ES2217743T3 - Procedimiento para fabricar un producto detergente que no se encuentra en forma de particulas, dispersable en agua a partir de particulas detergentes en forma de particulas de baja densidad. - Google Patents
Procedimiento para fabricar un producto detergente que no se encuentra en forma de particulas, dispersable en agua a partir de particulas detergentes en forma de particulas de baja densidad.Info
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Abstract
Un procedimiento para producir un producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable en agua a partir de partículas detergentes que tienen una densidad volumétrica en un intervalo de 400 g/l a 850 g/l, caracterizado por las etapas de: (a) proporcionar partículas detergentes de baja densidad que tienen una porosidad intrapartícula, medida por un porosímetro de mercurio, en un intervalo de 5% a 90% en volumen; (b) añadir un líquido a dichas partículas detergentes de baja densidad en una cantidad suficiente para reducir dicha porosidad intrapartícula, medida por un porosímetro de mercurio, en al menos 10%; y (c) compactar dichas partículas detergentes de baja densidad que tienen dicha porosidad intrapartícula reducida, aplicando una presión en una cantidad suficiente para formar dicho producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable en agua que tiene una densidad de al menos 1000 g/l.
Description
Procedimiento para fabricar un producto
detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable
en agua a partir de partículas detergentes en forma de partículas
de baja densidad.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para obtener un producto detergente que no se
encuentra en forma de partículas, tal como una pastilla, bloque, o
barra que se sumerge en agua, se desintegra fácilmente en agua y se
dispersa rápidamente en agua, usando una composición detergente en
forma de partículas, de baja densidad, que tiene una densidad
volumétrica en partículas menor que 800 g/l como un material de
partida.
Los detergentes que no se encuentran en forma de
partículas son una alternativa atractiva a las formas granulares o
en forma de partículas de detergentes desde el punto de vista de
simplificar la dosificación de tales detergentes para lavadoras o
lavavajillas automáticos. Los detergentes que no se encuentran en
forma de partículas se suministran normalmente en forma de barras,
pastillas o briquetas y no solo evitan el derramamiento de la
composición detergente sino que también eliminan la necesidad de
que el consumidor estime la dosis correcta de la composición
detergente para el lavado. Los detergentes que no se encuentran en
forma de partículas minimizan el contacto del consumidor con el
detergente.
Un factor importante para el rendimiento
favorable de un detergente que no se encuentra en forma de
partículas es su capacidad para desintegrarse y disolverse en la
lavadora de una manera controlada según un perfil de disolución
deseado durante el ciclo del programa de la lavadora. Otro aspecto
importante en el rendimiento es que el detergente que no se
encuentra en forma de partículas debe ser lo suficientemente
compacto como para facilitar la cómoda manipulación del detergente
antes de usarlo, de modo que, sin quererlo, no pierda su
estructura, se desmorone o se deteriore tanto durante el envasado,
transporte y almacenamiento como durante la manipulación por el
usuario antes de su uso real.
Adicionalmente, una característica muy deseable
de un detergente que no se encuentra en forma de partículas, tal
como por ejemplo una pastilla, es su capacidad para sumergirse en
agua y dispersarse rápidamente en agua para formar una solución de
lavado. A fin de sumergirse en agua, una pastilla detergente debe
tener una densidad mayor que 1000 g/l y, a fin de dispersarse en
agua, una pastilla detergente debe poder deshacerse en agua. Sin
embargo, cuando las pastillas para lavado de ropa se obtienen a
partir de detergentes de baja densidad volumétrica, tales como los
obtenidos a partir de procedimientos de secado por pulverización,
en los que el polvo detergente tiene una densidad volumétrica menor
que 650 g/l, el problema encontrado frecuentemente es que la fuerza
necesaria para compactar el polvo detergente en pastillas que tienen
una densidad de al menos 1000 g/l, es tan alta que las pastillas
detergentes no se dispersan fácilmente en el agua. Este problema se
intensifica más por el hecho de que los polvos detergentes
obtenidos a partir de procedimientos de secado por pulverización
tienden a ser más porosos y pegajosos. Así, cuando estos polvos
detergentes se comprimen en pastillas que tienen una densidad de al
menos 1000 g/l, las partículas de polvo se pegan y, por lo tanto, la
pastilla no se deshace y se disuelve en agua fácilmente. Por el
contrario, si las pastillas obtenidas a partir de polvos
detergentes de baja densidad volumétrica, se compactan usando una
fuerza inferior, generalmente se dispersan en agua pero a una
velocidad inferior ya que tienen una densidad menor que 1000 g/l y,
por tanto, tienden a flotar en agua antes de dispersarse
completamente en agua.
Generalmente, el problema anterior no se
encuentra cuando se obtienen las pastillas detergentes a partir de
un polvo detergente obtenido por procedimientos de aglomeración, ya
que los polvos detergentes obtenidos por procedimientos de
aglomeración tienen generalmente una densidad volumétrica en el
intervalo de 700 g/l a 850 g/l y por lo tanto, la fuerza necesaria
para comprimir el polvo el una pastilla que tiene una densidad de
al menos 1000 g/l no es tan alta. Así, las pastillas detergentes
obtenidas compactando polvos detergentes obtenidos por un
procedimiento de aglomeración, generalmente se sumergen en agua.
Sin embargo, los detergentes obtenidos por procedimientos de
aglomeración o "aglomerados", que tienen intrínsecamente mayor
densidad que los detergentes obtenidos por procedimientos de secado
por pulverización o "gránulos secados por pulverización",
presentan generalmente menores velocidades de disolución en agua,
en comparación con los gránulos secados por pulverización.
Así, la producción de pastillas detergentes es
una cuestión compleja. Implica más que una mera selección de
componentes o la compresión de una composición detergente
particular en una pastilla. La pastilla debe poder soportar los
golpes del envasado, manipulación y distribución sin desmoronarse.
En otras palabras, la pastilla debe ser resistente. Pero la pastilla
debe tener también una velocidad de desintegración satisfactoria
cuando se sumerge en agua. Las pastillas conocidas hasta ahora han
mostrado generalmente un tiempo de desintegración demasiado largo,
a favor de su fuerza, o han tenido una fuerza muy baja, en favor de
sus tiempos de desintegración más cortos.
Es sumamente deseable tener una pastilla
detergente para lavado de ropa con un núcleo central formado
comprimiendo un material en forma de partículas que tiene un
tensioactivo detersivo y un mejorador de la detergencia, y en la
que el material en forma de partículas tiene una densidad
volumétrica menor que 850 g/l de modo que la pastilla detergente
formada comprimiendo tal material en forma de partículas no sólo se
sumerge en agua, sino que también se desintegra rápidamente y se
disuelve fácilmente en agua.
Hasta ahora no ha estado disponible este tipo
rendimiento de la pastilla y este nivel de rendimiento requiere no
sólo una cuidadosa selección del tipo de detergente que constituye
el núcleo central, sino también un intervalo de densidad del
detergente en forma de partículas cuidadosamente seleccionado para
mejorar la disolución del detergente. Para conseguir una densidad
volumétrica del detergente en forma de partículas dentro de un
intervalo óptimo, es deseable explotar no sólo los beneficios de
usar mezclas de aglomerados y gránulos secados por pulverización,
sino también procesando las partículas detergentes de manera que se
reduzca su porosidad intrínseca y se de la porosidad de la
partícula dentro de un intervalo deseado de manera óptima antes de
la etapa de compactar las partículas detergentes sin estar en forma
de partículas. Así, es necesario adaptar cuidadosamente la
porosidad de las partículas del detergente en forma de partículas
antes de compactarlo. La presente invención supera los problemas
indicados previamente.
La técnica anterior está repleta de métodos para
obtener y revestir pastillas.
Un intento ha sido usar sal de acetato para
mejorar la velocidad de disolución del detergente comprimido en
forma de pastillas. El documento EP-A- 0002293,
publicado el 13 de junio de 1979, describe pastillas detergentes que
contienen sal hidratada. La sal hidratada preferida es una mezcla
de acetato de sodio trihidratado y metaborato de sodio
tetrahidratado.
Otro intento conocido en la técnica es usar
auxiliares efervescentes para mejorar la desintegración de la
pastilla. El documento CA-A-2040307
describe pastillas detergentes para lavado de ropa que comprenden
tensioactivos aniónicos mezclados con carbonato de sodio y ácido
cítrico.
