ES2228150T3

ES2228150T3 - Polisacarido hidrofobicamente modificado en productos antitranspirantes anhidros.

Info

Publication number: ES2228150T3
Application number: ES99964037T
Authority: ES
Inventors: Jashawant J. Modi
Original assignee: Hercules LLC
Current assignee: Hercules LLC
Priority date: 1998-12-17
Filing date: 1999-12-02
Publication date: 2005-04-01
Anticipated expiration: 2019-12-02
Also published as: EP1054659B1; US6083492A; DE69919986D1; BR9909215A; DE69919986T2; EP1054659A1; CA2320890A1; BG104760A; ATE275385T1; AU2036000A; WO2000035412A1; AR021884A1; CN1191814C; CN1293560A; JP2002532401A

Abstract

Una composición de un producto para la axila en barra sólida, que comprende (a) un vehículo líquido, (b) una sal antitranspirante, (c) agente gelificante diebencilideno-alditol, y (d) un agente co-gelificante de un polímero polisacárido soluble en agua modificado de forma hidrófobahidrofóbicamente modificado, en la que el resto hidrófobo se selecciona de la clase constituida por grupos alquilo, aril-alquilo, alquil-arilo C8-C24 y mezclas de los mismos, en los que el resto hidrófobo está presente en una cantidad hasta la cantidad que hace dicho polisacárido menor que 1% en peso soluble en agua.

Description

Polisacárido hidrofóbicamente modificado en productos antitranspirantes anhidros.

Esta invención se refiere al uso de polisacáridos hidrofóbicamente modificados en productos en barra para la axila como productos antitranspirantes/desodorantes.

Antecedentes de la invención

Antes de la presente invención, se han usado éteres de celulosa no iónicos solubles en agua en productos en barra transparentes para la axila. Las barras de gel antitranspirante/desodorante incluyen típicamente un vehículo líquido, una sal antitranspirante y/o un agente desodorante, un agente gelificante y uno o más emolientes. Las barras de gel antitranspirante o desodorante transparente son más deseables que las barras opacas por razones cosméticas. Para las barras transparentes, los agentes gelificantes de elección son dibencilideno-alditoles, por ejemplo, dibencilideno-sorbitol (DBS), también conocido como dibencilideno-sorbitol-acetal (DBMSA), porque son capaces de formar geles de fuerte autoestabilidad que son transparentes y relativamente estables, y tienen duración útil en almacenaje relativamente buena aunque tienden a degradarse en ciertos ambientes. La degradación de DBS se debe a la presencia de sal ácida antitranspirante en la barra. Las barras de gel antitranspirante DBS comercialmente disponibles contienen, generalmente, más del 2% de DBS para tener suficiente dureza. Sin embargo, tales barras no tienen transparencia o estabilidad óptimas.

Los ampliamente usados éteres de celulosa solubles en agua no iónicos comercialmente disponibles que se usan en barras de antitranspirante/desodorante como agentes cogelificantes son, por ejemplo, metilcelulosa (MC), hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC), hidroxietilcelulosa (HEC) e hidroxipropilcelulosa (HPC); para barras transparentes de antitranspirante/desodorante se prefiere HPC. El uso de estos éteres de celulosa de la técnica anterior en productos en barra antitranspirante/desodorante a veces tienen dificultades de proceso como compatibilidad con otros ingredientes, solubilidad con ciertos otros ingredientes, transparencia (si se necesita) y estabilidad en condiciones alcalinas de los productos.

El documento con Número de Publicación Internacional WO 96/26709 y las Patentes de EE.UU. 5.705.171 y 5.725.846 describen el uso de hidroxialquilcelulosa y, específicamente, hidroxipropilcelulosa en una barra antitranspirante anhidra transparente. La patente de EE.UU. 5.534.245 describe el uso de un polímero de celulosa soluble en agua en un antitranspirante de bola movible que contiene agua o a modo de un gel suave.

La forma de barra puede distinguirse de un gel o de una pasta en que en una barra el producto formulado puede mantener su forma durante períodos de tiempo ampliados fuera del envase excepto por el encogimiento debido a la evaporación del disolvente. Las patentes de EE.UU. 5.725.846, 5.705.171, 4.720.381 y 4.725.430 describen el uso de hidroxipropilcelulosa en una composición anhidra para barra de antitranspirante transparente. La patente de EE.UU. 4.383.988 describe el uso de acetato de hidroxipropilcelulosa en composición de gel antitranspirante derramable que contiene agua. La solicitud de patente EP 0260030 describe el uso de celulosa químicamente modificada, como hidroxipropilcelulosa, hidroxietilcelulosa y metilcelulosa en barras desodorantes transparentes que contienen agua. Sin embargo, ninguna de las técnicas anteriores describe el uso de polisacáridos hidrofóbicamente modificados en una barra antitranspirante anhidra transparente.

Sumario de la invención

La presente invención se dirige a una composición de antitranspirante/desodorante en barra sólida que comprende (a) un vehículo líquido, (b) una sal antitranspirante, (c) agente gelificante dibencilideno-alditol y (d) un agente cogelificante de un polímero polisacárido soluble en agua, hidrofóbicamente modificado, donde el resto hidrófobo se selecciona de la clase que consiste en grupos alquilo, aril-alquilo, alquil-arilo C_{8}-C_{24} y mezclas de los mismos, en donde el resto hidrófobo está presente en una cantidad hasta la cantidad que da dicho polisacárido menor de 1% en peso soluble en agua.

Descripción detallada de la invención

Se ha encontrado que el polímero polisacárido no iónico soluble en agua, hidrofóbicamente modificado, puede usarse como un agente cogelificante para ciertas composiciones antitranspirantes sólidas en barra que usan dibencilideno-alditoles como agente gelificante para producir productos comparables o superiores que estén siendo vendidos comercialmente en la actualidad.

Cualquier polisacárido no iónico soluble en agua puede usarse como cadena principal para formar el polisacárido hidrofóbicamente modificados de la invención. Ejemplos de polisacáridos no iónicos solubles en agua son éteres de celulosa, guar y derivados de guar (por ejemplo, hidroxietil-guar o hidroxipropil-guar), y almidón y derivados de almidón (por ejemplo, hidroxietil-almidón o hidroxipropil-almidón).

Una cadena principal preferida es la de los éteres de celulosa. Así, por ejemplo, hidroxietilcelulosa(HEC), hidroxipropilcelulosa (HPC), metilcelulosa (MC), hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC), etilhidroxietilcelulosa (EHEC), metilhidroxietilcelulosa (MHEC) y sus derivados no iónicos, todos pueden ser la cadena principal para la modificación. El polisacárido de esta invención tiene que ser no modificado soluble en agua o que tenga un grado suficiente de sustitución no iónica para hacerles que sean solubles en agua y un resto hidrófobo de grupos alquilo, aril-alquilo, alquil-arilo C_{8}-C_{24} y mezclas de los mismos. El resto hidrófobo está presente en una cantidad hasta la cantidad que da dicho polisacárido menor de 1% en peso soluble en agua. Cuando el hidrófobo es un resto alquilo, aril-alquilo o alquil-arilo, el número de átomos de carbono tiene un límite superior de 24, preferiblemente de 22, más preferiblemente 18, y lo más preferiblemente 16. El límite inferior de átomos de carbono del resto hidrófobo es 8 y preferiblemente
12.

