EP4615940B1 - Verfahren zum recycling von schmierfetten - Google Patents
Verfahren zum recycling von schmierfettenInfo
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- EP4615940B1 EP4615940B1 EP24755228.4A EP24755228A EP4615940B1 EP 4615940 B1 EP4615940 B1 EP 4615940B1 EP 24755228 A EP24755228 A EP 24755228A EP 4615940 B1 EP4615940 B1 EP 4615940B1
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Recycling von gebrauchten Schmierfetten enthaltend als Verdicker polymere Kohlenwasserstoffe oder polymere Ester unter Rückgewinnung des Basisöls gemeinsam mit dem Verdicker als Bestandteil eines so erhältlichen recycelten Schmierfettes.
- Für viele technische Anwendungen ist es zur Verringerung der Reibung und des Verschleißes an den Kontaktflächen beweglicher Teile wichtig, Schmierstoffe einzusetzen. Dabei können je nach Einsatzgebiet Schmierstoffe unterschiedlicher Konsistenz eingesetzt werden. Schmieröle weisen eine flüssige und fließfähige Konsistenz auf, während Schmierfette eine halbfeste bis feste - oft gelartige - Konsistenz haben.
- Kennzeichen eines Schmierfettes ist, dass eine flüssige Öl-Komponente von einer Verdicker-Komponente aufgenommen und festgehalten wird. Die Beschaffenheit eines Schmierfettes und seine Eigenschaft, streichfähig und plastisch leicht verformbar zu sein, sorgt zusammen mit der Eigenschaft, haftfähig zu sein dafür, dass das Schmierfett die Schmierstelle benetzt und sich die Schmierwirkung an den tribologisch beanspruchten Oberflächen entfaltet. Sie werden insbesondere zur Schmierung von weniger gut abgedichteten Maschinenelementen, wie Wälz- oder Gleitlagern, offenen Getrieben und Führungen, eingesetzt.
- Schmierfette enthalten einen Verdicker, der in einem Basisöl homogen verteilt wird, sowie feste oder flüssige Additive. Häufig werden zusätzliche Hilfsstoffe, wie Emulgatoren, eingesetzt, damit der Verdicker im Basisöl stabil dispergiert werden kann. Verschiedenste Flüssigkeiten sind als Basisöle bekannt. Als Verdicker werden organische und anorganische Verbindungen eingesetzt.
- In der Bundesrepublik Deutschland fallen pro Jahr über 34000 Tonnen gebrauchter Schmierfette an, insbesondere bei der Schmierung von tribologischen Systemen wie z.B. Wälzlagern, wo Schmierfette einen Anteil von ca. 80% aufweisen. In vielen Fällen werden dabei Schmierfette in der sogenannten Verlustschmierung eingesetzt, wo große Abfälle an verunreinigtem Schmierfett anfallen, die umweltgerecht entsorgt werden müssen.
- Entsprechende Anwendungen sind beispielsweise zu finden in Wälz- und Gleitlagerungen in Energieanlagen (z.B. Wind- und Wasserkraft), Landwirtschaft, Stahl- und Zementindustrie, Bergbau sowie in der lebensmittelverarbeitenden Industrie. Im Gegensatz zu lebensdauergeschmierten Maschinenelementen bzw. Tribosystemen werden bei der Schmierung von verlustgeschmierten Anwendungen die Schmierfette oft gering thermo-oxidativ oder mechanisch gealtert, aber dafür häufig mit Verschleißpartikeln, Staub und Feuchtigkeit kontaminiert. Dies liegt daran, dass entsprechende Schmierstellen nur unzureichend gegen Umwelteinfluss gekapselt sind oder gar durch nachgeschmiertes Schmierfett die genannten Verunreinigungen aus diesen ausgespült werden sollen.
- Auch wenn Schmierfette, im Vergleich zu Schmierölen einen vergleichsweise kleinen Marktanteil aufweisen, ist deren Recycling lohnend, weil Schmierfette mit hohem Aufwand an thermischer und mechanischer Energie gefertigt werden.
- Es sind verschiedene Verfahren bekannt, um das gebrauchte, für den ursprünglichen Zweck nicht mehr verwendbare Schmierfett im Rahmen einer thermischen Verwertung aufzubereiten, mit dem Ziel den Energiegehalt des Altschmierfettes zu nutzen. Solche Verfahren ermöglichen aber kein stoffliches Recycling, also die erneute Verwendung des Produktes als Schmierstoff.
- In der Wälzlagerindustrie gibt es mittlerweile erste technische Lösungen, durch Verlustschmierung anfallende Gebraucht- bzw. Altschmierfettmengen sortenrein zu sammeln.
EP2447485 B1 beschreibt beispielsweise eine mehrfach wiederverwendbare Altschmierfettkartusche, mit der es möglich ist, Altschmierfett aus einem Wälzlager sortenrein zu entfernen und dieses durch anschließendes Entleeren einem Abfallsammelbehältnis zuzuführen. Ein Altschmierfett ist somit ein gebrauchtes Schmierfett, wie es an der Schmierstelle oder im Bereich der Schmierstelle oder in einem Reservoir, das einer oder mehreren Schmierstelle(n) zuzuordnen ist, befindet, ohne bereits durch Sammeln zusammengetragen und zusammengeführt zu sein. Durch das Sammeln und Zusammenführen wird das Altschmierfett zu Gebrauchtschmierfett, das einem Recyclingverfahren zugeführt wird. - Bisher ist Gegenstand der Wiederverwendung in der Regel eine Aufreinigung der Schmierfette unter Trennung von Verdicker und Basisöl und unter Verlust der Verdickerstruktur. Mit ca. 4 bis 20 Massen% Verdicker und ca. 75 bis 95 Massen% Basisöl sind Verdicker und Basisöl die Hauptkomponenten der meisten Schmierfette. Kann man beide in ein und demselben Recyclingprozess aufreinigen, so können Verlustmengen und der Energie- und Zeitbedarf beim Recycling von Schmierfetten minimiert werden.
- Laut aktueller Erhebung des National Lubricating Grease Institute (NLGI) stellt dabei die Gruppe der Metallnormal- und Komplexseifenfette mit ca. 90% das größte Kontingent an Schmierfetten dar (NLGI Grease Production Survey Report 2020).
- Nach der
DE19739659 A1 werden zuerst in einer mehrstufigen Öl-Rückgewinnung die ölhaltigen Bestandteile aus dem vorzugsweise sortenrein gesammelten Gebrauchtschmierfett mit Verunreinigungen, wie Schmutz und Metallabrieb, entfernt. Das Basisöl wird in einer mehrstufigen Extraktion durch Zugabe von einem Extraktionsmittel aus dem Gebrauchtschmierfett in einem Extraktor herausgelöst und dann das vorliegende Öl-Extraktionsmittel-Gemisch (Extrakt) von dem Raffinat mit Verdickungsmittel sowie Verunreinigungen in einem nachgeschalteten Abscheider abgetrennt. Das Raffinat mit Verdickungsmittel liegt in einem halbfesten bis festen Zustand vor und wird weiter getrocknet, um Lösungsmittel-Reste abzudampfen. Die mehrstufige Verdickungsmittel-Rückgewinnung besteht aus einer Extraktionsstufe und Kristallisation. Aus dem Trocknungsrückstand der Trocknung wird das Verdickungsmittel mit Hilfe eines geeigneten Lösungsmittels, wie Methanol oder einem Methanol-Chloroform-Gemisch abgetrennt. In der Extraktionsstufe werden die Verdickungsmittel durch das zugegebene Extraktionsmittel gelöst, während die Verunreinigungen ungelöst, verbleiben. - Findet eine Verlustschmierung in Wälz- oder Gleitlagern oder Getrieben statt, welche mit kleinen Drehzahlen oder Gleitgeschwindigkeiten betrieben werden, so kommt ein großer Anteil des zur Verlustschmierung in diese Anwendungen eingebrachten Schmierfettvolumens oftmals nicht direkt in den Schereingriff, sondern dient als Reservoir zur Abdichtung der tribologischen Kontaktpaarungen.
- In diesen Fällen wird oftmals ein vergleichsweise großer Volumenanteil des Schmierfettes wenig mechanisch und/oder oxidativ beansprucht und die Verdickerstruktur des Fettes bleibt weitgehend erhalten. Hier bietet es sich an, ein Recyclingverfahren zu wählen, welches die Verdickerstruktur des Fettes nicht oder nur vergleichsweise gering schädigt.
- Es ist wünschenswert, bei der Aufarbeitung von Schmierfetten Verdicker und Basisöl nicht aufzutrennen und in separaten Arbeitsschritten zu reinigen. Auch soll bei der Aufarbeitung keine irreversible Veränderung der Verdickerstruktur und damit einhergehend ein Verlust an Verdickungswirkung erfolgen. Aufgabe der Erfindung ist es somit, die oben beschriebenen Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden und ein Verfahren anzubieten, mit dem Schmierfette möglichst kostengünstig, energieeffizient und in möglichst wenigen Arbeitsschritten recycelt werden können. Das Verfahren soll auch anwendbar sein bei Schmierfetten, deren Komponenten, insbesondere des Verdickers, auf Basis nachwachsender Rohstoffe hergestellt wurden. Damit würde man im Sinne der Vermeidung von klimaschädigenden Emissionen die Möglichkeit haben, Materialien, die unter natürlichem Verbrauch von CO2 hergestellt worden sind, einem wiederkehrenden Produktlebenszyklus zuzuführen.
- Die Erfindung ist durch die unabhängigen Ansprüche bezeichnet. Bevorzugte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche oder nachfolgend beschrieben.
