BRPI0520266B1 - Processo de produção de dextrose cristalina anidra de elevada pureza e livre de pirogênio a partir de sacarose - Google Patents
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Description
"PROCESSO DE PRODUÇÃO DE DEXTROSE CRISTALINA ANIDRA DE ELEVADA PUREZA E LIVRE DE PIROGÊNIO A PARTIR DE SACAROSE" A presente invenção está relacionada com um processo de produção de dextrose cristalina anidra de pureza química bastante elevada e livre de pirogênio, por intermédio da sua cristalização realizada pela evaporação de uma solução aquosa de glicose, sendo esta obtida a partir de sacarose proveniente de cana-de-açúcar. A referida dextrose, fabricada pelo processo de acordo com a invenção, possui cristais bem definidos e é constituída por partículas que apresentam uma distribuição de tamanhos estreita e com diâmetro efetivo médio compreendido entre cerca de 100 mícrons e cerca de 400 mícrons. As características físicas e funcionais da dextrose cristalina anidra conforme a invenção, tais como pureza, faixa granulométrica e diâmetro médio dos grânulos microcristalinos, densidade aparente, e tempo de dissolução são ajustadas criteriosamente para a maximização de seu desempenho em aplicações nas indústrias de alimentos e farmacêutica. O setor técnico a que se refere a presente invenção é o dos adoçantes nutritivos naturais, entre os quais se destacam a sacarose, a glicose e a frutose, que são glicídios produzidos em grande escala industrial e largamente consumidos, como simples açúcares e como ingredientes de inúmeros produtos comestíveis. A dextrose, também chamada de glicose, é uma aldohexose de fórmula molecular C^H^Og e massa molecular igual a 180,2, genericamente pertencente à categoria das piranoses, que apresenta um poder edulcorante equivalente a aproximadamente 70% daquele exibido pela sacarose, para pesos similares.
Este importante monossacarídeo em sua forma cristalina é composto de cristais ortorrômbicos, brancos, inodoros, sabor adocicado, com densidade aparente maior que 740 kg/m3 e ponto de fusão igual a 146 °C, pouco solúveis em etanol e altamente solúveis em água.
Em grande extensão, os processos patenteados de produção industrial de dextrose cristalina, a partir do final da década de 50 e na década de 60, empregavam como matéria-prima o amido, em especial aquele proveniente de milho. Em termos amplos, esses processos que compõem o estado da técnica revelavam um núcleo tecnológico comum, cuja primeira etapa consiste na hidrólise enzimática do amido de milho, ou alternativamente por meio do uso de um ácido forte, seguida de fases consecutivas de purificação, cristalização e segregação dos cristais obtidos [Pat. GB 837,039; Pat. GB 1,121,095; Pat. GB 1,230,545].
Com algumas derivações na estratégia de obtenção dos cristais de interesse, tanto através da evaporação sob vácuo de xarope de glicose com a posterior cristalização isotérmica [Pat. US 4,342,603], como por intermédio da concentração de solução de glicose para processamento em equipamentos de extrusâo com a adição de inóculo [Pat. GB 2,077,270 A], as invenções dos anos 80 prosseguiram utilizando preferencialmente o hidrolisado de amido como a principal matéria-prima para a fabricação de dextrose cristalina. A patente francesa [Pat. FR 2,582,105] confeccionada em meados da década de 80 descreve um outro processo de preparação de dextrose anidra, em regime continuo, também a partir de amido hidrolisado, onde o xarope de glicose isento de cristais percorre um vaso vertical, sob agitação constante e submetido a um gradiente térmico definido, passando por uma região onde ele é submetido à presença de cristais de dextrose para efetivar a cristalização. Os cristais de dextrose anidra funcionam como sementes para efetivar a cristalização. Já a patente FR 2,595,715 descreve um processo de obtenção de dextrose empregando como matéria-prima a sacarose. O processo em questão, apesar de descrever a possibilidade de obtenção de dextrose anidra em seu relatório descritivo, em sua parte experimental apenas descreve a obtenção da dextrose monohidratada. Este processo compreende, após a fase inicial de inversão do açúcar, ou seja, sua transformação em uma solução de glicose e frutose, operações unitárias de separação cromatográfica, com o reaproveitamento da corrente de frutose através da sua isomerização enzimática, purificação, concentração, cristalização e centrifugação.