Las cadenas principales de polisacárido preferidas son hidroxietilcelulosa (HEC) e hidropropilcelulosa (HPC). La HEC que está modificada para funcionar en esta invención es un material comercialmente disponible, que está comercializado por la Aqualon Company, una división de Hercules Incorporated, Wilmington, Delaware EE.UU., bajo las marcas registradas Natrosol® Plus y Polysurf®.

El grupo modificador alquilo puede unirse a la cadena principal de polisacárido mediante una unión éter, éster o uretano. Éter es la unión preferida como reactivos más normalmente usados para efectuar la eterificación porque es fácilmente obtenible; la reacción es similar a la normalmente usada para la eterificación inicial, y los reactivos usados en la reacción se manipulan, normalmente, más fácilmente que los reactivos usados para modificación mediante los otros enlaces. El enlace resultante, normalmente, es más resistente también a reacciones adicionales.

El resto hidrófobo está contenido, generalmente, en una cantidad de aproximadamente 0,05 a aproximadamente 10% en peso, preferiblemente aproximadamente 0,1 a aproximadamente 5% en peso basado en el peso seco del polímero sustituido. Ejemplos de radicales modificadores son 2-etilhexilo, octilo, cetilo y octadecilo.

Agente gelificante

Otro ingrediente esencial de la presente invención es el agente gelificante dibencilideno-alditoles como dibencilideno-sorbitol (DBS) que es también conocido como dibencilideno-monosorbitol-acetal (DBMSA), dibencilideno-xilitol y dibencilideno-ribitol. El grupo bencilideno puede ser no sustituido o sustituido.

Vehículo líquido

Otro ingrediente esencial de la presente invención es un vehículo líquido como alcohol polihidroxilado que tiene de 3 a 6 átomos de carbono y 2 a 6 grupos hidroxilo como dietilenglicoles, trietilenglicol, 1,2-propilenglicol, 1,3-propilenglicol, dipropilenglicol, tripropilenglicol, 2-metil-1,3-propenodiol, butilen-glicol, sorbitol, 2,4-dihidroxi-2-metilpentano y similares, y mezclas de los mismos. El vehículo líquido puede contener etanol, isopropanol o etilenglicol.

Agente antitranspirante

Otro ingrediente esencial de la formulación son sales antitranspirantes que tienen una significativa actividad antitranspirante cuando se aplica a la piel humana. Las sales pueden ser inorgánicas u orgánicas. Incluye cualquiera de aluminio, circonio, cinc convencionales y sus combinaciones conocidas por ser útiles composiciones antitranspirantes. Estas sales incluyen haluros de aluminio, hidroxihaluros de aluminio y mezclas o complejos de los mismos con oxihaluros de circonilo e hidroxihaluros de circonilo. Es preferible usar solución de alcohol polihidroxilado de las sales antitranspirantes. La forma solubilizada de alguna de las sales antitranspirantes está comercialmente disponible como Westchlor® A2Z 8106 de Westwood Chemical Corporation of Middletown, Nueva York.

Agente quelante

Otro ingrediente que puede estar en el sistema es un agente quelante. Ejemplos de agentes quelantes son sales del ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) como etilendiaminotetraacetato tetrasódico, sal disódica de etanoldiglicina (EDG), etc. El agente quelante puede ayudar a mejorar el color, la transparencia y como estabilizante del agente gelificante DBS.

Emoliente

Otro ingrediente que puede estar presente en el sistema es un emoliente como ésteres de ácidos grasos, por ejemplo, palmitato de isopropilo; diésteres de ácidos adípico, ftálico y sebácico; diésteres de propilenglicol de ácidos grasos de cadena corta, aceites de silicona no volátiles, aceites de silicona volátiles; elastómeros de silicona, benzoato de alquilo C_{12}-C_{15}; alcohol graso como alcohol de estearilo; derivados alquil-éteres de polietilenglicoles, polipropilenglicoles y otros emolientes que se usan convencionalmente en el cuidado personal y en la industria cosmética para realzar las propiedades de aplicación de las barras. Un emoliente puede usarse sólo o en combinación con otros emolientes en la presente invención.

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Estabilizante

Otro ingrediente que puede estar presente en el sistema es un estabilizante para dibencilideno-alditoles como hidróxido de sodio o de potasio; compuestos de cinc como acetato, óxido, carbonato; di o trietanolamina; benzoato de sodio u octanoato; urea; succinato disódico.

Otros ingredientes

Otros ingredientes que pueden estar presentes en el sistema son fragancias, humectantes, endurecedores de gel, cargas, colorantes, preservantes, bactericidas, absorbentes del UV, antioxidantes, emulsionantes, realzadores de la actividad, pantallas solares, aceites, y alcoholes monohidroxilados como etanol.

De acuerdo con la presente invención, la composición para la axila tiene un porcentaje en peso de aproximadamente 70% a 95% de vehículo líquido, aproximadamente 0,5% a 20% de sal antitranspirante, 0,3% a 5,0% de dibencilideno-alditol, y 0,1 a 3,0% de polisacárido soluble en agua hidrofóbicamente modificados.

Los ejemplos siguientes se exponen solamente con fines ilustrativos, pero se comprenderá que pueden hacerse otras modificaciones de la presente invención dentro de la experiencia de los técnicos en la industria sin apartarnos del espíritu y alcance de la invención.

Ejemplos

En los siguientes Ejemplos, se modificaron de forma hidrófoba productos hidroxialquilcelulosa de HMHAC 1, HMHAC 2, Natrosol® Plus 430 y Polisurf® 67 y se evaluaron y compararon con hidroxialquilcelulosa (HAC) como producto Klucel® en una formulación antitranspirante (AT) de la técnica anterior.

(A) Preparación de la muestra

Los ejemplos 1 a 9 se prepararon usando un proceso de dos fases (proceso de dos etapas). El ejemplo 10 se preparó usando una sola fase (proceso de una etapa). Brevemente, en dos fases, los agentes gelificantes y el ingrediente activo antitranspirante se calentaron en recipientes separados y después se mezclaron juntos. En una sola fase todos los ingredientes de la formulación se mezclaron en un mismo recipiente. Para cada ejemplo se adjunta un procedimiento más detallado.

