CN1293560A - 无水止汗剂产品中的疏水改性多糖类化合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种固体棒状腋下产品组合物,该组合物含有液态载体、止汗剂盐、二亚苄基糖醇胶凝剂,和疏水改性的水溶性多糖聚合物辅助胶凝剂,其中疏水部分选自C8－C24烷基、芳烷基、烷芳基及其混合物,其中疏水部分的含量至多是使少于1%(重量)的所述多糖溶于水中的量。该腋下产品可以透明或浑浊。

Description

无水止汗剂产品中的疏水改性多糖类化合物
本发明涉及疏水改性多糖类化合物在腋下棒剂产品如止汗剂／除臭剂产品中的应用。
发明背景
在本发明之前，在透明腋下棒剂产品中业已采用了非离子型水溶性纤维素醚类化合物。凝胶止汗／除臭棒剂一般含有液态载体、止汗盐和／或除臭剂、胶凝剂和一种或多种润肤剂。鉴于消费方面的原因，透明的凝胶止汗剂或除臭棒比不透明产品更受青睐。对于透明棒剂，选择的胶凝剂是二亚苄基糖醇，例如二亚苄基山梨糖醇(DBS)，其也以二亚苄基一山梨糖醇乙缩醛(DBMSA)形式存在，因它们能够形成强的自立式凝胶，此类凝胶透明、相对稳定，并且在某些易于降解的环境中具有相对良好的储存期限。DBS的降解归因于棒剂内止汗剂盐的存在。市售DBS凝胶止汗棒剂通常含有2％以上的DBS，目的是使棒剂具有足够的硬度。然而，此类棒剂无法具备最好的透明度或稳定性。
在止汗／除臭棒剂中作为辅助胶凝剂被广泛应用的市售非离子型水溶性纤维素醚类化合物是，例如甲基纤维素(MC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟乙基纤维素(HEC)和羟丙基纤维素(HPC)；HPC对于透明止汗剂／除臭剂棒是优选的。现有技术中这些纤维素醚在止汗剂／除臭剂棒剂产品中的应用有时存在困难，例如与其他组分的相容性，对于某些另外组分的溶解性，透明度(需要时)，在产品的碱性条件下的稳定性。
公开号为WO96／26709的国际申请和美国专利US 5705171和5725846中公开了羟烷基纤维素和特别是羟丙基纤维素在透明无水止汗棒剂中的应用。美国专利5534245公开了水溶性纤维素聚合物在含水滚珠式或软凝胶类止汗剂中的应用。
所述棒形可以区分为凝胶棒或膏体棒，对于棒剂，配制产品可以在长时间处于包装之外时保持其形状，但因溶剂蒸发会出现皱缩。美国专利5725846、5705171、4720381和4725430公开了羟丙基纤维素在透明无水止汗棒组合物中的应用。美国专利4383988公开了醋酸羟丙基纤维素在含水可浇注止汗凝胶组合物中的应用。欧洲专利申请0260030公开了化学改性纤维素如羟丙基纤维素、羟乙基纤维素和甲基纤维素在含水透明除臭棒剂中的应用。然而，现有技术中无一公开疏水改性多糖类化合物在透明无水止汗棒剂中的应用。
发明概述
本发明涉及固体棒状止汗剂／除臭剂组合物，该组合物含有(a)液态载体，(b)止汗剂盐，(c)二亚苄基糖醇胶凝剂，和(d)疏水改性的水溶性多糖聚合物辅助胶凝剂，其中所述疏水部分选自C8-C24烷基、芳烷基、烷芳基及其混合物，其中疏水部分的含量至多为使该多糖在水中的溶解度小于1％(重量)的含量。
发明详述
现已发现，疏水改性水溶性非离子多糖聚合物可以用作某些采用了二亚苄基糖醇类作为胶凝剂的固体棒状止汗剂组合物的辅助胶凝剂，由此提供相当于或优于市场上现有产品的组合物。
任何水溶性非离子多糖可以作为形成本发明疏水改性多糖的主链。水溶性非离子多糖的实例是纤维素醚、瓜耳胶和瓜耳胶衍生物(例如羟乙基瓜耳胶或羟丙基瓜耳胶)，和淀粉与淀粉衍生物(例如羟乙基淀粉或羟丙基淀粉)。
优选的主链是纤维素醚。所以，例如羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPC)、甲基纤维素(MC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、乙基羟乙基纤维素(EHEC)、甲基羟乙基纤维素(MHEC)和它们的非离子衍生物均可以用作改性主链。本发明的多糖必须是水溶性未改性的或具有足够水平的非离子取代程度，以使它们是水溶性的并且疏水部分为C8-C24烷基、芳烷基、烷芳基和它们的混合物。疏水部分的含量至多是使1％(重量)的该多糖可溶于水的量。当疏水部分是烷基、芳烷基或烷芳基时，碳原子的数量具有24、优选22、更优选18、和首选16的上限。疏水部分的碳原子的下限是8、优选12。
优选的多糖主链是羟乙基纤维素(HEC)和羟丙基纤维素(HPC)。本发明的被改性的HEC是一种市售原料，它由Aqualon公司以商标NatrosolPlus和Polysurf出售，该公司是HerculesIncorporated，Wilmington，Delaware U．S．A的分公司。
烷基修饰基团可以通过醚、酯或尿烷键连接在多糖主链上。醚键是优选的键，因为用作完成醚化的试剂易于获得；所述反应类似于常用于引发醚化的反应，并且所用试剂通常比通过其它键修饰的试剂更容易操作。所得价键一般也更能够对抗进一步的反应。
基于取代聚合物的干重，疏水部分一般的含量为约0．05至约10％(重量)，优选约0．1至约5％(重量)。修饰基团的实例是2-乙基己基、辛基、鲸蜡基和十八烷基。
胶凝剂
本发明另一种必要组分是胶凝剂二亚苄基糖醇，例如二亚苄基山梨糖醇(DBS)(该化合物也可以二亚苄基单山梨糖醇乙缩醛(DBMSA)的形式存在)、二亚苄基木糖醇和二亚苄基核糖醇。所述亚苄基可以是未取代或取代的。
液态载体
本发明的另一种必要组分是液态载体，例如具有3-6个碳原子和2-6个羟基的多元醇，例如二甘醇、三甘醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、丁二醇、山梨糖醇、2，4-二羟基-2-甲基戊烷，以及它们的混合物。液态载体可以含有乙醇、异丙醇或乙二醇。
止汗剂