En lo que concierne a las pastillas revestidas,
el documento GB-A- 0.989.683, publicado el 22 de
abril de 1965, describe un procedimiento para preparar un
detergente en forma de partículas a partir de tensioactivos y sales
inorgánicas; pulverizar sobre silicato soluble en agua; y comprimir
las partículas detergentes para formar una pastilla sólida que
conserva la forma. Finalmente un polímero que forman una película
orgánico, soluble en agua fácilmente (por ejemplo un
poli(alcohol vinílico)) proporciona un revestimiento para
hacer a la pastilla detergente resistente a la abrasión y a la
ruptura accidental.
La publicación de patente europea
EP-A-0.002.293, publicada el 13 de
junio de 1979, describe un revestimiento de una pastilla que
comprende una sal hidratada, tal como acetato, metaborato,
ortofosfato, tartrato, y sulfato. Otra publicación de patente
europea, EP-A-0.716.144, publicada
el 12 de junio de 1996, también describe pastillas detergentes para
lavado de ropa con revestimientos solubles en agua, que pueden ser
polímeros orgánicos que incluyen copolímero acrílico/maleico,
polietilenglicol, PVPVA, y azúcar.
La patente de EE.UU. No. 5.658.874, expedida el
19 de agosto de 1997, a Alan P. Davies et al. y cedida a
Lever Brothers Company, describe un procedimiento para la
fabricación de pastillas de una composición detergente que
comprende un compuesto activo detergente, un mejorador de la
detergencia y otros ingredientes, en el que al menos algunas
partículas de la composición están revestidas individualmente con
un material que funciona como un aglutinante y un desintegrante
capaz de romper la estructura de la pastilla, cuando la pastilla se
sumerge en agua. Sin embargo, esta patente describe el uso de
aglutinantes de elevado peso molecular que generalmente conducen a
pastillas que son más porosas. La patente de EE.UU Nº 4.451.386
describe un procedimiento para producir pastillas detergentes a
partir de perlas mejoradoras de la detergencia secadas por
pulverización que fluyen libremente. El documento
EP-A-576.234 describe un
dispositivo dispensador para pastillas para lavado de ropa.
La invención satisface las necesidades anteriores
proporcionando un procedimiento para producir un producto detergente
que no se encuentra en forma de partículas dispersable en agua.
Específicamente, en un aspecto de la presente invención, el
procedimiento incluye la etapa de proporcionar una composición
detergente en forma de partículas de baja densidad que tiene una
densidad volumétrica en un intervalo de 400 g/l a 850 g/l y que
tiene una porosidad intrapartícula en un intervalo de 5% a 90% en
volumen. El procedimiento también incluye la etapa de añadir un
líquido a la composición detergente en forma de partículas de baja
densidad en una cantidad suficiente para reducir la porosidad
intrapartícula en al menos 10%. El procedimiento incluye después la
etapa de compactar la composición detergente en forma de
partículas de baja densidad que tiene una porosidad intrapartícula
reducida, aplicando una presión en una cantidad suficiente para
formar el producto detergente que no se encuentra en forma de
partículas dispersable en agua que tiene una densidad de al menos
aproximadamente 1000 g/l.
En aún otro aspecto de la invención, se describe
un procedimiento para producir un producto detergente que no se
encuentra en forma de partículas dispersable en agua a partir de
una composición detergente de baja densidad. El procedimiento
incluye las etapas de proporcionar gránulos detergentes secados por
pulverización que tienen una densidad volumétrica en un intervalo de
600 g/l a 850 g/l. El procedimiento también incluye la etapa de
proporcionar partículas detergentes aglomeradas que tienen una
densidad volumétrica en un intervalo de 625 g/l a 725 g/l. El
procedimiento incluye también las etapas de mezclar los gránulos
detergentes secados por pulverización y las partículas detergentes
aglomeradas para formar una composición detergente de baja densidad,
en la que los gránulos detergentes secados por pulverización están
presentes en un intervalo de 40% a 80% en peso de la composición
detergente de baja densidad, y las partículas detergentes
aglomeradas están presentes en un intervalo de 20% a 60% en peso de
la composición detergente de baja densidad. El procedimiento
también incluye la etapa de añadir un líquido a la composición
detergente de baja densidad en una cantidad suficiente para reducir
dicha porosidad intrapartícula en al menos 10%, y compactar la
composición detergente de baja densidad que tiene la porosidad
intrapartícula reducida mencionada anteriormente, aplicando una
presión en una cantidad suficiente para formar el producto
detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable
en agua, que tiene una densidad de al menos 1000 g/l.
Procedimiento
En la realización preferida de la presente
invención, el procedimiento incluye la etapa de proporcionar una
composición detergente en forma de partículas de baja densidad que
tiene una porosidad intrapartículas deseable, en un intervalo de
10% a 90% en volumen. Preferiblemente, la porosidad está en un
intervalo de 15% a 70% en volumen y lo más preferiblemente, la
porosidad está en un intervalo de 20% a 65% en volumen. Esta
porosidad está medida por un Porosímetro de Mercurio, cuya técnica
es bien conocida por los expertos en la técnica y no necesita ser
descrita en detalle aquí.
La expresión "en forma de partículas" según
se usa en la presente memoria se refiere a formas tales como
polvos, gránulos, partículas, copos y otras formas de partículas
similares, que se pueden compactar en una forma que no sea de
partículas, más densa.
En particular, para las pastillas para lavado de
ropa, las partículas detergentes que tienen ingredientes tales como
mejorador de la detergencia y tensioactivo se pueden secar por
pulverización de una forma convencional y compactar después a una
presión adecuada. Los tensioactivos y mejoradores de la detergencia
normalmente proporcionan una parte sustancial del poder de limpieza
de la pastilla. La expresión "mejorador de la detergencia" se
refiere a todos los materiales que tienden a eliminar ión de calcio
de la disolución, bien por intercambio iónico, complejación,
secuestración o precipitación.
El material en forma de partículas usado para la
obtención de la pastilla detergente proporcionada en esta invención
se puede obtener por cualquier procedimiento de formación de
partículas o granulación. Un ejemplo de tales procedimientos es el
secado por pulverización (en una torre de secado por pulverización
en el sentido de la corriente o en contracorriente) que da
típicamente gránulos detergentes "secados por pulverización"
que tienen bajas densidades volumétricas de 600g/l o menos. Los
materiales en forma de partículas de densidad más alta se pueden
preparar por granulación y densificación en un mezclador/granulador
discontinuo de alto cizallamiento o por un procedimiento continuo
de granulación y densificación (por ejemplo, utilizando mezcladores
Lodige® CB y/o Lodige® KM). Otros procedimientos adecuados incluyen
procedimientos en lecho fluidizado, procedimientos de compactación
(p.ej., compactación con rodillos), extrusión, así como cualquier
material en forma de partículas obtenido por cualquier
procedimiento químico como floculación, cristalización,
sinterización, etc. Las partículas individuales también pueden
estar de cualquier otra forma, como por ejemplo partícula, gránulo,
esfera o grano.
Los materiales en forma de partículas se pueden
mezclar entre sí por cualquier medio convencional, por ejemplo, un
mezclador de hormigón, un mezclador Nauta, un mezclador de cinta o
cualquier otro. Alternativamente, el procedimiento de mezcla se
puede llevar a cabo de forma continua midiendo cada componente en
peso sobre una cinta transportadora, y mezclándolos en uno o más
tambor(es) o mezclador(es). Se puede llevar a cabo una
pulverización líquida sobre la mezcla de materiales en forma de
partículas (por ejemplo, tensioactivos no iónicos). También se
pueden pulverizar otros ingredientes líquidos sobre la mezcla de
materiales en forma de partículas, ya sea por separado o previamente
mezclados. Por ejemplo, se pueden pulverizar perfume y suspensiones
de abrillantadores ópticos. Se puede añadir un agente auxiliar de
flujo finamente dividido (un agente de empolvamiento tal como
zeolitas, carbonatos, sílices) al material en forma de partículas
después de pulverizar el agente no iónico, preferiblemente hacia el
final del procedimiento, para hacer la mezcla menos pegajosa.
Las partículas detergentes se pueden obtener
mediante un procedimiento de aglomerado que comprende las etapas
de:
i) mezclar uno o más tensioactivos detergentes,
un componente perborato y una fuente ácida y, opcionalmente, otros
ingredientes detergentes, para formar una mezcla; y
ii) aglomerar la mezcla para formar las
partículas aglomeradas o "aglomerados".