(B) Evaluaciones de las muestras

Las muestra se evaluaron en cuanto a:

Resistencia de gel

Transparencia

Color

Sinéresis

Cada formulación se almacenó a temperatura ambiente (a aproximadamente 25ºC), 40ºC y a 5ºC durante al menos una semana y se llevó a aproximadamente 25ºC de temperatura antes de evaluar las características anteriores.

Resistencia de gel: La resistencia de gel se mide en gramos usando una Unidad Analizadora de Textura LFRA Voland-Stevens con una sonda de 1,11 mm de diámetro. La sonda se introdujo 2 mm en el gel a una velocidad de 2mm/segundo. Se tomaron tres medidas y se registró la media de las tres medidas.

Transparencia: Se designaron cinco subcategorías para diferenciar diferencias de transparencia entre varias muestras. Estas fueron: Transparente, Ligeramente Nebulosa, Nebulosa, Traslúcida y Opaca.

Transparente: Muestras de antitranspirante exentas de cualquier material que difumine, oculte u oscurezca o impida de ser visto un objeto colocado al otro lado de ella. Por ejemplo, que la impresión de tamaño 0,1587 cm colocada detrás de la muestra sea fácil y claramente visible.

Ligeramente nebulosa: Muestras de antitranspirante a través de las cuales la impresión de 0,1587 cm sea todavía legible pero la impresión no esté tan bien definida como con la muestra "Clara"

Nebulosa: Muestras de antitranspirante a través de las cuales un objeto colocado detrás de la muestra pueda todavía verse e identificarse pero no tan bien definidas como para la muestra ligeramente nebulosa. Las impresiones de 0,1587 cm son legibles con alguna dificultad.

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Traslúcida: Muestras de antitranspirante a través de la cual la luz sea transmitida y un objeto pueda ser identificado pero la imagen sea borrosa y no se distinga.

Opaca: La impresión de 0,1587 cm cuando se coloca detrás de la muestra no puede verse o identificarse.

Color: Se asignaron también cinco subcategorías para diferenciar diferencias de transparencia entre varias muestras. Estas fueron color de agua, amarillo claro, amarillo, amarillo oscuro y ámbar.

Los colores y la transparencia se determinaron por un panel de dos personas que están familiarizadas con las muestras de ensayo o de evaluación; este panel evaluó las muestras visualmente comparando entre ellas la transparencia y color con iluminación ambiental. Para asegurar la consistencia de la evaluación, todas las muestras se evaluaron al mismo tiempo en las mismas condiciones.

Sinéresis: Es el rezumado de líquido de la muestra después de esperar durante un período de tiempo.

Ejemplo A Formulación

Fase 1:	Porcentaje
Propilenglicol	34,93
Millitix® 925	4,33
Subtotal	39,26

Fase 2
Propilenglicol	20,60
EDTA tetrasódico	0,22
Westchlor® A2Z8106	39,65
Abil® B8851	0,27
Subtotal	60,74
Total	100,00

Procedimiento

Fase 1

Aproximadamente dos tercios del propilenglicol total se cargaron en un vaso de precipitación de un litro y se sumergieron en un baño de aceite en circulación. El vaso de precipitación se mantuvo cubierto con una envuelta de saran a lo largo de la preparación para minimizar la pérdida de volátiles. El propilenglicol en el vaso de precipitación se calentó hasta aproximadamente 125-130ºC mientras se agitaba a la velocidad mínima de aproximadamente 50 rpm con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con un mezclador Jiffy Modelo HS150 de 6,65 cm de diámetro. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Millitix se añadió a una temperatura de aproximadamente 120ºC y se mezcló durante 60 minutos hasta que se disolvió.

Fase 2

Aproximadamente un tercio del propilenglicol total se cargó en un vaso de precipitación de 600 ml y se sumergió en un baño de agua en circulación. El polipropilenglicol en el vaso de precipitación se calentó hasta aproximadamente 80-85ºC mientras se agitaba a una velocidad mínima (\sim50 rpm) con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con una sola pala de hélice de 6,65 cm de diámetro. El EDTA se añadió a una temperatura de aproximadamente 80- 85ºC y se mezcló bien para dispersar. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Westchlor se añadió a 82ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos. El material Abil se añadió luego a 80ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos.

Fases combinadas

La Fase 2, a 82ºC, se añadió a la Fase 1 a 132ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos a velocidad reducida para evitar el arrastre de aire. La solución combinada se recalentó a 125ºC, después se vertió en cuatro jarras de 113,398 gramos y en cuatro viales de ensayos de 17 ml y se dejó enfriar a temperatura ambiente.

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Origen y descripción de los productos usados

Ejemplo A

Propilenglicol		EM Industries, Inc.
		Gibbstown., NJ
Millithix 925	Dibenciliden sorbitol	Milliken Chemicals
		Spartanburg, SC
EDTA tetrasódico		J.T. Baker Co.
		Phillipsberg, N.J.
Westchlor A2Z 8106	Al/Zr Pentachlorohydrex-gly	Westwood Chemical Corp.
		Middletown, NY
Abil B8851	Dimeticona copolímero	Goldschmidt Chemical Corp.
		Hopewell, VA

Ejemplo B Formulación

Fase 1:	Porcentaje
Propilenglicol	36,10
HMHAC1*	1,12
Subtotal	37,22

Fase 2
Propilenglicol	21,30
EDTA tetrasódico	0,22
Westchlor A2Z8106	40,98
Abil B8851	0,28
Subtotal	62,78
Total	100,00

Procedimiento

Fase 1

Aproximadamente dos tercios del propilenglicol total se cargaron en un vaso de precipitación de un litro y se sumergieron en un baño de aceite en circulación. El vaso de precipitación se mantuvo cubierto con una envuelta de saran a lo largo de la preparación para minimizar la pérdida de volátiles. El propilenglicol en el vaso de precipitación se calentó hasta aproximadamente 120-125ºC mientras se agitaba a la velocidad mínima de \sim50 rpm con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con un Jiffy Modelo HS150 de 6,65 cm de diámetro. La HMHAC1 se añadió a aproximadamente 75-80ºC mientras se mezclaba y la mezcla continuó calentándose hasta aproximadamente 125-130ºC.

Fase 2

Aproximadamente un tercio del propilenglicol total se cargó en un vaso de precipitación de 600 ml y se sumergió en un baño de agua en circulación. El propilenglicol en el vaso de precipitación se calentó hasta aproximadamente 80-85ºC mientras se agitaba a velocidad mínima (\sim50 rpm) con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con una sola pala de hélice de 5,08 cm de diámetro. El EDTA se añadió a aproximadamente 60-65ºC y se mezcló bien para dispersar. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Westchlor se añadió a aproximadamente 82ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos. El material Abil se añadió luego a aproximadamente 75-80ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos.

Fases combinadas

La Fase 2, a aproximadamente 81ºC, se añadió a la Fase 1 a aproximadamente 126ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos a velocidad reducida para evitar el arrastre de aire. La solución combinada se recalentó a aproximadamente 120ºC, después se vertió en cuatro jarras de 113,398 g y en cuatro viales de ensayos de 17 ml y se dejó enfriar a temperatura ambiente.

