ES2212176T5 - Agente de soplado en polvo y procedimiento para prepararlo. - Google Patents

Agente de soplado en polvo y procedimiento para prepararlo. Download PDF

Info

Publication number
ES2212176T5
ES2212176T5 ES98112868T ES98112868T ES2212176T5 ES 2212176 T5 ES2212176 T5 ES 2212176T5 ES 98112868 T ES98112868 T ES 98112868T ES 98112868 T ES98112868 T ES 98112868T ES 2212176 T5 ES2212176 T5 ES 2212176T5
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
powder
blowing agent
agent
oil
blowing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES98112868T
Other languages
English (en)
Other versions
ES2212176T3 (es
Inventor
Tsukasa Maekawa
Toshinori Takao
Sadafumi Shono
Chiaki Yasumaru
Shigeru Sumitomo
Nobuyuki Ueda
Yoshifumi Tachi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Otsuka Chemical Co Ltd
Original Assignee
Otsuka Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=26410796&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=ES2212176(T5) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Priority claimed from JP06961898A external-priority patent/JP3586762B2/ja
Priority claimed from JP10726298A external-priority patent/JP3799815B2/ja
Application filed by Otsuka Chemical Co Ltd filed Critical Otsuka Chemical Co Ltd
Application granted granted Critical
Publication of ES2212176T3 publication Critical patent/ES2212176T3/es
Publication of ES2212176T5 publication Critical patent/ES2212176T5/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/30Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using agents to prevent the granules sticking together; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/16Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/22Compounds containing nitrogen bound to another nitrogen atom
    • C08K5/23Azo-compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04Ingredients treated with organic substances
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S516/00Colloid systems and wetting agents; subcombinations thereof; processes of
    • Y10S516/905Agent composition per se for colloid system making or stabilizing, e.g. foaming, emulsifying, dispersing, or gelling
    • Y10S516/914The agent contains organic compound containing nitrogen, except if present solely as NH4+
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991Coated
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991Coated
    • Y10T428/2998Coated including synthetic resin or polymer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

LA INVENCION SE REFIERE A UN POLVO QUE COMPRENDE UN AGENTE SOPLANTE EN POLVO, QUE ESTA REVESTIDO CON AL MENOS UNA SUSTANCIA DE TIPO OLEOSO SOBRE SU SUPERFICIE. SE DESCRIBE TAMBIEN UN PROCEDIMIENTO DE PRODUCCION DE DICHO POLVO QUE COMPRENDE UN NUCLEO DE POLVO DE AGENTE SOPLANTE, QUE ESTA REVESTIDO CON AL MENOS UNA SUSTANCIA OLEOSA SOBRE SU SUPERFICIE. DICHO PROCEDIMIENTO COMPRENDE LAS SIGUIENTES FASES (A) Y (B): (A) AÑADIR AL MENOS UNA SUSTANCIA OLEOSA EN FORMA DE NIEBLA A UN POLVO DE AGENTE SOPLANTE; Y (B) MEZCLAR DICHA SUSTANCIA CON EL POLVO DE AGENTE SOPLANTE, BAJO CONDICIONES TALES QUE EL POLVO DE AGENTE SOPLANTE ES MENOS SUSCEPTIBLE DE PULVERIZACION.

