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La présente invention est relative à un procédé amé- lioré de séparation de composés organiques.
On a décrit des procédés dans lesquels un mélange de composés est divisé en fractions grâce à une colonne contenant un bourrage solide inerte sur lequel une phase de liquide non volatilest maintenue immobile. Le mélange de composés est intro-' duit de façon discontinue à une extrémité par laquelle on ali- mente également, de façon continue, un éluant en phase vapeur,
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de sorte que les composants du mélange sont amenés à passer à travers la colonne à des vitesses différentes, en étant enlevés successivement dans le courant d'éluant à l'autre extrémité de la colonne.
Afin d'obtenir une efficacité élevée de séparation, la longueur de la section bourrée de la colonne doit être très grande et, en pratique, l'efficacité de séparation aux vitesses de circulation désirées est limitée par la chute de pression de la section bourrée de la colonne.
Un but de la présente invention est de procurer un procédé destiné à tre utilisé dans la séparation de composés organiques à partir d'un mélange de composés organiques.
Suivant la présente invention, on prévoit un procédé dans lequel un éluant, tel que défini ci-après, est alimenté de façon continue à l'extrémité inférieure d'une zone étendue A, qui est inclinée par rapport à l'horizontale.,et, après passage à travers cette zone, il est enlevé à l'extrémité supérieure de la zone, l'éluant enlevé étant admis à l'extrémité inférieure d'une zone étendue B,également inclinée par rapport à l'horizon- tale,, et, après passage à travers cette zone, cet éluant étant enlevé de l'extrémité supérieure de celle-ci, procédé dans le- quel simultanément un liquide non volatil est amené à se dépla- cer à contre-courant par rapport à l'éluant sous des conditions telles qu'une grande aire superficielle,de la phase liquidé est exposée à la phase gazeuse,
ce liquide non volatil étant alimen- té de façon continue à l'extrémité supérieure de la zone B en étant retiré, après passage à travers cette zone, par l'extrémi- té inférieure de celle-ci, et étant ensuite admis à l'extrémité supérieure de la zone A pour être retiré, après passagea travers cette zone A,par l'extrémité inférieure de celle-ci, procédé dans 'lequel encore un mélange de composés organiques est alimenté de façon continue ou discontinue, à la zone A ou à la zone B ou à l'extrémité inférieure de la zone B et à l'extrémité supérieu- re de la zone A, et dans lequel la zone A et la.
zone B sont mises en fonctionnement sous des conditions qui différent en
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ce qui concerne la température et/ou la vitesse de circulation de l'éluant et/ou la vitesse de circulation du liquide non volai til, de façon telle qu'au moins un composant, mais pas tous, est amené à se déplacer vers le.bas à travers la zone B et/ou vers le haut à travers la zone A et est amené à se concentrer à l'extrémité inférieure de la zone B et/ou à l'extrémité supé- rieure de la zone A.
Le composant ou le mélange de composants amenés,à se concentrer de la manière'décrite ci-avant peuvent être enlevés, durant ou après l'opération qui,a été décrite, sous forme d'une fraction contenant une concentration accrue du composant.
Par l'expression "concentration accrue d'un composante on signifie que la proportion relative en poids du composant par: rapport à d'autres composants du mélange alimenté à la zone , étendue est plus élevée dans la fraction récupérée que dans le mélange d'alimentation; en pratique, en raison dela dilution avec l'éluant ou le liquide non volatil, la proportion du compo- . saut, lorsqu'elle est,basée sur le poids total de la fraction, peut bien être inférieure à la proportion du composant dans ce mélange.
Par l'expression "liquide non volatil", on désigne un composé qui , sous les conditions du procédé, est (a) en phase liquide et (b) de basse pression de vapeur, de sorte qu'au- cune quantité importante de ce composé n'est' volatilisée.
Par le mot "éluant", on désigne un composé qui, sous les conditions du procédé, est (a) en phase gazeuse et (b) non soluble, à un degré important, dans le liquide non volatil.
Par le mot "composant", on désigne un composé ou un mélange de composés qui, sous les conditions du procédé, sont capables d'une récupération sous forme d'une fraction séparée.
