ES2231517T3 - Suspensiones de hidroxido de calcio estabilizadas. - Google Patents
Suspensiones de hidroxido de calcio estabilizadas.Info
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Abstract
Composición constituida esencialmente por una suspensión acuosa que comprende de 25 a 65 por ciento en peso de hidróxido cálcico; de 0, 05 a 4 por ciento en peso, basado en el peso de hidróxido cálcico, de por lo menos un polímero acídico o sal respectiva soluble en agua; y de 0, 2 a 2 por ciento en peso, basado en el peso de hidróxido cálcico, de por lo menos un co-aditivo elegido entre ácido bórico y sales solubles en agua de ácido bórico, tal como boratos de metal alcalino, boratos amónicos, ácidos carboxílicos de C2 a C10 conteniendo 2 o mas grupos ácidos incluyendo su sales (tal como sales de metal alcalino y sales amónicas), hidróxidos de metal alcalino, carbonatos de metal alcalino, sulfatos de metal alcalino, nitratos de metal alcalino, fosfatos de metal alcalino, silicatos de metal alcalino, hidróxidos amónicos, carbonatos amónicos, sulfatos amónicos, nitratos amónicos, fosfatos amónicos o silicatos amónicos.
Description
Suspensiones de hidróxido de calcio
estabilizadas.
Este invento se refiere a suspensiones de
hidróxido de calcio y a un método para la preparación de
suspensiones de hidróxido de calcio que tienen baja viscosidad y que
permanecen fluidas después de varios días.
Se utiliza hidróxido de calcio, también conocido
como cal hidratada o cal apagada, en grandes cantidades como un
neutralizador de ácido, para el tratamiento de efluente acídico y
para empleo en el tratamiento de agua potable. Debido a las
dificultades asociadas con la manipulación de materiales sólidos, es
deseable poder transportar y almacenar hidróxido cálcico como una
suspensión acuosa de alto contenido de sólidos. Las suspensiones de
hidróxido de calcio aún a concentraciones de sólidos relativamente
bajas, son bastante inestables y forman geles no fluidos o
sedimentos de empaquetado duro con el reposo, volviendo por tanto
las suspensiones de difícil descarga después del transporte al punto
de empleo y dañando potencialmente los conductos, bombas y otro
equipo mecánico de manipulación de la suspensión. Es deseable que
el contenido de sólidos sea tan alto como resulte posible con el fin
de minimizar los costos de transporte y costos asociados con la
producción y almacenamiento.
La PE 467165A describe suspensiones acuosas de
sedimentación estable de hasta el 45 por ciento en peso de
partículas de mineral sólidas y 0,5 a 8 por ciento en peso de vidrio
de agua sólido colmo un estabilizador frente a la sedimentación.
Las suspensiones pueden contener también 1 a 15 por ciento en peso
basado en las partículas minerales de bentonita tixotrópica y/o
poliacrilato. Los minerales son productos de hidróxido de calcio,
minerales de arcilla, bentonita, pigmentos, carbón activado,
hidróxido cálcico, hidróxido de calcio dolomítico o leche de
hidróxido de calcio.
La US 4.450.013 de Hirsch et al, describe
el empleo de copolímeros de ácido acrílico o metacrílico y ácido
2-acrilamido-2-metilpropansulfónico
como un agente de abrasión o dispersión para pigmentos. Los
pigmentos incluyen yeso, arcilla, blanco satin, dióxido de titanio,
caolin y dolomita.
Constituye objeto del presente invento el
proporcionar suspensiones estabilizadas de hidróxido de calcio.
De conformidad con un aspecto el presente invento
proporciona una composición constituida, esencialmente, por una
suspensión acuosa que comprende de 25 a 65 por ciento en peso de
hidróxido cálcico; de 0,05 a 4 por ciento en peso, basado en el peso
de hidróxido cálcico, de por lo menos un polímero acídico o sal
respectiva; y de 0,2 a 1 por ciento en peso, basado en el peso del
hidróxido cálcico, de por lo menos uno o mas
co-aditivos elegidos entre ácido bórico y sales
solubles en agua de ácido bórico, tal como boratos de metal
alcalino, boratos amónicos, ácidos carboxílicos C_{2} a C_{10}
conteniendo 2 o mas grupos ácido incluyendo sus sales (tal como
sales de metal alcalino y sales amónicas), hidróxidos de metal
alcalino, carbonatos de metal alcalino, sulfatos de metal alcalino,
nitratos de metal alcalino, fosfatos de metal alcalino, silicatos de
metal alcalino, hidróxidos amónicos, carbonatos amónicos, sulfatos
amónicos, nitratos amónicos, fosfatos amónicos o silicatos amónicos.
Las suspensiones preferidas contienen carbonato sódico e hidróxido
sódico, o una mezcla de estos.
Un método posible de introducir carbonato sódico
en la suspensión incluye tratar la suspensión con gas CO_{2} (con
lo que el gas se dispersa mediante burbujeo o utilizando algunos de
otros procedimientos de inyección conocidos) a un nivel equivalente
a las cantidades requeridas cuando se expresa como carbonato sódico.
El término "polímero aniónico" se utiliza a continuación para
describir todos los polímeros con grupos ácidos en el ácido libre,
parcialmente neutralizado o formas totalmente neutralizadas.
El polímero o polímeros aniónicos que son
apropiados para el presente invento pueden seleccionarse de
dispersantes aniónicos que se encuentran en el comercio utilizados
para producir suspensiones de minerales, pigmentos y otros
sustratos.- Por ejemplo, dispersantes comerciales útiles para
dispersar carbonato cálcico pueden ser apropiados como el polímero
aniónico de este invento.
Polímeros aniónicos a base de los tipos de
producto que siguen pueden utilizarse para la preparación de la
suspensión de hidróxido de calcio:
- a)
- homopolímeros y copolímeros preparados a partir de polimerización de adición
- b)
- polímeros de condensación aniónicos
- c)
- polímeros derivados de fuentes naturales, por ejemplo polisacáridos de almidones, etc.
Polímeros útiles del grupo a) preparados mediante
polimerización de adición pueden definirse como polímeros preparados
utilizando por lo menos un monómero etilénicamente insaturado
conteniendo por lo menos un grupo funcional acídico o aniónico. Los
homopolímeros pueden prepararse, evidentemente, a partir de
precisamente un monómero que contenga un grupo funcional acídico o
aniónico. Los copolímeros deberán prepararse a partir de dos o mas
tipos de monómero, por lo menos uno que contenga un grupo funcional
acídico o aniónico.
Pueden prepararse homopolímeros utilizando un
monómero acídico tal como ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido
maleico, anhídrido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico,
anhídrido itacónico, ácido aconítico, ácido cortónico, ácido
isocrotónico, ácido mesacónico, ácido vinil acético, ácido
hidroxiacrílico, ácido undecilénico, ácido alil sulfónico, ácido
vinil sulfónico, ácido alil fosfónico, ácido vinil fosfónico, ácido
2-acrilamido-2-metil
propansulfónico o ácido 2-acrilamidoglicólico.
Los copolímeros se preparan utilizando por lo
menos un monómero a partir del grupo anterior y opcionalmente uno o
mas monómeros no acídicos, tal como acrilamida, ésteres de ácido
acrílico, acroleina, ésteres de ácido metacrílico, ésteres de ácido
maleico, ésteres de ácido itacónico, ésteres de ácido fumárico,
vinil acetato, acrilonitrilo, estireno, alfa-metil
estireno, N-vinil pirrolidona,
2-hidroxietil acrilato,
2-hidroxietil metacrilato, dimetil acrilamida,
N-(hidroximetil)acrilamida o vinil formamida.
Los polímeros útiles en este invento serán en
forma de sal de metal alcalino o amónio parcial o totalmente exenta
de ácido y soluble en agua o mezcla de sal. Los polímeros aniónicos
preferidos se obtienen de ácido acrílico con otro monómero elegido
entre acrilamida, dimetilacrilamida, ácido metacrílico, ácido
maleico o AMPS (sales sódicas) en una composición preferida de 100:0
a 50:50 (sobre una base en peso) y totalmente neutralizada como la
sal sódica. Los polímeros aniónicos mas preferidos incluyen ácido
poliacrílico o la sal de sodio parcial o total.
Los monómeros seleccionados se polimerizan en un
disolvente apropiado. El disolvente puede comprender,
típicamente:
- i)
- agua o
- ii)
- disolvente orgánico (por ejemplo propan-2-ol) o
- iii)
- disolvente orgánico + agua
Un sistema disolvente preferido es agua o
disolvente orgánico y agua, siendo mas preferido
propan-2-ol y agua o solo agua.
