ES2195205T5 - Procedimiento de obtencion de mezclas con un contenido elevado de alfa-d-glucopiranosil-(1-6)-d-sorbita o alfa-d-glucopiranosil-(1-6)-d-manita partiendo de isomaltulosa hidrogenada. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para la fabricación de fases enriquecidas en 1,1-GPM (1-O-D-glucopiranosil-D-manita) y/o en 1,6-GPS (6-O-D-glucopiranosil-D-sorbita), en el que: (i) se disuelve en agua a temperatura elevada la isomaltulosa hidrogenada o una mezcla que contenga isomaltulosa hidrogenada, la solución resultante tiene una concentración del 70 al 90 % en peso de sustancia seca de isomaltulosa hidrogenada o de la mezcla que contiene isomaltulosa hidrogenada, (ii) se efectúa con la solución resultante una cristalización por enfriamiento en un intervalo de temperaturas de 90ºC a 37ºC, en el intervalo de 90 a 65ºC se trabaja con una velocidad de enfriamiento de 5 a 15ºK/h y en el intervalo de 65 a 37ºC se trabaja con una velocidad de enfriamiento de 0,4 a 3ºK/h y (iii) a continuación se separa la fase enriquecida en 1,1-GPM de la fase enriquecida en 1,6-GPS.

Description

Procedimiento de obtención de mezclas con un contenido elevado de \alpha-D-glucopiranosil-(1-6)-D-sorbita o \alpha-D-glucopiranosil-(1-6)-D-manita partiendo de isomaltulosa hidrogenada.

La presente invención se refiere a un procedimiento de obtención de mezclas enriquecidas en 6-O-\alpha-D-glucopiranosil-D-sorbita (en lo sucesivo nombrada con 1,6-GPS) y/o en 1-O-\alpha-D-glucopiranosil-D-manita (en lo sucesivo nombrada con 1,1-GPM) partiendo de isomaltulosa hidrogenada o de mezclas que contienen isomaltulosa hidrogenada.

La isomaltulosa hidrogenada, una mezcla casi equimolar de 1,6-GPS y 1,1-GPM, es un sucedáneo de azúcar que puede adquirirse en el mercado y que es ventajoso por su acariogenidad, su bajo calor de combustión y su idoneidad para diabéticos. La 1,6-GPS y la 1,1-GPM en forma pura o las mezclas que contienen una cantidad mayor de 1,6-GPS o de 1,1-GPM son más apropiadas para un gran número de aplicaciones por ejemplo en el sector alimentario que los productos actualmente conocidos que contienen proporciones aproximadamente equimolares entre la 1,1-GPM y 1,6-GPS. El documento DE-2 520 173 A1 se refiere a la obtención de la 1,1-GPM partiendo de isomaltulosa y a su utilización como sucedáneo del azúcar. Pero actualmente no se conoce un procedimiento de obtención de mezclas enriquecidas en 1,6-GPS o en 1,1-GPM o de la 1,6-GPS o de la 1,1-GPM en forma pura, que permita efectuar la obtención de forma simple y eficiente partiendo de isomaltulosa hidrogenada.

La invención aborda, pues, el problema técnico de desarrollar un procedimiento de obtención de la 1,1-GPM o de la 1,6-GPS así como de mezclas que contengan uno de estos productos en una cantidad mayor, que sea fácil de llevar a la práctica y que permita conseguir los productos finales lo más puros posible y con un rendimiento elevado.

La presente invención resuelve dicho problema técnico con el desarrollo de un procedimiento de obtención de mezclas enriquecidas en la 1,1-GPM y la 1,6-GPS o bien de la 1,6-GPS o de la 1,1-GPM puras según la reivindicación principal.

La invención prevé, por tanto, un procedimiento para la obtención de fases enriquecidas en 1,1-GPM y en 1,6-GPS, para ello se disuelve la isomaltulosa hidrogenada o una mezcla que contenga isomaltulosa hidrogenada en agua a temperatura elevada, con la solución resultante se efectúa una cristalización por enfriamiento en un intervalo de temperaturas predeterminado, suficiente para obtener la composición deseada de fases y a continuación se separa la fase resultante enriquecida en 1,1-GPM de la fase resultante enriquecida en 1,6-GPS. La cristalización por enfriamiento puede llevarse a cabo ya sea en discontinuo, ya sea en continuo.

