EP3242853A1 - Reaktor zur abscheidung von polykristallinem silicium - Google Patents

Reaktor zur abscheidung von polykristallinem silicium

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EP3242853A1
EP3242853A1 EP15820841.3A EP15820841A EP3242853A1 EP 3242853 A1 EP3242853 A1 EP 3242853A1 EP 15820841 A EP15820841 A EP 15820841A EP 3242853 A1 EP3242853 A1 EP 3242853A1
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EP
European Patent Office
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coating
reactor
silver
base plate
reactor according
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP15820841.3A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Tobias Weiss
Heinz Kraus
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Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
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Filing date
Publication date
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    • C01B33/02—Silicon
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    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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    • C21D7/00—Modifying the physical properties of iron or steel by deformation

Definitions

  • the invention relates to a reactor for the deposition of polycrystalline silicon.
  • Polycrystalline silicon serves as a starting material in the production of monocrystalline silicon by means of crucible pulling (Czochralski or CZ process) or by zone melting (float zone or FZ process). This monocrystalline silicon is cut into slices (wafers) and after a variety of mechanical, chemical and chemo-mechanical processing in the
  • polycrystalline silicon is increasingly required for the production of monocrystalline or multicrystalline silicon by means of drawing or casting processes, this monocrystalline or multicrystalline silicon being used to produce solar cells for photovoltaics.
  • the polycrystalline silicon is usually produced by means of the Siemens process.
  • a bell-shaped reactor (“Siemens reactor") thin filament rods ("thin rods") of silicon are heated by direct current passage and a reaction gas containing a silicon-containing component and hydrogen introduced.
  • Chlorosilane more preferably trichlorosilane. Usually SiH 4 or SiHCl 3 (trichlorosilane, TCS) is used in admixture with hydrogen.
  • a typical Siemens reactor consists essentially of a metallic base plate, a turned over, with the base plate gas-tight closed coolable bell, nozzles for gas supply and openings for the removal of reaction gas, as well as the holders for the filament rods and the required supply and
  • Power is supplied by electrodes, with which the filament rods are held.
  • Reactor inside are silver or gold, as these materials have the highest
  • DD 156273 A1 discloses a reactor for the production of polysilicon with the peculiarity that the inside of the reactor of electrochemically polished
  • EP 0 090 321 A2 describes a process for the production of polysilicon, wherein the walls of the reactor used consist of a corrosion-resistant alloy whose inner surface is mirror-polished.
  • KR 10-1145014 B1 discloses a deposition reactor comprising a Ni-Mn alloy coated inner wall for reducing the specific one
  • US 2013/115374 A1 discloses a deposition reactor whose inner surface is at least partially equipped with a so-called heat control layer.
  • Characteristics of the thermal control layer are emission coefficients of less than 0.1, and hardness of the layer of at least 3.5 Mohs.
  • the thickness of the Layer is at max. 100 pm.
  • the materials tungsten, tantalum, nickel, platinum, chromium and molybdenum are particularly preferred.
  • coatings with silver and gold have advantages compared to an electropolished surface.
  • electropolished stainless steel involves the risk of iron contamination in the polysilicon.
  • WO 2013/053495 A1 discloses a reactor for the deposition of silicon from the gas phase with a reactor vessel having an inner surface which at least partially defines a process space;
  • a first layer which is applied at least in an upper region on the inner surface of the reactor vessel, which has a higher reflectance for
  • Thermal radiation has as the uncoated inner surface of the reactor vessel; and a second layer disposed in a lower portion of the inner surface of
  • Reactor vessel is applied, which has a higher reflectance for
  • Thermal radiation has as the uncoated inner surface of the reactor vessel
  • the second layer is substantially thicker than the first layer.
  • the first layer can be applied, for example, by electroplating.
  • gold can also be used as a coating material. The different thicknesses can save costs.
  • silver is to be preferred over gold. Furthermore, silver is much less problematic compared to gold
  • DD 64047 A discloses a deposition process for the production of low-phosphorus polysilicon. This is to be accomplished, inter alia, by the use of low-phosphorus materials (stainless steel, silver, etc.) on the reactor inner wall.
  • US 4,73944 A claims a separation device in which the
  • the silver layer is smoothed after solidification by planing, milling or other mechanical operations.
  • DE 1 033 378 B describes a similar process in which the primer layer of silver is reinforced with molten silver to the desired thickness.
  • DE 10 2010 017 238 A1 shows how silver can be applied to a steel surface.
  • a thermal process e.g., welding
  • the silver combines at the contact surface with the steel, resulting in a strong bond of silver and steel.
  • the silver layer can then be ground or polished.
  • Reactor wall is coated with silver, this can lead to damage of the silver layer due to the high hardness of silicon. This can cause the reflection behavior of the coating to deteriorate. This is associated with a higher power consumption during
  • Another problem is that the damage to the reactor wall can also lead to a poorer quality of the polysilicon produced.
  • Carrier wall may cause undesirable impurity entry (e.g., iron) into the polysilicon.