Un disolvente que contenga un alcohol con un
alfa-hidrógeno (tal como
propan-2-ol) funcionará como un
reactivo de transferencia de cadena en adición a la norma como un
disolvente (véase a continuación).
La polimerización utiliza un iniciador apropiado,
que incluye materiales que cuando se someten a calor o inducción
química, se descomponen para proporcionar una fuente de radicales
libres. En general los iniciadores apropiados son:
- i)
- Persulfatos, por ejemplo persulfato amónico
- ii)
- Peróxidos, por ejemplo peróxido de hidrógeno y peróxidos orgánicos
- iii)
- Compuestos azo por ejemplo 4,4-azobis(ácido cianvalérico).
Estos iniciadores de oxidación pueden utilizarse,
en combinación con un agente reductor (conocido como un proceso
"redox") para acelerar la formación de radicales libres. Los
iniciadores deben ser solubles en el disolvente de reacción.
Los iniciadores preferidos son persulfatos. Un
iniciador mas preferido es persulfato amónico.
La polimerización puede incorporar también un
reactivo de transferencia de cadena para facilitar el control del
peso molecular. Reactivos de transferencia de cadena típicos son
materiales con el llamado "hidrógeno lábil". Estos compuestos
son típicamente:
- i)
- alcoholes con alfa-hidrógeno (por ejemplo propan-2-ol)
- ii)
- compuestos que contienen grupo(s) -SH, por ejemplo mercaptanos tal como ácido tioglicólico y 2-mercaptoetanol.
- iii)
- ácido hipofosforoso y sales de metal alcalino, por ejemplo hipofosfito sódico.
Los monómeros para polimerización pueden ser en
forma de ácido libre o sal de metal alcalino o amonio parcial o
total y libre de ácido o mezclas de sales diferentes.
Las reacciones de polimerización se conducirán
normalmente a temperatura elevada. Cuando se utiliza un disolvente
orgánico este pueden separarse después de polimerización mediante un
proceso de destilación. La solución resultante puede neutralizarse
luego, de ser necesario, totalmente a la sal de metal alcalino o
amonio total o parcial, o mezcla de sales, con una o mas bases
apropiadas.
Se prefieren polímeros totalmente neutralizados.
Una base preferida es un hidróxido de metal alcalino, siendo mas
preferido el hidróxido sódico.
Grupo b) Pueden utilizarse polímeros de
condensación aniónicos derivados de la polimerización, por ejemplo
aminoácidos en forma del ácido libre, sal de metal alcalino o amonio
total o parcial o sal mixta.
Grupo c) Polímeros aniónicos derivados de
productos naturales incluyen ácidos policarboxílicos derivados de
polisacáridos de fuentes vegetales o producidas por
micro-organismos. Como con otros tipos de polímero,
el polisacárido puede utilizarse en forma del ácido libre, sales de
metal alcalino o amonio total o parcial o sal mixta. Una etapa de
oxidación se requiere usualmente como parte del proceso para
producir polisacáridos acídicos/aniónicos. Ejemplos incluyen
derivados de inulin tal como dicarboxiinulin y ácido algínico.
Los polímeros útiles en este invento tienen un
peso molecular medio (Mw) de alrededor de 1.000 a alrededor de
250.000 medido mediante cromatografía de permeación de gel acuosa
(gpc). En donde aparece "Mw" se refiere al peso molecular
medio medido mediante gpc acuosa. Los polímeros preferidos tienen un
peso molecular medio de 2.000 a 100.000 siendo mas preferidos los
polímeros que tienen un peso molecular medio de 3.000 a 10.000.
El método de preparación de polímeros aniónicos
es bien conocido por los expertos en el arte. Los polímeros de
adición aniónicos pueden prepararse mediante procedimientos de
disolvente orgánico, acuosos o disolvente orgánico/acuoso. El arte
de preparación de polímeros aniónicos ha utilizado también varios
métodos de control del peso molecular de polímeros. Estos métodos
incluyen el empleo de agentes de transferencia de cadena,
activadores metálicos tal como Fe^{2+} en sistemas iniciadores
redox, control del tiempo de reacción y concentración de monómero,
niveles aumentados de iniciadores, etc.
El co-aditivo puede seleccionarse
entre ácido bórico y sales solubles en agua de ácido bórico, tal
como boratos de metal alcalino, boratos amónicos, ácidos
carboxílicos C_{2} a C_{10} conteniendo 2 o mas grupos ácido
incluyendo sus sales (tal como sales metálicas y sales amónicas),
hidróxidos de metal alcalino, carbonatos de metal alcalino, sulfatos
de metal alcalino, nitratos de metal alcalino, fosfatos de metal
alcalino, silicatos de metal alcalino, hidróxidos amónicos,
carbonatos amónicos, sulfatos amónicos, nitratos amónicos, fosfatos
amónicos o silicatos amónicos. Los co-aditivos
preferidos incluyen carbonatos de metal alcalino e hidróxidos
sódios. Los co-aditivos que son mas preferidos son
carbonato sódico e hidróxido sódico o sus mezclas.
Las suspensiones de este invento contienen de 25
a 65 por ciento e hidróxido cálcico en peso, de preferencia de 30 a
60 por ciento en peso de hidróxido cálcico y mas preferentemente de
35 a 55 por ciento en peso de hidróxido cálcico.
El polímero o polímeros aniónicos se adicionan a
la suspensión de hidróxido cálcico hasta un nivel total de 0,05 a 4
por ciento en peso, y de preferencia de 0,10 a 2,0 por ciento en
peso basado en el peso del hidróxido cálcico, y mas preferentemente
de 0,2 a 1,0 por ciento en peso de polímero basado en el peso del
hidróxido cálcico.
El co-aditivo o
co-aditivos se adicionan a la suspensión de
hidróxido cálcico hasta un nivel total de 0,05 a 4,0 por ciento en
peso, basado en el peso de hidróxido cálcico, de preferencia entre
0,10 y 2,0 por ciento en peso basado en el peso del hidróxido
cálcico y mas preferentemente entre 0,20 y 1,0 por ciento en peso
basado en el peso de hidróxido cálcico.
Las cantidades del polímero o polímeros aniónicos
y uno o mas co-aditivos utilizados en la preparación
de la suspensión pueden afectar la viscosidad y estabilidad de la
suspensión final. Es deseable controlar la cantidad de polímero
aniónico y/o co-aditivo con el fin de producir una
suspensión de viscosidad entre 50 - 2000 cP, de preferencia 100 -
1000 cP y mas preferentemente 150 - 750 cP (medido utilizando un
viscosímetro LVT Brookfield, husillo de 3 a 60 rpm) y estabilidad,
medido como una recuperación %, superior o igual al 80%, de
preferencia superior o igual al 90% y mas preferentemente superior o
igual al 95%.
En otro aspecto el invento proporciona un método
de preparación de una suspensión acuosa estabilizada que comprende
entre 25 y 65% en peso de hidróxido cálcico; de 0,05 a 4 por ciento
en peso, basado en el peso de hidróxido cálcico, de por lo menos un
polímero aniónico, y de 0,05 a 4 por ciento en peso, basado en el
peso de hidróxido cálcico, de por lo menos uno o mas
co-aditivos elegidos entre ácido bórico y sales
solubles de agua de ácido bórico, tal como boratos de metal
alcalino, boratos amónicos, ácidos carboxílicos C_{2} a C_{10}
conteniendo 2 o mas grupos ácido incluyendo sus sales (tal como
sales de metal alcalino y sales amónicas), hidróxidos de metal
alcalino, carbonatos de metal alcalino, sulfatos de metal alcalino,
nitratos de metal alcalino, fosfatos de metal alcalino, silicatos de
metal alcalino, hidróxidos amónicos, carbonatos amónicos, sufatos
amónicos, nitratos amónicos, fosfatos amónicos o silicatos
amónicos.
El método de preparación de una suspensión acuosa
estabilizada puede comprender la adición de hidróxido cálcico a una
solución acuosa de polímero aniónico y co-aditivo y
aplicación de agitación antes y/o durante y/o después de la adición
de hidróxido cálcico para formar una suspensión homogénea.
El método de preparación de una suspensión acuosa
estabilizada puede comprender la adición de polímero,
co-aditivo o ambos directamente a suspensión de
hidróxido cálcico y aplicar agitación antes y/o durante y después de
la adición de los aditivos para formar una suspensión homogénea.
El método de preparación de una suspensión acuosa
estabilizada pueden comprender adicionar polímero,
co-aditivo o ambos directamente a suspensión de
hidróxido cálcico y aplicar agitación antes y/o durante y después de
la adición de los aditivos para formar una suspensión homogénea.
