ES2217743T3

ES2217743T3 - Procedimiento para fabricar un producto detergente que no se encuentra en forma de particulas, dispersable en agua a partir de particulas detergentes en forma de particulas de baja densidad.

Info

Publication number: ES2217743T3
Application number: ES99912004T
Authority: ES
Inventors: Adrian John Waynforth Angell; Les Charles Zorb; Thomas Edward Stone
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1998-04-27
Filing date: 1999-04-21
Publication date: 2004-11-01
Anticipated expiration: 2019-04-21
Also published as: CA2329243A1; EP1076686A1; WO1999055821A1; CN1307631A; AR015027A1; BR9909960A; AU3049899A; JP2002513074A; DE69915276T2; EP1076686B1; DE69915276D1; ATE260968T1

Abstract

Un procedimiento para producir un producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable en agua a partir de partículas detergentes que tienen una densidad volumétrica en un intervalo de 400 g/l a 850 g/l, caracterizado por las etapas de: (a) proporcionar partículas detergentes de baja densidad que tienen una porosidad intrapartícula, medida por un porosímetro de mercurio, en un intervalo de 5% a 90% en volumen; (b) añadir un líquido a dichas partículas detergentes de baja densidad en una cantidad suficiente para reducir dicha porosidad intrapartícula, medida por un porosímetro de mercurio, en al menos 10%; y (c) compactar dichas partículas detergentes de baja densidad que tienen dicha porosidad intrapartícula reducida, aplicando una presión en una cantidad suficiente para formar dicho producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable en agua que tiene una densidad de al menos 1000 g/l.

Description

Procedimiento para fabricar un producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable en agua a partir de partículas detergentes en forma de partículas de baja densidad.

Campo técnico

La presente invención se refiere a un procedimiento para obtener un producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, tal como una pastilla, bloque, o barra que se sumerge en agua, se desintegra fácilmente en agua y se dispersa rápidamente en agua, usando una composición detergente en forma de partículas, de baja densidad, que tiene una densidad volumétrica en partículas menor que 800 g/l como un material de partida.

Antecedentes de la invención

Los detergentes que no se encuentran en forma de partículas son una alternativa atractiva a las formas granulares o en forma de partículas de detergentes desde el punto de vista de simplificar la dosificación de tales detergentes para lavadoras o lavavajillas automáticos. Los detergentes que no se encuentran en forma de partículas se suministran normalmente en forma de barras, pastillas o briquetas y no solo evitan el derramamiento de la composición detergente sino que también eliminan la necesidad de que el consumidor estime la dosis correcta de la composición detergente para el lavado. Los detergentes que no se encuentran en forma de partículas minimizan el contacto del consumidor con el detergente.

Un factor importante para el rendimiento favorable de un detergente que no se encuentra en forma de partículas es su capacidad para desintegrarse y disolverse en la lavadora de una manera controlada según un perfil de disolución deseado durante el ciclo del programa de la lavadora. Otro aspecto importante en el rendimiento es que el detergente que no se encuentra en forma de partículas debe ser lo suficientemente compacto como para facilitar la cómoda manipulación del detergente antes de usarlo, de modo que, sin quererlo, no pierda su estructura, se desmorone o se deteriore tanto durante el envasado, transporte y almacenamiento como durante la manipulación por el usuario antes de su uso real.

Adicionalmente, una característica muy deseable de un detergente que no se encuentra en forma de partículas, tal como por ejemplo una pastilla, es su capacidad para sumergirse en agua y dispersarse rápidamente en agua para formar una solución de lavado. A fin de sumergirse en agua, una pastilla detergente debe tener una densidad mayor que 1000 g/l y, a fin de dispersarse en agua, una pastilla detergente debe poder deshacerse en agua. Sin embargo, cuando las pastillas para lavado de ropa se obtienen a partir de detergentes de baja densidad volumétrica, tales como los obtenidos a partir de procedimientos de secado por pulverización, en los que el polvo detergente tiene una densidad volumétrica menor que 650 g/l, el problema encontrado frecuentemente es que la fuerza necesaria para compactar el polvo detergente en pastillas que tienen una densidad de al menos 1000 g/l, es tan alta que las pastillas detergentes no se dispersan fácilmente en el agua. Este problema se intensifica más por el hecho de que los polvos detergentes obtenidos a partir de procedimientos de secado por pulverización tienden a ser más porosos y pegajosos. Así, cuando estos polvos detergentes se comprimen en pastillas que tienen una densidad de al menos 1000 g/l, las partículas de polvo se pegan y, por lo tanto, la pastilla no se deshace y se disuelve en agua fácilmente. Por el contrario, si las pastillas obtenidas a partir de polvos detergentes de baja densidad volumétrica, se compactan usando una fuerza inferior, generalmente se dispersan en agua pero a una velocidad inferior ya que tienen una densidad menor que 1000 g/l y, por tanto, tienden a flotar en agua antes de dispersarse completamente en agua.

Generalmente, el problema anterior no se encuentra cuando se obtienen las pastillas detergentes a partir de un polvo detergente obtenido por procedimientos de aglomeración, ya que los polvos detergentes obtenidos por procedimientos de aglomeración tienen generalmente una densidad volumétrica en el intervalo de 700 g/l a 850 g/l y por lo tanto, la fuerza necesaria para comprimir el polvo el una pastilla que tiene una densidad de al menos 1000 g/l no es tan alta. Así, las pastillas detergentes obtenidas compactando polvos detergentes obtenidos por un procedimiento de aglomeración, generalmente se sumergen en agua. Sin embargo, los detergentes obtenidos por procedimientos de aglomeración o "aglomerados", que tienen intrínsecamente mayor densidad que los detergentes obtenidos por procedimientos de secado por pulverización o "gránulos secados por pulverización", presentan generalmente menores velocidades de disolución en agua, en comparación con los gránulos secados por pulverización.

Así, la producción de pastillas detergentes es una cuestión compleja. Implica más que una mera selección de componentes o la compresión de una composición detergente particular en una pastilla. La pastilla debe poder soportar los golpes del envasado, manipulación y distribución sin desmoronarse. En otras palabras, la pastilla debe ser resistente. Pero la pastilla debe tener también una velocidad de desintegración satisfactoria cuando se sumerge en agua. Las pastillas conocidas hasta ahora han mostrado generalmente un tiempo de desintegración demasiado largo, a favor de su fuerza, o han tenido una fuerza muy baja, en favor de sus tiempos de desintegración más cortos.

Es sumamente deseable tener una pastilla detergente para lavado de ropa con un núcleo central formado comprimiendo un material en forma de partículas que tiene un tensioactivo detersivo y un mejorador de la detergencia, y en la que el material en forma de partículas tiene una densidad volumétrica menor que 850 g/l de modo que la pastilla detergente formada comprimiendo tal material en forma de partículas no sólo se sumerge en agua, sino que también se desintegra rápidamente y se disuelve fácilmente en agua.

Hasta ahora no ha estado disponible este tipo rendimiento de la pastilla y este nivel de rendimiento requiere no sólo una cuidadosa selección del tipo de detergente que constituye el núcleo central, sino también un intervalo de densidad del detergente en forma de partículas cuidadosamente seleccionado para mejorar la disolución del detergente. Para conseguir una densidad volumétrica del detergente en forma de partículas dentro de un intervalo óptimo, es deseable explotar no sólo los beneficios de usar mezclas de aglomerados y gránulos secados por pulverización, sino también procesando las partículas detergentes de manera que se reduzca su porosidad intrínseca y se de la porosidad de la partícula dentro de un intervalo deseado de manera óptima antes de la etapa de compactar las partículas detergentes sin estar en forma de partículas. Así, es necesario adaptar cuidadosamente la porosidad de las partículas del detergente en forma de partículas antes de compactarlo. La presente invención supera los problemas indicados previamente.

Antecedentes de la técnica

La técnica anterior está repleta de métodos para obtener y revestir pastillas.

