EP3548547A1 - Zusammensetzung für ein isolierband - Google Patents

Zusammensetzung für ein isolierband

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EP3548547A1
EP3548547A1 EP17811459.1A EP17811459A EP3548547A1 EP 3548547 A1 EP3548547 A1 EP 3548547A1 EP 17811459 A EP17811459 A EP 17811459A EP 3548547 A1 EP3548547 A1 EP 3548547A1
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EP
European Patent Office
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composition
novolak
composition according
weight
catalyst
Prior art date
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Pending
Application number
EP17811459.1A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Thomas Dressen
Christoph Scheuer
Gunda Kuhlmann
Panagiotis Saltapidas
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Westlake Epoxy Inc
Original Assignee
Hexion GmbH
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Filing date
Publication date
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    • C09J2479/086—Presence of polyamine or polyimide polyimide in the substrate

Definitions

  • the present invention relates to a composition for producing a
  • Insulating tape wherein the composition is for fixing a non-conductive material on a reinforcing layer, and their use.
  • the insulation system in high voltage devices e.g. Engines or generators, has the task of permanently insulating electrically conductive components such as wires, coils or rods against each other and against the stator core or the environment Generally there is the problem in the insulation systems that partial discharges occur due to avalanche-like charge migrations, which ultimately to electrical
  • a mica paper often made of a mica pulp (containing muscovite and phlogopite), by means of a binder, is coated with a solid carrier tape, such as e.g. Fabric, non-woven or film of e.g. Glued glass, rock wool, polyester or polyimide using an adhesive.
  • a solid carrier tape such as e.g. Fabric, non-woven or film of e.g. Glued glass, rock wool, polyester or polyimide using an adhesive.
  • Mica paper can be provided on one side or on both sides with the carrier tape, wherein the sides can also consist of different carrier materials.
  • the bonding takes place in such a way that the adhesive is used for penetrating the mica paper and the carrier material and thus a prepreg is formed.
  • the adhesives used are resin compositions which have a high strength at room temperature to ensure the mica and support bonding and to a liquid state at elevated temperatures (60 ° C-150 ° C), ensuring its application as a liquid adhesive at elevated temperature or in admixture with a volatile solvent, after cooling or removal of the product
  • the adhesive is in a solid but flexible form, allowing safe wrapping of the conductive part with the mica tape at room temperature, the adhesive properties of the adhesive prevent it to delaminate the
  • the adhesive furthermore contains an accelerator component which is suitable for initiating the curing process of the subsequently applied epoxy resin-based impregnating resin (eg anhydride curing), with only specifically selected accelerators being suitable for this, since premature curing on the mica tape eg had to be avoided during storage of the mica tape or during the impregnation process.
  • an accelerator component which is suitable for initiating the curing process of the subsequently applied epoxy resin-based impregnating resin (eg anhydride curing), with only specifically selected accelerators being suitable for this, since premature curing on the mica tape eg had to be avoided during storage of the mica tape or during the impregnation process.
  • the wrapped with mica tape conductor is usually preferably in one
  • Vacuum pressure impregnation process (VPI process) impregnated with synthetic resin.
  • the residual moisture is evaporated from the impregnated in the impregnating container to be soaked mica tape wrapped conductor in a first step and in a subsequent second step, these windings first under vacuum and then under pressure with a impregnating resin from a Flooded reservoir.
  • Penetration of the insulation systems can be achieved in this way.
  • the resin absorption of the insulation system can be tracked.
  • the process is finished when the capacity change has reached a minimum.
  • the impregnating resin can be pushed back into the storage container. After draining, the transfer takes place in the drying oven, where the curing takes place.
  • the impregnating resin used are primarily resins based on epoxy resin, since these can be dispensed with additional solvent. In addition, these have a good vacuum resistance, low volume shrinkage and high adhesion to
  • Impregnation is located - which is not yet reactive at these temperatures, but only at significantly higher temperatures of the curing process (> 120 ° C). Furthermore, the hardener must also undergo a short impregnation cycle and a low dripping loss ensure the impregnation process. Therefore, suitable as a hardener for the impregnating resin on Epoxiddharzbasis carboxylic anhydrides, such as
  • HHPA Hexahydrophthalic anhydride
  • Mica tape - to provide, especially in the preparation of the isolation of medium and high voltage devices used in the VPI method, the use of conventional hardeners, especially carboxylic acid anhydrides avoids.
  • composition for producing an insulating tape wherein the composition for fixing a non-conductive
  • Material serves on a reinforcing layer, characterized in that the
  • Unsubstituted phenol with an aldehyde wherein the novolak has a molecular weight of 250 to 1000 g / mol and b) a catalyst selected from the group of boron (III) halides and / or their amine complexes, imidazoles, acetylacetonates, stannic chloride and or tertiary amines and / or tetramethylguanidine and c) optionally further additives.
