EP2852457A1 - Verfahren zum herstellen eines wärmeisolationskörper - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines wärmeisolationskörper

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EP2852457A1
EP2852457A1 EP13726455.2A EP13726455A EP2852457A1 EP 2852457 A1 EP2852457 A1 EP 2852457A1 EP 13726455 A EP13726455 A EP 13726455A EP 2852457 A1 EP2852457 A1 EP 2852457A1
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EP
European Patent Office
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marked
shaped body
curved
curvature
section
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP13726455.2A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Bodo Benitsch
Sinisa Milovukovic
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SGL Carbon SE
Original Assignee
SGL Carbon SE
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Publication date
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    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/13Hollow or container type article [e.g., tube, vase, etc.]

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a clay isola- tion body of a carbonized fibers and / or graphitized fibers comprising material and in particular from a carbonized fibers and / or graphitized fibers comprising felt material.
  • Heat insulation bodies made of carbon felts are used, for example, in high-temperature installations in the production of silicon monocrystals. Such high temperature processes, which occur, for example, at a temperature of over 800 ° C under an inert atmosphere, make high thermal and mechanical demands on the insulating materials used. Insulator, which e.g. lining an interior of a high-temperature furnace and thus separating the heating chamber from the cooled outer wall are often made of carbonized and possibly graphitized felts.
  • the production of a heat insulation body of several individual parts offers the advantage of lower raw material waste and a more efficient high-temperature aftertreatment felt material.
  • WO 201 1/106580 A2 discloses an insulator made of a carbon fiber material for a reactor, which is composed of a plurality of plate-like individual components. The individual components may be coupled by "tongue-and-groove" connectors using further connectors.
  • heat insulating bodies composed of several individual parts are difficult to produce from flat plates, as is the case, for example, with cylindrical insulations produced close to the final shape.
  • heat-insulating bodies of carbon-based felts must be subjected to a high-temperature treatment for carbonizing and graphitizing the starting product.
  • This high temperature treatment is often inefficient in the case of multiple parts because placing a large number of parts in a given furnace is time consuming and must be mostly assisted by charging aids which result in furnace loading being performed only at a relatively low packing rate , Especially with irregularly shaped, strongly curved or even hollow cylindrical parts, there is an undesirably high dead volume in the heating chamber.
  • the formation of several differently shaped items, for example by hot pressing due to the amount of molds to be provided with a lot of effort.
  • the object is achieved by a method for producing a heat-insulating body having the features of claim 1 and in particular by a method for producing a heat-insulating body from a material comprising carbonized fibers and / or graphitized fibers, comprising the following steps:
  • At least one planar molded body is made of a material comprising carbonized fibers and / or graphitized fibers, preferably of hardened felt material comprising carbonized fibers and / or graphitized fibers, wherein the shaped body has at least one first curved section and at least one second curved section and wherein the first portion and the second portion have an opposing curvature relative to at least one spatial direction.
  • the first curved portion is separated from the second curved portion by dividing the molded body to at least a first curved portion To get item and a second curved item.
  • the individual parts are then joined together to form a heat insulation body, which has a curvature which continues uniformly relative to the spatial direction.
  • dividing the shaped body means the production of at least two separate individual parts from a previously integral component, wherein the dividing need not necessarily occur in half.
  • a two-dimensional form body is understood to be a form body which has no cavities and whose extent in one particular spatial direction is substantially less than in the other two spatial directions. The smaller dimension is then referred to as "thickness" as usual.
  • curvature course is meant without a change from positive to negative curvature, that is to say without an inflection point, wherein the value of the curvature does not necessarily have to be the same everywhere.
  • the shaped body has two oppositely curved sections, that is, for example, in cross-section S-shaped configured, based on the component overall, a smaller curvature before.
  • the molded body can thus be handled better than if the two sections were curved in the same direction.
  • the arrangement of a plurality of moldings in a high-temperature installation - for example, in the context of carbonization and carbonation necessary for the production of carbon-based felts and graphitization - with a relatively large packing rate is possible because the shaped body is not shaped like a hollow profile due to the different curvature, but rather like a plate. In this way, therefore, the unwanted dead volume in the heating chamber of a high temperature system can be considerably reduced.
  • the invention it has been found, in particular, that it is more favorable in terms of manufacture to provide differently curved sections to be separated later on, thereby accepting the additional process step of cutting, since the overall production efficiency is higher than the usual procedure, according to which the individual parts can be formed separately or the heat insulating body is made in one piece, can be considerably increased.
  • the high-temperature treatment in a corresponding furnace is particularly time-consuming and costly, so that an increase in efficiency here also has a particularly favorable effect on the entire manufacturing process.
  • a shaped body is provided in which the curvature of the first section and the opposite curvature of the second section compensate each other.
  • a shaped body which, in a first approximation - that is to say averaged over the entire shaped body extent - is unconstrained.
  • Such a "quasi-flat" shaped body is not only easier to produce than e.g. a strongly curved plate or a hollow profile, but also easier to handle, for example, stackable.
  • a preferred embodiment of the invention provides that, in step b), the parts of the shaped body are split at an inflection point at which the curvature behavior of the shaped body changes with respect to the spatial direction. In the subsequent joining of the items to a heat insulating body in step c) can thus - after a corresponding rotation and / or moving one of the individual parts - a uniform transition with respect to the curvature can be achieved.
  • a shaped body which has at least two further curved sections, wherein in each case the Compensate curvatures of two successive sections.
  • a shaped body with a wave-shaped cross-section is provided in step a).
  • Such a corrugated plate or wave plate is particularly easy to manufacture and manageable.
  • the individual parts can be joined together in step c) to form a heat insulation body, which forms an at least locally closed hollow profile at least in a cross-sectional plane extending in the spatial direction.