Un intento ha sido usar sal de acetato para mejorar la velocidad de disolución del detergente comprimido en forma de pastillas. El documento EP-A- 0002293, publicado el 13 de junio de 1979, describe pastillas detergentes que contienen sal hidratada. La sal hidratada preferida es una mezcla de acetato de sodio trihidratado y metaborato de sodio tetrahidratado.

Otro intento conocido en la técnica es usar auxiliares efervescentes para mejorar la desintegración de la pastilla. El documento CA-A-2040307 describe pastillas detergentes para lavado de ropa que comprenden tensioactivos aniónicos mezclados con carbonato de sodio y ácido cítrico.

En lo que concierne a las pastillas revestidas, el documento GB-A- 0.989.683, publicado el 22 de abril de 1965, describe un procedimiento para preparar un detergente en forma de partículas a partir de tensioactivos y sales inorgánicas; pulverizar sobre silicato soluble en agua; y comprimir las partículas detergentes para formar una pastilla sólida que conserva la forma. Finalmente un polímero que forman una película orgánico, soluble en agua fácilmente (por ejemplo un poli(alcohol vinílico)) proporciona un revestimiento para hacer a la pastilla detergente resistente a la abrasión y a la ruptura accidental.

La publicación de patente europea EP-A-0.002.293, publicada el 13 de junio de 1979, describe un revestimiento de una pastilla que comprende una sal hidratada, tal como acetato, metaborato, ortofosfato, tartrato, y sulfato. Otra publicación de patente europea, EP-A-0.716.144, publicada el 12 de junio de 1996, también describe pastillas detergentes para lavado de ropa con revestimientos solubles en agua, que pueden ser polímeros orgánicos que incluyen copolímero acrílico/maleico, polietilenglicol, PVPVA, y azúcar.

La patente de EE.UU. No. 5.658.874, expedida el 19 de agosto de 1997, a Alan P. Davies et al. y cedida a Lever Brothers Company, describe un procedimiento para la fabricación de pastillas de una composición detergente que comprende un compuesto activo detergente, un mejorador de la detergencia y otros ingredientes, en el que al menos algunas partículas de la composición están revestidas individualmente con un material que funciona como un aglutinante y un desintegrante capaz de romper la estructura de la pastilla, cuando la pastilla se sumerge en agua. Sin embargo, esta patente describe el uso de aglutinantes de elevado peso molecular que generalmente conducen a pastillas que son más porosas. La patente de EE.UU Nº 4.451.386 describe un procedimiento para producir pastillas detergentes a partir de perlas mejoradoras de la detergencia secadas por pulverización que fluyen libremente. El documento EP-A-576.234 describe un dispositivo dispensador para pastillas para lavado de ropa.

Sumario de la invención

La invención satisface las necesidades anteriores proporcionando un procedimiento para producir un producto detergente que no se encuentra en forma de partículas dispersable en agua. Específicamente, en un aspecto de la presente invención, el procedimiento incluye la etapa de proporcionar una composición detergente en forma de partículas de baja densidad que tiene una densidad volumétrica en un intervalo de 400 g/l a 850 g/l y que tiene una porosidad intrapartícula en un intervalo de 5% a 90% en volumen. El procedimiento también incluye la etapa de añadir un líquido a la composición detergente en forma de partículas de baja densidad en una cantidad suficiente para reducir la porosidad intrapartícula en al menos 10%. El procedimiento incluye después la etapa de compactar la composición detergente en forma de partículas de baja densidad que tiene una porosidad intrapartícula reducida, aplicando una presión en una cantidad suficiente para formar el producto detergente que no se encuentra en forma de partículas dispersable en agua que tiene una densidad de al menos aproximadamente 1000 g/l.

En aún otro aspecto de la invención, se describe un procedimiento para producir un producto detergente que no se encuentra en forma de partículas dispersable en agua a partir de una composición detergente de baja densidad. El procedimiento incluye las etapas de proporcionar gránulos detergentes secados por pulverización que tienen una densidad volumétrica en un intervalo de 600 g/l a 850 g/l. El procedimiento también incluye la etapa de proporcionar partículas detergentes aglomeradas que tienen una densidad volumétrica en un intervalo de 625 g/l a 725 g/l. El procedimiento incluye también las etapas de mezclar los gránulos detergentes secados por pulverización y las partículas detergentes aglomeradas para formar una composición detergente de baja densidad, en la que los gránulos detergentes secados por pulverización están presentes en un intervalo de 40% a 80% en peso de la composición detergente de baja densidad, y las partículas detergentes aglomeradas están presentes en un intervalo de 20% a 60% en peso de la composición detergente de baja densidad. El procedimiento también incluye la etapa de añadir un líquido a la composición detergente de baja densidad en una cantidad suficiente para reducir dicha porosidad intrapartícula en al menos 10%, y compactar la composición detergente de baja densidad que tiene la porosidad intrapartícula reducida mencionada anteriormente, aplicando una presión en una cantidad suficiente para formar el producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable en agua, que tiene una densidad de al menos 1000 g/l.

Descripción detallada de la invención

Procedimiento

En la realización preferida de la presente invención, el procedimiento incluye la etapa de proporcionar una composición detergente en forma de partículas de baja densidad que tiene una porosidad intrapartículas deseable, en un intervalo de 10% a 90% en volumen. Preferiblemente, la porosidad está en un intervalo de 15% a 70% en volumen y lo más preferiblemente, la porosidad está en un intervalo de 20% a 65% en volumen. Esta porosidad está medida por un Porosímetro de Mercurio, cuya técnica es bien conocida por los expertos en la técnica y no necesita ser descrita en detalle aquí.

La composición detergente en forma de partículas

La expresión "en forma de partículas" según se usa en la presente memoria se refiere a formas tales como polvos, gránulos, partículas, copos y otras formas de partículas similares, que se pueden compactar en una forma que no sea de partículas, más densa.

En particular, para las pastillas para lavado de ropa, las partículas detergentes que tienen ingredientes tales como mejorador de la detergencia y tensioactivo se pueden secar por pulverización de una forma convencional y compactar después a una presión adecuada. Los tensioactivos y mejoradores de la detergencia normalmente proporcionan una parte sustancial del poder de limpieza de la pastilla. La expresión "mejorador de la detergencia" se refiere a todos los materiales que tienden a eliminar ión de calcio de la disolución, bien por intercambio iónico, complejación, secuestración o precipitación.

El material en forma de partículas usado para la obtención de la pastilla detergente proporcionada en esta invención se puede obtener por cualquier procedimiento de formación de partículas o granulación. Un ejemplo de tales procedimientos es el secado por pulverización (en una torre de secado por pulverización en el sentido de la corriente o en contracorriente) que da típicamente gránulos detergentes "secados por pulverización" que tienen bajas densidades volumétricas de 600g/l o menos. Los materiales en forma de partículas de densidad más alta se pueden preparar por granulación y densificación en un mezclador/granulador discontinuo de alto cizallamiento o por un procedimiento continuo de granulación y densificación (por ejemplo, utilizando mezcladores Lodige® CB y/o Lodige® KM). Otros procedimientos adecuados incluyen procedimientos en lecho fluidizado, procedimientos de compactación (p.ej., compactación con rodillos), extrusión, así como cualquier material en forma de partículas obtenido por cualquier procedimiento químico como floculación, cristalización, sinterización, etc. Las partículas individuales también pueden estar de cualquier otra forma, como por ejemplo partícula, gránulo, esfera o grano.

Los materiales en forma de partículas se pueden mezclar entre sí por cualquier medio convencional, por ejemplo, un mezclador de hormigón, un mezclador Nauta, un mezclador de cinta o cualquier otro. Alternativamente, el procedimiento de mezcla se puede llevar a cabo de forma continua midiendo cada componente en peso sobre una cinta transportadora, y mezclándolos en uno o más tambor(es) o mezclador(es). Se puede llevar a cabo una pulverización líquida sobre la mezcla de materiales en forma de partículas (por ejemplo, tensioactivos no iónicos). También se pueden pulverizar otros ingredientes líquidos sobre la mezcla de materiales en forma de partículas, ya sea por separado o previamente mezclados. Por ejemplo, se pueden pulverizar perfume y suspensiones de abrillantadores ópticos. Se puede añadir un agente auxiliar de flujo finamente dividido (un agente de empolvamiento tal como zeolitas, carbonatos, sílices) al material en forma de partículas después de pulverizar el agente no iónico, preferiblemente hacia el final del procedimiento, para hacer la mezcla menos pegajosa.