La invención prevé que la cristalización por enfriamiento de la solución resultante se realice en un intervalo de temperaturas comprendido entre 90 y 65ºC, con una velocidad de enfriamiento de 5 a 15ºK/h y en un intervalo de temperaturas de 65 a 37ºC, con una velocidad de enfriamiento de 0,4 a 3ºK/h.

En relación con la presente invención se entiende por isomaltulosa hidrogenada una mezcla equimolar o casi equimolar de 1,1-GPM y 1,6-GPS. Se entiende por mezcla que contienen isomaltulosa hidrogenada aquella mezcla de 1,1-GPM, 1,6-GPS y una o varias de las sustancias que se mencionan seguidamente a título de ejemplo: manita, sorbita, sacarosa, 1,1-GPS (1-O-\alpha-D-glucopiranosil-D-sorbita), isomaltulosa, oligosacáridos hidrogenados o no hidrogenados, isomelecitosa u otras sustancias. Son sustancias idóneas para el procedimiento de la invención por ejemplo los edulcorantes descritos en el documento EP-0 625 578 B1.

En relación con la presente invención se entiende por temperatura elevada aquella temperatura en la que es posible la disolución completa o prácticamente completa en agua de la isomaltulosa hidrogenada a disolver o de la mezcla que contiene isomaltulosa hidrogenada a disolver en la concentración deseada que se emplea para la cristalización por enfriamiento, a saber, en una concentración del 70 al 90% en agua, porcentaje referido a la sustancia seca (SS).

La invención prevé con ventaja que, en un intervalo de temperaturas de 90 a 65ºC se mantenga una velocidad de enfriamiento de 5 a 15ºK/h y en un intervalo de temperaturas de 65 a 37ºC una velocidad de enfriamiento de 0,4 a 3ºK/h. Sin embargo, estos datos no deberán entenderse de modo que la cristalización por enfriamiento saca partido del intervalo completo de temperaturas mencionado, es decir de 90 a 37ºC o que no pueda salirse de este intervalo. Al contrario, los datos deberán entenderse de modo que, suponiendo que la cristalización por enfriamiento se realice en el intervalo de temperaturas mencionado en cada caso, entonces hay que respetar la velocidad de enfriamiento mencionada. Los valores de temperatura, en la que empieza la cristalización por enfriamiento y en la que termina dicha cristalización, es decir, el intervalo de temperaturas, dependen sobre todo de la concentración empleada de la materia prima, de la composición de dicha materia prima y del grado de pureza deseado en el producto y pueden determinarse efectuando ensayos sencillos. La cristalización por enfriamiento se efectúa en un intervalo de temperaturas que sea suficiente para obtener cristales de un tamaño adecuado para poder separarlos eficazmente y/o suficiente para garantizar un enriquecimiento suficiente de la 1,1-GPM o de la 1,6-GPS en las fases obtenidas, por ejemplo más del 70% en peso sobre sustancia seca (SS), con preferencia más del 80% en peso sobre SS y con preferencia especial más del 85% en peso sobre SS de la 1,1-GPM o de la 1,6-GPS. La invención prevé igualmente con preferencia especial que la cristalización por enfriamiento se inicie a una temperatura de 90 a 80ºC, con preferencia a 85ºC, y se efectúe hasta llegar a una temperatura de 40ºC a 37ºC.

La invención proporciona, pues, un procedimiento simple y eficaz de obtención de 1,1-GPM pura y de 1,6-GPS pura o de mezclas que poseen estas sustancias en una cantidad enriquecida, es decir, superior al 50% en peso sobre SS, dicho procedimiento saca partido de la diferente solubilidad que tiene la 1,1-GPM frente a la 1,6-GPS. En una forma especialmente preferida y ventajosa, los materiales cristalizados obtenidos por la cristalización por enfriamiento prevista según la invención están formados por cristales de grano especialmente grueso, especialmente apropiados para la separación que se efectúa seguidamente. En especial debido a la velocidad de enfriamiento, que debe aplicarse según la invención, de 5 a 15ºK/h en un intervalo de temperaturas de 90 a 65ºC y de 0,4 a 3ºK/h entre 65 y 37ºC se obtiene una distribución de tamaños de cristal especialmente homogénea dentro del producto obtenido enriquecido en la 1,1-GPM, de esto que dicho producto puede centrifugarse bien. Si no se cumple lo establecido en el procedimiento de la invención, en especial si no se cumplen las velocidades de enfriamiento, no es viable la separación por cristalización de los cristales ricos en la 1,1-GPM, sobre todo porque la distribución resultantes de tamaños de cristal es heterogénea y los cristales obtenidos no presentan el tamaño medio requerido (los cristales obtenidos son demasiado pequeños), suficiente para permitir una centrifugación eficiente. La separación rápida y eficaz de las aguas madres, obtenidas después de la cristalización por enfriamiento, del cristalizado por la centrifugación prevista con preferencia según la invención hace que la cristalización por enfriamiento según la presente invención sea especialmente indicada para la fabricación eficiente de los productos citados.

