EP2862640A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bearbeitung von Walzgut in einer Walzstraße - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Bearbeitung von Walzgut in einer Walzstraße Download PDF

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EP2862640A1
EP2862640A1 EP20130189223 EP13189223A EP2862640A1 EP 2862640 A1 EP2862640 A1 EP 2862640A1 EP 20130189223 EP20130189223 EP 20130189223 EP 13189223 A EP13189223 A EP 13189223A EP 2862640 A1 EP2862640 A1 EP 2862640A1
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EP
European Patent Office
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rolling stock
ray
intensity
radiation
rolling
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EP20130189223
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English (en)
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EP2862640B1 (de
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Johannes Dr. Dagner
Hans-Ulrich Dr. Löffler
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Primetals Technologies Germany GmbH
Original Assignee
Siemens AG
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Application filed by Siemens AG filed Critical Siemens AG
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Priority to CN201410552845.1A priority patent/CN104561518A/zh
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21B—ROLLING OF METAL
    • B21B38/00—Methods or devices for measuring, detecting or monitoring specially adapted for metal-rolling mills, e.g. position detection, inspection of the product

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for processing rolling stock in a rolling train.
  • phase transformations and / or structural changes in the rolling stock examples include the conversion of cubic face-centered to body-centered iron in steelmaking, the formation of Mg 2 Si precipitates in aluminum alloys, or the recrystallization after forming processes.
  • phase transformations or microstructural changes have a decisive influence on the mechanical properties of the rolling stock, which is why it is attempted to specifically control such conversion processes in order to obtain rolling stock with specific material properties at the end of the rolling process.
  • Another possibility is to use online measurements, ie measurements during processing of the rolling stock, to determine grain sizes from the magnetic properties of the material and to draw conclusions about the mechanical properties of the material.
  • This method Although it is non-destructive and covers a large part of the rolling stock, however, the structure of the rolling stock or phases present in the rolling stock can not be detected or can only be detected to a very limited extent. Furthermore, magnetic measurements above the Curie temperature reach their limits, so that reliable statements are no longer possible.
  • the first object is achieved by a method according to the features of patent claim 1.
  • the rolling stock is irradiated with X-radiation during the processing.
  • the intensity of an X-ray radiation diffracted by the rolling stock in at least one predetermined direction is measured, and based on the intensity, at least one actual value of a structural parameter of the rolling stock is determined.
  • the at least one X-ray detector is arranged in a position in which the occurrence of a reflex is expected.
  • the X-ray diffracted at a certain lattice plane of an expected phase in the rolling stock or the intensity of a reflex expected for a certain lattice plane is measured at a preset position.
  • This has the advantage that e.g. X-ray radiation caused by X-ray fluorescence does not or hardly influences the measurement.
  • an online X-ray diffractometry is thus carried out on the rolling stock, and from the measured intensity of the X-ray radiation diffracted on the rolling stock, a structural parameter of the rolling stock is determined, that is to say an online status determination is carried out.
  • a structural parameter of the rolling stock is determined, that is to say an online status determination is carried out.
  • Such an actual value of the structure parameter is e.g. an existing or expected in rolling stock phase, which can be identified by the position or position of a reflex, a proportion of an existing or expected in the rolling phase or a microstructure parameter, for example, existing in the rolling stock precipitates and their size or a grain size in one phase , for example can be determined by an intensity profile of the reflex or the reflex sharpness.
  • a rolling stock is a polycrystalline material with individual crystallites, which are statistically oriented in the rolling stock. Due to the polycrystalline structure of the rolling stock, there are sufficient crystallites whose lattice planes are oriented at different angles to the surface of the rolling stock, so that a reflex of sufficient intensity is generated for each lattice plane.
  • the individual crystallites are present as a function of temperature or degree of deformation in various phases, for example austenite with a cubic face-centered structure (fcc) or ferrite with a cubic body-centered structure (bcc), which influence the mechanical properties of the rolling stock.
  • the invention is based on the idea that the intensity of the X-ray radiation diffracted at the rolling stock is measured in at least one predetermined direction by an X-ray detector.
  • the X-ray detector is placed in a position such that it can be read at a certain lattice plane of the rolling stock, e.g. at a (111) plane of an austenitic crystallite, diffracted or reflected X-radiation can detect.
  • the predefined position at which the X-ray detector is arranged is therefore selected on the basis of the appearance of a reflex expected in a phase to be investigated or expected in the rolling stock.
  • the X-ray detector does not have to be moved over a certain angular range during the measurement, but instead reflections emanating from the rolling stock can be detected in a targeted manner.
  • the structural parameter such as, for example, the Rietvelt method, necessary, which are particularly problematic in real time.
  • the diffraction angle ⁇ is the angle enclosed by the incident x-ray beam and the lattice plane satisfying the Bragg condition. Since the reflection condition is incident angle equal to the angle of reflection, the X-ray detector and X-ray source are positioned such that the angle between the two is 180 ° -2 ⁇ .
  • the predefined direction is thus the direction in which a particular lattice plane of a specific phase diffracts the incident X-ray radiation. For which lattice planes of a phase reflexes are expected and for which these are extinguished can be determined using a structure model or the structure factor.
  • the phases present in the rolling stock or expected due to previous processing steps can in principle be determined on the basis of tables or empirical values.
  • the position or position of a reflection of a lattice plane of an expected phase can be determined via the Bragg condition and on the basis of a structural model.
  • a phase expected in the rolling stock and thus the position in which the occurrence of a reflex is expected is determined on the basis of a structural model.
  • the phase transformation or recrystallization processes taking place in the rolling stock are determined on the basis of the degree of deformation, the temperature, the cooling time and the composition of the rolling stock, or the phases expected at a certain position in the rolling mill. From the phases expected on the basis of the structural model, the reflections expected for these phases are determined and the at least one X-ray detector is correspondingly positioned.
  • a first possibility of the method is to determine, as the actual value of the structural parameter, whether a phase expected in the rolling stock is already present at a given time and to determine the proportion of the phase present in the rolling stock. If X-ray radiation is diffracted in the predefined direction, ie if a reflex is measured, it can be concluded that the phase or the lattice plane from which the reflex was generated is present in the rolling stock. A phase which is present in the rolling stock is thus identified on the basis of the occurrence of a reflection at a specific position or an absolute intensity of the X-ray radiation diffracted in a predetermined direction. By prior calibration, it is also possible to determine the proportion of the phase present in the rolling stock.
  • the intensity of the X-radiation diffracted from the rolling stock is measured at least at two different positions, and at least the proportion of a phase present in the rolling stock is determined by comparing the measured intensities as the actual value of the structural parameter. If an X-ray detector which can detect a sufficiently large angular range is used, or if the reflections or the X-radiation diffracted in the at least two directions are within a sufficiently small angular range, it is sufficient to use an X-ray detector with a correspondingly large receiving surface. However, it is advisable to use two or more X-ray detectors, which are arranged at the different positions. The comparison of the measured intensities can take place, for example, by subtraction or by determining a ratio of the maximum intensities.
  • the two X-ray detectors are arranged at two positions at which the occurrence of a reflex is expected for each phase. From the ratio of the maximum intensities of the two reflections to each other a statement about the relationship of the phases to one another and thus the proportion of the respective phase in the rolling stock can be determined. The proportion of a phase is thus determined on the basis of a relative intensity of the diffracted X-radiation. This makes it possible to determine several phases simultaneously and thus quantitatively detect the structure of the rolling stock, after prior calibration.
  • the actual value of the structure parameter is determined by comparing an intensity profile of the X-ray radiation diffracted by the rolling stock into the at least one predetermined direction with an expected intensity profile. Due to the movement of the rolling stock during the measurement, temperature and microstructure fluctuations as well as the polycrystalline property of the rolling stock results for a reflex no single peak of intensity, but over a small angular range extended intensity profile. For example, causes a smaller grain size a shorter coherence length and thus an expansion, so a broadening of the reflex.
  • the expected intensity profile can be determined, for example, based on the expected phases and grain sizes, as well as the temperature and calibrated using the measurement conditions, eg focus conditions.
  • the particle size can be determined therefrom, for example, from the maximum intensity of the fraction of a phase or for grain sizes smaller than 0.2 ⁇ m from the half-width of the intensity profile using the Scherrer equation.
  • a time profile of the intensity of the X-ray radiation diffracted in the at least one predetermined direction is measured, and from this a change in the actual value of the structural parameter as a function of a position in the rolling stock is determined.
  • the intensity of the same reflex measured and from each of them the actual value of the structural parameter, e.g. the proportion of a phase determined. It is thus possible to check whether the actual value of the structural parameter is constant over the length of the rolling stock or whether deviations or fluctuations occur.
  • a temperature of the rolling stock is measured and taken into account in determining the actual value of the structural parameter, a dependence of the intensity of the temperature, the accuracy of the method is increased.
  • the temperature is measured as possible in the focal spot.
  • the lattice constants of the individual phases are temperature-dependent, so that two effects can occur in online X-ray diffractometry.
  • the crystal vibrations increase with increasing temperature, which leads to a lower intensity of the reflexes.
