EP3887565A1 - Vorrichtung und verfahren zur plasmabehandlung von behältern - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur plasmabehandlung von behältern

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EP3887565A1
EP3887565A1 EP19809047.4A EP19809047A EP3887565A1 EP 3887565 A1 EP3887565 A1 EP 3887565A1 EP 19809047 A EP19809047 A EP 19809047A EP 3887565 A1 EP3887565 A1 EP 3887565A1
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EP
European Patent Office
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pressure
gas
process gas
plasma
container
Prior art date
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Pending
Application number
EP19809047.4A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Michael Herbort
Björn Beyersdorff
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
KHS GmbH
Original Assignee
KHS Corpoplast GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by KHS Corpoplast GmbH filed Critical KHS Corpoplast GmbH
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Pending legal-status Critical Current

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    • H01J2237/33—Processing objects by plasma generation characterised by the type of processing
    • H01J2237/332—Coating

Definitions

  • the invention relates to a device for plasma treatment of containers with the features of the preamble of claim 1.
  • the invention also relates to a method for plasma treatment of containers with the features of the preamble of claim 11.
  • Such a device and such a method are, for example, from WO 2017 / 102280 A2 known.
  • the process gas generator of WO 2017/102280 A2 the process gas mixtures of 0 2 , Ar, HMDSO (hexamethyldisiloxane) and HMDSN (hexamethyldisilazane) are mixed.
  • the process gas provided is metered from the gas phase by means of mass flow controllers and sucked through the coating stations due to the vacuum of the vacuum system.
  • the process gas is converted in the coating stations to create a barrier layer in the bottles.
  • the pressure conditions in the system are determined by several parameters: gas flow, pumping speed of the vacuum pumps and conductance values of the pipes (depending on pipe length and cross-section). If the parameters mentioned are known with sufficient accuracy, the pressure conditions can be calculated at any point in the system. In general, the highest absolute pressure prevails in the gas generator, the lowest is the suction pressure directly at the inlet of the vacuum pump (s).
  • a special recipe is created for each bottle type to be coated, in which, among other things, the process gas mixture of 0 2 , Ar, HMDSO and HMDSN is defined. This mixture is not changed during the operation of the machine (with the selected recipe). Since the relevant pipelines do not change significantly, there are very stable pressure conditions during the coating operation or in the standby phases when no bottles are being coated in the device. The device is only released for the coating when a stable state in the vacuum system is reached. Due to the described stability of the system (pressure drop), the pressure values to be expected for a given recipe can be calculated and measured in the normal state. With a set process gas mixture, there is a characteristic pressure drop since the pipe conductance and the pumping speed of the device practically do not change.
  • the absolute pressure in the gas generator may depend on the operating state of the system.
  • the absolute pressure of the process gas mixture in the process gas generator is measured with pressure transducers that are independent of the gas type. For process control, it is evaluated whether the measured pressure is in a specified range.
  • the pressure p acts, for example, on a membrane with a defined area A and deflects the membrane in proportion to the pressure.
  • a sensor measures the deflection.
  • the deflection is transferred via a mechanism to a pointer that moves over a pressure scale.
  • Piezo-resistive or capacitive sensors record the pressure signal and convert it into an electrical signal.
  • the pressure transducers that have so far been used exclusively have the disadvantage that they cannot detect gas compositions, which is why the process is carried out without taking the gas composition into account.
  • Another disadvantage is that pressure sensors that are independent of the gas type are relatively expensive, which makes their use at all relevant measuring points of the plasma treatment device uneconomical, and that these pressure sensors may require the approval of the Federal Office of Economics and Export Control (BAFA).
  • BAFA Federal Office of Economics and Export Control
  • An object of the present invention is therefore to provide an apparatus and a method for plasma treatment of containers, which ensures improved process control with increased economy.
  • the invention provides that the pressure measuring devices comprise gas type-dependent pressure sensors at least at a part of the predetermined points of the device.
  • the gas type-dependent pressure measurement ensures that the properties of the respective gas can be inferred from the pressure value determined, for example the state of a gas mixture, ie its constancy or change. Such statements cannot be made using a gas type-independent pressure measurement.
  • Pirani thermal conductivity vacuum meter Pieri measuring tube or measuring cell
  • Pirani load cells have a gas type dependency due to the calorimetric measuring principle, in which the heat loss of a heated wire induced by the residual gas is measured. For this reason, the Pirani can is advantageously used as a gas-type-dependent pressure transducer in the present invention.
  • a change in the process gas mixture can have a global cause, for example due to contaminated process raw materials, malfunction of the gas supply (flow control of the raw materials) or leaks in the gas generator. Local causes are also possible, in particular caused by leaks in the vacuum system. Furthermore, it is possible to differentiate global and local causes for a change in the process gas mixture by evaluating measurement signals measured by gas type-dependent pressure transducers and to limit the fault location responsible for this.
  • gas type-dependent pressure sensor is used, at least for the plasma chamber of the coating station in the context of the pressure measuring device connected there.
  • the gas type-dependent pressure measurement provided according to the invention can advantageously be combined with the gas type-independent pressure measurement known from the prior art and discussed in the introduction.
  • the process gas composition when coating PET bottles with SiOx diffusion barriers can be determined and, if necessary, corrected in the event of measured deviations.
  • the simultaneous measurement of the pressure as an absolute value by means of a pressure sensor that is independent of the gas type and as a value that is dependent on the gas type by means of a suitable pressure sensor enables the stoichiometry of the process gas to be determined in the process gas generator. In this way, fault patterns can be recorded, which can be caused by mass flow controllers (MFC). In addition, the stoichiometry of the process gas can be determined during production.
  • MFC mass flow controllers
  • the simultaneous measurement of the pressure as an absolute value and as a gas type-dependent value also makes it possible to recognize which gases are supplied by the respective mass flow controller. For example, a leak at the mass flow controllers can be detected during production. Finally, with the reduction of service times, the previously required test routine (Abliter routine) for the mass flow controller is no longer required.
  • the relative deviation (the precursor concentration) between a pressure value measured by the gas type-independent pressure sensor and a pressure value measured by the gas type-dependent pressure sensor can advantageously be evaluated.
  • the type of process influence can advantageously be determined from a pressure value measured by the gas type-dependent pressure sensor.
  • a pressure value measured by the gas type-dependent pressure transducer can advantageously be combined with further measured values of the process detection in order to produce diagnoses to accelerate troubleshooting.
  • Reliable coating of the interior of bottles if, in each case, mixtures of at least two gases (bonding agent: O2 / HMDSO, barrier: 0 2 / HMDSN, top coat: Ar / HMDSO) are used for the individual process segments bonding agent, barrier and top coat
  • bonding agent O2 / HMDSO
  • barrier 0 2 / HMDSN
  • top coat Ar / HMDSO
  • mass flow controllers used for gas metering set an incorrect gas flow due to a defect. Since there is no quick way to check the layer quality (permeation measurements usually take one to two days), it is essential to identify and correct deviations in the process gas composition that reduce the coating quality directly in the process.
  • the gas composition can be monitored by using a gas type-dependent Pirani load cell.
  • P b is the base pressure that occurs without gas flow and a (f) is a function that describes the pressure change as a function of gas flow f.
  • the functions a'i (fi) and a ' 2 (f 2 ) can also be easily determined experimentally.
  • the gas type independent measurement is preferably carried out by means of a membrane-based pressure transducer directly after mixing the process gas.
  • the measurement of the gas type-dependent pressure using a Pirani load cell is advantageously carried out in the coating stations.
  • the gas-independent pressure in the coating stations can be calculated using known piping values up to the station.
  • Fig. 1 is a schematic block diagram of a preferred embodiment of a coating station of the inventive device for plasma treatment of containers and
  • Fig. 2 is a schematic block diagram of a preferred embodiment of the process gas generator of the inventive device for plasma treatment of containers.
  • FIG. 1 shows, by way of example, a schematic block diagram, by way of example, at a treatment station 40 of a coating station or plasma station 3, as can be arranged one or more times in a plasma chamber 17.
  • the container 5 is inserted and positioned gas-tight and / or airtight in the chamber interior 4.
  • a chamber base 30 has a vacuum channel 70.
  • the vacuum channel 70 opens with its first side 70.1 in the plasma chamber 17 or, depending on the position of a gas lance 36, also creates a gas-permeable connection into the container interior 5.1 of the container 5.
  • the container interior 5.1 is insulated, that is to say sealed, from the chamber interior 4, whereas in a lowered state of the gas lance 36 there is a gas-permeable connection between the container interior 5.1 of the container 5 and the chamber interior 4 is created.
  • At least one first to fifth vacuum line 71 ... 75 and at least one ventilation line 76 can be closed, in particular the ventilation line 76 being designed to be switched on and off via a regulable and / or controllable valve device 76.1.
  • each of the first to fifth vacuum lines 71 ... 75 can each comprise at least one controllable and / or controllable valve device 71.1 ... 75.1, the valve devices 71.1 ... 76.1 using a machine control of the device (not shown) for plasma treatment of containers 5 are formed from controllable.
  • the first to fifth vacuum lines 71 ... 75 are preferably in a fluid-tight connection with a vacuum device 77 common to all vacuum lines 71 ... 75.