Ejemplo 1 Formulación

Fase 1:	Porcentaje
Propilenglicol	34,55
HMHAC1	1,07
Millithix 925	4,29
Subtotal	39,91

Fase 2
Propilenglicol	20,38
EDTA tetrasódico	0,21
Westchlor A2Z8106	39,22
Abil B8851	0,27
Subtotal	60,09
Total	100,00

* HMHAC1 es hidroxietilcelulosa modificada de forma hidrófoba que contiene un grupo alquilo (C_{16}) de cadena {}\hskip2mm larga y tiene una viscosidad Brookfield de 25 centipoises a aproximadamente 1,0% a 25ºC.

Procedimiento

Fase 1

Aproximadamente dos tercios del propilenglicol total se cargaron en un vaso de precipitación de un litro y se sumergieron en un baño de aceite en circulación. El vaso de precipitación se mantuvo cubierto con una envuelta de saran a lo largo de la preparación para minimizar la pérdida de volátiles. El propilenglicol se calentó hasta aproximadamente 120-125ºC mientras se agitaba a la velocidad mínima de \sim50 rpm con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con un mezclador Jiffy Modelo HS150 de 6,65 cm de diámetro. El HMHAC1 se añadió a aproximadamente 75-80ºC mientras se agitaba y la mezcla continuó calentándose hasta aproximadamente 105-110ºC. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Millithix se añadió a aproximadamente 120ºC y se mezcló durante 90 minutos hasta que se disolvió.

Fase 2

Aproximadamente un tercio del propilenglicol total se cargó en un vaso de precipitación de 600 ml y se sumergió en un baño de agua en circulación. El polipropilenglicol en el vaso de precipitación se calentó hasta aproximadamente 80-85ºC mientras se agitaba a una velocidad mínima (\sim50 rpm) con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con una sola pala de hélice de 5,08 cm de diámetro. El EDTA se añadió a aproximadamente 80-85ºC y se mezcló bien para dispersar. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y se añadió el material Westchlor mientras se mezclaba, y se mezcló durante cinco minutos. El producto Abil se añadió luego a aproximadamente 75-80ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos.

Fases combinadas

Cuando el material Millithix se disolvió completamente, Fase 2, a aproximadamente 81ºC, se añadió a la Fase 1 a aproximadamente 130ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos a velocidad reducida para evitar el arrastre de aire. La solución combinada se recalentó a aproximadamente 120ºC, después se vertió en cuatro jarras de 113,398 g y cuatro viales de ensayos de 17 ml y se dejó enfriar a temperatura ambiente.

Ejemplo C Formulación

Fase 1:	Porcentaje
Propilenglicol	36,18
Klucel® MFF*	0,34
Millithix 925	0,56
Subtotal	37,08

(Continuación)

Fase 2:	Porcentaje
Propilenglicol	21,34
EDTA tetrasódico	0,22
Westchlor A2Z8106	41,07
Abil B8851	0,28
Subtotal	62,92
Total	100,00

* Klucel MFF es la marca registrada que abarca hidroxipropilcelulosa que es no iónica y tiene una viscosidad {}\hskip2mm Brookfield de 4.000 a 6.500 al 2,0% a 25ºC.

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Procedimiento

Fase 1

Aproximadamente dos tercios del propilenglicol total se cargaron en un vaso de precipitación de un litro y se sumergió en un baño de aceite en circulación. El vaso de precipitación se mantuvo cubierto con una envuelta de saran a lo largo de la preparación para minimizar la pérdida de volátiles. El propilenglicol en el vaso de precipitación se calentó hasta aproximadamente 85-90ºC mientras se agitaba a \sim450-500 rpm con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con una sola pala de hélice de 5,08 cm de diámetro. El polímero Klucel MFF se añadió a aproximadamente 85-90ºC mientras se agitaba y la mezcla continuó calentándose hasta aproximadamente 105-110ºC. El material Millithix se añadió luego y se mezcló durante aproximadamente 40 minutos hasta que se
disolvió.

Fase 2

Aproximadamente un tercio del propilenglicol total se cargó en un vaso de precipitación de 600 ml y se sumergió en un baño de agua en circulación. El polipropilenglicol en el vaso de precipitación se calentó hasta aproximadamente 65-70ºC mientras se agitaba a \sim450-500 rpm con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con una sola pala de hélice de 3,81 cm de diámetro. El EDTA se añadió a aproximadamente 65-70ºC y se mezcló bien para dispersar. El material Westchlor se añadió mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos. El material Abil se añadió luego mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos.

Fases combinadas

Cuando el material Millithix se disolvió completamente, la Fase 1 se enfrió a aproximadamente 95-100ºC. La Fase 2 se añadió luego a la Fase 1 mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos a velocidad reducida para evitar el arrastre de aire. La solución combinada a aproximadamente 80-85ºC, se vertió después en cuatro jarras de 113,398 g y cuatro viales de ensayos de 17 ml y se dejó enfriar a temperatura ambiente.

Ejemplo 2

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Formulación

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Fase 1:	Porcentaje
Propilenglicol	36,18
Natrosol® Plus 430*	0,34
Millithix 925	0,56
Subtotal	37,08

(Continuación)

* Natrosol®/Plus 430 es la marca registrada que cubre hidroxietilcelulosa no iónica hidrofóbicamente modificada. Tiene grupo alquilo (C_{16}) de cadena larga y una viscosidad Brookfield 1,0% acuosa de entre 5.000-9.000 cps con un eje 3 a 6 rpm.

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Procedimiento

Fase 1

Aproximadamente dos tercios del propilenglicol total se cargaron en un vaso de precipitación de un litro y se sumergieron en un baño de aceite en circulación. El vaso de precipitación se mantuvo cubierto con una envuelta de saran a lo largo de la preparación para minimizar la pérdida de volátiles. El propilenglicol se calentó hasta aproximadamente 70-75ºC mientras se agitaba a una velocidad mínima de \sim50 rpm con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con un mezclador Jiffy Modelo HS150 de 6,65 cm de diámetro. El producto Natrosol® Plus 430 se añadió a aproximadamente 70-75ºC mientras se mezclaba y la mezcla continuó calentándose hasta aproximadamente 105-110ºC. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Millithix se añadió a aproximadamente 105-110ºC y se mezcló durante 40 minutos hasta que se disolvió.

Fase 2

Aproximadamente un tercio del propilenglicol total se cargó en un vaso de precipitación de 600 ml y se sumergió en un baño de agua en circulación. El propilenglicol en el vaso de precipitación se calentó mientras se agitaba a una velocidad mínima (\sim50 rpm) con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con una sola pala de hélice de 5,08 cm de diámetro. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el EDTA se añadió a aproximadamente 60-65ºC y se mezcló bien durante cinco minutos para dispersar. El material Abil se añadió luego mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos.