Típicamente, tal procedimiento de aglomeración
implica mezclar una cantidad eficaz de polvo, que incluye la fuente
ácida, con una pasta tensioactiva muy activa en uno o más
aglomeradores, tal como un aglomerador de cazoleta, un mezclador de
cuchillas en forma de Z o más preferiblemente un mezclador en
serie, preferiblemente dos, tal como los fabricados por Schugi
(Holanda) BV, 29 Chroomstraat 8211 AS, Lelystad, Holanda, y Gebruder
Lödige Maschinenbau GMBH, D-4790 Paderborn 1,
Elsenerstrasse 7-9, Postfach 2050, Alemania.
Preferiblemente se usa un mezclador de alta cizalladura tal como
Lödige CB (Nombre comercial). Lo más preferiblemente, se usa un
mezclador de alta cizalladura en combinación con un mezclador de
baja cizalladura, tal como Lodige CB (nombre comercial) y Lödige KM
(Nombre comercial) o Schugi KM (Nombre comercial). Opcionalmente,
solo se usa uno o mas mezcladores de baja cizalladura.
Preferiblemente, después, los aglomerados se secan y/o enfrian.
Otro procedimiento de aglomeración implica
mezclar diversos componentes del aglomerado final en diferentes
estados, usando un lecho fluidizado. Por ejemplo, un detergente en
forma de partículas preferido según la presente invención se puede
aglomerar por adición, preferiblemente por pulverización, de
tensioactivos no iónicos, aniónicos y opcionalmente una cera, o sus
mezclas, a la fuente ácida en forma de polvo y otros ingredientes
opcionales. Después, se pueden añadir y aglomerar componentes
adicionales, que incluyen el blanqueante de perborato y
opcionalmente la fuente alcalina o una de parte de la misma, en una
o más etapas, formando de este modo la partícula aglomerada
final.
Los aglomerados pueden tener la forma de forma de
copos, perlas, marumes, fideos, cintas, pero preferiblemente tienen
la forma de gránulos. Un modo preferido para procesar las
partículas es aglomerar los polvos (por ejemplo, aluminosilicato,
carbonato) con pastas tensioactivas de alta actividad y controlar
el tamaño de las partículas de los aglomerados resultantes en los
límites especificados. Los tamaños de partícula son de 0,10 mm a 5,0
mm de diámetro, preferiblemente desde 0,25 mm a 3,0 mm de diámetro,
lo más preferiblemente de 0,40 mm a 1,00 mm de diámetro.
Típicamente, los "aglomerados" tienen una densidad volumétrica
deseable de al menos 700 g/l y, preferiblemente, en un intervalo de
700 g/l a aproximadamente 900 g/l.
Una pasta tensioactiva muy activa que comprende
una mezcla de, típicamente, 50% en peso a 95% en peso,
preferiblemente 70% en peso a 85% en peso de tensioactivo, y
opcionalmente puede contener una fuente ácida apropiada. La pasta
se puede bombear en el aglomerador a una temperatura suficientemente
alta para mantener una viscosidad que se pueda bombear, pero
suficientemente baja para evitar la degradación de los
tensioactivos aniónicos usados. Es típica una temperatura de
operación de la pasta de 50ºC a 80ºC. Tales pastas y métodos de
fabricación y procesamiento de tales pastas se describen, por
ejemplo, en el documento WO 93/03128. En una realización
especialmente preferida de la presente invención, las partículas
detergentes obtenidas por el procedimiento de aglomeración tienen
una densidad volumétrica de más de 400 g/l y el detergente está en
forma de polvo o de un granulado.
En la realización preferida de la presente
invención, la composición detergente en forma de partículas es una
mezcla de detergentes del procedimiento de secado por pulverización
y del procedimiento de aglomeración, de forma que la densidad
volumétrica final de la composición detergente está en un intervalo
de, deseablemente, no mayor que 900 g/l, más deseablemente, en un
intervalo de 400 g/l a 850 g/l, preferiblemente en un intervalo de
600 g/l a 850 g/l y más preferiblemente en un intervalo de 625 g/l
a 725 g/l. Estos intervalos de densidad volumétrica son deseables
debido a que si la densidad volumétrica del detergente en forma de
partículas a partir de la que la se va a comprimir la pastilla es
mayor que 900 g/l, entonces la solubilidad de la pastilla
detergente se verá afectada negativamente. Una densidad volumétrica
menor que 400 g/l, preferiblemente 600 g/l, es indeseable debido a
que a valores menores que 400 g/l, preferiblemente 600 g/l, la
cantidad de presión necesaria para formar una pastilla detergente
que tiene una densidad de al menos 1000 g/l es tan alta que la
pastilla no se deshará fácilmente en agua ni se disolverá
rápidamente.
Para conseguir las densidades volumétricas
deseadas como se ha indicado previamente, la composición detergente
en forma de partículas contiene cantidades seleccionadas de
gránulos secados por pulverización y aglomerados detergentes en una
proporción óptima. En relación a esto, la composición comprende,
deseablemente, de 40% a 80%, preferiblemente de 40% a 60%, y más
preferiblemente de 45% a 55%, en peso de secado por pulverización.
Deseablemente, la composición incluye de 20% a 60%, preferiblemente
de 40% a 60%, y más preferiblemente de 45% a 55%, en peso, de
aglomerados.
En la realización preferida de la presente
invención, el procedimiento incluye también la etapa de añadir un
líquido a la composición detergente en forma de partículas de baja
densidad en una cantidad suficiente para reducir la porosidad
intrapartícula en al menos 10%. Es deseable reducir la porosidad
intrapartícula en al menos 10%, y preferiblemente en al menos 20%,
debido a que si la reducción de la porosidad es menor que 10%, no
se espera una dispersabilidad apreciable de la pastilla detergente.
Sin limitarse a una teoría específica, se teoriza que la reducción
de la porosidad de los gránulos secados por pulverización y los
aglomerados, y el aumento que resulta en la densidad de las
partículas, hace que los aglomerados se endurezcan mientras que los
gránulos secados por pulverización permanecen relativamente más
blandos. Cuando se aplica una presión para compactar la mezcla de
partículas detergentes en una pastilla, por ejemplo, se cree que
hay algún entrecruzamiento mecánico entre los aglomerados duros y
los gránulos secados por pulverización más blandos. Se cree que los
gránulos secados por pulverización "fluyen" en los espacios
intersticiales entre las partículas, incrementando de ese modo el
enlace mecánico entre las partículas tras la aplicación de presión.
Esto da lugar a la formación de una pastilla detergente que no solo
es fuerte y puede resistir a la ruptura, sino que también se puede
desintegrar rápidamente en agua debido a que las partículas
detergentes no "se pegan" juntas. Debido a la mezcla de
gránulos secados por pulverización y aglomerados en la composición,
la velocidad de disolución de la pastilla detergente también se
incrementa, debido a la solubilidad más rápida en agua de las
partículas secadas por pulverización.
Se puede usar cualquier líquido para reducir la
porosidad para llevar a cabo la invención, sin embargo se prefieren
los no iónicos ya que también proporcionan beneficios a la
detergencia. Los tensioactivos no iónicos adecuados incluyen
compuestos producidos por la condensación de grupos de óxido de
alquileno (de naturaleza hidrófila) con un compuesto hidrófobo
orgánico, que puede ser de naturaleza alifática o
alquil-aromática. La longitud del grupo
polioxialquileno que se condensa con cualquier grupo hidrófobo
particular se puede ajustar fácilmente para producir un compuesto
soluble en agua que tenga el grado deseado de equilibrio entre
elementos hidrófilos e hidrófobos. Otros ejemplos son tensioactivos
no iónicos tales como los condensados de poli(óxido de etileno) de
alquil-fenoles, por ejemplo, los productos de
condensación de alquil-fenoles que tienen un grupo
alquilo que contiene de 6 a 16 átomos de carbono, en configuración
de cadena lineal o ramificada, con de 4 a 25 moles de óxido de
etileno por mol de alquil-fenol. Aún otros
compuestos no iónicos son los productos de condensación solubles en
agua de alcoholes alifáticos que contienen de 8 a 22 átomos de
carbono, en configuración de cadena lineal o ramificada, con una
media de hasta 25 moles de óxido de etileno por mol de alcohol.
Las amidas polihidroxiladas de ácidos grasos
también se pueden producir haciendo reaccionar un éster de ácido
graso y una
N-alquil-polihidroxi-amina.