  • the vacuum device 77 is in particular set up to generate the vacuum required in the plasma chamber 17 and the container interior 5.1 during the plasma treatment. Furthermore, the vacuum device 77 is set up to generate different negative pressures on the first to fifth vacuum lines 71 ... 75, that is to say negative pressure levels per vacuum line 71 ... 75.
  • the fifth vacuum line 75 preferably has a larger vacuum, that is to say a lower vacuum level, than the first vacuum line 71. In particular, it is provided that the vacuum levels are further reduced with each vacuum line 71 ... 75, such that the lowest vacuum level prevails in the fifth vacuum line 75. Alternatively, however, it is also possible to connect the individual vacuum lines 71 ... 75 to separate vacuum devices 77.
  • the plasma chamber 17 and / or the container interior 5.1 are lowered to different vacuum levels via the first to fifth vacuum lines 71 ... 75.
  • the first vacuum line 71 with the valve device 71.1 open, lowers the plasma chamber 17 including the container interior 5.1 to a first vacuum level, while, for example, when the valve device 72.1 of the second vacuum line 72 is opened, a vacuum level which is lower than the first vacuum level is both reduced is created in the plasma chamber 17 as well as in the ter terraum 5.1.
  • the fifth vacuum line 75 is designed as a process vacuum line which, in order to maintain the vacuum, is synchronous with the supply of a process gas is open during plasma treatment. The process vacuum line provided thus avoids the transfer of extracted process gas into the supply circuits of the further vacuum lines, for example the first to fourth vacuum lines 71 ... 74.
  • the first to fifth vacuum lines 71 ... 75 can be assigned, for example, a pressure measuring device 78, which is designed to measure the pressure generated via the first to fifth vacuum lines 71 ... 75.
  • the pressure measuring device 78 can be assigned an upstream valve device 78.1 and the pressure measuring device 78 can be arranged in a fluid connection of the second vacuum line 72 to the second side 70.2 of the vacuum channel 70.
  • the gas lance 36 can be coupled via, for example, a central process gas line 80 to, for example, a first to third process gas line 81 ... 83, via which different process gas compositions in particular can be supplied to the container interior 5.1 by means of the gas lance 36.
  • Each of the first to third process gas lines 81 ... 83 can also have at least one valve device 81.1 ... 83.1 which can be regulated and / or controlled, for example, via the central machine control of the device for plasma treatment of containers.
  • the central process gas line 80 can therefore also comprise such a control and / or regulatable valve device 80.1.
  • At least one bypass line 84 with its first side 84.1 which is also fluid-tight with its second side 84.2, is preferably branched off between the valve device 80.1 of the central process gas line 80 and the valve devices 81.1 ... 83.1 of the first to third process gas lines 81 ... 83 opens into one of the first to fifth vacuum lines 71 ... 75.
  • the bypass line 84 is designed to discharge the process gas flowing in via the first to third process gas lines 81 ... 83 before it is fed into the plasma chamber 17 in the event of a malfunction of the coating station 3, advantageously in one of the first to fifth vacuum lines 71 ... 75.
  • the bypass line 84 opens particularly advantageously with its second side 84.2 in a fluid-tight manner into the vacuum line of the central vacuum device 77 with the lowest vacuum level, according to the 1 in the fifth vacuum line 75.
  • the bypass line 84 can also open in a fluid-tight manner in a separate vacuum device, not shown.
  • the bypass line 84 comprises at least one valve device 84.3 that can be controlled and / or regulated via the central machine control of the device for plasma treatment, and at least one control and / or regulatable throttle device 84.4 for flow restriction or limitation of the volume flow of process gas flowing through the bypass line 84.
  • the throttle device 84.4 can be designed as a control and / or adjustable sleeve slide valve and thus in particular to limit the volume flow of process gas flowing through the bypass line 84.
  • the throttle device 84.4 is provided downstream of the valve device 84.3 in the flow direction indicated by arrows in the bypass line 84.
  • the inner tube cross section of the bypass line 84 can be dimensioned particularly advantageously and / or set by means of the throttle device 84.4 in such a way that the volume flow of process gas derived by the bypass line 84 approximately corresponds to the volume flow of process gas which via the central process gas line 80 of the corresponding coating station 3 during is supplied with process gas.
  • the inner tube cross-section of the bypass line 84 is selected or set by means of the throttle device 84.4 in such a way that in the bypass line 84 during the discharge of the process gas approximately the same vacuum conductance in the bypass line 84 as in the central process gas line 80 during the process gas supply was applied prevails for plasma treatment.
  • a sixth vacuum line 85 with a first side 85.1 can be connected directly and in particular in a fluid-tight manner to the plasma chamber 17 or flow into it, and with a second side 85.2 with the interposition of a controllable and / or controllable valve device 85.3 via the fifth vacuum line 75 interact fluid-tight with the central vacuum device 77.
  • the sixth vacuum line 85 is assigned a pressure measuring device 79 for measuring, in particular, the negative pressure within the plasma chamber 17.
  • the pressure measuring device 79 has a gas type-dependent pressure sensor 86.
  • the process quality in the coating station 3, especially a change in the process gas mixture can be determined from the pressure value measured by the gas type-dependent pressure sensor 86.
  • the type of process influence can be determined from the pressure value measured by the gas type-dependent pressure sensor 86.
  • a pressure value measured by the gas type-dependent pressure sensor 86 can be combined with further measured values of the process detection in order to produce diagnoses to accelerate troubleshooting.
  • global and local causes can be distinguished by evaluating the pressure values of the gas type-dependent pressure transducers provided there, and errors can be restricted to one location.
  • a typical treatment process at an exemplary coating station 3 without operational malfunction is explained below using the example of a coating process, the method for plasma treatment of containers 5 being carried out at a plurality of coating stations 3 with the respective treatment stations 40 on a device for plasma treatment having a plasma wheel.
  • the respective container 5 is transported to the plasma wheel using an input wheel and, when a sleeve-like chamber wall is pushed up, the container 5 is inserted into the corresponding coating station 3. After the insertion process has been completed, the respective chamber wall at this coating station 3 is lowered into its sealed position, and first of all an evacuation of both the chamber interior 4 and the container interior 5.1 of the container 5 is carried out at the same time.
  • the corresponding gas lance 36 is inserted into the container interior 5.1 of the container 5 and the container interior 5.1 is sealed off from the chamber interior 4 by displacement of the sealing element. It is also possible that the gas lance 36 is moved into the container 5 synchronously with the beginning of the evacuation of the chamber interior 4. The pressure in the container interior 5.1 can then be further reduced. In addition, it is also contemplated that the positioning movement of the gas lance 36 at least partially already parallel to the positioning of the chamber wall. After reaching a sufficiently low negative pressure, process gas is introduced into the container interior 5.1 of the container 5 at the corresponding coating station 3 and the plasma is ignited with the aid of a microwave generator. In particular, it can be provided that the plasma is used to deposit both an adhesion promoter on an inner surface of the container 5 and the actual barrier and protective layer made of silicon oxides.
  • the gas lance 36 is removed again from the container interior 5.1. H. lowered, and synchronously or prior to the lowering of the gas lance 36, at least the container interior 5.1 of the container 5 and possibly the plasma chamber 17 are at least partially ventilated.
  • the process gas of this at least one coating station 3, at which an operational malfunction prevails is derived by means of the bypass line 84 at the time of introducing or supplying the process gas to or into the corresponding plasma chamber 17.
  • the process gas of this at least one coating station 3 at which an operational malfunction prevails is derived by means of the bypass line 84 at the time of introducing or supplying the process gas to or into the corresponding plasma chamber 17.
  • the coating process can be operated or continued at the other coating stations 3 provided on the device for plasma treatment or their treatment stations 40 with a consistently high coating quality.
  • the first and sixth valve devices 71.1 and 85.3 are opened, and thus the container interior 5.1 via the first and sixth vacuum lines 71 and 85, respectively and the chamber interior 4 of the plasma chamber 17 evacuated.
  • the valve device 80.1 of the central process gas line 80 is preferably closed.
  • the valve device 76.1 of the ventilation line 76 is fired during the evacuation of the container interior 5.1 and the plasma chamber 17.
  • the second valve device 72.1 can be opened and the container interior 5.1 can thus be lowered to a lower pressure level via the second vacuum line 72.
  • the container interior 5.1 and / or the plasma chamber 17 can also be lowered via the third or fourth vacuum line 73, 74 to further lower vacuum levels if this is necessary for the coating process.
  • the corresponding valve devices 71.1 ... 75.1 can be closed.
  • One or more of the first to third valve devices 81.1 ... 83.1 of the first to third process gas lines 81 ... 83 and the one or more of the first to third valve devices 81.1 Valve device 80.1 of the central process gas line 80 are opened and a process gas of a predetermined composition and a predetermined gas quantity, in particular the container interior 5.1, is supplied via the gas lance 36.
  • the predetermined timing is compared to that of remaining coating stations 3 provided on the device 1 for plasma treatment 1, one or more of the first to third valve devices 81.1 ... 83.1 of the first to third process gas lines 81 ... 83 are opened, but the valve device 80.1 of the central process gas line 80 of this one, a loading malfunctioning coating station 3 is closed, whereby an inflow of the process gas into the corresponding plasma chamber 17 is not possible.
