ES2211048T3 - Procedimiento para la fabricacion de agujas ennegrecidas. - Google Patents

Procedimiento para la fabricacion de agujas ennegrecidas.

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    • C23C22/05Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
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    • C23C22/24Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing hexavalent chromium compounds
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Abstract

Procedimiento para la fabricación de agujas quirúrgicas ennegrecidas, en el que las agujas sin acabar producidas a partir de un acero que contiene cromo se sumergen en una disolución acuosa ácida que contiene ácido sulfúrico y un compuesto de cromo, caracterizado porque la disolución acuosa ácida tiene una temperatura en el intervalo comprendido entre 10ºC y 40ºC, y porque las agujas sin acabar se sumergen en la disolución acuosa ácida durante un período en el intervalo comprendido entre 15 horas y 150 horas.

Description

Procedimiento para la fabricación de agujas ennegrecidas.
La invención se refiere a un procedimiento para la fabricación de agujas quirúrgicas ennegrecidas.
Las agujas quirúrgicas presentan normalmente una superficie metálica, pulida. En el caso de algunas aplicaciones, sin embargo, en particular en cirugía cardíaca y en microcirugía, los reflejos provocados por tales agujas representan un problema durante una operación. Por lo tanto, se han desarrollado agujas quirúrgicas con una superficie ennegrecida a fin de evitar este problema. La superficie "ennegrecida" se ha de entender en lo sucesivo que significa generalmente una superficie oscura que no refleja luz de manera inconveniente y no tiene que ser necesariamente negra (es decir, tan oscura que ya no refleja ninguna luz en absoluto).
A partir del documento US-A-4.959.068 se conoce un procedimiento para la fabricación de agujas quirúrgicas ennegrecidas, en el que las agujas sin acabar producidas a partir de un acero que contiene cromo se sumergen en una disolución de aproximadamente 54 a 61% en peso de ácido sulfúrico y aproximadamente 5,6 a 9,1% en peso de dicromato potásico en agua, cuya disolución tiene una temperatura superior a 100ºC. A una temperatura de tratamiento de 110ºC a 130ºC, las agujas sin acabar originalmente pulidas presentan una superficie suficientemente ennegrecida tras aproximadamente 4 minutos hasta 30 minutos.
El documento US-A-2.312.066 describe un método para colorear acero inoxidable que contiene cromo, en el que la muestra a tratar se sumerge en una disolución que consta de 36-50 partes en peso de ácido sulfúrico (densidad relativa 1,84), 30-50 partes en peso de agua y 10-14 partes en peso de un inhibidor del ataque químico, que es preferiblemente un dicromato. Las temperaturas de tratamiento están entre la temperatura ambiente y el punto de
ebullición.
En el documento US-A-2.283.171 se establece que los tratamientos a bajas temperaturas en tales disoluciones no resultan prácticos comercialmente debido a los tiempos de tratamiento prolongados.
Las agujas quirúrgicas ennegrecidas adolecen de la desventaja de que la fuerza necesaria para tirar de la aguja a través del tejido (fuerza de penetración) es mayor que en el caso de una aguja convencional con una superficie pulida. Esto también ocurre si la aguja quirúrgica se trata con silicona tras el oscurecimiento, es decir se provee con un revestimiento superficial que contiene silicona.
El objetivo de la invención es proporcionar un procedimiento para la fabricación de agujas quirúrgicas ennegrecidas que se pueda llevar a cabo de una manera económicamente favorable y fácilmente controlable, y que suministre agujas quirúrgicas con una superficie ennegrecida que presenten propiedades de penetración más favorables que las agujas quirúrgicas ennegrecidas fabricadas según procedimientos convencionales.
Este objetivo se alcanza mediante un procedimiento para la fabricación de agujas quirúrgicas ennegrecidas que presenta las características previstas en la reivindicación 1. En las reivindicaciones dependientes se prevén versiones ventajosas.
En el procedimiento según la invención para la fabricación de agujas quirúrgicas ennegrecidas, las agujas sin acabar producidas a partir de un acero que contiene cromo se sumergen en una disolución acuosa ácida con un compuesto de cromo (VI), disolución la cual tiene una temperatura en el intervalo de 10ºC a 40ºC, preferiblemente en el intervalo de 18ºC a 25ºC.