La amina preferida para usar en la presente invención es
N-(R^{1})- CH_{2}(CH_{2}OH)_{4}--CH_{2}--OH,
donde R^{1} es típicamente un alquilo, por ejemplo, un grupo
metilo; y el éster preferido es un éster metílico de ácido graso de
C_{12}-C_{20}. Los métodos de elaboración de
amidas polihidroxiladas de ácidos grasos se han descrito en el
documento WO 92/6073, publicado el 16 de Abril de 1992. Esta
solicitud describe la preparación de amidas polihidroxiladas de
ácidos grasos en presencia de disolventes. En una realización
sumamente preferida de la invención, se hace reaccionar
N-metil-glucamina con un éster
metílico de C_{12}-C_{20}. Se dice también que
el formulador de composiciones detergentes granulares puede
encontrar conveniente hacer la reacción de amidación en presencia de
disolventes que comprendan alcoholes alcoxilados de
C_{12}-C_{14}, especialmente etoxilados (EO
3-8)(página 15, líneas 22-27). Esto
puede dar directamente sistemas tensioactivos no iónicos que son
preferidos en la presente invención, tales como los que comprenden
N-metil-glucosamida y alcoholes de
C_{12}- C_{14} con una media de 3 grupos etoxilato por molécula.
Los sistemas tensioactivos no iónicos y los detergentes granulares
preparados a partir de tales sistemas, se han descrito en el
documento WO 92/6160, publicado el 16 de Abril de 1992. Esta
solicitud describe (Ejemplo 15) una composición detergente granular
preparada mezclando en dispersión fina en un mezclador Eirich RV02
que comprende N-metil-glucosamida
(10%) y tensioactivo no iónico (10%). Estas dos solicitudes de
patentes describen sistemas tensioactivos no iónicos junto con
procedimientos adecuados de elaboración para su síntesis, que se ha
encontrado que son adecuados para usar en la presente invención.
Otros tensioactivos no iónicos que se pueden usar
como componentes de los sistemas tensioactivos de la presente
invención incluyen tensioactivos no iónicos etoxilados, éteres de
glicerol, glucosamidas, amidas de glicerol, ésteres de glicerol,
ácidos grasos, ésteres de ácidos grasos, amidas grasas,
alquil-poliglucósidos,
alquil-poliglicol-éteres, polietilenglicoles,
alquil- fenoles etoxilados y sus mezclas.
En la realización preferida, el líquido usado es
uno de tensioactivos iónicos, tensioactivos aniónicos, agua y
polietilenglicol, y sus mezclas. Preferiblemente, el líquido es un
tensioactivo no iónico, y más preferiblemente es polietilenglicol
(PEG). Lo más preferible, el PEG tiene un peso molecular de menos
de aproximadamente 1000 y en el mejor caso, el peso molecular del
PEG es 200. En la realización preferida, se añade PEG a la
composición detergente en un intervalo de 0,1% a 10% en peso y
preferiblemente 5% en peso. En la realización preferida, la adición
de PEG tiene un peso molecular de aproximadamente 200 que da lugar
a una reducción de la porosidad en un intervalo de 5% a 200%.
El material detergente seco de partida del
presente procedimiento comprende preferiblemente materiales
seleccionados del grupo que consiste en carbonatos, sulfatos,
complejos carbonato/sulfato, tripolifosfatos, pirofosfato de
tetrasodio, citratos, aluminosilicatos, materiales basados en
celulosa y materiales gelificantes absorbentes poliméricos
sintéticos orgánicos. Más preferiblemente, el material detergente
seco se selecciona del grupo que consiste en aluminosilicatos,
carbonatos, sulfatos, complejos carbonato/sulfato y sus mezclas. Lo
más preferiblemente, el material detergente seco comprende un
agente mejorador de la detergencia de tipo aluminosilicato, que se
denomina como materiales de intercambio iónico de tipo
aluminosilicato y carbonato de sodio.
Los materiales de intercambio iónico de tipo
aluminosilicato usados en la presente memoria como mejoradores de
la detergencia tienen preferiblemente tanto una elevada capacidad
de intercambio del ion calcio como una elevada velocidad de
intercambio. Sin querer limitarse a la teoría, se cree que tales
elevadas velocidad y capacidad de intercambio del ion calcio son
una función de varios factores interrelacionados que se derivan del
método por el que se ha producido el material de intercambio iónico
de tipo aluminosilicato. A este respecto, los materiales de
intercambio iónico de tipo aluminosilicato usados en la presente
memoria se producen preferiblemente según Corkill et al.,
Patente de EE.UU Nº 4.605.509 (Procter & Gamble).
Preferiblemente, el material de intercambio
iónico de tipo aluminosilicato está en forma "sódica", ya que
las formas potásica e hidrógeno del presente aluminosilicato actual
no presentan una capacidad ni una velocidad de intercambio tan
elevadas como las proporcionadas por la forma sódica.
Adicionalmente, el material de intercambio iónico de tipo
aluminosilicato está preferiblemente en forma secada en exceso de
forma que se facilite la producción de aglomerados detergentes
quebradizos como se describe en la presente memoria. Los materiales
de intercambio iónico de tipo aluminosilicato usados en la presente
memoria tienen preferiblemente diámetros de tamaño de partícula que
optimizan su eficacia como mejoradores de la detergencia. La
expresión "diámetro de tamaño de partícula" según se usa en la
presente memoria representa el diámetro de tamaño de partícula
medio de un material de intercambio iónico de tipo aluminosilicato
dado, determinado mediante técnicas analíticas convencionales,
tales como la determinación microscópica y la microscopía
electrónica de barrido (SEM del inglés scanning electron
microscope). El diámetro de tamaño de partícula preferido del
aluminosilicato es de 0,1 \mum (micrómetro) a 10 \mum
(micrómetros) más preferiblemente de 0,5 \mum (micrómetros) a 9
\mum (micrómetros). Lo más preferiblemente, el diámetro de tamaño
de partícula es de 1 \mum (micrómetros) a 8 \mum
(micrómetros).
El material de intercambio iónico de tipo
aluminosilicato tiene preferiblemente la fórmula:
Na_{z}
[(AlO_{2})_{z}.(SiO_{2})_{y}]xH_{2}O
en la que z e y son números enteros de al menos
6, la razón molar de z a y es de aproximadamente 1 a aproximadamente
5, y x es de aproximadamente 10 a aproximadamente 264. Más
preferiblemente, el aluminosilicato tiene la
fórmula
Na_{12} [(AlO_{2})_{12}
(SiO_{2})_{12}]\cdot
xH_{2}O
en la que x es de aproximadamente 20 a
aproximadamente 30, preferiblemente aproximadamente 27. Estos
aluminosilicatos preferidos están disponibles comercialmente, por
ejemplo con las denominaciones Zeolita A, Zeolita B y Zeolita X.
Alternativamente, se pueden fabricar materiales de intercambio
iónico de tipo aluminosilicato, existentes en la naturaleza u
obtenidos sintéticamente, adecuados para usar en la presente
memoria, como se describe en Krummel et al., Patente de
EE.UU nº
3.985.669.
Los aluminosilicatos usados en la presente
memoria se caracterizan además por su capacidad de intercambio
iónico que es al menos aproximadamente 200 mg equivalentes de dureza
en CaCO_{3}/gramo, calculada en una base anhidra, y que está
preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 300 a 352 mg
equivalentes de dureza en CaCO_{3}/gramo. Adicionalmente, los
materiales de intercambio iónico de tipo aluminosilicato presentes
se caracterizan todavía además por su velocidad de intercambio de
ion calcio la cual es al menos 0,0342 g Ca++/l\cdotmin (2 grains
Ca++/gallon/minute/-gram/gallon), y más preferiblemente en el
intervalo de aproximadamente 0,0342 a aproximadamente 0,1026 g
Ca++/l\cdotmin (2 a 6 grains Ca++/gallon/minute/-gram/gallon).