  • Such hollow sections are particularly suitable for lining the heating chamber of a high-temperature furnace.
  • the individual parts can be joined together in step c) to form a heat insulating body in the form of a hollow cylinder, wherein the cylinder longitudinal axis extends at right angles to the spatial direction.
  • a heat insulating body in the form of a hollow cylinder, wherein the cylinder longitudinal axis extends at right angles to the spatial direction.
  • High-temperature furnaces often have a cylindrical interior for technical and economic reasons.
  • a hollow cylindrical heat insulating body such an interior can be isolated in a simple manner.
  • step a) a sheet-like molded body having a uniform thickness be provided.
  • the shaped body is divided in step b) such that the individual parts have an identical shape. This will Not only the assembly is easy, but also a possible intermediate storage of the individual parts. Likewise, given the equality of the components a certain amount of redundancy, so that defective components can be replaced quickly and easily.
  • the shaped body can be divided in step b), in particular by cutting apart, dicing or milling apart. Depending on the application, however, other separation processes, for example thermal, chemical or electrochemical separation processes as well as laser or water jet cutting, can be used.
  • a preferred embodiment of the invention provides that prior to assembly of the individual parts according to step b), the second item or each second item is rotated by 180 °. As a result, the curvature behavior of the two items is changed such that both items have respect to the spatial direction of the same direction curvatures.
  • a hardenable starting material can be pressed into the shaped body and then hardened.
  • This type of molding technique can be used with high efficiency, e.g. by pressing.
  • curable starting material in particular comminuted, carbonized fibers and / or graphitized fibers comprising felt elements can be provided in a matrix of a carbonizable resin.
  • a felt material has proven to be particularly favorable in connection with the method according to the invention.
  • Under crushed felt elements are felt pieces with a length of less than 10,000 mm, preferably less than 1, 000 mm and more preferably less than 100 mm to understand.
  • the resin in particular, a phenol resin, a pitch, a furan resin, a phenyl ester, an epoxy resin or any mixture of two or more of the aforementioned compounds can be provided. From such starting materials particularly effective insulation can be produced.
  • the compression of the starting material to include separate reinforcing layers of a fabric, scrim, fiber structure or a film, preferably a graphite foil, or a combination thereof.
  • Such reinforcing layers can considerably improve the mechanical and abrasive stability and the thermal insulating effect of the component to be manufactured.
  • the compression of the starting material is carried out in a metal mold. This mold can be used advantageously for the production of a variety of similar moldings.
  • the production of the shaped body takes place such that a mold is filled with the pourable starting material, which has a bottom with a wave-shaped profile, and that the mold is closed after filling with a lid , which also has a wave-shaped profile.
  • the wave-shaped profiles of the lid and the bottom are transferred to the shaped body to be created, which consequently comprises a multiplicity of cylinder segments which alternate with one another. Therefore, the production of a single molded article in the mold provides the basis for a plurality of cylinder segments which are later assembled into cylindrical bodies.
  • the starting material in the die is subjected to a hot pressing operation. With such a hot pressing process, a particularly efficient production of moldings is possible.
  • the hot pressing operation at a pressure of 10 to 30 N / cm 2 , more preferably from 15 to 25 N / cm 2 , at a temperature of 120 ° C to 250 ° C, more preferably from 160 ° C to 200 ° C, and / or over a period of 60 to 320 minutes, more preferably over 200 to 280 minutes performed.
  • the starting material can be precompressed before the hot pressing process in the mold at room temperature in order to make the actual hot pressing more efficient.
  • the mold body may be subjected to a high-temperature process before dividing, which takes place at a temperature of at least 600 ° C. It is advantageous to subject the molded body rather than the separate items to the high temperature process because it is easier, faster, and more efficient in terms of usable process space to locate the compact body and preferably a compact stack of moldings in the heating chamber of a high temperature furnace than an accumulation of loose items. Particularly good insulating properties are achieved here if the high-temperature process comprises carbonization carried out at a temperature of 800 ° C. to 1200 ° C. and / or graphitization carried out at a temperature of 1500 ° C. to 2200 ° C. and / or thermal cleaning.
  • the invention also relates to a heat insulating body obtainable by a method as described above.
  • such a thermal insulation body has a thermal conductivity measured in the radial direction at 2000 ° C. of at most 1.5 W / (mK) and particularly preferably of at most 0.8 W / (mK), measured in accordance with DIN 51936.
  • a thermal conductivity measured in the radial direction at 2000 ° C. of at most 1.5 W / (mK) and particularly preferably of at most 0.8 W / (mK), measured in accordance with DIN 51936.
  • DIN 51936 it is preferred that such a heat insulation body measured according to DIN EN 658-3 compressive strength and / or measured according to DIN EN 658-2 and DIN 51910 flexural strength of at least 0.2 MPa, preferably of at least 0.5 MPa and more preferably of at least 0.8 MPa.
  • Such a heat insulating body is sufficiently stable for the relatively hard mechanical requirements in a high temperature environment.
  • FIG. 1 is a perspective view of a molded article provided according to a method of the present invention for producing a heat insulating body.
  • FIG. 2 shows a side view of the shaped body according to FIG. 1.
  • FIG. 1 is a perspective view of a molded article provided according to a method of the present invention for producing a heat insulating body.
  • FIG. 2 shows a side view of the shaped body according to FIG. 1.
  • FIG. 3 shows an enlarged detail of the view according to FIG. 2.
  • FIG. 4 shows a heat insulation body which has been produced by a method according to the invention.
  • a sheet-like molded body 1 1 of hardened carbon felt is provided, which has the shape of a wave plate.
