KR100295472B1 - 발포제조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 발포배율이 우수하면서도 유동특성, 하중고화특성, 경시고화특성이 우수한 발포제 조성물을 개시한다. 본 발명에 따른 발포제 조성물은 화학발포제와 상기 화학발포제의 중량을 기준으로 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트 0.05 ~ 10중량%가 분산함유된 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 발포제 조성물은 화학발포제의 중량을 기준으로 금속산화물 또는 금속수산화물을 0.05 ~ 0.1 중량% 더 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 발포제 조성물은 발포성능이 우수할 뿐만 아니라 제품하중 및 장시간경과에 따른 발포제 입자끼리의 응집에 의한 고화를 최소화시킬 수 있으므로 저장안정성이 뛰어나다.

Description

발포제 조성물{Foaming agent composition}
본 발명은 발포제 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 발포배율이 우수하면서도 유동특성, 하중고화특성, 경시고화특성이 우수한 발포제 조성물에 관한 것이다.
아조디카본아마이드, p,p-옥시비스(벤젠술포닐히드라지드), 디니트로소펜타메틸렌테트라민(DPT), p-톨루엔술포닐히드라지드, 벤젠술포닐히드라지드 등의 공지된 화학발포제는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체(EVA), 폴리염화비닐, 스티렌-부타디엔 고무, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 등의 열가소성수지 및 고무 등에 대한 발포제로서 널리 사용되어 왔다. 상기 화학발포제들은 가열에 의한 질소 가스의 발생이 급격하고 또 분해 생성물이 불연성일 뿐만 아니라 독성이 없는 우수한 발포제이다. 그러나, 상기 화학발포제들은 저장안정성이 불량하여 제조 후 저장기간 및/또는 유통기간이 길어지면 품질의 저하가 발생하는 문제점이 있다. 즉, 상기 화학발포제들은 통상 미세한 분말상인데 저장 및/또는 유통단계에서 시간의 경과와 더불어 분말의 응집이 서서히 진행되고 수지 중에서의 분산성이 저하되는 등 저장안정성이 불량하여 발포성 및/또는 발포의균일성이 불량하게 된다.
이러한 문제를 해결하기 위해 방법으로서 종래 (1) 무기계 미립자상의 고화방지제를 첨가하는 방법, (2) 화학발포제의 입자 크기를 크게 하는 방법, (3) 화학발포제의 건조방식을 배치식으로 하여 부착된 수분을 감소시키는 방법 등이 알려져 있다.
그러나, 이러한 방법들은 다른 여러가지 문제점을 지니고 있다. 즉, (1)의 방법은 폴리염화비닐의 발포에는 문제가 없으나 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 수지의 발포시는 발포체의 품질, 가교, 발포체 제조설비에 악영향을 미치는 등의 문제점이 있다. (2)의 방법은 발포제의 입자 크기에 의해서 발포제의 품질, 발포조건, 발포체의 품질 등이 크게 영향을 받는다. 또한, (3)의 방법은 연속식이 아닌 배치식이므로 건조시간 오랜 시간이 소요되므로 생산성을 저하시키는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 상기한 문제점을 해결하기 위해서 발포성능에 영향을 미치지 않으면서 유동특성, 하중고화특성, 경시고화특성이 개량된 발포제 조성물을 제공하는데 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해서 본 발명은 화학발포제와 상기 화학발포제의 중량을 기준으로 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트 0.05 ~ 10중량%가 분산함유된 것을 특징으로 하는 발포제 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 발포제 조성물에 있어서, 상기 화학발포제의 중량을 기준으로 금속산화물을 0.05 ~ 1중량% 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 발포제 조성물에 있어서, 상기 화학발포제의 중량을 기준으로 금속수산화물을 0.05 ~ 1중량% 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 발포제 조성물에 있어서, 상기 금속산화물 또는 상기 금속수산화물 중의 금속원소는 Si, Al, Ti, 및 Zn으로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 발포제 조성물에 있어서, 상기 화학발포제의 중량을 기준으로 12-히드록시스테아린산, 디히드록시스테아린산, 및 스테아린산으로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상의 지방산의 글리세라이드를 0.01 ~ 2중량% 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 발포제 조성물에 있어서, 상기 화학발포제는 아조디카본아마이드, p,p-옥시비스벤젠술포닐히드라지드, 디니트로소펜타메틸렌테트라민, p-톨루엔술포닐히드라지드, 벤젠술포닐히드라지드, 탄산수소나트륨, 및 탄산나트륨으로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상인 것이 바람직하다.