La invención parte del hecho de que las solubilidades en agua de la 1,1-GPM y de la 1,6-GPS son distintas y después de un corto período de tiempo, con preferencia después de media hora, se han alcanzado ya los equilibrios de solubilidad de ambos componentes. Los equilibrios de solubilidad dependen de la temperatura, por lo tanto según la invención es posible ajustar a voluntad el grado de enriquecimiento de los dos componentes. Por consiguiente, según la invención, después de ajustar el equilibrio de solubilidad a través de una curva de temperaturas adecuada, se puede lograr un enriquecimiento específico de los productos en 1,1-GPM y en 1,6-GPS.

La invención prevé que, por ejemplo, se prepare en primer lugar una suspensión de isomaltulosa hidrogenada o de una mezcla que contenga isomaltulosa hidrogenada en agua, se disuelva esta suspensión aumentando la temperatura y se efectúe la cristalización por enfriamiento de la solución anterior.

La invención prevé además que, como materia prima, se utilice una solución ya enriquecida por hidrogenación en los componentes 1,6-GPS o 1,1-GPM deseados, dicha solución se concentra, por ejemplo por evaporación, y después se somete a una cristalización por enfriamiento.

La invención prevé además con ventaja que la isomaltulosa hidrogenada, que es la materia prima que está presente por ejemplo en forma cristalina, o bien uno de los edulcorantes descritos en el documento EP-0 625 578 B1, se disuelva en agua a una temperatura de 80 a 90ºC, en especial a 85ºC. La concentración de la solución resultante se sitúa con ventaja entre el 70 y el 90% en peso sobre sustancia seca (SS), con preferencia especial entre el 75 y el 85% en peso sobre SS.

La invención prevé en una forma de ejecución especialmente preferida que la cristalización por enfriamiento se realice en un intervalo de temperaturas de 90 a 65ºC, con una velocidad de enfriamiento de 8 a 12ºK/h. En otra forma preferida de ejecución, la invención prevé que la cristalización por enfriamiento se efectúe en un intervalo de temperaturas comprendido entre 65 y 37ºC, con una velocidad de enfriamiento de 0,8 a 1,5ºK/h.

La invención prevé además que, después de que se haya disuelto por completo una suspensión formada por ejemplo por adición de isomaltulosa hidrogenada cristalina en agua manteniendo la temperatura por ejemplo a 85ºC, se efectúe la cristalización subsiguiente por enfriamiento con preferencia incluyendo una operación de siembra de cristales. Sin embargo, la operación de siembra no es absolutamente imprescindible. En una forma preferida, la invención prevé utilizar isomaltulosa hidrogenada pulverizada en forma cristalizada o en forma de suspensión. Es especialmente preferida una suspensión en agua o en un disolvente orgánico, por ejemplo isopropanol, eventualmente con la intervención de un dispersante idóneo para fines de disolución. Además, en lugar de isomaltulosa hidrogenada se puede utilizar como materia prima para la suspensión la 1,1-GPM o la 1,6-GPS puras, en función del producto final deseado. Después de añadir la suspensión de siembra en la solución concentrada de por ejemplo isomaltulosa hidrogenada se disuelven completamente los cristales más fácilmente solubles de la 1,6-GPS, mientras que los cristales de la 1,1-GPM, más difíciles de disolver, permanecen en forma de cristales. Se ha podido encontrar según la invención que los cristales ricos en la 1,1-GPM, que se obtienen seguidamente, son especialmente grandes, de modo que una eventual centrifugación de la masa cristalina, efectuada a continuación, conduce a una buena separación de los sólidos. La ligera turbidez del líquido centrifugado puede eliminarse mediante una eventual filtración a presión, efectuada a continuación.