Adicionalmente, también se pueden usar aquí los
materiales mejoradores de la detergencia descritos previamente como
un agente de revestimiento opcional. Estos materiales mejoradores
de la detergencia particulares tienen la fórmula
(M_{x})_{i}Ca_{y}(CO_{3})_{z} en la
que x e i son números enteros de 1 a 15, y es un número entero de 1
a 10, z es un número entero de 12 a 25, Mi son cationes, al menos
uno de cuales es soluble en agua, y se satisface la ecuación
\Sigma_{i} = _{1-15}(x_{i} multiplicado por la valencia de M_{i}) + 2y = 2z de manera que la fórmula tiene una carga neutra o equilibrada. Previamente se han indicado detalles adicionales y ejemplos de estos materiales mejoradores de la detergencia de la detergencia. Preferiblemente, estos materiales mejoradores se seleccionan del grupo que consiste en Na_{2}Ca(CO_{3})_{2}, K_{2}Ca(CO_{3})_{2}, Na_{2}Ca_{2}(CO_{3})_{3}, NaKCa(CO_{3})_{2}, NaKCa_{2}(CO_{3})_{3}, K_{2}Ca_{2}(CO_{3})_{3} y sus combinaciones.
\Sigma_{i} = _{1-15}(x_{i} multiplicado por la valencia de M_{i}) + 2y = 2z de manera que la fórmula tiene una carga neutra o equilibrada. Previamente se han indicado detalles adicionales y ejemplos de estos materiales mejoradores de la detergencia de la detergencia. Preferiblemente, estos materiales mejoradores se seleccionan del grupo que consiste en Na_{2}Ca(CO_{3})_{2}, K_{2}Ca(CO_{3})_{2}, Na_{2}Ca_{2}(CO_{3})_{3}, NaKCa(CO_{3})_{2}, NaKCa_{2}(CO_{3})_{3}, K_{2}Ca_{2}(CO_{3})_{3} y sus combinaciones.
El material detergente seco de partida en el
presente procedimiento puede incluir ingredientes detergentes
adicionales y/o, se pueden incorporar cualquier número de
ingredientes adicionales en la composición detergente durante las
subsiguientes etapas del presente procedimiento. Estos ingredientes
adyuvantes incluyen otros mejoradores de la detergencia,
blanqueantes, activadores del blanqueante, potenciadores de las
jabonaduras o supresores de las jabonaduras, agentes contra el
deslustre y anticorrosión, agentes de suspensión de suciedad,
agentes de liberación de suciedad, germicidas, agentes de ajuste del
pH, fuentes alcalinas no mejoradoras de la detergencia, agentes
quelantes, arcillas esmectitas, enzimas, agentes de estabilización
de enzimas y perfumes. Véase la patente de EE.UU nº 3,936,537,
expedida el 3 de Febrero de 1976 a Baskerville, Jr. et
al..
Se pueden seleccionar generalmente otros
mejoradores de la detergencia entre diferentes, fosfatos,
polifosfatos, fosfonatos, polifosfonatos, carbonatos, boratos,
polihidroxisulfonatos, poliacetatos, carboxilatos, y
policarboxilatos de metales alcalinos, amonio o amonio sustituido,
solubles en agua. Se prefieren las sales de metales alcalinos,
especialmente sodio, de tales materiales. Se prefieren para usar en
la presente memoria los fosfatos, carbonatos, ácidos grasos
C_{10-18}, policarboxilatos y sus mezclas. Se
prefiere más el tripolifosfato de sodio, pirofosfato de tetrasodio,
citrato, tartrato, mono- y di-succinatos y sus
mezclas (véase más adelante).
En comparación con los silicatos de sodio
amorfos, los silicatos de sodio cristalinos laminares presentan una
capacidad de intercambio iónico de calcio y magnesio claramente
aumentada. Adicionalmente, los silicatos de sodio laminares
prefieren los iones magnesio en lugar de los iones calcio, una
característica necesaria para garantizar que sustancialmente toda
la "dureza" se separa del agua de lavado. Estos silicatos de
sodio cristalinos laminares, sin embargo, son generalmente más
caros que los silicatos amorfos así como otros mejoradores de la
detergencia. Por tanto, para proporcionar un detergente para lavado
de ropa económicamente factible, la proporción usada de silicatos
de sodio cristalinos laminares se debe determinar con cautela.
Los silicatos de sodio cristalinos laminares
adecuados para usar en la presente memoria tienen preferiblemente
la fórmula
NaMSi_{x}O_{2x+1}.yH_{2}O
en la que M es sodio o hidrógeno, x es de 1,9 a 4
e y es de 0 a 20. Más preferiblemente, el silicato de sodio laminar
cristalino tiene la
fórmula
NaMSi_{2}O_{5}.yH_{2}O
en la que M es sodio o hidrógeno, e y es de 0 a
20. Estos y otros silicatos de sodio cristalinos laminares se
discuten en Corkill et al, patente de EE.UU nº
4.605.509.
Ejemplos específicos de aditivos de mejoradores
de la detergencia de tipo fosfato inorgánicos son tripolifosfato de
sodio y potasio, pirofosfato, metafosfato polimérico que tiene un
grado de polimerización de 6 a 21, y ortofosfatos. Ejemplos de
mejoradores de la detergencia de tipo polifosfonato son las sales
de sodio y potasio del ácido etilen-difosfónico, las
sales de sodio y potasio del ácido
etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico
y las sales de sodio y potasio del ácido
etano,1,1,2-trifosfónico. Otros compuestos
mejoradores de la detergencia fosforosos se describen en las
patentes de EE.UU nº 3.159.581; 3.213.030; 3.422.021; 3.422.137;
3.400.176 y 3.400.148.
Ejemplos de mejoradores de la detergencia no
fosforosos inorgánicos son tetraborato decahidratado y los silicatos
que tienen una razón en peso de SiO_{2} a óxido de metal alcalino
de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 4,0, preferiblemente de
aproximadamente 1,0 a aproximadamente 2,4. Los mejoradores de la
detergencia orgánicos no fosforosos solubles en agua útiles en la
presente memoria incluyen los poliacetatos, carboxilatos,
policarboxilatos y polihidroxi sulfonatos de diferentes metales
alcalinos, amonio y amonio sustituido. Ejemplos de mejoradores de
la detergencia de tipo poliacetato y policarboxilato son las sales
de sodio, potasio, litio, amonio y amonio sustituido del ácido
etilendiaminotetracético, ácido nitrilotriacético, ácido
oxidisuccínico, ácido melítico, ácidos bencenopolicarboxílicos y
ácido cítrico.
Mejoradores de la detergencia poliméricos de tipo
policarboxilato se exponen en la patente de EE.UU nº 3.308.067,
Diehl, expedida el 7 de marzo, 1967. Tales materiales incluyen las
sales solubles en agua de homo y copolímeros de ácidos carboxílicos
alifáticos tales como ácido maleico, ácido itacónico, ácido
mesacónico, ácido fumárico, ácido aconítico, ácido citracónico y
ácido metilenmalónico. Algunos de estos materiales son útiles como
polímeros aniónicos solubles en agua como se describe más adelante,
pero sólo si están en mezcla íntima con el tensioactivo aniónico no
jabonoso.
Otros policarboxilatos adecuados para usar en la
presente memoria son los carboxilatos poliacetales descritos en la
patente de EE.UU nº 4.144.226, expedida el 13 de Marzo, 1979 a
Crutchfield et al, y la patente de EE.UU nº 4.246.495,
expedida el 27 de Marzo, 1979 a Crutchfield et al. Estos
carboxilatos poliacetales se pueden preparar poniendo juntos bajo
condiciones de polimerización un éster de ácido glioxílico y un
iniciador de la polimerización. El éster resultante carboxilato
poliacetal se une después a grupos terminales químicamente estables
para estabilizar el carboxilato poliacetal contra la rápida
despolimerización en solución alcalina, se convierte en la
correspondiente sal, y se añade a la composición detergente.
Mejoradores de la detergencia de tipo policarboxilato
particularmente preferidos son las composiciones con mejorador de
la detergencia de tipo éter carboxilato que comprenden una
combinación de tartrato monosuccinato y tartrato disuccinato
descrita en la patente de EE.UU nº 4.663.071, Bush et al,
expedida el 5 de Mayo de 1987.
En la patente de EE.UU nº 4.412.934, Chung et
al., expedida el 1 de Noviembre de 1983, y en la patente de
EE.UU nº 4.483.781, Hartman, expedida el 20 de Noviembre de 1984 se
describen activadores y agentes blanqueantes. En la patente de
EE.UU nº 4.663.071, Bush et al., desde la columna 17, línea
54 hasta la columna 18, línea 68 también se describen agentes
quelantes. Los modificadores de las jabonaduras son también
ingredientes opcionales y se describen en las patentes de EE.UU nº
3.933.672, expedida el 20 de enero de 1976 a Bartoletta et
al., y 4.136.045, expedida el 23 de Enero de 1979 a Gault et
al.