Description

Agentes de soplado en polvo y procedimiento para prepararlos.
Antecedentes de la invención 1. Campo de la invención
La presente invención se refiere a un agente de soplado en polvo y a un proceso para producir el mismo.
2. Descripción de la técnica anterior
Los agentes de soplado se han utilizado convencionalmente en forma de un polvo fino, y han supuesto un problema de formación de polvo en la atmósfera de trabajo.
Como un medio para eliminar el problema anterior, se ha propuesto una técnica, en la que un agente de soplado en polvo se mezcla con una cera bajo calentamiento utilizando una mezcladora que tiene palas de cizallamiento, palas mezcladoras, o similares, y la mezcla resultante es granulada (ver Solicitud de Patente Japonesa Publicada No Examinada Nº 90543/77). Sin embargo, el agente de soplado granulado obtenido por la técnica anterior tiene homogeneidad pobre y capacidad de dispersión pobre en las resinas. Es difícil, por lo tanto, utilizar el agente de soplado granulado para obtener un objeto espumado de forma fina y uniforme, y entonces el agente de soplado granulado es, por lo tanto, insatisfactorio para uso práctico.
Adicionalmente, tales agentes de soplado convencionales tienen el problema de que son aglomerados y son solidificados con el transcurso del tiempo o bajo carga para mostrar por lo tanto una capacidad de flujo deteriorada en la etapa de adición a las resinas para provocar obstrucción de la tolva, o por tener deteriorada por lo tanto la capacidad de dispersión en las resinas. Cada vez más se desea la mitigación de esta solidificación con la tendencia reciente hacia la mejora de calidad en resinas espumadas y ahorro de trabajo en la producción de las mismas.
Por otro lado, las técnicas que se han empleado para inhibir la solidificación de agentes de soplado incluyen (1) técnica de adición de partículas de polvo inorgánicas, por ejemplo, sílice, silicato de metal o similares, como un inhibidor de solidificación a un agente de soplado, (2) técnica de secado por lotes de un agente de soplado durante un periodo suficiente para disminuir por lo tanto el agua contenida dentro en una cantidad ligera, y similar.
Sin embargo, el uso de estas técnicas tiene varios inconvenientes. A saber, la técnica (1), aunque efectiva en la prevención de solidificación en algún grado, no puede impartir el efecto que dura más allá de varios meses. Para aplicación a un agente de soplado que comprende partículas más finas, las partículas en polvo inorgánicas deberían añadirse en una cantidad más grande. Sin embargo, la adición de una cantidad mayor de las partículas en polvo inorgánicas provoca un aumento de la célula durante la espumación, y es, por lo tanto, indeseable en aplicaciones donde son requeridas células finas. La técnica (2), por otro lado, ha reducido de manera significativa la productividad debido a que el secado requiere mucho tiempo, dando lugar a un coste de producción incrementado. Adicionalmente, la técnica (2) no puede hacer frente a producción continua.
La Solicitud de Patente Japonesa Publicada No Examinada Nº 320432/92 describe un método de adición de un agente de copulación silano disuelto en un disolvente a azodicarbonamida para mejorar por lo tanto la capacidad de flujo y la capacidad de dispersión en las resinas. Adicionalmente, la Solicitud de Patente Japonesa Publicada No Examinada Nº 295872/96 describe un método de adición de un agente de copulación de aluminio disuelto en un disolvente a un agente de soplado químicamente para mejorar por lo tanto la capacidad de flujo y la capacidad de dispersión en las resinas. Sin embargo, estas técnicas cada una es insuficiente en el caso de prevención de solidificación e inefectivo en la eliminación del problema de formación de polvo.
El documento JP-A-56-147833 describe una composición de agente de soplado que comprende un agente de soplado en polvo (azodicarbonamida), un compuesto de zinc inorgánico y un ácido graso. El ácido graso es utilizado en una cantidad de 0,0025 - 1 parte en peso del agente de soplado en polvo.
Resumen de la invención
Un objeto de la presente invención es proporcionar un agente de soplado en polvo modificado que es inhibido de provocar formación de polvo en la atmósfera de trabajo durante cada envasado, transporte, almacenamiento, uso, y similares y se inhibe de agregación y solidificación con el transcurso del tiempo o bajo carga, es homogéneo, y tiene capacidad de dispersión satisfactoria en resinas.
Otro objeto de la presente invención es proporcionar un proceso para producir un agente de soplado en polvo.
De acuerdo con un primer aspecto, se proporciona un polvo que comprende un agente de soplado en polvo de núcleo revestido en su superficie con una parafina líquida, siendo el agente de soplado azodicarbonamida, hidrazodicarbonamida, p,p'oxibis(bencenosulfonil hidracida), dinitropentametilentetramina, p-toluensulfonil hidracida, bencenosulfonil hidracida, 5-feniltetrazol, o una sal de cualquiera de los mismos con un metal de tierra alcalino o aluminio,y el agente de soplado tiene un contenido de agua inferior a 0,03% en peso y se obtiene tratando un agente de soplado con un agente surfactante (agente tensioactivo) capaz de eliminar agua del agente de soplado.
De acuerdo con un segundo aspecto, la presente invención proporciona un proceso para producir un polvo que comprende un agente de soplado en polvo de núcleo revestido en su superficie con un substancia similar al aceite seleccionada de un aceite o grasa en un estado líquido a sólido, un hidrocarburo y un ácido graso, que comprende las etapas siguientes (a) y (b):
(a) añadir al menos una substancia similar a aceite en forma de una neblina a un agente de soplado en polvo; y
(b) mezclar la substancia similar a aceite con el agente de soplado en polvo en tales condiciones de manera que la pulverización del agente de soplado en polvo se evita hasta la extensión de que el área de superficie específica del agente de soplado en polvo aumenta por no más de 20% durante la mezcla asegurando así que el agente de soplado en polvo es pulverizado uniformemente con la substancia similar al aceite, y
(c) añadir al agente de soplado en polvo un agente surfactante capaz de eliminar agua del agente de soplado.
Los presentes inventores hicieron estudios intensivos con el fin de resolver los problemas anteriores. Como resultado, los inventores han encontrado que un agente de soplado en polvo que tiene las propiedades deseadas se obtiene añadiendo una substancia similar al aceite en forma de una neblina hasta un agente de soplado en polvo y mezclando la substancia similar al aceite con el agente de soplado en polvo en tales condiciones de mezcla de manera que el agente de soplado en polvo es menos susceptible a la pulverización. Como resultado, la formación de polvo en la atmósfera de trabajo se impide durante cada envasado, transporte, almacenamiento, uso, y similares, y se produce un agente de soplado en polvo que es homogéneo y tiene capacidad de dispersión satisfactoria en resinas.
Adicionalmente, los presentes inventores asumieron que la solidificación de un agente de soplado en polvo continua debido a una cantidad ligera de agua, específicamente, el agua contenida en una cantidad ligera en las partículas de agente de soplado y el agua absorbida por las partículas de agente de soplado desde la atmósfera durante la producción, transporte, y almacenamiento, sirve para unir las partículas de agente de soplado entre sí en sus superficies. Se hicieron investigaciones adicionales basadas en este asunto. Como resultado, los presentes inventores han encontrado que un agente de soplado en polvo inhibido de manera significativa a partir de solidificación y satisfactorio en la capacidad de flujo, capacidad de dispersión en resinas, y similar, incluso después del transcurso de un periodo de tiempo prolongado es obtenido por reacción del agua contenida en las partículas de agente de soplado con un agente surfactante capaz de retirar el agua del agente de soplado, tal como un agente de copulación, y forma preferiblemente una película del agente surfactante en la superficie de las partículas de agente de soplado. Como resultado, la solidificación del polvo de agente de soplado es inhibida de forma marcada, y se produce un agente de soplado en polvo que es homogéneo y tiene capacidad de dispersión satisfactoria en resinas.
El agente de soplado en polvo que puede utilizarse en el proceso de la presente invención se selecciona a partir de agentes de soplado convencionalmente conocidos. Ejemplos incluyen agentes de soplado, por ejemplo, azodicarbonamida (ADCA), hidrazodicarbonamida (HDCA), p,p'-oxibis(bencenosulfonil hidracida) (OBSH), dinitropentametilentetramina (DPT), p-toluensulfonil hidracida (TSH), bencenosulfonil hidracida (BSH) y 5-feniltetrazol (5-PT), y sales de estos con un metal de tierras alcalinas (por ejemplo, calcio, bario, o estroncio) o con aluminio; y agentes de soplado inorgánicos, por ejemplo, carbonato de hidrógeno de sodio, y citrato monosodio anhidro. Entre estos, los preferidos son ADCA, OBSH, DPT, TSH, BSH y 5-PT; y sales de estos con calcio, bario, estroncio y aluminio. Especialmente preferido es ADCA.
En la presente invención, estos agentes de soplado en polvo se utilizan solos o como una de dos o más de los mismos.
Aunque el diámetro de partícula del agente de soplado en polvo no está particularmente limitado en la presente invención, el proceso de la presente invención es aplicable generalmente a agente de soplado en polvos que tienen un diámetro de aproximadamente 1 a 100 \mum, que supone con frecuencia el problema de formación de polvo. El diámetro de partícula del agente de soplado en polvo es preferiblemente aproximadamente 2 a 50 \mum, más preferiblemente aproximadamente 3 a 30 \mum, y más preferiblemente aproximadamente 3 a 20 \mum. El término "diámetro de partícula" como se utiliza aquí para un agente de soplado en polvo significa el tamaño medio del mismo determinado con un analizador de distribución de tamaño de partícula de tipo de difracción por láser.
