JP3136403B2 - 発泡剤粉末及びその製造方法 - Google Patents
発泡剤粉末及びその製造方法Info
- Publication number
- JP3136403B2 JP3136403B2 JP10283769A JP28376998A JP3136403B2 JP 3136403 B2 JP3136403 B2 JP 3136403B2 JP 10283769 A JP10283769 A JP 10283769A JP 28376998 A JP28376998 A JP 28376998A JP 3136403 B2 JP3136403 B2 JP 3136403B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- foaming agent
- agent powder
- powder
- oils
- silane coupling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、発泡剤粉末及びそ
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、発泡剤は微粉末状で用いられ
ており、作業環境における粉塵発生が問題となってい
た。
ており、作業環境における粉塵発生が問題となってい
た。
【０００３】斯かる問題を解消する手段として、発泡剤
粉末とワックスをせん断羽根、混合羽根等を有する混合
機を用いて加熱しながら混合した後、造粒する方法が提
案されている（特開昭５２−９０５４３号公報）。しか
しながら、この方法により得られる発泡剤造粒物は、均
質性及び樹脂への分散性に劣るため、微細均一な発泡体
を得ることが困難であり、実用上満足できるものではな
かった。
粉末とワックスをせん断羽根、混合羽根等を有する混合
機を用いて加熱しながら混合した後、造粒する方法が提
案されている（特開昭５２−９０５４３号公報）。しか
しながら、この方法により得られる発泡剤造粒物は、均
質性及び樹脂への分散性に劣るため、微細均一な発泡体
を得ることが困難であり、実用上満足できるものではな
かった。
【０００４】更に、これら従来の発泡剤は、経時や荷重
によって凝集固化するため、その使用の際には樹脂への
添加工程における流動性が悪化してホッパーを詰まらせ
たり、樹脂への分散性が悪化するという問題点を有して
いる。近年の発泡樹脂の高品質化と製造の省力化に伴
い、その固化の改良がより一層望まれている。
によって凝集固化するため、その使用の際には樹脂への
添加工程における流動性が悪化してホッパーを詰まらせ
たり、樹脂への分散性が悪化するという問題点を有して
いる。近年の発泡樹脂の高品質化と製造の省力化に伴
い、その固化の改良がより一層望まれている。
【０００５】他方、発泡剤の凝集固化を抑制する方法と
して、これまでに（１）シリカ、ケイ酸金属塩等の無機
系粉末粒子を固化防止剤として発泡剤に添加する方法、
（２）乾燥方式をバッチ式にして十分な乾燥時間をと
り、発泡剤に含有される微量の水分を減少させる方法等
が採用されている。
して、これまでに（１）シリカ、ケイ酸金属塩等の無機
系粉末粒子を固化防止剤として発泡剤に添加する方法、
（２）乾燥方式をバッチ式にして十分な乾燥時間をと
り、発泡剤に含有される微量の水分を減少させる方法等
が採用されている。
【０００６】しかしながら、これらの方法を採用した場
合には種々の欠点を生ずる。即ち、（１）の方法では、
固化防止効果は幾分認められるが、その効果の維持は数
ケ月程度に止まる。また、発泡剤が微粒子になると固化
防止効果が小さくなるため、より多くの無機系粉末粒子
の添加が必要になるが、無機系粉末粒子の多量添加は発
泡時の気泡の粗大化の原因となるため、微細なセルが要
求される用途においては好ましくない。一方、（２）の
方法では、乾燥に長時間を要するため、生産能力が著し
く低下し、製造コストが高くなり、また、連続生産に対
応できない。
合には種々の欠点を生ずる。即ち、（１）の方法では、
固化防止効果は幾分認められるが、その効果の維持は数
ケ月程度に止まる。また、発泡剤が微粒子になると固化
防止効果が小さくなるため、より多くの無機系粉末粒子
の添加が必要になるが、無機系粉末粒子の多量添加は発
泡時の気泡の粗大化の原因となるため、微細なセルが要
求される用途においては好ましくない。一方、（２）の
方法では、乾燥に長時間を要するため、生産能力が著し
く低下し、製造コストが高くなり、また、連続生産に対
応できない。
【０００７】特開平４−３２０４３２号公報には、アゾ
ジカルボンアミドにシラン系カップリング剤の溶剤溶液
を添加して、アゾジカルボンアミドの流動性や樹脂への
分散性を改善する方法が提案されている。しかしなが
ら、この方法では、固化防止効果が不十分であり、また
粉塵発生の問題を解消できるものではない。
ジカルボンアミドにシラン系カップリング剤の溶剤溶液
を添加して、アゾジカルボンアミドの流動性や樹脂への
分散性を改善する方法が提案されている。しかしなが
ら、この方法では、固化防止効果が不十分であり、また
粉塵発生の問題を解消できるものではない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、包装、輸
送、保管、使用等の各作業時における粉塵発生が抑制さ
れると共に、経時や荷重による凝集固化が抑制され、均
質で樹脂に対する分散性の良好な改質された発泡剤粉末
及びその製造方法を提供することを課題とする。
送、保管、使用等の各作業時における粉塵発生が抑制さ
れると共に、経時や荷重による凝集固化が抑制され、均
質で樹脂に対する分散性の良好な改質された発泡剤粉末
及びその製造方法を提供することを課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するため鋭意研究を行った結果、発泡剤粉末表面
をシランカップリング剤及び油脂類で被覆することによ
り、上記課題が解決されることを見い出した。本発明
は、斯かる知見に基づき完成されたものである。
を解決するため鋭意研究を行った結果、発泡剤粉末表面
をシランカップリング剤及び油脂類で被覆することによ
り、上記課題が解決されることを見い出した。本発明
は、斯かる知見に基づき完成されたものである。
【００１０】本発明によれば、発泡剤粉末の表面がシラ
ン系カップリング剤並びに液状乃至固体状の油脂、炭化
水素類及び脂肪酸類からなる群より選ばれた少なくとも
１種の油脂類で被覆された発泡剤粉末が提供される。
ン系カップリング剤並びに液状乃至固体状の油脂、炭化
水素類及び脂肪酸類からなる群より選ばれた少なくとも
１種の油脂類で被覆された発泡剤粉末が提供される。
【００１１】また、本発明によれば、発泡剤粉末の表面
がシラン系カップリング剤並びに液状乃至固体状の油
脂、炭化水素類及び脂肪酸類からなる群より選ばれた少
なくとも１種の油脂類で被覆された発泡剤粉末を製造す
