ES2202037T3

ES2202037T3 - Procedimiento para producir granulos.

Info

Publication number: ES2202037T3
Application number: ES00900732T
Authority: ES
Inventors: John Misselbrook
Original assignee: Agform Ltd
Current assignee: Agform Ltd
Priority date: 1999-01-22
Filing date: 2000-01-21
Publication date: 2004-04-01
Anticipated expiration: 2020-01-21
Also published as: US6893589B1; EP1161145B1; CA2359483A1; EP1161145A1; GB9901479D0; AU3065600A; ATE243415T1; DE60003533D1; DE60003533T2; JP2002535252A; WO2000042846A1; US20050187109A1

Abstract

Un procedimiento para la producción de gránulos dispersables en agua, que comprende, preparar, sin formar una pasta, una premezcla en forma de un polvo que fluye libremente que comprende un material activo y un excipiente, siendo al menos un componente de la premezcla líquido, y extruir la premezcla para formar los gránulos dispersables en agua.

Description

Procedimiento para producir gránulos.

Esta invención se refiere a un procedimiento para la producción de gránulos, en particular, de gránulos dispersables en agua o solubles en agua. Más particularmente, se refiere a un procedimiento de extrusión para la producción de gránulos dispersables en agua. La invención es especialmente útil en la producción de gránulos que contienen compuestos biológicamente activos y otras sustancias y en particular, productos agroquímicos, por ejemplo pesticidas.

Se conocen formulaciones de pesticidas en gránulos dispersables y tienen ciertas ventajas. En particular, tales gránulos son ventajosos debido a su facilidad de manipulación y exposición reducida al trabajador al comparar con las formulaciones en polvo o líquidas y también debido a su compatibilidad y coste comparativo. Por otro lado, se pueden usar envases respetuosos con el medio ambiente y la presencia de materiales inertes también tiene ventajas medioambientales. G. A. Bell, "Chemistry and Technology of Agrochemical Formulations", Publicado por D. A. Knowles (Kluver, 1998), páginas 80-114, describe una gama de tipos de gránulos dispersables y procedimientos para su fabricación.

El documento DE-A-2403427 describe la preparación de gránulos dispersables en agua por extrusión de una premezcla acuosa. Se explica que la premezcla no deberá estar ni demasiado húmeda ni demasiado seca evitando que el extruido salga como un espagueti o polvo, respectivamente. Se dice que la premezcla contiene en general de 5 a 25% de agua.

El documento US-A-5714439 describe formulaciones en gránulos de propanilo. Los gránulos se forman por granulación (por ejemplo, extrusión) de una premezcla en forma de pasta. Se dice que la cantidad de agua añadida a los ingredientes para formar la premezcla es suficiente para formar una consistencia que varía desde un polvo húmedo a una masa. Se define esta cantidad como de 18 a 20 partes por 100 partes de premezcla.

El documento GB-A-1399005 describe procedimientos de granulación para herbicidas. Los ingredientes activos se mezclan con tensioactivos y disolvente, preferiblemente agua. A continuación, la pasta o suspensión se convierte en gránulos por una técnica adecuada. Se describen procedimientos y se llevan a cabo en los ejemplos, en los que la granulación se lleva a cabo por extrusión, pero ésta se lleva a cabo usando una pasta. Los otros ejemplos describen la formación de gránulos secando una pasta y luego descomponiendo la torta secada.