  • a pourable, curable starting material is first produced by carbonized and graphitized, chopped felt elements and a powdered synthetic resin having a sufficiently high carbon content. lenstoffausbeute be mixed with each other until a sufficient degree of mixing is achieved. Subsequently, a closed mold on five sides, preferably made of metal, filled with a loose bed of this starting material. The bed height is preferably initially about 2 to 5 times higher than the desired final thickness of the molded body to be created. The mold has a bottom with a wavy contour.
  • the mold is closed by a lid which, like the bottom has a wavy contour.
  • the wavy contours of the bottom and the cover are designed such that after lowering the lid to the desired end position results in a uniform thickness of the compact relative to the surface normal of its outer surfaces.
  • the lid is now moved within the fixed inner walls of the mold in the direction of the bottom of the mold, in which case a pre-compaction can be carried out at room temperature.
  • the die is fed to a hot press and the starting material is compressed at a pressure of about 20 N / cm 2 and a temperature of about 180 ° C over a period of about 240 minutes. As a result, the starting material is cured.
  • the molded body 11 can be removed as an inherently stable component of the press mold.
  • the molded body 1 1 Due to the wave contours of the bottom and the lid of the mold, the molded body 1 1 forms a corrugated plate, in which seen in a transverse direction Q alternately upward curved cylinder segments 13 A and according to the Fig. 2 2 downward curved cylinder segments follow one another.
  • the curvature behavior of the molded body 11 thus changes in each case to turning lines 15 which run parallel to one another and at right angles to the transverse direction Q.
  • the corrugated molded body 1 1 is then subjected to a post-treatment. Specifically, a carbonization process is carried out at about 900 ° C, then a graphitization process at about 2200 ° C and, if necessary, then additionally a thermal cleaning carried out.
  • This post-treatment produces an insulating material which can be used under inert atmosphere at temperatures of 2000 ° C. It has surprisingly been found that such a pressed and thermally treated insulating material at each point of the wave plate profile according to DIN 51936 measured thermal conductivity in the radial direction at 2000 ° C of at most 1, 5 W / (mK).
  • the molded body 1 1 is then cut along the turning lines 15. Here, the differently curved cylinder segments 13A, 13B are separated from each other. To facilitate the cutting, 15 notches 17 are provided on both outer surfaces of the molded body 1 1 along the turning lines.
  • the cylinder segments 13A, 13B are then joined together again, wherein, however, all the cylinder segments 13B curved downwards as shown in FIG. 2 are rotated about an axis of rotation D running parallel to the turning lines 15, so that the curvature behavior of the resulting component no longer changes during assembly, but rather one continuous curvature is present.
  • the rotation could also take place, for example, about an axis running parallel to the transverse direction, as long as only the change of curvature between the cylinder segments 13A, 13B is canceled.
  • the assembly of the cylinder segments 13A, 13B may be accomplished using joining techniques known in the art, such as by gluing. As many cylinder segments 13A, 13B are joined together until a closed hollow cylindrical profile 17 shown in FIG. Ches has a cylinder longitudinal axis L and which is used as a heat insulating body in a furnace system with a cylindrical heating chamber.

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Abstract

Bei einem Verfahren zum Herstellen eines Wärmeisolationskörpers aus einem carbonisierte Fasern und/oder graphitierte Fasern umfassenden Werkstoff wird ein flächiger Formkörper aus einem carbonisierte Fasern und/oder graphitierte Fasern umfassenden Werkstoff bereitgestellt, wobei der Formkörper wenigstens einen ersten gekrümmten Abschnitt und wenigstens einen zweiten gekrümmten Ab-schnitt umfasst, und wobei der erste Abschnitt und der zweite Abschnitt bezogen auf wenigstens eine Raumrichtung eine gegensinnige Krümmung aufweisen. Der erste gekrümmte Abschnitt wird von dem zweiten gekrümmten Abschnitt getrennt, indem der Formkörper derart geteilt wird, dass wenigstens ein erstes gekrümmtes Einzelteil und ein zweites gekrümmtes Einzelteil erhalten wird. Die Einzelteile werden derart zu einem Wärmeisolationskörper zusammengefügt, dass dieser bezogen auf die Raumrichtung eine sich gleichmäßig fortsetzende Krümmung aufweist.

Description

Verfahren zum Herstellen eines Wärmeisolationskörpers
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Wärmeisola- tionskörpers aus einem carbonisierte Fasern und/oder graphitierte Fasern umfassenden Werkstoff und insbesondere aus einem carbonisierte Fasern und/oder graphitierte Fasern umfassenden Filzmaterial.
Wärmeisolationskörper aus Kohlenstoff-Filzen werden beispielsweise in Hochtem- peraturanlagen bei der Herstellung von Silizium-Einkristallen verwendet. Solche Hochtemperaturprozesse, welche beispielsweise bei einer Temperatur von über 800°C unter inerter Atmosphäre ablaufen, stellen hohe thermische und mechanische Anforderungen an die verwendeten Isolierwerkstoffe. Isolierkörper, welche z.B. einen Innenraum eines Hochtemperaturofens auskleiden und damit die Heiz- kammer von der gekühlten Außenwand trennen, werden häufig aus carbonisierten und gegebenenfalls graphitierten Filzen gefertigt. Gegenüber der Herstellung eines Wärmeisolationskörpers an einem Stück, was beispielsweise durch Wickeln von ungehärteten, harzimprägnierten Filzlagen auf einen Dorn und anschließendes Aushärten des Filzmaterials erfolgen kann, bietet die Herstellung eines Wär- meisolationskörpers aus mehreren Einzelteilen den Vorteil geringeren Rohstoffverschnitts sowie einer effizienteren Hochtemperatur-Nachbehandlung des Filzmaterials.