La filtración prevé además que, después de la cristalización por enfriamiento, se efectúe la separación de la fase enriquecida en 1,1-GPM, es decir del cristalizado, por ejemplo por centrifugación, por filtración o por sedimentación de la fase acuosa enriquecida en 1,6-GPS. La centrifugación preferida prevista según la invención conduce a la separación del material cristalizado de las aguas madres. El cristalizado es rico en la 1,1-GPM, mientras que las aguas madres son ricas en 1,6-GPS. El cristalizado rico en 1,1-GPM contiene ya la 1,1-GPM en una pureza de más del 75% en peso sobre sustancia seca (SS) y puede procesarse en operaciones ulteriores de purificación y de concentración hasta obtener una 1,1-GPM cristalina pura, cuya pureza sea superior al 99% en peso sobre SS. Las aguas madres, ricas en la 1,6-GPS, contienen ya la 1,6-GPS en una fracción de más del 80% en peso de SS y pueden procesarse en operaciones posteriores de purificación y de concentración hasta obtener la 1,6-GPS cristalina pura, cuya pureza sea superior al 99% en peso sobre SS.

La obtención de la 1,1-GPM pura a partir del material cristalizado, rico en 1,1-GPM, puede tener lugar con arreglo a la invención disolviendo en primer lugar el material cristalizado en agua por ejemplo a una temperatura de 55 a 65ºC, con preferencia a 60ºC, eventualmente filtrando y después concentrando con vacío, por ejemplo entre 85 y 90ºC, con preferencia a 88ºC. La solución concentrada puede someterse según la invención a una primera cristalización por enfriamiento, trabajando en un intervalo de temperaturas de 90ºC, con preferencia de 88ºC, a 75ºC, con una velocidad de enfriamiento de 9ºK/h y en un intervalo de temperaturas de 65 a 37ºC con una velocidad de enfriamiento de 1ºK/h. Después de la primera cristalización por enfriamiento se efectúa una centrifugación, con lo cual se separan aguas madres ricas en la 1,6-GPS. El material cristalizado resultante presenta ya una contenido en 1,1-GPM del 95% en peso sobre sustancias seca (SS) y se disuelve en agua, con preferencia entre 90 y 100ºC, en especial a 95ºC. De modo preferido se continúa con una segunda cristalización por enfriamiento, en la que la velocidad de enfriamiento en un intervalo de temperaturas de 95 a 65ºC es de 3ºK/h y en un intervalo de 75 a 40ºC, con preferencia de 65 a 40ºC es de 1ºK/h. Una eventual centrifugación subsiguiente conduce a unas aguas madres ricas en 1,1-GPM y a un cristalizado rico en 1,1-GPM, cuya pureza es del 99% en peso sobre SS de 1,1-GPM.

La obtención de la 1,6-GPS pura partiendo de las aguas madres, que resultan de la cristalización por enfriamiento efectuada para separar la fase rica en 1,6-GPS de la fase rica en 1,1-GPM, puede efectuarse según la invención concentrando las aguas madres ricas en 1,6-GPS por ejemplo entre 50 y 60ºC, con preferencia a 55ºC y después cristalizando por enfriamiento. Para ello, en un intervalo de temperaturas de 60ºC, con preferencia de 55ºC, hasta 40ºC se prefieren velocidades de enfriamiento de 0,3ºK/h. La concentración y la cristalización por enfriamiento pueden repetirse, si es necesario, en las mismas condiciones, hasta lograr una cantidad suficiente de cristales y un diámetro suficiente de los mismos. La centrifugación que se efectúa seguidamente conduce a unas aguas madres ricas en 1,6-GPS y en una cristalizado rico en 1,6-GPS, con una pureza del 99% en peso sobre sustancia seca (SS).