Las partículas detergentes se pueden obtener mediante un procedimiento de aglomerado que comprende las etapas de:

i) mezclar uno o más tensioactivos detergentes, un componente perborato y una fuente ácida y, opcionalmente, otros ingredientes detergentes, para formar una mezcla; y

ii) aglomerar la mezcla para formar las partículas aglomeradas o "aglomerados".

Típicamente, tal procedimiento de aglomeración implica mezclar una cantidad eficaz de polvo, que incluye la fuente ácida, con una pasta tensioactiva muy activa en uno o más aglomeradores, tal como un aglomerador de cazoleta, un mezclador de cuchillas en forma de Z o más preferiblemente un mezclador en serie, preferiblemente dos, tal como los fabricados por Schugi (Holanda) BV, 29 Chroomstraat 8211 AS, Lelystad, Holanda, y Gebruder Lödige Maschinenbau GMBH, D-4790 Paderborn 1, Elsenerstrasse 7-9, Postfach 2050, Alemania. Preferiblemente se usa un mezclador de alta cizalladura tal como Lödige CB (Nombre comercial). Lo más preferiblemente, se usa un mezclador de alta cizalladura en combinación con un mezclador de baja cizalladura, tal como Lodige CB (nombre comercial) y Lödige KM (Nombre comercial) o Schugi KM (Nombre comercial). Opcionalmente, solo se usa uno o mas mezcladores de baja cizalladura. Preferiblemente, después, los aglomerados se secan y/o enfrian.

Otro procedimiento de aglomeración implica mezclar diversos componentes del aglomerado final en diferentes estados, usando un lecho fluidizado. Por ejemplo, un detergente en forma de partículas preferido según la presente invención se puede aglomerar por adición, preferiblemente por pulverización, de tensioactivos no iónicos, aniónicos y opcionalmente una cera, o sus mezclas, a la fuente ácida en forma de polvo y otros ingredientes opcionales. Después, se pueden añadir y aglomerar componentes adicionales, que incluyen el blanqueante de perborato y opcionalmente la fuente alcalina o una de parte de la misma, en una o más etapas, formando de este modo la partícula aglomerada final.

Los aglomerados pueden tener la forma de forma de copos, perlas, marumes, fideos, cintas, pero preferiblemente tienen la forma de gránulos. Un modo preferido para procesar las partículas es aglomerar los polvos (por ejemplo, aluminosilicato, carbonato) con pastas tensioactivas de alta actividad y controlar el tamaño de las partículas de los aglomerados resultantes en los límites especificados. Los tamaños de partícula son de 0,10 mm a 5,0 mm de diámetro, preferiblemente desde 0,25 mm a 3,0 mm de diámetro, lo más preferiblemente de 0,40 mm a 1,00 mm de diámetro. Típicamente, los "aglomerados" tienen una densidad volumétrica deseable de al menos 700 g/l y, preferiblemente, en un intervalo de 700 g/l a aproximadamente 900 g/l.

Una pasta tensioactiva muy activa que comprende una mezcla de, típicamente, 50% en peso a 95% en peso, preferiblemente 70% en peso a 85% en peso de tensioactivo, y opcionalmente puede contener una fuente ácida apropiada. La pasta se puede bombear en el aglomerador a una temperatura suficientemente alta para mantener una viscosidad que se pueda bombear, pero suficientemente baja para evitar la degradación de los tensioactivos aniónicos usados. Es típica una temperatura de operación de la pasta de 50ºC a 80ºC. Tales pastas y métodos de fabricación y procesamiento de tales pastas se describen, por ejemplo, en el documento WO 93/03128. En una realización especialmente preferida de la presente invención, las partículas detergentes obtenidas por el procedimiento de aglomeración tienen una densidad volumétrica de más de 400 g/l y el detergente está en forma de polvo o de un granulado.

En la realización preferida de la presente invención, la composición detergente en forma de partículas es una mezcla de detergentes del procedimiento de secado por pulverización y del procedimiento de aglomeración, de forma que la densidad volumétrica final de la composición detergente está en un intervalo de, deseablemente, no mayor que 900 g/l, más deseablemente, en un intervalo de 400 g/l a 850 g/l, preferiblemente en un intervalo de 600 g/l a 850 g/l y más preferiblemente en un intervalo de 625 g/l a 725 g/l. Estos intervalos de densidad volumétrica son deseables debido a que si la densidad volumétrica del detergente en forma de partículas a partir de la que la se va a comprimir la pastilla es mayor que 900 g/l, entonces la solubilidad de la pastilla detergente se verá afectada negativamente. Una densidad volumétrica menor que 400 g/l, preferiblemente 600 g/l, es indeseable debido a que a valores menores que 400 g/l, preferiblemente 600 g/l, la cantidad de presión necesaria para formar una pastilla detergente que tiene una densidad de al menos 1000 g/l es tan alta que la pastilla no se deshará fácilmente en agua ni se disolverá rápidamente.

Para conseguir las densidades volumétricas deseadas como se ha indicado previamente, la composición detergente en forma de partículas contiene cantidades seleccionadas de gránulos secados por pulverización y aglomerados detergentes en una proporción óptima. En relación a esto, la composición comprende, deseablemente, de 40% a 80%, preferiblemente de 40% a 60%, y más preferiblemente de 45% a 55%, en peso de secado por pulverización. Deseablemente, la composición incluye de 20% a 60%, preferiblemente de 40% a 60%, y más preferiblemente de 45% a 55%, en peso, de aglomerados.

Adición de líquido para reducir la porosidad de las partículas detergentes

En la realización preferida de la presente invención, el procedimiento incluye también la etapa de añadir un líquido a la composición detergente en forma de partículas de baja densidad en una cantidad suficiente para reducir la porosidad intrapartícula en al menos 10%. Es deseable reducir la porosidad intrapartícula en al menos 10%, y preferiblemente en al menos 20%, debido a que si la reducción de la porosidad es menor que 10%, no se espera una dispersabilidad apreciable de la pastilla detergente. Sin limitarse a una teoría específica, se teoriza que la reducción de la porosidad de los gránulos secados por pulverización y los aglomerados, y el aumento que resulta en la densidad de las partículas, hace que los aglomerados se endurezcan mientras que los gránulos secados por pulverización permanecen relativamente más blandos. Cuando se aplica una presión para compactar la mezcla de partículas detergentes en una pastilla, por ejemplo, se cree que hay algún entrecruzamiento mecánico entre los aglomerados duros y los gránulos secados por pulverización más blandos. Se cree que los gránulos secados por pulverización "fluyen" en los espacios intersticiales entre las partículas, incrementando de ese modo el enlace mecánico entre las partículas tras la aplicación de presión. Esto da lugar a la formación de una pastilla detergente que no solo es fuerte y puede resistir a la ruptura, sino que también se puede desintegrar rápidamente en agua debido a que las partículas detergentes no "se pegan" juntas. Debido a la mezcla de gránulos secados por pulverización y aglomerados en la composición, la velocidad de disolución de la pastilla detergente también se incrementa, debido a la solubilidad más rápida en agua de las partículas secadas por pulverización.

Se puede usar cualquier líquido para reducir la porosidad para llevar a cabo la invención, sin embargo se prefieren los no iónicos ya que también proporcionan beneficios a la detergencia. Los tensioactivos no iónicos adecuados incluyen compuestos producidos por la condensación de grupos de óxido de alquileno (de naturaleza hidrófila) con un compuesto hidrófobo orgánico, que puede ser de naturaleza alifática o alquil-aromática. La longitud del grupo polioxialquileno que se condensa con cualquier grupo hidrófobo particular se puede ajustar fácilmente para producir un compuesto soluble en agua que tenga el grado deseado de equilibrio entre elementos hidrófilos e hidrófobos. Otros ejemplos son tensioactivos no iónicos tales como los condensados de poli(óxido de etileno) de alquil-fenoles, por ejemplo, los productos de condensación de alquil-fenoles que tienen un grupo alquilo que contiene de 6 a 16 átomos de carbono, en configuración de cadena lineal o ramificada, con de 4 a 25 moles de óxido de etileno por mol de alquil-fenol. Aún otros compuestos no iónicos son los productos de condensación solubles en agua de alcoholes alifáticos que contienen de 8 a 22 átomos de carbono, en configuración de cadena lineal o ramificada, con una media de hasta 25 moles de óxido de etileno por mol de alcohol.