  • This would supply the at least one coating station 3 with a malfunction with a process gas quantity which corresponds to the process gas quantity predetermined for this coating station 3 in the intact operation.
  • the valve device is upstream of the at least one coating station 3 which has a malfunction, at the same time or briefly 84.3 opened and the process gas derived via the bypass line 84.
  • the valve device 80.1 of the central process gas line 80 is closed at the time the valve device 84.3 of the bypass line 84 is opened, such that the process gas provided via the central process gas supply unit is via the bypass line 84 of the central vacuum device 77 is fed.
  • the process gas is discharged via the fifth vacuum line 75.
  • the process gas can be fed to the coating stations 3 or the respective treatment station 40 via a rotary distributor provided in the center of the plasma wheel, the actual process gas distribution being able to take place via ring lines.
  • the microwave generator ignites the plasma in the container interior 5.1 of the container 5.
  • the valve device 81.1 of the first process gas line 81 closes at a predetermined time, while the valve device 82.1 of the second process gas line 82 for supplying a process gas a second composition is opened.
  • the fifth valve device 75.1 and / or the sixth valve device 85.3 can also be used be opened in order to maintain a sufficiently low negative pressure, in particular in the container interior 5.1 and / or the process chamber 17.
  • a pressure level of approx. 0.3 mbar proves to be expedient here.
  • valve devices 81.1 ... 83.1 of the first to third process gas lines 81 ... 83 and all valve devices 71.1 ... 75.1, 85.3 of the first to sixth vacuum lines 71 ... 75, 85 that are still open at this time are closed , while the valve device 76.1 of the ventilation line 76 is opened and at least the container interior 5.1 of the container 5 is at least partially ventilated at least one treatment station 40 of the coating station 3 after the plasma treatment.
  • the container interior 5.1 of the container 5 is preferably aerated to atmospheric pressure.
  • the ventilation is preferably carried out via the gas lance 36 in the container interior 5.1.
  • the gas lance 36 can be lowered from the container interior 5.1.
  • the opened valve device 76.1 of the ventilation line 76 is closed.
  • the ventilation time per container 5 is between 0.1 and 0.4 seconds, preferably about 0.2 seconds.
  • the chamber wall is raised again. The coated container 5 is then removed or transferred to an output wheel.
  • FIG. 2 shows a schematic block diagram of an embodiment of the process gas generator 100, which supplies the coating station 3 of FIG. 1 with process gases of different compositions.
  • Oxygen is supplied to the process gas generator 100 via a line 87.
  • Argon is fed to the process gas generator 100 via a line 88.
  • HMDSN is fed to process gas generator 100 via line 89 and HMDSO 100 is fed to process gas generator 100 via line 90.
  • Valves for metering or for blocking the respective gas supply are arranged in lines 87 to 90.
  • the process gas generator 100 comprises three gas mixing units 91, 92 and 93 for providing process gases of different compositions and two gas heating cylinders 94 and 95.
  • the gas heating cylinder 94 is charged with the HMDSO, which is available at the outlet of the cylinder 94 at a temperature and a pressure which are suitable for the mixing of the gases in the gas mixing unit 91 and 93, to which the heated HMDSO is supplied via pipelines equipped with check valves becomes.
  • the gas heating cylinder 95 is charged with the HDMSN, which is available at the outlet of the cylinder 95 with a temperature and a pressure which are suitable for the mixing of the gases in the gas mixing unit 92, to which the heated HMDSN is fed via a pipeline equipped with a check valve becomes.
  • the gas mixing unit 91 is supplied with oxygen and argon via pipelines provided with check valves.
  • the gas mixing unit 93 is supplied with argon via a pipeline.
  • the gas mixing unit 92 is supplied with oxygen and argon via pipelines.
  • the gas mixing units 91, 92 and 93 each contain several mass flow controllers (MFC) and valves for the targeted mixing of the gases supplied to them. The gas mixtures are available as process gases at the outlets of the gas mixing units 91, 92 and 93.
  • MFC mass flow controllers
  • the process gas at the outlet of the gas mixing unit 91 is a gaseous adhesion promoter
  • the process gas at the outlet of the gas mixing unit 92 is a barrier gas
  • the process gas at the outlet of the gas mixing unit 93 is a top coat gas.
  • the pressure of the respective process gases is measured in lines 81, 82 and 83 by pressure measuring devices 96, 97 and 98, which in addition to a gas type-independent pressure sensor 99 each comprise a gas type-dependent pressure sensor 86 which, among other things, controls the process gas composition to determine the relative deviation (precursor Concentration) between the pressure values measured by the two pressure transducers 86, 99.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Plasmabehandlung von Behältern (5), aufweisend einen Prozessgaserzeuger (100) zum Erzeugen einer Prozessgasmischung, und zumindest eine Beschichtungsstation (3), die mindestens eine Plasmakammer (17) mit einem Behandlungsplatz (40) umfasst, in welcher mindestens ein Behälter (5) mit einem Behälterinnenraum (5.1) an dem Behandlungsplatz (40) einsetzbar und positionierbar ist, wobei die jeweilige Plasmakammer (17) zumindest teilweise evakuierbar ausgebildet ist, um das vom Prozessgaserzeuger (100) bereitgestellte Prozessgas durch den Behälter (5) zu saugen, das dessen Innenraum mittels Plasmabehandlung mit einer Innenbeschichtung versieht, und wobei zur Gewährleistung der Prozessstabilität an vorbestimmten Stellen der Vorrichtung Druckmesseinrichtungen (79, 96- 98) vorgesehen sind. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass die Druckmesseinrichtungen (96-98) zumindest an einem Teil der vorbestimmten Stellen der Vorrichtung gasartabhängige Druckaufnehmer (86) umfassen.

Description

Vorrichtung und Verfahren zur Plasmabehandlung von Behältern
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Plasmabehandlung von Behältern mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1. Außerdem betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Plasmabehandlung von Behältern mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 11. Eine derartige Vorrichtung und ein derartiges Verfahren sind beispielsweise aus der WO 2017/102280 A2 bekannt.
Im Prozessgaserzeuger der WO 2017/102280 A2 werden die Prozessgasmischun gen aus 02, Ar, HMDSO (Hexamethyldisiloxan) und HMDSN (Hexamethyldisilazan) gemischt. Das bereitgestellte Prozessgas wird mittels Massenflussreglern aus der Gasphase dosiert und aufgrund des Unterdrucks des Vakuumsystems durch die Beschichtungsstationen gesaugt. In den Beschichtungsstationen wird das Prozessgas umgesetzt, um eine Barriereschicht in den Flaschen zu erzeugen. Die Druckverhältnisse im System werden von mehreren Parametern bestimmt: Gasfluss, Saugvermögen der Vakuumpumpen und Leitwerte der Rohrleitungen (abhängig von Rohrlänge und Querschnitt). Sind die genannten Parameter hinreichend genau bekannt, können die Druckverhältnisse an jeder Stelle des Systems berechnet werden. Allge mein gilt, dass der höchste Absolutdruck im Gaserzeuger herrscht, der niedrigste ist der Ansaugdruck direkt am Einlass der Vakuumpumpe(n).
Für jeden zu beschichtenden Flaschentyp wird ein spezielles Rezept erstellt, in dem unter anderem die Prozessgasmischung aus 02, Ar, HMDSO und HMDSN definiert ist. Diese Mischung wird während des Betriebs der Maschine (mit dem gewählten Rezept) nicht verändert. Da sich auch die maßgeblichen Rohrleitungen nicht wesentlich verändern, ergeben sich sehr stabile Druckverhältnisse während des Beschichtungsbetriebs beziehungsweise in den Bereitschaftsphasen, wenn gerade keine Flaschen in der Vorrichtung beschichtet werden. Die Vorrichtung wird erst für die Be schichtung freigegeben, wenn ein stabiler Zustand im Vakuumsystem erreicht ist. Aufgrund der beschriebenen Stabilität des Systems (Druckgefälle) können die für ein gegebenes Rezept zu erwartenden Druckwerte im Normalzustand berechnet und gemessen werden. Bei einer eingestellten Prozessgasmischung ergibt sich ein charakteristisches Druckgefälle, da sich die Rohrleitwerte und das Saugvermögen der Vorrichtung praktisch nicht verändern. Allerdings kann der Absolutdruck im Gaserzeuger vom Be triebszustand der Anlage abhängig sein. Der Absolutdruck der Prozessgasmischung im Prozessgaserzeuger wird mit gasartunabhängigen Druckaufnehmern gemessen. Zur Prozesskontrolle wird ausgewertet, ob der gemessene Druck in einem vorgegebenen Bereich liegt.
Bei einem gasartunabhängigen Druckaufnehmer, einem sogenannten Membran- Vakuummeter wirkt der Druck p beispielsweise auf eine Membran mit einer definierten Fläche A und lenkt die Membran proportional zum Druck aus. Ein Sensor misst die Auslenkung. Im einfachsten Fall wird beispielsweise die Auslenkung über eine Mechanik auf einen Zeiger übertragen, der sich über einer Druckskala bewegt. Pie- zo-resistive oder kapazitive Sensoren nehmen das Drucksignal auf und wandeln es in ein elektrisches Signal um.
