KR20180067834A

KR20180067834A - 무기발포제 제제

Info

Publication number: KR20180067834A
Application number: KR1020160169192A
Authority: KR
Inventors: 김영기; 김연욱; 이종찬; 이동순
Original assignee: 주식회사 동진쎄미켐
Priority date: 2016-12-13
Filing date: 2016-12-13
Publication date: 2018-06-21
Also published as: JP2020517755A; WO2018110841A1; CN110072935A

Abstract

본 발명은 수지 등에 혼합되어 기포를 만들어 내는 무기발포제 제제에 대한 것으로, 더욱 상세하게는 제품 성형단계 전 수지와 발포제의 혼합과정 등의 전처리단계에서 발포제의 일부 또는 전부가 조기분해되는 것을 방지하며, 제품의 물리적 특성을 맞추기 위해 탄산수소칼륨의 입자 크기를 작게 함에도 분해온도가 낮아지지 않고 높은 온도를 유지하고 상대적으로 좁은 온도 범위에서 순간적으로 분해되어, 수지의 적용범위를 넓혀 다양한 제품의 생산에 사용할 수 있으며, 제조과정에서 장치의 손상을 방지하고 최종적으로 제조된 제품의 품질을 향상시킬 수 있는 무기발포제 제제에 대한 것이다.

Description

무기발포제 제제{Inorganic blowing agent formulation}

본 발명은 수지 등에 혼합되어 기포를 만들어 내는 무기발포제 제제에 대한 것으로, 더욱 상세하게는 제품 성형단계 전 수지와 발포제의 혼합과정 등의 전처리 단계에서 발포제의 일부 또는 전부가 조기 분해되는 것을 방지하며, 제품의 물리적 특성을 맞추기 위해 탄산수소칼륨의 입자 크기를 작게 함에도 분해온도가 낮아지지 않고 높은 온도를 유지하고 상대적으로 좁은 온도 범위에서 순간적으로 분해되어, 수지의 적용범위를 넓혀 다양한 제품의 생산에 사용할 수 있으며, 제조과정에서 장치의 손상을 방지하고 최종적으로 제조된 제품의 품질을 향상시킬 수 있는 무기발포제 제제에 대한 것이다.

발포제는 플라스틱이나 고무 등에 혼합되어 기포를 만들어 내는 물질을 말하는데, 수지 또는 고무의 종류와 특성·용도·가공·방법조건 등에 따라 다양한 발포제가 사용된다. 상기 발포제의 일 예로 탄산수소나트륨 등의 무기발포제를 들 수 있는데, 상기 무기발포제는 분해시 유해 성분을 배출하지 않은 장점이 있어 널리 사용되고 있다. 하지만, 상기 무기발포제는 조해성으로 인한 응집이 일어나는 문제가 있어, 하기의 특허문헌처럼 무기발포제를 코팅하여 응집을 방지하는 기술이 개발되고 있다.

(특허문헌)

공개특허 제10-1999-0076476호(1999. 10. 15. 공개) "발포제 분말 및 이의 제조방법"

하지만, 종래의 코팅층이 형성된 무기발포제에서 코팅층은 수분에 의한 응집을 방지하기 위한 목적으로 형성될 뿐이어서, 상기 무기발포제가 넓은 온도 범위에 점차적으로 분해되어, 즉 제품 성형 온도 이전의 플라스틱과 무기발포제를 혼합하는 과정 등에서 무기발포제의 일부가 조기 분해되어 혼합시 사용되는 장치가 손상되고 최종적으로 제조된 제품의 품질이 떨어지는 문제가 있다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로,

본 발명은 제품 성형단계 전, 수지와 발포제의 혼합과정 등의 전처리단계에서 발포제의 일부 또는 전부가 조기분해되는 것을 방지하여, 장치의 손상을 방지하고 최종적으로 제조된 제품의 품질을 향상시킬 수 있는 무기발포제 제제를 제공하는데 그 목적이 있다.

또한, 본 발명은 높은 온도 범위에서 분해되어 제품을 생산하기 위해 사용되는 수지의 적용범위를 넓혀, 다양한 제품의 생산에 사용할 수 있는 무기발포제 제제를 제공하는데 그 목적이 있다.