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von gebrauchten Schmierfetten (Altschmierfett), die durch Gebrauch und Sammeln von einem Schmierfett zu einem Gebrauchtschmierfett werden, umfassend folgende Schritte:
- a) Sammeln von gebrauchten in sich einheitlichen Schmierfetten von Schmierstellen zum Erhalt eines Gebrauchtschmierfettes, wobei das Gebrauchtschmierfett zumindest einen Verdicker, Additive, ein Basisöl und ggf. feste Verunreinigungen umfasst und der Verdicker polymere Kohlenwasserstoffe oder polymere Ester umfasst,
- b) Bereitstellen eines Lösungsmittels mit einem Siedepunkt oder einem oberen Siedepunkt im Falle eines Siedebereichs von 40 bis 140°C bei Normdruck,
- c) Suspendieren des Gebrauchtschmierfettes in dem Lösungsmittel zum Erhalt einer Suspension umfassend
- eine flüssige Phase umfassend zumindest das Basisöl und das Lösungsmittel und
- eine feste Phase in der flüssigen Phase umfassend zumindest den Verdicker in suspendierter Form,
- wobei zumindest das Basisöl und das Lösungsmittel in Form einer einheitlichen flüssigen Phase gemischt sind,
- d) Abtrennen von etwaigen festen Verunreinigungen aus der Suspension, z.B. durch Sedimentation,
- e) Entfernen des Lösungsmittels (z.B. mehr als 75 Gew.% oder mehr als 90 Gew.% des eingesetzten Lösungsmittels) aus der Suspension durch Destillation oder durch Extraktion mit überkritischem CO2, zum Erhalt eines recycelten Schmierfettes umfassend
- wiedergewonnenes Basisöl umfassend Basisöl aus dem Gebrauchtschmierfett und
- wiedergewonnenen Verdicker aus dem Gebrauchtschmierfett und
- wiedergewonnene Additive umfassend Additive aus dem Gebrauchtschmierfett,
- wobei das Gebrauchtschmierfett, die Suspension und das recycelte Schmierfett zu keinem Zeitpunkt des Verfahrens einer Temperatur ausgesetzt wird, die höher ist als der Tropfpunkt des Gebrauchtschmierfettes minus 52°C, vorzugsweise als der Tropfpunkt des Gebrauchtschmierfettes minus 60°C oder minus 75°C, besonders bevorzugt minus 90°C,
- wobei der Verdicker entweder ein polymerer Kohlenwasserstoff oder ein polymerer Ester ist oder umfasst,
- wobei das Lösungsmittel
- im Falle der polymeren Kohlenwasserstoffe als Verdicker ein Kohlenwasserstoff ist (als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel) und
- im Falle der polymeren Ester als Verdicker ein Kohlenwasserstoff, ein C3- bis C5- Keton, insbesondere ein C3- und/oder C4- Keton, oder deren Gemische ist, wobei wenn nur Kohlenwasserstoffe als Lösungsmittel eingesetzt werden, diese nachfolgend auch als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel bezeichnet werden.
- Das Gebrauchtschmierfett umfasst neben dem Basisöl polymere Kohlenwasserstoffe oder polymere Ester als Verdicker, wobei der Verdicker in dem Gemisch aus Lösungsmittel und Basisöl als Feststoffpartikel oder in Form von Feststoffpartikeln suspendierbar ist.
- In sich einheitliche Schmierfette sind solche, die zumindest die gleichen Verdicker- und die gleichen Basisöl-Typen aufweisen (jeweils kumulativ), vorliegend also jeweils einen polymeren Kohlenwasserstoff oder einen polymeren Ester jeweils als Verdicker und den gleichen Basisöl-Typ, insbesondere zumindest das gleiche Basisöl, aufweisen. Dass eine Suspension erhalten wird, meint nicht, dass nicht andere Stoffe zusätzlich auch in emulgierter Form vorliegen können.
- Basisöl-Typen eines einheitlichen Schmierfettes sind solche eines einheitlichen Verbindungstyps, z.B. gleiche oder unterschiedliche Kohlenwasserstoffe oder gleiche oder unterschiedliche Ester als Basisöl. Enthält z.B. ein gebrauchtes Schmierfett als Basisöl Ester und Kohlenwasserstoffe, dann enthält das zweite mit diesem vereinigte Schmierfett ebenfalls eine Mischung aus gleichen oder unterschiedlichen Estern und gleiche oder unterschiedlichen Kohlenwasserstoffen, insbesondere sind die Basisöle identisch.
- Im Falle der Verdicker auf Basis der polymeren Kohlenwasserstoffe können verschiedene in den beschriebenen Lösungsmitteln lösliche unpolare Basisöle verwendet werden, die bei Raumtemperatur flüssig sind und insbesondere eine kinematische Viskosität von 20 bis 2500 mm2/s, insbesondere von 40 bis 500 mm2/s, jeweils bei 40°C aufweisen. Als Basisöle geeignet sind insbesondere Kohlenwasserstoffe, wie Polyalphaolefine (PAO), Mineralöle und/oder Ester.
- Im Falle der Verdicker auf Basis der polymeren Ester können neben unpolaren Basisölen auch polarere Basisöle eingesetzt werden wie z.B. Ester oder Polyglykole.
- Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel kann ein aliphatischer und/ oder cycloaliphatischer Kohlenwasserstoff sein, bevorzugt sind n-Alkane oder verzweigte Alkane, insbesondere deren Gemische.
- Der Siedepunkt oder Siedebereich des Lösungsmittels liegt bei Normaldruck (1023 mbar) im Bereich von 40 bis 140°C. Soweit erforderlich, erfolgt das Abdestillieren unter Anlegen von Vakuum, so dass beim Abdestillieren des Lösungsmittels eine Siedetemperatur erreicht wird, die nicht höher ist als eine Temperatur von zumindest 52°C, besser 60°C oder 75°C und noch besser 90°C jeweils unterhalb des Tropfpunktes des Gebrauchtschmierstoffes.
- Im Fall von einem polymeren Ester als Verdicker können auch C3- bis C5- Ketone oder ein Gemisch aus den zuvor beschriebenen Kohlenwasserstoffen und den C3-bis C5- Ketonen eingesetzt werden nebst Gemischen unter den Ketonen.
- Das Abtrennen von etwaigen festen Verunreinigungen aus der Suspension erfolgt nach einer Ausführungsform durch Filtration, bei der Teilchen größer 200 µm oder größer 30 µm, insbesondere größer 15 µm im Filtrierrückstand verbleiben. Der Filterkuchen kann mit dem Lösungsmittel gewaschen werden und das Eluat der Suspension vor oder während Schritt e) hinzugefügt werden. Die Suspension kann hierbei mit einem Filtertrocknungsmittel behandelt werden.
- Zur Aufarbeitung geeignete Schmierfette sind polyolefin-verdickte Schmierfette, wie beispielsweise aus der
US3850828 ,US2917458 ,US3290244 ,US3392119 ,US5874391 ,EP0942063A oderEP0795597B1 bekannt. - Das Gebrauchtschmierfett umfasst polymere Kohlenwasserstoffe als Verdicker. Geeignet sind z.B.:
- Polyethylen ggf. in Mischung mit ataktischem Polypropylen,
- Polypropylen ggf. in Mischung mit ataktischem Polypropylen oder Polyethylen,
- Ethylen- und Polypropylen Copolymer ggf. in einem Gemisch mit Polypropylen und/ oder Polyethylen,
- ein Polyolefin mit einer Kautschukkomponente oder Mischungen verschiedener Kautschukkomponenten,
- Methylenpentenpolymer, ggf. in einem Gemisch mit Polypropylen, mit Polyethylen und/ oder mit Ethylen- und Polypropylen Copolymer.
- Geeignete Verdicker sind Polyethylene mit einem Molekulargewicht von 20000-500000 g/mol, stärker bevorzugt 50000 bis 250000 g/mol (jeweils Mw) und vorzugsweise einer Dichte über 0,94 g/cm3, insbesondere in Mischung mit einem ataktischen Polypropylen mit einem Molekulargewicht vorzugsweise unter 100000 g/mol (Mw) und vorzugsweise einem Schmelzindex über 20, insbesondere über 50. Das Verhältnis des ataktischen Polypropylens zum Polyethylen beträgt vorzugsweise 1:1 bis 1:10, stärker bevorzugt 2:1 bis 5:1.
- Besonders geeignet sind Verdicker auf Basis von öllöslichen amorphen Polypropylenen mit einem Molekulargewicht im Bereich von 300 bis 10000 g/mol und einer intrinsischen Viskosität von bis zu 0,4, welche insbesondere zu 2 bis 5 Gew.-% bezogen auf das Schmierfett, ein isotaktisches Polypropylen mit einem Molekulargewicht im Bereich von 100000 bis 1000000 g/mol (Mw) und einem Schmelzpunkt im Bereich von 121°C. bis 210°C enthalten. Vorzugsweise Co- oder Homo-Polymere von Propylen mit einem Gewichtsmittel des Molekulargewichts größer gleich 200000 g/mol und ein niedermolekulares (Co- oder Homo-) Polymer von Propylen mit einem gewichtsmittleren Molekulargewicht von kleiner gleich 100000 g/mol.
- Besonders geeignet sind Verdickerzusammensetzungen auf Basis von Polymethylpenten (4-Methylpenten-1-basiertes Polymer) mit einem Schmelzpunkt von mehr als 200°C, insbesondere mehr als 225°C in Kombination mit den im vorherigen Abschnitt beschriebenen Co- oder Homopolymeren von Propylen mit einem niedrigen Molekulargewicht (Gewichtsmittel von 50000 bis 100000 g/mol). Als Handelsprodukt ist beispielsweise TPX DX 820 von Mitsui Chemicals Europe GmbH geeignet. Dies ist ein 4-Methylpenten-1- Polyolefin.
