FR2808270A1 - Procede de coproduction de metaxylene et de paraxylene - Google Patents
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Abstract
On décrit un procédé de coproduction de métaxylène et de paraxylène à partir d'une charge d'hydrocarbures comprenant une étape de séparation de la charge en lit mobile simulé dans une colonne (1) chromatographique contenant une pluralité de lits 1, 2, 3, 4... d'un adsorbant, interconnectés en boucle, ladite colonne comprenant une injection de la charge, un soutirage (14) d'un premier raffinat, un soutirage (17) d'un second raffinat comprenant du métaxylène, une injection de désorbant et un soutirage d'un extrait délivrant du paraxylène. Les positions d'injection et la position de soutirage de l'extrait sont décalées périodiquement d'un lit dans le sens de l'écoulement du flux principal circulant dans la colonne. On soutire le premier raffinat (14) comprenant du désorbant, de l'orthoxylène, du métaxylène et de l'éthylbenzène de manière continue ou discontinue et on soutire le second raffinat (17) R2 comprenant de l'orthoxylène et du métaxylène de manière discontinue. On distille le second raffinat de façon à récupérer séparément de l'orthoxylène et du métaxylène à au moins 99 % de pureté et avec un rendement amélioré.Application à la production d'acide isophtalique et d'acide tériphtalique.
Description
L'invention concerne un procédé de coproduction de para- et de métaxylène à partir d'une charge contenant des hydrocarbures aromatiques à 8 atomes de carbone.
La production de paraxylène de haute pureté par séparation par adsorption en lit mobile simulé est bien connue de l'art antérieur. Ce marché s'est largement développé, ses débouchés sont les productions d'acide téréphtalique, d'anhydride phtalique et de résines polyéthylène téréphtalate. Le marché du métaxylène au contraire reste encore restreint, son débouché étant l'acide isophtalique. On s'est récemment aperçu que l'adjonction de faibles quantité de polyéthylène isophtalate au polyéthylène téréphtalate améliorait les propriétés de ce dernier. II devient donc intéressant de coproduire du paraxylène et du métaxylène dans le même complexe de production d'aromatiques, à la condition de satisfaire les exigences du marché : la quantité de paraxylène produite doit être beaucoup plus importante que celle de métaxylène : typiquement de 5 à 40 fois plus grande, le paraxylène doit être très pur, typiquement au moins 99,6 % et le métaxylène doit être de pureté raisonnable, typiquement au moins 99,0 %.
L'art antérieur connaît des procédés de production de métaxylène par exemple US-A-4 326 092 où l'adsorbant est une zéolithe Y de ratio molaire Si/AI de l'ordre de 4,5 à 5 échangée au sodium et où la séparation est conduite par la technique de l'adsorption en lit mobile simulé en phase liquide. Dans le brevet US 5 382 747 la même séparation est conduite sur une zéolithe Y échangée au lithium et au sodium, dans un domaine restreint de température et de degré d'hydratation en utilisant le toluène comme désorbant. Pour coproduire du paraxylène en grande majorité et du métaxylène l'inconvénient de ces procédés est de nécessiter deux unités distinctes de tailles très différentes, sans qu'une quelconque synergie puisse être trouvée dans la coproduction des deux isomères.
L'art antérieur décrit également des procédés de coproduction de para- et métaxylène par exemple US 4 368 347 utilise un procédé en phase vapeur avec recyclage de fractions intermédiaires : outre la complication liée aux recyclages des fractions intermédiaires, ce document ne suggère pas comment il est possible de mettre en ceuvre de manière pratique un tel procédé fonctionnant à pression comprise entre 1 et 2 bar et à une température de 150 à 200 C avec une charge dont le point de bulle est 145 C et avec des lits fixes présentant des pertes de charges d'au moins 0,1 bar et probablement plus pour fonctionner de manière économique. Le brevet FR 2 651 148 utilise deux solvants différents pour séparer la coupe C8 aromatiques en trois effluents, ce qui limite fortement sa portée puisque les distillations consécutives à l'unité de séparation en lit mobile simulé sont multipliées. Le brevet WO 93l22022 décrit différents cas de séparations de charges de trois constituants en trois effluents, cependant la technologie mise en oeuvre qui implique à la fois des très hautes pressions, une régulation de pression et une régulation de débit dans chacune des trois ou quatre zones du procédé et des lits séparés chacun dans une colonne ne se justifie économiquement que pour des produits de haute valeur ajoutée.
Le brevet US 4 306 107 décrit un procédé en lit mobile simulé en phase liquide où le métaxylène est prélevé sous forme d'extrait, le paraxylène, l'orthoxylène et une fraction de l'éthylbenzène sont prélevés en tant que raffinat intermédiaire, enfin de l'éthylbenzène est prélevé comme raffinat. Ce procédé ne permet naturellement pas de coproduire une majorité de paraxylène et un courant annexe de métaxylène.
