ES2221699T3 - Revestimiento en forma de polvo con un componente endurecible a baja temperatura. - Google Patents
Revestimiento en forma de polvo con un componente endurecible a baja temperatura.Info
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Abstract
UNA MEZCLA DE UNA RESINA EPOXIDO AUTO-ENDURECIBLE, CON UN PESO EQUIVALENTE DE 100 A 700, UNA VISCOSIDAD A LA FUSION DE 200 A 2000 CENTIPOISES A 150°C Y UN AGENTE DE ENDURECIMIENTO A BAJA TEMPERATURA SE EXTRUYE COMO UN SOLO COMPONENTE A UNA TEMPERATURA INFERIOR A 105°C, Y EL EXTRUIDO SE ENFRIA Y PULVERIZA A FIN DE FORMAR UN REVESTIMIENTO ENDURECIBLE A BAJA TEMPERATURA. EL POLVO SE ENDURECE A UNA TEMPERATURA DE 107 A 149°C, Y PRODUCE UN REVESTIMIENTO QUE TIENE UNA SUPERFICIE EXCEPCIONALMENTE LISA, CON POCO O MUCHO BRILLO.
Description
Revestimiento en forma de polvo con un componente
endurecible a baja temperatura.
Esta invención se refiere a un sistema de
recubrimiento con polvos en el que se extruye una mezcla de una
resina epoxídica y un agente de curado de baja temperatura como un
componente y se pulveriza para formar un polvo de recubrimiento
curable a baja temperatura. El polvo se cura a una temperatura de
107 a 144ºC produciéndose un recubrimiento que tiene una superficie
excepcionalmente lisa con poco brillo o con brillo intenso. Esta
invención se refiere también al recubrimiento electrostático de
artículos de metal macizos y artículos de y madera y se cura a baja
temperatura para conseguir una lisura atractiva. Se refiere también
a un método para componer un polvo de recubrimiento por extrusión de
una mezcla que comprende una resina epoxídica que tiene una
viscosidad de fundido baja y un agente de curado de baja temperatura
a una temperatura de aproximadamente 71 a 104ºC.
Tradicionalmente, los polvos de recubrimiento se
han hecho por extrusión de una mezcla de resinas y agentes de curado
para obtener una mezcla homogénea y posterior molido del extrudato y
tamizado del producto molido para obtener los tamaños de partícula y
distribución de tamaños de partícula deseados. El polvo se pulveriza
entonces electrostáticamente sobre un substrato, tradicionalmente un
substrato metálico, y se cura a temperaturas mucho que superan en
mucho los 93ºC.
Un objetivo de la industria ha sido desde hace
mucho tiempo conseguir una composición de recubrimiento en polvo que
se curase sobre substratos termo-sensibles a menos
de 149ºC en menos de 5 minutos. El curado de recubrimientos en polvo
sobre materiales tales como madera, plástico, y similares ha estado
limitado por el hecho de que la extrusión de una mezcla de una
resina y un agente de curado a baja temperatura, es decir, uno que
es activo a 121ºC o menos, gelificaría el polvo de recubrimiento en
la extrusora debido a que la extrusión genera típicamente bastante
calor para elevar la temperatura a 93ºC o más alta.
Este problema ha sido evitado extruyendo la
resina y una pequeña cantidad de catalizador o agente de curado de
baja temperatura, triturando el extrudato, y mezclando después el
polvo resultante con una cantidad adicional del agente de curado en
forma de polvo, según la descripción de la solicitud copendiente
asignada en común GB-A-806405.
Las altas temperaturas generadas por la extrusión
de un agente de curado con una resina son causadas en parte por el
hecho de que la temperatura debe ser suficiente para facilitar la
mezcla de resinas que tienen inicialmente altas viscosidades del
fundido. Incluso se producen temperaturas más altas por la fricción
que tiene lugar en el mezclado de las resinas fundidas, aún
altamente viscosas, con agentes de curado que son sólidos a
temperatura ambiente.
Douglas S. Richart dice en su artículo publicado
en POWDER COATINGS de abril de 1996 que el recubrimiento de madera
con un polvo de curado a baja temperatura es prácticamente imposible
debido a que el recubrimiento se debe curar a una temperatura por
debajo de 93ºC y la resina debe tener una temperatura de flujo 5,5 a
11ºC más baja que esa. Las resinas que tienen viscosidades de
fundido más bajas, sin embargo, tienen por lo general temperaturas
de transición vítrea más bajas. La presencia de una resina que
tiene una Tg muy baja en el extrudato en polvo aumenta la tendencia
a la sinterización y reduce así la resistencia al bloqueo del polvo
durante el almacenamiento a la temperatura máxima normal de
aproximadamente 27ºC.