  • undesirable impurity entry e.g., iron
  • a fundamental problem with the use of coating materials such as nickel, gold, silver or other materials which improve reflectivity is that during the manufacturing process, e.g. In the course of the production process of the coating material (eg silver, gold or nickel), the materials to melting temperature (eg silver 961, 9 ° C, gold 1064 ° C, nickel 1455 ° C ) must be brought.
  • the coating material eg silver, gold or nickel
  • silver shows a relatively high solubility for oxygen, which increases with increasing temperature.
  • the silver coatings can have a high oxygen content.
  • Coating material dissolved oxygen can cause undesirable side reactions. For example, brown / black silver oxide, dark nickel oxide or other dark-colored metal oxides can form, which can have a negative influence both on the reflection properties of the reactor inner wall and on the quality of the polysilicon produced.
  • hydrogen which is used during the deposition process as a carrier gas for chlorosilanes, diffuse through the coating layer and react with dissolved or trapped oxygen to form water. If necessary, this leads to corrosion of the carrier sheet (steel or stainless steel) or to blistering in the coating layer up to detachment of the coating from the carrier sheet.
  • a reactor for the deposition of polycrystalline silicon comprising a metallic base plate, a slipped over the base plate and gas-tight with the base plate closed coolable bell, nozzles for gas supply and openings for removal of reaction gas, and brackets for filament rods and Zu - And derivatives for electrical power, wherein the inner walls of the bell with a metal or with a metal alloy
  • the coating has been mechanically aftertreated by hot and / or cold deformation, that in the mechanical treatment, a plastic deformation of the coating
  • the invention provides for a machining of the coating by a mechanical deformation, so that the coating either a smooth, planar structure or an irregular, non-smooth structure comprising troughs, dents or
  • the coating preferably has a minimum thickness of 0.5 mm.
  • the mechanical deformation can be a hot forming and / or a
  • Cold forming preferably a cold forming, be.
  • the surface is plasticized above the recrystallization temperature, such as forging or welding.
  • the recrystallization temperature such as forging or welding.
  • coating material preferably materials are to be used, which are the
  • Reflection properties of the reactor inner wall in relation to the carrier material improve.
  • These are in particular metals and metal alloys with a
  • Emission coefficient less than 0.3, preferably less than 0.15 is stainless steel, nickel, nickel alloys, e.g. Hastelloy or Inconel, silver or gold.
  • the invention provides a targeted after-treatment of the coating
  • the base plate on its reactor-side, so directed into the reactor chamber surface, such a coating.
  • the forming of the coating aims at a mechanical expulsion of the dissolved oxygen in the coating and oxygen inclusions by plastic deformation of the coating.
  • the mechanically reworked coating shows a
  • the surface may have a smooth appearance, e.g. after cold and hot rolling, or dents, depressions or other depressions, hereinafter generically called troughs have, as for example after hammering, wherein the surface treatment of the coating is not negative on the
  • Possible troughs preferably have a diameter of 1 to 100 mm, more preferably 5 to 30 mm and a depth of preferably 0.1 to 2 mm, particularly preferably 0.1 to 1 mm.
  • the hollows may be isolated. In one embodiment, at least partially contiguous wells are present.
  • the coated surface is by falling over
  • Silicon rods hardly or at least less damaged.
  • the coating or plating in particular the silver layer or silver plating, is produced, for example, by the processes described in DE 956 369 C and DE 1 033 378 B.
  • Plating is understood to mean the application and firm bonding of a layer having a layer thickness of greater than or equal to 0.5 mm, consisting of a metal or a metal alloy, to a support metal.
  • the coating can be carried out by explosive plating, build-up welding, rolling, cold gas spraying or other known methods of the layer material on the support metal. These processes usually take place under high temperature and / or high pressure.
  • the coating material In cold gas spraying, the coating material is accelerated in the form of small particles by means of a gas flow at very high speed onto the surface to be coated. When hitting a plastic deformation of spray material and the near-surface layers of the carrier sheet takes place. In the process, a firmly adhering layer builds up.
  • the cold working of the coating can e.g. by cold rolling, deep drawing, bending, peening, hammering, shot peening or other cold working methods which cause dislocations in the structure and improve the hardness of the coating.
  • the cold forming can take place both as the last processing step after assembly of the coated carrier plates to the deposition reactor as well as in an intermediate production step previously on individual coated carrier plates.
  • Deforming, hammering and cold rolling have proven to be particularly suitable cold forming. Particularly preferred is hammering.
  • the coating after cold or hot forming 0.5 - 5 mm thick, more preferably 0.5 to 3.5 mm.
  • silver is selected as the coating material.
  • silver as pure as possible silver (so-called fine silver) but also silver with alloy components (for example, with nickel or the like) can be used.
  • Fine silver (Ag 4N) has a content of at least 99.99% by weight of silver.
  • Silver with low alloy contents in particular fine grain silver (AgNi 0.15 with a nickel content of 0.15 wt .-%) is particularly preferred because fine grain silver has a higher hardness than silver and fine silver.
