ES2216693A1 - Procedimiento de coproduccion de paraxileno y ortoxileno que comprende dos etapas de separacion. - Google Patents
Procedimiento de coproduccion de paraxileno y ortoxileno que comprende dos etapas de separacion.Info
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Abstract
Procedimiento de coproducción de paraxileno y
ortoxileno que comprende dos etapas de separación.
La primera etapa se efectúa en un sistema de
lecho móvil simulado en contracorriente en una columna (6)
cromatográfica con zonas de inyección (1) de carga y (2) de
desorbente, la cual proporciona un extracto (3), un refinado (5) y
un refinado (4) intermedio. La destilación de (3) proporciona
paraxileno (10) muy puro. El refinado (5), se inyecta en la segunda
etapa, en un sistema (17) de lecho móvil simulado en
contracorriente, proporcionando en continuo un extracto (18) y un
refinado (19). La destilación del efluente más rico en ortoxileno
permite obtener ortoxileno con una pureza superior al 98,5%.
Aplicación en la obtención conjunta de paraxileno y ortoxileno de
alta pureza a partir de mezclas de hidrocarburos que los
contienen.
Description
Procedimiento de coproducción de paraxileno y
ortoxileno que comprende dos etapas de separación.
La invención se refiere a un procedimiento de
coproducción de paraxileno y de ortoxileno a partir de una carga de
hidrocarburos que los contiene, incluyendo el procedimiento dos
etapas de separación.
La producción de paraxileno de alta pureza
mediante separación por adsorción es bien conocida en la técnica
anterior. Este mercado se ha desarrollado grandemente, siendo su
principal salida la fabricación del ácido tereftálico o de su
éster, el tereftalato de dimetilo, que sirve para la fabricación
del PET (polietilentereftalato) y las fibras de poliéster.
El mercado del ortoxileno está más restringido,
siendo su salida el anhídrido ftálico. La producción de ortoxileno
se realiza generalmente por destilación en contracorriente a partir
de la etapa de separación del paraxileno. La técnica anterior
conoce sin embargo procedimientos de producción de ortoxileno de
elevada pureza por adsorción por ejemplo las Patentes US 4.376.226,
4.529.828 y 4.482.776.
La producción de ortoxileno por adsorción puede
mostrarse atrayente, particularmente en el caso en que la cantidad
de ortoxileno deseada sea importante y que se pida una elevada
pureza. Se hace entonces interesante coproducir paraxileno y
ortoxileno en dos unidades de adsorción dispuestas en serie y
beneficiarse de las sinergias que se puedan desprender. Sin
embargo, el paraxileno debe ser muy puro, típicamente al menos un
99,7% y el metaxileno debe ser de una pureza razonable, típicamente
al menos del 98,5%.
La técnica anterior describe igualmente
procedimientos de coproducción de para- y ortoxileno, por ejemplo
EP 0 369 078 B1 utiliza la isomerización catalítica de un
hidrocarburo aromático donde el etilbenceno eventualmente presente
se desalquila seguido de una separación del efluente de la reacción
en una fracción ligera constituida por una mezcla de
benceno-tolueno y un producto de cola más pesado
rico en isómeros p-xileno y
o-xileno. Este producto de cola se trata
seguidamente con el fin de separar el p- xileno y el
m-xileno como productos individuales. Los autores
sugieren que el ortoxileno puede separarse por destilación y que el
paraxileno puede separarse por cristalización o por adsorción. Sin
embargo este documento no describe ni sugiere la posibilidad de
utilizar de forma práctica el tratamiento del producto de cola y no
proporciona ninguna información sobre el rendimiento y la pureza
de los productos deseados. Este procedimiento presenta además el
inconveniente de necesitar la desalquilación del etilbenceno, lo
cual disminuye otro tanto el rendimiento en xilenos.
La patente FR 2.782.714 describe un procedimiento
de producción de paraxileno y de metaxileno a partir de una carga
que presenta un contenido en etilbenceno inferior al 5% en peso, la
cual se introduce en una columna de cromatografía de al menos
veinticinco lechos, que funciona en lecho móvil simulado.