る方法であって、（ａ）発泡剤粉末にシラン系カップリ
ング剤及び油脂類を添加する工程及び（ｂ）発泡剤粉末
の粉砕が生じにくい混合条件下に、発泡剤粉末、シラン
系カップリング剤及び油脂類を混合する工程を備えたこ
とを特徴とする発泡剤粉末の製造方法が提供される。
がシラン系カップリング剤並びに液状乃至固体状の油
脂、炭化水素類及び脂肪酸類からなる群より選ばれた少
なくとも１種の油脂類で被覆された発泡剤粉末を製造す
る方法であって、（ａ）発泡剤粉末にシラン系カップリ
ング剤及び油脂類を添加する工程及び（ｂ）発泡剤粉末
の粉砕が生じにくい混合条件下に、発泡剤粉末、シラン
系カップリング剤及び油脂類を混合する工程を備えたこ
とを特徴とする発泡剤粉末の製造方法が提供される。
【００１２】本発明の発泡剤粉末は、特に経時固化性が
著しく改良され、長期間積載保存しても固化することは
極めて少なく、製造直後の良好な流動性と樹脂への分散
性が長期に亘って保持されるという利点を有している。
また、本発明の発泡剤粉末の発泡性能は、固化性や分散
性が改善されたため、従来の発泡剤粉末のそれと同等以
上である。
著しく改良され、長期間積載保存しても固化することは
極めて少なく、製造直後の良好な流動性と樹脂への分散
性が長期に亘って保持されるという利点を有している。
また、本発明の発泡剤粉末の発泡性能は、固化性や分散
性が改善されたため、従来の発泡剤粉末のそれと同等以
上である。
【００１３】また、本発明の発泡剤粉末は、包装時、保
管時、輸送時、使用時等の取扱時において粉塵の発生が
抑制されているので、作業者の健康に悪影響を与えるこ
とがない。
管時、輸送時、使用時等の取扱時において粉塵の発生が
抑制されているので、作業者の健康に悪影響を与えるこ
とがない。
【００１４】本発明の発泡剤粉末が提供されたことによ
り、発泡剤粉末の製造からユーザーで使用されるまでの
製品の荷重固化及び経時固化の不安が一掃される。本発
明の発泡剤粉末は、樹脂への分散性が良好なので、均一
な微細発泡を要求される用途、例えば壁紙用の発泡シー
トの製造等に特に好適に使用され得る。
り、発泡剤粉末の製造からユーザーで使用されるまでの
製品の荷重固化及び経時固化の不安が一掃される。本発
明の発泡剤粉末は、樹脂への分散性が良好なので、均一
な微細発泡を要求される用途、例えば壁紙用の発泡シー
トの製造等に特に好適に使用され得る。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の発泡剤粉末は、発泡剤粉
末の表面がシラン系カップリング剤並びに液状乃至固体
状の油脂、炭化水素類及び脂肪酸類からなる群より選ば
れた少なくとも１種の油脂類で被覆されてなる発泡剤粉
末である。
末の表面がシラン系カップリング剤並びに液状乃至固体
状の油脂、炭化水素類及び脂肪酸類からなる群より選ば
れた少なくとも１種の油脂類で被覆されてなる発泡剤粉
末である。
【００１６】本発明の発泡剤粉末を構成する発泡剤成分
としては、従来公知の有機発泡剤や無機発泡剤を広く使
用できる。有機発泡剤としては、例えばアゾジカルボン
アミド（ＡＤＣＡ）、ヒドラゾジカルボンアミド（ＨＤ
ＣＡ）、ｐ，ｐ′−オキシビスベンゼンスルホニルヒド
ラジド（ＯＢＳＨ）、ジニトロペンタメチレンテトラミ
ン（ＤＰＴ）、ｐ−トルエンスルホニルヒドラジド（Ｔ
ＳＨ）、ベンゼンスルホニルヒドラジド（ＢＳＨ）、５
−フェニルテトラゾール（５−ＰＴ）等やこれらのアル
カリ土類金属塩（例えばカルシウム塩、バリウム塩、ス
トロンチウム塩等）やアルミニウム塩等の塩類等が挙げ
られる。また無機発泡剤としては、例えば炭酸水素ナト
リウム、無水クエン酸モノソーダ等が挙げられる。これ
らの中でも、分解温度が１５０℃以上の発泡剤であるＡ
ＤＣＡ、ＯＢＳＨ、ＤＰＴ等やこれらのカルシウム塩、
バリウム塩、ストロンチウム塩、アルミニウム塩等の塩
類が好ましく、ＡＤＣＡが特に好ましい。
としては、従来公知の有機発泡剤や無機発泡剤を広く使
用できる。有機発泡剤としては、例えばアゾジカルボン
アミド（ＡＤＣＡ）、ヒドラゾジカルボンアミド（ＨＤ
ＣＡ）、ｐ，ｐ′−オキシビスベンゼンスルホニルヒド
ラジド（ＯＢＳＨ）、ジニトロペンタメチレンテトラミ
ン（ＤＰＴ）、ｐ−トルエンスルホニルヒドラジド（Ｔ
ＳＨ）、ベンゼンスルホニルヒドラジド（ＢＳＨ）、５
−フェニルテトラゾール（５−ＰＴ）等やこれらのアル
カリ土類金属塩（例えばカルシウム塩、バリウム塩、ス
トロンチウム塩等）やアルミニウム塩等の塩類等が挙げ
られる。また無機発泡剤としては、例えば炭酸水素ナト
リウム、無水クエン酸モノソーダ等が挙げられる。これ
らの中でも、分解温度が１５０℃以上の発泡剤であるＡ
ＤＣＡ、ＯＢＳＨ、ＤＰＴ等やこれらのカルシウム塩、
バリウム塩、ストロンチウム塩、アルミニウム塩等の塩
類が好ましく、ＡＤＣＡが特に好ましい。
【００１７】本発明においては、これら発泡剤の粉末
は、１種単独で又は２種以上混合して使用される。
は、１種単独で又は２種以上混合して使用される。
【００１８】本発明において、発泡剤粉末の粒子径は、
特に限定されるものではないが、通常１〜１００μｍ程
度、好ましくは３〜３０μｍ程度がよい。尚、本明細書
において、発泡剤粉末の粒子径とはレーザー回折式粒度
分布計を用いて測定したメジアン径をいう。
特に限定されるものではないが、通常１〜１００μｍ程
度、好ましくは３〜３０μｍ程度がよい。尚、本明細書
において、発泡剤粉末の粒子径とはレーザー回折式粒度
分布計を用いて測定したメジアン径をいう。
【００１９】本発明で用いられる発泡剤粉末には、上記
発泡剤の粉末にこの分野で公知の安定剤、顔料・充填
剤、発泡抑制剤等が更に配合されていてもよい。これら
第三成分が配合された発泡剤粉末も、本発明の発泡剤粉
末に包含される。
発泡剤の粉末にこの分野で公知の安定剤、顔料・充填
剤、発泡抑制剤等が更に配合されていてもよい。これら
第三成分が配合された発泡剤粉末も、本発明の発泡剤粉
末に包含される。
【００２０】安定剤としては、例えば三塩基性硫酸鉛、
二塩基性亜リン酸塩、ステアリン酸鉛、ステアリン酸亜
鉛、炭酸亜鉛、酸化亜鉛、ステアリン酸バリウム、ステ
アリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ジブ
チルチンマレート、尿素等が挙げられる。顔料・充填剤
としては、例えばクロムエロー、カーボンブラック、二
酸化チタン、炭酸カルシウム等が挙げられる。また発泡
抑制剤としては、例えばマレイン酸等が挙げられる。
二塩基性亜リン酸塩、ステアリン酸鉛、ステアリン酸亜
鉛、炭酸亜鉛、酸化亜鉛、ステアリン酸バリウム、ステ
アリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ジブ
チルチンマレート、尿素等が挙げられる。顔料・充填剤
としては、例えばクロムエロー、カーボンブラック、二
酸化チタン、炭酸カルシウム等が挙げられる。また発泡
