JPH083202A - ケーキングを起こさない成形された素練り剤 - Google Patents
ケーキングを起こさない成形された素練り剤Info
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- JPH083202A JPH083202A JP7169183A JP16918395A JPH083202A JP H083202 A JPH083202 A JP H083202A JP 7169183 A JP7169183 A JP 7169183A JP 16918395 A JP16918395 A JP 16918395A JP H083202 A JPH083202 A JP H083202A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 本発明は２，２’−ジベンズアミドジフェニ
ルジスルフィド、並びにヨード価が２５より小さく、固
化温度が５０〜６８℃であり、酸価が１７９〜２１５の
範囲にある飽和脂肪酸混合物をベースにしたゴム用の素
練り剤であって、本発明の素練り剤は二重結合を含むゴ
ムの粘度を低下させるのに使用され、その使用量は通常
ゴム１００重量部当たり０．０１〜３重量部である。 【効果】 本発明の素練り剤は粉塵を出さずケーキング
を起こさず自由流動性である特徴を有する。
ルジスルフィド、並びにヨード価が２５より小さく、固
化温度が５０〜６８℃であり、酸価が１７９〜２１５の
範囲にある飽和脂肪酸混合物をベースにしたゴム用の素
練り剤であって、本発明の素練り剤は二重結合を含むゴ
ムの粘度を低下させるのに使用され、その使用量は通常
ゴム１００重量部当たり０．０１〜３重量部である。 【効果】 本発明の素練り剤は粉塵を出さずケーキング
を起こさず自由流動性である特徴を有する。
Description
【０００１】本発明は２，２’−ジベンズアミドジフェ
ニルジスルフィド（ＤＢＤ）をベースにした粉塵を出さ
ずケーキングを起こさない成形された自由流動性の素練
り剤に関する。
ニルジスルフィド（ＤＢＤ）をベースにした粉塵を出さ
ずケーキングを起こさない成形された自由流動性の素練
り剤に関する。
【０００２】素練り剤とは、純粋に機械的に素練りを行
う場合に比べ、時間およびエネルギーが節約される方法
で天然ゴムの粘度を減少させ得る化学的な助剤である。
殆ど可塑性をもたない天然ゴムの加工性は、素練りを行
うことにより改善される。即ち充填剤および化学薬品の
混入が容易になり、カレンダー掛け、押出しおよび射出
成形に対する天然ゴムの挙動に関し積極的な効果が及ぼ
される。素練り剤はまた例えばポリイソプレンゴム、ポ
リブタジエンゴムまたはスチレン−ブタジエンゴムにお
けるように主鎖に二重結合を含んでいる限り、合成ゴム
に対しても粘度を減少させる効果をもっている。素練り
はロール上または捏和機で行うことができる［ドイツ、
シュトゥツガルト（Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ）、ゲンター
（Ｇｅｎｔｅｒ）出版社１９８０年発行、ヴェー・ホフ
マン（Ｗ．Ｈｏｆｆｍａｎｎ）著、「ゴムの技術（Ｋａ
ｕｔｓｃｈｕｋ−Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ）」４１９頁
および４２９頁参照］。
う場合に比べ、時間およびエネルギーが節約される方法
で天然ゴムの粘度を減少させ得る化学的な助剤である。
殆ど可塑性をもたない天然ゴムの加工性は、素練りを行
うことにより改善される。即ち充填剤および化学薬品の
混入が容易になり、カレンダー掛け、押出しおよび射出
成形に対する天然ゴムの挙動に関し積極的な効果が及ぼ
される。素練り剤はまた例えばポリイソプレンゴム、ポ
リブタジエンゴムまたはスチレン−ブタジエンゴムにお
けるように主鎖に二重結合を含んでいる限り、合成ゴム
に対しても粘度を減少させる効果をもっている。素練り
はロール上または捏和機で行うことができる［ドイツ、
シュトゥツガルト（Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ）、ゲンター
（Ｇｅｎｔｅｒ）出版社１９８０年発行、ヴェー・ホフ
マン（Ｗ．Ｈｏｆｆｍａｎｎ）著、「ゴムの技術（Ｋａ
ｕｔｓｃｈｕｋ−Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ）」４１９頁