  • the composition according to the invention is used as an adhesive between the non-conductive material, preferably mica, on the reinforcing layer, ie the carrier tape, which is preferably formed from a woven, knitted, nonwoven or film of glass and / or rock wool and / or polyimides and / or polyester and / or or quartz applied in a conventional manner by means of spraying, brushing or doctoring.
  • the carrier tape which is preferably formed from a woven, knitted, nonwoven or film of glass and / or rock wool and / or polyimides and / or polyester and / or or quartz applied in a conventional manner by means of spraying, brushing or doctoring.
  • the insulating tape contains 5 to 20 wt.% Of the adhesive according to the invention based on the total mass (carrier tape, non-conductive material, adhesive).
  • This composite is storage-stable at room temperature due to the skilful selection of the components and the resulting reactivity of the composition according to the invention, can optionally be cut to the desired bandwidth and used as
  • the mica tape which comprises the composition according to the invention, can in particular provide insulation for medium and high-voltage devices which have epoxy resins as impregnating resin and are advantageously produced in the VPI process.
  • the heated (about 40-80 ° C) impregnating resin based on epoxy resin impregnates the with the
  • Composition has.
  • the novolak of the composition according to the invention is introduced via the mica tape into the epoxy resin of the impregnating resin and acts as a co-hardener for this.
  • the mica tape catalyst is used, whereby the curing time could be optimized.
  • Loss factor tan (6) of the insulating layer which reflects the loss of electrical energy generated by conversion into heat, are maintained at a level appropriate so that sufficient insulating properties could be achieved.
  • the novolacs used for the insulating tape composition of the invention are known in the art. They are prepared by condensation of a substituted or unsubstituted phenol with an aldehyde, wherein the novolak obtained has a molecular weight of 250 to 1000 g / mol (measured according to DIN 55672-1). Thus, mononuclear substituted or unsubstituted phenols (e.g., phenol, cresols, and / or p-tert-butylphenol) are preferably reacted with aldehydes (preferably formaldehyde) in the acid. These connections are readily available.
  • the most commonly used catalysts for the acidic condensation are oxalic acid, hydrochloric acid, p-toluenesulfonic acid, phosphoric acid and sulfuric acid. Typical molar ratios in the
  • the condensation is stopped when a molecular weight of 250 to 1000 g / mol, preferably 250 to 500 g / mol, has been reached, since thereby the viscosity of the
  • Composition which plays an important role for application to the carrier tape can be optimally adjusted.
  • Novolaks used in the invention, for example, under the name Bakelite ® PH 8505 (product of Hexion GmbH).
  • composition according to the invention contains a catalyst, preferably 1 to 30% by weight, again preferably 5 to 30% by weight, based on the mass of the novolak, selected from the group of boron (III) halides and / or their amine complexes,
  • Tetramethylguanidine Preference is given to boron trifluoride or boron trichloride complexes or else Amine borates, but are particularly preferably compounds from the group of imidazoles, in particular 2-phenylimidazole. Due to the process, it is necessary that the im
  • Mica tape located catalyst has a corresponding vapor pressure, which migrates on the one hand after the assembly of the mica tape not outgassed on the other side during the VPI process in the impregnated layers of the impregnating resin to accelerate the curing of the impregnated layers throughout. This is ensured by the targeted selection of the catalysts.
  • composition according to the invention may optionally contain further additives, e.g. Processing aids (e.g., solvents, e.g.
  • Methyl ethyl ketone Methyl ethyl ketone
  • adhesion promoters e.g., silanes
  • wetting agents e.g., silanes
  • the composition advantageously contains by way of example 50-90% by weight of novolak, 1-30% by weight of catalyst and 0-49% by weight of further additives, based on the total mass of all components of the composition.
  • the preparation of the insulation of a conductor to be insulated is carried out by a process comprising the following steps:
  • composition (I) providing an insulating tape comprising a non-conductive material and a reinforcing layer bonded together by means of a composition, the composition a) being a novolak prepared by condensing a substituted or unsubstituted phenol with an aldehyde, the novolak having a molecular weight of 250 to 1000 g / mol and b) a catalyst selected from the group of boron (III) halides and / or their amine complexes, imidazoles, acetylacetonates, tin (IV) chloride and / or tertiary amines and / or tetramethylguanidine and c) if necessary contains further additives,
  • the epoxy-based impregnating resin is known in the art.