Un objeto de esta invención, por lo tanto, es
proporcionar un método para extrusión de un polvo de recubrimiento
curable a baja temperatura de un componente.
Un objeto al que se refiere esta invención es el
de proporcionar un polvo de recubrimiento curable a baja
temperatura, de un componente, que tiene una resistencia al bloqueo
satisfactoria durante el almacenamiento a temperaturas normales.
Un objeto más de esta invención es proporcionar
un polvo de recubrimiento tal para substratos
termo-sensibles y artículos de metal macizos.
Otro objeto de esta invención es proporcionar un
procedimiento de baja temperatura para producir un recubrimiento
liso y de brillo intenso sobre madera.
La presente invención consiste en un método de
preparación de un polvo de recubrimiento termoestable de un
componente que comprende la extrusión, a una temperatura no superior
a 104,5ºC, de una mezcla de una resina epoxídica que tiene una
viscosidad del fundido de 0,2 a 2,0 Pas a 150ºC y un agente de
curado de baja temperatura que es sólido a 27ºC y que es un aducto
de resina epoxídica de una poliamina, enfriando el extrudato y
triturándolo.
Con respecto a la descripción de componentes en
las composiciones de esta invención, el término resina incluye la
propia resina y el agente de curado pero no el catalizador. Además
el término "polvo de recubrimiento de un componente" significa
que el polvo está formado por completo por triturado y tamizado
solamente de un extrudato de una mezcla de la resina, agente de
curado, catalizador, y aditivos.
Las resinas epoxídicas que son adecuadas para los
propósitos de esta invención tienen un peso equivalente entre 100 y
700. Se pueden utilizar mezclas de tales resinas epoxídicas. Una
mezcla adecuada puede comprender una resina epoxídica que tiene un
peso equivalente entre 100 y 400 y una que tiene un peso equivalente
entre 400 y 700 en una relación en peso de 1:99 a 99:1. Ejemplos de
resinas son, sin que quede limitado solo a ellas, las producidas por
reacción de epiclorhidrina y un bisfenol, por ejemplo, bisfenol A y
bisfenol F. Las viscosidades del fundido bajas de estas resinas
facilitan la extrusión de las mismas en mezcla con un agente de
curado, aditivos y pigmentos a
71 - 104,5ºC. La viscosidad de fundido preferida es de 0,3 - 1,0 Pas. La viscosidad del fundido de resinas que tienen una Tg baja, es decir de 35ºC a 55ºC, es adecuada para los propósitos de esta invención. Las resinas epoxídicas conocidas como EPN (novolaca de fenol epoxídico) y ECN (novolaca de epoxi cresol) y las obtenidas por reacción de isopropilidendifenol (bisfenol A) con epiclorhidrina son adecuadas para los propósitos de esta invención. Los epóxidos de bisfenol A se venden bajo las marcas registradas ARALDITE GT-7071, GT-7072, EPON 1001 y EPON 2042.
71 - 104,5ºC. La viscosidad de fundido preferida es de 0,3 - 1,0 Pas. La viscosidad del fundido de resinas que tienen una Tg baja, es decir de 35ºC a 55ºC, es adecuada para los propósitos de esta invención. Las resinas epoxídicas conocidas como EPN (novolaca de fenol epoxídico) y ECN (novolaca de epoxi cresol) y las obtenidas por reacción de isopropilidendifenol (bisfenol A) con epiclorhidrina son adecuadas para los propósitos de esta invención. Los epóxidos de bisfenol A se venden bajo las marcas registradas ARALDITE GT-7071, GT-7072, EPON 1001 y EPON 2042.
ARALDITE GT-6259 es la marca
registrada para una resina ECN.
