ES2215887T3 - Procedimiento de adsorcion de polimeros cationicos y anionicos sobre la superficie de particulas y producto no tejido de papel que contiene tales particulas. - Google Patents

Procedimiento de adsorcion de polimeros cationicos y anionicos sobre la superficie de particulas y producto no tejido de papel que contiene tales particulas.

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ES2215887T3 ES01916028T ES01916028T ES2215887T3 ES 2215887 T3 ES2215887 T3 ES 2215887T3 ES 01916028 T ES01916028 T ES 01916028T ES 01916028 T ES01916028 T ES 01916028T ES 2215887 T3 ES2215887 T3 ES 2215887T3
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Abstract

Método para la producción de una partícula o grupo de partículas destinado para uso en la fabricación de papel y/o en la fabricación de producto no tejido que tiene un revestimiento de al menos dos, preferentemente al menos tres, capas finas de polímeros catiónico y aniónico alternos situadas unas fuera de las otras, en el que la partícula o grupo de partículas es tratado en etapas consecutivas con soluciones alternas de los polímeros catiónico y aniónico, caracterizado porque la cantidad de polímero respectivo que debe añadirse en cada etapa es controlada por las mediciones de la carga de la solución de tratamiento o un líquido que contiene las partículas o grupo de partículas y la solución del polímero, durante y/o después del tratamiento en cada etapa, con el fin de determinar que se adsorbe substancialmente todo el polímero en la superficie de la partícula.

Description

Procedimiento de adsorción de polímeros catiónicos y aniónicos sobre la superficie de partículas y producto no tejido de papel que contiene tales partículas.
Campo técnico
La presente invención se refiere a un método de producción de una partícula o grupo de partículas destinadas para uso en la fabricación de papel y/o en la fabricación de producto no tejido que tiene un revestimiento de al menos dos, preferentemente, al menos tres, capas finas de polímeros catiónicos o aniónicos, localizadas unas fuera de otras, donde la partícula o grupo de partículas son tratadas en etapas consecutivas con soluciones de los polímeros catiónicos o aniónicos. Se refiere también a un producto de papel o producto no tejido que contiene tales partículas o grupos de partículas y que contiene cantidades incrementadas de agente de resistencia en húmedo y a papel de seda que tiene resistencia en húmedo mejorada.
Antecedentes de la invención
El uso incrementado de las fibras recuperadas en la producción de papel y el uso de componentes con propiedades de adhesión más pobres, tales como las substancias de relleno minerales, han incrementado la necesidad de agentes de resistencia en húmedo y en seco más efectivos en el papel. Tradicionalmente, se han utilizado dos métodos diferentes para añadir productos químicos que mejoren la resistencia para el papel, o sea, añadiendo productos químicos en el extremo húmedo del proceso de fabricación del papel o por la aplicación en la superficie por medio de una prensa de apresto. La adición en el extremo húmedo es normalmente más efectiva que la aplicación superficial calculada por kg de producto utilizado. Con el fin de mantener la adición producida en el extremo húmedo en la hoja de papel, los productos químicos del extremo húmedo son principalmente catiónicos exclusivamente, y para hacerlos menos sensibles a los materiales disueltos y coloidales y la concentración incrementada de los electrólitos provocados por el cierre incrementado de los sistemas, se aumenta normalmente su carga catiónica. Esto conduce, a su vez, a una adsorción de saturación reducida de los productos químicos aditivos a las fibras, lo que da lugar a un efecto máximo reducido de los productos químicos aditivos. Esto implica que existe necesidad tanto de nuevos métodos de aplicación de productos químicos que mejoren la resistencia para el papel como nuevos sistemas químicos.
Además, existe una necesidad incrementada para mejorar la opacidad del papel acabado. Puesto que, actualmente, los agentes de resistencia utilizados más frecuentemente contribuyen negativamente a la opacidad, de este modo se refuerza la necesidad de nuevos métodos de desarrollo de resistencia en el papel.
Un modo de este tipo sería utilizar prensas de apresto hasta una extensión más grande, pero esto, no obstante, conduciría a grandes reducciones de la capacidad de fabricación y la economía de producción puesto que el papel se ha secado una vez más dependiendo de la rehumectación que se ejerce en la prensa de apresto.
Esto implica que existe una gran necesidad de nuevos modos de tratamiento de las fibras y otras partículas contenidas en el papel, tales como partículas de substancia de relleno, en el extremo húmedo de la máquina de fabricación de papel.
Se conoce construir multicapas finas de polímeros electroactivos sobre un substrato cargado electrostáticamente para uso en óptica, tales como sensores, reducción por fricción. Esto se describe, por ejemplo, en Thin Solid Films, 210/211 (1992), 831-835 y en Thin Solid Films, 244 (1994) 806-809. El substrato es sumergido con esto de forma alterna en soluciones diluidas de un poli-catión con una aclarado intermedio con el fin de eliminar los restos del poli-ion previo que no es adherido al substrato. El espesor de cada capa depositada se describe entre 5-20\ring{A}. No existe indicación de que los substratos tratados pudieran ser partículas, tales como fibras o partículas de sustancia de relleno.
