ES2214599T3 - Composicion y su uso para convertir un gas que contiene hidrogeno sulfurado y anhidrido sulfuroso en azufre. - Google Patents

Composicion y su uso para convertir un gas que contiene hidrogeno sulfurado y anhidrido sulfuroso en azufre.

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ES2214599T3 ES97402353T ES97402353T ES2214599T3 ES 2214599 T3 ES2214599 T3 ES 2214599T3 ES 97402353 T ES97402353 T ES 97402353T ES 97402353 T ES97402353 T ES 97402353T ES 2214599 T3 ES2214599 T3 ES 2214599T3
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Abstract

LA INVENCION ESTA RELACIONADA CON UNA COMPOSICION DESULFURANTE QUE COMPRENDE: DE EBULLICION, A LA PRESION ATMOSFERICA, INFERIOR A 200 (GRADOS) C; LCALINOTERREA DE UN MONOACIDO ORGANICO O UN POLIACIDO ORGANICO, QUE PRESENTA POR LO MENOS UN VALOR DE LA CONSTANTE DE DISOCIACION (PK) COMPRENDIDO ENTRE 2,2 Y 8; POR LO MENOS UN AGENTE COMPLEXANTE (C), Y AGUA (W) EN LAS PROPORCIONES PONDERALES SIGUIENTES: $ = 0,1 AL 30 % C = 0,001 AL 30 % W = C.S.P. 100 DE APLICACION EN EL TRATAMIENTO DE EFLUENTES DE UNIDADES CLAUS.

Description

Composición y su uso para convertir un gas que contiene hidrógeno sulfurado y anhídrido sulfuroso en azufre.
La presente invención tiene por objeto una composición, particularmente para convertir el hidrógeno sulfurado y el anhídrido sulfuroso en azufre y su utilización en un procedimiento de tratamiento de un efluente gaseoso que los contiene.
Se refiere particularmente al tratamiento de efluentes de unidades Claus que provienen particularmente de hidrodesulfuración y de craqueo catalítico.
El segundo plano tecnológico está particularmente ilustrado por las patentes US-5.429.684, US-4.911.856, US-3.676.356, US-4.056.606, US-2.998.304 y FR-2.115.721.
El procedimiento Claus es ampliamente utilizado para recuperar azufre elemental a partir de cargas gaseosas que contienen hidrógeno sulfurado (H_{2}S). Sin embargo, los humos emitidos por las instalaciones de unidades de tipo Claus comprenden, incluso después de varios etapas catalíticas, cantidades nada despreciables de gases ácidos. Es entonces necesario tratar estos efluentes (tail gas) de unidades Claus para eliminar la mayoría de los compuestos tóxicos con el fin de respetar las normas anti-polución. Estas normas se vuelven cada vez más rigurosas y es necesario mejorar permanentemente la tecnología existente.
Es conocido por ejemplo recuperar, a partir de una unidad Claus, aproximadamente un 95% en peso del azufre presente; un tratamiento de este efluente de unidad Claus (por una unidad Clauspol por ejemplo) permite conseguir por ejemplo un 99,8% en peso de azufre recuperado, a partir de la reacción:
2 H_{2}S + SO_{2} \leftrightarrows 3 S + 2 H_{2}O
que utiliza un medio de reacción constituido por un disolvente orgánico y un catalizador que comprende una sal alcalina o alcalinotérrea de un ácido orgánico. La reacción se efectúa ventajosamente a contra-corriente en un reactor-contactor y su temperatura es controlada por el paso del disolvente que ha sido trasegado al extremo inferior del reactor por una bomba de circulación, a un intercambiador térmico, con el fin de favorecer el porcentaje más elevado de conversión en azufre, evitando la formación de azufre sólido. El azufre se recupera por consiguiente en forma líquida. El procedimiento, aunque muy competitivo, esta limitado por diferentes inconvenientes relacionados con el disolvente:
éste, al cabo de un período de tiempo variable según la cantidad de H_{2}S tratada, comienza a oxidarse por trazas de oxígeno contenidas en el gas.
Se ha observado que esta oxidación del disolvente producía problemas a nivel de la conducción de la unidad:
- consumo excesivo de catalizador para mantener la actividad catalítica del medio de reacción
- mala decantación de azufre
- recuperación de azufre de mala calidad.
Esta oxidación parece particularmente deberse a trazas de oxígeno contenidas en el gas a tratar, pero sobre todo a la presencia de trazas de metales, particularmente trazas de iones ferrosos o férricos, que provienen esencialmente de fenómenos de corrosión, que pueden catalizar la oxidación del disolvente, incluso del sistema catalítico.