Las amidas polihidroxiladas de ácidos grasos también se pueden producir haciendo reaccionar un éster de ácido graso y una N-alquil-polihidroxi-amina. La amina preferida para usar en la presente invención es N-(R^{1})- CH_{2}(CH_{2}OH)_{4}--CH_{2}--OH, donde R^{1} es típicamente un alquilo, por ejemplo, un grupo metilo; y el éster preferido es un éster metílico de ácido graso de C_{12}-C_{20}. Los métodos de elaboración de amidas polihidroxiladas de ácidos grasos se han descrito en el documento WO 92/6073, publicado el 16 de Abril de 1992. Esta solicitud describe la preparación de amidas polihidroxiladas de ácidos grasos en presencia de disolventes. En una realización sumamente preferida de la invención, se hace reaccionar N-metil-glucamina con un éster metílico de C_{12}-C_{20}. Se dice también que el formulador de composiciones detergentes granulares puede encontrar conveniente hacer la reacción de amidación en presencia de disolventes que comprendan alcoholes alcoxilados de C_{12}-C_{14}, especialmente etoxilados (EO 3-8)(página 15, líneas 22-27). Esto puede dar directamente sistemas tensioactivos no iónicos que son preferidos en la presente invención, tales como los que comprenden N-metil-glucosamida y alcoholes de C_{12}- C_{14} con una media de 3 grupos etoxilato por molécula. Los sistemas tensioactivos no iónicos y los detergentes granulares preparados a partir de tales sistemas, se han descrito en el documento WO 92/6160, publicado el 16 de Abril de 1992. Esta solicitud describe (Ejemplo 15) una composición detergente granular preparada mezclando en dispersión fina en un mezclador Eirich RV02 que comprende N-metil-glucosamida (10%) y tensioactivo no iónico (10%). Estas dos solicitudes de patentes describen sistemas tensioactivos no iónicos junto con procedimientos adecuados de elaboración para su síntesis, que se ha encontrado que son adecuados para usar en la presente invención.

Otros tensioactivos no iónicos que se pueden usar como componentes de los sistemas tensioactivos de la presente invención incluyen tensioactivos no iónicos etoxilados, éteres de glicerol, glucosamidas, amidas de glicerol, ésteres de glicerol, ácidos grasos, ésteres de ácidos grasos, amidas grasas, alquil-poliglucósidos, alquil-poliglicol-éteres, polietilenglicoles, alquil- fenoles etoxilados y sus mezclas.

En la realización preferida, el líquido usado es uno de tensioactivos iónicos, tensioactivos aniónicos, agua y polietilenglicol, y sus mezclas. Preferiblemente, el líquido es un tensioactivo no iónico, y más preferiblemente es polietilenglicol (PEG). Lo más preferible, el PEG tiene un peso molecular de menos de aproximadamente 1000 y en el mejor caso, el peso molecular del PEG es 200. En la realización preferida, se añade PEG a la composición detergente en un intervalo de 0,1% a 10% en peso y preferiblemente 5% en peso. En la realización preferida, la adición de PEG tiene un peso molecular de aproximadamente 200 que da lugar a una reducción de la porosidad en un intervalo de 5% a 200%.

Material detergente seco

El material detergente seco de partida del presente procedimiento comprende preferiblemente materiales seleccionados del grupo que consiste en carbonatos, sulfatos, complejos carbonato/sulfato, tripolifosfatos, pirofosfato de tetrasodio, citratos, aluminosilicatos, materiales basados en celulosa y materiales gelificantes absorbentes poliméricos sintéticos orgánicos. Más preferiblemente, el material detergente seco se selecciona del grupo que consiste en aluminosilicatos, carbonatos, sulfatos, complejos carbonato/sulfato y sus mezclas. Lo más preferiblemente, el material detergente seco comprende un agente mejorador de la detergencia de tipo aluminosilicato, que se denomina como materiales de intercambio iónico de tipo aluminosilicato y carbonato de sodio.

Los materiales de intercambio iónico de tipo aluminosilicato usados en la presente memoria como mejoradores de la detergencia tienen preferiblemente tanto una elevada capacidad de intercambio del ion calcio como una elevada velocidad de intercambio. Sin querer limitarse a la teoría, se cree que tales elevadas velocidad y capacidad de intercambio del ion calcio son una función de varios factores interrelacionados que se derivan del método por el que se ha producido el material de intercambio iónico de tipo aluminosilicato. A este respecto, los materiales de intercambio iónico de tipo aluminosilicato usados en la presente memoria se producen preferiblemente según Corkill et al., Patente de EE.UU Nº 4.605.509 (Procter & Gamble).

Preferiblemente, el material de intercambio iónico de tipo aluminosilicato está en forma "sódica", ya que las formas potásica e hidrógeno del presente aluminosilicato actual no presentan una capacidad ni una velocidad de intercambio tan elevadas como las proporcionadas por la forma sódica. Adicionalmente, el material de intercambio iónico de tipo aluminosilicato está preferiblemente en forma secada en exceso de forma que se facilite la producción de aglomerados detergentes quebradizos como se describe en la presente memoria. Los materiales de intercambio iónico de tipo aluminosilicato usados en la presente memoria tienen preferiblemente diámetros de tamaño de partícula que optimizan su eficacia como mejoradores de la detergencia. La expresión "diámetro de tamaño de partícula" según se usa en la presente memoria representa el diámetro de tamaño de partícula medio de un material de intercambio iónico de tipo aluminosilicato dado, determinado mediante técnicas analíticas convencionales, tales como la determinación microscópica y la microscopía electrónica de barrido (SEM del inglés scanning electron microscope). El diámetro de tamaño de partícula preferido del aluminosilicato es de 0,1 \mum (micrómetro) a 10 \mum (micrómetros) más preferiblemente de 0,5 \mum (micrómetros) a 9 \mum (micrómetros). Lo más preferiblemente, el diámetro de tamaño de partícula es de 1 \mum (micrómetros) a 8 \mum (micrómetros).

El material de intercambio iónico de tipo aluminosilicato tiene preferiblemente la fórmula:

Na_{z} [(AlO_{2})_{z}.(SiO_{2})_{y}]xH_{2}O

en la que z e y son números enteros de al menos 6, la razón molar de z a y es de aproximadamente 1 a aproximadamente 5, y x es de aproximadamente 10 a aproximadamente 264. Más preferiblemente, el aluminosilicato tiene la fórmula

Na_{12} [(AlO_{2})_{12} (SiO_{2})_{12}]\cdot xH_{2}O

en la que x es de aproximadamente 20 a aproximadamente 30, preferiblemente aproximadamente 27. Estos aluminosilicatos preferidos están disponibles comercialmente, por ejemplo con las denominaciones Zeolita A, Zeolita B y Zeolita X. Alternativamente, se pueden fabricar materiales de intercambio iónico de tipo aluminosilicato, existentes en la naturaleza u obtenidos sintéticamente, adecuados para usar en la presente memoria, como se describe en Krummel et al., Patente de EE.UU nº 3.985.669.

Los aluminosilicatos usados en la presente memoria se caracterizan además por su capacidad de intercambio iónico que es al menos aproximadamente 200 mg equivalentes de dureza en CaCO_{3}/gramo, calculada en una base anhidra, y que está preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 300 a 352 mg equivalentes de dureza en CaCO_{3}/gramo. Adicionalmente, los materiales de intercambio iónico de tipo aluminosilicato presentes se caracterizan todavía además por su velocidad de intercambio de ion calcio la cual es al menos 0,0342 g Ca++/l\cdotmin (2 grains Ca++/gallon/minute/-gram/gallon), y más preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 0,0342 a aproximadamente 0,1026 g Ca++/l\cdotmin (2 a 6 grains Ca++/gallon/minute/-gram/gallon).

