ES2248814T3 - Procedimiento mejorado de fraccionamiento de grasas. - Google Patents
Procedimiento mejorado de fraccionamiento de grasas.Info
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Abstract
LOS ACIDOS CARBOXILICOS Y GLICERINA SE OBTIENEN MEDIANTE UN PROCEDIMIENTO CONTINUO DE ESCISION, QUE IMPLICA LA FORMACION DE UNA MEZCLA PRECURSORA DE ESCISION, AÑADIENDO SEPARADAMENTE EL GLICERIDO Y LIPASA EFECTIVA EN UNA CANTIDAD SUFICIENTE PARA PRODUCIR LA ESCISION PARCIAL DEL GLICERIDO, Y AGUA. EL AGUA UTILIZADA EN LA FORMACION DE LA MEZCLA PRECURSORA DE ESCISION ES UN AGUA QUE HA SIDO SEPARADA A PARTIR DE LA CORRIENTE EFLUENTE DE GLICERINA-AGUA, PROCEDENTE DEL SEPARADOR DE PRESION, Y RECICLADA. LA SIGUIENTE FASE IMPLICA LA ESCISION POR PRESION, QUE COMPRENDE LA MEZCLA DEL GLICERIDO PARCIALMENTE ESCINDIDO, PROCEDENTE DEL PRESEPARADOR DE ESCISION, CON AGUA; Y EL CALENTAMIENTO BAJO CONDICIONES DE TEMPERATURA Y PRESION EFECTIVAS PARA COMPLETAR PRACTICAMENTE LA ESCISION DEL GLICERIDO EN SUS ACIDOS GRASOS COMPONENTES Y UNA CORRIENTE DE GLICERINA-AGUA. EL AGUA SE SEPARA A CONTINUACION DE LA CORRIENTE DE GLICERINA-AGUA Y SE RECICLA AL PRESEPARADOR.
Description
Procedimiento mejorado de fraccionamiento de
grasas.
Esta invención se refiere a mejoras en el
fraccionamiento por presión de grasas y aceites por medio de una
etapa de fraccionamiento previo que utiliza una hidrólisis con
lipasa en la que el condensado del evaporador de glicerina
procedente del dispositivo de fraccionamiento por presión se
recircula hasta el dispositivo de fraccionamiento previo.
También se conoce a las grasas y los aceites como
triglicéridos, que son los productos de reacción de la glicerina y
los ácidos grasos. Pueden producirse ácidos grasos y glicerina
revirtiendo la reacción entre la glicerina y los ácidos grasos, lo
que se conoce como hidrólisis. Comercialmente, la reacción de
hidrólisis se conoce como "fraccionamiento" porque la glicerina
y los ácidos grasos se hidrolizan o "fraccionan" para romper
los enlaces entre el ácido y la
glicerina.
glicerina.
Normalmente, la grasa o el aceite se fraccionan
comercialmente en un dispositivo de fraccionamiento por presión en
el que preferiblemente se introduce la grasa o aceite en un extremo
y se introduce agua en el extremo opuesto del mismo en un modelo de
flujo en contracorriente. En funcionamiento, el dispositivo de
fraccionamiento por presión proporciona cantidades sustanciales de
calor y presión a la mezcla de triglicéridos y agua para realizar la
hidrólisis. Sin embargo, debido a que el triglicérido es hidrófobo,
la cantidad de contacto real entre la fase de agua y la fase de
grasa es relativamente baja. Se cree que después de un periodo de
tiempo en el dispositivo de fraccionamiento, las moléculas de
triglicéridos individuales se hidrolizan de forma incompleta,
escindiéndose una molécula de ácido para crear un diglicérido o dos
moléculas de ácido para formar un monoglicérido. Los mono y
diglicéridos son menos hidrófobos que el triglicérido de partida y
se mezclan mucho mejor con agua. Como resultado, los mono y
diglicéridos funcionan como emulsionantes para mejorar el mezclado
del triglicérido con agua. En las condiciones turbulentas dentro del
dispositivo de fraccionamiento por presión, se cree que los mono y
diglicéridos mejoran el grado de mezclado entre el triglicérido y el
agua, facilitando así la reacción de hidrólisis.