Frente ao exposto, é possível notar que os referidos processos de fabricação da dextrose cristalina, componentes do estado da técnica, utilizam quase que exclusivamente o amido de milho como matéria-prima e, em sua larga maioria, estão dirigidos à geração de ura produto monohidratado. As típicas etapas constituintes desses processos, que são a extração do amido do milho, a sua hidrólise enzimática gerando a glicose, a purificação desta solução, a sua concentração e cristalização, e a subseqiiente separação, lavagem e secagem dos cristais, envolvem operações físicas, químicas e físico-químicas, requerendo a aplicação de boa dose de conhecimento técnico-científico. A presente invenção guarda características impares ao introduzir uma tecnologia diferenciada em relação ao estado da técnica, congregando como fonte de matéria-prima a sacarose obtida da cana-de-açúcar e uma rota integrada de processamento inédita e econômica para a produção de dextrose anidra livre de pirogênio.
Referente ao processo de produção de dextrose cristalina, o presente pedido de patente exibe agudas diferenças em confronto direto com os demais processos anteriormente revelados na literatura especializada, possuindo uma grande atividade inventiva. Esta, por sua vez, se destaca, além do foco direcionado para a obtenção de dextrose anidra e livre de pirogênio, através de diversos aperfeiçoamentos técnicos e inovações que se coadunam em uma rota de processamento simples e eficaz, composta das seguintes etapas: (a) tratamento enzimático de uma solução de sacarose com uma amilase a uma temperatura média entre 78° e 82°C por cerca de 45 minutos seguido por filtraçâo; (b) hidrólise química da solução de sacarose resultante da etapa (a) empregando um ácido selecionado dentre os ácidos inorgânicos, mantendo um pH controlado numa faixa entre 1,9 e 2,1; (c) neutralização da solução resultante da etapa (b) com hidróxido de sódio e desionizaçâo a uma temperatura inferior a 50°C; (d) separação cromatográfica da solução de glicose e frutose a uma temperatura de alimentação da coluna situada entre 58° e 62°C; (e) tratamento da solução de glicose com carvão ativo seguido de desionizaçâo em uma batería de leitos desodorante, catiônico e aniônico; (f) tratamento para eliminar pirogênio; (g) Eliminação de partículas por filtraçâo do carvão e subseqüente filtraçâo em batería de filtros de baixa porosidade; (h) concentração da solução de glicose; (i) cristalização da dextrose a partir do xarope resultante da etapa (h); (j) Centrifugação, lavagem, secagem e peneiração da dextrose. Não obstante a irrefutável originalidade encontrada no ordenamento das operações unitárias empregadas segundo a presente patente, o processo concebido traz ainda inovações específicas como a eliminação do amido residual existente na sacarose, pela inserção de um tratamento enzimático no início do processo, e na inclusão estratégica de módulos de purificação em etapas subseqüentes que possibilitam a obtenção do produto final livre de pirogênio, segundo as exigências de mercado, e em elevado grau de pureza. A eliminação do amido residual presente na sacarose é de fundamental importância no sucesso das operações posteriores na produção de dextrose. A sacarose comercialmente disponível se encontra contaminada por amido em diferentes concentrações. No caso dela ser processada diretamente sem a eliminação prévia deste amido residual, a obtenção do produto final é comprometida devido a formação de uma série de substâncias contaminantes que interferem na cristalização da dextrose. No processo industrial estes contaminantes interferem com a qualidade do produto final, com o rendimento do processo e podem chegar a inibir completamente a cristalização do produto final.
Desta forma, a dextrose anidra produzida pelo processo de acordo com a invenção apresenta um alto grau de pureza, quantificado por um teor de glicose superior a 99,70%. Esta excelente pureza dos cristais de dextrose, os seus formatos muito bem definidos, característicos do sistema cristalino ortorrômbico, e a grande uniformidade de seus tamanhos, conseqüêncías do processo conforme a invenção, refletem uma ótima estabilidade do produto cristalino.