  • the resin may be selected from the group of polyepoxides based on bisphenol A and / or F and advancement resins produced therefrom, based on epoxidized halogenated bisphenols and / or epoxidized novolaks and / or polyepoxide esters based on phthalic acid, hexahydrophthalic acid or based on terephthalic acid, epoxidized o- or p-aminophenols, epoxidized polyaddition products of dicyclopentadiene and phenol.
  • resin components e.g. epoxidized phenol novolaks (condensation product of phenol and, for example, formaldehyde and / or glyoxal), epoxidized cresol novolaks,
  • Tetraglycidylmethylenediamine Tetraglycidylmethylenediamine
  • epoxidized halogenated bisphenols eg polyepoxides based on tetrabromobisphenol A
  • Triglycidyl isocyanurates used.
  • the average molecular weight of all these resins is preferably 200 to 4000 g / mol and the epoxide equivalent is preferably 100 to 2000 g / equiv.
  • the following resin components may be used: for example, polyepoxides based on bisphenol A and / or bisphenol F (for example, Epikote ® 158 or 862nd), and mixtures thereof, and reactive diluents (such as Heloxy (for example Epikote ® 162 or 828th) ® Modifier AQ.) Containing mixtures, cycloaliphatic epoxy resins (eg Epikote s 760 - products available from Hexion Inc.)
  • the impregnating resin may also contain other components, such as e.g. Wetting agents that serve to control the surface tension included. It would also be possible to add further hardening components, but preference should be given to dispensing with the use of anhydrides in the impregnating resin.
  • step (III) is carried out under vacuum (VPI method), whereby an almost complete impregnation of the composite of the mica tape-wrapped conductor is ensured with the impregnating resin.
  • VPI method vacuum
  • curing usually takes place in a drying oven in a temperature range from 80 ° C. to 180 ° C., depending on the impregnating resin used.
  • the adhesive component is first formulated as follows:
  • the adhesive thus prepared is used to fix a layer 100 ⁇ thick mica paper used on a glass fleece with a layer weight of 23 g / m 2 .
  • 20 g / m 2 of the adhesive are sprayed onto the glass fleece, connected to the mica paper and the composite dried at 70 ° C in a vacuum (10 mbar).
  • the mica tape thus prepared is cooled to room temperature. Production of the impregnation in the VPI process
  • the mica tape produced as described above is cut into sheets of 10 x 10 cm. 10 layers of the mica tape are stacked to a layer thickness of about 2 mm and in a two-sided open metal mold at 40 ° C and 5 mbar with an impregnating resin consisting of 250 g of EPIKOTE TM Resin 162, 750 g of EPIKOTE TM Resin 158 and 150 g of Heloxy TM Modifier AQ steeped within 60 minutes. By means of an overpressure of 6 bar, the impregnation is continued for a further 60 minutes.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf eine Zusammensetzung zur Herstellung eines Isolierbandes, wobei die Zusammensetzung zum Fixieren eines nichtleitenden Materials auf einer Verstärkungsschicht dient. Um ein Isolierband bereitzustellen, das insbesondere bei der Herstellung der Isolation von Mittel- und Hochspannungsvorrichtungen im VPI-Verfahren eingesetzt, den Einsatz üblicher Härter, insbesondere Carbonsäureanhydride, vermeidet, wird eine Zusammensetzung vorgeschlagen, die a) einen Novolak, hergestellt durch Kondensation eines substituierten oder unsubstituierten Phenols mit einem Aldehyd, wobei der Novolak ein Molekulargewicht von 250 bis 1000 g/mol aufweist sowie b) einen Katalysator ausgewählt aus der Gruppe der Bor(III)halogenide und/oder deren Aminkomplexen, Imidazole, Acetylacetonate, Zinn(IV)chlorid und/oder tertiären Amine und/oder Tetramethylguanidin sowie c) ggf. weitere Zusatzstoffe enthält.

Description

Zusammensetzung für ein Isolierband
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung zur Herstellung eines
Isolierbandes, wobei die Zusammensetzung zum Fixieren eines nichtleitenden Materials auf einer Verstärkungsschicht dient, sowie deren Verwendung.
