ES2249259T3 - Procedimiento de secado por pulverizacion, instalacion para el mismo y material particulado obtenido mediante este procedimiento. - Google Patents
Procedimiento de secado por pulverizacion, instalacion para el mismo y material particulado obtenido mediante este procedimiento.Info
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Abstract
Procedimiento para el secado por pulverización de un medio líquido que comprende un líquido evaporable en el que se dispersa material que es capaz de formar partículas cuando dicho medio es secado por pulverización, atomizando dicho medio líquido como gotitas en el interior de una cámara de secado, manteniendo en dicha cámara condiciones que provocan la evaporación de dicho líquido evaporable a partir de dichas gotitas para formar partículas que contienen dicho material, y recuperando dichas partículas a partir de dicha cámara, caracterizado por mantener la cámara a una presión determinada experimentalmente o preseleccionada no inferior a 1, 25 bar absolutos.
Description
Procedimiento de secado por pulverización,
instalación para el mismo y material particulado obtenido mediante
este procedimiento.
La presente invención se refiere al secado por
pulverización que se aplica en una amplia gama de industrias, por
ejemplo, las industrias farmacéutica, química, láctea, alimentaria,
cerámica y metalúrgica de polvos.
Más específicamente, la invención trata de las
mejoras en el secado por pulverización en el que se desea un
producto amorfo, como a menudo ocurre en la industria farmacéutica
y/o donde se desea una densidad aparente alta del polvo resultante
y/o donde se desea el aumento de la capacidad de producción de un
dispositivo de secado por pulverización.
Durante las últimas décadas, se han desarrollado
por tanto grandes cantidades de distintos procedimientos de secado
por pulverización y de equipos para los mismos. Un libro de texto
estándar sobre esta tecnología es: Masters, Keath: Spray Drying
Handbook, 5ª edición, Longman Scientific & Technical (1991), que
se incorpora aquí como referencia.
Es convencional seleccionar el diseño y la
configuración del secador por pulverización y asimismo, los
parámetros del procedimiento, considerando el tipo de producto que
va a secarse y las características deseadas del producto final, por
ejemplo, el aglomerado, el tamaño de la partícula, la densidad,
etc.
Algunas de las cuestiones que se han considerado
hasta ahora a este respecto, son el diseño de la cámara de secado,
así como su forma y dimensiones; la integración de un lecho
fluidificado en el fondo de la cámara; la integración de los filtros
para separar el producto del gas secante; la selección del tipo de
atomizador para el atomizador rotatorio del suministro o para los
aspersores, los aspersores de presión o los aspersores de 2 fluidos;
el tipo de dispersor de gas; la temperatura y velocidad del gas
secador; las direcciones del flujo gaseoso y de la pulverización del
suministro; la formulación del suministro y propiedades, etc.
Otros medios para influenciar en las
características del producto comprenden la separación del
procedimiento de secado total en dos o más etapas, en las que las
temperaturas se controlan individualmente, la recirculación de
partículas finas, así como el control de varios otros
parámetros.
Sin embargo, a pesar del hecho de que numerosas
mediciones son por tanto convencionales para influenciar en las
características del producto, existe todavía lugar para las mejoras
en ciertas áreas de la tecnología del secado por pulverización.
Así, el secado por pulverización de algunos
productos implica la creación de grandes vacuolas en las gotitas
durante su secado, que da lugar a partículas que se hinchan como
"globos", que tienen paredes delgadas que pueden romperse antes
de que el proceso de secado finalice. Tal ruptura de las partículas
conduce a un producto pulverulento de baja densidad que implica
desventajas en el manejo, transporte y utilización, por ejemplo, de
medicamentos.
Ciertos medicamentos se administran
preferentemente en formulaciones en las que se encuentran en estado
amorfo. Esto se debe, por ejemplo, al hecho de que la tasa de
solubilidad para estos medicamentos es más elevada para la forma
amorfa que para sus formas cristalinas. Varios medicamentos modernos
presentan tales tasas de escasa solubilidad en la forma cristalina,
que su biodisponibilidad después de la administración se impide de
ese modo. Por tanto, es necesario preparar dichos medicamentos con
una estructura en la que el estado amorfo domine más que en la
estructura obtenida mediante los procedimientos convencionales de
secado por pulverización. La preferencia de los medicamentos en
forma amorfa se describe, entre inter alia, en los documentos
WO 98/57967 A, US nº 5.612.367 y US nº 5.641.745.