또한, 본 발명은 상대적으로 높은 분해온도를 가지는 탄산수소칼륨의 입자에 일정 두께 및 소재로 이루어진 보호층을 형성하여, 제품의 물리적 특성을 맞추기 위해 탄산수소칼륨의 입자 크기를 작게 함에도 분해온도가 전체적으로 낮아지는 것을 방지할 수 있고 상대적으로 좁은 온도 범위에서 순간적으로 분해되는 무기발포제 제제를 제공하는데 그 목적이 있다.

본 발명은 앞서 본 목적을 달성하기 위해서 다음과 같은 구성을 가진 실시예에 의해서 구현된다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 무기발포제 제제는 무기발포제 입자와; 상기 무기발포제 입자의 외면에 배치된 보호층;을 포함하고, 상기 보호층은 두께가 200 내지 500nm이다.

본 발명의 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 무기발포제 제제에 있어서 상기 무기발포제 입자는 탄산수소칼륨이다.

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 무기발포제 제제에 있어서 상기 무기발포제 입자는 크기가 10 내지 100um이다.

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 무기발포제 제제에 있어서 상기 보호층은 에스테르계 또는 에톡시레이트계 화합물을 포함한다.

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 무기발포제 제제에 있어서 상기 보호층은 커플링제를 더 포함한다.

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 무기발포제 제제에 있어서 상기 에스테르계 또는 에톡시레이트계 화합물은 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(polyoxyethylene alkyl ether), 패티산 솔비탄 에스테르(fatty acid sorbitan ester), 패티산 디에탄올아민(fatty acid diethanolamine) 및 모노 알킬 글리세릴 에테르(mono-alkyl glycerylether) 중 선택되는 1종 이상이다.

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 무기발포제 제제에 있어서 상기 커플링제는 아미노 실란(amino silane), 비닐 실란(vinyl silane), 메타크릴 실란(methacryl silane), 알킬 실란(alkyl silane), 설퍼 실란(sulfur silane), 에폭시 실란(epoxy silane) 및 페닐실란(phenyl silane) 중 선택되는 1종 이상이다.

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 무기발포제 제제에 있어서 상기 에스테르계 또는 에톡시레이트계 화합물은 탄산수소칼륨 100중량부당 2 내지 5중량부의 함량으로 포함된다.

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 무기발포제 제제에 있어서 상기 무기발포제 제제는 180 내지 220℃에서 분해된다.

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 무기발포제 제제에 있어서 상기 무기발포제 제제의 1g당 100 내지 130ml의 가스가 발생한다.

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 무기발포제 마스터배치는 폴리에틸렌, 에틸렌초산비닐 공중합체, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리아세탈, 스타이렌-부타디엔-스타이렌, 폴리올레핀엘라스토머 공중합체 중 어느 하나의 수지와, 무기발포제 제제를 포함하며, 상기 무기발포제 제제는 상기 수지 100 중량부 대비 10 내지 80 중량부의 함량으로 포함된다.

본 발명은 앞서 본 실시예에 의해 다음과 같은 효과를 얻을 수 있다.

본 발명은 제품 성형단계 전, 수지와 발포제의 혼합과정 등의 전처리 단계에서 발포제의 일부 또는 전부가 조기 분해되는 것을 방지하여, 장치의 손상을 방지하고 최종적으로 제조된 제품의 품질을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

또한, 본 발명은 높은 온도 범위에서 분해되어 제품을 생산하기 위해 사용되는 수지의 적용범위를 넓혀, 다양한 제품의 생산에 사용할 수 있는 효과가 있다.

또한, 본 발명은 예를 들어, 상대적으로 높은 분해온도를 가지는 탄산수소칼륨의 입자에 일정 두께 및 소재로 이루어진 보호층을 형성하여, 제품의 물리적 특성을 맞추기 위해 탄산수소칼륨의 입자 크기를 작게 함에도 분해온도가 전체적으로 낮아지는 것을 방지할 수 있고 상대적으로 좁은 온도 범위에서 순간적으로 분해되는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 무기발포제 제제의 단면도.
도 2는 무기발포제 종류에 따른 분해온도를 나타내는 도표.
도 3은 무기 발포제 입자의 크기에 따른 분해온도를 나타내는 도표
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 무기발포제 제제의 SEM 사진.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 무기발포제의 조해성을 설명하기 위한 SEM 사진.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 무기발포제 마스터배치의 분해온도를 나타내는 도표.