-Ci-après est donnée une discussion des principes que l'on croit être à la base de la présente invention et qui ne
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doivent pas être considérés comme limitatifs. Sous des conditions normales de fonctionnement, la concentration dé composants dans l'éluant ou dans le liquide non volatil sera basse, par exemple jusqu'à 10% en volumes dans la phase gazeuse et jusqu'à 10% en volumes dans la phase liquide. De ce fait, les vitesses de circulation de l'éluant peuvent être considérées comme repré- sentànt la vitesse de circulation de la phase gazeuse et, de même, la vitesse de circulation du liqùide volatil peut être considérée comme représentant la vitesse de circulation de la phase liquide.
Il sera évident que dans une colonne contenant le li- quide non volatil comme phase immobile, un mélange de composants étant alimenté de façon continue à l'extrémité inférieure et ensuite un élément étant alimenté à cette extrémité de faon continue, la vitesse de circulation linéaire Vs d'un composant donné du mélange sera déterminée par la température du système et par la vitesse de circulation linéaire de l'élément. En ame- nant le liquide non volatil à circuler à une vitesse linéaire supérieure à Vs' le composant sera amené à se déplacer vers le bas de la colonne. Si la vitesse de circulation du liquide non volatil est supérieure aux valeurs Vs pour une série de compo- sants, un mélange de ces composants sera enlevé avec le liquide non volatil à la base de la colonne.
Le mélange de composants et le liquide non volatil, enlevés de la base de ladite colonne, peuvent alors être alimentés au sommet d'une seconae colonne à la tase de laquelle un éluaUt est alimenté, de façon continue.
La vitesse d'un composant dépendant de la température et de la vitesse de circulation de l'éluant, il est possible de choisir des conditions telles qu'au moins certains des compo- sants alimentés au sommet de la seconde colonne aient une va- leur Vs, sous les conditions choisies pour la seconde colonne, qui soit inférieure à la vitesse de circulation du liquide non volatil vers le bas de la seconde colonne. 11 en résulte que ces
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composants seront incapables de descendre dans la colonne et se concentreront dans la partie supérieure de celle-ci.
Il sera évident qu'un effet similaire sera atteint en utilisant une seu- le colonne ayant deux zones, la vitesse de circulation de l'élu- ant et du liquide non volatil à travers les deux zones étant constante,et la température de la zone inférieure étant mainte- nue au-dessus de la température de la zone supérieure.
Dans ce cas, des composants.qui, à la température de la zone supérieure, sont amenés à se déplacer vers le bas et, à la température de la zone inférieure, sont amenés . à se déplacer vers le haut, se concentreront dans 'l'extrémité inférieure de la zone supérieure et dans l'extrémité supérieure de la zone inférieure; les com- posants qui, à la température de la zone supérieure, se dépla- cent vers le haut,seront enlevés . avec l'éulant, et les compo- sants qui, à la température de la zone inférieure, se déplacent vers le bas, seront enlevés avec le liquide non volatil.
Dans -une opération discontinue, le ou les composants concentrés dans la partie inférieure de la zone supérieure et/ou la par- tie supérieure de la zone inférieure peuvent être récupérés, ¯après enlèvement des autrescomposants, en modifiant les condi- tions dans une ou les deux zones, de sorte qu'au moins un des composants emprisonnés est capable de monter ou de descendre dans la colonne. Dans une opération continue, les''composants emprisonnés peuvent être enlevés comme courant latéral dans l'éluatn ou le liquide non volatil.
Si on désire maintenir inchangées les vitesses de cir- culation dans le système, au-dessus et en dessous du point d'en-' lèvement, dans la mise en oeuvre d'un procédé dans lequel un com- ,posant est enlevé comme courant latéral, un volume égal de ma- tière dans la même phase que le courant latéral peut être ren- voyé à la colonne dans le voisinage du point d'enlèvement.