En el documento US-A-5.338.407 se describe un método para mejorar las propiedades de resistencia al secado del papel, en el que se añade un carboxi metil guar aniónico o carboxi metil hidroxi etil guar y un guar catiónico para el suministro. Estos dos componentes son añadidos o bien en la mezcla o de forma separada. No existe indicación de que se realice el tratamiento bajo tales condiciones, donde una capa doble está formada sobre las fibras con un componente en una capa y el otro componente en la otra capa.
En el documento US-A-5.507.914 y 5.185.062 se describen métodos para mejorar las propiedades de deshidratación y de retención del papel añadiendo polímeros aniónicos y catiónicos a la pasta. No existe indicación de que el tratamiento tenga lugar bajo tales condiciones, de manera que se crea una capa doble o múltiple sobre las fibras de pasta con el componente aniónico en una capa y el componente catiónico en la otra capa.
El tratamiento superficial doble de las partículas de la substancia de relleno con polímeros aniónicos y catiónicos se describe en los documentos EP-A-0 850 879, WO-A-95/32335, US-A-4.495.245 y US-A-4.925.530. No existe indicación de que tenga lugar el tratamiento bajo tales condiciones controladas, de manera que se crea una capa doble o múltiple sobre las fibras de pasta con el componente aniónico en una capa y el componente catiónico en la otra capa.
El documento EP-A-0 835 957 describe la adición de un agente catiónico de resistencia en húmedo para una dispersión de fibras acuosas en una primera etapa, y después, en una segunda etapa se suministra un agente aniónico de resistencia en húmedo a la dispersión de fibras acuosas. La carga húmeda de la dispersión de fibras acuosas es controlada entonces dentro de un intervalo específico. Esto significa que si el agente catiónico de resistencia en húmedo se ha añadido en exceso, además, debe añadirse el agente aniónico en exceso con el fin de igualar la carga.
El documento WO-A-99/45201 describe un método para mejorar la eficiencia de aditivos de resistencia en húmedo catiónica acuosa por la penetración de superficies de celulosa con compuestos aniónicos reactivos, proporcionando así la superficie celulosa con sitios aniónicos.
En la Solicitud de Patente Internacional WO-A-00/32702 publicada el 11-07-2002, se describe un método como se indica en la introducción anterior y de acuerdo con el cual son producidas las partículas o grupos de partículas que tienen un revestimiento de al menos dos, preferentemente, al menos tres, capas finas de polímeros de interacción situadas unas fuera de las otras. Las partículas o grupos de partículas son tratados en etapas consecutivas con soluciones de los polímeros de interacción, y se añade al polímero respectivo solamente una cantidad tal en cada etapa que todo el polímero es absorbido substancialmente en la superficie de la partícula. Esto se alcanza eliminando el exceso del polímero previo entre cada etapa de tratamiento, añadiendo alternativamente el polímero respectivo solamente en una cantidad tal que en cada etapa se absorbe substancialmente todo el polímero en la superficie de la partícula.
El objeto y las características más importantes de la invención
El objeto de la presente invención es proporcionar un método de acuerdo con lo anterior y que ofrece un modo de asegurar que cada polímero, que forma la capa respectiva sobre la superficie de las partículas o grupo de partículas, es añadido solamente en una cantidad tal en cada etapa que substancialmente todo el polímero es adsorbido en la superficie de partículas. Esto se ha alcanzado, de acuerdo con la invención, por el hecho de que la cantidad de polímero respectivo que se añade en cada etapa es controlada por las mediciones de carga de la solución de tratamiento o un líquido que contiene las partículas o grupo de partículas y la solución del polímero, durante y/o después del tratamiento en cada etapa con el fin de determinar que substancialmente todo el polímero es adsorbido en la superficie de partículas.
Con el fin de determinar la cantidad de polímero catiónico/aniónico adherido a la superficie de partículas, puede medirse el potencial-Z de las partículas o grupos de partículas.
Las partículas o grupos de partículas pueden ser de tipo opcional, no obstante, pueden considerarse principalmente las fibras, por ejemplo, fibras celulósicas, fibras regeneradas y tipos diferentes de fibras sintéticas, y partículas de substancia de relleno.
Los polímeros de interacción son preferentemente los polielectrólitos alternos catiónico y aniónico, pero pueden ser también los denominados iones zwitter.
De acuerdo con una forma de realización de la invención, las partículas son fibras de celulosa para la fabricación del papel y al menos uno de los polímeros es un aditivo de resistencia, tal como un agente de resistencia en húmedo y/o en seco.
La invención se refiere también a un papel o producto no tejido, que contiene fibras y/o partículas de sustancia de relleno que tienen al menos tres capas finas de polímeros alternos catiónico y aniónico situadas fuera unas de otras y que contienen cantidades incrementadas de agente de resistencia en húmedo. El término papel, utilizado aquí, hace referencia a todos los tipos de papel, tales como papel de seda, papel gráfico, cartón de revestimiento, material de limpieza, etc. El material no tejido podría ser de tipo opcional.
La invención se refiere adicionalmente a papel de seda que tiene una resistencia en húmedo mejorada.
Descripción de los dibujos
La figura 1 muestra los resultados de las mediciones del potencial Z de las fibras de celulosa tratadas en las etapas consecutivas con los polímeros catiónicos o aniónicos en forma de PAE (poliaminoamida-epiclorhidrina) y CMC (carboxi metil celulosa).