La utilización de un epóxido cristalino puede
mejorar las características de flujo del polvo de recubrimiento
fundido. Se alcanza un flujo deseable en particular cuando el
epóxido cristalino constituye de 5 a 20% en peso de la cantidad
total de resina epoxídica utilizada en la formulación del polvo. El
comportamiento de un polvo de recubrimiento de esta invención se
deteriora cuando aumenta el nivel de resina epoxídica cristalina del
mismo debido a pesos equivalentes relativamente bajos de tales
resinas y por esta razón la cantidad preferida de tal resina es 10%
o menos. Se prefiere una resina epoxídica cristalina que tenga un
punto de fusión entre 80ºC y 150ºC. Para los propósitos de esta
invención es adecuada una resina epoxídica cristalina que tiene un
peso equivalente de aproximadamente 185 y que se vende bajo la marca
registrada RSS 1407 de Shell.
Cuando se utilizan, en esta invención, resinas
que tienen una Tg de 35ºC a 40ºC, se evita la sinterización del
polvo por permitir que se eleve la temperatura de la extrusora para
activar el agente de curado de baja temperatura durante el tiempo
suficiente para elevar la viscosidad del extrudato más allá de punto
de sinterización y enfriar después el extrudato rápidamente a
10-20ºC antes de trocearlo y molerlo y almacenar el
polvo a una temperatura tal que evite un mayor aumento de
viscosidad por curado continuado. Otra forma de evitar la
sinterización del polvo cuando se utilizan resinas de Tg baja es la
de mezclar previamente la resina con un polvo de agente de curado
cristalino o no-cristalino que tiene un tamaño
medio de partícula de aproximadamente 5 micras que no se licúa en la
extrusora.
El agente en polvo no reacciona con la resina tan
fácilmente como lo hace el mismo agente de curado en forma de
copos. Un ejemplo específico de agente de curado que puede
utilizarse en forma de polvo es el vendido bajo la marca registrada
ANCAMINE 2441.
El agente de curado de baja temperatura de esta
invención es un agente que se activa a una temperatura de 107 a
149ºC y es un aducto epoxídico de una poliamina alifática
(incluyendo poliaminas cicloalifáticas) que puede tener un grupo
amino primario, secundario o terciario o una combinación de tales
grupos amino. Entre los ejemplos de estos agentes de curado se
incluyen endurecedores vendidos bajo las marcas registradas PF LMB
5218 (Ciba Geigy), ANCAMINE 2337 XS, ANCAMINE 2014 AS, y ANCAMINE
2441 (Air Products and Chemicals), También es un agente adecuado de
curado un aducto epoxídico de una poliamina aromática, tal como
metilen dianilina, para los propósitos de esta invención. Se
prefiere que la funcionalidad de la mezcla de reacción de formación
de aducto sea 2 o menos y se prefiere en particular emplear un
compuesto epoxídico difuncional. La cantidad de agente de curado de
baja temperatura es de 2 a 40 partes por cien partes de la resina
(phr) y la cantidad preferida es de 5 a 20 phr. Niveles crecientes
del agente de curado reducen el tiempo de gelificación y, por lo
tanto, aumentan el efecto de piel de naranja.
Se puede utilizar un catalizador a un nivel de
0,1 a 5 partes por cien partes de la resina, preferiblemente 0,2 -
2 partes por cien partes de resina para acelerar la reacción de
curado con el agente de curado a baja temperatura. Los catalizadores
preferidos para esta invención son imidazoles y aductos epoxídicos
de los mismos, teniendo los imidazoles la fórmula general:
donde R', R^{2}, R^{3} y
R^{4} son, independientemente hidrógeno, alquilo, arilo, o
cualquier sustituyente que no sea reactivo con la resina epoxídica,
Para los propósitos de esta invención, el término imidazol se
utiliza aquí para referirse tanto a imidazoles sustituidos como sin
sustituir. Los imidazoles en si mismos tienden a ser insolubles en
resinas epoxídicas. Por esta razón se obtienen aductos epoxídicos
para hacerlos más compatibles con el sistema epoxídico de esta
invención. Se pueden encontrar en el comercio aductos adecuados de
estos imidazoles con una resina epoxídica de bisfenol A de la Shell
Chemical Company bajo la marca registrada EPON, por ejemplo, EPON
P-101, y también de Ciba Geigy Corporation bajo la
designación HT 261. Entre los ejemplos de imidazoles adecuados se
incluyen imidazol, 2-metil imidazol, y
2-fenil imidazol. Para potenciar la estabilidad del
color, se prefiere el 2-fenil imidazol, que está
comercializado por SWK Chemical Co. Se obtiene una superficie
particularmente dura cuando se utiliza una combinación de agente de
curado ANCAMINE 2441 y 2-fenil imidazol para curar
una resina epoxídica que tiene una Tg y una viscosidad de fundido
medias.