- Die polymeren Ester sind insbesondere Polyhydroxyalkanoate (PHA), z.B. Polyhydroxy(C4- bis C12-)alkanoate, vorzugsweise Poly-3-Hydroxyalkanoate, ganz bevorzugt Poly-3-hydroxybuttersäure.-Durch weitere chemische Modifikationen mit einem oder mehreren Vernetzern kann die Verdickungsleistung der obigen Polyhydroxyalkanoate zusätzlich verstärkt werden,
- Der Verdicker kann weitere Verdicker-Komponenten wie z.B. Metall- und Metallkomplexseifen oder Polyharnstoffe enthalten.
- Der Kohlenwasserstoff oder das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel kann ein aliphatischer und/ oder cycloaliphatischer Kohlenwasserstoff sein, bevorzugt sind n-Alkane oder verzweigte Alkane, insbesondere deren Gemische. Typische Vertreter sind Siedegrenzbenzine gemäß DIN 51632-1 und -2 mit den Typen 80/ 120, 100/ 125, (DIN Typ I) 60/ 95, (DIN Typ II) 80/ 110, (DIN Typ III) 100/ 140, besonders bevorzugt entaromatisierte Qualitäten, und besonders bevorzugt Siedegrenzenbenzin 60/95. Wenn vorliegend von "Kohlenwasserstoff" die Rede ist, umfasst dies selbstverständlich auch mehrere Kohlenwasserstoffe bzw. Kohlenwasserstoff-Gemische.
- Im Falle von polymeren Estern als Verdicker können auch polare Lösungsmittel wie C3- bis C5-Ketone, insbesondere ein C3- und/oder C4- Keton, entweder in reiner Form, als Gemisch der Ketone untereinander oder im Gemisch von einem oder mehreren der Ketone mit den zuvor beschriebenen Kohlenwasserstoffen eingesetzt werden. Als Ketone können z.B. Aceton, Methyethylketon (Butan-2-on), Pentan-2-on, Pentan-3-on oder deren Mischungen eingesetzt werden.
- Es können verschiedene in den beschriebenen Lösungsmitteln lösliche unpolare Basisöle verwendet werden, wobei die Basisöle bei Raumtemperatur flüssig sind mit einer kinematischen Viskosität von 20 bis 2500 mm2/s, insbesondere von 40 bis 500 mm2/s, jeweils bei 40°C.
- Ein solches Basisöl kann als Mineralöl oder Syntheseöl klassifiziert werden. Als Mineralöle werden z.B. naphthenbasische Mineralöle und paraffinbasische Mineralöle, gemäß Klassifizierung nach API Group I, betrachtet. Chemisch modifizierte Aromaten- und schwefelarme Mineralöle mit geringem Anteil an gesättigten Verbindungen und gegenüber API Group I-Ölen verbessertem Viskositäts-/Temperatur-Verhalten, klassifiziert nach API Group II und III, sind ebenfalls geeignet. Als Syntheseöle werden insbesondere Polyalphaolefine, Alkylaromaten, Alkylnaphthaline und deren Mischungen verstanden. Einsetzbar sind auch Ester, insbesondere solche die in den genannten Lösungsmitteln löslich sind, wie zum Beispiel Ester aromatischer Di-, Tri- oder Tetracarbonsäuren mit einem oder in Mischung vorliegenden C2- bis C22- Alkoholen, Ester von Adipinsäure, Sebacinsäure, Trimethylolopropan, Neopentylglykol, Pentaerythrit oder Dipentaerythrit mit aliphatischen verzweigten oder unverzweigten, gesättigten oder ungesättigten C2 bis C22-Carbonsäuren, C18-Dimersäureestern mit C2- bis C22-Alkoholen, Komplexester, als Einzelkomponenten oder in Mischung. Auch Ester auf Basis von Rapsöl, Sonnenblumenöl und anderer Ölsaaten sind geeignet, ggf. in Mischung mit den vorgenannten Basisölen, sofern das Basisöl in dem Lösungsmittel löslich oder mit diesem ohne Phasenseparation mischbar ist.
- Die Polyglykole sind als Basisöle für die polymeren Ester-Verdicker geeignet. Die Polyglykole als Basisöle können freie Hydroxylgruppen aufweisen, aber auch vollständig verethert oder Endgruppen verestert sein und/oder aus einer Startverbindung mit einer oder mehreren Hydroxy- und/oder Carboxylgruppen (-COO(̵H)̵) hergestellt sein.
- Nach einer besonderen Ausführungsform enthalten die Polyglykole (-O-(CH2)4-)n Einheiten, die folgende Struktureinheit hinsichtlich der Verknüpfung aufweisen -O-(CH2)4-O-, und ggf. auch andere Alkylenoxid-Einheiten enthalten, wie Ethylenoxid- (-O-(CH2CH2)-) und/oder Propylenoxid-Einheiten (-O-(CH2 CH(CH3)-) blockweise oder statistisch verteilt. Die Polyglykole als Basisöle sind für die Kohlenwasserstoff-Verdicker weniger geeignet.
- Möglich sind auch Diphenylether oder Polyphenylether, ggf. alkyliert, als alleinige Komponenten oder als Mischkomponenten.
- Geeignete Basisöle können auch Polyalphaolefine sein oder enthalten, z.B. solche erhältlich aus der Polymerisation, ggf. unter Verwendung von Metallocen-Katalysatoren, von C4- und C14- LAO (LAO = lineares Alpha-Olefin), C6- und C16-LAO; C8-, C10- und C12-LAO; C8- und C14-LAO; C6, C10 und C14-LAO; C4 und C12-LAO als Copolymere oder als Mischungen der jeweiligen Homopolymere.
- Als Additive geeignet sind Antioxidationsmittel, Verschleißschutzmittel, Korrosionsschutzmittel, Detergentien, Farbstoffe, Schmierfähigkeitsverbesserer, Haftverbesserer, Viskositätsadditive, Reibungsminderer und Hochdruckadditive, Metalldeaktivatoren, weiterhin Festschmierstoffe vorzugsweise in Konzentrationen < 5%. Geeignete Additive sind Polyisobutenbernsteinsäure und/ oder Polyisobuten-bernsteinsäure-Polyacrylamid. Additive, die im Filterrückstand verbleiben, können nachträglich wieder dem recycelten Schmierfett zugesetzt werden.
- Die Filtration der Suspension erfolgt nach einer Ausführungsform mit geeigneten Filtrationsverfahren, bei denen Teilchen größer 200 µm oder größer 30 µm, besonders größer 15 µm im Filtrierrückstand verbleiben. Der Filter kann eine Porenweite oder Maschenweite von 200 µm und kleiner, bevorzugt 30 µm und kleiner, und besonders bevorzugt 15 µm und kleiner, aufweisen. Der Filter kann als Filtermaterial Papier oder Textilgewebe oder Metall aufweisen oder eine Schüttung als Filtermasse. Als Filtrationsverfahren können verwendet werden Saugfiltration oder Druckfiltration, Kantenspaltfilter, Filterpressen, vorzugsweise Kammerfilterpressen und Heißfiltrationsverfahren, bei denen die maximale Filtrationstemperatur vorzugsweise zumindest 52°C, mindestens 60°C oder mindestens 75°C, vorzugsweise zumindest 90°C unterhalb der Tropfpunkttemperatur des Gebrauchtschmierfettes liegt. Auch die Anwendung von Tiefenfiltrations-Verfahren mit Glasfaser -oder synthetischen Faser-Geweben ist geeignet.
- Während oder im Anschluss an die Filtration kann mit dem bereits zur Suspendierung des Verdicker verwendeten Lösungsmittels nachgewaschen werden. Die Filtergängigkeit der Suspension kann durch Ultraschall-Behandlung oder Behandlung in einem Dispergator verbessert werden.
- Aus der Suspension können Partikel, die zum Beispiel auch kleiner als 15 µm sind, wie Verschleißpartikel z.B. durch Magnetabscheider zur Abscheidung magnetischer Eisen- und Stahlpartikel, wie sie beim Verschleiß von geschmierten Maschinenelementen auftreten können, entfernt werden. Elektroabscheider können zur Abscheidung ionisierbarer Verschleißpartikel eingesetzt werden und die fraktionierte Zentrifugation oder Hydrozyklone kann zur Abscheidung von Abrieb- und Schmutzpartikeln, welche eine größere Dichte als die Schmierfettverdickerteilchen aufweisen wie z.B. Sand- oder Metallpartikel, eingesetzt werden.
- Weiterhin können Verfahren zum Entfernen von polaren Abbauprodukten aus der Suspension durchgeführt werden, wie fraktionierte fest/flüssig und flüssig/flüssig Extraktion mit Lösungsmitteln unterschiedlicher Polarität (z.B. Wasser/Alkoholgemische), chromatographische Verfahren oder elektrophoretische Verfahren.
- Die Filtergängigkeit der Suspension kann durch Ultraschall-Behandlung oder Behandlung in einem Dispergator verbessert werden.
- Eine einfache Methode zum Einbringen von Additiven ist es, diese der Suspension zuzugeben, insbesondere nach der Filtration, und unabhängig vor dem Entfernen des Lösungsmittels. Auf diese Weise verteilen sich die Additive homogener im Schmierfett, weil das bessere Lösungsvermögen des Gemisches aus Lösungsmittel und Basisöl, bzw. dessen geringere Viskosität, genutzt werden kann, und zwar bevor das Lösungsmittel entfernt wird. Beispiele für solche Additive sind aminische und phenolische Antioxidantien, alkylierte oder aromatische Phosphorsäuerester, Zinkdithiophosphate, und geschwefelte Ester. Dies sind lösliche bzw. suspendierbare Additive.