および４２９頁参照］。
【０００３】素練り剤として作用する多くの化合物が知
られている。しかしペンタクロロチオフェノール（ＰＣ
ＴＰ）またはＤＢＤをベースにした素練り剤だけが工業
的に実用されている。
られている。しかしペンタクロロチオフェノール（ＰＣ
ＴＰ）またはＤＢＤをベースにした素練り剤だけが工業
的に実用されている。
【０００４】ＰＣＴＰは亜鉛塩の形で素練り剤として使
用し得ることが知られている。またＰＣＴＰは、賦活剤
（有機金属錯体）および不活性充填剤（分散剤）、例え
ばカオリンとの組成物として、粉末、油を被覆した粉
末、またはワックス粒剤の形で素練り剤として使用し得
ることが知られている［エム・アベレ（Ｍ．Ａｂｅｌ
ｅ）およびテー・ケンペルマン（Ｔｈ．Ｋｅｍｐｅｒｍ
ａｎｎ）、Ｋａｕｔｓｃｈｕｋ＋Ｇｕｍｍｉ Ｋａｕｔ
ｓｃｈｕｋ誌、４２巻（１９８９年）、２０９頁］。
用し得ることが知られている。またＰＣＴＰは、賦活剤
（有機金属錯体）および不活性充填剤（分散剤）、例え
ばカオリンとの組成物として、粉末、油を被覆した粉
末、またはワックス粒剤の形で素練り剤として使用し得
ることが知られている［エム・アベレ（Ｍ．Ａｂｅｌ
ｅ）およびテー・ケンペルマン（Ｔｈ．Ｋｅｍｐｅｒｍ
ａｎｎ）、Ｋａｕｔｓｃｈｕｋ＋Ｇｕｍｍｉ Ｋａｕｔ
ｓｃｈｕｋ誌、４２巻（１９８９年）、２０９頁］。
【０００５】脂肪酸の亜鉛塩と硫黄を含む芳香族素練り
剤（例えばＤＢＤまたはＰＣＴＰの亜鉛塩）との混合物
を用いる素練り法はフランス特許１ ５８０ ５５０号
に記載されている。さらに鉄フタロシアニンを含む同様
な素練り剤はドイツ特許第２８２０ ９７８号に記載さ
れている。
剤（例えばＤＢＤまたはＰＣＴＰの亜鉛塩）との混合物
を用いる素練り法はフランス特許１ ５８０ ５５０号
に記載されている。さらに鉄フタロシアニンを含む同様
な素練り剤はドイツ特許第２８２０ ９７８号に記載さ
れている。
【０００６】ＤＢＤはまた粉末の形で素練り剤としても
ちいられることも知られている［例えば英国マンチェス
ター（Ｍａｎｃｈｅｓｔｅｒ）ＭＲ１１４ＳＲのアンカ
ー・ケミカル（Ａｎｃｈｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）社製
の素練り剤、ペプトン（Ｐｅｐｔｏｎ）２２］。
ちいられることも知られている［例えば英国マンチェス
ター（Ｍａｎｃｈｅｓｔｅｒ）ＭＲ１１４ＳＲのアンカ
ー・ケミカル（Ａｎｃｈｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）社製
の素練り剤、ペプトン（Ｐｅｐｔｏｎ）２２］。
【０００７】さらにＤＢＤ、鉄フタロシアニン、および
希釈剤、例えば種々の粘土、珪藻土、炭酸カルシウム、
シリカまたはワックスから成る素練り剤が知られている
（ドイツ特許公開明細書第２ ４４０ ０９２号）。好
適な希釈剤は水和した珪酸アルミニウムである。しかし
不活性固体の希釈剤も使用することができる（６頁、１
０〜１６行参照）。希釈剤を含んだこれらの素練り剤混
合物は自由流動性の粉末である。
希釈剤、例えば種々の粘土、珪藻土、炭酸カルシウム、
シリカまたはワックスから成る素練り剤が知られている
（ドイツ特許公開明細書第２ ４４０ ０９２号）。好
適な希釈剤は水和した珪酸アルミニウムである。しかし
不活性固体の希釈剤も使用することができる（６頁、１
０〜１６行参照）。希釈剤を含んだこれらの素練り剤混
合物は自由流動性の粉末である。
【０００８】加工助剤、例えばステアリン酸を使用する
ことにより粘度を僅かに低下させることもできる。しか
し天然ゴムの粘度を著しく低下させるには素練りを行わ
なければならない（上記ホフマン著、「ゴムの技術」２
３４頁参照）。
ことにより粘度を僅かに低下させることもできる。しか
し天然ゴムの粘度を著しく低下させるには素練りを行わ
なければならない（上記ホフマン著、「ゴムの技術」２
３４頁参照）。
【０００９】粉末の形のすべての素練り剤組成物に共通
した特徴は、先ず第一に多少とも流動可能な、即ち自由
流動性をもち、第二に取扱う際に、例えば取出して秤量
したり、投与したり、処理を行う場合、大量の粉塵を発
生することである。このことは工業衛生上著しく不利で
ある。油を被覆した粉末は塵を発生する傾向が少ない。
しかし実際上は十分な自由流動性をもつようにつくられ
た場合、全く粉塵が発生しないようにすることはできな
い。
した特徴は、先ず第一に多少とも流動可能な、即ち自由
