ES2247954B1 - Pasta ceramica gresificable. - Google Patents
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Abstract
Pasta cerámica gresificada que tiene como componente principal un vidrio reciclado. El vidrio utilizado es el proveniente de la última clasificación de las plantas de tratamiento y que es destinado a vertederos controlados de residuos.
Description
Pasta cerámica gresificable.
La presente invención se refiere al campo de la
industria cerámica, en concreto a un nuevo concepto de pasta
cerámica gresificable, que incluye en su composición y como
componente principal un vidrio proveniente del proceso de reciclado
del vidrio, y que no es posible de reciclar según los cauces
habituales para este tipo de material.
Los soportes cerámicos gresificados, en
cualquiera de sus formas y presentación, son productos que
presentan una baja porosidad abierta. Esta propiedad se determina y
se expresa fácilmente como la cantidad de agua absorbida por un
articulo en función de su peso, y que esta normalizado en
procedimientos y métodos de ensayos bajo normas UNE, ASTM etc.
Los soportes cerámicos están preparados a partir
de una o varias pastas cerámicas que después de la fase de
conformado (prensado, extrusión o colado), son sometidos a un
proceso de cocción por el cual se le confieren las propiedades
deseadas al artículo.
Las pastas cerámicas destinadas a la producción
de productos gresificados, están formadas principalmente por tres
tipologías de componentes, que son:
1.- Componentes para el moldeo. Son los
responsables de conferir las propiedades de conformabilidad y
manejabilidad del producto en la fase de conformado. En este grupo
se sitúan las arcillas, caolines y materiales plastificantes de la
pasta (materiales orgánicos).
2.- Componentes para la fusión: Son los
responsables de generar al interno del soporte y durante el ciclo de
cocción, la fase vítrea responsable de reducir la porosidad
interna, llegando a cerrarla para tener una baja porosidad externa.
En este grupo se sitúan los feldespatos.
3.- Componentes para la regulación: Son los
responsables de conferir la estabilidad necesaria al soporte
cerámico durante las fases de conformado y cocción. Permiten
obtener los rangos de estabilidad idóneos en la producción
industrial de estos productos. En este grupo se sitúan los
silicatos, alúminas y otros.
La composición tipo para una pasta de
gresificable destinada a pavimento es:
| Caolín | 10-20% | |
| Arcilla | 20-40% | |
| Feldespato | 30-60% | |
| Cuarzo | 0-20% | |
| Silicatos | 0-10% |
Los feldespatos son silicoaluminatos de
elementos alcalinos o alcalinoterreos, y son productos que funden
formando fase vítrea a partir de temperaturas de 1150°C, que son
habituales en los ciclos de cocción del sector cerámico.
Sorprendentemente, en la presente invención se
ha observado que las sustitución de los feldespatos por vidrios de
desecho en la elaboración de estas pastas gresificables permite
obtener pastas cerámicas gresificables, para la producción de un
soporte cerámico gresificado con baja porosidad y altas
prestaciones a una temperatura de cocción más baja. Esto supone la
posibilidad de obtener una materia prima barata, el vidrio,
sustituta del feldespato y que actualmente es destinada a
vertederos de residuos con el consiguiente daño medioambiental que
esto supone.
El vidrio es un producto amorfo formado por
fusión de materias primas a alta temperatura (generalmente entorno
a 1500°C), como componente principal esta la arena de cuarzo, el
carbonato de sosa y el carbonato cálcico. Así el vidrio es un
silicato amorfo que puede ser fundido de nuevo a baja temperatura,
inferior a los 1250°C, volviendo a ser, tras el proceso de
enfriamiento, un producto con las mismas propiedades que el producto
de partida. Lo cual explica la facilidad del proceso de reciclado
del mismo.
El ciclo de reciclado del vidrio, parece a
priori muy sencillo y viable, pero en la realidad no es posible
reciclar el vidrio en su totalidad, debido a diversos factores
tecnológicos y productivos. También hay que reseñar que el
reciclado del vidrio solo es posible con una infraestructura de
plantas de tratamiento y la red de recogida selectiva de este
material. El producto así obtenido en la recogida selectiva, es
conducido a la planta de tratamiento, donde es clasificado según el
tipo y coloración del mismo (vidrio arquitectónico, envases,
televisores, automóvil, ornamental etc.). Pese a todo, no se puede
asegurar una constancia en todos los parámetros del material a
reciclar a lo largo del tiempo, dada la diversidad de su
procedencia.