La patente US 3.636.121 describe un procedimiento
de separación y de recuperación de ortoxileno, de paraxileno, y de
etilbenceno a partir de una mezcla de aromáticos C8 separando
primero el paraxileno y el etilbenceno mediante su retención
selectiva sobre un adsorbente de aluminosilicato cristalino en una
primera zona de separación, isomerizando después al menos una parte
del refinado que contiene el ortoxileno y el metaxileno,
recuperando el ortoxileno del efluente procedente de la zona de
isomerización y reciclando una parte del efluente de la zona de
isomerización a la primera zona de separación. La separación del
paraxileno del etilbenceno se realiza en una segunda zona de
separación por adsorción. La solución propuesta para la obtención
de un efluente de ortoxileno relativamente puro es la
destilación.
La patente US 3.707.550 describe un procedimiento
de separación y de recuperación de ortoxileno, de paraxileno, y de
etilbenceno a partir de una carga de aromáticos C8 utilizando las
mismas etapas elementales que las de la patente US 3.636.121
aplicadas en un orden diferente. La alimentación con nueva carga se
realiza en contracorriente con respeto a la zona de separación del
ortoxileno (destilación) y ya no en contracorriente con respecto a
la primera zona de separación de la patente US 3.636.121.
La patente US 3.700.744 describe un procedimiento
de producción de paraxileno (PX), de ortoxileno (OX) y de
metaxileno (MX) a partir de una mezcla de aromáticos C8 realizando
primeramente una destilación fraccionada para producir una fracción
superior que contiene etilbenceno (EB), PX y MX desprovista de OX,
una fracción intermedia que contiene una mezcla de PX, de MX y una
fracción inferior que contiene ortoxileno prácticamente puro.
Seguidamente, se isomeriza la fracción superior y luego se recicla
a la zona de fraccionamiento. La fracción intermedia que contiene
el PX y el MX se envía a una zona de separación por adsorción para
producir paraxileno y metaxileno prácticamente puros. Una variante
de este procedimiento consiste en producir paraxileno (PX),
ortoxileno (OX) y metaxileno (MX) a partir de una mezcla de
aromáticos C8 realizando primeramente una destilación para producir
una fracción superior que contiene etilbenceno (EB), PX y MX y OX,
una fracción inferior que contiene una mezcla de tres xilenos
desprovista de EB. La fracción superior se isomeriza seguidamente,
después se recicla a la zona de fraccionamiento. La fracción
inferior que contiene el PX y el MX se envía a una zona de
separación por adsorción para producir paraxileno o metaxileno
prácticamente puros como un extracto y un refinado que contiene una
mezcla de ortoxileno y del compuesto menos retenido, paraxileno o
metaxileno. El refinado se destila seguidamente para producir
metaxileno y ortoxileno prácticamente puros.
El documento US 5.510.562 describe igualmente un
procedimiento de separación de los aromáticos C8 donde la mezcla de
ortoxileno, metaxileno, paraxileno, y etilbenceno se divide
primeramente en dos corrientes que contienen respectivamente
paraxileno y etilbenceno por una parte, y metaxileno y ortoxileno
por otra parte. El paraxileno se separa seguidamente del
etilbenceno por una destilación seguida de una cristalización y el
metaxileno se separa del ortoxileno por destilación.
En todos los procedimientos de
co-producción de paraxileno y de ortoxileno
descritos en las patentes EP 0 369 078 B1, US 3.636.121, US
3.707.550, US 3.700.744, US 5.510.562, el ortoxileno se separa de
los otros aromáticos C8 por destilación. Ahora bien, los puntos de
ebullición de estos compuestos son muy parecidos (es decir,
respectivamente de 136,1°C para el EB, 138,3°C para el PX, 139,1°C
para el MX, y 144,5 para el OX) lo cual hace la separación por
destilación muy difícil y se necesita una columna grande con al
menos aproximadamente 150 a 200 platos.
El objeto de la invención es la coproducción de
paraxileno y de ortoxileno comercializables a partir de una carga o
mezcla de hidrocarburos. Un segundo objeto de la invención es
obtener paraxileno con una pureza de al menos un 99,7%, (con un
rendimiento mínimo del 98%) y ortoxileno con una pureza al menos
igual al 98,5%. Un tercer objeto de la invención es producir
paraxileno y ortoxileno con dos unidades de separación donde el
tamaño de la segunda unidad es reducido, estando la corriente de
materiales que entra en esta segunda unidad prácticamente exenta de
paraxileno y de etilbenceno.
