ES2231477T3 - Procedimiento para preparar composiciones de detergente fluido. - Google Patents
Procedimiento para preparar composiciones de detergente fluido.Info
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Abstract
Un procedimiento continuo para la preparación de un producto detergente fluido que contiene un tensioactivo aniónico, que comprende el mezclado de un componente líquido inicial que comprende el precursor ácido del tensioactivo aniónico con agente neutralizante suficiente para completar sustancialmente la neutralización del precursor ácido del tensioactivo aniónico caracterizado porque: (i) el componente líquido inicial se introduce en un primer dispositivo de mezclado con suficiente agente neutralizante inicial para neutralizar el 25-75% en peso del precursor ácido del tensioactivo aniónico, y (ii) el flujo de procesamiento parcialmente neutralizado de la etapa (i) se introduce a través de uno o más dispositivos de mezclado posteriores con suficiente agente neutralizante adicional para completar sustancialmente la neutralización en el momento en que el flujo de procesamiento sale del dispositivo de mezclado final, en el que el flujo de procesamiento que comprende el agente neutralizante inicial se refrigera activamente por un medio de refrigeración anterior a la adición de cualquier otro agente neutralizante, y el componente líquido inicial y el flujo de procesamiento se mantienen a una temperatura por encima de la temperatura de gelificación durante todo el tiempo que dura el procedimiento.
Description
Procedimiento para preparar composiciones de
detergente fluido.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para preparar composiciones de detergente fluido que
comprende un tensioactivo aniónico. Más particularmente, se refiere
a un procedimiento para la preparación continua de una composición
de detergente fluido que comprende un tensioactivo aniónico, formado
por neutralización de su precursor ácido del tensioactivo aniónico,
y un tensioactivo no iónico.
En la fabricación de composiciones de detergente
que contienen tensioactivos aniónicos, los tensioactivos aniónicos
son fabricados frecuentemente a través de y suministrados en su
forma ácida. Hay varias razones para ello, entre las que se incluye
el hecho de que ciertos tensioactivos aniónicos, por ejemplo
sulfonatos de alquilbenceno lineales, son mucho más fáciles de
manejar, almacenar y transportar en su forma ácida comparado con la
forma neutralizada. Los precursores ácidos del tensioactivo
aniónico se convierten después en sus correspondientes sales
tensioactivas por neutralización con cualquier agente neutralizante
acuoso o seco.
Una de las partes más comunes de las
instalaciones en las que se lleva a cabo la neutralización de
precursores ácidos del tensioactivo aniónico es un reactor tipo
bucle. El precursor ácido de tensioactivo aniónico, agente
neutralizante y otros diluyentes/tampones se inyectan en el reactor
tipo bucle, normalmente en un punto común, y se combinan en una
mezcladora continua presente en el bucle. El calor de neutralización
se elimina típicamente mediante un intercambiador de calor con haz
de tubos en el bucle.
Un problema inherente con las reacciones de
neutralización es cómo tratar la gran cantidad de calor generado. El
recalentamiento (es decir "puntos conflictivos") y el largo
tiempo de paso pueden conducir a la decoloración del producto. Los
reactores tipo bucle abordan el problema del recalentamiento
retirando sólo una pequeña fracción del fluido de producto, por
ejemplo el 5-10%, del bucle, mientras la mezcla de
recirculación, generalmente en forma de una pasta, actúa como una
pileta de calor, que previene un gran aumento de la temperatura en
el punto de inyección. Este procedimiento de operación significa
que la neutralización en una reacción en bucle es un procedimiento
altamente ineficaz.
Muchos tensioactivos aniónicos neutralizados en
su totalidad tienden a llegar a ser pastas altamente viscosas que
son difíciles de manejar. Por esta razón, la neutralización es muy
frecuentemente llevada a cabo en presencia de otros componentes de
detergentes líquidos tales como tensioactivos no iónicos. Sin
embargo, hay un problema con la decoloración de la mezcla de
tensioactivo aniónico/no iónico como resultado de que el precursor
ácido del tensioactivo aniónico reaccione con el tensioactivo no
iónico. Es por lo tanto conveniente que el tiempo que el precursor
ácido del tensioactivo aniónico, anterior a la neutralización, está
en contacto con el tensioactivo no iónico sea corto. El mismo
modelo y operación de neutralización de los reactores tipo bucle
significan que cualquier tensioactivo no iónico va a estar en
contacto con el precursor ácido del tensioactivo aniónico durante
un periodo de tiempo considerable ya que recircula en el bucle y se
añade más ácido para ser neutralizado.
Finalmente, los procedimientos de puesta en
marcha (es decir hasta el punto donde se consigue un régimen
permanente de recirculación) y de parada para la neutralización en
un reactor de tipo bucle son largos y requieren demasiado tiempo,
con el material que se está produciendo durante estos procedimientos
no cumpliendo la especificación.
Había, por lo tanto, una necesidad de desarrollar
un procedimiento simple para neutralizar un precursor ácido del
tensioactivo aniónico, en particular en presencia de un tensioactivo
no iónico, que:
- (i)
- no implique un bucle de recirculación;
- (ii)
- sea relativamente rápido;
- (iii)
- inhiba efectivamente la generación de puntos conflictivos;
- (iv)
- sea eficaz en términos de puesta en marcha y de parada;
- (v)
- evite la producción de material no conforme a la especificación en la puesta en marcha y parada, y
- (vi)
- asegure la neutralización total del precursor ácido del tensioactivo aniónico.
El documento EP507.402 (Unilever) describe un
procedimiento para preparar una composición de tensioactivo líquido
que comprende tensioactivo aniónico, tensioactivo no iónico y que
tiene un contenido de agua relativamente bajo, en la que cantidades
esencialmente equimolares de agente neutralizante y precursor ácido
del tensioactivo aniónico líquido son combinadas simultáneamente con
el tensioactivo no iónico. Las mezclas de tensioactivo pueden
prepararse mediante un procedimiento discontinuo en el que
cantidades equimolares del precursor aniónico y agente
neutralizante se añaden a un recipiente de reacción que contiene la
cantidad requerida de tensioactivo no iónico. Alternativamente, y
preferentemente, el procedimiento se lleva a cabo continuamente en
un reactor tipo bucle. Las composiciones de tensioactivo líquido
pueden contener adicionalmente un ácido graso, y pueden aplicarse
en un procedimiento para realizar composiciones de detergente
granular de densidad aparente alta que tengan un nivel detergente
activo alto, como se describe en el documento EP367.339
(Unilever).