流動性をもち、第二に取扱う際に、例えば取出して秤量
したり、投与したり、処理を行う場合、大量の粉塵を発
生することである。このことは工業衛生上著しく不利で
ある。油を被覆した粉末は塵を発生する傾向が少ない。
しかし実際上は十分な自由流動性をもつようにつくられ
た場合、全く粉塵が発生しないようにすることはできな
い。
【００１０】工業衛生上の理由、および素練り工程に用
いる素練り剤を自動計量する操作を合理化するために、
ゴム加工工業においては粉塵を発生せずケーキングを起
こさない成形された自由流動性をもつＤＢＤをベースに
した素練り剤の需要が次第に増加している。
いる素練り剤を自動計量する操作を合理化するために、
ゴム加工工業においては粉塵を発生せずケーキングを起
こさない成形された自由流動性をもつＤＢＤをベースに
した素練り剤の需要が次第に増加している。
【００１１】ＤＢＤ、アルミナ、処理油、非イオン性乳
化剤および水からつくられた荷重を掛けてもケーキング
を起こさない成形された素練り剤はＩＰ０６７０７７
（１８．０４．８３）に記載されている。この製造法の
欠点は湿った混合物を粒状化した後、実施例２０にＤＢ
Ｄ１００部当たり数部として記載されている使用された
水を再び蒸発させなければならないことである。この操
作は時間とコストがかかる操作である。ドイツ特許公開
明細書第２ ４４０ ０９２号（６頁、１０〜１６行）
記載の事項を基にした内部的な試験によれば、ＤＢＤ、
カオリン、鉄フタロシアニンおよびワックスから低粉塵
性の成形された素練り剤を得ることができる。ＤＢＤお
よびワックスから非粉塵性の成形された素練り剤を容易
に得ることもできる（該明細書実施例１〜４）。しかし
これらのすべての製品は高温で圧力をかけて貯蔵した場
合ケーキングを起こすという欠点をもっており、そのた
め素練り工程でこれらの製品を自動計量することができ
なくなる。
化剤および水からつくられた荷重を掛けてもケーキング
を起こさない成形された素練り剤はＩＰ０６７０７７
（１８．０４．８３）に記載されている。この製造法の
欠点は湿った混合物を粒状化した後、実施例２０にＤＢ
Ｄ１００部当たり数部として記載されている使用された
水を再び蒸発させなければならないことである。この操
作は時間とコストがかかる操作である。ドイツ特許公開
明細書第２ ４４０ ０９２号（６頁、１０〜１６行）
記載の事項を基にした内部的な試験によれば、ＤＢＤ、
カオリン、鉄フタロシアニンおよびワックスから低粉塵
性の成形された素練り剤を得ることができる。ＤＢＤお
よびワックスから非粉塵性の成形された素練り剤を容易
に得ることもできる（該明細書実施例１〜４）。しかし
これらのすべての製品は高温で圧力をかけて貯蔵した場
合ケーキングを起こすという欠点をもっており、そのた
め素練り工程でこれらの製品を自動計量することができ
なくなる。
【００１２】本発明の目的は圧力をかけ高温で貯蔵した
場合ケーキングを起こさず、従って常に完全に自由流流
動性をもち、ゴム加工産業における通常の混合装置（例
えばロール、捏和機）において間違いなく且つ迅速に混
入、分散し得るＤＢＤを含む成形された非粉塵性の素練
り剤を提供することである。
場合ケーキングを起こさず、従って常に完全に自由流流
動性をもち、ゴム加工産業における通常の混合装置（例
えばロール、捏和機）において間違いなく且つ迅速に混
入、分散し得るＤＢＤを含む成形された非粉塵性の素練
り剤を提供することである。
【００１３】従って本発明は２，２’−ジベンズアミド
ジフェニルジスルフィド（ＤＢＤ）の含量が９０〜１０
重量％、好ましくは８０〜２０重量％、特に７５〜２５
重量％であり、ヨード価が２５より、好ましくは５よ
り、ろくに２より小さく、固化温度が５０〜６８℃、好
ましくは５５〜６３であり、酸価が１７９〜２１５、好
ましくは１９５〜２１０の範囲にある飽和脂肪酸混合物
の含量が１０〜９０重量％、好ましくは２０〜８０重量
％、特に２５〜７５重量％であり、且つ随時ＤＢＤの量
に関して推定して０．０１〜５重量％、好ましくは０．
０５〜２重量％の賦活剤、および／または飽和脂肪酸混
合物の量に関して推定して１０〜７０重量％、好ましく
は２０〜６０重量％の不活性充填剤を含むが、該飽和脂
肪酸混合物の含量は全混合物の１０重量％より、好まし
くは２０重量％より少なくてはならないことを特徴とす
る粉塵を出さずケーキングを起こさない成形された自由
流動性の素練り剤に関する。