Adicionalmente, también se pueden usar aquí los materiales mejoradores de la detergencia descritos previamente como un agente de revestimiento opcional. Estos materiales mejoradores de la detergencia particulares tienen la fórmula (M_{x})_{i}Ca_{y}(CO_{3})_{z} en la que x e i son números enteros de 1 a 15, y es un número entero de 1 a 10, z es un número entero de 12 a 25, Mi son cationes, al menos uno de cuales es soluble en agua, y se satisface la ecuación
\Sigma_{i} = _{1-15}(x_{i} multiplicado por la valencia de M_{i}) + 2y = 2z de manera que la fórmula tiene una carga neutra o equilibrada. Previamente se han indicado detalles adicionales y ejemplos de estos materiales mejoradores de la detergencia de la detergencia. Preferiblemente, estos materiales mejoradores se seleccionan del grupo que consiste en Na_{2}Ca(CO_{3})_{2}, K_{2}Ca(CO_{3})_{2}, Na_{2}Ca_{2}(CO_{3})_{3}, NaKCa(CO_{3})_{2}, NaKCa_{2}(CO_{3})_{3}, K_{2}Ca_{2}(CO_{3})_{3} y sus combinaciones.

Ingredientes detergentes adyuvantes

El material detergente seco de partida en el presente procedimiento puede incluir ingredientes detergentes adicionales y/o, se pueden incorporar cualquier número de ingredientes adicionales en la composición detergente durante las subsiguientes etapas del presente procedimiento. Estos ingredientes adyuvantes incluyen otros mejoradores de la detergencia, blanqueantes, activadores del blanqueante, potenciadores de las jabonaduras o supresores de las jabonaduras, agentes contra el deslustre y anticorrosión, agentes de suspensión de suciedad, agentes de liberación de suciedad, germicidas, agentes de ajuste del pH, fuentes alcalinas no mejoradoras de la detergencia, agentes quelantes, arcillas esmectitas, enzimas, agentes de estabilización de enzimas y perfumes. Véase la patente de EE.UU nº 3,936,537, expedida el 3 de Febrero de 1976 a Baskerville, Jr. et al..

Se pueden seleccionar generalmente otros mejoradores de la detergencia entre diferentes, fosfatos, polifosfatos, fosfonatos, polifosfonatos, carbonatos, boratos, polihidroxisulfonatos, poliacetatos, carboxilatos, y policarboxilatos de metales alcalinos, amonio o amonio sustituido, solubles en agua. Se prefieren las sales de metales alcalinos, especialmente sodio, de tales materiales. Se prefieren para usar en la presente memoria los fosfatos, carbonatos, ácidos grasos C_{10-18}, policarboxilatos y sus mezclas. Se prefiere más el tripolifosfato de sodio, pirofosfato de tetrasodio, citrato, tartrato, mono- y di-succinatos y sus mezclas (véase más adelante).

En comparación con los silicatos de sodio amorfos, los silicatos de sodio cristalinos laminares presentan una capacidad de intercambio iónico de calcio y magnesio claramente aumentada. Adicionalmente, los silicatos de sodio laminares prefieren los iones magnesio en lugar de los iones calcio, una característica necesaria para garantizar que sustancialmente toda la "dureza" se separa del agua de lavado. Estos silicatos de sodio cristalinos laminares, sin embargo, son generalmente más caros que los silicatos amorfos así como otros mejoradores de la detergencia. Por tanto, para proporcionar un detergente para lavado de ropa económicamente factible, la proporción usada de silicatos de sodio cristalinos laminares se debe determinar con cautela.

Los silicatos de sodio cristalinos laminares adecuados para usar en la presente memoria tienen preferiblemente la fórmula

NaMSi_{x}O_{2x+1}.yH_{2}O

en la que M es sodio o hidrógeno, x es de 1,9 a 4 e y es de 0 a 20. Más preferiblemente, el silicato de sodio laminar cristalino tiene la fórmula

NaMSi_{2}O_{5}.yH_{2}O

en la que M es sodio o hidrógeno, e y es de 0 a 20. Estos y otros silicatos de sodio cristalinos laminares se discuten en Corkill et al, patente de EE.UU nº 4.605.509.

Ejemplos específicos de aditivos de mejoradores de la detergencia de tipo fosfato inorgánicos son tripolifosfato de sodio y potasio, pirofosfato, metafosfato polimérico que tiene un grado de polimerización de 6 a 21, y ortofosfatos. Ejemplos de mejoradores de la detergencia de tipo polifosfonato son las sales de sodio y potasio del ácido etilen-difosfónico, las sales de sodio y potasio del ácido etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico y las sales de sodio y potasio del ácido etano,1,1,2-trifosfónico. Otros compuestos mejoradores de la detergencia fosforosos se describen en las patentes de EE.UU nº 3.159.581; 3.213.030; 3.422.021; 3.422.137; 3.400.176 y 3.400.148.

Ejemplos de mejoradores de la detergencia no fosforosos inorgánicos son tetraborato decahidratado y los silicatos que tienen una razón en peso de SiO_{2} a óxido de metal alcalino de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 4,0, preferiblemente de aproximadamente 1,0 a aproximadamente 2,4. Los mejoradores de la detergencia orgánicos no fosforosos solubles en agua útiles en la presente memoria incluyen los poliacetatos, carboxilatos, policarboxilatos y polihidroxi sulfonatos de diferentes metales alcalinos, amonio y amonio sustituido. Ejemplos de mejoradores de la detergencia de tipo poliacetato y policarboxilato son las sales de sodio, potasio, litio, amonio y amonio sustituido del ácido etilendiaminotetracético, ácido nitrilotriacético, ácido oxidisuccínico, ácido melítico, ácidos bencenopolicarboxílicos y ácido cítrico.

Mejoradores de la detergencia poliméricos de tipo policarboxilato se exponen en la patente de EE.UU nº 3.308.067, Diehl, expedida el 7 de marzo, 1967. Tales materiales incluyen las sales solubles en agua de homo y copolímeros de ácidos carboxílicos alifáticos tales como ácido maleico, ácido itacónico, ácido mesacónico, ácido fumárico, ácido aconítico, ácido citracónico y ácido metilenmalónico. Algunos de estos materiales son útiles como polímeros aniónicos solubles en agua como se describe más adelante, pero sólo si están en mezcla íntima con el tensioactivo aniónico no jabonoso.

Otros policarboxilatos adecuados para usar en la presente memoria son los carboxilatos poliacetales descritos en la patente de EE.UU nº 4.144.226, expedida el 13 de Marzo, 1979 a Crutchfield et al, y la patente de EE.UU nº 4.246.495, expedida el 27 de Marzo, 1979 a Crutchfield et al. Estos carboxilatos poliacetales se pueden preparar poniendo juntos bajo condiciones de polimerización un éster de ácido glioxílico y un iniciador de la polimerización. El éster resultante carboxilato poliacetal se une después a grupos terminales químicamente estables para estabilizar el carboxilato poliacetal contra la rápida despolimerización en solución alcalina, se convierte en la correspondiente sal, y se añade a la composición detergente. Mejoradores de la detergencia de tipo policarboxilato particularmente preferidos son las composiciones con mejorador de la detergencia de tipo éter carboxilato que comprenden una combinación de tartrato monosuccinato y tartrato disuccinato descrita en la patente de EE.UU nº 4.663.071, Bush et al, expedida el 5 de Mayo de 1987.

En la patente de EE.UU nº 4.412.934, Chung et al., expedida el 1 de Noviembre de 1983, y en la patente de EE.UU nº 4.483.781, Hartman, expedida el 20 de Noviembre de 1984 se describen activadores y agentes blanqueantes. En la patente de EE.UU nº 4.663.071, Bush et al., desde la columna 17, línea 54 hasta la columna 18, línea 68 también se describen agentes quelantes. Los modificadores de las jabonaduras son también ingredientes opcionales y se describen en las patentes de EE.UU nº 3.933.672, expedida el 20 de enero de 1976 a Bartoletta et al., y 4.136.045, expedida el 23 de Enero de 1979 a Gault et al.