El reciclado a nivel industrial esta muy
concentrado en el vidrio destinado a envases y artículos
ornamentales, ya que los hornos de fusión son de dimensiones
relativamente reducidas, respecto a los hornos de fusión destinados
a la producción de vidrio plano. La masa de vidrio a la salida del
horno, debe mantener constante su viscosidad en fundido, ya que es
el parámetro más importante en la extracción del horno de la masa
fundida y en su posterior fase de moldeo si se llevase a cabo. Un
cambio en la viscosidad implica alteraciones muy importantes en la
calidad del producto final obtenido, por lo que el reciclado no es
llevado a cabo en todas las plantas de producción de vidrio.
Además, la coloración de los vidrios va
habitualmente en detrimento de su reutilización. Los colores mas
usuales son el verde (envases de vino cava licores),
marrón-opaco en envases de cerveza y
laboratorio.
Por los motivos expuestos como son la diversa
procedencia del material a reciclar y las distintas coloraciones
que pueden presentar, actualmente solo es reciclado el
50-60% del material recibido en la plantas de
tratamiento. La cantidad de reciclado principal es de producto
neutro sin color. El resto de material no reciclado es destinado a
vertederos de residuos. En la figura 1 se muestra esquemáticamente
el ciclo de reciclado del vidrio.
La presente invención tiene la ventaja de
valerse estos vidrios destinados a los vertederos para su
reutilización lo cual supone un beneficio medioambiental muy
importante.
Es conocido el uso en la industria cerámica de
vidrio reciclado para la obtención de gresites que son piezas de
vidrio fundido de pequeña dimensión. Un método para la
reutilización de vidrio para la producción de gresites, se describe
en la patente US6340650. Este tipo de producto se caracteriza por
disponer el vidrio reciclado, a la granulometría deseada, en un
molde resistente con la temperatura y se le somete a un ciclo de
cocción con una temperatura máxima de trabajo próxima a la de
reblandecimiento del vidrio. El vidrio fundido toma la forma y
dimensión del molde para producir pequeños azulejos. No obstante,
se tratan de piezas únicamente compuestas por vidrio, mientras que
las de la presente invención contienen al menos un material
plástico como arcillas, caolines o materiales plastificantes.
Una tipología particular de dichos gresites, es
descrita en las patentes US5895511 y US5720835, donde el producto
obtenido a partir de gránulos de vidrio reciclado, puede estar por
una o dos capas de materiales. Las temperaturas de reblandecimiento
de las capas puede ser diferente, pero el ciclo de cocción al que
se somete es cercano al de reblandecimiento de una de las capas. La
disposición de los gránulos en un molde o utilizar la capa inferior
mas refractaria como soporte para la fusión del vidrio reciclado es
el motivo de las citadas patentes. La limitación en la temperatura
de trabajo, dimensiones y la limitación en los efectos decorativos,
restringen las posibilidades de este producto.
Otro método descrito para el reciclado de
vidrio, se basa en la capacidad que tienen los vidrios de
recristalizar (formación de fases cristalinas de composición
determinada en su seno), ya sea por su composición directamente o
por la adición de ciertas materias primas que reaccionan con el
vidrio formando una masa única capaz de provocar este fenómeno. En
la patente US-5649987, el vidrio reciclado
utilizado se encuentra en forma de gránulos y se dispone en moldes
resistentes a la temperatura. El diseño de un ciclo de cocción
lento (mínimo de 8 horas) provoca cristalizaciones durante el
proceso de cocción en la masa fundida que le confiere las
propiedades características
Así pues, la presente invención describe una
pasta gresificable que comprende los residuos del ciclo de
reciclado del vidrio y al menos un material plastificante, así como
productos cerámicos gresificados obtenidos a partir de dicha pasta
y un procedimiento para obtenerlos. Estos productos suponen una
alternativa barata y respetuosa con el medio ambiente, al uso de
feldespatos en productos cerámicos gresificados que además no
presentan las limitaciones en dimensión, posibilidades decorativas y
de duración de los procesos de fabricación anteriormente
señalados.