La figura 2 muestra los resultados de las mediciones de carga de la fase coloidal antes y después del lavado de fibras en el ensayo de la figura 1.
La figura 3 muestra el índice de tracción de resistencia en húmedo de hojas de papel de 30 gsm fabricadas a partir de fibras tratadas con respecto a la cantidad de PAE adsorbido.
La figura 4 muestra el potencial-Z de las fibras después de la adición de PAE/CMC/PAE.
La figura 5 muestra la carga de la fase coloidal de las mediciones PCD después de la adición de PAE/CMC/PAE.
La figura 6 muestra el índice de resistencia a la tracción en seco con respecto a la cantidad adsorbida de PAE.
La figura 7 muestra el índice de resistencia a la tracción en húmedo con respecto a la cantidad adsorbida de PAE.
La figura 8 muestra la resistencia a la humedad relativa con respecto a la cantidad adsorbida de PAE.
Descripción de la invención
De acuerdo con la presente invención, las partículas o grupos de partículas, por ejemplo, fibras o partículas de substancia de relleno, son tratadas con polímeros catiónicos y aniónicos alternos con el fin de formar múltiples capas finas de los polímeros de interacción sobre la superficie de la partícula.
Las partículas son tratadas en etapas consecutivas con soluciones de los polímeros catiónicos o aniónicos alternos, donde el tiempo de tratamiento para cada etapa es suficiente para formar una capa del espesor molecular deseado. Para las partículas o grupos de partículas que tienen una superficie aniónica, que es el caso, por ejemplo, de las fibras celulósicas, la primera capa debería ser un polímero catiónico, y viceversa. Añadiendo los polímeros en etapas consecutivas y dejándolos formar varias capas sobre la superficie de partículas, es posible adsorber cantidades más grandes de polímero a la superficie de partícula que es posible cuando se les añade en una etapa intermezclada que forma solamente una capa.
La adición es controlada de tal manera que substancialmente una cantidad no excesiva del polímero respectivo es añadida en cada etapa, de manera que substancialmente todo el polímero es adsorbido en la superficie de partícula. Esto se hace midiendo la carga eléctrica de la solución del tratamiento o el líquido en el que están contenidas las partículas o grupos de partículas tratadas. Después de haber permitido que el polímero adsorba en la superficie de partículas durante un cierto periodo de tiempo, la carga eléctrica de la solución debería aproximarse a cero. Las mediciones de la carga se realizan con medición de potencial de circulación, por ejemplo, con un Instrumento PCD (Detector de Carga de Partícula).
Con el fin de determinar la cantidad de polímero catiónico/aniónico adherido a la superficie de la partícula, se mide el potencial Z de acuerdo con el método descrito a continuación.
El método de acuerdo con la invención, para la formación de las múltiples capas deseadas se basa en la atracción electrostática entre los polielectrólitos cargados de forma opuesta. Mediante el tratamiento de las partículas en las etapas consecutivas, con una solución que contiene poli-iones de carga opuesta y permiten que éstos se adsorban espontáneamente en la superficie de la partícula, se forman las múltiples capas del tipo establecido. En principio, pueden utilizarse todos los tipos de polielectrólitos.
De acuerdo con una forma de realización, el método es utilizado para adsorben los aditivos de resistencia a las fibras celulósicas utilizadas para la fabricación del papel. Puesto que la fibra de celulosa tiene una superficie aniónica, el primer polímero que se adsorbe es un polímero catiónico. Esto puede ser, por ejemplo, poliaminoamida-epiclorhidrina (PAE) o poliacril amida glioxilada (G-PAM). Esta capa formará la superficie de fibras catiónicamente cargada. En una siguiente etapa, se añade un polímero aniónico, por ejemplo CMC (carboxi metil celulosa). La superficie de fibras será de nuevo aniónica. Después, puede añadirse la siguiente capa de polímero catiónico y así sucesivamente.
A través de un tratamiento de este tipo, las cantidades más altas de fibras de celulosa de aditivos de resistencia, por ejemplo, PAE o G-PAM, pueden adsorberse en la superficie de fibras que es posible con las técnicas convencionales, lo que dará lugar a propiedades de resistencia mejoradas del papel producido.
Por supuesto, es posible formar nuevos tipos de modificaciones superficiales para partículas o grupos de partículas a través de la adsorción consecutiva de capas finas de polímeros de interacción de acuerdo con la invención. Por ejemplo, mediante el tratamiento de las fibras con capas consecutivas de polielectrólitos cargados hidrófobos, sería posible, por ejemplo, crear nuevos tipos de productos químicos con capacidad hidrófoba para la capacidad hidrófoba del papel. Sería posible también formar capas superficiales "inteligentes" sobre las fibras, que alteran las propiedades con temperatura, pH, contenido en sal, etc.