Aunque los solicitantes no pretenden relacionarlo
con ninguna teoría, creen que el imidazol forma aducto con una
resina epoxídica por apertura del anillo epoxídico que da lugar a
que el oxígeno epoxídico se una al enlace C=N del anillo de
imidazol. El imidazol que ha formado aducto se traslada de un grupo
epóxido a otro lo que facilita las aperturas del anillo epoxídico y
las reacciones de curado.
Una amina terciaria tal como una trietilamina
diamina, que se puede encontrar con el nombre de ACTIRON SI 27071
de Synthron Chemicals, es otro tipo de catalizador de curado que
puede utilizarse en esta invención.
Se pueden alcanzar diversos niveles de brillo
para el recubrimiento curado a través de la elección de resinas
epoxídicas, agentes de curado, catalizadores de curado y de las
cantidades relativas de cada uno. Se puede alcanzar un brillo bajo,
por ejemplo, por la utilización de una combinación de diciandiamida
(un agente de actuación lenta) y un agente de actuación rápida para
establecer reacciones competitivas. Un recubrimiento de polvo
fundido y curado térmicamente hecho de una resina epoxídica que
tiene un peso equivalente de aproximadamente 400 puede tener un
nivel de brillo a 60º tan bajo como aproximadamente 10 mientras que
se puede alcanzar un nivel de brillo de aproximadamente 90 cuando el
peso equivalente sea de aproximadamente 650 y se cambian el agente
de curado y el catalizador de curado.
El polvo de recubrimiento puede contener también
un agente de control de flujo en el intervalo de aproximadamente 0,5
a aproximadamente 2,0 partes por ciento de la resina. Entre los
ejemplos de agentes de control de flujo se incluyen los productos
de poli(acrilato de alquilo) MODAFLOW y los dialcoholes
acetilénicos SURFYNOL, que se pueden utilizar individualmente o en
combinación. También se pueden emplear
anti-oxidantes a una concentración de
aproximadamente 0,5 a aproximadamente 2,0 partes por cien partes de
resina para evitar la decoloración del recubrimiento incluso a
temperaturas de curado relativamente bajas adecuadas para los
propósitos de esta invención. Entre los ejemplos de los
antioxidantes que son útiles en esta invención se incluyen
hipofosfito de sodio, fosfito de
tris-(2,4-di-t-butil
fenilo) (vendido bajo la marca registrada IRGAFOS 168), y
bis([monoetil(3,5-di-t-butil-4-hidroxibencil)fosfonato]
de calcio (vendido bajo la marca registrada de IRGANOX 1425). Se
pueden emplear mezclas de anti-oxidantes.
El polvo de la presente invención se puede
utilizar en el recubrimiento de vidrio, cerámica y materiales
compuestos con carga de grafito así como substratos metálicos tales
como acero y aluminio. En el calentamiento de artículos metálicos
gruesos o macizos se desperdicia mucho calor con el fin de elevar la
temperatura de la superficie a los altos niveles requeridos por
polvos de recubrimiento convencionales. La utilidad particular del
polvo de esta invención, sin embargo, para recubrimiento de
substratos termo sensibles tales como plásticos, papel, cartón y
maderas los hace muy idóneos como alternativa comercialmente viable
a los recubrimientos líquidos que se han utilizado de forma casi
universal en el pasado. Para el propósito de esta invención, el
término madera define cualquier material lignocelulósico procedente
de árboles o de otras plantas ya sea en su forma natural, molida o
chapada, aglomerada o tablero de fibra de diversas densidades. Como
ejemplos se pueden citar tableros, paneles, moldeados, chapas de
forro, tableros de filamentos orientados, tableros de aglomerados
duros y tableros de fibra de densidad media (MDF). El tablero de
partículas puede ser normal o tratado para potenciar su
conductividad eléctrica. La madera que tiene un contenido de humedad
de 3 a 10% en peso es adecuada para el propósito de esta invención.
Un tablero de partículas POROSO, pre-recubierto con
una composición de recubrimiento líquida conductora y curada, puede
servir también como un substrato para el polvo de recubrimiento de
esta invención. Por ejemplo, se consigue un recubrimiento de polvo,
liso, de un espesor de 51-76 \mum, sobre un a
capa previa curada térmicamente o con UV de un espesor de
25-50 \mum.