El objeto de la invención se refiere pues a una composición catalítica que permite remediar estos inconvenientes asegurando una buena conversión de H_{2}S y SO_{2} en azufre.
Más precisamente, se describe una composición que comprende:
- un disolvente (A) orgánico de temperatura de ebullición, a presión atmosférica, superior a 200ºC.
- una mezcla (B) de al menos una sal (S) alcalina o alcalinotérrea de un monoácido orgánico o de un poliácido orgánico que actúa como catalizador del cual al menos un valor de la constante de disociación (pK) está comprendido entre 2,2 y 8; de al menos un agente complejante (C); y de agua (W), en las proporciones pondérales siguientes con relación a la mezcla B.
S = 0,1 al 30%
C = 0,001 al 30%
W = c.s.p. 100
El ión alcalino es seleccionado de preferencia entre el ión litio, sodio, potasio o amonio y es aportado ventajosamente en forma de hidróxido.
El ión alcalinotérreo es seleccionado de preferencia entre los iones calcio, magnesio y es aportado ventajosamente en forma de hidróxido.
Se opera generalmente en exceso de iones alcalinos o alcalinotérreos, por ejemplo en una relación ión/ácido orgánico comprendida entre 1 y 10 y de preferencia entre 2 y 7.
Se puede utilizar ventajosamente el catalizador (sal de ácido orgánico) de los cuales al menos un valor de la constante de disociación (pK) está comprendido entre 2,6 y 6.
De preferencia, se pueden obtener los mejores resultados de conversión cuando el catalizador es seleccionado entre el grupo formado por el ácido fórmico, el ácido acético, el ácido ascórbico, el ácido fumárico, el ácido maléico, el ácido malónico, el ácido oxálico, el ácido tártrico, el ácido benzóico, el ácido salicílico, el ácido sulfosalicílico.
Puede ser utilizado en régimen estabilizado, particularmente, a una concentración ponderal del 1 al 5% y de forma preferida entre 0,5 y 2% con relación a la mezcla.
Según el procedimiento, se puede utilizar como agente complejante al menos una sal alcalina o alcalinotérrea o ferrosa o férrica de un ácido mono- o poliaminocarboxílico, ácido cítrico, ácido salicílico o ácido sulfosalicílico, un ión sulfocianuro , un ión ferrocianuro, un ión ferricianuro, un ión fosfato, un ión pirofosfato, un ión fluoruro y/o un ión tiosulfato.
Por ácido mono- o poliaminocarboxílico, se entiende un compuesto nitrogenado que contiene de 4 a 20 átomos de carbono y de preferencia:
- ácido nitrilotriacético, NTA
- ácido etilendiamino tetraacético, EDTA
- ácido hidroxietilendiamino triacético, HEDTA
- y ácido imidodiacético.
Se ha obtuvieron excelentes resultados cuando las concentraciones en agente complejante (o quelatante) en la mezcla B están ventajosamente comprendidas entre el 0,1 y el 5% y de preferencia entre el 0,01 y el 1% en peso.
Según otra característica del procedimiento, la mezcla puede contener además del 0,01 al 10% en peso de al menos un agente anti-oxidante y de preferencia del 0,1 al 2% en peso. Los agentes anti-oxidantes son en general solubles en la mezcla y el disolvente orgánico y son seleccionados habitualmente entre el propil galato, el terbutilhidroquinona, el 2,3 terbutil-4-hidroxianisol, el 3,5 diterbutil-4-hidroxitolueno, el 2,6-di-ter-butil-4-metilfenol (nombre comercial: Ionol), el octil galato, el 2,4,5-trihidroxi-butirofenona, el ácido norhidroguaiarético, el 2,6-di-ter-butil-4-hidroxi-metilfenol, el lauril galato, el 6-etoxi-1,2 dihidro 2,2,4 trimetiquinolina (la etoxiquina); el tiosulfato, el cloruro, el formiato y el oxalato de sales alcalinas (sodio, potasio, amonio en particular).
Cuando el agente anti-oxidante de la composición es de tipo orgánico, su concentración en la mezcla está de preferencia comprendida entre 200 y 1000 ppm en peso; cuando está asociado con un ión alcalino, su concentración es normalmente más elevada, por ejemplo del 0,2 al 1% en peso con relación a la mezcla.
Según otra característica del procedimiento, la mezcla B puede contener, además, de 5 a 1000 ppm de al menos un agente humectante susceptible de favorecer la separación del azufre y de preferencia de 10 a 500 ppm en peso.