El método de preparación de una suspensión acuosa
estabilizada pueden comprender el apagado de óxido de calcio en agua
con lo que el polímero aniónico y co-aditivo se
adicionan durante y/o después de la adición de óxido cálcico. En
este método la agitación puede aplicarse antes y/o durante y después
de la adición de óxido cálcico y los aditivos para formar una
suspensión homogénea.
El método de preparación de una suspensión acuosa
estabilizada pueden comprender el apagado de óxido cálcico en agua
con lo que el agua contiene polímero aniónico,
co-aditivo o ambos seguido opcionalmente de la
ulterior adición de mas polímero aniónico,
co-aditivo o ambos adicionados durante y/o después
de la adición de óxido cálcico. En este método la agitación puede
aplicarse antes y/o durante y después de la adición de óxido cálcico
y los aditivos para formar una suspensión homogénea.
Otro método puede implicar el apagado de óxido
cálcico en mas de una etapa de pagado. En este método la primera
etapa de apagado puede comprender la adición de una porción del
óxido de calcio total a una porción del agua total. La segunda
etapa de pagado puede proceder cuando avanza o se completa la
primera reacción de apagado. En la segunda etapa de apagado puede
adicionarse una segunda porción de agua a la suspensión a partir de
la primera etapa de apagado seguido de la adición de una segunda
porción de óxido cálcico. Pueden llevarse a cabo otras etapas de
apagado de este modo. Todavía otro método de pagado puede implicar
la adición continua de óxido de calcio a una porción de agua y la
porción restante de agua puede adicionarse luego en una sola adición
o en una serie de adiciones o en una alimentación continua durante o
después de la adición de óxido de cálcico. En ambos de estos
métodos de apagado puede aplicarse la mezcla antes y/o durante y
después de la adición de óxido cálcico hasta un punto en que se ha
adicionado toda el agua y la reacción de apagado se avanza o
completa y la suspensión es homogénea. En ambos de estos métodos de
apagado el polímero aniónico y co-aditivos pueden
disolverse, por ejemplo, en una o mas porciones de agua para
utilizarse en el proceso.
Otros métodos para la preparación de suspensiones
de hidróxido cálcico estabilizado incluyen el empleo de óxido
cálcico y de hidróxido de calcio pre-preparado, por
ejemplo cal hidratada. Un método de esta índole comprende la
adición de cal hidratada a una suspensión producida a partir del
apagado de óxido cálcico en agua. Otro método comprende la adición
de óxido cálcico a una suspensión de cal hidratada con agua
suficiente presente para permitir la conversión del óxido de calcio
a hidróxido de calcio en una reacción de apagado y dar una
suspensión del contenido de sólidos de hidróxido cálcico deseado.
En todavía otro método puede mezclarse una suspensión producida a
partir de cal hidratada con una suspensión producida mediante el
apagado de óxido de calcio, o viceversa, para dar la suspensión de
hidróxido de calcio final. En estos métodos se aplica la mezcla
según sea necesario para formar una suspensión homogénea. El
polímero aniónico y co-aditivo puede adicionarse en
varios puntos del proceso, ejemplos de los cuales se han citado
antes.
El método de la preparación de una suspensión
acuosa estabilizada puede comprender cualquier método antes expuesto
con lo que el polímero aniónico y co-aditivo se
adicionan por separado como una solución combinada.
El método de preparación de una suspensión acuosa
estabilizada puede comprender cualquier método antes indicado con lo
que el polímero aniónico y co-aditivo se adicionan
individualmente o combinados, en una o mas adiciones o como una
alimentación contínua durante la preparación de la suspensión.
El método para la preparación de suspensión
acuosa estabilizada puede incluir una etapa de molturación u otra
etapa de reducción mecánica del tamaño de partícula utilizada
durante y/o después de la adición de hidróxido cálcico u óxido
cálcico.
El método para la preparación de suspensiones
estabilizadas, tal como en los ejemplos anteriores, pueden incluir
el empleo de un polímero aniónico sin neutralizar o parcialmente
neutralizado. En este método, por ejemplo, puede utilizarse un
co-aditivo básico con lo que parte del
co-aditivo reacciona con polímero aniónico para
neutralizar totalmente el polímero aniónico dejando una cantidad
restante de co-aditivo en la gama efectiva de
co-aditivo especificado en esta patente.
Cuando se utiliza hidróxidos de metal alcalino o
hidróxidos amónicos como el co-aditivo, un método
preferido de preparación de suspensión comprende la preparación de
una solución acuosa de hidróxido de metal alcalino o hidróxido
amónico y polímero aniónico y la adición de hidróxido cálcico u
óxido cálcico a la solución acuosa con agitación aplicada antes y/o
durante la adición de hidróxido cálcico u óxido cálcico. En este
método se aplica agitación durante un periodo de tiempo después de
la adición de hidróxido cálcico u óxido cálcico hasta que se obtiene
una suspensión de hidróxido de calcico homogénea y constantemente de
baja viscosidad.
Otro método preferido implica la adición de
polímero aniónico y de hidróxido de metal alcalino o hidróxido
amónico durante y después de la adición de hidróxido cálcico u óxido
cálcico.
Se adicionará polímero aniónico e hidróxido de
metal alcalino o amónico en modo tal que la adición de polímero
aniónico se complete en aproximadamente el mismo tiempo o después
del punto con el que se completa la adición de hidróxido de metal
alcalino o amónico.
La agitación se aplica antes y/o durante la
adición y después de la adición durante un periodo de tiempo hasta
que se obtiene una suspensión homogénea y constantemente de baja
viscosidad.
Otro aspecto del invento es una composición que
comprende una suspensión acuosa que comprende de 25 a 65 por ciento
en peso de hidróxido cálcico; de 0,05 a 4 por ciento de uno o mas
polímeros aniónicos o sal respectiva que tiene una polidispersidad
relativamente baja basado en el peso del hidróxido cálcico, que
comprende, adicionalmente de 0,05 a 4 porciento en peso, basado en
el peso de hidróxido cálcico, de uno o mas
co-aditivos elegidos entre ácido bórico y sales
solubles en agua de ácido bórico, tal como boratos de metal
alcalino, boratos amónicos, ácidos carboxílicos C_{2} a C_{20}
conteniendo 2 o mas grupos de ácido incluyendo sus sales (tal como
sales de metal alcalino y sales amónicas), hidróxidos de metal
alcalino, carbonatos de metal alcalino, sulfatos de metal alcalino,
nitratos de metal alcalino, fosfatos de metal alcalino, silicatos de
metal alcalino, hidróxidos amónicos, carbonatos amónicos, sulfatos
amónicos, nitratos amónicos, fosfatos amónicos o silicatos
amónicos.
Los polímeros aniónicos de baja polidispersidad
de conformidad con el invento pueden tener un peso molecular de
entre 2000 y 3999, y una polidispersidad inferior o igual a 2,2, de
preferencia una polidispersidad inferior o igual a 2,0, mas
preferentemente una polidispersidad inferior o igual a 1,9.
Otros polímeros aniónicos de baja polidispersidad
de conformidad con el invento pueden tener un peso molecular entre
4000 y 5999, y una polidispersidad inferior o igual a 2,3, de
preferencia una polidispersidad inferior o igual a 2,1, mas
preferentemente una polidispersidad inferior o igual a 2,0.
Otros polímeros aniónicos de baja polidispersidad
de conformidad con el invento pueden tener un peso molecular entre
6000 y 7999, y una polidispersidad inferior o igual a 2,4, de
preferencia una polidispersidad inferior o igual a 2,2, mas
preferentemente una polidispersidad inferior o igual a 2,1.
Otros polímeros aniónicos de baja polidispersidad
de conformidad con el invento pueden tener un peso molecular entre
8000 y 10000, y una polidispersidad inferior o igual a 2,5, de
preferencia una polidispersidad inferior o igual a 2,3, mas
preferentemente una polidispersidad inferior o igual a 2,2.
Un factor de polidispersidad es el peso molecular
medio ponderal del polímero dividido por el número de peso molecular
medio de dicho polímero, e indica la dispersión de los pesos
moleculares de moléculas poliméricas en las muestras. Esto se
determina mediante Cromatografía de Permeación de Gel.
Los polímeros aniónicos de baja polidispersidad
que son apropiados para el presente invento pueden seleccionarse de
dispersantes aniónicos de baja polidispersidad que se encuentran en
el comercio utilizados para producir suspensiones de minerales,
pigmentos y otros sustratos. Por ejemplo, dispersantes de baja
polidispersidad útiles para dispersar carbonato cálcico pueden ser
apropiados como el polímero aniónico de este invento.