  • larger lattice constants result, so that the diffraction maxima of the intensities of Move reflections to smaller angles. At lower temperatures, accordingly, a shift to larger angles occurs.
  • the measured intensity is corrected on the basis of a known relationship of the influence of the temperature, ie the temperature influence is calculated out.
  • the position in which the occurrence of the reflex is expected can also be corrected and the X-ray detector can thus be arranged at this corrected position.
  • a position of the rolling stock is determined during processing and kept constant the distance between at least one X-ray source used to generate the X-ray radiation and the at least one X-ray detector to the rolling stock during the processing of the rolling stock.
  • a height position of the rolling stock e.g. detected by laser measurement, and the X-ray source and the X-ray detector are tracked to achieve a correction of the focus or to keep this constant over the processing time.
  • the actual value of the structural parameter of the rolling stock is compared with a nominal value of the structural parameter and depending on a difference between the actual value and the nominal value of the structural parameter, at least one process parameter for processing the rolling stock is influenced or varies.
  • the at least one process parameter is thereby adapted, in particular, on the basis of a model which reflects the rolling process.
  • the process parameter is controlled and / or regulated.
  • Such a desired value of the structure parameter is determined, for example, on the basis of the texture model or predefined directly so that the rolling stock has desired mechanical properties at the end of the rolling process.
  • At least one process parameter to be changed is determined, for example, based on the model depicting the rolling process, in order to match the actual value to the setpoint value.
  • a temperature or cooling rate can be used as the process parameter and, for example, the control of the cooling section of the rolling train can be adapted.
  • Another process parameter would be, for example, the speed at which the rolling stock passes through the rolling train.
  • the actual value of the structure parameter in particular a phase present in the rolling stock, is used to adapt the texture model.
  • conclusions can be drawn on occurring phase transformations and the structural model can be improved.
  • monochromatic X-radiation is used.
  • a monochromator is arranged in front of the X-ray source in order, for example, to use only high-intensity K ⁇ radiation.
  • an anode material in order to avoid interfering X-ray fluorescence, a material adapted to the rolling stock, for example Fe or Cr for steel, is used.
  • a second alternative is to use white X-radiation and to perform an energy-dispersive measurement of intensity.
  • an X-ray spectrometer is used as the X-ray detector.
  • the second object is achieved with a device according to the features of claim 16 with at least one X-ray source for generating X-radiation, with at least one X-ray detector for measuring the diffracted from the rolling stock in at least one predetermined direction X-ray radiation and with a control and evaluation in the one Software for implementing a method according to one of the preceding claims is implemented.
  • the at least one X-ray source and the at least one X-ray detector are arranged at a distance of 0.1-3m, about 2m, to the rolling stock. This places high demands on the collimation and the coherence of the X-ray beam, which is why it is advantageous to use an X-ray tube which is about 10 times more powerful than in laboratory equipment.
  • the X-ray source is an existing X-ray source used for measuring the thickness of the rolling stock, so that no additional X-ray source has to be arranged in the rolling train.
  • an X-ray detector it is possible to use a dot detector, e.g. a counter tube or scintillation counter, and to move it during the measurement of the intensity in an angular range.
  • the X-ray detector is an area detector. Since the lattice constant is temperature-dependent, there is a slight shift in the intensity maxima, a smaller grain size leads to an expansion of the reflections.
  • an area detector which advantageously has a resolution greater than 0.1 °, such a shift can be detected and a widening of the reflections, ie a distribution of the intensity over an angular range, can be detected reliably.
  • the device advantageously comprises a first measuring device for determining the position of the rolling stock during processing.
  • a measuring device may for example be an optical distance measuring device with a laser as the light source.
  • a second measuring device for determining the temperature of the rolling stock is provided.
  • the measuring device is arranged in particular at a position in which the temperature in the focal spot can be measured.
  • both a separate and an already existing in the rolling mill temperature measuring device can be used.
  • the at least one x-ray source comprises a diaphragm which has at least two regions with mutually different apertures. Due to different diffraction angles of the individual lattice planes of the expected phases, the focuses of the respective expected reflections are not all on the goniometer circle, i. the circle on which the X-ray source and the X-ray detector are arranged at the same distance to the rolling stock, but on different focus circles, which have a different distance to the rolling stock.
  • a shutter with different apertures or opening widths which is adaptable to each focus circle, thus improved focus is possible.
  • the at least one X-ray detector is radially displaceable and can be positioned on the different focus circles.
  • the at least one X-ray detector is arranged in the focus of the expected reflex.
  • the focus circle can be determined from the diffraction angle for the expected reflections using the circumferential angle set.
  • FIG. 1 is a section of a rolling train 2 with two rollers 4 exemplified for the processing of rolling stock 6, shown here a steel strip.
  • an X-ray source 8 for irradiating the rolling stock 6 with X-ray X is arranged.
  • the X-ray source 8 is the thickness measurement
  • an X-ray detector 10 is arranged in the rolling zone 2 in the focus of the X-ray X 'with which the intensity I of an X-radiation X' diffracted by the rolling stock 6 in a predetermined direction R is measured.
  • the X-ray detector 10 is designed as a surface detector.
  • the X-ray source 8 and the X-ray detector 10 are according to FIG FIG.
  • the X-ray source 8 and the X-ray detector 10 can be arranged in any relative position to the rolling train 2 or to the rolling stock 6, for example also such that the plane spanned by them is perpendicular or transverse to the rolling direction.
  • the X-ray measurement can also be carried out at several, freely selectable positions x of the rolling stock 6 transversely to the rolling direction, that is, for example, at the edge and in the middle of the rolling stock 6 both simultaneously and successively.
  • a control and evaluation unit 12 is present.
  • a first measuring device 14 for determining a position of the rolling stock 6 during the processing of the rolling stock 6 are provided in the rolling train 2. During processing of the rolling stock 6, this fluctuates in the direction of the arrow H in height. With the first measuring device 14, the position of the rolling stock 6 is determined, and the X-ray source 8 and the X-ray detector 10 are vertically displaced in the direction of the arrow H, in order to ensure a constant distance d, d 'between them and the rolling stock 6, in this way Even with fluctuating height of the rolling stock 6 reflections with high and comparable intensity I to get.
  • a second measuring device 16 is provided with which the temperature of the rolling stock 6, as close as possible or in the region of the focal spot of the X-radiation, is determined.
  • the rolling stock 6 is irradiated with X-radiation X generated by an X-ray source 8.
  • an X-ray detector 10 With an X-ray detector 10, the intensity I of the rolling stock 6 diffracted in the predetermined direction R X-ray X 'is measured.
  • the X-ray detector 10 is positioned in such a way that the intensity I of the X-radiation X 'diffracted by a crystallite 18 of a phase of the rolling stock 6 and emitted therefrom in the direction R is detected.
  • the phases present or expected in the rolling stock 6 and the reflexes expected for the phase are determined, for example, on the basis of a structural model which takes into account, for example, the temperature and degree of deformation of the rolling stock 6 and the Bragg condition, and the X-ray detector 10 is arranged in a position. in which the occurrence of a specific reflex is expected.
  • the crystallite 18 of a first phase is present, for example, as austenite with a cubic surface-centered structure.
  • the X-ray detector 10 is thus arranged in a position in which the occurrence of a reflection with a certain diffraction angle ⁇ i , here for example for a (111) -lattice plane of the austenitic crystallite 18, is expected.
  • FIG. 2 shows the with a device according to FIG. 1 Measured intensity I, on the basis of which an actual value of a structure parameter S actual of the rolling stock 6 is determined.
  • the measured intensity I is maximal at a diffraction angle ⁇ i for which one lattice plane of the crystallite 18, here the (111) lattice plane, satisfies the Bragg condition.
  • ⁇ i for example one lattice plane of the crystallite 18, here the (111) lattice plane
  • FIG. 2 is in addition to the measured intensity I dashed a corrected on the basis of the measured temperature of the rolling 6 corrected intensity I K.
  • a high temperature of the rolling stock 6 leads to a due to lattice vibrations Reduction of maximum intensity I max .
  • the temperature influence is calculated out of the intensity profile and the actual value of the structure parameter S actual is determined on the basis of the corrected, measured intensity.
  • the corrected intensity I K thus has a higher maximum intensity I max than the measured intensity I.
  • a high temperature can also cause a shift of the diffraction angle ⁇ i at which a reflection of a certain lattice plane occurs to smaller angles. Such a shift can also be determined with the aid of the temperature influence and taken into account, for example, during the positioning of the X-ray detector 10.
  • the intensity I of the X-ray radiation diffracted by the rolling stock 6 is measured at two different positions with two X-ray detectors 10.
  • the two X-ray detectors 10 are arranged in two positions in which the occurrence of two different, specific reflections is expected.
  • FIG. 4 shows an intensity profile measured with such a device.
  • the rolling stock 6 has two different, through the two crystallites 18 shown phases. In both crystallites 18 lattice planes are present, which fulfill the Bragg condition at the set angle of incidence of the X-radiation X.
  • the diffracted by the two crystallites 18 X-ray X ' is thereby diffracted in two different, predetermined directions R, in each of which an X-ray detector 10 is arranged.
