ES2211048T3 - Procedimiento para la fabricacion de agujas ennegrecidas. - Google Patents
Procedimiento para la fabricacion de agujas ennegrecidas.Info
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Abstract
Procedimiento para la fabricación de agujas quirúrgicas ennegrecidas, en el que las agujas sin acabar producidas a partir de un acero que contiene cromo se sumergen en una disolución acuosa ácida que contiene ácido sulfúrico y un compuesto de cromo, caracterizado porque la disolución acuosa ácida tiene una temperatura en el intervalo comprendido entre 10ºC y 40ºC, y porque las agujas sin acabar se sumergen en la disolución acuosa ácida durante un período en el intervalo comprendido entre 15 horas y 150 horas.
Description
Procedimiento para la fabricación de agujas
ennegrecidas.
La invención se refiere a un procedimiento para
la fabricación de agujas quirúrgicas ennegrecidas.
Las agujas quirúrgicas presentan normalmente una
superficie metálica, pulida. En el caso de algunas aplicaciones, sin
embargo, en particular en cirugía cardíaca y en microcirugía, los
reflejos provocados por tales agujas representan un problema durante
una operación. Por lo tanto, se han desarrollado agujas quirúrgicas
con una superficie ennegrecida a fin de evitar este problema. La
superficie "ennegrecida" se ha de entender en lo sucesivo que
significa generalmente una superficie oscura que no refleja luz de
manera inconveniente y no tiene que ser necesariamente negra (es
decir, tan oscura que ya no refleja ninguna luz en absoluto).
A partir del documento
US-A-4.959.068 se conoce un
procedimiento para la fabricación de agujas quirúrgicas
ennegrecidas, en el que las agujas sin acabar producidas a partir de
un acero que contiene cromo se sumergen en una disolución de
aproximadamente 54 a 61% en peso de ácido sulfúrico y
aproximadamente 5,6 a 9,1% en peso de dicromato potásico en agua,
cuya disolución tiene una temperatura superior a 100ºC. A una
temperatura de tratamiento de 110ºC a 130ºC, las agujas sin acabar
originalmente pulidas presentan una superficie suficientemente
ennegrecida tras aproximadamente 4 minutos hasta 30 minutos.
El documento
US-A-2.312.066 describe un método
para colorear acero inoxidable que contiene cromo, en el que la
muestra a tratar se sumerge en una disolución que consta de
36-50 partes en peso de ácido sulfúrico (densidad
relativa 1,84), 30-50 partes en peso de agua y
10-14 partes en peso de un inhibidor del ataque
químico, que es preferiblemente un dicromato. Las temperaturas de
tratamiento están entre la temperatura ambiente y el punto de
ebullición.
ebullición.
En el documento
US-A-2.283.171 se establece que los
tratamientos a bajas temperaturas en tales disoluciones no resultan
prácticos comercialmente debido a los tiempos de tratamiento
prolongados.
Las agujas quirúrgicas ennegrecidas adolecen de
la desventaja de que la fuerza necesaria para tirar de la aguja a
través del tejido (fuerza de penetración) es mayor que en el caso de
una aguja convencional con una superficie pulida. Esto también
ocurre si la aguja quirúrgica se trata con silicona tras el
oscurecimiento, es decir se provee con un revestimiento superficial
que contiene silicona.
El objetivo de la invención es proporcionar un
procedimiento para la fabricación de agujas quirúrgicas ennegrecidas
que se pueda llevar a cabo de una manera económicamente favorable y
fácilmente controlable, y que suministre agujas quirúrgicas con una
superficie ennegrecida que presenten propiedades de penetración más
favorables que las agujas quirúrgicas ennegrecidas fabricadas según
procedimientos convencionales.
Este objetivo se alcanza mediante un
procedimiento para la fabricación de agujas quirúrgicas ennegrecidas
que presenta las características previstas en la reivindicación 1.
En las reivindicaciones dependientes se prevén versiones
ventajosas.
En el procedimiento según la invención para la
fabricación de agujas quirúrgicas ennegrecidas, las agujas sin
acabar producidas a partir de un acero que contiene cromo se
sumergen en una disolución acuosa ácida con un compuesto de cromo
(VI), disolución la cual tiene una temperatura en el intervalo de
10ºC a 40ºC, preferiblemente en el intervalo de 18ºC a 25ºC.