El primer objeto de invención es una pasta
gresificable caracterizada porque comprende un material plástico y
vidrio reciclado.
La pasta gresificable de la invención es apta
para su uso como soporte de productos cerámicos gresificados como
son el gres porcelanato, cerámica de menaje, porcelana, cerámicas
de aislamiento y todas aquellas que se caracterizan por poseer una
baja porosidad abierta.
Un objeto adicional de la invención se refiere a
un producto cerámico gresificado obtenido a partir de dicha pasta
cerámica gresificable caracterizado por presentar una baja
porosidad abierta inferior al 0,5% en peso y preferiblemente
inferior al 0,1%.
Un último objeto de la invención es un
procedimiento para la preparación de un producto cerámico
gresificado caracterizado porque comprende las etapas de:
- (a)
- preparar la pasta cerámica mezclando el material plástico, el vidrio reciclado y, opcionalmente el material refractario;
- (b)
- reducir el tamaño de partícula de la pasta preparada en (a);
- (c)
- aglomerar la pasta con menor tamaño de partícula obtenida en (b)
- (d)
- conformar la pasta aglomerada en (c) para obtener una pieza cerámica; y
- (e)
- someter la pieza cerámica a un ciclo de cocción a una temperatura de 800-1100°C y un tiempo de entre 50-120 minutos.
La figura 1 representa de forma esquemática el
ciclo de reciclado del vidrio específico de envases. La primera
fusión del vidrio con materia prima, es expedido en forma de envase
(podría ser valido para cualquier otra presentación del mismo) al
mercado. Este después de aprovechar las calidades de conservación
de los líquidos o alimentos que posee, es desechado en los hogares
o locales comerciales, llegando así a la planta de reciclado donde
es clasificado y homogeneizado y vuelto a introducir en el horno de
fusión como materia prima. Una parte del mismo (40% aproximadamente
en la actualidad) no es recuperado y es destinado a vertederos de
residuos.
La figura 2 representa la gráfica de dos ciclos
de cocción de los estudiados. Se representa la temperatura
alcanzada frente al tiempo transcurrido. Los ciclos de cocción
tienen una duración inferior a 120 min.
Un aspecto de la invención contempla una pasta
cerámica gresificable caracterizada porque comprende al menos un
material plástico y vidrio reciclado. La pasta cerámica
gresificable motivo de la presente invención, está basada en la
sustitución de los materiales que generan fase vítrea de las
composiciones habituales por vidrio proveniente de las plantas de
tratamiento del ciclo de reciclado.
La pasta cerámica de la invención es apropiada
para la producción de soportes cerámicos gresificados y los
productos obtenidos con la misma como son el gres porcelanato, la
cerámica de menaje, la porcelana o las cerámicas de
aislamiento.
El vidrio utilizado en la pasta cerámica objeto
de la invención corresponde a la fracción destinada a vertederos
controlados de residuos lo cual implica la recuperación de un
material que de otro modo supondría una amenaza medioambiental. En
una realización preferida de la invención el vidrio reciclado
supone un 35-85% en peso de la pasta cerámica
gresificable.
En el contexto de la presente invención los
materiales plásticos adecuados para la preparación de la pasta
cerámica gresificable pueden ser arcillas, caolines y materiales
plastificantes orgánicos.
En una realización particular y preferida de la
invención la pasta cerámica gresificable de la invención comprende
además un componente o material refractario. Dicho material
refractario puede seleccionarse de entre silicatos, alúminas,
cuarzo, dolomita, wollastonita o una mezcla de los mismos.
Por tanto, el término pasta cerámica
gresificable utilizado en la presente invención, se refiere al
material crudo constituido a partir de una mezcla un vidrio
reciclado y otras materias primas, y que una vez conformada, tratada
o no superficialmente y cocida, se obtiene y constituye el producto
cerámico final.
