EP3814297A1 - Kapselartige aufnahme, insbesondere kapsel zum brennen von pulverförmigem kathoden-material für lithium-ionen-akkus sowie mischung hierfür - Google Patents
Kapselartige aufnahme, insbesondere kapsel zum brennen von pulverförmigem kathoden-material für lithium-ionen-akkus sowie mischung hierfürInfo
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- EP3814297A1 EP3814297A1 EP19735279.2A EP19735279A EP3814297A1 EP 3814297 A1 EP3814297 A1 EP 3814297A1 EP 19735279 A EP19735279 A EP 19735279A EP 3814297 A1 EP3814297 A1 EP 3814297A1
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- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5463—Particle size distributions
- C04B2235/5472—Bimodal, multi-modal or multi-fraction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9669—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts
Definitions
- Silicon carbide with a grain size of 80/220 (mesh) in a proportion of 3.0-27.0% by weight is advantageous, silicon carbide with a grain size of 30/70 (mesh) in a proportion of 23.0-54 , 0 wt .-%, silicon carbide with a grain size of 16/24 (mesh) with a proportion of 7.0-25.0 wt .-% present, and preferably a maximum of 82 wt .-% SiC. But different grain sizes would also be suitable. The details are given in mesh.
- a mix of powdery materials is preferably used, which is formed from an oxidically bound SiC mixture and an Al203 portion in the form of alumina and possibly also the addition of corundum and a powdery Si02 carrier or based on at least 90% SiO 2, preferably more than 95% SiO 2 with an average grain size preferably in the range of 40-150 ml, in particular 40-100 ml.
- the residual content of the SiO 2 carrier is formed from conventional impurities, such as Fe203, A1203 and / or alkali or alkaline earth oxides and the like.
- the proportion of SiO 2 carriers is preferably 5.0 to 15.0% by weight, preferably approximately 5.0 to 7.0% by weight. Unless otherwise stated, the percentages given herein relate to% by weight.
- the silicon carbide is in powder form as an oxidically bonded SiC mixture, expediently with a grain size of SiC Mesh 80/220 in the range from 4 to 8%, SiC Mesh 30/70 in the range from 43 to 47% and SiC Mesh 16/24 in Range of 11 - 16%, with very fine powder with a size ⁇ 100mih up to 0.1%, in particular in the form of totanin powder.
- Clay is in powder form, expediently in a grain size of 0-0.08 mm, whereby clay of various types is suitable, in particular clay of an average grain size of 3 ml to 5 ml is available.
- Powdery, highly reactive clay is particularly suitable as the clay.
- the silicon carbide is expediently present in an oxidically bonded SiC mixture, the following ranges being expedient, namely SiC Mesh 80/220 in the range from 3 to 6%, SiC Mesh 30/70 in the range from 23 to 29%, SiC Mesh 16 / 24 in the range of 7 - 11% and SiC fine grain ⁇ 100mih 0.5 - 2%, the percentages being given in percent by weight.
- Suitable Si02 carriers are, in particular, materials available under the trade name Microsilica, in a suitable powder form.
- the SiO 2 carrier is preferably added in the finest grain size, that is to say with a grain size preferably ⁇ 100 ml, in particular ⁇ 50 ml, expediently ⁇ 45 ml.
- the Si02 carrier is preferably based on 90% Si02, the rest of the carrier component is quite desirable, such as usual impurities, such as oxides of iron, alkali and alkaline earth metal and the like.
- the capsule or assembly material according to the invention avoids the disadvantages of the prior art by achieving a significantly higher strength and also increasing the resistance to temperature changes and reducing the risk of susceptibility to breakage.
- the problem with conventional capsules has been that they often have to be replaced by new capsules due to contamination during the burning process of the cathode material, which causes a considerable amount of hazardous waste that can be eliminated through expensive recycling processes.
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Abstract
Bei einer kapselartigen Aufnahme zum Brennen von pulverförmigen Kathoden-Materialien, insbesondere für die Herstellung von Lithium-Ionen-Akkus, gebildet aus einer insbesondere rechteckigen Schale mit vier Seitenwänden und einem Boden, wobei die Aufnahme aus hochtemperaturfesten Materialien durch einen Brennvorgang hergestellt ist, welche Temperaturen von insbesondere mehr als 900°C standhalten ist das Material der Kapsel hergestellt auf Basis einer oxidisch gebundenen pulverförmigen SiC-Komponente mit einem SiC-Anteil im Bereich von 40,0 – 80,0 Gew.-%, einem pulverförmigen Al2O3-Anteil im Bereich von 19,0 – 43,0 Gew.-%, und einen ebenso pulverförmigem SiO2-Träger auf Basis von mindestens 90% SiO2, wobei eine geeignete Mischung verwendet wird.
Description
Die Erfindung betrifft eine kapselartige Aufnahme gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie eine Mischung für die Herstellung der Aufnahme.
Derartige Aufnahmen bzw. Kapseln werden zum Brennen von pulverförmigem Kathoden- Materialien verwendet, welche für die Herstellung von Lithium-Ionen-Akkus gebraucht werden. Diese Kapseln, im internationalen Gebrauch in englischer Sprache auch Saggers genannt, sind aus einem schalenförmigen Gehäuse gebildet, welches nach oben offen ist und in unterschiedlichen Größen verwendet wird. Zumeist haben diese Kapseln bzw. Sagger einen im Wesentlichen rechteck förmigen, meist quadratischen Querschnitt, etwa mit den Abmessungen 330 x 330 x 100 mm und dergleichen und sind durch umlaufende Seitenwände und einen Boden ausgebildet. Derartige Kap seln bzw. Behälter zum Brennen von Kathoden-Pulver hegen in der Regel im Stand der Technik auch in weiteren Größen vor, etwa 250 x 250 x 100, 300 x 300 x 90, 300 x 300 x 100, 300 x 300 x 150, 330 x 330 x 100 oder 330 x 330 x 150 (jeweils in mm) vor, wobei die Abmessungen natürlich von Einsatz zu Einsatz variabel sind und die am Schluss angegebene Angabe jeweils für die Höhe der Seitenwände der Kapseln steht.