En la patente de EE.UU nº 4.762.645, Tucker et
al, expedida el 9 de Agosto de 1988, columna 6, línea 3 hasta
columna 7, línea 24 se describen arcillas de esmectita adecuadas
para usar en la presente memoria. En la patente de Baskerville,
columna 13, línea 54 hasta columna 16, línea 16, y en la patente de
EE.UU nº 4.663.071, Bush et al, expedida el 5 de Mayo de 1987
se enumeran mejoradores de la detergencia adicionales adecuados
para usar en la presente memoria.
Las pastillas detergentes se pueden preparar
simplemente mezclando los ingredientes sólidos juntos y comprimiendo
la mezcla en una prensa convencional para pastillas según se usa,
por ejemplo, en la industria farmacéutica.
Las pastillas detergentes proporcionadas se
pueden obtener con cualquier tamaño o forma. Antes de la
compactación, las partículas detergentes se pueden tratar
superficialmente con un auxiliar de flujo según la presente
invención. Las pastillas detergentes proporcionadas se pueden
fabricar usando cualquier procedimiento de compactación, tal como
prensado, aglomeración o extrusión, preferiblemente prensado. El
equipo adecuado incluye un émbolo individual clásico o una prensa
rotatoria (tal como Courtoy®, Korch®, Manesty®, o Bonals®). Según
se usa en la presente memoria, la expresión "producto detergente
que no se encuentra en forma de partículas" incluye formas
físicas tales como pastillas, bloques, barras y similares.
En una realización, las pastillas están
revestidas con un revestimiento a fin de proporcionar resistencia
mecánica, y resistencia a choques y en los cantos al núcleo de la
pastilla comprimida. Las pastillas se revisten con un revestimiento
que es sustancialmente insoluble en agua de forma que la pastilla
no absorba humedad o la absorba sólo a un ritmo muy lento. El
revestimiento es fuerte para que los choques mecánicos moderados a
los que se someten las pastillas durante su manipulación, envasado
y transporte no acarreen más que niveles muy bajos de rotura o
desgaste. Además, el revestimiento es preferiblemente quebradizo
para que la pastilla se deshaga rápidamente cuando se somete a un
choque mecánico más fuerte. Más aún, es ventajoso que el material de
revestimiento se disuelva en condiciones alcalinas, o se emulsione
fácilmente por tensioactivos. Esto evita el depósito de partículas
o masas sin disolver del material de revestimiento sobre la carga de
ropa para lavar. Esto puede ser importante cuando el material de
revestimiento es completamente insoluble en agua (por ejemplo menos
de 1g/l).
Según se define en la presente memoria,
"sustancialmente insoluble" significa que tiene una
solubilidad en agua muy baja. Se debe entender que tiene una
solubilidad en agua a 25ºC menor que 20 g/l, preferiblemente menor
que 5 g/l, y más preferiblemente menor que 1 g/l. La solubilidad en
agua se mide siguiendo el protocolo de ensayo de ASTM E1
148-87 titulado, "Método de ensayo estándar para
realizar medidas de solubilidad en agua".
Los materiales de revestimiento adecuados son
ácidos grasos, ácido adípico y ácidos dicarboxílicos
C_{8}-C_{13}, alcoholes grasos, dioles, ésteres
y éteres. Los ácidos grasos preferidos son aquellos que tienen una
longitud de la cadena carbonada de C_{12} a C_{22} y lo más
preferiblemente de C_{18} a C_{22}. Los ácidos dicarboxílicos
preferidos son ácido adípico (C_{6}), ácido subérico (C_{8}),
ácido azelaico (C_{9}), ácido sebácico (C_{10}), ácido
undecanodioico (C_{11}), ácido dodecanodioico (C_{12}) y ácido
tridecanodioico (C_{13}). Los alcoholes grasos preferidos son
aquellos que tienen una longitud de la cadena carbonada de C_{12}
a C_{22} y lo más preferiblemente de C_{14} a C_{18}. Los
dioles preferidos son 1,2-octadecanodiol y
1,2-hexadecanodiol. Los ésteres preferidos son
triestearina, tripalmitina, behenato de metilo, estearato de etilo.
Los éteres preferidos son éter monohexadecílico de dietilenglicol,
éter monooctadecílico de dietilenglicol, éter monotetradecilílico
de dietilenglicol, éter fenílico, etil naftil éter 2
metoxinaftaleno, beta naftil metil éter y éter monooctadecilíco de
glicerol. Otros materiales de revestimiento preferidos incluyen
2,2-dimetil-propanol,
2-hexadecanol, 2-octadecanona,
2-hexadecanona, 2,15 hexadecanodiona y alcohol
2-hidroxibencílico. El revestimiento es un material
hidrófobo que tiene un punto de fusión preferiblemente de 40ºC a
180ºC.
En la realización preferida, el revestimiento se
puede aplicar de varias maneras. Dos métodos preferidos de
revestimiento son a) revestir con un material fundido, y b)
revestir con una solución del material. En a), el material de
revestimiento se aplica a una temperatura por encima de su punto de
fusión y solidifica sobre la pastilla. En b), el revestimiento se
aplica como una solución, secándose el disolvente para formar un
revestimiento coherente. El material sustancialmente insoluble se
puede aplicar a la pastilla, por ejemplo, por pulverización o
inmersión. Normalmente, cuando el material fundido se pulveriza
sobre la pastilla, solidificará rápidamente para formar un
revestimiento coherente. Cuando las pastillas se sumergen en el
material fundido y luego se sacan, el enfriamiento rápido causa de
nuevo una rápida solidificación del material de revestimiento.
Obviamente los materiales esencialmente insolubles que tienen un
punto de fusión por debajo de 40ºC no son suficientemente sólidos a
temperatura ambiente y se ha encontrado que no resulta práctico
usar los materiales que tienen un punto de fusión por encima de
180ºC. Preferiblemente, los materiales se funden en el intervalo de
60ºC a 160ºC, más preferiblemente de 70ºC a 120ºC.
Por "punto de fusión" se entiende la
temperatura a la que el material se convierte en un líquido claro
cuando se calienta lentamente, por ejemplo, en un tubo capilar.
Para la mayoría de los fines, el revestimiento representa de 1% a
10%, preferiblemente de 1,5% a 5% del peso de la pastilla.
En una realización, el procedimiento incluye
añadir un auxiliar de flujo a la composición detergente en forma de
partículas en un intervalo de 0,1% a 25% en peso de la composición
detergente en forma de partículas, antes de la compactación.
Según se usa en la presente memoria, la expresión
"auxiliares de flujo" se refiere a cualquier material que se
puede depositar sobre la superficie de las partículas detergentes
para reducir la pegajosidad de las partículas detergentes y
permitir que fluyan libremente, Los auxiliares de flujo pueden
incluir vehículo porosos seleccionados del grupo que consiste en
silicatos amorfos, silicatos cristalinos no laminares, silicatos
laminares, carbonatos de calcio, sales dobles de carbonatos de
calcio/sodio, carbonatos de sodio, arcillas, zeolitas, sodalitas,
fosfatos de metal alcalino, zeolitas macroporosas, microperlas de
quitina, carboxialquilcelulosas,
carboxialquil-almidones, ciclodextrinas, almidones
porosos y sus mezclas.
Los auxiliares de flujo preferidos son zeolita A,
zeolita X, zeolita Y, zeolita P, zeolita MAP y sus mezclas. En la
presente memoria, el término "zeolita" se refiere a un
aluminosilicato cristalino. La fórmula estructural de una zeolita
se basa en la celda cristalina unitaria, representándose la unidad
más pequeña de estructura por
Mm/n[(AlO_{2})_{m}
(SiO_{2})_{y}]\cdot_{x}H_{2}O
en la que n es la valencia del catión M, x es el
número de moléculas de agua por celda unitaria, m e y son el número
total de tetraedros por celda unitaria e y/m es 1 a 100. Lo más
preferiblemente y/m es 1 a 5. El catión M puede ser un elemento de
los grupos IA y IIA, como sodio, potasio, magnesio y
calcio.