본 발명은 공지의 화학발포제에 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트를 분산혼합시킴으로써 유동특성, 하중고화특성, 경시고화특성이 우수한 화학발포제 조성물을 제공하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 발포제 조성물에 사용되는 화학발포제는 특별히 한정되지 않으며 공지된 분말상의 모든 화학발포제가 사용될 수 있다. 예를 들면, 아조디카본아마이드 (ADCA), p,p-옥시비스(벤젠술포닐히드라지드)(OBSH), 디니트로소펜타메틸렌테트라민(DPT), p-톨루엔술포닐히드라지드, 벤젠술포닐히드라지드, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨 등이 본 발명의 발포제 조성물에 사용될 수 있다.
본 발명의 발포제 조성물에 사용되는 화학발포제는 1종 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 화학발포제의 평균입경은 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 1 ∼ 50㎛ 정도의 미립자 화학발포제를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 발포제 조성물에는 발포제의 분해온도를 낮추고 반응속도를 향상시키기 위한 목적으로 Zn, Pb, Cd, Cr 등의 금속원소를 포함하는 화합물과 요소 혹은 요소계 화합물이 포함될 수 있다. 또한, 본 발명의 발포제 조성물에는 분해억제 등의 목적으로 말레인산, 푸마르산, 이타콘산, 사이트라콘산(citraconic acid) 등의 불포화 폴리염기산이 포함되거나 각종의 수지안정제, 카본블랙, 산화티탄 등의 안료, 탄산칼슘 등의 충진제, 항산화제 등이 필요에 따라 포힘될 수 있다.
본 발명의 발포제 조성물에 분산혼합되는 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트는 화학식 1로 표시되는 것으로서 분자구조 중에 수산기를 갖고 있어 글리세라이드 중에서도 융점이 높은 것이다.
본 발명에 따른 발포제 조성물에 있어서, 화학발포제에 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트 만을 분산혼합시켜도 본 발명의 효과를 거둘 수 있지만, 여기에 금속산화물 및/또는 금속수산화물을 더 함유시키면 유동성, 하중고화특성 및 경시고화특성이 더욱 개선되는 것이 발견되었다. 이때, 상기 금속산화물 또는 금속수산화물의 함량은 상기 화학발포제의 중량을 기준으로 0.05 ~ 1중량%가 되도록 조절하는 것이 바람직하다. 상기 금속산화물 또는 금속수산화물의 함량이 0.05중량% 미만이면 이들을 더 첨가하는데 따른 효과개선이 미미하며, 1중량%를 초과하면 더 이상 효과가 증가하지 않으면서 발포제 조성물의 제조원가만 증가시키는 문제점이 있다. 상기 금속산화물 또는 상기 금속수산화물 중의 금속원소는 Si, Al, Ti, 및 Zn으로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상인 것이 유동성, 하중고화특성 및 경시고화특성을 효과적으로 개선시킬 수 있는 면에서 바람직하다.
본 발명에 따른 발포제 조성물은 화학발포제의 중량을 기준으로 발포체의 이형성 증진을 목적으로 12-히드록시스테아린산, 디히드록시스테아린산, 및 스테아린산으로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상의 지방산의 글리세라이드를 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 12-히드록시스테아린산, 디히드록시스테아린산, 및 스테아린산으로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상의 지방산의 글리세라이드의 함량은 0.01 ~ 2중량%인 것이 바람직하다. 상기 글리세라이드의 함량이 0.01중량% 미만이면 이형성 증진효과가 미미하고, 2중량%를 초과하면 발포체 표면에 핀홀이 과도하게 형성되는 문제점이 있다.