Las aplicaciones adicionales son fibras de intercambio de iones donde "membranas" con propiedades de intercambio de iones están provistas sobre la superficie de las fibras, agentes de resistencia en húmedo donde los polímeros añadidos son reactivos con las fibras y entre sí, con el fin de proporcionar enlaces permanentes entre las fibras y la producción de capas superficiales de mucho hinchamiento, donde los productos químicos añadidos forman estructuras de gel hinchadas sobre la superficie de la fibra para uso en productos de higiene absorbente. Otra posible aplicación son nuevos tipos de fibras para el papel de impresión, donde los polímeros adsorbidos cambian el color cuando son ejercidos para un campo eléctrico, magnético o electromagnético. Tales polímeros están disponibles
actualmente.
Las fibras que son tratadas con el método de acuerdo con la invención pueden ser de un tipo opcional, natural como fibras sintéticas. Se consideran principalmente las fibras celulósicas. No obstante, sería posible tratar las fibras sintéticas, por ejemplo, ofreciéndolas una superficie más hidrófila.
También pueden tratarse de acuerdo con el método los grupos o aglomerados de fibras o partículas.
Los ejemplos de polielectrólitos aniónicos o catiónicos adecuados que pueden utilizarse en el método de acuerdo con la invención se dan a continuación.
Polielectrólitos aniónicos: almidón aniónico con diferentes grados de substitución, guar aniónico, sulfonato de poliestireno, carboxi metil celulosa con diferentes grados de sustitución, galactoglucoumanano aniónico, ácido fosfórico, ácido polimetacrílico, sulfato de polivinilo, alginato, copolímeros de acril amida y ácido acrílico o ácido 2-acrílico amida-2-alquil-propano sulfónico.
Polielectrólito catiónico: galactoglucomanano catiónico, guar catiónica, almidón catiónico, polivinil amina, polivinil piridina y sus derivados N-alquilo, polivinil pirrolidona, chitosano, alginato, poliacrilamidas modificadas, polidialil dialquilo, amida aminas catiónicas, productos de condensación entre las diacina diaminas, formaldehído y una sal de amonio, productos de reacción entre epiclorhidrina, poliepiclorhidrina y amoniaco, aminas primaria y secundaria, polímeros formados por la reacción entre aminas di-terciarias o aminas secundarias o dihaloalcanos, polietileno iminas y polímeros formados por la polimerización de monómeros de amina -(dialquilaminoalquil)acrílica.
Ejemplo 1
Los polímeros utilizados durante los ensayos se indican en la siguiente Tabla 1.
TABLA 1
1 
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Se diluyeron PAE y G-PAM en agua desionizada hasta un contenido activo de 10 g/l antes del uso. Los CMC diferentes fueron disueltos en agua desionizada por la dispersión utilizando una mezcladora manual, hasta una concentración adecuada entre 5 y 10 g/l dependiendo de la viscosidad.
La pasta utilizada fue una TCF seca completamente blanqueada, Celeste 85, de SCA Östrand. La pasta fue batida a 25ºSR y fue diluida con agua del grifo a una concentración de 3 g/l. El pH durante los ensayos fue 7,5 y la conductividad fue ajustada a 1200 \muS/cm utilizando NaCl.
Se fabricaron tres, cuatro o cinco capas de PAE y CMC alternas. La adición de los aditivos fue controlada midiendo la carga eléctrica con potencia Z e instrumentos PCD. En algunos ensayos, se utilizó G-PAM en lugar de o junto con PAE. La secuencia de adición es indicada en la Tabla 2 siguiente.
TABLA 2
2
El tiempo de adsorción de los aditivos fue 10 minutos.
Preparación de acabado
En el ensayo 1, las adiciones de PAE y CMC fueron considerablemente sobredosificadas, 20 mg/g. La pasta fue entonces deshidratada, lavada con agua desionizada de nuevo entre cada etapa con el fin de retirar el exceso de PAE y CMC. Esto se repitió hasta que se fabricaron las cinco capas, comenzando y terminando con PAE, ver Tabla 2
anterior.
En los ensayos 2-12, las adiciones de PAE y CMC fueron mejoradas con éxito a niveles más reales. Fueron fabricadas tanto tres, cuatro y cinco capas, ver Tabla 2. La adición de los aditivos se realizó sin etapa de lavado entre ellas, siempre controlado por la medición de la carga con potencial-Z e instrumentos PCD. Los tres ensayos que utilizan G-PAM en lugar de o junto con PAE fueron realizados con el fin de evaluar otro aditivo de resistencia en húmedo utilizando la técnica de formación de múltiples capas.
Preparación de la lámina
Se formaron láminas de 30g/cm^{2} en un formador de láminas dinámico. Las láminas fueron presionadas entre papeles secantes y después secadas bajo condiciones restringidas. Las dos láminas de cada punto de muestra fueron fabricadas y presionadas a dos densidades distintas \sim 350 y \sim450 kg/m^{3}. Finalmente, las láminas fueron endurecidas durante 10 minutos a 105ºC. La resistencia a la tracción fue entonces interpolada a una densidad de 400 kg/m^{2}.