ジフェニルジスルフィド（ＤＢＤ）の含量が９０〜１０
重量％、好ましくは８０〜２０重量％、特に７５〜２５
重量％であり、ヨード価が２５より、好ましくは５よ
り、ろくに２より小さく、固化温度が５０〜６８℃、好
ましくは５５〜６３であり、酸価が１７９〜２１５、好
ましくは１９５〜２１０の範囲にある飽和脂肪酸混合物
の含量が１０〜９０重量％、好ましくは２０〜８０重量
％、特に２５〜７５重量％であり、且つ随時ＤＢＤの量
に関して推定して０．０１〜５重量％、好ましくは０．
０５〜２重量％の賦活剤、および／または飽和脂肪酸混
合物の量に関して推定して１０〜７０重量％、好ましく
は２０〜６０重量％の不活性充填剤を含むが、該飽和脂
肪酸混合物の含量は全混合物の１０重量％より、好まし
くは２０重量％より少なくてはならないことを特徴とす
る粉塵を出さずケーキングを起こさない成形された自由
流動性の素練り剤に関する。
【００１４】本発明において好適なな脂肪酸は炭素数１
４〜２２の飽和脂肪酸混合物、例えば工業的に脂肪およ
び脂肪油を抽出する際に生じる脂肪酸の混合物であり、
随時偶数の炭素数をもち１分子当たり最高３個の二重結
合をもつ不飽和脂肪酸、例えばパルミトール酸、オレイ
ン酸またはリシノール酸、リノレイン酸またはリノレイ
ン酸を低含量で含み、イオン価が２５より、好ましくは
５より、特に２より小さく、固化温度が５０〜６８℃、
好ましくは５５〜６３℃であり、酸価が１７９〜２１
５、好ましくは１９５〜２１０のものである。
４〜２２の飽和脂肪酸混合物、例えば工業的に脂肪およ
び脂肪油を抽出する際に生じる脂肪酸の混合物であり、
随時偶数の炭素数をもち１分子当たり最高３個の二重結
合をもつ不飽和脂肪酸、例えばパルミトール酸、オレイ
ン酸またはリシノール酸、リノレイン酸またはリノレイ
ン酸を低含量で含み、イオン価が２５より、好ましくは
５より、特に２より小さく、固化温度が５０〜６８℃、
好ましくは５５〜６３℃であり、酸価が１７９〜２１
５、好ましくは１９５〜２１０のものである。
【００１５】飽和脂肪酸の工業的混合物の他に、偶数の
炭素数をもち、炭素鎖長がＣ14〜Ｃ22の純粋な飽和脂肪
酸、またはそれらの混合物も使用ことができる。
炭素数をもち、炭素鎖長がＣ14〜Ｃ22の純粋な飽和脂肪
酸、またはそれらの混合物も使用ことができる。
【００１６】純粋な物質または混合物として使用できる
典型的な脂肪酸には、ミリスチン酸、パルミチン酸、ス
テアリン酸、アラキン酸およびベヘニン酸が含まれる。
典型的な脂肪酸には、ミリスチン酸、パルミチン酸、ス
テアリン酸、アラキン酸およびベヘニン酸が含まれる。
【００１７】本発明に使用される賦活剤は公知化合物で
ある鉄フタロシアニンおよび鉄ヘミポルフィラジンであ
る［ドイツ特許公開明細書第２ ４４０ ０９２号、ド
イツ、ヴァインハイム（Ｗｅｉｎｈｅｉｍ）ＶＣＨ出版
社１９９３年発行、「ウルマンス・エンサイクロペディ
ア・オヴ・インダストリアル・ケミストリー（Ｕｌｌｍ
ａｎｎ’ｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｉｎｄ
ｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）第５版４０５
頁］。
ある鉄フタロシアニンおよび鉄ヘミポルフィラジンであ
る［ドイツ特許公開明細書第２ ４４０ ０９２号、ド
イツ、ヴァインハイム（Ｗｅｉｎｈｅｉｍ）ＶＣＨ出版
社１９９３年発行、「ウルマンス・エンサイクロペディ
ア・オヴ・インダストリアル・ケミストリー（Ｕｌｌｍ
ａｎｎ’ｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｉｎｄ
ｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）第５版４０５
頁］。
【００１８】本発明における不活性充填剤（希釈剤）の
例としては、カオリン、炭酸カルシウム、珪藻土、およ
び硫酸バリウム、およびこれらの混合物が含まれる。カ
オリンおよび炭酸カルシウムが特に好適な不活性充填剤
である。
例としては、カオリン、炭酸カルシウム、珪藻土、およ
び硫酸バリウム、およびこれらの混合物が含まれる。カ
オリンおよび炭酸カルシウムが特に好適な不活性充填剤
である。
【００１９】素練り剤を成形するには、ＤＢＤ、および
随時不活性充填剤、および随時賦活剤をそれぞれ微粉末
として使用する。これらの材料の平均粒径は２００μｍ