Le document de l'art antérieur qui se rapproche le plus de l'invention est US-A- 4 313 015, ce document décrit la séparation en lit mobile simulé, en phase liquide, sur zéolithe X échangée au baryum, le désorbant étant du diéthylbenzène. L'extrait est constitué de paraxylène trop impur (99,44 %) pour être commercialisé aux normes actuelles (standard actuel = 99,6 mini) et avec un rendement de 97,5 %, le raffinat intermédiaire est constitué d'éthylbenzène, de méta- et d'orthoxylène et d'un peu de paraxylène, enfin le raffinat est constitué principalement d'un mélange d'ortho et de métaxylène, le métaxylène pouvant être séparé par distillation. Le texte précise que le raffinat intermédiaire est prélevé à peu près au milieu de la zone comprise entre le point d'introduction de la charge et le point de prélèvement du raffinat. La charge traitée dans l'exemple n'est pas totalement représentative d'une charge rencontrée en raffinerie : ces dernières contiennent toujours au moins des traces et parfois jusqu'à 5 % de paraffines et naphtènes à huit et neuf atomes de carbone, qui distillent dans le même intervalle de température que les xylènes. Ce document ne précise pas comment se séparent les paraffines et naphtènes entre le raffinat et le raffinat intermédiaire, le nombre total de lits et le nombre de lits par zone mis en oeuvre, l'ordre de grandeur des vitesses linéaires dans chacune des zones du procédé, et plus particulièrement celui en zone 1 donc le taux de solvant nécessaire, et le temps de permutation des lits (vitesse de circulation du solide).
La demanderesse a déposé une demande de brevet FR 98I10 750 dans laquelle on décrit un procédé de coproduction en continu de paraxylène et de métaxylène à partir d'une charge d'hydrocarbures dans au moins une colonne chromatographique contenant au moins vingt-cinq lits répartis sur cinq zones. Au moins cinq lits doivent se situer dans la zone 3 B comprise entre le point de soutirage d'un raffinat intermédiaire contenant du métaxylène, de l'orthoxylène, de l'éthylbenzène, du solvant et du paraxylène et le point de soutirage d'un raffinat contenant du métaxylène et de l'orthoxylène et du solvant. Outre le grand nombre de lits nécessaire à la mise en ceuvre du procédé (30 par exemple), la charge d'hydrocarbures doit présenter une teneur en éthylbenzène inférieure à 5 %, ce qui est contraignant. Par ailleurs, malgré ces contraintes, bien que la pureté du métaxylène obtenu après distillation dans des conditions économiques dudit raffinat soit très intéressante (par exemple 99,6 %) le rendement en métaxylène par rapport au métaxylène continu dans la charge de l'unité d'adsorption est d'environ 10 %, ce qui est faible.
L'objet de l'invention est donc la coproduction de paraxylène avec une pureté d'au moins 99,6 % et avec un rendement minimum de 98 %, et de métaxylène avec une pureté après distillation au moins égale à 99 % et avec un rendement supérieur à 10 %, selon la définition ci-dessus, et de préférence supérieur à 15 %, par exemple compris entre 15 et 20 %.
Un autre objet est de produire en particulier du métaxylène à partir d'une charge non limitée en éthylbenzène.
De manière plus précise, l'invention concerne un procédé de coproduction de métaxylène et de paraxylène à partir d'une charge d'hydrocarbures qui les comprend, le procédé comprenant une étape de séparation dudit mélange en lit mobile simulé dans au moins une colonne chromatographique contenant une pluralité de lits d'un adsorbant, interconnectés en boucle, ladite colonne comprenant une injection d'une charge, un soutirage d'un premier raffinat, un soutirage d'un second raffinat comprenant du métaxylène, une injection de désorbant et un soutirage d'un extrait délivrant du paraxylène, le procédé comportant le décalage périodique simultané des positions d'injection et de la position de soutirage de l'extrait d'un lit dans le sens de l'écoulement du flux principal circulant dans la colonne, le procédé étant caractérisé en ce qu'on soutire un premier raffinat comprenant du désorbant, de l'orthoxylène, du mètaxylène et de l'éthylbenzène de manière continue ou discontinue, en ce qu'on soutire un second raffinat Rz comprenant de l'orthoxylène et du métaxylène de manière discontinue, le procédé étant en outre caractérisé en ce qu'on distille le second raffinat de façon à récupérer séparément de l'orthoxylène et du métaxylène à au moins 99 de pureté, de préférence à au moins 99,5 % et avec un rendement amélioré. Les avantages du procédé selon l'invention par rapport à celui de l'art antérieur sont les suivants - II est possible de travailler avec un nombre inférieur de lits dans la colonne chromatographique, par exemple avec un nombre de lits au moins égal à 20.