En la patente de EE.UU nº 4.762.645, Tucker et al, expedida el 9 de Agosto de 1988, columna 6, línea 3 hasta columna 7, línea 24 se describen arcillas de esmectita adecuadas para usar en la presente memoria. En la patente de Baskerville, columna 13, línea 54 hasta columna 16, línea 16, y en la patente de EE.UU nº 4.663.071, Bush et al, expedida el 5 de Mayo de 1987 se enumeran mejoradores de la detergencia adicionales adecuados para usar en la presente memoria.

El producto detergente que no se encuentra en forma de partículas

Las pastillas detergentes se pueden preparar simplemente mezclando los ingredientes sólidos juntos y comprimiendo la mezcla en una prensa convencional para pastillas según se usa, por ejemplo, en la industria farmacéutica.

Las pastillas detergentes proporcionadas se pueden obtener con cualquier tamaño o forma. Antes de la compactación, las partículas detergentes se pueden tratar superficialmente con un auxiliar de flujo según la presente invención. Las pastillas detergentes proporcionadas se pueden fabricar usando cualquier procedimiento de compactación, tal como prensado, aglomeración o extrusión, preferiblemente prensado. El equipo adecuado incluye un émbolo individual clásico o una prensa rotatoria (tal como Courtoy®, Korch®, Manesty®, o Bonals®). Según se usa en la presente memoria, la expresión "producto detergente que no se encuentra en forma de partículas" incluye formas físicas tales como pastillas, bloques, barras y similares.

Revestimiento para producto detergente que no se encuentra en forma de partículas

En una realización, las pastillas están revestidas con un revestimiento a fin de proporcionar resistencia mecánica, y resistencia a choques y en los cantos al núcleo de la pastilla comprimida. Las pastillas se revisten con un revestimiento que es sustancialmente insoluble en agua de forma que la pastilla no absorba humedad o la absorba sólo a un ritmo muy lento. El revestimiento es fuerte para que los choques mecánicos moderados a los que se someten las pastillas durante su manipulación, envasado y transporte no acarreen más que niveles muy bajos de rotura o desgaste. Además, el revestimiento es preferiblemente quebradizo para que la pastilla se deshaga rápidamente cuando se somete a un choque mecánico más fuerte. Más aún, es ventajoso que el material de revestimiento se disuelva en condiciones alcalinas, o se emulsione fácilmente por tensioactivos. Esto evita el depósito de partículas o masas sin disolver del material de revestimiento sobre la carga de ropa para lavar. Esto puede ser importante cuando el material de revestimiento es completamente insoluble en agua (por ejemplo menos de 1g/l).

Según se define en la presente memoria, "sustancialmente insoluble" significa que tiene una solubilidad en agua muy baja. Se debe entender que tiene una solubilidad en agua a 25ºC menor que 20 g/l, preferiblemente menor que 5 g/l, y más preferiblemente menor que 1 g/l. La solubilidad en agua se mide siguiendo el protocolo de ensayo de ASTM E1 148-87 titulado, "Método de ensayo estándar para realizar medidas de solubilidad en agua".

Los materiales de revestimiento adecuados son ácidos grasos, ácido adípico y ácidos dicarboxílicos C_{8}-C_{13}, alcoholes grasos, dioles, ésteres y éteres. Los ácidos grasos preferidos son aquellos que tienen una longitud de la cadena carbonada de C_{12} a C_{22} y lo más preferiblemente de C_{18} a C_{22}. Los ácidos dicarboxílicos preferidos son ácido adípico (C_{6}), ácido subérico (C_{8}), ácido azelaico (C_{9}), ácido sebácico (C_{10}), ácido undecanodioico (C_{11}), ácido dodecanodioico (C_{12}) y ácido tridecanodioico (C_{13}). Los alcoholes grasos preferidos son aquellos que tienen una longitud de la cadena carbonada de C_{12} a C_{22} y lo más preferiblemente de C_{14} a C_{18}. Los dioles preferidos son 1,2-octadecanodiol y 1,2-hexadecanodiol. Los ésteres preferidos son triestearina, tripalmitina, behenato de metilo, estearato de etilo. Los éteres preferidos son éter monohexadecílico de dietilenglicol, éter monooctadecílico de dietilenglicol, éter monotetradecilílico de dietilenglicol, éter fenílico, etil naftil éter 2 metoxinaftaleno, beta naftil metil éter y éter monooctadecilíco de glicerol. Otros materiales de revestimiento preferidos incluyen 2,2-dimetil-propanol, 2-hexadecanol, 2-octadecanona, 2-hexadecanona, 2,15 hexadecanodiona y alcohol 2-hidroxibencílico. El revestimiento es un material hidrófobo que tiene un punto de fusión preferiblemente de 40ºC a 180ºC.

En la realización preferida, el revestimiento se puede aplicar de varias maneras. Dos métodos preferidos de revestimiento son a) revestir con un material fundido, y b) revestir con una solución del material. En a), el material de revestimiento se aplica a una temperatura por encima de su punto de fusión y solidifica sobre la pastilla. En b), el revestimiento se aplica como una solución, secándose el disolvente para formar un revestimiento coherente. El material sustancialmente insoluble se puede aplicar a la pastilla, por ejemplo, por pulverización o inmersión. Normalmente, cuando el material fundido se pulveriza sobre la pastilla, solidificará rápidamente para formar un revestimiento coherente. Cuando las pastillas se sumergen en el material fundido y luego se sacan, el enfriamiento rápido causa de nuevo una rápida solidificación del material de revestimiento. Obviamente los materiales esencialmente insolubles que tienen un punto de fusión por debajo de 40ºC no son suficientemente sólidos a temperatura ambiente y se ha encontrado que no resulta práctico usar los materiales que tienen un punto de fusión por encima de 180ºC. Preferiblemente, los materiales se funden en el intervalo de 60ºC a 160ºC, más preferiblemente de 70ºC a 120ºC.

Por "punto de fusión" se entiende la temperatura a la que el material se convierte en un líquido claro cuando se calienta lentamente, por ejemplo, en un tubo capilar. Para la mayoría de los fines, el revestimiento representa de 1% a 10%, preferiblemente de 1,5% a 5% del peso de la pastilla.

Adición de auxiliares de flujo

En una realización, el procedimiento incluye añadir un auxiliar de flujo a la composición detergente en forma de partículas en un intervalo de 0,1% a 25% en peso de la composición detergente en forma de partículas, antes de la compactación.

Según se usa en la presente memoria, la expresión "auxiliares de flujo" se refiere a cualquier material que se puede depositar sobre la superficie de las partículas detergentes para reducir la pegajosidad de las partículas detergentes y permitir que fluyan libremente, Los auxiliares de flujo pueden incluir vehículo porosos seleccionados del grupo que consiste en silicatos amorfos, silicatos cristalinos no laminares, silicatos laminares, carbonatos de calcio, sales dobles de carbonatos de calcio/sodio, carbonatos de sodio, arcillas, zeolitas, sodalitas, fosfatos de metal alcalino, zeolitas macroporosas, microperlas de quitina, carboxialquilcelulosas, carboxialquil-almidones, ciclodextrinas, almidones porosos y sus mezclas.

Los auxiliares de flujo preferidos son zeolita A, zeolita X, zeolita Y, zeolita P, zeolita MAP y sus mezclas. En la presente memoria, el término "zeolita" se refiere a un aluminosilicato cristalino. La fórmula estructural de una zeolita se basa en la celda cristalina unitaria, representándose la unidad más pequeña de estructura por

Mm/n[(AlO_{2})_{m} (SiO_{2})_{y}]\cdot_{x}H_{2}O

en la que n es la valencia del catión M, x es el número de moléculas de agua por celda unitaria, m e y son el número total de tetraedros por celda unitaria e y/m es 1 a 100. Lo más preferiblemente y/m es 1 a 5. El catión M puede ser un elemento de los grupos IA y IIA, como sodio, potasio, magnesio y calcio.