También pueden estar presentes pigmentos,
abrillantadores ópticos, cargas tales como carbonato de calcio y
arcillas bentonita, agentes texturizantes tales como caucho en
partículas y otros aditivos convencionales. Se puede obtener un
acabado texturizado particularmente deseable se puede obtener por
adición de 14 a 20 partes por cien partes de resina del caucho a la
composición de recubrimiento junto con carbonato de calcio a una
relación de caucho a carbonato de 0,7:1 a 1,5:1 en peso. El dióxido
de titanio, en una cantidad de 5 a 50 partes por cien partes de
resina o más, es un ejemplo de un pigmento que se puede utilizar. Un
abrillantador óptico, por ejemplo
2,2'-(2,5-tiofenodiil)bis[5-t-butilbenzoxazol,
vendido con la marca registrada UVITEX OB, puede estar presente en
una cantidad de 0,1 a 0,5 partes por cien partes de resina.
El polvo de recubrimiento de esta invención se
puede aplicar por cualquiera de los métodos convencionales de
recubrimiento con polvo.
Se pueden recubrir paneles de superficie plana o
acanalada con pistolas triboeléctricas sobre un transportador de
línea no resonante que tiene bandas eléctricamente conductoras
alrededor de la circunferencia de la cinta transportadora. Un
aparato de recubrimiento de polvo de línea no resonante adecuado
comprende un transportador que se extiende a través de una cámara de
recubrimiento con el polvo, donde un artículo de madera, soportado y
movido por una cinta transportadora, se recubre triboeléctricamente
por una pluralidad de pistolas situadas adyacentes una de otra y en
uno o más disparos. Se traslada entonces el artículo, que lleva
aplicado el polvo, a través de una estufa de curado que tiene
varias zonas de calentamiento, algunas de las cuales son calentadas
por lámparas de IR, otras por convección del calor, y aún otras por
una combinación de ambas formas. Las velocidades de la línea de
recubrimiento y de curado pueden ser iguales o diferentes,
dependiendo de la longitud de la estufa de curado. La velocidad de
la línea a través de la cámara de aplicación del polvo puede ser de
1,5 a 45,7 m por minuto pero preferiblemente es de 6,1 a 30,5 m por
minuto. La velocidad de la línea a través de la estufa de curado,
por otra parte, puede ser de 1,5 a 6,1 m por minuto dependiendo de
la temperatura de la estufa y el polvo de recubrimiento particular
utilizado. La temperatura de curado puede variar entre 107ºC hasta
(sin incluirla) la temperatura de descomposición del polvo. Se
prefiere mantener la temperatura de curado dentro del intervalo de
107 a 149ºC y aún es más preferible mantener la temperatura de
curado entre 107 y 121ºC. Se prefiere que las velocidades de la
línea de recubrimiento y curado se ajusten a la longitud de la
estufa por lo que se equilibran.
En algunos casos se prefiere un
pre-calentamiento del panel antes de la etapa de
recubrimiento, por ejemplo, para ayudar a que el polvo alcance su
temperatura de flujo en la primera zona de la estufa y también para
hacer mínimo el desprendimiento de gas durante el curado. La estufa
puede tener varias zonas de calentamiento de los tipos IR y de
convección y también una combinación de los dos.
El espesor de la película del recubrimiento
curado es de al menos aproximadamente 0,002 mm (1 mil) y puede ser
como mucho de aproximadamente 0,016 mm (8 mils) o incluso mayor si
se necesita así en la práctica. Por el método de la presente
invención se alcanzan regularmente espesores de película de
aproximadamente 0,008 mm (4 mils) a aproximadamente 0,012 (6
mils).
El tiempo de gelificación del polvo de
recubrimiento de esta invención se midió según la especificación
D-3451 (14) de ASTM utilizando una pequeña cantidad
de polvo que se deja caer sobre una placa caliente a 149ºC y choca
contra un depresor de lengüeta hasta que se forman filamentos
continuos y fácilmente rompibles cuando el depresor se eleva desde
la muestra. El tiempo transcurrido para que esto tenga lugar medido
en segundos es el tiempo de gelificación.
La resistencia al bloqueo de un polvo de
recubrimiento se ensaya por colocación de aproximadamente 2,54 cm
del polvo en un tubo, colocando una carga de 100 gramos encima del
polvo y calentando a 43ºC durante 24 horas. Separando el contenido
del tubo, se mide el grado de sinterización sobre una escala del 1
al 10, siendo 1 el flujo completamente libre y siendo 10 cuando no
hay flujo. Son aceptables los polvos que tienen un valor de menos de
5.