El agente de soplado en polvo para uso en la presente invención puede contener uno o más de otros ingredientes conocidos en este campo, tal como un estabilizador, un pigmento, substancia de relleno y un inhibidor de soplado. Un agente de soplado en polvo que contiene estos ingredientes se incluye en el agente de soplado en polvo de la presente invención.
Ejemplos del estabilizador incluyen sulfato de plomo tribásico, fosfitos dibásicos, estearato de plomo, estearato de zinc, carbonato de zinc, óxido de zinc, estearato de bario, estearato de aluminio, estearato de calcio, maleato dibutilestaño y urea. Ejemplos del pigmento/substancia de relleno incluyen amarillo cromo, negro de carbón, dióxido de titanio y carbonato de calcio. Ejemplos del inhibidor de soplado incluyen ácido maleico.
\global\parskip0.920000\baselineskip
El término "substancialmente anhidro" como se utiliza aquí significa tener un contenido de agua menor que 0,03% en peso, preferiblemente menor que 0,01% en peso. El contenido de agua (% en peso) en un agente de soplado (por ejemplo ADCA cristalino) se determina aquí calentando el agente de soplado a 110ºC durante 2 horas mientras que pasa gas nitrógeno libre de agua a lo largo del mismo, introduciendo el gas nitrógeno efluyente dentro del medidor de agua Fisher's (nombre comercial: MKS-1; fabricado por Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd) prevenido de sufrir penetración de agua dentro del aire que rodea para medir la cantidad de agua contenida en el gas nitrógeno, y convirtiendo esta cantidad de agua en una cantidad de porcentaje basada en el peso del agente de soplado.
En el proceso de la invención. También, en el polvo de la invención, se obtiene un contenido de agua inferior a 0,03% en peso al tratar el agente de soplado en polvo con tal agente surfactante. Un agente de soplado en polvo substancialmente anhidro de este tipo puede obtenerse por una etapa (c) de añadir a un agente de soplado un agente surfactante capaz de retirar el agua del agente de soplado. La etapa (c) puede incluirse en las etapas que se refieren al proceso para producir el agente de soplado de acuerdo con la presente invención.
En el proceso para producir el agente de soplado de la presente invención que incluye la etapa (c), la etapa puede llevarse a cabo antes, durante o después de la etapa (a). Es decir, en el proceso de la presente invención, el orden de adición del agente surfactante y la substancia similar al aceite no está particularmente limitado; sin embargo, cualquiera de los métodos siguientes puede emplearse: (1) un método en el que el agente surfactante es añadido primero, y una substancia similar al aceite es añadida después; (2) un método en el que el agente surfactante y una substancia similar al aceite se añaden simultáneamente; y (3) un método en el que una substancia similar al aceite se añade primero y el agente surfactante se añade después. Entre estos, el método (1) ó (2) es preferido en la presente invención. Más preferentemente, el agente surfactante se añade al agente de soplado en polvo en forma de una neblina. De acuerdo con la adición del agente surfactante, puede proporcionarse el agente de soplado en polvo deseado que es inhibido de provocar formación de polvo y es inhibido de agregación y solidificación con el transcurso del tiempo o bajo carga.
El agente surfactante que se utiliza en la presente invención es uno capaz de eliminar agua de un agente de soplado. Ejemplos incluyen compuestos que tienen la propiedad de reaccionar químicamente con agua y compuestos que tienen la propiedad de adsorber o mantener agua. Ejemplos específicos incluyen agentes de copulación, anhídridos de ácido orgánico, compuestos inorgánicos anhidros y desecantes.
Ejemplos de los agentes de copulación incluyen agentes de copulación de silano, agentes de copulación de aluminio y agentes de copulación de titanato.
Ejemplos de los agentes de copulación de silano incluyen convencionalmente agentes de copulación de silano conocidos. Ejemplos específicos incluyen metiltrimetoxisilano, \gamma-aminopropiltrietoxisilano, N-(\beta-aminoetil)-\gamma-aminopropil-trimetoxisilano, N-fenilamino metiltrimetoxisilano y vinilmetildietoxisilano.
Ejemplos de los agentes de copulación de aluminio incluyen agentes de copulación de aluminio convencionalmente conocidos. Ejemplos específicos incluyen isopropilato de aluminio, etilato de aluminio, aluminio tris (etilacetoacetato) y etilacetoacetato aluminio diisopropilato.
Ejemplos de los agentes de copulación de titanato incluyen agentes de copulación de titanato convencionalmente conocidos. Ejemplos específicos incluyen isopropil triisoestearoil titanato, isopropil tris(dioctil pirofosfato) titanato, tetraoctil bis (ditridecil fosfito) titanato y bis (dioctil pirofosfato) hidroxiacetato titanato.
Estos agentes de copulación pueden utilizarse solos o como una mezcla de dos o más de los mismos. Entre estos se prefieren agentes de copulación de aluminio, particularmente, aluminio tris (etilacetoacetato).
Se considera que el agente de copulación de aluminio reacciona con agua contenida en un agente de soplado en polvo mezclando con el agente de soplado en polvo para formar una película de hidróxido de aluminio en la superficie de las partículas de agente de soplado. Un agente de soplado substancialmente anhidro puede producirse de acuerdo con un efecto de este tipo que el agente de copulación de aluminio retira el agua presente en la superficie y en los poros del agente de soplado en polvo. Adicionalmente, incluso si una cantidad bastante pequeña de agua se mantiene en las partes interiores del agente de soplado en polvo, la película compuesta por hidróxido de aluminio mantiene la superficie del polvo substancialmente anhidro protegiendo la transferencia del agua a la superficie del polvo para contribuir, por lo tanto, a la prevención de la agregación y de la solidificación.
Adicionalmente, el agente de copulación de aluminio que permanece no reaccionado es considerado para inhibir una capacidad higroscópica desde el exterior para contribuir, por lo tanto, a la prevención de la agregación y de la solidificación debidas a su repulsión al agua.
Ejemplos de los anhídridos de ácido orgánico incluyen anhídridos de ácido orgánico conocidos convencionalmente. Ejemplos específicos incluyen anhídrido ftálico, anhídrido succínico, anhídrido glutárico, anhídrido benzoico y anhídrido trimelítico. Estos compuestos reaccionan con y retiran agua en un agente de soplado, por ejemplo, por el siguiente mecanismo:
(RCO)_{2}O + H_{2}O \rightarrow 2RCOOH
(donde R representa un residuo de ácido orgánico).
\global\parskip1.000000\baselineskip
Los agentes de copulación anteriores y los anhídridos de ácido orgánico pueden ser especialmente preferidos debido a que no solamente tienen la propiedad de adherirse químicamente al agua para retirar por lo tanto el agua contenida en un agente de soplado, sino también tienen la propiedad de formar una película capaz de prevenir la absorción de agua externa en la superficie del agente de soplado (por ejemplo, agente de copulación no reaccionado, y similar).
Ejemplos de los compuestos inorgánicos anhídridos incluyen compuestos inorgánicos anhídridos conocidos con tal que puedan eliminar silicato de potasa por medio de enlace con agua. Ejemplos específicos incluyen sulfato de magnesio anhidro, carbonato de potasio anhidro, carbonato de sodio anhidro, sulfato de sodio anhidro, sulfito de sodio anhidro y carbonato de magnesio anhidro. Estos compuestos reaccionan con agua contenida en un agente de soplado y fijan el agua reaccionada como agua de cristal, por ejemplo, por el mecanismo típico siguiente:
Na_{2}SO_{4} + nH_{2}O \rightarrow Na_{2}SO_{4} \cdot nH_{2}O
(donde n representa un entero de 1 o más).
Ejemplos de desecantes incluyen desecantes conocidos convencionalmente en la medida en que tienen la propiedad de eliminar el agua. Ejemplos específicos incluyen arcilla ácida, gel de sílice, óxido de magnesio y óxido de calcio.
En la presente invención, los agentes de copulación, los anhídridos de ácido orgánico, los compuestos inorgánicos anhidros, y los desecantes pueden utilizarse solos o como una mezcla de dos o más de ellos como el agente surfac-
tante.
La cantidad de adición del agente surfactante basado en el agente de soplado en polvo se selecciona preferiblemente de manera que la cantidad de agente surfactante es suficiente para permitir el agua contenida en el agente de soplado en polvo para reaccionar completamente. Específicamente, el agente surfactante puede utilizarse en una cantidad desde aproximadamente 0,01 hasta 10 partes en peso, preferiblemente desde aproximadamente 0,05 hasta 0,5 partes en peso, basado en 100 partes en peso del agente de soplado en polvo.
Después de la aplicación a la superficie de un agente de soplado y preferiblemente calentando, el agente de tratamiento de la superficie reacciona eficientemente con el agua contenida en el agente de soplado para reducir, por lo tanto, el contenido de agua del agente de soplado.
El agente surfactante es utilizado preferentemente como está sin ser disuelto en un disolvente, preferiblemente en condiciones substancialmente libres de un disolvente, de manera que no se ejerce ninguna influencia adversa sobre la reacción con agua o adsorción de agua. Si se utiliza una solución o dispersión de un agente de copulación en un disolvente, la reacción entre el agua presente en el agente de soplado y el agente de copulación no continúa siendo suficiente, el agua permanece en el agente de soplado y, por lo tanto, no puede obtenerse un agente de soplado substancialmente anhidro. Como consecuencia, tal uso no es preferido. Especialmente, el uso de un disolvente orgánico que contiene agua o humedad no es preferido, porque, por el contrario, puede incrementarse un contenido de agua en el agente de soplado.