이하에서는 본 발명에 따른 무기발포제 제제를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 특별한 정의가 없는 한 본 명세서의 모든 용어는 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 기술자가 이해하는 당해 용어의 일반적 의미와 동일하고 만약 본 명세서에 사용된 용어의 의미와 충돌하는 경우에는 본 명세서에 사용된 정의에 따른다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

본 발명의 일 실시예에 따른 무기발포제 제제를 도 1 내지 5를 참조하여 설명하면, 상기 무기발포제 제제는 열분해에 의해 가스를 발생시키는 무기발포제 입자(1)와, 상기 무기발포제 입자(1)의 외면에 배치(형성)되어 무기발포제 입자(1)의 조기 분해를 방지하는 보호층(2)을 포함한다. 도 1에는 무기발포제 제제의 형태가 구형으로 표현되었으나, 상기 무기발포제 제제는 구형, 타원형, 막대형 등의 다양한 형상을 가질 수 있다. 상기 무기발포제 제제는 수지에 혼합되어, 차량용 시트, 타이어, 웨더 스트립, 공조 장치용 에어덕트 등의 차량용 내/외장재, 에어컨, TV, PC 등의 가전기기 케이스, 샷시, 스펀지, 우레탄 등의 건축 내장재, 벽지, 바닥재, 인조피혁, 운동화, 슬리퍼 등의 신발류, 유아 및 어린이용 매트, 장난감, 합성 목재, 액세사리 장신구 또는 기타 플라스틱 용기 등의 최종 제품 제작에 사용되게 된다. 상기 무기발포제 제제를 설명하기에 앞서 무기발포제를 이용하여 제작되는 최종 제품의 제작 과정을 간략히 살펴보면, 먼저 무기발포제(또는 무기발포제 마스터배치)를 수지와 혼합하는 전처리단계를 수행하고, 이후 금형에 무기발포제와 수지의 혼합물을 넣고 성형단계를 진행한다. 상기 성형단계는 수지의 특성에 맞추어 고온(예를 들어, 범용 플라스틱(PE, PVC 등)의 경우 180 내지 220℃, 엔지니어링 플라스틱(PP, PC, PET 등)의 경우 200 내지 300℃)에서 진행되는데 반해, 상기 전처리단계는 상기 성형단계보다 낮은 저온에서 진행되게 된다. 따라서, 상기 무기발포제가 저온에서 분해되는 경우, 즉 상기 전처리단계에서 분해(조기분해)가 되어 가스가 발생하는 경우, 전처리 단계에서 사용되는 장치(스크류 등)가 파손되고 성형단계에서 원하는 성형이 일어나지 않아 제품의 품질이 저하되게 된다. 또한, 최종 제품이 목적하는 물리적 특성을 가지기 위해서는 무기발포제가 분해되어 생기는 가스로 인한 셀이 일정 범위의 크기(이는 무기발포제 입자 크기의 범위가 제한됨을 의미함)를 가져야 하는데, 무기발포제의 입자 크기가 작을수록 분해온도가 전체적으로 낮아지는 경향을 가지므로, 본원발명은 최종제품의 요구하는 특성에 맞추어 무기발포제의 입자 크기를 조절하더라도 일정 두께의 코팅을 형성하여, 응집현상이 없고 조기분해가 없으며 물성변화가 없고 고온의 특정 온도에서 분해되는 무기발포제 제제를 제공함을 특징으로 한다. 이에 대해서는 하기에서 자세히 설명하기로 한다.

상기 무기발포제 입자(1)는 열분해에 의해 가스를 발생시키는 구성으로, 일정 소재 및 크기를 가질 수 있으나 바람직하게는 탄산수소칼륨(KHCO₃)이 사용되고 크기가 10 내지 100um, 바람직하게는 10 내지 50 um인 것을 특징을 한다. 하기에서 자세히 설명하겠으나, 탄산수소칼륨은 분해시 유해물질을 배출하지 않으므로 환경적으로 우수하고, 탄산수소나트륨에 비해 고온에서 분해가 일어나 적용할 수 있는 수지의 범위가 늘어나게 된다. 또한, 상기 탄산수소칼륨 입자의 크기가 10 내지 100um일 때 최종제품인 발포체 셀(Cell)의 물리적 특성, 예를 들어 발포체 셀의 균일성이 향상되고 핀홀(pin hole)이 생기지 않기 때문에 발포체 셀의 외관적인 부분이 더욱 개선될 수 있으며, 발포체 셀의 강도 또한 향상될 수 있다.