In diese Kapseln oder Behälter wird zur thermischen Aufbereitung des Kathoden-Materials das ent sprechende Kathoden-Pulver aufgenommen und durch Brennöfen geführt, wobei die Brenntempera tur in der Regel etwa 500°C bis l000°C beträgt. Es hegt auf der Hand, dass diese Kapseln aus einem Material gebildet sein müssen, welches dieser Temperatur ohne weiteres standhält. Aus diesem
Grunde sind diese Kapseln aus üblichen als Brennhilfsmittel geeigneten Materialien hergestellt, etwa aus Mullit-Cordierit, Aluminiumoxid-Mullit-Si02, Spinell, Cordierit und dergleichen Zusammen setzungen, beispielsweise 50-70% A1203, 10-30% Si02 und 5 -25 % MgO.
Diese aus brennfesten Materialien gebildeten Kapseln bzw. Aufnahmen werden, wie oben ausge führt, zum Brennen von pulverförmigem Kathoden-Material verwendet, wobei es insbesondere für die Herstellung von Lithium-Ionen-Akkus verschiedenste Kathoden-Materialien gibt, die einschlä gig und für sich bekannt sind. Insoweit werden auf dem Markt jeweils herstellerspezifisch eine Viel falt unterschiedlicher kathoden-aktive-Materialien für die Herstellung von Lithium-Ionen-Akkus verwendet, die in ihren Zusammensetzungen variieren können. Ein Problem der Kapseln für das Brennen dieser Produkte besteht unter anderem darin, dass diese unterschiedlichen Kathoden- Materialien gerecht werden sollen, was bei derzeit im Markt befindlichen Kapseln für das Brennen derartiger Kathoden-Materialien mitunter zur Folge hat, dass sie je nach Beanspruchung nur über eine limitierte Lebensdauer verfügen und somit nur für eine begrenzte Anzahl von Ofenzyklen ver wendet werden können. Zu berücksichtigen ist hierbei, dass die üblicherweise verwendeten Katho- den-Pulver extrem aggressiv sind, was zu erheblichen Korrosionsproblemen bei den Kapseln führen kann. Ein erhöhter AL203-Anteil vermindert die Temperaturwechselbeständigkeit und ein steigen der Cordieritanteil verringert die Festigkeit und Feuerbeständigkeit vor allem nach Kontamination durch das Kathodenpulver.
Ein großes Problem beim Brennen von derartigen Kathoden-Pulvern besteht vor allem auch darin, dass diese verschiedenen Pulver unterschiedliche Inhaltsstoffe, insbesondere aggressive Stoffe, wie etwa Ni, Co, Li-Hydroxide, aufweisen können. Dies kann zur Folge haben, dass bereits nach weni gen Ofenzyklen Abplatzungen auftreten können, was eine sehr unerwünschte Kontamination des Kathoden-Pulvers zur Folge haben kann. Die Folge wäre ein entsprechender Qualitätsverlust des Kathoden-Pulvers bis hin zum Ausschuss. Ferner können neben Materialabplatzungen auch Risse in den Kapseln auftreten, die diese dann unbrauchbar machen. Auch hierbei ist zu beachten, dass auf grund der aggressiven Kathodenmaterialien erhebliche Korrosionsprobleme auftreten, wobei die Saggers hohen Temperaturwechselbeanspruchungen ausgesetzt sind und ein Kapselbruch während des Brenn Vorgangs sehr nachteilhaft wäre.
Aufgrund der rasant zunehmenden Elektromobilität steigt der Bedarf an geeigneten Lithium-Ionen- Akkus sozusagen exponentiell, so dass es bei der Herstellung derartiger Akkus darauf ankommt, dass ein einwandfreies Brennen des aggressiven Kathoden-Pulvers unter Verwendung von geeigne ten Kapseln erfolgt, mithin das Problem der Korrosion aufgrund des aggressiven Kathoden-Pulvers
und die Gefahr von Rissbildungen und Verformungen aufgrund Korrosion gemeistert werden kön nen. Insofern kommt es für die Marktakzeptanz von Kapseln bzw. Saggern darauf an, Abplatzungen und Verunreinigungen des Kathoden-Pulvers durch den Kapselwerkstoff beim Brennvorgang zu vermeiden und langdauernde Einsatzzeiten zu gewährleisten, wobei maßgeblich das Vermindern von Rissbildungen und dergleichen im Vordergrund steht. Aufgrund des Umstands, dass die Hersteller von Akkus völlig unterschiedliche Kathoden-Pulver-Zusammensetzungen anwenden, kommt es für die Marktakzeptanz der Kapseln bzw. Sagger vor allem auch darauf an, dass damit unterschiedlichs te Kathoden-Pulver-Typen verwendet, d.h. ohne Probleme gebrannt werden können.