El documento WO 89/00079 describe un procedimiento para la preparación de gránulos dispersables en agua que comprende mezclar los ingredientes deseados de los gránulos para formar una mezcla húmeda extruible que tiene una consistencia similar a una masa, es decir, una consistencia análoga a una masa rígida producida en el procedimiento de preparación de pan. Dicha consistencia similar a una masa se puede proporcionar por mezcla intensiva o amasado usando un aparato de mezcla tal como una amasadora de materiales húmedos, mezclador de doble hélice, o se puede adaptar un aparato de extrusión para proporcionar una mezcla adecuada. También se requiere que después de la extrusión las extrusiones húmedas se descompongan por aplastamiento con cilindros, preferiblemente en una acción de volteadora en tambor. No obstante, la acción de los cilindros requerida después de la extrusión puede causar la formación de una "cáscara" de material compacto sobre la parte externa del gránulo que conduce a un aumento en el tiempo/temperatura de secado. El documento EP-A-0484 147 1 describe un procedimiento para preparar gránulos de propanilo dispersables. El propanilo es N-(3,4-diclorofenil)propionamida. Se sabe que el propanilo se puede degradar durante el procesado o tener peor estabilidad debido a su bajo punto de fusión. El procedimiento descrito en el documento EP-A-484 147 comprende las etapas secuenciales de combinar uno o más tensioactivos con propanilo y moler hasta un tamaño de partículas menor que 20 micrómetros para formar una premezcla, añadir menos de 25 por ciento en peso de agua y opcionalmente un agente humectante a dicha premezcla y mezclar hasta que se obtiene una pasta granulando dicha pasta produciendo de este modo gránulos y secar dichos gránulos. Se dice que este procedimiento supera ciertas dificultades en el procesado de propanilo debido a su bajo punto de fusión y tendencia a hacerse pegajoso durante el procesado.

Sin embargo, el propanilo, además de tener un punto de fusión relativamente bajo también es propenso a la hidrólisis. La formación de una pasta que contiene agua puede conducir a otras dificultades relacionadas con la estabilidad durante el procesado si el aporte energético durante la formación de la pasta es demasiado alto. Así, los procedimientos anteriormente descritos pueden imponer una serie de restricciones sobre los ingredientes limitando la elección de componentes disponibles a aquellos que no son sensibles al calor que se pueden incluir en los gránulos debido a la naturaleza física o química de dichos ingredientes. En particular, el aporte energético requerido en la formación de la masa o pasta puede degradar ciertos materiales activos de bajo punto de fusión o sensibles a la temperatura. Los materiales activos solubles en agua o ligeramente solubles pueden formar puentes cristalinos que, además del agua, inhiben la rápida y deseable disolución o disgregación completa de los gránulos hasta su tamaño de partícula primario antes de la granulación.

La manipulación de una masa o pasta en una planta de fabricación también puede causar problemas de procesado. En particular pueden surgir dificultades debidas a la variación en la viscosidad de la masa o pasta causada por las condiciones de temperatura y/o cizallamiento. Este factor puede conducir a la variación en la calidad y rendimiento del producto y puede causar incrustaciones o bloqueos en el aparato de proceso.

Sigue existiendo una necesidad de mejoras en los procedimientos existentes conocidos para preparar gránulos que sean dispersables y/o solubles en agua para posibilitar la inclusión de componentes sensibles en formulaciones y evitar o reducir los problemas de procesado, por ejemplo, debidos a incrustaciones o bloqueos. Por otro lado, se desean gránulos que proporcionen una excelente liberación del componente activo en el punto de uso que incluyan buena dispersabilidad. Además, también son deseables por razones de salud y seguridad y facilidad de distribución del producto propiedades físicas tales como facilidad de manipulación, baja friabilidad para reducir o minimizar el contenido en polvo.

Se ha encontrado que se pueden producir gránulos aceptables mediante un procedimiento que implica formar una premezcla de los componentes del gránulo y extruir la premezcla con la condición de que no se forme una pasta durante la preparación de la premezcla que se va a extruir.

En un primer aspecto, la invención proporciona un procedimiento para la producción de gránulos dispersables en agua, que comprende, preparar una premezcla en forma de un polvo que fluye libremente, preferiblemente un polvo homogéneo, que comprende un material activo y un excipiente y opcionalmente otros componentes, siendo al menos un componente de la premezcla líquido, sin formar una pasta y extruir la premezcla en una extrusora, por ejemplo una extrusora de baja presión para formar los gránulos. El excipiente puede ser líquido, en cuyo caso no se requiere un componente líquido adicional aunque, si se desea, puede incluirse un componente líquido adicional.

