ES2228750T3 - Procedimiento para aumentar la estabilidad interna de percarbonato sodico. - Google Patents
Procedimiento para aumentar la estabilidad interna de percarbonato sodico.Info
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Abstract
Un reactor con recirculación (1) que comprende: una sección de reacción (4) generalmente circular, al menos una sección de entrada (2) para introducir esencialmente en forma tangencial una primera mezcla de material de alimentación y un primer fluido gaseoso reactivo en la citada sección de reacción (4), al menos una sección de derivación (3) para insertar una segunda corriente de dicho primer fluido en la citada sección de reacción (4), estando la mencionada sección de derivación (3) provista corriente abajo con respecto a la citada sección de entrada (2), una sección de clasificación (5) provista corriente abajo con respecto a la citada sección de entrada (2) y la mencionada sección de derivación (3), al menos una sección de salida (6), que es parte de la mencionada sección de clasificación (5), provista en la periferia interna de la citada sección de reacción (4) para retirar las partículas del recorrido centrífugo (4a, 4b) del material de alimentación que se está impulsando a través dedicho reactor con recirculación (1) y al menos una sección de inyección (7) para introducir un segundo fluido gaseoso en la sección de reacción (4) provista corriente abajo con respecto a dicha sección de salida (6), estando dicha sección de inyección (7) provista de unas boquillas inclinadas, conectadas a una fuente de fluido gaseoso bajo presión, que conduce a la citada sección de reacción (4).
Description
Procedimiento para aumentar la estabilidad
interna de percarbonato sódico.
La invención versa sobre un procedimiento para
aumentar la estabilidad interna de percarbonato sódico. A
continuación, por la expresión "percarbonato sódico" se
entiende tanto el percarbonato sódico en forma de partículas sin
envoltura como el percarbonato sódico en forma de partículas
envuelto con una o varias capas de envoltura estabilizantes.
La seguridad en el almacenamiento del
percarbonato sódico en recipientes para productos a granel requiere
una especial atención debido a sus propiedades de
autodescomposición. Para evitar una descomposición exotérmica del
percarbonato sódico en sosa, agua y oxígeno, el sector especializado
ha realizado grandes esfuerzos para conseguir una estabilidad al
almacenamiento lo más alta posible del percabonato sódico.
La expresión percarbonato sódico en relación con
el procedimiento según la invención abarca tanto el percarbonato
sódico sin envoltura, producido según un procedimiento arbitrario,
por ejemplo según un procedimiento de cristalización o de
granulación por pulverización en lecho fluidizado, como también
percarbonato sódico envuelto con una o varias capas de envoltura
estabilizadoras, pudiendo contener las capas de envoltura uno o
varios componentes de acción estabilizadora, tales como, por
ejemplo, sulfatos alcalinos, carbonato sódico, bicarbonato sódico,
silicato sódico, boratos y perboratos, sulfato de magnesio, y sales
de magnesio de ácidos carboxílicos.
Es sabido que, para estabilizar el producto en
presencia de componentes de detergentes, tales como zeolitas, el
percarbonato sódico se envuelve con una o varias capas de envoltura
de acción estabilizante, pero esta envoltura sólo ejerce una
influencia limitada sobre las propiedades de autodescomposición del
percarbonato sódico. Las propiedades de autodescomposición se pueden
reducir ciertamente hasta cierto punto mediante la utilización de
estabilizadores, tales como sales de Mg y silicato sódico, en la
producción de percarbonato sódico, pero es deseable un mayor
aumento de la estabilidad para mejorar la capacidad de
almacenamiento del percarbonato sódico.
El documento JP 57-42510 enseña
un procedimiento para el almacenamiento de percarbonato sódico, en
el que en el depósito de almacenamiento, con una humedad relativa
máxima del 70%, se aporta aire de refrigeración a una temperatura
cuyo máximo es el de la temperatura ambiente normal, y durante la
refrigeración de las partículas de percarbonato sódico se sustituye
al mismo tiempo la atmósfera en el depósito de almacenamiento por
el correspondiente aire de refrigeración. El objetivo de este
procedimiento es estabilizar el percarbonato sódico que se
transfiere desde una secadora al depósito de almacenamiento a mayor
temperatura y, así, se encuentra en una atmósfera con una mayor
humedad relativa del aire. Al hacer pasar aire de refrigeración por
el producto almacenado en el silo se produce un enfriamiento del
contenido del silo y, al mismo tiempo, se reduce el contenido en
agua. De este modo se aumenta la capacidad de almacenamiento con
una mayor humedad del aire y se reduce la tendencia a formar grumos.