El documento WO93/23.520 (Henkel) describe un
procedimiento para preparar tensioactivo aniónico que contiene
composiciones de lavado granular que comprendan (i) neutralizar
parcial o completamente uno o más precursores ácidos del
tensioactivo aniónico con un agente neutralizante inorgánico u
orgánico para producir una mezcla que contiene aniones que sea
fluidificable y gelificable hasta al menos a 20ºC, y (ii) mezclar y
granular la mezcla que contiene aniones con un material particulado
en una mezcladora. Para la neutralización parcial en la etapa (i),
el nivel de neutralización en la etapa (i) es preferentemente del
20-40%. El precursor ácido de tensioactivo aniónico
se mezcla preferentemente con un tensioactivo no iónico en la etapa
(i).
Sorprendentemente, ahora hemos encontrado que un
producto detergente fluido que comprende un tensioactivo aniónico
puede prepararse en un procedimiento continuo sencillo sin la
necesidad de un reactor tipo bucle pasando el precursor ácido del
tensioactivo aniónico a través de al menos dos mezcladoras en serie,
introduciéndose una porción inicial de agente neutralizante en la
primera mezcladora y además introduciéndose el agente neutralizante
en la mezcladora o mezcladoras posteriores para completar la
neutralización. Es esencial, para que el procedimiento funcione
eficazmente, que el mezclado de procesado se refrigere después de
la adición de la porción inicial de agente neutralizante y antes de
añadir más agente neutralizante y que la temperatura de la mezcla se
mantenga a un nivel que permita a la mezcla fácilmente ser
gelificable.
De este modo, la presente invención permite
preparar productos detergentes fluidos que contienen tensioactivos
aniónicos a partir de precursores ácidos del tensioactivo aniónico
en un sencillo procedimiento de un solo paso. Esto es mucho más
eficaz que una operación con reactor tipo bucle y tiene tiempos de
puesta en marcha y parada relativamente cortos. Además, si el
tensioactivo no iónico está presente durante la reacción de
neutralización, la presente invención asegura que no esté expuesto
al precursor ácido del tensioactivo aniónico durante un periodo
demasiado largo.
En un primer aspecto, esta invención proporciona
un procedimiento continuo para la preparación de un producto
detergente fluido que contiene un tensioactivo aniónico, que
comprende mezclar un componente líquido inicial que comprende el
precursor ácido del tensioactivo aniónico con agente neutralizante
suficiente para completar sustancialmente la neutralización del
precursor ácido del tensioactivo aniónico caracterizado porque:
- (i)
- el componente líquido inicial se introduce en un primer dispositivo de mezcla con agente neutralizante inicial suficiente para neutralizar el 25-75% en peso del precursor ácido del tensioactivo aniónico, y
- (ii)
- el flujo de procesamiento neutralizado parcialmente de la etapa (i) se introduce a través de uno o más dispositivos de mezclado posteriores con más agente neutralizante suficiente para completar sustancialmente la neutralización en el momento en que el flujo de procesamiento sale del dispositivo de mezclado final, en el que el flujo de procesamiento que comprende el agente neutralizante inicial se refrigera activamente por un medio de refrigeración antes de la adición de cualquier otro agente neutralizante, y el componente líquido inicial y el flujo de procesamiento se mantienen a una temperatura por encima de la temperatura de gelificación todo el tiempo que dura el procedimiento.
La "temperatura de gelificación" como se
define en este documento es la temperatura a la que un fluido exhibe
una viscosidad de 1 Pa.s durante 50 s^{-1}. En otras palabras,
los fluidos se consideran fácilmente gelificables si tienen una
viscosidad no mayor de 1 Pa.s a una velocidad de cizallamiento de
50 s^{-1} a la temperatura que gelifican. Los fluidos de
viscosidad más alta pueden aún en principio gelificarse, pero en
este documento se usa para indicar fácil gelificabilidad un límite
superior de 1 Pa.s a una velocidad de cizallamiento de 50
s^{-1}.
La viscosidad puede medirse, por ejemplo, usando
un viscosímetro rotacional Haake VT500. La medida de la viscosidad
puede llevarse a cabo como sigue. Se conecta un sensor SV2P a un
baño maría termostático con una unidad de refrigeración. El cabeceo
del sensor rota a una velocidad de cizallamiento de 50 s^{-1}. El
fluido, que puede estar en una forma sólida a temperatura ambiente,
se calienta en un microondas a 95ºC y se vierte a la copa de
muestra. Después del acondicionamiento durante 5 minutos a 98ºC, la
muestra se refrigera a una velocidad de +/- 1ºC por minuto. La
temperatura a la que se observa un viscosidad de 1 Pa.s, se
registra como la "temperatura de gelificación".
Como se usa en este documento, un constituyente,
componente, mezcla o producto se considera "gelificable" si
tiene una viscosidad de no más de 1 Pa.s a una velocidad de
cizallamiento de 50 s^{-1} y a una temperatura de al menos 50ºC,
preferentemente al menos 60ºC, medido por el procedimiento descrito
anteriormente. Si un constituyente, componente, mezcla o producto
tiene una viscosidad de más de 1 Pa.s a una velocidad de
cizallamiento de 50 s^{-1} y una temperatura de al menos 120ºC,
preferentemente al menos 110ºC, más preferentemente al menos 100ºC,
entonces no se considera que sea gelificable.
Como se usa en este documento, el término
"flujo de procesamiento" se toma para denominar cualquier
mezcla que comprende el componente líquido inicial y algún agente
neutralizante.