Das Isoliersystem in Hochspannungsvorrichtungen, wie z.B. Motoren oder Generatoren, hat die Aufgabe, elektrisch leitende Bestandteile wie Drähte, Spulen oder Stäbe dauerhaft gegeneinander und gegen das Ständerblechpaket oder die Umgebung elektrisch zu isolieren Generell besteht bei den Isoliersystemen das Problem, dass Teilentladungen aufgrund von lawinenartigen Ladungswanderungen auftreten, die letztendlich zum elektrischen
Durchschlag des Isolators führen können. Um diesen Problem entgegenzuwirken, werden die zu isolierenden Teile mit Glimmerbändern umwickelt, die im Brandfall die Funktion des Leiters aufrechterhalten sollen. Bei einem Glimmerband wird ein Glimmerpapier, das häufig aus einer Glimmerpulpe (enthaltend Muskovit und Phlogopit) mittels eines Bindemittels hergestellt worden ist, mit einem festen Trägerband, wie z.B. Gewebe, Vlies oder Folie aus z.B. Glas, Steinwolle, Polyester oder Polyimid mittels eines Klebers verklebt. Das
Glimmerpapier kann einseitig oder beidseitig mit dem Trägerband versehen sein, wobei die Seiten auch aus verschiedenen Trägermaterialien bestehen können. Die Verklebung erfolgt in der Art, dass der Kleber zum Durchdringen des Glimmerpapiers und des Trägermaterials benutzt wird und somit ein Prepreg gebildet wird. Als Kleber werden Harzzusammensetzungen verwendet, die bei Raumtemperatur eine hohe Festigkeit aufweisen, um die Verbindung von Glimmer und Träger sicher zu stellen und bei erhöhten Temperaturen (60 "C-150 °C) in einen flüssigen Zustand übergehen. Dies gewährleistet dessen Aufbringung als flüssigen Klebstoff bei erhöhter Temperatur oder im Gemisch mit einem leichtflüchtigen Lösungsmittel. Nach Abkühlung oder Abzug des
Lösungsmittels liegt der Kleber in fester aber dennoch flexibler Form vor und ermöglicht so eine sichere Umwicklung des leitenden Teils mit dem Glimmerband bei Raumtemperatur, wobei die Klebeigenschaften des Klebers verhindern, dass es zur Delamination des
Glimmerpapiers vom Trägermaterial kommt. Als Harzkomponente des Klebers sind aus dem Stand der Technik (WO 1998/014959 AI) u.a. Silikonharze, Polyalkylene, Polyvinylester, Polyvinylalkohole bekannt. Besonders eignen sich aufgrund ihrer Leitfähigkeitskenndaten aber hierzu Epoxidharze. So beschreiben die US 5,618,891; US 5,158,826; US 4,656,090; US 3,647,611 oder auch die WO 2015/062660 AI spezielle Epoxidharzzusammensetzungen für Glimmerbänder. In der Regel enthält der Kleber außer der Epoxidharzkomponente weiterhin eine Beschleunigerkomponente, die geeignet ist, den Aushärtungsprozess des anschließend applizierten Imprägnierharzes auf Epoxidharzbasis in Gang zu setzen (z.B. Anhydridhärtung), wobei nur gezielt ausgewählte Beschleuniger hierfür geeignet waren, da eine vorzeitige Aushärtung auf dem Glimmerband z.B. während der Lagerung des Glimmerbandes oder während des Imprägnierprozesses vermieden werden musste.
Der mit Glimmerband umwickelte Leiter wird in der Regel vorzugsweise in einem
Vakuum-Druck-Imprägnierungs-Prozess (VPI-Prozess) mit Kunstharz imprägniert.
Beim Vakuum-Druck-Imprägnierungsverfahren wird in einem ersten Schritt mittels Vakuum die Restfeuchte aus den in dem Imprägnierbehälter befindlichen zu durchtränkenden mit Glimmerband umwickelten Leiter verdampft und in einem sich anschließenden zweiten Schritt werden diese Wicklungen zunächst bei Unterdruck und anschließend unter Druck mit einem Imprägnierharz aus einem Vorratsbehälter durchflutet. Ein vollständiges
Durchdringen der Isolationssysteme kann so erreicht werden. Mittels Kapazitätsmessung kann die Harzaufnahme des Isolationssystems verfolgt werden. Der Prozess ist beendet, wenn die Kapazitätsänderung ein Minimum erreicht hat. Mittels des vorhandenen Druckes im Behälter lässt sich das Imprägnierharz in die Vorratsbehälter zurückdrücken. Nach dem Abtropfen erfolgt die Übergabe in den Trockenofen, wo die Aushärtung erfolgt.