Sin embargo, existe la necesidad de seguir aumentando la
estabilidad. Pero en este documento no se aprecian indicios sobre
cómo se puede seguir aumentando la estabilidad interna, medida, por
ejemplo, mediante el llamado valor
TAM.
TAM.
El documento EP 0 396 175 B1 se refiere a un
procedimiento para la conservación de granitos de monohidrato de
perborato sódico que se almacenan en un recinto estanco a granel
entre 10 y 65ºC. En este caso, durante todo el almacenamiento se
hace pasar aire seco por el producto almacenado. Con ello, el punto
de condensación del aire seco debe estar, en especial, por debajo de
-20ºC y la cantidad de aire seco entre 1 y 8 Nm^{3}/(h 3 \cdot
t_{NaPb}). Este documento no proporciona ninguna indicación para
transferir el procedimiento también al almacenamiento de
percarbonato sódico. Inconvenientes de este procedimiento son que
durante todo el periodo de almacenamiento hay que hacer pasar por
el producto almacenado grandes cantidades de aire seco con un punto
de condensación muy bajo. En el documento no figuran indicaciones
sobre si se aumenta la estabilidad interna.
La estabilidad interna del percarbonato sódico
envuelto y sin envoltura se puede representar por medio del llamado
valor TAM, en donde la estabilidad aumenta al disminuir el valor
TAM. El valor TAM es una determinación microcalorimétrica de la
liberación de energía durante el almacenamiento, determinada por
medio del monitor de actividad térmica TAM® de la empresa
Thermometric AB, Järfälla (SE). Una buena capacidad de
almacenamiento se representa mediante un valor TAM bajo -el valor
TAM debería ser preferentemente inferior a 10 \muW/g, en especial
inferior a 8 \muW/g.
En consecuencia, la misión de la invención
consiste en poner a disposición un procedimiento con el que se
pueda aumentar la estabilidad interna del percarbonato sódico con
respecto a la que se obtiene en el marco de un procedimiento de
producción habitual que abarque la reacción de peróxido de
hidrógeno con sosa y el secado del producto en forma de partículas.
Según otra misión, el procedimiento se debería poder realizar de
modo sencillo; según una misión deseable, pero no obligatoria, el
procedimiento se debería poder aplicar en dispositivos que ya se
estén empleando en el marco del procedimiento de producción.
Esta misión, así como otras misiones, como las
que resultan de la descripción siguiente, se logran mediante el
procedimiento según la invención. Por lo tanto, el objeto de la
invención es un procedimiento para aumentar la estabilidad interna
de percarbonato sódico, que abarca un tratamiento posterior del
percarbonato sódico en forma de partículas, envuelto o sin
envoltura, caracterizado porque el percarbonato sódico seco en
forma de partículas se trata al menos durante 2 minutos a una
temperatura en el intervalo de 70 a 120ºC, en donde el aire que
rodea a las partículas se sustituye durante el tratamiento para
mantener constante la humedad o para reducirla. Las reivindicaciones
secundarias se refieren a formas de ejecución preferidas del
procedimiento según la invención.
Según una forma de ejecución preferida, el
tratamiento térmico del percarbonato sódico en forma de partículas
se realiza a una temperatura en el intervalo de 80 a 95ºC, en
especial de 85 a 95ºC. La duración del tratamiento se encuentra
preferentemente en el intervalo de 5 a 60 minutos, en especial de 10
a 60 minutos. Con una temperatura superior a 95 hasta 120ºC, la
duración del tratamiento se encuentra en el intervalo inferior. El
experto determinará las condiciones óptimas mediante ensayos
orientativos; éstas dependen del tipo de producción y también de la
humedad del aire y la intensidad del intercambio de aire.