El término denominado en lo sucesivo, en el
contexto de esta invención, "producto detergente fluido",
engloba productos acabados para la venta, así como componentes
fluidos o complementos para formar productos acabados, por ejemplo
por post-dosificación de tales componentes fluidos o
complementos o cualquier otra forma o aditivo a o con más fluido o
componentes particulados o complementos.
El término denominado en lo sucesivo, en el
contexto de esta invención, "producto detergente granular",
engloba productos granulares acabados para la venta, así como
componentes granulares o complementos para formar productos
acabados, por ejemplo por post-dosificación de tales
componentes granulares o complementos o cualquier otra forma de
aditivo a o con más componentes o complementos.
De este modo, un producto detergente granular
como se define en este documento contiene tensioactivo aniónico a un
nivel de al menos el 5% en peso, preferentemente al menos el 10% en
peso del producto.
Como se denominará en lo sucesivo, el término
"polvo" de refiere a materiales que están compuestos
sustancialmente de granos de materiales individuales y mezclas de
tales granos. Como se denominará en lo sucesivo, el término
"gránulo" se refiere a una pequeña partícula de partículas más
pequeñas aglomeradas, por ejemplo, partículas de polvo aglomeradas.
El producto final del procedimiento según la presente invención
está compuesto de o comprende un alto porcentaje de gránulos. Sin
embargo, materiales granulares y o polvo adicionales pueden
post-dosificarse opcionalmente a tal producto.
Como se usa en este documento, los términos
"granulación" y "granulante" se refieren a un
procedimiento en el que, entre otras cosas, las partículas están
aglomeradas.
El procedimiento de la invención se lleva a cabo
usando al menos dos dispositivos de mezcla en serie.
Los dispositivos de mezclado adecuados son bien
conocidos por el experto en la técnica. Tienen que ser capaces de
operar en un procedimiento continuo y de mezclado de fluidos. Las
mezcladoras adecuadas incluyen mezcladoras en línea estáticas, por
ejemplo mezcladoras tipo Sulzer, y mezcladoras en línea dinámicas,
por ejemplo mezcladoras dinámicas rotor/estator.
El componente líquido inicial que comprende el
precursor ácido del tensioactivo aniónico se introduce en el primer
dispositivo de mezclado junto con el agente neutralizante. El
componente líquido inicial y el agente neutralizante pueden
introducirse como flujos separados en el primer dispositivo de
mezclado o ponerse en contacto alternativamente entre sí antes del
dispositivo de mezclado. En el caso de la última disposición, los
dos flujos sólo deberían ponerse juntos en una posición
relativamente cercana, en términos de tiempo, en el dispositivo de
mezclado. Preferentemente el tiempo entre que los dos flujos se unen
y el flujo combinado que entra en el dispositivo de mezclado
debería ser menos de 3 minutos, preferentemente menos de 1
minuto.
El flujo de procesamiento neutralizado
parcialmente que sale del primer dispositivo de mezclado se
introduce en uno o más dispositivos de mezclado posteriores. Se
añade agente neutralizante suficiente al flujo de procesamiento para
que la mezcla que sale del dispositivo de mezclado final se
neutralice sustancialmente en su totalidad. Cuando se añade el
agente neutralizante al flujo de procesamiento del primer
dispositivo de mezclado, se añade como un flujo separado a un
dispositivo de mezclado posterior o se pone, alternativamente, en
contacto con el flujo de procesamiento anterior al dispositivo de
mezclado posterior. En el caso de la última disposición, los dos
flujos sólo deberían unirse en una posición relativamente cercana,
en términos de tiempo, en el dispositivo de mezclado.
Preferentemente el tiempo entre que los dos fluidos se unen y el
flujo combinado entra en el dispositivo de mezclado debería ser
menor de 3 minutos, preferentemente menor de 1 minuto.
Si se usa más de un dispositivo de mezclado
posterior, los dispositivos de mezclado están preferentemente en
serie. Sin embargo, se prevé que el flujo de procesamiento del
primer dispositivo de mezclado podría dividirse en dos o más flujos
de procesamiento. Estos fluidos "paralelos" podrían entonces
tratarse (es decir neutralizarse) por separado y, opcionalmente,
podrían ser recombinados.
Por supuesto, en el caso de más de dos
dispositivos de mezclado, se entenderá que el agente neutralizante
no tiene que añadirse al flujo de procesamiento antes de o dentro de
cada dispositivo de mezclado, siempre que la cantidad total de
agente neutralizante añadido sea suficiente para permitir salir al
flujo de procesamiento del dispositivo de mezclado final para ser
sustancialmente neutralizado en su totalidad.
En una realización preferida, el flujo de
procesamiento del primer dispositivo de mezclado se introduce justo
a través uno del otro dispositivo de mezclado y se añade agente
neutralizante suficiente al flujo de procesamiento que entra en el
segundo dispositivo de mezclado o directamente al segundo
dispositivo de mezclado de forma que el flujo de procesamiento que
sale del segundo dispositivo de mezclado se neutralice
sustancialmente en su totali-
dad.
dad.
Como mínimo, el procedimiento requiere el
precursor ácido del tensioactivo aniónico y agente neutralizante
como materiales de partida, que están por supuesto almacenados en
recipientes separados. Sin embargo, el producto detergente fluido
puede también contener otros constituyentes además del tensioactivo
aniónico. Tales constituyentes adicionales, o sus precursores, que
completan el producto detergente fluido están almacenados
preferentemente separadamente del precursor ácido del tensioactivo
aniónico, agente neutralizante y entre sí. Esto permite preparar una
mayor variedad de productos detergentes fluidos con los mismos
materiales de partida.
Preferentemente, el precursor ácido del
tensioactivo aniónico, agente neutralizante y cualquier
constituyente adicional pueden introducirse desde sus respectivos
recipientes de almacenamiento al procedimiento independientemente
uno de otro. Los constituyentes adicionales pueden introducirse en
el procedimiento en cualquier fase apropiada, por ejemplo en el
componente líquido inicial, el flujo de procesamiento y/o un
dispositivo de mezclado.