Fases combinadas

Cuando el material Millithix se disolvió completamente, la Fase 1 se enfrió hasta aproximadamente 105-110ºC. La Fase 2 se añadió luego a la Fase 1 mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos a velocidad reducida para evitar el arrastre de aire. La solución combinada a aproximadamente 95-100ºC se vertió luego en cuatro jarras de 113,398 g y cuatro viales de ensayo de 17 ml y se dejó enfriar a temperatura ambiente.

Ejemplo 3 Formulación

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Fase 1:	Porcentaje
Propilenglicol	36,18
Polysurf 67*	0,34
Millithix 925	0,56
Subtotal	37,08

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(Continuación)

* Polysurf 67 es una marca registrada que abarca hidroxipropilcelulosa modificada de forma hidrófoba no iónica. Tiene un grupo alquilo (C_{16}) de cadena larga y una viscosidad Brookfield a 1,0% de entre 6.000-13.000 centipoises a 6 rpm, eje 3.

Procedimiento

Fase 1

Aproximadamente dos tercios del propilenglicol total se cargaron en un vaso de precipitación de un litro y se sumergieron en un baño de aceite en circulación. El papel del vaso de precipitación se mantuvo cubierto con una envuelta de saran a lo largo de la preparación para minimizar la pérdida de volátiles. El propilenglicol se calentó mientras se agitaba a la velocidad mínima de \sim50 rpm con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con un mezclador Jiffy Modelo HS150 de 6,65 cm de diámetro. El material Polysurf 67 se añadió a 60-65ºC mientras se mezclaba y la mezcla continuó calentándose hasta aproximadamente 110-115ºC. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Millithix se añadió y se mezcló durante aproximadamente 20 minutos hasta que se disolvió.

Fase 2

Aproximadamente un tercio del propilenglicol total se cargó en un vaso de precipitación de aproximadamente 600 ml y se sumergió en un baño de agua en circulación. El propilenglicol se calentó en un vaso de precipitación mientras se agitaba a una velocidad mínima (\sim50 rpm) con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con una sola pala de hélice de 5,08 cm de diámetro. El EDTA se añadió a aproximadamente 65-70ºC y se mezcló bien para dispersar. La velocidad del mezclador se incrementó hasta 150-200 rpm y el material Westchlor se añadió mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos. El material Abil se añadió luego mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos.

Fases combinadas

Cuando el material Millithix se disolvió completamente, la Fase 1 se enfrió a aproximadamente 105-110ºC. La Fase 2 se añadió luego a la Fase 1 mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos a velocidad reducida para evitar el arrastre de aire. La solución combinada a aproximadamente 85-90ºC se vertió luego en cuatro jarras de 113,398 g y cuatro viales de ensayo de 17 ml y se dejó enfriar a temperatura ambiente.

Ejemplo D Formulación

Fase 1:	Porcentaje
Propilenglicol	35,90
Klucel MFF	0,56
Millithix 925	1,11
Subtotal	37,57

Fase 2
Propilenglicol	21,18
Westchlor A2Z8106	0,22
EDTA tetrasódico	40,75
Abil B8851	0,28
Subtotal	62,43
Total	100,00

Procedimiento

Fase 1

Aproximadamente dos tercios del propilenglicol total se cargaron en un vaso de precipitación de un litro y se sumergieron en un baño de aceite en circulación. El vaso de precipitación se mantuvo cubierto con una envuelta de saran a lo largo de la preparación para minimizar la pérdida de volátiles. El propilenglicol se calentó a aproximadamente 125-130ºC mientras se agitaba a la velocidad mínima de \sim50 rpm con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con un mezclador Jiffy Modelo HS150 de 6,65 cm de diámetro. El material Klucel MFF se añadió a aproximadamente 60-65ºC y la mezcla continuó calentándose hasta aproximadamente 120-130ºC. La velocidad del mezclador se incrementó a 150-200 rpm y el material Millithix se añadió a aproximadamente 120ºC y se mezcló durante aproximadamente 40 minutos para disolverlo.

Fase 2

Aproximadamente un tercio del propilenglicol total se cargó en un vaso de precipitación de aproximadamente 600 ml y se sumergió en un baño de agua en circulación. El propilenglicol se calentó en un vaso de precipitación hasta aproximadamente 80-85ºC mientras se agitaba a velocidad mínima (\sim50 rpm) con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con una sola pala de hélice de 5,08 cm de diámetro. El EDTA se añadió a aproximadamente 75-80ºC y se mezcló bien para dispersar. La velocidad del mezclador se incrementó a 150-200 rpm y el Westchlor se añadió a aproximadamente 80-85ºC mientras se mezclaba y se mezcló. El material Abil se añadió luego a aproximadamente 70-75ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante aproximadamente 20 minutos.

Fases combinadas

La Fase 2, a aproximadamente 82ºC, se añadió a la Fase 1 a aproximadamente 131ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante 10 minutos a velocidad reducida para evitar el arrastre de aire. La solución combinada se recalentó a aproximadamente 120-125ºC mientras se mezclaba, después se vertió en cuatro jarras de 113,398 g y cuatro viales de ensayo de 17 ml y se dejó enfriar a temperatura ambiente.

Ejemplo 4 Formulación

Fase 1:	Porcentaje
Propilenglicol	35,90
HMHAC2*	0,56
Millithix 925	1,11
Subtotal	37,57

Fase 2
Propilenglicol	21,18
EDTA tetrasódico	0,22
Westchlor A2Z8106	40,75
Abil B8851	0,28
Subtotal	62,43
Total	100,00

* HMHAC2 es un polímero de hidroxipropilcelulosa alquilada (C_{8}) no iónico.

Procedimiento

Fase 1

Aproximadamente dos tercios del propilenglicol total se cargaron en un vaso de precipitación de un litro y se sumergieron en un baño de aceite en circulación. El vaso de precipitación se mantuvo cubierto con una envuelta de saran a lo largo de la preparación para minimizar la pérdida de volátiles. El propilenglicol se calentó hasta aproximadamente 125-130ºC mientras se agitaba a una velocidad mínima de \sim50 rpm con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con un mezclador Jiffy Modelo HS150 de 6,65 cm de diámetro. El HMHAC2 se añadió a aproximadamente 75-80ºC y la mezcla continuó calentándose hasta aproximadamente 120-130ºC. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Millithix se añadió a aproximadamente 120ºC y se mezcló durante 30 minutos para disolverlo.