Os estudos técnico-econômícos desenvolvidos pela empresa requerente demonstraram, inequivocamente, que a matéria-prima que congrega mais vantajosamente as características de natureza estratégica e comercial, e que possibilita o traçado de uma rota tecnológica mais simples, eficiente e produtiva, satisfazendo assim todos os critérios especificados no conceito inventivo, é a sacarose obtida da cana-de-açúcar. Cumpre sublinhar que, no Brasil, a sacarose proveniente da cana-de-açúcar está disponível em grande escala, relativamente pouco sujeita a flutuações sazonais de demanda, é fornecida regularmente com boa qualidade por um amplo contingente de produtores, e é historicamente mais barata do que as matérias-primas amiláceas, fatores que reforçam a perfeita adequação da sacarose como uma excelente matéria-prima básica para o processo conforme a invenção. A figura 1 representa de forma esquemática o processo de produção de dextrose cristalina anidra de elevada pureza e livre de pirogênio a partir de sacarose.
De acordo com o processo da presente invenção, inicialmente, a sacarose cristal, recebida dos fornecedores com pureza mínima de 99,5% p/p, em base seca, é dissolvida em água de processo, formando uma solução aquosa com concentração em torno de 60% p/p, e logo após submetida a um essencial e inovador tratamento enzimático com uma amilase, por cerca de 45 minutos a uma temperatura média entre 78 °C e 82 °C, preferencialmente a 80 °C, tratamento este não contemplado nos documentos técnicos encontrados no estado da técnica, visando a conveniente eliminação de algum amido residual porventura existente no meio, que podería seriamente prejudicar a filtrabilidade do produto final.
Em seguida, esta solução de sacarose, depois de removidas eventuais impurezas em uma operação de fíltraçâo com auxiliar filtrante, sofre uma reação de hidrólise catalisada por ácido clorídrico, ou outro ácido inorgânico, adicionado na forma de uma solução aquosa para manter o pH na faixa de 1,9 a 2,1, resultando uma solução de frutose e glicose, com uma concentração de sólidos totais entre 58% e 62 I p/p, preferencíalmente de 60%, e um teor de sacarose máximo admissível de 1,5%.
Após a conclusão desta hidrólise ácida, a solução resultante é neutralizada com hidróxido de sódio e purificada por desionização, a uma temperatura nunca superior a 50 °C, em uma unidade de troca iônica destinada à remoção de todos os cátions e ânions que poderíam vir a contaminar, na etapa subsequente, a resina que compõe o recheio de uma coluna de separação cromatográfica, integrante do processo, redundando em uma significativa queda de desempenho da sua operação.
De acordo com a presente invenção, na etapa cromatográfica do processo ocorre a separação parcial entre a glicose e a frutose, onde a fração enriquecida em glicose é concentrada para a obtenção de um xarope rico em glicose, contendo também frutose, porém em bastante reduzida proporção. Com tal propósito, a solução aquosa de frutose e glicose possuindo uma concentração de sólidos totais compreendida entre 58 e 59% p/p, obtida previamente após a operação de desionização, e com uma temperatura compreendida entre 58 e 62°C, é alimentada em uma coluna de fracionamento cromatográfico composta por um leito fixo com resina de troca catiônica que adsorve a frutose em maior grau do que a glicose, vindo dai, dessa retenção preferencial da frutose na resina, um fracíonamento parcial entre esses dois isômeros. Em seguida, certo volume de água de eluição desoxigenada e desionizada em uma unidade especial de troca iônica é introduzida na coluna cromatográfica, para realizar a dessorção da frutose da resina, sendo então obtida uma corrente de frutose com uma concentração de sólidos totais compreendida entre 22 e 26% p/p e com um teor de frutose compreendido entre 84 e 90% p/p? base seca, preferencialmente compreendido entre 86 e 88% p/p, assim destinada à produção associada de sorbitol e manitol, polióis de larga aplicação industrial, e uma corrente de glicose, foco principal da presente invenção, com uma concentração de sólidos totais compreendida entre 22 e 26% p/p e com um teor de glicose compreendido entre 94 e 97% p/p, em base seca, preferencialmente compreendido acima do patamar de 95,5% p/p, em base seca, possibilitando a formação de cristais de dextrose com excelente qualidade na derradeira etapa do processo.