Aus der EP 1 852 252 B1 ist ein Verfahren zur Herstellung von hochtemperatur- beständigen Isolierkörpern bekannt, bei welchem u.a. mehrere gekrümmte Segmente aus einem auf einem auf eine Dichte zwischen 0,02 und 0,3 g/cm3 verdichteten Graphitexpandat basierten Werkstoff zu einem hohlzylindrischen Bauteil zusammengesetzt werden. Der Zusammenhalt der einzelnen Segmente wird dabei durch einen carbonisierbaren Binder gewährleistet, welcher flächige anisotrope Graphitpartikel enthält. An der Innenfläche des hohlzylindrischen Isolierkörpers wird ferner eine Graphitfolie angeordnet.
In der WO 201 1/106580 A2 wird ein aus einem Kohlenstofffasermaterial hergestellter Isolierkörper für einen Reaktor offenbart, der aus mehreren plattenartigen Einzelbauteilen zusammengesetzt ist. Die Einzelbauteile können durch "Nut-und- Feder"-Steckverbindungen unter Verwendung weiterer Verbindungselemente gekoppelt sein.
Ein Problem bei aus mehreren Einzelteilen zusammengesetzten Wärmeisolations- körpern besteht darin, dass der Rohstoffverschnitt häufig relativ hoch ist. Dies gilt insbesondere dann, wenn aus ebenen Platten gerümmte Bauteile hergestellt werden müssen, wie dies beispielsweise bei endkonturnah hergestellten zylindrischen Isolierungen der Fall ist. Außerdem müssen Wärmeisolationskörper aus Kohlen- stoff-basierten Filzen einer Hochtemperaturbehandlung zum Carbonisieren und Graphitieren des Ausgangsproduktes unterzogen werden. Diese Hochtemperaturbehandlung ist im Falle von mehreren Einzelteilen häufig ineffizient, da das Platzieren einer Vielzahl von Einzelteilen in einem entsprechenden Ofen zeitintensiv ist und meist durch Chargierhilfen unterstützt werden muss, welche dazu führen, dass die Ofenbeladung nur mit einer relativ geringen Packrate durchgeführt wer- den kann. Insbesondere bei unregelmäßig geformten, stark gekrümmten oder gar hohlzylindrischen Teilen kommt es zu einem unerwünscht hohen Totvolumen in der Heizkammer. Darüber hinaus ist die Formung mehrerer unterschiedlich gestalteter Einzelteile, beispielsweise durch Heißpressen, aufgrund der Menge an bereitzustellenden Pressformen mit einem hohen Aufwand verbunden.
Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, eine einfachere und wirtschaftlichere Herstellung von Wärmeisolationskörpern aus Kohlenstoffasern umfassenden Filzen zu ermöglichen, ohne hierbei eine Verringerung der Isolierwirkung oder der mechanischen Stabilität zu riskieren. Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch ein Verfahren zum Herstellen eines Wärmeisolationskörpers mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und insbesondere durch ein Verfahren zum Herstellen eines Wärmeisolationskörpers aus einem carboni- sierte Fasern und/oder graphitierte Fasern umfassenden Werkstoff, umfassend die nachfolgenden Schritte:
a) Bereitstellen wenigstens eines flächigen Formkörpers aus einem carbonisierte Fasern und/oder graphitierte Fasern umfassenden Werkstoff, wobei der Formkörper wenigstens einen ersten gekrümmten Abschnitt und wenigstens einen zweiten gekrümmten Abschnitt umfasst, und wobei der erste Abschnitt und der zweite Abschnitt bezogen auf wenigstens eine Raumrichtung eine gegensinnige Krümmung aufweisen,
b) Trennen des ersten gekrümmten Abschnitts von dem zweiten gekrümmten Abschnitt durch Teilen des Formkörpers derart, dass we- nigstens ein erstes gekrümmtes Einzelteil und ein zweites gekrümmtes Einzelteil erhalten wird, und
c) Zusammenfügen der Einzelteile zu einem Wärmeisolationskörper derart, dass dieser bezogen auf die Raumrichtung eine sich gleichmäßig fortsetzende Krümmung aufweist.
Erfindungsgemäß wird wenigstens ein flächiger Formkörper aus einem carbonisierte Fasern und/oder graphitierte Fasern umfassenden Werkstoff, und zwar bevorzugt aus einem carbonisierte Fasern und/oder graphitierte Fasern umfassenden, gehärteten Filzmaterial bereitgestellt, wobei der Formkörper wenigstens einen ersten gekrümmten Abschnitt und wenigstens einen zweiten gekrümmten Abschnitt umfasst, und wobei der erste Abschnitt und der zweite Abschnitt bezogen auf wenigstens eine Raumrichtung eine gegensinnige Krümmung aufweisen. Der erste gekrümmte Abschnitt wird von dem zweiten gekrümmten Abschnitt getrennt, indem der Formkörper geteilt wird, um wenigstens ein erstes gekrümmtes Einzelteil und ein zweites gekrümmtes Einzelteil zu erhalten. Die Einzelteile werden dann derart zu einem Wärmeisolationskörper zusammengefügt, dass dieser bezogen auf die Raumrichtung eine sich gleichmäßig fortsetzende Krümmung aufweist. Unter einem Teilen des Formkörpers wird im Sinne der vorliegenden Patentanmeldung das Erzeugen wenigstens zweier separater Einzelteile aus einem zuvor einstückigen Bauteil verstanden, wobei das Teilen nicht notwendigerweise hälftig erfolgen muss. Als flächiger Form körper wird ein Form körper verstanden, der keine Hohlräume aufweist und dessen Ausdehnung in einer bestimmten Raum- richtung wesentlich geringer ist als in den beiden anderen Raumrichtungen. Die geringere Ausdehnung wird dann, wie üblich, als "Dicke" bezeichnet.