Obviamente, para las cristalizaciones por enfriamiento recién citadas, efectuadas en el curso de la obtención de la 1,1-GPM pura y de la 1,6-GPS pura, se cumple que los intervalos de temperaturas indicados para las velocidades de enfriamiento no significan necesariamente que la cristalización tenga lugar a lo largo de todo el intervalo de temperaturas indicado o que no pueda tener lugar más allá del mismo. Los valores inicial y final de las temperaturas empleadas para la correspondiente cristalización por enfriamiento, es decir, los intervalos de temperaturas, dependerán sobre todo del tipo y concentración de los productos de partida y de las composiciones deseadas de producto (grado de cristalización, diámetro de los cristales, pureza, etc.). En el caso de la obtención de la 1,1-GPM, con preferencia en su primera cristalización, los intervalos de temperatura se sitúan entre 88 y 37ºC y en su segunda cristalización entre 95 y 40ºC y en el caso de la obtención de la 1,6-GPS entre 55 y 40ºC.

Según la invención está previsto además secar los productos ricos en 1,1-GPM y en 1,6-GPS que se obtienen o las 1,1-GPM y 1,6-GPS en forma pura con el fin de mejorar su estabilidad al almacenaje. El secado de la 1,6-GPS se efectúa según la invención secando la 1,6-GPS húmeda entre 40 y 50ºC, en especial a 45ºC durante 5 horas por ejemplo. El secado de la 1,1-GPM se efectúa según la invención de modo preferido secando con una temperatura inicial por ejemplo de 35ºC durante seis horas y aplicando una velocidad de calentamiento posterior de 1ºK/h.

En otra forma preferida de ejecución de la presente invención, las soluciones enriquecidas en la 1,1-GPM o en la 1,6-GPS o la 1,1-GPM pura o la 1,6-GPS pura pueden concentrarse hasta con tenido en sustancia seca del 60 al 90%, después de lo cual el producto seco y útil para el consumo puede aislarse por una cristalización por evaporación, aplicando vacío o sin aplicarlo. En este método se han visto que es ventajoso un depósito de producto final secado previamente puede simplificar la ejecución.

Otras formas de ejecución ventajosa de la invención se encontrarán en las reivindicaciones secundarias.

La invención se ilustra con mayor detalle mediante los ejemplos de ejecución y las figuras que los acompañan.

Las figuras representan lo siguiente.

La figura 1 es una representación esquemática del curso del proceso de obtención de fases enriquecidas en 1,1-GPM y en 1,6-GPS.

La figura 2 es una representación esquemática del curso del proceso de obtención de la 1,1-GPM pura.

La figura 3 es una representación esquemática del curso del proceso de obtención de la 1,6-GPS pura.

La figura 4 es un diagrama de solubilidad de la isomaltulosa hidrogenada, de la isomaltulosa, de la 1,1-GPM y de la 1,6-GPS.

Ejemplo 1

Separación de isomaltulosa hidrogenada en fases ricas en 1,1-GPM y 1,6-GPS mediante cristalización por enfriamiento

Los dos componentes de la isomaltulosa hidrogenada, es decir, la 1,1-GPM y la 1,6-GPS, se disuelven con desigual facilidad en soluciones acuosas (figura 4). En suspensión, cada componente alcanza su propio equilibrio de solubilidad. Se lleva a un enriquecimiento del componente que cristaliza con mayor rapidez, la 1,1-GPM, en la porción de sólidos de la suspensión, porque el componente que cristaliza con mayor dificultad, la 1,6-GPS, permanece con preferencia en solución. Cuando el reparto es homogéneo se alcanza el equilibrio de la solubilidad de los dos componentes al cabo de unas 0,5 horas. Los equilibrios que se alcanzan, para una misma concentración de isomaltulosa hidrogenada en suspensión en agua, dependen de la temperatura. Para una misma temperatura, la fracción de 1,6-GPS en la solución aumenta a medida que aumenta la porción de sustancia seca en la suspensión. La figura 4 es un diagrama de la solubilidad de la 1,1-GPM, de la 1,6-GPS y de la isomaltulosa hidrogenada que pone de manifiesto un aumento continuo de la solubilidad de los distintos componentes a medida que suben las temperaturas. La presente invención saca partido de este hecho.