Esta solução de glicose, com a temperatura ajustada para a faixa de 57 °C a 61 °C, preferencialmente entre 58 C e 60 °C, e com um pH em torno de 3,5, é então submetida a um tratamento com carvão ativo, em uma proporção aproximada de 0,1 a 0,3% p/v, preferencialmente entre 0,1 e 0,2% p/v, por cerca de 45 minutos, para a remoção da cor do produto, seguindo-se a filtração da corrente com auxiliar filtrante para a separação do carvão e das impurezas nele retidas. Na sequência, o xarope de glicose, já resfriado de modo a não ultrapassar a temperatura limite de 50 °C, é enviado para uma batería de leitos descolorante, catiônico e aniônico, onde é clarificado e desionizado até que a sua cor e a sua resistividade satisfaçam integralmente os parâmetros de processo pré-fixados.
Para a retirada do indesejável pirogênio existente na solução, aspecto de relevância ímpar para diferenciar positivamente esta invenção de todas as demais tecnologias encontradas nos documentos do estado da técnica e estender o uso da dextrose anidra, conforme o invento, a muitas outras notáveis aplicações comerciais no segmento farmacêutico, a corrente passa por um segundo tratamento com carvão ativo, este com menor tamanho de partículas e maior área superficial específica quando comparado ao primeiro, em uma proporção aproximada de 0,1 a 0,3% p/v, preferencialmente entre 0,1 e 0,2% p/v, com a temperatura acertada na faixa situada entre 65 °C e 70 °C, e o pH ajustado no intervalo de 3,0 a 4,0, preferencialmente entre os valores de 3,3 e 3,6, vindo na continuidade a filtração da solução com auxiliar filtrante para a separação do carvão e de todas as impurezas nele retidas.
Dentro da série de operações de purificação da glicose, o xarope percorre ainda uma linha com filtros de baixa porosidade em série, antes de ser concentrado até os níveis requeridos nos ciclos de cristalização. Com este objetivo, a solução é alimentada em um evaporador de múltiplos efeitos para que a sua concentração seja elevada da faixa inicial de 22 a 26% p/p até atingir a condição final considerada ideal para estocagem no cristalizador, mais especificamente no intervalo entre 76 e 80% p/p, preferencialmente em torno de 78 a 80% p/p. A série derradeira de operações do processo conforme a presente invenção compreende a cristalização da dextrose anidra, a recuperação dos seus cristais por centrifugação do magma, e a lavagem e secagem dos mesmos. Esta cristalização da dextrose anidra, ponto nodal desta última série de operações, tem o seu êxito fortemente dependente das operações unitárias anteriores, em especial aquelas de purificação da solução de glicose, posto que a forma, o tamanho e a granulometria dos cristais gerados são fatores que sofrem magnífica influência da existência de contaminantes no meio aquoso onde tem lugar o surgimento e o crescimento dos núcleos cristalinos. Isto posto, resta óbvio que as técnicas de processamento adotadas em todas as fases pretéritas da tecnologia, bem como, naturalmente, a própria cristalização, definem a qualidade do produto final e, sendo assim, as possibilidades de seu aproveitamento em todas as aplicações industriais pretendidas, além de serem parâmetros determinantes do rendimento do processo, ou seja, dos percentuais de transformação da matéria-prima na dextrose anidra segundo as especificações desejadas. A cristalização da glicose por evaporação do seu xarope, de acordo com a invenção, é então iniciada com a estocagem do produto oriundo da fase anterior, com uma concentração preferencial na faixa de 78 a 80-s e uma temperatura entre 60 °C e 63 °C. Durante o primeiro estágio, sob um vácuo aproximadamente entre 640 e 660 mmHg, o meio é submetido a um aquecimento controlado que resulta em uma elevação horária da concentração em torno de 0,8 a 1,0%, fazendo esta variável atingir o patamar projetado de 81 a 82%. Era um segundo momento, após a adição de inóculo em solução de álcool etílico, tem lugar novo estágio de incremento da concentração, agora sob um vácuo de 650 a 670 mmHg, na base de 0,2 a 0,4% por hora, até o perfil alcançar a concentração final no intervalo de 87 a 88%, quando então o teor de cristais no magma, neste processo segundo a invenção, registra a marca de 40 a 42%.