Pueden utilizarse polímeros aniónicos de baja
polidispersidad basados en homopolímeros y copolímeros preparados a
partir de polimerización de adición para la preparación de
suspensión de hidróxido cálcico.
Estos tipos de dispersantes poliméricos
generalmente tienen un peso molecular medio ponderal (Mw) de
alrededor de 2.000 a alrededor de 10.000 medido mediante
cromatografía de permeación de gel acuosa (gpc).
Los dispersantes poliméricos preferidos tienen un
peso molecular medio ponderal (Mw) de alrededor de 3.000 a alrededor
de 9.000 medido mediante cromatrografía de permeación de gel acuosa
(gpc), teniendo mas preferentemente un peso molecular medio ponderal
(Mw) de alrededor de 4000 a alrededor de 8000.
Los polímeros aniónicos de baja polidispersidad
útiles se preparan utilizando por lo menos un monómero
etilénicamente insaturado que contiene por lo menos un grupo
funcional acídico o aniónico. Los polímeros aniónicos de baja
polidispersidad pueden producirse utilizando un proceso extra a los
procedimientos previamente descritos para producir homopolímeros y
copolímeros preparados a partir de polimerización de adición. Este
procedimiento extra puede ser conocido como un proceso de
fraccionación.
En un procedimiento de esta índole puede
fraccionarse un polímero acídico soluble en agua en fracciones de
peso moelcular superior e inferior y en donde el peso molecular en
cada fracción puede seleccionarse libremente de forma simple
mediante apropiada selección de las condiciones de fraccionación.
Por consiguiente este procedimiento es útil para la preparación de
polímeros de baja polidispersidad apropiados para uso en la
preparación de suspensiones de hidróxido cálcico de conformidad con
un aspecto del invento.
En este procedimiento se forma una solución en
una mezcla de agua y disolvente polar de un polímero soluble en agua
conteniendo grupos de ácido neutralizados y la solución se separa en
una fase acuosa conteniendo una fracción de peso molecular superior
del polímero y una fase orgánica conteniendo una fracción de peso
molecular inferior del polímero, y en este proceso el disolvente
polar es un alcohol de C_{1} a C_{5}, los grupos ácido se
neutralizan con cationes elegidos entre sodio, potasio, litio y
amonio y la proporción molar de grupos ácido neutralizados es de 10
a 55% cuando el catión se selecciona entre sodio y potasio, 10 a 70%
cuando el catión es amonio y 30 a 90% cuando el catión es litio.
La precisa división entre las fracciones de peso
molecular inferior y superior puede seleccionarse alterando las
condiciones del procedimiento y en particular el grado de
neutralización, y por tanto existe un proceso simple con el que
puede fraccionarse un polímero acídico, soluble en agua, en
fracciones de peso molecular preseleccionadas y siendo la fracción
en la fase acuosa útil cuando se desean pesos moleculares
superiores.
El polímero en cada fracción tendrá
polidispersidad inferior a la del polímero de partida. Cada una de
las soluciones de polímero puede utilizarse en forma en donde se
obtiene mediante separación de fase, por ejemplo de forma simple
mezclando la solución en el agua u otro licor que deba tratarse, o
puede recuperarse el polímero de la solución mediante evaporación,
precipitación u otras técnicas de recuperación convencionales. El
polímero en cada una de las soluciones separadas está generalmente
en un estado parcialmente neutralizado y, si se desea, puede
acidificarse o neutralizarse totalmente en forma convencional.
El grado de neutralización de los grupos ácido
controla la fraccionación. Los resultados obtenidos en cualquier
procedimiento particular dependerá, entre otros, de las
concentraciones, el tipo de polímero y el disolvente, pero existe un
grado mínimo de neutralización por debajo del cual no se produce
sustancialmente fraccionación y el sistema puede en su lugar
permanecer como una solución homogénea. Cuando el catión es sodio,
potasio o litio el grado de neutralización será, normalmente, de por
lo menos 10%, con frecuencia de por lo menos el 15% y de preferencia
por lo menos el 25% mientras que si el catión es litio el grado de
neutralización tendrá que ser, normalmente, de por lo menos
alrededor del 30%, de preferencia por lo menos del 40% y
generalmente de por lo menos el 50%. En caso que el grado de
neutralización sea excesivamente alto el tamaño de la fracción de
peso molecular inferior será inaceptablemente reducido. Cuando el
catión es sodio o potasio el grado de neutralización será,
normalmente, inferior al 55%, de preferencia inferior al 50% y mas
preferentemente inferior al 40%. Cuando el catión es amonio el
grado de neutralización será, normalmente, inferior al 70%, de
preferencia inferior al 60% y mas preferentemente inferior al 50%.
Cuando el catión es litio el grado de neutralización será,
normalmente, inferior al 90%, y de preferencia inferior al 70%.
En cualquier procedimiento particular el tamaño
de, por ejemplo, la fracción de peso molecular superior puede
aumentarse (con reducción consiguiente en su peso molecular medio y
reducción consiguiente en el tamaño y el peso molecular medio de la
fracción de peso molecular inferior) aumentando la cantidad de
álcali e inversamente puede aumentarse el tamaño de la fracción de
peso molecular bajo reduciendo la cantidad de álcali.
Las condiciones del procedimiento se eligen, de
preferencia, de modo que cada fracción contenga de 20 a 80%, y mas
preferentemente de 30 a 70%, en peso del polímero de partida.
La neutralización parcial del polímero acídico se
obtiene, normalmente con la adición de un compuesto que proporcione
el catión elegido, siendo el compuesto, usualmente, un hidróxido, en
la cantidad seleccionada para el polímero disuelto. Pueden
utilizarse mezclas de dos o mas de los cuatro cationes, en cuyo caso
las proporciones se eligirán de modo que tengan el mismo efecto que
las cantidades expuestas para los cationes individuales.
Para cualquier polímero particular el grado de
fraccionación es dependiente no solo del grado de neutralización y
del tipo de catión sino también de la concentración del polímero y
de la elección y cantidad del alcohol. El alcohol es, de
preferencia, isopropanol, pero puede utilizarse propanol y otros
alcoholes, especialmente alcoholes de C_{2} a C_{5}. La
proporción de agua-alcohol en peso es de preferencia
de 1: 0,2 a 1:5, mas preferentemente de 1:0,5 a 1:2, obteniéndose
los mejores resultados, en general, especialmente cuando el alcohol
es isopropanol y el catión es sodio, y cuando la proporción es de
alrededor de 1:1. Las proporciones deben seleccionarse de modo que,
con respecto al grado y naturaleza de la neutralización, cada una de
las fases tenga una concentración de por lo menos 15% en peso de la
fase.
La cantidad del polímero (medido como el polímero
ácido) es normalmente de por lo menos 5% en peso basado en el peso
del polímero, alcohol y agua (incluyendo agua introducida con el
álcali) y de preferencia es de por lo menos 10%. La concentración
no debe ser tan alta que el sistema sea tan viscoso que se vea
impedida la mezcla y separación de fases de modo significante y de
modo que sea generalmente inferior al 30%. De preferencia la
concentración es del 15 al 25% en peso.
La separación de fase puede afectarse también por
la temperatura con la que se lleva a cabo el proceso. Esta puede
estar entre 15ºC y 80ºC, pero de preferencia está entre 30ºC y
70ºC.
El procedimiento puede conducirse combinando los
componentes esenciales de la solución en cualquier forma
conveniente, por ejemplo adicionando álcali acuoso al producto de
reacción orgánico acuoso obtenido mediante polimerización del
monómero o monómeros en solución orgánica acuosa. El procedimiento
puede conducirse de forma continua o por partidas. Dependiendo del
grado de neutralización y tipo y consistencia de la base, la
concentración del polímero, la cantidad de disolvente y la
temperatura de la separación de fase puede producirse rápidamente o
lentamente. Por ejemplo puede producirse de forma sustancialmente
instantánea o puede ser necesario dejar el sistema en reposo durante
periodos de, por ejemplo, 5 minutos a 2 horas, típicamente 30
minutos a 1 hora. La separación puede conducirse por partidas o de
forma continua, alimentándose la mezcla a través de una columna de
separación convencional o reactor de separación.
Las dos fases se mantienen separadas, pueden
neutralizarse totalmente con el mismo disolvente alcalino y orgánico
o diferente y pueden disociarse de la fase orgánica mediante
destilación.
Las suspensiones de este invento contienen de 25
a 65 porciento de hidróxido cálcico en peso, de preferencia de 30 a
60 porciento en peso de hidróxido cálcico y mas preferentemente de
35 a 55 porciento en peso de hidróxido cálcico.