- A nombre de lits équivalent à celui de l'art antérieur où le métaxylène est produit en continu et à isopureté de métaxylène dans le second raffinat, on obtient un meilleur rendement de métaxylène dans le second raffinat par rapport à la charge initiale. Ce rendement peut être multiplié par un facteur 2 par rapport à celui réalisé en production continue.
Selon une caractéristique du procédé où le premier raffinat peut être soutiré en continu ou en discontinu, on peut faire avancer lors du décalage périodique simultané des positions d'injections et de la position de soutirage de l'extrait, la position du soutirage du premier raffinat d'un lit ou de deux lits dans le sens de l'écoulement du flux principal.
Conformément à une première mise en oeuvre du procédé où le second raffinat est soutiré de manière discontinue, on peut faire avancer lors du décalage périodique simultané des positions d'injections et de la position de soutirage de l'extrait, la position du soutirage du second raffinat d'au moins deux lits ou au plus d'un sous-multiple du nombre total de lits, et l'on soutire le second raffinat pendant une période.
Selon une première variante, on peut soutirer le premier raffinat en discontinu pendant une période, on contrôle la pression de la colonne chromatographique au niveau de la charge, ou du désorbant ou de l'extrait, de préférence au niveau de la charge et on soutire le premier raffinat et le second raffinat sous contrôle de débit.
Conformément à cette variante, le procédé peut être mis en ceuvre selon plusieurs modes de réalisation A - Selon un premier mode, on peut soutirer pendant une période Tn, d'un lit donné n, le second raffinat puis le premier raffinat pendant la période suivante Tn + 1, du même lit n, on ne soutire aucun raffinat du lit suivant n + 1, on soutire le second raffinat du lit suivant n + 2 pendant la période Tn + 2, puis le premier raffinat pendant la période suivante Tn + 3 du même lit n + 2, et ainsi de suite. B - Selon un deuxième mode., on peut réaliser une pluralité de fois la séquence suivante : on soutire sur un lit donné n le second raffinat pendant une période Tn, on soutire sur le même lit n le premier raffinat pendant la période suivante Tn + 1, on soutire sur le lit suivant n + 1 le premier raffinat pendant la période suivante Tn + 2 et on ne soutire aucun raffinat sur le lit suivant n + 2.
C - Selon un troisième mode, on peut réaliser une pluralité de fois la séquence suivante : on soutire sur un lit donné n le premier raffinat pendant une période Tn, on soutire sur le lit suivant n + 1 le premier raffinat pendant une période Tn + 1, on soutire sur le lit suivant n + 2 le premier raffinat pendant une période Tn + 2, on ne soutire aucun raffinat sur le lit suivant n + 3 pendant la période suivante Tn + 3 et on soutire un second raffinat sur le lit suivant n + 4 pendant la même période Tn + 3.
Selon une deuxième variante, pour soutirer le premier raffinat en continu, on peut soutirer d'un lit le premier raffinat pendant au moins une période, et sous contrôle de pression et pendant une autre période, on soutire d'un autre lit une partie mineure du premier raffinat à un débit minimum compatible avec un contrôle de pression et on soutire simultanément une majeure partie du second raffinat sous contrôle de débit.
Conformément à une deuxième mise en oeuvre du procédé où le second raffinat est soutiré de manière discontinue, on peut faire avancer, lors du décalage périodique simultané des positions d'injections et de la position de soutirage de l'extrait, la position du soutirage du second raffinat d'au moins un lit ou d'au plus un sous-multiple du nombre total de lits et l'on soutire le second raffinat pendant une fraction de période.
Plus précisément, pendant une fraction de période, on peut soutirer d'un lit une mineure partie du premier raffinat sous contrôle de pression et une majeure partie du second raffinat sous contrôle de débit, puis pendant la partie restante de la période, on ne soutire du même lit que le premier raffinat sous contrôle de pression et on répète la séquence ci-dessus sur le lit suivant à la période suivante et ainsi de suite.
Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre en phase liquide à une température généralement comprise entre 20 C et 260 C, de préférence entre 90 C et 210 C et sous une pression comprise entre la pression atmosphérique et 18 bar<B>(</B>1 bar = 0,1 MPa). L'invention sera mieux comprise au vu des figures suivantes, parmi lesquelles - la figure 1 illustre la production continue d'un premier raffinat conforme à l'invention et la production discontinue d'un second raffinat contenant le métaxylène et l'orthoxylène, pendant la durée d'une période, - la figure 2 illustre la production discontinue du premier raffinat et la production discontinue du second raffinat conformément à l'invention pendant la durée d'une période, - la figure 3 illustre la production continue du premier raffinat et la production discontinue du second raffinat conformément à l'invention, pendant la durée d'une fraction de période.
Un dispositif de lit mobile simulé à au moins trois zones a déjà été décrit dans la littérature, par exemple dans le brevet US 2 985 589 et on ne répètera donc pas la description de son principe de fonctionnement qui est bien connu.