  • the inner walls of the reactor bell are at
  • the base plate or the reactor-side surface of the base plate made of silver-plated steel or stainless steel.
  • all surfaces of the interior of the reactor, bounded by base plate and bell, are silver plated.
  • the invention also relates to a process for producing polycrystalline silicon in such a reactor, comprising introducing a reaction gas containing a silicon-containing component and hydrogen in a CVD reactor containing at least one filament rod, which is supplied by means of electrodes and thus by direct passage of current to a Temperature is heated at which deposits polycrystalline silicon on the filament rod.
  • a reaction gas containing a silicon-containing component and hydrogen in a CVD reactor containing at least one filament rod, which is supplied by means of electrodes and thus by direct passage of current to a Temperature is heated at which deposits polycrystalline silicon on the filament rod.
  • each two filament rods are connected at their one ends via a bridge, so that forms a carrier body with an inverse U-shape.
  • the filament rods are each connected to an electrode located on the reactor base plate.
  • the two electrodes have different polarity.
  • the inverse U-shaped support body must - if it consists of silicon - are first preheated to about at least 250 ° C in order to become electrically conductive and to be heated by direct passage of current can.
  • reaction gas containing a silicon-containing component is fed.
  • Monosilane and trichlorosilane are preferably used in admixture with hydrogen.
  • High-purity polysilicon separates out on the heated filament rods and the horizontal bridges, causing their diameter to increase over time.
  • the polycrystalline silicon rods obtained by deposition become
  • Fig. 1 shows a schematic representation of a reactor.
  • the reactor comprises a bell 2 standing on a base plate 1.
  • the inside of the reactor facing surface of the reactor wall 3 of the bell is silver plated and hammered.
  • the surface of the base plate 1 facing the inside of the reactor is silver-plated and hammered in one embodiment.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Reaktor zur Abscheidung von polykristallinem Silicium, umfassend eine metallische Grundplatte, eine über die Grundplatte gestülpte und mit der Grundplatte gasdicht verschlossene kühlbare Glocke, Düsen zur Gaszufuhr und Öffnungen zur Abfuhr von Reaktionsgas, sowie Halterungen für Filamentstäbe und Zu- und Ableitungen für elektrischen Strom, wobei die Innenwände der Glocke beschichtet sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung derart durch Warm- und / oder Kaltverformung mechanisch nachbehandelt worden ist, dass bei der mechanischen Behandlung eine plastische Umformung der Beschichtung stattgefunden hat.

Description

Reaktor zur Abscheidung von polykristallinem Silicium
Gegenstand der Erfindung ist ein Reaktor zur Abscheidung von polykristallinem Silicium.
Polykristallines Silicium (kurz: Polysilicium) dient als Ausgangsmaterial bei der Herstellung von einkristallinem Silicium mittels Tiegelziehen (Czochralski- oder CZ- Verfahren) oder mittels Zonenschmelzen (Floatzone oder FZ-Verfahren). Dieses einkristalline Silicium wird in Scheiben (Wafer) zertrennt und nach einer Vielzahl von mechanischen, chemischen und chemo-mechanischen Bearbeitungen in der
Halbleiterindustrie zur Fertigung von elektronischen Bauelementen (Chips)
verwendet.
Insbesondere wird aber polykristallines Silicium in verstärktem Maße zur Herstellung von ein- oder multikristallinem Silicium mittels Zieh- oder Gieß-Verfahren benötigt, wobei dieses ein- oder multikristalline Silicium zur Fertigung von Solarzellen für die Photovoltaik dient.
Das polykristalline Silicium wird üblicherweise mittels des Siemens-Prozesses herge- stellt. Dabei werden in einem glockenförmigen Reaktor („Siemens-Reaktor") dünne Filamentstäbe („Dünnstäbe") aus Silicium durch direkten Stromdurchgang erhitzt und ein Reaktionsgas enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff eingeleitet. Die Silicium enthaltende Komponente des Reaktionsgases ist in der Regel Monosilan oder ein Halogensilan der allgemeinen Zusammensetzung SiHnX4-n (n=0, 1 , 2, 3; X = Cl, Br, I). Bevorzugt handelt es sich um ein Chlorsilan oder ein
Chlorsilangemisch, besonders bevorzugt um Trichlorsilan. Überwiegend wird SiH4 oder SiHCI3 (Trichlorsilan, TCS) im Gemisch mit Wasserstoff eingesetzt.
Ein typischer Siemens-Reaktor besteht im Wesentlichen aus einer metallischen Grundplatte, einer darüber gestülpten, mit der Grundplatte gasdicht verschlossenen kühlbaren Glocke, Düsen zur Gaszufuhr und Öffnungen zur Abfuhr von Reaktionsgas, sowie den Halterungen für die Filamentstäbe und den erforderlichen Zu- und
Ableitungen für den elektrischen Strom. Für die Abscheidereaktion im Reaktor sind üblicherweise hohe Temperaturen im Bereich von über 1000°C an der Oberfläche der Filamentstäbe im Reaktor notwendig. Das Aufheizen der Filamentstäbe erfolgt durch direkten Stromdurchgang. Die
Stromversorgung erfolgt über Elektroden, mit denen die Filamentstäbe gehalten werden.