La forma amorfa puede ser la preferida en varias
formas de preparaciones farmacéuticas que se propongan administrar
por varias vías.
Las dificultades para obtener una estructura
amorfa dominante cuando ciertos productos se secan por
pulverización, están relacionadas en algún grado con la creación de
partículas de paredes delgadas fácilmente rompibles, ya que las
superficies que se exponen por la fractura de dichas paredes, pueden
iniciar o acelerar procesos de cristalización.
Aparte de los problemas descritos anteriormente
ligados a la obtención de un producto de baja densidad formado por
paredes de partículas fracturadas en un grado acusado, y los
problemas relacionados con la producción de un polvo que posea una
estructura amorfa en partículas, constituye un problema que en los
procesos convencionales de secado por pulverización está muy
limitada la posibilidad de aumentar la tasa de secado, y por tanto,
la capacidad de cierto aparato, sin que quede afectada la economía
calorífica y la calidad del producto.
Resulta ahora que los problemas anteriores pueden
resolverse y obtenerse más ventajas llevando a cabo el secado por
pulverización en una atmósfera presurizada no inferior a 1,25 bar
absolutos.
Así, la invención se refiere a un procedimiento
para el secado por pulverización de un medio líquido, que comprende
un líquido evaporable en el que se dispersa material que es capaz de
formar partículas cuando dicho medio se seca por pulverización,
atomizando dicho medio líquido como gotitas en una cámara para
secado, manteniendo en dicha cámara condiciones que provoquen la
evaporación de dicho líquido evaporable a partir de dichas gotitas,
para formar partículas que contengan dicho material, y recuperando
dichas partículas de dicha cámara, cuyo procedimiento se caracteriza
por mantener la cámara a una presión determinada experimentalmente o
preseleccionada, no inferior a 1,25 bar absoluta.
El medio líquido que va a secarse por
pulverización comprende un líquido evaporable en el que se dispersa
un material que va a recuperarse como polvo. El material puede
disolverse en o suspenderse como partículas sólidas en el líquido
evaporable, o puede emulsificarse en él como gotitas, siempre que
mediante el secado por evaporación, forme partículas, debido
posiblemente a la influencia de adyuvantes.
La presión real más óptima para cierto
procedimiento de secado depende obviamente del material que va a
secarse y de sus características deseadas, y es seleccionada en un
intervalo que comprende desde 1,25 bar a la presión máxima para la
que el equipo se diseñe. Dicho valor óptimo se preselecciona
basándose en experimentos previos, o se determina mediante
experimentos iniciales simples utilizando el mismo equipo y los
materiales que se desean para la producción actual.
Basándose en los experimentos actuales, se
considera que la presión estará preferentemente entre 1,5 bar y 75
bar, más preferentemente entre 2 y 15 bar. Para ciertos productos,
muy preferentemente entre 5 y 15 bar, y para otros productos, más
preferentemente entre 2 y 10 bar.
Respecto al aspecto del aumento de la densidad
aparente, el procedimiento según la invención se caracteriza porque
la presión en la cámara de secado se selecciona o determina para
suprimir o reducir la formación de vacuolas en las gotitas, las
cuales vacuolas podrían de otro modo dar lugar a paredes delgadas
fácilmente fragmentables de las partículas. Por tanto, se obtiene un
producto de mayor densidad aparente y mejor capacidad de circulación
que si sólo actuó la presión atmosférica en la cámara de secado, y,
en consecuencia, se encontrará en él una proporción más acusada de
paredes fracturadas de partículas.
Especialmente, cuando la solución o suspensión
que va a secarse por pulverización, comprende materiales de unión
y/o de formación de películas, por ejemplo, polímeros que se añaden,
con vistas a la utilización del material secado por pulverización en
las preparaciones farmacéuticas, existe el problema provocado por la
formación de vacuolas en las gotitas de secado.