Derzeit zeichnet sich ab, dass zukünftig ein hoher und sehr stark in den nächsten Jahren anwachsen der Bedarf an derartigen Brennkapseln und dafür erforderlichen kathodenaktiven Pulvermaterialien verwendet werden auf der Basis von NMC (d.h. zum Beispiel Li(Nil/3MNl/3C0l/3)02) und LCO- Materialien (d.h. zum Beispiel LiCo02). Weitere Materialien sind sog. NCA (d.h. zum Beispiel Li(Ni80Co.l5Al.05)02) LFP (d.h. zum Beispiel LiFeP04), FMO (d.h. zum Beispiel FiMn204‘) und dergleichen in Anbetracht des hohen Bedarfs an Fithium-Ionen-Akkus liegt es auf der Hand, dass für eine entsprechende Marktakzeptanz geeignete Sagger bereitgestellt werden müssen.
Der Erfinder hat sich zum Ziel gesetzt, die Kapseln für das Brennen derartiger Kathoden-Pulver funktionstüchtiger zu machen, insbesondere Kapseln bzw. Aufnahmen mit einer höheren Febenser- wartung mit einer Verminderung der Gefahr auftretender Risse und der Gefahr von Abplatzungen zu schaffen. Zudem sollen die Kapseln gute Ergebnisse auch für hoch aggressive Kathoden-Pulver er möglichen, was insbesondere Standzeit, Korrosions- und Temperaturwechselbeständigkeit betrifft.
Darin besteht auch die Aufgabe des Streitpatents, das heißt Behebung der Nachteile der bislang für das Brennen von Kathoden-Pulvern zur Herstellung von insbesondere Fithium-Ionen-Akkus ver wendeten Kapseln und Bereitstellung von Kapseln, die sich durch eine erhöhte Febenserwartung, Korrosions- und Temperaturwechselbeständigkeit sowie eine bessere Funktionalität auszeichnen. Ein wesentliches Ziel ist es auch, Kontamination bzw. Verunreinigung des Kathodenpulvers durch den Kapselwerkstoff selbst zu vermeiden bzw. zu vermindern. Ziel ist die Bildung einer fest haften den, Korrosionsschicht in geringer Dicke, möglichst dicht und ohne abplatzende Bestandteile. Die angestrebt dichte„Schutzschicht“ soll aggressiven Inhaltsstoffen des Kathodenpulvers gerecht wer den und insbesondere die Bildung von Fi-Silikat vermindern oder vermeiden. Ein weiterer Aspekt betrifft eine geeignete Mischung für die Herstellung solcher Kapseln.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 enthal tenen Maßnahmen gelöst, wobei zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung durch die in den Un teransprüchen enthaltenen Merkmale gekennzeichnet sind. Für die Mischung wird die Aufgabe durch die Maßnahmen des Anspruchs 7 gelöst mit vorteilhaften Weiterbildungen nach Maßgabe der darauf rückbezogenen Unteransprüche.
Nach Maßgabe der Erfindung wird diese Aufgabe für derartige Kapseln durch eine Materialwahl gelöst, die darauf basiert, dass die Kapseln auf Basis oxidisch gebundenem Siliciumcarbid SiC- Material hergestellt werden, wobei das Material der Kapsel die folgende chemische Zusammenset zung in Gewichtsprozenten für eine Gesamtheit von 100% aufweist:
- Siliciumcarbid (SiC) -Anteil im Bereich von 40,0 - 80,0 %,
- A1203 -Anteil im Bereich von 10-43 %
- gesamter Si02 -Anteil (einschließlich Silika-Phase) im Bereich von 5,0 -30 %,
- Alkalioxid- und Eisenoxid- Anteil kleiner als 2%
Bei dem gesamten Si02-Anteil oder Siliziumdioxid-Anteil handelt es sich nicht nur um Si02 aus der Silika-Phase sondern auch weiteres Si02, wie etwa aus dem Mullit.
Andere Bestandteile können Oxide wie MgO, Magnesiumsilikat, Spinell (MgAl204) und derglei chen sein, vorzugsweise im Bereich von 1% bis 5%.
Der Gehalt an SiC kann beispielsweise durch einen Horiba. Apparat, zum Beispiel ein Horiba EMI- A-820, gemäß Standard ANSI B74.l5-l992-(R2007) gemessen werden.
Die anderen Elemente oder Oxide, wie zum Beispiel das gesamte Si02, mit Ausnahme von SiC können durch Röntgenfluoreszenzanalysemethode gemessen werden.
Der Gehalt an Silika Phase kann durch chemische Methoden gemessen werden.
Silika Phase bedeutet eine Phase wobei Siliziumdioxid (Si02) nicht mit Aluminiumoxid (A1203) kombiniert ist. Es kann insbesondere eine reine Si02-Phase sein, wie zum Beispiel Quarz, Cristoba- lit; und/ oder eine Si02-Glassphase; eine Si02-Phase zum Beispiel mit Natriumoxid und/ oder auch eine Kristallphase wie Natriumsilicate, aber besonderes ohne Aluminiumoxid und auf jeden Fall mit Ausnahme von Mullit.
Es ist möglich den Gehalt an Silika Phase wie folgend zu messen: Die Probe wird auf eine Feinheit kleiner als etwa IOOmih gemahlen. Nach dem Angriff durch Fluorwasserstoffsäure (40% Gewicht) bei einer Temperatur von -l6°C, Filtrierung und Messung des Rückstandes durch Gravimetrie er reicht man die Bestimmung dieser Silika Phase.
Der Gehalt an Phasen wie Mullit und Korund können durch eine Diffraktionsanalyse mittels Rönt genstrahlen und Rietveld Methode gemessen werden.
Versuche haben herausgestellt, dass mit dieser erfindungsgemäßen Materialauswahl eine optimale Wärmeleitfähigkeit gegenüber den üblichen Kapselmaterialien erzielt wird, was aller Voraussicht nach durch den entsprechenden SiC-Anteil erfüllt wird.