El vidrio proveniente del ciclo de reciclado, es
mezclado con materiales plásticos (componentes de moldeo) y
materiales refractarios (componentes de regulación) y es reducido
de tamaño hasta una granulometría inferior a 80 micras. La mezcla
es aglomerada con una humedad constante por cualquier técnica
disponible (atomización, granulación etc.), para facilitar su
fluidez en las tareas de trasiego, de dosificación y conformado de
la pieza cerámica. La pieza conformada puede ser sometida a
diversas aplicaciones superficiales de esmaltes y/o decoraciones
por diferentes técnicas como las serigrafías, la tampografía, o la
impresión por técnicas digitales. La pieza una vez conformada y
aplicada superficialmente es sometida a un ciclo de cocción que de
frío a frío no excede los 120 min. En al figura 2 se representa un
ciclo de cocción típico de los empleados en la presente
patente.
El vidrio utilizado como elemento principal de
la composición no tiene una composición constante con el tiempo,
por lo que la composición de la pasta motivo de la invención, es
modificada en los porcentajes de sus componentes para adaptarse al
las condiciones de trabajo del proceso de fabricación
implantados.
Los rangos de composición para las pastas
gresificables estudiadas para el citado fin se detalla a
continuación:
| Vidrio reciclado | 35-85% | |
| Arcilla+Caolín | 15-30% | |
| Cuarzo | 0-40% |
\newpage
Las composiciones estudiadas destinadas para la
fabricación de soportes de gres porcelanato, cumplen a los
diferentes ciclos de cocción diseñados con las propiedades
descritas en la norma ISO14411 grupo B1a (baldosas conformadas en
seco por prensado con absorción de agua inferior a 0.5%).
Actualmente las pastas gresificadas destinadas a
la producción de gres porcelanato, son coloreadas en masa o en
superficie con colores cerámicos, que después de la fase de
conformado y la cocción, presentan tonalidades con carácter
decorativo. En la pasta que se preconiza, esta técnica es también
viable y además, debido al carácter vítreo de la misma, los colores
y tonalidades obtenidos son mas intensos que en las pastas
tradicionales.
Otro aspecto de la invención hace referencia a
un producto gresificado obtenido a partir de la pasta cerámica de
la invención caracterizado por presentar una baja porosidad abierta
inferior al 0,5% en peso, preferiblemente inferior al 0,1% en
peso.
Un último aspecto de la solicitud se refiere al
procedimiento para la preparación de un producto cerámico
gresificado de acuerdo con la invención caracterizado porque
comprende las etapas de:
- (a)
- preparar la pasta cerámica mezclando el material plástico, el vidrio reciclado y, opcionalmente el material refractario;
- (b)
- reducir el tamaño de partícula de la pasta preparada en (a);
- (c)
- aglomerar la pasta con menor tamaño de partícula obtenida en (b)
- (d)
- conformar la pasta aglomerada en (c) para obtener una pieza cerámica; y
- (e)
- someter la pieza cerámica a un ciclo de cocción a una temperatura de 800-1100°C y un tiempo entre 50 y 120 minutos.
En una realización preferida de la invención el
ciclo de cocción se lleva a cabo a una temperatura de
870-1050°C de entre 50-60 minutos.
Opcionalmente, entre las etapas d) y e) se puede someter a la pieza
cerámica conformada a un tratamiento superficial que puede
consistir, por ejemplo, en el esmaltado o serigrafiado de la
pieza.
A continuación se presentan como realización de
la invención los siguientes productos ejemplos:
Se han fabricado piezas de gres porcelanato
destinadas a su uso como revestimiento o pavimento cerámico,
siguiendo las directrices anteriormente descritas con una pasta de
composición:
| Comp. G1 (%) | ||
| Vidrio reciclado | 70 | |
| Arcilla | 30 | |
| Cuarzo | - - |
La pasta se ha molturado en molinos de bolas
hasta una granulometría inferior a 80 micras y se atomizado según
proceso habitual en el sector cerámico. La pasta cerámica obtenida
ha sido conformada por prensado en seco. Previamente a someter a la
pieza al ciclo de cocción, se ha esmaltado con varias capas (engobe
y esmalte) para conferir a una de sus caras un aspecto más
distintivo. Se han aplicado serigrafías coloreadas por medio de
pantallas serigrafías planas. Las piezas decoradas en crudo, se han
cocido en horno de rodillos a la temperatura y tiempo óptimo. El
producto así obtenido son piezas similares a las piezas de gres
porcelanato que se producen habitualmente para su uso como
revestimiento o pavimento cerámico.