Se ha demostrado sorprendentemente que, a pesar de haberse mencionado expresamente en la patente US nº 4.959.068 que la temperatura de tratamiento en el ennegrecimiento debe estar por encima de 100ºC, se pueden obtener agujas quirúrgicas ennegrecidas cuando la temperatura de tratamiento se encuentre únicamente en el intervalo de 10ºC a 40ºC. El tratamiento en la disolución acuosa ácida con un compuesto de cromo (VI) tiene lugar preferiblemente a temperatura ambiente, es decir en el intervalo de 18ºC a 25ºC. Las agujas quirúrgicas ennegrecidas fabricadas de esta manera presentan una superficie firmemente adherente. Después de que se someten a tratamiento con silicona, las fuerzas de penetración necesarias para tirar de las agujas a través de una muestra son menores que aquellas de las agujas quirúrgicas ennegrecidas en las que el tratamiento de oscurecimiento se llevó a cabo a una temperatura más alta. Una ventaja adicional del procedimiento según la invención es que se puede adaptar óptimamente al lote de agujas sin acabar a tratar. Puesto que es necesario, en el caso de la temperatura baja de tratamiento, sumergir las agujas en la disolución acuosa ácida durante al menos 15 horas, es posible en casos individuales definir el punto exacto del tiempo cuando las agujas sin acabar del lote a tratar están suficientemente ennegrecidas y se puede finalizar el tratamiento en la disolución acuosa ácida.
El compuesto de cromo (VI) es preferiblemente óxido de cromo (VI). En el caso de una realización preferida del procedimiento según la invención, la disolución acuosa ácida contiene 10 a 20% en peso de óxido de cromo (VI). Este contenido de cromo es claramente mayor que en el caso del procedimiento conocido a partir de la patente US nº 4.959.068. El mayor contenido de cromo tiene un efecto favorable sobre la resistencia de fricción de las agujas quirúrgicas, que presumiblemente se debe al hecho de que el elevado contenido de cromo reduce el peligro de picaduras. Una aguja quirúrgica ennegrecida fabricada de esta manera y provista con un revestimiento de silicona presenta por lo tanto una superficie particularmente lisa, razón por la cual su fuerza de penetración es menor que en el caso de una aguja tratada en una disolución con un bajo contenido de cromo.
En una realización preferida, la disolución acuosa ácida contiene ácido sulfúrico, preferiblemente 20 a 40% en peso. En una realización, la disolución acuosa ácida contiene 15 a 19% en peso de óxido de cromo (VI), y 28 a 35% en peso de ácido sulfúrico.
Las agujas sin acabar se sumergen en la disolución acuosa ácida durante un período en el intervalo de 15 horas hasta 150 horas. El período óptimo depende del material de las agujas sin acabar y de la composición y temperatura de la disolución acuosa ácida. El objetivo es fabricar agujas quirúrgicas con una superficie suficientemente ennegrecida que tengan fuerzas de penetración tan bajas como sea posible. Por lo tanto, las agujas quirúrgicas no se deben dejar demasiado tiempo en la disolución acuosa ácida. En general, es el caso de que cuanto mayor es la temperatura de la disolución acuosa ácida, menor es el período necesario. El período que produce los mejores resultados se puede determinar en casos individuales mediante ensayos.
Las agujas sin acabar producidas a partir de un acero de alto grado con el número de material 4031 (contenido de cromo de aproximadamente 13,0 hasta 13,5%) se sumergen preferiblemente en la disolución acuosa ácida durante un período de 60 horas hasta 150 horas.
Las agujas sin acabar producidas a partir de un acero de grado alto con el número de material 4310 (contenido de cromo de aproximadamente 16,0% hasta 18,0%) se sumergen preferiblemente en la disolución acuosa ácida durante un período de 20 horas hasta 50 horas.
Las agujas sin acabar producidas a partir de un acero con el número de material 1.4456 (contenido de cromo de aproximadamente 16,0% hasta 20,0%) se sumergen preferiblemente en la disolución acuosa ácida durante un período de 20 horas hasta 70 horas.
En una realización preferida del procedimiento según la invención, las agujas sin acabar son pulidas antes de ser sumergidas en la disolución acuosa ácida, de forma que tengan una superficie lisa y limpia sobre la que pueda actuar la disolución acuosa ácida a fin de provocar el oscurecimiento deseado.
Las agujas ennegrecidas se aclaran preferiblemente con agua tras su retirada de la disolución acuosa ácida a fin de terminar la acción del ácido. Tras el aclarado con agua, las agujas ennegrecidas se pueden colocar en una disolución acuosa de un agente humectante, disolución la cual se desgasifica preferiblemente con las agujas ennegrecidas descansando en ella, a presión por debajo de la atmosférica. Estas etapas se pueden repetir opcionalmente. Las agujas ennegrecidas se pueden aclarar entonces nuevamente con agua.