Ein Großteil der eingebrachten elektrischen Energie wird in Form von Wärme abgestrahlt und vom Reaktionsgas und der gekühlten Reaktorinnenwand
aufgenommen und abgeführt.
Zur Reduktion des Stromverbrauches wurde vorgeschlagen, die Reaktorinnenwand zu behandeln (z.B. mittels Elektropolieren) oder mit einem Werkstoff mit einem hohen Reflexionsgrad zu beschichten. Bekannte Materialien zur Beschichtung der
Reaktorinnenseite sind Silber oder Gold, da diese Werkstoffe den höchsten
theoretischen Reflexionsgrad aufweisen.
DD 156273 A1 offenbart einen Reaktor zur Herstellung von Polysilicium mit der Besonderheit, das die Innenseite des Reaktors aus elektrochemisch poliertem
Edelstahl besteht.
EP 0 090 321 A2 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Polysilicium, wobei die Wände des verwendeten Reaktors aus einer korrosionsfesten Legierung, deren innere Oberfläche spiegelblank poliert ist, bestehen. KR 10-1145014 B1 offenbart einen Abscheidereaktor, umfassend eine Ni-Mn- Legierung beschichtete Innenwand zur Reduzierung des spezifischen
Energiebedarfes bei der Polysiliciumabscheidung. Die Dicke der Beschichtung liegt bei 0,1 -250 pm. US 2013/115374 A1 offenbart einen Abscheidereaktor, dessen innere Oberfläche zumindest teilweise mit einer sog. Wärmesteuerschicht ausgerüstet ist. Als
Charakteristika der Wärmesteuerschicht werden Emissionskoeffizienten von kleiner 0, 1 und Härten der Schicht von mindestens 3,5 Mohs angegeben. Die Dicke der Schicht liegt bei max. 100 pm. Als besonders bevorzugt werden die Werkstoffe Wolfram, Tantal, Nickel, Platin, Chrom und Molybdän gesehen.
Hinsichtlich ihres Reflexionsverhaltens weisen Beschichtungen mit Silber und Gold im Vergleich zu einer elektropolierten Oberfläche Vorteile auf. Zudem besteht bei elektropoliertem Edelstahl die Gefahr von Eisenkontaminationen im Polysilicium.
US 201 1/159214 A1 beschreibt einen Reaktor zur Polysiliciumabscheidung, dessen Innenseite mit einer mindestens 0,1 pm dicken Gold-Schicht beschichtet wurde, Dadurch kann der spezifische Energieverbrauch gesenkt werden, da die
Reflexionseigenschaften von Gold sehr hoch sind.
WO 2013/053495 A1 offenbart einen Reaktor für die Abscheidung von Silicium aus der Gasphase mit einem Reaktorgefäß mit einer Innenfläche, die zumindest teilweise einen Prozessraum begrenzt; und
einer Beschichtung auf wenigstens einem Teil der Innenfläche des Reaktorgefäßes, welche folgendes aufweist:
eine erste Schicht, die wenigstens in einem oberen Bereich auf der Innenfläche des Reaktorgefäßes aufgebracht ist, die einen höheren Reflexionsgrad für
Wärmestrahlung hat als die unbeschichtete Innenfläche des Reaktorgefäßes; und eine zweite Schicht, die in einem unteren Bereich der Innenfläche des
Reaktorgefäßes aufgebracht ist, die einen höheren Reflexionsgrad für
Wärmestrahlung hat als die unbeschichtete Innenfläche des Reaktorgefäßes;
wobei die zweite Schicht wesentlich dicker ist als die erste Schicht. Die erste Schicht kann beispielsweise galvanisch aufgetragen werden. Neben Silber kann auch Gold als Beschichtungsmaterial eingesetzt werden. Durch die unterschiedlichen Dicken können Kosten eingespart werden.
Unter Berücksichtigung der Rohstoffkosten ist Silber gegenüber Gold zu bevorzugen. Weiterhin ist Silber gegenüber Gold deutlich unproblematischer hinsichtlich
Kontaminationen des hochreinen Polysiliciums. Beim Einsatz von Gold besteht die Gefahr, dass dieses ins Polysilicium diffundiert und in den Folgeprozessen, z. B. bei Herstellung monokristalliner Siliciumwafer, zu Qualitätsproblemen führt. DD 64047 A offenbart einen Abscheideprozess zur Herstellung von phosphorarmen Polysilicium. Dies soll u.a. durch den Einsatz von phosphorarmen Werkstoffen (Edelstahl, Silber usw.) an der Reaktorinnenwand bewerkstelligt werden. US 4 73944 A beansprucht eine Abscheidevorrichtung, bei welcher die den
Reaktionsraum einschließende Fläche der Glocke aus Silber oder aus
silberplattiertem Stahl besteht.