Zugleich wird durch die definierte Porosität eine feste Anhaftung der Korrosionsschicht erreicht. Ein weiterer Vorteil ist darin zu sehen, dass hierdurch auch prozessbedingte Ausdünstungen der im Ka- thoden-Material enthaltenen und eingangs genannten Verunreinigungen und dergleichen über die Kapseln aufgenommen werden können.
Ferner, was von besonderem Vorteil ist, ergibt sich eine verbesserte Temperaturwechselbeständig keit im Gebrauch derartiger Kapseln bzw. Aufnahmen, was maßgeblich durch den hohen Anteil an SiC -Bestandteilen bedingt ist. Der hier verwendete Begriff von„Kapseln“ ist im Rahmen der Erfin dung bereit zu verstehen. Darunter fallen auch Behälter, Transportwannen und dergleichen.
Gegenüber bis dato verwendeten insbesondere stark mullitischen, cordierithaltigen Materialien ergibt sich ferner der Vorteil einer höheren Kalt- und Heißbiegefestigkeit, eines verbesserten Reakti onsverhaltens, insbesondere einer höheren Korrosionsbeständigkeit und einer Verbesserung des plastisch herstellbaren Werkstoffs, um eine gleichmäßige Raumgewichtsverteilung zu erhalten, was sich wiederum günstig für die Temperaturwechselbeständigkeit auswirkt. Ferner wird mit diesen Materialien eine erhöhte und langanhaltende Feuerfestigkeit erreicht, so dass, wie die Praxis gezeigt hat, das Auftreten von Rissen vermindert wird und zwar auch nach mehreren Ofenzyklen und Kon tamination
Zweckmäßigerweise wird das Siliziumcarbid in einem Bereich von 52,0 - 72,0 Gew.-% verwendet, wobei insbesondere für eine Optimierung gegenüber einer Rissanfälligkeit auch bei vielen Ofenzyk len ein weiter begrenzter Bereich von vorzugsweise 60,0 - 71,0 % bevorzugt ist, insbesondere ein Anteil von 65,0 bis 68,0 Gew-%.
Des Weiteren ist auch ein begrenzter Bereich eines Al203-Anteils von 19,0 - 35,0 % für den Al203-Anteil, insbesondere 19,5 - 26,0 Gew.-% auch mit Hinsicht auf die Optimierung gegenüber Rissanfälligkeit und Festigkeit und ferner eine Korund-Beigabe zweckmäßig, um den Al203-Anteil
des Kapselmaterials auf einen Al203-Anteil von zweckmäßigerweise 19,0 % bis 43,0 % einzustel- len.
Mit derartigen Bereichen, insbesondere derartigen Materialien, ergibt sich auch eine optimale Kalt biegefestigkeit derartiger Kapseln sowie eine erhöhte Oxidationsbeständigkeit, was bei der Katho- den-Pulver-Herstellung insoweit von Bedeutung ist, als bei Einsatztemperaturen von 900° C und darüber auch eine Tieftemperaturoxidation befürchtet werden muss. Mit diesen Materialien wird somit eine erhöhte Festigkeit, eine erhöhte Oxidationsbeständigkeit und auch eine Minimierung der Gefahr von Rissbildungen erreicht, wobei auch das Abplatzen von Kapselmaterial in das Kathoden- Pulver vermieden werden kann, was ansonsten die Verwendung des entsprechend gebrannten Ka- thoden-Pulvers beeinträchtigen oder unbrauchbar machen würde.
Die Versuche haben herausgestellt, dass mit dieser Materialauswahl, insbesondere einem begrenzten Bereich von einer Silika-Phase sich eine Optimierung zwischen Verbindung, Wärmeleitfähigkeit und Korrosionswiderstand ergibt.
Das heißt, eine zu hohe Silika-Phase führt zu einer niedrigen Wärmeleitfähigkeit, während ein ge ringer Silika-Gehalt zu einer geringen Kaltbiegefestigkeit führt, während ein hoher freier Silizium dioxidgehalt den Korrosionwiderstand verringern kann. Zweckmäßigerweise wird das Siliziumcar- bid für das ein- und dasselbe Kapselmaterial in einem Mix aus mindestens drei unterschiedlichen Körnungen verwendet. Vorteilhaft ist hierbei Siliziumcarbid mit einer Körnung von 80/220 (mesh) zu einem Anteil von 3,0 - 27,0 Gew.-%, Siliziumcarbid mit einer Körnung von 30/70 (mesh) mit einem Anteil von 23,0 - 54,0 Gew.-%, Siliziumcarbid mit einer Körnung von 16/24 (mesh) mit ei nem Anteil von 7,0 - 25,0 Gew.-% vorhanden und zwar vorzugsweise maximal 82 Gew.-% SiC. Aber auch abweichende Körnungen wären geeignet. Angaben sind hierbei in mesh angegeben.
Vorzugsweise wird die A1203 -Komponente durch einen Tonerde- und/oder einem Korund-Anteil, sowie Si02 durch einem Si02 -Träger, zugegeben.
Vorzugsweise ist der Si02-Träger auf Basis von 90 % Si02 gebildet.
Letzterer wird vorzugsweise in Feinstkörnung als Pulver zugegeben, das heißt mit einer Körnung vorzugsweise <100 mih, insbesondere < 50 mih, zweckmäßigerweise < 45 mih.
Reste des Träger-Bestandteils auf Basis von Si02 sind durchaus wünschenswert und auch übliche Verunreinigungen, wie Oxide von Alkali u. dgl.