Die bislang ausschließlich zum Einsatz kommenden gasartunabhängigen Druckaufnehmer haben den Nachteil, dass Gaszusammensetzungen durch sie nicht erfasst werden können, weshalb die Prozessführung ohne Berücksichtigung der Gaszu sammensetzung abläuft. Nachteilig ist ferner, dass gasartunabhängige Druckaufnehmer relativ teuer sind, wodurch ihr Einsatz an sämtlichen relevanten Messstellen der Plasmabehandlungsvorrichtung unwirtschaftlich ist, und dass diese Druckaufnehmer die Genehmigung des Bundesamtes für Wirtschaft und Ausfuhrkontrolle (BAFA) benötigen können.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht deshalb darin, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Plasmabehandlung von Behältern zu schaffen, das bei erhöh ter Wirtschaftlichkeit eine verbesserte Prozessführung gewährleistet.
Gelöst wird diese Aufgabe für die gattungsgemäße Vorrichtung und für das gattungsgemäße Verfahren durch die kennzeichnenden Merkmale des jeweiligen unabhängigen Anspruchs. Vorteilhafte Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den abhängigen Ansprüchen genannt. Demnach sieht die Erfindung vor, dass die Druckmesseinrichtungen zumindest an einem Teil der vorbestimmten Stellen der Vorrichtung gasartabhängige Druckaufnehmer umfassen. Durch die gasartabhängige Druckmessung wird erreicht, dass aus dem ermittelten Druckwert auf Eigenschaften des jeweiligen Gases geschlossen werden kann, beispielsweise auf den Zustand einer Gasmischung, also deren Kon stanz oder Veränderung. Derartige Aussagen können mittels einer gasartunabhängi gen Druckmessung nicht getroffen werden.
Druckaufnehmer, die auf dem Prinzip beruhen, dass innerhalb gewisser Grenzen die Wärmeleitfähigkeit von Gasen druckabhängig ist, wird vom Wärmeleitungs- Vakuummeter nach Pirani (Pirani-Messrohr oder -Messdose) zur Druckmessung ge nutzt. Pirani-Messdosen weisen aufgrund des kalorimetrischen Messprinzips, bei dem der durch das Restgas induzierte Wärmeverlust eines geheizten Drahtes gemessen wird, eine Gasartabhängigkeit auf. Aus diesem Grund kommt bei der vorliegenden Erfindung die Pirani-Dose vorteilhafterwiese als gasartabhängiger Druckaufnehmer zum Einsatz.
Vorteilhafterweise kann im Falle mehrerer Beschichtungsstationen durch Auswertung der gemessen Druckwerte, die in den dortigen Plasmakammern mit gasartabhängi gen Druckaufnehmern messbar sind, auf eine Veränderung der Prozessgasmi schung in einer betreffenden Plasmakammer geschlossen werden. Eine Verände rung der Prozessgasmischung kann eine globale Ursache haben, zum Beispiel aufgrund von verunreinigten Prozessausgangsstoffen, Fehlfunktion der Gasbereitstellung (Flussregelung der Ausgangsstoffe) oder Leckagen im Gaserzeuger. Auch lokale Ursachen sind möglich, insbesondere verursacht durch Leckagen ins Vakuumsystem. Ferner gelingt es, durch die Auswertung von durch gasartabhängige Druckauf nehmer gemessenen Messsignalen mehrerer Besch ichtu ngsstatio nen globale und lokale Ursachen für eine Veränderung der Prozessgasmischung zu unterscheiden und die dafür verantwortlichen Fehlerort einzuschränken.
Vorteilhafterweise kommt zugunsten der geschilderten Vorteile zumindest für die Plasmakammer der Beschichtungsstation im Rahmen der dort angeschlossenen Druckmesseinrichtung ausschließlich ein gasartabhängiger Druckaufnehmer zum Einsatz. Die erfindungsgemäß vorgesehene gasartabhängige Druckmessung kann vorteilhafterweise kombiniert werden mit der aus dem Stand der Technik bekannten, einlei tend diskutierten gasartunabhängigen Druckmessung. Auf Grundlage von beispiels weise zwei unterschiedlichen Gasen unterschiedlicher Wärmeleitfähigkeit kann die Prozessgaszusammensetzung bei der Beschichtung von PET-Flaschen mit SiOx- Diffusionsbarrieren ermittelt und gegebenenfalls im Falle von gemessenen Abweichungen korrigiert werden.
Die gleichzeitige Messung des Druckes als Absolutwert durch einen gasartunabhängigen Druckaufnehmer und als gasartabhängiger Wert durch einen dafür geeigneten Druckaufnehmer ermöglicht im Prozessgaserzeuger die Bestimmung der Stöchio metrie des Prozessgases. Hierdurch sind Fehlerbilder erfassbar, die durch Massendurchflussregler (MFC) verursacht sein können. Darüber hinaus kann die Bestimmung der Stöchiometrie des Prozessgases bei laufender Produktion erfolgen.
Die gleichzeitige Messung des Druckes als Absolutwert und als gasartabhängiger Wert ermöglicht außerdem zu erkennen, welche Gase des jeweiligen Massendurchflussregler liefert. Zum Beispiel kann eine Leckage an den Massendurchflussreglern bei laufender Produktion erkannt werden. Schließlich entfällt unter Reduzierung von Servicezeiten die bislang erforderliche Prüfroutine (Abliterroutine) für die Massendurchflussregler.
Vorteilhafterweise ist zur Kontrolle der Prozessgaszusammensetzung die relative Abweichung (die Precursor-Konzentration) zwischen einem vom gasartunabhängigen Druckaufnehmer gemessenen Druckwert und einem vom gasartabhängigen Druckaufnehmer gemessenen Druckwert auswertbar.
Außerdem ist aus einem vom gasartabhängigen Druckaufnehmer gemessenen Druckwert vorteilhafterweise die Art einer Prozessbeeinflussung ermittelbar.
Ferner ist vorteilhafterweise ein vom gasartabhängigen Druckaufnehmer gemessener Druckwert mit weiteren Messwerten der Prozesserkennung zur Erstellung von Diagnosen zur Beschleunigung einer Fehlersuche zusammenführbar. Um dann, wenn für die einzelnen Prozesssegmente Haftvermittler, Barriere und Top coat jeweils Mischungen aus zumindest zwei Gasen genutzt werden (Haftvermittler: O2/HMDSO, Barriere: 02/HMDSN, Topcoat: Ar/HMDSO), ein zuverlässiges Beschichten des Innenraums von Flaschen zu gewährleisten, ist es wichtig, die Mi schungsverhältnisse für den jeweiligen Prozess genau einzuhalten und zu überwachen. Hierbei kann es Vorkommen, dass zur Gasdosierung verwendete Massenflussregler aufgrund eines Defekts einen falschen Gasfluss einstellen. Da es keine schnelle Kontrollmöglichkeit zum Überprüfen der Schichtqualität gibt (Permeationsmessungen dauern in der Regel ein bis zwei Tage), ist es essentiell, Abweichungen der Prozessgaszusammensetzung, die die Beschichtungsqualität mindern, direkt im Prozess zu erkennen und zu korrigieren.
Ist der Druck p des den Flaschen zugeführten Prozessgases bekannt, so lässt sich durch Verwendung einer gasartabhängigen Pirani-Messdose die Gaszusammenset zung überwachen.
Das Prinzip soll im Folgenden beschrieben werden: Allgemein gilt für den Druck in einem gepumpten Volumen, in das ein Gasfluss f eingelassen wird: p = a(f) + p = k f + pb (1)
Dabei ist Pb der Basisdruck, der sich ohne Gasfluss einstellt und a(f) eine Funktion, die die Druckänderung in Abhängigkeit des Gasflusses f beschreibt. Solange der druckabhängige Leitwert gleich bleibt, was in einem hinreichend großen Bereich um den Prozessdruck gegeben ist, ist a(f) eine lineare Funktion, so dass a(f) = k f gilt.
Da sich der Gesamtdruck in einem System mit zwei Gasen als die Summe der Partialdrücke schreiben lässt, gilt für zwei verschiedene Gase, die mit unterschiedlichen Flüssen T und f2 einströmen, Folgendes:
P = ai (fi) + a2 (f2) + pb = ki fi + k2 f2 + pb (2) Die Funktionen ai (T) = ki T und a2 (f2) = k2 f2 lassen sich einfach experimentell be stimmen, indem bei verschiedenen Gasflüssen der sich einstellende Druck gemessen wird. Für den mit der Pirani-Messdose gemessenen gasartabhängigen Druck gilt analog:
Ppirani = a’i (fi) + a’2 (f2) + Pb = k‘i fi + k‘2 f2 + p (3)
Die Funktionen a‘i (fi) und a‘2 (f2) können ebenfalls experimentell leicht bestimmt werden. Für die Standardflüsse des jeweiligen Prozesses fstdi und fstd 2, sind die Druckwerte pstd = p (fstdi, fstd 2) und pstd pirani = Ppirani (fstdi, fstd 2) bekannt. Tritt eine Veränderung von einem oder beiden Flüssen auf mit den neuen Werten f 1 und f* 2, so stellen sich zwei neue Druckwerte p* = p (f*i, f* 2) und
P*pirani = ppirani (f*i, P2) ein. Für die jeweiligen Differenzen zwischen Standarddruck und neuem Druckwert Dr (Differenz Gl. 2 vorher/nachher) und DrrίG3hί (Differenz Gl. 3 vorher/nachher) gilt dann:
Dr = p* -
Appirani =
= k‘i Afi+ k‘2 Af2
Damit ergeben sich zwei Gleichungen (Dr = ki DT+ k2 Dί2 und ApPjrani = k‘i DT+ k‘2 Af2) mit den zwei Unbekannten DT und Dί2, welche die Abweichung der beiden Gas flüsse vom Sollfluss darstellen. Durch Umstellen des Gleichungssystems und auf lö sen nach DT und Dί2 können dann die Abweichungen der beiden Prozessgasflüsse vom Sollwert berechnet werden. Auf diese Weise lassen sich Abweichungen vom Sollfluss schnell detektieren und korrigieren, so dass die Prozesssicherheit gegeben ist.