Weiterhin ist darauf hinzuweisen, dass mit einer sich gleichmäßig fortsetzenden Krümmung im Sinne der vorliegenden Patentanmeldung ein Krümmungsverlauf ohne Wechsel von positiver zu negativer Krümmung, also ohne Wendepunkt, gemeint ist, wobei der Wert der Krümmung nicht notwendigerweise überall gleich sein muss.
Dadurch, dass der Formkörper zwei gegensinnig gekrümmte Abschnitte aufweist, also z.B. im Querschnitt S-förmig ausgestaltet ist, liegt bezogen auf das Bauteil insgesamt eine geringere Krümmung vor. Der Formkörper kann somit besser gehandhabt werden, als wenn die beiden Abschnitte gleichsinnig gekrümmt wären. Insbesondere ist die Anordnung mehrerer Formkörper in einer Hochtemperaturanlage - z.B. im Rahmen der zur Herstellung von kohlenstoffbasierenden Filzen notwendigen Carbonisierung und/oder Graphitierung - mit einer relativ großen Packrate möglich, da der Formkörper aufgrund der unterschiedlich verlaufenden Krümmung nicht hohlprofilartig geformt ist, sondern eher plattenartig. Auf diese Weise kann daher das unerwünschte Totvolumen in der Heizkammer einer Hochtemperaturanlage beträchtlich reduziert werden. Erfindungsgemäß wurde insbesondere erkannt, dass es herstellungstechnisch günstiger ist, bei der Formgebung eines Ausgangsbauteils unterschiedlich gekrümmte, später zu trennende Abschnitte vorzusehen und dabei den zusätzlichen Prozessschritt des Trennens in Kauf zu nehmen, da die Effizienz der Herstellung insgesamt gegenüber der üblichen Vorgehensweise, wonach die Einzelteile separat geformt werden oder der Wärmeisolationskörper überhaupt einstückig hergestellt wird, beträchtlich gesteigert werden kann. Gerade die Hochtemperaturbehandlung in einer entsprechenden Ofenanlage ist nämlich besonders zeit- und kostenintensiv, sodass eine Effizienzsteigerung sich hier auch besonders günstig auf den gesamten Herstellungsprozess auswirkt.
Vorzugsweise wird in dem Schritt a) ein Formkörper bereitgestellt, bei welchem sich die Krümmung des ersten Abschnitts und die dazu gegensinnige Krümmung des zweiten Abschnitts kompensieren. Somit liegt ein Formkörper vor, welcher in erster Näherung - also gewissermaßen gemittelt über die gesamte Formkörperausdehnung - ungekrümmt ist. Ein derartiger "quasi-ebener" Formkörper ist nicht nur leichter herstellbar als z.B. eine stark gekrümmte Platte oder ein Hohlprofil, sondern auch besser handhabbar, beispielsweise stapelbar. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, dass in dem Schritt b) das Teilen des Formkörpers an einem Wendepunkt erfolgt, an welchem bezogen auf die Raumrichtung das Krümmungsverhalten des Formkörpers wechselt. Bei dem nachfolgenden Zusammenfügen der Einzelteile zu einem Wärmeisolationskörper in dem Schritt c) kann somit - nach einem entsprechenden Drehen und/oder Verschieben eines der Einzelteile - ein hinsichtlich der Krümmung gleichmäßiger Übergang erzielt werden.
Vorzugsweise wird in dem Schritt a) ein Formkörper bereitgestellt, welcher wenigstens zwei weitere gekrümmte Abschnitte aufweist, wobei sich jeweils die Krümmungen zweier aufeinanderfolgender Abschnitte kompensieren. Bei dieser Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, eine Vielzahl von Krümmungen unter Aufrechterhaltung des plattenartigen Gesamtcharakters des Formkörpers vorzusehen. Gemäß einem besonders vorteilhaften Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wird in dem Schritt a) ein Formkörper mit einem wellenförmigen Querschnitt bereitgestellt. Eine solche gewellte Platte oder Wellenplatte ist besonders leicht herstell- und handhabbar. Die Einzelteile können in dem Schritt c) zu einem Wärmeisolationskörper zusammengefügt werden, welcher zumindest in einer sich in der Raumrichtung erstreckenden Querschnittsebene ein zumindest lokal geschlossenes Hohlprofil bildet. Derartige Hohlprofile eignen sich in besonderer weise zur Auskleidung der Heizkammer eines Hochtemperaturofens.
Insbesondere können die Einzelteile in dem Schritt c) zu einem Wärmeisolationskörper in Form eines Hohlzylinders zusammengefügt werden, wobei sich die Zylinderlängsachse rechtwinklig zu der Raumrichtung erstreckt. Hochtemperaturöfen weisen aus technischen und wirtschaftlichen Gründen häufig einen zylindrischen Innenraum auf. Mittels eines hohlzylindrischen Wärmeisolationskörpers kann ein derartiger Innenraum auf einfache Weise isoliert werden.
Um bei dem Wärmeisolationskörper eine gleichmäßige Isolierwirkung und eine einheitliche Festigkeit ohne Schwachstellen zu erzielen, ist es bevorzugt, dass in dem Schritt a) ein flächiger Formkörper mit einer gleichmäßigen Dicke bereitgestellt wird.