Fase 2

Aproximadamente un tercio del propilenglicol total se cargó en un vaso de precipitación de aproximadamente 600 ml y se sumergió en un baño de agua en circulación. El propilenglicol se calentó en un vaso de precipitación a aproximadamente 80-85ºC mientras se agitaba a una velocidad mínima (\sim50 rpm) con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con una sola pala de hélice de 5,08 cm de diámetro. El EDTA se añadió a aproximadamente 75-80ºC y se mezcló bien para dispersar. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Westchlor se añadió a aproximadamente 80-85ºC mientras se mezclaba y se mezcló. El material Abil se añadió luego a aproximadamente 80-85ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante diez
minutos.

Fases combinadas

La Fase 2, a aproximadamente 82ºC, se añadió luego a la Fase 1 a aproximadamente 131ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante aproximadamente 10 minutos a velocidad reducida para evitar el arrastre de aire. La solución combinada se recalentó hasta aproximadamente 120-125ºC mientras se mezclaba, se vertió luego en cuatro jarras de 113,398 g y en cuatro viales de ensayo de 17 ml y se dejó enfriar a temperatura ambiente.

Ejemplo 5 Formulación

Fase 1:	Porcentaje
Propilenglicol	35,90
Natrosol® Plus 430	0,56
Millithix 925	1,11
Subtotal	37,57

Fase 2
Propilenglicol	21,18
EDTA tetrasódico	0,22
Westchlor A2Z8106	40,75
Abil B8851	0,28
Subtotal	62,43
Total	100,00

Procedimiento

Fase 1

Aproximadamente dos tercios del propilenglicol total se cargaron en un vaso de precipitación de un litro y se sumergieron en un baño de aceite en circulación. El vaso de precipitación se mantuvo cubierto con una envuelta de saran a lo largo de la preparación para minimizar la pérdida de volátiles. El propilenglicol se calentó a aproximadamente 125-130ºC mientras se agitaba a la velocidad mínima de \sim50 rpm con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con un mezclador Jiffy Modelo HS150 de 6,65 cm de diámetro. El material Natrosol® Plus 430 se añadió a aproximadamente 75-80ºC y la mezcla continuó calentándose hasta aproximadamente 120-130ºC. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Millithix se añadió a aproximadamente 120ºC y se mezcló durante aproximadamente 40 minutos para disolver.

Fase 2

Aproximadamente un tercio del propilenglicol total se cargó en un vaso de precipitación de aproximadamente 600 ml y se sumergió en un baño de agua en circulación. El propilenglicol se calentó a aproximadamente 80-85ºC mientras se agitaba a una velocidad mínima (\sim50 rpm) con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con una sola pala de hélice de 5,08 cm de diámetro. El EDTA se añadió a aproximadamente 80-85ºC y se mezcló bien para dispersar. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Westchlor se añadió a aproximadamente 80-85ºC mientras se mezclaba y se mezcló. El material Abil se añadió luego a aproximadamente 80-85ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos.

Fases combinadas

La Fase 2, a aproximadamente 80-85ºC, se añadió a la Fase 1 a aproximadamente 130ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante aproximadamente 15 minutos a velocidad reducida para evitar el arrastre de aire. La solución combinada se recalentó a aproximadamente 120-125ºC mientras se mezclaba, luego se vertió en cuatro jarras de 113,398 g y en cuatro viales de ensayo de 17 ml y se dejó enfriar a temperatura ambiente.

Ejemplo 6 Formulación

Fase 1:	Porcentaje
Propilenglicol	35,50
Natrosol® Plus 430*	0,55
Millithix 925	1,10
Crodacol C-95	1,10
Subtotal	38,26

Fase 2
Propilenglicol	20,94
EDTA tetrasódico	0,22
Westchlor A2Z8106	40,30
Abil B8851	0,28
Subtotal	61,74
Total	100,00

Procedimiento

Fase 1

Aproximadamente dos tercios del propilenglicol total se cargaron en un vaso de precipitación de un litro y se sumergieron en un baño de aceite en circulación. El vaso de precipitación se mantuvo cubierto con una envuelta de saran a lo largo de la preparación para minimizar la pérdida de volátiles. El propilenglicol se calentó hasta aproximadamente 125-130ºC mientras se agitaba a una velocidad mínima de \sim50 rpm con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con un mezclador Jiffy Modelo HS150 de 6,65 cm de diámetro. El material Natrosol® Plus 430 se añadió a aproximadamente 105-110ºC y la mezcla continuó calentándose hasta aproximadamente 120-130ºC. La velocidad del mezclador se incrementó hasta 150-200 rpm y el material Millithix se añadió a aproximadamente 120ºC y se mezcló durante aproximadamente 40 minutos para disolverlo. El Crodacol C-95 se añadió luego a aproximadamente 132ºC y se mezcló durante aproximadamente 15 minutos.

Fase 2

Aproximadamente un tercio del propilenglicol total se cargó en un vaso de precipitación de 600 ml y se sumergió en un baño de agua en circulación. El propilenglicol se calentó en el vaso de precipitación hasta aproximadamente 80-85ºC mientras se agitaba a una velocidad mínima (\sim50 rpm) con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con una sola pala de hélice de 5,08 cm de diámetro. El EDTA se añadió a 75-80ºC y se mezcló bien hasta dispersarlo. La velocidad del mezclador se incrementó hasta 150-200 rpm y el material Westchlor se añadió a aproximadamente 80-85ºC mientras se mezclaba y hasta que se mezcló. El material Abil se añadió luego a aproximadamente 80-85ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante aproximadamente cinco minutos.

Fases combinadas

La Fase 2, a aproximadamente 82ºC, se añadió a la Fase 1 a aproximadamente 131ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante aproximadamente 15 minutos a velocidad reducida para evitar el arrastre de aire. La solución combinada se recalentó hasta aproximadamente 120-125ºC mientras se mezclaba, luego se vertió en cuatro jarras de 113,398 g y en cuatro viales de ensayo de 17 ml y se dejó enfriar a temperatura ambiente.

Ejemplo 7 Formulación

Fase 1:	Porcentaje
Propilenglicol	35,31
Natrosol® Plus 430	0,55
Millithix 925	1,10
Crodacol C-95	1,10
Subtotal	38,05

Fase 2
Propilenglicol	20,83
EDTA tetrasódico	0,22
Westchlor A2Z8106	40,08
Abil B8851	0,27
Subtotal	61,41

Fase 3
Fragancia SL91-2007	0,55
Total	100,00

Procedimiento

Fase 1

Aproximadamente dos tercios del propilenglicol total se cargaron en un vaso de precipitación de un litro y se sumergió en un baño de aceite en circulación. El vaso de precipitación se mantuvo cubierto con una envuelta de saran a lo largo de la preparación para minimizar la pérdida de volátiles. El propilenglicol se calentó hasta aproximadamente 125-130ºC mientras se agitaba a una velocidad mínima de \sim50 rpm con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con un mezclador Jiffy Modelo HS150 de 6,65 cm de diámetro. El material Natrosol® Plus 430 se añadió a aproximadamente 85-90ºC y la mezcla continuó calentándose hasta aproximadamente 120-130ºC. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Millithix se añadió a aproximadamente 120ºC y se mezcló durante aproximadamente 25 minutos para disolverlo. El material Crodacol C-95 se añadió luego a aproximadamente 130ºC y se mezcló durante aproximadamente 15 minutos.