상기 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트를 화학발포제에 분산혼합하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 통상의 혼합방법인 건식법, 습식법 등의 공지된방법을 사용할 수 있다. 건식법은 필요에 따라 교반 및/또는 예열하면서 화학발포제 분말에 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트 또는 그의 용액(분산액)을 첨가하는 방법이다. 교반 및 혼합은 통상의 혼합기를 사용하여 이루어지며 예열 및 가온은 화학발포제의 분해가 일어나지 않는 온도영역에서 행하여야 한다. 습식법은 화학발포제와 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트의 용액 또는 분산액을 서로 혼합한 후 건조하는 방법이다. 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트는 클로로포름. 테트라하이드로퓨란(THF), 클로로포름(60)/부틸알콜(40)의 혼합용매, n-헥산, 톨루엔, 자일렌, 이소프로판올, 메탄올, 에틸아세테이트 등 화학발포제와 반응하지 않는 유기용매 혹은 혼합유기용매에 용해 또는 분산시켜 사용한다. 이중에서도 특히 클로로포름. 테트라하이드로퓨란(THF), 클로로포름/부틸알콜의 혼합용매가 바람직하다. 이 경우 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트의 사용량은 화학발포제의 경시안정도 등에 대응하기 위해 특별히 제한하지 않고 넓은 범위에서 적절하게 선택이 가능하다. 각종 연구 결과로서 화학발포제의 중량을 기준으로 0.05 ∼ 10 중량% 정도가 바람직한데, 0.1 ∼ 1 중량%인 것이 더욱 바람직하다. 0.05 중량% 미만이면 본 발명의 소기의 효과를 발휘하기 곤란하고, 10 중량%를 초과한다하여도 더 이상 본 발명의 효과가 증가하지 않으므로 그 이상 사용량을 증가시키는 것은 비경제적이다. 이렇게 하여 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트로 처리된 화학발포제를 분리하기 위해서 여과, 원심분리, 디캔테이션(decantation)등의 방법이 사용 가능하다. 또한, 건조시 화학발포제가 응집되는 경우에는 경우 분쇄과정을 추가해도 된다.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 하는데, 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되는 것이 아님은 물론이다. 한편, 하기 실시예에 있어서 별도의 언급이 없으면 백분율 및 혼합비는 중량을 기준으로 한 것이다. 본 발명의 실시예 및 비교예에 있어서, 발포제 조성물에 대한 성능평가는 다음 방법에 의하여 실시하였다.
(1) 고화 테스트
발포제 조성물 샘플 1㎏을 30 ㎝ × 20 ㎝의 비닐주머니에 충진하고 충분히 탈기하였다. 이어서, 상기 비닐주머니의 개구부를 밀봉한 후 0.1 ㎏/㎠의 하중을 가했다. 2주일 후 샘플을 꺼내 100매쉬의 금속망을 통과시킨 후 통과하지 못한 양을 측정하여 %로 환산하여 고화 테스트값을 구했다.
(2) 실제 포장 고화 테스트
발포제 조성물 샘플 25㎏을 실제 제품 포장백에 충진하고 완전히 탈기하였다. 이어서, 상기 포장백의 개구부를 밀봉한 후 온도 40℃, 습도 80%의 조건하에서 1개월 방치했다. 그 후 샘플을 꺼내 100매쉬의 금속망을 통과시켜 통과하지 못한 량을 측정, %로 환산하여 실제 포장 고화 테스트값을 구한다.
(3) 안식각(angle of repose)
발포제 조성물 샘플의 안식각을 파우더테스터(호소카와 마이크론㈜ 제, 모델PT-N)를 이용하여 안식각을 구했다. 안식각이란 분체의 마찰특성 또는 유동성을 나타내는 지표의 하나로서 자유낙하시킨 분체표면이 수평면과 이루는 각을 의미한다. 안식각이 작을수록 유동성이 좋음을 의미한다.