El polímero o polímeros aniónicos se adicionan a
la suspensión de hidróxido cálcico hasta un nivel total de 0,05 a 4
porciento en peso, y de preferencia de 0,10 a 2,0 porciento en peso
basado en el peso de hidróxido cálcico, y mas preferentemente entre
0,2 y 1,0% en peso de polímero basado en el peso de hidróxido
cálcico.
El co-aditivo o
co-aditivos se adicionan a la suspensión de
hidróxido cálcico hasta un nivel total de 0,05 a 4,0 porciento en
peso, basado en el peso del hidróxido cálcico, de preferencia de
0,10 a 2,0 porciento en peso basado en el peso de hidróxido cálcico
y mas preferentemente entre 0,20 y 1,0 porciento en peso basado en
el peso de hidróxido cálcico.
Un método posible de introducir carbonato en la
suspensión incluye tratar la suspensión con gas CO_{2} (con lo que
el gas se dispersa mediante insuflado o utilizando otros procesos de
inyección conocidos) a un nivel equivalente a las cantidad
requeridas cuando se expresan como carbonato sódico.
Las sales de ácido carboxílico de C_{2} a
C_{10} apropiadas incluyen oxalatos de metal alcalino o de amonio,
malonatos de metal alcalino o amonio, succinatos de metal alcalino o
amonio, glutaratos de metal alcalino o amonio, y adipatos de metal
alcalino o amonio, fumaratos de metal alcalino o amonio, maleatos de
metal alcalino o amonio, ftalatos de metal alcalino o amonio.
Los co-aditivos preferidos
incluyen carbonato sódico e hdróxido sódico, o sus mezclas.
Las cantidades del polímero o polímeros aniónicos
y uno o mas co-aditivos utilizados en la preparación
de la suspensión pueden afectar la viscosidad y estabilidad de la
suspensión final. Es deseable controlar la cantidad de polímero
aniónico y/o co-aditivos con el fin de producir una
suspensión de viscosidad entre 50 - 2000 cP, de preferencia 100 -
1000 cP y mas preferentemente 150 - 750 cP (medido utilizando un
viscosímetro Brookfield LVT, husillo 3 a 60 rpm) y estabilidad,
medido como una recuperación %, superior o igual al 80%, de
preferencia superior o igual al 90% y mas preferentemente superior o
igual al 95%.
En otro aspecto del invento proporciona un método
para la preparación de una suspensión acuosa que comprende de 25 a
65 por ciento en peso de hidróxido cálcico; de 0,05 a 4 por ciento
en peso, basado en el peso de hidróxido cálcico, de por lo menos un
polímero aniónico de baja polidispersidad, y 0,05 a 4 por ciento en
peso, basado en el peso del hidróxido de calcio, de uno o mas
co-aditivos elegidos entre ácido bórico y sales
solubles en agua de ácido bórico, tal como boratos de metal
alcalino, boratos amónicos, ácidos carboxílicos de C_{2} a
C_{10} conteniendo 2 o mas grupos de ácido incluyendo sus sales
(tal como sales de metal alcalino y sales de amonio), hidróxidos de
metal alcalino, carbonatos de metal alcalino, sulfatos de metal
alcalino, nitratos de metal alcalino, fosfatos de metal alcalino,
silicatos de metal alcalino, hidróxidos amónicos, carbonatos
amónicos, sulfatos amónicos, nitratos amónicos, fosfatos amónicos o
silicatos amónicos.
El método de preparación de una suspensión acuosa
estabilizada puede comprender la adición de hidróxido de calcio a
una solución acuosa de polímero aniónico y
co-aditivo y aplicación de agitación antes y/o
durante y después de la adición de hidróxido de calcio para formar
una suspensión homogénea.
El método de preparación de una suspensión acuosa
estabilizada pueden comprender la adición de polímero,
co-aditivo o ambos directamente a suspensión de
hidróxido de calcio y aplicación de agitación antes y/o durante y
después de la adición de los aditivos para formar una suspensión
homogénea.
El método de preparación de una suspensión acuosa
estabilizada pueden comprender el apagado de óxido de calcio en agua
con lo que el polímero aniónico y co-aditivo se
adicionan durante y/o después de la adición de óxido cálcico. En
este método la agitación puede aplicarse antes y/o durante y después
de la adición de óxido cálcico y los aditivos para formar una
suspensión homogénea.
El método de preparación de una suspensión acuosa
estabilizada pueden comprender el apagado de óxido cálcico en agua
con lo que el agua contiene polímero aniónico,
co-aditivo o ambos seguido opcionalmente de la
ulterior adición de mas polímero aniónico,
co-aditivo o ambos adicionados durante y/o después
de la adición de óxido cálcico. En este método la agitación puede
aplicarse antes y/o durante y después de la adición de óxido cálcico
y los aditivos para formar una suspensión homogénea.
Otro método puede implicar el apagado de óxido
cálcico en mas de una etapa de pagado. En este método la primera
etapa de apagado puede comprender la adición de una porción del
óxido de calcio total a una porción del agua total. La segunda
etapa de pagado puede proceder cuando avanza o se completa la
primera reacción de apagado. En la segunda etapa de apagado puede
adicionarse una segunda porción de agua a la suspensión a partir de
la primera etapa de apagado seguido de la adición de una segunda
porción de óxido cálcico. Pueden llevarse a cabo otras etapas de
apagado de este modo. Todavía otro método de pagado puede implicar
la adición continua de óxido de calcio a una porción de agua y la
porción restante de agua puede adicionarse luego en una sola adición
o en una serie de adiciones o en una alimentación continua durante o
después de la adición de óxido de cálcico. En ambos de estos
métodos de apagado puede aplicarse la mezcla antes y/o durante y
después de la adición de óxido cálcico hasta un punto en que se ha
adicionado toda el agua y la reacción de apagado se avanza o
completa y la suspensión es homogénea. En ambos de estos métodos de
apagado el polímero aniónico y co-aditivos pueden
disolverse, por ejemplo, en una o mas porciones de agua para
utilizarse en el proceso.
Otros métodos para la preparación de suspensiones
de hidróxido cálcico estabilizado incluyen el empleo de óxido
cálcico y de hidróxido de calcio pre-preparado, por
ejemplo cal hidratada. Un método de esta índole comprende la
adición de cal hidratada a una suspensión producida a partir del
apagado de óxido cálcico en agua. Otro método comprende la adición
de óxido cálcico a una suspensión de cal hidratada con agua
suficiente presente para permitir la conversión del óxido de calcio
a hidróxido de calcio en una reacción de apagado y dar una
suspensión del contenido de sólidos de hidróxido cálcico deseado.
En todavía otro método puede mezclarse una suspensión producida a
partir de cal hidratada con una suspensión producida mediante el
apagado de óxido de calcio, o viceversa, para dar la suspensión de
hidróxido de calcio final. En estos métodos se aplica la mezcla
según sea necesario para formar una suspensión homogénea. El
polímero aniónico y co-aditivo puede adicionarse en
varios puntos del proceso, ejemplos de los cuales se han citado
antes.
El método de la preparación de una suspensión
acuosa estabilizada puede comprender cualquier método antes expuesto
con lo que el polímero aniónico y co-aditivo se
adicionan por separado como una solución combinada.
El método de preparación de una suspensión acuosa
estabilizada puede comprender cualquier método antes indicado con lo
que el polímero aniónico y co-aditivo se adicionan
individualmente o combinados, en una o mas adiciones o como una
alimentación contínua durante la preparación de la suspensión.
El método para la preparación de suspensión
acuosa estabilizada puede incluir una etapa de molturación u otra
etapa de reducción mecánica del tamaño de partícula utilizada
durante y/o después de la adición de hidróxido cálcico u óxido
cálcico.
El método para la preparación de suspensiones
estabilizadas, tal como en los ejemplos anteriores, pueden incluir
el empleo de un polímero aniónico sin neutralizar o parcialmente
neutralizado. En este método, por ejemplo, puede utilizarse un
co-aditivo básico con lo que parte del
co-aditivo reacciona con polímero aniónico para
neutralizar totalmente el polímero aniónico dejando una cantidad
restante de co-aditivo en la gama efectiva de
co-aditivo especificado en esta patente.
Cuando se utiliza hidróxidos de metal alcalino o
hidróxidos amónicos como el co-aditivo, un método
preferido de preparación de suspensión comprende la preparación de
una solución acuosa de hidróxido de metal alcalino o hidróxido
amónico y polímero aniónico y la adición de hidróxido cálcico u
óxido cálcico a la solución acuosa con agitación aplicada antes y/o
durante la adición de hidróxido cálcico u óxido cálcico. En este
método se aplica agitación durante un periodo de tiempo después de
la adición de hidróxido cálcico u óxido cálcico hasta que se obtiene
una suspensión de hidróxido de calcico homogénea y constantemente de
baja viscosidad.