Die gasartunabhängige Messung erfolgt vorzugsweise mittels eines membranbasier ten Druckaufnehmers direkt nach Mischung des Prozessgases. Die Messung des gasartabhängigen Drucks mittels Pirani-Messdose erfolgt vorteilhafterweise in den Beschichtungsstationen. Der gasartunabhängige Druck in den Beschichtungsstatio nen kann über bekannte Leitwerte der Verrohrung bis zur Station berechnet werden. Es versteht sich, dass die oben und nachfolgend erläuterten Merkmale und Ausführungsformen nicht nur in den jeweils angegebenen Kombinationen offenbart sind, sondern auch in Alleinstellung sowie in anderen Kombinationen zur Offenbarung ge hörend anzusehen sind.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen mit Bezug auf die Zeichnungen näher erläutert. Die Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 ein schematisches Blockschaltbild einer bevorzugten Ausführungsform einer Beschichtungsstation der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Plasmabehandlung von Behältern und
Fig. 2 ein schematisches Blockschaltbild einer bevorzugten Ausführungsform des Prozessgaserzeugers der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Plasmabehandlung von Behältern.
Die Fig. 1 zeigt beispielhaft ein schematisches Blockschaltbild exemplarisch an einem Behandlungsplatz 40 einer Beschichtungsstation bzw. Plasmastation 3, wie sie ein- oder mehrfach in einer Plasmakammer 17 angeordnet sein kann. In der Plasmakammer 17 wird im Kammerinnenraum 4 der Behälter 5 gas- und/oder luftdicht eingesetzt und positioniert. Vorliegend weist ein Kammersockel 30 dabei einen Vakuumkanal 70 auf. Der Vakuumkanal 70 mündet dabei mit seiner ersten Seite 70.1 in der Plasmakammer 17 bzw. stellt je nach Stellung einer Gaslanze 36 zusätzlich auch eine gasdurchlässige Verbindung in den Behälterinnenraum 5.1 des Behälters 5 her. Insbesondere kann vorgesehen sein, dass in einem in den Behälterinnenraum 5.1 eingefahrenen Zustand der Gaslanze 36 der Behälterinnenraum 5.1 gegenüber dem Kammerinnenraum 4 isoliert, das heißt abgedichtet, ist, wohingegen in einem abgesenkten Zustand der Gaslanze 36 eine gasdurchlässige Verbindung zwischen dem Behälterinnenraum 5.1 des Behälters 5 und dem Kammerinnenraum 4 geschaffen wird.
Ferner kann an einer zweiten Seite 70.2 des Vakuumkanals 70 wenigstens eine ers te bis fünfte Vakuumleitung 71 ... 75 sowie wenigstens eine Belüftungsleitung 76 an- geschlossen sein, wobei insbesondere die Belüftungsleitung 76 über eine regel und/oder steuerbare Ventileinrichtung 76.1 zu- bzw. abschaltbar ausgebildet ist. Zu dem kann auch jede der ersten bis fünften Vakuumleitungen 71 ... 75 jeweils zumin dest eine regel- und/oder steuerbare Ventileinrichtung 71.1 ... 75.1 umfassen, wobei die Ventileinrichtungen 71.1 ... 76.1 über eine nicht näher dargestellte Maschinen steuerung der Vorrichtung zur Plasmabehandlung von Behältern 5 ansteuerbar aus gebildet sind.
An dem der zweiten Seite 70.2 des Vakuumkanals 70 abgewandten Ende stehen die erste bis fünfte Vakuumleitung 71 ... 75 vorzugsweise mit einer für alle Vakuumleitungen 71 ... 75 gemeinsamen Vakuumeinrichtung 77 in fluiddichter Verbindung. Die Vakuumeinrichtung 77 ist dabei insbesondere zur Erzeugung des in der Plasmakammer 17 sowie des Behälterinnenraums 5.1 während der Plasmabehandlung notwendigen Vakuums eingerichtet. Weiterhin ist die Vakuumeinrichtung 77 dazu eingerichtet, an der ersten bis fünften Vakuumleitung 71...75 unterschiedliche Unterdrücke, also Unterdruckstufen je Vakuumleitung 71 ... 75, zu erzeugen. Vorzugweise weist dabei die fünfte Vakuumleitung 75 einen gegenüber der ersten Vakuumleitung 71 größeren Unterdrück, also niedrigere Unterdruckstufe, auf. Insbesondere ist dabei vorgesehen, dass die Unterdruckstufen mit jeder Vakuumleitung 71 ... 75 weiter erniedrigt werden, derart, dass in der fünften Vakuumleitung 75 die niedrigste Unterdruckstufe vorherrscht. Alternativ ist es jedoch auch möglich, die einzelnen Vakuum leitungen 71 ... 75 an jeweils separate Vakuumeinrichtungen 77 anzuschließen.
Insbesondere kann vorgesehen sein, dass über die erste bis fünfte Vakuumleitung 71 ... 75 die Plasmakammer 17 und/oder der Behälterinnenraum 5.1 auf unterschiedliche Unterdruckstufen abgesenkt werden. Beispielsweise kann hierfür angedacht sein, dass über die erste Vakuumleitung 71 bei geöffneter Ventileinrichtung 71.1 die Plasmakammer 17 einschließlich des Behälterinnenraums 5.1 auf eine erste Unterdruckstufe abgesenkt werden, während beispielsweise bei Öffnen der Ventileinrich tung 72.1 der zweiten Vakuumleitung 72 eine gegenüber der ersten Unterdruckstufe niedrigere Unterdruckstufe sowohl in der Plasmakammer 17 als auch in dem Behäl terinnenraum 5.1 geschaffen wird. Weiterhin kann auch vorgesehen sein, dass bei spielweise die fünfte Vakuumleitung 75 als Prozessvakuumleitung ausgebildet ist, die zur Aufrechterhaltung des Vakuums synchron zur Zuführung eines Prozessgases während der Plasmabehandlung geöffnet ist. Damit vermeidet die vorgesehene Pro- zessvakuumleitung einen Übertritt von abgesaugtem Prozessgas in die Versor gungskreise der weiteren Vakuumleitungen, beispielweise der ersten bis vierten Vakuumleitung 71 ... 74.
Auch kann der ersten bis fünften Vakuumleitung 71 ... 75 eine beispielweise als Druckmessröhre ausgebildete Druckmesseinrichtung 78 zugeordnet sein, die dazu eingerichtet ist, den über die erste bis fünfte Vakuumleitung 71 ... 75 erzeugten Un terdrück zu erfassen. Insbesondere kann der Druckmesseinrichtung 78 eine vorgeschaltete Ventileinrichtung 78.1 zugeordnet sein und die Druckmesseinrichtung 78 in einer Fluidverbindung der zweiten Vakuumleitung 72 zur zweiten Seite 70.2 des Va kuumkanals 70 angeordnet werden.
Zudem kann die Gaslanze 36 über eine beispielweise zentrale Prozessgasleitung 80 mit beispielweise einer ersten bis dritten Prozessgasleitung 81 ... 83 gekoppelt sein, über die jeweils unterschiedliche Prozessgaszusammensetzungen insbesondere dem Behälterinnenraum 5.1 mittels der Gaslanze 36 zuführbar sind. Eine jede der ersten bis dritten Prozessgasleitungen 81 ... 83 kann dabei ferner jeweils zumindest eine beispielweise über die zentrale Maschinensteuerung der Vorrichtung zur Plasmabehandlung von Behältern regel- und/oder steuerbare Ventileinrichtung 81.1 ... 83.1 aufweisen. Mithin kann auch die zentrale Prozessgasleitung 80 eine derartige Steuer- und/oder regelbare Ventileinrichtung 80.1 umfassen.