En la realización preferida de la presente invención, el auxiliar de flujo se añade en una cantidad en un intervalo, deseablemente, de 0,1% a 25% en peso del detergente en forma de partículas, más deseablemente de 1% a 15% en peso, preferiblemente de 1% a 10% en peso, y lo más preferiblemente en una cantidad de 5% en peso. No es deseable añadir más del 25% en peso del auxiliar de flujo pues sería necesaria una fuerza demasiado grande para hacer que las partículas detergentes se peguen y permanezcan en forma de partículas. La adición de auxiliar de flujo en una cantidad menor que 0,1% en peso tampoco es deseable pues no tendría lugar ninguna, o muy pequeña, reducción en la pegajosidad de las partículas detergentes, que tras la compresión en una forma de partículas causaría que la pastilla detergente resultante no se desintegre fácilmente cuando se coloca en agua en una lavadora.

En una realización, los auxiliares de flujo tienen un perfume adsorbido en su superficie antes de depositarse en las partículas detergentes. Preferiblemente, los auxiliares de flujo son zeolitas que contienen preferiblemente menos de 20% de agua desorbible, más preferiblemente menos de 8% de agua desorbible y lo más preferiblemente menos de 5% de agua desorbible. Tales materiales se pueden obtener activando/deshidratando primero por calentamiento a 150 a 350ºC, opcionalmente a presión reducida (de 0,1 Pa (0,001 Torr) a 2,7 kPa (20 Torr)). Después de la activación, el perfume se mezcla lenta y uniformemente con la zeolita activada y, opcionalmente, se calienta a 60ºC durante hasta 2 horas para acelerar el equilibrio de absorción en las partículas de la zeolita. La mezcla de perfume/zeolita se enfría después a temperatura ambiente y está en forma de polvo que fluye libremente. El término "perfume" se usa para indicar cualquier material odorífero que posteriormente se libera en el baño acuoso y/o sobre los tejidos que están en contacto con él. El perfume será frecuentemente líquido a temperatura ambiente. Se conoce una gran diversidad de productos químicos para uso como perfumes, incluidos materiales como aldehídos, cetonas, y ésteres. Más comúnmente, se conocen plantas naturales y aceites animales y exudados, que comprenden mezclas complejas de diversos componentes químicos, para uso como perfumes. Los presentes perfumes de esta memoria pueden ser de composición relativamente simple o pueden comprender mezclas complejas muy sofisticadas de componentes químicos naturales y sintéticos, elegidos todos ellos para proporcionar cualquier olor deseado. Los perfumes típicos pueden comprender, por ejemplo, materiales exóticos que contienen bases minerales/derivadas de maderas, como aceite de sándalo, algalia y pachuli. Los perfumes pueden ser de una fragancia floral suave, por ejemplo, extracto de rosas, extracto de violetas y extracto de lilas. Los perfumes también se pueden formular para proporcionar olores deseables de frutas, por ejemplo, lima, limón y naranja. Cualquier material químicamente compatible que exude un olor agradable o deseable se puede usar en las composiciones perfumadas de la presente memoria. Los perfumes también incluyen pro-fragancias, como pro-fragancias de tipo acetal, pro-fragancias de tipo cetal, pro-fragancias de tipo éster (por ejemplo, succinato de digeranilo), pro- fragancias inorgánicas-orgánicas hidrolizables y sus mezclas. Estas pro- fragancias pueden liberar el perfume como resultado de hidrólisis simple o pueden ser pro-fragancias activadas por un cambio del pH (por ejemplo, caída del pH) o pueden ser pro-fragancias liberables enzimáticamente.

En la realización preferida, la cantidad de perfume adsorbido en el vehículo, tal como por ejemplo zeolita, está preferiblemente en el intervalo de 0,1% a 50% en peso, más preferiblemente en el intervalo de 0,5% a 25% en peso, y lo más preferiblemente en el intervalo de 1% a 15% en peso de polvo de zeolita.

Compactación del detergente en forma de partículas para formar el producto detergente que no se encuentra en forma de partículas

En la realización preferida, el procedimiento también incluye la etapa de compactar la composición detergente en forma de partículas que tiene al menos una porosidad reducida al 10% aplicando una presión en una cantidad suficiente para formar el producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable en agua, que tiene una densidad de al menos 1000 g/l. Es deseable formar una pastilla detergente que tenga una densidad de al menos 1000 g/l de forma que la pastilla se sumerja en agua. Si la densidad de la pastilla detergente es menor que 1000 g/l, la pastilla flotará cuando se coloque en el agua en una lavadora y esto reducirá negativamente la velocidad de disolución de la pastilla en el agua. Es deseable aplicar al menos tanta presión como sea necesaria para comprimir el material detergente en forma de partículas para formar una pastilla que tenga una densidad de al menos 1000 g/l. Una presión demasiado pequeña dará como resultado una pastilla comprimida con una densidad menor de 1000 g/l.

Ejemplo A

Las pastillas detergentes se forman a partir de partículas detergentes que tienen al menos una porosidad reducida al 10% antes de que dichas partículas se compriman en forma de pastilla, según la siguiente composición:

TABLA A.1

Ingredientes	% en peso
Partículas detergentes	95,00
polietilenglicol (PM=200)	5,00
Total	100,00

Las partículas detergentes tienen la siguiente composición:

TABLA A.2

Ingredientes del detergente en forma de partículas	% en peso
alquil(C_{12-16} lineal)benceno-sulfonato	8,80
alquil C_{14-15}sulfato/ alquill C_{14-15}etoxi-sulfato	8,31
alquill C_{12-13} etoxilato	1,76
poliacrilato (PM=4500)	2,40
polietilenglicol (PM=4000)	0,96
sulfato de sodio	8,40
aluminosilicato	21,28
carbonato de sodio	16,80
enzima proteasa	0,32
perborato de sodio monohidratado	2,08
enzima lipasa	0,17
enzima celulasa	0,08
NOBS extruido	4,80
ácido cítrico monohidratado	2,25
bicarbonato de sodio	2,75
acetato de sodio	15,00
agua libre	1,60
otros ingredientes en pequeña cantidad (perfume, etc.)	2,24
Total	100,00

La pastilla detergente formada se reviste con un revestimiento según la siguiente composición:

TABLA A.3

Ingrediente	% en peso
Pastilla detergente que tiene PEG	91,10
Revestimiento:
\hskip1cm ácido dodecanodioico	8,00
\hskip1cm carboximetilcelulosa	0,90
Total	100,00

Opcionalmente, también se añade un auxiliar de flujo (zeolita) a la composición detergente en forma de partículas, en una cantidad de aproximadamente 5% en peso del detergente, y se mezcla mediante uno de los diversos métodos, tal como por ejemplo agitación.

Las pastillas están formadas por compresión de los ingredientes de la pastilla en una boquilla de extrusión cilíndrica que tiene un diámetro de 55 mm, usando una prensa de laboratorio que tiene el nombre comercial Carver Modelo 3912, para formar una pastilla que tiene una altura de 20 mm. Las pastillas formadas se revistieron después con el revestimiento protector sumergiendo la pastilla en un baño fundido del revestimiento durante aproximadamente 3 segundos. El balo de revestimiento fundido se mantiene a una temperatura de aproximadamente 145 grados centígrados.

La expresión "NOBS extruido" según se usa en la presente memoria, es un acrónimo del producto químico nonailoxibenceno-sulfonato de sodio, comercialmente disponible en Eastman Chemicals, Inc. La carboximetilcelulosa usada en el ejemplo anterior se encuentra disponible comercialmente en Metsa- Serla y se vende con el nombre comercial Nymcel ZSB-16TM.

Ensayo para determinar la dispersabilidad en agua

El siguiente método se usa para medir la velocidad de dispersión (ROD) de una pastilla detergente, expresada en porcentaje de residuo que queda después de "t" minutos, donde "t" es 3, 5 y 10 minutos. El equipo usado incluye un vaso de precipitado de vidrio de 5000 ml, un cronómetro con alarma, un agitador eléctrico de velocidad variable IKA RW 20 DZM o equivalente, una celda hecha de un tamiz metálico perforado (diámetro 52 mm, altura 40 mm con 16 aberturas cada una de aproximadamente 2,5 mm cuadrados) y una escala en peso con una precisión de 0,1 gramos.