Se ha demostrado sorprendentemente que, a pesar
de haberse mencionado expresamente en la patente US nº 4.959.068 que
la temperatura de tratamiento en el ennegrecimiento debe estar por
encima de 100ºC, se pueden obtener agujas quirúrgicas ennegrecidas
cuando la temperatura de tratamiento se encuentre únicamente en el
intervalo de 10ºC a 40ºC. El tratamiento en la disolución acuosa
ácida con un compuesto de cromo (VI) tiene lugar preferiblemente a
temperatura ambiente, es decir en el intervalo de 18ºC a 25ºC. Las
agujas quirúrgicas ennegrecidas fabricadas de esta manera presentan
una superficie firmemente adherente. Después de que se someten a
tratamiento con silicona, las fuerzas de penetración necesarias para
tirar de las agujas a través de una muestra son menores que aquellas
de las agujas quirúrgicas ennegrecidas en las que el tratamiento de
oscurecimiento se llevó a cabo a una temperatura más alta. Una
ventaja adicional del procedimiento según la invención es que se
puede adaptar óptimamente al lote de agujas sin acabar a tratar.
Puesto que es necesario, en el caso de la temperatura baja de
tratamiento, sumergir las agujas en la disolución acuosa ácida
durante al menos 15 horas, es posible en casos individuales definir
el punto exacto del tiempo cuando las agujas sin acabar del lote a
tratar están suficientemente ennegrecidas y se puede finalizar el
tratamiento en la disolución acuosa ácida.
El compuesto de cromo (VI) es preferiblemente
óxido de cromo (VI). En el caso de una realización preferida del
procedimiento según la invención, la disolución acuosa ácida
contiene 10 a 20% en peso de óxido de cromo (VI). Este contenido de
cromo es claramente mayor que en el caso del procedimiento conocido
a partir de la patente US nº 4.959.068. El mayor contenido de cromo
tiene un efecto favorable sobre la resistencia de fricción de las
agujas quirúrgicas, que presumiblemente se debe al hecho de que el
elevado contenido de cromo reduce el peligro de picaduras. Una aguja
quirúrgica ennegrecida fabricada de esta manera y provista con un
revestimiento de silicona presenta por lo tanto una superficie
particularmente lisa, razón por la cual su fuerza de penetración es
menor que en el caso de una aguja tratada en una disolución con un
bajo contenido de cromo.
En una realización preferida, la disolución
acuosa ácida contiene ácido sulfúrico, preferiblemente 20 a 40% en
peso. En una realización, la disolución acuosa ácida contiene 15 a
19% en peso de óxido de cromo (VI), y 28 a 35% en peso de ácido
sulfúrico.
Las agujas sin acabar se sumergen en la
disolución acuosa ácida durante un período en el intervalo de 15
horas hasta 150 horas. El período óptimo depende del material de las
agujas sin acabar y de la composición y temperatura de la disolución
acuosa ácida. El objetivo es fabricar agujas quirúrgicas con una
superficie suficientemente ennegrecida que tengan fuerzas de
penetración tan bajas como sea posible. Por lo tanto, las agujas
quirúrgicas no se deben dejar demasiado tiempo en la disolución
acuosa ácida. En general, es el caso de que cuanto mayor es la
temperatura de la disolución acuosa ácida, menor es el período
necesario. El período que produce los mejores resultados se puede
determinar en casos individuales mediante ensayos.
Las agujas sin acabar producidas a partir de un
acero de alto grado con el número de material 4031 (contenido de
cromo de aproximadamente 13,0 hasta 13,5%) se sumergen
preferiblemente en la disolución acuosa ácida durante un período de
60 horas hasta 150 horas.
Las agujas sin acabar producidas a partir de un
acero de grado alto con el número de material 4310 (contenido de
cromo de aproximadamente 16,0% hasta 18,0%) se sumergen
preferiblemente en la disolución acuosa ácida durante un período de
20 horas hasta 50 horas.
Las agujas sin acabar producidas a partir de un
acero con el número de material 1.4456 (contenido de cromo de
aproximadamente 16,0% hasta 20,0%) se sumergen preferiblemente en la
disolución acuosa ácida durante un período de 20 horas hasta 70
horas.
En una realización preferida del procedimiento
según la invención, las agujas sin acabar son pulidas antes de ser
sumergidas en la disolución acuosa ácida, de forma que tengan una
superficie lisa y limpia sobre la que pueda actuar la disolución
acuosa ácida a fin de provocar el oscurecimiento deseado.
Las agujas ennegrecidas se aclaran
preferiblemente con agua tras su retirada de la disolución acuosa
ácida a fin de terminar la acción del ácido. Tras el aclarado con
agua, las agujas ennegrecidas se pueden colocar en una disolución
acuosa de un agente humectante, disolución la cual se desgasifica
preferiblemente con las agujas ennegrecidas descansando en ella, a
presión por debajo de la atmosférica. Estas etapas se pueden repetir
opcionalmente. Las agujas ennegrecidas se pueden aclarar entonces
nuevamente con agua.