本发明的另一种必要组分是在涂敷于人体皮肤上时具有明显止汗作用的止汗剂盐。这些盐可以是无机盐或有机盐。它包括了任何常规铝盐、锆盐、锌盐和它们常应用于止汗剂组合物中的混合物。这些盐包括卤化铝、羟基卤化铝，和它们与卤氧化锆和羟基卤化锆的混合物或复合物。优选应用止汗剂的多元醇溶液。一些止汗剂盐的溶解形式是市售产品如Westwood Chemical Corporation(Middletowm NewYork)的WestchlorA2Z 8106。
螯合剂
所述体系中另一种组分是螯合剂。螯合剂的实例是乙二胺四乙酸(EDTA)的盐，例如乙二胺四乙酸四钠、乙醇二甘氨酸二钠盐(EDG)等。螯合剂可以有助于改善颜色、透明度和用作胶凝剂DBS的稳定剂。
润肤剂
可以存在于所述体系中的另一种组分是润肤剂，例如脂肪酸酯，如棕榈酸异丙酯；己二酸、邻苯二甲酸和癸二酸的二酯；短链脂肪酸的丙二醇酯；非挥发性硅油，挥发性硅油；硅酮高弹体，苯甲酸C12-C15烷基酯；脂肪醇，如硬脂基醇；聚乙二醇和聚丙二醇的烷基醚衍生物，和其它个人护理和化妆品工业常用于改进棒剂的涂敷特性的润肤剂。本发明中润肤剂可以单独使用或与其它润肤剂合用。
稳定剂
可存在于所述体系中的另一种组分是用于二亚苄基糖醇的稳定剂，例如氢氧化钠或氢氧化钾；锌类化合物，例如醋酸锌、氧化锌、碳酸锌；二或三乙醇胺；苯甲酸钠盐或辛酸钠盐；尿素；琥珀酸二钠。
其它组分
可存在于本发明体系的其它组分是香料、保湿剂、凝胶硬化剂、填充剂、着色剂、防腐剂、杀菌剂、UV吸收剂、抗氧剂、乳化剂、活性促进剂、防晒剂、油和一元醇，如乙醇。
根据本发明，腋下组合物含有约70％至95％(重量)液态载体、约0．5％至20％(重量)的止汗剂盐、0．3％至5．0％的二亚苄基糖醇，和0．1％至3．0％的疏水改性水溶性多糖。
下列实施例仅仅是举例说明，但应懂得，所属技术领域的专业人员能够在不脱离本发明实质和范围下对本发明作出其它改进。
实施例
在下列实施例中，疏水改性羟烷基纤维素是产品HMHAC1、HMHAC2、NatrosolPlus 430，和Polysurf67，并且对其进行评估，并与羟烷基纤维素(HAC)，如现有止汗剂(AP)中的产品Klucel进行比较。(A)样品制备：
实施例1-9采用两相方法(二步法)制备。实施例10采用单相(一步法)制备。简单而言，在两相中，胶凝剂和止汗剂活性组分是在不同容器内加热且随后混合在一起。在单相中，配方的所有组分在同一容器中混合。对于各个样品的更详细制备过程如下文所述。(B)样品评估：
表1提供了本发明多种HMHAC和HAC(klucel)的对比数据。评估样品的：
凝胶强度
透明度
颜色
脱水收缩
将各个配方保藏在室温(约25℃)、40℃和5℃下至少1周，并且在评估上述特性之前将温度调至约25℃。
凝胶强度：凝胶强度是利用带有直径0．5英寸(1．11mm)探针的Voland-Stevens LFRA Texture Analyzer Unit，以克为单位测定的。该探针以2mm／秒的速度插入至凝胶下2mm。测定3次并记录三个测量值的平均值。
透明度：多种样品间的不同透明度差异被规定为5个亚级。它们是：透明、轻微浑浊、浑浊、半透明和不透明。
透明：不含有任何使位于其另一侧的物体变暗淡、变模糊、变黑暗或无法看见该物体的材料的止汗剂样品。例如，易于和清楚识别出位于样品后纸张上的大小1／16″的字迹。
轻微浑浊：透过止汗剂产品，仍然可以读出1／16″的字迹，但字迹不如“透明”样品般清楚。
浑浊：透过止汗剂样品，仍然可以观察和识别出位于样品后的物体，但不如“轻微浑浊”样品清楚。
半透明：透过止汗剂样品，光线可以透过并且可以识别出物体，但是图像朦胧且不清楚。无法读出1／16″的字迹。
不透明：无法看见或识别出位于样品后的1／16″字迹。
颜色：多种样品之间的不同透明度差异也被规定为5个亚级。它们是白色、微黄色、黄色、深黄色和琥珀色。
由两个评委测定颜色和透明度，这些评委对于试验或等级评定很熟悉；这些评委通过目测在室温下比较各个样品的透明度和颜色，对样品等级评定。为了确保等级评定的一致性，所有样品都在相同条件下的同一时间内评定。
脱水收缩：在放置一定时间后由样品中滴下的液体。
实施例A
配方
相1：                            ％
丙二醇                           34．93
Millithix925                   4．33
小计                             39．26
相2：
丙二醇                           20．60
EDTA四钠                         0．22
WestchlorA2Z8106               39．65
AbilB8851                      0．27
小计                             60．74
总计                             100．00方法相1
将约2／3总量的丙二醇加1L烧杯中并且浸入循环油浴中。在制备的整个过程中用聚偏氯乙烯纤维膜覆盖在该烧杯上以减少挥发性损失。在Caframo型RZR1电搅拌器以约50rpm的最低速的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约125-130℃，该搅拌器装备有Jiffy型HS150 2．62英寸直径的搅拌器。将搅拌速度升高至约150-200rpm，在约120℃的温度下加入原料Millithix，混合60分钟直至溶解。相2：
将约1／3总量的丙二醇加入600mL烧杯中并且浸入循环水浴中。在Caframo型RZR1电搅拌器以最低速(～50rpm)的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约80-85℃，该搅拌器装备有一个2英寸直径的螺旋叶片。在约80-85℃的温度下加入EDTA且混合至分散。将搅拌速度加快至约150-200rpm，在约82℃和搅拌下加入原料Westchlor并混合5分钟。随后在80℃和搅拌下加入原料Abil，混合5分钟。混合相：