El término "en condiciones substancialmente libres de agua" como se utiliza aquí significa que no se utiliza disolvente o que se utiliza un disolvente orgánico que contiene un contenido de agua menor de 0,1% en peso en una cantidad igual a o menor que la cantidad del agente surfactante. En el caso de utilizar un agente surfactante sólido, se utiliza preferiblemente en forma de un polvo fino o después de ser fundido.
En el caso de utilizar un agente surfactante que es sólido a temperatura ordinaria, el agente surfactante se somete preferiblemente a tratamiento de precalentamiento antes de la adición del mismo a un agente de soplado. Por ejemplo, preferiblemente, el agente de copulación de aluminio sólido es sometido a tratamiento de calentamiento de 70 a 90ºC, de manera que se utiliza el agente de copulación de aluminio calentado y fundido.
El término "substancia similar al aceite" como se utiliza aquí significa cualquiera de aceites y grasas en un estado líquido a sólido, hidrocarbonos, y ácidos grasos.
Ejemplos de los aceites y grasas incluyen grasas naturales derivadas de vegetales o animales, tales como aceite de soja, aceite de coco, aceite de linaza, aceite de semilla de algodón, aceite de semilla de colza, aceite de tungsteno, aceite de pino, colofonia, aceite de ricino, sebo de carne, esqualeno, lanolina, y aceites endurecidos, y productos purificados de éstos.
Ejemplos de los hidrocarburos incluyen hidrocarburos alifáticos que tienen 20 a 48 átomos de carbono, denominados inclusive ceras de parafina, y derivados de los mismos; hidrocarburos alifáticos que tienen 8 a 19 átomos de carbono y derivados de ellos (por ejemplo, dialquil ftalatos (por ejemplo, dioctil ftalato, ftalatos de alcoholes más altos (por ejemplo, nonil ftalato; aceite de procesamiento parafínico, nafténico o aromático; y parafinas líquidas. Los hidrocarburos anteriores incluyen aquellos aislados y purificados de los aceites y grasas naturales.
\newpage
Ejemplos de los ácidos grasos incluyen ácidos grasos (por ejemplo, ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido oleico y ácido behénico), sales de los mismos, y otros derivados de ellos. Los ácidos grasos incluyen los aislados y purificados a partir de los aceites y grasas naturales anteriores.
Las substancias similares al aceite que tienen un punto de fundición de 90ºC o menor se utilizan preferiblemente en la presente invención. Más preferidas son substancias similares al aceite que son líquidos a temperatura ordinaria. Una substancia similar al aceite especialmente preferida es una parafina líquida.
En la presente invención, la substancia similar al aceite puede utilizarse como está o después de ser disuelta en un disolvente apropiado. Ejemplos del disolvente incluyen hidrocarburos aromáticos, tales como el tolueno o xileno. En el caso donde una substancia similar al aceite que es sólida a temperatura ordinaria se utiliza, se prefiere licuar la misma por calentamiento.
En la etapa (a) en la presente invención, la adición de una substancia similar al aceite a un agente de soplado en polvo se consigue formando una neblina de la substancia similar al aceite y pulverizando la misma sobre el agente de soplado en polvo. Si una substancia similar al aceite colocada en un contenedor, por ejemplo, una copa, se añade directamente a un agente de soplado en polvo, por ejemplo, por caída, el agente de soplado en polvo no puede mezclarse suficientemente con la substancia similar al aceite. Como resultado, se dan el agente de soplado en polvo que, incluso en el mismo lote, tiene desigualdad del contenido de la substancia similar al aceite. Los agentes de soplado en polvo obtenidos de esta manera son, por lo tanto, inadecuados para uso en aplicaciones donde se requiere espumación uniforme y fina.
Ejemplos de métodos para formar una neblina de una substancia similar al aceite y pulverizando la neblina sobre un agente de soplado en polvo incluyen un método en el que una substancia similar a aceite líquido o una substancia similar a aceite que ha sido licuado por calentamiento se pulveriza sobre un agente de soplado en polvo por medio de un atomizador. Ejemplos del atomizador incluye una tobera de dos fluidos y una tobera de presión. El tamaño de las partículas de neblina durante la pulverización es generalmente de aproximadamente 0,1 a 100 \mum, preferiblemente de aproximadamente 1 a 50 \mum, y más preferiblemente de aproximadamente 1 a 10 \mum.
La cantidad de adición de la substancia similar a aceite basada en el agente de soplado en polvo es preferiblemente de 0,001 a 10 partes en peso, más preferiblemente de 0,1 a 0,5 partes en peso, basada en 100 partes en peso del agente de soplado en polvo. Regulando la cantidad de adición de la substancia similar a aceite a 0,001 partes en peso o más, puede obtenerse un agente de soplado en polvo inhibido suficientemente de provocar formación de polvo. Regulando la cantidad de adición de la substancia similar a aceite a 10 partes en peso o menos, preferiblemente 0,5 partes en peso o menos, el agente de soplado en polvo puede inhibirse de solidificación o tener capacidad de dispersión perjudicada en resinas. Más específicamente, se prefiere regular la cantidad de adición de la substancia similar a aceite de acuerdo con el área de superficie específica del agente de soplado en polvo. Por ejemplo, la cantidad de adición de una substancia similar a aceite para un agente de soplado en polvo que tiene un área de superficie específica pequeña (0,1 a 2 m^{2}/g) es preferiblemente pequeña (0,001 a 0,5 partes en peso), mientras que para un agente de soplado en polvo que tiene un área de superficie específica grande (2 a 10 m^{2}/g) es preferiblemente grande (0,2 a 10 partes en peso).
En la etapa (b) en la presente invención, la mezcla es realizada en condiciones de mezcla que el agente de soplado en polvo es menos susceptible a la pulverización. Aquí el término "en condiciones de mezcla en las que el agente de soplado en polvo es menos susceptible a la pulverización" significa que un aumento en el área de superficie específica a través de la mezcla es 20% o menor, más preferiblemente 10% o menor. Los aparatos de mezcla que pueden ser utilizados para la mezcla anterior no son particularmente limitados. Ejemplos incluyen supermezcladoras, mezcladoras Henschel, mezcladoras con tornillo tales como mezcladoras Nauta, mezcladoras pro-cizallamiento y mezcladoras de cinta.
Si un agente de soplado es pulverizado en la mezcla anterior, efecto de reducción de polvo puede ser perdido, y el polvo resultante tiene un área de superficie específica incrementada y, por lo tanto, una capacidad higroscópica mejorada. Adicionalmente, incluso si se utiliza el agente de soplado en polvo que se ha revestido para inhibir adsorción de agua, se proporciona una sección que no tiene revestimiento, y, por lo tanto, la capacidad higroscópica es mejorada cada vez más. Por lo tanto, el efecto de la presente invención puede perderse. Particularmente, si se utiliza el agente de soplado en polvo que tiene un diámetro de partículas de 10 \mum o más que se pulverizan fácilmente, debería prestarse atención especialmente en este punto.
Para mezclar más uniformemente un agente de soplado en polvo con una substancia similar al aceite en la presente invención, el aparato de mezcla utilizado es accionado preferiblemente a una velocidad de mezcla suficientemente alta mientras el agente de soplado en polvo es inhibido de ser pulverizado. A saber, se prefiere realizar la mezcla en condiciones de este tipo de manera que el agente de soplado en polvo no es pulverizado, de tal manera que el agente de soplado en polvo es pulverizado uniformemente con la substancia similar a aceite, en otras palabras, el agente de soplado en polvo es pulverizado con estos ingredientes durante un cierto periodo para evitar la desigualdad de la pulverización.
En la etapa (b) en la presente invención, el agente de soplado en polvo es mezclado con la substancia similar a aceite preferiblemente bajo calentamiento.
Por ejemplo, la temperatura de calentamiento es generalmente desde 30ºC hasta la temperatura de descomposición del agente de soplado, preferiblemente desde 40ºC hasta la temperatura de descomposición del agente de soplado. Si se utilizan ADCA, OBSH o DPT que tienen una temperatura de descomposición no menor de 150ºC como un agente de soplado, la temperatura preferida es de 55 a 100ºC. Desde el punto de vista de la reducción del periodo de calentamiento para realizar la mezcla uniforme más eficientemente para reducir al mínimo, por lo tanto, el coste de energía, se prefiere utilizar una temperatura de calentamiento de aproximadamente 70 a 90ºC.
El método de adición, las condiciones de mezcla, y la temperatura de calentamiento en el método anterior de tratamiento del agente de soplado en polvo con la substancia similar al aceite pueden seleccionarse de la misma manera que en el método de tratamiento del agente de soplado en polvo con el agente surfactante en la etapa (c).
Aunque la etapa (b) puede realizarse después de la etapa (a) en el proceso de la presente invención, es especialmente preferido realizar simultáneamente las etapas (a) y (b). Adicionalmente, se prefiere que la etapa (c) se realice simultáneamente.
Más específicamente, en el caso donde se utiliza una secadora mezcladora de cinta cónica que tiene una capacidad de 50 litros (nombre comercial: Ribocone E RME-50; fabricada por Okawara Mfg. Co., Ltd.), por ejemplo, como el aparato de mezcla, es accionada preferiblemente a una velocidad giratoria de 40 a 100 rpm, a una velocidad de pulverización para el agente de copulación de compuesto de aluminio de 1 a 200 g/min. (preferiblemente 1 a 20 g/min.), a una velocidad de pulverización para la substancia similar al aceite de 1 a 200 g/min. (preferiblemente 1 a 20 g/min.), y durante un periodo de mezcla de 1 a 30 minutos. En el caso donde se utiliza una secadora mezcladora de cinta cónica que tiene una capacidad de 400 litros (nombre comercial: Ribocone E RME-400; fabricada por Okawara Mfg. Co., Ltd.), por ejemplo, como el aparato de mezcla, es accionado preferiblemente en las condiciones de una velocidad giratoria de 30 a 70 rpm, a una velocidad de pulverización para el agente de copulación de compuesto de aluminio de 10 a 2.000 g/min. (preferiblemente 10 a 100 g/min.), a una velocidad de pulverización para la substancia similar al aceite de 10 a 2.000 g/min. (preferiblemente 10 a 100 g/min.), y durante un periodo de mezcla de 1 a 30 minutos.