抑制剤としては、例えばマレイン酸等が挙げられる。
【００２１】本発明の発泡剤粉末は、例えば（ａ）発泡
剤粉末にシラン系カップリング剤及び油脂類を添加する
工程及び（ｂ）発泡剤粉末の粉砕が生じにくい混合条件
下に、発泡剤粉末、シラン系カップリング剤及び油脂類
を混合する工程を経由して製造される。
剤粉末にシラン系カップリング剤及び油脂類を添加する
工程及び（ｂ）発泡剤粉末の粉砕が生じにくい混合条件
下に、発泡剤粉末、シラン系カップリング剤及び油脂類
を混合する工程を経由して製造される。
【００２２】本発明の発泡剤粉末の製造に際して、
（ａ）工程におけるシラン系カップリング剤及び油脂類
の添加順序としては、特に限定がなく、（１）まずシラ
ン系カップリング剤を添加し、次いで油脂類を添加する
方法、（２）シラン系カップリング剤及び油脂類を同時
に添加する方法、（３）まず油脂類を添加し、次いでシ
ラン系カップリング剤を添加する方法のいずれの方法を
採用してもよい。本発明では、これらの方法のうち、
（１）又は（２）の方法によるのが好ましい。
（ａ）工程におけるシラン系カップリング剤及び油脂類
の添加順序としては、特に限定がなく、（１）まずシラ
ン系カップリング剤を添加し、次いで油脂類を添加する
方法、（２）シラン系カップリング剤及び油脂類を同時
に添加する方法、（３）まず油脂類を添加し、次いでシ
ラン系カップリング剤を添加する方法のいずれの方法を
採用してもよい。本発明では、これらの方法のうち、
（１）又は（２）の方法によるのが好ましい。
【００２３】本発明に用いられるシラン系カップリング
剤としては、従来公知のものを広く使用でき、例えばメ
チルトリメトキシシラン等のアルコキシシラン系カップ
リング剤、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ
−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメト
キシシラン、Ｎ−フェニルアミノメチルトリメトキシシ
ラン等のアミノシラン系カップリング剤、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン等のエポキシシラン系
カップリング剤、ビニルメチルジエトキシシラン等のビ
ニルシラン系カップリング剤等を例示できる。
剤としては、従来公知のものを広く使用でき、例えばメ
チルトリメトキシシラン等のアルコキシシラン系カップ
リング剤、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ
−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメト
キシシラン、Ｎ−フェニルアミノメチルトリメトキシシ
ラン等のアミノシラン系カップリング剤、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン等のエポキシシラン系
カップリング剤、ビニルメチルジエトキシシラン等のビ
ニルシラン系カップリング剤等を例示できる。
【００２４】中でもγ−アミノプロピルトリエトキシシ
ラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピル
トリメトキシシラン、Ｎ−フェニルアミノメチルトリメ
トキシシラン等のアミノシラン系カップリング剤が好ま
しく用いられる。
ラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピル
トリメトキシシラン、Ｎ−フェニルアミノメチルトリメ
トキシシラン等のアミノシラン系カップリング剤が好ま
しく用いられる。
【００２５】これらのシラン系カップリング剤は、単独
で又は二種以上を混合して用いることができる。これら
のシラン系カップリング剤は、発泡剤粉末と混合し好ま
しくは加熱することにより、発泡剤粉末中に含有される
水分と効率的に反応し、発泡剤粉末中の水分含量を低減
させると共に、未反応のカップリング剤は粉末表面に外
側からの吸水を防止する被膜を形成し撥水性を付与する
ことにより固化防止に寄与するものと考えられる。
で又は二種以上を混合して用いることができる。これら
のシラン系カップリング剤は、発泡剤粉末と混合し好ま
しくは加熱することにより、発泡剤粉末中に含有される
水分と効率的に反応し、発泡剤粉末中の水分含量を低減
させると共に、未反応のカップリング剤は粉末表面に外
側からの吸水を防止する被膜を形成し撥水性を付与する
ことにより固化防止に寄与するものと考えられる。
【００２６】また、シラン系カップリング剤による処理
は、粉塵発生防止効果の向上にも寄与する。
は、粉塵発生防止効果の向上にも寄与する。
【００２７】本発明では、シランカップリング剤を実質
的に無溶媒下に添加するのが好ましい。ここで実質的に
無溶媒下とは、有機溶媒を全く使用しないか、或いは発
泡剤粉末中に含まれる水分とシランカップリング剤との
反応に支障を及ぼさない程度の有機溶媒が含まれていて
もよい状態をいう。発泡剤粉末中に含まれる水分とシラ
ンカップリング剤との反応に支障を及ぼさない程度の有
機溶媒量は、通常カップリング剤と等重量以下である。
的に無溶媒下に添加するのが好ましい。ここで実質的に
無溶媒下とは、有機溶媒を全く使用しないか、或いは発
泡剤粉末中に含まれる水分とシランカップリング剤との
反応に支障を及ぼさない程度の有機溶媒が含まれていて
もよい状態をいう。発泡剤粉末中に含まれる水分とシラ
ンカップリング剤との反応に支障を及ぼさない程度の有
機溶媒量は、通常カップリング剤と等重量以下である。
【００２８】有機溶媒としては、ｎ−ヘキサン、トルエ
ン、キシレン、メタノール、イソプロパノール、トリク
レン、酢酸エチル、メチルエチルケトン等を例示でき
る。
ン、キシレン、メタノール、イソプロパノール、トリク
レン、酢酸エチル、メチルエチルケトン等を例示でき
る。
【００２９】本発明で用いられるカップリング剤１重量
部は、通常水０．２〜０．４重量部と反応して、水を除
去する能力を有しているが、有機溶媒中の水分含量が増
えると、その分だけ発泡剤粉末中に含まれる水分との反
応能力が失われることになる。そこで、本発明では、含
水量が５重量％以下、好ましくは１重量％以下、より好
ましくは無水の有機溶媒を用いるのがよい。
部は、通常水０．２〜０．４重量部と反応して、水を除
去する能力を有しているが、有機溶媒中の水分含量が増
えると、その分だけ発泡剤粉末中に含まれる水分との反
応能力が失われることになる。そこで、本発明では、含
水量が５重量％以下、好ましくは１重量％以下、より好
ましくは無水の有機溶媒を用いるのがよい。
【００３０】カップリング剤を大量の溶媒に溶解乃至分
散させた状態で使用した場合は、発泡剤中に存在する水
分とカップリング剤との反応が十分に進行せず、発泡剤
中に水分が残存して固化防止性能を十分に発揮し得ない
ため、好ましくない。とりわけ水や水分を多く含有する