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Dans la fraction qui est ainsi enlevée, la proportion en poids du composant qui a été amené à se concentrer, basée sur le poids total des composants de mélange d'alimentation présent dans la fraction, sera s,upérieure à la proportion de ce composant dans le mélange d'alimentation; il sera évident qu'en raison de la dilution avec l'éluant ou le liquide non volatil, la proportion du composant qui a été amené à se concentrer, lorsqu 'elle est basée sur le poids de la fraction, peut bien être inférieure à la proportion du composant dans la charge d'a- limentation. En général, l'éluant ou le liquide non volatil qui sont présente dans cette fraction seront ensuite séparés, par exemple par des méthodes courantes de distillation, de conden- sation ou de séparation, et peuvent être recyclés à l'opération décrite.
Bien que des avantages importants puissent être at- teints par l'utilisation d'une colonne contenant au moins une zone dans laquelle un gradient de température est maintenu dans l'entièreté de cette zone, comme décrit en particulier dans une autre demande de brevet de la demanderesse, le procédé peut également être mis en oeuvre de façon très satisfaisante en uti- lisant une colonne contenant des zones telles que (a) la tempé- rature dans toute la zone est pratiquement constante et/ou (b) la vitesse de . circulation de l'éluant et la vitesse de cir- culation du liquide-non volatil dans l'entièreté de la zone sont maintenues pratiquement constantes.
Comme signalé ci-avant, le procédé est mis en oeuvre d'une manière telle que le liquide non volatil et l'éluant sont passés à contre-courant sous des conditions telles qu'une grande aire¯superficielle de la phase liquide, dans la zone étendue, est exposée à la phase gazeuse y contenue. On connaît beaucoup de systèmes différents pour réaliser un contact intime entre des
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phases liquides et des phases gazeuses, en exposant une grande aire superficielle de la phase liquide à la phase gazeuse. N'im- porte lequel de ces système3 peut être employé dans le procédé de, la présente invention.
A titre d'illustration, les types suivant de système peuvent être employés Podbieliak "Heligrid", colon- nes multitubulaires Kuhn, bourrage,Stedman, colonnes à plateaux de barbotage et à plateaux perforés, et colonnes à tubes concen- triques.
De préférence, cependant, la zone étendue contient un bourrage solide inerte. Le bourrage solide inerte est, de prêté-' rence, d'une forme,qui offre une faible résistance à la circula- tion de fluide, tout en présentant une grande aire superficielle.
Des matières de bourrage convenables sont, par exemple, un bour- rage à toile de colonne de fractionnement Dixon, des hélices
Fenske, des oeillets de bottines, des anneaux de Raschig, des solides poreux, tels que la pierre ponce, les terres à diatomées et la bauxite.
Le procédé de la présente invention peut être employé pour la séparation de composants de composés organiques et, tout en étant applicable à la séparation de composants capables de division par une'distillation f actionnée, convient particuliè- rement à la séparation de composants ayant un point d'ébullition similaire, et, en particulier, à la séparation de composants qui, sous des conditions de distillation, forment des azéotro- peso De la sorte, des mélanges d'isomères qui sont incapables de séparation par distillation ou 'qui exigent une distillation dans une colonne ayant un nombre élevé de plateaux théoriques peuvent être séparés facilement, lorsqu'on utilise une combi- naison d'éluant et de liquide non volatil,
dans laquelle les isomères respectifs montrent des vitesses de circulation diffé- renteso Le procédé convient spécialement à la séparation d'hy- drocarbures, par exemple des mélanges de benzène et d'heptanes
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et des mélanges de paraffines de bas poids moléculaire. Le pro- cédé peut également être employé à'la séparation d'eau et d'é- hanol et à la séparation de mélanges organiques d'origine na- turelle, par exemple le fractionnement d'éthers de pétrole et d'huiles essentielles.
La nature du liquide non volatil choisi pour.être utilisé sous des conditions données dépendra évidemment de la nature de la charge d'alimentation et de ltéluant. A titre d'illustration, le liquide non volatil peut étrechoisi parmi les hydrocarbures liquider tels que paraffines, naphtènes et aromatiques, les fluides silicones, les esters , les éthers et les alcools. Pour la séparation d'hydrocarbures, l'hexatriacon- tane conviendra dans beaucoup de cas,et pour la séparation d'al- cools, on peut employer de la glycérine.