Se disuelven 1.000 kg de isomaltulosa hidrogenada en 265 kg de agua (etapa de proceso 100, figura 1). La suspensión resultante se calienta a 85ºC durante dos horas (etapa de proceso 200, figura 1), con lo cual la isomaltulosa hidrogenada se disuelve por completo. Se alcanza una concentración de producto de partida del 77% en peso sobre sustancia seca (SS). A continuación, empezando por una temperatura de 85ºC y terminando en una temperatura de 37ºC, se realiza la cristalización por enfriamiento de dicha solución, más en concreto en un intervalo de temperaturas de 85 a 65ºC, con una velocidad de enfriamiento de 10,0ºK/h. En el intervalo de temperaturas de 65 a 37ºC se enfría con una velocidad de 1,2ºK/h (etapa de proceso 300). Una vez alcanzados los 62ºC se añade una suspensión de isomaltulosa hidrogenada pulverizada en isopropanol (etapa de proceso 350, figura 1). En la siguiente etapa de centrifugación 400 se obtienen cristales grandes, ricos en 1,1-GPM, que permiten una buena separación de las aguas madres ricas en 1,6-GPS. La centrifugación se efectúa a 1.800 rpm durante 0,5 horas. Puede preverse la adición de agua de lavado, en especial 16 kg (1 kg por envasado). El líquido sobrenadante que se forma durante la centrifugación puede filtrarse durante 1 ó 2 horas con una presión de 6 bar, con lo cual se separa otra parte de material cristalizado. La fracción de 1,1-GPM en el cristalizado (561 kg de cristalizado) contiene un 77,4% en peso sobre SS, mientras que la 1,6-GPS existente en el cristalizado totaliza un 22,1% en peso sobre SS. La fracción de 1,1-GPM dentro de las aguas madres es del 13,8% en peso sobre SS, mientras que la fracción de la 1,6-GPS dentro de las aguas madres (560 kg de aguas madres) se cifra en un 84,0% en peso sobre SS.

Ejemplo 2

Obtención de la 1,1-GPM pura

Partiendo del cristalizado rico en 1,1-GPM, obtenido en el ejemplo 1, cuya pureza es del 77% en peso sobre SS, se disuelven 561 kg de este cristalizado en 442 kg de agua (etapa de proceso 2, figura 2). Para ello se ajusta la temperatura a 60ºC. Se filtra la solución con un filtro prensa de bastidor, con el fin de separar las impurezas (por ejemplo el material desgastado de los aparatos) (etapa de proceso 4, figura 2). A continuación se concentra la solución entre 88ºC hasta un 81% en peso sobre sustancia seca (SS) con vacío (0,02 bar) (etapa de proceso 6, figura 2). A continuación se efectúa una primera cristalización por enfriamiento de 88 a 37ºC (etapa de proceso 8), en el intervalo de temperaturas de 88 a 75ºC se trabaja con una velocidad de enfriamiento de 9ºK/h y en el intervalo de temperaturas de 75 a 37ºC con una velocidad de enfriamiento de 1ºK/h. Esta primera recristalización, una vez realizada una centrifugación de 2 horas a 1.800 rpm (etapa 10), proporciona una purificación de la 1,1-GPM del 77% en peso sobre SS al 95% en peso sobre SS. Las aguas madres formadas durante la centrifugación son ricas en 1,6-GPS. El cristalizado rico en 1,1-GPM (200 kg de los 334 kg de cristalizado obtenido con un 95% en peso sobre SS) se disuelven a 95ºC con un poco de agua (etapa de proceso 12) y se vuelven a someter a una cristalización por enfriamiento, en este caso entre 95 y 40ºC (etapa de proceso 14, figura 2). Esta segunda recristalización se efectúa en un intervalo de temperaturas de 95 a 65ºC con una velocidad de enfriamiento de 3ºK/h y en un intervalo de temperaturas de 65 a 40ºC con una velocidad de enfriamiento de 1ºK/h. Después de centrifugar a 2.900 rpm durante dos horas se obtienen 158,0 kg de un material cristalizado con un 99% en peso de 1,1-GPM sobre SS y unas aguas madres ricas en 1,1-GPM.

Sin proseguir la purificación de las aguas madres, que siguen conteniendo 1,1-GPM, con el procedimiento de la invención se obtiene en forma pura más del 20% en peso sobre SS de la 1,1-GPM existente en la isomaltulosa hidrogenada.