Puesto que el agente de soplado en polvo modificado por el proceso de la presente invención es inhibido de provocar formación de polvo en la atmósfera de manipulación en cada envasado, almacenamiento, transporte y uso, no influye de forma adversa sobre la salud de los trabajadores. El agente de soplado en polvo de la presente invención es igual o superior al agente de soplado en polvo en la realización de espumación. Adicionalmente, puesto que el agente de soplado en polvo de la presente invención tiene una capacidad de dispersión en la resinas satisfactoria, es deseable especialmente para uso en aplicaciones donde se requiere espumación uniforme y fina, por ejemplo, en la producción de láminas espumadas para uso como papeles de pared. Adicionalmente, puesto que el agente de soplado en polvo de la presente invención no tiene susceptibilidad intacta a solidificación, no necesita una etapa de pulverización o similar antes del uso.
El agente de soplado en polvo de la presente invención se ha mejorado de manera significativa especialmente en no susceptibilidad a solidificación bajo carga y en no susceptibilidad a solidificación con el transcurso del tiempo. Por lo tanto, no solamente es solidificado con dificultad a través de almacenamiento a largo plazo en un estado apilado, sino que también retiene capacidad de flujo satisfactoria y una capacidad de dispersión satisfactoria en resinas, cuyas propiedades son poseídas inmediatamente después de la producción.
Como consecuencia, como un resultado de que se proporciona el agente de soplado en polvo de la presente invención, se elimina el temor a que los productos del agente de soplado en polvo puedan solidificarse bajo carga o con el transcurso del tiempo desde la producción del mismo para el uso del mismo por usuarios.
La presente invención se explicará a continuación en más detalle por referencia a los Ejemplos, Ejemplos Comparativos, y Ejemplos de Ensayo.
Las substancias similares a aceite utilizadas en los siguientes Ejemplos y Ejemplos Comparativo son como sigue:
Substancia similar al aceite A: parafina líquida altamente purificada que tiene 21 átomos de carbono por término medio (nombre comercial: U-6; fabricada por Matsumura Oil Research Corp.);
Substancia similar al aceite B: parafina líquida que tiene 21 átomos de carbono por término medio (nombre comercial, P-60: fabricada por Matsumura Oil Research Corp.);
Substancia similar al aceite C: parafina líquida que tiene 33 átomos de carbono por término medio (nombre comercial: P-350P; fabricada por Matsumura Oil Research Corp.).
Ejemplos 1 a 8
(Referencia, no de acuerdo con la invención)
En una mezcladora de cinta cónica que tiene una capacidad de 50 litros (nombre comercial: Ribocone E; fabricada por Okawara Mfg. Co., Ltd.) se introdujeron 20 kg de ADCA (fabricado por Otsuka Chemical Co., Ltd.; diámetro de partícula por término medio: 5 \mum; área de superficie específica: 1,5 m^{2}/g; lo mismo se aplica en los Ejemplos siguientes 9 a 11 y Ejemplo Comparativo 1). La substancia similar al aceite A, B, C se pulverizó sobre el ADCA con una tobera de dos fluidos o una tobera de presión en las condiciones mostradas en la Tabla 1 dada más tarde, mezclando así los contenidos a una velocidad giratoria de 76 rpm. En la Tabla 1, "velocidad de flujo" significa "velocidad de flujo para pulverización". Después de la terminación de la pulverización, los contenidos fueron agitados adicionalmente de forma continua durante 7 minutos y 30 segundos para obtener un agente de soplado en polvo de acuerdo con la presente invención.
Ejemplo 9
(Referencia, no de acuerdo con la invención)
Se introdujo ADCA dentro de una supermezcladora (capacidad: 200 litros); fabricada por Kawata Seisakusho K.K.). La substancia similar al aceite A se pulverizó sobre el ADCA con una tobera de dos fluidos mezclando así los contenidos a una velocidad giratoria de 300 rpm. A continuación, los contenidos fueron agitados adicionalmente de forma continua durante 7 minutos y 30 segundos para obtener un agente de soplado en polvo.
Ejemplo 10
(Referencia, no de acuerdo con la invención)
Un agente de soplado en polvo se obtuvo de la misma manera que en el Ejemplo 9, excepto que la adición de substancia similar al aceite A se realizó por goteo.
Ejemplo 11
(Referencia, no de acuerdo con la invención)
Un agente de soplado en polvo se obtuvo de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto que la adición de substancia similar al aceite A se realizó por goteo.
Ejemplo comparativo 1
ADCA en el estado no tratado se tomó como un agente de soplado en polvo del Ejemplo Comparativo 1.
Ejemplo de ensayo 1
Se tomó una porción de 5 gramos del agente de soplado en polvo obtenido en cada uno de los Ejemplos y Ejemplos Comparativos anteriores, y se examinó con un medidor de polvo Heubach para determinar el grado de formación de polvo (%) en las condiciones de una velocidad de flujo de 20 l/min. y un periodo de examen de 5 minutos. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 1.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página siguiente)
TABLA 1
1
Los resultados indicados en la Tabla 1 muestran que el agente de soplado en polvo de acuerdo con la presente invención fueron inhibidos de manera significativa de provocar formación de polvo, cuando se compara con el agente de soplado en polvo no tratado (Ejemplo Comparativo 1).
Ejemplo de ensayo 2
Una porción de 400 g de cada agente de soplado en polvo obtenido en el Ejemplo 1 anterior y Ejemplo Comparativo 1 se empaquetó en una bolsa de polietileno que tenía dimensiones de 23 cm por 13 cm. Después de aireación suficiente, la abertura de cada bolsa se termoselló. Los paquetes obtenidos de esta manera fueron apilados, y una carga de 8 kPa (0,08 kg/cm^{2}) se impuso en el apilamiento. Se permitió que estos paquetes se colocaran durante 10 días en ese estado para obtener agentes de soplado en polvo que deben someterse a ensayo.
A 100 partes en peso de poli(vinil cloruro) fueron añadidas 3 partes en peso de cada agente de soplado en polvo que debe someterse a ensayo, 2,5 partes en peso de un estabilizador de compuesto de calcio/zinc (nombre comercial: KV-83; fabricado por Kyodo Chemical Co., Ltd.), y 60 partes en peso de un plastificador (dioctil ftalato). Estos ingredientes se mezclaron por medio de una mezcladora propulsora a 400 rpm durante 3 a 7 minutos. La mezcla resultante se aplicó a un papel retardador de la llama para uso de papel de pared en un espesor de 0,25 mm sobre un área que tiene una anchura de 120 mm y una longitud de 400 mm, y el revestimiento fue provocado al gel por calentamiento a 145ºC durante 45 segundos para obtener una lámina. La lámina obtenida fue examinada visualmente para contar el número de solidificación de agente de soplado contenido dentro para evaluar así la capacidad de dispersión.
Ambos ejemplos tienen la misma capacidad de dispersión. Los resultados mostraron que el agente de soplado en polvo de la presente invención fue igual en la realización de espumación para el agente de soplado en polvo no tratado.
Ejemplo 12
En una mezcladora de cinta cónica (nombre comercial: Ribocone E RME-400); fabricada por Okawara Mfg. Co., Ltd.) se colocaron 250 kg de ADCA (fabricado por Otsuka Chemical Co., Ltd.; diámetro medio de las partículas, 20 \mum; lo mismo se aplica en los Ejemplos siguientes 13 a 18 y Ejemplo Comparativo 2-4. A esto se añadieron simultáneamente, con agitación a 70 rpm y 90ºC, 250 g de aluminio tris (etilacetoacetato) (nombre comercial: ALCH-TR; fabricado por Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.) que se ha fundido por calentamiento a 90ºC y 125 g de substancia a base de aceite B y que no ha sido precalentada, pulverizando en forma de una neblina utilizando tobera de dos fluidos (el aluminio térmicamente fluido tris(etilacetoacetato) se pulverizó a una velocidad de 20 g/min., y la parafina líquida se pulverizó a una velocidad de 10 g/min.). Después de la terminación de la adición, la agitación se continuó adicionalmente en las mismas condiciones durante 7,5 minutos para obtener un agente de soplado en polvo de acuerdo con la presente invención.
Ejemplo 13
En una mezcladora de cinta cónica (nombre comercial: Ribocone E RME-400; fabricada por Okawara Mfg. Co., Ltd.) se colocaron 250 kg de ADCA. A esto se añadió, con agitación a 70 rpm y 90ºC, 250 g de aluminio tris(etilacetoacetato) (nombre comercial: ALCH-TR; fabricado por Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.) que se han fundido por calentamiento a 90ºC, pulverizando en forma de una neblina utilizando una tobera de dos fluidos (el aluminio térmicamente fundido tris (etilacetoacetato) se pulverizó a una velocidad de 20 g/min.). Después de la terminación de la adición, la agitación se continuó adicionalmente en las mismas condiciones durante 10 minutos.
Posteriormente, mientras los contenidos eran agitados continuamente, se añadieron a esto 125 g de substancia a base de aceite B que no se había precalentado, por pulverización en forma de una neblina utilizando una tobera de dos fluidos (la parafina líquida se pulverizó a una velocidad de 10 g/min.). Después de la terminación de la adición, la agitación se continuó adicionalmente durante 7,5 minutos para obtener un agente de soplado en polvo de acuerdo con la presente invención.
Ejemplo 14