在82℃下，将相2加入至132℃搅拌下的相1中，并且以渐慢的速度搅拌5分钟以避免空气进入。将混合溶液重新加热至125℃，随后倾入4个4盎司的广口瓶和4个17ml的试验小瓶中，并且冷却至室温。
所用产品的来源和说明
实施例A丙二醇                           EM Industries，
                             Inc．Gibbstown．NJMillithix 925 二亚苄基山梨糖醇   Milliken Chemicals
                             Spartanburg，SCEDTA四钠                         J．T．Baker
                             co．Philliberg，NJWestchlor A2Z 8106  五氯水合甘氨酸铝锆Westwwod Chemical
                Al／Zr            Corp．Middletown，NY
                Pentachlorohydrate
                x-glyAbil B8851          甲基聚硅氧烷      Goldschmidt
                共聚物            Chemical Corp．
                                  Hopewell，VA
实施例B
配方
相1：                    ％
丙二醇                   36．10
HMHAC 1*                 1．12
小计                     37．22
相2：
丙二醇                   21．30
EDTA四钠                 0．22
Westchlor A2Z8106        40．98
Abil B8851               0．28
小计                     62．78
总计                     100．00方法相1
将约2／3总量的丙二醇加入1L烧杯中并且浸入循环油浴中。在制备的整个过程中用聚偏氯乙烯纤维膜覆盖在烧杯上以减少挥发性损失。在Caframo型RZR1电搅拌器以～50rpm的最低速的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约120-125℃，该搅拌器装备有Jiffy型HS150 2．62英寸直径的搅拌器。在约75-80℃和搅拌下加入原料HMHAC 1，持续加热该混合物至125-130℃。相2：
将约1／3总量的丙二醇加入600mL烧杯中并且浸入循环水浴中。在Caframo型RZR1电搅拌器以最低速(约50rpm)的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约80-85℃，该搅拌器装备有一个2英寸直径的螺旋叶片。在约60-65℃的温度下加入EDTA并且混合至分散。将搅拌速度加快至约150-200rpm，在约82℃和搅拌下加入原料Westchlor并且混合5分钟。随后在75-80℃和搅拌下加入原料Abil且混合5分钟。混合相：
在81℃下，将相2加入至126℃搅拌下的相1中并且以渐慢的速度搅拌5分钟以避免空气进入。将混合溶液重新加热至120℃，随后倾入4个4盎司的广口瓶和4个17ml的试验小瓶中，并且冷却至室温。*：HMHAC 1是疏水改性羟乙基纤维素，其中含有长链(C16)烷基，在25℃和约1．0％下具有25cps的Brookfield粘度。
实施例1
配方
相1：                     ％
丙二醇                    34．5
HMHAC 1              1．07
Millithix 925        4．29
小计                 39．91
相2：
丙二醇               20．38
EDTA四钠             0．21
Westchlor A2Z8106    39．22
Abil B8851           0．27
小计                 60．08
总计                 100．00方法相1
将约2／3总量的丙二醇加入1L烧杯中并且浸入循环油浴中。在制备的整个过程中用聚偏氯乙烯纤维膜覆盖在烧杯上以减少挥发性损失。在Caframo型RZR1电搅拌器以～50rpm的最低速的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约120-125℃，该搅拌器装备有Jiffy型HS150 2．62英寸直径的搅拌器。在约75-80℃和搅拌下加入原料HMHAC 1且将混合物继续加热至约105-110℃。将搅拌速度加快至150-200rpm并且在约120℃下加入Millithix，继续混合90分钟直至溶解。相2：
将约1／3总量的丙二醇加入600mL烧杯中并且浸入循环水浴中。在Caframo型RZR1电搅拌器以最低速(～50rpm)的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约80-85℃，该搅拌器装备有一个2英寸直径的螺旋叶片。在约80-85℃的温度下加入EDTA并且混合至分散。令搅拌速度加快至约150-200rpm，在搅拌的同时加入原料Westchlor并且混合5分钟。随后在75-80℃和搅拌下加入原料Abil且混合5分钟。混合相：
当Millithix全部溶解后，在81℃下，将相2加入至130℃搅拌下的相1中并且以渐慢的速度搅拌5分钟以避免空气进入。将混合溶液重新加热至120℃，随后倾入4个4盎司的广口瓶和4个17ml的试验小瓶中，冷却至室温。