En la realización preferida de la presente
invención, el auxiliar de flujo se añade en una cantidad en un
intervalo, deseablemente, de 0,1% a 25% en peso del detergente en
forma de partículas, más deseablemente de 1% a 15% en peso,
preferiblemente de 1% a 10% en peso, y lo más preferiblemente en una
cantidad de 5% en peso. No es deseable añadir más del 25% en peso
del auxiliar de flujo pues sería necesaria una fuerza demasiado
grande para hacer que las partículas detergentes se peguen y
permanezcan en forma de partículas. La adición de auxiliar de flujo
en una cantidad menor que 0,1% en peso tampoco es deseable pues no
tendría lugar ninguna, o muy pequeña, reducción en la pegajosidad de
las partículas detergentes, que tras la compresión en una forma de
partículas causaría que la pastilla detergente resultante no se
desintegre fácilmente cuando se coloca en agua en una lavadora.
En una realización, los auxiliares de flujo
tienen un perfume adsorbido en su superficie antes de depositarse
en las partículas detergentes. Preferiblemente, los auxiliares de
flujo son zeolitas que contienen preferiblemente menos de 20% de
agua desorbible, más preferiblemente menos de 8% de agua desorbible
y lo más preferiblemente menos de 5% de agua desorbible. Tales
materiales se pueden obtener activando/deshidratando primero por
calentamiento a 150 a 350ºC, opcionalmente a presión reducida (de
0,1 Pa (0,001 Torr) a 2,7 kPa (20 Torr)). Después de la activación,
el perfume se mezcla lenta y uniformemente con la zeolita activada
y, opcionalmente, se calienta a 60ºC durante hasta 2 horas para
acelerar el equilibrio de absorción en las partículas de la zeolita.
La mezcla de perfume/zeolita se enfría después a temperatura
ambiente y está en forma de polvo que fluye libremente. El término
"perfume" se usa para indicar cualquier material odorífero que
posteriormente se libera en el baño acuoso y/o sobre los tejidos
que están en contacto con él. El perfume será frecuentemente
líquido a temperatura ambiente. Se conoce una gran diversidad de
productos químicos para uso como perfumes, incluidos materiales
como aldehídos, cetonas, y ésteres. Más comúnmente, se conocen
plantas naturales y aceites animales y exudados, que comprenden
mezclas complejas de diversos componentes químicos, para uso como
perfumes. Los presentes perfumes de esta memoria pueden ser de
composición relativamente simple o pueden comprender mezclas
complejas muy sofisticadas de componentes químicos naturales y
sintéticos, elegidos todos ellos para proporcionar cualquier olor
deseado. Los perfumes típicos pueden comprender, por ejemplo,
materiales exóticos que contienen bases minerales/derivadas de
maderas, como aceite de sándalo, algalia y pachuli. Los perfumes
pueden ser de una fragancia floral suave, por ejemplo, extracto de
rosas, extracto de violetas y extracto de lilas. Los perfumes
también se pueden formular para proporcionar olores deseables de
frutas, por ejemplo, lima, limón y naranja. Cualquier material
químicamente compatible que exude un olor agradable o deseable se
puede usar en las composiciones perfumadas de la presente memoria.
Los perfumes también incluyen pro-fragancias, como
pro-fragancias de tipo acetal,
pro-fragancias de tipo cetal,
pro-fragancias de tipo éster (por ejemplo, succinato
de digeranilo), pro- fragancias
inorgánicas-orgánicas hidrolizables y sus mezclas.
Estas pro- fragancias pueden liberar el perfume como resultado de
hidrólisis simple o pueden ser pro-fragancias
activadas por un cambio del pH (por ejemplo, caída del pH) o pueden
ser pro-fragancias liberables enzimáticamente.
En la realización preferida, la cantidad de
perfume adsorbido en el vehículo, tal como por ejemplo zeolita,
está preferiblemente en el intervalo de 0,1% a 50% en peso, más
preferiblemente en el intervalo de 0,5% a 25% en peso, y lo más
preferiblemente en el intervalo de 1% a 15% en peso de polvo de
zeolita.
En la realización preferida, el procedimiento
también incluye la etapa de compactar la composición detergente en
forma de partículas que tiene al menos una porosidad reducida al
10% aplicando una presión en una cantidad suficiente para formar el
producto detergente que no se encuentra en forma de partículas,
dispersable en agua, que tiene una densidad de al menos 1000 g/l. Es
deseable formar una pastilla detergente que tenga una densidad de
al menos 1000 g/l de forma que la pastilla se sumerja en agua. Si
la densidad de la pastilla detergente es menor que 1000 g/l, la
pastilla flotará cuando se coloque en el agua en una lavadora y
esto reducirá negativamente la velocidad de disolución de la
pastilla en el agua. Es deseable aplicar al menos tanta presión como
sea necesaria para comprimir el material detergente en forma de
partículas para formar una pastilla que tenga una densidad de al
menos 1000 g/l. Una presión demasiado pequeña dará como resultado
una pastilla comprimida con una densidad menor de 1000 g/l.
Las pastillas detergentes se forman a partir de
partículas detergentes que tienen al menos una porosidad reducida
al 10% antes de que dichas partículas se compriman en forma de
pastilla, según la siguiente composición:
Ingredientes | % en peso |
Partículas detergentes | 95,00 |
polietilenglicol (PM=200) | 5,00 |
Total | 100,00 |
Las partículas detergentes tienen la siguiente
composición:
Ingredientes del detergente en forma de partículas | % en peso |
alquil(C_{12-16} lineal)benceno-sulfonato | 8,80 |
alquil C_{14-15}sulfato/ alquill C_{14-15}etoxi-sulfato | 8,31 |
alquill C_{12-13} etoxilato | 1,76 |
poliacrilato (PM=4500) | 2,40 |
polietilenglicol (PM=4000) | 0,96 |
sulfato de sodio | 8,40 |
aluminosilicato | 21,28 |
carbonato de sodio | 16,80 |
enzima proteasa | 0,32 |
perborato de sodio monohidratado | 2,08 |
enzima lipasa | 0,17 |
enzima celulasa | 0,08 |
NOBS extruido | 4,80 |
ácido cítrico monohidratado | 2,25 |
bicarbonato de sodio | 2,75 |
acetato de sodio | 15,00 |
agua libre | 1,60 |
otros ingredientes en pequeña cantidad (perfume, etc.) | 2,24 |
Total | 100,00 |
La pastilla detergente formada se reviste con un
revestimiento según la siguiente composición:
Ingrediente | % en peso |
Pastilla detergente que tiene PEG | 91,10 |
Revestimiento: | |
\hskip1cm ácido dodecanodioico | 8,00 |
\hskip1cm carboximetilcelulosa | 0,90 |
Total | 100,00 |
Opcionalmente, también se añade un auxiliar de
flujo (zeolita) a la composición detergente en forma de partículas,
en una cantidad de aproximadamente 5% en peso del detergente, y se
mezcla mediante uno de los diversos métodos, tal como por ejemplo
agitación.
Las pastillas están formadas por compresión de
los ingredientes de la pastilla en una boquilla de extrusión
cilíndrica que tiene un diámetro de 55 mm, usando una prensa de
laboratorio que tiene el nombre comercial Carver Modelo 3912, para
formar una pastilla que tiene una altura de 20 mm. Las pastillas
formadas se revistieron después con el revestimiento protector
sumergiendo la pastilla en un baño fundido del revestimiento
durante aproximadamente 3 segundos. El balo de revestimiento
fundido se mantiene a una temperatura de aproximadamente 145 grados
centígrados.
La expresión "NOBS extruido" según se usa en
la presente memoria, es un acrónimo del producto químico
nonailoxibenceno-sulfonato de sodio, comercialmente
disponible en Eastman Chemicals, Inc. La carboximetilcelulosa usada
en el ejemplo anterior se encuentra disponible comercialmente en
Metsa- Serla y se vende con el nombre comercial Nymcel
ZSB-16TM.
El siguiente método se usa para medir la
velocidad de dispersión (ROD) de una pastilla detergente, expresada
en porcentaje de residuo que queda después de "t" minutos,
donde "t" es 3, 5 y 10 minutos. El equipo usado incluye un vaso
de precipitado de vidrio de 5000 ml, un cronómetro con alarma, un
agitador eléctrico de velocidad variable IKA RW 20 DZM o
equivalente, una celda hecha de un tamiz metálico perforado
(diámetro 52 mm, altura 40 mm con 16 aberturas cada una de
aproximadamente 2,5 mm cuadrados) y una escala en peso con una
precisión de 0,1 gramos.