El documento WO 96/26828 describe un aparato y un procedimiento de extrusión que elimina el efecto indeseable de la entrada de pastas, los cuales, en forma de polvos insolubles en agua húmedos finamente divididos se hacen pasar a través de la malla de las extrusoras convencionales de baja presión.

Se ha descubierto de forma sorprendente que se pueden producir gránulos que son dispersables en agua y/o solubles en agua usando el procedimiento conforme a la invención y que éstos proporcionan una excelente liberación del componente activo en el cultivo a tratar. Además, los gránulos producidos por un procedimiento conforme a esta invención, presentan características mejoradas al compararlos con gránulos formados por procedimientos de la técnica anterior en cuanto al almacenamiento, dilución y en uso.

El procedimiento implica la preparación inicial de una premezcla que comprende el material activo junto con al menos un excipiente en forma de un polvo que fluye libremente. Es deseable que la premezcla sea un polvo homogéneo. La premezcla se prepara preferiblemente por absorción de un líquido, por ejemplo agua, o cualquier otro líquido adecuado sobre un material sólido activo que está con preferencia finamente dividido. El sólido activo puede mezclarse con un excipiente, preferiblemente un tensioactivo, por ejemplo, un dispersante y un agente humectante, un agente de relleno, un disgregante, un estabilizador, un auxiliar de flujo y similares y mezclas de los mismos. Se prefiere especialmente que la premezcla comprenda un componente activo, un excipiente que comprende un dispersante y agua. También se prefiere que el gránulo obtenido del procedimiento contenga estos componentes. En una realización preferida, el material activo se muele adecuadamente antes de la adición del excipiente o se muele junto con el mismo.

De forma adecuada, la premezcla se forma mediante la aplicación de cizallamiento especialmente en una etapa de mezcla o en una etapa de molienda y, opcionalmente, en una o más etapas de mezcla y una o más etapas de molienda. El aparato adecuado para la etapa o etapas de mezcla incluye un mezclador de alta intensidad y bajo cizallamiento tal como un mezclador Lodige Ploughshare, un mezclador de bandas, un mezclador en Y, un mezclador de doble cono o de tolva, de modo que se forme un polvo que fluye libremente. La premezcla se alimenta directamente o indirectamente a una extrusora adecuada de baja presión, tal como la descrita en el documento WO 96/26828, de modo que la premezcla se compacta contra las aberturas de la malla y se fuerza a pasar a su través. La composición de la premezcla y la configuración de la extrusora son tales que se evita la formación de una pasta antes de la extrusión. La premezcla en polvo que se alimenta a una extrusora se convierte en un extruido sólido compacto que se puede recoger como un granulado que fluye libremente.

En el presente procedimiento, el material que se procesa queda como un material en forma de partículas que fluye libremente durante la formación de la premezcla. En particular, el material no forma una pasta antes de la extrusión. Sin embargo, puesto que la composición contiene uno o más componentes líquidos, puede ser húmedo o seco con tal que permanezca fluido y en forma de partículas durante el procedimiento. Las partículas de material son de una composición tal que puede desplazarse con respecto a otra y no se extiende o aglomera significativamente en terrones y queda en forma de terrones que tienen un tamaño de partículas de al menos varias veces la del granel del material en forma de partículas que se está procesando durante la formación de la premezcla. Si se forman terrones durante esta parte del procedimiento, las condiciones del procedimiento para la formación de la premezcla y/o la composición de la premezcla deberán variar de modo que los terrones se disgreguen en partículas más finas al aplicar cizallamiento. Si se forma algún terrón o aglomerado se prefiere especialmente que el aglomerado sea de una composición y estructura física tal que se disgregue en partículas más finas al aplicar una fuerza manual frotando entre los dedos.