El flujo de fundido de la placa caliente (HPMF)
de la composición de recubrimiento de polvo de esta invención se
midió por colocación de una píldora del polvo que tenía un diámetro
de 12,7 mm y 6 mm de espesor sobre una placa caliente fijada a
190\pm2ºC a un ángulo de inclinación de 35º. Cuando la píldora se
funde y corre por la placa, se mide la longitud del flujo en
milímetros. La distancia del flujo depende de la viscosidad inicial
del fundido, de la velocidad de reacción, la temperatura a la que
se lleva a cabo el ensayo y el tipo y cantidad de catalizador.
La resistencia Hoffman al agrietado de los
artículos recubiertos hechos según la presente invención se midió
con el aparato de ensayo de agrietado
Byk-Gardner.
La resistencia Taber a la abrasión de los
artículos recubiertos hechos según esta invención se midió según
ASTM D-4060 utilizando ruedas CS-10
y una carga de 1000 g.
La invención se describe más específicamente con
los siguientes ejemplos de operación donde las partes son en peso a
menos que se indique de otra manera.
Ejemplos
1-3
Se combinaron en fundido tres resinas de
viscosidad creciente y Tg creciente, como se muestran en la tabla
A, con aductos de poliamina y los demás componentes mostrados en la
Tabla 1 empleando una extrusora de doble tornillo. Se enfrió el
extrudato entre rodillos enfriados con agua y se troceó en virutas,
moliéndose después hasta obtener un polvo. El polvo que pasaba a
través de un tamiz de 74 \mum (200 mallas) se aplicó
electrostáticamente sobre paneles en O de acero laminado en frío y
se curó a 149ºC durante 5 minutos para obtener una película de un
espesor de 51 a 76 \mum. Como se muestra en la Tabla 2, la
superior resistencia a disolventes y resistencia al bloqueo de los
Ejemplos 1-3 demuestra que se alcanza un curado más
rápido utilizando esta tecnología. Las temperaturas del extrudato y
las propiedades de los polvos sin curar y curados se dan en la
Tabla 2.
La Tabla 2 muestra una reducción significativa en
la temperatura que alcanza el extrudato cuando se emplea una resina
epoxídica de baja viscosidad. Los tiempos de gelificación más cortos
para los polvos que contienen las resinas más viscosas son debidos
al curado parcial de la resina en la extrusora a temperaturas más
altas.
Ejemplos
4-6
En las Tablas 3 y 4 se muestran las composiciones
y propiedades de las mismas que ilustran la utilización de
imidazoles sin formar el aducto como catalizadores de curado, la
práctica de la invención sin un catalizador de curado y la
utilización de un agente de curado a alta temperatura en combinación
con un agente de curado de baja temperatura y un catalizador.
Las propiedades del polvo de recubrimiento que
contiene imidazol como catalizador hacen recomendable el uso del
mismo allí donde se necesitan curados rápidos, así como en el
recubrimiento de barras de refuerzo, por ejemplo; tiene además el
mejor curado, como indica su resistencia MEK, y sus propiedades de
flujo son extraordinariamente buenas.
Ejemplos
7-9
Los ejemplos siguientes ilustran el
comportamiento de los agentes de curado que contienen grupos amino
secundarios y terciarios. Se pulverizó el polvo de recubrimiento que
pasaba a través de un tamiz de 74 \mum (200 mallas) desde una
pistola de carga triboeléctrica sobre un panel de tablero de fibra
de densidad media (MDF) de un espesor de 2,5 cm que había sido
pre-calentado en estufa a 177ºC durante 10 minutos a
una temperatura de la superficie de 116ºC. El recubrimiento de polvo
se curó por calentamiento de los paneles a 177ºC durante 5 minutos
para alcanzar una temperatura de superficie de 138ºC.
Ejemplo comparativo
1
Se preparó una composición de recubrimiento de
polvo epoxídico de dos componentes descrita en el Ejemplo 9 de la
patente EP-A-806445 para comparación
con la composición de esta invención. Se extruyeron por separado los
Componentes A y B de la formulación mostrada en la Tabla 7 y después
se molió y clasificó de la manera habitual. Se mezclaron 65 partes
en peso de Componente A y 35 partes de Componente B para formar la
composición de polvo de recubrimiento del Ejemplo Comparativo 1. Se
aplicó el polvo del Ejemplo Comparativo 1 a un panel de madera que
había sido calentado previamente a una temperatura de panel de
104-110ºC y se curó a una temperatura de panel de
132-138ºC durante aproximadamente 5 minutos. Las
propiedades del recubrimiento curado se muestran en la Tabla 8.