상기 보호층(2)은 상기 무기발포제 입자(1)의 외면에 배치(형성)되어 무기발포제 입자(1)의 조기 분해를 방지하는 구성으로, 예컨대 에스테르(ester)계 또는 에톡시레이트(ethoxylate)계 화합물을 무기발포제 입자(1)의 외면에 코팅하여 형성된다. 또한, 상기 보호층(2)은 커플링제를 추가로 포함할 수 있으며, 상기 커플링제는 에스테르계 또는 에톡시레이트계 화합물에 혼합되어 하나의 보호층을 형성할 수도 있고, 에스테르계 또는 에톡시레이트계 화합물로 1차 보호층을 형성한 후 커플링제를 이용하여 2차 보호층을 형성하는 형태로 사용될 수도 있다. 상기 에스테르계 또는 에톡시레이트계 화합물은 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(polyoxyethylene alkyl ether), 패티산 솔비탄 에스테르(fatty acid sorbitan ester), 패티산 디에탄올아민(fatty acid diethanolamine) 및 모노 알킬 글리세릴 에테르(mono alkyl glycerylether)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상이 사용되며, 상기 커플링제는 아미노 실란(amino silane), 비닐 실란(vinyl silane), 메타크릴 실란(methacryl silane), 알킬 실란(alkyl silane), 설퍼 실란(sulfur silane), 에폭시 실란(epoxy silane) 및 페닐실란(phenyl silane)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상이 사용된다. 상기 에스테르(ester)계 또는 에톡시레이트(ethoxylate)계 화합물을 사용하는 경우, 보호층(2)이 더 균일하게 형성되며, 흡습성 방지가 뛰어나고, 수지와의 혼화성이 향상되게 된다. 상기 에스테르계 또는 에톡시레이트계 화합물은 탄산수소칼륨 100중량부당 2 내지 5중량부가 사용되며, 상기 보호층은 200 내지 500nm 두께를 가지는 것이 바람직하다. 상기 화합물이 2중량부보다 적게 사용되는 경우 제조된 무기발포제 제제의 응집이 심하고 조기 분해가 이루어지는 단점을 가지고, 상기 화합물이 5중량부를 초과하여 사용되는 경우 분해되어 생성되는 가스량이 줄어드는 등의 물성 변화가 발생하는 단점이 있다. 따라서, 상기 화합물이 탄산수소칼륨 100중량부당 2 내지 5중량부가 사용되어, 상기 보호층의 두께가 200 내지 500nm가 되도록 형성하는 경우, 제품의 요구하는 특성에 맞추어 탄산수소칼륨의 입자 크기(예를 들어, 10 내지 50um)를 조절하더라도 응집현상이 없고 조기분해가 없으며 물성변화가 없고 전처리 단계에서 분해가 일어나지 않으며 성형단계에서 분해되는 탄산수소칼륨 제제를 제조할 수 있다. 상기 무기발포제 제제는 180 내지 220도에서 분해되며, 1g당 100 내지 130ml의 가스를 발생시키게 된다.

또한, 본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 무기 발포제 제제는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 예를 들어 칼슘 스테아레이트(calcium stearate), 칼슘 카보네이트(calcium carbonate, CAS No. 471-34-1) 등의 칼슘 화합물(calcium compound), 산화 아연(zinc oxide), 징크 스테아레이트(zinc stearate) 등의 아연 화합물(zinc compound), 티타늄 디옥사이드(titanium dioxide), 틴 메톡시 말레이트(tin methoxy maleate) 등의 티타늄 또는 주석 화합물(titanium or tin compound), 바륨 스테아레이트(barium stearate), 바륨 리시놀리에이트(barium ricinoleate) 등의 바륨 화합물(barium compound), 산화 마그네슘(magnesium oxide) 등의 마그네슘 화합물(magnesium compound), 탈크(talc), 모노소듐 시트레이트(monosodium citrate), 우레아(urea), 실리카(silica), 디시클로헥실 프탈레이트(dicyclohexyl phthalate), 스테아릭산(stearic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.