Zudem ist vorzugsweise zwischen der Ventileinrichtung 80.1 der zentralen Prozess gasleitung 80 und den Ventileinrichtungen 81.1 ... 83.1 der ersten bis dritten Prozessgasleitung 81 ... 83 zumindest eine Bypassleitung 84 mit ihrer ersten Seite 84.1 fluiddicht abgezweigt, die mit ihrer zweiten Seite 84.2 ebenfalls fluiddicht in eine der ersten bis fünften Vakuumleitungen 71 ... 75 einmündet. Die Bypassleitung 84 ist dabei dazu ausgebildet, bei einer Betriebsstörung der Beschichtungsstation 3 das über die erste bis dritte Prozessgasleitung 81 ... 83 anströmende Prozessgas vor dessen Zuführung in die Plasmakammer 17 abzuleiten und zwar vorteilhafterweise in eine der ersten bis fünften Vakuumleitungen 71 ... 75 . Besonders vorteilhaft mündet die Bypassleitung 84 mit ihrer zweiten Seite 84.2 fluiddicht in die Vakuumleitung der zentralen Vakuumeinrichtung 77 mit der niedrigsten Unterdruckstufe, gemäß dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1 also in die fünfte Vakuumleitung 75. In einer alternati ven Ausführungsvariante kann die Bypassleitung 84 auch in eine separate, nicht dargestellte, Vakuumeinrichtung fluiddicht einmünden.
Ferner umfasst die Bypassleitung 84 wenigstens eine über die zentrale Maschinensteuerung der Vorrichtung zur Plasmabehandlung Steuer- und/oder regelbare Ventileinrichtung 84.3 sowie mindestens eine Steuer- und/oder regelbare Drosseleinrichtung 84.4 zur Durchflussdrosselung bzw. Begrenzung des durch die Bypassleitung 84 strömenden Volumenstroms an Prozessgas. Beispielweise kann die Drosseleinrichtung 84.4 als Steuer- und/oder regelbarer Muffenschieber und damit insbesonde re zur Begrenzung des durch die Bypassleitung 84 fließenden Volumenstroms an Prozessgas ausgebildet sein. Insbesondere ist die Drosseleinrichtung 84.4 der Ventileinrichtung 84.3 in der durch Pfeile kenntlich gemachten Strömungsrichtung nachgeschaltet in der Bypassleitung 84 vorgesehen.
Besonders vorteilhaft kann der Innenrohrquerschnitt der Bypassleitung 84 derart di mensioniert und/oder mittels der Drosseleinrichtung 84.4 eingestellt sein, dass der durch die Bypassleitung 84 abgeleitete Volumenstrom an Prozessgas näherungsweise dem Volumenstrom an Prozessgas entspricht, der über die zentrale Prozess gasleitung 80 der entsprechenden Beschichtungsstation 3 während der Beaufschlagung mit Prozessgas zugeführt wird. In anderen Worten wird also der Innenrohrquerschnitt der Bypassleitung 84 derart gewählt beziehungsweise mittels der Drosseleinrichtung 84.4 eingestellt, dass in der Bypassleitung 84 während des Ableitens des Prozessgases näherungsweise derselbe Vakuumleitwert in der Bypassleitung 84 wie in der zentralen Prozessgasleitung 80 während der P rozessgasbea ufsch lag u ng für die Plasmabehandlung vorherrscht.
Weiterhin kann auch eine sechste Vakuumleitung 85 mit einer ersten Seite 85.1 unmittelbar und insbesondere fluiddicht mit der Plasmakammer 17 verbunden sein bzw. in diese einmünden, und mit einer zweiten Seite 85.2 unter Zwischenschaltung einer regel- und/oder steuerbaren Ventileinrichtung 85.3 über die fünfte Vakuumleitung 75 mit der zentralen Vakuumeinrichtung 77 fluiddicht Zusammenwirken. Der sechsten Vakuumleitung 85 ist eine Druckmesseinrichtung 79 zur Messung insbesondere des Unterdrucks innerhalb der Plasmakammer 17 zugeordnet. Erfindungsgemäß umfasst die Druckmesseinrichtung 79 einen gasartabhängigen Druckaufnehmer 86 Aus dem vom gasartabhängigen Druckaufnehmer 86 gemessenen Druckwert ist die Prozess qualität in der Beschichtungsstation 3, vor allem eine Veränderung der Prozessgas mischung ermittelbar. Ferner ist aus dem vom gasartabhängigen Druckaufnehmer 86 gemessenen Druckwert die Art einer Prozessbeeinflussung ermittelbar. Schließlich ist ein vom gasartabhängigen Druckaufnehmer 86 gemessener Druckwert mit weite ren Messwerten der Prozesserkennung zu Erstellung von Diagnosen zur Beschleunigung einer Fehlersuche zusammenführbar. Im Falle mehrerer Beschichtungsstationen sind durch Auswertung der Druckwerte der dort vorgesehenen gasartabhängi gen Druckaufnehmer 86 globale und lokale Ursachen unterscheidbar und Fehler auf einen Ort einschränkbar.
Ein typischer Behandlungsvorgang an einer exemplarischen Beschichtungsstation 3 ohne Betriebsstörung wird im Folgenden am Beispiel eines Beschichtungsvorgangs erläutert, wobei das Verfahren zur Plasmabehandlung von Behältern 5 an einer meh rere Beschichtungsstationen 3 mit den jeweiligen Behandlungsplätzen 40 an einem Plasmarad aufweisenden Vorrichtung zur Plasmabehandlung erfolgt.
Dabei wird zunächst der jeweilige Behälter 5 unter Verwendung eines Eingaberades zum Plasmarad transportiert und in einem hochgeschobenen Zustand einer hülsenartigen Kammerwandung der Behälter 5 in die entsprechende Beschichtungsstation 3 eingesetzt. Nach einem Abschluss des Einsetzvorgangs wird die jeweilige Kammerwandung an dieser Beschichtungsstation 3 in ihre abgedichtete Positionierung abgesenkt und zunächst gleichzeitig eine Evakuierung sowohl des Kammerinnen- raumes 4 als auch des Behälterinnenraums 5.1 des Behälters 5 durchgeführt.
Nach einer ausreichenden Evakuierung des Kammerinnenraumes 4 wird die entsprechende Gaslanze 36 in den Behälterinnenraum 5.1 des Behälters 5 eingefahren und durch eine Verschiebung des Dichtelement eine Abdichtung des Behälterinnen raums 5.1 gegenüber dem Kammerinnenraum 4 durchgeführt. Es ist ebenfalls möglich, dass die Gaslanze 36 bereits synchron zur beginnenden Evakuierung des Kammerinnenraums 4 in den Behälter 5 hinein verfahren wird. Anschließend kann der Druck im Behälterinnenraum 5.1 noch weitergehend abgesenkt werden. Darüber hinaus ist auch daran gedacht, die Positionierbewegung der Gaslanze 36 wenigstens teilweise bereits parallel zur Positionierung der Kammerwandung durchzuführen. Nach Erreichen eines ausreichend tiefen Unterdrucks wird Prozessgas in den Behäl- terinnenraum 5.1 des Behälters 5 an der entsprechenden Beschichtungsstation 3 eingeleitet und mit Hilfe eines Mikrowellengenerators das Plasma gezündet. Insbesondere kann vorgesehen sein, dass mit Hilfe des Plasmas sowohl ein Haftvermittler auf eine innere Oberfläche des Behälters 5 als auch die eigentliche Barriere- und Schutzschicht aus Siliziumoxiden abgeschieden wird.
Nach einem Abschluss des Beschichtungsvorgangs, also der Plasmabehandlung, wird die Gaslanze 36 wieder aus dem Behälterinnenraum 5.1 entfernt, d. h. abgesenkt, und synchron oder dem Absenken der Gaslanze 36 zeitlich vorgelagert wenigstens der Behälterinnenraum 5.1 des Behälters 5 sowie ggfs die Plasmakammer 17 wenigstens teilweise belüftet.