- Das Entfernen von Lösungsmittel aus der Suspension kann durch Destillation, Extraktion mit überkritischem Kohlendioxid oder Trocknen erfolgen. Das Entfernen des Lösungsmittels erfolgt vorzugsweise bei Unterdruck, z.B. bei < 850 mbar bis 2 mbar, wobei der Unterdruck so eingestellt wird, dass der Siedepunkt oder der obere Siedepunkt im Falle eines Siedebereichs des Lösungsmittels eine Temperatur errechnet aus dem Tropfpunktes des Gebrauchtschmierfette minus 52°C, bevorzugt minus 60°C und besonders bevorzugt minus 90°C nicht überschreitet. Das Entfernen des Lösungsmittels meint nicht, dass dieses vollständig entfernt werden muss. Das Lösungsmittel kann wiedergewonnen werden und rückgeführt werden durch Kondensation des Lösungsmittels. Im Rahmen der Widergewinnung kann dies einer fraktionierten Destillation zur Aufreinigung unterzogen werden. Eine Abtrennung von Wasser kann durch Phasenseparation, Trocknungsmittel, hygroskopische Filter-Absorber oder als Teil der Vakuumdestillation erfolgen.
- Das erfindungsgemäße Verfahren kann weiterhin unter anderem folgende fakultative Schritte umfassen: Es können flüssige oder feste Additive, weiteres Basisöl und/ oder weiterer Verdicker, jeweils wie oben beschrieben, dem recycelten Schmierfett zugegeben werden, insbesondere zur Erlangung der gewünschten Konsistenz.
- Das recycelte Schmierfett kann zum Beispiel mit einem Rotor/Stator-Homogenisator, einem Hochdruckhomogenisator und/ oder einer Zahnkolloidmühle homogenisiert werden, insbesondere nach der Zugabe von weiteren Additiven, weiterem Basisöl und/ oder weiterem Verdicker. Überdies kann das recycelte Schmierfett einer Entlüftung mit Lochscheiben- oder Vakuumentlüfter unterzogen werden.
- Das Verfahren kann weiterhin die Trocknung des recycelten Schmierfettes umfassen, insbesondere Gefriertrocknung.
- Ein besonderer Aspekt der Erfindung ist das Recycling von Schmierfetten, die angewendet werden in verlustgeschmierten Wälzlagern, Gleitlagern oder Getrieben, zum Beispiel von Windkraftanlagen, Wasserkraftanlagen, Walzwerken, Werkzeugmaschinen, Papiermaschinen, Erzaufbereitungsanlagen, Zementmühlen und Anlagen in der Lebensmittelproduktion und Landwirtschaft, wo entweder große Fettabfälle anfallen oder die Exposition von gebrauchtem Schmierfett in die Umwelt vermieden werden soll. Ein weiterer besonderer Aspekt der Erfindung ist das Recycling von Schmierfetten, die angewendet werden in lebensdauergeschmierten Anwendungen, bei denen diese nur gering oxidativ gealtert wurden und mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wieder aufbereitet werden können. Solche Anwendungen sind zum Beispiel die Schmierung von Radlagern in Fahrzeugen, Wälz- und Gleitlagern in stationären Maschinen und Aggregaten sowie gekapselte Gleichlaufgelenkwellen und Zweimassenschwungrädern.
- Mit dem erfindungsgemäßen Schmierfett-Recyclingverfahren lassen sich nach dem Recycling typischerweise folgende Ergebnisse erhalten, jeweils im Vergleich Gebrauchtschmierfett zu recyceltem Schmierfett und insbesondere (ungebrauchtes) Schmierfett (gleich Frischschmierfett) zu recyceltem Schmierfett:
- Konsistenzabfall bestimmt mit der Konuspenetration nach DIN ISO 2137 (Walkpenetration) um maximal plus 40 Einheiten (0,1mm), vorzugsweise maximal plus 30 Einheiten (0,1mm),
- Tropfpunktabfall gemäß DIN ISO 22285 um maximal 15°C, vorzugsweise um maximal 10 °C, und besonders bevorzugt maximal 5°C,
- Recyclingausbeute >60 Gew.% bezogen auf die eingesetzte Fettmenge, besonders > 80% Gew., bezogen auf die eingesetzte Schmierfettmenge (Gebrauchtschmierfett).
- Die Erfindung wird durch die Figuren erläutert:
-
Fig. 1 illustriert den allgemeinen Verfahrensablauf mit möglichen Ausführungsvarianten -
Fig. 2 zeigt ein REM- Bild des Gebrauchtschmierfettes 1 -
Fig.3 zeigt ein REM-Bild der recycelten Schmierfettes nach Beispiel 1 Erfindung) zum Vergleich mitFig. 2 -
Fig. 4 zeigt ein REM-Bild eines recycelten Schmierfettes nach Beispiel 2 (Referenz mit nicht mehr fibrillenartige Verdickerstruktur. - Zur Darstellung der Erfindungs- und Referenzbeispiele zum Reyclingverfahren wurden Gebrauchtfette mit simulierten, d.h. nachgestellten, mechanischen Verunreinigungen hergestellt
- Die Gebrauchsschmierfette wurden gemäß
US 5874391 Beispiel 1 mit folgenden Zusammensetzungen hergestellt, die sich im Basisöl und in den Additiven sowie dem nachträglichen Einrühren von nachgestellten mechanischen Verunreinigungen unterschieden:Tabelle 1 Gebrauchtschmierfett 1 Schmierfett: Komponente Typ Gew. % Polypropylen mit niedrigem Molekulargewicht Polypropylen Homopolymer Mw ca. 90000 g/mol 12,3 Polypropylen mit hohem Molekulargewicht Polypropylen Co-Polymer Mw ca. 230000 g/mol 0,7 Basisöl PAO 8 84,4 Additive -Antioxidant kommerzielle Schmierfett-Additive 2 Eingerührte Verunreinigung Typ Gew. % Metallische Verunreinigungen 100Cr6 Metallabrieb 0,2 Anorganische Verunreinigungen Quarzsand 0,4 Eigenschaften des Schmierfettes vor Zugabe der Verunreinigungen Prüfmethode Einheit Messwert Walkpenetration DIN ISO 2337 0,1mm 289 NLGI-Klasse DIN 51818 2 Tropfpunkt DIN ISO 22286 °C 152 Eigenschaften Gebrauchtschmierfett 1 nach Zugabe der Verunreinigungen Prüfmethode Einheit Messwert Tropfpunkt DIN ISO 22286 °C 151 - Das REM-Bild des Schmierfettes zu Gebrauchtschmierfett 1, vor seiner Verunreinigung, ist in
Fig. 2 dargestellt und zeigt eine netzartige Verdickerstruktur.Tabelle 2 Gebrauchtschmierfett 4 Schmierfett Komponente Typ Gew. % Polypropylen mit niedrigem Molekulargewicht Polypropylen Homopolymer Mw ca. 90000 g/mol 9,9 Polypropylen mit hohem Molekulargewicht Polypropylen Co-Polymer Mw ca. 230000 g/mol 0,6 Basisöl Paraffinisches und naphthenisches Mineralöl im Verhältnis 1:1 82,88 Additive (Antioxidant, Korrosionsschutz, -Verschleißschutz) kommerzielle Schmierfett-Additive 6% Tabelle 2 (Fortsetzung) Eingerührte Verunreinigung Typ Gew. % Metallische Verunreinigungen 100Cr6 Metallabrieb 0,17 Anorganische Verunreinigungen Quarzsand 0,45 Eigenschaften Schmierfett vor Zugabe der Verunreinigungen Prüfmethode Einheit Messwert Walkpenetration DIN ISO 2337 0,1mm 320 NLGI-Klasse DIN 51818 1 Tropfpunkt DIN ISO 22286 °C 150 Eigenschaften Gebrauchtschmierfett 4 nach Zugabe der Verunreinigungen Prüfmethode Einheit Messwert Tropfpunkt DIN ISO 22286 °C 148 - Herstellung gemäß
EP0795597B1 und dessen Ausführungsbeispiel mit Verwendung des Polymerverdickers mit folgenden Zusammensetzungen, die sich im Basisöl und in den Additiven, einem zusätzlichen Polypropylenpolymer sowie dem nachträglichen Einrühren von simulierten mechanischen Verunreinigungen unterscheiden:Tabelle 3 Gebrauchtschmierfett 2 Schmierfett Komponente Typ Gew. % Polypropylen mit niedrigem Molekulargewicht Schmelzpunkt <200°C Polypropylen Homopolymer Mw ca. 90000 g/mol 4,8 Polypropylen mit hohem Molekulargewicht und Schmelzpunkt <200°C Polypropylen Co-Polymer Mw ca. 230000 g/mol 0,5 Methylpentenepolymere mit Schmelzpunkt 235°C Mitsui TPX DX 820 9,1 Basisöl Mineralöl, PAO und Alkylaromat im Verhältnis 2:1:1 76,1 Additive (Antioxidant, Korrosionsschutz, -Verschleißschutz) Kommerzielle Schmierfett-Additive 7,9 Festschm ierstoffe PTFE 1 Tabelle 3 (Fortsetzung) Eingerührte Verunreinigung Typ Gew. % Metallische Verunreinigungen 100Cr6 Metallabrieb 0,15 Anorganische Verunreinigungen Quarzsand 0,45 Eigenschaften Schmierfett vor Zugabe der Verunreinigungen Prüfmethode Einheit Messwert Walkpenetration DIN ISO 2337 0,1mm 295 NLGI-Klasse DIN 51818 2 Tropfpunkt DIN ISO 22286 °C 202 Eigenschaften Gebrauchtschmierfett 1 nach Zugabe der Verunreinigungen Prüfmethode Einheit Messwert Tropfpunkt DIN ISO 22286 °C 191 Tabelle 4 Gebrauchtschmierfett 3 Schmierfett Komponente Typ Gew. % Polypropylen mit niedrigem Molekulargewicht und Schmelzpunkt <200°C Polypropylen Homopolymer Mw ca. 90000 g/mol 5,6 Polypropylen mit hohem Molekulargewicht und Schmelzpunkt <200°C Polypropylen Co-Polymer Mw ca. 230000 g/mol 0,6 Methylpenten-Polymer mit Schmelzpunkt 235°C Mitsui TPX DX 820 10,4 Basisöl PAO und Ester im Verhältnis 3:1 78,2 Additive (Antioxidant, Korrosionsschutz, -Verschleißschutz) kommerzielle Schmierfett-Additive 4,6 Festschm ierstoffe PTFE 1 Eingerührte Verunreinigung Typ Gew. % Metallische Verunreinigungen 100Cr6 Metallabrieb 0,15 Anorganische Verunreinigungen Quarzsand 0,45 Eigenschaften Schmierfett vor Zugabe der Verunreinigungen Prüfmethode Einheit Messwert Walkpenetration DIN ISO 2337 0,1mm 295 NLGI-Klasse DIN 51818 2 Tropfpunkt DIN ISO 22286 °C 222 Eigenschaften Gebrauchtschmierfett 1 nach Zugabe der Verunreinigungen Prüfmethode Einheit Messwert Tropfpunkt DIN ISO 22286 °C 211 - Es wurden zu 99,4 Gew.% eines handelsüblichen lithiumseifenverdicktem Mineral-ölfetts (RENOLIT UNIRAIL 2 von Fuchs Lubricants Germany) 0,15 Gew.% metallische Verunreinigungen (100Cr6 Metallspäne) und 0,45 Gew.% anorganische Verunreinigungen (Quarzsand) eingeführt, um damit mechanische Verunreinigungen zu simulieren. Vor und nach der Zugabe der mechanischen Verunreinigung hat das Schmierfett sowohl als Frisch- als auch als Gebrauchtschmierfett einen Tropfpunkt von jeweils 194°C.