  • a crystallite 18 is present as austenite, the other crystallite as ferrite, so that the Bragg condition for different diffraction angles ⁇ 1 , ⁇ 2 is satisfied, and diffracted by the rolling stock 6 X-ray X 'diffracted in two different predetermined directions R.
  • the proportion of at least one of the phases can be determined.
  • the intensity I 1 of the first phase shows 2 times the maximum intensity I max compared to the intensity I 2 of the second phase.
  • the ratio of the first phase to the second phase is thus 2: 1.
  • the reflections expected at these positions need not necessarily originate from different phases present in the rolling stock 6. It is also conceivable to simultaneously measure the intensities of a plurality of reflections of the same phase, but of different lattice planes, for example the x-ray radiation X 'diffracted at one (111) and one (200) grid plane of the austenitic phase, in order to increase the accuracy. An intensity profile obtained in this way can in turn be compared with an expected intensity profile.
  • FIG. 5 a device with an X-ray source 8 and two X-ray detectors 10 is shown, wherein the X-ray source 8 on a Goniometer réelle G and the X-ray detectors 10 along the arrows shown on the Goniometer réelle G and in the direction of the rolling stock 6 and away from it are movable or freely positionable.
  • the X-ray detectors 10 are thus radially displaceable and positionable on different focus circles. This offers over a permanently installed device, ie without moving X-ray source 8 and X-ray detector 10, the advantage that with the same performance of the X-ray source 8 higher intensities in the X-ray detector 10 can be detected, as is always measured under focusing conditions.
  • each phase or a lattice plane of a phase present in the rolling stock 6 has a different diffraction angle ⁇ i , and thus generates x-ray radiation X 'diffracted in different predetermined directions R.
  • the foci of the individual reflections do not lie on a goniometer circle G, but each on a focus circle F i of the respective diffraction angle ⁇ i .
  • the focus circle F 2 is the focus circle F 2 at a smaller diffraction angle ⁇ i shifted outwards.
  • a shutter 22 is used which is at least two regions different from each other Apertures.
  • the aperture 22 is configured here as a slit diaphragm whose slots have different opening widths W 1 , W 2 , so that the diaphragm 22 can be adapted to any focus circle.
  • the diffracted X-radiation X ' has a low intensity
  • a low intensity occurs, for example, if not enough randomly oriented crystallites 18 are present in the rolling stock 6 or for a single reading a long integration time is needed.
  • By shifting the X-ray sources 8 along the arrows on the goniometer circuit G it is possible to set an angle of incidence for each lattice plane or phase present under which the Bragg condition is satisfied and thus a high intensity I can be measured.
  • the X-ray detectors 10 are likewise positioned by shifting on the goniometer circuit G in accordance with the predetermined direction R, in which the occurrence of the individual reflections at the set incident angle is expected. Such a configuration is also advantageous in terms of design since it is sufficient to move the X-ray detectors 10 on the goniometer circuit G and not have to freely position these on their respective focus circle F i .
  • the plurality of X-ray sources 8 and a plurality of X-ray detectors 10 can also be positioned in pairs on a respective focus circle.
  • a monochromator 20 is arranged in order to focus the diffracted X-radiation X '.
  • FIG. 8 is a time course of the intensity I of an expected reflection, here an expected reflection of the austenitic phase in the rolling stock 6, and the determined therefrom curve of the actual value of the structure parameter S actual , here the proportion of the austenitic phase, depending on a position x of Rolled good 6, that is, for example, a portion of the steel strip shown.
  • the intensity deviates I from a constant course.
  • the actual value of the structure parameter S actual determined on the basis of the intensity I shows a uniform deviation which can be assigned to a position x 0 of the rolling stock 6. As part of the quality assurance, for example, such a portion of the rolling stock 6 can be sorted out.
  • a process parameter for processing the rolling stock 6 can also be influenced by a comparison of the actual value of the structural parameter S actual with a target value of the structural parameter S desired as a function of the difference, so that the actual value of the structural parameter S Is at a time t 1 and at a position x 1 again the desired value of the structure parameter S Soll corresponds (shown in phantom).
  • the process parameter, eg temperature or speed of the rolling stock 6, is thereby adapted, in particular, on the basis of a model which depicts the rolling process.
  • the process parameter can be controlled or regulated.
  • FIG. 9 shows an alternative device with a fixed X-ray source 8 and a fixed X-ray detector 10, in which white X-ray radiation is used.
  • the X-ray detector 10 is designed as an X-ray spectrometer 24 and an energy-dispersive measurement of the intensity I of the X-ray X 'diffracted on the rolling stock 6 is carried out.
  • the wavelength of the incident X-ray X is varied.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bearbeitung von Walzgut (6) in einer Walzstraße (2), bei dem das Walzgut (6) während der Bearbeitung mit Röntgenstrahlung (X) bestrahlt wird, mit zumindest einem Röntgendetektor (10) mit dem die Intensität (I) einer vom Walzgut (6) in zumindest eine vorgegebene Richtung (R) gebeugten Röntgenstrahlung (X') gemessen wird, wobei der zumindest eine Röntgendetektor (10) in einer Position angeordnet wird, in der das Auftreten eines Reflexes erwartet wird, und bei dem anhand der Intensität (I) zumindest ein Ist-Wert eines Strukturparameters (S) des Walzgutes (6) ermittelt wird. Des Weiteren betrifft die Erfindung eine Vorrichtung mit zumindest einer Röntgenquelle (8) zum Erzeugen von Röntgenstrahlung (X), mit zumindest einem Röntgendetektor (10) zur Messung der vom Walzgut (6) in zumindest eine vorgegebene Richtung (R) gebeugten Röntgenstrahlung (X') und mit einer Steuer- und Auswerteeinheit (12) in der eine Software zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche implementiert ist.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bearbeitung von Walzgut in einer Walzstraße.
  • Bei der Bearbeitung von Walzgut in einer Walzstraße zu Platten, Drähten oder Bändern kommt es beispielsweise beim Aufheizen und Abkühlen in einem Warmwalzprozess zu Phasenumwandlungen und/oder Gefügeänderungen im Walzgut. Beispiele hierfür sind die Umwandlung von kubisch-flächenzentriertem zu raumzentriertem Eisen bei der Stahlherstellung, die Bildung von Mg2Si Ausscheidungen bei Aluminium-Legierungen oder die Rekristallisation nach Umformprozessen. Solche Phasenumwandlungen oder Gefügeänderungen haben einen entscheidenden Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Walzgutes, weshalb versucht wird solche Umwandlungsprozesse gezielt zu steuern, um am Ende des Walzprozesses Walzgut mit bestimmten Materialeigenschaften zu erhalten.
  • Die zerstörungsfreie Messung solcher Vorgänge bzw. der Materialeigenschaften während des Walzprozesses ist jedoch oftmals schwierig. Es ist beispielsweise bekannt, Stichproben des Walzgutes zu entnehmen und daraus die mechanischen Eigenschaften zu bestimmen. Nachteilig hierbei ist jedoch, dass solche Stichproben nur an bestimmten Stellen, z.B. am Anfang oder Ende des Walzgutes z.B. an der Drahtspitze oder am vorderen Ende eines Stahlbandes, entnommen werden können, und dass deren Auswertung einen hohen zeitlichen Aufwand erfordert.
  • Eine weitere Möglichkeit besteht darin, mithilfe von Online-Messungen, also Messungen während der Bearbeitung des Walzgutes, Korngrößen aus den magnetischen Eigenschaften des Materials zu bestimmen und daraus Rückschlüsse auf die mechanischen Eigenschaften des Materials zu ziehen. Dieses Verfahren ist zwar zerstörungsfrei und erfasst einen Großteil des Walzgutes, jedoch lassen sich die Struktur des Walzgutes bzw. im Walzgut vorhandene Phasen nicht oder nur sehr eingeschränkt detektieren. Des Weiteren stoßen magnetische Messungen oberhalb der Curie-Temperatur an ihre Grenzen, sodass keine zuverlässigen Aussagen mehr möglich sind.
  • Zusätzlich oder ergänzend zur Stichprobenentnahme ist es außerdem bekannt, unter Verwendung eines Gefügemodells eine Abschätzung der Gefügebestandteile oder mechanischen Eigenschaften des gesamten Walzgutes, also z.B. über die gesamte Länge des Drahtes oder Stahlbandes, vorzunehmen. Hierfür ist es jedoch notwendig, die Stichproben zuvor zu kalibrieren.
  • Aus der DE 199 41 736 A1 ist beispielsweise bekannt, das Walzgut während der Bearbeitung mit Röntgenstrahlung zu durchstrahlen und die Beugungsintensitäten der am Walzgut gebeugten Röntgenstrahlung zu erfassen und analysieren. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, dass die vom Walzgut ausgehende Röntgenstrahlung durch Absorption im Walzgut bereits deutlich geschwächt wird und die gemessene Intensität von der Dicke des Walzgutes abhängig ist.
  • Es ist daher Aufgabe der Erfindung ein verbessertes Verfahren zur Bearbeitung von Walzgut anzugeben, mit dem Eigenschaften des Walzgutes während des Walzprozesses zuverlässig bestimmt werden können. Es ist außerdem Aufgabe der Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben.