Determinaciones de la carga Determinación de carga de fibra utilizando un instrumento de potencial-Z
El potencial-Z de las fibras fue medido con un instrumento potencial de circulación (Magendands SZ2, suministrado por Mütek) [Penniman, J.G., Comarison of pulp pad streaming potential measurement and mobility measurement. Tappi Journal, 1992, 75 111-115, y Jaycok, M.J., Assumptions made in the measurement of zeta-potential for streaming current/potential detectors. Paper Technology, 1995, 36, 35-38.19, 20; Barron, W., y col., The streaming current detector; a comparison with conventional electrokinetic techniques. Colloids and Surfaces, 1994, 88 129-139; Sanders, N.D. y J.H. Schaefer, Comparing papermaking wet-end charge-measuring techniques in kraft and groundwood systems. Tappi Journal, 1995, 78 142-150.
El potencial es medido entre dos electrodos, un electrodo de pantalla colocado próximo a la almohadilla de la fibra que se forma cuando se bombea contra una pantalla, y el segundo electrodo es un electrodo de anillo situado sobre la parte inferior de la almohadilla de la fibra. La conductividad se mide entonces entre estos dos electrodos y se presenta un valor calculado del potencial-Z (\xi).
Determinación de carga coloidal utilizando un PCD
Un PCD 03 (Detector de Carga de Partículas) suministrado por Mütek mide una diferencia de tensión inducida por un medio cargado en movimiento, por ejemplo, substancias coloidales en un agua blanca. Los polímeros de alta masa molecular y las substancias coloidales se fijan a las superficies de Teflón del equipo. El pistón de oscilación se mueve e induce una diferencia de potencia que es detectada [Jaycock, M. J., Assumptions made in the measurements of zeta-potential by streaming current/potential detectors. Paper Tecnhology, 1995, 36, 35-38; Barron W., y col., The streaming current detector: a comparison with conventional electrokinetic techniques. Colloids and Surfaces, 1994 88 129-139 Sanders, N.D. y J.H. Schaefer, Comparing papermaking wet-end charge -measuring techniques in kraft and groundwood systems. Tappi Journal, 1995 78 142-150-20-22].
Los resultados están presentes, como la carga en \mueq/l, calculados a partir de la cantidad de polímero de referencia necesario para titrar a carga cero. Con PCD, es la carga de la fase coloidal que se mide.
Evaluación de la resistencia a la tracción
La evaluación de resistencia de las láminas se realizó de acuerdo con los métodos estándar SCAN P 44:81 para resistencia a la tracción en seco. Para resistencia a la tracción en húmedo, las piezas de ensayo fueron sometidas a ensayo de acuerdo con SCAN P 58:86. Una desviación de estos métodos fue que la anchura de las piezas de ensayo fue 15 mm. El tiempo de impregnación de las piezas de ensayo antes del ensayo de resistencia a la tracción fue 15s. Los resultados de la resistencia a la tracción son presentados como valores medios geométricos en dirección de la máquina y en dirección transversal.
\frac{\sqrt{MD \cdot CD}}{gramage}Nm/g.
Análisis de aditivos de resistencia en láminas Contenido total de nitrógeno
La adsorción de PAE y G-PAM en las láminas fue analizada midiendo el contenido total de nitrógeno en las láminas. El método está basado en la combustión instantánea y es denominado Análisis de Nitrógeno Total Dumas y el instrumento de medición utilizado es Carlo Erba Instrument NA 1500 suministrado por CE Termo Quest. Se suministra un manual junto con el instrumento.
Cromatografía por exclusión de iones
En muchos ensayos, la adsorción PAE y G-PAM en las láminas fue analizada por la cromatografía por exclusión de iones. Se hidroliza 1 g de muestra de papel con 1,0 M de NaOH. Se realiza la hidrólisis a 100ºC durante 24 horas. La resina PAAE es hidrolizada entonces a DETA y Adipato (ver fórmula siguiente). La solución se neutraliza con un intercambiador de iones y el ácido adípico resultante es analizado con cromatografía por exclusión de iones. La resina de resistencia en húmedo es tratada y analizada del mismo modo para calcular la cantidad de ácido adípico en la resina real. Este resultado se utiliza entonces para calcular la cantidad de resina PAE en el papel.
La cromatografía por exclusión de iones es utilizar principalmente para análisis de los ácidos orgánicos e inorgánicos débiles. La columna cromatográfica es empaquetada con una fase estacionaria que consta de intercambiador de cationes basado en poliestireno/divinilbenseno sulfonado. Dependiendo del grado de reticulación de la resina de poliestireno/divinilbenseno, los diferentes ácidos orgánicos pueden difundirse en la fase estacionaria hasta un grado mayor o menor. Este mecanismo, junto con el intercambio de iones, es utilizado para separación cromatográfica de ácidos orgánicos en solución. La conductividad suprimida es utilizada para detección. Se describe a continuación el equipo utilizado para el análisis:
Columnas 2 x Dionex ICE-AS 1 columnas en serie
Supresor Dionex AMMS-ICE
Detector Dionex PED (modo Conductividad)
Eluyente 1,0 mM de ácido Heptafluorobutírico; 0,8 ml/min.
El intervalo de trabajo para el método es 0,01-1,0% en papel (calculado como resina PAE en seco) y la desviación estándar relativa para una muestra de papel con 0,3% de PAE (resina seca) es 3,8%.
Ensayo 1
En el ensayo 1, tanto PAE como CMC fueron añadidos en exceso de acuerdo con la secuencia de adición de la Tabla 2. Esto se realizó para asegurar fibras saturadas. Durante este ensayo, el potencial -Z y las mediciones PCD se realizaron para controlar tanto la adsorción de los polímeros como la desorción de los polímeros en la etapa de lavado intermedia.