Aunque los diversos constituyentes (o precursores
de éstos) del producto detergente fluido puedan introducirse en el
procedimiento por medios de gravedad, se prefiere, en el caso de
componentes que son gelificables, que se use un dispositivo de
bomba, preferentemente una bomba volumétrica. Las bombas adecuadas
para este propósito incluyen, por ejemplo, bombas de engranajes y
mono bombas.
Cuando el componente líquido inicial contiene
otro constituyente(s) además del precursor ácido del
tensioactivo aniónico, los diversos constituyentes se unen
preferentemente y se mezclan con el precursor ácido del tensioactivo
aniónico en una etapa adicional del procedimiento que precede al
primer dispositivo de mezclado. Las mezclas adecuadas para tales
etapas adicionales del procedimiento incluyen las descritas para los
dispositivos de mezclado (anteriormente citados).
Alternativamente, si lo permiten los
constituyentes, puede ser posible premezclar dos o más
constituyentes (por ejemplo como un lote) e introducir la premezcla
desde un único recipiente de almacenamiento al procedimiento.
Los dispositivos de mezclado están típicamente
conectados a través de conductos apropiados. Para facilitar el paso
del componente líquido inicial y flujo de procesamiento a lo largo
de los conductos y a través de los dispositivos de mezclado, se
pueden usar las bombas. Algunos dispositivos de mezclado pueden
proporcionar una acción de bombeo además de una acción de mezclado;
por ejemplo mezcladoras en línea dinámicas
rotor-estator.
Alternativamente, la acción de bombeo impartida
en el sistema por las bombas usadas para suministrar los componentes
constituyentes al procedimiento puede ser suficiente para que el
procedimiento funcione.
Se añade suficiente agente neutralizante inicial
al líquido inicial que se introduce en el primer dispositivo de
mezclado para neutralizar el 25-75% en peso,
preferentemente el 30-70% en peso, más
preferentemente el 35-65% en peso del precursor
ácido del tensioactivo aniónico.
A continuación, se añade más agente neutralizante
suficiente para completar la neutralización al flujo de
procesamiento desde el primer dispositivo de mezclado para
neutralizar sustancialmente por completo en el momento en que el
flujo de procesamiento sale del dispositivo de mezclado final.
Es importante que se añada más agente
neutralizante suficiente para asegurar la neutralización completa
del precursor ácido del tensioactivo aniónico. Si se desea, se puede
emplear un exceso estoiquiométrico de agente neutralizante para
asegurar la neutralización completa. Por ejemplo, puede añadirse un
exceso del 0,1 a 1,0% por encima y por debajo del que se requiere
para la neutralización completa. Si cualquiera de los otros ácidos
que requieren neutralización están presentes, tales como por ejemplo
ácidos grasos, la cantidad de agente neutralizante debería ajustarse
en consecuencia.
El agente neutralizante adicional añadido al
flujo de procesamiento que sale del primer dispositivo de mezclado
puede añadirse en uno o más puntos en el procedimiento.
Preferentemente se añade en un único punto.
El agente neutralizante inicial añadido al
componente líquido inicial puede ser el mismo o diferente del
agente(s) neutralizante usado en el resto del procedimiento
para completar la neutralización.
El periodo de tiempo desde el primer contacto del
agente neutralizante con el componente líquido inicial, hasta el
flujo de procesamiento que sale del dispositivo de mezclado final
se denomina en este documento como el "tiempo de
neutralización". Éste puede medirse, por ejemplo, dividiendo el
rendimiento de la instalación entre el volumen de la
instalación.
El tiempo de neutralización para la preparación
de un producto detergente fluido neutralizado en su totalidad y de
buena calidad (es decir, bajos niveles de descomposición, etc)
depende entre otras cosas del correcto control de la temperatura
(como se analizará más abajo) y la instalación establecida y el
equipo usado.
Típicamente, el tiempo de neutralización es menor
de 5 minutos. Preferentemente, es menor de 3 minutos, y pueden
conseguirse tiempos tan bajos como 1 minuto.
El componente líquido inicial y el flujo de
procesamiento, que incluyen el flujo de procesamiento que sale del
dispositivo de mezclado final, se mantienen a una temperatura por
encima de la temperatura de gelificación en todo el tiempo que dura
el procedimiento. Por lo tanto, es importante supervisar y, si es
necesario, controlar la temperatura y de este modo la viscosidad del
componente líquido inicial y el flujo de procesamiento mientras el
procedimiento está en funcionamiento para asegurar que ambos son
gelificables.
Además, también se prefiere que cualquiera de los
otros constituyentes que están incorporándose al procedimiento se
mantengan a una temperatura por encima de sus respectivas
temperaturas de gelificación cuando el procedimiento está en
funcionamiento. Por supuesto, esto no se aplica en el caso de
cualquiera de los constituyentes que son sólidos o que no son
gelificables.
Como los constituyentes (o precursores de éstos)
se mezclan en el procedimiento, la temperatura de gelificación puede
incrementar de manera espectacular. Por ejemplo, los tensioactivos
aniónicos neutralizados son frecuentemente pastas viscosas mientras
que los precursores ácidos del tensioactivo aniónico son
frecuentemente líquidos fácilmente gelificables. De este modo, como
el agente neutralizante se añade al componente líquido inicial, hay
típicamente un incremento en la temperatura de gelificación. Sin
embargo, la reacción de neutralización genera su propio calor así
que no es necesariamente un requerimiento que el flujo de
procesamiento se caliente en este punto del procedimiento. En
efecto, hemos encontrado que es un requerimiento esencial del
procedimiento de neutralización que el flujo de procesamiento sea
activamente refrigerado después de la adición de la porción inicial
de agente neutralizante y antes de la adición de más agente
neutralizante. Esto es porque la adición de más agente
neutralizante va a generar más calor y es importante que el
componente líquido inicial y el flujo de procesamiento no alcancen
una temperatura demasiado alta o éste pueda conducir a la
evaporación del agua o incluso la descomposición del tensioactivo
aniónico o el precursor ácido. Además, si se permite que la
refrigeración ocurra pasivamente en lugar de realizarse
activamente, el tiempo de residencia del procedimiento tiene que
incrementarse significativamente para mantener la temperatura
durante el procedimiento a un nivel aceptable.