  • Die erstgenannte Aufgabe wird gelöst mit einem Verfahren gemäß den Merkmalen des Patentanspruchs 1. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Bearbeitung von Walzgut in einer Walzstraße wird das Walzgut während der Bearbeitung mit Röntgenstrahlung bestrahlt. Mit zumindest einem Röntgendetektor wird die Intensität einer vom Walzgut in zumindest eine vorgegebene Richtung gebeugten Röntgenstrahlung gemessen und anhand der Intensität wird zumindest ein Ist-Wert eines Strukturparameters des Walzgutes ermittelt. Der zumindest eine Röntgendetektor wird dabei in einer Position angeordnet, in der das Auftreten eines Reflexes erwartet wird.
  • Mit anderen Worten: Die an einer bestimmten Gitterebene einer im Walzgut erwarteten Phase gebeugte Röntgenstrahlung bzw. die Intensität eines für eine bestimmte Gitterebene erwarteten Reflexes wird an einer voreingestellten Position gemessen. Dies hat den Vorteil, dass z.B. durch Röntgenfluoreszenz verursachte Röntgenstrahlung die Messung nicht oder kaum beeinflusst.
  • Während des Walzprozesses wird also am Walzgut eine online-Röntgendiffraktometrie durchgeführt und aus der gemessenen Intensität der am Walzgut gebeugten Röntgenstrahlung wird ein Strukturparameter des Walzgutes ermittelt, also quasi eine online-Zustandsbestimmung durchgeführt. Ein solcher Ist-Wert des Strukturparameters ist z.B. eine im Walzgut vorhandene bzw. erwartete Phase, die anhand der Lage bzw. Position eines Reflexes identifiziert werden kann, ein Anteil einer im Walzgut vorhandenen bzw. erwarteten Phase oder ein Mikrostrukturparameter, beispielsweise im Walzgut vorhandene Ausscheidungen und deren Größe oder eine Korngröße in einer Phase, die z.B. anhand eines Intensitätsprofils des Reflexes bzw. der Reflexschärfe ermittelt werden kann.
  • Bei einem Walzgut handelt es sich um ein polykristallines Material mit einzelnen Kristalliten, die im Walzgut statistisch orientiert sind. Aufgrund der polykristallinen Struktur des Walzgutes liegen ausreichend Kristallite vor, deren Gitterebenen in unterschiedlichem Winkel zur Oberfläche des Walzgutes orientiert sind, sodass für jede Gitterebene ein Reflex mit ausreichender Intensität erzeugt wird. Die einzelnen Kristallite liegen in Abhängigkeit von Temperatur oder Verformungsgrad in verschiedenen Phasen, z.B. Austenit mit einer kubisch flächenzentrierten Struktur (fcc) oder Ferrit mit einer kubisch raumzentrierten Struktur (bcc), vor, die die mechanischen Eigenschaften des Walzgutes beeinflussen. Durch die Ermittlung eines Strukturparameters des Walzgutes während der Bearbeitung ist somit eine verbesserte Qualitätskontrolle möglich.
  • Die Erfindung beruht dabei auf der Idee, dass die Intensität der am Walzgut gebeugten Röntgenstrahlung in zumindest einer vorgegebenen Richtung von einem Röntgendetektor gemessen wird. Mit anderen Worten: Der Röntgendetektor wird in einer Position derart angeordnet, dass er die an einer bestimmten Gitterebene des Walzgutes, z.B. an einer (111)-Ebene eines austenitischen Kristallits, gebeugte bzw. reflektierte Röntgenstrahlung detektieren kann. Die vorgegebene Position, an der der Röntgendetektor angeordnet wird, wird also anhand des Auftretens eines bei einer zu untersuchenden bzw. im Walzgut zu erwartenden oder gewünschten Phase erwarteten Reflexes gewählt. Dies hat den Vorteil, dass der Röntgendetektor während der Messung nicht über einen bestimmten Winkelbereich bewegt werden muss, sondern vom Walzgut ausgehende Reflexe gezielt detektiert werden können. Zudem sind bei voreingestellten, also entsprechend der erwarteten Reflexe positionierten Röntgendetektoren keine aufwendigen Verfahren zur Ermittlung des Strukturparameters, wie z.B. die Rietveltmethode, notwendig, welche insbesondere in Echtzeit problematisch sind.
  • Die Lage bzw. Position der für die zu untersuchende Phase erwarteten Reflexe, bzw. der Beugungswinkel θ unter dem eine Gitterebene der Phase die Röntgenstrahlung beugt, kann mit Hilfe der Bragg-Bedingung - nλ=2dsinθ - ermittelt werden. Der Beugungswinkel θ ist dabei derjenige Winkel, den der einfallende Röntgenstrahl und die die Bragg-Bedingung erfüllende Gitterebene zwischen sich einschließen. Da die Reflexionsbedingung Einfallswinkel gleich Ausfallswinkel gilt, werden Röntgendetektor und Röntgenquelle derart positioniert, dass der Winkel zwischen beiden 180°-2θ beträgt. Unter vorgegebener Richtung ist also diejenige Richtung zu verstehen, in die eine bestimmte Gitterebene einer bestimmten Phase die einfallende Röntgenstrahlung beugt. Für welche Gitterebenen einer Phase Reflexe erwartet werden und für welche diese ausgelöscht werden, kann mithilfe eines Strukturmodells bzw. des Strukturfaktors ermittelt werden.
  • Die im Walzgut vorhandenen bzw. aufgrund vorhergehender Bearbeitungsschritte erwarteten Phasen können prinzipiell anhand von Tabellen oder Erfahrungswerten ermittelt werden. Wie bereits erwähnt, kann die Lage bzw. Position eines Reflexes einer Gitterebene einer erwarteten Phase über die Bragg-Bedingung und anhand eines Strukturmodells ermittelt werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird eine im Walzgut erwartete Phase und somit die Position, in der das Auftreten eines Reflexes erwartet wird anhand eines Gefügemodells ermittelt. Mit dem Gefügemodell werden anhand von Verformungsgrad, Temperatur, Abkühlungszeit und Zusammensetzung des Walzgutes die im Walzgut vorhandenen bzw. die an einer bestimmten Position in der Walzstraße erwarteten Phasen, während der Bearbeitung stattfindende Phasenumwandlungen oder Rekristallisationsprozesse im Walzgut ermittelt. Aus den anhand des Gefügemodells erwarteten Phasen, werden die für diese Phasen erwarteten Reflexe ermittelt und der zumindest eine Röntgendetektor entsprechend positioniert.
  • Eine erste Möglichkeit des Verfahrens besteht darin, als Ist-Wert des Strukturparameters zu ermitteln, ob eine im Walzgut erwartete Phase zu einer gegebenen Zeit bereits vorhanden ist und den Anteil der im Walzgut vorhandenen Phase zu ermitteln. Wird in die vorgegebene Richtung Röntgenstrahlung gebeugt, wird also ein Reflex gemessen, lässt sich daraus schließen, dass die Phase bzw. die Gitterebene, von der der Reflex erzeugt wurde, im Walzgut vorhanden ist. Eine Phase, die im Walzgut vorhanden ist, wird somit anhand des Auftretens eines Reflexes an einer bestimmten Position bzw. einer absoluten Intensität der in eine vorgegebene Richtung gebeugten Röntgenstrahlung, identifiziert. Durch vorherige Kalibrierung lässt sich zudem der Anteil der im Walzgut vorhandenen Phase ermitteln.
  • Vorteilhafterweise wird an zumindest zwei unterschiedlichen Positionen jeweils die Intensität der vom Walzgut gebeugten Röntgenstrahlung gemessen und durch Vergleich der gemessenen Intensitäten als Ist-Wert des Strukturparameters zumindest der Anteil einer im Walzgut vorhandenen Phase bestimmt. Wird ein Röntgendetektor, der einen ausreichend großen Winkelbereich detektieren kann, verwendet oder liegen die Reflexe bzw. die in die zumindest zwei Richtungen gebeugte Röntgenstrahlung in einem hinreichend kleinen Winkelbereich, ist es ausreichend einen Röntgendetektor mit einer entsprechend großen Empfangsfläche zu verwenden. Es bietet sich jedoch an, zwei oder mehr Röntgendetektoren einzusetzen, die an den unterschiedlichen Positionen angeordnet werden. Der Vergleich der gemessenen Intensitäten kann dabei beispielsweise durch eine Differenzbildung oder durch Ermittlung eines Verhältnisses der maximalen Intensitäten erfolgen. Sind z.B. zwei unterschiedliche Phasen im Walzgut vorhanden, werden die zwei Röntgendetektoren an zwei Positionen, an denen das Auftreten eines Reflexes für jeweils eine Phase erwartet wird angeordnet. Aus dem Verhältnis der maximalen Intensitäten der beiden Reflexe zueinander kann eine Aussage über das Verhältnis der Phasen zueinander und somit der Anteil der jeweiligen Phase im Walzgut ermittelt werden. Der Anteil einer Phase wird also anhand einer relativen Intensität der gebeugten Röntgenstrahlung bestimmt. Dadurch ist es möglich mehrere Phasen simultan zu ermitteln und somit das Gefüge des Walzgutes, nach vorheriger Kalibrierung, quantitativ zu erfassen.