- Es wurden zu 99,4 Gew.% eines handelsüblichen polyharnstoffverdickten PAO-Fetts (RENOLIT PU PEM 2 von Fuchs Lubricants Germany) 0,15 Gew.% metallische Verunreinigungen (100Cr6 Metallspäne) und 0,45 Gew.% anorganische Verunreinigungen (Quarzsand) eingeführt, um damit mechanische Verunreinigungen zu simulieren. Vor der Zugabe der mechanischen Verunreinigung hat das so hergestellte Schmierfett als Schmierfett einen Tropfpunkt von 268°C und als Gebrauchtfett einen Tropfpunkt von 256°C.
- Es wurden gemäß Tabelle 5 in einem Rührkessel 83,97% eines handelsüblichen Sonnenblumenöls mit einem Olsäureanteil von über 90 Gew.% ("High Oleic Sunflower Ester Oil Dakolub MB 9300 von DAKO AG) mit 15 Gew.% einer vernetzten Poly-3-hydroxybuttersäure auf 150°C erhitzt, so dass dieses im Basisöl vollständig aufgeschmolzen war. Anschließend wurde auf 60°C abgekühlt und 1,03 Gew.% Additive zugegeben und danach mit einem 3-Walzenstuhl homogenisiert. Das so erhaltene Schmierfett wurde durch Zugabe von 0,7 Gew.% Eisenabrieb und 0,63 Gew.% Quarzsand als technische Verunreinigungen zum Gebrauchtschmierfett modifiziert. Vor der Zugabe der mechanischen Verunreinigungen hat das so hergestellte Schmierfett einen Tropfpunkt von 120°C und als Gebrauchtfett ebenfalls eine Tropfpunkt von 120°C.
Tabelle 5 Gebrauchtschmierfett 7 Schmierfett: Komponente Typ Gew. % polymerer Ester auf Basis von Polyhydroxyalkanoate (PHA) Vernetzte Poly-3-hydro-xybuttersäure, 15 Basisöl High Oleic Sunflower Oil 83.97 Additive -Antioxidant kommerzielle Schmierfett-Additive 1,03 Eingerührte Verunreinigung Typ Gew. % Metallische Verunreinigungen 100Cr6 Metallabrieb 0,7 Anorganische Verunreinigungen Quarzsand 0,63 Eigenschaften des Schmierfettes vor Zugabe der Verunreinigungen Prüfmethode Einheit Messwert Walkpenetration DIN ISO 2337 0,1mm 301 NLGI-Klasse DIN 51818 1 bis 2 Tropfpunkt DIN ISO 22286 °C 120 Eigenschaften Gebrauchtschmierfett 1 nach Zugabe der Verunreinigungen Prüfmethode Einheit Messwert Tropfpunkt DIN ISO 22286 °C 120 - Das Gebrauchtschmierfett 1 wurde wie folgt recycelt:
- 50g Gebrauchtschmierfett 1,
- Bestimmung des Tropfpunktes des Gebrauchtschmierfettes: 151°C,
- Zugabe von 100g Siedegrenzenbenzin 60/95,
- Suspendieren des Gebrauchtschmierfettes in einem Rührbehälter bei Raumtemperatur,
- Abscheiden der Metallpartikel in der Suspension durch einen Permanentmagnet,
- Filtration der Suspension über einen Papierfilter mit 12 bis 15µm Porenweite,
- Nachwaschen des Filterrückstandes mit weiteren 50g Siedegrenzenbenzin 60/95,
- Befüllung eines Rotationsverdampfers mit dem Filtrat,
- Heizen des Filtrats auf 60°C (=89°C unterhalb des bestimmten Tropfpunktes),
- Stufenweise Anlage von Vakuum bis 14mbar,
- Abdestillieren und Kondensierung des Siedegrenzenbenzins 60/95 und
- Trocknen für 45h bei Raumtemperatur zum Erhalt des recycelten Schmierfettes.
- Das recycelte Schmierfett weist im Vergleich zum Schmierfett folgende Kenndaten auf:
Schmierfett recyceltes Schmierfett Delta Walkpenetration [0,1mm] 289 310 +21 NLGI-Klasse 2 1 -1 Tropfpunkt [°C] 152 151 - 1 - Dabei wurde im Recycling folgende Mengenbilanz erzielt:
50,3g eingewogenes Gebrauchtschmierfett 1 150g Benzin (zum Suspendieren und Nachspülen) 4,5g Filterrückstand zur Entsorgung 42g recyceltes Schmierfett - Das REM-Bild des recycelten Schmierfettes ist in
Fig. 3 dargestellt und zeigt eine netzartige Verdickerstruktur, die weitgehend der des Schmierfettes (sieheFig. 2 ) ähnlich ist. - Das Recycling von Gebrauchtschmierfett 1 wurde wie folgt hergestellt:
- 51g Gebrauchtschmierfett 1,
- Bestimmung des Tropfpunktes des Gebrauchtschmierfettes: 151°C,
- Zugabe von 110g Siedegrenzenbenzin 60/95,
- Suspendieren des Gebrauchtschmierfettes in einem Rührbehälter bei Raumtemperatur,
- Abscheiden der Metallpartikel in der Suspension durch einen Permanentmagnet,
- Filtration der Suspension über einen Papierfilter mit 12 bis 15 µm Porenweite,
- Nachwaschen des Filterrückstandes mit weiteren 56g Siedegrenzenbenzin,
- Befüllung eines Rotationsverdampfers mit dem Filtrat,
- Heizen des Filtrats auf 60°C (=89°C unterhalb des bestimmten Tropfpunktes),
- Stufenweise Anlage von Vakuum bis 16mbar,
- Abdestillieren und Auskondensierung des Siedegrenzenbenzins 60/95 und
- Nachtrocknen des zurückgebildeten Schmierfettes 4h bei 100°C im Trockenschrank. Die Trocknungstemperatur liegt somit nur 51°C unterhalb des Tropfpunktsund war bereits zu hoch gewählt, weil das recycelte Schmierfett eine Erweichung aufwies.
- Das so recycelte Schmierfett weist im Vergleich zum Schmierfett folgende Kenndaten auf:
Schmierfett recyceltes Schmierfett Delta Walkpenetration [0,1mm] 289 340 +53 NLGI-Klasse 2 1 -1 Tropfpunkt [°C] 152 150 -2 - Dabei wurde im Recycling folgende Mengenbilanz erzielt:
51g eingewogenes Gebrauchtschmierfett 1 166g Benzin (zum Suspendieren und Nachspülen) 3,2g Filterrückstand zur Entsorgung 41g recyceltes Schmierfett - Anhand von nachfolgenden dargestellten Aufnahmen mit dem Rasterelektronenmikroskop kann man erkennen, dass bei zu hohen Verfahrenstemperaturen das recycelte Schmierfett einen Verdicker aufweist, der im Vergleich zum Schmierfett in seiner ursprünglich fibrillenartigen Struktur zerstört ist und somit nicht mehr gut verdickt.
- Das REM-Bild des recycelten Schmierfettes ist in
Fig. 4 dargestellt und zeigt eine nicht mehr fibrillenartige Verdickerstruktur. - Recycling von Gebrauchtschmierfett 2
- a) 25g Gebrauchtschmierfett 2,
- b) Bestimmung des Tropfpunktes des Gebrauchtschmierfettes: 191°C,
- c) Zugabe von 75g Siedegrenzenbenzin 60/95,
- d) Suspendieren des Schmierfettes in einem Rührbehälter bei Raumtemperatur,
- e) Abscheiden der Metallpartikel in der Suspension durch einen Permanentmagnet,
- f) Filtration der Suspension über einen Papierfilter mit 12 bis 15 µm Porenweite,
- g) Nachwaschen des Filterrückstandes mit weiteren 53g Siedegrenzenbenzin
- h) Befüllung eines Rotationsverdampfers mit dem Filtrat,
- i) Heizen des Filtrats auf 60°C,
- j) Stufenweise Anlage von Vakuum bis 14mbar,
- k) Abdestillieren und Auskondensierung des Siedegrenzenbenzin 60/95 und
- l) Nachtrocknen des zurückgebildeten Schmierfettes 18h bei Raumtemperatur in der Vakuumkammer bei 200mbar zum Erhalt des recycelten Schmierfettes.