De forma más precisa, la invención se refiere a
un procedimiento de coproducción de paraxileno y de ortoxileno a
partir de una carga de hidrocarburos que los contiene, incluyendo
el procedimiento una primera etapa de separación de la carga, en
lecho móvil simulado, en al menos una primera columna (6)
cromatográfica que contiene una pluralidad de lechos con al menos
un adsorbente, interconectados en bucle, comprendiendo la indicada
columna una inyección de la carga (1), una salida de un primer
refinado (4), una salida de un segundo refinado (5) que comprende
desorbente y una mezcla que contiene ortoxileno y metaxileno
prácticamente exento de etilbenceno y paraxileno, una inyección de
desorbente (2) y una salida de un extracto que proporciona una
fracción enriquecida en paraxileno, incluyendo el procedimiento el
desplazamiento periódico alternado de las posiciones de inyección
de carga y desorbente y de la posición de salida del extracto, de
un lecho en el sentido de la circulación de un flujo principal que
circula por la indicada primera columna (6), caracterizándose el
procedimiento porque se destila el segundo refinado para eliminar
el desorbente, se recupera la mezcla (12) que contiene ortoxileno y
metaxileno, se realiza una segunda etapa de separación de al menos
una parte de la mezcla de ortoxileno y de metaxileno en al menos
una segunda columna (17) cromatográfica que contiene al menos un
adsorbente y que incluye al menos una inyección de mezcla (12), una
inyección de un desorbente (16), una salida de un extracto (18) que
contiene desorbente y está enriquecido con un compuesto que es el
más adsorbido sobre el adsorbente y una salida de un refinado (19)
que contiene desorbente y está enriquecido en el compuesto menos
adsorbido sobre el adsorbente, estando además caracterizado el
procedimiento porque se destila el extracto que contiene el
ortoxileno o el refinado que contiene el ortoxileno, para eliminar
el desorbente y recuperar el ortoxileno con una pureza superior al
98,5% y más particularmente con una pureza superior al 99%.
Por mezcla prácticamente exenta de paraxileno y
de etilbenceno, se entiende una mezcla que contiene menos de un 1%
en peso de cada uno de estos constituyentes, preferentemente menos
de un 0,5% en peso y más particularmente menos de un 0,05% en
peso.
La segunda etapa de separación puede realizarse
por cualquier procedimiento de adsorción cíclica. También puede
realizarse en continuo según la técnica del lecho móvil simulado,
preferentemente con un lecho móvil simulado a contracorriente. Para
ello, se desplazan periódica y simultáneamente las posiciones de
las inyecciones de mezcla y desorbente y la posición de las
entradas del extracto y del refinado con respecto a la segunda
columna cromatográfica conteniendo un lecho, en el sentido de la
circulación del flujo principal que circula por dicha segunda
columna.
Las ventajas del procedimiento según la invención
son las siguientes:
- El ortoxileno no se separa de los otros
componentes aromáticos por destilación, destilación que resulta
difícil y costosa.
- Para una producción dada y para la misma pureza
del ortoxileno, las dimensiones de las columnas de la segunda
etapa de adsorción se reducen con respecto a un procedimiento de
adsorción en dos etapas en que la primera etapa solo proporcionará
un refinado y la segunda etapa comprendiera el tratamiento de este
único refinado, estando la corriente de materiales que entra en
esta segunda etapa de adsorción prácticamente exenta de paraxileno
y de etilbenceno.
Durante la primera etapa de separación en lecho
móvil simulado, el primero y el segundo refinado pueden ser
evacuados según la patente FR 2.808 270 de forma continua o
discontinua. Evacuando el segundo refinado preferentemente de forma
continua, puede inyectarse en continuo en la etapa de destilación,
sin depósito intermedio conteniendo un tampón.
Según una característica del procedimiento, el
adsorbente utilizado en la primera etapa de separación puede
comprender una zeolita X intercambiada con bario o una zeolita Y
intercambiada con potasio o una zeolita Y intercambiada con bario y
potasio.
El desorbente preferido es el paradietilbenceno,
sin embargo pueden ser igualmente adecuados otros desorbentes
tales como el tolueno, mezclas de paradifluorbenceno o
dietilbencenos. Se preconiza de preferencia el paradietilbenceno
por su facilidad para recuperarlo por destilación y por su fuerte
afinidad por el adsorbente.