より小さく、好ましくは０．０１〜１００μｍ、特に
０．１〜８０μｍである。
随時不活性充填剤、および随時賦活剤をそれぞれ微粉末
として使用する。これらの材料の平均粒径は２００μｍ
より小さく、好ましくは０．０１〜１００μｍ、特に
０．１〜８０μｍである。
【００２０】本発明における飽和脂肪酸は細かい噴霧法
で粒状化した材料として使用することが好ましい。 この
粒状物質の平均粒径は好ましくは１０００μｍより小さ
く、最も好ましくは１０〜８００μｍ、特に５０〜６０
０μｍである。
で粒状化した材料として使用することが好ましい。 この
粒状物質の平均粒径は好ましくは１０００μｍより小さ
く、最も好ましくは１０〜８００μｍ、特に５０〜６０
０μｍである。
【００２１】成形された素練り剤を製造する好適な方法
は、回転混合容器、例えばドラム型混合機、随時混合器
具を備えた混合機、例えば鋤状の羽根を備えた混合機、
プロペラ混合機、またはパドル混合機、および高速回転
する混合器具を備えた混合機中で粉末状の成分をバッチ
法により混合する方法である。しかし連続混合機を用い
ることもできる。
は、回転混合容器、例えばドラム型混合機、随時混合器
具を備えた混合機、例えば鋤状の羽根を備えた混合機、
プロペラ混合機、またはパドル混合機、および高速回転
する混合器具を備えた混合機中で粉末状の成分をバッチ
法により混合する方法である。しかし連続混合機を用い
ることもできる。
【００２２】次に粉末状の素練り剤混合物を連続式単一
シャフト混合物（押出し機）、好ましくは同じ方向に回
転し得るシャフトをもった連続式二重シャフト混合機
（二重スクリュー押出し機）に供給する。押出し機中で
温度を適当に調節して本発明の飽和脂肪酸を熔融させ、
得られたペーストを適当な孔が空けられた板を通して押
出して粒状物をつくる。
シャフト混合物（押出し機）、好ましくは同じ方向に回
転し得るシャフトをもった連続式二重シャフト混合機
（二重スクリュー押出し機）に供給する。押出し機中で
温度を適当に調節して本発明の飽和脂肪酸を熔融させ、
得られたペーストを適当な孔が空けられた板を通して押
出して粒状物をつくる。
【００２３】しかし適当な場所で、粉末状の均一に混合
された接合すべき材料の上に本発明の脂肪酸を圧入する
か、または細かい液滴として混合容器の中に噴霧するこ
ともできる。
された接合すべき材料の上に本発明の脂肪酸を圧入する
か、または細かい液滴として混合容器の中に噴霧するこ
ともできる。
【００２４】粉末状のＤＢＤおよび熔融した脂肪酸およ
び／または粉末状の賦活剤から成るペーストはこれを冷
たいロール上に引き伸ばすか注いで薄片にすることもで
き、或いはペレット化ベルトを用いて加工してペレット
にすることができる。
び／または粉末状の賦活剤から成るペーストはこれを冷
たいロール上に引き伸ばすか注いで薄片にすることもで
き、或いはペレット化ベルトを用いて加工してペレット
にすることができる。
【００２５】この成形された素練り剤は素練りを行うべ
きゴムの中に極めて良好に混入、分散させることができ
る。
きゴムの中に極めて良好に混入、分散させることができ
る。
【００２６】粘度を低下させる所望の程度に従って、本
発明の成形された素練り剤はゴム１００重量部に関し
０．０１〜３重量部、好ましくは０．０５〜１重量部の
量で使用される。
発明の成形された素練り剤はゴム１００重量部に関し
０．０１〜３重量部、好ましくは０．０５〜１重量部の
量で使用される。
【００２７】実施例 １（対照例） ＤＢＤ粉末４０．８重量％、テツフタロシアニン粉末
０．５重量％およびカオリン粉末３３．２重量％の混合
物を、実験室中においてレディンゲ（Ｌｏｅｄｉｎｇ
ｅ）社製の鋤形調節板付きのドラム型混合機の中で、１
５０ｒｐｍで１０分間混合する。この粉末になった混合
物に熔融したパラフィン（ＤＩＮ ＩＳＯ２２０７によ
る固化温度が６６．５℃、ＤＩＮ ５１５６２による粘
度が１００℃において６．３ｍｍ3／秒、ＤＩＮ５１５
７９による針透過度が２５℃、０．１ｍｍにおいて１
２）を、ナイフの形をした羽根をもった実験室用高速混
合機中で噴霧し、ＤＢＤ、カオリンおよび賦活剤がワッ
クス中に均一に分散した分散物を生成するように混合す
る。次いで孔の空いた板が取り付けられた同方向に回転
するシャフトをもった二重シャフト押出し機で押出して
粒状物をつくる。粒状物の直径は３．５ｍｍであった。
粒状物の長さは約５〜８ｍｍの範囲であった。
０．５重量％およびカオリン粉末３３．２重量％の混合