实施例C
配方
相1：                 ％
丙二醇                36．18
KlucelMFF*          0．34
Millithix 925         0．56
小计                  37．08
相2：
丙二醇                21．34
EDTA四钠              0．22
Westchlor A2Z8106     41．07
Abil B8851            0．28
小计                  62．92
总计                  100．00方法相1
将约2／3总量的丙二醇加入1L烧杯中并且浸入循环油浴中。在制备的整个过程中用聚偏氯乙烯纤维膜覆盖在烧杯上以减少挥发性损失。在Caframo型RZR1电搅拌器以～450-500rpm转速的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约85-90℃，该搅拌器装备有一个2英寸直径的螺旋叶片。在约85-90℃和搅拌下加入原料Klucel MFF聚合物且将混合物继续加热至约105-110℃。随后加入原料Millithix且混合约40分钟直至溶解。相2：
将约1／3总量的丙二醇加入600mL烧杯中并且浸入循环水浴中。在Caframo型RZR1电搅拌器以～450-500rpm的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约65-70℃，该搅拌器装备有一个1．5″直径的螺旋叶片。在约65-70℃的温度下加入EDTA并且混合至分散。在搅拌的同时加入原料Westchlor并且混合5分钟。随后在搅拌的同时加入原料Abil且混合5分钟。*：Klucel MFF是概括非离子型的并且在2．0％和25℃下Briikfield粘度为4000-6500的羟丙基纤维素的商标。混合相：
当Millithix全部溶解后，将相1冷却至95-100℃。随后将相2加入至搅拌下的相1中并且以最低速度搅拌5分钟以避免空气进入。将混合溶液重新加热至约80-85℃，随后倾入4个4盎司的广口瓶和4个17ml的试验小瓶中，冷却至室温。
实施例2
配方
相1：                         ％
丙二醇                        36．18
NatrosolPlus 430*           0．34
Millithix 925                 0．56
小计                          37．08
相2：
丙二醇                        21．34
EDTA四钠                      0．22
Westchlor A2Z8106             41．07
Abil B8851                    0．28
小计                          62．92
总计                          100．00方法相1
将约2／3总量的丙二醇加入1L烧杯中并且浸入循环油浴中。在制备的整个过程中用聚偏氯乙烯纤维膜覆盖在烧杯上以减少挥发性损失。在Caframo型RZR1电搅拌器以～50rpm的最低速的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约70-75℃，该搅拌器装备有Jiffy型HS150 2．62英寸直径的搅拌器。在约70-75℃和搅拌下加入原料NatrosolPlus 430且将混合物继续加热至约105-110℃。将搅拌速度加快至150-200rpm并且在约105-110℃下加入原料Millithix，继续混合40分钟直至溶解。相2：
将约1／3总量的丙二醇加入600mL烧杯中并且浸入循环水浴中。在Caframo型RZR1电搅拌器以最低速(约50rpm)的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热，该搅拌器装备有一个2英寸直径的螺旋叶片。将搅拌速度加快至约150-200rpm，在约60-65℃下加入EDTA且搅拌至分散。在搅拌的同时加入原料Westchlor并且混合5分钟。随后在搅拌下加入原料Abil且混合5分钟。混合相：
当Millithix全部溶解后，令相1冷却至约105-110℃。搅拌的同时，将相2加入至相1并且以渐慢的速度搅拌5分钟以避免空气进入。将95-100℃的混合溶液倾入4个4盎司的广口瓶和4个17ml的试验小瓶中，冷却至室温。
实施例3
配方
相1：                   ％
丙二醇                  36．18
Poysurf 67*             0．34
Millithix 925           0．56
小计                    37．08
相2：
丙二醇                  21．34
EDTA四钠                0．22
Westchlor A2Z8106       41．07
Abil B8851              0．28
小计            62．92
总计            100．00方法相1
将约2／3总量的丙二醇加入1L烧杯中并且浸入循环油浴中。在制备的整个过程中用聚偏氯乙烯纤维膜覆盖在烧杯上以减少挥发性损失。在Caframo型RZR1电搅拌器以～50rpm的最低速的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热，该搅拌器装备有Jiffy型HS150 2．62英寸直径的搅拌器。在约60-65℃和搅拌下加入原料Polysurf 67且将混合物继续加热至约110-115℃。将搅拌速度加快至150-200rpm并且在搅拌的同时加入Millithix，混合20分钟直至溶解。*：Polysuf 67是概括非离子型疏水改性羟乙基纤维素的商标。它具有长链(C16)烷基，在转速为3．6rpm时，其1．0％的水溶液的Brookfield粘度为6000-13000cps。相2：