상기의 첨가제는 전체 무기 발포제 제제 100중량부 대비 0.1 ~ 20중량부를 포함할 수 있으며, 첨가제를 더욱 포함함에 따라, 흐름성 및 응집성의 개선효과를 나타낼 수 있다. 다만, 첨가제의 함량이 0.1 중량부 미만일 경우에는, 흐름성 및 응집성 효과가 구현되지 않을 수 있고, 과량의 첨가제가 포함될 경우에는 발포제 물성의 변화를 주는 문제가 있을 수 있다.

본 발명의 다른 실시예는 상기 무기발포제 제제를 포함하는 무기발포제 마스터배치를 포함한다. 상기 무기발포제 마스터배치는 폴리에틸렌, 에틸렌초산비닐 공중합체, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리아세탈, 스타이렌-부타디엔-스타이렌 공중합체 중 어느 하나의 수지와 무기발포제 제제를 가열수단이 구비된 압출기를 통해 혼합, 가열 압출함으로써 제조된다. 상기 무기발포제 마스터배치는 공정의 용이성 및 작업장에서의 분진에 의한 오염을 방지하게 된다.

무기 발포제 마스터배치에 있어서, 무기 발포제 제제의 함량은 수지 100 중량부 대비 10 내지 80 중량부일 수 있다. 수지의 함량 대비 발포제 제제의 함량이 10 중량부 미만일 경우에는 발포제 제제 첨가량이 너무 적어 마스터 배치를 제작하더라도 본 발명의 효과가 구현되기 어려운 문제가 있으며, 수지의 함량 대비 발포제 제제의 함량이 80 중량부를 초과할 경우에는 과도한 발포제 제제가 포함됨에 따라 혼합이 잘되지 않고, 부서지는 현상이 발생하는 문제가 있다.

이하, 실시예를 통해서 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 하지만, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이에 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1> 무기발포제 입자의 종류 및 크기에 따른 분해온도의 확인

(1) 입자의 크기가 100um인 탄산수소나트륨 1g(시료 1), 입자의 크기가 100um인 탄산수소칼륨 1g(시료 2), 입자의 크기가 15um인 탄산수소칼륨 1g(시료 3)을 준비하였다. 입자의 크기가 100um인 탄산수소나트륨 및 탄산수소칼륨은 시판 중인 제품(삼전 순약 공업 제품)을 사용하였고, 입자 크기가 15um인 탄산수소칼륨은 입자의 크기가 100um인 탄산수소칼륨(삼전 순약 공업) 25Kg을 Air jet-milling(6Kgf/m²의 공기사용)을 이용하여 3회 분쇄하여 제조하였고, laser scattering paticle sizer distribution으로 분석하여 탄산수소칼륨 입자의 크기가 10 내지 25um에서 분포하며 평균 15um임을 확인하였다.

(2) 시료 1 내지 3에 대하여 가열온도 변화에 따라 발생하는 가스의 양(ml/g)을 측정하여 도 2 및 도 3에 나타내었다(도 2 및 3에서 최초 가스량이 10ml/g로 표기된 것은, 무기발포제 입자의 분해와 무관한 측정장치 또는 측정과정에 존재하는 가스의 양을 의미한다.).

(3) 도 2를 통해, 시료 1 및 2의 결과를 대비하면 같은 입자 크기(100um)에서 탄산수소칼륨이 탄산수소나트륨에 비해 분해온도(탄산수소칼륨은 195도에서 분해가 시작되어 210도에서 분해가 완료되는데 반해, 탄산수소나트륨은 130도에서 분해가 시작되어 150도에서 분해가 완료됨)가 높음을 알 수 있고, 도 3을 통해 시료 2 및 3의 결과를 대비하면 같은 탄산수소칼륨에서 입자의 크기가 작으면 분해온도(입자 크기가 15um인 탄산수소칼륨은 170도에서 분해가 시작되어 195도에서 분해가 완료되는데 반해 입자 크기가 100um인 탄산수소칼륨은 195도에서 분해가 시작되어 210도에 분해가 완료됨)가 낮음을 알 수 있다.