物を、実験室中においてレディンゲ（Ｌｏｅｄｉｎｇ
ｅ）社製の鋤形調節板付きのドラム型混合機の中で、１
５０ｒｐｍで１０分間混合する。この粉末になった混合
物に熔融したパラフィン（ＤＩＮ ＩＳＯ２２０７によ
る固化温度が６６．５℃、ＤＩＮ ５１５６２による粘
度が１００℃において６．３ｍｍ3／秒、ＤＩＮ５１５
７９による針透過度が２５℃、０．１ｍｍにおいて１
２）を、ナイフの形をした羽根をもった実験室用高速混
合機中で噴霧し、ＤＢＤ、カオリンおよび賦活剤がワッ
クス中に均一に分散した分散物を生成するように混合す
る。次いで孔の空いた板が取り付けられた同方向に回転
するシャフトをもった二重シャフト押出し機で押出して
粒状物をつくる。粒状物の直径は３．５ｍｍであった。
粒状物の長さは約５〜８ｍｍの範囲であった。
【００２８】実施例 ２（対照例） 実施例１と同じ方法を行ったが、ＤＩＮ ＩＳＯ ２２
０７による固化温度が７１℃、ＤＩＮ ５１５６２によ
る粘度が１００℃で１３．５ｍｍ３／秒、ＤＩＮ５１５
７９による針透過度が２５℃、０．１ｍｍにおいて２６
のパラフィンを用いた。
０７による固化温度が７１℃、ＤＩＮ ５１５６２によ
る粘度が１００℃で１３．５ｍｍ３／秒、ＤＩＮ５１５
７９による針透過度が２５℃、０．１ｍｍにおいて２６
のパラフィンを用いた。
【００２９】実施例 ３（対照例） ナイフの形をした羽根を有する実験室用高速混合機中に
おいて実施例１記載のパラフィンを８１．６重量％のＤ
ＢＤに噴霧し、ワックス中にＤＢＤが均一に分散するよ
うに混合した。次いで実施例１記載の方法で押出して粒
状物をつくった。
おいて実施例１記載のパラフィンを８１．６重量％のＤ
ＢＤに噴霧し、ワックス中にＤＢＤが均一に分散するよ
うに混合した。次いで実施例１記載の方法で押出して粒
状物をつくった。
【００３０】実施例 ４（対照例） 実施例３と同様な方法を用いたが、実施例２記載のパラ
フィンを用いた。
フィンを用いた。
【００３１】実施例 ５ ４０．８重量％のＤＢＤ粉末、３３．２重量％のカオリ
ン粉末、０．５重量％の鉄フタロシアニン粉末、および
２５．５重量％の飽和脂肪酸混合物の噴霧成形した粒状
物を実施例１で使用したドラム型混合機中で混合した。
この飽和脂肪酸混合物は酸価が２０５、ヨード価が０．
６、固化温度が５９℃、平均粒径が３８０μｍであった
（Ｃ14：２％、Ｃ15：＜１％、Ｃ16：２８％、Ｃ17：２
％、Ｃ18：６６％、Ｃ19以上：２％）。実施例１記載の
方法で押出して粒状物をつくった。
ン粉末、０．５重量％の鉄フタロシアニン粉末、および
２５．５重量％の飽和脂肪酸混合物の噴霧成形した粒状
物を実施例１で使用したドラム型混合機中で混合した。
この飽和脂肪酸混合物は酸価が２０５、ヨード価が０．
６、固化温度が５９℃、平均粒径が３８０μｍであった
（Ｃ14：２％、Ｃ15：＜１％、Ｃ16：２８％、Ｃ17：２
％、Ｃ18：６６％、Ｃ19以上：２％）。実施例１記載の
方法で押出して粒状物をつくった。
【００３２】実施例 ６ 実施例５の方法を用いたが、ＤＢＤ粉末７１．４重量％
および噴霧乾燥した脂肪酸混合物２８．６重量％を使用
した後、粒状化を行った。
および噴霧乾燥した脂肪酸混合物２８．６重量％を使用
した後、粒状化を行った。
【００３３】実施例 ７ 下記のようにして圧力をかけた場合の高温におけるケー
キング挙動を、実施例１〜６で得た粒状物に関して試験
した。
キング挙動を、実施例１〜６で得た粒状物に関して試験
した。
【００３４】押出して得られた粒状物５０ｇを、ペトリ
皿の中に真直に立てたガラス管（内径５０．３ｍｍ）の
中に予め入れておき、４０℃の周囲温度において２．５
日間ラム（外径４７．０ｍｍ）で０．１７２９ｋｇ／ｃ
ｍ2の圧力をかける。しかる後ペトリ皿を取り去り、必
要に応じ粒状物をガラス管の外に押出す。下記のように
してケーキングの程度を評価した。
皿の中に真直に立てたガラス管（内径５０．３ｍｍ）の
中に予め入れておき、４０℃の周囲温度において２．５
日間ラム（外径４７．０ｍｍ）で０．１７２９ｋｇ／ｃ
ｍ2の圧力をかける。しかる後ペトリ皿を取り去り、必
要に応じ粒状物をガラス管の外に押出す。下記のように
してケーキングの程度を評価した。
【００３５】評点 ０：試料は自分自身でガラス管から
流出することができ、ガラスに対しても、またここの粒
子同士でもケーキングは起こっていない。
流出することができ、ガラスに対しても、またここの粒
子同士でもケーキングは起こっていない。