  • Bei einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird der Ist-Wert des Strukturparameters durch Vergleich eines Intensitätsprofils der vom Walzgut in die zumindest eine vorgegebene Richtung gebeugten Röntgenstrahlung mit einem erwarteten Intensitätsprofil ermittelt. Aufgrund der Bewegung des Walzgutes während der Messung, Temperatur- und Mikrostrukturschwankungen sowie der polykristallinen Eigenschaft des Walzgutes ergibt sich für einen Reflex kein einzelner Peak der Intensität, sondern ein über einen kleinen Winkelbereich ausgedehntes Intensitätsprofil. Beispielsweise bewirkt eine kleinere Korngröße eine geringere Kohärenzlänge und damit eine Aufweitung, also eine Verbreiterung des Reflexes. Das erwartete Intensitätsprofil kann dabei z.B. anhand der erwarteten Phasen und Korngrößen, sowie der Temperatur bestimmt und mithilfe der Messbedingungen, z.B. Fokusbedingungen, kalibriert werden. Durch anschließenden Vergleich mit dem gemessenen Intensitätsprofil lassen sich daraus z.B. aus der maximalen Intensität der Anteil einer Phase oder für Korngrößen kleiner als 0,2µm aus der Halbwertsbreite des Intensitätsprofils mithilfe der Scherrer-Gleichung die Korngröße ermitteln.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens wird ein zeitlicher Verlauf der Intensität der in die zumindest eine vorgegebene Richtung gebeugten Röntgenstrahlung gemessen und daraus eine Änderung des Ist-Wertes des Strukturparameters in Abhängigkeit von einer Position im Walzgut ermittelt. Mit anderen Worten: Während der Bearbeitung des Walzgutes wird zumindest über eine Teillänge des Walzgutes in zeitlichen Abständen, z.B. alle 0,1 bis 15s, die Intensität desselben Reflexes gemessen und daraus jeweils der Ist-Wert des Strukturparameters, z.B. der Anteil einer Phase ermittelt. So ist es möglich zu überprüfen, ob der Ist-Wert des Strukturparameters über die Länge des Walzgutes konstant ist oder ob Abweichungen bzw. Schwankungen auftreten.
  • Wenn außerdem eine Temperatur des Walzgutes gemessen und bei der Ermittlung des Ist-Wertes des Strukturparameters eine Abhängigkeit der Intensität von der Temperatur berücksichtigt wird, ist die Genauigkeit des Verfahrens erhöht. Die Temperatur wird dabei möglichst im Brennfleck gemessen. Die Gitterkonstanten der einzelnen Phasen sind temperaturabhängig, sodass bei der online-Röntgendiffraktometrie zwei Effekte auftreten können. Zum Einen nehmen die Kristallschwingungen mit steigender Temperatur zu, was zu einer geringeren Intensität der Reflexe führt. Zum Anderen ergeben sich bei einer höheren Temperatur durch die thermische Ausdehnung größere Gitterkonstanten, sodass sich die Beugungsmaxima der Intensitäten der Reflexe zu kleineren Winkeln verschieben. Bei geringeren Temperaturen tritt entsprechend eine Verschiebung zu größeren Winkeln auf. Um den Temperatureinfluss weitgehend zu eliminieren wird die gemessene Intensität anhand einer bekannten Beziehung des Einflusses der Temperatur korrigiert, der Temperatureinfluss also herausgerechnet. In Abhängigkeit der Temperatur kann ebenso die Position, in der das Auftreten des Reflexes erwartet wird, korrigiert werden und der Röntgendetektor somit an dieser korrigierten Position angeordnet werden.
  • Während der Bearbeitung von Walzgut kann sich dessen Lage verändern, d.h. das Walzgut in Bezug auf seine Höhe leicht schwanken, und sich dadurch aus einem Fokus der Röntgenquelle bzw. des Röntgendetektors heraus bewegen. Bei einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens, wird jedoch eine Lage des Walzgutes während der Bearbeitung ermittelt und der Abstand zumindest einer zur Erzeugung der Röntgenstrahlung verwendeten Röntgenquelle und des zumindest einen Röntgendetektors zu dem Walzgut während der Bearbeitung des Walzgutes konstant gehalten. Mit anderen Worten: Eine Höhenposition des Walzgutes wird, z.B. mittels Laser-Messung, erfasst und die Röntgenquelle und der Röntgendetektor werden nachgeführt, um eine Korrektur des Fokus zu erreichen bzw. diesen über die Bearbeitungszeit konstant zu halten.
  • Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird der Ist-Wert des Strukturparameters des Walzgutes mit einem Soll-Wert des Strukturparameters verglichen und in Abhängigkeit von einer Differenz zwischen dem Ist-Wert und dem Soll-Wert des Strukturparameters zumindest ein Prozessparameter zur Bearbeitung des Walzgutes beeinflusst bzw. variiert. Der zumindest eine Prozessparameter wird dabei insbesondere anhand eines den Walzprozess abbildenden Modells adaptiert. Alternative oder zusätzliche Möglichkeiten bestehen darin, dass der Prozessparameter gesteuert und/oder geregelt wird. Ein solcher Soll-Wert des Strukturparameters wird beispielsweise anhand des Gefügemodells ermittelt oder direkt vorgegeben, damit das Walzgut am Ende des Walzprozesses gewünschte mechanische Eigenschaften aufweist. Besteht eine Differenz zwischen Ist-Wert und Soll-Wert des Strukturparameters wird beispielsweise anhand des den Walzprozess abbildenden Modells zumindest ein zu verändernder Prozessparameter ermittelt, um den Ist-Wert an den Soll-Wert anzugleichen. Beispielsweise kann als Prozessparameter eine Temperatur oder Abkühlrate herangezogen werden und z.B. die Steuerung der Kühlstrecke der Walzstraße adaptiert werden. Ein weiterer Prozessparameter wäre z.B. die Geschwindigkeit mit der das Walzgut die Walzstraße durchläuft.
  • Vorzugsweise wird der Ist-Wert des Strukturparameters, insbesondere eine im Walzgut vorhandene Phase, zur Adaption des Gefügemodells verwendet. Anhand der eingestellten Prozessparameter und deren Einfluss auf die Struktur des Walzgutes können wiederum Rückschlüsse auf auftretende Phasenumwandlungen gezogen und das Gefügemodell verbessert werden.
  • Bei einer ersten Alternative des Verfahrens wird monochromatische Röntgenstrahlung verwendet. Hierfür ist vor der Röntgenquelle ein Monochromator angeordnet, um beispielsweise lediglich Kα-Strahlung mit hoher Intensität zu verwenden. Als Anodenmaterial wird, um störende Röntgenfluoreszenz zu vermeiden, ein an das Walzgut angepasstes Material, z.B. Fe oder Cr für Stahl, verwendet.
  • Eine zweite Alternative besteht darin, weiße Röntgenstrahlung zu verwenden und eine energiedispersive Messung der Intensität durchzuführen. Hierfür wird als Röntgendetektor ein Röntgenspektrometer verwendet.
  • Die zweitgenannte Aufgabe wird gelöst mit einer Vorrichtung gemäß den Merkmalen des Patentanspruches 16 mit zumindest einer Röntgenquelle zum Erzeugen von Röntgenstrahlung, mit zumindest einem Röntgendetektor zur Messung der vom Walzgut in zumindest eine vorgegebene Richtung gebeugten Röntgenstrahlung und mit einer Steuer- und Auswerteeinheit in der eine Software zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche implementiert ist.
  • Die zumindest eine Röntgenquelle und der zumindest eine Röntgendetektor werden in einem Abstand von 0,1-3m, etwa 2m, zum Walzgut angeordnet. Dies stellt hohe Anforderungen an die Kollimation und die Kohärenz des Röntgenstrahls, weshalb vorteilhafterweise eine um etwa das 10-fache leistungsfähigere Röntgenröhre als in Laborgeräten verwendet wird.
  • Bei einer bevorzugten Ausgestaltung der Vorrichtung ist die Röntgenquelle eine zur Dickenmessung des Walzgutes eingesetzte, bereits vorhandene Röntgenquelle, sodass keine zusätzliche Röntgenquelle in der Walzstraße angeordnet werden muss.
  • Prinzipiell ist es möglich als Röntgendetektor einen Punktdetektor, z.B. ein Zählrohr bzw. Szintillationszähler, zu verwenden und diesen während der Messung der Intensität in einem Winkelbereich zu verfahren. Es ist jedoch von Vorteil, wenn der Röntgendetektor ein Flächendetektor ist. Da die Gitterkonstante temperaturabhängig ist, kommt es zu einer leichten Verschiebung der Intensitätsmaxima, eine geringere Korngröße führt zu einer Aufweitung der Reflexe. Mit einem Flächendetektor, der vorteilhafterweise eine Auflösung größer als 0,1° aufweist, kann eine solche Verschiebung erfasst und eine Aufweitung der Reflexe, also eine Verteilung der Intensität über einen Winkelbereich zuverlässig erfasst werden.