(4) 분해온도
발포제 조성물 샘플의 분해온도를 모세관법에 의해 제일과학사의 분해온도측정기를 사용하여 측정했다. 승온은 100℃ 부터 3.3℃/분의 조건으로 하여 측정했다.
(5) 발포배율(expansion ratio)
화학발포제가 ADCA인 아래의 실시예 1 ~ 4 및 비교예 1의 발포제 조성물 샘플을 하기 표1의 배합예 a 및 배합예 b에 따라 저밀도 폴리에틸렌(한화종합화학(주)제, 제품번호 : 5316)과 120℃에서 혼련한 후 220℃에서 발포시켰다. 이때의 발포배율중 최대치를 비교했다. 발포배율은 미발포의 소재 플라스틱의 밀도를 발포후의 플라스틱의 밀도로 나눈 값으로 정의된다. 한편, 발포 프레스 몰드는 200㎜×200㎜×2㎜의 크기였다.
배합예 a 배합예 b
저밀도 폴리에틸렌 100 중량부 100중량부
발포제 조성물 20중량부 20중량부
디쿠밀퍼옥사이드(DCP) 1중량부 1중량부
산화아연 - 0.5중량부
실시예 1 ~ 6 및 비교예 1 ~ 2
본 실시예 및 비교예에서 사용된 화학발포제는 다음과 같은 것을 사용하였다.
ADCA : 아조디카본아마이드(동진화성(주), 제품번호: UNICELL ACX-01, 평균입경 20㎛)
OBSH : p,p-옥시비스벤젠술포닐히드라지드(동진화성(주), 제품번호 :UNICELL-OHW2, 평균입경 6㎛)
DPT : 디니트로소펜타메틸렌테트라민(동진화성(주), 제품번호 : UNICELL-G, 평균입경 25㎛)
실시예 1
ADCA 100중량부 및 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트(Baker Castor Oil사, 제품번호 : MP-80)를 0.5중량부를 실온에서 하이스피드 믹싱기에 투입한 후 실온, 1000 rpm의 조건에서 10분간 혼합 처리함으로써 발포제 조성물을 제조하였다.
실시예 2
하이스피드 믹싱기에 ADCA 100중량부를 넣고 여기에 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트(상동) 0.5중량부를 85℃로 가열하여 용융시킨 것을 스프레이로 투입한 후 실온, 1000 rpm의 조건에서 10분간 혼합처리함으로써 발포제 조성물을 제조하였다.
실시예 3
하이스피드 믹싱기에 ADCA 100중량부를 넣고 여기에 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트(상동) 0.5중량부를 클로로포름 2.5중량부에 용해시켜 얻은 용액을 스프레이로 투입한 후 실온, 1000 rpm의 조건에서 10분간 혼합 처리함으로써 발포제 조성물을 제조하였다.
실시예 4
글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트(상동) 0.5중량부를 80℃ 이상으로가열하여 용융시켰다. 여기에 Al(OH)30.5중량부를 더 첨가한 후 20분 이상 교반함으로써 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트를 Al(OH)3로 처리하였다. 이어서, 하이스피드 믹싱기에 ADCA 100중량부를 넣고 여기에 상기 Al(OH)3로 처리된 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트를 85℃로 가열하여 용융시킨 것을 스프레이로 투입한 후 실온, 1000 rpm의 조건에서 10분간 혼합 처리함으로써 발포제 조성물을 제조하였다.
실시예 5
OBSH 100중량부 및 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트(상동) 0.5중량부를 실온에서 하이스피드 믹싱기에 투입한 후 실온, 1000 rpm의 조건에서 10분간 혼합 처리함으로써 발포제 조성물을 제조하였다.
실시예 6
ADCA 100중량부 대신에 OBSH 100중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 4에 기재된 방법 및 조건과 동일한 방법과 조건에 따라 발포제 조성물을 제조하였다.
비교예 1
하이스피드 믹싱기를 이용하여 ADCA 100중량부를 실온, 1000 rpm의 조건에서 10분간 분쇄하여 발포제 샘플을 준비하였다.