El método incluye las siguiente etapas: Se
rellena el vaso de precipitados con 4000 ml (+/-50 ml) de agua
destilada a 20ºC (+/- 1ºC). La celda de ensayo se monta en el
agitador eléctrico. Se coloca en la celda una pastilla de peso
conocido y se conecta la celda al agitador. Se sumerge la celda en
el agua suspendida aproximadamente hacia la mitad del vaso de
precipitados y comienza a funcionar el agitador a una velocidad
fija de 80 rpm. El cronómetro comienza a funcionar. Se para el
agitador después de 3 minutos. Se saca la celda del agua y se pesa
el residuo de pastilla que queda en la celda. Se calcula el % de
residuo con la siguiente ecuación:
% residuo = \frac{\text{Peso
de la pastilla después de t minutos}}{\text{Peso inicial de la
pastilla}} x
100
La pastilla que queda se coloca de nuevo en la
celda y se repite el procedimiento durante 2 y 5 minutos
adicionales para dar los datos de rendimiento para la dispersión de
la pastilla después de 3, 5 y 10 minutos.
Según se usa en la presente memoria, la expresión
"dispersabilidad en agua" se define como una medida del % de
residuo, como se ha calculado anteriormente, después de 3 minutos.
En otras palabras, por ejemplo, una pastilla detergente que tiene
5% en peso menos residuo que otra pastilla detergente, se
consideraría que tiene una dispersabilidad en agua 5% mayor.
Inesperable y sorprendentemente se ha encontrado
que el producto detergente que no se encuentra en forma de
partículas, por ejemplo, una pastilla detergente, tiene
aproximadamente una dispersabilidad en agua 5% mayor que si se
compara con otro producto detergente que no se encuentra en forma de
partículas que tiene una densidad de al menos aproximadamente 1000
g/l pero que no tiene líquido no iónico añadido a la composición
detergente, según la presente invención.
El producto detergente que no se encuentra en
forma de partículas, dispersable en agua rápidamente de la presente
invención se puede usar en un método de lavado de tejidos en una
lavadora. Incluye las etapas de proporcionar una bolsa porosa
flexible adaptada para recibir un producto detergente que no se
encuentra en forma de partículas, proporcionar un producto
detergente que no se encuentra en forma de partículas, colocar el
producto detergente que no se encuentra en forma de partículas
dentro de la bolsa porosa flexible, y colocar la bolsa porosa
flexible que contiene el producto detergente en la lavadora con los
tejidos que se van a lavar.
La bolsa flexible porosa es permeable al agua y
al medio de lavado y, de este modo, está adaptada para permitir la
entrada de un medio de lavado acuoso a través de la bolsa,
disolviendo así el producto detergente que no se encuentra en forma
de partículas que está en ella, en el medio de lavado acuoso, y
liberar una solución de lavado resultante desde el interior de la
bolsa al exterior de la bolsa y en el medio de lavado acuoso
durante un ciclo de lavado.
La bolsa flexible porosa está hecha de un
material que puede retener el producto detergente que no se
encuentra en forma de partículas sin dejar que atraviese la bolsa
hasta que el producto detergente se ha disuelto en el medio de
lavado. La bolsa también está hecha de un material que puede
soportar las temperaturas de lavado de ropa sucia en una lavadora.
El procedimiento de la invención se puede aplicar no sólo a
detergentes que no se encuentra en forma de partículas, sino
también a cualquier producto que no está en forma de partículas que
es activo durante el lavado, tal como por ejemplo agentes
blanqueantes, tales como agentes que liberan cloro u oxígeno activo
(compuestos peroxígenados), catalizadores del blanqueo, activadores
del blanqueo, bactericidas, reguladores de la formación de espuma,
blanqueadores, agentes que evitan la redeposición de suciedad,
enzimas, suavizantes, agentes que pueden eliminar las manchas de
grasa u otros constituyentes que no tienen efecto directo sobre la
suciedad, pero pueden tomar parte del proceso de lavado de la ropa
sucia.
La bolsa flexible porosa puede estar hecha de
cualquier material que ofrece una resistencia suficiente al agua,
tal como un material tejido o no tejido producido a partir de
fibras naturales o sintéticas. Por ejemplo, la bolsa está hecha de
algodón puro bien en forma de un tejido con un tamaño de abertura
de la malla menor que 0,5 mm o en la forma de un artículo no tejido
con aberturas que tienen un tamaño en un intervalo de 0,5 mm a 0,8
mm.
Por lo tanto, habiendo descrito de este modo la
invención en detalle, será obvio para el experto en la técnica que
se pueden hacer varios cambios sin alejarse del alcance de la
invención y no se debe considerar limitada a lo que se describe en
la memoria descriptiva.
Claims (10)
1. Un procedimiento para producir un producto
detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable
en agua a partir de partículas detergentes que tienen una densidad
volumétrica en un intervalo de 400 g/l a 850 g/l,
caracterizado por las etapas de:
(a) proporcionar partículas detergentes de baja
densidad que tienen una porosidad intrapartícula, medida por un
porosímetro de mercurio, en un intervalo de 5% a 90% en
volumen;
(b) añadir un líquido a dichas partículas
detergentes de baja densidad en una cantidad suficiente para
reducir dicha porosidad intrapartícula, medida por un porosímetro
de mercurio, en al menos 10%; y
(c) compactar dichas partículas detergentes de
baja densidad que tienen dicha porosidad intrapartícula reducida,
aplicando una presión en una cantidad suficiente para formar dicho
producto detergente que no se encuentra en forma de partículas,
dispersable en agua que tiene una densidad de al menos 1000 g/l.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, en el
que dichas partículas detergentes de baja densidad de la etapa (a)
tienen una porosidad intrapartícula en un intervalo de 10% a 80% en
volumen.
3. El procedimiento de cualquiera de las
reivindicaciones 1-2, en el que dichas partículas
detergentes de la etapa (a) tienen una densidad volumétrica en un
intervalo de 600 g/l a 850 g/l.
4. El procedimiento de cualquiera de las
reivindicaciones 1-3, en el que dicho líquido es un
tensioactivo no iónico y se añade a dichas partículas detergentes
de baja densidad en una cantidad suficiente para reducir la
porosidad intrapartícula en al menos 20%.
5. El procedimiento de cualquiera de las
reivindicaciones 1-4, en el que dicho líquido se
añade en una cantidad en un intervalo de 0,1% a 10% en peso de
dichas partículas detergentes de baja densidad.
6. El procedimiento de cualquiera de las
reivindicaciones 1-5, en el que dicho líquido se
selecciona del grupo que consiste en tensioactivos no iónicos,
tensioactivos aniónicos, agua, polietilenglicol y sus mezclas.
7. El procedimiento de cualquiera de las
reivindicaciones 1-6, en el dicho líquido es un
tensioactivo no iónico.
8. El procedimiento de cualquiera de las
reivindicaciones 1-7 en el que dicho líquido es
polietilenglicol con un peso molecular menor que 1000.
9. El procedimiento de cualquiera de las
reivindicaciones 1-8, en el que dicho producto
detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable
en agua tiene al menos una dispersabilidad en agua 5% mayor,
comparado con un producto detergente que no se encuentra en forma de
partículas que tiene una densidad de al menos 1000 g/l pero que no
tiene dicho líquido añadido a dicha composición detergente en forma
de partículas de baja densidad de la etapa (b).
10. Un procedimiento según las reivindicaciones 1
a 9, para producir un producto detergente que no se encuentra en
forma de partículas, dispersable en agua a partir de una
composición detergente de baja densidad, comprendiendo dicho
procedimiento las etapas de:
(a) proporcionar gránulos detergentes secados por
pulverización que tienen una densidad volumétrica menor que 650
g/l;
(b) proporcionar partículas detergentes
aglomeradas que tienen una densidad volumétrica en un intervalo de
700 g/l a 900 g/l;
(c) mezclar dichos gránulos detergentes secados
por pulverización y dichas partículas detergentes aglomeradas para
formar una composición detergente de baja densidad, donde dichos
gránulos detergentes secados por pulverización se encuentran
presentes en un intervalo de 40% a 80% en peso de dicha composición
detergente de baja densidad y dichas partículas detergentes
aglomeradas se encuentran presentes en un intervalo de 20% a 60% en
peso de dicha composición detergente de baja densidad;
(d) añadir un líquido a dicha composición
detergente de baja densidad en una cantidad suficiente para reducir
la porosidad intrapartícula en al menos 10%; y
(e) compactar dicha composición detergente de
baja densidad que tiene dicha porosidad intrapartícula reducida,
aplicando una presión en una cantidad suficiente para formar dicho
producto detergente que no se encuentra en forma de partículas,
dispersable en agua que tiene una densidad de al menos 1000 g/l.
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