Des éluants convenables sont l'air, l'hydrogène, l'a- zote, l'anhydride carbonique, l'oxyde de carbone, le méthane, la vapeur d'eau et les gaz de combustion.
Le procédé de la présente invention, tout en étant ap- plicable comme moyen primaire de séparation, peut également être utilisé comme moyen de contrôle d'un procédé, par exemple un procédé de fabrication chimique ou un procédé de séparation physique, tel qu'une distillation fractionnée ou une extraction par solvant, dans lesquels un mélange de compo- sants exige une analyse continue ou intermittènte. C'est ainsi que le mélange de composés peut être alimenté à un système mis en fonctionnement de la manière décrite, et un courant d'éluant alimenté,à un système détecteur chromatographique courant.
Il sera évident que, de manière similaire, un second courant d'é- luant-peut être alimenté à un système détecteur similaire, ou bien un seul système détecteur peut être eniployé alternativement pour l'analyse des deux courants d'éluant.
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L'invention est décrite encore avec: référence au dessin annexé,sans qu'elle soit limitée à cette description.
Une colonne est formée de deux sections bourrées; la section supérieure la plus grande SC se trouve à une température constante et la section courte inférieure SH est maintenue à une température constante plus élevée. Le gaz éluant pénètre au bas de SH par la conduite L et s'élève à travers SH et S pour un passer ensuite dans un détecteur de vapeur D et/débitmètre FG où la vitesse de circulation du gaz est mesurée. La phase de liquide non volatil est pompée par la pompe P en passant par le débitmètre FL vers un réfrigérateur C où sa température est ame- née à la valeur de celle de la section SC' Cette phase pénètre dans la colonne par LI au sommet de SD où elle est répartie sur le bourrage et descend par gravité à travers SC et SH vers le réservoir R.
La température de S ;est fixée à une valeur con- venable pour la séparation particulière, et SH est maintenu à {:une température telle que, sous le rappcrt liquide/gaz le plus élevé à employer, la substance .se déplaçant le plus lentement (généralement la moins volatile) ne peut pas se déplacer à tra- vers SH dans le même sens que la circulation de liquide.
Lors de l'introduction d'un échantillon par la con- duite LF comprise entre SH et SC, tout en opérant à un rapport C' déplancant liquide/gaz élevé, le composant se le plus vite du mé- lange (généralement le plus volatil) sera incapable de se dépla- cer dans SC et la section chaude SH empêchera tout composant de se déplacer vers le bas à travers elle, de sorte que l'échantil- lon sera emprisonné entre SH et SC En réduisant progressivement le rapport liquide/gaz, ce qui est convenablement réalisé en réduisant la vitesse de circulation du liquide, on atteindra ' un point auquel le composant se déplaçant le plus vite se dépla- cera dans SC La vitesse de circulation du liquide peut alors être maintenue constante à une valeur telle que cette substance
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se déplace à travers SC très lentement,
en la séparant ainsi totalement de la matière se déplaçant plus lentement. La zone de vapeur de cette substance sortira éventuellement de S et peut être décelée par le détecteur de vapeur D. La vibesse de être circulation du liquide peut alors/diminuée de manière que le second composant se déplace le long de SC' et le processus est répété. Le mélange total peut ainsi être séparé avec une effica- cité élevée, soit par réduction du rapport liquide/gaz dans un certain nombre de phases , soit par une réduction continuelle progressive. L'efficacité de séparation la plus élevée sera at- teinte par la première méthode d'opération, mais le second pro- cessus sera plus rapide.
Les zones de vapeur peuvent être condensées dans un collecteur T, dès qu'elles sortent du détecteur, ce qui permet la récupération de chaque composant sous forme d'une substance pure au cours du chromatogramme.
L'invention est illustrée mais non limitée par les exemples suivants .