有機溶媒を用いることはかえって発泡剤中の水分量を増
加させてしまうおそれがあるため不適当である。
散させた状態で使用した場合は、発泡剤中に存在する水
分とカップリング剤との反応が十分に進行せず、発泡剤
中に水分が残存して固化防止性能を十分に発揮し得ない
ため、好ましくない。とりわけ水や水分を多く含有する
有機溶媒を用いることはかえって発泡剤中の水分量を増
加させてしまうおそれがあるため不適当である。
【００３１】本明細書において、油脂類とは、液状乃至
固体状の油脂、炭化水素類及び脂肪酸類をいう。
固体状の油脂、炭化水素類及び脂肪酸類をいう。
【００３２】油脂としては、例えば大豆油、ヤシ油、ア
マニ油、綿実油、ナタネ油、キリ油、パインオイル、ロ
ジン、ヒマシ油、牛脂、スクワラン、ラノリン、硬化油
等の植物性又は動物性の天然油脂及びこれらの精製品等
が挙げられる。
マニ油、綿実油、ナタネ油、キリ油、パインオイル、ロ
ジン、ヒマシ油、牛脂、スクワラン、ラノリン、硬化油
等の植物性又は動物性の天然油脂及びこれらの精製品等
が挙げられる。
【００３３】炭化水素類としては、パラフィンワックス
と総称される炭素数２０〜４８の脂肪族炭化水素類及び
その誘導体、炭素数８〜１９の脂肪族炭化水素類及びそ
の誘導体（例えばジオクチルフタレート等のジアルキル
フタレート類、ノニルアルコールフタレート等の高級ア
ルコールフタレート類等）、パラフィン系、ナフテン系
または芳香族系のプロセス油、流動パラフィン等が挙げ
られる。また、該炭化水素類には、上記天然油脂から単
離精製される炭化水素類も包含される。
と総称される炭素数２０〜４８の脂肪族炭化水素類及び
その誘導体、炭素数８〜１９の脂肪族炭化水素類及びそ
の誘導体（例えばジオクチルフタレート等のジアルキル
フタレート類、ノニルアルコールフタレート等の高級ア
ルコールフタレート類等）、パラフィン系、ナフテン系
または芳香族系のプロセス油、流動パラフィン等が挙げ
られる。また、該炭化水素類には、上記天然油脂から単
離精製される炭化水素類も包含される。
【００３４】脂肪酸類としては、例えばラウリン酸、ミ
スチリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン
酸、ベヘニン酸等の脂肪酸類及びその塩類もしくは誘導
体等が挙げられる。また、該脂肪酸類には、上記天然油
脂から単離精製される脂肪酸類も包含される。
スチリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン
酸、ベヘニン酸等の脂肪酸類及びその塩類もしくは誘導
体等が挙げられる。また、該脂肪酸類には、上記天然油
脂から単離精製される脂肪酸類も包含される。
【００３５】本発明で用いられる油脂類としては、融点
が９０℃以下の油脂類が好ましく、常温で液状の油脂類
がより好ましい。特に好ましい油脂類は、流動パラフィ
ンである。
が９０℃以下の油脂類が好ましく、常温で液状の油脂類
がより好ましい。特に好ましい油脂類は、流動パラフィ
ンである。
【００３６】本発明において、油脂類は、そのままで、
又は適当な溶媒に溶解して用いることができる。溶媒と
しては、例えばトルエン、キシレン等の芳香族炭化水素
類等を挙げることができる。使用される油脂類が常温で
固体状である場合には、これを加温して液状になるよう
に調節するのがよい。
又は適当な溶媒に溶解して用いることができる。溶媒と
しては、例えばトルエン、キシレン等の芳香族炭化水素
類等を挙げることができる。使用される油脂類が常温で
固体状である場合には、これを加温して液状になるよう
に調節するのがよい。
【００３７】本発明の（ａ）工程においては、シラン系
カップリング剤及び油脂類の発泡剤粉末への添加は、シ
ラン系カップリング剤及び油脂類をミスト状とし、噴霧
により発泡剤粉末に散布することにより行うのが望まし
い。このようにすれば、粉塵発生及び経時や荷重による
凝集固化が大幅に抑制された所望の発泡剤粉末を製造す
ることができる。
カップリング剤及び油脂類の発泡剤粉末への添加は、シ
ラン系カップリング剤及び油脂類をミスト状とし、噴霧
により発泡剤粉末に散布することにより行うのが望まし
い。このようにすれば、粉塵発生及び経時や荷重による
凝集固化が大幅に抑制された所望の発泡剤粉末を製造す
ることができる。
【００３８】シラン系カップリング剤及び油脂類をミス
ト状として噴霧により発泡剤粉末に処理する方法として
は、例えば噴霧装置を用いて、液状のシラン系カップリ
ング剤及び油脂類を、又は加熱により液化したシラン系
カップリング剤及び油脂類を発泡剤粉末に噴霧する方法
等が挙げられる。噴霧装置としては、例えば二流体ノズ
ル、加圧ノズル等が挙げられる。噴霧する際のミストの
液滴の大きさは、微小液滴状態とするのがよく、通常
０．１〜１００μｍ程度、好ましくは１〜１０μｍ程度
がよい。
ト状として噴霧により発泡剤粉末に処理する方法として
は、例えば噴霧装置を用いて、液状のシラン系カップリ
ング剤及び油脂類を、又は加熱により液化したシラン系
カップリング剤及び油脂類を発泡剤粉末に噴霧する方法
等が挙げられる。噴霧装置としては、例えば二流体ノズ
ル、加圧ノズル等が挙げられる。噴霧する際のミストの
液滴の大きさは、微小液滴状態とするのがよく、通常
０．１〜１００μｍ程度、好ましくは１〜１０μｍ程度
がよい。
【００３９】シラン系カップリング剤の発泡剤粉末に対
する添加量としては、発泡剤粉末中に含有する水分と完
全に反応させるのに必要な量が目安となる。具体的に
は、発泡剤粉末１００重量部に対して通常０．０１〜１
０重量部程度、好ましくは０．０５〜０．５重量部の割
合で使用すればよい。
する添加量としては、発泡剤粉末中に含有する水分と完
全に反応させるのに必要な量が目安となる。具体的に
は、発泡剤粉末１００重量部に対して通常０．０１〜１
０重量部程度、好ましくは０．０５〜０．５重量部の割
合で使用すればよい。
【００４０】油脂類の発泡剤粉末に対する添加量として
は、発泡剤粉末１００重量部に対して油脂類０．０１〜
１重量部、特に０．１〜０．５重量部とするのが好まし
い。油脂類の添加量を０．０１重量部以上とすること
で、粉塵発生が十分に抑制された発泡剤粉末を得ること
ができる。また、油脂類の添加量を１重量部以下とする
ことで、発泡剤粉末の固化や樹脂への分散性の悪化を防
止することができる。より具体的には、油脂類の添加量
は発泡剤粉末の比表面積に応じて適宜設定するのがよ
い。例えば、比表面積の小さい発泡剤粉末（０．１〜２
ｍ2／ｇ）に対しては、油脂類の添加量は少量（０．０
１〜０．５重量部）でよく、比表面積の大きい発泡剤粉
末（２〜１０ｍ2／ｇ）に対しては、油脂類の添加量は
多めに（０．０５〜１重量部）するのがよい。
は、発泡剤粉末１００重量部に対して油脂類０．０１〜
１重量部、特に０．１〜０．５重量部とするのが好まし
い。油脂類の添加量を０．０１重量部以上とすること