Al contrario de lo que indica la opinión
comúnmente imperante, según la cual el contenido en oxígeno activo
en el percarbonato sódico se reduce al aumentar la temperatura y el
tiempo de actuación, y por eso se evitan en lo posible estas
condiciones, sorprendentemente se halló que bajo las condiciones
según la invención el contenido en oxígeno activo permanece
prácticamente constante, pero al mismo tiempo el valor TAM se
reduce notablemente, con lo que aumenta la estabilidad interna y
mejora la duración de almacenamiento. Se supone que esta
estabilización se debe, entre otras cosas, a que se reducen los
puntos de interferencia en la retícula.
El procedimiento según la invención se puede
aplicar al percarbonato sódico en forma de partículas producido
según un proceso cualquiera y/o envuelto. Los procedimientos de
producción habituales abarcan la etapa de la reacción del peróxido
de hidrógeno con sosa y una etapa de secado para separar el agua
presente en la reacción.
Como ejemplo se hace referencia al proceso de
cristalización según la patente de EE.UU. 4.146.571, haciendo
reaccionar el peróxido de hidrógeno y la sosa en aguas madre que
contienen una sal común. Tras la cristalización, que para obtener
el valor TAM más bajo posible se realiza en presencia de iones Mg,
el percarbonato sódico se separa de las aguas madre en un
dispositivo habitual para la separación
sólido-líquido y después se seca en una secadora,
por ejemplo una secadora en lecho fluidizado.
Un procedimiento de producción alternativo es el
llamado procedimiento de granulación por pulverización en lecho
fluidizado, en el cual una solución acuosa de peróxido de hidrógeno
y una solución o suspensión acuosa de sosa se rocían en un lecho
fluidizado que contiene partículas de percarbonato sódico, cuyo
diámetro es menor que el de las partículas a producir. Durante el
rociado de los participantes en la reacción que se encuentran en el
medio acuoso se evapora agua a una temperatura del lecho fluidizado
en el intervalo de 40 a 95ºC. Tras finalizar el proceso de rociado
se enfría el producto del lecho fluidizado. A título de ejemplo se
hace referencia a la patente DE 43 29 205.
Finalmente, también se conocen procedimientos de
producción en los que se aplica una solución acuosa de peróxido de
hidrógeno a sosa en forma de polvo; en este caso, también se aplica
una etapa de secado después de la reacción.
En el caso de recubrir el percarbonato sódico con
una solución acuosa que contenga componentes envolventes, lo que
tiene lugar, en general, en un lecho fluidizado, el agua introducida
en el lecho fluidizado se evapora y así se obtiene un percarbonato
sódico envuelto.
En consecuencia, el procedimiento según la
invención se aplica allí donde terminan los procedimientos
habituales de producción y envoltura. En consecuencia, el
tratamiento térmico según la invención se realiza preferentemente
en una capa fluidizada, en donde durante el tratamiento se hace
pasar aire adecuadamente calentado por la capa fluidizada para
ajustar y mantener la temperatura de tratamiento. El aire calentado
hasta la temperatura de tratamiento es aire atmosférico, o bien
aire atmosférico calentado directamente mediante gases de
combustión; se prefiere aire con bajo contenido de humedad. Por la
expresión "capa fluidizada" se entienden todos los estados
bajo los cuales el aire calentado a la temperatura de tratamiento se
puede hacer pasar a través de una capa de percarbonato sódico en
forma de partículas. Siempre que el percarbonato sódico esté
suficientemente granulado, el tratamiento también se puede realizar
por debajo del punto de relajación del lecho.
Siempre que el tratamiento según la invención se
aplique inmediatamente después de la etapa de secado en el proceso
de producción, y éste tenga lugar en un dispositivo de lecho
fluidizado, el tratamiento según la invención también se realiza
convenientemente a continuación de la etapa de secado en un lecho
fluidizado.
Según resulta de los Ejemplos, gracias al
procedimiento según la invención es posible reducir
considerablemente el valor TAM del percarbonato sódico;
habitualmente, la reducción se encuentra en el intervalo de 20 al 50
% del valor de partida, en parte incluso por encima.