【００３６】評点 １：試料はガラスに固着し、ラムで
押し出さなければならない。粒状物は僅かにケーキング
を起こしているが、手で容易にくずすことができる。
押し出さなければならない。粒状物は僅かにケーキング
を起こしているが、手で容易にくずすことができる。
【００３７】評点 ２：試料はガラスに固着し、ラムで
押し出さなければならない。粒状物は平均的にケーキン
グを起こしている。
押し出さなければならない。粒状物は平均的にケーキン
グを起こしている。
【００３８】評点 ３：試料はガラスに固着し、ラムで
押し出さなければならない。粒状物のケーキングは著し
く、粒状物は部分的に粒を壊すことによってしか互いに
分離することはできない。
押し出さなければならない。粒状物のケーキングは著し
く、粒状物は部分的に粒を壊すことによってしか互いに
分離することはできない。
【００３９】試験結果を表１にまとめる。実施例５およ
び６の本発明の製品はケーキングを起こさず、従って実
施例１〜４の従来法の製品に比べて優れていることが明
らかに示されている。
び６の本発明の製品はケーキングを起こさず、従って実
施例１〜４の従来法の製品に比べて優れていることが明
らかに示されている。
【００４０】
【表１】
Claims (2)
- 【請求項１】 ２，２’−ジベンズアミドジフェニルジ
スルフィド（ＤＢＤ）９０〜１０重量％、並びにヨード
価が２５より小さく、固化温度が５０〜６８℃であり、
酸価が１７９〜２１５の範囲にある飽和脂肪酸混合物１
０〜９０重量％を含み、且つ随時ＤＢＤの量に関して推
定して０．０１〜５重量％の賦活剤、および／または飽
和脂肪酸混合物の量に関して推定して１０〜７０重量％
の不活性充填剤を含むが、該飽和脂肪酸混合物の含量は
全混合物の１０重量％より少なくてはならないことを特
徴とする粉塵を出さずケーキングを起こさない成形され
た自由流動性の素練り剤。 - 【請求項２】 ゴム１００重量部当たり請求項１記載の
素練り剤を０．０１〜３重量部の量で使用することを特
徴とする二重結合を含むゴムの粘度を低下させるために
請求項１記載の素練り剤を使用する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4421265 | 1994-06-17 | ||
| DE4421265.8 | 1994-06-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH083202A true JPH083202A (ja) | 1996-01-09 |
| JP3602610B2 JP3602610B2 (ja) | 2004-12-15 |
Family
ID=6520854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16918395A Expired - Fee Related JP3602610B2 (ja) | 1994-06-17 | 1995-06-12 | ケーキングを起こさない成形された素練り剤 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5599861A (ja) |
| EP (1) | EP0687707B1 (ja) |
| JP (1) | JP3602610B2 (ja) |
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| DE (1) | DE59506756D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016534170A (ja) * | 2013-10-16 | 2016-11-04 | アランセオ・ドイチュランド・ゲーエムベーハー | 官能化されたポリマー組成物 |
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|---|---|---|---|---|
| DE4428457C1 (de) * | 1994-08-11 | 1995-10-05 | Bayer Ag | Geformte, paraffinhaltige Mastiziermittel |
| US7232871B2 (en) * | 1997-08-12 | 2007-06-19 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Propylene ethylene polymers and production process |