で、粉塵発生が十分に抑制された発泡剤粉末を得ること
ができる。また、油脂類の添加量を１重量部以下とする
ことで、発泡剤粉末の固化や樹脂への分散性の悪化を防
止することができる。より具体的には、油脂類の添加量
は発泡剤粉末の比表面積に応じて適宜設定するのがよ
い。例えば、比表面積の小さい発泡剤粉末（０．１〜２
ｍ2／ｇ）に対しては、油脂類の添加量は少量（０．０
１〜０．５重量部）でよく、比表面積の大きい発泡剤粉
末（２〜１０ｍ2／ｇ）に対しては、油脂類の添加量は
多めに（０．０５〜１重量部）するのがよい。
【００４１】本発明の（ｂ）工程において、発泡剤粉末
にシラン系カップリング剤及び油脂類を混合するに当た
っては、粉砕を生じにくい混合条件下に行うのが好まし
い。ここで、粉砕を生じにくい混合条件とは、発泡剤粉
末の比表面積の増加率が２０％以下、好ましくは１０％
以下に留まるような混合条件をいう。
にシラン系カップリング剤及び油脂類を混合するに当た
っては、粉砕を生じにくい混合条件下に行うのが好まし
い。ここで、粉砕を生じにくい混合条件とは、発泡剤粉
末の比表面積の増加率が２０％以下、好ましくは１０％
以下に留まるような混合条件をいう。
【００４２】一般に発泡剤粉末自体に大きな応力がかか
ると、発泡剤粉末の粉砕を生じる傾向があり、斯かる傾
向は特に比較的粒子径の大きな発泡剤粉末において顕著
であるため、斯かる条件を満たす混合装置及び回転数を
適宜調整するのがよい。
ると、発泡剤粉末の粉砕を生じる傾向があり、斯かる傾
向は特に比較的粒子径の大きな発泡剤粉末において顕著
であるため、斯かる条件を満たす混合装置及び回転数を
適宜調整するのがよい。
【００４３】斯かる条件に適した混合装置としては、例
えば粒子径１０〜３０μｍ程度の発泡剤粉末について
は、装置内にせん断羽根や高速で回転する混合羽根、粉
砕ロール等を持たず粉体自体に大きなシェアをかけるこ
となく混合ができるような装置によるのが好ましく、具
体例としては、ナウタミキサー等のスクリュー型ミキサ
ー、リボコーンミキサー等のリボン型ブレンダ、プロシ
ェアミキサー（せん断羽根を取り外して用いる）等を例
示できる。
えば粒子径１０〜３０μｍ程度の発泡剤粉末について
は、装置内にせん断羽根や高速で回転する混合羽根、粉
砕ロール等を持たず粉体自体に大きなシェアをかけるこ
となく混合ができるような装置によるのが好ましく、具
体例としては、ナウタミキサー等のスクリュー型ミキサ
ー、リボコーンミキサー等のリボン型ブレンダ、プロシ
ェアミキサー（せん断羽根を取り外して用いる）等を例
示できる。
【００４４】また粒子径３〜１０μｍ程度の比較的粉砕
を伴い難い発泡剤粉末においては、ユニバーサルミキサ
ーやプロシェアミキサー（せん断羽根を取り付けて用い
る）等を例示できる。粉砕を伴い難い発泡剤粉末の中で
も特に粉砕の生じにくい粒子径３〜５μｍ程度の発泡剤
粉末においては、スーパーミキサーやヘンシェルミキサ
ー等の混合機を用いることができる。
を伴い難い発泡剤粉末においては、ユニバーサルミキサ
ーやプロシェアミキサー（せん断羽根を取り付けて用い
る）等を例示できる。粉砕を伴い難い発泡剤粉末の中で
も特に粉砕の生じにくい粒子径３〜５μｍ程度の発泡剤
粉末においては、スーパーミキサーやヘンシェルミキサ
ー等の混合機を用いることができる。
【００４５】これらの混合装置は、それぞれ回転数を適
宜調整して、前記発泡剤の粉砕の抑制された混合条件と
して用いるのが好ましい。
宜調整して、前記発泡剤の粉砕の抑制された混合条件と
して用いるのが好ましい。
【００４６】本発明においては、発泡剤粉末とシラン系
カップリング剤や油脂類との混合をより均一に行うため
に、使用される混合装置の混合速度を発泡剤粉末の粉砕
が抑制された範囲で十分に速くするのが望ましい。即
ち、発泡剤粉末の粉砕が起こらない混合条件下で、シラ
ン系カップリング剤及び油脂類が発泡剤粉末に均一にか
かるように、換言すれば、バラツキを生じないように、
一定の時間をかけて噴霧することが望ましい。
カップリング剤や油脂類との混合をより均一に行うため
に、使用される混合装置の混合速度を発泡剤粉末の粉砕
が抑制された範囲で十分に速くするのが望ましい。即
ち、発泡剤粉末の粉砕が起こらない混合条件下で、シラ
ン系カップリング剤及び油脂類が発泡剤粉末に均一にか
かるように、換言すれば、バラツキを生じないように、
一定の時間をかけて噴霧することが望ましい。
【００４７】本発明の（ｂ）工程では、発泡剤粉末、シ
ラン系カップリング剤及び油脂類を発泡剤の分解温度ま
での加熱下に混合するのが好ましい。
ラン系カップリング剤及び油脂類を発泡剤の分解温度ま
での加熱下に混合するのが好ましい。
【００４８】加熱する場合の加熱温度としては、通常３
０℃〜発泡剤の分解温度までを例示できるが、発泡剤の
分解や劣化を防ぐため３０〜１００℃までの間で行うの
が特に好ましい。更に、加熱時間を少なくしてより一層
効率的に混合を行い、エネルギーコストを最小限にする
という観点からは、加熱温度は７０〜９０℃程度とする
のがよい。
０℃〜発泡剤の分解温度までを例示できるが、発泡剤の
分解や劣化を防ぐため３０〜１００℃までの間で行うの
が特に好ましい。更に、加熱時間を少なくしてより一層
効率的に混合を行い、エネルギーコストを最小限にする
という観点からは、加熱温度は７０〜９０℃程度とする
のがよい。
【００４９】本発明の方法においては、（ａ）工程の処
理の後に、（ｂ）工程の処理を行ってもよいし、（ａ）
工程の処理と（ｂ）工程の処理とを同時に行ってもよ
い。本発明では、（ａ）工程の処理と（ｂ）工程の処理
とを同時に行うのがより好ましい。
理の後に、（ｂ）工程の処理を行ってもよいし、（ａ）
工程の処理と（ｂ）工程の処理とを同時に行ってもよ
い。本発明では、（ａ）工程の処理と（ｂ）工程の処理
とを同時に行うのがより好ましい。
【００５０】より具体的には、例えば混合装置として容
量５０リットルの円錐型リボン混合乾燥機（商品名リボ
コーン Ｅ ＲＭＥ−５０、株式会社大川原製作所製）
を用いる場合には、回転数４０〜１００ｒｐｍ、シラン
系カップリング剤の噴霧流速１〜２００ｇ／分（好まし
くは１〜２０ｇ／分）、油脂類の噴霧流速１〜２００ｇ
／分（好ましくは１〜２０ｇ／分）、混合時間１〜３０
分とするのがよい。また、容量４００リットルの円錐型
リボン混合乾燥機（商品名リボコーン Ｅ ＲＭＥ−４
００、株式会社大川原製作所製）を用いる場合には、回
転数３０〜７０ｒｐｍ、シラン系カップリング剤の噴霧
流速１０〜２０００ｇ／分（好ましくは１０〜１００ｇ
／分）、油脂類の噴霧流速１０〜２０００ｇ／分（好ま
しくは１０〜１００ｇ／分）、混合時間１〜３０分とす
るのがよい。
量５０リットルの円錐型リボン混合乾燥機（商品名リボ
コーン Ｅ ＲＭＥ−５０、株式会社大川原製作所製）
を用いる場合には、回転数４０〜１００ｒｐｍ、シラン
系カップリング剤の噴霧流速１〜２００ｇ／分（好まし
くは１〜２０ｇ／分）、油脂類の噴霧流速１〜２００ｇ