Als Imprägnierharz werden vorrangig Harze auf Epoxidharzbasis verwendet, da bei diesen auf zusätzliche Lösungsmittel verzichtet werden kann. Außerdem besitzen diese eine gute Vakuumfestigkeit, geringe Volumenschwindung und eine hohe Haftfestigkeit zum
Glimmerband. Damit das Epoxidharz eine dem Prozess angepasste Viskosität aufweist, wird es im Imprägnierbehälter bei Temperaturen von 60 °C bis 70 °C gehalten. Das erfordert allerdings einen Härter- der sich in Mischung mit der Epoxidharzkomponente im
Imprägnierbehälter befindet - der bei diesen Temperaturen noch nicht reaktiv ist, sondern erst bei deutlich höheren Temperaturen des Aushärtungsprozesses (> 120 °C). Des Weiteren muss der Härter auch einen kurzen Imprägnierzyklus und einen geringen Abtropfverlust nach dem Imprägniervorgang gewährleisten. Von daher eignen sich als Härter für das Imprägnierharz auf Epoxiddharzbasis Carbonsäureanhydride, wie z.B.
Hexahydrophthalsäureanhydrid (HHPA) oder Methylhexahydrophthalsäureanhydrid
(MHHPA), die aber wiederum in Verdacht stehen, gesundheitsschädigend zu sein, so dass diese aus dem Produktionsprozess zu verbannen sind.
Es ist daher Aufgabe der hier vorliegenden Erfindung, ein Isolierband - bevorzugt
Glimmerband - bereitzustellen, das insbesondere bei der Herstellung der Isolation von Mittel- und Hochspannungsvorrichtungen im VPI-Verfahren eingesetzt, den Einsatz üblicher Härter, insbesondere Carbonsäureanhydride, vermeidet.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemä durch eine Zusammensetzung zur Herstellung eines Isolierbandes, wobei die Zusammensetzung zum Fixieren eines nichtleitenden
Materials auf einer Verstärkungsschicht dient, dadurch gekennzeichnet, dass die
Zusammensetzung a) einen Novolak, hergestellt durch Kondensation eines substituierten oder
unsubstituierten Phenols mit einem Aldehyd, wobei der Novolak ein Molekulargewicht von 250 bis 1000 g/mol aufweist sowie b) einen Katalysator ausgewählt aus der Gruppe der Bor(lll)halogenide und/oder deren Aminkomplexen, Imidazole, Acetylacetonate, Zinn(IV)chlorid und/oder tertiären Amine und/oder Tetramethylguanidin sowie c) ggf. weitere Zusatzstoffe enthält.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung wird als Kleber zwischen dem nichtleitenden Material, bevorzugt Glimmer, auf die Verstärkungsschicht, also das Trägerband, was vorzugsweise gebildet aus einem Gewebe, Gewirk, Vlies oder Folie aus Glas und/oder Steinwolle und/oder Polyimide und/oder Polyester und/oder Quarz in herkömmlicher Art und Weise mittels Spritzen, Streichen oder Rakeln aufgebracht. Es entsteht ein flächenmäßig mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung durchtränkter Verbund aus ein- oder mehrseitig mit Verstärkungslagen beschichtetem Glimmerpapier. Vorzugsweise enthält das Isolierband 5 bis 20 Gew.% des erfindungsgemäßen Klebers bezogen auf die Gesamtmasse (Trägerband, nichtleitendes Material, Kleber).
Dieser Verbund ist aufgrund der gekonnten Auswahl der Komponenten und der daraus resultierenden Reaktivität der erfindungsgemäßen Zusammensetzung bei Raumtemperatur lagerstabil, kann gegebenenfalls in gewünschter Bandbreite zugeschnitten und als
Rollenware gelagert werden. Im Vergleich zu den oben beschriebenen Glimmerbändern auf Epoxidharzbasis mit einer die nachfolgende Anhydridhärtung-initiierenden
Katalysatorkomponente können nunmehr Glimmerbänder mit verbesserter Lagerstabilität bereitgestellt werden. Durch das Glimmerband, was die erfindungsgemäße Zusammensetzung aufweist, können insbesondere Isolationen für Mittel- und Hochspannungsvorrichtungen bereitgestellt werden, die als Imprägnierharz Epoxidharze aufweisen und vorteilhafterweise im VPI- Prozess hergestellt werden. Während des Imprägniervorganges, durchtränkt das erwärmte (ca. 40-80 °C) Imprägnierharz auf Epoxidharzbasis mittels Vakuum den mit dem
Glimmerband umwickelten Leiter, wobei das Glimmerband die erfindungsgemäße
Zusammensetzung aufweist. Der Novolak der erfindungsgemäßen Zusammensetzung wird über das Glimmerband in das Epoxidharz des Imprägnierharzes eingebracht und wirkt als Co- Härter für dieses. Um die Homopolymerisation des Imprägnierharzes zu starten und den Härtungsvorgang aller durchtränkten Schichten zu beschleunigen, dient der im Glimmerband befindliche Katalysator, wodurch die Aushärtungszeit optimiert werden konnte.