La figura 1 muestra el potencial-Z de las fibras durante el ensayo 1, antes y después del lavado de las fibras. Como puede observarse, el potencial-Z no está enormemente influenciado por el lavado de las fibras. Puede detectarse un pequeño descenso en el potencial-Z cuando se lavan las fibras tratadas con PAE y un pequeño aumento cuando se lavan las fibras tratadas con CMC, lo que es debido, presumiblemente, a la desorción del aditivo durante la etapa de lavado.
La figura 2 muestra los resultados de las mediciones de carga de la fase coloidal (mediciones PCD) durante el ensayo 1, antes y después del lavado de las fibras. La figura 2 muestra que cuando se añade PAE/CMC en exceso, una gran cantidad del polímero añadido permanece en la fase coloidal en lugar de la adsorción da las fibras. En la etapa de lavado, se retira el exceso.
La figura 3 muestra el índice de tracción en húmedo de las láminas frente a la cantidad adsorbida de PAE. Cuando se fabricaron las cinco capas, el índice de tracción en húmedo se equilibra, incluso aunque se incrementa la absorción de PAE. La explicación a esto no está clara. De cualquier modo, es evidente que una técnica de formación de múltiples capas es posible para incrementar la cantidad de PAE a las fibras. Utilizando un solo punto de adición, aproximadamente 11 mg/g de PAE es posible adsorben en las fibras. Utilizando tres capas, es posible adsorber más de 20 mg/g de PAE con para adsorben en las fibras. Utilizando tres capas, es posible adsorber más de 20 mg/g de PAE para adsorber con un aumento resultante en la resistencia a la tracción en húmedo de 50%.
El índice de resistencia a la tracción en seco muestra una tendencia similar como el índice de resistencia a la tracción en húmedo pero, como se espera, el aumento en la resistencia en seco no es tan alto como el aumento en la resistencia en húmedo.
Ensayos 2-12
En estos ensayos, se añadieron las diferentes cantidades de PAE/CMC y se midieron el potencial-Z y la carga de fase de coloide. Los resultados a partir de algunas de estas mediciones se muestran en las figuras 4 y 5. Las figuras correspondientes para la adición en cuatro y cinco capas muestran las mismas tendencias, es decir, aumentos con la adición de PAE y descensos con la adición CMC.
Como se muestra en la figura 5, la carga en la fase coloidal está equilibrándose alrededor de carga cero, indicando que la adsorción de PAE/CMC sobre las fibras es casi total, es decir, que no muchos aditivos terminan en la fase de agua. La desviación de la carga cero no debería excederse preferentemente a \pm 5\mueq/l, más preferentemente, no se excede \pm 2 \mueq/l.
En la figura 6, se muestra el índice de resistencia a la tracción en seco frente a la cantidad adsorbida de PAE, en la que, por ejemplo, "7/2/7-10-15" significa 7 mg/g PAE, 2 mg/g CMC, después, 7, 10, 15 mg/g PAE en la tercera capa. En los ensayos, el índice de resistencia a la tracción en seco alcanzó su nivel más alto en cantidades adsorbidas relativamente bajas de PAE, En una cantidad adsorbida de aproximadamente 5 mg/g, la resistencia está en equilibrio
En la figura 7, se muestra el índice de resistencia a la tracción en húmedo con respecto a la cantidad adsorbida de PAE.
La figura 8 muestra la resistencia a la humedad relativa con respecto a la cantidad adsorbida de PAE. La figura 7 y 8 muestran que el índice de resistencia a la tracción en húmedo y a la resistencia en húmedo relativa, se equilibra, pero parece que no se alcanza completamente el nivel más alto. Como se menciona anteriormente, el índice de tracción en seco comienza a equilibrarse a 5 mg/g de cantidad adsorbida de PAE. El índice de resistencia a la tracción en húmedo se equilibra, pero a niveles más altos de cantidad adsorbida de PAE. Se alcanza una resistencia en húmedo relativa máxima de 40%.
No obstante, los valores absolutos son también muy interesantes. Un índice de resistencia a la tracción de casi 30 Nm/g se alcanza utilizando la técnica de múltiples capas. Normalmente, 65 g/m^{2} de las láminas de laboratorio se agotan en aproximadamente 10 Nm/g.
Cuando se estudian las figuras 6-8, parece que las tres capas son suficientes para alcanzar la máxima resistencia con el concepto utilizado. Fue posible con las tres capas alcanzar los niveles más altos de resistencia. No obstante, esto puede diferenciarse de otros tipos de aditivos y/u otros tipos de partículas diferentes a las fibras de celulosa.
Para los ensayos que utilizan G-PAM en lugar de o junto con PAE, básicamente, se obtuvo el mismo efecto que para PAE. El índice de resistencia a la tracción en húmedo fue ligeramente inferior cuando se utiliza G-PAM en comparación con PAE, mientras que en muchos casos, se obtuvo una mayor resistencia en seco. El orden de adición cuando se utiliza tanto PAE como G-PAM parece efectuar el resultado, por ejemplo, la adsorción del aditivo de resistencia fue mayor cuando se inicia con PAE que con G-PAM.