En una mezcladora de cinta cónica (nombre comercial: Ribocone E RME-400; fabricada por Okawara Mfg. Co., Ltd.) se colocaron 250 kg de ADCA. A esto se añadieron simultáneamente, con agitación a 70 rpm y 90ºC, 250 g de aluminio tris(etilacetoacetato) (nombre comercial: ALCH-TR; fabricado por Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.) que se había fundido por calentamiento a 90ºC, y se vertieron por goteo 125 g de substancia a base de aceite B que no había sido precalentada, (el aluminio térmicamente fundido tris(etilacetoacetato) a una velocidad de 20 g/min., y la parafina líquida se vertió a una velocidad de 10 g/min.). Después de la terminación de la adición, la agitación se continuó adicionalmente en las mismas condiciones durante 7,5 minutos para obtener un agente de soplado en polvo de acuerdo con la presente invención.
Ejemplo 15
Se preparó una mezcla de 250 g de aluminio tris(etilacetoacetato) (nombre comercial: ALCH-TR; fabricado por Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.) y 500 g de substancias a base de aceite B y se fundió por calentamiento a 90ºC con anterioridad. Posteriormente, se colocaron 250 kg de ADCA en una mezcladora de cinta cónica (nombre comercial: Ribocone E RME-400; fabricada por Okawara Mfg. Co., Ltd.). A esto se añadió, con agitación a 70 rpm y 90ºC, la mezcla de aluminio tris(etilacetoacetato)/parafina líquida preparada con anterioridad, pulverizando en forma de una neblina utilizando una tobera de dos fluidos (la mezcla de aluminio tris(etilacetoacetato/parafina líquida se pulverizó a una velocidad de 20 g/min.). Después de la terminación de la adición, la agitación se continuó adicionalmente en las mismas condiciones durante 7,5 minutos para obtener un agente de soplado en polvo de acuerdo con la presente invención.
Ejemplo 16
En una mezcladora de cinta cónica (nombre comercial: Ribocone E RME-400; fabricada por Okawara Mfg. Co., Ltd.) se colocaron 250 kg de ADCA. A esto se añadieron, con agitación a 70 rpm y 90ºC, 250 g de aluminio tris(etilacetoacetato) (nombre comercial: ALCH-TR; fabricado por Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.) que se había fundido por calentamiento a 90ºC, por pulverización en forma de una neblina utilizando una tobera de presión (el aluminio tris(etilacetoacetato) fundido térmicamente se pulverizó a una velocidad de 40 g/min.). Después de la terminación de la adición, la agitación se continuó adicionalmente en las mismas condiciones durante 10 minutos. Posteriormente, mientras los contenidos fueron continuamente agitados, se añadieron 125 g de substancia a base de aceite B que no había sido precalentada mediante pulverización en forma de una neblina utilizando una tobera de presión (la parafina líquida se pulverizó a una velocidad de 20 g/min.).
Después de la terminación de la adición, la agitación se continuó adicionalmente durante 7,5 minutos para obtener un agente de soplado en polvo de acuerdo con la presente invención.
Ejemplo 17
En una mezcladora de cinta cónica (nombre comercial: Ribocone E RME-400; fabricada por Okawara Mfg. Co., Ltd.) se colocaron 250 kg de ADCA. A esto se añadieron, con agitación a 70 rpm y 90ºC, 500 g de aluminio tris(etilacetoacetato) (nombre comercial: ALCH-TR; fabricado por Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.) que se ha fundido por calentamiento a 90ºC, mediante pulverización en forma de una neblina utilizando una tobera de dos fluidos (el aluminio tris(etilacetoacetato) térmicamente fundido se pulverizó a una velocidad de 20 g/min.). Después de la terminación de la adición, la agitación se continuó adicionalmente en las mismas condiciones durante 10 minutos. Posteriormente, mientras los contenidos fueron agitados continuamente, se añadieron 125 g de substancia a base de aceite B que no se había precalentado pulverizando en forma de una neblina utilizando una tobera de dos fluidos (la parafina líquida se pulverizó a una velocidad de 5 g/min.) Después de la terminación de la adición, la agitación se continuó adicionalmente durante 7,5 minutos para obtener un agente de soplado en polvo de acuerdo con la presente invención.
Ejemplo 18
En una supermezcladora (nombre comercial: SMV-200; fabricada por Kawata Seisakusho K.K.) se colocaron 100 kg de ADCA. A esto se añadieron simultáneamente, con agitación a 300 rpm y 90ºC, 100 g de aluminio tris(etilacetoacetato) (nombre comercial: ALCH-TR; fabricado por Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.) que se ha fundido por calentamiento a 90ºC y 50 g de substancia a base de aceite B que no se ha precalentado, por pulverización en forma de una neblina utilizando una tobera de dos fluidos (el aluminio tris(etilacetoacetato) térmicamente fundido) se pulverizó a una velocidad de 20 g/min., y la parafina líquida se pulverizó a una velocidad de 10 g/min.). Después de la terminación de la adición, la agitación se continuó adicionalmente en las mismas condiciones durante 7,5 minutos para obtener un agente de soplado en polvo.
Ejemplo comparativo 2
El agente de soplado no tratado se tomó como un agente de soplado en polvo del Ejemplo Comparativo 2.
Ejemplo comparativo 3
En una mezcladora de cinta cónica (nombre comercial: Ribocone E RME-400; fabricada por Okawara Mfg. Co., Ltd.) se colocaron 250 kg de ADCA. A esto se añadieron, con agitación a 70 rpm y 90ºC, 250 g de aluminio tris(etilacetoacetato) (nombre comercial: ALCH-TR; fabricado por Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.) que se había fundido por calentamiento a 90ºC como el aditivo solamente, pulverizando en forma de una neblina utilizando una tobera de dos fluidos (el aluminio tris(etilacetoacetato) térmicamente fundido) se pulverizó a una velocidad de 20 g/min.). Después de la terminación de la adición, la agitación se continuó adicionalmente en las mismas condiciones durante 7,5 minutos para obtener un agente de soplado en polvo.
Ejemplo comparativo 4
En una mezcladora de cinta cónica (nombre comercial: Ribocone E RME-400; fabricada por Okarawa Mfg. Co., Ltd.) se colocaron 250 kg de ADCA. Se añadieron a esto, con agitación a 70 rpm y 90ºC, 125 g de substancia a base de aceite B que no se había precalentado como el único aditivo, pulverizando en forma de una neblina utilizando una tobera de dos fluidos (la parafina líquida se pulverizó a una velocidad de 20 g/min.). Después de la terminación de la adición, la agitación se continuó adicionalmente en las mismas condiciones durante 7,5 minutos para obtener un agente de soplado en polvo.
Ejemplo de ensayo 3
Evaluación de las Propiedad de Solidificación
Cada agente de soplado en polvo obtenido en los Ejemplos 9 a 14 y Ejemplos Comparativos 2 a 4 dados anteriormente se sometieron a un ensayo de solidificación en apilamiento y un ensayo de solidificación en empaquetado práctico por los siguientes métodos. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 2.
(1) Ensayo de Solidificación en Apilamiento
Las bolsas de polietileno que tenían cada una dimensiones de 23 cm por 13 cm fueron empaquetadas respectivamente con porciones de 450 g de una muestra. Después de aireación suficiente, la abertura de cada bolsa fue termo-sellada. Los paquetes obtenidos de esta manera fueron apilados, y se impuso una carga de 21,6 Kpa en el apilamiento. Después de 14 días, la muestra se tomó tamizó con un tamiz de malla-14 para medir la cantidad de la muestra tamizada. Esta cantidad se convirtió en %, que se tomó con el valor de solidificación en el apilamiento.
(2) Ensayo de Solidificación en Empaquetado Práctico
Una porción de 25 kg de una muestra se empaquetó dentro de una caja de fibra de cartón ondulada para uso como un envase de empaquetado de producto para distribución. Este paquete se colocó durante 1 mes en las condiciones de una temperatura de 40ºC y una humedad de 80%. A continuación, la muestra se tamizó con un tamiz de malla-14 para medir la cantidad de muestra tamizada. Esta cantidad se convirtió a %, que se tomó como el valor de solidificación en paquete práctico.
Ejemplo de ensayo 4
Evaluación de la Realización de la Espumación
Cada agente de soplado en polvo obtenido en el Ejemplo 1 y Ejemplo Comparativo 2 estaba compuesto en una cantidad de 15 partes en peso con 100 partes en peso de polietileno de baja densidad (índice de fundición, 2,0) y 0,8 partes en peso de dicumil peróxido. Cada una de las composiciones resultantes fueron moldeadas bajo calentamiento a una temperatura de rodillo de 110 a 115ºC, tomada como una lámina que tenía un espesor de 5 mm, y calentada a continuación a 125ºC durante 5 minutos aplicando mientras una presión de 120 kg/cm^{2} a la misma para obtener una lámina prensada. Las láminas obtenidas fueron espumadas utilizando un horno de aire caliente ajustado a 220ºC. Cada uno de los objetos espumados obtenidos de esta manera utilizando el agente de soplado en polvo del Ejemplo 12 y del Ejemplo Comparativo 2, respectivamente, tenían células uniformes y finas. Los dos objetos espumados fueron satisfactorios y casi iguales entre sí en uniformidad de superficie y velocidad de descomposición.
Estos resultados mostraron que el agente de soplado en polvo de la presente invención era igual en realización de espumación al agente de soplado en polvo no tratado.
Ejemplo de ensayo 5
Medición del Grado de Formación de Polvo
Una porción de 5 g se tomó de cada agente de soplado en polvo obtenido en los Ejemplos 12 a 18 y los Ejemplos Comparativos 2 a 4 dados anteriormente, y se examinó con un medidor de polvo Heubach para determinar el grado de formación de polvo (%) en las condiciones de una velocidad de flujo de 20 l/min. y un periodo de examen de 5 minutos. Los resultados obtenidos se muestran también en la tabla 2.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página siguiente)
3
4
Aunque la invención se ha descrito en detalle y con referencia a las formas de realización específicas de la misma, será evidente para un técnico en la materia que pueden hacerse varios cambios y modificaciones en ella sin apartarse del espíritu y alcance de la misma.