Weiterhin ist es von Vorteil, wenn der Formkörper in dem Schritt b) derart geteilt wird, dass die Einzelteile eine identische Formgebung aufweisen. Hierdurch ver- einfacht sich nicht nur der Zusammenbau, sondern auch eine allfällige Zwischenlagerung der Einzelteile. Ebenso ist durch die Gleichheit der Bauteile eine gewisse Redundanz gegeben, sodass schadhafte Bauteile schnell und einfach ersetzt werden können. Der Formkörper kann in dem Schritt b) insbesondere durch Auseinanderschneiden, Auseinandersägen oder Auseinanderfräsen geteilt werden. Je nach Anwendung können aber auch andere Trennverfahren, z.B. thermische, chemische oder elektrochemische Trenn verfahren sowie Laser- oder Wasserstrahlschneiden, zum Einsatz kommen.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, dass vor dem Zusammenfügen der Einzelteile gemäß dem Schritt b) das zweite Einzelteil oder jedes zweite Einzelteil um 180° gedreht wird. Hierdurch wird das Krümmungsverhalten der beiden Einzelteile derart geändert, dass beide Einzelteile bezogen auf die Raumrichtung gleichsinnige Krümmungen aufweisen.
Zum Bereitstellen des Formkörpers in dem Schritt a) kann ein härtbares Ausgangsmaterial zu dem Formkörper verpresst und anschließend gehärtet werden. Diese Art der Formgebungstechnik kann mit hoher Effizienz, z.B. durch Pressen, durchgeführt werden.
Als härtbares Ausgangsmaterial können insbesondere zerkleinerte, carbonisierte Fasern und/oder graphitierte Fasern umfassende Filzelemente in einer Matrix aus einem carbonisierbaren Harz bereitgestellt werden. Ein derartiges Filzmaterial hat sich im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren als besonders günstig erwiesen. Unter zerkleinerten Filzelementen sind Filzstücke mit einer Länge von weniger als 10.000 mm, bevorzugt von weniger als 1 .000 mm und besonders bevorzugt von weniger als 100 mm zu verstehen. Als Harz kann insbesondere ein Phenolharz, ein Pech, ein Furanharz, ein Phenylester, ein Epoxidharz oder eine beliebige Mischung von zwei oder mehr der vorgenannten Verbindungen bereitgestellt werden. Aus derartigen Ausgangsmaterialien können besonders wirksame Isolierungen hergestellt werden.
Dabei kann das Verpressen des Ausgangsmaterials unter Einschluss separater Verstärkungslagen aus einem Gewebe, Gelege, Fasergebilde oder einer Folie, vorzugsweise einer Graphitfolie, oder einer Kombination daraus erfolgen. Solche Verstärkungslagen können die mechanische und abrasive Stabilität und die Wärmeisolierwirkung des zu fertigenden Bauteils beträchtlich verbessern. Vorzugsweise wird das Verpressen des Ausgangsmaterials in einer Pressform aus Metall durchgeführt. Diese Pressform kann in vorteilhafter Weise zur Herstellung einer Vielzahl von gleichartigen Formkörpern verwendet werden.
In Weiterbildung des Erfindungsgedankens wird es vorgeschlagen, dass die Her- Stellung des Formkörpers derart erfolgt, dass eine Pressform mit dem schüttfähigen Ausgangsmaterial befüllt wird, welche einen Boden mit einem wellenförmigen Profil aufweist, und, dass die Pressform nach dem Befüllen mit einem Deckel verschlossen wird, welcher ebenfalls ein wellenförmiges Profil aufweist. Die wellenförmigen Profile des Deckels und des Bodens übertragen sich auf den zu er- stellenden Formkörper, welcher folglich eine Vielzahl von einander abwechselnden Zylindersegmenten umfasst. Daher liefert die Herstellung eines einzelnen Formkörpers in der Pressform die Grundlage für eine Vielzahl von Zylindersegmenten, welche später zu zylindrischen Körpern zusammensetzbar sind. Vorzugsweise wird das Ausgangsmaterial in der Pressform einem Heißpressvorgang unterzogen. Mit einem derartigen Heißpressvorgang ist eine besonders effiziente Formkörperherstellung möglich. Vorzugsweise wird der Heißpressvorgang bei einem Druck von 10 bis 30 N/cm2, besonders bevorzugt von 15 bis 25 N/cm2, bei einer Temperatur von 120°C bis 250°C, besonders bevorzugt von 160°C bis 200°C, und/oder über einen Zeitraum von 60 bis 320 Minuten, besonders bevorzugt über 200 bis 280 Minuten, durchgeführt.
Dabei kann das Ausgangsmaterial vor dem Heißpressvorgang in der Pressform bei Raumtemperatur vorverdichtet werden, um das eigentliche Heißpressen effi- zienter zu gestalten.
Weiterhin kann der Form körper vor dem Teilen einem Hochtemperaturprozess unterzogen werden, welcher bei einer Temperatur von wenigstens 600°C stattfindet. Es ist vorteilhaft, den Formkörper und nicht etwa die getrennten Einzelteile dem Hochtemperaturprozess zu unterziehen, da es einfacher, schneller und hinsichtlich des nutzbaren Prozessraums effizienter ist, den kompakten Formkörper und bevorzugt einen kompakten Stapel aus Formkörpern in der Heizkammer eines Hochtemperaturofens anzuordnen als eine Ansammlung von losen Einzelteilen. Besonders gute Isoliereigenschaften werden hierbei erreicht, wenn der Hochtemperaturprozess eine bei einer Temperatur von 800°C bis 1200°C durchgeführte Carbonisierung und/oder eine bei einer Temperatur von 1500°C bis 2200°C durchgeführte Graphitierung und/oder eine thermische Reinigung umfasst. Die Erfindung bezieht sich auch auf einen Wärmeisolationskörper, welcher durch ein Verfahren wie vorstehend beschrieben erhältlich ist.