En una realización preferida, las agujas
ennegrecidas se aclaran finalmente en alcohol, y se secan a una
temperatura por encima de la temperatura ambiente.
Como ya se ha mencionado, una aguja quirúrgica
"ennegrecida" no necesariamente se ha de entender que
signifique una aguja quirúrgica con una superficie de color negro
intenso, sino el término "oscurecido" se ha de entender aquí
que significa generalmente que una aguja quirúrgica ennegrecida
tiene una superficie oscura que no provoca reflejos
perturbadores.
La invención se describe con más detalle a
continuación con referencia a las realizaciones.
Se fabricaron agujas sin acabar con una punta ya
molida y una superficie pulida, a partir de alambre de acero
inoxidable con el número de material 4031 YC (equivalente al número
de material US 420), a partir de alambres con diámetros de 0,74 mm a
1,78 mm. El contenido de cromo del acero usado estaba en el
intervalo de 13,0% a 13,5%. Las agujas sin acabar no se sometieron a
tratamiento con silicona.
A fin de oscurecer las agujas sin acabar, se
preparó una disolución acuosa ácida denominada "disolución de
ennegrecimiento" mezclando 3000 ml de agua desmineralizada con
1000 ml de ácido sulfúrico concentrado, y disolviendo 1000 g de
óxido de cromo (VI) en ella.
Se sumergió un lote de agujas sin acabar a
ennegrecer, de un tipo de aguja dado, en la disolución de
ennegrecimiento de forma que las agujas sin acabar se cubrieron con
al menos 1 cm de la disolución de oscurecimiento. La vasija usada
para este fin se situó bajo una campana extractora. El tratamiento
en la disolución de ennegrecimiento tuvo lugar a temperatura
ambiente, es decir en el intervalo de 18ºC a 25ºC.
El período de tiempo durante el cual se
sumergieron las agujas sin acabar en la disolución de
ennegrecimiento dependió de la temperatura ambiente medida, tomando
como base los valores guía dados en la siguiente tabla:
\newpage
| Temperatura [ºC] | Período [h] | |
| 18,0 | 128 | |
| 18,5 | 125 | |
| 19,0 | 121 | |
| 19,5 | 118 | |
| 20,0 | 114 | |
| 20,5 | 111 | |
| 21,0 | 107 | |
| 21,5 | 104 | |
| 22,0 | 100 | |
| 22,5 | 97 | |
| 23,0 | 93 | |
| 23,5 | 90 | |
| 24,0 | 86 | |
| 24,5 | 83 | |
| 25,0 | 79 |
Unas pocas horas antes de la finalización del
valor guía para el período de tiempo asignado a la temperatura
ambiente medida, se retiraron algunas agujas de la disolución de
ennegrecimiento usando una varilla magnética, y se aclararon a
conciencia con agua. Entonces se comparó su color sobre un fondo
negro con el color estándar de un catálogo de agujas que contenía
agujas del tipo de agujas dado óptimamente ennegrecidas según el
procedimiento descrito. Si la coloración no era aún suficiente, las
agujas se colocaron nuevamente en la vasija con la disolución de
oscurecimiento. Dependiendo del progreso del procedimiento de
oscurecimiento, las agujas se comprobaron como se describe
anteriormente cada 0,5 a 2 horas.
Una vez se completó el ennegrecimiento, se
eliminó la disolución de oscurecimiento, y las agujas ennegrecidas
se preaclararon con agua hasta que el agua de aclarado no tuvo más
coloración amarilla visible. Las agujas ennegrecidas se sometieron
entonces al procedimiento de lavado descrito a continuación.
Para este fin, se preparó una disolución de 0,06%
de Triton X 100 en agua. Triton X 100 es el nombre comercial de un
agente humectante que se comercializa por Merck en disolución acuosa
al 6%. Su nombre químico es
O-[4-(1,1,3,3-tetrametilbutil)-fenil]-deca(oxietileno).
Las agujas ennegrecidas preaclaradas de la manera
descrita previamente se cubrieron con la disolución de Triton en una
vasija. La vasija se colocó sobre un desecador, y el desecador se
evacuó durante al menos 10 minutos usando una bomba de vacío a fin
de hacer posible una desgasificación de la disolución de Triton con
las agujas ennegrecidas descansando en ella. El desecador se aireó
entonces, se eliminó la disolución de Triton y se sustituyó por una
disolución reciente de Triton. La disolución reciente de Triton con
las agujas ennegrecidas descansando en ella se desgasificó
nuevamente en el desecador durante al menos 10 minutos.