Selon la figure 1, le dispositif comprend une colonne 1 chromatographique remplie d'un adsorbant zéolithique comportant une pluralité de lits n, n pouvant être égal à 24 par exemple. Cette colonne définit une boucle fermée avec une ligne 10 qui est raccordée aux extrémités de la colonne. Le flux principal y circule par exemple de haut en bas au moyen d'une pompe de recyclage 3 sur la ligne 10. Une ligne non représentée sur la figure injecte du désorbant (PDEB) à l'entrée du lit 7, une ligne non représentée sur la figure soutire un extrait consistant en désorbant et en paraxylène à la sortie du lit 11 et avant le lit 12, et une ligne non représentée sur la figure injecte une charge de xylènes (ortho-, méta- et paraxylène) et d'éthylbenzène à l'entrée du lit 21. Pour des raisons de simplicité on représente les lignes 14 et 17 de soutirage des premier et second raffinats conformes à l'invention à la sortie du lit 2 et avant le lit 3. Chaque ligne 14 de soutirage du premier raffinat comporte une vanne d'arrêt 14a et est raccordée à une ligne de collecte 15 du premier raffinat comprenant du désorbant, de l'orthoxylène, du métaxylène et de l'éthylbenzène. La pression du système mesurée en amont de la pompe de recyclage est contrôlée par une vanne 16 de contrôle de pression disposée sur la ligne 15. La ligne 15 est raccordée à une colonne de distillation non représentée sur la figure.
Chaque ligne 17 de soutirage du second raffinat contenant du désorbant et essentiellement de l'orthoxylène et du métaxylène comporte également une vanne d'arrêt 17a et est raccordée à une ligne de collecte 18 du second raffinat qui est sous contrôle de débit grâce à la vanne de contrôle 19. La ligne de collecte 18 est connectée à un ballon tampon 20 disposé en amont de colonnes de distillation non représentées sur la figure pour éliminer le désorbant et séparer le métaxylène de l'orthoxylène.
La production continue de premier raffinat et la production discontinue de second raffinat pendant une période entière peuvent être schématisées de la façon suivante Si l'ensemble des débits des deux raffinats est égal à 100, on peut par exemple - du lit 2, soutirer un débit de premier raffinat R1 égal à 25 par la ligne 14 et un débit de second raffinat R2 égal à 75 par la ligne 17 pendant une période Tri, puis - du même lit 2, soutirer un débit de premier raffinat R1 égal à 100, le débit de R2 étant nul (vanne 17a fermée) pendant la période suivante Tri + 1.
- Pendant la période Tn + 2, on soutire du lit 4 un débit de premier raffinat R1 égal à 25 et un débit de second raffinat R2 égal à 75.
- Pendant la période Tri + 3, on soutire du même lit 4 un débit de premier raffinat R1 égal à 100, le débit du second raffinat étant nul - et ainsi de suite.
Bien évidemment, à l'issue de chaque période, la position des injections de désorbant et de charge et la position de soutirage de l'extrait contenant le paraxylène pur sont décalées simultanément d'un lit dans le sens de l'écoulement du fluide principal parcourant la colonne chromatographique c'est-à-dire du haut vers le bas.
La figure 2 décrit la production discontinue du premier raffinat R1 et la production discontinue du second raffinat R2 contenant du métaxylène très pur notamment. Lorsqu'ils sont soutirés, R1 et R2 le sont durant une période.
Les différents organes du dispositif sont numérotés conformément à ceux de la figure 1. La ligne 15 récupère le premier raffinat et une vanne de contrôle 30 y contrôle le débit. La ligne 18 récupère le second raffinat et une vanne de contrôle 19 y contrôle le débit. Par ailleurs, on a représenté sur la figure 2 une injection de charge dans la colonne par une ligne 21 et le contrôle de pression du système est assuré par une vanne 22 de contrôle disposée sur cette ligne 21, et reliée à une mesure de pression en amont de la pompe de recyclage 3.
On peut représenter le procédé fonctionnant selon le tableau 1, le numéro du lit à l'injection de la charge, n = 18 par exemple, indiquant qu'on injecte la charge dans le lit 18 et le numéro du lit au soutirage de l'extrait, n = 9 par exemple précisant qu'on soutire l'extrait avant le lit n = 9, c'est-à-dire entre les lits 8 et 9
Désorbant <SEP> Extrait <SEP> <U>Charge</U> <SEP> R1 <SEP> R2 <SEP> Période <SEP> Raf
<tb> 4 <SEP> 9 <SEP> 18 <SEP> 24*0 <SEP> 1 <SEP> Tn <SEP> 1
<tb> 5 <SEP> 10 <SEP> 19 <SEP> 1 <SEP> 2*0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> 6 <SEP> 11 <SEP> 20 <SEP> 2*0 <SEP> - <SEP> <U>3</U> <SEP> -- <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 2
<tb> 7 <SEP> 12 <SEP> 21 <SEP> 3 <SEP> 4*0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 3 <SEP> 3
<tb> 8 <SEP> 13 <SEP> 22 <SEP> 4*0 <SEP> 5 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 4 <SEP> 5
<tb> 9 <SEP> 14 <SEP> 23 <SEP> 5 <SEP> 6*0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 5 <SEP> 5
<tb> Tableau <SEP> 1 n*0 signifiant que la vanne avant le lit n est fermée ; Raf :lit où s'écoulent R1 et R2 Ainsi, on soutire R1 et R2 toutes les deux colonnes en discontinu, 50 % (1 volume pour 1 volume) étant constitués de premier raffinat R1 et 50 % de second raffinat R2.