La figura muestra el transcurso de la medición
TAM del percarbonato sódico tratado posteriormente en un equipo de
fluidización de laboratorio a diferentes temperaturas. La medición
TAM se realizó por medio de un monitor termoactivador de la empresa
Termometric AB, Spjutvägen 5a, S-171 61, Järfälla;
la medición se realizó durante un almacenamiento de 48 h a 40ºC en
una probeta de medición.
Las ventajas esenciales del procedimiento según
la invención consisten en que se puede aumentar de modo sencillo la
estabilidad interna, expresada por medio del valor TAM. En la forma
de ejecución preferida, el tratamiento térmico se produce en un
lecho fluidizado como el que se emplea ya en el marco de un secado
como última etapa de un procedimiento de producción o
recubrimiento.
Ejemplos 1 a 5
Tratamiento según la invención de percarbonato
sódico recubierto de sulfato sódico. El procedimiento según la
invención se realizó en una secadora de lecho fluidizado de
laboratorio. Para producir el lecho fluidizado se utilizó aire
atmosférico adecuadamente calentado; en cada caso se trató
térmicamente durante 1 h. Las temperaturas del lecho fluidizado,
los valores de oxígeno activo (Oa %), los valores de la pérdida de
peso (% en peso) determinados por medio de una balanza IR, así como
los valores TAM obtenidos figuran en la Tabla.
| Nº | T (ºC) | Oa (%) | Pérdida de peso (%) | Valor TAM |
| (balanza IR) | (\muW/g) | |||
| Arranque | 13,7 | 1,3 | 10,6 | |
| 1 | 80 | 13,7 | 1,0 | 9,3 |
| 2 | 85 | 13,7 | 0,8 | 8,1 |
| 3 | 90 | 13,6 | 1,0 | 7,3 |
| 4 | 95 | 13,5 | 1,1 | 6,3 |
| 5 | 100 | 13,0 | 1,5 | 4,8 |
Un granulado de percarbonato sódico no envuelto
obtenido por fluidización en una instalación de laboratorio para
granulación por pulverización en lecho fluidizado con un valor Oa
de 13,5% y un valor TAM de 7,5 \muW/g se trató según la invención
en un lecho fluidizado: tras la introducción del granulado en la
secadora de lecho fluidizado se ajustó primero una temperatura del
lecho fluidizado de 100ºC, pero ésta aumentó a 120ºC durante un
periodo de 2 minutos. Tras finalizar el ensayo, el producto
presentó un contenido en Oa de 13,58% en peso y un valor TAM de 5,5
\muW/g.
Claims (7)
1. Procedimiento para aumentar la estabilidad
interna de percarbonato sódico, que incluye un tratamiento
posterior de percarbonato sódico en forma de partículas envuelto o
sin envoltura, caracterizado porque el percarbonato sódico
seco en forma de partículas se trata al menos durante 2 minutos a
una temperatura en el intervalo de 80 a 100ºC, en donde el aire que
rodea las partículas se intercambia durante el tratamiento para
mantener la humedad constante o para reducirla, y en donde el
contenido en oxígeno activo permanece casi constante.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el tratamiento se realiza a una
temperatura en el intervalo de 85 a 95ºC.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque el tratamiento se realiza durante un
tiempo en el intervalo de 5 a 60 minutos, en especial de 10 a 60
minutos.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el tratamiento
se realiza en un lecho fluidizado, en donde el aire atmosférico
calentado hasta la temperatura de tratamiento, o el aire atmosférico
calentado directamente mediante gases de combustión, se hace pasar
por el lecho fluidizado.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el tratamiento
se realiza en un lecho fluidizado inmediatamente después de la
etapa de secado que sigue a la producción y/o envoltura del
percarbonato sódico.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el tratamiento
térmico se realiza tras una envoltura del percarbonato sódico con
sulfato sódico como componente de la envoltura.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se trata
térmicamente el percarbonato sódico envuelto o sin envoltura
producido por granulación rociada en lecho fluidizado.
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