Tras este procedimiento de desgasificación, se
determinaron los valores de pH de la disolución de Triton tras la
segunda desgasificación, y de una disolución reciente de Triton. Si
el valor de pH de la disolución de Triton tras la segunda
desgasificación era mayor que 0,2 unidades de pH menores que la de
la disolución reciente de Triton, se eliminó la disolución de Triton
de la vasija y nuevamente se sustituyó por una disolución reciente
de Triton a fin de repetir el procedimiento de desgasificación en el
desecador.
Las agujas ennegrecidas en la vasija usadas se
aclararon entonces con agua hasta que no se formó más espuma. Las
agujas se cubrieron con agua, y nuevamente se desgasificaron en el
desecador durante al menos 10 minutos. Entonces se eliminó el agua.
Las agujas se aclararon finalmente en isopropanol, y entonces se
secaron en la cabina de secado a 100ºC hasta 120ºC durante al menos
1 hora.
En etapas del procedimiento subsiguientes, las
agujas ennegrecidas se proporcionaron con un revestimiento de
silicona, se envasaron y se esterilizaron.
Se fabricaron agujas sin acabar con una punta ya
molida y superficie pulida a partir de alambre de acero inoxidable
con los números de material 4310 FB (0,16 mm a 0,36 mm de diámetro)
y 4310 FB Streduc (0,46 mm a 0,66 mm de diámetro). Este acero tuvo
un contenido en cromo en el intervalo de 16,0% a 18,0%. Las
superficies de las agujas no acabadas no se sometieron a tratamiento
con silicona.
Las agujas sin acabar de un lote con un tipo dado
de agujas a ser sometido al tratamiento de oscurecimiento se
sumergieron en la disolución oscurecedora preparada según el Ejemplo
1, siendo cubiertas al menos 1 cm por la disolución oscurecedora. La
vasija con las agujas sin acabar y la disolución oscurecedora se
situó bajo una urna.
El período de tiempo para el tratamiento de las
agujas en la disolución oscurecedora fue del orden de magnitud de 24
a 30 horas en este ejemplo. Después de que pasaron aproximadamente
24 horas, se retiraron las primeras agujas de muestra usando una
varilla magnética y se enjuagaron a conciencia con agua a fin de
comparar su color en un fondo negro con los patrones de color de un
catálogo de agujas, realizado de forma análoga al Ejemplo 1. Si la
coloración o el oscurecimiento no fue aún suficiente, las agujas se
pusieron nuevamente en la vasija. Dependiendo del progreso del
proceso de oscurecimiento, las agujas se comprobaron de la manera
descrita previamente cada 0,5 a 2 horas.
Una vez finalizado el oscurecimiento de las
agujas, se eliminó la disolución de oscurecimiento. Las agujas
ennegrecidas se aclararon entonces con agua hasta que el agua del
aclarado no tuvo ya más ninguna coloración amarilla.
Las agujas ennegrecidas se lavaron entonces en
una disolución Triton, se aclararon con agua, se aclararon con
isopropanol y se secaron en la cámara de secado a 100ºC hasta 120ºC
durante al menos 1 hora, según se describe en el Ejemplo 1.
Se fabricaron agujas sin acabar con una punta ya
molida y una superficie pulida a partir de alambre con el número de
material 1.4456 CA, un material de hierro austenítico relativamente
nuevo con como máximo 0,1% de carbón, como máximo 1,0% de silicio,
16,0% a 20,0% de manganeso, 16,0% a 20,0% de cromo, como máximo 0,3%
de níquel, 1,8% a 2,5% de molibdeno y 0,7% a 1,0% de nitrógeno. Las
superficies de las agujas sin acabar no se sometieron a tratamiento
con silicona.
Las agujas sin acabar de un lote con un tipo de
agujas dado para ser sometido al tratamiento de oscurecimiento se
sumergieron en la disolución oscurecedora preparada según el Ejemplo
1. El tratamiento de oscurecimiento y el tratamiento posterior se
llevaron a cabo de una manera similar a la descrita en los Ejemplos
1 y 2, estando el período de tiempo para el tratamiento, llevado a
cabo a temperatura ambiente, de las agujas en la disolución
oscurecedora en el intervalo de 20 horas a 70 horas.
Los experimentos mostraron que, tras el
tratamiento con silicona, las fuerzas de penetración de las agujas
ennegrecidas según el Ejemplo 3 son comparables con los valores para
las agujas según el Ejemplo 1 y el Ejemplo 2.