Nach Maßgabe der Erfindung wird vorteilhaft Material für diese Kapseln verwendet, bei dem der Siliziumcarbid (SiC)-Anteil im Bereich von 40,0 - 82,0 Gew.-%, der Bereich des Al203-Anteils im
Bereich von 10,0 - 43,0 Gew.-%, vorzugsweise insbesondere 15 % - 43 % oder insbesondere 19 % - 43 %. Zweckmäßig ist ein Anteil des Si02-Trägers im Bereich von 5,0 - 15,0% bewegt, insbesonde re < 7,0 Gew.-%.
Ferner kann auch Edelkorund für den Al203-Anteil beigegeben werden, und zwar mit einer Korn größe von 0 - 0,15 mm, und zwar zu einem Anteil von mindestens 12,0 Gew.-%, bevorzugt 15 Gew.-%.
Ein Celluloseanteil in der Mischung zwischen 0,3 - 0,7% ist zweckmäßig, um eine Optimierung der Materialausbildung ebenfalls im Sinne einer plastischen Verformbarkeit des Materials zu erreichen.
Festzuhalten ist, dass nach Maßgabe der Erfindung Kapseln aus hochtemperaturfesten Materialien im Wege eines Brennvorganges hergestellt werden, so dass sie Temperaturen von mehr als 900°C beim Brennen von pulverförmigen Kathoden-Materialien oder alkalireichen, pulvrigen Schüttgütern, die ebenfalls einem Brennvorgang unterzogen werden, standhalten können. Als Ausgangsmaterial für die Herstellung dieser Kapseln wird vorzugsweise ein Mix aus pulverförmigen Materialien ver wendet, der gebildet ist aus einer oxidisch gebundenen SiC-Mischung und einem Al203-Anteil in Form von Tonerde und ggf. auch Zugabe von Korund sowie einem pulverförmigen Si02-Träger bzw. auf Basis von mindestens 90% Si02, vorzugsweise mehr als 95% Si02 mit einer mittleren Korngröße vorzugsweise im Bereich von 40 - 150 mih, insbesondere 40 - 100 mih. Der Restgehalt des Si02-Trägers ist aus üblichen Verunreinigungen gebildet, wie etwa Fe203, A1203 und/oder Alkali- bzw. Erdalkali-Oxiden und dergleichen. Der Anteil der Si02-Träger beträgt vorzugsweise 5,0 bis 15,0 Gew.-%, bevorzugt etwa 5,0 bis 7,0 Gew.- %. Die hierin angegebenen Prozentangaben, soweit nicht anders erwähnt, beziehen sich jeweils auf Gew.-%.
Dieses Material wird zur Herstellung der Kapseln vorzugsweise einem Mischvorgang unterzogen, wobei die Mischzeit zweckmäßigerweise im Bereich von 3 - 8 Minuten liegt, was aber in keiner Weise beschränkend sein sollte. hinter entsprechender Zugabe von Wasser wird das Material verknetet, so dass sich eine plastisch verformbare Masse bildet, die zur Kapsel geformt und dann gebrannt wird. Hierbei wird der Was sergehalt geeignet eingestellt, vorzugsweise auf einen Bereich von 3,5 - 6,5%, so dass sich die ent sprechende plastische Verformbarkeit des Materials ergibt.
In diesem Zusammenhang ist es zweckmäßig, übliche Plastifizierungsmittel beizugeben, und zwar zu einem Anteil bis zu 10,0 %, insbesondere bis maximal 8,0 %. Hierbei können handelsübliche Plastifizierungsmittel verwendet werden, die für sich dem Fachmann bekannt sind, wie etwa 50%ige, mikrogemahlener Ton etwa mit einer Körnung < 63 mih, wie ferner auch Cellulose und dergleichen Kleistermaterialien. Die Verarbeitungsfeuchte hierbei wird geeignet eingestellt.
Mit Blickpunkt auf eine bessere Plastifizierung des Materials durch einen höheren Feinanteil und durch einen höheren Anteil an freiem Kohlenstoff zur Erzielung einer höheren Dichte bei einem gleichen Pressdruck und damit auch zur Erhöhung der technischen Eigenschaften, wie etwa Biege festigkeit, ist es im Rahmen der Erfindung in besonderer Weise zweckmäßig, einen Anteil von 1,5— 2,5% Siliziumcarbid beizugeben, bei dem der Grad der Verunreinigung vergleichsweise hoch ist. Hierbei ist es zweckmäßig, dass dieser Bestandteil reines Siliziumcarbid mit etwa 90,0 - 92,5% aufweist, wobei der Rest durch Verunreinigungen gebildet ist, was für die Erfindung in diesem Falle durchaus zweckmäßig ist. Die Zugabe dieses quasi verunreinigten Siliziumcarbid-Anteils ist im Rahmen der Erfindung zweckmäßig, und zwar gerade mit Blickpunkt auf einen Festigkeitszuwachs und zur Vermeidung von Rissbildungen bzw. die Reduzierung der Bruchanfälligkeit.
Im Rahmen der Erfindung ist es zweckmäßig, den Aluminiumoxid-Anteil aus Tonerde oder einem Mix aus Korund und Tonerde zu bilden, und zwar zweckmäßigerweise mit einem Anteil von maxi mal 12,0 % Korund und einem Anteil von 25,0 - 30,0 % Tonerde.
Korund, Tonerde und Tonerdehydrat sind im Handel ohne weiteres erhältlich und die üblichen im Handeln erhältlichen Produkte sind für diesen Einsatz gut geeignet. Der Vorteil der Tonerde bzw. des Tonerdehydrats besteht maßgeblich darin, dass deren Anteil sauberer in Bezug auf Alkalien ist, einen feineren Kornaufbau und eine höhere Reaktivität ergibt.