<tb> 4 <SEP> 9 <SEP> 18 <SEP> 24*0 <SEP> 1 <SEP> Tn <SEP> 1
<tb> 5 <SEP> 10 <SEP> 19 <SEP> 1 <SEP> 2*0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> 6 <SEP> 11 <SEP> 20 <SEP> 2*0 <SEP> - <SEP> <U>3</U> <SEP> -- <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 2
<tb> 7 <SEP> 12 <SEP> 21 <SEP> 3 <SEP> 4*0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 3 <SEP> 3
<tb> 8 <SEP> 13 <SEP> 22 <SEP> 4*0 <SEP> 5 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 4 <SEP> 5
<tb> 9 <SEP> 14 <SEP> 23 <SEP> 5 <SEP> 6*0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 5 <SEP> 5
<tb> Tableau <SEP> 1 n*0 signifiant que la vanne avant le lit n est fermée ; Raf :lit où s'écoulent R1 et R2 Ainsi, on soutire R1 et R2 toutes les deux colonnes en discontinu, 50 % (1 volume pour 1 volume) étant constitués de premier raffinat R1 et 50 % de second raffinat R2.
Selon un mode de réalisation illustrant le cas où 2I3 du débit de soutirage sont constitués de premier raffinat et 1I3 de second raffinat (2 volumes de R1 et un volume de R2), on met en oeuvre le dispositif selon le tableau 2 suivant
Désorbant <SEP> Extrait <SEP> <U>Charge</U> <SEP> R1 <SEP> R2 <SEP> - <SEP> Période <SEP> @af 3 <SEP> 8 <SEP> 17 <SEP> 23*0 <SEP> 24- <SEP> - <SEP> Tn <SEP> @ <SEP> 24
<tb> 4 <SEP> 9 <SEP> 18 <SEP> 24 <SEP> 1 <SEP> *0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 1 <SEP> 24
<tb> 5 <SEP> 10 <SEP> 19 <SEP> 1 <SEP> 2*0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 2 <SEP> 1
<tb> 6 <SEP> 11 <SEP> 20 <SEP> 2*0 <SEP> 3 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 3 <SEP> 3
<tb> 7 <SEP> 12 <SEP> 21 <SEP> 3 <SEP> 4*0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 4 <SEP> 3
<tb> 8 <SEP> 13 <SEP> 22 <SEP> 4 <SEP> 5*0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 5 <SEP> 4
<tb> 9 <SEP> 14 <SEP> 23 <SEP> 5*0 <SEP> 6 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 6 <SEP> 6
<tb> 10 <SEP> 15 <SEP> 24 <SEP> 6 <SEP> 7*0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 7 <SEP> 6
<tb> Tableau <SEP> 2 Comme pour le mode de réalisation illustré par la figure 2, les deux raffinats sont soutirés sous contrôle de débit tandis que la charge par exemple est injectée sous contrôle de pression. La figure 3 illustre la production continue de premier raffinat R1 et la production discontinue de second raffinat R2, le second raffinat ne s'écoulant que durant une fraction de période.
<tb> 4 <SEP> 9 <SEP> 18 <SEP> 24 <SEP> 1 <SEP> *0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 1 <SEP> 24
<tb> 5 <SEP> 10 <SEP> 19 <SEP> 1 <SEP> 2*0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 2 <SEP> 1
<tb> 6 <SEP> 11 <SEP> 20 <SEP> 2*0 <SEP> 3 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 3 <SEP> 3
<tb> 7 <SEP> 12 <SEP> 21 <SEP> 3 <SEP> 4*0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 4 <SEP> 3
<tb> 8 <SEP> 13 <SEP> 22 <SEP> 4 <SEP> 5*0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 5 <SEP> 4
<tb> 9 <SEP> 14 <SEP> 23 <SEP> 5*0 <SEP> 6 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 6 <SEP> 6
<tb> 10 <SEP> 15 <SEP> 24 <SEP> 6 <SEP> 7*0 <SEP> Tn <SEP> + <SEP> 7 <SEP> 6
<tb> Tableau <SEP> 2 Comme pour le mode de réalisation illustré par la figure 2, les deux raffinats sont soutirés sous contrôle de débit tandis que la charge par exemple est injectée sous contrôle de pression. La figure 3 illustre la production continue de premier raffinat R1 et la production discontinue de second raffinat R2, le second raffinat ne s'écoulant que durant une fraction de période.