En el contexto de la presente invención, puede considerarse una pasta como una masa de material, por ejemplo, un aglomerado, que contiene líquido suficiente o está a una temperatura tal que el material en partículas que se está procesando se conforma en un aglomerado que puede moldearse o deformarse y que no fluye libremente. Así, una pasta no se disgrega en partículas más finas al aplicar cizallamiento, por ejemplo, frotando entre los dedos, sino que más bien queda como una masa aglomerada y el cizallamiento actúa moldeando o deformando el aglomerado.

Dependiendo de los componentes seleccionados para producir los gránulos, se seleccionan las cantidades relativas de estos componentes y se seleccionan las condiciones de proceso, por ejemplo, el grado de cizallamiento, de modo que se evite la formación de una pasta antes de la extrusión.

En el procedimiento después de la etapa de extrusión, los gránulos así formados se pueden procesar como se desee, por ejemplo, secando y tamizando o en otras etapas de clasificación por tamaños. En una realización preferida de la invención, los gránulos se secan. Los gránulos se pueden secar mediante cualquier equipo adecuado, por ejemplo, un secador en lecho fluido y un secador de bandejas. Como etapa preferida de proceso adicional, los gránulos se clasifican por tamaños, por ejemplo, se tamizan para separar el material de mayor o menor tamaño. En una realización preferida, el material extruido se seca y se clasifica por tamaños de forma adecuada. Se prefiere especialmente que el procedimiento de la presente invención no implique una etapa de proceso de aplastamiento con cilindros en la que se trate el material extruido.

En el procedimiento de la presente invención, se producen gránulos uniformes que fluyen libremente con excelentes propiedades que incluyen una densidad aparente uniforme, ausencia de polvo fino, resistencia al desgaste y rápida disgregación en agua para formar una suspensión o solución de ingrediente activo en uso. En una realización preferida, más del 90%, en especial, 99% de los gránulos, antes de tamizado o cribado, tienen un tamaño adecuado tal que no se requiere un procesado adicional para alterar el tamaño de los gránulos.

Evitar la formación de una pasta durante el proceso antes de la extrusión proporciona ventajas adicionales porque la flexibilidad en el intervalo de componentes activos y otros componentes que se pueden seleccionar aumenta al compararla con procedimientos en los que se forma una pasta. Esto permite seleccionar ingredientes activos y otros ingredientes que de otro modo no serían adecuados debido a la introducción de dificultades de procesado. Así, ya no son un factor a considerar los efectos perjudiciales debidos a la formación de una pasta en los ingredientes y viceversa. De este modo se pueden elegir ingredientes para que produzcan unas propiedades de producto óptimas estén o no en uso, por ejemplo, en la distribución, en lugar de verse comprometida la elección debido a consideraciones de procesado.

La premezcla se prepara adecuadamente mezclando dos o más materiales, por ejemplo, el componente activo y el excipiente y/o el líquido, durante un período de al menos 30 segundos, preferiblemente de 1 a 15 minutos, más preferiblemente de 1 a 10 minutos y en especial de 2 a 5 minutos.

El componente sólido se puede moler hasta un tamaño de partículas apropiado antes de mezclarlo con otros componentes. Preferiblemente, la molienda se lleva a cabo después de mezclar de modo que los materiales mezclados se muelan hasta un tamaño de partículas deseado. La molienda se puede llevar a cabo por cualquier medio adecuado aunque se prefiere la molienda con aire a presión. Adecuadamente, se lleva a cabo la molienda con aire a una presión de aire de al menos 2 x 10^{5} Pa y deseablemente de al menos 5 x 10^{5} Pa. Adecuadamente, el material molido tiene un tamaño de partículas de 2 a 30 micrómetros y, de forma deseable, de 4 a 20 micrómetros.