Vorzugsweise weist ein solcher Wärmeisolationskörper eine gemäß DIN 51936 gemessene Wärmeleitfähigkeit in radialer Richtung bei 2000°C von höchstens 1 ,5 W/(m-K) und besonders bevorzugt von höchstens 0,8 W/(m-K) auf. Dies gewährleistet eine ausreichende Isolierwirkung für thermisch anspruchsvolle Anwendungen wie die Silizium-Einkristall-Herstellung. Weiterhin ist es bevorzugt, dass ein solcher Wärmeisolationskörper eine gemäß DIN EN 658-3 gemessene Druckfestigkeit und/oder eine gemäß DIN EN 658-2 und DIN 51910 gemessene Biegefestigkeit von mindestens 0,2 MPa, bevorzugt von mindestens 0,5 MPa und besonders bevorzugt von mindestens 0,8 MPa aufweist. Ein derartiger Wärmeisolationskörper ist ausreichend stabil für die relativ harten mechanischen Anforderungen in einer Hochtemperaturumgebung.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von einem diese erläuternden, diese aber nicht einschränkenden Beispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnungen weiter beschrieben.
Fig. 1 ist eine perspektivische Darstellung eines Formkörpers, der gemäß einem erfindungsgemäßen Verfahren bereitgestellt wird, um einen Wärmeisolationskörper herzustellen. Fig. 2 zeigt eine Seitenansicht des Formkörpers gemäß Fig. 1 .
Fig. 3 zeigt einen vergrößerten Ausschnitt der Ansicht gemäß Fig. 2.
Fig. 4 zeigt einen Wärmeisolationskörper, der durch ein erfindungsgemä- ßes Verfahren hergestellt worden ist.
Bei einem Verfahren zum Herstellen eines hohlzylindrischen Wärmeisolationskörpers aus einem carbonisierte Fasern und/oder graphitierte Fasern umfassenden Filzmaterial wird gemäß den Fig. 1 bis 3 ein flächiger Formkörper 1 1 aus gehärte- tem Kohlenstofffilz bereitgestellt, welcher die Form einer Wellenplatte aufweist.
Zur Herstellung dieses Formkörpers 1 1 wird zunächst ein schüttfähiges, härtbares Ausgangsmaterial erzeugt, indem carbonisierte und graphitierte, gehäckselte Filzelemente sowie ein pulverförmiges Kunstharz mit einer ausreichend hohen Koh- lenstoffausbeute miteinander vermischt werden, bis ein ausreichender Durchmischungsgrad erreicht ist. Anschließend wird eine an fünf Seiten geschlossene Pressform, vorzugsweise aus Metall, mit einer losen Schüttung dieses Ausgangsmaterials gefüllt. Die Schütthöhe wird dabei vorzugsweise zunächst etwa 2- bis 5- mal höher gewählt als die gewünschte endgültige Dicke des zu erstellenden Formkörpers. Die Pressform weist einen Boden mit einer wellenförmigen Kontur auf.
Nach der möglichst gleichmäßigen Füllung der Pressform mit dem schüttfähigen Ausgangsmaterial wird die Pressform durch einen Deckel verschlossen, welcher wie der Boden eine wellenförmige Kontur aufweist. Die wellenförmigen Konturen des Bodens und des Deckels sind derart gestaltet, dass sich nach Absenkung des Deckels auf die gewünschte Endstellung eine einheitliche Dicke des Presslings bezogen auf die Flächennormale seiner Außenflächen ergibt. Der Deckel wird nun innerhalb der feststehenden Innenwände der Pressform in Richtung des Bodens der Pressform verschoben, wobei hier zunächst eine Vorverdichtung bei Raumtemperatur erfolgen kann. Anschließend wird die Pressform einer Heißpresse zugeführt und das Ausgangsmaterial wird bei einem Druck von etwa 20 N/cm2 und einer Temperatur von etwa 180°C über einen Zeitraum von etwa 240 Minuten verpresst. Hierdurch wird das Ausgangsmaterial ausgehärtet. Nach dem Aushär- ten kann der Formkörper 1 1 als eigenstabiles Bauteil der Pressform entnommen werden.
Aufgrund der Wellenkonturen des Bodens und des Deckels der Pressform bildet der Formkörper 1 1 eine gewellte Platte, bei welcher in einer Querrichtung Q gese- hen abwechselnd gemäß der Fig. 2 aufwärts gewölbte Zylindersegmente 13A und gemäß der Fig. 2 abwärts gewölbte Zylindersegmente 13B aufeinanderfolgen. Das Krümmungsverhalten des Formkörpers 1 1 wechselt also jeweils an Wendelinien 15, welche parallel zueinander und rechtwinklig zu der Querrichtung Q verlaufen. Der gewellte Formkörper 1 1 wird anschließend einer Nachbehandlung unterzogen. Konkret wird ein Carbonisierprozess bei etwa 900°C, dann ein Graphitierpro- zess bei etwa 2.200°C und bei Bedarf anschließend zusätzlich eine thermische Reinigung durchgeführt. Durch diese Nachbehandlung entsteht ein unter inerter Atmosphäre bei Temperaturen von 2000°C einsetzbarer Isolationswerkstoff. Es hat sich überraschend gezeigt, dass ein derartig gepresster und thermisch behandelter Isolationswerkstoff an jedem Punkt des Wellenplattenprofils eine gemäß DIN 51936 gemessene Wärmeleitfähigkeit in radialer Richtung bei 2000°C von höchstens 1 ,5 W/(m-K) aufweist. Der Formkörper 1 1 wird dann entlang der Wendelinien 15 zerschnitten. Hierbei werden die unterschiedlich gekrümmten Zylindersegmente 13A, 13B voneinander getrennt. Um das Zerschneiden zu erleichtern, sind entlang der Wendelinien 15 verlaufende Einkerbungen 17 an beiden Außenflächen des Formkörpers 1 1 vorgesehen.