将约1／3总量的丙二醇加入600mL烧杯中并且浸入循环水浴中。在Caframo型RZR1电搅拌器以最低速(～50rpm)的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热，该搅拌器装备有一个2英寸直径的螺旋叶片。在约65-70℃加入EDTA且搅拌至分散。令搅拌速度加快至约150-200rpm，在搅拌的同时加入原料Westchlor并且混合5分钟。随后在搅拌下加入原料Abil且混合5分钟。混合相：
当Millithix全部溶解后，令相1冷却至约105-110℃。搅拌的同时，将相2加入至相1并且以渐慢的速度搅拌5分钟以避免空气进入。将85-90℃的混合溶液倾入4个4盎司的广口瓶和4个17ml的试验小瓶中，冷却至室温。
实施例D
配方
相1：                   ％
丙二醇                  35．90
Klucel MFF              0．56
Millithix 925           1．11
小计                    37．57
相2：
丙二醇                  21．18
Westchlor A2Z8106       0．22
EDTA四钠                40．75
Abil B8851              0．28
小计                    62．43
总计                    100．00方法相1
将约2／3总量的丙二醇加入1L烧杯中并且浸入循环油浴中。在制备的整个过程中用聚偏氯乙烯纤维膜覆盖在烧杯上以减少挥发性损失。在Caframo型RZR1电搅拌器以～50rpm最低速的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约125-130℃，该搅拌器装备有一个Jiffy型HS150 2．62英寸直径的搅拌器。在约60-65℃和搅拌下加入原料Klucel MFF且将混合物继续加热至约120-130℃。令搅拌速度加快至约150-200rpm，随后在约120℃下加入Millithix且混合约40分钟直至溶解。相2：
将约1／3总量的丙二醇加入600mL烧杯中并且浸入循环水浴中。在Caframo型RZR1电搅拌器以最低速(～50rpm)的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约80-85℃，该搅拌器装备有一个2英寸直径的螺旋叶片。在约75-80℃的温度下加入EDTA并且混合至分散。搅拌速度加快至约150-200rpm，在约80-85℃和搅拌下加入原料Westchlor并且混合。随后在约70-75℃和搅拌下加入原料Abil且混合约20分钟。混合相：
在约82℃下，将相2加入约131℃和搅拌下的相1中，并且以渐慢的速度混合约10分钟以避免空气进入。将混合溶液重新加热至约120-125℃，随后倾入4个4盎司的广口瓶和4个17ml的试验小瓶中，冷却至室温。
实施例4
配方
相1：                ％
丙二醇               35．90
HMHAC 2*             0．56
Millithix 925        1．11
小计                 37．57
相2：
丙二醇                  21．18
EDTA四钠                0．22
Westchlor A2Z8106       40．75
Abil B8851              0．28
小计                    62．43
总计                    100．00方法相1
将约2／3总量的丙二醇加入1L烧杯中并且浸入循环油浴中。在制备的整个过程中用聚偏氯乙烯纤维膜覆盖在烧杯上以减少挥发性损失。在Caframo型RZR1电搅拌器以～50rpm的最低速的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至125-130℃，该搅拌器装备有Jiffy型HS150 2．62英寸直径的搅拌器。在约75-80℃下加入原料HMHAC 2且将混合物继续加热至约120-130℃。将搅拌速度加快至150-200rpm并且在约120℃下加入Millithix，混合30分钟直至溶解。相2：
将约1／3总量的丙二醇加入600mL烧杯中并且浸入循环水浴中。在Caframo型RZR1电搅拌器以最低速(约50rpm)的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热80-85℃，该搅拌器装备有一个2英寸直径的螺旋叶片。在约75-80℃加入EDTA且搅拌至分散。令搅拌速度加快至约150-200rpm，在80-85℃和搅拌下加入原料Westchlor并且混合。随后在约80-85℃和搅拌下加入原料Abil且混合10分钟。*：HMHAC 2是非离子型(C8)烷基化羟丙基纤维素聚合物。混合相：
在约82℃下，将相2加入约131℃和搅拌下的相1中，并且以渐慢的速度混合约10分钟以避免空气进入。将混合溶液重新加热至约120-125℃，随后倾入4个4盎司的广口瓶和4个17ml的试验小瓶中，冷却至室温。
实施例5
配方
相1：                       ％
丙二醇                      35．90
NatrosolPlus 430-         0．56
Millithix 925               1．11
小计                        37．57
相2 ：
丙二醇                      21．18