A continuación se presentan los datos referentes
a la prueba realizada, en comparación a un producto producido
actualmente a nivel industrial:
| Pasta habitual | Comp G1 | ||
| Residuo (63u) barbotina a atomizar % | 1.5-2 | 1.5 | |
| Presión de prensado (kg/cc) | 400 | 400 | |
| Humedad de prensado % | 5.5 | 5.5 | |
| Densidad aparente en crudo (g/cc) | 1.85 | 1.81 | |
| Tª óptima de trabajo (°C) | 1200 | 870 | |
| Rango de trabajo (°C) | 20 | 20 |
(Continuación)
| Pasta habitual | Comp G1 | ||
| Densidad aparente a Tª óptima (g/cc) | 2.39 | 2.27 | |
| Contracción lineal a Tª óptima (%) | 7-7.5 | 7.2 | |
| Absorción de agua a Tª óptima (%) | <0.1 | <0.1 | |
| Deformación piroplástica flecha (mm) | 20 | 21.5 | |
| Coeficiente de dilatación lineal (@_{50-400} °Cx10^{-7}) | 75 | 102 |
\vskip1.000000\baselineskip
La composición del vidrio utilizado en este
ejemplo, se presenta de modo particular, ya que su constancia con
el tiempo no es posible de asegurar y es:
\vskip1.000000\baselineskip
| Oxido | Vidrio |
| Na_{2}O | 13.1 |
| K_{2}O | 0.9 |
| MgO | 1.9 |
| CaO | 10.4 |
| BaO | 0.1 |
| Al_{2}O_{3} | 2 |
| SiO_{2} | 69.2 |
| Cr_{2}O_{3} | 0.15 |
| Fe_{2}O_{3} | 0.4 |
| CuO | 0.04 |
| SO_{3} | 0.14 |
\vskip1.000000\baselineskip
Se han fabricado piezas de gres porcelanato
destinadas a su uso como revestimiento o pavimento cerámico, a
partir de una pasta de composición:
| Comp. G2 (%) | ||
| Vidrio reciclado | 40 | |
| Arcilla | 30 | |
| Cuarzo | 30 |
El vidrio utilizado presenta el mismo análisis
que el mostrado con anterioridad. Con la pasta se ha procedido en
el mismo sentido que en el ejemplo 1.
A continuación se presentan los datos referentes
a la prueba realizada, en comparación a un producto producido
actualmente a nivel industrial:
\newpage
| Pasta habitual | Comp G3 | ||
| Residuo (63u) barbotina a atomizar % | 1.5-2 | 1.5 | |
| Presión de prensado (kg/cc) | 400 | 400 | |
| Humedad de prensado % | 5.5 | 5.5 | |
| Densidad aparente en crudo (g/cc) | 1.85 | 1.82 | |
| Tª óptima de trabajo (°C) | 1200 | 1050 | |
| Rango de trabajo (°C) | 20 | 20 | |
| Densidad aparente a Tª óptima (g/cc) | 2.39 | 2.23 | |
| Contracción lineal a Tª óptima (%) | 7-7.5 | 6.7 | |
| Absorción de agua a Tª óptima (%) | <0.1 | <0.1 | |
| Deformación piroplástica flecha (mm) | 20 | 25 | |
| Coeficiente de dilatación lineal (@_{50-400} °Cx10^{-7}) | 75 | 107 |
Claims (15)
1. Pasta cerámica gresificable
caracterizada porque comprende al menos un material plástico
y vidrio reciclado.
2. Pasta cerámica gresificable según la
reivindicación 1, caracterizada porque el vidrio reciclado
corresponde a la fracción destinada a vertederos controlados de
residuos.
3. Pasta cerámica gresificable según cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 2, caracterizada porque comprende
un 35-85% en peso de vidrio reciclado.
4. Pasta cerámica gresificable según cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque el
material plástico se selecciona de entre arcillas, caolines y
materiales plastificantes.