En una realización preferida, las agujas ennegrecidas se aclaran finalmente en alcohol, y se secan a una temperatura por encima de la temperatura ambiente.
Como ya se ha mencionado, una aguja quirúrgica "ennegrecida" no necesariamente se ha de entender que signifique una aguja quirúrgica con una superficie de color negro intenso, sino el término "oscurecido" se ha de entender aquí que significa generalmente que una aguja quirúrgica ennegrecida tiene una superficie oscura que no provoca reflejos perturbadores.
La invención se describe con más detalle a continuación con referencia a las realizaciones.
Ejemplo 1
Se fabricaron agujas sin acabar con una punta ya molida y una superficie pulida, a partir de alambre de acero inoxidable con el número de material 4031 YC (equivalente al número de material US 420), a partir de alambres con diámetros de 0,74 mm a 1,78 mm. El contenido de cromo del acero usado estaba en el intervalo de 13,0% a 13,5%. Las agujas sin acabar no se sometieron a tratamiento con silicona.
A fin de oscurecer las agujas sin acabar, se preparó una disolución acuosa ácida denominada "disolución de ennegrecimiento" mezclando 3000 ml de agua desmineralizada con 1000 ml de ácido sulfúrico concentrado, y disolviendo 1000 g de óxido de cromo (VI) en ella.
Se sumergió un lote de agujas sin acabar a ennegrecer, de un tipo de aguja dado, en la disolución de ennegrecimiento de forma que las agujas sin acabar se cubrieron con al menos 1 cm de la disolución de oscurecimiento. La vasija usada para este fin se situó bajo una campana extractora. El tratamiento en la disolución de ennegrecimiento tuvo lugar a temperatura ambiente, es decir en el intervalo de 18ºC a 25ºC.
El período de tiempo durante el cual se sumergieron las agujas sin acabar en la disolución de ennegrecimiento dependió de la temperatura ambiente medida, tomando como base los valores guía dados en la siguiente tabla:
\newpage
Temperatura [ºC] Período [h]
18,0 128
18,5 125
19,0 121
19,5 118
20,0 114
20,5 111
21,0 107
21,5 104
22,0 100
22,5 97
23,0 93
23,5 90
24,0 86
24,5 83
25,0 79
Unas pocas horas antes de la finalización del valor guía para el período de tiempo asignado a la temperatura ambiente medida, se retiraron algunas agujas de la disolución de ennegrecimiento usando una varilla magnética, y se aclararon a conciencia con agua. Entonces se comparó su color sobre un fondo negro con el color estándar de un catálogo de agujas que contenía agujas del tipo de agujas dado óptimamente ennegrecidas según el procedimiento descrito. Si la coloración no era aún suficiente, las agujas se colocaron nuevamente en la vasija con la disolución de oscurecimiento. Dependiendo del progreso del procedimiento de oscurecimiento, las agujas se comprobaron como se describe anteriormente cada 0,5 a 2 horas.
Una vez se completó el ennegrecimiento, se eliminó la disolución de oscurecimiento, y las agujas ennegrecidas se preaclararon con agua hasta que el agua de aclarado no tuvo más coloración amarilla visible. Las agujas ennegrecidas se sometieron entonces al procedimiento de lavado descrito a continuación.
Para este fin, se preparó una disolución de 0,06% de Triton X 100 en agua. Triton X 100 es el nombre comercial de un agente humectante que se comercializa por Merck en disolución acuosa al 6%. Su nombre químico es O-[4-(1,1,3,3-tetrametilbutil)-fenil]-deca(oxietileno).
Las agujas ennegrecidas preaclaradas de la manera descrita previamente se cubrieron con la disolución de Triton en una vasija. La vasija se colocó sobre un desecador, y el desecador se evacuó durante al menos 10 minutos usando una bomba de vacío a fin de hacer posible una desgasificación de la disolución de Triton con las agujas ennegrecidas descansando en ella. El desecador se aireó entonces, se eliminó la disolución de Triton y se sustituyó por una disolución reciente de Triton. La disolución reciente de Triton con las agujas ennegrecidas descansando en ella se desgasificó nuevamente en el desecador durante al menos 10 minutos.