Según se desee, se pueden llevar a cabo una o más etapas de mezcla después de la etapa de molienda. Dicha etapa de molienda se puede llevar a cabo durante al menos 30 segundos, preferiblemente durante 1 a 15 minutos y, especialmente, durante 1 a 10 minutos. La etapa o etapas de mezcla se pueden llevar a cabo en condiciones de bajo cizallamiento o deseablemente en condiciones de alto cizallamiento. Cuando se empleen más de una etapa de mezcla, se prefiere que el material que se está procesando se someta a alto cizallamiento en la primera etapa de mezcla y a un cizallamiento bajo o moderado en una etapa de mezcla posterior.

El componente líquido se puede añadir al material molido, bien una mezcla o un producto de un único componente, o se puede añadir a un componente sólido en una etapa de mezcla antes o después de la etapa de molienda. El líquido se puede añadir de cualquier forma adecuada aunque se prefiere que el líquido sea añadido como pulverizado con el fin de reducir el riesgo de formación de aglomerados o terrones en la premezcla.

Es fundamental en la formación de la premezcla que las etapas en la formación se lleven a cabo en condiciones tales y durante un período tal que no se forme una pasta.

El procedimiento se puede emplear para producir gránulos que comprenden un amplio intervalo de ingredientes activos. A modo de ejemplo, el procedimiento de la invención se puede emplear para producir gránulos que comprenden, como ingrediente activo, un compuesto farmacéutico, un compuesto agroquímico, o un compuesto del campo petroquímico, un alimento para animales, un colorante y un detergente. También se pueden producir gránulos que comprenden otros tipos de componentes activos por un procedimiento conforme a la invención. El procedimiento es particularmente adecuado para, aunque sin quedar limitado a la misma, la producción de gránulos que comprenden un compuesto agroquímico.

Ejemplos de compuestos agroquímicos que se pueden emplear como componente activo incluyen abamectina, imidazolinona, ametrina, amitaz, atrazina, azoxistrobina, benomilo, bensulfuron-metilo, bentazona, bifenox, bromoxinilo, captano, carbendazim, carfentrazona-etilo, cloridazona, clorotalonilo, clortolurona, clorsulfurona, cinosulfurona, clodinafop, clopiralid, lambda- cihalotrina, cihexatina, cimoxinilo, alfa-cipermetrina, deltametrina, diflufenican, dimetomorf, diuron, etofumesato, benzoato de emamectina, fibronil, flurtamona, glifosato, imazametabenz-metilo, imazapir, imazetapir, imadacloprid, isoproturona, linurona, mancozeb, maneb, metamitron, metiocarb, metribuzina, metsulfuron-metilo, milbectina, nicosulfurona, oxadixilo, oxifluorfeno, fenmedifam, pirimisulfuron- metilo, propanilo, propizamida, rimsulfurona, simazina, sulfometuron-metilo, tifensulfuron-metilo, tiram, tribenuron-metilo y triflusulfuron-metilo.

Excipientes adecuados incluyen agentes tensioactivos, incluyendo agentes humectantes y agentes dispersantes o una combinación de ambos y agentes de flujo.

Ejemplos de agentes humectantes adecuados incluyen: metales alcalinos, por ejemplo, sodio, sales de alquil-aril-sulfonatos, alquil-aril-sulfosuccinatos y alquil-sulfatos.

Ejemplos de agentes dispersantes incluyen lignosulfonatos sódicos, condensados de formaldehído con naftaleno sulfonato sódico, ésteres fosfato de tristirilfenol etoxilado, etoxilados de alcohol alifático, etoxilados de alquilfenol, copolímeros, al azar y de bloque, de óxido de etileno y óxido de propileno, copolímeros de injerto "peine" y copolímeros de alcohol vinílico y acetato de vinilo.

Otros excipientes adecuados incluyen disgregantes, por ejemplo: bentonita, almidón modificado y polivinilpirrolidona; estabilizadores, por ejemplo, ácido cítrico, polietilenglicol e hidroxitolueno butilado; y agentes de relleno, por ejemplo, almidón, lactosa, arcilla de China, sacarosa y caolín.

Además del material activo y el excipiente y el componente líquido, se pueden alimentar al procedimiento en cualquier punto otros ingredientes, por ejemplo, otros excipientes, incluyendo antes, durante o después de la adición del componente líquido al procedimiento, justo antes de o durante la etapa de extrusión. Sin embargo, si se van a añadir otros ingredientes, se prefiere especialmente que se añadan al procedimiento antes de la extrusión y, de forma óptima, se mezclen con el componente activo antes de o con la adición del componente líquido. Ingredientes adicionales adecuados incluyen tensioactivos, incluyendo dispersantes y agentes humectantes, agentes de relleno, disgregantes, estabilizadores y auxiliares de flujo. El factor importante en la elección de un ingrediente adicional y en la cantidad del ingrediente es que no conduzca a la formación de una masa o pasta durante el procedimiento, por ejemplo, debido a una interacción significativa entre partículas.

En una realización especialmente preferida de la invención, el componente activo comprende propanilo y los excipientes comprenden uno o más de un disgregante, un agente de flujo, un agente de relleno y un tensioactivo. En una realización más preferida, se mezcla propanilo con el disgregante y el agente de flujo, preferiblemente mediante molienda con aire a presión, se añade seguidamente el tensioactivo a la mezcla y luego se añade agua a la mezcla para formar así un polvo homogéneo que generalmente fluye libremente, que es un material en forma de partículas. En una realización alternativa, se mezcla el propanilo con un tensioactivo, un disgregante y un material de relleno y luego se muele y se añade agua a la mezcla después de la molienda en una etapa de mezcla adicional produciendo un polvo que fluye libremente generalmente homogéneo. El polvo de la premezcla se extrusiona entonces haciéndolo pasar a través de una extrusora, preferiblemente una extrusora y un proceso de extrusión como el que se describe en el documento WO 96/26828. Los gránulos que se originan del proceso de extrusión tienen de forma adecuada un espesor o tamaño de partículas de 0,1 a 5 mm, preferiblemente 0,3 a 2 mm y especialmente 0,5 a 1,5 mm. Los gránulos se secan entonces adecuadamente y opcionalmente se clasifican por tamizado.

La invención proporciona una nueva composición granular que comprende un compuesto activo desde el punto de vista agrícola y un excipiente que puede obtenerse por un procedimiento conforme al primer aspecto de la invención.

La invención se ilustra por los siguientes ejemplos, aunque en modo alguno está limitada por los mismos:

Ejemplo 1

Se preparó la siguiente formulación:

Propanilo	80,0%
Alquil-aril-sulfonato sódico	1,0%
Lignosulfonato sódico	10,0%
Almidón de patata	1,0%
Arcilla de China	resto hasta 100%

La formulación anterior se preparó mezclando en primer lugar el Propanilo de calidad técnica, la arcilla de China y el almidón en un mezclador Ploughshare durante 5 minutos. La mezcla así formada se molió con aire a presión a continuación hasta un tamaño de partículas de 5 a 7 micrómetros. Se añadió agua a la premezcla molida con aire a presión en un mezclador Ploughshare hasta que se obtuvo un contenido en agua de aproximadamente 18%. Se evitó la formación de una pasta al preparar la premezcla. El polvo que fluía libremente obtenido se alimentó a una extrusora de cesta. Se usó para extruir la premezcla una extrusora de baja presión como la descrita en el documento WO-A-96/26828. Se obtuvo un extruido sólido compactado que se secó a 65ºC durante 15 minutos hasta un contenido en humedad inferior al 1,5%.

Los gránulos se ensayaron como sigue:

Se añadió 1g de los gránulos a un cilindro de medida que contenía 100 ml de agua. Se invirtió el cilindro 180º y de nuevo otra inversión completa, que llevó dos segundos y se observó el número de segundos para la disgregación completa. Se dejó de nuevo el cilindro en reposo durante 30 minutos, sin moverlo, y se tomó una muestra de 10 ml del centro del cilindro y se analizó gravimétricamente para determinar la cantidad de sólidos presentes. Este dato se usó luego para calcular el % de material en suspensión después de estar en reposo durante este tiempo. Los resultados se compararon con dos formulaciones comerciales de Propanilo, una (STAM® 80 EDF) fabricada por una técnica de extrusión convencional que implica la formulación de una pasta y la otra (WHAM® 80DF) por granulación en cubeta. Los resultados obtenidos fueron los siguientes:

Producto comercial	Tiempo requerido para disgregar	% que queda en suspensión después
	el producto	de 30 minutos
Stam® 80 EDF	3 - 5 minutos	71,3
Wham® 80 DF	> 5 minutos	9,9
Ejemplo 1	< 1 minuto	86,9

Los resultados anteriores indican las ventajas del producto producido por el procedimiento descrito en esta invención. Además se apreció que el producto extruido convencional, Stam® 80 EDF estaba poco secado para formar el envase comercial, indicando una degradación física del producto durante el almacenamiento.

Ejemplo 2

Se preparó la siguiente formulación:

Clorsulfurona	75,0%
Alquil aril sulfonato sódico	1,0%
Lignosulfonato sódico	12,5%
Arcilla de China	resto hasta 100%

La formulación anterior se preparó mezclando en primer lugar clorsulfurona de calidad técnica y arcilla de China en un mezclador Ploughshare durante 5 minutos. La mezcla así formada se sometió a molienda con aire a presión hasta un tamaño medio de partículas de 3 a 4 micrómetros. Se añadió agua a la premezcla molida con aire a presión en un mezclador Ploughshare hasta que se obtuvo un contenido en agua de aproximadamente 14,5%. Se evitó la formación de una pasta. Se extrusionó el polvo que fluida libremente en una extrusora como la descrita en el documento WO 96/26828. Se obtuvo un extruido sólido compactado, que se secó a 60ºC durante 15 minutos hasta que se obtuvo un contenido de humedad de 0,9%. Los gránulos se analizaron por el procedimiento descrito en el Ejemplo 1.

Los resultados se compararon con una formulación comercial de clorsulfurona, (GLEAN® 75 DF) fabricada por una técnica de aglomeración convencional en lecho fluido. Los resultados obtenidos fueron los siguientes:

Producto comercial	Tiempo requerido para disgregar	% que queda en suspensión después
	el producto	de 30 minutos
GLEAN® 75 DF	< 1 minuto	69
Ejemplo 2	< 1 minuto	86

Se apreció que la muestra de Glean® era mucho más pulverulenta que la muestra extruida producida por el procedimiento de la presente invención. A la proporción de uso baja de producto, la mayor capacidad de suspensión del producto conducía a una mayor disponibilidad en el uso en campo y a una mayor eficacia.

Ejemplo 3

Se obtuvo una premezcla comercial de Cloridazona 65 DF a partir de la cual se había producido por una técnica de aglomeración por vía húmeda un granulado dispersable en agua.

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Se formó la misma premezcla en gránulos usando el procedimiento de la presente invención y se analizaron ambas muestras para determinar la capacidad de suspensión como se describe en el Ejemplo 1. Los resultados obtenidos son los siguientes:

	Capacidad de suspensión (%)
Cloridazona 65 DF comercial	89
Ejemplo 3	98

Ejemplo 4

Se preparó la siguiente formulación por un procedimiento conforme a la presente invención:

Captano	80,0%
Alquil aril sulfonato sódico	1,0%
Condensado de formaldehído y naftaleno sódico	2,0%
Sílice	3,0%
Caolín	resto hasta 100%