Los ensayos muestran que las mediciones de carga que utilizan instrumentos PCD y de potencial-Z proporcionan buen control de adición de polímero. Las técnicas de formación de múltiples capas ofrecen una cantidad de aditivos incrementada que son adsorbidos a las fibras, lo que ayuda a ofrecer una resistencia incrementada hasta un cierto nivel.
En un proceso continuo de escala completa, tal como un proceso de fabricación de papel, la cantidad de polímero que debe añadirse es controlada preferentemente y determinada por las mediciones de potencial-Z y PCD después de cada adición de polímero en cada etapa durante el inicio del proceso. Estas cantidades son utilizadas entonces en el proceso. Las mediciones del potencial-Z y PCD son durante la ejecución del proceso realizado preferentemente solamente después de la caja de cabeza. La adición del primer polímero se realiza, por ejemplo, la máquina de trituración de pasta, los otros polímeros son añadidos entonces en diferentes etapas en el extremo húmedo de la máquina de fabricación del papel.
En los ejemplos anteriores, solamente se describen la adición de los aditivos de resistencia a las fibras de celulosa para la fabricación de papel. No obstante, debe entenderse que la invención puede aplicarse para la adsorción consecutiva de capas finas de tipos opcionales de polímeros catiónicos y aniónicos alternos sobre la superficie de fibras u otros tipos de partículas o grupos de partículas con el fin de formar múltiples capas finas de los polímeros de interacción sobre la superficie de partículas.
Añadiendo los polímeros en etapas consecutivas y dejándolos forman varias capas sobre la superficie de partículas, es posible adsorber cantidades más grandes de polímero a la superficie de partículas que es posible cuando se añaden en una etapa que forma solamente una capa. Con respecto a los agentes de resistencia a la humedad, tales como PAE y G-PAM, es posible por el método de acuerdo con la invención producir papel y productos no tejidos que contienen al menos 1,5, preferentemente, al menos 1,7, más preferentemente, al menos 2,0, incluso más preferentemente al menos 2,2 y más preferentemente, al menos 2,5% en peso o más de un agente de resistencia en húmedo. Estos valores hacen referencia a la cantidad de agente de resistencia en húmedo que se adhiere a las fibras y se mide de acuerdo con el método de nitrógeno total descrito anteriormente. En algunos de los ensayos de laboratorio hasta el 3,8% en peso del agente de resistencia a la humedad en peso adherido a las fibras (figura 7 y 8).
Esto significa también que con el método de acuerdo con la invención es posible producir papel de seda basado en fibras de celulosa sin mezcla de otros tipos de fibras, tales como fibras de refuerzo sintético, que tiene un índice de tracción en húmedo de al menos 6,5, preferentemente, al menos 7,0 y más preferentemente al menos 7,5 Nm/g. El término papel de seda a este respecto no incluye materiales ejercidos para hidroenmarañado. Estos valores hacen referencia a los productos de papel de seda acabado producidos sobre una máquina de fabricación de papel de seda a escala completa. La figura 7 muestra productos fabricados en laboratorio en los que se alcanza normalmente valores de mayor resistencia. En los productos de seda acabados, producidos en máquinas de fabricación de seda a escala completa, y con posteriores tratamientos como acresponamiento, transformación, etc., se reducen los valores de resistencia.
Esto se muestra en los resultados presentados en la Tabla 3, que indica a continuación los resultados de las mediciones de resistencia sobre dos papeles de seda diferentes resistentes en húmedo. El Nº1 es un papel de seda utilizado como material de limpieza vendido por SCA Hygiene Products AB bajo la marca "M-Tork" y que tiene la siguiente composición de pasta: 33% en peso de CTMP y 67% en peso de pasta kraft de madera blanda (TCF). Contiene aproximadamente 0,7% en peso de PAE. El Nº2 es un papel producido a partir del mismo tipo de pastas como Nº1 y donde las fibras de celulosa fueron tratadas en etapas consecutivas de acuerdo con la invención con dos capas PAE, una capa G-PAM y dos capas CMC. Se observa a partir de estos resultados que el papel de seda Nº2 mostró propiedades de resistencia mejoradas. Hay que indicar adicionalmente que los papeles sometidos a ensayo contenían una mezcla de CTMP y pasta kraft de madera blanda. Para papeles que contienen mayores cantidades de o solamente contienen pasta kraft de madera blanda, se esperarían incluso valores de resistencia más altos.