Según una característica de la invención, se
pueden ajustar los caudales de las zonas 3A y 3B y por otra parte
el caudal de la zona 2 de la primera columna cromatográfica para
obtener como carga de la segunda etapa de separación un efluente
prácticamente exento de etilbenceno y paraxileno, respectivamente.
Estos caudales van en función, en particular, del número de lechos
y de la relación de desorbente a carga.
Según otra característica del procedimiento, se
puede utilizar un adsorbente ortoselectivo en la segunda etapa de
separación de los compuestos orto- y metaxileno del segundo
refinado. En este caso, el extracto evacuado contiene desorbente y
ortoxileno prácticamente puro, como compuesto más adsorbido. Pero
se puede también utilizar un adsorbente en el cual el refinado
proporcione metaxileno prácticamente puro y en el cual el extracto
proporcione ortoxileno, en solución en el desorbente con las
impurezas residuales.
El desorbente preferido en la segunda etapa de
separación es el tolueno, sin embargo pueden ser igualmente
adecuados otros desorbentes tales como el indano, el 1,2,4-
trimetilbenceno, el parametiletilbenceno, el para- dietilbenceno o
el cumeno, puros o sus mezclas.
El adsorbente de la segunda etapa de separación
puede comprender al menos una zeolita seleccionada entre el grupo
que consta esencialmente de una zeolita Y intercambiada con calcio,
una zeolita X intercambiada con plata, una zeolita
CSZ-1, y un aluminofosfato
A1PO_{4}-5.
Según otra característica de la invención, la
relación volumétrica entre el desorbente y la carga en la primera
etapa de separación puede estar comprendida entre 0,5 y 2,5,
preferentemente entre 1 y 2.
Según otra característica de la invención, se
puede llevar a cabo cada una de las etapas del procedimiento a una
temperatura generalmente comprendida entre 20°C y 250°C,
preferentemente entre 90°C y 210°C y más particularmente entre
120°C y 180°C y bajo una presión comprendida entre la presión
atmosférica y 20 bares (1 bar = 0,1 MPa).
La invención se comprenderá mejor a la vista de
la figura que ilustra la coproducción de paraxileno y de
ortoxileno en lecho móvil simulado y en contracorriente.
Una carga de xilenos que comprende ortoxileno,
metaxileno, etilbenceno y paraxileno se introduce en continuo por
un conducto (1) en al menos una columna (6) cromatográfica con al
menos cinco zonas conteniendo una pluralidad de lechos con un
adsorbente constituido por una zeolita, una zeolita X intercambiada
por ejemplo con bario y que funciona en fase líquida en lecho móvil
simulado y en contracorriente según la patente US 4.313.015 y la
patente ya citada de la Firma solicitante. Se evacua un primer
refinado R1 en continuo a través de un conducto (4) en un punto
situado a favor de la corriente desde el punto de introducción de
la carga, mientras que un segundo refinado R2 que contiene
ortoxileno y metaxileno se evacua en continuo a través de un
conducto (5) a favor de la corriente desde el primer refinado con
respecto al sentido de circulación de los fluidos en la columna
(específicamente de abajo a arriba). Por ejemplo, para una unidad
cuyo número total de lechos es 24, utilizando 4 lechos entre la
inyección de desorbente y la salida del segundo refinado, 9 lechos
entre la salida del extracto y la inyección de carga, 6 lechos
entre la inyección de carca y la salida del primer refinado, 3
lechos entre la salida del primer refinado y la salida del segundo
refinado y 2 lechos entre la salida del segundo refinado y la
inyección de desorbente, una relación volumétrica de desorbente con
respecto a la carga es de 1,7 y la relación volumétrica del
segundo refinado con respecto al primer refinado sin el desorbente
es inferior a 0,5, pudiéndose obtener un contenido en etilbenceno
en el segundo refinado inferior al 0,5% en peso. Se inyecta un
desorbente, el paradietilbenceno en continuo a través de un
conducto (2) en un punto de la columna situado en contracorriente
desde el punto de inyección de la carga mientras que se evacua un
extracto que contiene desorbente y paraxileno prácticamente puro en
continuo a través de un conducto (3) en un punto situado a favor de
la corriente desde el punto de inyección del desorbente. Este
extracto se destila en una columna de destilación (7), de la cual
se evacua en la parte superior el paraxileno prácticamente puro
(superior al 99,7%) a través de un conducto (10) y por el fondo, a
través de un conducto (13) el desorbente que puede reciclarse.
