento se realizaría a través de unas resistencias
eléctricas (6) que sólo se desconectarán una vez que la reacción de
oxidación exotérmica genere el calor necesario para que el sistema
se automantenga energéticamente. En el caso de que el poder
calorífico de la corriente (1) fuera insuficiente para automantener
la reacción existe la posibilidad de introducir mediante una bomba
a alta presión (8) otra corriente (9) de un material fácilmente
oxidable que actuaría como combustible adicional. Antes de entrar
en el primer reactor (10), las corrientes de alimentación (1 y 9) se
introducen en un mezclador (7) para formar una fase homogénea.
Posteriormente se inyectaría aire (2) presurizado a 250 bar mediante
un compresor (4) y precalentado en el intercambiador de calor (5).
La reacción de oxidación tendría lugar en los tres tramos de
reactor (10, 14 y 18). Si fuera necesario se pueden adicionar dos
corrientes acuosas de peróxido de hidrógeno (11 y 15) (u otros
aditivos promotores de la oxidación) mediante las bombas de alta
presión (12 y 16) en las interconexiones entre tramos del reactor
(13 y 17). El efluente oxidado (19) una vez enfriado en el
intercambiador (5), se despresuriza y se enfría a temperatura
ambiente mediante un dispositivo (20) que incluye un intercambiador
de placas y una válvula reguladora de presión. Finalmente la
comente pasa por un separador gas-líquido (21), del
que sale una corriente líquida consistente en el residuo depurado
(23) y una corriente gaseosa (22) constituida por el aire sobrante y
los gases de oxidación (fundamentalmente CO_{2}).
Residuo insoluble y no emulsionable en agua. La
corriente constituida por agua pura o por un residuo soluble poco
concentrado (1) se presuriza a 250 bar mediante una bomba (3) al
caudal de diseño. La corriente presurizada se hace pasar por un
intercambiador de calor (5) en contracorriente con el efluente de
la reacción (19) que circula a alta temperatura, de tal manera que
se alcancen los 400ºC. Si se trata del arranque de la reacción el
precalentamiento se realizaría a través de unas resistencias
eléctricas (6) que una vez que la reacción de oxidación exotérmica
tenga lugar se desconectaría. El residuo insoluble en agua (9) se
presuriza a 250 bar y se bombea a través de una bomba de alta
presión (8). Al estar en condiciones supercríticas, las corrientes
de alimentación (1 y 9) se mezclan perfectamente en una única fase
y entonces se inyecta el aire (2) presurizado por el compresor (4)
y precalentado en un intercambiador de calor (5). El resto de pasos
serían análogos a los descritos en el ejemplo 1.
Se ha construido una planta piloto con un diseño
equivalente al de la figura 1 para la oxidación en condiciones
supercríticas de residuos oleosos. La planta opera a 250 bar de
presión y en un rango de temperaturas de 400 a 550ºC, permitiendo
la operación con un caudal de hasta 20 kg/h de comente líquida. El
proceso ha sido probado satisfactoriamente con residuos solubles
(aguas fenólicas y vinazas) y residuos oleosos (aceites de corte y
fuel-oil).
Claims (9)
1. Sistema para la oxidación hidrotérmica de
residuos orgánicos insolubles en agua que comprende:
- -
- Tres reactores tubulares conectados en serie, con sistema de inyección de corrientes a la entrada y salida de cada uno de ellos
- -
- Un sistema de alimentación de una co- rriente acuosa mediante una bomba de alta presión de caudal regulable
- -
- Un sistema de alimentación de una co- rriente insoluble en agua mediante una bomba de alta presión de caudal regulable
- -
- Un sistema de alimentación de una co- rriente de aire mediante un compresor de alta presión de caudal regulable
- -
- Un sistema de alimentación de dos co- rrientes de peróxido de hidrógeno mediante una bomba de alta presión de caudal regulable
- -
- Un sistema de precalentamiento de la co- rriente acuosa mediante resistencias eléctricas para el arranque del proceso de oxidación
- -
- Un sistema de intercambiadores de calor de tubos concéntricos para el aprovechamiento del calor generado en los reactores
- -
- Un sistema de acondicionamiento del efluente final para su vertido mediante enfriamiento, despresurización y separación de fases gas y líquida.