- Das so recycelte Schmierfett weist im Vergleich zum Schmierfett folgende Kenndaten auf:
Schmierfett recyceltes Schmierfett Delta Walkpenetration [0,1mm] 295 324 +29 NLGI-Klasse 2 1 -1 Tropfpunkt [°C] 202 196 -6 - Dabei wurde im Recycling folgende Mengenbilanz erzielt:
25g eingewogenes Gebrauchtschmierfett 2 128g Siedegrenzenbenzin 60/95 (zum Suspendieren und Nachspülen) 0,94g Filterrückstand zur Entsorgung 22,1g recyceltes Schmierfett. - Recycling von Gebrauchtschmierfett 3
- a) 25,3g Gebrauchtschmierfett 3,
- b) Bestimmung des Tropfpunktes des Gebrauchtschmierfettes: 211°C,
- c) Zugabe von 75g Siedegrenzenbenzin 60/95,
- d) Suspendieren des Gebrauchtschmierfettes in einem Rührbehälter bei Raumtemperatur,
- e) Abscheiden der Metallpartikel in der Suspension durch einen Permanentmagnet,
- f) Filtration der Suspension über einen Papierfilter mit 12 bis 15 µm Porenweite,
- g) Nachwaschen des Filterrückstandes mit weiteren 25g Siedegrenzenbenzin 60/95,
- h) Befüllung eines Rotationsverdampfers mit dem Filtrat,
- i) Heizen des Filtrats auf 60°C,
- j) Stufenweise Anlage von Vakuum bis 16mbar,
- k) Abdestillieren und Auskondensierung des Siedegrenzenbenzin 60/95,
- l) Nachtrocknen des zurückgebildeten Schmierfettes 18h bei Raumtemperatur in der Vakuumkammer bei 200mbar zum Erhalt des recycelten Schmierfettes.
- Das recycelte Schmierfett weist im Vergleich zum Schmierfett folgende Kenndaten auf:
Schmierfett recyceltes Schmierfett Delta Walkpenetration [0,1mm] 238 275 +37 NLGI-Klasse 3 2 -1 Tropfpunkt [°C] 222 218 -4 - Dabei wurde im Recycling folgende Mengenbilanz erzielt:
25,3g eingewogenes Gebrauchtschmierfett 3 101g Siedegrenzenbenzin 60/95 (zum Suspendieren und Nachspülen) 1,6g Filterrückstand zur Entsorgung 20,0g recyceltes Schmierfett - Recycling von Gebrauchtschmierfett 1 mit zu Beispiel 1 alternativem Lösungsmittel.
- a) 25,5 Gebrauchtschmierfett 1,
- b) Bestimmung des Tropfpunktes des Gebrauchtschmierfettes: 151°C,
- c) Zugabe von 80g Cyclohexan,
- d) Suspendieren des Schmierfettes in einem Rührbehälter bei Raumtemperatur,
- e) Abscheiden der Metallpartikel in der Suspension durch einen Permanentmagnet,
- f) Filtration der Suspension über einen Papierfilter mit 12 bis 15 µm Porenweite,
- g) Nachwaschen des Filterrückstandes mit weiteren 25g Cyclohexan,
- h) Befüllung eines Rotationsverdampfers mit dem Filtrat,
- i) Heizen des Filtrats auf 60°C,
- j) Stufenweise Anlage von Vakuum bis 30mbar,
- k) Abdestillieren und Auskondensierung des Cyclohexans,
- l) Nachtrocknen des zurückgebildeten Schmierfettes 18h bei Raumtemperatur in der Vakuumkammer bei 200mbar zum Erhalt des recycelten Schmierfettes.
- Das recycelte Schmierfett weist im Vergleich zum Schmierfett folgende Kenndaten auf:
Schmierfett recyceltes Schmierfett Delta Walkpenetration [0,1mm] 289 328 +39 NLGI-Klasse 2 1 1 Tropfpunkt [°C] 152 150 -2 - Dabei wurde im Recycling folgende Mengenbilanz erzielt:
25,5g eingewogenes Gebrauchtschmierfett 1 105g Cyclohexan (zum Suspendieren und Nachspülen) 1,1g Filterrückstand zur Entsorgung 19,9 recyceltes Schmierfett - Recycling von Gebrauchtschmierfett 1 mit zu Beispiel 1 alternativem Lösungsmittel.
- a) 25,7 Gebrauchtschmierfett 1,
- b) Bestimmung des Tropfpunktes des Gebrauchtschmierfettes: 151°C,
- c) Zugabe von 50,2g Siedegrenzenbenzin 40/60,
- d) Suspendieren des Schmierfettes in einem Rührbehälter bei Raumtemperatur,
- e) Abscheiden der Metallpartikel in der Suspension durch einen Permanentmagnet,
- f) Filtration der Suspension über einen Papierfilter mit 12 bis 15µm Porenweite,
- g) Nachwaschen des Filterrückstandes mit weiteren 41g Siedegrenzenbenzin 40/60,
- h) Befüllung eines Rotationsverdampfers mit dem Filtrat,
- i) Heizen des Filtrats auf 60°C,
- j) Stufenweise Anlage von Vakuum bis 27mbar,
- k) Abdestillieren und Auskondensierung des Siedegrenzenbenzin 40/60,
- l) Nachtrocknen des zurückgebildeten Schmierfettes 18h bei Raumtemperatur in der Vakuumkammer bei 200mbar zum Erhalt des recycelten Schmierfettes.
- Das recycelte Schmierfett weist im Vergleich zum Schmierfett folgende Kenndaten auf:
Schmierfett recyceltes Schmierfett Delta Walkpenetration [0,1mm] 289 302 +13 NLGI-Klasse 2 1,5 -0,5 Tropfpunkt [°C] 152 150 -2 - Dabei wurde im Recycling folgende Mengenbilanz erzielt:
25,7g eingewogenes Gebrauchtschmierfett 1 91,2g Siedegrenzenbenzin 40/60 (zum Suspendieren und Nachspülen) 1,3g Filterrückstand zur Entsorgung 20,1g recyceltes Schmierfett - Das Recycling des Gebrauchtschmierfettes 4 wurde wie folgt durchgeführt:
- 25,8g Gebrauchtschmierfett 4,
- Bestimmung des Tropfpunktes des Gebrauchtschmierfettes: 148°C,
- Zugabe von 50,2g Siedegrenzenbenzin 60/95,
- Suspendieren des Schmierfettes in einem Rührbehälter bei Raumtemperatur,
- Abscheiden der Metallpartikel in der Suspension durch einen Permanentmagnet,
- Filtration der Suspension über einen Papierfilter mit 12 bis 15 µm Porenweite,
- Nachwaschen des Filterrückstandes mit weiteren 32,7 g Siedegrenzenbenzin 60/95,
- Befüllung eines Rotationsverdampfers mit dem Filtrat,
- Heizen des Filtrats auf 60°C,
- Stufenweise Anlage von Vakuum bis 44 mbar,
- Abdestillieren und Auskondensierung des Siedegrenzenbenzin 60/95,
- Nachtrocknen des zurückgebildeten Schmierfettes 18h bei Raumtemperatur in der Vakuumkammer bei 200mbar zum Erhalt des recycelten Schmierfettes.
- Das recycelte Schmierfett weist im Vergleich zum Schmierfett folgende Kenndaten auf:
Schmierfett recyceltes Schmierfett Delta Walkpenetration [0,1mm] 320 342 +22 NLGI-Klasse 1 1 0 Tropfpunkt [°C] 150 149 -1 - Dabei wurde im Recycling folgende Mengenbilanz erzielt:
25,8g eingewogenes Gebrauchtschmierfett 4 82,9g Siedegrenzenbenzin 60/95 (zum Suspendieren und Nachspülen) 0,5g Filterrückstand zur Entsorgung 21,1g recyceltes Schmierfett - Recycling von Gebrauchtschmierfett 2 mit zu Beispiel 3 alternativem Lösungsmittel
- a) 25,7g Gebrauchtschmierfett 2,
- b) Bestimmung des Tropfpunktes des Gebrauchtschmierfettes: 191°C,
- c) Zugabe von 56,4g Siedegrenzenbenzin 40/60,
- d) Suspendieren des Schmierfettes in einem Rührbehälter bei Raumtemperatur,
- e) Abscheiden der Metallpartikel in der Suspension durch einen Permanentmagnet,
- f) Filtration der Suspension über einen Papierfilter mit 12 bis 15 µm Porenweite,
- g) Nachwaschen des Filterrückstandes mit weiteren 100,5g Siedegrenzenbenzin 40/60,
- h) Befüllung eines Rotationsverdampfers mit dem Filtrat,
- i) Heizen des Filtrats auf 59°C,
- j) Stufenweise Anlage von Vakuum bis 45mbar,
- k) Abdestillieren und Auskondensierung des Siedegrenzenbenzin 40/60,
- l) Nachtrocknen des zurückgebildeten Schmierfettes 18h bei Raumtemperatur in der Vakuumkammer bei 200mbar zum Erhalt des recycelten Schmierfettes.