Tras este procedimiento de desgasificación, se determinaron los valores de pH de la disolución de Triton tras la segunda desgasificación, y de una disolución reciente de Triton. Si el valor de pH de la disolución de Triton tras la segunda desgasificación era mayor que 0,2 unidades de pH menores que la de la disolución reciente de Triton, se eliminó la disolución de Triton de la vasija y nuevamente se sustituyó por una disolución reciente de Triton a fin de repetir el procedimiento de desgasificación en el desecador.
Las agujas ennegrecidas en la vasija usadas se aclararon entonces con agua hasta que no se formó más espuma. Las agujas se cubrieron con agua, y nuevamente se desgasificaron en el desecador durante al menos 10 minutos. Entonces se eliminó el agua. Las agujas se aclararon finalmente en isopropanol, y entonces se secaron en la cabina de secado a 100ºC hasta 120ºC durante al menos 1 hora.
En etapas del procedimiento subsiguientes, las agujas ennegrecidas se proporcionaron con un revestimiento de silicona, se envasaron y se esterilizaron.
Ejemplo 2
Se fabricaron agujas sin acabar con una punta ya molida y superficie pulida a partir de alambre de acero inoxidable con los números de material 4310 FB (0,16 mm a 0,36 mm de diámetro) y 4310 FB Streduc (0,46 mm a 0,66 mm de diámetro). Este acero tuvo un contenido en cromo en el intervalo de 16,0% a 18,0%. Las superficies de las agujas no acabadas no se sometieron a tratamiento con silicona.
Las agujas sin acabar de un lote con un tipo dado de agujas a ser sometido al tratamiento de oscurecimiento se sumergieron en la disolución oscurecedora preparada según el Ejemplo 1, siendo cubiertas al menos 1 cm por la disolución oscurecedora. La vasija con las agujas sin acabar y la disolución oscurecedora se situó bajo una urna.
El período de tiempo para el tratamiento de las agujas en la disolución oscurecedora fue del orden de magnitud de 24 a 30 horas en este ejemplo. Después de que pasaron aproximadamente 24 horas, se retiraron las primeras agujas de muestra usando una varilla magnética y se enjuagaron a conciencia con agua a fin de comparar su color en un fondo negro con los patrones de color de un catálogo de agujas, realizado de forma análoga al Ejemplo 1. Si la coloración o el oscurecimiento no fue aún suficiente, las agujas se pusieron nuevamente en la vasija. Dependiendo del progreso del proceso de oscurecimiento, las agujas se comprobaron de la manera descrita previamente cada 0,5 a 2 horas.
Una vez finalizado el oscurecimiento de las agujas, se eliminó la disolución de oscurecimiento. Las agujas ennegrecidas se aclararon entonces con agua hasta que el agua del aclarado no tuvo ya más ninguna coloración amarilla.
Las agujas ennegrecidas se lavaron entonces en una disolución Triton, se aclararon con agua, se aclararon con isopropanol y se secaron en la cámara de secado a 100ºC hasta 120ºC durante al menos 1 hora, según se describe en el Ejemplo 1.
Ejemplo 3
Se fabricaron agujas sin acabar con una punta ya molida y una superficie pulida a partir de alambre con el número de material 1.4456 CA, un material de hierro austenítico relativamente nuevo con como máximo 0,1% de carbón, como máximo 1,0% de silicio, 16,0% a 20,0% de manganeso, 16,0% a 20,0% de cromo, como máximo 0,3% de níquel, 1,8% a 2,5% de molibdeno y 0,7% a 1,0% de nitrógeno. Las superficies de las agujas sin acabar no se sometieron a tratamiento con silicona.
Las agujas sin acabar de un lote con un tipo de agujas dado para ser sometido al tratamiento de oscurecimiento se sumergieron en la disolución oscurecedora preparada según el Ejemplo 1. El tratamiento de oscurecimiento y el tratamiento posterior se llevaron a cabo de una manera similar a la descrita en los Ejemplos 1 y 2, estando el período de tiempo para el tratamiento, llevado a cabo a temperatura ambiente, de las agujas en la disolución oscurecedora en el intervalo de 20 horas a 70 horas.
Los experimentos mostraron que, tras el tratamiento con silicona, las fuerzas de penetración de las agujas ennegrecidas según el Ejemplo 3 son comparables con los valores para las agujas según el Ejemplo 1 y el Ejemplo 2.