Fase 2

Aproximadamente un tercio del propilenglicol total se cargó en un vaso de precipitación de aproximadamente 600 ml y se sumergió en un baño de agua en circulación. El propilenglicol se calentó en el vaso de precipitación hasta aproximadamente 80-85ºC mientras se agitaba a una velocidad mínima (\sim50 rpm) con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con una sola pala de hélice de 5,08 cm de diámetro. El EDTA se añadió a 55-60ºC y se mezcló bien hasta dispersarlo. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Westchlor se añadió a aproximadamente 80-85ºC mientras se mezclaba y se mezcló. El material Abil se añadió luego a aproximadamente 80-85ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante aproximadamente diez minutos.

Fases combinadas

La Fase 2, a aproximadamente 82ºC, se añadió a la Fase 1 a aproximadamente 131ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante aproximadamente 10 minutos a velocidad reducida para evitar el arrastre de aire. La fragancia se inyectó en una solución combinada con una jeringa a través de la cubierta de saran para minimizar pérdidas. El lote a aproximadamente 120-125ºC se vertió luego en cuatro jarras de 113,398 g y en cuatro viales de ensayo de 17 ml y se dejó enfriar a temperatura ambiente.

Origen y descripción de los productos usados

Ejemplo 7

Crodacol C-95	Alcohol cetílico	Croda, Inc. Parsippany, NJ
SL91-2007	Fragancia, Masculina IV	PFW, Inc. Middletown, NY

Ejemplo 8 Formulación

Fase 1:	Porcentaje
Propilenglicol	35,54
HMHAC1	0,99
Millithix 925	1,65
Subtotal	38,19

Fase 2
Propilenglicol	20,97
EDTA tetrasódico	0,22
Westchlor A2Z8106	40,35
Abil B8851	0,28
Subtotal	61,81
Total	100,00

Procedimiento

Fase 1

Aproximadamente dos tercios del propilenglicol total se cargaron en un vaso de precipitación de un litro y se sumergieron en un baño de aceite en circulación. El vaso de precipitación se mantuvo cubierto con una envuelta de saran a lo largo de la preparación para minimizar la pérdida de volátiles. El propilenglicol se calentó mientras se agitaba a una velocidad mínima de \sim50 rpm con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con un mezclador Jiffy Modelo HS150 de 6,65 cm de diámetro. El material HMHAC1 se añadió a aproximadamente 75-80ºC mientras se mezclaba y la mezcla continuó calentándose hasta aproximadamente 105-110ºC. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Millithix se añadió y se mezcló durante 15 minutos hasta que se disolvió.

Fase 2

Aproximadamente un tercio del propilenglicol total se cargó en un vaso de precipitación de 600 ml y se sumergió en un baño de agua en circulación. El propilenglicol se calentó en un vaso de precipitación hasta aproximadamente 80-85ºC mientras se agitaba a una velocidad mínima (\sim50 rpm) con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con una sola pala de hélice de 5,08 cm de diámetro. El EDTA se añadió a aproximadamente 45-50ºC y se mezcló bien para dispersarlo. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Westchlor se añadió a aproximadamente 55-60ºC mientras se agitaba y se mezcló durante cinco minutos hasta transparente y homogéneo. El material Abil se añadió luego a aproximadamente 75-80ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos.

Fases combinadas

Cuando el material Millithix se disolvió completamente, la Fase 2, a aproximadamente 77ºC, se añadió a la Fase 1 a aproximadamente 125ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos a velocidad reducida para evitar el arrastre de aire. La solución combinada se recalentó hasta aproximadamente 120ºC, después se vertió en cuatro jarras de 113,398 g y en cuatro viales de ensayo de 17 ml y se dejó enfriar a temperatura ambiente.

Ejemplo 9 Formulación

Fase 1:	Porcentaje
Propilenglicol	35,50
Polysurf 67	1,10
Millithix 925	1,65
Subtotal	38,26

(Continuación)

Fase 2:	Porcentaje
Propilenglicol	20,94
EDTA tetrasódico	0,22
Westchlor A2Z8106	40,30
Abil B8851	0,28
Subtotal	61,74
Total	100,00

Procedimiento

Fase 1

Aproximadamente dos tercios del propilenglicol total se cargaron en un vaso de precipitación de un litro y se sumergieron en un baño de aceite en circulación. El vaso de precipitación se mantuvo cubierto con una envuelta de saran a lo largo de la preparación para minimizar la pérdida de volátiles. El propilenglicol se calentó hasta aproximadamente 125-130ºC mientras se agitaba a la velocidad mínima de \sim50 rpm con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con un mezclador Jiffy Modelo HS150 de 6,65 cm de diámetro. El material Polysurf 67 se añadió a aproximadamente 90-95ºC mientras se mezclaba durante aproximadamente 15 minutos, y la mezcla continuó calentándose hasta aproximadamente 120-130ºC. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Millithix se añadió a aproximadamente 120ºC y se mezcló durante aproximadamente 40 minutos para disolverlo.

Fase 2

Aproximadamente un tercio del propilenglicol total se cargó en un vaso de precipitación de aproximadamente 600 ml y se sumergió en un baño de agua en circulación. El propilenglicol se calentó en un vaso de precipitación a aproximadamente 80-85ºC mientras se agitaba a una velocidad mínima (\sim50 rpm) con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con una sola pala de hélice de 5,08 cm de diámetro. El EDTA se añadió a aproximadamente 70-75ºC y se mezcló bien hasta que se dispersó. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Westchlor se añadió mientras se mezclaba y se mezcló. El material Abil se añadió luego a aproximadamente 80-85ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante cinco minutos.

Fases combinadas

La Fase 2, a aproximadamente 80-85ºC, se añadió a la Fase 1 a aproximadamente 130ºC mientras se mezclaba y se mezcló durante aproximadamente cinco minutos a velocidad reducida para evitar el arrastre de aire. La solución combinada se recalentó hasta aproximadamente 125-130ºC mientras se mezclaba unos aproximadamente 20 minutos adicionales para disolver unas pocas partículas remanentes, luego se vertió en cuatro jarras de 113,398 g y en cuatro viales de ensayo de 17 ml y se dejó enfriar a temperatura ambiente.