Les organes du dispositif référencés dans la figure 3 sont les mêmes que ceux de la figure 1. La ligne 15 collectant le premier raffinat R1 est sous contrôle de pression, R1 étant produit en continu tandis que la ligne 16 récupérant le second raffinat R2 est sous contrôle de débit. Entre chaque deux lits, sont connectées une ligne dédiée à R1, et une ligne dédiée à R2.
Le dispositif selon la figure 3 peut fonctionner de la manière suivante Pendant une partie d'une période, une demi-période par exemple, une mineure partie du raffinat est prélevée sous forme de premier raffinat entre le premier lit et le second lit par les lignes 14 et 15 et la majeure partie restante est prélevée simultanément sous forme de second raffinat, entre les deux mêmes lits, par les lignes 17 et 18. Pendant la partie restante de la période, entre les deux mêmes lits, le premier raffinat est prélevé en totalité (somme des débits de R1 et R2) sur les lignes 14 et 15 tandis que le débit de second raffinat est nul, la vanne d'arrêt 17a sur la ligne 17 de second raffinat étant fermée. On répète ensuite la même opération sur le lit suivant pendant la période suivante.
Des moyens de commande d'ouverture et de fermeture des vannes sur les lignes des raffinats non représentés sur les figures, permettent de mettre en oeuvre le procédé selon des fonctionnements continus ou discontinus de soutirage de ces raffinats R1 et R2.
Ils sont généralement associés aux moyens de décalage périodique simultané des positions d'injection de la charge et du désorbant dans la colonne chromatographique et de la position de soutirage de l'extrait de ladite colonne, d'un lit dans le sens de l'écoulement du flux principal circulant dans la colonne.
Exemple 1 La séparation d'une charge comportant un mélange de xylènes et d'éthylbenzène de composition pondérale suivante PX : Paraxylène 25 MX : Métaxylène 44,2 OX : Orthoxylène 20,8 EB :Ethylbenzène 10,0 est réalisée en lit mobile simulé, à contre-courant dans deux adsorbeurs cylindriques de 1 m2 de section et composés de 24 lits contenant une zéolithe X échangée au baryum.
Les conditions opératoires (débit) optimisées sont les suivantes Charge : 9,5 m3 /h Solvant : 16,15 m3 /h de paradiéthylbenzène Extrait : 9,1 m3 /h Raffinat : 16,54 m31h Débit de recyclage (en zone 1) : 52,2465 m3 /h Le temps de permutation des vannes (ou période) est de 80 secondes.
Après distillation du paradiéthylbenzène, l'extrait obtenu délivre du paraxylène à 99,84 % de pureté et un rendement de 95,53 %.
Les 16,54 m3 /h de raffinat sont distillés et on obtient un débit de fluide enrichi en métaxylène de 3,06 M3 /h dont la composition est la suivante PX :1,76 MX : 82,87 OX : 0,1 Ethylbenzène : 15,87 La pureté en MX est de 82,87 %. Exemple 2 On reprend la charge de l'exemple 1 que l'on introduit dans les deux adsorbeurs de l'exemple 1 fonctionnant en lit mobile simulé à contre-courant. Les conditions opératoires de débit sont celles de l'exemple 1.
Les positions respectives des injections et des soutirages sont précisées dans le tableau 3 ci-dessous.
Le numéro du lit est celui du lit se situant après la vanne d'injection ou de soutirage. Ainsi, durant la première période, on injecte par exemple la charge dans le lit 15 et on soutire le premier raffinat R1 avant le lit 20, la vanne de soutirage du second raffinat R2 avant le lit 22 (entre les lits 21 et 22) étant fermée d'où la dénomination 22*0.
Position <SEP> des <SEP> lits
<tb> Période <SEP> Extrait <SEP> <U>Charge</U> <SEP> Raf <SEP> 1 <SEP> Raf <SEP> 2
<tb> 1 <SEP> T <SEP> 6 <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 22*0
<tb> 2 <SEP> T <SEP> 7 <SEP> 16 <SEP> 21 <SEP> *0 <SEP> 23
<tb> 3 <SEP> T <SEP> 8 <SEP> 17 <SEP> 22 <SEP> 24*0
<tb> 4 <SEP> T <SEP> 9 <SEP> 18 <SEP> 23*0 <SEP> 1
<tb> 5 <SEP> T <SEP> 10 <SEP> 19 <SEP> 24 <SEP> 2*0
<tb> 6 <SEP> T <SEP> 11 <SEP> 20 <SEP> 1 <SEP> *0 <SEP> 3
<tb> 7 <SEP> T <SEP> 12 <SEP> 21 <SEP> 2 <SEP> 4*0
<tb> Tableau <SEP> 3 Selon cette configuration, la proportion de R1 (raffinat impur) est de 50 % et la proportion de raffinat pur (R2) est de 50 %. Après distillation, la composition du produit recueilli est PX : 0,11 MX :98,96 OX:0,12% EB : 0,80 Soit une pureté en MX de 98,96 % pour un rendement en MX 19,35 %.