  • Des Weiteren umfasst die Vorrichtung vorteilhafterweise eine erste Messeinrichtung zur Ermittlung der Lage des Walzgutes während der Bearbeitung. Eine solche Messeinrichtung kann beispielsweise eine optische Abstandsmesseinrichtung mit einem Laser als Lichtquelle sein.
  • Außerdem ist bei einer bevorzugten Ausführungsform eine zweite Messeinrichtung zur Ermittlung der Temperatur des Walzgutes vorgesehen. Die Messeinrichtung ist dabei insbesondere an einer Position angeordnet, in der die Temperatur im Brennfleck gemessen werden kann. Hierfür kann sowohl eine separate als auch eine bereits in der Walzstraße vorhandene Temperaturmesseinrichtung verwendet werden.
  • Des Weiteren ist es von Vorteil, wenn die zumindest eine Röntgenquelle eine Blende, die zumindest zwei Bereiche mit voneinander verschiedenen Aperturen aufweist, umfasst. Aufgrund unterschiedlicher Beugungswinkel der einzelnen Gitterebenen der erwarteten Phasen, liegen die Foki der jeweiligen erwarteten Reflexe nicht alle auf dem Goniometerkreis, d.h. dem Kreis auf dem die Röntgenquelle und der Röntgendetektor in gleichem Abstand zum Walzgut angeordnet sind, sondern auf verschiedenen Fokuskreisen, die einen unterschiedlichen Abstand zum Walzgut aufweisen. Durch die Verwendung einer Blende mit unterschiedlichen Aperturen bzw. Öffnungsweiten, die auf jeden Fokuskreis anpassbar ist, ist somit eine verbesserte Fokussierung möglich.
  • Für eine verbesserte Fokussierung ist es zudem vorteilhaft, wenn der zumindest eine Röntgendetektor radial verschiebbar und auf den verschiedenen Fokuskreisen positionierbar ist. Mit anderen Worten: Der zumindest eine Röntgendetektor wird im Fokus des erwarteten Reflexes angeordnet. Der Fokuskreis lässt sich für die erwarteten Reflexe mithilfe des Umfangswinkelsatzes aus deren Beugungswinkel bestimmen.
  • Die oben beschriebenen Eigenschaften, Merkmale und Vorteile dieser Erfindung sowie die Art und Weise, wie diese erreicht werden, werden klarer und deutlicher verständlich im Zusammenhang mit der folgenden Beschreibung der Ausführungsbeispiele, die im Zusammenhang mit den Zeichnungen näher erläutert werden.
  • Für eine weitere Beschreibung der Erfindung wird auf die Ausführungsbeispiele der Zeichnungen verwiesen. Es zeigen jeweils in einer schematischen Prinzipskizze:
    • FIG 1
    einen Ausschnitt einer Walzstraße zur Bearbeitung von Walzgut mit einer Vorrichtung zur Ermittlung eines Ist-Wertes eines Strukturparameters des Walzgutes mit einer Röntgenquelle und einem Röntgendetektor,
    FIG 2
    eine mit einer Vorrichtung gemäß FIG 1 gemessene Intensität sowie eine korrigierte gemessene und eine erwartete Intensität,
    FIG 3
    eine Vorrichtung zur Ermittlung eines Ist-Wertes eines Strukturparameters des Walzgutes mit einer Röntgenquelle und zwei in unterschiedlichen Positionen angeordneten Röntgendetektoren,
    FIG 4
    mit einer Vorrichtung gemäß FIG 3 gemessene Intensitäten,
    FIG 5
    eine Vorrichtung zur Ermittlung eines Ist-Wertes eines Strukturparameters des Walzgutes mit einer Röntgenquelle und zwei auf unterschiedlichen Fokuskreisen angeordneten Röntgendetektoren,
    FIG 6
    eine Blende mit zwei Bereichen mit voneinander verschiedenen Aperturen,
    FIG 7
    eine Vorrichtung zur Ermittlung eines Ist-Wertes eines Strukturparameters des Walzgutes mit zwei Röntgenquellen und zwei in unterschiedlichen Positionen angeordneten Röntgendetektoren,
    FIG 8
    einen zeitlichen Verlauf der gemessenen Intensität und eine daraus ermittelte Änderung des Ist-Wertes des Strukturparameters in Abhängigkeit von einer Position im Walzgut,
    FIG 9
    eine Vorrichtung zur Ermittlung eines Ist-Wertes eines Strukturparameters des Walzgutes mit einer Röntgenquelle und einem als Röntgenspektrometer ausgebildeten Röntgendetektor.
  • In FIG 1 ist ein Ausschnitt einer Walzstraße 2 mit beispielhaft zwei Walzen 4 zur Bearbeitung von Walzgut 6, hier eines Stahlbandes dargestellt. In der Walzstraße 2 ist eine Röntgenquelle 8 zur Bestrahlung des Walzgutes 6 mit Röntgenstrahlung X angeordnet. Die Röntgenquelle 8 ist dabei die zur Dickenmessung des Walzgutes 6 verwendete Röntgenquelle 8. Des Weiteren ist in der Walzstraße 2 im Fokus der Röntgenstrahlung X' ein Röntgendetektor 10 angeordnet, mit dem die Intensität I einer vom Walzgut 6 in eine vorgegebene Richtung R gebeugten Röntgenstrahlung X' gemessen wird. Der Röntgendetektor 10 ist als Flächendetektor ausgebildet. Die Röntgenquelle 8 und der Röntgendetektor 10 sind gemäß FIG 1 derart angeordnet, dass sie eine Ebene aufspannen, die parallel zur Walzrichtung des Walzgutes 6 liegt. Prinzipiell können Röntgenquelle 8 und Röntgendetektor 10 jedoch in beliebiger Relativposition zur Walzstraße 2 bzw. zum Walzgut 6 angeordnet werden, z.B. auch derart, dass die von ihnen aufgespannte Ebene senkrecht bzw. quer zur Walzrichtung liegt. Die Röntgenmessung kann dabei zudem an mehreren, frei wählbaren Positionen x des Walzgutes 6 quer zur Walzrichtung, also beispielsweise am Rand und in der Mitte des Walzgutes 6 sowohl gleichzeitig, als auch nacheinander durchgeführt werden. Zur Steuerung der Röntgenquelle 8 und des Röntgendetektors 10 sowie zur Auswertung der vom Röntgendetektor 10 übermittelten Messsignale ist eine Steuer- und Auswerteeinheit 12 vorhanden.
  • Gemäß FIG 1 sind in der Walzstraße 2 außerdem eine erste Messeinrichtung 14 zur Ermittlung einer Lage des Walzgutes 6 während der Bearbeitung des Walzgutes 6 vorgesehen. Während der Bearbeitung des Walzgutes 6 schwankt dieses in Richtung des Pfeils H in seiner Höhe. Mit der ersten Messeinrichtung 14 wird die Lage des Walzgutes 6 ermittelt, und die Röntgenquelle 8 sowie der Röntgendetektor 10 werden in Richtung des Pfeils H höhenverschoben, um einen konstanten Abstand d, d' zwischen diesen und dem Walzgut 6 zu gewährleisten, um auf diese Weise auch bei schwankender Höhe des Walzgutes 6 Reflexe mit hoher und vergleichbarer Intensität I zu erhalten. Des Weiteren ist eine zweite Messeinrichtung 16 vorgesehen, mit der die Temperatur des Walzgutes 6, möglichst nahe bzw. im Bereich des Brennflecks der Röntgenstrahlung, ermittelt wird. Gemäß FIG 1 wird das Walzgut 6 während der Bearbeitung mit von einer Röntgenquelle 8 erzeugter Röntgenstrahlung X bestrahlt. Mit einem Röntgendetektor 10 wird die Intensität I der vom Walzgut 6 in die vorgegebene Richtung R gebeugten Röntgenstrahlung X' gemessen. Der Röntgendetektor 10 ist derart positioniert, dass die Intensität I der von einem Kristallit 18 einer Phase des Walzgutes 6 an diesem gebeugten bzw. von diesem in Richtung R ausgehenden Röntgenstrahlung X' detektiert wird. Die im Walzgut 6 vorhandenen bzw. erwarteten Phasen und die für die Phase erwarteten Reflexe werden dabei z.B. anhand eines Gefügemodells , welches z.B. Temperatur und Verformungsgrad des Walzgutes 6 berücksichtigt, und über die Bragg-Bedingung bestimmt und der Röntgendetektor 10 wird in einer Position angeordnet, in der das Auftreten eines bestimmten Reflexes erwartet wird. Der Kristallit 18 einer ersten Phase liegt z.B. als Austenit mit kubischflächenzentrierter Struktur vor. Der Röntgendetektor 10 wird folglich in einer Position angeordnet, in der das Auftreten eines Reflexes mit einem bestimmten Beugungswinkel θi, hier z.B. für eine (111)-Gitterebene des austenitischen Kristallits 18, erwartet wird.