El primer refinado se introduce en una columna de
destilación (8) desde la cual se evacua por el fondo a través de
un conducto (14) el desorbente que puede reciclarse y en la parte
superior, una mezcla que contiene xilenos y etilbenceno por un
conducto (11). Esta mezcla puede ser enviada a una unidad de
isomerización.
El segundo refinado se introduce en una columna
de destilación (9) desde la cual se evacua por el fondo a través
de un conducto (15) el desorbente que puede reciclarse y en la
parte superior, una mezcla que contiene esencialmente ortoxileno y
metaxileno y está prácticamente exenta de paraxileno y etilbenceno
a través de un conducto (12). Este conducto (12) está conectado con
la entrada de al menos una segunda columna cromatográfica (17) que
comprende una pluralidad de lechos de un adsorbente zeolítico, una
zeolita CaY por ejemplo, y que se realiza en fase líquida en lecho
móvil simulado en contracorriente, de 4 zonas, por ejemplo según la
patente US 4.326.092 con una zeolita Y que contiene calcio.
Se introduce en continuo un desorbente, tolueno
por ejemplo, a través de un conducto (16) en la columna
cromatográfica (17) en un punto situado en contracorriente desde el
punto de introducción de la carga mientras que un extracto que
contiene ortoxileno prácticamente puro y un desorbente se evacua en
continuo a través de un conducto (18) a favor de la corriente desde
el punto de introducción del desorbente y en contracorriente con
respecto al punto de introducción de la carga. El conducto (18) de
salida está conectado con la entrada de una columna de destilación
(20) desde la cual se evacua de forma convencional el desorbente
por un conducto (22) en la parte superior, mientras que por el
fondo de la columna se recupera ortoxileno con una pureza por
ejemplo superior al 98,5%, a través de un conducto (24).
A favor de la corriente desde el punto de
inyección de la citada carga en el sentido de la circulación del
fluido principal que circula. en la columna, se saca en continuo a
través de un conducto (19) un refinado que contiene metaxileno,
impurezas y desorbente que se destila en una columna (21) de
destilación. Se recoge metaxileno conteniendo impurezas en el fondo
de la columna (21) a través de un conducto (25) para ser
eventualmente isomerizado con el del conducto (11) mientras que el
desorbente se recupera en la parte superior de la columna (21) por
un conducto (23).
Los puntos de introducción de carga y de
desorbente y los puntos de evacuación de extracto y de refinado se
desplazan periódica y simultáneamente en el sentido de la
circulación del fluido que pasa por las columnas.
De acuerdo con otra variante según la cual la
columna cromatográfica produce paraxileno, no ya con al menos un
99% de pureza con una baja productividad, sino con al menos un 50%
de pureza con una productividad elevada, se puede enviar la
fracción así producida desprovista del desorbente a al menos una
zona de cristalización para proporcionar cristales de paraxileno y
aguas madres, los cristales se separan de las aguas madres,
eventualmente puestos de nuevo en suspensión, lavados y recuperados
y las aguas madres pueden ser recicladas al menos en parte en la
primera columna cromatográfica.
La cristalización y las diversas etapas de
separación de las aguas madres y de purificación del paraxileno
están descritas por ejemplo en las patentes US 6.147.272 y US
6.111.161 de la Firma solicitante.
Los cristales formados pueden ser lavados con
disolventes de lavado apropiados, el producto de pureza muy elevada
se recupera y las aguas de lavado resultantes que comprenden las
impurezas pueden reciclarse a la zona de nueva puesta en
suspensión.
Se maximiza por este motivo la productividad de
la unidad de adsorción relajando las restricciones de pureza del
paraxileno procedente de la unidad de adsorción y asegurando la
pureza final de este producto para al menos una etapa de
cristalización. Esta pureza puede alcanzar al menos un 99,6% y
preferentemente al menos un 99,7%, permaneciendo la pureza del
ortoxileno sin embargo inalterada. Se minimizan por otro lado los
costes operativos de la unidad de adsorción porque se puede
realizar con un número de lechos y un porcentaje de disolvente
reducidos. Se puede, en efecto, operar preferentemente con como
máximo de 24 lechos y de forma aún más particular con 20 lechos.