TABLA 3
Muestra 1(ref.) 2 (invención)
Gramage g/m^{2} 24 21
Espesor 2kPa \mum 154 162
Volumen 2kPa cm^{3}/g 6,4 7,7
Resistencia a la tracción MD, seco N/m 242 438
Resistencia a la tracción CD, seco N/m 223 340
Índice de tracción \surdMDCD seco Nm/g 10 18
TABLA 3 (continuación)
Muestra 1(ref.) 2 (invención)
Estiramiento MD % 28 37
Estiramiento CD % 4,9 4,6
Estiramiento \surdMDCD % 11,7 13,1
Trabajo hasta rotura MD J/m^{2} 39 78
Trabajo hasta rotura CD J/m^{2} 7.983 13,63
Trabajo hasta índice rotura \surdMDCD J/g 0,7 1,6
Resistencia a la tracción MD, agua N/m 102,9 206,8
Resistencia a la tracción CD, agua N/m 60,8 125,8
Índice de tracción \surdMDCD agua Nm/g 3 8
Agua resistencia relativa % 34 42
La Tabla 4 muestra los resultados de las mediciones para determinar la cantidad de agente de resistencia en húmedo en forma de PAE en algunos productos de seda disponibles comercialmente, y en un papel de seda fabricado con el método de acuerdo con la invención. La Muestra A es un papel de seda fabricado de acuerdo con la invención, correspondiente a uno sometido a ensayo como el Nº2 en la Tabla 3.
La muestra B es un papel de seda producido por Fort James y vendido bajo la marca "Lotus Profes". La muestra C es un papel de seda producido por Procter & Gamble y vendido bajo la marca "Bounty". La muestra D es un papel de seda producido por Metsä; Särla y vendido bajo la marca "Katrin Cleany".
La cantidad de PAE en los papeles de seda diferentes se midió por el método de cromatografía por exclusión de iones descrito anteriormente y ofrece la cantidad de PAE adsorbido a las fibras. Hay que indicar que normalmente la cantidad de PAE u otro agente de resistencia en húmedo añadido al producto acabado se da como el % de la solución del agente de resistencia en húmedo añadida por fibras en peso. Los agentes de resistencia en húmedo son vendidos como soluciones que contienen entre aproximadamente 6 y 25% del componente activo. Cuando hablamos sobre la cantidad de agente de resistencia en húmedo, hacemos referencia a la cantidad de componente activo adherido a las fibras.
TABLA 4
Muestra A (invención) B(ref.) C(ref.) D(ref.)
Cantidad PAE (% en peso) 2 0,45 1,2 0,7
Como se observa a partir de estos resultados, el papel A producido de acuerdo con la invención contenía cantidades considerablemente más grandes de PAE que los productos de seda resistentes a la humedad comerciales sometidos a ensayo.

Claims (11)

1. Método para la producción de una partícula o grupo de partículas destinado para uso en la fabricación de papel y/o en la fabricación de producto no tejido que tiene un revestimiento de al menos dos, preferentemente al menos tres, capas finas de polímeros catiónico y aniónico alternos situadas unas fuera de las otras, en el que la partícula o grupo de partículas es tratado en etapas consecutivas con soluciones alternas de los polímeros catiónico y aniónico,
caracterizado porque la cantidad de polímero respectivo que debe añadirse en cada etapa es controlada por las mediciones de la carga de la solución de tratamiento o un líquido que contiene las partículas o grupo de partículas y la solución del polímero, durante y/o después del tratamiento en cada etapa, con el fin de determinar que se adsorbe substancialmente todo el polímero en la superficie de la partícula.
2. Método como se indica en la reivindicación 1, caracterizado por la medición del potencial-Z de las partículas o grupos de partículas durante y/o después del tratamiento en cada etapa con el fin de determinar la cantidad de polímero catiónico/aniónico adsorbido en la superficie de partículas.
3. Método como se indica en la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la partícula es una fibra.
4. Método como se indica en la reivindicación 3, caracterizado porque la fibra es una fibra celulósica.
5. Método como se indica en la reivindicación 3, caracterizado porque la fibra es una fibra sintética o regenerada.
6. Método como se indica en la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la partícula es una partícula de substancia de relleno, partícula de revestimiento u otro tipo de partícula utilizada en la fabricación del papel.
7. Método como se indica en cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque al menos uno de dicho polímero es un aditivo de resistencia utilizado en la fabricación de papel, tal como agente de resistencia en húmedo y/o de resistencia en seco.
8. Método como se indica en cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en un proceso continuo para la adsorción consecutiva de las capas finas de polímeros de interacción sobre la superficie de las partículas o grupos de partículas, la cantidad de polímero respectivo que debe añadirse en cada etapa es determinada en el inicio del proceso.
9. Papel o producto tejido, caracterizado porque contiene fibras, partículas de substancia de relleno u otras partículas que tienen al menos tres, capas finas de polímeros catiónico y aniónico alternos situadas unas fuera de otras y que contiene al menos 1,5, preferentemente al menos 1,7, más preferentemente, al menos 2,0, incluso más preferentemente al menos 2,2, y más preferentemente al menos 2,5% en peso de un agente de resistencia en húmedo.
10. Papel o producto no tejido como se indica en la reivindicación 9, caracterizado porque el agente de resistencia en húmedo es un polielectrolito catiónico tal como poliaminoamida-epiclorhidrina (PAE) y/o poliacril amida glicoxilada (G-PAM).
11. Papel de seda basado en celulosa de pasta de madera sin mezcla de otros tipos de fibras, tales como fibras de refuerzo sintético, caracterizado porque contiene fibras, partículas de substancia de relleno u otras partículas que tienen al menos tres capas finas de polímeros catiónicos y aniónicos alternos situadas unas fuera de otras y que tiene un índice de tracción en húmedo de al menos 6,5, preferentemente, al menos 7,0, y más preferentemente al menos 7,5 Nm/g.
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