Die gebrannte Kapsel, also das für die Verwendung zum Brennen von Kathoden-Pulver fertige Pro dukt, weist nach dem Brennvorgang vorzugsweise als Hauptbestandteile einen insbesondere bevor zugten Anteil von 52,0 - 70,0 Gew.-% SiC C und einen Anteil von Si02 von 5,0 - 15,0 %, einen A1203 -Anteil von 19,0 - 30% auf. Reste wären Verunreinigungen mit maximal 1%, vorzugsweise 0,7%, und zwar insbesondere aus den üblichen Verunreinigungen, wie Eisenoxid, Alkali- und Oxiden etc.
Von Vorteil ist eine erhöhte Porosität der Kapseln nach dem Brenn Vorgang, wobei die offene Poro sität im Bereich von 15 - 22%, vorzugsweise im Bereich von 18 - 21%, liegt, was bedeutet, dass ein
erhöhter Anteil an Kontaminationen während des Brennvorganges aufgenommen werden kann. Hierdurch können wirksam Abplatzungen und dergleichen vermieden werden.
Für die Festigkeit ist es bevorzugt, die Rohdichte der Kapsel auf 2,50 - 2,60 g/cm3 einzustellen.
Ergänzend ist darauf hinzuweisen, dass die vorgenannten Prozentangaben in Gewichtsprozenten bis auf die Porosität in Volumenprozenten zu verstehen sind.
Anhand der beigefügten Fig. 1 bis 3 wird eine Kapsel dargestellt, wie sie üblicherweise für das Brennen von Kathoden-Materialien für Lithium-Ionen- Akkus verwendet wird. Ersichtlich handelt es sich hierbei um eine Schale mit vier umlaufend angeordneten Seitenwänden und einem Boden. Fig. 1 stellt hierbei eine Schnitt-Ansicht, Fig. 2 eine Draufsicht und Fig. 3 eine Perspektive dar.
Bedarfsweise, und auch dies liegt im Rahmen der Erfindung, können konventionelle Brennhilfsmit tel in schalenförmiger Bauweise mit einer Beschichtung aus den vorgenannten Materialien versehen sein, womit sich ebenfalls in sehr vorteilhafter Weise das Brennen von Kathoden-Material geeignet bewerkstelligen lässt.
Im Folgenden werden rein beispielhaft geeignete Materialmischungen der Erfindung kurz darge stellt, aus denen die Kapsel hergestellt ist.
Beispiel 1 (N°l)
Das Siliciumcarbid lieg in Pulverform als oxidisch gebundene SiC-Mischung vor, zweckmäßiger weise mit einer Korngröße SiC Mesh 80/220 im Bereich von 4 - 8 %, SiC Mesh 30/70 im Bereich von 43 - 47 % sowie SiC Mesh 16/24 im Bereich von 11 - 16 % vor, wobei auch Feinstpulver mit einer Größe < IOOmih bis zu 0,1 %, insbesondere in Form von Totaninpulver vorliegt.
Tonerde liegt in Pulverform vor, zweckmäßigerweise in einer Körnung von 0 - 0,08 mm, wobei sich Tonerde diverser Art eignet, insbesondere Tonerde von einer mittleren Körnung von 3mih bis 5mih verfügbar ist.
Beispiel 2 (N°2)
Das Siliciumcarbid liegt zweckmäßigerweise als oxidisch gebundene SiC-Mischung mit einer Korn größe zweckmäßigerweise zu folgenden Anteilen vor, nämlich SiC Mesh 80/220 im Bereich von 5 - 9 %, SiC Mesh 30/70 im Bereich von 47 - 54 %, SiC Mesh 16/24 im Bereich von 13 - 19 %, wobei auch hier Feinstkorn mit einer Größe < IOOmih im Bereich bis zu 2 % beigegeben sein kann.
Als Tonerde eignet sich insbesondere pulverförmige hochreaktive Tonerde.
Beispiel 3
Das oxidisch gebundene SiC liegt auch hier in Form einer pulverförmigen SiC-Mischung vor und zwar vorzugsweise mit Korngrößenanteil SiC Mesh 80/220 im Bereich von 3 - 7 %, SiC Mesh 30/70 im Bereich von 33 - 39 % sowie SiC Mesh 16/24 im Bereich von 9 - 13 % vor, wobei zweckmäßigerweise die Tonerde auch in Feinstkorn < IOOmih mit 0,5 - 2 % zugegeben werden kann.
Für den Al203-Anteil an dieser Zusammensetzung eignen sich ebenso wie in den vorgenannten Beispielen Tonerde diverser Art und zwar auch solche mit den in den anderen Beispielen angegeben Handelsbezeichnungen.
Beispiel 4
Da Siliciumcarbid liegt zweckmäßigerweise in einer oxidisch gebundenen SiC-Mischung vor, wobei folgende Bereiche zweckmäßig sind, nämlich SiC Mesh 80/220 im Bereich von 3 - 6 %, SiC Mesh 30/70 im Bereich von 23 - 29 %, SiC Mesh 16/24 im Bereich von 7 - 11 % sowie SiC Feinstkorn < IOOmih 0,5 - 2 %, wobei die Prozentangaben in Gewichtsprozent genannt sind.
Als Tonerde eignet sich entsprechend pulverförmige Tonerde, zweckmäßigerweise mit einer Kör nung 0 - 0,08 mm, wobei insbesondere sich als Tonerde Korund, und Tonerde mit einer mittleren Körnung von 5mih und mit A1203 Gehalt höher als 99,5% Gewicht, aber auch andere Tonerde, ge eignet sind. Die entsprechende Auswahl kann ohne Weiteres vom Fachmann getroffen werden. Hierzu stehen eine Vielzahl geeigneter Tonerden zur Verfügung.