Otro método preferido implica la adición de
polímero aniónico y de hidróxido de metal alcalino o hidróxido
amónico durante y después de la adición de hidróxido cálcico u óxido
cálcico.
Se adicionará polímero aniónico e hidróxido de
metal alcalino o amónico en modo tal que la adición de polímero
aniónico se complete en aproximadamente el mismo tiempo o después
del punto con el que se completa la adición de hidróxido de metal
alcalino o amónico.
La agitación se aplica antes y/o durante la
adición y después de la adición durante un periodo de tiempo hasta
que se obtiene una suspensión homogénea y constantemente de baja
viscosidad.
Todas las suspensiones acuosas del presente
invento tienen una viscosidad relativamente baja y una estabilidad
relativamente mejorada durante un periodo de tiempo extendido.
Las suspensiones pueden utilizarse en varias
aplicaciones, que incluyen:
- (a)
- tratamiento de aguas residuales industriales para ajustar el pH mediante neutralización y mejorar la clarificación del agua residual
- (b)
- neutralización de ablandamiento de agua potable y eliminación de impurezas para producir agua potable
- (c)
- tratamiento de desulfurización de gas de calderas de gases procedentes de industrias, plantas de energía, incineradoras, etc. El hidróxido de calcio absorbe y neutraliza el óxido de azufre, reduciendo la emisión y mejorando el ambiente
- (d)
- floculación, o sea, sedimentación de sólidos suspendidos para facilitar la recuperación de agua clara.
Los ejemplos que siguen amplían la ilustración
del presente invento:
(a) Ejemplo
1
Se convirtió monómero de ácido acrílico a ácido
poliacrílico en una reacción de polimerización en una mezcla
disolvente de agua/propan-2-ol
utilizando persulfato amónico como el iniciador térmico. Después de
polimerización se separó el
propan-21-ol pasando la solución a
través de una columna de destilación. El ácido poliacrílico acuoso
resultante se neutralizó luego totalmente con NaOH y se ajustó la
concentración de polímero hasta aproxiamdamente el 40% para dar el
producto final.
Se convirtió monómero de ácido acrílico en ácido
poliacrílico en una reacción de polimerización en una mezcla de
disolvente de agua/propan-2-ol
utilizando persulfato amónico como iniciador térmico. Después de
polimerización se neutralizó parcialmente la solución de polímero
con hidróxido sódico y se dejó separar la solución en dos fases,
fase superior rica en propan-2-ol y
una fase inferior rica en agua. La fase superior contuvo polímero
comprendiendo principalmente material de peso molecular inferior del
polímero original y la fase inferior contuvo polímero comprendiendo
principalmente material de peso molecular superior procedente del
polímero original. Las fases se separaron y la fase inferior pasó a
través de una columna de destilación para separar el
propan-2-ol. La solución de ácido
poliacrílico acuosa resultante se neutralizó luego totalmente con
NaOH y se ajustó la concentración de polímero hasta aproximadamente
el 40% para dar el producto final.
Se determinaron las características de peso
molecular de los polímeros A y B mediante Cromatografía de
Permeación de Gel (GPC). Los datos obtenidos a partir de técnicas
de GPC no son absolutos sino dependientes del "sistema"
utilizado, o sea el tipo particular de equipo, las condiciones
operativas y en particular las normas utilizadas para calibrar la
GPC. Los datos obtenidos de diferentes sistemas no son
necesariamente comparables. Los datos de peso molecular en este
ejemplo se obtuvieron como sigue. El sistema GPC utilizado incluyó
un juego de columnas de GPC que comprende una columna de prevención
TSK PWXL, una columna G4000 y G3000 de Toso Haas Corporation, un
detector de índice refractivo diferencial, bomba y horno de columna.
El sistema incluyó un computador con programa para recogida de
datos, construcción de curvas de calibrado y determinación de datos
de peso molecular. Las condiciones operativas utilizadas para el
calibraje y análisis de muestras implicaron el empleo de una fase
móvil de cloruro sódico 0,2M tamponado con bisulfato dipotásico
(preparado en agua purificada), un caudal de flujo de 0,5 ml/min y
temperatura de columna de 40ºC. El sistema se calibró con una gama
de por lo menos 6 estandares de ácido poliacrílico (sal sódica) de
peso molecular dentro de la gama de 1.000 a 800.000. A partir del
análisis de los estandares el programa de computador construyó una
curva de calibraje de tiempo de retención frente al logaritmo de
peso molecular (acoplamiento polinominal de tercer orden). Las
muestras que han de analizarse se diluyeron en solución de fase
móvil hasta una concentración aproximada de 0,1% peso/v. Esta
solución se filtró a través de un filtro de 0,45 micras y luego se
inyectó en el sistema para análisis. La recogida de datos y
determinación de los datos de peso molecular en forma de peso y
números medios y polidispersidad se obtuvieron con el programa del
computador. Se adicionó etilenglicol a cada muestra para controlar
y corregir menores cambios en el caudal de flujo.
Los datos de peso molecular obtenidos se exponen
en la tabla 1:
| Polímero | A | B |
| Peso molecular medio (Mw) | 4960 | 5570 |
| Peso molecular de número medio (Mn) | 2030 | 2850 |
| Polidispersidad (Mw/Mn) | 2,44 | 1,95 |
La polidispersidad indica la dispersión de pesos
moleculares de moléculas poliméricas en las muestras. Las muestras
difieren en polidispersidad debido a diferencias en los métodos de
preparación.
Esta prueba implicó el apagado de CaO a
Ca(OH)_{2} y la adición de una pequeña cantidad de
Ca(OH)_{2} en polvo para obtener una suspensión
final al 40% de sólidos. En este ejemplo la dosis de polímero
aniónico es del 0,25% (peso de polímero sobre peso de
Ca(OH)_{2}). Método de preparación de
suspensión:
Se dispuso en un cubilote agua desionizada (a
14-16ºC), polímero aniónico (AP) y un coaditivo
(cuando se requiera). Se agitó el líquido para para crear una
solución homogénea. Se adicionó polvo de óxido de calcio a la
solución uniformemente durante 15 minutos, aplicándose agitación a
250-750 rpm utilizando un mezclador de laboratorio.
La reacción de apagado exotérmica causó el aumento de la temperatura
hasta una temperatura máxima de 60-90ºC. Después de
un tiempo de mezclado total de 30 minutos la temperatura de la
suspensión de hidróxido cálcico apagada se enfrió hasta
40-50ºC utilizando un baño refrigerante.
En un cubilote se adicionó la cantidad requerida
de agua desionizada, polímero aniónico y co-aditivo
(cuando fue requerido). Cuando se adicionó el dispersante y/o
co-aditivo se agitó el líquido para formar una
solución acuosa homogénea. Se adicionó la solución acuosa a la
suspensión de hidróxido cálcico apagada y se agitó la suspensión
hasta que resultó homogénea. La cantidad requerida de polvo de
Ca(OH)_{2} se adicionó luego y se agitó la
suspensión durante un total de 50 minutos a una velocidad de hasta
750 rpm utilizando una mezcladora de laboratorio. Se llevó a cabo
sobre la suspensión una prueba de peso en seco (1 g de suspensión
secada durante 1 hora a 110ºC) para determinar el contenido de
sólidos. Debido a la evaporación el contenido de sólidos de la
suspensión estuvo generalmente justo por encima del 40% por lo que
se produjo una dilución utilizando agua desionizada para ajustar la
suspensión a 40,0%. Luego se agitó la suspensión hasta
homogenización, se ajustó a una temperatura de 25 +/- 1ºC y se
determinó la viscosidad utilizando un viscosímetro Brookfield LVT
(husillo 3, 60 rpm). La estabildiad de la suspensión se determinó
utilizando el Método de Estabilidad 1, como sigue.