／分（好ましくは１〜２０ｇ／分）、混合時間１〜３０
分とするのがよい。また、容量４００リットルの円錐型
リボン混合乾燥機（商品名リボコーン Ｅ ＲＭＥ−４
００、株式会社大川原製作所製）を用いる場合には、回
転数３０〜７０ｒｐｍ、シラン系カップリング剤の噴霧
流速１０〜２０００ｇ／分（好ましくは１０〜１００ｇ
／分）、油脂類の噴霧流速１０〜２０００ｇ／分（好ま
しくは１０〜１００ｇ／分）、混合時間１〜３０分とす
るのがよい。
【００５１】本発明の発泡剤粉末は、発泡剤としての性
能は、従来の発泡剤の性能と同等以上であり、従来の発
泡剤が使用されている分野に広く使用され得る。その使
用方法は、従来の発泡剤の使用方法と異なるところはな
い。
能は、従来の発泡剤の性能と同等以上であり、従来の発
泡剤が使用されている分野に広く使用され得る。その使
用方法は、従来の発泡剤の使用方法と異なるところはな
い。
【００５２】
【実施例】以下に実施例、比較例及び試験例を挙げ、本
発明を更に詳細に説明する。
発明を更に詳細に説明する。
【００５３】本実施例において使用したＡＤＣＡは大塚
化学株式会社製、平均粒子径２０μｍのものである。
化学株式会社製、平均粒子径２０μｍのものである。
【００５４】実施例１ ＡＤＣＡ（平均粒子径２０μｍ、大塚化学株式会社製）
２５０ｋｇを円錐形リボン型ブレンダ（製品名：リボコ
ーンＥ ＲＭＥ−４００、大川原製作所製）を用いて７
０ｒｐｍ、９０℃にて撹拌しつつ、Ｎ−（β−アミノエ
チル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン（商品
名：ＴＳＬ８３４０、東芝シリコーン株式会社製）５０
０ｇを９０℃に加熱溶解したもの及び未加熱の流動パラ
フィン（商品名Ｐ−６０、平均炭素数２１、株式会社松
村石油研究所製）２５０ｇを同時に二流体ノズルを用い
てミスト状で噴霧により添加し、添加終了後、同条件で
更に７．５分混合を続けて本発明の発泡剤粉末を得た。
２５０ｋｇを円錐形リボン型ブレンダ（製品名：リボコ
ーンＥ ＲＭＥ−４００、大川原製作所製）を用いて７
０ｒｐｍ、９０℃にて撹拌しつつ、Ｎ−（β−アミノエ
チル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン（商品
名：ＴＳＬ８３４０、東芝シリコーン株式会社製）５０
０ｇを９０℃に加熱溶解したもの及び未加熱の流動パラ
フィン（商品名Ｐ−６０、平均炭素数２１、株式会社松
村石油研究所製）２５０ｇを同時に二流体ノズルを用い
てミスト状で噴霧により添加し、添加終了後、同条件で
更に７．５分混合を続けて本発明の発泡剤粉末を得た。
【００５５】実施例２ ＡＤＣＡ（平均粒子径２０μｍ、大塚化学株式会社製）
２５０ｋｇを円錐形リボン型ブレンダ（製品名：リボコ
ーンＥ ＲＭＥ−４００、大川原製作所製）を用いて７
０ｒｐｍ、９０℃にて撹拌しつつ、Ｎ−（β−アミノエ
チル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン（商品
名：ＴＳＬ８３４０、東芝シリコーン株式会社製）５０
０ｇを９０℃に加熱溶解したものを二流体ノズルを用い
てミスト状で噴霧により添加し、添加終了後、同条件で
１０分間混合した後、引き続き混合を続けながら未加熱
の流動パラフィン（商品名Ｐ−６０、平均炭素数２１、
株式会社松村石油研究所製）２５０ｇを二流体ノズルを
用いてミスト状で噴霧により添加し、添加終了後、更に
７．５分混合して本発明の発泡剤粉末を得た。
２５０ｋｇを円錐形リボン型ブレンダ（製品名：リボコ
ーンＥ ＲＭＥ−４００、大川原製作所製）を用いて７
０ｒｐｍ、９０℃にて撹拌しつつ、Ｎ−（β−アミノエ
チル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン（商品
名：ＴＳＬ８３４０、東芝シリコーン株式会社製）５０
０ｇを９０℃に加熱溶解したものを二流体ノズルを用い
てミスト状で噴霧により添加し、添加終了後、同条件で
１０分間混合した後、引き続き混合を続けながら未加熱
の流動パラフィン（商品名Ｐ−６０、平均炭素数２１、
株式会社松村石油研究所製）２５０ｇを二流体ノズルを
用いてミスト状で噴霧により添加し、添加終了後、更に
７．５分混合して本発明の発泡剤粉末を得た。
【００５６】実施例３〜５ 下記表１に示す条件で、それぞれ本発明の発泡剤粉末を
製造した。
製造した。
【００５７】尚、実施例３で使用したユニバーサルミキ
サーは容量１００リットルのもので、アジテーター２０
０ｒｐｍ、チョッパー９００ｒｐｍにて使用した。ま
た、実施例５で使用したシラン系カップリング剤はメチ
ルトリメトキシシラン（商品名：ＴＳＬ８１１３、東芝
シリコーン株式会社製）である。
サーは容量１００リットルのもので、アジテーター２０
０ｒｐｍ、チョッパー９００ｒｐｍにて使用した。ま
た、実施例５で使用したシラン系カップリング剤はメチ
ルトリメトキシシラン（商品名：ＴＳＬ８１１３、東芝
シリコーン株式会社製）である。
【００５８】比較例１ 未処理のＡＤＣＡ（平均粒子径２０μｍ、大塚化学株式
会社製）を比較例１とする。
会社製）を比較例１とする。
【００５９】比較例２ 未処理のＡＤＣＡ（平均粒子径５μｍ、大塚化学株式会
社製）を比較例２とする。
社製）を比較例２とする。
【００６０】比較例３ ＡＤＣＡ（平均粒子径２０μｍ、大塚化学株式会社製）
２５０ｋｇを円錐形リボン型ブレンダ（製品名：リボコ
ーンＥ ＲＭＥ−４００、大川原製作所製）を用いて７
０ｒｐｍ、９０℃にて混合しつつ、Ｎ−（β−アミノエ
チル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン（商品
名：ＴＳＬ８３４０、東芝シリコーン株式会社製）５０
０ｇを９０℃に加熱したもののみを二流体ノズルを用い
てミスト状で噴霧により添加し、添加終了後、同条件で
更に７．５分混合を続けて発泡剤粉末を得た。
２５０ｋｇを円錐形リボン型ブレンダ（製品名：リボコ
ーンＥ ＲＭＥ−４００、大川原製作所製）を用いて７
０ｒｐｍ、９０℃にて混合しつつ、Ｎ−（β−アミノエ
チル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン（商品
名：ＴＳＬ８３４０、東芝シリコーン株式会社製）５０
０ｇを９０℃に加熱したもののみを二流体ノズルを用い
てミスト状で噴霧により添加し、添加終了後、同条件で
更に７．５分混合を続けて発泡剤粉末を得た。
【００６１】比較例４ ＡＤＣＡ（平均粒子径２０μｍ、大塚化学株式会社製）
２５０ｋｇを円錐形リボン型ブレンダ（製品名：リボコ
ーンＥ ＲＭＥ−４００、大川原製作所製）を用いて７
０ｒｐｍ、９０℃にて混合しつつ、未加熱の流動パラフ
ィン２５０ｇ（商品名Ｐ−６０、平均炭素数２１、株式
会社松村石油研究所製）のみを二流体ノズルを用いてミ
スト状で噴霧により添加し、添加終了後、同条件で更に