Claims (16)

1. Un polvo que comprende un núcleo de polvo de agente de soplado revestido sobre su superficie con una parafina líquida, siendo el agente de soplado azodicarbonamida, hidrazodicarbonamida, p,p'-oxibis (bencenosulfonil hidracida), dinitropentametilen tetramina, p-toluenosulfonil hidracida, bencenosulfonil hidracida, 5-feniltetrazol, o una sal de cualquier de ellos con un aluminio o metal de tierra alcalina y donde el agente de soplado en polvo tiene un contenido de agua menor de 0,03% en peso y se obtiene por tratamiento de un agente de soplado con un agente surfactante capaz de eliminar agua del agente de soplado.
2. Un polvo de acuerdo con la reivindicación 1, donde la parafina líquida se utiliza en una cantidad de 0,001 a 10 partes en peso basadas en 100 partes en peso del agente de soplado en polvo.
3. Un polvo de acuerdo con la reivindicación 2, donde la parafina líquida se utiliza en una cantidad de 0,1 a 0,5 partes en peso.
4. Un polvo de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, donde el agente de soplado en polvo es azodicarbonamida.
5. Un polvo de acuerdo con la reivindicación 1, donde el agente surfactante es uno o más de un agente de copulación, un anhídrido de ácido orgánico, un compuesto inorgánico anhidro y un desecante.
6. Un polvo de acuerdo con la reivindicación 5, donde el agente de copulación es un agente de copulación de silano, un agente de copulación de aluminio o un agente de copulación de titanato.
7. Un proceso para producir un polvo que comprende un núcleo de polvo de agente de soplado revestido en su superficie con una substancia similar a aceite seleccionada de un aceite o grasa en un líquido a estado sólido, un hidrocarburo y un ácido graso, que comprende las etapas siguientes (a), (b) y (c):
(a) añadir la substancia similar a aceite en forma de una neblina a un agente de soplado en polvo; y
(b) mezclar la substancia similar a aceite con el agente de soplado en polvo en tales condiciones de manera que la pulverización del agente de soplado en polvo se evita hasta al extensión de que el área de superficie específica del agente de soplado en polvo aumenta por no más de 20% durante la mezcla mientras que asegura que el agente de soplado en polvo es pulverizado uniformemente con la substancia similar a aceite.
(c) añadir al agente de soplado en polvo un agente surfactante capaz de eliminar agua del agente de soplado.
8. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 7, donde la mezcla de la substancia similar a aceite con el agente de soplado en polvo da como resultado que se incrementa el área de la superficie específica del agente de soplado en polvo no más del 10%.
9. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 7 o la reivindicación 8, donde el polvo revestido comprende entre 0,001 y 10 partes en peso de la substancia similar a aceite basada en 100 partes en peso del agente de soplado en polvo.
10. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 9, donde el polvo revestido comprende entre 0,1 y 0,5 partes en peso de la substancia similar a aceite basada en 100 partes en peso del agente de soplado en polvo.
11. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 7-10, donde la substancia similar a aceite es una parafina líquida.
12. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 7-11, donde el agente de soplado en polvo es azodicarbonamida.
13. Un proceso de acuerdo con las reivindicaciones 7-12, donde el agente surfactante de la etapa (C) es añadido en forma de una neblina.
14. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 13, donde la etapa (c) es llevada a cabo antes de o durante la etapa (a).
15. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 13-14, donde el agente surfactante es uno o más de un agente de copulación, un anhídrido de ácido orgánico, un compuesto inorgánico anhidro y un desecante.
16. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 15, donde el agente de copulación es un agente de copulación de silano, un agente de copulación de aluminio o un agente de copulación de titanato.
ES98112868T 1998-03-19 1998-07-10 Agente de soplado en polvo y procedimiento para prepararlo. Expired - Lifetime ES2212176T5 (es)