El agente humectante o surfactante es ventajosamente seleccionado entre el grupo formado por el dioctil-sulfosuccinato de sodio, el dihexil-sulfosuccionato de sodio, el diamil-sulfosuccinato de sodio; con una concentración en estos productos más particularmente comprendida entre 100 y 200 ppm en peso, se obtuvieron excelentes
resultados.
Según otra característica del procedimiento, es generalmente útil introducir en la composición de 5 a 10000 ppm en peso de al menos un agente anti-espumante y de preferencia de 10 a 500 ppm en peso con relación a la mezcla B. Los productos más ventajosos pueden ser un alquilen diol-organosilano, por ejemplo un producto preparado a partir de di(2-hidroxi-n-propil)éter y de metiltriclorosilano, o un polialquileno metilpolisiloxano, o un copolímero de silicona-glicol, o un alcohol oxialquilado.
El disolvente A de la composición puede ser seleccionado dentro de la categoría de disolventes insolubles en agua o en la de los disolventes solubles en agua, siendo el agua uno de los productos de la reacción de SO_{2} y H_{2}S:
- Entre los disolventes insolubles en agua, se utilizan los hidrocarburos de temperatura de ebullición a presión
atmosférica, superior a 250ºC y de preferencia el dodecano, el tridecano, la nafta con puntos de ebullición comprendidos por ejemplo entre 225 y 335ºC.
- en la categoría de disolventes solubles en agua de temperatura de ebullición, a presión atmosférica, superior a 200ºC, se utilizan los polioles de 3 a 5 átomos de carbono, y de preferencia el glicerol, el tiodiglicol y el ciclohexano dimetil etanol, los ésteres de ácido orgánico de 5 a 15 átomos de carbono eventualmente hidroxilados y más particularmente el trimetil-pentano-diol-monoisobutirato y el dimetil-adipato, los éteres de glicol de 5 a 15 átomos de carbono y ventajosamente el butoxitriglicol, el etoxitriglicol, el dietilen glicol butiléter, el etilen glicol feniléter, el terfenil etilen glicol monobenciléter, el etilen glicol butil-fenil éter, el dietilen glicol dibutiléter, el tetra etilen glicol dimetiléter; el propilen n-butil éter, el dipropilen n-butil-éter; el tripropilen n-butil éter; el dietilen glicol, el trietilen glicol y el poletilen glicol de masa molecular 200, 300, 400 ó 600.
Por regla general, en la composición, la mezcla B representa de un 0,001 a un 10% en peso de disolvente A. Ventajosamente está en una proporción correspondiente a un valor comprendido entre 100 ppm y 5000 ppm y de preferencia entre 200 y 1000 ppm (parte por millón).
La invención se refiere también a la utilización de la composición, particularmente en un procedimiento de eliminación de hidrógeno sulfurado y de anhídrido sulfuroso contenidos en un efluente gaseoso.
La composición es habitualmente utilizada en un proporción de 1 a 40% en volumen con relación a dicho efluente gaseoso azufrado, y de preferencia en una proporción de un 3 a un 30% en volumen
\frac{\text{volumen líquido de la composición x 100}}{\text{volumen de gas + volumen líquido de la composición}}
La misma se pone lo más a menudo en contacto con este efluente a una temperatura comprendida entre 20 y 150ºC y de preferencia entre 60 y 130ºC.
Las ventajas de la composición y de su realización en un procedimiento de tratamiento de un efluente gaseoso que contiene H_{2}S y SO_{2} aparecerán en los ejemplos que siguen, acompañados de la figura que ilustra un modo de realización de este procedimiento en un dispositivo convencional.
Ejemplo 1
(Figura)
Se introdujo, por un conducto (3) un gas de unidad Claus, que contiene H_{2}S y SO_{2}, cuyo caudal es de 12300 Nm^{3}/h, en un reactor-contactor constituido por una columna (2) que contiene dos lechos de revestimiento (2a y 2b) y se le puso en contacto a 125ºC a contra-corriente con un disolvente orgánico introducido en la cabeza del reactor por un conducto (1) y una bomba (4). El disolvente se recicló entre la parte alta y la parte baja del reactor por el indicado conducto y la indicada bomba a un caudal de 500 m^{3}/h a través de un intercambiador de calor (10) controlado y regulado en temperatura por un sistema de medición controlado (11a) y (11b) que permite inyectar agua caliente por el conducto (12a) y evacuarla por el conducto (12b). La temperatura del disolvente reciclado es de 123ºC.