Se investigó la fuerza de penetración como una
función de la temperatura de la disolución de oscurecimiento y del
período de tiempo para el tratamiento en la disolución oscurecedora,
para agujas ennegrecidas de alambre de acero inoxidable con el
número de material 4031 YC (véase Ejemplo 1).
Para este fin, las agujas sin acabar en forma de
agujas cortantes (3/8 de círculo) de 0,81 mm de diámetro con una
punta ya molida se sumergieron en la disolución oscurecedora según
el Ejemplo 1, y se trataron, se post-trataron y se
sometieron a tratamiento con silicona de una manera similar a la
descrita en el Ejemplo 1.
En una primera serie de ensayos, se usaron
disoluciones oscurecedoras a dos temperaturas diferentes,
principalmente la temperatura ambiente (21,5ºC) y 30ºC. Las fuerzas
de penetración de las agujas ennegrecidas y tratadas con silicona se
determinaron entonces en condiciones estándar usando espuma de
poliuretano. Resultó un valor medio de 228 g para la fuerza de
penetración de las agujas tratadas a temperatura ambiente, y un
valor medio de 278 g, es decir, un valor notablemente superior,
resultó para las agujas tratadas a 30ºC.
En una segunda serie de ensayos, en contraste con
el Ejemplo 1, no se monitorizó continuamente la coloración de las
agujas a fin de encontrar un período óptimo de tiempo para el
tratamiento en la disolución de oscurecimiento, sino que el
tratamiento tuvo lugar para períodos fijos preestablecidos de tiempo
tras cuya terminación se retiraron agujas de muestra respectivas de
la disolución oscurecedora. Se usaron disoluciones oscurecedoras a
temperatura ambiente (RT), 30ºC y 40ºC. La Figura 1 muestra los
resultados de las medidas de la fuerza de penetración finalmente
llevadas a cabo en las agujas ennegrecidas y tratadas con silicona.
Cada punto corresponde a la media para varias agujas tratadas en las
mismas condiciones.
La Figura 1 muestra claramente como, para una
temperatura dada de la disolución de oscurecimiento, la fuerza de
penetración aumenta con un aumento del tiempo de residencia en la
disolución de oscurecimiento. Además, parece claro que una menor
temperatura de la disolución de oscurecimiento requiere un período
de tiempo más prolongado para el tratamiento en la disolución
oscurecedora. Finalmente, también se puede ver la tendencia de que
una mayor temperatura de la disolución de oscurecimiento da como
resultado una mayor fuerza de penetración. En el extremo izquierdo
de la Figura 1 (tiempo de eliminación = 0 h), se muestra la fuerza
de penetración para agujas no ennegrecidas (brillantes), que sólo es
ligeramente menor para las agujas ennegrecidas según la
invención.
Claims (11)
1. Procedimiento para la fabricación de agujas
quirúrgicas ennegrecidas, en el que las agujas sin acabar producidas
a partir de un acero que contiene cromo se sumergen en una
disolución acuosa ácida que contiene ácido sulfúrico y un compuesto
de cromo (VI), caracterizado porque la disolución acuosa
ácida tiene una temperatura en el intervalo comprendido entre 10ºC y
40ºC, y porque las agujas sin acabar se sumergen en la disolución
acuosa ácida durante un período en el intervalo comprendido entre 15
horas y 150 horas.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la disolución acuosa ácida tiene una
temperatura en el intervalo de 18ºC a 25ºC.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque el compuesto de cromo (VI) es óxido de
cromo (VI).
4. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque la disolución acuosa ácida contiene 10 a
20% en peso de óxido de cromo (VI).
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la disolución
acuosa ácida contiene 20 a 40% en peso de ácido sulfúrico.
6. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque la disolución acuosa ácida contiene 15 a
19% en peso de óxido de cromo (VI) y 28 a 35% en peso de ácido
sulfúrico.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las agujas
sin acabar se pulen antes de ser sumergidas en la disolución acuosa
ácida.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las agujas
ennegrecidas se aclaran con agua tras la retirada de la disolución
acuosa ácida.
9. Procedimiento según la reivindicación 8,
caracterizado porque, tras aclarar con agua, las agujas
ennegrecidas se colocan en una disolución acuosa de un agente
humectante, cuya disolución se desgasifica preferiblemente con las
agujas ennegrecidas descansando en ella a una presión por debajo de
la atmosférica, repitiéndose opcionalmente estas etapas.
10. Procedimiento según la reivindicación 9,
caracterizado porque las agujas ennegrecidas se aclaran
seguidamente con agua.
11. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 8 a 10, caracterizado porque las agujas
ennegrecidas se aclaran finalmente en alcohol y se secan a una
temperatura por encima de la temperatura ambiente.
Applications Claiming Priority (2)
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