Ejemplo 10 Formulación

	Porcentaje
Propilenglicol	56,45
Polysurf 67	1,10
Millithix 925	1,65
EDTA tetrasódico	0,22
Westchlor A2Z8106	40,30
Abil B8851	0,28
Subtotal	100,00

Procedimiento

Fase 1

El propilenglicol se cargó en un vaso de precipitación de un litro y se sumergió en un baño de aceite en circulación. El vaso de precipitación se mantuvo cubierto con una envuelta de saran a lo largo de la preparación para minimizar la pérdida de volátiles. El propilenglicol se calentó hasta aproximadamente 120-130ºC mientras se agitaba a la velocidad mínima de \sim50 rpm con un mezclador eléctrico Caframo Modelo RZR1 equipado con un mezclador Jiffy Modelo HS150 de 6,65 cm de diámetro. El material Polysurf 67 se añadió a aproximadamente 60-65ºC y la mezcla continuó calentándose hasta aproximadamente 120-130ºC. La velocidad del mezclador se incrementó hasta aproximadamente 150-200 rpm y el material Millithix se añadió a aproximadamente 107ºC y se mezcló durante aproximadamente 60 minutos a aproximadamente 120-130ºC para disolverlo. Los materiales EDTA y Westchlor se añadieron por orden a aproximadamente 120-130ºC y se mezclaron durante cinco minutos después de cada adición. El material Abil se añadió a aproximadamente 104ºC y se mezcló a aproximadamente 15 minutos. La solución combinada se recalentó hasta aproximadamente 120-125ºC mientras se mezclaba, después se vertió en cuatro jarras de 113,398 g y en cuatro viales de ensayo de 17 ml y se dejó enfriar a temperatura ambiente.

Claims

1. Una composición de un producto para la axila en barra sólida, que comprende (a) un vehículo líquido, (b) una sal antitranspirante, (c) agente gelificante diebencilideno-alditol, y (d) un agente co-gelificante de un polímero polisacárido soluble en agua hidrofóbicamente modificado, en que el resto hidrófobo se selecciona de la clase constituida por grupos alquilo, aril-alquilo, alquil-arilo C_{8}-C_{24} y mezclas de los mismos, en los que el resto hidrófobo está presente en una cantidad hasta la cantidad que hace dicho polisacárido menor que 1% en peso soluble en agua.

2. La composición de producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 1, en la que el vehículo líquido es un alcohol polihidroxilado que tiene de 3 a 6 átomos de carbono y 2 a 6 grupos hidroxilo.

3. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 2, en la que el vehículo líquido se selecciona del grupo constituido por dietilenglicoles, trietilenglicoles, 1,2-propilenglicol, 1,3-propilenglicol, dipropilenglicol, tripropilenglicol, 2-metil-1,3-propendiol, butilenglicol, sorbitol, 2,4-dihidroxi-2-metilpentano, y similares, y mezclas de los mismos.

4. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 1, en la que el vehículo líquido contiene un miembro seleccionado del grupo constituido por etanol, isopropanol y etilenglicol.

5. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 2, en la que el vehículo líquido es propilenglicol.

6. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 1, en la que la sal antitranspirante se selecciona del grupo constituido por una sal de aluminio, circonio, cinc y mezclas de los mismos.

7. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 6, en la que la sal antitranspirante se selecciona del grupo constituido por haluros de aluminio, hidroxihaluros de aluminio, y mezclas de los mismos.

8. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 7, en la que la sal antitranspirante es un complejo del mismo con oxihaluros de circonilo o hidroxihaluros de circonilo.

9. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 8, en la que la sal antitranspirante es pentacholorhydratex-gly de aluminio y circonio disuelto en propilenglicol.

10. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 1, en la que el agente gelificante dibencilideno-alditol se selecciona del grupo constituido por dibencilideno-sorbitol (DBS), diebencilideno-monosorbitol-acetal (DBMSA), dibencilideno-xilitol, y dibencilideno-ribitol.

11. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 10, en la que el agente gelificante dibencilidieno-alditol es dibencilidieno-sorbitol.

12. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 1, en la que la composición para la axila tiene un porcentaje en peso desde aproximadamente 70% a aproximadamente 95% de vehículo líquido, aproximadamente 0,5% a aproximadamente 20% de sal antitranspirante, aproximadamente 0,3% a aproximadamente 5,0% de dibencilideno-alditol, y aproximadamente 0,1 a aproximadamente 3,0% de polisacárido soluble en agua hidrofóbicamente modificados.

13. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 1, en la que el polisacárido soluble en agua hidrofóbicamente modificados tiene una cadena principal que se selecciona del grupo constituido por éteres de celulosa, guar y derivados de guar, y almidón y derivados de almidón.

14. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 13, en la que la cadena principal de polisacárido es un éter de celulosa.

15. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 14, en la que la cadena principal de polisacárido se selecciona del grupo constituido por hidroxietilcelulosa (HEC), hidroxipropilcelulosa (HPC), metilcelulosa (MC), hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC), etilhidroxietilcelulosa (EHEC), y metilhidroxietilcelulosa (MHEC), y mezclas de los mismos.

16. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 15, en la que la cadena principal de polisacárido es HEC.

17. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 15, en la que la cadena principal de polisacárido es HPC.

18. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 13, en la que el derivado de guar es hidroxietil-guar o hidroxipropil-guar.

19. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 13, en la que el derivado de almidón es hidroxietil-almidón o hidroxipropil-almidón.

20. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 13, en la que el resto hidrófobo se une a la cadena principal mediante un enlace éter, éster o uretano.

21. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 20, en la que el enlace es éter.

22. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 1, en la que el resto hidrófobo tiene un límite superior de 22 carbonos.

23. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 1, en la que el resto hidrófobo tiene un límite superior de 18 carbonos.

24. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 1, en la que el resto hidrófobo tiene un límite inferior de 12 carbonos.

25. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 1, en la que el resto hidrófobo es cetilo.

26. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 1, en la que el resto hidrófobo es octilo.

27. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 1, en la que la composición comprende, además, al menos un miembro seleccionado del grupo constituido por agente quelante, emoliente, estabilizante, fragancia, color, carga, humectante, absorbentes del UV, pantallas solares, antioxidante y bactericida.

28. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 27, en la que el emoliente es al menos un miembro seleccionado del grupo constituido por ésteres de ácidos grasos, diésteres de ácidos adípico, ftálico y sebácico, diésteres de propilenglicol de ácidos grasos de cadena corta, aceites de silicona no volátiles, aceites de silicona volátiles, elastómeros de silicona, benzoato de alquilo C_{12-15}, alcoholes grasos, derivados de éteres de alquilo de polietilenglicoles, polipropilenglicoles y mezclas de los mismos.

29. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 27, en la que el agente quelante se selecciona de sales de ácido etilendiaminotetraacético (EDTA).

30. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 27, en la que el estabilizante se selecciona del grupo constituido por hidróxido de sodio o potasio, acetato de cinc, óxido de cinc, carbonato de cinc, di- o tri-etanolamina, benzoato sódico, octanoato sódico, urea y succinato disódico.

31. La composición del producto para la axila en barra sólida de la reivindicación 1, en la que la composición es un producto en barra sólido transparente o nebuloso.