Ejemplo 3

Obtención de la 1,6-GPS pura

Partiendo de las aguas madres, ricas en 1,6-GPS, obtenidas en el ejemplo 1, que tienen una porción de 1,6-GPS del 84% en peso sobre SS, se concentran en primer lugar 560 kg de estas aguas madres a 55ºC (etapa de proceso 3, figura 3). A diferencia de la cristalización de la 1,1-GPM, en este caso se tiene que apartar por cristalización el componente 1,6-GPS, más difícilmente cristalizable, aparte del componente 1,1-GPM fácilmente cristalizable. Para ello es preferido según la invención aprovechar la gran fracción de la 1,6-GPS en las aguas madres empleadas para alcanzar una sobresaturación de la 1,6-GPS con bajos contenidos en sustancia seca de las soluciones totales. Para concentrar la 1,6-GPS (etapa de proceso 3, figura 3) no debe superarse una temperatura de 55ºC, con el fin de evitar la fusión de los cristales de 1,6-GPS durante la posterior cristalización por enfriamiento. La cristalización por enfriamiento siguiente, que se efectúa en la etapa de proceso 5 (etapa de proceso 5, figura 3), entre 55 y 40ºC debería realizarse con una velocidad de enfriamiento pequeña, de modo que se formen únicamente gérmenes cristalinos de la 1,6-GPS. Debido a la temperatura de enfriamiento lo más baja posible se evita el inicio de una cristalización espontánea de la 1,1-GPM. En el intervalo de enfriamiento de 55 a 40ºC, la invención prevé una velocidad de enfriamiento de 0,3ºK/h. A continuación se efectúa otra concentración a 55ºC (etapa de proceso 7, figura 3). Después está prevista una segunda cristalización por enfriamiento de 55 a 40ºC, que en dicho intervalo de 55 a 40ºC trabaja con una velocidad de enfriamiento de 0,3ºK/h (etapa de proceso 9, figura 3). La masa cristalina surgida del segundo enfriamiento se centrifuga a 1.800 rpm durante 45 minutos (etapa de proceso 11, figura 3). El material cristalizado (138 kg) es rico en la 1,6-GPS y presenta un contenido en 1,6-GPS del 99% en peso sobre sustancia seca (SS). Las aguas madres resultantes de la centrifugación son también ricas en 1,6-GPS.

Tal como se ha mencionado ya en el ejemplo 2 se podría lograr un aumento en el rendimiento en producto procesando las aguas madres resultantes.

Ejemplo 4

Secado de la 1,1-GPM y de la 1,6-GPS puras

Para mejorar la estabilidad al almacenaje de la 1,1-GPM y de la 1,6-GPS se secan los productos reseñados en los ejemplos anteriores. El secado se efectúa con vacío en un secador oscilante (secador discontinuo) mantenido a temperatura constante. El recipiente rotatorio del secador oscilante proporciona un mezclado continuo y a fondo del material seco y húmedo, con lo cual se logra un secado uniforme. El vacío aplicado es < 0,02 bar, por ello se succionan del secador no solo la humedad sino también partículas finísimas. Estas partículas se recuperan separándolas en un ciclón.

Para secar la 1,6-GPS se calienta a 45ºC durante 5 horas. Con ello se reduce el contenido en agua de la 1,6-GPS de 2 hasta aprox. el 0,2% en peso sobre SS. Se evita en gran parte la formación de grumos (apelotonamiento).

A diferencia de la 1,6-GPS, la 1,1-GPM contiene agua de cristalización. Por consiguiente, en el secado de la 1,1-GPM hay que tener en cuenta además la pérdida de agua de cristalización que tiene lugar en torno a 80ºC. La pérdida o cesión del agua de cristalización podría conducir a la disolución de la 1,1-GPM y, por tanto, a un apelmazamiento del material ya secado. Por ello, se empieza según la invención con una velocidad de calentamiento de 1ºK/h a una temperatura de 35ºC. Pasadas 6 horas, el producto está seco y contiene únicamente agua de cristalización. Durante el secado se reduce la fracción de agua del 9,4 al 9,3% en peso sobre SS. También en este caso se reduce en gran parte la formación de grumos.