EXEMPLE 1
L'appareil employé était une colonne constituée par un tube de verre ayant un diamètre interne de 5/8 pouce, bourré d'anneau de toile Dixon de 1/16 pouce. On introduisait de l'air au bas de la colonne à une pression constante de 2 livres par pouce carré et,après qu'il a quitté le haut de la colonne, l'air était passé à travers un détecteur thermistor. Une soupap à aiguille prévue sur la sortie du détecteur contrôtit la circula- tion d'air à travers la colonne. On alimentait du kérosène à une vitesse de circulation constante sur le haut du bourrage, ce kérosène circulant vers le bas à travers la colonne et étant recueilli dans un récipient récepteur inférieur.
La colonne était chauffée extérieurement par des filaments électriques en deux sections, de sorte que la colonne était divisée en deux
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zones à température constante. Un échantillon était alimenté à la base de la colonne; il était constitué par un mélange équi- molaire de propane et d'isobutane. Les conditions opératoires dans la colonne sont données au tableau 1 ci-après.
TABLEAU 1
EMI11.1
<tb> Traitement, <SEP> n <SEP> p <SEP> 9
<tb>
<tb>
<tb> Longueur <SEP> totale, <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> 42 <SEP> pouces
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Longueur <SEP> des <SEP> zones <SEP> supérieure <SEP> 31 <SEP> pouces <SEP>
<tb>
<tb> inférieure <SEP> 11 <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> des <SEP> zones <SEP> supérieure <SEP> 25 C
<tb>
<tb>
<tb> inférieure <SEP> 28 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Vitesse <SEP> linéaire <SEP> du <SEP> kérosène <SEP> 4,75 <SEP> cm/minute
<tb>
<tb>
<tb> Vitesse <SEP> linéaire <SEP> de <SEP> l'air <SEP> 46 <SEP> cm/ <SEP> minute
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rapport <SEP> air/kérosène <SEP> 9,7
<tb>
Sous ces conditions de vitesse de circulation d'air et de kérosène et de température de colonne,
une fraction cons- tituée de propane pur était enlevée à la tête de la colonne et le résidu était "retenu " à l'interface des zones supérieure et inférieure.
On recueillait le produit dans un collecteur froid et on l'analysait par chromatographie.
EXEMPLE 2
Cet exemple illustre une opération discontinue avec l'enlèvement de factions distinctes par modification de la vi- tesse de circulation du liquide non volatil (traitement P 1U).
L'appareil utilisé était tel que décrit à l'exemple 1.
L'échantillon à fractionner était un mélange é>quimo- laire de propane et d'isobutane, alimenté à la base de la co-. lonne .
Les conditions opératoires de la colonne étaient au départ celles données au tableau 1.
Sous ces conditions, une fraction était enlevée à la tête de la colonne; après enlèvement de l'air, on trouvait que
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cette faction était du propane pratiquement purs le restant de l'échantillon était "retenu" dans la colonne.
La vitesse de circulation du kérosène était ensuite diminuée jusqu'à 3,6 (rapport des vitesses de circulation de l'air'et du kérosène - 12,8) de sorte que tout le restant de 'l'échantillon était amené à quitter la colonne dans l'éluant.
La fraction ainsi obtenue, après enlèvement de l'air, contenait
85 moles /d'isobutane et 15 moles % de propane.
EXEMPLE
Cet exemple illustre une opération discontinue avec l'enlèvement de fractions séparées par modification de la vites- se de circulation de l'éluant.
L'appareil utilisé était tel que décrit dans 1 exemple
1.
L'échantillon à t'actionner était un mélange de propane et d'isobutane dans le rapport molaire 33/67-et était alimenté à la base de la colonne.
Les conditions opératoires étaient tellesque données au tableau 2.
TABLEAU 2
EMI12.1
<tb> Traitement <SEP> n <SEP> P <SEP> 11 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Longueur <SEP> totale <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> 42 <SEP> pieds
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Longueur <SEP> des <SEP> zones <SEP> supérieure <SEP> 31 <SEP> pouces
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> inférieure <SEP> 11 <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Températurebdes <SEP> zones <SEP> supérieure <SEP> 25 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> inférieure <SEP> 30 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Vitesse <SEP> linéaire <SEP> du <SEP> kérosène <SEP> 4,
75 <SEP> cm/ <SEP> minute
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Vitesse <SEP> linéaire <SEP> initiale <SEP> d'air <SEP> 46 <SEP> cm/minute
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> initial
<tb>
<tb>
<tb> Rapport/des <SEP> vitesses <SEP> de <SEP> circulation
<tb>
<tb>
<tb> d'air <SEP> et <SEP> de <SEP> kérosène <SEP> 9,7
<tb>
Sous ces conditions, une fraction était enlevée à la tête de la colonne ; on trouvait, après enlèvement de l'air, que cette fraction était du propane pratiquement pur ; le restant de
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l'échantillon était "retenu" dans la colonne.