DE 956 369 C offenbart ein Verfahren zur Herstellung von mit Silber oder
hochsilberhaltigen Legierungen plattierten Formstücken aus Stahl, dadurch
gekennzeichnet, dass das Silber bzw. die Silberlegierung im schmelzflüssigen
Zustand in Gegenwart von atomarem Wasserstoff auf die Unterlage aufgebracht wird. Anschließend wird die Silberschicht nach dem Erstarren durch Hobeln, Fräsen oder andere mechanische Arbeitsgänge geglättet.
DE 1 033 378 B beschreibt ein ähnliches Verfahren, bei dem die Grundierungsschicht aus Silber mit schmelzflüssigem Silber auf die gewünschte Dicke verstärkt wird.
DE 10 2010 017 238 A1 zeigt, wie Silber auf eine Stahloberfläche aufgebracht werden kann. Durch ein thermisches Verfahren (z.B. Schweißen) verbindet sich das Silber an der Kontaktfläche mit dem Stahl und es kommt zur festen Verbindung von Silber und Stahl. Die Silberschicht kann anschließend geschliffen oder poliert werden.
Es hat sich gezeigt, dass es aufgrund von Störungen im Abscheideprozess dazu kommen kann, dass Siliciumstäbe gegen die Reaktorwand fallen.
Ist die Reaktorinnenwand nun mit einem Werkstoff beschichtet, und ist dessen Härte möglicherweise kleiner als die von Silicium, wird durch umfallende Siliciumstäbe die Beschichtung beschädigt. Neben weiteren Einflussgrößen nimmt der
Schadensumfang mit der Abnahme der Härte der Beschichtung zu. Falls die
Reaktorwand mit Silber beschichtet ist, kann dies aufgrund der hohen Härte von Silicium zu einer Beschädigung der Silberschicht führen. Dies kann dazu führen, dass sich das Reflexionsverhalten der Beschichtung verschlechtert. Damit verbunden sind ein höherer Stromverbrauch beim
Abscheideprozess und - um dies zu verhindern - aufwändige Reparaturarbeiten am Reaktor.
Ein weiteres Problem besteht darin, dass die Beschädigung der Reaktorwand auch zu einer schlechteren Qualität des hergestellten Polysiliciums führen kann.
Teilweise kommt es nämlich zusätzlich zur Beschädigungen der Trägerwand der Beschichtung, üblicherweise Stahl oder Edelstahl. Aufgrund von Korrosion der
Trägerwand kann es zu einem unerwünschten Fremdatomeintrag (z.B. von Eisen) in das Polysilicium kommen.
Ein grundsätzliches Problem beim Einsatz von Beschichtungsmaterialen wie Nickel, Gold, Silber oder andere, die Reflexionseigenschaften verbessernde Materialen, ist, dass sich während des Herstellungsverfahrens, z.B. bei hohen Temperaturen, Sauerstoff in erhöhtem Maße im Beschichtungsmaterial lösen kann, da im Rahmen des Herstellungsprozesses des Beschichtungsmaterials (z.B. Silber, Gold oder Nickel) die Materialien auf Schmelztemperatur (z.B. Silber 961 , 9°C, Gold 1064°C, Nickel 1455°C) gebracht werden müssen.
So zeigt zum Beispiel Silber eine relativ hohe Löslichkeit für Sauerstoff, welche mit steigender Temperatur zunimmt. Dadurch können die Silberbeschichtungen einen hohen Sauerstoffgehalt aufweisen.
Dies ist von Nachteil, da während des Betriebes des Abscheidereaktors der im
Beschichtungsmaterial gelöste Sauerstoff unerwünschte Nebenreaktionen bewirken kann. Beispielsweise können sich braunes/schwarzes Silberoxid, dunkles Nickeloxid oder andere dunkelfarbige Metalloxide bilden, welche einen negativen Einfluss sowohl auf die Reflexionseigenschaften der Reaktorinnenwand als auch auf die Qualität des hergestellten Polysiliciums haben können. Weiterhin kann Wasserstoff, der während des Abscheideprozesses als Trägergas für Chlorsilane eingesetzt wird, durch die Beschichtungsschicht diffundieren und mit gelöstem oder eingeschlossenem Sauerstoff zu Wasser reagieren. Dies führt ggf. zu Korrosion des Trägerblechs (Stahl oder Edelstahl) oder zu einer Blasenbildung in der Beschichtungsschicht bis hin zum Ablösen der Beschichtung vom Trägerblech.
Zudem können während des Herstellungsprozesses des beschichteten Bleches kleine Lufteinschlüsse zwischen Stahlblech und Beschichtung entstehen, die ebenfalls zu unerwünschten Nebenreaktionen oder Beschädigungen der Beschichtung während des Abscheideprozesses führen können.
Die beschriebenen Probleme sind durchweg mit einem hohen Reparaturaufwand und Reaktorstillständen verbunden. Aus dieser Problematik ergab sich die Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung.
Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch einen Reaktor zur Abscheidung von polykristallinem Silicium, umfassend eine metallische Grundplatte, eine über die Grundplatte gestülpte und mit der Grundplatte gasdicht verschlossene kühlbare Glocke, Düsen zur Gaszufuhr und Öffnungen zur Abfuhr von Reaktionsgas, sowie Halterungen für Filamentstäbe und Zu- und Ableitungen für elektrischen Strom, wobei die Innenwände der Glocke mit einem Metall oder mit einer Metalllegierung
beschichtet sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung durch Warm- und / oder Kaltverformung derart mechanisch nachbehandelt worden ist, dass bei der mechanischen Behandlung eine plastische Umformung der Beschichtung
stattgefunden hat.
Die Erfindung sieht eine Bearbeitung der Beschichtung durch eine mechanische Umformung vor, so dass die Beschichtung entweder eine glatte, ebene Struktur oder eine unregelmäßige, nicht glatte Struktur umfassend Mulden, Dellen oder
anderweitige Vertiefungen aufweist. Die Beschichtung weist bevorzugt eine Mindestdicke von 0,5 mm auf.
Die mechanische Umformung kann eine Warmumformung und / oder eine
Kaltumformung, bevorzugt eine Kaltumformung, sein. Bei der Warmumformung wird die Oberfläche oberhalb der Rekristallisationstemperatur plastisch bearbeitet, wie zum Beispiel beim Schmieden oder Schweißen. Bei der Kaltumformung wird die
Oberfläche unterhalb der Rekristallisationstemperatur plastisch bearbeitet, wie z.B. Dengeln und Hämmern. Als Beschichtungsmaterial sind vorzugsweise Materialen einzusetzen, die die
Reflexionseigenschaften der Reaktorinnenwand in Bezug zum Trägermaterial verbessern. Dies sind insbesondere Metalle und Metalllegierungen mit einem
Emissionskoeffizient kleiner 0,3, bevorzugt kleiner 0, 15. Vorzugweise handelt es sich um Edelstahl, Nickel, Nickellegierungen wie z.B. Hastelloy oder Inconel, Silber oder Gold.
Besonders bevorzugt wird Silber eingesetzt.
Die Erfindung sieht eine gezielte Nachbehandlung der Beschichtung durch
mechanisches Umformen vor.
In einer Ausführungsform weist auch die Grundplatte auf ihrer reaktorseitigen, also in den Reaktorraum gerichteten Oberfläche, eine solche Beschichtung auf. Im Gegensatz zu den üblichen aus dem Stand der Technik bekannten und eingangs erwähnten Bearbeitungsschritten der Beschichtungsverfahren zielt das Umformen der Beschichtung auf ein mechanisches Austreiben des in der Beschichtung gelösten Sauerstoffs und Sauerstoffeinschlüsse durch plastische Verformung der Beschichtung hin.
Dadurch nimmt die Anfälligkeit gegen Ablösung der Beschichtung von der
Trägerwand ab. Die mechanisch nachbearbeitete Beschichtung zeigt eine
verbesserte Haftung der Beschichtung auf dem Trägerblech. Die Bildung von unerwünschten Metalloxidverbindungen, die die Reflexionseigenschaft der Innenwand negativ beeinflussen könnte, ist reduziert.
Die Oberfläche kann ein glattes Erscheinungsbild haben, wie z.B. nach Kalt- und Warmwalzen, oder Dellen, Mulden oder anderweitige Vertiefungen, im folgenden verallgemeinernd Mulden genannt, aufweisen, wie zum Beispiel nach Hämmern, wobei die Oberflächenbehandlung der Beschichtung sich nicht negativ auf die
Reflexionseigenschaften der Beschichtung auswirkt. Mögliche Mulden weisen vorzugweise einen Durchmesser von 1 - 100 mm, besonders bevorzugt 5 - 30 mm und eine Tiefe von vorzugweise 0, 1 - 2 mm, besonders bevorzugt 0,1 - 1 mm auf.
Die Mulden können vereinzelt vorliegen. In einer Ausführungsform liegen wenigstens teilweise zusammenhängende Mulden vor.
Beim Umformen der Beschichtung handelt es sich um eine Warm- oder
Kaltumformung, d.h. eine mechanische Bearbeitung der Beschichtung mit plastischer Verformung der Beschichtung. Die Warmumformung läuft oberhalb der
Rekristallisation ab, die Kaltumformung unterhalb der Rekristallisationstemperatur. Bevorzugt wird eine Kaltumformung, da hier die Löslichkeit des Sauerstoffs geringer ist.
Die Kaltumformung hat eine Gefügeänderung hin zu kleineren Kristalliten und höherer Versetzungsdichte zur Folge. Dies führt dazu, dass die Härte der Beschichtung zunimmt.