En una realización preferida, la temperatura del
componente líquido inicial y del flujo de procesamiento se mantiene
por debajo de 120ºC, preferentemente por debajo de 110ºC, más
preferentemente por debajo de 100ºC, y todavía más preferentemente
por debajo de 95ºC.
Queda claro del análisis anterior que la
temperatura del componente líquido inicial y el flujo de
procesamiento deben ser supervisadas y controladas si es necesario
por medios de calentamiento y refrigeración. Es también posible
incorporar sistemas de control por retroalimentación en el
procedimiento. Por ejemplo, un dispositivo que mide la temperatura
por debajo de un dispositivo refrigerante puede proporcionar
lecturas al dispositivo de refrigeración y variar el nivel de
refrigeración para así mantener la temperatura dentro de un
intervalo predeterminado.
Por supuesto, un vez que el producto detergente
fluido ha salido del dispositivo de mezclado final (es decir, el
procedimiento se ha completado) puede permitirse refrigerar a una
temperatura por debajo de su temperatura de gelificación.
Realmente, el uso de una "combinación estructurada" (véase más
abajo) que es gelificable a temperaturas elevadas y todavía sólida
a temperaturas más bajas es una realización preferida de esta
invención. Sin embargo, incluso cuando el producto detergente
fluido es de la combinación tipo estructurada, se prefiere mantener
el producto detergente fluido a una temperatura por encima de su
temperatura de gelificación para poder aplicarse directamente como,
por ejemplo, un aglutinante líquido en un procedimiento de
granulación sin la necesidad de recalentar.
Los medios de calentamiento pueden situarse en
cualquier lugar en el procedimiento para asegurar que un componente
fluido particular o mezcla está por encima de su temperatura de
gelificación. Los medios de calentamiento adecuados serán evidentes
para el experto en la técnica.
Los medios de refrigeración adecuados serán bien
conocidos por el experto en la técnica e incluyen, por ejemplo,
intercambiadores de calor de haz de tubos e intercambiadores de
calor de placa.
Una característica esencial de la presente
invención es que al menos uno de los medios de refrigeración se
proporciona a través del flujo de procesamiento, que comprende el
componente líquido inicial y la porción inicial de agente
neutralizante, pase antes de la adición de cualquier otro agente
neutralizante. Los medios de refrigeración pueden situarse antes,
dentro de o después del primer dispositivo de mezclado según sea
apropiado. Preferentemente, se sitúa después del primer dispositivo
de mezclado.
Pueden situarse en cualquier lugar del
procedimiento más medios de refrigeración según sea apropiado para
controlar la temperatura. Es particularmente preferido situar más
medios de refrigeración en una posición donde sea probable que el
flujo de procesamiento esté particularmente caliente, por ejemplo
debido al calor exotérmico generado por neutralización. Además, se
prefiere que unos medios de refrigeración se sitúen por debajo del
punto de adición del agente neutralizante y preferentemente más
arriba del punto de adición de cualquier otro agente neutralizante.
Los medios de refrigeración se sitúan adecuadamente después de un
dispositivo de mezclado donde cualquier agente neutralizante se haya
introducido en ese dispositivo de mezclado o al flujo de
procesamiento que entra en ese dispositivo de mezclado.
Todo el procedimiento de neutralización es
continuo. Además, como será evidente para el experto en la técnica,
los dispositivos de mezclado, medios de refrigeración y, donde sea
apropiado, los medios de calentamiento serían adecuados para un
procedimiento continuo.
Se ha descubierto que el procedimiento de esta
invención produce productos detergentes fluidos de excelente color.
En otras palabras, hay una pequeña o no hay decoloración como
resultado del procedimiento. Además, el procedimiento de la
invención es altamente eficaz en términos de la reacción de
neutralización, y se ha encontrado ácido poco o nada reactivo
presente en el producto.
El proceso de puesta en marcha es bastante más
sencillo que lo que implica un sistema de recirculación de bucle al
no ser necesario esperar a que se desarrolle un régimen permanente.
Además, el proceso de parada es mucho más sencillo, ya que hay
cantidad de material en el sistema cuando está en funcionamiento
que es mucho menor en un sistema de bucle. El material producido
durante la puesta en marcha y la parada es también sustancialmente
el de la especificación requerida.
Esta invención proporciona un procedimiento en el
que un componente líquido inicial que contiene el precursor ácido
del tensioactivo aniónico se mezcla con agente neutralizante
suficiente para neutralizar en su totalidad el precursor ácido del
tensioactivo aniónico.
El producto detergente fluido contiene un
tensioactivo aniónico. Los tensioactivos aniónicos adecuados son
bien conocidos para los expertos en la materia. Ejemplos adecuados
para incorporar en el producto detergente fluido incluyen
sulfonatos de alquilbenceno, particularmente sulfonatos de
alquilbenceno lineales que tienen un alquilo de longitud de cadena
de C_{8}-C_{15}; sulfatos de alquilo primario y
secundario, particularmente sulfatos de alquilo primarios
C_{12}-C_{15}; éter sulfatos de alquilo;
sulfonatos de olefina; xilen sulfonatos de alquilo; sulfosuccinatos
de dialquilo; y éster sulfonatos de ácido graso. Se prefieren
generalmente las sales de sodio. Es un elemento esencial del
procedimiento de esta invención que al menos una porción, y
preferentemente una porción sustancial, del tensioactivo aniónico
en el producto detergente fluido se forme por neutralización de un
precursor ácido del tensioactivo aniónico. Preferentemente, al menos
el 50% en peso, más preferentemente al menos el 75% en peso, y
todavía más preferentemente sustancialmente todo el tensioactivo
aniónico presente en el producto detergente fluido se obtiene por
neutralización del precursor ácido del tensioactivo aniónico.