Ejemplos
10-12
Los siguientes ejemplos ilustran los efectos
combinados de agentes de curado que tienen diferentes velocidades y
resinas epoxídicas de pesos equivalente bajos y altos sobre el
brillo de recubrimientos de polvo de esta invención. Se pulverizó
el polvo de recubrimiento que pasaba a través de un tamiz de 74
\mum (200 mallas) desde una pistola de carga triboeléctrica sobre
paneles de tablero de fibra de densidad media (MDF) de un espesor
de 2,5 cm que habían sido pre-calentados en una
estufa a 177ºC durante 10 minutos a una temperatura superficial de
116ºC. El recubrimiento de polvo se curó calentando los paneles a
177ºC durante 5 minutos para alcanzar una temperatura de superficie
de 138ºC.
Ejemplos
13-17
Se prepararon polvos de recubrimiento formulados
como se muestra en la Tabla 11 por extrusión a través de una
boquilla colocada en una extrusora que tenía un rotor de 12 clavijas
que operaba a 300 rpm y cuya zona frontal estaba a 120ºC y la zona
de atrás fría. El extrudato enfriado se troceó a virutas y se molió
para pasar a través de un tamiz de 74 \mum (200 mallas). El polvo
resultante se pulverizó electrostáticamente desde una pistola de
cargado triboeléctrico sobre paneles de tablero de fibra de densidad
media (MDF) de 2,5 cm de espesor que habían sido calentados
previamente en una estufa a 177ºC durante 10 minutos a una
temperatura de la superficie de 116ºC. El recubrimiento de polvo se
curó por calentamiento de los paneles a 177ºC durante 5 minutos para
alcanzar una temperatura de la superficie de 138ºC. El espesor del
recubrimiento era de 102-178 \mum.
Claims (35)
1. Un método para preparar un polvo de
recubrimiento termoestable de un componente que comprende la
extrusión, a una temperatura no superior a 104,5ºC, de una mezcla de
resina epoxídica que tiene una viscosidad de fundido de 0,2 a 2,0
Pas a 150ºC y un agente de curado de baja temperatura que es sólido
a 27ºC y que es un aducto de resina epoxídica de una poliamina,
enfriamiento del extrudato y trituración del mismo.
2. Un método según la reivindicación 1 donde el
agente de curado de baja temperatura es un aducto de resina
epoxídica de una poliamina alifática.
3. Un método según la reivindicación 1 o la
reivindicación 2 donde el agente de curado está en forma de
polvo.
4. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde se añade un imidazol que tiene la
fórmula general:
o un aducto epoxídico del mismo,
donde R^{1}, R^{2}, R^{3} y R^{4} son, independientemente,
hidrógeno o cualquier sustituyente que no sea reactivo con la
resina epoxídica, a la mezcla de reacción como
catalizador.
5. Un método según la reivindicación 4, donde
R^{1}, R^{2}, R^{3} y R^{4} son, independientemente,
hidrógeno, alquilo, arilo o alquilarilo.
6. Un método según la reivindicación 5 donde
R^{2} es metilo o fenilo, y R^{1}, R^{3} y R^{4} son
hidrógeno.
7. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde del 5 al 20% en peso de la resina
epoxídica es cristalina.
8. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde la resina epoxídica es una mezcla
de una que tiene un peso equivalente entre 100 y 400 y otra que
tiene un peso equivalente entre 400 y 700 en una relación en peso de
1:99 a 99:1.
9. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde la resina epoxídica tiene un peso
equivalente de 350 a 700.
10. Un método según la reivindicación 9 donde la
resina epoxídica tiene un peso equivalente de aproximadamente
400.
11. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde la resina epoxídica tiene un
peso equivalente de aproximadamente 650.
12. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde la temperatura de extrusión es de
71 a 104ºC.
13. Un polvo de recubrimiento termoestable de un
componente que se cura a una temperatura de 107 a 149ºC y comprende
partículas de una mezcla extruida de una resina epoxídica que tiene
una viscosidad de fundido de 0,2 a 2,0 Pas a 150ºC y un agente de
curado a baja temperatura que es sólido a aproximadamente 27ºC y que
es un aducto de resina epoxídica de una poliamina.