Unterliegt dabei wenigstens einer der Beschichtungsstationen 3 einer Betriebsstörung, so wird zum Zeitpunkt der Einleitung bzw. Zuleitung des Prozessgases an bzw. in die entsprechende Plasmakammer 17 das Prozessgas dieser wenigstens einen Beschichtungsstation 3, an der eine Betriebsstörung vorherrscht, mittels der Bypass leitung 84 abgeleitet. Dies führt dazu, dass an der wenigstens einen weiteren Beschichtungsstation 3 der Vorrichtung zur Plasmabehandlung, an der keine Betriebs störung vorherrscht und die sich zu diesem Zeitpunkt ebenfalls in demselben Verfah rensschritt des Beaufschlagens mittels Prozessgas befindet, kein Mehrdurchsatz an Prozessgas über die zentrale Prozessgasversorgungseinheit bereitgestellt wird. Dies deshalb, da der für die in einer Betriebsstörung befindlichen Beschichtungsstation 3 vorbestimmte Anteil beziehungsweise die Menge des Prozessgases über die By passleitung 84 abgeleitet wird. Somit kommt es an dieser wenigstens einen weiteren, im Betrieb befindlichen Beschichtungsstation 3 zu keiner Qualitätsbeeinträchtigung der Plasmabeschichtung, da die behandelten Behälter 5 mit der vorbestimmten Prozessgasmenge beaufschlagt werden. Da das die wenigstens eine, eine Betriebsstörung aufweisende Beschichtungsstation 3 anströmende Prozessgas mittels der By passleitung 84 abgeleitet wird, kann an den übrigen an der Vorrichtung zur Plasmabehandlung vorgesehenen Beschichtungsstationen 3 oder deren Behandlungsplätzen 40 der Beschichtungsprozess mit gleichbleibend hoher Beschichtungsqualität betrieben beziehungsweise fortgesetzt werden. Zunächst wird nach einem Schließen der Plasmakammer 17 an wenigstens einer intakt arbeitenden, also keiner Betriebsstörung unterliegenden Plasmakammer 17 beispielsweise die erste und sechste Ventileinrichtung 71.1 bzw. 85.3 geöffnet und damit über die erste bzw. sechste Vakuumleitung 71 bzw. 85 sowohl der Behälterin- nenraum 5.1 als auch der Kammerinnenraum 4 der Plasmakammer 17 evakuiert. Bevorzugt ist während dessen die Ventileinrichtung 80.1 der zentralen Prozessgasleitung 80 geschlossen. Insbesondere ist während des Evakuierens des Behälterin- nenraums 5.1 sowie der Plasmakammer 17 auch die Ventileinrichtung 76.1 der Be lüftungsleitung 76 geschossen. Nach einem Schließen der ersten Ventileinrichtung
71.1 kann beispielweise die zweite Ventileinrichtung 72.1 geöffnet werden und damit der Behälterinnenraum 5.1 über die zweite Vakuumleitung 72 auf ein niedrigeres Druckniveau abgesenkt werden. Auch kann der Behälterinnenraum 5.1 und/oder die Plasmakammer 17 noch über die dritte oder vierte Vakuumleitung 73, 74 auf weitergehend niedrigere Unterdruckstufen abgesenkt werden, wenn dies erforderlich für den Beschichtungsprozess ist. Nach Erreichen eines ausreichend tiefen Druckni veaus in dem Behälterinnenraum 5.1 und/oder der Plasmakammer 17 können die entsprechenden Ventileinrichtungen 71.1 ... 75.1 geschlossen werden. Alternativ kann auch vorgesehen sein, dass zur Bereitstellung eines weitergehend ausreichend tiefen Druckniveaus im Behälterinnenraum 5.1 und der Plasmakammer 17 während der nachfolgenden Behandlungsschritte insbesondere die fünfte Ventileinrichtung
75.1 sowie die sechste Ventileinrichtung 85.3 geöffnet bleiben.
Dabei kann an der wenigstens einen intakt arbeitenden Plasmakammer 17 gleichzeitig oder zeitlich vorgelagert zu einer Positionierung der Gaslanze 36 innerhalb des Behälterinnenraums 5.1 bereits eine oder mehrere der ersten bis dritten Ventileinrichtungen 81.1 ... 83.1 der ersten bis dritten Prozessgasleitungen 81 ... 83 sowie die Ventileinrichtung 80.1 der zentralen Prozessgasleitung 80 geöffnet werden und ein Prozessgas einer vorbestimmten Zusammensetzung und einer vorbestimmten Gasmenge insbesondere dem Behälterinnenraum 5.1 über die Gaslanze 36 zugeführt werden.
Weiterhin wird auch an der wenigstens einen, eine Betriebsstörung aufweisenden Beschichtungsstation 3 in der vorbestimmten zeitlichen Taktung im Vergleich zu den übrigen, an der Vorrichtung 1 zur Plasmabehandlung 1 vorgesehenen Beschich tungsstationen 3 eine oder mehrere der ersten bis dritten Ventileinrichtungen 81.1 ... 83.1 der ersten bis dritten Prozessgasleitungen 81 ... 83 geöffnet, während jedoch die Ventileinrichtung 80.1 der zentralen Prozessgasleitung 80 dieser einen, eine Be triebsstörung aufweisenden Beschichtungsstation 3 geschlossen ist, wodurch ein Einströmen des Prozessgases in die entsprechende Plasmakammer 17 nicht mög lich wird. Damit würde der wenigstens einen, eine Betriebsstörung aufweisenden Beschichtungsstation 3 eine Prozessgasmenge zugeleitet, die der für diese Beschichtungsstation 3 im intakt arbeitenden Betrieb vorbestimmten Prozessgasmenge entspricht. Allerdings wird besonders bevorzugt zu dem Zeitpunkt des Öffnens einer o- der mehrerer der ersten bis dritten Ventileinrichtungen 81.1 ... 83.1 der ersten bis dritten Prozessgasleitungen 81 ... 83 der wenigstens einen, eine Betriebsstörung aufweisenden Beschichtungsstation 3 zeitgleich oder zeitlich kurz vorgelagert die Ventileinrichtung 84.3 geöffnet und das Prozessgas über die Bypassleitung 84 abgeleitet.
Insbesondere ist bei der wenigstens einen, eine Betriebsstörung aufweisenden Beschichtungsstation 3 zum Zeitpunkt des Öffnens der Ventileinrichtung 84.3 der By passleitung 84 die Ventileinrichtung 80.1 der zentralen Prozessgasleitung 80 geschlossen, derart, dass das über die zentrale Prozessgasversorgungseinheit bereitgestellte Prozessgas über die Bypassleitung 84 der zentralen Vakuumeinrichtung 77 zugeführt wird. Insbesondere wird das Prozessgas dabei über die fünfte Vakuumleitung 75 ausgeschleust. Insbesondere kann das Prozessgas über einen im Zentrum des Plasmarades vorgesehenen Drehverteiler an die Beschichtungsstationen 3 bzw. den jeweiligen Behandlungsplatz 40 geleitet werden, wobei die eigentliche Prozessgasverteilung über Ringleitungen erfolgen kann.
Nach einer ausreichenden Prozessgaszuführung zündet der Mikrowellengenerator das Plasma im Behälterinnenraum 5.1 des Behälters 5. In diesem Zusammenhang kann vorgesehen sein, dass beispielsweise die Ventileinrichtung 81.1 der ersten Prozessgasleitung 81 zu einem vorgebaren Zeitpunkt schließt, während die Ventileinrichtung 82.1 der zweiten Prozessgasleitung 82 zur Zuführung eines Prozessgases einer zweiten Zusammensetzung geöffnet wird. Zumindest zeitweise kann dabei auch die fünfte Ventileinrichtung 75.1 und/oder die sechste Ventileinrichtung 85.3 geöffnet sein, um einen ausreichend niedrigen Unterdrück insbesondere im Behäiter- innenraum 5.1 und/oder der Prozesskammer 17 aufrecht zu halten. Hierbei erweist sich ein Druckniveau von ca. 0,3 mbar als zweckmäßig.
Nach Abschluss der Plasmabehandlung werden die Ventileinrichtungen 81.1 ... 83.1 der ersten bis dritten Prozessgasleitung 81 ... 83 sowie sämtliche zu diesem Zeitpunkt noch geöffneten Ventileinrichtungen 71.1 ... 75.1 , 85.3 der ersten bis sechsten Vakuumleitung 71 ... 75, 85 geschlossen, während die Ventileinrichtung 76.1 der Be lüftungsleitung 76 geöffnet und zumindest der Behälterinnenraum 5.1 des Behälters 5 nach der Plasmabehandlung an dem wenigsten einen Behandlungsplatz 40 der Beschichtungsstation 3 wenigstens teilweise belüftet wird. Vorzugsweise wird der Behälterinnenraum 5.1 des Behälters 5 dabei bis auf Atmosphärendruck belüftet.
Bevorzugt erfolgt dabei die Belüftung über die Gaslanze 36 in dem Behälterinnenraum 5.1. Synchron dazu kann die Gaslanze 36 aus dem Behälterinnenraum 5.1 ab gesenkt werden. Nach einer ausreichenden Belüftung des Behälterinnenraums 5.1 und der Plasmakammer 17 bis auf vorzugsweise Atmosphärendruck, bzw. Umgebungsdruck wird die geöffnete Ventileinrichtung 76.1 der Belüftungsleitung 76 geschlossen. Dabei beträgt die Belüftungszeit je Behälter 5 zwischen 0,1 und 0,4 Sekunden, vorzugsweise etwa 0,2 Sekunden. Nach Erreichen des Umgebungsdruckes innerhalb des Kammerinnenraums 4 wird die Kammerwandung wieder angehoben. Nachfolgend erfolgt eine Entnahme bzw. Übergabe des beschichteten Behälters 5 an ein Ausgaberad.
Fig. 2 zeigt ein schematisches Blockschaltbild einer Ausführungsform des Prozess gaserzeugers 100, der der Beschichtungsstation 3 von Fig. 1 Prozessgase unterschiedlicher Zusammensetzung zuführt. Über eine Leitung 87 wird dem Prozessgaserzeuger 100 Sauerstoff zugeführt. Über eine Leitung 88 wird dem Prozessgaserzeuger 100 Argon zugeführt. Über eine Leitung 89 wird dem Prozessgaserzeuger 100 HMDSN zugeführt und über eine Leitung 90 wird dem Prozessgaserzeuger 100 HMDSO zugeführt. In den Leitungen 87 bis 90 sind Ventile zur Dosierung bzw. zum Sperren der jeweiligen Gaszuführung angeordnet. Der Prozessgaserzeuger 100 umfasst drei Gasmischeinheiten 91 , 92 und 93 zur Bereitstellung von Prozessgasen unterschiedlicher Zusammensetzung und zwei Gaserwärmungszylinder 94 und 95. Der Gaserwärmungszylinder 94 wird mit dem HMDSO beschickt, das am Ausgang des Zylinders 94 mit einer Temperatur und einem Druck zur Verfügung steht, die für die Mischung der Gase in der Gasmischeinheit 91 und 93 geeignet sind, denen das erwärmte HMDSO über mit Sperrventilen bestückten Rohrleitungen zugeführt wird. Der Gaserwärmungszylinder 95 wird mit dem HDMSN beschickt, das am Ausgang des Zylinders 95 mit einer Temperatur und einem Druck zur Verfügung steht, die für die Mischung der Gase in der Gasmischeinheit 92 geeignet sind, der das erwärmte HMDSN über eine mit einem Sperrventil bestückte Rohrleitung zugeführt wird.