El contenido de tensioactivo aniónico en el
producto detergente fluido puede ser tan alto como sea posible, por
ejemplo al menos el 98% en peso de producto detergente fluido, o
puede ser menor del 75% en peso, menor que el 50% en peso o menor
que el 25% en peso. Preferentemente, es al menos el 10% en peso, más
preferentemente al menos 25% en peso, más preferentemente al menos
el 50% en peso, y todavía más preferentemente al menos el 60% en
peso del producto detergente fluido.
El componente líquido inicial comprende al menos
algún precursor ácido del tensioactivo aniónico. Preferentemente, el
componente líquido comprende al menos el 70% en peso, más
preferentemente el 90% en peso, todavía más preferentemente
sustancialmente todo el precursor ácido del tensioactivo aniónico
para neutralizarse en el procedimiento.
Los precursores ácidos del tensioactivo aniónico
adecuados incluyen, por ejemplo, ácidos sulfónicos de alquil benceno
(LAS) lineales, ácidos sulfónicos de alfaolefina, ácidos sulfónicos
de olefina interna, ácidos éster sulfónicos de ácido graso y
combinaciones de los mismos. El procedimiento de la invención es
especialmente útil para producir composiciones que comprenden
sulfonatos de alquil benceno por reacción del ácido sulfónico de
alquil benceno correspondiente, por ejemplo el ácido Dobanoic de
Shell. Pueden también usarse sulfatos de alquilo primarios (PAS)
lineales o ramificados que tengan 10 ó 15 átomos de carbono.
El contenido de precursor ácido del tensioactivo
aniónico en el componente líquido inicial es preferentemente al
menos el 10% en peso, más preferentemente al menos el 25% en peso,
más preferentemente al menos el 50% en peso, y todavía más
preferentemente al menos el 60% en peso del componente líquido
inicial. Puede ser tan alto como sea posible, por ejemplo al menos
el 95% en peso del componente líquido.
Algunos de los tensioactivos aniónicos presentes
en el producto detergente fluido final pueden incorporarse por
adición directa de tensioactivo aniónico en una fase apropiada del
procedimiento. Sin embargo, si el componente líquido inicial
contiene tensioactivo aniónico (es decir, una sal neutra), éste
representa menos del 50% en peso, preferentemente menos del 25% en
peso, y más preferentemente menos del 10% en peso del componente
líquido.
En una realización preferida, el producto
detergente fluido comprende un tensioactivo aniónico y un
tensioactivo no iónico.
El componente tensioactivo no iónico del producto
detergente fluido puede ser uno cualquiera o más líquidos no iónicos
seleccionados entre etoxilatos de alcohol primario y secundario,
especialmente alcoholes alifáticos C_{8}-C_{20}
etoxilados con una media de 1 a 20 moles de óxido de etileno por
mol de alcohol, y más especialmente los alcoholes alifáticos
primario y secundario C_{10}-C_{15} etoxilados
con una media de 1 a 10 moles de óxido de etileno por mol de
alcohol. Los tensioactivos no iónicos no etoxilados incluyen
alquilpoliglicósidos, monoéteres de glicerol, y polihidroxiamidas
(glucamida).
El intervalo de peso del tensioactivo aniónico al
tensioactivo no iónico en el producto detergente fluido es
preferentemente no mayor de 10:1, más preferentemente no mayor de
5:1, y todavía más preferentemente no mayor de 4:1. Además, el
intervalo de peso del tensioactivo aniónico al tensioactivo no
iónico en el componente líquido es preferentemente no inferior a
1:15, más preferentemente no inferior a 1:10, todavía más
preferentemente no inferior a 1:5, e incluso más preferentemente no
inferior a 1:2. Debería destacarse que, al especificar cualquier
intervalo preferido en particular en este documento, no se asocia
ningún límite superior con ningún limite más bajo en particular.
El tensioactivo no iónico puede añadirse en
cualquier fase apropiada en el procedimiento. Sin embargo, si está
presente, se prefiere incorporar al menos algo, y preferentemente
sustancialmente todo el tensioactivo no iónico al componente líquido
inicial.
De este modo, en otra realización preferida, el
componente líquido inicial comprende un tensioactivo no iónico. Los
intervalos de peso preferidos dados más arriba para el tensioactivo
aniónico al tensioactivo no iónico en el producto detergente fluido
también se aplican al intervalo del precursor ácido del tensioactivo
aniónico al tensioactivo no iónico en el componente líquido
inicial.
El producto detergente fluido puede opcionalmente
comprender sólidos disueltos y/o sólidos divididos finamente que
están dispersos en él, tales como, por ejemplo, agentes
neutralizantes inorgánicos y productos detergentes.
La única limitación es que con o sin sólidos
disueltos o dispersos, el producto detergente fluido debería ser
gelificable.
El tensioactivo aniónico está formado in
situ en el flujo de procesamiento por reacción de un precursor
ácido apropiado y un material alcalino tal como un hidróxido de
metal alcalino. En principio, puede usarse cualquier material
inorgánico alcalino para la neutralización del precursor ácido del
tensioactivo aniónico pero se prefieren materiales inorgánicos
alcalinos solubles en agua.
En una realización preferida, el agente
neutralizante es un líquido o solución que es gelificable.
Un agente neutralizante preferido es el hidróxido
de sodio. Este normalmente debe dosificarse como una solución
acuosa, que inevitablemente incorpora algo de agua. Por otra parte,
la reacción de un hidróxido de metal alcalino y precursor ácido
también da como resultado algo de agua como un producto secundario.
Preferentemente, la solución de hidróxido sódico acuosa tiene una
concentración en el intervalo de 40 a 60% en peso.
Otro agente neutralizante preferido es el
carbonato sódico, sólo o en combinación con uno u otros materiales
inorgánicos más solubles en agua, por ejemplo, bicarbonato sódico o
silicato.
Puede ser ventajoso producir un producto
detergente fluido que sea álcali. Por ejemplo, un pH en el intervalo
de 8,5 a 11,5. Esto tiene la ventaja de asegurar que el fluido está
neutralizado completamente mientras no sea de un nivel tan alto de
alcalinidad que pueda ocurrir decoloración.