７．５分混合を続けて発泡剤粉末を得た。
２５０ｋｇを円錐形リボン型ブレンダ（製品名：リボコ
ーンＥ ＲＭＥ−４００、大川原製作所製）を用いて７
０ｒｐｍ、９０℃にて混合しつつ、未加熱の流動パラフ
ィン２５０ｇ（商品名Ｐ−６０、平均炭素数２１、株式
会社松村石油研究所製）のみを二流体ノズルを用いてミ
スト状で噴霧により添加し、添加終了後、同条件で更に
７．５分混合を続けて発泡剤粉末を得た。
【００６２】試験例１（固化性の測定） 上記実施例及び比較例で得られた各発泡剤粉末につき、
下記に示す方法で堆積固化テスト、実包装固化テストを
行った。結果を表１及び表２に示す。
下記に示す方法で堆積固化テスト、実包装固化テストを
行った。結果を表１及び表２に示す。
【００６３】（１）堆積固化テスト：サンプル４５０ｇ
を２３×１３ｃｍのポリ袋に充填し、十分脱気した後、
開口部をヒートシールしたものを重ねて、更にその上か
ら０．２１６ｋｇ／ｃｍ2の荷重を加えた。１４日後、
サンプルを取り出し、１４メッシュの篩にてふるい分け
して不通過分の量を測定し、％に換算して求めた値を堆
積固化値とした。
を２３×１３ｃｍのポリ袋に充填し、十分脱気した後、
開口部をヒートシールしたものを重ねて、更にその上か
ら０．２１６ｋｇ／ｃｍ2の荷重を加えた。１４日後、
サンプルを取り出し、１４メッシュの篩にてふるい分け
して不通過分の量を測定し、％に換算して求めた値を堆
積固化値とした。
【００６４】（２）実包装固化テスト：サンプル２５ｋ
ｇを製品流通包装である段ボールケースに充填包装し、
温度４０℃、湿度８０％の条件下に１ケ月放置し、その
後、１４メッシュの篩にてふるい分けして不通過分の量
を測定し、％に換算して求めた値を堆積固化値とした。
ｇを製品流通包装である段ボールケースに充填包装し、
温度４０℃、湿度８０％の条件下に１ケ月放置し、その
後、１４メッシュの篩にてふるい分けして不通過分の量
を測定し、％に換算して求めた値を堆積固化値とした。
【００６５】試験例２（発泡性能の測定） 実施例１及び比較例１で得られた発泡剤粉末の各々１５
重量部に、低密度ポリエチレン（メルトインデックス
２．０）１００重量部及びジクミルパーオキサイド０．
８重量部を配合した組成物をロール温度１１０〜１１５
℃で加熱しながら混練し、厚み５ｍｍのシートにして取
り出した後、１２５℃で５分間１２０ｋｇ／ｃｍ2の圧
力をかけ加熱して、プレスシートとした。得られたシー
トを２２０℃にセットした熱風オーブンを用いて発泡さ
せた。得られた発泡体は、実施例１及び比較例１のいず
れの発泡剤粉末を用いたものについてもセルは均一微細
で、表面平滑性、分解速度共にほぼ同等な良好な発泡体
であった。
重量部に、低密度ポリエチレン（メルトインデックス
２．０）１００重量部及びジクミルパーオキサイド０．
８重量部を配合した組成物をロール温度１１０〜１１５
℃で加熱しながら混練し、厚み５ｍｍのシートにして取
り出した後、１２５℃で５分間１２０ｋｇ／ｃｍ2の圧
力をかけ加熱して、プレスシートとした。得られたシー
トを２２０℃にセットした熱風オーブンを用いて発泡さ
せた。得られた発泡体は、実施例１及び比較例１のいず
れの発泡剤粉末を用いたものについてもセルは均一微細
で、表面平滑性、分解速度共にほぼ同等な良好な発泡体
であった。
【００６６】この結果から、本発明の発泡剤粉末は、未
処理の発泡剤粉末と同等の発泡性能を有していることが
わかる。
処理の発泡剤粉末と同等の発泡性能を有していることが
わかる。
【００６７】試験例３（粉塵発生率の測定） 上記実施例１〜５及び比較例１〜４の発泡剤粉末のそれ
ぞれについて試料を５ｇ採り、ホイバッハ粉塵計を用い
て流速２０リットル／分、測定時間５分で粉塵発生率を
測定した。結果を表１及び表２に示す。
ぞれについて試料を５ｇ採り、ホイバッハ粉塵計を用い
て流速２０リットル／分、測定時間５分で粉塵発生率を
測定した。結果を表１及び表２に示す。
【００６８】
【表１】
【００６９】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 舘 良文 徳島県鳴門市里浦町里浦字花面615番地 大塚化学株式会社鳴門工場内 (72)発明者 住友 茂 徳島県徳島市川内町加賀須野463 大塚 化学株式会社徳島工場内 (56)参考文献 特開 平６−179862（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−320432（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−90026（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−147833（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−90543（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09K 3/00 111 C08J 9/04 - 9/14 B01J 2/30 C09K 3/22
Claims (6)
- 【請求項１】 発泡剤粉末の表面がシラン系カップリン
グ剤並びに液状乃至固体状の油脂、炭化水素類及び脂肪
酸類からなる群より選ばれた少なくとも１種の油脂類で
被覆された、粒子径が１〜１００μｍである発泡剤粉
末。 - 【請求項２】 発泡剤がアゾジカルボンアミドである請
求項１に記載の発泡剤粉末。 - 【請求項３】 発泡剤粉末の表面がシラン系カップリン
グ剤並びに液状乃至固体状の油脂、炭化水素類及び脂肪
酸類からなる群より選ばれた少なくとも１種の油脂類で
被覆された粒子径１〜１００μｍの発泡剤粉末を製造す
る方法であって、（ａ）発泡剤粉末にシラン系カップリ
ング剤及び油脂類をミスト状で添加する工程及び（ｂ）
発泡剤粉末の比表面積の増加率が２０％以下に留まるよ
うな混合条件下に、発泡剤粉末、シラン系カップリング
剤及び油脂類を混合する工程を備えたことを特徴とする
発泡剤粉末の製造方法。 - 【請求項４】 （ａ）工程のシラン系カップリング剤の
添加は、実質的に無溶媒下に行う請求項３に記載の方
法。 - 【請求項５】 （ａ）工程のシラン系カップリング剤の
添加を加熱下に行う請求項３又は４に記載の方法。 - 【請求項６】 （ｂ）工程の混合を加熱下に行う請求項
３、４又は５に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10283769A JP3136403B2 (ja) | 1998-10-06 | 1998-10-06 | 発泡剤粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10283769A JP3136403B2 (ja) | 1998-10-06 | 1998-10-06 | 発泡剤粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000109790A JP2000109790A (ja) | 2000-04-18 |