Durch die erfindungsgemäße Zusammensetzung des Glimmerbandes konnte der
Verlustfaktor tan(6) der Isolationsschicht, der den Verlust der elektrischen Energie, der durch Umwandlung in Wärme entsteht, wiedergibt, auf entsprechendem Niveau gehalten werden, so dass ausreichende Isolationseigenschaften erzielt werden konnte. Durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung im Glimmerband konnte im Epoxid- Imprägnierharz auf den Einsatz von bisher üblichen Anhydridhärtern verzichtet werden, was aus Gesundheits- und Umweltaspekten wünschenswert ist.
Die für die erfindungsgemäße Isolierband-Zusammensetzung verwendeten Novolake sind aus dem Stand der Technik bekannt. Sie werden hergestellt durch Kondensation eines substituierten oder unsubstituierten Phenol mit einem Aldehyd, wobei der erhaltene Novolak ein Molekulargewicht von 250 bis 1000 g/mol (gemessen entsprechend DIN 55672- 1) aufweist. So werden bevorzugt einkernige substituierte oder unsubstituierten Phenole (z.B. Phenol, Kresole und/oder p-tert. Butylphenol) mit Aldehyden (bevorzugt Formaldehyd) im Sauren umgesetzt. Diese Verbindungen sind einfach verfügbar. Die am häufigsten verwendeten Katalysatoren für die saure Kondensation sind Oxalsäure, Salzsäure, p- Toluolsulfonsäure, Phosphorsäure und Schwefelsäure. Typische Molverhältnisse im
Reaktionsansatz liegen hier bei 0,75 - 0,85 mol Formaldehyd zu 1 mol Phenol (F/P = 0,75 - 0,85). Die Kondensation wird abgebrochen, wenn ein Molekulargewicht von 250 bis 1000 g/mol, bevorzugt 250 bis 500 g/mol, erreicht wurde, da dadurch die Viskosität der
Zusammensetzung die zur Aufbringung auf das Trägerband eine wichtige Rolle spielt, optimal eingestellt werden kann.
Kommerziell erhältlich sind die erfindungsgemäß verwendeten Novolake z.B. unter dem Namen Bakelite®PH 8505 (Produkt der Hexion GmbH).
Weiterhin enthält die erfindungsgemäße Zusammensetzung einen Katalysator, bevorzugt 1 bis 30 Gew.%, wiederum bevorzugt 5 - 30 Gew.%, bezogen auf die Masse des Novolaks, ausgewählt aus der Gruppe der Bor(lll)halogenide und/oder deren Aminkomplexen,
Imidazole, Acetylacetonate, Zinn(IV)chlorid und/oder tertiären Aminen und/oder
Tetramethylguanidin. Bevorzugt sind Bortrifluorid- oder Bortrichloridkomplexe oder auch Aminborate, jedoch sind besonders bevorzugt Verbindungen aus der Gruppe der Imidazole, insbesondere 2-Phenylimidazol. Verfahrensbedingt ist es erforderlich, dass der im
Glimmerband befindliche Katalysator einen entsprechenden Dampfdruck aufweist, der einerseits nach der Konfektionierung des Glimmerbandes nicht ausgast auf der anderen Seite während des VPI-Prozesses in die durchtränkten Schichten des Imprägnierharzes migriert, um die Härtung der durchtränkten Schichten durchgängig zu beschleunigen. Durch die gezielte Auswahl der Katalysatoren wird dies gewährleistet.
Als weiteren Bestandteil kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung gegebenenfalls weitere Zusatzstoffe wie z.B. Verarbeitungshilfsmittel (z.B. Lösungsmittel z.B.
Methylethylketon), Haftvermittler (z.B. Silane) oder auch Netzmittel aufweisen. Diese Zusatzstoffe wirken sich positiv auf die Herstellung und Eigenschaften des Isolierbandes aus.
So enthält die Zusammensetzung vorteilhafterweise beispielhaft 50 - 90 Gew.% Novolak, 1 - 30 Gew.% Katalysator und 0-49 Gew.% weitere Zusatzstoffe, bezogen auf die gesamte Masse aller Komponenten der Zusammensetzung.
Die Herstellung der Isolation eines zu isolierenden Leiters erfolgt durch ein Verfahren folgende Schritte enthaltend:
(I) Bereitstellen eines Isolierbandes welches ein nichtleitendes Material und eine Verstärkungsschicht umfasst, die mittels einer Zusammensetzung miteinander verklebt sind, wobei die Zusammensetzung a) einen Novolak, hergestellt durch Kondensation eines substituierten oder unsubstituierten Phenols mit einem Aldehyd ist, wobei der Novolak ein Molekulargewicht von 250 bis 1000 g/mol aufweist sowie b) einen Katalysator ausgewählt aus der Gruppe der Bor(lll)halogenide und/oder deren Aminkomplexen, Imidazole, Acetylacetonate, Zinn(IV)chlorid und/oder tertiären Amine und/oder Tetramethylguanidin sowie c) ggf. weitere Zusatzstoffe enthält,
(II) Umwickeln des elektrischen Leiters mit dem Isolierband und
(III) Imprägnieren des um den Leiter gewickelten Isolierbandes mit einem Harz auf Epoxidharzbasis.