El periodo de tiempo durante el cual la velocidad
de hidrólisis se reduce se conoce como el periodo de inducción.
Durante el periodo de inducción, se introduce calor en el
dispositivo de fraccionamiento por presión y se genera presión, pero
se producen pocos productos de hidrólisis. El volumen de
triglicéridos hidrolizados dentro del dispositivo de fraccionamiento
por presión podría aumentarse sustancialmente si se pudiera eliminar
el periodo de inducción o al menos reducirse sustancialmente.
Una manera de eliminar el periodo de inducción es
emplear una etapa parcial o de fraccionamiento previo en la que se
combina una lipasa con una cantidad menor de agua con la materia
prima de grasa o aceite, con agitación antes del fraccionamiento por
presión. La etapa de fraccionamiento parcial se realiza durante el
tiempo en el que la grasa o aceite está almacenado en un depósito de
retención antes del fraccionamiento por presión. La grasa o aceite
se retiene normalmente en un tanque calentado durante al menos dos
días antes del fraccionamiento por presión, y la hidrólisis parcial
puede realizarse en ese periodo de tiempo con la ayuda de un
catalizador de lipasa. Se añade la lipasa al dispositivo de
fraccionamiento previo como una solución acuosa. Antes de la
presente invención, la solución de lipasa se preparaba mezclando la
lipasa con agua dulce. La solución de lipasa se agita a una
velocidad suficiente para hacer la solución miscible o finamente
dispersa en la materia prima. Se continúa con la agitación durante
un periodo de tiempo suficiente para elevar el índice de acidez, y a
una temperatura de manera óptima justo inferior a la temperatura de
desactivación de la lipasa. Se ha encontrado que la agitación de una
materia prima de sebo con lipasa y agua durante de 24 a 48 horas a
temperaturas de hasta aproximadamente 60ºC puede producir índices de
acidez en el intervalo de al menos 40 hasta 80 (mg KOH / g de
muestra). En comparación, la hidrólisis completa del sebo produciría
un índice de acidez a partir de los ácidos carboxílicos liberados de
205.
La solicitud de patente internacional WO 94/23051
describe un procedimiento de fraccionamiento de grasas para la
producción de ácidos carboxílicos y glicerina, que comprende la
formación de una mezcla de fraccionamiento previo mediante la
adición de glicérido, agua y una lipasa, mediante lo cual el tipo de
agua no afecta materialmente a la reacción.
El procedimiento de fraccionamiento previo
comercial preferido se lleva a cabo de manera continua tal como se
describe en el contenido completo de la solicitud de patente en
tramitación junto con la presente con número de serie US
(08/356.047), presentada el 12/14/94. En el procedimiento continuo,
se introduce de manera continua el triglicérido que va a tratarse,
tal como sebo, en un recipiente de reacción a una temperatura
elevada, por ejemplo a aproximadamente 50-60ºC. Se
introduce simultáneamente y de manera continua en el recipiente de
reacción una suspensión de lipasa en agua que contiene desde un
0,01% hasta un 2%, preferiblemente desde un 0,08% hasta un 1,2% en
peso de lipasa. Las velocidades de flujo del triglicérido y de la
suspensión de sebo se ajustan para proporcionar desde un 2% hasta un
5% en peso de agua, basado en el peso de triglicérido, y para
proporcionar un tiempo de residencia para el triglicérido en el
recipiente de reacción de desde 24 hasta 96 horas, dependiendo de la
temperatura y de la actividad de la lipasa utilizada en el
procedimiento. En estas condiciones, se obtiene un índice de acidez
en estado estacionario en el efluente que oscila desde 25 hasta 100,
y normalmente desde 50 hasta 100. La mezcla en el recipiente de
reacción se mezcla meticulosamente durante todo el proceso,
utilizando cualquier medio de mezclado o agitación que logrará tal
mezclado meticuloso. El triglicérido fraccionado previamente
efluente se alimenta directamente al dispositivo de fraccionamiento
por presión para completar la reacción y producir ácidos grasos y
glicerina. Normalmente, la grasa o aceite se fraccionan
comercialmente en un dispositivo de fraccionamiento por presión en
el que preferiblemente la grasa o aceite se introduce en un extremo
y se introduce agua en el extremo opuesto del mismo en un modelo de
flujo en contracorriente. En funcionamiento, el dispositivo de
fraccionamiento por presión proporciona cantidades sustanciales de
calor y presión a la mezcla de triglicérido y agua para realizar la
hidrólisis. Los ácidos grasos producidos en el fraccionamiento
previo se retiran mediante separación de fases. El efluente líquido
del dispositivo de fraccionamiento por presión, también conocido
como agua dulce procesada, se envía a una centrífuga de discos y
entonces a una serie de evaporadores de vapor de agua en los que el
agua se separa de la glicerina mediante evaporación y el agua
evaporada se condensa para formar el condensado del evaporador de
glicerina. Se ha encontrado que el uso de agua dulce en el
dispositivo de fraccionamiento previo produce problemas aguas abajo.