Ejemplos de dichos aditivos de unión y/o de
formación de películas, comprenden los siguientes:
\vskip1.000000\baselineskip
Polímeros que forman películas (tanto solubles
como insolubles en agua)
- Derivados de celulosa
- Polímeros acrílicos y copolímeros
- Polímeros de vinilo y otros derivados de polímeros de alto peso molecular
\vskip1.000000\baselineskip
Polímeros sintéticos
- Metilcelulosa
- Hidroxipropilcelulosa
- Hidroxipropilmetilcelulosa
- Etilcelulosa
- Acetato de celulosa
- Polivinil pirrolidona
- Acetato de polivinil pirrolidona
- Acetato de polivinilo
- Polivinilmetacrilatos
- Copolímero de etileno y acetato de vinilo
\vskip1.000000\baselineskip
Materiales para mejorar las propiedades de los
polímeros que forman películas.
\vskip1.000000\baselineskip
Plasticidas
- Ésteres de ácido ftálico
- Triacetina
- Dibutilsebacato
- Monoglicéridos
- Ésteres de ácido cítrico
- Polietilenglicoles
\vskip1.000000\baselineskip
Antiadhesivos
- Talco
- Estearatos metálicos
\vskip1.000000\baselineskip
Aceleradores de la difusión
\vskip1.000000\baselineskip
Retardantes de la difusión
\vskip1.000000\baselineskip
Cubiertas funcionales que son sensibles al
pH
- Timelitato acetato de celulosa (CAT)
- Ftalato hidroxipropilmetilcelulosa (HPMCP)
- Ftalato acetato de polivinilo (PVAP)
- Ftalato de acetato de celulosa (CAP)
- Succinato acetato de hidroxipropilmetilcelulosa (HPMCAS)
- Carboximetil etilcelulosa (CMEC)
- Sheilac
\vskip1.000000\baselineskip
Otros materiales funcionales de
revestimiento
- Metilmetacrilatos o copolímeros de ácido metacrílico y metilmetacrilato.
- Polímeros de Eudragit
- Eudragit L, S, "L y S" y LD son copolímeros aniónicos del ácido metacrílico y metilmetacrilato.
Un aspecto muy importante de la invención es la
producción de materiales amorfos. El procedimiento a este respecto
se caracteriza porque dicho material en el líquido que va a ser
secado por pulverización, comprende por lo menos un componente que a
temperatura ambiente, posiblemente en presencia de uno o más
adyuvantes que se encuentran en dicho material, puede existir tanto
en forma amorfa como cristalina, comprendiendo el producto secado
por pulverización dicha sustancia en un estado de amorfosidad más
intenso que si el secado por pulverización hubiera sido llevado a
cabo convencionalmente, utilizando aproximadamente la presión
atmosférica en la cámara de secado.
La invención no está limitada por cualquier
teoría específica, por la razón de que puede obtenerse un producto
más amorfo mediante el procedimiento según la invención que mediante
el secado por pulverización a la presión atmosférica. Sin embargo,
se cree que el hecho de que el líquido evaporable abandone las
gotitas atomizadas mientras éstas se encuentran a una temperatura
más alta, impide la cristalización que hubiera tenido lugar si la
temperatura hubiera sido inferior durante dicho abandono del líquido
evaporable y el aumento resultante de la concentración del soluto en
las gotitas. El período de tiempo desde cualquier precipitación del
sólido empieza en las gotitas hasta que la totalidad de éstas
solidifica es corto, abandonando sólo el lugar para que tenga lugar
una pequeña cristalización, si es que alguna tiene lugar, y, además,
la viscosidad de la fase líquida en este período es alta, lo que
contrarresta asimismo la cristalización.
Finalmente, la evitación de las paredes delgadas
fracturadas y fragmentadas de las partículas se espera que reduzca o
evite la creación subsiguiente y el crecimiento de cristales en los
últimos estadios del procedimiento de secado y la manipulación
subsiguiente del producto.
Según la invención, la amorfosidad de la
sustancia seca puede aumentarse posteriormente añadiendo a la
solución o suspensión que va a secarse por pulverización, un
adyuvante que impida la cristalización de la sustancia durante el
secado, pudiéndose dicho adyuvante añadirse en una cantidad en
exceso de la máxima cantidad aceptable, si el secado se llevó a cabo
utilizando aproximadamente la presión atmosférica en la cámara de
secado.