Wegen der höheren Härte wird die beschichtete Oberfläche durch umfallende
Siliciumstäbe kaum oder zumindest weniger stark beschädigt. Durch eine
Kaltumformung werden somit der in der Beschichtung gelöste Sauerstoff und / oder eingeschlossene Sauerstoffblasen ausgetrieben und die Härte der Beschichtung erhöht. Die Herstellung der Beschichtung oder Plattierung, insbesondere der Silberschicht bzw. Silberplattierung erfolgt beispielsweise nach den in DE 956 369 C und DE 1 033 378 B beschriebenen Verfahren. Unter Plattieren wird das Aufbringen und festes Verbinden einer Schicht mit einer Schichtdicke von größer oder gleich 0,5 mm, bestehend aus einem Metall oder einer Metalllegierung, auf ein Trägermetall verstanden. Die Beschichtung kann durch Sprengplattieren, Auftragsschweißen, Aufwalzen, Kaltgasspritzen oder andere bekannte Verfahren des Schichtmaterials auf das Trägermetall erfolgen. Diese Prozesse laufen meist unter hoher Temperatur und / oder hohem Druck ab.
Beim Kaltgasspritzen wird der Beschichtungswerkstoff in Form von kleinen Teilchen mit Hilfe eines Gasstroms unter sehr hoher Geschwindigkeit auf die zu beschichtende Oberfläche beschleunigt. Beim Auftreffen erfolgt eine plastische Verformung von Spritzwerkstoff und den oberflächennahen Schichten des Trägerblechs. Dabei baut sich eine fest haftende Schicht auf.
Grundsätzlich sind aber alle beschichteten Trägerbleche unabhängig von der
Beschichtungstechnologie, als auch unabhängig vom Werkstoff der Trägerbleche oder der Beschichtung umformbar.
Die Kaltumformung der Beschichtung kann z.B. durch Kaltwalzen, Tiefziehen, Biegen, Dengeln, Hämmern, Kugelstrahlen oder andere Verfahren der Kaltumformung erfolgen, die Versetzungen im Gefüge verursachen und die Härte der Beschichtung verbessern.
Bei diesen Kaltumformungen wird ein Trägerblech (Stahl oder Edelstahl mit der darauf befindlichen Beschichtung oder Plattierung) mittels eines geeigneten
Werkzeuges auf der Seite der Beschichtung bearbeitet. Die Kaltumformung kann sowohl als letzter Bearbeitungsschritt nach dem Zusammenfügen der beschichteten Trägerbleche zum Abscheidereaktor als auch in einem Zwischenfertigungsschritt vorher an einzelnen beschichteten Trägerblechen erfolgen. Als besonders geeignete Kaltumformungen haben sich Dengeln, Hämmern und Kaltwalzen erwiesen. Besonders bevorzugt ist das Hämmern.
Durch das Hämmern wird die Oberfläche in muldenförmigen Bereichen kaltverformt.
Vorzugweise ist die Beschichtung nach Kalt- oder Warmumformung 0,5 - 5 mm dick, besonders bevorzugt 0,5 bis 3,5 mm.
Bevorzugt wird Silber als Beschichtungsmaterial gewählt.
Als Silber kann sowohl möglichst reines Silber (sog. Feinsilber) aber auch Silber mit Legierungsbestandteilen (z.B. mit Nickel o.ä.) eingesetzt werden.
Feinsilber (Ag 4N) weist einen Anteil von mindestens 99,99 Gew.-% Silber auf.
Silber mit geringen Legierungsanteilen, insbesondere Feinkornsilber (AgNi 0,15 mit einem Nickelanteil von 0, 15 Gew.-%) ist besonders bevorzugt, da Feinkorn-Silber eine höhere Härte als Silber und Feinsilber aufweist.
Vorzugweise handelt es sich bei den Innenwänden der Reaktorglocke um
silberplattiertes Stahlblech, wobei die Silberplattierung gehämmert ist.
Vorzugweise besteht auch die Grundplatte bzw. die reaktorseitige Oberfläche der Grundplatte aus silberplattiertem Stahl oder Edelstahl. In diesem Fall sind alle Oberflächen des Innenraums des Reaktors, begrenzt durch Grundplatte und Glocke, silberplattiert.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium in einem solchen Reaktor, umfassend Einleiten eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen CVD-Reaktor enthaltend wenigstens einen Filamentstab, der mittels Elektroden mit Strom versorgt und damit durch direkten Stromdurchgang auf eine Temperatur aufgeheizt wird, bei der sich polykristallines Silicium auf dem Filamentstab abscheidet. Vorzugweise sind je zwei Filamentstäbe an ihren einen Enden über eine Brücke verbunden, so dass sich ein Trägerkörper mit einer inversen U-Form bildet. An den anderen Enden werden die Filamentstäbe jeweils mit einer auf der Reaktorgrundplatte befindlichen Elektrode verbunden. Die beiden Elektroden haben unterschiedliche Polung.
Der invers U-förmige Trägerkörper muss - falls er aus Silicium besteht - zunächst auf etwa mindestens 250°C vorgeheizt werden, um elektrisch leitfähig zu werden und durch direkten Stromdurchgang erhitzt werden zu können.