Por supuesto, el agente neutralizante añadido
para que reaccione con el precursor ácido del tensioactivo aniónico
puede también neutralizar otros precursores ácidos que puedan estar
presentes, por ejemplo ácidos grasos (véase más abajo). De este
modo, se necesita añadir agente neutralizante suficiente para
asegurar la neutralización completa de todos los precursores ácidos
si éste es el caso.
Pueden también emplearse agentes neutralizantes
orgánicos.
En una realización preferida el producto
detergente fluido es sustancialmente no acuoso. Esto es, la cantidad
total de agua en él no es más del 15% en peso del producto
detergente fluido, preferentemente no más del 10% en peso. Sin
embargo, si se desea, puede añadirse una cantidad controlada de agua
para facilitar la neutralización. Típicamente, el agua puede
añadirse en cantidades del 0,5 al 2% en peso del producto detergente
final. Típicamente, del 3 al 4% en peso del aglutinante líquido
puede ser agua como producto secundario de la reacción y el resto
del agua presente será el disolvente en el que el material alcalino
se disuelve. El producto detergente fluido está muy preferentemente
carente de todo el agua aparte de las fuentes en él mencionadas,
excepto quizá de cantidades traza/impurezas.
En una realización preferida de esta invención,
el producto detergente fluido contiene un estructurante y productos
detergentes fluidos que contienen un estructurante, que se denominan
en este documento como combinaciones estructuradas. Todas las
revelaciones hechas en este documento en referencia a productos
detergentes fluidos se aplican igualmente a las combinaciones
estructuradas.
Una aplicación preferida de los productos
detergentes fluidos de esta invención es ponerlos en contacto con un
componente detergente particulado en una mezcla para formar un
producto detergente de partículas. A este respecto, cualquiera de
los productos detergentes fluidos se usan como aglutinantes líquidos
para aglomerar partículas (por ejemplo, polvos) en un procedimiento
de granulación o simplemente se ponen en contacto y se absorben
sobre partículas portadoras. El producto detergente fluido puede
gelificarse en la mezcladora que contiene material detergente
particulado o puede introducirse como un pulverizado. Las
mezcladoras apropiadas, sistemas de mezclado y condiciones del
procedimiento para procedimientos granulación y de "absorción"
son bien conocidos por los expertos en la materia y se describen,
por ejemplo, en las solicitudes PCT publicadas WO00/77146 y
WO00/77147.
En el contexto de la presente invención, el
término "estructurante" significa cualquier componente que
permita al componente detergente fluido conseguir la solidificación
en la mezcladora que contiene el componente detergente particulado,
y de ahí, por ejemplo, la buena granulación, incluso si el
componente sólido tiene una baja capacidad para llevar líquido.
Los estructurantes pueden clasificarse como
aquellos pensados para ejercer su efecto estructurante
(solidificante) por uno de los siguientes mecanismos, concretamente:
recristalización (por ejemplo, silicato o fosfatos); creación de una
red de partículas sólidas finamente divididas (por ejemplo, sílices
o arcillas); y aquellos que ejercen sus efectos estéricos a nivel
molecular (por ejemplo, jabones o polímeros) tales como aquellos
tipos comúnmente usados como productos detergentes. Pueden usarse
uno o más agentes estructurantes.
Las combinaciones estructuradas proporcionan la
ventaja de que solidifican a temperaturas más bajas que la ambiental
y, como resultado, dan estructura y resistencia a los sólidos
particulados con los que se ponen en contacto, por ejemplo, por
pulverizado. Es por lo tanto importante que la combinación
estructurada fuera gelificable, y preferentemente también
pulverizable, a una temperatura elevada, por ejemplo a una
temperatura de al menos 50ºC, preferentemente de al menos 60ºC, y
que solidificara, sin embargo, a una temperatura por debajo de 50ºC,
preferentemente por debajo de 35ºC para así conferir su
beneficio.
Los estructurantes causan solidificación en el
producto detergente fluido preferentemente para producir una
resistencia de combinación como sigue. La resistencia (dureza) del
componente detergente fluido solidificado puede medirse usando un
aparato de presión Instron. Un comprimido del componente detergente
fluido solidificado, tomado del procedimiento antes de que contacte
con el componente particulado, está formado por las dimensiones de
14 mm de diámetro y 19 mm de altura. El comprimido se destruye
entonces entre una placa fija y una móvil. La velocidad de la placa
móvil se establece a 5 mm/min, lo que causa un tiempo de medida de
aproximadamente 2 segundos. La curva de presión entra en un
ordenador. De este modo, se da la máxima presión (en el momento en
que se rompe el comprimido) y el módulo E se calcula a partir de la
pendiente.
Para el componente detergente fluido
solidificado, la P_{max} a 20ºC es preferentemente de un mínimo de
0,2 M Pa, por ejemplo de 0,3 a 0,7 M Pa. A 55ºC, un intervalo típico
es de 0,05 a 0,4 M Pa. A 20ºC, E_{mod} para la combinación
estructurada es preferentemente un mínimo de 3 M Pa, por ejemplo de
5 a 10 M Pa.
Los jabones representan una clase preferida de
estructurante, espacialmente cuando la combinación estructurada
comprende un tensioactivo no iónico líquido. En muchos casos puede
ser deseable que el jabón tenga una longitud de cadena media mayor
que la longitud de cadena media del tensioactivo no iónico líquido
pero menor que dos veces la longitud de cadena media del último.
Es mucho más preferido para formar algo o todo de
cualquier estructurante de jabón in situ en el producto
detergente fluido por reacción de un precursor de ácido graso
apropiado y un material alcalino tal que un hidróxido de metal
alcalino, por ejemplo NaOH. Sin embargo, en principio, cualquier
material inorgánico alcalino puede usarse para la neutralización,
aunque se prefieren los materiales inorgánicos alcalinos solubles en
agua. Todas las revelaciones hechas en este documento para la
formación del tensioactivo aniónico por neutralización del precursor
ácido del tensioactivo aniónico se aplican igualmente a la formación
de jabón en combinaciones estructuradas.