Die Zylindersegmente 13A, 13B werden dann wieder zusammengefügt, wobei jedoch alle gemäß der Fig. 2 abwärts gewölbten Zylindersegmente 13B um eine parallel zu den Wendelinien 15 verlaufende Drehachse D gedreht werden, sodass sich beim Zusammensetzen das Krümmungsverhalten des entstehenden Bauteils nicht mehr ändert, sondern eine sich gleichmäßig fortsetzende Krümmung vorliegt. Das Drehen könnte auch beispielsweise um eine parallel zur Querrichtung verlaufende Achse erfolgen, solange nur der Krümmungswechsel zwischen den Zylindersegmenten 13A, 13B aufgehoben wird. Das Zusammenfügen der Zylindersegmente 13A, 13B kann unter Einsatz von auf dem Fachgebiet bekannten Fügetechniken erfolgen, beispielsweise durch Verkleben. Es werden so viele Zylindersegmente 13A, 13B aneinandergefügt, bis ein in Fig. 4 dargestelltes geschlossenes hohlzylindrisches Profil 17 entstanden ist, wel- ches eine Zylinderlängsachse L aufweist und welches als Wärmeisolationskörper in einer Ofenanlage mit zylindrischer Heizkammer verwendbar ist.
Bezugszeichenliste:
1 1 Formkörper
13A, 13B Zylindersegment
15 Wendelinie
17 Einkerbung
Querrichtung
Drehachse
Zylinderlängsach

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zum Herstellen eines Wärmeisolationskörpers aus einem carbo- nisierte Fasern und/oder graphitierte Fasern umfassenden Werkstoff, umfassend die nachfolgenden Schritte:
a) Bereitstellen wenigstens eines flächigen Formkörpers (1 1 ) aus einem carbonisierte Fasern und/oder graphitierte Fasern umfassenden Werkstoff, wobei der Formkörper (1 1 ) wenigstens einen ersten gekrümmten Abschnitt und wenigstens einen zweiten gekrümmten Abschnitt umfasst, und wobei der erste Abschnitt und der zweite Abschnitt bezogen auf wenigstens eine Raumrichtung (Q) eine gegensinnige Krümmung aufweisen,
b) Trennen des ersten gekrümmten Abschnitts von dem zweiten gekrümmten Abschnitt durch Teilen des Formkörpers (1 1 ) derart, dass wenigstens ein erstes gekrümmtes Einzelteil (13A) und ein zweites gekrümmtes Einzelteil (13B) erhalten wird, und
c) Zusammenfügen der Einzelteile (13A, 13B) zu einem Wärmeisolationskörper derart, dass dieser bezogen auf die Raumrichtung (Q) eine sich gleichmäßig fortsetzende Krümmung aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1 ,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass
in dem Schritt a) ein Formkörper (1 1 ) bereitgestellt wird, bei welchem sich die Krümmung des ersten Abschnitts und die dazu gegensinnige Krümmung des zweiten Abschnitts kompensieren.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass in dem Schritt b) das Teilen des Formkörpers (11 ) an einem Wendepunkt
(15) erfolgt, an welchem bezogen auf die Raumrichtung (Q) das Krümmungsverhalten des Formkörpers (11) wechselt.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass
in dem Schritt a) ein Formkörper (11 ) bereitgestellt wird, welcher wenigstens zwei weitere gekrümmte Abschnitte aufweist, wobei sich jeweils die Krümmungen zweier aufeinanderfolgender Abschnitte kompensieren.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass
in dem Schritt a) ein Formkörper (11) mit einem wellenförmigen Querschnitt bereitgestellt wird.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass
die Einzelteile in dem Schritt c) zu einem Wärmeisolationskörper zusammengefügt werden, welcher zumindest in einer sich in der Raumrichtung (Q) erstreckenden Querschnittsebene ein zumindest lokal geschlossenes Hohlprofil bildet.
Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass
die Einzelteile (13A, 13B) in dem Schritt c) zu einem Wärmeisolationskörper in Form eines Hohlzylinders zusammengefügt werden, wobei sich die Zylinderlängsachse (L) rechtwinklig zu der Raumrichtung (Q) erstreckt.
8. Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass in dem Schritt a) ein flächiger Formkörper (11 ) mit einer gleichmäßigen Dicke bereitgestellt wird.
9. Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass
der Formkörper (11 ) in dem Schritt b) derart geteilt wird, dass die Einzelteile (13A, 13B) eine identische Formgebung aufweisen.
10. Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass
vordem Zusammenfügen der Einzelteile (13A, 13B) gemäß dem Schritt b) das zweite Einzelteil (13B) oder jedes zweite Einzelteil (13B) um 180° gedreht wird.
11. Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass
in dem Schritt a) zum Bereitstellen des Formkörpers (11) ein härtbares Ausgangsmaterial zu dem Formkörper (11) verpresst und anschließend gehärtet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11 ,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass
als härtbares Ausgangsmaterial zerkleinerte, carbonisierte Fasern und/oder graphitierte Fasern umfassende Filzelemente in einer Matrix aus einem carbonisierbaren Harz bereitgestellt werden.
13. Verfahren nach Anspruch 12,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass
eine Pressform mit dem schüttfähigen Ausgangsmaterial befüllt wird, welche einen Boden mit einem wellenförmigen Profil aufweist, und, dass die Pressform nach dem Befüllen mit einem Deckel verschlossen wird, welcher ebenfalls ein wellenförmiges Profil aufweist.
14. Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass
der Formkörper (11) vordem Teilen einem Hochtemperaturprozess unterzogen wird, welcher bei einer Temperatur von wenigstens 600°C stattfindet.
15. Wärmeisolationskörper, welcher durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14 erhältlich ist.
EP13726455.2A 2012-05-23 2013-05-22 Verfahren zum herstellen eines wärmeisolationskörper Withdrawn EP2852457A1 (de)

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