El disolvente orgánico utilizado es un polietilenglicol de masa molecular 400.
El catalizador soluble, inyectado en continuo en el disolvente, está constituido por una solución acuosa de salicilato de sodio a una concentración de un 3% en peso, de sosa a una concentración de un 6,6% en peso y de agua a una concentración del 90,4% en peso. Se inyectó en el conducto de recirculación (1) gracias al conducto (5) y a la bomba (6). El caudal de inyección medio de catalizador y de agua para mantener la concentración deseada en catalizador en el disolvente es de 8,5 l/h.
El revestimiento utilizado en el ejemplo está constituido por 2 lechos de soporte "Intalox" en cerámica con una superficie especifica de 250 m^{2}/m^{3} y que tiene la propiedad de retener las pequeñas cantidades de sales de sodio formadas durante la reacción.
El gas tratado sale por la cabeza del reactor por el conducto (7) y es enviado hacia un incinerador.
El azufre producido en el reactor según la reacción:
2 H_{2}S + SO_{2} \leftrightarrows 3 S + 2 H_{2}O
se separa en la zona (9), mientras que el disolvente saturado en azufre a la temperatura del reactor en la zona (8), se recicla en la cabeza del reactor por la bomba (4).
Se trasegó el azufre formado por el conducto (13) en el fondo del reactor.
Se midieron las cantidades de H_{2}S y de SO_{2} a la entrada (conducto 3) y a la salida (conducto 7) del reactor con el fin de calcular el rendimiento de reacción según la fórmula siguiente:
\frac{\text{(% compuestos azufrados entrada - % compuestos azufrados salida) x 100}}{\text{(% compuestos azufrados entrada)}}
Al principio del funcionamiento de la unidad, es decir durante los 3 primeros meses de funcionamiento y con las condiciones precisadas antes y particularmente una inyección de catalizador de 8,5 l/h, el rendimiento en compuestos azufrados de la unidad es de 92,88%.
El azufre producido es brillante y de muy buena calidad.
Después de estos 3 meses de ensayo, aunque que el rendimiento de la unidad sea siempre del 92,88%, se observa que el color del azufre pasa del amarillo brillante al moreno claro, su color en función del tiempo aumenta un color cada vez más oscuro. El análisis, por un método espectrométrico por infrarrojos, muestra la presencia en el disolvente de productos oxidados de polietilen glicol. En la interfase disolvente-azufre, se observa la presencia de trazas de sulfuro de hierro. Se ha podido observar después de un funcionamiento de más de un año, una decantación más difícil de azufre debida a la acumulación de estos productos.
Ejemplo 2
Según la invención
Catalizador + complejante
Se remplaza la composición catalítica del ejemplo 1 por una composición según la invención cuya mezcla B contiene:
- ácido salicílico: 2,7% en peso
- ácido nitrilotriacético: 0,3% en peso
- sodio hidróxido: 6,6% en peso
- agua c.s.p. 100
La cantidad de ácido nitrilotriacético como agente complejante fue añadida de forma que la cantidad total de ácidos (salicílico y nitrilotriacético), susceptible de tener una actividad catalítica sensiblemente igual que la del ejemplo 1.
Después de 3 meses de funcionamiento de la unidad, el rendimiento en compuestos azufrados, calculado según la fórmula del ejemplo 1 es del 94,5%.
La decantación de azufre se realiza prácticamente como en el ejemplo 1 y la altura de la interfase es sensiblemente la misma.
El azufre obtenido es de color amarillo. No se revelan, por otro lado, trazos de sulfuro de hierro en la interfase del disolvente y del azufre.
El análisis del disolvente por espectrometría infrarroja no revela la presencia de productos oxidados.
Después de 6 meses de funcionamiento de la unidad, el rendimiento en compuestos azufrados permanece constante, el azufre recuperado es amarillo y el análisis no revela productos oxidados en el disolvente.
Ejemplo 3
(Según la invención)
Se sustituye la composición catalítica del ejemplo 2 por la composición siguiente según la invención, siendo todas las demás condiciones de realización conformes a las del ejemplo 1:
- ácido salicílico: 2,7% en peso
- ácido nitrilotriacético: 0,3% en peso
- sodio hidróxido: 6,6% en peso
- N,N'-di-sec-butilfenol: 0,05% en peso
- polialquileno metilpolisiloxano: 0,01% en peso
- agua: c.s.p. 100
Después de 3 meses de funcionamiento de la unidad, el rendimiento en compuestos azufrados sigue siendo prácticamente el mismo que el del ejemplo 2. El color del azufre es amarillo. La altura de la interfase de la zona de decantación representa aproximadamente un 10% de la altura de la correspondiente al ejemplo 2.