Claims (16)

1. Procedimiento para la fabricación de fases enriquecidas en 1,1-GPM (1-O-\alpha-D-glucopiranosil-D-manita) y/o en 1,6-GPS (6-O-\alpha-D-glucopiranosil-D-sorbita), en el que

(i) se disuelve en agua a temperatura elevada la isomaltulosa hidrogenada o una mezcla que contenga isomaltulosa hidrogenada, la solución resultante tiene una concentración del 70 al 90% en peso de sustancia seca de isomaltulosa hidrogenada o de la mezcla que contiene isomaltulosa hidrogenada,

(ii) se efectúa con la solución resultante una cristalización por enfriamiento en un intervalo de temperaturas de 90ºC a 37ºC, en el intervalo de 90 a 65ºC se trabaja con una velocidad de enfriamiento de 5 a 15ºK/h y en el intervalo de 65 a 37ºC se trabaja con una velocidad de enfriamiento de 0,4 a 3ºK/h y

(iii) a continuación se separa la fase enriquecida en 1,1-GPM de la fase enriquecida en 1,6-GPS.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque en el intervalo de temperaturas de 90 a 65ºC se trabaja con una velocidad de enfriamiento de 8 a 12ºK/h.

3. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque en el intervalo de temperaturas de 65 a 37ºC se trabaja con una velocidad de enfriamiento de 0,8 a 1,5ºK/h.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque se disuelve en agua la isomaltulosa hidrogenada o una mezcla que contenga isomaltulosa hidrogenada a una temperatura elevada, comprendida entre 80 y 90ºC, en especial en torno a 85ºC.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la solución obtenida presenta una concentración de isomaltulosa hidrogenada o de mezcla que contiene isomaltulosa hidrogenada del 75 al 85% en peso sobre sustancia seca (SS).

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque, durante la cristalización por enfriamiento, se efectúa una siembra de cristales de isomaltulosa hidrogenada, de 1,1-GPM o de 1,6-GPS.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la siembra de cristales se efectúa con una suspensión, en especial con una suspensión de isomaltulosa hidrogenada en agua, un disolvente orgánico, en especial isopropanol, empleando eventualmente un dispersante aceptable desde el punto de vista
alimentario.

8. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la siembra de cristales se efectúa a una temperatura de 50 a 65ºC, con preferencia entre 61 y 63ºC.

9. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque, después de la cristalización por enfriamiento, tiene lugar por centrifugación la separación de la fase resultante enriquecida en 1,1-GPM de la fase resultante enriquecida en 1,6-GPS.

10. Procedimiento para la obtención de la 1,1-GPM pura, caracterizada porque, después de uno de los procesos según una de las reivindicaciones anteriores, la fase resultante enriquecida en 1,1-GPM se concentra y se cristaliza por enfriamiento una vez, eventualmente dos veces o varias veces.

11. Procedimiento según la reivindicación 10, caracterizado porque, antes de la concentración, se purifica la fase enriquecida en 1,1-GPM, en particular se filtra.

12. Procedimiento para la obtención de la 1,6-GPS pura, caracterizado porque, después de uno de los procesos según una de las reivindicaciones de 1 a 9, se concentra la fase resultante enriquecida en 1,6-GPS por lo menos una vez, con preferencia dos veces y se cristaliza por enfriamiento por lo menos una vez, con preferencia dos veces.

13. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque, después de la cristalización por enfriamiento y eventualmente la realización de una separación o concentración, se concentra la 1,1-GPM o la 1,6-GPS o la mezcla enriquecida en la 1,1-GPM o en la 1,6-GPS hasta alcanzar un contenido en sustancia seca del 60 al 90% y mediante una cristalización por evaporación se obtiene un producto seco.

14. Procedimiento según la reivindicación 12, caracterizado porque, después de la cristalización por enfriamiento, se efectúa un secado de la 1,6-GPS obtenida durante cinco horas a 45ºC.

15. Procedimiento según una de las reivindicaciones 10 u 11, caracterizado porque, después de la cristalización por enfriamiento, se inicia un secado de la 1,1-GPM obtenida a una temperatura de 35ºC y se prosigue durante 6 horas con una velocidad de calentamiento de 1ºK/h.

16. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la mezcla que contiene isomaltulosa hidrogenada contiene 1,1-GPM, 1,6-GPS y eventualmente manita, sorbita, 1,1-GPS (1-O-\alpha-D-glucopiranosil-D-sorbita), isomelecitosa, sacarosa o isomaltosa.