EDTA四钠                    0．22
Westchlor A2Z8106           40．75
Abil B8851                  0．28
小计                        62．43
总计                        100．00方法相1
将约2／3总量的丙二醇加入1L烧杯中并且浸入循环油浴中。在制备的整个过程中用聚偏氯乙烯纤维膜覆盖在烧杯上以减少挥发性损失。在Caframo型RZR1电搅拌器以～50rpm的最低速的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约125-130℃，该搅拌器装备有Jiffy型HS150 2．62英寸直径的搅拌器。在约75-80℃和搅拌下加入原料NatrosolPlus 430且将混合物继续加热至约120-130℃。令搅拌速度加快至150-200rpm并且在约120℃下加入Millthix，混合约40分钟直至溶解。相2：
将约1／3总量的丙二醇加入600mL烧杯中并且浸入循环水浴中。在Caframo型RZR1电搅拌器以最低速(～50rpm)的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热80-85℃，该搅拌器装备有一个2英寸直径的螺旋叶片。在约80-85℃加入EDTA且搅拌至分散。将搅拌速度加快至约150-200rpm，在约80-85℃和搅拌下加入原料Westchlor并且混合。随后在约80-85℃和搅拌下加入原料Abil且混合5分钟。混合相：
在约80-85℃下，将相2加入约130℃和搅拌下的相1中，并且以渐慢的速度混合约15分钟以避免空气进入。将混合溶液重新加热至约120-125℃，随后倾入4个4盎司的广口瓶和4个17ml的试验小瓶中，冷却至室温。
实施例6
配方
相1：                   ％
丙二醇                  35．50
NatrosolPlus 430      0．55
Millithix 925           1．10
Crodacol C-95           1．10
小计                    38．26
相2：
丙二醇                  20．94
EDTA四钠                0．22
Westchlor A2Z8106       40．30
Abil B8851              0．28
小计                    61．74
总计                    100．00方法相1
将约2／3总量的丙二醇加入1L烧杯中并且浸入循环油浴中。在制备的整个过程中用聚偏氯乙烯纤维膜覆盖在烧杯上以减少挥发性损失。在Caframo型RZR1电搅拌器以～50rpm的最低速的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约125-130℃，该搅拌器装备有Jiffy型HS150 2．62英寸直径的搅拌器。在约105-110℃和搅拌下加入原料NatrosolPlus 430，并且将混合物继续加热至约120-130℃。将搅拌速度加快至150-200rpm并且在约120℃下加入Millithix，混合约40分钟直至溶解。在约132℃下加入Crodacol C-95并且混合约15分钟。相2：
将约1／3总量的丙二醇加入600mL烧杯中并且浸入循环水浴中。在Caframo型RZR1电搅拌器以最低速(～50rpm)的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热80-85℃，该搅拌器装备有一个2英寸直径的螺旋叶片。在约75-80℃加入EDTA且搅拌至分散。将搅拌速度加快至约150-200rpm，在约80-85℃和搅拌下加入原料Westchlor并且混合直至溶解。随后在约80-85℃和搅拌下加入原料Abil且混合约5分钟。混合相：
在约82℃下，将相2加入约131℃和搅拌下的相1中，并且以渐慢的速度混合约15分钟以避免空气进入。将混合溶液重新加热至约120-125℃，随后倾入4个4盎司的广口瓶和4个17ml的试验小瓶中，冷却至室温。
实施例7
配方
相1：                      ％
丙二醇                     35．31
NatrosolPlus 430         0．55
Millithix 925              1．10
Crodacol C-95              1．10
小计                       38．05
相2：
丙二醇                     20．83
EDTA四钠                   0．22
Westchlor A2Z8106          40．08
Abil B8851                 0．27
小计                       61．41
相3：
香料SL91-2007              0．55
总计           100．00方法相1
将约2／3总量的丙二醇加入1L烧杯中并且浸入循环油浴中。在制备的整个过程中用聚偏氯乙烯纤维膜覆盖在烧杯上以减少挥发性损失。在Caframo型RZR1电搅拌器以～50rpm的最低速的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约125-130℃，该搅拌器装备有Jiffy型HS150 2．62英寸直径的搅拌器。在约85-90℃和搅拌下加入原料NatrosolPlus 430，并且将混合物继续加热至约120-130℃。将搅拌速度加快至150-200rpm并且在约120℃下加入原料Millithix，混合约25分钟直至溶解。在约130℃下加入CrodacolC-95并且混合约15分钟。相2：