<tb> Période <SEP> Extrait <SEP> <U>Charge</U> <SEP> Raf <SEP> 1 <SEP> Raf <SEP> 2
<tb> 1 <SEP> T <SEP> 6 <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 22*0
<tb> 2 <SEP> T <SEP> 7 <SEP> 16 <SEP> 21 <SEP> *0 <SEP> 23
<tb> 3 <SEP> T <SEP> 8 <SEP> 17 <SEP> 22 <SEP> 24*0
<tb> 4 <SEP> T <SEP> 9 <SEP> 18 <SEP> 23*0 <SEP> 1
<tb> 5 <SEP> T <SEP> 10 <SEP> 19 <SEP> 24 <SEP> 2*0
<tb> 6 <SEP> T <SEP> 11 <SEP> 20 <SEP> 1 <SEP> *0 <SEP> 3
<tb> 7 <SEP> T <SEP> 12 <SEP> 21 <SEP> 2 <SEP> 4*0
<tb> Tableau <SEP> 3 Selon cette configuration, la proportion de R1 (raffinat impur) est de 50 % et la proportion de raffinat pur (R2) est de 50 %. Après distillation, la composition du produit recueilli est PX : 0,11 MX :98,96 OX:0,12% EB : 0,80 Soit une pureté en MX de 98,96 % pour un rendement en MX 19,35 %.
Le fait de dédoubler le raffinat ne dégrade pas la performance de l'unité en matière de purification du paraxylène puisque sa pureté atteint 99,79 % pour un rendement de 95,7 %. Exemple 3 On reprend l'exemple 3 mais les séquences d'ouverture et de fermeture des vannes de raffinats sont les suivantes (tableau 4)
Période <SEP> Désorbant <SEP> Extrait <SEP> Ch<U>arge</U> <SEP> _ <SEP> Raf <SEP> 1 <SEP> Raf <SEP> 2
<tb> 1 <SEP> T <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 15 <SEP> <U>20</U> <SEP> 22*0
<tb> 2 <SEP> T <SEP> 2 <SEP> 7 <SEP> 16 <SEP> 21 <SEP> 23*0
<tb> 3 <SEP> T <SEP> 3 <SEP> 8 <SEP> 17 <SEP> 22*<U>0</U> <SEP> 24- <U>4</U> <SEP> T <SEP> 4 <SEP> 9 <SEP> 18 <SEP> 23 <SEP> 1 <SEP> *0
<tb> 5 <SEP> T <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 19 <SEP> 24 <SEP> 2*0
<tb> 6 <SEP> T <SEP> 6 <SEP> 11 <SEP> 20 <SEP> 1 <SEP> *0 <SEP> 3
<tb> 7 <SEP> T <SEP> 7 <SEP> 12 <SEP> 21 <SEP> 2 <SEP> 4*0
<tb> Tableau <SEP> 4 Le raffinat 2 ne représente que 33 % du raffinat total (raffinat 1 + raffinat 2).
<tb> 1 <SEP> T <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 15 <SEP> <U>20</U> <SEP> 22*0
<tb> 2 <SEP> T <SEP> 2 <SEP> 7 <SEP> 16 <SEP> 21 <SEP> 23*0
<tb> 3 <SEP> T <SEP> 3 <SEP> 8 <SEP> 17 <SEP> 22*<U>0</U> <SEP> 24- <U>4</U> <SEP> T <SEP> 4 <SEP> 9 <SEP> 18 <SEP> 23 <SEP> 1 <SEP> *0
<tb> 5 <SEP> T <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 19 <SEP> 24 <SEP> 2*0
<tb> 6 <SEP> T <SEP> 6 <SEP> 11 <SEP> 20 <SEP> 1 <SEP> *0 <SEP> 3
<tb> 7 <SEP> T <SEP> 7 <SEP> 12 <SEP> 21 <SEP> 2 <SEP> 4*0
<tb> Tableau <SEP> 4 Le raffinat 2 ne représente que 33 % du raffinat total (raffinat 1 + raffinat 2).
Après distillation du Raffinat 2, sa composition est la suivante PX:0,16% MX : 99,70 OX:0,12% EB : 0,1 Soit une pureté de MX de 99,70 %, meilleure que celle du MX de l'exemple 2, mais un rendement réduit de 9,21 %.