La vitesse de circulation de l'air était ensuite accrue jusqu'à 61 cm/min, de sorte que tout de restant était amené à quitter la colonne dans l'éluant. La fraction ainsi obtenue, après enlèvement del air, contenait 95 moles % dtisobutane et 5 moles % de propane.
EXEMPLE 4.
Cet exemple illustre une opération discontinue , avec l'enlèvement de fractions séparées par modification de la tempé- rature des zones (Traitement P 13). L'échantillon à fractionner était un mélange'de propane et d'insobutane dans le rapport molaire 33/67 et était alimenté à la base de la colonne.
Les conditions opératoires étaient telles que données au tableau 2. Sous ces conditions, on enlevait une fraction à la tête de là colonne ; après enlèvement de l'air, on trouvait que cette fraction était du propane pratiquement pur; le restant de l'échantillon était "retenu" dans la colonne.
La température des zones supérieure et inférieure était alors augmentée respectivement jusqu'à 40 et 43 C. de sorte que tout ce restant était amené à quitter la colonne dans l'éluant.
La fraction ainsi obtenue, après enlèvement de l'air, contenait 90 moles % d 'isobutane et 10 moles% de propane.
EXEMPLE 5
Cet exemple illustre une opération discontinue avec l'enlèvement de fractions séparées par modification de la tempé- rature des zones (Traitement P 18).
L'appareil utilisé,était tel que décrit à l'exemple 1, sauf que la colonne était chauffée en trois zones, à savoir des zones supérieure, moyenne et inférieure, et un échantillon était alimenté entre les zones moyenne et inférieure.
L'échantillon à fractionner était un mélange de la composition suivante en moles %:
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EMI14.1
<tb> Propane23
<tb>
<tb> Isobutane <SEP> 20
<tb>
<tb> Butane <SEP> normal <SEP> 57
<tb>
Les conditions opéraoires initiales étaient celles données au tableau 3.
TABLEAU 3 ######
EMI14.2
<tb> Longueur <SEP> totale <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> 53 <SEP> pouces
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Longueur <SEP> des <SEP> zones <SEP> supérieure <SEP> 31 <SEP> pouces
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> moyenne <SEP> 11 <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb> inférieure <SEP> 11 <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> initiale <SEP> des <SEP> zones <SEP> supérieure <SEP> 20 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> moyenne <SEP> 40 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> inférieure <SEP> 78 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Vitesse <SEP> linéaire <SEP> du <SEP> kérosène <SEP> 4,75 <SEP> cm/min.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Vitesse <SEP> linéaire <SEP> de <SEP> l'air <SEP> 46 <SEP> cm/min.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Rapport <SEP> des <SEP> vitesses <SEP> de <SEP> circulation
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> l'air <SEP> et <SEP> du <SEP> kérosène <SEP> 9,7
<tb>
Sous ces conditions, on enlevait une fraction à la tête de la colonne; on trouvait qu'après enlèvement de l'air, cette fraction était du propane pratiquement pur ; le restant de l'échantillon était "retenu" dans la colonne. Après l'enlèvement de cette fraction, la température de la zone supérieure était augmentée jusqu'à 35 C et'une autre fraction était enlevée dans ' l'éluant. Cette fraction, après enlèvement de l'air, contenait
20 moles% de propane et 80 moles % d'isobutane.
Après enlèvement de cette fraction, la température des zones supérieure et moyenne était augmentée jusqu'à 50 C et une autre fraction était enlevée dans l'éluant. On trouvait que cette fraction, après enlèvement de l'air, contenait 15 moles % de propane, 5 moles % d'isobutane et 80 . moles % de buta. ne normal.
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