In der nachfolgenden Tabelle ist eine chemische Analyse der Materialkomponenten der hergestellten Kapseln für die beiden Mischungen der Beispiele 1 und 2 angegeben einschließlich der für die Ana lyse verwendeten Methoden und Vorrichtungen.
Der Gehalt an SiC wurde durch einen Horiba Apparat EMIA-820. gemäß Standard ANSI B74.15- l992-(R2007) gemessen.
Die anderen Elemente oder Oxide, wie zum Beispiel das gesamte Si02, mit Ausnahme von SiC wurden durch Röntgenfluoreszenzanalysemethode gemessen.
Der Gehalt an Silika Phase wurde durch chemische Methoden gemessen. Silika Phase bedeutet hier bei eine Phase wobei Siliziumdioxid (Si02) nicht mit Aluminiumoxid (A1203) kombiniert ist. Es kann insbesondere eine reine Si02-Phase sein, wie zum Beispiel Quarz, Cristobalit; und/ oder eine Si02-Glassphase; eine Si02-Phase zum Beispiel mit Natriumoxid und/ oder auch eine Kristallphase wie Natriumsilikate, aber besonderes ohne Aluminiumoxid und auf jeden Fall mit Ausnahme von
Mullit.
Die Probe wurde auf eine Feinheit kleiner als etwa IOOmih gemahlen. Nach dem Angriff durch Flu orwasserstoffsäure (40% Gewicht) bei einer Temperatur von -l6°C, Filtrierung und Messung des Rückstandes durch Gravimetrie erreicht man die Bestimmung dieser Silikatphase.
Der Gehalt an Phasen wie Mullit und Korund wurde durch eine Diffraktionsanalyse mittels Rönt genstrahlen und Rietveld Methode gemessen.
Als Si02-Träger eignen sich insbesondere unter dem Handelsnamen Microsilica verfügbare Mate rialien, in geeigneter Pulverform.
Der Si02-Träger wird in allen vorgenannten Beispielen vorzugsweise in Feinstkörnung zugegeben, das heißt mit einer Körnung vorzugsweise < IOOmih, insbesondere < 50mih, zweckmäßigerweise < 45mih. Der Si02-Träger liegt vorzugsweise auf der Basis von 90 % Si02 vor, Rest des Trägerbe standteils sind durchaus wünschenswert, wie übliche Verunreinigungen, wie etwa Oxide von Eisen, Alkali und Erdalkali und dergleichen.
Bei diesen Beispielen hat sich herausgestellt, dass sich eine Bruchfestigkeit im Kaltzustand von mindestens 15 MPa und bei einer Temperatur von l000°C etwa 25 MPa und bei einer Temperatur von l400°C etwa 15 MPa ergibt, was ein Indiz für die hervorragende Bruchfestigkeit der aus den vorgenannten Materialien hergestellten Kapseln darstellt. Das heißt, es werden Abplatzungen auch bei Verwendung unterschiedlichsten Kathoden-Materials vermieden und auch die Bruchanfälligkeit erheblich reduziert, so dass die Kapseln wesentlich längere Betriebszeiten aushalten.
Insgesamt können durch das erfindungsgemäße Kapsel- oder Bestückungsmaterial die Nachteile des Stands der Technik vermieden werden, indem eine deutlich höhere Festigkeit erreicht wird und auch die Temperaturwechselbeständigkeit vergrößert und die Gefahr der Bruchanfälligkeit reduziert wird. Bis dato besteht das Problem der konventionellen Kapseln darin, dass diese infolge der Kontaminie rung während des Brennprozesses des Kathoden-Materials häufig durch neue Kapseln ersetzt wer den müssen, was eine erhebliche Menge an Sondermüll verursacht, der über teure Recyclingprozesse beseitigt werden kann.
Claims
1. Kapselartige Aufnahme zum Brennen von pulverförmigen Kathoden-Materialien, insbeson dere für die Herstellung von Lithium-Ionen-Akkus, gebildet aus einer insbesondere rechteckigen Schale mit vier Seitenwänden und einem Boden, wobei die Aufnahme aus hochtemperaturfesten Materialien durch einen Brenn Vorgang hergestellt ist, welche Temperaturen von insbesondere mehr als 900°C standhalten,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Material der Kapsel hergestellt ist auf Basis von oxidisch gebundenen SiC- wobei das Ma terial die folgende chemische Zusammensetzung in Gewichtsprozenten für eine Gesamtheit von 100% aufweist:
- Siliziumcarbid (SiC) -Anteil im Bereich von 40,0 - 80,0 %, vorzugsweise 50,0 - 70,0 Gew.-%
- AI2O3 -Anteil im Bereich von 10 -43%, bevorzugt 15-35%, insbesondere bevorzugt 20-30%
- gesamter S1O2 -Anteil im Bereich von 5 - 30%, bevorzugt 7-20%, insbesondere bevorzugt 8-15%
- Alkalioxid- und Eisenoxid- Anteile kleiner 2%
2. Kapsel nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Material der Kapsel die folgende chemische Zusammensetzung in Gewichtsprozenten für eine Gesamtheit von 100% aufweist:
-Siliziumcarbid (SiC) -Anteil im Bereich von 40,0 - 80,0 %,
-Al203-Anteil, insbesondere als Korund und Mullit im Bereich von 10,0 - 40,0 %, bevorzugt 13,0 - 30%,
-Mullit (AI6S12O13)
-Silika Phase kleiner als 10%, bevorzugt kleiner 8%
3. Kapsel nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass
Mullit (AI6S12O13) in einem Anteil kleiner als 25%, bevorzugt kleiner als 20% vorgesehen ist.