Applications Claiming Priority (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP06961898A JP3586762B2 (ja) 1998-03-19 1998-03-19 発泡剤粉末及びその製造方法
JP6961898 1998-03-19
JP10-69618 1998-03-19
JP10726298A JP3799815B2 (ja) 1998-04-17 1998-04-17 発泡剤粉末及びその製造方法
JP10726298 1998-04-17
JP10-107262 1998-04-17

Publications (2)

Publication Number Publication Date
ES2212176T3 ES2212176T3 (es) 2004-07-16
ES2212176T5 true ES2212176T5 (es) 2008-05-01

Family

ID=26410796

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES98112868T Expired - Lifetime ES2212176T5 (es) 1998-03-19 1998-07-10 Agente de soplado en polvo y procedimiento para prepararlo.

Country Status (15)

Country Link
US (1) US6399201B1 (es)
EP (1) EP0943655B2 (es)
KR (1) KR100320117B1 (es)
CN (1) CN1119199C (es)
AU (1) AU714136B2 (es)
BR (1) BR9805600A (es)
CA (1) CA2242541C (es)
DE (1) DE69820224T3 (es)
EA (1) EA001065B1 (es)
ES (1) ES2212176T5 (es)
HU (1) HU227967B1 (es)
ID (1) ID22248A (es)
IL (1) IL125278A (es)
MY (1) MY128492A (es)
TW (1) TWI224604B (es)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100456370B1 (ko) * 2002-06-04 2004-11-10 한국타이어 주식회사 타이어 트레드용 고무 조성물
DE102004013797A1 (de) 2004-03-20 2005-10-06 Bayer Chemicals Ag Feste Treibmittelpräparationen und Verfahren zu ihrer Herstellung
KR101327439B1 (ko) * 2006-10-17 2013-11-08 주식회사 제이앤드제이 캐미칼 금속 실록산계 화합물로 표면 처리된 개질 발포제 및 이를포함하는 고분자 수지 조성물
KR101056699B1 (ko) * 2006-11-22 2011-08-12 (주)엘지하우시스 건축용 경량 세라믹 보드
CN102190811B (zh) * 2011-03-16 2012-10-10 杭州海虹精细化工有限公司 一种氟硅烷表面改性的发泡剂及其制备方法
CN104307250B (zh) * 2014-10-13 2016-07-13 杭州海虹精细化工有限公司 一种降低发泡剂滤饼含水量的方法
KR20180067834A (ko) * 2016-12-13 2018-06-21 주식회사 동진쎄미켐 무기발포제 제제
BR112020000919B1 (pt) * 2017-07-20 2023-05-16 Solvay Sa Agente de expansão químico para formação de espuma, composição de polímero espumável, processo para fabricação de um polímero, e, polímero espumado
CN107442770B (zh) * 2017-08-31 2019-03-08 安徽青花坊瓷业股份有限公司 一种发泡铝粉末的制备工艺及其应用
CN109575347A (zh) * 2017-09-28 2019-04-05 上海译科实业有限公司 一种新型环保发泡剂及其制备方法
KR102075789B1 (ko) 2019-09-30 2020-02-10 (주)나노통신기술 높이 가변형 조립식 카메라 폴 전주

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4826233B1 (es) * 1970-07-24 1973-08-07
US3903015A (en) * 1971-01-18 1975-09-02 Bayer Ag Blowing agent additive containing azodicarbonamide and an aromatic sulfinic acid
JPS4826233A (es) 1971-08-09 1973-04-06
JPS5087455A (es) * 1973-12-08 1975-07-14
US4190710A (en) 1974-11-07 1980-02-26 Bayer Aktiengesellschaft Blowing agents based on urea dicarboxylic acid anhydride
DE2918964A1 (de) * 1979-05-11 1980-11-20 Bayer Ag Treibmittelkombination auf basis azodicarbonamid, deren herstellung und verwendung zur herstellung von poroesen kunststoffartikeln
JPS5695936A (en) 1979-12-28 1981-08-03 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd Expandable polymer particle and molding method
JPS56147833A (en) 1980-04-18 1981-11-17 Otsuka Chem Co Ltd Foaming agent composition
DE3215835A1 (de) 1982-04-28 1983-11-03 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Neue treibmittelkombination auf basis von azodicarbonamid, deren herstellung und verwendung der verschaeumung von kunststoffen
HU187695B (en) 1982-05-06 1986-02-28 Jenoe Marton Process for preparing white filler based on aluminium oxide
US4444679A (en) 1982-07-19 1984-04-24 Uniroyal, Inc. Blowing agent compositions
US4477608A (en) 1982-08-20 1984-10-16 Ciba-Geigy Corporation Compositions containing graphite
GB8317799D0 (en) * 1983-06-30 1983-08-03 Fbc Ltd Blowing agent compositions
DE3406233A1 (de) 1984-02-21 1985-08-22 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Modifizierte fuellstoffe fuer silikonpasten, deren verwendung und diese fuellstoffe enthaltende dentalabformmassen
GB8700921D0 (en) 1987-01-16 1987-02-18 Ici Plc Thermotropic polymer compositions
JPS6422851A (en) * 1987-07-17 1989-01-25 Sumitomo Electric Industries Production of azodicarbonamide fine particles
DE3824038A1 (de) 1988-07-15 1990-01-18 Thomson Brandt Gmbh Schaltungsanordnung zur entmagnetisierung der lochmaske in einer farbbildroehre
US5206275A (en) * 1990-06-08 1993-04-27 Somar Corporation Expandable powder coating composition
DE4119459A1 (de) * 1991-06-13 1992-12-17 Basf Ag Verfahren zur herstellung von zellhaltigen kunststoffen nach dem polyisocyanat-polyadditionsverfahren und niedrigsiedende, fluorierte und/oder perfluorierte, tertiaere alkylamine als treibmittel enthaltende emulsionen hierfuer
JP3627069B2 (ja) 1995-04-24 2005-03-09 大塚化学ホールディングス株式会社 改質された化学発泡剤及び化学発泡剤の改質方法
US5686025A (en) * 1996-01-05 1997-11-11 Witco Corporation Stabilizer and blowing agent useful for rigid foamed PVC
US5979787A (en) 1997-12-13 1999-11-09 Usbi Co. Apparatus and method for convergently applying polymer foam to substrate

Also Published As

Publication number Publication date
CN1229692A (zh) 1999-09-29
AU714136B2 (en) 1999-12-16
HU227967B1 (en) 2012-07-30
EP0943655B1 (en) 2003-12-03
CA2242541C (en) 2004-03-16
KR19990076476A (ko) 1999-10-15
CN1119199C (zh) 2003-08-27
IL125278A0 (en) 1999-03-12
KR100320117B1 (ko) 2002-04-22
CA2242541A1 (en) 1999-09-19
TWI224604B (en) 2004-12-01
HUP9801548A3 (en) 2000-02-28
EA001065B1 (ru) 2000-10-30
IL125278A (en) 2001-08-26
EP0943655A1 (en) 1999-09-22
MY128492A (en) 2007-02-28
HUP9801548A2 (hu) 1999-10-28
HU9801548D0 (en) 1998-09-28
AU7611898A (en) 1999-09-30
ID22248A (id) 1999-09-23
DE69820224T2 (de) 2004-09-30
EP0943655B2 (en) 2007-11-28
US6399201B1 (en) 2002-06-04
BR9805600A (pt) 2000-01-11
ES2212176T3 (es) 2004-07-16
DE69820224T3 (de) 2008-06-19
DE69820224D1 (de) 2004-01-15
EA199800553A1 (ru) 1999-10-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2212176T5 (es) Agente de soplado en polvo y procedimiento para prepararlo.
EP0710621B1 (en) Carbon dioxide gas generating compositions
ES2333491T3 (es) Procedimiento para la reduccion de agua en un agente de soplado.
JP3148742B2 (ja) 経時固化性及び粉塵発生の抑制された粉末
US20220332659A1 (en) Dust binding agent for fertilizer
JP3521236B2 (ja) 化学発泡剤の改質法
JP3390828B2 (ja) 無水アゾジカルボンアミド結晶物及びその製造方法
JP3136403B2 (ja) 発泡剤粉末及びその製造方法
JP4572613B2 (ja) 硝酸マグネシウム水塩の固結防止
US11590474B1 (en) Stable solid particulate system for controlling humidity to a selected range
JPH11263966A (ja) 発泡剤粉末及びその製造方法
JP3314526B2 (ja) 安定化された過炭酸ナトリウム粒子の製造方法
JP3799815B2 (ja) 発泡剤粉末及びその製造方法
JP3305112B2 (ja) 安定化された過炭酸ナトリウムの粒子およびその製造方法
JP2006036599A (ja) 安全性、安定性に優れた過炭酸ナトリウム粒子