En una realización preferida, el componente
líquido inicial comprende el precursor ácido aniónico, tensioactivo
no iónico y ácido graso (es decir precursor de jabón).
Las cantidades típicas de ingredientes en el
componente combinado estructurado esencial en % por peso de la
combinación estructurada son las siguientes:
preferentemente del 98 al 10% en peso del
tensioactivo aniónico, más preferentemente del 70 al 30% en peso, y
especialmente del 50 al 30% en peso;
preferentemente del 10 al 98% en peso del
tensioactivo no iónico, más preferentemente del 30 al 70% en peso, y
especialmente del 30 al 50% en peso;
preferentemente del 2 al 30% en peso de
estructurante, más preferentemente del 2 al 20%, todavía más
preferentemente del 2 al 15% en peso, y especialmente del 2 al 10%
en peso.
Además del tensioactivo aniónico, el tensioactivo
no iónico y el estructurante, la combinación estructurada puede
también contener otros disolventes orgánicos.
La invención se explicará ahora con más detalle
por medio del siguiente ejemplo no limitante.
A continuación figura un ejemplo de un
procedimiento de una sola etapa para la preparación de un producto
detergente fluido que comprende LAS, no iónico y jabón.
En una primera etapa, el ácido LAS y una
combinación de tensioactivos no iónicos, alcohol C_{10} poliéter
de polietilenglicol (3 EO) y alcohol C_{10} poliéter de
polietilenglicol (7 EO) fueron bombeados usando bombas de
desplazamiento positivo desde recipientes separados de
almacenamiento en una pre-mezcladora; una mezcladora
estática tipo Sulzer para formar un componente líquido inicial. El
flujo se monitorizó con contadores másicos del tipo Mico Motion. El
intervalo de peso de ácido LAS al combinado tensioactivo no iónico
estaba en el intervalo de 6:7 a 10:3.
El componente líquido inicial de la
pre-mezcladora se pasó a través de un intercambiador
de calor de placas para controlar la temperatura del componente
líquido inicial a aproximadamente 60ºC.
Después del intercambiador de calor de placas, un
50% p/v de solución caústica se dosificó continuamente en el
componente líquido inicial y el flujo de procesamiento resultante se
introdujo en una primera mezcladora estática en línea. La cantidad
de agente neutralizante caústico añadida fue suficiente para
neutralizar aproximadamente del 30-50% del combinado
de ácido LAS y el contenido de ácido graso en el componente líquido
inicial. El caústico se dosificó usando una bomba de desplazamiento
positivo controlada por un contador másico.
El flujo de procesamiento parcialmente
neutralizado que sale de la primera mezcladora se refrigeró
aproximadamente a 60ºC pasándolo a través de un segundo
intercambiador de calor de placas. En este punto del procedimiento,
se dosificó continuamente solución caústica suficiente en el flujo
de procesamiento refrigerado para completar la neutralización y la
mezcla se introdujo posteriormente en una segunda mezcladora; una
mezcladora dinámica en línea. La temperatura a la que la combinación
deja la segunda mezcladora fue aproximadamente de
90-95ºC. La combinación fue de buen color y
totalmente neutralizada.
Claims (12)
1. Un procedimiento continuo para la preparación
de un producto detergente fluido que contiene un tensioactivo
aniónico, que comprende el mezclado de un componente líquido inicial
que comprende el precursor ácido del tensioactivo aniónico con
agente neutralizante suficiente para completar sustancialmente la
neutralización del precursor ácido del tensioactivo aniónico
caracterizado porque:
- (i)
- el componente líquido inicial se introduce en un primer dispositivo de mezclado con suficiente agente neutralizante inicial para neutralizar el 25-75% en peso del precursor ácido del tensioactivo aniónico, y
- (ii)
- el flujo de procesamiento parcialmente neutralizado de la etapa (i) se introduce a través de uno o más dispositivos de mezclado posteriores con suficiente agente neutralizante adicional para completar sustancialmente la neutralización en el momento en que el flujo de procesamiento sale del dispositivo de mezclado final,
en el que el flujo de procesamiento
que comprende el agente neutralizante inicial se refrigera
activamente por un medio de refrigeración anterior a la adición de
cualquier otro agente neutralizante, y el componente líquido inicial
y el flujo de procesamiento se mantienen a una temperatura por
encima de la temperatura de gelificación durante todo el tiempo que
dura el
procedimiento.
2. Un procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el flujo de procesamiento de la etapa (i) se introduce a
través únicamente de un dispositivo de mezclado posterior.
3. Un procedimiento según la reivindicación 1 o
la reivindicación 2, en el que el medio de refrigeración se sitúa
entre el primer dispositivo de mezclado y el dispositivo de mezclado
posterior.
4. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que agente neutralizante inicial
suficiente para neutralizar el 30-70% en peso, más
preferentemente el 35-65% en peso del precursor
ácido del tensioactivo aniónico se introduce en el primer
dispositivo de mezclado.
5. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el tiempo de neutralización
es menor de 5 minutos, preferentemente menor de 3 minutos.
6. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la temperatura del
componente líquido inicial y el flujo de procesamiento se mantienen
por debajo de 120ºC, preferentemente por debajo de 110ºC, más
preferentemente por debajo de 100ºC, y todavía más preferentemente
por debajo de 95ºC durante el procedimiento.
7. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el agente neutralizante
inicial y/o adicional es una sal inorgánica alcalina soluble en
agua.
8. Un procedimiento según la reivindicación 7, en
el que la sal inorgánica alcalina soluble en agua es hidróxido
sódico o carbonato sódico.
9. Un procedimiento según la reivindicación 8, en
el que el hidróxido sódico se introduce en el procedimiento como un
40 a 60% en peso de solución acuosa.
10. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el precursor ácido del
tensioactivo aniónico es un ácido sulfónico de alquil benceno
lineal (LAS).
11. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el componente líquido
inicial comprende un tensioactivo no iónico.
12. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el componente líquido
inicial comprende un estructurante.
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