| KR20020080782A (ko) * | 2001-04-17 | 2002-10-26 | 금호산업 주식회사 | 천연고무 조성물 |
| KR100746328B1 (ko) | 2005-06-30 | 2007-08-03 | 금호타이어 주식회사 | 압출성이 향상된 타이어 트레드 고무조성물 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1580550A (ja) | 1968-07-26 | 1969-09-05 | ||
| CA1043927A (en) | 1973-09-07 | 1978-12-05 | Robert W. Mccullough | Low temperature plasticizer composition for natural and synthetic butadiene-styrene rubber |
| US4129538A (en) | 1977-05-20 | 1978-12-12 | American Cyanamid Company | Peptizing agent for natural rubber and synthetic butadiene-styrene rubber |
| DE3402626A1 (de) * | 1984-01-26 | 1985-08-01 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren und mittel zur viskositaetserniedrigung von elastomeren |
| US5085905A (en) * | 1990-06-06 | 1992-02-04 | Dayco Products, Inc. | Adhesion of elastomers to brass plated wire |
| US5174838A (en) * | 1991-03-27 | 1992-12-29 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Tire with tread base rubber blend |
-
1995
- 1995-06-06 EP EP95108595A patent/EP0687707B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-06-06 DE DE59506756T patent/DE59506756D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-06-09 US US08/489,049 patent/US5599861A/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-06-12 JP JP16918395A patent/JP3602610B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1995-06-14 CA CA002151793A patent/CA2151793C/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016534170A (ja) * | 2013-10-16 | 2016-11-04 | アランセオ・ドイチュランド・ゲーエムベーハー | 官能化されたポリマー組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3602610B2 (ja) | 2004-12-15 |
| CA2151793C (en) | 2004-03-30 |
| EP0687707B1 (de) | 1999-09-08 |
| CA2151793A1 (en) | 1995-12-18 |
| EP0687707A1 (de) | 1995-12-20 |
| US5599861A (en) | 1997-02-04 |
| DE59506756D1 (de) | 1999-10-14 |
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