- Das recycelte Schmierfett weist im Vergleich zum Schmierfett folgende Kenndaten auf:
Schmierfett recyceltes Schmierfett Delta Walkpenetration [0,1mm] 299 317 +18 NLGI-Klasse 1,5 1 -0,5 Tropfpunkt [°C] 202 194 -8 - Dabei wurde im Recycling folgende Mengenbilanz erzielt:
25,7g eingewogenes Gebrauchtschmierfett 2 156,9g Siedegrenzenbenzin 40/60 (zum Suspendieren und Nachspülen) 3,2g Filterrückstand zur Entsorgung 16,8g recyceltes Schmierfett - Recycling von Gebrauchtschmierfett 3 mit zu Beispiel 4 alternativem Lösungsmittel
- a) 26,0g Gebrauchtfett 3,
- b) Bestimmung des Tropfpunktes des Gebrauchtschmierfettes 3: 211°C,
- c) Zugabe von 84g Siedegrenzenbenzin 40/60,
- d) Suspendieren des Schmierfettes in einem Rührbehälter bei Raumtemperatur,
- e) Abscheiden der Metallpartikel in der Suspension durch einen Permanentmagnet,
- f) Filtration der Suspension über einen Papierfilter mit 12 bis 15µm Porenweite,
- g) Nachwaschen des Filterrückstandes mit weiteren 122g Siedegrenzenbenzin 40/60,
- h) Befüllung eines Rotationsverdampfers mit dem Filtrat,
- i) Heizen des Filtrats auf 60°C,
- j) Stufenweise Anlage von Vakuum bis 51mbar,
- k) Abdestillieren und Auskondensierung des Siedegrenzenbenzin 40/60,
- l) Nachtrocknen des zurückgebildeten Schmierfettes 18h bei Raumtemperatur in der Vakuumkammer bei 200mbar zum Erhalt des recycelten Schmierfettes.
- Das recycelte Schmierfett weist im Vergleich zum Schmierfett folgende Kenndaten auf:
Schmierfett recyceltes Schmierfett Delta Walkpenetration [0,1mm] 238 249 +11 NLGI-Klasse 3 3 0 Tropfpunkt [°C] 222 220 -2 - Dabei wurde im Recycling folgende Mengenbilanz erzielt:
26,0g eingewogenes Gebrauchtschmierfett 3 206g Siedegrenzenbenzin 40/60 (zum Suspendieren und Nachspülen) 1,2g Filterrückstand zur Entsorgung 23,2g recyceltes Schmierfett - Recycling von Gebrauchtfett 1 mit fluoriertem und chloriertem Lösungsmittel
- a) 25,5g Gebrauchtfett 1,
- b) Bestimmung des Tropfpunktes des Gebrauchtschmierfettes 1: 151°C,
- c) Zugabe von 89,3g 1,2,2-Trifluor-1,2,2-Trichlorethan,
- d) Suspendieren des Schmierfettes in einem Rührbehälter bei Raumtemperatur,
- e) Abscheiden der Metallpartikel in der Suspension durch einen Permanentmagnet,
- f) Filtration der Suspension über einen Papierfilter mit 12 bis 15 µm Porenweite,
- g) Nachwaschen des Filterrückstandes mit weiteren 72,3g 1,2,2-Trifluor-1,2,2-Trichlorethan,
- h) Befüllung eines Rotationsverdampfers mit dem Filtrat,
- i) Heizen des Filtrats auf 63°C,
- j) Stufenweise Anlage von Vakuum bis 53 mbar,
- k) Abdestillieren und Auskondensierung des 1,2,2-Trifluor-1,2,2-Trichlorethan,
- l) Nachtrocknen des zurückgebildeten Schmierfettes 36h bei Raumtemperatur in der Vakuumkammer bei 200mbar zum Erhalt des recycelten Schmierfettes.
- Das recycelte Schmierfett weist im Vergleich zum Schmierfett folgende Kenndaten auf:
Schmierfett recyceltes Schmierfett Delta Walkpenetration [0,1mm] 289 377 +88 NLGI-Klasse 2 0 -2 Tropfpunkt [°C] 152 134 -18 - Dabei wurde im Recycling folgende Mengenbilanz erzielt:
25,5g eingewogenes Gebrauchtschmierfett 1 161,6g Trifluor-Trichlorethan (zum Suspendieren und Nachspülen) 1,7g Filterrückstand zur Entsorgung 24,6g recyceltes Schmierfett - Das recycelte Schmierfett ist im Vergleich zu den Erfindungsbeispielen deutlich stärker als um eine NLGI-Klasse (-2) erweicht. Es wird angenommen, dass ein Teil des polymeren Verdickers in Lösung ging und dann nicht mehr in seiner ursprünglichen gut verdickenden Form auskristallisierte.
- Recycling von Gebrauchtfett 1 mit chloriertem Lösungsmittel
- a) 25,7g Gebrauchtfett 1,
- b) Bestimmung des Tropfpunktes des Gebrauchtfettes: 151°C,
- c) Zugabe von 92g Dichlormethan,
- d) Suspendieren des Gebrauchtfettes in einem Rührbehälter bei Raumtemperatur,
- e) Abscheiden der Metallpartikel in der Suspension durch einen Permanentmagnet,
- f) Filtration der Suspension über einen Papierfilter mit 12 bis 15 µm Porenweite,
- g) Nachwaschen des Filterrückstandes mit weiteren 60,3 g Dichlormethan,
- h) Befüllung eines Rotationsverdampfers mit dem Filtrat,
- i) Heizen des Filtrats auf 61°C,
- j) Stufenweise Anlage von Vakuum bis 63 mbar,
- k) Abdestillieren und Auskondensierung des Dichlormethans,
- l) Nachtrocknen des zurückgebildeten Schmierfettes 36h bei Raumtemperatur in der Vakuumkammer bei 200mbar zum Erhalt des recycelten Schmierfettes.
- Das recycelte Schmierfett weist im Vergleich zum Schmierfett folgende Kenndaten auf:
Schmierfett recyceltes Schmierfett Delta Walkpenetration [0,1mm] 289 410 +121 NLGI-Klasse 2 00 -3 Tropfpunkt [°C] 152 101 - 51 - Dabei wurde im Recycling folgende Mengenbilanz erzielt:
25,7g eingewogenes Gebrauchtfett 1 152,3 g Dichlormethan (zum Suspendieren und Nachspülen) 6,8 g Filterrückstand zur Entsorgung 16,7g recyceltes Schmierfett - Das recycelte Schmierfett ist im Vergleich zu den Erfindungsbeispielen deutlich stärker als um drei NLGI-Klasse (-3) erweicht und zeigte eine deutlich größere Tropfpunkterniedrigung. Es wurde beobachtet, dass sich der Verdicker nicht gleichmäßig in feine Teilchen suspendieren ließ und deshalb viel Rückstand im Filter verblieb und überwiegend nur Basisöl abfiltriert wurde.
- Recycling von Gebrauchtfett 5, als Beispiel eines lithiumseifenverdickten Schmierfettes, und Lösungsmittel gemäß Beispielen 6,8 und 9
- a) 25,3g Gebrauchtfett 5,
- b) Bestimmung des Tropfpunktes des Gebrauchtfett 5: 194°C,
- c) Zugabe von 151,3g Siedegrenzenbenzin 40/60,
- d) Suspendieren des Gebrauchtfettes in einem Rührbehälter bei Raumtemperatur,
- e) Abscheiden der Metallpartikel in der Suspension durch einen Permanentmagnet,
- f) Filtration der Suspension über einen Papierfilter mit 12 bis 15 µm Porenweite,
- g) Nachwaschen des Filterrückstandes mit weiteren 99,3 g Siedegrenzenbenzin 40/60,
- h) Befüllung eines Rotationsverdampfers mit dem Filtrat,
- i) Heizen des Filtrats auf 62°C,
- j) Stufenweise Anlage von Vakuum bis 66 mbar,
- k) Abdestillieren und Auskondensierung des Siedegrenzenbenzin 40/60,
- l) Nachtrocknen des zurückgebildeten Schmierfettes 36h bei Raumtemperatur in der Vakuumkammer bei 200mbar zum Erhalt des recycelten Schmierfettes.
- Das recycelte Schmierfett weist im Vergleich zum Schmierfett folgende Kenndaten auf:
Schmierfett recycletes Schmierfett Walkpenetration [0,1mm] 276 kein Schmierfett NLGI-Klasse 2 Tropfpunkt [°C] 194 - Dabei wurde im Recycling folgende Mengenbilanz erzielt:
25,3g eingewogenes Gebrauchtfett 5 250,6g Siedegrenzenbenzin 40/60 (zum Suspendieren und Nachspülen) 16,1g Filterrückstand zur Entsorgung 7,8g wieder gewonnene ölige Substanz, welche kein Schmierfett ist. - Das Versuchsbeispiel zeigt auf, dass sich seifenverdickte Schmierfette mit einem bei niedrigen Temperaturen durchgeführten Verfahren mit aliphatischen oder cycloaliphatischen Lösungsmitteln selbst bei Verwendung einer vergleichsweise hohen Lösungsmittelmenge nicht so suspendieren lassen, dass sie gut filtergängig werden. Darauf weist der vergleichsweise hohe Filterrückstand hin, in dem ein Großteil des Verdickers verblieb.
- Recycling von Gebrauchtfett 6, als Beispiel eines polyharnstoffverdickten Schmierfettes, und Lösungsmittel gemäß Beispielen 6,8 und 9
- a) 25,5g Gebrauchtfett 6,
- b) Bestimmung des Tropfpunktes des Gebrauchtfettes: 256°C,
- c) Zugabe von 105,9 g Siedegrenzenbenzin 40/60,
- d) Suspendieren des Gebrauchtfettes in einem Rührbehälter bei Raumtemperatur,
- e) Abscheiden der Metallpartikel in der Suspension durch einen Permanentmagnet,
- f) Filtration der Suspension über einen Papierfilter mit 12 bis 15 µm Porenweite,
- g) Nachwaschen des Filterrückstandes mit weiteren 109,5 g Siedegrenzenbenzin 40/60,
- h) Befüllung eines Rotationsverdampfers mit dem Filtrat,
- i) Heizen des Filtrats auf 61°C,
- j) Stufenweise Anlage von Vakuum bis 70mbar,
- k) Abdestillieren und Auskondensierung des Siedegrenzenbenzin 40/60,
- l) Nachtrocknen des zurückgebildeten Schmierfettes 36h bei Raumtemperatur in der Vakuumkammer bei 200mbar zum Erhalt des recycelten Schmierfettes.