Ejemplo 4
Se investigó la fuerza de penetración como una función de la temperatura de la disolución de oscurecimiento y del período de tiempo para el tratamiento en la disolución oscurecedora, para agujas ennegrecidas de alambre de acero inoxidable con el número de material 4031 YC (véase Ejemplo 1).
Para este fin, las agujas sin acabar en forma de agujas cortantes (3/8 de círculo) de 0,81 mm de diámetro con una punta ya molida se sumergieron en la disolución oscurecedora según el Ejemplo 1, y se trataron, se post-trataron y se sometieron a tratamiento con silicona de una manera similar a la descrita en el Ejemplo 1.
En una primera serie de ensayos, se usaron disoluciones oscurecedoras a dos temperaturas diferentes, principalmente la temperatura ambiente (21,5ºC) y 30ºC. Las fuerzas de penetración de las agujas ennegrecidas y tratadas con silicona se determinaron entonces en condiciones estándar usando espuma de poliuretano. Resultó un valor medio de 228 g para la fuerza de penetración de las agujas tratadas a temperatura ambiente, y un valor medio de 278 g, es decir, un valor notablemente superior, resultó para las agujas tratadas a 30ºC.
En una segunda serie de ensayos, en contraste con el Ejemplo 1, no se monitorizó continuamente la coloración de las agujas a fin de encontrar un período óptimo de tiempo para el tratamiento en la disolución de oscurecimiento, sino que el tratamiento tuvo lugar para períodos fijos preestablecidos de tiempo tras cuya terminación se retiraron agujas de muestra respectivas de la disolución oscurecedora. Se usaron disoluciones oscurecedoras a temperatura ambiente (RT), 30ºC y 40ºC. La Figura 1 muestra los resultados de las medidas de la fuerza de penetración finalmente llevadas a cabo en las agujas ennegrecidas y tratadas con silicona. Cada punto corresponde a la media para varias agujas tratadas en las mismas condiciones.
La Figura 1 muestra claramente como, para una temperatura dada de la disolución de oscurecimiento, la fuerza de penetración aumenta con un aumento del tiempo de residencia en la disolución de oscurecimiento. Además, parece claro que una menor temperatura de la disolución de oscurecimiento requiere un período de tiempo más prolongado para el tratamiento en la disolución oscurecedora. Finalmente, también se puede ver la tendencia de que una mayor temperatura de la disolución de oscurecimiento da como resultado una mayor fuerza de penetración. En el extremo izquierdo de la Figura 1 (tiempo de eliminación = 0 h), se muestra la fuerza de penetración para agujas no ennegrecidas (brillantes), que sólo es ligeramente menor para las agujas ennegrecidas según la invención.

Claims (11)

1. Procedimiento para la fabricación de agujas quirúrgicas ennegrecidas, en el que las agujas sin acabar producidas a partir de un acero que contiene cromo se sumergen en una disolución acuosa ácida que contiene ácido sulfúrico y un compuesto de cromo (VI), caracterizado porque la disolución acuosa ácida tiene una temperatura en el intervalo comprendido entre 10ºC y 40ºC, y porque las agujas sin acabar se sumergen en la disolución acuosa ácida durante un período en el intervalo comprendido entre 15 horas y 150 horas.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la disolución acuosa ácida tiene una temperatura en el intervalo de 18ºC a 25ºC.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el compuesto de cromo (VI) es óxido de cromo (VI).
4. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque la disolución acuosa ácida contiene 10 a 20% en peso de óxido de cromo (VI).
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la disolución acuosa ácida contiene 20 a 40% en peso de ácido sulfúrico.
6. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la disolución acuosa ácida contiene 15 a 19% en peso de óxido de cromo (VI) y 28 a 35% en peso de ácido sulfúrico.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las agujas sin acabar se pulen antes de ser sumergidas en la disolución acuosa ácida.
8. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las agujas ennegrecidas se aclaran con agua tras la retirada de la disolución acuosa ácida.
9. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque, tras aclarar con agua, las agujas ennegrecidas se colocan en una disolución acuosa de un agente humectante, cuya disolución se desgasifica preferiblemente con las agujas ennegrecidas descansando en ella a una presión por debajo de la atmosférica, repitiéndose opcionalmente estas etapas.
10. Procedimiento según la reivindicación 9, caracterizado porque las agujas ennegrecidas se aclaran seguidamente con agua.
11. Procedimiento según una de las reivindicaciones 8 a 10, caracterizado porque las agujas ennegrecidas se aclaran finalmente en alcohol y se secan a una temperatura por encima de la temperatura ambiente.
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