Das Imprägnierharz auf Epoxidharzbasis ist aus dem Stand der Technik bekannt. So kann das Harz ausgewählt sein aus der Gruppe der Polyepoxide auf der Basis von Bisphenol A und/oder F und daraus hergestellte Advancementharze, auf der Basis von epoxidierten halogenierten Bisphenolen und/oder epoxidierten Novolaken und/oder Polyepoxidester auf der Basis von Phthalsäure, Hexahydrophthalsäure oder auf der Basis von Terephthalsäure, epoxidierte o- oder p-Aminophenole, epoxidierte Polyadditionsprodukte aus Dicyclopentadien und Phenol.
So werden als Harzkomponenten z.B. epoxidierte Phenolnovolake (Kondensationsprodukt aus Phenol und z. B. Formaldehyd und/oder Glyoxal), epoxidierte Kresolnovolake,
Polyepoxide auf der Basis von Bisphenol-A (z. B. auch Produkt aus Bisphenol A und
Tetraglycidylmethylendiamin), epoxidierte halogenierte Bisphenole (z. B. Polyepoxide auf der Basis von Tetrabrombisphenol-A) und/oder Polyepoxide auf der Basis von Bisphenol-F und/oder epoxidierter Novolak und/oder Epoxidharze auf der Basis von
Triglycidylisocyanurate verwendet. Das mittlere Molekulargewicht all dieser Harze beträgt bevorzugt 200 bis 4000 g/mol und das Epoxidäquivalent vorzugsweise 100 bis 2000 g/Äquiv.
Unter anderem können folgende Harzkomponenten verwendet werden: z.B. Polyepoxide auf Basis von Bisphenol A (z. B Epikote® 162 oder 828) und/oder Bisphenol F (z. B. Epikote® 158 oder 862) sowie Gemische daraus und Reaktivverdünner (wie z.B. Heloxy®Modifier AQ.) enthaltende Mischungen, Cycloaliphatische Epoxidharze (z.B. Epikote s 760 - Produkte erhältlich bei Hexion Inc.)
Auch das Imprägnierharz kann ggf. weitere Komponenten, wie z.B. Netzmittel, die zur Steuerung der Oberflächenspannung dienen, enthalten. Möglich wäre auch die Zugabe von weiteren härtend wirkenden Bestandteilen, wobei bevorzugt aber auf die Verwendung von Anhydriden im Imprägnierharz verzichtet werden soll.
Besonders bevorzugt ist, wenn die Imprägnierung im Schritt (III) unter Vakuum erfolgt (VPI- Verfahren), wodurch eine nahezu vollständige Durchtränkung des Verbundes aus dem mit Glimmerband umwickelten Leiter mit dem Imprägnierharz gewährleistet wird. Nach der Imprägnierung schließt sich in der Regel eine Aushärtung in einem Trockenofen in einem Temperaturbereich von 80 °C bis 180 °C, je nach verwendetem Imprägnierharz, an.
Anhand eines Ausführungsbeispiels soll die Erfindung näher erläutert werden:
1. Herstellung des Glimmerbandes
Zur Herstellung des Glimmerbandes wird zunächst die Kleberkomponente wie folgt formuliert:
1000 g des Novolaks (Bakelite®PH 8505) wird auf 60 °C aufgeheizt und mit 150 g 2-Phenylimidazol versetzt.
Das Gemisch wird innerhalb von einer Stunde bei 60 °C homogenisiert. Anschließend wird bei 60 °C eine 80 %-ige Lösung in Methylethylketon hergestellt und auf
Raumtemperatur gekühlt. Der so hergestellte Kleber wird zur Fixierung einer Lage 100 μιη dickem Glimmerpapier auf einem Glasvlies mit einem Lagengewicht von 23 g/m2 verwendet. Dazu werden 20 g/m2 des Klebers auf das Glasvlies aufgesprüht, mit dem Glimmerpapier verbunden und der Verbund bei 70 °C im Vakuum (10 mbar) getrocknet.