  • FIG 2 zeigt die mit einer Vorrichtung gemäß FIG 1 gemessene Intensität I, anhand der ein Ist-Wert eines Strukturparameters SIst des Walzgutes 6 ermittelt wird. Die gemessene Intensität I ist bei einem Beugungswinkel θi maximal, für den eine Gitterebene des Kristallits 18, hier die (111)-Gitterebene, die Bragg-Bedingung erfüllt. Tritt also bei dem Beugungswinkel θi ein Reflex auf, ist eine zu dem Beugungswinkel θi gehörende Phase, hier z.B. Austenit, im Walzgut 6 vorhanden, die somit als Ist-Wert des Strukturparameters SIst identifiziert wird. Der Ist-Wert des Strukturparameters SIst kann wiederum zur Adaption des Gefügemodells verwendet werden.
  • In FIG 2 ist neben der gemessenen Intensität I gestrichelt eine anhand der gemessenen Temperatur des Walzgutes 6 korrigierte Intensität IK dargestellt. Eine hohe Temperatur des Walzgutes 6 führt aufgrund von Gitterschwingungen zu einer Verringerung der maximalen Intensität Imax. Mittels einer bekannten Beziehung, wird der Temperatureinfluss aus dem Intensitätsprofil herausgerechnet und der Ist-Wert des Strukturparameters SIst anhand der korrigierten, gemessenen Intensität ermittelt. Die korrigierte Intensität IK weist folglich eine höhere maximale Intensität Imax auf als die gemessene Intensität I. Eine hohe Temperatur kann außerdem eine Verschiebung des Beugungswinkels θi, bei dem ein Reflex einer bestimmten Gitterebene auftritt, zu kleineren Winkeln verursachen. Auch eine solche Verschiebung kann mit Hilfe des Temperatureinflusses ermittelt und beispielsweise bei der Positionierung des Röntgendetektors 10 berücksichtigt werden.
  • Anhand des in FIG 2 gezeigten Intensitätsprofils kann für Korngrößen kleiner 0,2µm mit Hilfe der Scherrer-Gleichung aus der Halbwertsbreite FWHM, also der Breite des Intensitätsprofils bei der Hälfte der maximalen Intensität Imax, insbesondere aus der Halbwertsbreite FWHM des korrigierten Intensitätsprofils, als Ist-Wert des Strukturparameters SIst eine Korngröße einer Phase des Walzgutes 6 ermittelt werden. Auch durch einen Vergleich des gemessenen Intensitätsprofils mit einem erwarteten Intensitätsprofil IE (gepunktet dargestellt), kann ein Ist-Wert des Strukturparameters SIst, z.B. der Anteil einer Phase im Walzgut 6 ermittelt werden. Das Intensitätsprofil der gemessenen, korrigierten Intensität IK weist hier eine geringere maximale Intensität Imax auf, als das erwartete Intensitätsprofil, der tatsächlich vorhandene Anteil der erwarteten Phase ist also geringer. Durch einen solchen Vergleich ist auch eine quantitative Bestimmung eines Phasenanteils oder der Korngröße möglich.
  • Gemäß FIG 3 wird die Intensität I der vom Walzgut 6 gebeugten Röntgenstrahlung an zwei unterschiedlichen Positionen mit zwei Röntgendetektoren 10 gemessen. Die zwei Röntgendetektoren 10 werden dabei in zwei Positionen angeordnet, in denen das Auftreten zweier unterschiedlicher, bestimmter Reflexe erwartet wird. FIG 4 zeigt ein mit einer solchen Vorrichtung gemessenes Intensitätsprofil. Das Walzgut 6 weist zwei unterschiedliche, durch die zwei Kristallite 18 dargestellte Phasen auf. In beiden Kristalliten 18 liegen Gitterebenen vor, welche bei dem eingestellten Einfallswinkel der Röntgenstrahlung X die Bragg-Bedingung erfüllen. Die von den beiden Kristalliten 18 gebeugte Röntgenstrahlung X' wird dabei in zwei unterschiedliche, vorgegebene Richtungen R gebeugt, in denen jeweils ein Röntgendetektor 10 angeordnet ist. Ein Kristallit 18 liegt z.B. als Austenit, der andere Kristallit als Ferrit vor, sodass die Bragg-Bedingung für unterschiedliche Beugungswinkel θ1, θ2 erfüllt ist, und die vom Walzgut 6 gebeugte Röntgenstrahlung X' in zwei unterschiedliche vorgegebene Richtungen R gebeugt wird.
  • Durch Vergleich der beiden Intensitäten, z.B. durch Bildung des Verhältnisses I1/I2 kann der Anteil zumindest einer der Phasen bestimmt werden. Gemäß FIG4 zeigt die Intensität I1 der ersten Phase die 2-fache maximale Intensität Imax gegenüber der Intensität I2 der zweiten Phase. Das Verhältnis der ersten Phase gegenüber der zweiten Phase ist somit 2:1. Mit dieser Methode können Phasenumwandlungen im Walzgut quantitativ erfasst und überprüft sowie Anteile der im Walzgut vorhandenen Phasen bestimmt werden. Als Ist-Wert des Strukturparameters SIst wird somit der Anteil einer Phase im Walzgut ermittelt.
  • Wird an mehreren unterschiedlichen Positionen mit mehreren Röntgendetektoren 10 die jeweils gebeugte Röntgenstrahlung X' gemessen, müssen die an diesen Positionen erwarteten Reflexe nicht zwingend von verschiedenen, im Walzgut 6 vorliegenden Phasen stammen. Ebenso denkbar ist es, die Intensitäten mehrerer Reflexe derselben Phase, aber von verschiedenen Gitterebenen, z.B. die an einer (111)- und an einer (200)-Gitterebene der austenitischen Phase gebeugte Röntgenstrahlung X' simultan zu messen, um die Genauigkeit zu erhöhen. Ein so erhaltenes Intensitätsprofil kann wiederum mit einem erwarteten Intensitätsprofil verglichen werden.
  • In FIG 5 ist eine Vorrichtung mit einer Röntgenquelle 8 und zwei Röntgendetektoren 10 gezeigt, wobei die Röntgenquelle 8 auf einem Goniometerkreis G und die Röntgendetektoren 10 entlang der dargestellten Pfeile auf dem Goniometerkreis G sowie in Richtung des Walzgutes 6 und von diesem weg beweglich bzw. frei positionierbar sind. Die Röntgendetektoren 10 sind also radial verschiebbar und auf verschiedenen Fokuskreisen positionierbar. Dies bietet gegenüber einer fest installierten Vorrichtung, also ohne bewegliche Röntgenquelle 8 und Röntgendetektor 10, den Vorteil, dass bei gleicher Leistungsfähigkeit der Röntgenquelle 8 höhere Intensitäten im Röntgendetektor 10 detektiert werden können, da stets unter fokussierenden Bedingungen gemessen wird.
  • Bei hinreichend texturarmem Walzgut 6, also einer regellosen Verteilung der Kristallite 18, weisen diese Gitterebenen auf, die in unterschiedlichen Winkeln zur Oberfläche des Walzguts 6 orientiert sind. Für die einfallende Röntgenstrahlung X erhält man somit eine Vielzahl von Reflexen, der an den einzelnen Gitterebenen gebeugten und vom Walzgut 6 ausgehenden Röntgenstrahlung X', da verschiedene Gitterebenen die Bragg-Bedingung erfüllen. Mit anderen Worten: Jede im Walzgut 6 vorhandene Phase bzw. eine Gitterebene einer Phase weist einen unterschiedlichen Beugungswinkel θi auf, und erzeugt somit in unterschiedliche, vorgegebene Richtungen R gebeugte Röntgenstrahlung X'. Aufgrund des unterschiedlichen Beugungs- bzw. Bragg-Winkels θi liegen die Foki der einzelnen Reflexe dabei jedoch nicht auf einem Goniometerkreis G, sondern jeweils auf einem Fokuskreis Fi des jeweiligen Beugungswinkels θi. Gemäß FIG 5 ist der Fokuskreis F2 bei kleinerem Beugungswinkel θi nach außen verschoben. Durch eine Anordnung der Röntgendetektoren 10 auf dem jeweiligen Fokuskreis Fi erhält man für jeden Reflex maximale Intensität I. Der sich für einen Beugungswinkel θi ergebende Fokuskreis Fi kann dabei aus dem Umfangswinkelsatz bestimmt werden.
  • Um die Fokussierung weiter zu verbessern, wird eine Blende 22 verwendet, die zumindest zwei Bereich mit voneinander verschiedenen Aperturen aufweist. Gemäß FIG 6 ist die Blende 22 hier als Schlitzblende ausgestaltet, deren Schlitze unterschiedliche Öffnungsweiten W1, W2 aufweisen, sodass die Blende 22 auf jeden Fokuskreis anpassbar.