- Das recycelte Schmierfett weist im Vergleich zum Schmierfett folgende Kenndaten auf:
Schmierfett recyceltes Schmierfett Walkpenetration [0,1mm] 255 kein Schmierfett NLGI-Klasse 2 bis 3 Tropfpunkt [°C] 268 - Dabei wurde im Recycling folgende Mengenbilanz erzielt:
25,5g eingewogenes Gebrauchtfett 6 215,4g Siedegrenzenbenzin 40/60 (zum Suspendieren und Nachspülen) 16,3g Filterrückstand zur Entsorgung 10,6g wieder gewonnene ölige Substanz, welche kein Schmierfett ist. - Das Versuchsbeispiel zeigt auf, dass sich auch polyharnstoffverdickte Schmierfette mit einem bei niedrigen Temperaturen durchgeführten Verfahren mit aliphatischen oder cycloaliphatischen Lösungsmitteln selbst bei hohen Lösungsmittelmengen nicht so suspendieren lassen, dass sie gut filtergängig werden. Darauf weist der vergleichsweise hohe Filterrückstand hin, in dem ein Großteil des Verdickers verblieb.
- Das Gebrauchtschmierfett 7 wurde wie folgt recycelt:
- 12g Gebrauchtschmierfett 7,
- Bestimmung des Tropfpunktes des Gebrauchtschmierfettes: 120°C,
- Zugabe von 31g Siedegrenzenbenzin 60/95,
- Suspendieren des Gebrauchtschmierfettes in einem Rührbehälter bei Raumtemperatur,
- Abscheiden der Metallpartikel in der Suspension durch einen Permanentmagnet,
- Filtration der Suspension über einen Papierfilter mit 12 bis 15µm Porenweite,
- Nachwaschen des Filterrückstandes mit weiteren 10g Siedegrenzenbenzin 60/95,
- Befüllung eines Rotationsverdampfers mit dem Filtrat,
- Heizen des Filtrats auf 60°C (=60°C unterhalb des bestimmten Tropfpunktes),
- Stufenweise Anlage von Vakuum bis 14mbar,
- Abdestillieren und Kondensierung des Siedegrenzenbenzins 60/95 und
- Trocknen für 36h bei Raumtemperatur zum Erhalt des recycelten Schmierfettes.
- Das recycelte Schmierfett weist im Vergleich zum Schmierfett folgende Kenndaten auf:
Schmierfett recyceltes Schmierfett Delta Walkpenetration [0,1mm] 301 279 -22 NLGI-Klasse 1 bis 2 2 -1,5 Tropfpunkt [°C] 120 120 0 - Dabei wurde im Recycling folgende Mengenbilanz erzielt:
12g eingewogenes Gebrauchtschmierfett 1 41g Benzin (zum Suspendieren und Nachspülen) 1,4g Filterrückstand zur Entsorgung 9,8g recyceltes Schmierfett
Claims (19)
- Verfahren zur Aufarbeitung von gebrauchten Schmierfetten, die durch Gebrauch und Sammeln von einem Schmierfett zu einem Gebrauchtschmierfett werden, umfassend folgende Schritte:a) Sammeln von gebrauchten in sich einheitlichen Schmierfetten von Schmierstellen zum Erhalt eines Gebrauchtschmierfettes, wobei das Gebrauchtschmierfett zumindest einen Verdicker, Additive, ein Basisöl und ggf. feste Verunreinigungen umfasst und der Verdicker polymere Kohlenwasserstoffe oder polymere Ester umfasst,b) Bereitstellen eines Lösungsmittels mit einem Siedepunkt oder einem oberen Siedepunkt im Falle eines Siedebereichs von 40 bis 140°C bei Normdruck,c) Suspendieren des Gebrauchtschmierfettes in dem Lösungsmittel zum Erhalt einer Suspension umfassendeine flüssige Phase, umfassend zumindest das Basisöl und das Lösungsmittel, undeine feste Phase in der flüssigen Phase, umfassend zumindest den Verdicker in suspendierter Form,wobei zumindest das Basisöl und das Lösungsmittel in Form einer einheitlichen flüssigen Phase gemischt sind,d) Abtrennen von etwaigen festen Verunreinigungen aus der Suspension,e) Entfernen des Lösungsmittels aus der Suspension durch Destillation oder durch Extraktion mit überkritischem CO2,
zum Erhalt eines recycelten Schmierfettes umfassend- wiedergewonnenes Basisöl umfassend Basisöl aus dem Gebrauchtschmierfett und- wiedergewonnene Verdicker aus dem Gebrauchtschmierfett und- wiedergewonnene Additive umfassend Additive aus dem Gebrauchtschmierfett,wobei das Gebrauchtschmierfett, die Suspension und das recycelte Schmierfett zu keinem Zeitpunkt des Verfahrens einer Temperatur ausgesetzt werden, die höher ist als der Tropfpunkt des Gebrauchtschmierfettes minus 52°C, vorzugsweise minus 60°C, besonders bevorzugt minus 90°C;wobei der Verdicker entweder ein polymerer Kohlenwasserstoff oder ein polymerer Ester ist oder umfasst,wobei das Lösungsmittel- im Falle der polymeren Kohlenwasserstoffe als Verdicker ein Kohlenwasserstoff ist als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel und- im Falle der polymeren Ester als Verdicker ein Kohlenwasserstoff, ein C3-, C4- oder C5- Keton oder deren Gemische ist. - Verfahren nach Anspruch 1, wobei das recycelte Schmierfett eine Erhöhung der Walkpenetration um maximal plus 40 0,1 mm, vorzugsweise um maximal plus 30 0,1 mm gegenüber dem Gebrauchtschmierfett aufweist, insbesondere gegenüber dem Schmierfett.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das recycelte Schmierfett eine Erniedrigung des Tropfpunktes um maximal 15°C, vorzugsweise um maximal 10 °C, und besonders bevorzugt um maximal 5°C gegenüber dem Gebrauchtschmierfett aufweist, insbesondere gegenüber dem Schmierfett.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Verfahren weiterhin aufweist, ein Homogenisieren des recycelten Schmierfettes in einem Dreiwalzenstuhl, einem Rotor/Stator-Homogenisator, einem Hochdruckhomogenisator und/ oder einer Zahnkolloidmühle, ggf. unter Zugabe von Schmierstoffadditiven, weiterem Basisöl und/ oder Verdicker zum recycelten Schmierfett vor oder während des Homogenisierens.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Abtrennen in Schritt d) durch Filtration zum Erhalt eines Filterkuchens, insbesondere mit einem Filter einer Porenweite oder Maschenweite von 200 µm und kleiner, bevorzugt 30 µm und kleiner, und besonders bevorzugt 15 µm und kleiner, erfolgt.
- Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Filterkuchen mit dem Lösungsmittel gewaschen wird und das Eluat der Suspension vor oder während Schritt e) hinzugefügt wird.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Abtrennen in Schritt d) durch Sedimentation erfolgt.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Abtrennen in Schritt d) durch Zentrifugation oder Hydrozyklone erfolgt.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei mittels eines Magnetabscheiders magnetische Partikel und/oder mittels eines Elektroabscheiders ionisierbare Partikel aus der Suspension entfernt werden.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Entfernen des Lösungsmittels durch Destillation, vorzugsweise unter Unterdruck, durchgeführt wird, wobei der Unterdruck so eingestellt wird, dass der Siedepunkt oder der obere Siedepunkt im Falle eines Siedebereichs des Lösungsmittels eine Temperatur errechnet aus dem Tropfpunktes des Gebrauchtschmierfette minus 90°C nicht überschreitet.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Verfahren weiterhin die Behandlung der Suspension mit einem flüssigen Extraktionsmittel umfasst, das mit der flüssigen Phase ein dekantierbares 2-Phasensystem bildet.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Verfahren weiterhin die Zugabe von Schmierstoffadditiven und/ oder weiterem Basisöl zur Suspension vor Schritt e) umfasst.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Verfahren die Behandlung der Suspension mit einem Trocknungsmittel umfasst, insbesondere in Form eines Filtertrocknungsmittels.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Verdicker in Form eines polymeren Kohlenwasserstoffs ein Polyolefin ist, insbesondere- ein Gemisch aus einem Polyethylen und einem ataktischen Polypropylen,- ein Ethylen/Propylen-Copolymer,- eine Mischung eines Polyolefins und eines Kautschuk-Polymers, insbesondere auf Basis von Naturkautschuk, Polyisobutadien, Styrol-Butadien-Kautschuk, Ethylen-Propylen-Dien-Kautschuk, Ethylen-Propylen-Kautschuk und/oder, Polyisobutylen; oder- ein Polymethylenpenten mit einem Schmelzpunkt von mehr als 200°C, insbesondere mehr als 225°C
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der polymere Kohlenwasserstoff ein mittleres Molekulargewicht von größer 20000 g/mol (Mw) aufweist.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der polymere Kohlenwasserstoff einen Schmelzpunkt von größer 100°C, insbesondere größer 120°C, aufweist.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Kohlenwasserstoff, insbesondere das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, aliphatische und/oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe und bevorzugt Alkane umfasst, und besonders bevorzugt Siedegrenzenbenzin 40/60 oder 60/95 ist.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Verfahren die Trocknung des recycelten Schmierfettes umfasst, insbesondere Gefriertrocknung.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Basisöl bei 25°C flüssig ist, in dem Lösungsmittel, insbesondere dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, löslich ist und das Basisöl eine kinematische Viskosität von 20 bis 2500 mm2/s, insbesondere von 40 bis 500 mm2/s, jeweils bei 40°C aufweist.
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