Das so hergestellte Glimmerband wird auf Raumtemperatur abgekühlt. Herstellung der Imprägnierung im VPI-Prozess
Das wie oben beschrieben hergestellte Glimmerband wird zu Tafeln von 10 x 10 cm zugeschnitten. 10 Lagen des Glimmerbandes werden zu einer Schichtdicke von ca. 2 mm aufeinandergeschichtet und in einer zweiseitig offenen Metallform bei 40 °C und 5 mbar mit einem Imprägnierharz bestehend aus 250 g EPIKOTE™ Resin 162, 750 g EPIKOTE™ Resin 158 und 150 g Heloxy™ Modifier AQ innerhalb von 60 Minuten durchtränkt. Mittels eines Überdrucks von 6 bar wird die Imprägnierung für weitere 60 Minuten fortgesetzt.
Das überschüssige Imprägnierharz wird abgelassen und die Metallform in einen Härterofen überführt. Die Härtung erfolgt in zwei Stufen, zunächst 3 Stunden bei 90 °C gefolgt von 15 Stunden bei 140 °C. Isolationseigenschaften
Der Verbund aus Imprägnierharz und Kleber führt nach dem Härten zu folgenden Verlustfaktoren (tan(6)) in Abhängigkeit von der Temperatur:
Diese sind auf vergleichbarem Niveau mit denen, die Anhydridhärter im
Imprägnierharz enthalten, so dass auch die erfindungsgemäße Imprägnierung gewünschten Isolationseigenschaften liefert.

Claims

Patentansprüche
1. Zusammensetzung zur Herstellung eines Isolierbandes, wobei die Zusammensetzung zum Fixieren eines nichtleitenden Materials auf einer Verstärkungsschicht dient, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung a) einen Novolak, hergestellt durch Kondensation eines substituierten oder
unsubstituierten Phenols mit einem Aldehyd, wobei der Novolak ein Molekulargewicht von 250 bis 1000 g/mol aufweist sowie b) einen Katalysator ausgewählt aus der Gruppe der Bor(lll)halogenide und/oder deren Aminkomplexen, Imidazole, Acetylacetonate, Zinn(IV)chlorid und/oder tertiären Amine und/oder Tetramethylguanidin sowie c) ggf. weitere Zusatzstoffe enthält. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die
Zusammensetzung 50 - 90 Gew.% Novolak, 1 - 30 Gew.% Katalysator und 0-49 Gew.% weitere Zusatzstoffe bezogen auf die gesamte Masse aller Komponenten der Zusammensetzung, enthält.
Zusammensetzung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung 5 bis 30 Gew.% Katalysator, bezogen auf das Gewicht des Novolakes, enthält.
Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Novolak hergestellt ist durch Kondensation von Phenol und/oder Kresol mit Formaldehyd.
Zusammensetzung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Novolak ein Molekulargewicht von 250 bis 500 g/mol aufweist.
6. Zusammensetzung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysator Imidazol, bevorzugt 2-Phenylimidazol, verwendet wird.
7. Zusammensetzung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nichtleitende Material Glimmer ist.
8. Zusammensetzung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verstärkungsschicht aus einem Gewebe, Gewirk, Vlies oder Folie aus Glas und/oder Steinwolle und/oder Polyimide und/oder Polyester gebildet ist.
9. Verwendung einer Zusammensetzung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche zur Herstellung von Glimmerbändern.
10. Verwendung einer Zusammensetzung zur Herstellung einer Isolation eines zu isolierenden Leiters für ein Verfahren folgende Schritte enthaltend:
(I) Bereitstellen eines Isolierbandes welches ein nichtleitendes Material und eine Verstärkungsschicht umfasst, die mittels einer Zusammensetzung miteinander verklebt sind, wobei die Zusammensetzung a) einen Novolak, hergestellt durch Kondensation eines substituierten oder unsubstituierten Phenols mit einem Aldehyd ist, wobei der Novolak ein Molekulargewicht von 250 bis 1000 g/mol aufweist sowie b) einen Katalysator ausgewählt aus der Gruppe der Bor(lll)halogenide und/oder deren Aminkomplexen, Imidazole, Acetylacetonate, Zinn(IV)chlorid und/oder tertiären Amine und/oder Tetramethylguanidin sowie c) ggf. weitere Zusatzstoffe enthält,
(II) Umwickeln des elektrischen Leiters mit dem Isolierband und
(III) Imprägnieren des um den Leiter gewickelten Isolierbandes mit einem Harz auf Epoxidharzbasis.
11. Verwendung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolation des zu isolierenden Leiters im Vakuum-Druck-Imprägnierungsverfahren erfolgt.
12. Verwendung einer Zusammensetzung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche zur Isolation von Mittel- und Hochspannungsvorrichtungen, insbesondere Generatoren und Motoren.
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