| JP3136403B2 true JP3136403B2 (ja) | 2001-02-19 |
Family
ID=17669888
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10283769A Expired - Lifetime JP3136403B2 (ja) | 1998-10-06 | 1998-10-06 | 発泡剤粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3136403B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7267511B2 (ja) | 2020-10-27 | 2023-05-01 | 三菱電機株式会社 | 高周波回路 |
-
1998
- 1998-10-06 JP JP10283769A patent/JP3136403B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7267511B2 (ja) | 2020-10-27 | 2023-05-01 | 三菱電機株式会社 | 高周波回路 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000109790A (ja) | 2000-04-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3951849A (en) | Production of dispersions of fine powders | |
| JP5276822B2 (ja) | 未加硫ゴム用防着剤組成物 | |
| CN109476867A (zh) | 作为发泡剂的官能化的微粒碳酸氢盐、含有其的可发泡聚合物组合物及其在制造热塑性发泡聚合物中的用途 | |
| CA2242541C (en) | Blowing agent powder and process for producing the same | |
| EP1061110B1 (en) | Process for reducing the water content of a blowing agent | |
| JP3136403B2 (ja) | 発泡剤粉末及びその製造方法 | |
| BR112020000919A2 (pt) | agente de expansão químico para formação de espuma, composição de polímero espumável, processo para fabricação de um polímero, e, polímero espumado. | |
| JP3799815B2 (ja) | 発泡剤粉末及びその製造方法 | |
| JP3148742B2 (ja) | 経時固化性及び粉塵発生の抑制された粉末 | |
| JP3586762B2 (ja) | 発泡剤粉末及びその製造方法 | |
| KR100295472B1 (ko) | 발포제조성물 | |
| JP3567304B2 (ja) | 発泡剤の改質方法 | |
| JP3012950B2 (ja) | 発泡剤組成物 | |
| EP3655470B1 (en) | Functionalized particulate bicarbonate as blowing agent, foamable polymer composition containing it, and its use in manufacturing a thermoplastic foamed polymer | |
| JP3390828B2 (ja) | 無水アゾジカルボンアミド結晶物及びその製造方法 | |
| JP3627069B2 (ja) | 改質された化学発泡剤及び化学発泡剤の改質方法 | |
| JPH11246843A (ja) | 水酸化アルミニウムで表面被覆された発泡剤及びその製造方法 | |
| JPH06179862A (ja) | 化学発泡剤の改質方法 | |
| EP3431535A1 (en) | Functionalized particulate bicarbonate as blowing agent, foamable polymer composition containing it, and its use in manufacturing a thermoplastic foamed polymer | |
| WO2020250137A1 (en) | Process for preparation of water dispersible fertilizer composition and compositions in powder form made therefrom | |
| EP3431537A1 (en) | Functionalized particulate bicarbonate as blowing agent, foamable polymer composition containing it, and its use in manufacturing a thermoplastic foamed polymer | |
| JPH0665171A (ja) | オキサミドの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081208 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081208 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091208 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091208 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101208 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111208 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111208 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121208 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131208 Year of fee payment: 13 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |