ES2198286T3 - Un nuevo proceso para la obtencion de antioxidantes naturales procedentes de plantas. - Google Patents
Un nuevo proceso para la obtencion de antioxidantes naturales procedentes de plantas.Info
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Abstract
Un procedimiento para la obtención de antioxidantes naturales procedentes de las plantas, caracterizado porque consiste en: a) extracción del material vegetal desintegrado con un disolvente orgánico o una mezcla de disolventes a una temperatura de entre 0 y 100ºC, posterior enfriamiento rápido y separación de los aceites esenciales; b) tratamiento del residuo vegetal extraído con agua o vapor de agua; c) evaporación del disolvente o de la mezcla de disolventes; d) aislamiento de los componentes antioxidantes añadiendo carbón activado al concentrado anterior, agitación y posterior saturación de la solución concentrada con un gas inerte y por último expansión del extracto saturado concentrado; e) destilación de la solución concentrada con vapor de agua; f) enfriamiento de la suspensión de los componentes antioxidantes extraídos y la separación del líquido madre; g) secado en lecho fluidizado del extracto que contiene los componentes antioxidantes.
Description
Un nuevo proceso para la obtención de
antioxidantes naturales procedentes de plantas.
La presente invención está relacionada con el
campo de la tecnología química, específicamente con un nuevo
proceso para obtener antioxidantes naturales a partir de
plantas.
Los productos obtenidos son de máxima calidad
debido al alto contenido de sustancias antioxidantes. El método
técnico aplicado es menos laborioso que todos los que se han
descrito hasta el momento.
Los aceites y grasas pertenecen al grupo de los
lípidos. Se pueden diferenciar, en primer lugar, con arreglo a su
origen y, en menor medida, teniendo en cuenta su punto de fusión. A
temperatura ambiente, los aceites son líquidos y se extraen de las
plantas preferentemente. Por otra parte, las grasas son sólidas o
semisólidas y por lo general son de origen animal. Agentes externos
(tales como el oxígeno, la luz, el calor,...) producen un deterioro
relativamente rápido de las grasas y disminuyen su valor fisiológico
y nutritivo de manera considerable. La causa más frecuente que
lleva al deterioro de las grasas es la autooxidación.
La autooxidación se puede inhibir:
- 1.
- impidiendo la entrada de oxígeno y eliminándolo,
- 2.
- procurando que el almacenamiento de las grasas sea a baja temperatura y en un lugar oscuro,
- 3.
- eliminando los iones metálicos, y
- 4.
- añadiendo antioxidantes.
En la parte introductoria de la patente SI
9600104 se muestra una descripción más detallada de las
transformaciones químicas que tienen lugar en el proceso de
autooxidación.
Los antioxidantes son sustancias orgánicas que se
añaden a otras sustancias con el fin de retrasar su oxidación. De
este modo se prolonga el tiempo que las grasas pueden permanecer
expuestas sin deteriorarse.
En la patente SI 9600104 se muestra una
descripción detallada de los tipos de antioxidantes y su
acción.
\ding{226} Antioxidantes procedentes de las
Labiadas:
El romero (Rosmarinus), la salvia
(Salvia), el tomillo (Thymus) se clasifican dentro de
la familia de las Labiadas. Las Labiadas son hierbas, arbustos o
matas anuales o perennes. Esta familia, que abarca alrededor de 3500
plantas (por ejemplo menta piperita, salvia, melisa), está
ampliamente distribuida en todas las regiones climáticas, sobre
todo en la Cuenca Mediterránea y en Asia Central.
Las Labiadas contienen gran cantidad de
sustancias isoprenoides en forma de monoterpenos (aceites
esenciales), sesquiterpenos, diterpenos (principios amargos) y
triterpenos.
Algunos componentes de los aceites esenciales
muestran efectos antioxidantes y otros prooxidantes. Por tanto, es
deseable que los extractos antioxidantes mantengan el contenido de
aceites esenciales lo más bajo posible. Además, en aquellos
productos que contienen extractos de Labiadas prevalece el aroma y
el sabor (gusto) predominante de los aceites esenciales.
Entre los componentes activos más importantes del
romero se encuentran también: taninos, ácido rosmarínico,
principios amargos (carnosol, ácido carnósico), triterpenos (ácido
ursólico), flavonas (luteolina, apigenina,...).
La actividad antioxidante del romero se debe a
los diterpenos fenólicos. La actividad más fuerte la presenta el
carnosol, que produce vía oxidación el ácido carnósico con una
actividad ligeramente menor. El rosmanol, el rosmaridifenol y la
rosmariquinona muestran también una actividad antioxidante. Los
procesos químicos referentes a estos compuestos activos están
representados en la Fig. 1.
Los antioxidantes procedentes de la salvia y del
tomillo son compuestos muy parecidos desde el punto de vista
químico.
Las composiciones estabilizadoras de grasas han
sido reivindicadas en numerosas patentes (EP 658316 A1 950621 -
Nestle, JP 55018436800208 - Tokio Tanabe Co., JP 55018437800208 -
Tokio Tanabe Co., JP 57159874 A2 821002 - Takasago Perfumery, JP
590309279 A2 840303 - Hasegawa) o cosméticos (CH 641829 A 840315 -
Nestle) y han sido descritas en publicaciones (Lipid
technology J. Lölinger, abril-junio 1991, página
58). El uso de cultivos celulares de plantas Labiadas para la
obtención de sustratos que presentan un alto contenido de
antioxidantes ha sido descrito en el documento JP 62032889 A2
870212 - Hasegawa. El aislamiento de rosmaridifenol a partir del
romero ha sido descrito en el documento US 4.638.095 A 870120 -
Research Corp.
El uso de alcoholes en el proceso de aislamiento
de los agentes antioxidantes ha sido descrito en el documento JP
59075978 A2 840428 - Hasegawa y en la publicación J. W. Wu y col.,
JAOCS vol. 59, nº 8, página 339.
Los procesos descritos en la memorias
descriptivas de la patentes US 3.950.266 - Rutgers Research, US
4.877.635 - Kalamazoo, empleaban en la primera fase del proceso un
disolvente de bajo punto de ebullición, que era posteriormente
separado de la solución del extracto mediante evaporación; en la
subsiguiente segunda etapa los componentes aromáticos eran separados
añadiendo un disolvente sustancialmente no volátil. Los productos
obtenidos mostraban una actividad antioxidante relativamente
baja.
El documento US 4.877.635 describe así un proceso
para el aislamiento de antioxidantes mediante disolventes
orgánicos. Sin embargo, el proceso de separación de los componentes
no antioxidantes es bastante complicado.
Igualmente, la extracción de los antioxidantes es
posible con glicéridos de ácidos grasos de entre 6 a 12 átomos de
carbono, como describen los documentos EP 639336 A1 95022 - Nestle
y
\hbox{US 3.732.111 - Campbell} Soup Co. y también
mediante el uso de aceites a los que se adicionan disolventes no
polares tal como viene descrito en el documento EP 507064 A2 921007
y en la publicación Tateo, Fellin M Perfumer & Flavorist
Vol 13, diciembre de 1988, página 49.
Todos los extractos obtenidos mediante
disolventes orgánicos o glicéridos contenían varios subproductos
que daban al producto un aroma y un sabor no deseados en el primer
caso y presentaban baja actividad antioxidante en el segundo.
El procedimiento que se describe en el documento
DE 4207739 SKW Trostberg se llevó a cabo de tal modo que los
componentes aromáticos se extrajeron del romero mediante CO_{2}
supercrítico, a una presión de entre 80 y 300 bares y una
temperatura de entre 10 y 80º C. El material vegetal residual, que
contenía los compuestos antioxidantes, fue extraído con alcoholes
(C1-C4).
Para llevar a cabo la extracción supercrítica del
romero, son necesarios extractores de tamaño relativamente grande,
y que trabajen a presiones y temperaturas relativamente elevadas.
El proceso reivindicado en el documento EP 93103772 - SKW se
desarrolla de la misma manera que el proceso reivindicado en el
documento DE 4207739 SKW Trostberg. Sin embargo, en el primero la
separación de los principios amargos del concentrado antioxidante se
lleva a cabo con etanol.
La aplicación de CO_{2} supercrítico se
describe en la publicación Z. Djarmati y col. JAOCS Vol 68,
nº 10, 1991, página 731 y en las siguientes patentes: JP 06065573
A2 940308 Heisei y Norac EP 0454097 A1 (Norac Technologies), US
5.120.558 (Norac Technologies).
El proceso de aislamiento con la ayuda de
CO_{2} supercrítico permitía obtener productos mejorados, que
contenían una proporción relativamente mayor de componentes
antioxidantes. Sin embargo, aún quedaban componentes que
perjudicaban al producto por su desagradable aroma y sabor
predominante. También era necesario un aparato relativamente
complejo y por tanto más caro para la extracción subcrítica.
El documento SI 9600104 describe un proceso en el
que la solución extraída se concentra y dicho concentrado es
posteriormente sometido a tratamiento con fluidos subcríticos.
El documento
US-A-3950266 describe un proceso
para obtener antioxidantes de romero y salvia mediante extracción y
destilación con vapor.
Nuestra nueva investigación demuestra que se
puede llevar a cabo el aislamiento de antioxidantes de alta
calidad a partir de materia prima vegetal, en especial de las
Labiadas, con la ayuda de diversos disolventes y agua.
El objeto de la presente invención es la
aplicación de un nuevo proceso para la obtención de antioxidantes
naturales a partir de las plantas, proceso que consiste en:
- a.
- extracción del material vegetal desintegrado con un disolvente orgánico o una mezcla de disolventes, a una temperatura de 0 a 100ºC, el posterior enfriamiento rápido y la separación de los aceites esenciales;
- b.
- tratamiento del residuo vegetal extraído con agua o vapor de agua;
- c.
- evaporación del disolvente o de la mezcla de disolventes;
- d.
- aislamiento de los componentes antioxidantes llevado a cabo por saturación de la solución concentrada con un gas inerte y la expansión de la solución extraída saturada concentrada;
- e.
- destilación de la solución concentrada con vapor de agua;
- f.
- enfriamiento de la suspensión de los componentes antioxidantes extraídos y la separación del líquido madre;
- g.
- secado del extracto que contiene los componentes antioxidantes.
Los productos obtenidos son de una calidad
superior, debido a su extremadamente alto contenido de sustancias
antioxidantes. La técnica de fabricación es menos laboriosa que
todas las descritas hasta el momento.
En principio, todas las materias primas vegetales
que contienen antioxidantes se pueden utilizar como materias primas
en el proceso reivindicado. En la exposición siguiente se emplean
materias primas vegetales que pertenecen al grupo de las Labiadas,
preferentemente del romero, la salvia y el tomillo.
Los resultados de los análisis comparativos entre
varios productos obtenidos mediante la técnica anterior con los
obtenidos mediante el procedimiento reivindicado muestran que
existe una mayor y mejorada actividad de los antioxidantes
obtenidos mediante el procedimiento reivindicado en comparación con
los antioxidantes sintéticos, así como en comparación con los
antioxidantes naturales obtenidos mediante los procedimientos de las
técnicas anteriores (RAPS & Co., D-Kulmbach y
Nutrilo Gesellschaft für Labensmitteltechnologie m.b.H.,
D-Cuxhaven, Naturex y similares).
Análisis realizados mediante CLAR (Cromatografía
Líquida de Alta Resolución, HPCL) permitieron establecer que los
extractos obtenidos por el procedimiento reivindicado contenían un
40% en masa de polifenoles. Normalmente la proporción de polifenoles
de los extractos está entre 2,8% y no más del 29,5% en masa. Por
tanto, se puede deducir que el nuevo procedimiento reivindicado
produce extractos de calidad superior. Otra ventaja de los
antioxidantes obtenidos por este procedimiento es también su falta
total de sabor y olor. El procedimiento es también más sencillo y
eficaz desde el punto de vista energético que todos los métodos
descritos en las técnicas anteriores.
Para la extracción de los componentes
antioxidantes de materiales vegetales, en especial de las Labiadas,
aplicamos varios disolventes diferentes (o mezclas de los mismos)
conforme a la Directiva del Consejo de la Comunidad Europea nº
84/344/CEE.
El procedimiento reivindicado para la obtención
de antioxidantes de materiales vegetales se lleva a cabo de tal
modo que el material vegetal seco (con un contenido de humedad de
entre el 5-11%) se muele y luego es dosificado en
un extractor. Se añaden de 2-30 litros de disolvente
por 1 kg de materia vegetal y se efectúa la extracción mediante
agitación en un reactor de 1500 litros durante 1 a 20 horas, a la
temperatura de ebullición del disolvente o de la mezcla de
disolventes, o a una temperatura comprendida entre 0 y 100ºC. Tras
la primera fase de extracción, se inicia la segunda fase en las
mismas condiciones que la primera.
Después de finalizar cada una de las
extracciones, se enfría la suspensión en el menor tiempo posible a
una temperatura de entre 0 y 30ºC.
Después se filtra toda la solución extraída a fin
de separar las partículas sólidas. Se introduce el filtrado en un
evaporador al vacío (P_{abs} = 0,05 - 0,95 bar) para que se
evapore el disolvente, y se pueda reutilizar en el
procedimiento.
Se añade carbón activado al concentrado: entre
\hbox{1-250 g} de carbón activado por
litro de concentrado. Se agita durante 1-20 horas y
luego se filtra el concentrado.
Tras evaporación, se introduce el concentrado en
una columna de absorción en la que la solución extraída se satura
con nitrógeno u otro gas inerte a una superpresión de
0,1-0,5 bar. Después la solución se expande a
presión atmosférica en el siguiente reactor. Como consecuencia se
produce la evaporación parcial del disolvente y de los aceites
esenciales. Tal procedimiento está especialmente indicado para el
fraccionamiento de los extractos de tomillo o de salvia. En esta
fase del procedimiento el romero no resulta alterado de manera
significativa.
A continuación se lleva a cabo la destilación con
vapor de agua. Se desecha el destilado que contiene el disolvente,
el agua y los aceites esenciales. Se filtra el residuo de
destilación y se lava con agua el precipitado del filtro. Luego se
seca el extracto en un secador en lecho fluidizado a una
temperatura comprendida entre 10 y 95ºC.
En la Fig. 1 está representado el Esquema de
Reacción del procedimiento técnico reivindicado para la obtención
de antioxidantes a partir del romero.
Se evaluó la influencia del tipo de disolvente
mediante cromatografía líquida y la actividad antioxidante midiendo
el índice de peróxido en los aceites del producto obtenido mediante
el procedimiento reivindicado.
Para la obtención de los componentes
antioxidantes se utilizaron diversos materiales vegetales
pertenecientes al grupo de las Labiadas. Sin embargo, la actividad
antioxidante más fuerte la presentan los extractos obtenidos del
romero, la salvia y el tomillo.
El proceso de aislamiento de los componentes
antioxidantes se describe más detalladamente en los Ejemplos 1 a 9.
Los productos obtenidos muestran un bajo contenido de componentes
aromáticos y son por lo tanto productos de alta calidad.
- 1-
- Preparación de la materia prima
- 2-
- Extracción en una única fase o en dos fases
- 3-
- Enfriamiento
- 4-
- Separación de los residuos de la extracción
- 5-
- Separación de colorantes
- 6-
- Evaporación
- 7-
- Saturación (saturación de gases, expansión (superpresión))
- 8-
- Destilación con vapor de agua
- 9-
- Preparación de los disolventes
- 10-
- Tratamiento de los aceites esenciales
- 11-
- Tratamiento de los residuos de la extracción
- 12-
- Rectificación
- 13-
- Cristalización
- 14-
- Filtración
- 15-
- Secado (lecho fluidizado)
- 16-
- Molturación
- 17-
- Formulación
- 18-
- Embalaje
Ejemplo Experimental
1
Se muele el romero seco (humedad del 7,1%) y
después se dosifica en un extractor de 1500 litros. Se añaden 5
litros de etanol por cada kg de romero y, después de agitar durante
3 horas, se efectúa la extracción a la temperatura de ebullición
del etanol. Después de finalizada la primera fase de la misma, se
inicia una segunda fase en las mismas condiciones de reacción que en
la primera. Se enfría la solución a una temperatura de 8ºC, se
filtra, y de esta manera se separan las partículas sólidas. Se
introduce el filtrado en un mezclador y se le añaden 40 g de carbón
vegetal activado por cada litro de extracto. Se agita la mezcla
durante 10 horas a una temperatura de 20ºC. Se filtra y
posteriormente se introduce el filtrado en un evaporador de vacío
(P_{abs}= 0,50 bar), evaporándose el disolvente. Se introduce
entonces el concentrado en una columna en la que la solución
extraída se satura con nitrógeno a una presión de 0,25 bar. A
continuación se expande dicha solución hasta presión atmosférica. Se
lleva el residuo a un evaporador, en el que se lleva a cabo la
destilación con vapor de agua. Se añade a dicha solución la
solución o el condensado (alrededor de 200 litros) obtenido en el
tratamiento del residuo de la extracción.
Se desecha el destilado que contiene etanol, agua
y el aceite esencial. El residuo de la destilación se filtra y se
lava con agua el precipitado del filtro. El extracto se seca
después en un secador en lecho fluidizado a una temperatura de
60ºC.
Se obtuvo un producto final al 5,6% en masa con
respecto a la masa del romero seco. Su color era de marrón claro,
sin olor ni sabor. La proporción de componentes antioxidantes del
extracto era de 39,9% (según la cromatografía líquida de alta
resolución CLAR).
Ejemplo Experimental
2
Se muele el romero seco (humedad del 7,1%) y
luego se dosifica en un extractor de 1500 litros. Se añaden 4,5
litros de etanol por cada kg de romero y, después de agitar
durante 3 horas, se efectúa la extracción a la temperatura de
ebullición del etanol. Después de finalizada la primera fase de la
misma, se comienza la segunda fase en las mismas condiciones de
reacción que en la primera. Se enfría la solución a una temperatura
de 7ºC, se filtra para separar las partículas sólidas. Se introduce
entonces el filtrado en un mezclador y se le añaden 41 g de carbón
vegetal activado por cada litro de extracto. Se agita la mezcla
durante 10 horas a una temperatura de 20ºC. Se filtra y luego se
introduce el filtrado en un evaporador al vacío (P_{abs}= 0,50
bar), evaporándose el disolvente. Se destila el residuo con vapor
de agua. Se añade a dicha solución la solución o el condensado
(alrededor de 200 litros) obtenido en el tratamiento del residuo
de extracción.
Se desecha el destilado que contiene etanol, agua
y el aceite esencial. Se filtra el residuo de la destilación y
luego se lava con agua el precipitado del filtro. A continuación se
seca el extracto en un secador en lecho fluidizado a una
temperatura de 60ºC.
La masa del producto final obtenido fue del 5,7%
en masa con respecto a la masa del romero seco. Era de color marrón
claro, sin olor ni sabor. La proporción de componentes
antioxidantes del extracto era de 39,6% (según la cromatografía
líquida de alta resolución-CLAR).
\newpage
Ejemplo Experimental
3
Se muele la salvia seca (humedad residual del
6,9%) y luego se dosifica en un extractor. Se añaden 12 litros de
etanol por cada kg de salvia y, después de haber agitado durante 4
horas, se efectúa la extracción a la temperatura de ebullición.
Finalizada la primera fase de extracción se inició una segunda fase
en las mismas condiciones de reacción que la primera. Se enfría la
solución a una temperatura de 0ºC, se filtra para separar las
partículas sólidas. Se introduce el filtrado en un mezclador y se
le añaden 100 g de carbón vegetal activado por cada litro de
extracto. Se agita la mezcla durante 16 horas a una temperatura de
15ºC. Se filtra y posteriormente se introduce el filtrado en un
evaporador al vacío (P_{abs}= 0,15 bar) evaporándose el
disolvente. Se introduce el concentrado en una columna en la que se
satura con nitrógeno la solución extraída a una presión de 0,15
bar. Después dicha solución se expande hasta presión atmosférica.
Se introduce el residuo en un evaporador en el que se lleva a cabo
la destilación con vapor de agua. A esta solución se añade la
solución o el concentrado (alrededor de 215 litros) obtenido en el
tratamiento del residuo de la extracción.
Se desecha el destilado que contiene etanol, agua
y el aceite esencial. Se filtra el residuo de la destilación y se
lava con agua el precipitado del filtro. A continuación se secó el
extracto en un secador en lecho fluidizado a una temperatura de
60ºC.
La masa del producto final fue del 4,9% en masa
con respecto a la masa de la salvia seca. Era de color marrón claro
y sin olor ni sabor. La proporción de componentes antioxidantes del
extracto era del 42,3% (según la cromatografía líquida de alta
resolución-CLAR).
Ejemplo Experimental
4
Se muele el tomillo seco (humedad residual del
7,2%) y después se dosifica en un extractor de 1500 litros. Se
añaden 7 litros de etanol por cada kg de tomillo y, después de
haber agitado durante 4 horas, se efectúa la extracción a la
temperatura de ebullición del etanol. Finalizada la primera fase de
extracción, se inició la segunda en las mismas condiciones de
reacción de la primera. Se enfría la solución a una temperatura de
10ºC, se filtra para de este modo separar las partículas sólidas.
Se introduce el filtrado en un mezclador y se le añadieron 70 g de
carbón vegetal activado por cada litro de extracto. Se agita la
mezcla durante 6 horas a una temperatura de 20ºC. Se filtra y
posteriormente se introduce el filtrado en un evaporador al vacío
(P_{abs}= 0,10 bar) evaporándose el disolvente. Se introduce el
concentrado en una columna en la que se satura con nitrógeno la
solución extraída a una presión de 0,25 bar. A continuación dicha
solución se expande hasta presión atmosférica. Se introduce el
residuo en un evaporador en el que se efectúa la destilación con
vapor de agua. Se añade a tal solución la solución o el condensado
(alrededor de 210 litros) obtenido en el tratamiento del residuo de
la extracción.
Se desecha el destilado que contiene etanol, agua
y el aceite esencial. Se filtra el residuo de la destilación y se
lava con agua el precipitado del filtro. Después se seca el
extracto en un secador en lecho fluidizado a una temperatura de
60ºC.
La masa del producto final fue del 5,3% en masa
con respecto a la masa de la salvia seca. Era de color marrón
claro, y sin olor ni sabor. La proporción de componentes
antioxidantes del extracto era de 40,9% (según la cromatografía
líquida de alta resolución-CLAR).
Ejemplo Experimental
5
Se muele el romero seco (humedad del 7,1%) y
después se dosifica en un extractor de 1500 litros. Se añaden 4,5
litros de etanol por cada kg de romero y, después de haber agitado
durante 3 horas, se efectúa la extracción a una temperatura de 7ºC.
Finalizada una primera fase de extracción, se inicia la segunda en
las mismas condiciones de reacción que la primera. Se filtra la
solución para así separar las partículas sólidas. Se introduce el
filtrado en un mezclador y se le añaden 41 g de carbón vegetal
activado por cada litro de extracto. Se agita la mezcla durante 10
horas a una temperatura de 20ºC. Se filtra y se introduce el
filtrado en un evaporador al vacío (P_{abs}= 0,50 bar)
evaporándose el disolvente. Se destila el residuo con vapor de agua.
A tal solución se añade la solución o el condensado (alrededor de
200 litros) obtenido en el tratamiento del residuo de la
extracción.
Se desecha el destilado que contiene etanol, agua
y el aceite esencial. Se filtra el residuo de la destilación y se
lava con agua el precipitado del filtro. Después se seca el
extracto en un secador en lecho fluidizado a una temperatura de
60ºC.
La masa del producto final fue del 5,7% en masa
con respecto a la masa del romero seco. Era de color marrón claro y
sin olor ni sabor. La proporción de componentes antioxidantes del
extracto era del 39,4% (según la cromatografía líquida de alta
resolución-CLAR).
Ejemplo Experimental
6
Se muele el romero seco (humedad del 7,1%) y
después se dosifica en un extractor de 1500 litros. Se añaden 15
litros de hexano por cada kg de romero y, después de haber agitado
durante 3 horas, se efectúa la extracción a la temperatura de
ebullición. Finalizada la primera fase de extracción, se inició la
segunda fase en las mismas condiciones de reacción que la primera.
Se enfría la solución a una temperatura de 12ºC, se filtra para de
este modo separar las partículas sólidas. Se introduce el filtrado
en un mezclador y se le añaden 120 g de carbón vegetal activado
por cada litro de extracto. Se agita la mezcla durante 19 horas a
una temperatura de 17ºC. Se filtra y se introduce el filtrado en un
evaporador al vacío (P_{abs}= 0,30 bar) evaporándose el
disolvente. Se introduce el concentrado en una columna en la que
se satura con nitrógeno la solución extraída con nitrógeno a una
presión de
\hbox{0,25 bar}. Luego dicha solución se
expande hasta presión atmosférica. Se introduce el residuo en un
evaporador en que se lleva a cabo la destilación con vapor de agua.
Se añade a dicha solución la solución o el condensado (alrededor de
200 litros) obtenido en el tratamiento del residuo de la
extracción.
Se desecha el destilado que contiene hexanol,
agua y el aceite esencial. Se filtra el residuo de la destilación y
se lava con agua el precipitado del filtro. Después se seca el
extracto en un secador en lecho fluidizado a una temperatura de
60ºC.
La masa del producto final fue de 3,5% en masa
con respecto a la masa del romero seco. Era de color marrón claro y
sin olor ni sabor. El porcentaje de componentes antioxidantes del
extracto era del 24,7% (según la cromatografía líquida de alta
resolución-CLAR).
Ejemplo Experimental
7
Se muele el romero seco (humedad del 7,1%) y
después se dosifica en un extractor de 1500 litros. Se añaden 6
litros de acetato de etilo por cada kg de romero y, después de
haber agitado durante 4 horas, se efectúa la extracción a la
temperatura de ebullición. Finalizada la primera fase de extracción,
se inició la segunda fase en las mismas condiciones de reacción
que en la primera. Se enfría la solución a una temperatura de 14ºC,
se filtra para de este modo separar las partículas sólidas. Se
introduce el filtrado en un mezclador y se le añaden 80 g de
carbón vegetal activado por cada litro de extracto. Se agita la
mezcla durante 9 horas a una temperatura de 15ºC. Se filtra y se
introduce el filtrado en un evaporador al vacío (P_{abs}= 0,35
bar) evaporándose el disolvente. Se introduce el concentrado en
una columna en la que se satura con nitrógeno la solución extraída
a una presión de 0,25 bar. Luego dicha solución se expande hasta
presión atmosférica. Se introduce el residuo en un evaporador
llevándose a cabo la destilación con vapor de agua. Se añade a
dicha solución la solución o el condensado (alrededor de 195
litros) obtenido en el tratamiento del residuo de la
extracción.
Se desecha el destilado que contiene acetato de
etilo, agua y el aceite esencial. Se filtra el residuo de la
destilación y se lava con agua el precipitado del filtro. Después
se seca el extracto en un secador en lecho fluidizado a una
temperatura de 60ºC.
La masa del producto final fue de 4,5% en masa
con respecto a la masa del romero seco. Era de color marrón claro y
sin olor ni sabor. El porcentaje de componentes antioxidantes del
extracto era del 29,6% (según la cromatografía líquida de alta
resolución-CLAR).
Ejemplo Experimental
8
Se muele el romero seco (humedad del 7,1%) y
después se dosifica en un extractor de 1500 litros. Se añaden 9
litros de ciclohexano por cada kg de romero y, después de haber
agitado durante 4 horas y media, se efectúa la extracción a la
temperatura de ebullición. Después de finalizada la primera fase de
extracción, se inicia la segunda en las mismas condiciones de
reacción que la primera. Se enfría la solución a una temperatura de
6ºC, se filtra para separar las partículas sólidas. Se introduce el
filtrado en un mezclador y se le añaden 80 g de carbón vegetal
activado por cada litro de extracto. Se agita la mezcla durante 9
horas a una temperatura de 14ºC. Se filtra y se introduce el
filtrado en un evaporador al vacío (P_{abs}= 0,15 bar) para
evaporar el disolvente. Se introduce el concentrado en una columna
en la que se satura con nitrógeno la solución extraída a una
presión de 0,15 bar. Posteriormente dicha solución se expande a
presión atmosférica. Se introduce el residuo en un evaporador donde
se lleva a cabo la destilación con vapor de agua. Se añade a dicha
solución la solución o el condensado (alrededor de 187 litros)
obtenido en el tratamiento del residuo de la extracción.
Se desecha el destilado que contiene ciclohexano,
agua y el aceite esencial. Se filtra el residuo de la destilación y
se lava con agua el precipitado del filtro. Después se seca el
extracto en un secador en lecho fluidizado a una temperatura de
60ºC.
La masa del producto final fue de 4,3% en masa
con respecto a la masa del romero seco. Era de color marrón claro y
sin olor ni sabor. La proporción de componentes antioxidantes del
extracto era del 31,2% (según la cromatografía líquida de alta
resolución-CLAR).
Ejemplo de Experimental
9
Se muele el romero seco (humedad del 7,1%) y
después se dosifica en un extractor de 1500 litros. Se añade una
solución de acetona y etanol (en una proporción de 1:1 en volumen)
por cada kg de romero y, después de haber agitado durante 4 horas y
media, se efectúa la extracción a la temperatura de ebullición.
Finalizada la primera fase de extracción, se inició la segunda fase
en las mismas condiciones de reacción que la primera. Se enfría la
solución a una temperatura de 6ºC, se filtra para separar las
partículas sólidas. Se introduce el filtrado en un mezclador y se
le añaden 80 g de carbón vegetal activado por cada litro de
extracto. Se agita la mezcla durante 9 horas a una temperatura de
14ºC. Se filtra y se introduce el filtrado en un evaporador al vacío
(P_{abs}= 0,15 bar) evaporándose el disolvente. Se introduce el
concentrado en una columna en la que se satura con nitrógeno la
solución extraída a una presión de 0,15 bar. Luego dicha solución se
expande a presión atmosférica. Se introduce el residuo en un
evaporador donde se lleva a cabo la destilación con vapor de agua.
Se añade a dicha solución la solución o el condensado (alrededor de
187 litros) obtenido en el tratamiento del residuo de la
extracción.
Se desecha el destilado que contiene acetona,
etanol, agua y el aceite esencial. Se filtra el residuo de la
destilación y se lava con agua el precipitado del filtro. Después
se seca el extracto en un secador en lecho fluidizado a una
temperatura de 60ºC.
La masa del producto final fue de 4,6% en masa
con respecto a la masa del romero seco. Era de color marrón claro y
sin olor ni sabor. La proporción de componentes antioxidantes del
extracto era del 34,2% (según la cromatografía líquida de alta
resolución-CLAR).
Claims (17)
1. Un procedimiento para la obtención de
antioxidantes naturales procedentes de las plantas,
caracterizado porque consiste en:
- a)
- extracción del material vegetal desintegrado con un disolvente orgánico o una mezcla de disolventes a una temperatura de entre 0 y 100ºC, posterior enfriamiento rápido y separación de los aceites esenciales;
- b)
- tratamiento del residuo vegetal extraído con agua o vapor de agua;
- c)
- evaporación del disolvente o de la mezcla de disolventes;
- d)
- aislamiento de los componentes antioxidantes añadiendo carbón activado al concentrado anterior, agitación y posterior saturación de la solución concentrada con un gas inerte y por último expansión del extracto saturado concentrado;
- e)
- destilación de la solución concentrada con vapor de agua;
- f)
- enfriamiento de la suspensión de los componentes antioxidantes extraídos y la separación del líquido madre;
- g)
- secado en lecho fluidizado del extracto que contiene los componentes antioxidantes.
2. Un procedimiento según se menciona en la
reivindicación 1, caracterizado porque las plantas empleadas
son del grupo de las Labiadas.
3. Un procedimiento según se menciona en la
reivindicación 1, caracterizado porque las plantas son el
romero, la salvia y el tomillo.
4. Un procedimiento según se menciona en la
reivindicación 1, caracterizado porque los disolventes son
n-alcoholes ó isoalcoholes de entre
1-5 átomos de carbono, ésteres tales como el acetato
de etilo, acetato de butilo, éteres, cetonas como etil metil
cetona, acetona, dietil cetona, hidrocarburos
(C1-C12) y sus derivados halogenados, hidrocarburos
cíclicos y aromáticos y mezclas de todos los disolventes
anteriormente mencionados en diversas proporciones.
5. Un procedimiento según se menciona en la
reivindicación 1, caracterizado porque la proporción entre
el disolvente y la sustancia sólida está entre 2 y 30 litros de
disolvente por kg de materia vegetal.
6. Un procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la duración de la extracción es de
entre 1 y 20 horas.
7. Un procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se trata de un proceso que consta de
dos fases.
8. Un procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la temperatura de extracción es la
temperatura de ebullición del disolvente o de la mezcla de
disolventes empleados.
9. Un procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la temperatura de extracción es de
entre 0 y 100ºC.
10. Un procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque después de la extracción, se enfría la
suspensión a una temperatura comprendida entre 0 y 30ºC.
11. Un procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la proporción de carbón vegetal
activado y la solución está entre 1 y 250 g/l, para un carbón
activado que tenga una superficie activa comprendida entre 500 y
1900 m^{2}/g.
12. Un procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la duración de la etapa de agitación
está comprendida entre 1 y 20 horas.
13. Un procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque las presiones de evaporación están
comprendidas entre P_{abs}= 0,05 y 3,00 bar.
14. Un procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la solución extraída es saturada con
nitrógeno u otro gas inerte a una superpresión comprendida entre
0,1 y 0,5 bar.
15. Un procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el gas escogido es nitrógeno, dióxido
de carbono, freones o mezclas de ellos en todas las
proporciones.
16. Un procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la destilación con vapor de agua se
lleva a cabo a presiones (absolutas) comprendidas entre 0,05 y 10
bar.
17. Un procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la temperatura de secado en secador en
lecho fluidizado está comprendida entre 10 y 95ºC.
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