<실시예 2> 무기발포제 제제의 물리적 특성 확인

(1) 고상의 에스테르계 화합물을 약 50도에서 녹여 입자의 크기가 15um인 탄산수소칼륨과 혼합하고 레미콘을 이용 혼합하여 탄산수소칼륨 입자의 외면에 보호층이 형성된 시료 4 내지 7을 준비하였다. 시료 4는 탄산수소칼륨 100중량부당 에스테르계 화합물이 0.5중량부가 사용되었고, 시료 5는 탄산수소칼륨 100중량부당 에스테르계 화합물이 2중량부가 사용되었으며, 시료 6은 탄산수소칼륨 100중량부당 에스테르계 화합물이 5중량부가 사용되었고, 시료 7은 탄산수소칼륨 100중량부당 에스테르계 화합물이 8중량부가 사용되었다.

(2) 도 4의 (a), (b), (c), (d)는 각각 시료 4 내지 7의 SEM 사진이고, 표 1은 시료 4 내지 7에 대하여 가열온도 변화에 따라 발생하는 가스의 양(ml/g)을 나타낸 도표이다. 또한, 시료 4 내지 7에 대하여 조기분해 및 물성변화를 측정하여 표 2에 나타내었다. 조기분해는 170도 이하에서 분해가 이루어지는 여부로 판단하고, 물성변화는 220도 이상의 온도에서 발생하는 가스의 양이 100ml/g보다 작은 것으로 판단하였다. 도 4의 SEM 사진에서 코팅층의 두께는 5개의 포인트에서 두께를 측정한 후, 이의 평균값을 통해 코팅층의 평균 두께를 도출해내었다.

(3) 도 4 및 표 2을 통해, 시료 4의 경우 코팅층의 두께가 평균 25nm이며 응집현상이 있고 조기분해가 있으며 물성변화가 없고, 시료 5의 경우 코팅층의 두께가 평균 200nm이며 응집현상이 없고 조기분해가 없으며 물성변화가 없고, 시료 6의 경우 코팅층의 두께가 평균 500nm이며 응집현상이 없고 조기분해가 없으며 물성변화가 없고, 시료 7의 경우 코팅층의 두께가 평균 1.5um이며 응집현상이 없고 조기분해가 없으며 물성변화가 있음을 알 수 있다. 또한, 표 1을 통해, 코팅층을 형성하지 않은 시료 4의 경우 170도에서 분해가 시작되어 195도에서 분해가 완료되는데 반해 적정 두께의 코팅층이 형성된 시료 5 및 6의 경우 190도에서 분해가 시작되어 195도에 분해가 완료됨을 알 수 있다. 따라서, 제품의 요구하는 특성에 맞추어 탄산수소칼륨의 입자 크기를 조절하더라도 일정 두께의 코팅을 형성하여, 응집현상이 없고 조기분해가 없으며 물성변화가 없고 특정 온도에서 분해되는 탄산수소칼륨 제제를 제조할 수 있음을 알 수 있다.

	초기분해온도(℃)	분해온도(℃)	가스량(ml/g)
시료 4	170	195	120
시료 5	190	195	120
시료 6	190	195	120
시료 7	190	195	96

	시료 4	시료 5	시료 6	시료 7
조기분해	○	×	×	×
물성변화	×	×	×	○

<실시예 3> 무기발포제 제제의 조해성 확인

(1) 시료 3 및 5를 상온에서 1일 동안 방지한 후 SEM을 통해 확인하였다. 도 5의 (a), (b)는 각각 시료 3 및 5를 상온에서 1일 동안 방지한 후 촬영한 SEM 사진이다.

(2) 도 5를 통해, 코팅층이 형성되지 않은 시료 3의 경우 수분을 흡수하여 입자의 뭉침 현상이 발생하고 입자 크기(40 내지 50um 범위에서 분포)가 커졌음을 알 수 있는데 반해, 적정의 코팅층이 형성된 시료 5의 경우 입자의 뭉침 현상이 발생하지 않고 입자 크기(15 내지 25um 범위에서 분포)가 커지지 않았음을 알 수 있다. 따라서, 탄산수소칼륨 입자의 외면에 적량의 계면활성제 코팅층을 형성하는 경우 수분 흡수로 인한 응집을 방지할 수 있음을 알 수 있다.