Em prosseguimento à terceira etapa, os cristais são separados por centrifugação, lavados com água de processo a uma temperatura na faixa de 60 °C a 65 °C e descarregados das centrifugas automáticas na forma de uma torta com umidade entre 1 e 5%, preferencialmente entre 2 e 3%, enquanto que a água-mâe é utilizada diretamente como matéria-prima para a obtenção de sorbitol, após convenientemente hidrogenada.
Os cristais úmidos são remetidos para o sistema de secagem e colocados em contato direto com uma corrente de ar filtrado, em filtros absolutos, e pré-aquecido até uma temperatura na faixa de 125 °C a 135 °C, sendo importante ressaltar que, no curso desta operação, a temperatura do produto é monitorada para nunca superar o limite máximo de 45 °C, sob pena de degradação da dextrose.
Com a umidade inferior a 0,51, a massa de cristais é peneirada, para a segregação de eventuais aglomerados, e, por fim, uma vez pesada, é acondicionada em recipientes adequados para ser endereçada ao mercado consumidor.
Finalmente, é importante notar que a etapa de cristalização, conforme a invenção, apresenta rendimentos de recuperação de dextrose anidra na forma cristalina, baseados na massa de dextrose contida no xarope de alimentação, compreendidos entre cerca de 40% e 44%, preferencialmente na faixa de 42% a 43%, que atestam a grande eficiência desta nova tecnologia. A pureza dos cristais produzidos pelo processo em questão é excelente, sendo traduzida por um teor de glicose sempre superior a 99,70% p/p, em base seca, e um teor de frutose, que é, praticamente, a única impureza residual no produto cristalino, inferior a 0,30% p/p, também em base seca. Além disso, essas partículas microcristalinas exibem uma distribuição granulométrica consideravelmente estreita, com um diâmetro efetivo médio compreendido entre cerca de 100 e 400 mícrons, e apresentam um teor de umidade residual inferior ao limite máximo estabelecido de 0,5% p/p. As especificações técnicas do produto final obtido, particularmente a sua pureza química, satisfazem plenamente todos os padrões internacionais relativos à dextrose cristalina anidra requerida pelo mercado.
Em síntese, esta invenção, ao escolher a sacarose oriunda da cana-de-açúcar e inovar na rota tecnológica referente à produção de dextrose cristalina anidra, constitui-se em uma alternativa industrial que possibilita uma conjugação de fatores estratégicos, técnico-econômicos e comerciais diferenciada e melhor do que as empregadas pelo estado da técnica. Adieionalmente, as novidades e os aperfeiçoamentos introduzidos no processo conforme a invenção geram importantes efeitos técnicos, entre os guais se destacam a eliminação do amido residual contido na sacarose e a purificação da solução de glicose de modo a torná-la livre de pirogênio, sendo relevante, com o propósito de prover um melhor entendimento das suas fases componentes, fazer a sua ilustração por intermédio do exemplo de preparação que se segue, o qual, de nenhum modo limita o seu escopo.
EXEMPLO
Produção de uma dextrose cristalina anidra de elevada pureza e livre de pirogênio de acordo com a invenção.
Uma solução aquosa de sacarose com pureza quantificada igual a 99,8% p/p, em base seca, e uma concentração de sólidos igual a 59% p/p, foi submetida a uma purificação para a remoção de amido residual por 44 minutos a uma temperatura de 81 °C com uma enzima do tipo amilase; em seguida, esta sacarose já filtrada sofreu uma hidrólise catalisada por uma solução aquosa de ácido clorídrico, em um pH equivalente a 2,1, formando-se então uma solução de frutose e glicose, também conhecida como açúcar invertido, com uma concentração ainda igual a 591 p/p de sólidos e um teor de sacarose na marca de 0,8¾.