将约1／3总量的丙二醇加入600mL烧杯中并且浸入循环水浴中。在Caframo型RZR1电搅拌器以最低速(约50rpm)的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至80-85℃，该搅拌器装备有一个2英寸直径的螺旋叶片。在约55-60℃加入EDTA且搅拌至分散。将搅拌速度加快至约150-200rpm，在约80-85℃和搅拌下加入原料Westchlor并且混合直至溶解。随后在约80-85℃和搅拌下加入原料Abil且混合约10分钟。混合相：
在约82℃下，将相2加入约131℃和搅拌下的相1中，并且以渐慢的速度混合约10分钟以避免空气进入。用注射器将香料通过聚偏氯乙烯纤维膜注射至混合溶液中，覆盖聚偏氯乙烯纤维膜的目的是减小损失。将该批料升温至120-125℃，随后倾入4个4盎司的广口瓶和4个17ml的试验小瓶中，冷却至室温。
所用产品的来源和说明
实施例7Crodacol C-95 鲸蜡醇                 Croda．Inc．
                                 Parsippany．NJSL 91-2007    香料，Masculine IV     PFW．Inc．
                                 Middletown．NY
实施例8
配方
相1：                       ％
丙二醇                      35．54
HMHAC 1                     0．99
Millithix 925               1．65
小计                        38．19
相2：
丙二醇                      20．97
EDTA四钠                    0．22
Westchlor A2Z8106           40．35
Abil B8851                  0．28
小计                        61．81
总计                        100．00方法相1
将约2／3总量的丙二醇加入1L烧杯中并且浸入循环油浴中。在制备的整个过程中用聚偏氯乙烯纤维膜覆盖在烧杯上以减少挥发性损失。在Caframo型RZR1电搅拌器以～50rpm的最低速的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热，该搅拌器装备有Jiffy型HS150 2．62英寸直径的搅拌器。在约75-80℃下加入原料HMHAC 1且将混合物继续加热至约105-110℃。将搅拌速度加快至150-200rpm并且加入原料Millithix，混合15分钟直至溶解。相2：
将约1／3总量的丙二醇加入600mL烧杯中并且浸入循环水浴中。在Caframo型RZR1电搅拌器以最低速(约50rpm)的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至80-85℃，该搅拌器装备有一个2英寸直径的螺旋叶片。在约45-50℃加入EDTA且搅拌至分散。令搅拌速度加快至约150-200rpm，在55-60℃和搅拌下加入原料Westchlor并且混合5分钟直至透明和均匀。随后在75-80℃和搅拌下加入原料Abil且混合5分钟。混合相：
当Millithix全部溶解后，在约77℃下，将相2加入约125℃和搅拌下的相1中，并且以渐慢的速度混合约5分钟以避免空气进入。将混合溶液重新加热至约120℃，随后倾入4个4盎司的广口瓶和4个17ml的试验小瓶中，冷却至室温。
实施例9
配方
相1：                   ％
丙二醇                35．50
Polysurf 67           1．10
Millithix 925         1．65
小计                  38．26
相2：
丙二醇                20．94
EDTA四钠              0．22
Westchlor A2Z8106     40．30
Abil B8851            0．28
小计                  61．74
总计                  100．00方法相1
将约2／3总量的丙二醇加入1L烧杯中并且浸入循环油浴中。在制备的整个过程中用聚偏氯乙烯纤维膜覆盖在烧杯上以减少挥发性损失。在Caframo型RZR1电搅拌器以～50rpm的最低速的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约125-130℃，该搅拌器装备有Jiffy型HS150 2．62英寸直径的搅拌器。在约90-95℃和搅拌下在另外的15分钟内加入原料Polysuf 67，并且将混合物继续加热至约120-130℃。将搅拌速度加快至150-200rpm，在约120℃下加入Millithix，混合约40分钟直至溶解。相2：
将约1／3总量的丙二醇加入600mL烧杯中并且浸入循环水浴中。在Caframo型RZR1电搅拌器以最低速(约50rpm)的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热80-85℃，该搅拌器装备有一个2英寸直径的螺旋叶片。在约70-75℃加入EDTA且搅拌至分散。将搅拌速度加快至约150-200rpm，在搅拌下加入原料Westchlor并且混合。随后在约80-85℃和搅拌下加入原料Abil且混合约5分钟。混合相：
在约80-85℃下，将相2加入约130℃和搅拌下的相1中，并且以渐慢的速度混合约5分钟以避免空气进入。在搅拌的同时，将该混合溶液重新加热至约125-130℃，继续搅拌约20分钟直至将少量残余颗粒溶解，随后倾入4个4盎司的广口瓶和4个17ml的试验小瓶中，冷却至室温。