14. Un polvo según la reivindicación 13 donde el
agente de curado a baja temperatura es una aducto de una resina
epoxídica de una poliamina alifática.
15. Un polvo según la reivindicación 14 donde la
poliamina alifática contiene un grupo amino primario.
16. Un polvo según la reivindicación 14 o la
reivindicación 15 donde la poliamina alifática contiene un grupo
amino secundario.
17. Un polvo según cualquiera de las
reivindicaciones 13 a 16 donde la cantidad de agente de curado es de
2 a 40 partes por cien partes de la resina.
18. Un polvo según cualquiera de las
reivindicaciones 13 a 17 caracterizado además porque contiene
un imidazol que tiene la fórmula general:
o un aducto epoxídico del mismo
donde R^{1}, R^{2}, R^{3} y R^{4} son, independientemente,
hidrógeno o cualquier sustituyente que no sea reactivo con la
resina
epoxídica.
19. Un método según la reivindicación 18, donde
R^{1}, R^{2}, R^{3} y R^{4} son, independientemente,
hidrógeno, alquilo, arilo o alquilarilo.
20. Un polvo según la reivindicación 19 donde
R^{2} es metilo o fenilo, y R^{1}, R^{3} y R^{4} son
hidrógeno.
21. Un polvo según cualquiera de las
reivindicaciones 18 a 20 donde la cantidad de imidazol o aducto
epoxídico del mismo es de 0,2 a 5 partes por cada cien partes de la
resina.
22. Un polvo según cualquiera de las
reivindicaciones 13 a 21 donde la resina epoxídica tiene un peso
equivalente de 100 a 700.
23. Un polvo según la reivindicación 22 donde la
resina epoxídica tiene un peso equivalente de aproximadamente
400.
24. Un polvo según la reivindicación 22 donde la
resina epoxídica tiene un peso equivalente de aproximadamente
650.
25. Un polvo según cualquiera de las
reivindicaciones 13 a 24 donde la resina epoxídica es una mezcla de
una que tiene un peso equivalente entre 100 y 400 y una que tiene un
peso equivalente entre 400 y 700 en una relación en peso de 1:99 a
99:1.
26. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 13 a 25 donde de 5 a 20 en peso de la resina
epoxídica es cristalina.
27. Un método para recubrir madera que comprende
la pulverización electrostática de un polvo de recubrimiento
termoestable según cualquiera de las reivindicaciones 13 a 25 sobre
una superficie de la madera y calentamiento del polvo a una
temperatura de curado de 107 a 149ºC.
28. Un artículo que tiene un una composición de
recubrimiento de polvo epoxídico termoestable aplicada y curada
sobre él, comprendiendo la composición en forma de polvo una mezcla
de partículas de un componente de: una resina epoxídica que tiene
una viscosidad de fundido de 0,2 a 2,0 Pas a 150ºC y un agente de
curado a baja temperatura que es sólido a aproximadamente 27ºC y que
es un aducto de resina epoxídica de poliamina, donde la resina
epoxídica es una mezcla de una que tiene un peso equivalente entre
100 y 400 y otra que tiene un peso equivalente entre 400 y 700.
29. Un artículo según la reivindicación 28 donde
la cantidad de agente de curado es de 2 a 40 partes por cien partes
de la resina.
30. Un artículo según la reivindicación 28 o la
reivindicación 29 donde el agente de curado de baja temperatura es
un aducto de resina epoxídica de una poliamina alifática.
31. Un artículo según cualquiera de las
reivindicaciones 28 a 30 donde la resina epoxídica tiene un peso
equivalente de aproximadamente 100 a 700.
32. Un artículo según la reivindicación 31 donde
la resina epoxídica tiene un peso equivalente de aproximadamente
400.
33. Un artículo según la reivindicación 31 donde
la resina epoxídica tiene un peso equivalente de aproximadamente
650.
34. Un artículo según cualquiera de las
reivindicaciones 31 a 33 donde la mezcla de resinas epoxídicas
contiene la citada resina de peso equivalente entre 100 y 400 y la
citada resina de peso equivalente entre 400 y 700 en una relación
en peso de 1:99 a 99:1.
35. Un artículo según cualquiera de las
reivindicaciones 28 a 34 donde el artículo está hecho de madera.
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