Claims (1)
- REVENDICATIONS 1 Procédé de coproduction de métaxylène et de paraxylène à partir d'une charge d'hydrocarbures qui les comprend, le procédé comprenant une étape de séparation de la charge en lit mobile simulé dans au moins une colonne chromatographique contenant une pluralité de lits d'un adsorbant, interconnectés en boucle, ladite colonne comprenant une injection de la charge, un soutirage d'un premier raffinat, un soutirage d'un second raffinat comprenant du métaxylène, une injection de désorbant et un soutirage d'un extrait délivrant du paraxylène, le procédé comportant le décalage périodique simultané des positions d'injection et de la position de soutirage de l'extrait d'un lit dans le sens de l'écoulement du flux principal circulant dans la colonne, le procédé étant caractérisé en ce qu'on soutire un premier raffinat comprenant du désorbant, de l'orthoxylène, du métaxylène et de l'éthylbenzène de manière continue ou discontinue, en ce qu'on soutire un second raffinat RZ comprenant de l'orthoxylène et du métaxylène de manière discontinue, le procédé étant en outre caractérisé en ce qu'on distille le second raffinat de façon à récupérer séparément de l'orthoxylène et du métaxylène à au moins 99 % de pureté, de préférence à au moins 99,5 % et avec un rendement amélioré. 2 Procédé selon la revendication 1, dans lequel on fait avancer lors dudit décalage périodique simultané des positions d'injections et de la position de soutirage de l'extrait, la position du soutirage du premier raffinat d'un lit ou de deux lits dans le sens de l'écoulement du flux principal. 3 Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, dans lequel on fait avancer, lors du décalage périodique simultané des positions d'injections et de la position de soutirage de l'extrait, la position du soutirage du second raffinat d'au moins deux lits ou au plus d'un sous-multiple du nombre total de lits, et l'on soutire le second raffinat pendant une période. 4 Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel pour soutirer le premier raffinat en continu, on soutire d'un lit le premier raffinat pendant au moins une période, et sous contrôle de pression et pendant une autre période, on soutire d'un autre lit une partie mineure du premier raffinat à un débit minimum compatible avec un contrôle de pression et on soutire simultanément une majeure partie du second raffinat sous contrôle de débit. 5 Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel on soutire le premier raffinat en discontinu pendant une période, on contrôle la pression de la colonne chromatographique au niveau de la charge, ou du désorbant ou de l'extrait, de préférence au niveau de la charge et on soutire le premier raffinat et le second raffinat sous contrôle de débit. 6 Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel on soutire à partir d'un lit n le premier raffinat pendant une période Tn, on soutire simultanément à partir du lit n + 2 une mineure partie du premier raffinat et une majeure partie du second raffinat pendant la période suivante Tn + 1, on soutire le premier raffinat pendant la période suivante Tn + 2 à partir du même lit n + 2, on soutire à partir du lit n + 4 une mineure partie du premier raffinat et une majeure partie du second raffinat pendant la période suivante Tn + 3, et ainsi de suite. 7 Procédé selon l'une des revendications 1, 2, 3 et 5, dans lequel on soutire pendant une période Tri, d'un lit donné n, le second raffinat puis le premier raffinat pendant la période suivante Tn + 1, du même lit n, on ne soutire aucun raffinat du lit suivant n + 1, on soutire le second raffinat du lit suivant n + 2 pendant la période Tn + 2, puis le premier raffinat pendant la période suivante Tn + 3 du même lit n + 2, et ainsi de suite. 8 Procédé selon l'une des revendications 1, 2, 3 et 5, dans lequel on réalise une pluralité de fois la séquence suivante : on soutire sur un lit donné n le second raffinat pendant une période Tn, on soutire sur le même lit n le premier raffinat pendant la période suivante Tn + 1, on soutire sur le lit suivant n + 1 le premier raffinat pendant la période suivante Tn + 2 et on ne soutire aucun raffinat sur le lit suivant n + 2. 9 Procédé selon l'une des revendications 1, 2, 3 et 5, dans lequel on réalise une pluralité de fois la séquence suivante : on soutire sur un lit donné n le premier raffinat pendant une période Tn, on soutire sur le lit suivant n + 1 le premier raffinat pendant une période Tn + 1, on soutire sur le lit suivant n + 2 le premier raffinat pendant une période Tn + 2, on ne soutire aucun raffinat sur le lit suivant n + 3 pendant la période suivante Tn + 3 et on soutire un second raffinat sur le lit suivant n + 4 pendant la même période Tn + 3. 10 Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, dans lequel, lors du décalage périodique simultané des positions d'injections et de la position de soutirage de l'extrait, on fait avancer la position du soutirage du second raffinat d'au moins un lit ou d'au plus un sous-multiple du nombre total de lits et l'on soutire le second raffinat pendant une fraction de période. 11 Procédé selon l'une des revendications 1, 2 et 10 dans lequel, pendant une fraction de période, on soutire d'un lit une mineure partie du premier raffinat sous contrôle de pression et une majeure partie du second raffinat sous contrôle de débit, puis pendant la partie restante de la période, on ne soutire du même lit que le premier raffinat sous contrôle de pression et on répète la séquence ci-dessus sur le lit suivant à la période suivante et ainsi de suite.
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