<실시예 4> 무기발포제 마스터배치의 발포능력 확인

(1) 시료 5와 폴리에틸렌을 압출기를 이용하여 pre-mixing 구간에서 100도의 온도 조건으로 15분간 혼합하고, 압출기(가열수단) 구간에서 130도 가열하여 시료 8 및 9를 제조하였다. 시료 8은 시료 5 33중량%와 폴리에틸렌 67중량%로 이루어지고, 시료 9는 시료 5 50중량%와 폴리에틸렌 50중량%로 이루어진다.

(2) 마스터 배치 시료 8 및 9에 대하여 가열온도 변화에 따라 발생하는 가스의 양(ml/g)을 측정하여 도 6에 나타내었다.

(3) 도 6을 통해, 시료 8 및 9는 180도에서 가스가 생성되어 195도에서 완전히 분해되어 가스가 생성됨을 알 수 있어, 본원발명의 무기발포제 마스터배치의 일 예인 시료 8 및 9는 조기분해가 이루어지지 않음을 알 수 있다.

이상에서, 출원인은 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명하였지만, 이와 같은 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 일 실시예일 뿐이며 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 한 어떠한 변경예 또는 수정예도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.

1: 무기발포제 입자 2: 보호층

Claims

무기발포제 입자와; 상기 무기발포제 입자의 외면에 배치된 보호층;을 포함하고,
상기 보호층은 두께가 200 내지 500nm인 무기발포제 제제.
제1항에 있어서, 상기 무기발포제 입자는
탄산수소칼륨인 무기발포제 제제.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 무기발포제 입자는
크기가 10 내지 100um인 무기발포제 제제.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 보호층은
에스테르계 또는 에톡시레이트계 화합물을 포함하는 무기발포제 제제.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 보호층은
커플링제를 더 포함하는 무기발포제 제제.
제4항에 있어서, 상기 에스테르계 또는 에톡시레이트계 화합물은
폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(polyoxyethylene alkyl ether), 패티산 솔비탄 에스테르(fatty acid sorbitan ester), 패티산 디에탄올아민(fatty acid diethanolamine) 및 모노 알킬 글리세릴 에테르(mono alkyl glycerylether) 중 선택되는 1종 이상인 무기발포제 제제.
제5항에 있어서, 상기 커플링제는
아미노 실란(amino silane), 비닐 실란(vinyl silane), 메타크릴 실란(methacryl silane), 알킬 실란(alkyl silane), 설퍼 실란(sulfur silane), 에폭시 실란(epoxy silane) 및 페닐실란(phenyl silane) 중 선택되는 1종 이상인 무기발포제 제제.
제4항에 있어서, 상기 에스테르계 또는 에톡시레이트계 화합물 함량은
탄산수소칼륨 100중량부당 2내지 5 중량부인, 무기발포제 제제.
제2항에 있어서,
칼슘 화합물, 아연 화합물, 티타늄 또는 주석 화합물, 바륨 화합물, 마그네슘 화합물, 탈크(talc), 모노소듐 시트레이트(monosodium citrate), 우레아(urea), 실리카(silica), 디시클로헥실 프탈레이트(dicyclohexyl phthalate), 스테아릭산(stearic acid) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 첨가제를 더 포함하는 것인 무기발포제 제제.
제4항에 있어서, 상기 무기발포제 제제는
180 내지 220℃에서 분해되는 무기발포제 제제.
제8항에 있어서,
상기 무기발포제 제제 1g당 100 내지 130ml의 가스가 발생하는 무기발포제 제제.
폴리에틸렌, 에틸렌초산비닐 공중합체, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리아세탈, 스타이렌-부타디엔-스타이렌 공중합체 중 어느 하나의 수지와, 무기발포제 제제를 포함하며,
상기 무기발포제 제제는 제1항 또는 제2항의 무기발포제 제제인 무기발포제 마스터배치.
제12항에 있어서, 상기 수지 100 중량부에 대하여 10 내지 80 중량부의 무기 발포제 제제를 포함하는, 무기발포제 마스터배치.