El método incluye las siguiente etapas: Se rellena el vaso de precipitados con 4000 ml (+/-50 ml) de agua destilada a 20ºC (+/- 1ºC). La celda de ensayo se monta en el agitador eléctrico. Se coloca en la celda una pastilla de peso conocido y se conecta la celda al agitador. Se sumerge la celda en el agua suspendida aproximadamente hacia la mitad del vaso de precipitados y comienza a funcionar el agitador a una velocidad fija de 80 rpm. El cronómetro comienza a funcionar. Se para el agitador después de 3 minutos. Se saca la celda del agua y se pesa el residuo de pastilla que queda en la celda. Se calcula el % de residuo con la siguiente ecuación:

% residuo = \frac{\text{Peso de la pastilla después de t minutos}}{\text{Peso inicial de la pastilla}} x 100

La pastilla que queda se coloca de nuevo en la celda y se repite el procedimiento durante 2 y 5 minutos adicionales para dar los datos de rendimiento para la dispersión de la pastilla después de 3, 5 y 10 minutos.

Según se usa en la presente memoria, la expresión "dispersabilidad en agua" se define como una medida del % de residuo, como se ha calculado anteriormente, después de 3 minutos. En otras palabras, por ejemplo, una pastilla detergente que tiene 5% en peso menos residuo que otra pastilla detergente, se consideraría que tiene una dispersabilidad en agua 5% mayor.

Inesperable y sorprendentemente se ha encontrado que el producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, por ejemplo, una pastilla detergente, tiene aproximadamente una dispersabilidad en agua 5% mayor que si se compara con otro producto detergente que no se encuentra en forma de partículas que tiene una densidad de al menos aproximadamente 1000 g/l pero que no tiene líquido no iónico añadido a la composición detergente, según la presente invención.

El producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable en agua rápidamente de la presente invención se puede usar en un método de lavado de tejidos en una lavadora. Incluye las etapas de proporcionar una bolsa porosa flexible adaptada para recibir un producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, proporcionar un producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, colocar el producto detergente que no se encuentra en forma de partículas dentro de la bolsa porosa flexible, y colocar la bolsa porosa flexible que contiene el producto detergente en la lavadora con los tejidos que se van a lavar.

La bolsa flexible porosa es permeable al agua y al medio de lavado y, de este modo, está adaptada para permitir la entrada de un medio de lavado acuoso a través de la bolsa, disolviendo así el producto detergente que no se encuentra en forma de partículas que está en ella, en el medio de lavado acuoso, y liberar una solución de lavado resultante desde el interior de la bolsa al exterior de la bolsa y en el medio de lavado acuoso durante un ciclo de lavado.

La bolsa flexible porosa está hecha de un material que puede retener el producto detergente que no se encuentra en forma de partículas sin dejar que atraviese la bolsa hasta que el producto detergente se ha disuelto en el medio de lavado. La bolsa también está hecha de un material que puede soportar las temperaturas de lavado de ropa sucia en una lavadora. El procedimiento de la invención se puede aplicar no sólo a detergentes que no se encuentra en forma de partículas, sino también a cualquier producto que no está en forma de partículas que es activo durante el lavado, tal como por ejemplo agentes blanqueantes, tales como agentes que liberan cloro u oxígeno activo (compuestos peroxígenados), catalizadores del blanqueo, activadores del blanqueo, bactericidas, reguladores de la formación de espuma, blanqueadores, agentes que evitan la redeposición de suciedad, enzimas, suavizantes, agentes que pueden eliminar las manchas de grasa u otros constituyentes que no tienen efecto directo sobre la suciedad, pero pueden tomar parte del proceso de lavado de la ropa sucia.

La bolsa flexible porosa puede estar hecha de cualquier material que ofrece una resistencia suficiente al agua, tal como un material tejido o no tejido producido a partir de fibras naturales o sintéticas. Por ejemplo, la bolsa está hecha de algodón puro bien en forma de un tejido con un tamaño de abertura de la malla menor que 0,5 mm o en la forma de un artículo no tejido con aberturas que tienen un tamaño en un intervalo de 0,5 mm a 0,8 mm.

Por lo tanto, habiendo descrito de este modo la invención en detalle, será obvio para el experto en la técnica que se pueden hacer varios cambios sin alejarse del alcance de la invención y no se debe considerar limitada a lo que se describe en la memoria descriptiva.

Claims

1. Un procedimiento para producir un producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable en agua a partir de partículas detergentes que tienen una densidad volumétrica en un intervalo de 400 g/l a 850 g/l, caracterizado por las etapas de:

(a) proporcionar partículas detergentes de baja densidad que tienen una porosidad intrapartícula, medida por un porosímetro de mercurio, en un intervalo de 5% a 90% en volumen;

(b) añadir un líquido a dichas partículas detergentes de baja densidad en una cantidad suficiente para reducir dicha porosidad intrapartícula, medida por un porosímetro de mercurio, en al menos 10%; y

(c) compactar dichas partículas detergentes de baja densidad que tienen dicha porosidad intrapartícula reducida, aplicando una presión en una cantidad suficiente para formar dicho producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable en agua que tiene una densidad de al menos 1000 g/l.

2. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dichas partículas detergentes de baja densidad de la etapa (a) tienen una porosidad intrapartícula en un intervalo de 10% a 80% en volumen.

3. El procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en el que dichas partículas detergentes de la etapa (a) tienen una densidad volumétrica en un intervalo de 600 g/l a 850 g/l.

4. El procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que dicho líquido es un tensioactivo no iónico y se añade a dichas partículas detergentes de baja densidad en una cantidad suficiente para reducir la porosidad intrapartícula en al menos 20%.

5. El procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que dicho líquido se añade en una cantidad en un intervalo de 0,1% a 10% en peso de dichas partículas detergentes de baja densidad.

6. El procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en el que dicho líquido se selecciona del grupo que consiste en tensioactivos no iónicos, tensioactivos aniónicos, agua, polietilenglicol y sus mezclas.

7. El procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el dicho líquido es un tensioactivo no iónico.

8. El procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones 1-7 en el que dicho líquido es polietilenglicol con un peso molecular menor que 1000.

9. El procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en el que dicho producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable en agua tiene al menos una dispersabilidad en agua 5% mayor, comparado con un producto detergente que no se encuentra en forma de partículas que tiene una densidad de al menos 1000 g/l pero que no tiene dicho líquido añadido a dicha composición detergente en forma de partículas de baja densidad de la etapa (b).

10. Un procedimiento según las reivindicaciones 1 a 9, para producir un producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable en agua a partir de una composición detergente de baja densidad, comprendiendo dicho procedimiento las etapas de:

(a) proporcionar gránulos detergentes secados por pulverización que tienen una densidad volumétrica menor que 650 g/l;

(b) proporcionar partículas detergentes aglomeradas que tienen una densidad volumétrica en un intervalo de 700 g/l a 900 g/l;

(c) mezclar dichos gránulos detergentes secados por pulverización y dichas partículas detergentes aglomeradas para formar una composición detergente de baja densidad, donde dichos gránulos detergentes secados por pulverización se encuentran presentes en un intervalo de 40% a 80% en peso de dicha composición detergente de baja densidad y dichas partículas detergentes aglomeradas se encuentran presentes en un intervalo de 20% a 60% en peso de dicha composición detergente de baja densidad;

(d) añadir un líquido a dicha composición detergente de baja densidad en una cantidad suficiente para reducir la porosidad intrapartícula en al menos 10%; y

(e) compactar dicha composición detergente de baja densidad que tiene dicha porosidad intrapartícula reducida, aplicando una presión en una cantidad suficiente para formar dicho producto detergente que no se encuentra en forma de partículas, dispersable en agua que tiene una densidad de al menos 1000 g/l.