  • Weist die gebeugte Röntgenstrahlung X' eine geringe Intensität auf, bietet es sich an, neben mehreren Röntgendetektoren 10 auch mit mehreren Röntgenquellen 8 zu messen, wie in FIG 7 gezeigt ist. Eine geringe Intensität tritt beispielsweise auf, wenn nicht genügend statistisch orientierte Kristallite 18 im Walzgut 6 vorliegen oder für einen einzelnen Messwert eine lange Integrationszeit benötigt wird. Durch eine Verschiebung der Röntgenquellen 8 entlang der Pfeile auf dem Goniometerkreis G lässt sich für jede vorhandene Gitterebene bzw. Phase ein Einfallswinkel einstellen, unter dem die Bragg-Bedingung erfüllt und somit eine hohe Intensität I messbar ist. Die Röntgendetektoren 10 werden entsprechend der vorgegebenen Richtung R, in der das Auftreten der einzelnen Reflexe unter dem eingestellten Einfallswinkel erwartet wird, ebenfalls durch Verschieben auf dem Goniometerkreis G positioniert. Auch konstruktiv ist eine solche Anordnung vorteilhaft, da es ausreicht die Röntgendetektoren 10 auf dem Goniometerkreis G zu verfahren und diese nicht frei auf ihrem jeweiligen Fokuskreis Fi positionieren zu müssen. Alternativ können, um die Fokuskreise genauer einzustellen und damit eine höhere Intensität zu erhalten, die mehreren Röntgenquellen 8 und mehreren Röntgendetektoren 10 auch jeweils paarweise auf jeweils einem Fokuskreis positioniert werden. Vor dem Röntgendetektor 10 ist jeweils ein Monochromator 20 angeordnet, um die gebeugte Röntgenstrahlung X' zu fokussieren.
  • In FIG 8 ist ein zeitlicher Verlauf der Intensität I eines erwarteten Reflexes, hier ein erwarteter Reflex der austenitischen Phase im Walzgut 6, und der daraus ermittelte Verlauf des Ist-Wertes des Strukturparameters SIst, hier der Anteil der austenitischen Phase, in Abhängigkeit von einer Position x des Walzgutes 6, also z.B. eines Teilbereichs des Stahlbandes, dargestellt. Zu einem Zeitpunkt t0 weicht die Intensität I von einem konstanten Verlauf ab. Der anhand der Intensität I ermittelte Ist-Wert des Strukturparameters SIst zeigt eine gleichförmige Abweichung, die einer Position x0 des Walzgutes 6 zugeordnet werden kann. Im Rahmen der Qualitätssicherung kann beispielsweise ein solcher Teilbereich des Walzgutes 6 aussortiert werden. Zur weiteren Bearbeitung des Walzgutes 6 kann außerdem anhand eines Vergleichs des Ist-Wertes des Strukturparameters SIst mit einem Soll-Wert des Strukturparameters SSoll in Abhängigkeit der Differenz ein Prozessparameter zur Bearbeitung des Walzgutes 6 beeinflusst werden, sodass der Ist-Wert des Strukturparameters SIst zu einem Zeitpunkt t1 und an einer Position x1 wieder dem Soll-Wert des Strukturparameters SSoll entspricht (gestrichelt dargestellt). Der Prozessparameter, z.B. Temperatur oder Geschwindigkeit des Walzgutes 6, wird dabei insbesondere anhand eines den Walzprozess abbildenden Modells adaptiert. Alternativ hierzu oder zusätzlich kann der Prozessparameter gesteuert oder geregelt werden.
  • Die oben beschriebenen Verfahren werden insbesondere mit monochromatischer Röntgenstrahlung durchgeführt. FIG 9 zeigt eine alternative Vorrichtung mit einer festen Röntgenquelle 8 und einem festen Röntgendetektor 10, bei der weiße Röntgenstrahlung verwendet wird. Hierbei ist der Röntgendetektor 10 als Röntgenspektrometer 24 ausgebildet und es wird eine energiedispersive Messung der Intensität I der am Walzgut 6 gebeugten Röntgenstrahlung X' durchgeführt. Hier wird somit anstelle der Position an der der Röntgendetektor 10 angeordnet ist, und somit anstelle der Beugungswinkel θi die Wellenlänge der einfallenden Röntgenstrahlung X variiert.
  • Obwohl die Erfindung im Detail durch das bevorzugte Ausführungsbeispiel näher illustriert und beschrieben wurde, so ist die Erfindung nicht durch die offenbarten Beispiele eingeschränkt und andere Variationen können vom Fachmann hieraus abgeleitet werden, ohne den Schutzumfang der Erfindung zu verlassen.

Claims (22)

  1. Verfahren zur Bearbeitung von Walzgut (6) in einer Walzstraße (2), bei dem das Walzgut (6) während der Bearbeitung mit Röntgenstrahlung (X) bestrahlt wird, mit zumindest einem Röntgendetektor (10) mit dem die Intensität (I) einer vom Walzgut (6) in zumindest eine vorgegebene Richtung (R) gebeugten Röntgenstrahlung (X') gemessen wird, wobei der zumindest eine Röntgendetektor (10) in einer Position angeordnet wird, in der das Auftreten eines Reflexes erwartet wird, und bei dem anhand der Intensität (I) zumindest ein Ist-Wert eines Strukturparameters (SIst) des Walzgutes (6) ermittelt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Position, in der das Auftreten eines Reflexes erwartet wird, anhand eines Gefügemodells des Walzgutes (6) ermittelt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem als Ist-Wert des Strukturparameters (SIst) ein Anteil einer im Walzgut (6) vorhandenen Phase ermittelt wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem an zumindest zwei unterschiedlichen Positionen jeweils die Intensität (I) der vom Walzgut (6) gebeugten Röntgenstrahlung (X') gemessen wird und durch Vergleich der gemessenen Intensitäten (I) als Ist-Wert des Strukturparameters (SIst) zumindest ein Anteil der im Walzgut (6) vorhandenen Phase bestimmt wird.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Ist-Wert des Strukturparameters (SIst) durch Vergleich eines gemessenen Intensitätsprofils der vom Walzgut (6) in die zumindest eine vorgegebene Richtung (R) gebeugten Röntgenstrahlung (X') mit einem erwarteten Intensitätsprofil ermittelt wird.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem ein zeitlicher Verlauf der Intensität (I) der in die zumindest eine vorgegebene Richtung (R) gebeugten Röntgenstrahlung (X') gemessen und daraus eine Änderung des Ist-Wertes des Strukturparameters (SIst) in Abhängigkeit von einer Position (x) im Walzgut (6) ermittelt wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem eine Temperatur des Walzgutes (6) gemessen wird und bei der Ermittlung des Ist-Wertes des Strukturparameters (SIst) eine Abhängigkeit der gemessenen Intensität (I) von der Temperatur berücksichtigt wird.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem eine Lage des Walzgutes (6) während der Bearbeitung ermittelt wird und der Abstand (d, d') zumindest einer zur Erzeugung der Röntgenstrahlung verwendeten Röntgenquelle (8) und des zumindest einen Röntgendetektors (10) zu dem Walzgut (6) während der Bearbeitung des Walzgutes (6) konstant gehalten wird.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Ist-Wert des Strukturparameters (SIst) des Walzgutes (6) mit einem Soll-Wert des Strukturparameters (SSoll) verglichen wird und in Abhängigkeit von einer Differenz zwischen dem Ist-Wert (SIst) und dem Soll-Wert des Strukturparameters (SSoll) zumindest ein Prozessparameter zur Bearbeitung des Walzgutes (6) beeinflusst wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem der zumindest eine Prozessparameter anhand eines den Walzprozess abbildenden Modells adaptiert wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, bei dem der zumindest eine Prozessparameter gesteuert wird.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, bei dem der zumindest eine Prozessparameter geregelt wird.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Ist-Wert des Strukturparameters (SIst) zur Adaption des Gefügemodells verwendet wird.
  14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem monochromatische Röntgenstrahlung (X) verwendet wird.
  15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem weiße Röntgenstrahlung (X) verwendet wird und eine energiedispersive Messung der Intensität (I) durchgeführt wird.
  16. Vorrichtung mit zumindest einer Röntgenquelle (8) zum Erzeugen von Röntgenstrahlung (X), mit zumindest einem Röntgendetektor (10) zur Messung der vom Walzgut (6) in zumindest eine vorgegebene Richtung (R) gebeugten Röntgenstrahlung (X') und mit einer Steuer- und Auswerteeinheit (12) in der eine Software zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche implementiert ist.
  17. Vorrichtung nach Anspruch 16, bei der die Röntgenquelle (8) eine zur Dickenmessung des Walzgutes (6) eingesetzte, bereits vorhandene Röntgenquelle (8) ist.
  18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 oder 17, bei der der Röntgendetektor (10) ein Flächendetektor ist.
  19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 18, mit einer ersten Messeinrichtung (14) zur Ermittlung der Lage des Walzgutes (6) während der Bearbeitung.
  20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 19, mit einer zweiten Messeinrichtung (16) zur Ermittlung der Temperatur des Walzgutes (6).
  21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 20, bei der die zumindest eine Röntgenquelle (8) eine Blende (22), die zumindest zwei Bereiche mit voneinander verschiedenen Aperturen aufweist, umfasst.
  22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 21, bei der der zumindest eine Röntgendetektor (10) radial verschiebbar und auf verschiedenen Fokuskreisen positionierbar ist.
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