Se pueden usar las medidas del potencial Zeta para evaluar la movilidad microelectroforética de partículas de ingrediente activo y, por consiguiente obtener el potencial Zeta de dichas partículas. Esto permite seleccionar los tensioactivos preferidos, en particular, dispersantes aniónicos, no iónicos y catiónicos para gránulos dispersables en agua de ingrediente activo con el fin de identificar los dispersantes candidatos más apropiados. Se prefiere que los dispersantes den una medida del potencial Zeta de aproximadamente 0 mV para un tensioactivo no iónico y superior a aproximadamente -30 mV para un tensioactivo aniónico y superior a aproximadamente +30 para un tensioactivo catiónico.

El material activo está presente de forma adecuada en un nivel de al menos 50%, preferiblemente de 60 a 90% en peso del gránulo. El excipiente está presente adecuadamente en un nivel menor que 50%, preferiblemente de 10 a 30% en peso del gránulo. El líquido, preferiblemente agua, contenido en el gránulo es adecuadamente menor que 10% y preferiblemente de 0,1 a 5% en peso del gránulo.

Claims

1. Un procedimiento para la producción de gránulos dispersables en agua, que comprende, preparar, sin formar una pasta, una premezcla en forma de un polvo que fluye libremente que comprende un material activo y un excipiente, siendo al menos un componente de la premezcla líquido, y extruir la premezcla para formar los gránulos dispersables en agua.

2. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que sobre un material sólido activo se adsorbe un líquido.

3. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la premezcla es un polvo homogéneo.

4. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la premezcla se forma mediante la aplicación de cizallamiento.

5. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la premezcla comprende un material activo y un excipiente seleccionado de un tensioactivo, un material de relleno, un disgregante, un estabilizador, un auxiliar de flujo y mezclas de los mismos.

6. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende preparar la premezcla en una etapa de mezcla y, opcionalmente, en una etapa de molienda.

7. Un procedimiento según la reivindicación 6, en el que la etapa de mezcla se lleva a cabo durante un período de al menos 30 segundos.

8. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 6 ó 7, que comprende alimentar el material activo a una etapa de mezcla, hacer pasar el material mezclado a una etapa de molienda para reducir el tamaño de partículas del material mezclado y hacer pasar el material molido a una etapa de molienda adicional para producir la premezcla.

9. Un procedimiento según la reivindicación 8, en el que la primera etapa de mezcla se lleva a cabo en condiciones de alto cizallamiento y la segunda etapa de mezcla se lleva a cabo en condiciones de bajo o moderado cizallamiento.

10. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 6 a 9, en el que se mezclan en una etapa de mezcla el material activo y un excipiente seleccionado de un disgregante, un material de relleno y un tensioactivo y mezclas de los mismos.

11. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 6 a 10, en el que, en una segunda o posterior etapa de mezcla, se añade al procedimiento un líquido y, opcionalmente, un excipiente adicional seleccionado de un tensioactivo, un disgregante y un material de relleno.

12. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el líquido se añade en forma de pulverizado.

13. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además secar y, opcionalmente, clasificar por tamaños el material extruido.

14. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el material activo se selecciona de, un compuesto farmacéutico, un compuesto agroquímico, un compuesto petroquímico, un alimento para animales, un colorante y un detergente.

15. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el material activo es un compuesto agroquímico y se selecciona de bensulfuron-metilo, captano, cloridazona, clorsulfurona, glifosato, oxifluorfeno y propanilo.

16. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la premezcla comprende un tensioactivo seleccionado de alquil aril sulfonatos, alquil aril sulfosuccinatos, alquil sulfatos y lignosulfonatos.

17. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que los gránulos comprenden propanilo y excipientes que comprenden un alqul aril sulfonato, un lignosulfonato, un disgregante y un material de relleno.

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18. Una composición granular que comprende un compuesto activo desde el punto de vista agrícola y un excipiente que puede obtenerse por un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 17.