Los adyuvantes que aumentan la proporción de la
sustancia amorfa en el material secado por pulverización son
típicamente aquellos que aumentan la formación de vacuolas en las
gotitas durante el secado, y por tanto, dan lugar a una densidad
aparente menor y características inferiores del polvo, tal como se
explicó anteriormente. Las sustancias pueden ser de la misma
naturaleza que las mencionadas anteriormente como polímeros
formadores de películas. Utilizando el aumento de la presión del
secado según la invención, la influencia perjudicial de dichos
adyuvantes puede ser contrarrestada, y consecuentemente, los
adyuvantes pueden utilizarse en cantidades más grandes que las que
serían aceptables de otro modo. Por tanto, la invención proporciona
una medida suplementaria para obtener productos amorfos.
La invención permite la utilización de adyuvantes
en cantidades suficientes para contrarrestar cualquier adherencia
inherente a los componentes del material que forma el producto. En
el secado convencional por pulverización a una presión absoluta de 1
bar, la utilización de dichos adyuvantes puede restringirse más,
pues pueden dar lugar a un peso aparente bajo debido a las
partículas rotas y huecas.
Debido al hecho de que se mantiene una presión
más alta en la cámara de secado por pulverización y, por tanto, un
peso más voluminoso del gas secante puede atravesar dicha cámara a
las mismas velocidades de flujo, tal como se realiza en el secado
por pulverización convencional, puede asimismo aumentar la cantidad
de líquido que se seca en la cámara. La velocidad de difusión del
líquido evaporado en el gas de secado disminuye por el aumento de la
presión. Sin embargo, a pesar de todo, es posible aumentar la
capacidad incrementando la presión en la cámara de secado.
De este modo, una forma de realización del
procedimiento según la invención está caracterizada porque la
cantidad de solución o suspensión atomizada en la cámara de secado
es superior a la cantidad máxima disponible si el secado se
realizara a aproximadamente la presión atmosférica.
En un aspecto especial de la invención, el
procedimiento está caracterizado porque el líquido evaporable es un
fluido que forma un gas a presión atmosférica y a temperatura
ambiente. En esta forma de realización, la cámara de secado puede no
ser una cámara apropiada, por lo que esta expresión en las presentes
solicitudes y reivindicaciones se utiliza en el sentido más amplio.
En la forma de realización que se ha mencionado en último término,
la presión puede ser sustancialmente más alta que la que se ha
indicado anteriormente y puede llevarse a cabo su ajuste, no sólo
con la finalidad de influenciar la estructura de la partícula, sino
asimismo en el tamaño de ésta.
La invención comprende además una instalación
para secar por pulverización una solución o suspensión de por lo
menos un sólido en un líquido evaporable que comprende:
una cámara de secado, diseñada para resistir una
presión superior a la atmosférica;
un dispositivo atomizador para atomizar dicho
medio líquido y para inyectar las gotitas resultantes en dicha
cámara; medios para introducir un gas secante a una presión no
inferior a 1,25 bares absolutos para contactar con las gotitas
inyectadas;
medios para retirar las partículas formadas por
el gas secante y el gas secante empleado a partir de la cámara de
secado, y
y corriente abajo de la cámara secante, un
dispositivo presurostático (12) para mantener una presión no
inferior a 1,25 bar absoluta.
Las formas de realización preferidas de esta
instalación se definen en las sub-reivindicaciones
12 a 14 adjuntas y se explican más claramente haciendo referencia a
los dibujos que se consideran a continuación.
En otro aspecto, la invención se refiere a un
material particulado producido por el procedimiento anteriormente
definido y caracterizado porque comprende por lo menos un
componente, del cual, por lo menos, una parte posee estructura
amorfa, siendo mayor esta parte que si el material se obtuviera
utilizando el secado por pulverización convencional del mismo medio
inicial del líquido, a aproximadamente la presión atmosférica. Tal
como se ha explicado anteriormente, puede desearse un alto grado de
amorfosidad, especialmente en la industria farmacéutica.
Además, la invención se refiere a un material
particulado obtenido según el procedimiento de la invención y que
está constituido en gran parte por partículas que tienen paredes
enteras, presentando dicho material una densidad aparente más alta
que la que se hubiera obtenido si el secado por pulverización
convencional se hubiera utilizado para secar el mismo medio inicial
del líquido. Las propiedades de las partículas, tales como una
densidad aparente alta, su forma y capacidad de fluidez, que pueden
obtenerse según la invención, son asimismo deseables, entre otras
cosas, en las industrias cerámicas y en las de sinterización de
polvos metálicos. Con esta finalidad, los aglutinantes pueden
asimismo formar parte de las partículas.
El procedimiento y las instalaciones según la
invención se explican adicionalmente a continuación, haciendo
referencia a los dibujos.
La Figura 1 muestra esquemáticamente un diseño
para una forma de realización de una instalación según la
invención,
la Figura 2 muestra esquemáticamente otra forma
de realización de una instalación según la invención,
la Figura 3 muestra otra forma de realización de
la instalación según la invención, en la que el gas secante se
conduce en un ciclo cerrado,
la Figura 4 es una gráfica calorimétrica para
determinar la cristalinidad en una muestra producida según la
invención,
la Figura 5 es una gráfica calorimétrica para
determinar la cristalinidad en una muestra que corresponde a la
utilizada en las determinaciones que forman la base para la Figura
4, pero secado a presión atmosférica, y
la Figura 6 es una gráfica que muestra el aumento
de la densidad aparente obtenido mediante el procedimiento según la
invención en comparación con los productos que se han secado
convencionalmente.
Haciendo referencia a la Figura 1, el gas, igual
que el aire, es conducido a través de un conducto 1 hasta un
compresor 2, para alcanzar una presión absoluta superior a 1,25 bar.
La presión exacta del gas que abandona el compresor se ajusta
mediante un dispositivo de control de presión, tal como una válvula
3, y el gas atraviesa subsiguientemente un calentador 4, antes de
introducirse en un dispersor de gas 5, (situado) por encima de la
cámara 6 secante por pulverización.
En el gráfico, la cámara 6 se muestra como una
cámara convencional que presenta una parte cilíndrica y una cónica,
pero ninguna de las diversas formas de realización para las cámaras
secante que se han sugerido hasta ahora para el secado por
pulverización puede utilizarse.
A través de un conducto 7, el medio líquido que
va secarse por pulverización se introduce en un dispositivo de
atomización 8 que puede ser de cualquier diseño convencional, por
ejemplo, una rueda atomizadora rotatoria, un aspersor presurizado o
un aspersor de 2 fluidos.
El material particulado formado mediante el
secado por pulverización abandona la cámara secante 6, siendo
arrastrado en el gas secante empleado a través de un conducto 9,
conduciendo a un separador de partículas que en la forma de
realización que se muestra es una casa de bolsas 10.
Alternativamente o de modo suplementario, puede utilizarse un
clasificador centrífugo de partículas.
A partir del fondo de 10, las partículas
escogidas se recuperan a través de una esclusa hermética o de una
válvula 11.
Habiendo atravesado el filtro el gas secante que
se ha empleado, es conducido a un dispositivo de control de presión,
por ejemplo, a una válvula 12, desde la que el gas sale para un
posterior procesamiento o disposición.
Los dos dispositivos de control de la presión 3 y
12 aseguran el mantenimiento de la presión super atmosférica en la
cámara secante 6, tal como se requiere según la invención. Dichos
dispositivos de control de la presión están regulados
automáticamente preferentemente mediante un equipo auxiliado por el
ordenador (no representado).
La forma de realización que se muestra en la
Figura 2, es bastante similar a la descrita en relación con la
Figura 1, aparte del hecho de que el separador externo de partículas
10 es reemplazado por los componentes 13 del filtro integrados en la
cámara 6 secante. Las partículas que son recogidas en las
superficies de los elementos 13 del filtro lo son por vibración o
mediante aire presurizado a contracorriente que se libera a partir
de dichas superficies y se precipita hasta el fondo de la cámara 6 a
partir de la cual puede recuperarse mediante una esclusa o una
válvula
14.
14.
Los números de referencia restantes tienen el
mismo significado que se explicó en relación con la Figura 1.
En la forma de realización que se muestra en la
Figura 3, el gas secante se conduce a un circuito cerrado. Un
compresor 15 proporciona la circulación necesaria en el sistema. A
partir de dicho compresor 15, una corriente de gas atraviesa el
calentador 4 hasta el dispersor 5 de gas. Los números de referencia
6 a 11, tienen el mismo significado que se explicó en relación con
la Figura 1.
En este sistema de ciclo cerrado, en el que se
recupera el líquido evaporable en el medio que se introdujo a través
de 7, siendo a menudo dicho líquido un disolvente orgánico. Cuando
se manejan productos farmacéuticos, dichos disolventes serán
típicamente alcoholes, por ejemplo, metilo, etilo y alcohol
isopropílico, cetonas, por ejemplo, acetona, o hidrocarburos
halogenados, por ejemplo, triclorometano y dicloruro de
metileno.
Cuando abandona la unidad 10 separadora de
partículas, el gas de secado empleado se conduce a través de un
condensador 16, a través del cual se cicla asimismo un medio de
enfriamiento, tal como se indica por la línea de puntos. El líquido
evaporable que se condensa en 16, se recupera a través de 17 para su
reutilización.
Para mantener la presión en el circuito al nivel
deseado por encima de una presión de 1,25 bar absolutos, un
compresor 18 introduce gas secante a través de un dispositivo de
control de presión 19 en un conducto 20 que transporta el gas de
secado desde el condensador 16 al compresor 15. El dispositivo de
control de la presión 19 se encuentra asimismo en esta forma de
realización, regulado preferentemente por un sistema de control
auxiliado por ordenador.
Este sistema cíclico cerrado no sólo permite la
recuperación del líquido evaporado en la cámara de secado 6, sino
que permite llevar a cabo asimismo el procedimiento a presiones
relativamente altas, con sólo un consumo moderado de energía, ya que
la función del compresor 18 es justamente reemplazar el gas que se
ha fugado del sistema, por ejemplo, en conexión con la recuperación
del producto particulado.
Los gráficos calorimétricos que se muestran en
las Figuras 4 y 5, se refieren a muestras de producto producidas a
partir del mismo medio líquido inicial en el mismo equipo, pero
utilizando distintas presiones de secado. El medio líquido se había
preparado mezclando paracetamol al 5% en peso, maltodextrina
19-15 (Cerestar) al 70% en peso e
hidroxietilcelulosa al 25% en peso, y disolviendo la mezcla en agua
para obtener un medio conteniendo un 6,67% en peso de sólidos
totales.
Las muestras se habían producido mediante una
instalación tal como la que se muestra en la Figura 2, secando dicho
medio utilizando un gas secante de entrada a una temperatura de
145ºC y a una temperatura de salida del gas secante de 105ºC.
Los gráficos muestran la relación entre el
aumento de la temperatura y el flujo de calor.
La presencia de sustancia cristalina en las
muestras se reflejará en los gráficos por un pico que indica un
aumento del flujo de calor debido al consumo de éste para fundir los
cristales.
La Figura 4 que se relaciona con la muestra seca
a una presión de 2 bar absoluto, no posee pico, debido a la falta de
material cristalino y puede concluirse, por tanto, que el
paracetamol allí se encuentra en estado amorfo.
Al contrario, la Figura 5 muestra un pico a
149,51ºC que, cuando se compara con el análisis de referencia en el
paracetamol puro, indica que sólo el 55% del paracetamol se
encuentra en estado amorfo.
El examen microscópico de los dos productos
secados por pulverización confirmó que mientras los cristales se
encontraban en el producto secado con un 1 bar, no se encontraban en
el producto secado según la invención.
Por tanto, un aumento de la presión de la cámara
de secado a 2 bar absolutos, posee un efecto muy significativo e
importante sobre la estructura del producto resultante.
El esquema que forma la Figura 6 se basa en las
determinaciones de la densidad aparente y en las muestras de
densidades variables y que contienen sustancias seleccionadas de
entre el grupo constituido por paracetamol, maltodextrina,
hidroxietilcelulosa, hidroximetilpropilcelulosa y sus mezclas.
Como aparece en el esquema, la densidad aparente
de los productos secados por pulverización a 2 bar, es mayor que
cuando el secado por pulverización se lleva a cabo a 1 bar, y esto
sigue siendo cierto para el amplio intervalo de densidades aparentes
cubiertas por los ensayos.
Si las densidades aparentes hubieran sido
independientes de la presión del secado por pulverización, el
gráfico hubiera sido como el indicado por la línea de puntos. La
distancia entre las dos líneas casi paralelas refleja el efecto del
aumento de la densidad aparente del procedimiento según la
invención.
Para dilucidar posteriormente la invención, se
hace referencia a los ejemplos no limitativos siguientes.
Los ensayos siguientes se realizaron utilizando
un equipo similar al que se muestra en la Figura 2, es decir, en la
cámara de secado está previsto un filtro integrado. El atomizador
consistió en un aspersor de 2 fluidos. En cada ensayo, el compresor
de pulverización se puso en funcionamiento entre 1 y 1 hora y
media.
Ensayos 1 y
2
Una maltodextrina tipo 19-15 de
Cerestar se disolvió/suspendió para producir un suministro acuoso de
sólidos secos al 20%. En el ensayo 1, se secó por pulverización una
cantidad, en la cámara, a una presión de 1 bar absoluta. En el
ensayo 2, se secó por pulverización una cantidad, en la cámara, a
una presión de 2 bar absolutos.
La presión del gas atomizante utilizado en el
aspersor de 2 fluidos, fue una presión de 3 bar absolutos.
Los resultados fueron los siguientes:
| Ensayo | nº 1 | nº 2 |
| Presión de la cámara, en bares absolutos | 1 | 2 |
| Densidad-suelta, g/ml | 0,329 | 0,466 |
| Densidad-x 200, g/ml | 0,569 | 0,652 |
El producto utilizado en los ensayos anteriores
no tiene ningún "efecto globo" distinto. Sin embargo, el
producto de densidad aparente obtenido con una presión en la cámara
de 2 bar absolutos es un 15% mayor aproximadamente que la densidad
aparente del producto producido con una presión en la cámara de 1
bar absoluto.
Ensayos 3 y
4
Una maltodextrina tipo 19-15 de
Cerestar se disolvió/suspendió para producir un suministro acuoso
que contenía sólidos secos al 20%. A este suministro se le añadió
hidroxipropilmetilcelulosa al 8%.
En el ensayo 3, una cantidad de este suministro
se secó por pulverización a una presión de la cámara de 1 bar
absoluto, mientras que el ensayo 4 se llevó a cabo a una presión de
la cámara de 2 bar absolutos.
También en estos ensayos, el gas atomizante
utilizado en el aspersor de 2 fluidos se encontraba a una presión de
3 bar absolutos.
Se obtuvieron los resultados siguientes:
| Ensayo | nº 3 | nº 4 |
| Presión en bares absolutos en la cámara | 1 | 2 |
| Densidad-suelta, g/ml | 0,298 | 0,456 |
| Densidad-x 200, g/ml | 0,340 | 0,549 |
| Densidad de partículas, g/ml | 1,213 | 1,252 |
| Aire intersticial, ml/100 g | 211,677 | 102,245 |
| Aire retenido, ml/100 g | 17,924 | 15,388 |
| 10% < d, micrómetro | 6,95 | 10,73 |
| 50% < d, micrómetro | 12,61 | 22,61 |
| 90% < d, micrómetro | 21,33 | 45,34 |
En estos ensayos, en los que el suministro que se
añadió era un aglutinante, tal como ocurre a menudo en los
procedimientos prácticos de secado, el "efecto globo" es más
distinto, y aparece por tanto que la densidad aparente del producto
a una presión de la cámara de 2 bar absolutos es un 61%
aproximadamente mayor que la densidad aparente del producto
producido a una presión de la cámara de 1 bar absoluto.
Los ensayos anteriores demuestran que el efecto
de mejora de la densidad aparente del procedimiento según la
invención es significativo y pronunciado, especialmente cuando el
líquido que va a someterse a secado por pulverización contiene
componentes que tienen una tendencia a formar partículas de tipo
globo en el procedimiento del secado.