Se preparó una Botella de Estabilidad a partir de
una botella de beber blanda de plástico de 1 litro cortando el fondo
de la botella y limpiándola y secándola. La Botella de Estabilidad
se representa en la figura 1 que sigue. Con tapón de caucho
firmemente en posición se taró la botella sobre una balanza capaz de
leer hasta dos decimales. Se adicionó aproximadamente 500 ml de la
suspensión y se registró el peso (Peso de Partida). Se cubrió el
extremo abierto de la botella para impedir la evaporación y se
guardó la botella a temperatura ambiente en una posición vertical
durante 1 semana. Después de 1 semana se separó la cubrición y con
la botella todavía vertical se extrajo el tapón dejando libre y
fluida la suspensión que salga de la botella para pasar a un
cubilote de recogida. Se registro el tiempo tomado para que la
suspensión se precipite hasta un punto en donde se detiene el flujo
como el peso total de suspensión recuperada. Se calculó el caudal
de flujo (gramos/segundo). Se determinó el peso de la suspensión
que se vació de la botella (Peso recuperado) y se calculó la
recuperación (%) como sigue:
% recuperación
= RW/SW x 100 (RW = peso recuperado, SW = peso de
partida)
La recuperación % es un medición clave de la
estabilidad de la suspensión en términos de estabilidad frente a
sedimentación dura indeseable y/o gelificación con el tiempo.
Contra mayor es el valor de recuperación % menor es la sedimentación
dura y/o gelificación. El caudal de flujo proporciona un indicador
adicional de estabilidad, en donde un caudal de flujo alto es
indicativo de buenas propiedades de flujo. Los resultados se
muestran en la Tabla 2 que
sigue:
sigue:
Definiciones:
Pto. ad = Punto de adición
SP = Fase de apagado (o sea presente durante la
reacción de apagado)
PS = Post-apagado (o sea
adicionado después de la reacción de apagado)
El contenido de sólidos de cada suspensión fue
del 40% peso/peso. Las dosis de polímero aniónico y
co-aditivo se basan en el peso del aditivo seco y el
peso de hidróxido de calcio seco. Por ejemplo 0,25% es equivalente
a 0,25 gramos de polímero seco o activo o co-aditivo
por 100 gramos de hidróxido de calcio seco en la suspensión
final.
Puede obtenerse viscosidad inferior y estabilidad
mejorada en la suspensión final utilizando combinaciones de polímero
aniónico y co-aditivo.
Se utilizó el método de conformidad con el
ejemplo 4 para preparar y caracterizar otras suspensiones al 40% de
sólidos. En este ejemplo se varió la dosis de polímero. Los
resultados se exponen en la Tabla 3 que sigue:
Definiciones:
Pto. ad = Punto de adición
SP = Fase de apagado (o sea presente durante la
reacción de apagado)
El contenido de sólidos de cada suspensión fue
del 40% peso/peso. Las dosis de polímero aniónico y
co-aditivo se basan en el peso del aditivo seco y el
peso de hidróxido de calcio seco como en el ejemplo precedente.
Se pesó Ca(OH)_{2} en un
cubilote. En un cubilote separado se pesó polímero, carbonato
sódico y agua desionizada y se aplicó agitación para formar una
solución. Luego se adicionó gradualmente Ca(OH)_{2}
en polvo a la solución acuosa con la agitación aplicada a la
suspensión utilizando una mezcladora de laboratorio a 250 - 750 rpm
para mantener un pequeño torbellino en la suspensión. Se agitó la
suspensión durante 15 minutos mas después de la adición final de
Ca(OH)_{2}. Se llevó a cabo sobre la suspensión
una prueba de peso en seco (1 g de suspensión secada durante 1 hora
a 110ºC) para determinar el contenido de sólidos y de ser necesario
se realizó una dilución con agua desionizada para ajustar la
suspensión hasta 40,0%. Luego se ajustó la suspensión hasta una
temperatura de 25 +/- 1ºC, se agitó para romper cualquier estructura
que pudiera haberse formado y se determinó la viscosidad utilizando
un viscosímetro Brookfield LVT (husillo 3, 60 rpm). En una serie de
pruebas se determinó la estabilidad de las suspensiones con el
Método de estabilidad 1 (descrito en el ejemplo 4 anterior) durante
un período de almacenamiento de 2 semanas. En otra serie de pruebas
se utilizó un método de estabilidad alternativo, referido como
Método de estabilidad 2, llevado a cabo como sigue.
Se adicionó aproximadamente 200 ml de la
suspensión bajo prueba en una botella de vidrio (véase figura 2) y
se registró el peso de la suspensión (Peso de partida). Se tapó la
botella y se dejó en reposo a temperatura ambiente durante 1 o 2
semanas. Después de pasado el tiempo de almacenamiento se extrajo
el tapón de la botella y se invirtió la botella 180º directamente
sobre un cubilote pre-pesado y se dejó escurrir el
contenido de la botella durante 2 minutos. Durante este periodo de
escurrido se movió suavemente la botella describiendo un arco sin
sacudidas súbitas. Se determinó el peso de fluido recogido (Peso
recuperado) y la recuperación calculada por la ecuación en el
ejemplo 4. Los resultados se muestran en las Tablas 4 y 5 que
siguen:
Las dosis de polímero aniónico y
co-aditivo se basan en el peso del aditivo seco y el
peso de hidróxido cálcico seco como en los ejemplos precedentes.
Las dosis de polímero aniónico y
co-aditivo se basan en el peso del aditivo seco y el
peso de hidróxido cálcico seco como en los ejemplos precedentes.
En ambos justos de resultados se muestra que el
empleo del invento permite la preparación de una suspensión de
contenido de sólidos superior de viscosidad equivalente o inferior y
superior estabilidad a las dosis correctas de aditivos comparado con
cuando no se utilizan aditivos. Se muestra una mejora adicional a
partir del uso de un polímero con polidispersidad inferior.
Los valores de recuperación %, mediciones de
viscosidad y los caudales de flujo demuestran las propiedades
mejoradas de las presentes suspensiones de hidróxido cálcico.
En una prueba (prueba 1) se preparó suspensión de
hidróxido cálcico al 45% peso/peso preparada mediante la adición de
hidróxido cálcico a agua conteniendo una cantidad de polímero B
equivalente al 0,5% en peso de polímero seco sobre el peso de
hidróxido cálcico seco y una cantidad de hidróxido sódico
equivalente al 0,5% en peso de NaOH seco sobre el peso de hdiróxido
cálcico seco. Se disolvió el polímero B y el hidróxido sódico en el
agua para la suspensión antes de iniciar la adición de hidróxido
cálcico. Se adicinó gradualmente el hidróxido cálcico durante unos
pocos minutos a la solución acuosa con agitación aplicada utilizando
una mezcladora de laboratorio a una velocidad suficiente para crear
un pequeño remolino. Se prosiguió la agitación durante 15 minutos
después de la adición final de hidróxido cálcico. El contenido de
sólidos de la suspensión se determinó mediante una prueba de peso en
seco como se describe en los ejemplos anteriores y luego ajustando
el contenido de sólidos al 45,0% peso/peso seguido de agitación para
dar una suspensión homogénea.
En otra prueba (prueba 2), se preparó una
suspensión de conformidad con el procedimiento utilizado en la
primera prueba a excepción de que se adicionó todo el hidróxido
sódico como una solución acuosa después de la adición de hidróxido
cálcico. La cantidad total de agua fue la misma que la utilizada en
la primera prueba.
Las propiedades de cada suspensión se determinó
poco después de agitación luego de ajustar el contenido de sólidos
de la suspensión al 45%. Se midió la viscosidad utilizando un
viscosímetro Brookfield LVT y viscosímetro Brookfield RVT con
husillo 3 a 60 rpm y husillo 3 a 50 rpm respectivamente. La
estabilidad se determinó durante 1 semana y 2 semanas utilizando el
método de estabilidad 2 descrito en el ejemplo 6.
Se obtuvieron los resultados siguientes:
En una prueba (prueba 1), se preparó una
suspensión de hidróxido cálcico al 50% peso/peso mediante la adición
de hidróxido cálcico a agua. No estuvieron presentes aditivos. El
hidróxido cálcico se adicionó gradualmente durante unos pocos
minutos a agua con agitación utilizando una mezcladora de
laboratorio a una velocidad suficiente para crear un pequeño
torbellino. Se prosiguió la agitación durante 15 minutos después de
la adición final de hidróxido cálcico. El contenido de sólidos de
la suspensión se determinó mediante una prueba de peso en seco como
se describe en los ejemplos anteriores y luego ajustando el
contenido de sólidos al 50,0% peso/peso seguido de agitación para
dar una suspensión homogénea. Las propiedades de la suspensión se
determinó poco después de agitación luego de ajustar el contenido de
sólidos de la suspensión al 50%. Se midió la viscosidad utilizando
un viscosímetro Brookfield LVT y viscosímetro Brookfield RVT con
husillo 3 a 60 rpm y husillo 3 a 50 rpm respectivamente. La
estabilidad se determinó durante 2 semanas utilizando el método de
estabilidad 2 descrito en el ejemplo 6.