2. Sistema para la oxidación hidrotérmica de
residuos orgánicos insolubles en agua según reivindicación 1,
caracterizado porque cada uno de los reactores tubulares que
componen el sistema, presentan una relación longitud/diámetro
interno mayor de 200, y están construidos en aleación de acero
resistente a la corrosión y aislados externamente para minimizar
las pérdidas de calor.
3. Sistema para la oxidación hidrotérmica de
residuos orgánicos insolubles en agua según reivindicación 1,
caracterizado porque el sistema de alimentación de la
corriente insoluble en agua permite introducir un residuo exento de
agua, con caudal entre el 1 y el 10% del caudal correspondiente a
la corriente acuosa, a 250 bar mediante una bomba de alta presión
de caudal regulable.
4. Sistema de oxidación hidrotérmica de residuos
orgánicos insolubles en agua según reivindicación 1,
caracterizado porque los dispositivos de mezcla utilizados
en el sistema de inyección a la entrada del segundo reactor y
tercer reactor de una corriente de peróxido de hidrógeno, no
precalentada, introducen la corriente de aditivo en dirección
perpendicular a la corriente principal del sistema.
5. Sistema para la oxidación hidrotérmica de
residuos orgánicos insolubles en agua según reivindicación 1,
caracterizado porque el sistema de intercambiadores de calor
de tubos concéntricos realiza el aprovechamiento energético
mediante la circulación en contracorriente del efluente y la
alimentación acuosa, permitiendo elevar al temperatura de la
corriente acuosa desde temperatura ambiente hasta un mínimo de
400ºC.
6. Sistema para la oxidación hidrotérmica de
residuos orgánicos insolubles en agua según reivindicaciones 1 y 5,
caracterizado porque el fluido calefactor del sistema de
intercambiadores de tubos concéntricos circula por el tubo interior
y el fluido a calentar circula por el espacio anular entre el tubo
interior y el exterior, estando el intercambiador aislado
térmicamente en su superficie exterior para maximizar el
aprovechamiento energético.
7. Procedimiento para la oxidación hidrotérmica
de residuos orgánicos insolubles en agua que, haciendo uso del
sistema descrito en reivindicaciones 1 a 6, se caracteriza
porque el residuo insoluble se mezcla, sin calentamiento previo,
con la corriente de agua en condiciones supercríticas, antes de su
introducción en el primer reactor, obteniéndose una alimentación
perfectamente miscible, a la que posteriormente se adiciona la
corriente de aire precalentado y a una presión de 250 bar.
8. Procedimiento para la oxidación hidrotérmica
de residuos orgánicos insolubles en agua que, haciendo uso del
sistema descrito en reivindicaciones 1 a 6, se caracteriza
por un protocolo de arranque del sistema que inicia la operación
con adición de caudales entre el 10 y el 20% del caudal máximo de
diseño, siendo precalentada eléctricamente la corriente acuosa y a
medida que la reacción va liberando calor se incrementan
progresivamente todos los caudales de alimentación hasta alcanzar
el régimen autotérmico a pleno funcionamiento, momento en el que se
desconecta el precalentamiento eléctrico.
9. Procedimiento para la oxidación hidrotérmica
de residuos orgánicos insolubles en agua que, haciendo uso del
sistema descrito en reivindicaciones 1 a 6, caracterizado
por disponer de unos dispositivos de mezcla entre cada dos tramos
de reactor que permiten la posibilidad de inyectar en dos puntos
intermedios del reactor corrientes de peróxido de hidrógeno, que
actúan como fuente adicional de oxígeno y generador de radicales
libres, de tal manera que se potencia la reacción de oxidación en
el caso de que el residuo sea especialmente resistente a la
oxidación.
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