El análisis de disolvente por espectrometría infrarroja indica que no contiene productos oxidados. La interfase azufre-disolvente no presenta sulfuro de hierro.
Después de 6 meses de funcionamiento, el conjunto de estos resultados se mantiene.
Ejemplo 4
(Según la invención)
Se toman de nuevo las condiciones del ejemplo 3 pero se sustituye el ácido nitrilotriacético por ferrocianuro de sodio, con las mismas proporciones pondérales. Se observan prácticamente los mismos resultados que los del ejem-
plo 3.

Claims (14)

  1. \global\parskip0.900000\baselineskip
    1. Composición catalítica utilizable para convertir hidrógeno sulfurado y anhídrido sulfuroso en azufre, que comprende:
    - un disolvente A orgánico de temperatura de ebullición a presión atmosférica, superior a 200ºC,
    - una mezcla B de al menos una sal (S) alcalina o alcalinotérrea de un monoácido orgánico o de un poliácido orgánico de la cual al menos un valor de la constante de disociación (pK) esta comprendido entre 2,2 y 8; de al menos un agente complejante (C); y de agua (W), en las condiciones pondérales siguientes:
    S = 0,1 al 30%
    C = 0,001 al 30%
    W = c.s.p. 100
  2. 2. Composición según la reivindicación 1, en la cual la mezcla B contiene además del 0,01 al 10% en peso de al menos un agente anti-oxidante y de preferencia del 0,1 al 2% en peso.
  3. 3. Composición según la reivindicación 1 ó 2 en la cual la mezcla B contiene además de 5 a 100 ppm en peso de al menos un agente humectante susceptible de favorecer la separación del azufre y de preferencia de 10 a 500 ppm en peso.
  4. 4. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 3 en la cual la mezcla B contiene además de 5 a 10.000 ppm de al menos un agente anti-espuma y de preferencia de 10 a 500 ppm en peso.
  5. 5. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 4 en la cual la mezcla B se encuentra en una proporción de un 0,001 a un 10% en peso con relación al disolvente y de preferencia de un 0,02 a un 0,1%.
  6. 6. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 5, en la cual el monoácido orgánico o el poliácido orgánico es seleccionado entre el grupo formado por el ácido fórmico, el ácido acético, el ácido ascórbico, el ácido fumárico, el ácido maléico, el ácido malónico, el ácido oxálico, el ácido tártrico, el ácido benzoico, el ácido salicílico y el ácido sulfosalicílico.
  7. 7. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 6, en la cual el agente complejante es al menos una sal alcalinatérrea, ferrosa o ferrica de un ácido mono o poliaminocarboxílico, ácido cítrico, ácido salicílico o ácido sulfosalicílico, un ión sulfocianuro, un ión ferrocianuro, un ión ferricianuro, un ión fosfato, un ión pirofosfato, un ión fluorado y/o un ión tiosulfato.
  8. 8. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 7, en la cual el disolvente orgánico es un dodecano, un tridecano o una nafta.
  9. 9. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 7, en la cual el disolvente es un poliol de 3 a 15 átomos de carbono, un éster de ácido de 5 a 15 átomos de carbono eventualmente hidroxilado, un éter de glicol de 5 a 15 átomos de carbono, el propilen n-butiléter, el dipropilen n-butiléter, el tripopilen n-butiléter, el dietilen glicol, el trietilen glicol y el polietilen glicol de masa molecular 200, 300, 400 ó 600.
  10. 10. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 9, en la cual la sal S se encuentra a una concentración ponderal de 0,5 al 2% con relación a la mezcla.
  11. 11. Utilización de una composición según una de las reivindicaciones 1 a 10, en un procedimiento de eliminación de hidrógeno sulfurado y de anhídrido sulfuroso contenidos en un efluente gaseoso.
  12. 12. Utilización según la reivindicación 11, en la cual la indicada composición es utilizada en una proporción del 1 al 40% con relación al indicado efluente gaseoso y de preferencia entre un 3 y un 30% en volumen.
  13. 13. Utilización según la reivindicación 11 ó 12, en la cual la indicada composición se pone en contacto con el efluente gaseoso a una temperatura comprendida entre 20 y 150ºC, de preferencia entre 60 y 130ºC.
  14. 14. Utilización según una de las reivindicaciones 11 a 13, en la cual el efluente gaseoso es un gas de cola de Claus.
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