4. Kapsel nach Anspruch 1, 2, oder 3,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Material der Kapsel die folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozenten aufweist:
-Siliziumcarbid (SiC) -Anteil im Bereich von 50,0 - 70,0 %,
-Al203-Anteil, insbesondere als Korund, im Bereich von 13,0 -30%
-Mullit (AI6S12O13) -Anteil kleiner als 20%,
- Silika Phase kleiner als 7%
Alkalioxid und Eisenoxid- Anteil kleiner als 1%
5. Kapsel nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die mittlere Korngröße der SiC Körnungen kleiner als 500 mih beträgt.
6. Kapsel nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Rohdichte der Kapsel im Bereich von 2,50 - 2,60 g/cm3 liegt.
7. Kapsel nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Kapsel eine offene Porosität im Bereich von 15 - 22%, insbesondere im Bereich von 18 - 21%, aufweist.
8. Mischung zum Herstellen einer Kapsel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
dass für das ein- und dasselbe Kapselmaterial in einem pulverförmigen Mix Siliziumcarbid mit ei nem SiC-Anteil im Bereich von 40,0 - 82,0 Gew.-%, und einer mittleren Körnung < 500 mih, Alu miniumoxid mit einem pulverförmigen AECh-Antcil im Bereich von 10,0- 43,0 Gew.-%, vorzugs weise im Bereich 15, 0- 35,0 Gew.-%, insbesondere vorzugsweise im Bereich 19,5 - 26,0 Gew.-% und ein ebenso pulverförmiger Si02-Träger auf Basis von mindestens 90% S1O2, vorzugsweise mehr als 95 Gew.-% und einer Körnung < 100 mih, vorzugsweise < 50 mih, insbesondere < 45 mih, ver wendet wird, wobei der Rest des Si02-Trägers Verunreinigungen sind.
9. Mischung nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Si02-Träger in einem Anteil von 5 Gew.-% bis 15 Gew.-%, insbesondere 5 Gew.-% bis 7 Gew.-% vorliegt.
10. Mischung nach Anspruch 8 oder 9,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Material für die Herstellung gemischt, unter Zugabe von Wasser verknetet und aus dem daraus hergestellten plastisch verformbaren Material die Kapsel geformt und gebrannt wird.
11. Mischung nach einem der Ansprüche 8 bis 10,
dadurch gekennzeichnet,
dass der SiC- Anteil aus einem Mix mit unterschiedlicher Körnung gebildet ist, und zwar vorzugs weise 3 - 9% (Gew.-%) SiC-Mesh 80/220 oder mit einer mittleren Korngröße in Millimeter von 0,1 mm - 0,35, insbesondere kleiner 0,25 mm, einem Anteil von 23 - 54% (Gew.-%) SiC Mesh 30/70 oder mit einer mittleren Korngröße in Millimeter im Bereich von 0,35 - 0,85 mm, insbesondere 0,25 bis 0,71 mm, einem Anteil SiC-Mesh 16/24 von 7 - 19% (Gew.-%) oder mit einer mittleren Korn größe im Bereich von 0,85 - 1,5, insbesondere < 1,0 mm und einem SiC-Anteil von 0,5 - 1% (Gew.- %) bei einer mittleren Korngröße < 100 pm, insbesondere > 20 mih, insbesondere im Bereich von 20 mih bis 45 mih, vorzugsweise 30 bis 37 mih (als Feinstkorn), wobei der maximale Anteil von SiC 82 Gew.-% beträgt.
12. Mischung nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet,
dass der SiC-Mix gebildet ist aus 4 - 8 Gew.-% SiC Mesh 80/220, 43 - 54 Gew.-% SiC Mesh 30/70, 11 - 16 Gew.-% SiC Mesh 16/24 sowie SiC Feinstkorn mit einer Körnung < 100 pm mit bis zu 1 Gew.-%.
13 Mischung nach einem der vorhergehenden Ansprüche von 8 bis zu 12, dadurch gekenn zeichnet, dass der AFCh-Antcil aus Korund und/oder Tonerde gebildet ist, mit vorzugsweise 19 - 35 Gew.-% Tonerde, vorzugsweise 19 - 26 Gew.-% Tonerde und vorzugsweise mindestens 12 Gew.-% Korund, bevorzugt 15 Gew.-% Korund.
14. Mischung nach einem der vorhergehenden Ansprüche von 8 bis zu 13, dadurch gekenn zeichnet, dass die Kapsel nach dem Brenn Vorgang Siliziumcarbid mit einem Anteil von 40 - 75 Gew.-%, vorzugsweise 52,0 - 70,0 Gew.-%, einem Anteil von S1O2 von 5,0 - 15,0 Gew.-%, vor zugsweise 5,0 - 7,0 Gew.-%, einem Anteil AI2O3 von 19,0 - 26,0 Gew.-%, insbesondere 23,0 - 26,0 Gew.-%, Rest Tonerde und Verunreinigungen mit maximal 1,0 %, vorzugsweise weniger als 0,7%, insbesondere aus Eisenoxid, Alkali aufweist.
15. Kapsel nach einem der Ansprüche 1 bis 7 für die Verwendung beim Brennen von pulver förmigen Kathoden-Materialien, insbesondere für die Herstellung von Lithium-Ionen- Akkus, oder von alkalireichen pulvrigen Schüttgütern und dergleichen.
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