En otra prueba (prueba 2), se preparó una
suspensión de hidróxido cálcico al 50% peso/peso conformidad con el
método de la prueba 1, a excepción que el Polímero B se disolvió en
el agua antes de la adición del polvo de hidróxido cálcico. La
cantidad de polímero B utilizada fue equivalente al 0,5% en peso de
polímero seco sobre el peso de hidróxido cálcico seco. Las
propiedades de la suspensión se determinaron como en la prueba
1.
En una tercera prueba (prueba 3), se preparó una
suspensión de hidróxido cálcico al 50% de conformidad con el método
de la prueba l, a excepción de que polímero B y carbonato sódico se
disolvieron en agua antes de la adición de polvo de hidróxido
cálcico. La cantidad de polímero B utilizado fue equivalente al
0,5% en peso de polímero seco sobre el peso de hidróxido cálcico
seco y la cantidad de carbonato sódico utilizada fue equivalente a
0,6% en peso de Na_{2}CO_{3} seco sobre el peso de hidróxido
cálcico seco. Las propiedades de la suspensión se determinan como
en la prueba 1.
Se obtuvieron los resultados siguientes:
Claims (11)
1. Composición constituida esencialmente por una
suspensión acuosa que comprende de 25 a 65 por ciento en peso de
hidróxido cálcico; de 0,05 a 4 por ciento en peso, basado en el peso
de hidróxido cálcico, de por lo menos un polímero acídico o sal
respectiva soluble en agua; y de 0,2 a 2 por ciento en peso, basado
en el peso de hidróxido cálcico, de por lo menos un
co-aditivo elegido entre ácido bórico y sales
solubles en agua de ácido bórico, tal como boratos de metal
alcalino, boratos amónicos, ácidos carboxílicos de C_{2} a
C_{10} conteniendo 2 o mas grupos ácidos incluyendo su sales (tal
como sales de metal alcalino y sales amónicas), hidróxidos de metal
alcalino, carbonatos de metal alcalino, sulfatos de metal alcalino,
nitratos de metal alcalino, fosfatos de metal alcalino, silicatos de
metal alcalino, hidróxidos amónicos, carbonatos amónicos, sulfatos
amónicos, nitratos amónicos, fosfatos amónicos o silicatos
amónicos.
2. Composición, de conformidad con la
reivindicación 1, en donde el polímero acídico o sal respectiva de
un homopolímero o copolímero de uno o mas de ácido acrílico, ácido
metacrílico, ácido maleico, anhídrido maleico, ácido fumárico, ácido
itacónico, anhídrido itacónico, ácido aconítico, ácido crotónico,
ácido isocrotónico, ácido mesacónico, ácido vinil acético, ácido
hidroxiacrílico, ácido undecilénico, ácido alil sulfónico, ácido
vinil sulfónico, ácido alil fosfónico, ácido vinil fosfónico, ácido
2-acrilamido-2-metil-propansulfónico,
ácido 2-acrilamido glicólico, acrilamida, ésteres de
ácido acrílico, acroleina, ésteres de ácido metacrílico, ésteres de
ácido maleico, ésteres de ácido itacónico, ésteres de ácido
fumárico, vinilacetato, acrilonitrilo, estireno,
alfa-metil-estireno,
N-vinil pirrolidona, 2-hidroxietil
acrilato, 2-hidroxietil metacrilato, dimetil
acrilamida, N-(hidroximetil)acrilamida o vinil formamida.
3. Composición, de conformidad con la
reivindicación 1, en donde el polímero acídico o sal respectiva es
un polímero de condensación derivado de la polimerización de
aminoácidos en forma del ácido libre, sal de metal total o parcial
alcalino o amonio o sal mixta.
4. Composición, de conformidad con la
reivindicación 1, en donde el polímero acídico o sal respectiva es
un ácido policarboxílico derivado de un polisacárido.
5. Composición, de conformidad con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 4, en donde el polímero acídico o sal
respectiva tiene un peso molecular medio ponderal de 1.000 a
250.000.
6. Composición, de conformidad con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 5, en donde el co-aditivo
es un carbonato de metal alcalino, carbonato amónico, hidróxido de
metal alcalino o hidróxido amónico.
7. Método para la preparación de una suspensión
acuosa que comprende de 25 a 65 por ciento en peso de hidróxido
cálcico; de 0,05 a 4 por ciento en peso, basado en el peso de
hidróxido cálcico, de por lo menos un polímero acídico o sal
respectiva soluble en agua; y de 0,05 a 4 por ciento en peso, basado
en el peso de hidróxido cálcico, de uno o mas
co-aditivos elegidos entre ácido bórico y sales
solubles en agua de ácido bórico, tal como boratos de metal
alcalino, boratos amónicos, ácidos carboxílicos de C_{2} a
C_{10} conteniendo 2 o mas grupos ácidos incluyendo su sales (tal
como sales de metal alcalino y sales amónicas), hidróxidos de metal
alcalino, carbonatos de metal alcalino, sulfatos de metal alcalino,
nitratos de metal alcalino, fosfatos de metal alcalino, silicatos de
metal alcalino, hidróxidos amónicos, carbonatos amónicos, sulfatos
amónicos, nitratos amónicos, fosfatos amónicos o silicatos
amónicos.
8. Composición que comprende una suspensión
acuosa que comprende de 25 a 65 por ciento en peso de hidróxido
cálcico; de 0,05 a 4 por ciento de uno o mas polímeros aniónicos o
sus sales quie tienen una polidispersidad relativamente baja basado
en el peso de hidróxido cálcico, que comprende, adicionalmente, de
0,05 a 5 por ciento en peso, basado en el peso de hidróxido cálcico,
de uno o mas co-aditivos elegidos entre ácido bórico
y sales solubles en agua de ácido bórico, tal como boratos de metal
alcalino, boratos amónicos, ácidos carboxílicos de C_{2} a
C_{10} conteniendo 2 o mas grupos ácidos incluyendo sus sales (tal
como sales de metal alcalino y sales amónicas), hidróxidos de metal
alcalino, carbonatos de metal alcalino, sulfatos de metal alcalino,
nitratos de metal alcalino, fosfatos de metal alcalino, silicatos de
metal alcalino, hidróxidos amónicos, carbonatos amónicos, sulfatos
amónicos, nitratos amónicos, fosfatos amónicos o silicatos
amónicos.
9. Composición, de conformidad con la
reivindicación 8, en donde el polímero acídico o sal respectiva de
un homopolímero o copolímero de uno o mas de ácido acrílico, ácido
metacrílico, ácido maleico, anhídrido maleico, ácido fumárico, ácido
itacónico, anhídrido itacónico, ácido aconítico, ácido crotónico,
ácido isocrotónico, ácido mesacónico, ácido vinil acético, ácido
hidroxiacrílico, ácido undecilénico, ácido alil sulfónico, ácido
vinil sulfónico, ácido alil fosfónico, ácido vinil fosfónico, ácido
2-acrilamido-2-metil-propansulfónico,
ácido 2-acrilamido glicólico, acrilamida, ésteres de
ácido acrílico, acroleina, ésteres de ácido metacrílico, ésteres de
ácido maleico, ésteres de ácido itacónico, ésteres de ácido
fumárico, vinilacetato, acrilonitrilo, estireno,
alfa-metil-estireno,
N-vinil pirrolidona, 2-hidroxietil
acrilato, 2-hidroxietil metacrilato, dimetil
acrilamida, N-(hidroximetil)acrilamida o vinil formamida.
10. Composición, de conformidad con cualquiera de
las reivindicaciones 8 a 9,en donde el polímero acídico o sal
respectiva tiene un peso molecular medio ponderal de 2.000 a
10.000.
11. Método para la preparación de una suspensión
acuosa que comprende de 25 a 65 por ciento en peso de hidróxido
cálcico; de 0,05 a 4 por ciento en peso, basado en el peso de
hidróxido cálcico, de por lo menos un polímero acídico o sal
respectiva que tiene una baja polidispersidad, y uno o mas
co-aditivos elegidos entre ácido bórico y sales
solubles en agua de ácido bórico, tal como boratos de metal
alcalino, boratos amónicos, ácidos carboxílicos de C_{2} a
C_{10} conteniendo 2 o mas grupos ácidos incluyendo su sales (tal
como sales de metal alcalino y sales amónicas), hidróxidos de metal
alcalino, carbonatos de metal alcalino, sulfatos de metal alcalino,
nitratos de metal alcalino, fosfatos de metal alcalino, silicatos de
metal alcalino, hidróxidos amónicos, carbonatos amónicos, sulfatos
amónicos, nitratos amónicos, fosfatos amónicos o silicatos
amónicos.
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