Concluída a hidrólise ácida, tal solução de frutose e glicose, neutralizada e desionizada, foi então alimentada, com uma concentração de sólidos igual a 58% p/p e uma temperatura igual a 59 °C em uma coluna de fracionamento cromatográfico. Com o término da separação em questão, água de eluiçâo, previamente desoxigenada e desionizada em um sistema auxiliar, foi introduzida na coluna cromatográfica, efetuando a dessorção da frutose da resina, de forma a permitir a obtenção, em conseqüência, de uma solução principal de frutose e glicose, com uma concentração igual a 24% p/p e um teor de glicose igual a 96% p/p, em base seca, alem de outra corrente, fora do interesse da presente invenção, com concentração aproximadamente similar e um teor de frutose em torno de 87%, também em base seca.
Aquela solução rica em glicose, com uma temperatura mantida em 60 °C e um pH equivalente a 3,6, mereceu então um primeiro tratamento com carvão ativo na proporção exata de 0,1% p/v por 40 minutos, seguindo-se a filtração da corrente para segregar o carvão e as impurezas por ele adsorvídas e, após o resfriamento até 44 °C, a desionização do xarope em leitos descolorante, catiônico e aniônico.
Na continuidade do processo em questão, a referida solução de glicose, com o fito específico de remover eventual pirogênio por ela carreado, foi submetida a um segundo tratamento com carvão ativo, também na proporção de 0,1% p/v, a uma temperatura de 68 °C e com o pH ajustado no valor de 3,5, vindo depois uma operação de filtração para a separação do carvão e das impurezas por ele adsorvídas.
Vencida uma batería de filtros de baixa porosidade, o xarope de glicose exaustivamente purificado, com uma concentração igual a 23,5%, foi alimentado em uma unidade de evaporação de triplo efeito, onde sua concentração de sólidos subiu até o patamar de 78%.
Na temperatura de 63 °C e sob um vácuo de 650 mmHg, o meio teve a sua concentração de sólidos elevada a uma taxa de 1,0% por hora, até alcançar 81%. Feita a inoculação, novamente a concentração do meio foi incrementada, agora com uma taxa de 0,4% por hora, mantido o vácuo, vindo a atingir um teor de cristais igual a 42% exatamente quando sua concentração chegou a um valor igual a 88%. A recuperação dos cristais de dextrose foi efetuada através da centrifugação do magma, seguindo-se a lavagem dos mesmos na própria centrifuga automática, com água de processo a uma temperatura de 60 °C, e posteriormente a secagem por meio de contato direto com ar seco na temperatura de 130 °C. Através desta operação unitária o material obtido chegou a um teor de umidade final igual a 0,4% p/p, pronto para ser peneirado e embalado em um ambiente com condições controladas.
Além disso, a dextrose cristalina anidra de elevada pureza e livre de pirogênio produzida pelo processo de acordo com a invenção apresentou um teor de glicose igual a 99, 85% p/p, em base seca, um teor de frutose igual a 0,15% p/p, em base seca, um diâmetro efetivo médio igual a 290 mícrons, e uma distribuição granulométrica com cerca de 80% de suas partículas concentradas na faixa de 100 a 400 mícrons, em consonância com a demanda do mercado.
Claims (15)
1. Processo de produção de dextrose cristalina anidra de elevada pureza e livre de pírogênio, caracterizado por utilizar como matéria-prima a sacarose e compreender as seguintes etapas: (a) tratamento enzimático de uma solução de sacarose com uma amilase a uma temperatura média entre 78° e 82°C por cerca de 45 minutos seguido por filtração; (b) hidrólise química da solução de sacarose resultante da etapa (a) empregando um ácido selecionado dentre os ácidos inorgânicos, mantendo um pH controlado numa faixa entre 1,9 e 2,1; (c) neutralização da solução resultante da etapa (b) com hidróxido de sódio e desionização a uma temperatura inferior a 50°C; (d) separação cromatográfica da solução de glicose e frutose a uma temperatura de alimentação da coluna situada entre 58° e 62°C; (e) tratamento da solução de glicose com carvão ativo seguido de desionização em uma batería de leitos descolorante, catiônico e aniônico; (f) tratamento para eliminar pirogênio; (g) Eliminação de partículas por filtração do carvão e subseqüente filtração em batería de filtros de baixa porosídade; (h) concentração da solução de glicose; {i) cristalização da dextrose a partir do xarope resultante da etapa (h); (j) Centrifugação, lavagem, secagem e peneiração da dextrose.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela solução de sacarose da etapa (a) apresentar pureza mínima de 99,5% p/p, em base seca, e uma concentração de sólidos em torno de 60% p/p.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato do ácido inorgânico empregado na etapa (b) ser o ácido clorídrico.