5. Pasta cerámica gresificable según cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque comprende
además un material refractario.
6. Pasta cerámica gresificable según la
reivindicación 5, caracterizada porque el material
refractario se selecciona de entre silicatos, alúminas, cuarzo,
dolomita, wollastonita o una mezcla de los mismos.
7. Producto cerámico gresificado obtenido a
partir de la pasta cerámica de las reivindicaciones 1 a 6,
caracterizado por presentar una baja porosidad abierta
inferior al 0,5% en peso.
8. Producto cerámico gresificado obtenido a
partir de la pasta cerámica de las reivindicaciones 1 a 6,
caracterizado por presentar una baja porosidad abierta
inferior al 0,1% en peso.
9. Producto cerámico gresificado según la
reivindicación 7, caracterizado porque es una pieza de gres
porcelanato, de cerámica de menaje, de porcelana o de cerámica de
aislamiento.
10. Procedimiento para la preparación de un
producto cerámico gresificado de las reivindicaciones 7 a 8,
caracterizado porque comprende las etapas de:
- (a)
- preparar la pasta cerámica mezclando el material plástico, el vidrio reciclado y, opcionalmente el material refractario;
- (b)
- reducir el tamaño de partícula de la pasta preparada en (a);
- (c)
- aglomerar la pasta con menor tamaño de partícula obtenida en (b)
- (d)
- conformar la pasta aglomerada en (c) para obtener una pieza cerámica; y
- (e)
- someter la pieza cerámica a un ciclo de cocción a una temperatura de 800-1100°C y un tiempo de entre 50-120 minutos.
11. Procedimiento según la reivindicación 10
caracterizado porque el tamaño de partícula de la pasta es
reducido por molturación a una granulometría inferior a 80
\mum.
12. Procedimiento según la reivindicación 11,
caracterizado porque la molturación se efectúa en un molino
de bolas.
13. Procedimiento según la reivindicación 10,
caracterizado porque la pieza cerámica se somete a un ciclo
de cocción a una temperatura de 870-1050°C y un
tiempo inferior a 60 minutos.
14. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 10 a 12, caracterizado porque comprende,
tras el conformado de la etapa (d), una etapa adicional de
tratamiento superficial de la pieza cerámica conformada previa a la
cocción de la etapa (e).
15. Procedimiento según la reivindicación 14,
caracterizado porque el tratamiento superficial se selecciona
entre el esmaltado y el serigrafiado.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ES200502075A ES2247954B1 (es) | 2005-08-19 | 2005-08-19 | Pasta ceramica gresificable. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ES200502075A ES2247954B1 (es) | 2005-08-19 | 2005-08-19 | Pasta ceramica gresificable. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2247954A1 ES2247954A1 (es) | 2006-03-01 |
| ES2247954B1 true ES2247954B1 (es) | 2007-05-01 |
Family
ID=35986463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES200502075A Active ES2247954B1 (es) | 2005-08-19 | 2005-08-19 | Pasta ceramica gresificable. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| ES (1) | ES2247954B1 (es) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4271109A (en) * | 1973-04-25 | 1981-06-02 | Westinghouse Electric Corp. | Method of manufacturing a ceramic article |
| BR0213264A (pt) * | 2001-10-18 | 2004-10-26 | Michael J Haun | Produtos cerâmicos, formulações de bateladas de matérias-primas e processo |
| GB0227823D0 (en) * | 2002-11-29 | 2003-01-08 | Univ Staffordshire | Simulated stone material |
-
2005
- 2005-08-19 ES ES200502075A patent/ES2247954B1/es active Active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| MATTEUCCI, F. et al. "Effect of soda-lime glass on sintering and technological properties of porcelain stoneware tiles" Ceramics International 2002 Vol. 28. Páginas 873-880, todo el documento. * |
| YOUSSEF, N.F. et al. "Utilization of Soda Glass (Cullet) in the Manufacture of Wall and Floor Tiles" Journal of the European Ceramic Society Noviembre 1998. Vol. 18. Páginas 1721-1727, todo el documento. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2247954A1 (es) | 2006-03-01 |
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