Zusätzlich zu dem HMDSO wird der Gasmischeinheit 91 über mit Sperrventilen versehene Rohrleitungen Sauerstoff und Argon zugeführt. Zusätzlich zu dem HMDSO wird der Gasmischeinheit 93 über eine Rohrleitung Argon zugeführt. Zusätzlich zu dem HMDSN wird der Gasmischeinheit 92 über Rohrleitungen Sauerstoff und Argon zugeführt. Die Gasmischeinheiten 91 , 92 und 93 enthalten jeweils mehrere Massendurchflussregler (MFC) und Ventile zur gezielten Mischung der ihnen zugeführten Gase. Die Gasmischungen stehen an den Auslässen der Gasmischeinheiten 91 , 92 und 93 als Prozessgase zur Verfügung. Im Einzelnen handelt es sich bei dem am Ausgang der Gasmischeinheit 91 bereitgestehenden Prozessgas um einen gasförmigen Haftvermittler, bei dem am Ausgang der Gasmischeinheit 92 bereitstehenden Prozessgas um ein Barrieregas und bei dem am Ausgang der Gasmischeinheit 93 bereitstehenden Prozessgas um ein Topcoat-Gas. Der Druck der jeweiligen Prozessgase wird in den Leitungen 81 , 82 und 83 durch Druckmesseinrichtungen 96, 97 und 98 gemessen, die jeweils neben einem gasartunabhängigen Druckaufnehmer 99 einen gasartabhängigen Druckaufnehmer 86 umfassen, die unter anderem zur Kon trolle der Prozessgaszusammensetzung die relative Abweichung (Precursor- Konzentration) zwischen den von den beiden Druckaufnehmern 86, 99 gemessenen Druckwerten auswerten.
Die Erfindung wurde voranstehend an Ausführungsbeispielen beschrieben. Es ver steht sich, dass zahlreiche Änderungen sowie Abwandlungen möglich sind, ohne dass dadurch der der Erfindung zugrunde liegende Erfindungsgedanke verlassen wird. Bezugszeichenliste
3 Beschichtungsstation
4 Kammerinnenraum
5 Behälter
5.1 Behälterinnenraum
17 Plasmakammer
30 Kammersockel
36 Gaslanze
40 Behandlungsplatz
70 Vakuumkanal
70.1 erste Seite
70.2 zweite Seite
71 erste Vakuumleitung
71.1 Ventileinrichtung
72 zweite Vakuumleitung
72.1 Ventileinrichtung
73 dritte Vakuumleitung
73.1 Ventileinrichtung
74 vierte Vakuumleitung
74.1 Ventileinrichtung
75 fünfte Vakuumleitung
75.1 Ventileinrichtung
76 Belüftungsleitung
76.1 Ventileinrichtung
77 Vakuumeinrichtung
78 Druckmesseinrichtung
78.1 Ventileinrichtung
79 Druckmesseinrichtung
80 zentrale Prozessgasleitung
80.1 Ventileinrichtung
81 erste Prozessgasleitung
81.1 Ventileinrichtung
82 zweite Prozessgasleitung 82.2 Ventileinrichtung
83 dritte Prozessgasleitung
83.1 Ventileinrichtung
84 Bypassleitung
84.1 erste Seite
84.2 zweite Seite
84.3 Ventileinrichtung
84.4 Drosseleinrichtung
85 sechste Vakuumleitung
85.1 erste Seite
85.2 zweite Seite
85.3 Ventileinrichtung
86 gasartabhängiger Druckaufnehmer
87 Leitung
88 Leitung
89 Leitung
90 Leitung
91 Gasmischeinheit
92 Gasmischeinheit
93 Gasmischeinheit
94 Gaserwärmungszylinder
95 Gaserwärmungszylinder
96 Druckmesseinrichtung
97 Druckmesseinrichtung
98 Druckmesseinrichtung
99 gasartunabhängiger Druckaufnehmer
100 Prozessgaserzeuger

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Plasmabehandlung von Behältern (5), aufweisend einen Prozessgaserzeuger (100) zum Erzeugen einer Prozessgasmischung und zumin dest eine Beschichtungsstation (3), die mindestens eine Plasmakammer (17) mit einem Behandlungsplatz (40) umfasst, in welcher mindestens ein Behälter (5) mit einem Behälterinnenraum (5.1) an dem Behandlungsplatz (40) ersetzbar und positionierbar ist, wobei die jeweilige Plasmakammer (17) zumindest teilweise evakuierbar ausgebildet ist, um das vom Prozessgaserzeuger (100) bereitgestellte Prozessgas durch den Behälter (5) zu saugen, das dessen In nenraum mittels Plasmabehandlung mit einer Innenbeschichtung versieht, und wobei zur Gewährleistung der Prozessstabilität an vorbestimmten Stellen der Vorrichtung Druckmesseinrichtungen (79, 96-98) vorgesehen sind,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Druckmesseinrichtungen (79, 96-98) zumindest an einem Teil der vorbe stimmten Stellen der Vorrichtung gasartabhängige Druckaufnehmer (86) umfassen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , wobei Druck im Prozessgaserzeuger (100) mes sende Druckmesseinrichtungen (96-98) jeweils neben einem gasartabhängigen Druckaufnehmer (86) einen gasartunabhängigen Druckaufnehmer (99) umfassen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei zur Kontrolle der Prozessgaszusammensetzung die relative Abweichung zwischen einem vom gasartabhängigen Druckaufnehmer (86) gemessenen Druckwert und einem vom gasartunabhän gigen Druckaufnehmer (99) gemessenen Druckwert auswertbar ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei zumindest eine den
Druck in der Plasmakammer (17) der Beschichtungsstation (3) messende Druckmesseinrichtung (79) ausschließlich einen gasartabhängigen Druckauf nehmer (86) umfasst.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei aus einem vom gasartabhängigen Druck aufnehmer (86) gemessenen Druckwert die Prozessqualität in der Plas makammer (17) der Beschichtungsstation (3), vor allem eine Veränderung der Prozessgasmischung ermittelbar ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, wobei aus dem vom gasartabhängigen Druckaufnehmer (86) gemessenen Druckwert die Art einer Prozessbeeinflussung ermittelbar ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 4, 5 oder 6, wobei im Falle mehrerer Beschichtungsstationen (3) durch Auswertung der Druckwerte, die dort in den Plasmakammern (17) messbar sind, auf eine Veränderung der Prozessgasmi schung in einer betreffenden Plasmakammer (17) geschlossen werden kann.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, wobei ein vom gasartabhängigen Druckaufnehmer (86) gemessener Druckwert mit weiteren Messwerten der Prozesserkennung zur Erstellung von Diagnosen zur Beschleunigung einer Fehlersuche zusammenführbar ist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die gasartabhängigen Druckaufnehmer (86) Pirani-Messdosen sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, wobei die Pirani-Messdosen jeweils in Kombination mit dem gasartunabhängigen Druckaufnehmer (99) basierend auf zwei Ga sen unterschiedlicher Wärmeleitfähigkeit zur Ermittlung der Gaszusammensetzung bei der Beschichtung von PET-Flaschen mit SiOx-Diffusionsbarrieren überprüfbar und im Falle von Abweichung korrigierbar ist.
11. Verfahren zur Plasmabehandlung von Behältern (5) in einer Plasmabehand lungsvorrichtung, welches folgende Verfahrensschritte umfasst:
- Erzeugen einer Prozessgasmischung durch einen Prozessgaserzeuger
(100), - Einsetzen und Positionieren eines Behälters (5) mit einem Behälterinnen- raum (5.1) an einem Behandlungsplatz (40) zumindest einer Plasmakammer (17) einer Beschichtungsstation (3),
- zumindest teilweises Evakuieren der jeweiligen Plasmakammer (17), um das vom Prozessgaserzeuger (100) bereitgestellte Prozessgas durch den Behäl ter (5) zu saugen, das dabei dessen Innenraum mittels Plasmabehandlung mit einer Innenbeschichtung versieht, und
- Messen des Drucks an vorbestimmten Stellen der Plasmabehandlungsvor richtung mit Druckmesseinrichtungen (79, 96-98) zur Gewährleistung der Prozessstabilität,
dadurch gekennzeichnet, dass
- der Druck an vorbestimmten Stellen der Plasmabehandlungsvorrichtung mit Druckmesseinrichtungen (79, 96-98) gemessen wird, die gasartabhängige Druckaufnehmer (86) umfassen.
12. Verfahren nach Anspruch 11 , wobei die Plasmabehandlungsvorrichtung eine Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10 ist.
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