4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela solução resultante da etapa (b) ser uma solução de glicose e frutose com uma concentração de sólidos totais entre 58% e 62% p/p, apresentando um teor de sacarose máximo de 1,5%.
5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a solução de glicose e a solução de frutose como produtos intermediários do processo obtidos após as etapas (c) e (d) possuírem uma concentração compreendida entre 22% e 26% p/p e um teor de glicose compreendido entre 94% e 97% p/p, em base seca, e uma solução de frutose com uma concentração compreendida entre 22% e 26% p/p e um teor de frutose compreendido entre 84% e 90% p/p, em base seca.
6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato da solução de glicose possuir um teor superior a 95,5% p/p após o fracionamento cromatográfico.
7. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato da solução de frutose após o fracionamento cromatográfico ser hidrogenada e transformada em uma solução de sorbitol e manítol.
8. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato do tratamento com carvão ativo da etapa (e) consistir do tratamento da solução de glicose com cerca de 0,1% a 0,3% p/v de carvão ativo a uma temperatura entre 57° e 61°C, num pH em torno de 3,5, durante cerca de 45 minutos, seguido de filtração.
9. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que na etapa (f) a eliminação do pirogênio é efetuada através do tratamento da solução resultante da etapa (e) com carvão ativo na proporção de 0,1¾ a 0,31 p/v, a uma temperatura entre 65° e 70°C e um pH ajustado entre 3,0 e 4,0.
10. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a concentração da solução de glicose da etapa (h) é efetuada em um evaporador de múltiplos efeitos, onde a concentração de sólidos inicialmente compreendida na faixa de 22% e 26% ascende até o intervalo entre 76 e 80% p/p.
11. Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pela concentração de sólidos ser preferencialmente compreendida entre 78% e 80% p/p.
12. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a cristalização da dextrose da etapa (i) compreende os seguintes estágios: (11) o xarope aquoso resultante de (h) a uma temperatura entre 60° e 63°C é concentrado sob vácuo entre 640 e 680 mmHg e temperatura da concentração controlada com uma elevação de 0,8% a 1.0% por hora, até alcançar uma concentração pré-definida na faixa de 81% a 82%; (12) adição de inóculo em solução de álcool etílico e concentração sob vácuo de 650 a 670 mmHg a uma taxa de 0,2% A 0,4% por hora à temperatura controlada, até alcançar a concentração na faixa de 87% a 88% e conteúdo de cristais entre 40% e 42%.
13. Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizado por os cristais da etapa (i) são separados por centrifugação, lavados com água processada a uma temperatura na faixa de 60°C a 65°C e retirado da centrifuga automática como um bolo contendo uma misture de 1% a 51 onde o licor mãe é usado diretamente como material de partida para a produção associada de sorbitol, após ter sido convenientemente hidrogenada.
14. Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizado por os cristais úmidos, após centrifugação e lavagem, são então transferidos para o sistema de secagem e colocados em contato com um jato de ar sendo filtrado através de filtros absolutos e pré-aquecidos a uma temperatura na faixa de 125°C a 135°C, sendo que, durante o curso desta operação, a temperatura do produto é monitorada de modo a não exceder o limite superior de 45°C até o conteúdo da mistura ser menor que 5%, a massa de cristais é peneirada para a separação de aglomerados ocasionais e, finalmente, após serem pesados, são embalados em containers adequados.
15. Uma dextrose cristalina com um conteúdo mínimo de glicose de 99.70% p/p, em base seca, com conteúdo de mistura de 0.5%, um conteúdo máximo de frutose de 0. 301 e uma distribuição granulométrica estreita com um diâmetro médio na faixa de 100 a 400 mícrons obtida pelo processo de acordo com a reivindicação 1.
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