비교예 2
하이스피드 믹싱기를 이용하여 OBSH 100중량부를 실온, 1000 rpm의 조건에서10분간 분쇄하여 발포제 샘플을 준비하였다.
이와 같이 하여 준비한 발포제 조성물 또는 발포제 샘플의 조성을 일괄하여 아래의 표 2에 나타냈다.
화학발포제 첨가제
ADCA OBSH GTHS1) Al(OH)3
단위 중량부 중량부 중량부 중량부
실시예 1 100 - 0.5 -
2 100 - 0.5 -
3 100 - 0.5 -
4 100 - 0.5 0.5
5 - 100 0.5 -
6 - 100 0.5 0.5
비 교 예 1 100 - - -
2 - 100 - -
1) GTHS : 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트
표 3은 실시예 1 ~ 6 및 비교예 1 ~ 2에 따른 발포제 조성물 또는 발포제에 대하여 각종 성능 평가 결과를 나타낸다.
고결화테스트 값 실제 포장 고결화테스트 값 안식각 배합 a의최고배율 배합 b의최고배율 모세관분해온도
단 위 % % 도(°) 배 배 ℃
실시예 1 0.3 1.4 42.7 31.8 34.5 206
2 0.1 1.1 41.0 34.1 35.1 206
3 0.2 1.2 42.2 33.6 34.6 206
4 0.1 1.1 40.8 34.2 35.7 206
5 48.2 9.8 49.5 - - 165
6 46.3 9.6 50.9 - - 165
비교예 1 46.9 32.4 52.4 30.8 32.4 206
2 72.1 46.9 59.1 - - 165
표 3을 참조하면, 본 발명의 특허청구범위 내에 속하는 실시예 1 ~ 6의 발포제 조성물은 분해온도의 저하없이 유동특성, 하중고화특성, 및 경시고화특성이 개선된 발포제를 얻을 수 있음을 알 수 있다. 또한 부가적으로 발포체의 발포배율도 높아짐을 알 수 있다. 이는 특히 금속산화물 또는 금속수산화물도 함께 포함되어 있는 경우에 더 그러함을 알 수 있다. 이는 화학발포제의 표면이 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트 또는 금속산화물 또는 금속수산화물에 의해서 처리된 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트에 의해서 피복되어 화학발포제 입자의 표면특성에 변화가 있기 때문이라고 해석된다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 발포제 조성물은 발포배율이 우수하면서도 유동특성, 하중고화특성, 경시고화특성이 우수하다. 따라서, 본 발명에 따른 발포제조성물은 발포성능이 우수할 뿐만 아니라 제품하중 및 장시간경과에 따른 발포제 입자끼리의 응짐에 의한 고화를 최소화시킬 수 있으므로 저장안정성이 뛰어나다.

Claims (4)

  1. 아조디카본아마이드, p,p-옥시비스벤젠술포닐히드라지드, 디니트로소펜타메틸렌테트라민, p-톨루엔술포닐히드라지드, 벤젠술포닐히드라지드, 탄산수소나트륨, 및 탄산나트륨으로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상의 화학 발포제와, 상기 화학발포제의 중량을 기준으로 글리세린 트리 12-히드록시스테아레이트 0.05 ~ 10중량%가 분산함유된 것을 특징으로 하는 발포제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, Si, Al, Ti, 및 Zn으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 금속의 산화물을 상기 화학발포제의 중량을 기준으로 0.05 ~ 1 중량% 더 포함하는 것을 특징으로 하는 발포제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, Si, Al, Ti, 및 Zn으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 금속의 수산화물을 상기 화학발포제의 중량을 기준으로 0.05 ~ 1 중량% 더 포함하는 것을 특징으로 하는 발포제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 화학발포제의 중량을 기준으로 12-히드록시스테아린산, 디히드록시스테아린산, 및 스테아린산으로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상의 지방산의 글리세라이드를 0.01 ~ 2중량% 더 포함하는 것을 특징으로 하는 발포제 조성물.
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