Debido a la presencia de sales de calcio y magnesio en el agua
dulce, se forman jabones de ácidos grasos en el dispositivo de
fraccionamiento previo. El componente de ácido graso de estos
jabones se suministra mediante el condensado del evaporador de
glicerina recirculado. Estos jabones se acumulan en la centrífuga de
discos y en las colas de condensado del evaporador
\hbox{de
glicerina.}
Una solución a los problemas aguas abajo
mencionados anteriormente es usar el condensado del evaporador de
glicerina como la fase acuosa en el dispositivo de fraccionamiento
previo debido a la presencia sólo de cantidades mínimas de calcio
y/o magnesio, si las hubiera. Sin embargo, se ha encontrado que
mezclando el condensado del evaporador de glicerina, la lipasa, y el
agua dulce complementaria se inactivó la lipasa en el dispositivo de
fraccionamiento previo probablemente debido al bajo pH del
condensado del evaporador de glicerina y a la alta temperatura
(160ºF).
La presente invención utiliza el condensado del
evaporador de glicerina procedente del dispositivo de
fraccionamiento por presión como la fase de agua del dispositivo de
fraccionamiento previo sin la inactivación concomitante de la
enzima. El sorprendente descubrimiento que se ha realizado es que si
el condensado del evaporador de glicerina procedente del dispositivo
de fraccionamiento por presión se añade al dispositivo de
fraccionamiento previo por separado de una suspensión de agua
dulce-lipasa, la lipasa no experimenta inactivación.
Por lo tanto, el procedimiento según la invención utiliza el
condensado del evaporador de glicerina minimizando de ese modo las
emisiones de efluente procedente de una operación de fraccionamiento
por presión.
La presente invención se refiere a un
procedimiento continuo para la producción de ácidos carboxílicos y
glicerina a partir de un glicérido. La primera etapa del
procedimiento supone la formación de una mezcla de fraccionamiento
previo mediante la adición por separado del glicérido, una lipasa
eficaz en una cantidad suficiente para producir un fraccionamiento
parcial del glicérido, y agua. El agua que se utiliza en la
formación de la mezcla de fraccionamiento previo es agua que se ha
separado de la corriente efluente glicerina-agua
procedente del dispositivo de fraccionamiento por presión y se ha
recirculado. La siguiente etapa supone el fraccionamiento por
presión que implica mezclar el glicérido parcialmente fraccionado
procedente del dispositivo de fraccionamiento previo con agua y
calentar en condiciones de temperatura y presión eficaces para
completar sustancialmente el fraccionamiento del glicérido en sus
ácidos grasos componentes y una corriente de
glicerina-agua. La temperatura en dicho dispositivo
de fraccionamiento por presión está en el intervalo de 200 a 300ºC,
preferiblemente en el intervalo de 240 a 280ºC. La presión en dicho
dispositivo de fraccionamiento por presión está en el intervalo de
3,10 a 6,55 MPa (de 450 a 950 psi). Entonces se separa el agua de la
corriente de glicerina-agua y se recircula el agua
hasta el dispositivo de fraccionamiento previo.
La figura 1 es un diagrama de flujo de un
procedimiento de fraccionamiento por presión de grasas que contiene
una operación de fraccionamiento previo en la que el condensado del
evaporador de glicerina procedente del dispositivo de
fraccionamiento por presión se recircula hasta el dispositivo de
fraccionamiento previo.
La figura 2 es un gráfico del índice de acidez de
la fase de agua en el dispositivo de fraccionamiento previo como una
función del tiempo. Una fase acuosa procedente del condensado del
evaporador de glicerina que se ha neutralizado completamente
proporciona el mayor aumento de índice de acidez, lo que indica que
los triglicéridos se están fraccionando en ácidos grasos.
La presente invención se refiere a una mejora en
el procedimiento de fraccionamiento por presión de grasas que tiene
una etapa de fraccionamiento previo en la que el condensado del
evaporador de glicerina procedente del dispositivo de
fraccionamiento por presión se recircula hasta el dispositivo de
fraccionamiento previo. El procedimiento según la invención se
representa en la figura 1. El triglicérido, tal como sebo, se
introduce de forma continua en el dispositivo de fraccionamiento
previo a una temperatura elevada inferior a 70ºC, por ejemplo a
50-60ºC. Se introducen una suspensión que contiene
lipasa y una cantidad de agua dulce suficiente para rehidratar la
lipasa en el recipiente de fraccionamiento previo junto con los
triglicéridos que van a fraccionarse. El resto del agua requerida
para la operación de fraccionamiento previo se introduce por
separado, preferiblemente (antes o después) de la adición de
lipasa-agua dulce. Una lipasa tal como la lipasa
procedente de Humicola lanuginosa, disponible comercialmente
como Novo LIPOLASE^{MR} 100T, se introduce simultáneamente de
manera continua en el recipiente de reacción. Las velocidades de
flujo del triglicérido y de la suspensión de sebo se ajustan para
proporcionar desde un 2% hasta un 5% en peso de agua, basado en el
peso de triglicérido, y para proporcionar un tiempo de residencia
para el triglicérido en el recipiente de reacción de desde 24 hasta
96 horas, dependiendo de la temperatura y de la actividad de la
lipasa utilizada en el procedimiento. En estas condiciones, se
obtiene un índice de acidez en estado estacionario en el efluente
que oscila desde 25 a 100, y normalmente desde 50 hasta 100. La
mezcla en el recipiente de reacción se mezcla meticulosamente
durante todo el proceso, utilizando cualquier medio de mezclado o
agitación que logrará tal mezclado meticuloso. Los ácidos grasos
formados en el dispositivo de fraccionamiento previo forman una fase
líquida separada de la fase de agua dulce procesada, cuyo contenido
principal es agua, triglicéridos residuales y glicerina. El efluente
de agua dulce procesada procedente del dispositivo de
fraccionamiento por presión se envía a una centrífuga de discos para
retirar los triglicéridos residuales y entonces a una serie de
evaporadores de vapor de agua, en los que el agua se separa de la
glicerina mediante evaporación y el agua evaporada se condensa para
formar el condensado del evaporador de glicerina. El condensado del
evaporador de glicerina se recircula hasta el dispositivo de
fraccionamiento previo y se añade secuencialmente con respecto a la
suspensión de agua dulce-lipasa. El condensado del
evaporador de glicerina puede añadirse antes o después de la adición
de la suspensión de agua dulce-lipasa. Si se añaden
simultáneamente al dispositivo de fraccionamiento previo el
condensado del evaporador de glicerina y la suspensión de agua
dulce-lipasa, se inactivará la
lipasa.
lipasa.
Los triglicéridos que pueden utilizarse en el
procedimiento según la invención incluyen, pero no se limitan a,
sebo, manteca de cerdo, aceite de coco, aceite de canola, aceite de
palma y mezclas de los mismos. La lipasa preferida es una enzima
específica de la posición 1,3. Este tipo de lipasa escinde el enlace
éster en las posiciones 1 y 3 del triglicérido, pero deja intacto el
enlace éster restante. Las lipasas preferidas incluyen la lipasa
procedente de Humicola lanuginosa, disponible comercialmente
como Novo LIPOLASE^{MR} 100T y la lipasa procedente de
Burkholderia cepacia, ATCC 21.808, tal como se describe en el
contenido completo de la patente de los EE.UU. US (3.875.007). Otras
lipasas preferidas son las procedentes de Mucor miehei, Candida
cylindracea o Rhizopus arrhizus. También pueden usarse
combinaciones de estas lipasas.
Los siguientes ejemplos pretenden ilustrar pero
no limitar la invención.
Un total de 44 millones de libras de sebo DM (IA
= 7,3) se sometieron a fraccionamiento previo hasta un índice de
acidez de 48,4 alimentando sebo DM (30,450 lb/hora) a un reactor
continuo de fraccionamiento previo (2,5 MM de lb de volumen de
trabajo) equipado con un agitador-mezclador de 10
CV. La LIPOLASE^{MR} 100T se rehidrató con una parte de la
alimentación de agua urbana y se añadió simultáneamente con la grasa
y el agua urbana alimentada al reactor para proporcionar una razón
de alimentación de agua / sebo del 2,36% y una tasa de alimentación
de lipasa / sebo de 74,3 ppm. El efluente de sebo fraccionado
previamente se procesó entonces en un dispositivo de fraccionamiento
de alta presión con razones de alimentación un
15-18% mayores que las que se pueden alcanzar
utilizando sebo DM no fraccionado previamente. El fraccionamiento
previo mediante este método produjo un remanente de algunos ácidos
grasos y glicéridos sin reaccionar en el agua dulce procesada, que
se recupera normalmente mediante centrifugación para su
reprocesamiento, mientras que a niveles normales con este material
de partida fraccionado previamente, no se recuperó eficazmente con
la centrífuga. El agua dulce procesada centrifugada fue
inusitadamente turbia y se acumuló una capa excepcionalmente grande
y gruesa de ácidos grasos, jabones de ácidos grasos y glicéridos en
los tanques de procesamiento aguas abajo. El agua dulce procesada
centrifugada se concentró en un evaporador de cuádruple efecto y
entonces, con destilación, proporcionó una cantidad excepcionalmente
grande de residuos, que se correspondía con la menor cantidad
recuperada por la centrífuga, conduciendo a una pérdida adicional de
glicerina valiosa. Los evaporadores de destilación requirieron
limpiezas mucho más frecuentes. Finalmente, se descubrió que la
grasa acumulada y que terminó ensuciando produce lechos de
decoloración. Se cree que los minerales procedentes del agua urbana
utilizada en la etapa anterior de fraccionamiento previo produjeron
estos problemas.
Se comparó el agua del condensado del evaporador
de glicerina con agua dulce (urbana) en pruebas de fraccionamiento
previo en laboratorio. La LIPOLASE^{MR} 100T (0,1467 g) se
rehidrató con 100 ml de agua urbana o con agua del condensado del
evaporador enfriado, a temperatura ambiente. Estas soluciones madre
(0,3 ml) se añadieron cada una a 10 g de sebo, con agitación a 60ºC,
para observar el efecto del agua sobre el rendimiento de
fraccionamiento previo. Estos resultados, mostrados en la figura 2
(símbolos rellenos), indican que el agua del condensado del
evaporador tiene un efecto perjudicial sobre el rendimiento de
fraccionamiento previo. Se concluyó que el agua del condensado no
podía sustituirse directamente por agua urbana en el procedimiento
del
ejemplo 1.
ejemplo 1.
El pH del agua del condensado es de
aproximadamente 3,5 - 4,5, en virtud de muchos ácidos C1 - C12 que
tienden a acumularse en el condensado del evaporador durante la
evaporación del agua dulce procesada. Estos pueden neutralizarse
fácilmente utilizando, por ejemplo, sosa cáustica, carbonato de
calcio, cal o cal apagada. La cantidad de estas bases requerida para
neutralizar los ácidos de cadena corta se determina fácilmente a
partir de una medición del índice de acidez del agua. Esto se probó
utilizando una muestra del condensado del evaporador enfriado (IA =
0,28) y añadiendo carbonato de calcio en varios niveles hasta 250
ppm que es la cantidad requerida para la neutralización completa. El
condensado del evaporador parcial y completamente neutralizado se
utilizó para rehidratar la LIPOLASE^{MR} 100T como en el ejemplo
2. Los resultados mostrados también en la figura 2 (símbolos
triangulares) demuestran que el rendimiento de fraccionamiento
previo normal puede alcanzarse neutralizando completamente los
ácidos de
cadena corta.
cadena corta.
Se intentó un enfoque alternativo al del ejemplo
1, en el que sustancialmente toda el agua de hidrólisis se
suministró utilizando un condensado del evaporador sin enfriar ni
neutralizar y se utilizó una cantidad menor de agua urbana para
preparar una suspensión de lipasa concentrada añadida durante la
reacción de fraccionamiento previo. Por tanto, se sometió a
fraccionamiento previo un total de 29 millones de libras de sebo DM
(IA = 8) hasta un índice de acidez promedio de 48,4 mediante
alimentación de sebo DM (37.900 lb/hora) a un reactor continuo de
fraccionamiento previo (2,6 millones de libras de volumen de
trabajo) que se agitaron con un agitador-mezclador
de 10 CV. Se añadió LIPOLASE^{MR} 100T en una razón de
alimentación de enzima / grasa de 79,2 ppm mediante la preparación
en primer lugar de una suspensión en agua urbana
(6-7 lb de LIPOLASE^{MR} 100T / 4 galones de agua
urbana). Se añadió la cantidad principal restante de agua de
hidrólisis usando condensado del evaporador de agua dulce procesada
no tratada caliente en una razón de alimentación de agua / grasa del
2,52%.
Claims (11)
1. Procedimiento continuo para la producción de
ácidos carboxílicos y glicerina a partir de un glicérido, que
comprende las etapas de: (a) formar una mezcla de fraccionamiento
previo añadiendo por separado dicho glicérido, una lipasa eficaz en
una cantidad suficiente producir el fraccionamiento parcial de dicho
glicérido, y agua, en el que dicha agua se recirculará desde la
etapa (c); (b) mezclar dicho glicérido parcialmente fraccionado en
un dispositivo de fraccionamiento por presión, con agua en
condiciones de temperatura y presión eficaces para completar
substancialmente el fraccionamiento del glicérido en sus ácidos
carboxílicos componentes y una solución acuosa de glicerina, (c)
separar el agua de la solución acuosa de glicerina mediante
evaporación y posterior condensación; (d) recircular dicha agua
hasta la etapa (a).
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que dicho glicérido parcialmente fraccionado tiene un índice de
acidez de al menos 40.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que dicha temperatura en dicho dispositivo de fraccionamiento por
presión está en el intervalo de 200 a 300ºC.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que dicha temperatura en dicho dispositivo de fraccionamiento por
presión está en el intervalo de 240 a 280ºC.
5. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que dicha presión en dicho dispositivo de fraccionamiento por
presión está en el intervalo de 3,10 a 6,55 Mpa (450 a 950 psi).
6. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que dicho glicérido se selecciona del grupo que consiste en sebo,
manteca de cerdo, aceite de coco, aceite de canola, aceite de palma
y mezclas de los mismos.
7. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que la etapa A se lleva a cabo a una temperatura inferior a
70ºC.
8. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que dicha lipasa se selecciona del grupo que consiste en una lipasa
procedente de Burkholderia cepacia, ATCC 21.808, Mucor
miehei, Candida cylindracea, Rhizopus arrhizus o
Humicola lanuginosa.
9. Procedimiento según la reivindicación 8, en el
que dicha lipasa es la lipasa procedente de Burkholderia
cepacia, ATCC 21.808 y la lipasa procedente de Humicola
lanuginosa.
10. Procedimiento según la reivindicación 9, en
el que dicha lipasa es la lipasa procedente de Burkholderia
cepacia, ATCC 21.808.
11. Procedimiento según la reivindicación 9, en
el que dicha lipasa es la lipasa procedente de Humicola
lanuginosa.
Applications Claiming Priority (2)
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