实施例10
配方
相1：                     ％
丙二醇                    56．45
Polysurf 67               1．10
Millithix 925             1．65
EDTA四钠                  0．22
Westchlor A2Z8106         40．30
Abil B8851                0．28
小计                      100．00方法相1
将丙二醇加1L烧杯中并且浸入循环油浴中。在制备的整个过程中用聚偏氯乙烯纤维膜覆盖在烧杯上以减少挥发性损失。在Caframo型RZR1电搅拌器以～50rpm的最低速的搅拌下，将烧杯内的丙二醇加热至约120-130℃，该搅拌器装备有Jiffy型HS150 2．62英寸直径的搅拌器。在约60-65℃下加入原料Polysuf 67，并且将混合物继续加热至约120-130℃。将搅拌速度加快至150-200rpm，在约107℃下加入Millithix，在约120-130℃下混合约60分钟直至溶解。在约130℃下，依次加入EDTA、Westchlor并且在每次加料后混合5分钟。在约104℃下加入Abil且混合约15分钟。将混合溶液重新加热至约120-125℃，随后倾入4个4盎司的广口瓶和4个17ml的试验小瓶中，冷却至室温。

Claims (31)

1．一种固体棒状腋下产品组合物，该组合物含有(a)液态载体，(b)止汗剂盐，(c)二亚苄基糖醇胶凝剂，和(d)疏水改性的水溶性多糖聚合物辅助胶凝剂，其中疏水部分选自C8-C24烷基、芳烷基、烷芳基及其混合物，其中疏水部分的含量至多是使少于1％(重量)的所述多糖溶于水中的量。
2．权利要求1的固体棒状腋下产品组合物，其中所述液态载体是具有2-6个碳原子和2-6个羟基的多元醇。
3．权利要求2的固体棒状腋下产品组合物，其中所述液态载体选自二甘醇、三甘醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、丁二醇、山梨糖醇、2，4-二羟基-2-甲基戊烷，以及它们的混合物。
4．权利要求1的固体棒状腋下产品组合物，其中所述液态载体含有选自乙醇、异丙醇和乙二醇的成分。
5．权利要求2的固体棒状腋下产品组合物，其中所述液态载体是丙二醇。
6．权利要求1的固体棒状腋下产品组合物，其中止汗剂盐选自铝、锆、锌的盐及其混合物。
7．权利要求6的固体棒状腋下产品组合物，其中所述止汗剂盐选自卤化铝、羟基卤化铝，和它们的混合物。
8．权利要求7的固体棒状腋下产品组合物，其中止汗剂盐是与卤氧化锆或羟基卤化锆形成的复合物。
9．权利要求8的固体棒状腋下产品组合物，其中止汗剂盐是溶解在丙二醇中的五氯水合甘氨酸铝锆。
10．权利要求1的固体棒状腋下产品组合物，其中二亚苄基糖醇胶凝剂选自二亚苄基山梨糖醇DBS、二亚苄基一山梨糖醇乙缩醛DBMSA、二亚苄基木糖醇，和二亚苄基核糖醇。
11．权利要求10的固体棒状腋下产品组合物，其中二亚苄基糖醇胶凝剂是二亚苄基山梨糖醇。
12．权利要求1的固体棒状腋下产品组合物，其中所述腋下组合物含有约70％至95％重量的液态载体、约0．5％至20％重量的止汗剂盐、0．3％至5．0％的二亚苄基糖醇，和0．1％至3．0％的疏水改性水溶性多糖。
13．权利要求1的固体棒状腋下产品组合物，其中疏水改性水溶性多糖具有选自纤维素醚、瓜耳胶和瓜耳胶衍生物、淀粉和淀粉衍生物的主链。
14．权利要求13的固体棒状腋下产品组合物，其中所述多糖主链是纤维素醚。
15．权利要求14的固体棒状腋下产品组合物，其中所述多糖主链选自羟乙基纤维素HEC、羟丙基纤维素HPC、甲基纤维素MC、羟丙基甲基纤维素HPMC、乙基羟乙基纤维素EHEC、甲基羟乙基纤维素MHEC及其混合物。
16．权利要求15的固体棒状腋下产品组合物，其中所述多糖主链是HEC。
17．权利要求15的固体棒状腋下产品组合物，其中所述多糖主链是HPC。
18．权利要求13的固体棒状腋下产品组合物，其中所述瓜耳胶衍生物是羟乙基瓜耳胶或羟丙基瓜耳胶。
19．权利要求13的固体棒状腋下产品组合物，其中所述淀粉衍生物是羟乙基淀粉或羟丙基淀粉。
20．权利要求13的固体棒状腋下产品组合物，其中疏水部分通过醚、酯或尿烷键连接在主链上。
21．权利要求20的固体棒状腋下产品组合物，其中所述键是醚键。
22．权利要求1的固体棒状腋下产品组合物，其中所述疏水部分的上限是22个碳。
23．权利要求1的固体棒状腋下产品组合物，其中疏水部分的上限是18个碳。
24．权利要求1的固体棒状腋下产品组合物，其中疏水部分的下限是12个碳。
25．权利要求1的固体棒状腋下产品组合物，其中疏水部分是鲸蜡基。
26．权利要求1的固体棒状腋下产品组合物，其中疏水部分是辛基。
27．权利要求1的固体棒状腋下产品组合物，其中所述组合物进一步含有至少一种选自螯合剂、润肤剂、稳定剂、香料、着色剂、填充剂、保湿剂、紫外吸收剂、防晒剂、抗氧剂和杀菌剂的物质。
28．权利要求27的固体棒状腋下产品组合物，其中所述润肤剂是至少一种选自脂肪酸酯，己二酸、邻苯二甲酸和癸二酸的二酯；短链脂肪酸的丙二醇酯；非挥发性硅油，挥发性硅油；硅酮高弹体，苯甲酸C12-C15烷基酯；脂肪醇；聚乙二醇、聚丙二醇的烷基醚衍生物；以及它们的混合物。
29．权利要求27的固体棒状腋下产品组合物，其中所述螯合剂选自乙二胺四乙酸EDTA的盐。
30．权利要求27的固体棒状腋下产品组合物，其中所述稳定剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、醋酸锌、氧化锌、碳酸锌、二或三乙醇胺、苯甲酸钠、辛酸钠、尿素和琥珀酸二钠。
31．权利要求1的固体棒状腋下产品组合物，其中所述组合物是透明或浑浊的固体棒状产品。
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