Schließlich wird Reaktionsgas zugeführt, das eine Silicium enthaltende Komponente enthält. Die Silicium enthaltende Komponente des Reaktionsgases ist vorzugsweise Monosilan oder Halogensilan der allgemeinen Zusammensetzung SiHnX4.n (n=0, 1 , 2, 3, 4; X = Cl, Br, I).
Besonders bevorzugt handelt es sich um ein Chlorsilan oder um ein
Chlorsilangemisch.
Ganz besonders bevorzugt ist die Verwendung von Trichlorsilan.
Monosilan und Trichlorsilan werden vorzugsweise im Gemisch mit Wasserstoff eingesetzt.
An den erhitzten Filamentstäben und den waagerechten Brücken scheidet sich hochreines Polysilicium ab, wodurch deren Durchmesser mit der Zeit anwächst.
Nachdem der gewünschte Durchmesser erreicht ist, wird der Prozess beendet.
Die durch Abscheidung erhaltenen polykristallinen Siliciumstäbe werden
vorzugsweise in nachfolgenden Bearbeitungsschritten zu Bruchstücken zerkleinert, ggf. gereinigt und verpackt.
Die bezüglich der vorstehend aufgeführten Ausführungsformen des
erfindungsgemäßen Verfahrens angegebenen Merkmale können entsprechend auf die erfindungsgemäße Vorrichtung übertragen werden. Umgekehrt können die bezüglich der vorstehend ausgeführten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung angegebenen Merkmale entsprechend auf das erfindungsgemäße Verfahren übertragen werden. Diese und andere Merkmale der erfindungsgemäßen Ausführungsformen werden in der Figurenbeschreibung und in den Ansprüchen erläutert. Die einzelnen Merkmale können entweder separat oder in Kombination als Ausführungsformen der Erfindung verwirklicht werden. Weiterhin können sie vorteilhafte Ausführungen beschreiben, die selbstständig schutzfähig sind.
Kurzbeschreibung der Figuren
Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung eines Reaktors.
Liste der verwendeten Bezugszeichen
1 Grundplatte
2 Glocke
3 Reaktorwand
Der Reaktor umfasst eine auf einer Grundplatte 1 stehende Glocke 2.
Die dem Reaktorinneren zugewandte Oberfläche der Reaktorwand 3 der Glocke ist silberplattiert und gehämmert.
Auch die dem Reaktorinneren zugewandte Oberfläche der Grundplatte 1 ist in einer Ausführungsform silberplattiert und gehämmert. Die vorstehende Beschreibung beispielhafter Ausführungsformen ist exemplarisch zu verstehen. Die damit erfolgte Offenbarung ermöglicht es dem Fachmann einerseits, die vorliegende Erfindung und die damit verbundenen Vorteile zu verstehen, und umfasst andererseits im Verständnis des Fachmanns auch offensichtliche
Abänderungen und Modifikationen der beschriebenen Strukturen und Verfahren. Daher sollen alle derartigen Abänderungen und Modifikationen sowie Äquivalente durch den Schutzbereich der Ansprüche abgedeckt sein.

Claims

Patentansprüche
1. Reaktor zur Abscheidung von polykristallinem Silicium, umfassend eine
metallische Grundplatte, eine über die Grundplatte gestülpte und mit der
Grundplatte gasdicht verschlossene kühlbare Glocke, Düsen zur Gaszufuhr und
Öffnungen zur Abfuhr von Reaktionsgas, sowie Halterungen für Filamentstäbe und Zu- und Ableitungen für elektrischen Strom, wobei die Innenwände der Glocke mit einem Metall oder mit einer Metalllegierung beschichtet sind, dadurch
gekennzeichnet, dass die Beschichtung durch Warm- und / oder Kaltverformung derart mechanisch nachbehandelt worden ist, dass bei der mechanischen
Behandlung eine plastische Umformung der Beschichtung stattgefunden hat.
2. Reaktor nach Anspruch , wobei die Innenwände der Glocke und die Grundplatte beschichtet sind.
3. Reaktor nach Anspruch 1 oder nach Anspruch 2, wobei die Dicke der
Beschichtung 0,5- 5 mm beträgt.
4. Reaktor nach Anspruch 3, wobei die Dicke der Beschichtung 0,5- 3,5 mm beträgt.
5. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei es sich um eine Beschichtung mit Silber handelt.
6. Reaktor nach Anspruch 5, wobei es sich um eine Beschichtung mit Feinsilber
handelt.
7. Reaktor nach Anspruch 6, wobei es sich um eine Beschichtung mit Feinkornsilber handelt.
8. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Beschichtung nach
Umformung Mulden umfasst.
9. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Innenwände des Reaktors und die Grundplatte aus Stahl oder Edelstahl bestehen und mit Silber plattiert sind, wobei die Silberplattierung gehämmert ist. Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, umfassend Einleiten eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und
Wasserstoff mittels einer oder mehreren Düsen in einen Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 9, enthaltend wenigstens einen erhitzten Filamentstab, auf dem Silicium abgeschieden wird.
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