Claims (14)
1. Procedimiento para el secado por pulverización
de un medio líquido que comprende un líquido evaporable en el que se
dispersa material que es capaz de formar partículas cuando dicho
medio es secado por pulverización, atomizando dicho medio líquido
como gotitas en el interior de una cámara de secado, manteniendo en
dicha cámara condiciones que provocan la evaporación de dicho
líquido evaporable a partir de dichas gotitas para formar partículas
que contienen dicho material, y recuperando dichas partículas a
partir de dicha cámara, caracterizado por mantener la cámara
a una presión determinada experimentalmente o preseleccionada no
inferior a 1,25 bar absolutos.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque dicha presión está comprendida entre 1,5
y 75 bar.
3. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque dicha presión está comprendida entre 2 y
15 bar.
4. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque dicha presión está comprendida entre 5 y
15 bar.
5. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque dicha presión está comprendida entre 2 y
10 bar.
6. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la presión
en la cámara de secado se selecciona o determina para suprimir o
reducir la formación de vacuolas en las gotitas, que darán lugar a
paredes delgadas de partículas fácilmente rompibles.
7. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque dicho
material comprende por lo menos un componente, que a temperatura
ambiente, posiblemente en presencia de uno o varios adyuvantes que
se encuentran en dicho material, puede existir en una forma tanto
amorfa como cristalina.
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado porque la amorfosidad de dicha sustancia
aumenta además añadiendo al medio líquido que va a ser secado por
pulverización, un adyuvante que dificulta la cristalización de dicho
componente durante el secado, añadiéndose dicho adyuvante en una
cantidad en exceso de la cantidad máxima aceptable si el secado se
llevó a cabo utilizando aproximadamente la presión atmosférica en la
cámara de secado.
9. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la cantidad
de medio líquido atomizado en el interior de la cámara de secado es
superior a la cantidad máxima permitida si el secado se llevó a cabo
a aproximadamente la presión atmosférica.
10. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque dicho líquido evaporable es un fluido
que formaría un gas a presión atmosférica y a temperatura
ambiente.
11. Instalación para el secado por pulverización
de un medio líquido que comprende un líquido evaporable en el que se
dispersa material, capaz de formar partículas cuando dicho medio se
seca por pulverización:
una cámara de secado (6), diseñada para resistir
una presión superior a la atmosférica;
un dispositivo atomizador (8) para atomizar dicho
medio líquido y para inyectar las gotitas resultantes en dicha
cámara;
medios (1, 2, 3, 5) para introducir un gas
secante a una presión no inferior a 1,25 bar absolutos para
contactar con las gotitas inyectadas;
medios (9, 14) para retirar las partículas
formadas por el gas secante y el gas secante empleado, a partir de
la cámara de secado;
y corriente abajo de la cámara secante, un
dispositivo prerostático (12) para mantener una presión no inferior
a 1,25 bar absolutos.
12. Instalación según la reivindicación 11, en la
que:
dichos medios para introducir un gas secante
comprenden un compresor (2);
dichos medios para retirar las partículas y el
gas secante de la cámara, comprenden una o más salidas para dichas
partículas y dicho gas;
una unidad colectora de partículas (10) está
conectada a por lo menos una de dichas salidas; y
en dicha unidad colectora se dispone una esclusa
(11) para llevar a cabo el retiro estanco de las partículas
colectadas a partir de la unidad.
13. Instalación según la reivindicación 11, que
presenta un filtro interno (13) que se dispone en la cámara de
secado, y en la que dichos medios para retirar las partículas y el
gas de secado empleado de la cámara, comprenden una esclusa (14)
para la retirada de las partículas en el fondo de dicha cámara, y
una salida de dicho filtro interno conectada a un dispositivo
presurostático (12).
14. Instalación según la reivindicación 11, que
comprende elementos que junto con la cámara de secado forman un
circuito cerrado para el gas secante, incluyendo dichos
elementos:
un compresor (18) para mantener la presión
deseada absoluta por encima de 1,25 bar absolutos en dicho
circuito;
por lo menos un compresor (15) para producir el
deseado flujo de gas a través del circuito;
un calentador (4) para el gas de secado;
medios (10) para colectar las partículas a partir
del gas secante empleado en el interior o exterior de la cámara de
secado; y
un condensador (16) para recuperar el líquido
evaporado en la cámara de secado (6) a partir del gas que abandona
dichos medios recuperadores (10), antes de que este gas se recicle a
dicho calentador (4).
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