También resulta posible minimizar la cantidad de desorbente
inyectándolo en la zona 1 e inyectando la carga en la zona 3A de la
columna en una relación volumétrica de desorbente a carga de cómo
máximo 1,7 : 1, por ejemplo en una relación comprendida entre 0,7
y 1,5 y de forma muy ventajosa comprendida entre 1,2 y 1,5.
Claims (12)
1. Procedimiento de coproducción de paraxileno y
de ortoxileno a partir de una carga de hidrocarburos que los
contiene, comprendiendo el procedimiento una primera etapa de
separación de la carga en lecho móvil simulado en al menos una
primera columna (6) cromatográfica que contiene una pluralidad de
lechos con al menos un adsorbente interconectados en bucle,
comprendiendo dicha columna una zona de inyección de la carga (1),
una salida de un primer refinado (4), una salida de un segundo
refinado (5) que comprende un desorbente y una mezcla que contiene
ortoxileno y metaxileno prácticamente exenta de etilbenceno y
paraxileno, una zona de inyección de desorbente (2) y una salida de
un extracto (3) que proporciona una fracción enriquecida en
paraxileno, incluyendo el procedimiento el desplazamiento periódico
alternado de las posiciones de inyección de carga y de desorbente y
de la posición de evacuación del extracto, de un lecho en el
sentido de la circulación de un flujo principal que circula por
dicha primera columna (6), caracterizándose el procedimiento
porque se destila dicho segundo refinado para eliminar el
desorbente, se recupera la mezcla (12) que contiene ortoxileno y
metaxileno, se realiza una segunda etapa de separación de una
parte, al menos, de la mezcla de ortoxileno y de metaxileno en al
menos una segunda columna (17) cromatográfica que contiene al menos
un adsorbente y que incluye al menos una inyección de mezcla (12),
una inyección de un desorbente (16), una salida de un extracto
(18) que contiene un desorbente y es enriquecido con un compuesto
que es el más adsorbido del adsorbente y una salida de un refinado
(19) que contiene desorbente y está enriquecido en el compuesto
menos adsorbido del adsorbente, estando además caracterizado
el procedimiento porque se destila el extracto que contiene el
ortoxileno o el refinado que contiene el ortoxileno, para eliminar
el desorbente y recuperar el ortoxileno con una pureza superior al
98,5%.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
cual la segunda etapa de separación se realiza en lecho móvil
simulado, preferentemente en contracorriente simulada.
3. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 y 2, en el cual el adsorbente de la segunda
etapa de separación es ortoselectivo y en el cual el extracto
contiene ortoxileno prácticamente puro.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, en el cual se evacua el primer y el segundo
refinado de forma continua, durante la primera etapa de
separación.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, en el cual el desorbente de la primera
etapa de separación es el paradietilbenceno.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, en el cual el adsorbente de la primera
etapa de separación comprende una zeolita X intercambiada con
bario, una zeolita Y intercambiada con potasio o una zeolita Y
intercambiada con bario y con potasio.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 6, en el cual el desorbente de la segunda
etapa de separación es tolueno.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 7, en el cual el adsorbente de la segunda
etapa de separación comprende una zeolita Y que contiene calcio,
una zeolita CSZ-1 o un aluminofosfato
A1PO_{4}-5.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 8, en el cual la relación desorbente a carga
en las primera y segunda etapas de separación está comprendida
entre 0,5 y 2,5, preferentemente entre 1 y 2.
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 9, en el cual la temperatura de las etapas de
adsorción está comprendida entre 20 y 250°C, y la presión está
comprendida entre 1 bar y 20 bares.
11. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 10, en el cual la relación de los caudales
fuera de desorbente del segundo refinado respecto al primer
refinado es inferior a 0,5.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 11, en el cual el extracto de la primera
fracción proporciona una fracción enriquecida en paraxileno con al
menos un 50% de pureza y la indicada fracción enriquecida se envía
después de la destilación a por lo menos una zona de cristalización
para proporcionar cristales de paraxileno y unas aguas madres, los
cristales se separan de las aguas madres, se ponen eventualmente de
nuevo en suspensión, se lavan y recuperan y las aguas madres se
reciclan en dicha primera columna cromatográfica.
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