EP2830988A1 - Gebinde zur handhabung und für den transport von hochreinen und ultra hochreinen chemikalien - Google Patents

Gebinde zur handhabung und für den transport von hochreinen und ultra hochreinen chemikalien

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Publication number
EP2830988A1
EP2830988A1 EP13703806.3A EP13703806A EP2830988A1 EP 2830988 A1 EP2830988 A1 EP 2830988A1 EP 13703806 A EP13703806 A EP 13703806A EP 2830988 A1 EP2830988 A1 EP 2830988A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
empty container
dip tube
connection unit
container according
purity
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP13703806.3A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Ekkehard MÜH
Hartwig Rauleder
Bernd Nowitzki
Harald Klein
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Evonik Degussa GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by Evonik Degussa GmbH filed Critical Evonik Degussa GmbH
Publication of EP2830988A1 publication Critical patent/EP2830988A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B67D7/02—Apparatus or devices for transferring liquids from bulk storage containers or reservoirs into vehicles or into portable containers, e.g. for retail sale purposes for transferring liquids other than fuel or lubricants
    • B67D7/0288—Container connection means
    • B67D7/0294—Combined with valves
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65B—MACHINES, APPARATUS OR DEVICES FOR, OR METHODS OF, PACKAGING ARTICLES OR MATERIALS; UNPACKING
    • B65B3/00—Packaging plastic material, semiliquids, liquids or mixed solids and liquids, in individual containers or receptacles, e.g. bags, sacks, boxes, cartons, cans, or jars
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    • B67D7/06—Details or accessories
    • B67D7/84—Casings, cabinets or frameworks; Trolleys or like movable supports

Definitions

  • the invention relates to specially designed empty containers for receiving high purity and ultra high purity, air and / or moisture sensitive chemicals, with a unit for connecting, filling, emptying and rinsing this empty container and its use.
  • silicon compounds used in microelectronics have to meet very high purity requirements.
  • the corresponding silicon compounds are used, inter alia, for producing high-purity, thin layers of silicon by means of epitaxy or silicon nitride (SiN), silicon oxide (SiO), silicon oxynitride (SiON), silicon oxycarbide (SiOC) or
  • SiC Silicon carbide
  • High-purity or ultrahigh-purity chemicals are used in particular in the semiconductor industry, where ultrahigh-purity or "electronic grade" silicon and germanium compounds are currently already being consumed on a scale of hundreds of tons, in particular trichlorosilane.
  • Silicon tetrachloride or tetraethoxysilane which are used for the production of epitaxial silicon layers on a Si wafer or for the production of silicon dioxide insulating layers on electronic chips.
  • Flushing system with two valves and a valve for cross-purge (cross-purge) and normalized connections have, but it is not guaranteed that even after a flushing process for refilling still remains (hereinafter referred to as tilt) remain of the previous product in the container and can lead to significant contamination new-to-use high purity and ultra high purity products, although the person skilled in the implementation of a rinsing process is usually known or specified by operating instructions.
  • the object of the present invention was to provide a further system which makes it possible, in a simple and economical manner, the risk of contamination with regard to the handling and transport of high purity and ultra
  • Empty container (1) hereinafter also referred to as container for short - for holding highly pure and ultra-high purity, air and / or moisture sensitive liquid or condensable compounds, which essentially a container with cylindrical shell (3) and both sides of the cylindrical shell a bottom ( 4a) and an upper end (4b, 4b ' ), an associated connection unit (2) including shut-off / reusable and flushing system (5) and associated dip tube (7), wherein the lower end of the dip tube (7a) in a recess (4c) (trough), which is introduced or embedded in the bottom (4a) and represents the lowest point of the soil, protrudes and / or the lower end of the dip tube (7a) is beveled and with the tip of the tapered dip tube (7b) the deepest point of the bottom (4a) is approached to less than 2 mm, preferably less than or equal to 1 mm, or this touches the tip of the tapered dip tube (7b), to a deutl Minimization of contamination incidents in a refilling of the empty container leads.
  • Rinsing remaining tails again significantly reduce or reduce the number of rinses until the complete removal of impurities and so also to minimize the risk of contamination re-filling.
  • packages according to the invention are advantageous because of their mechanical and chemical properties, such as compressive strength, surface roughness of the inside of the container and surfaces that come into contact with product, the material used as well as the tightness of the empty container including connection unit, high purity or ultra high purity to absorb air- and / or moisture-sensitive liquid or condensable compounds.
  • Such high purity or ultra high purity compounds may include but are not limited to, for example, silicon or germanium compounds.
  • An example is the gaseous monosilane (SiH) at room temperature, which can be condensed under pressure into an empty container.
  • Silicon tetrachloride is one of
  • High-purity or ultra-high-purity compounds should be understood as compounds whose degree of impurity is in the ppb range; at ultra high purity, impurities are present only in the ppt range and below.
  • Metal compounds is in the ppb range to the ppt range, preferably in the ppt range.
  • the required purity can be determined by GC, IR, NMR, ICP-MS or by resistance measurement or GD-MS after deposition of the silicon or
  • Germanium be checked.
  • the present invention therefore relates to empty containers (1) for receiving highly pure and ultra-high purity, liquid and / or moisture-sensitive liquid or condensable compounds, with a cylindrical jacket (3) and a bottom (4a) and an upper end on both sides of the cylindrical jacket (4b, 4b ' ), an associated connection unit (2) including shut-off / reusable and flushing system (5) and associated immersion tube (7), which are characterized
  • the lower end of the dip tube (7a) is chamfered and with the tip of the tapered dip tube (7b) to the lowest point of the bottom (4a) to less than 2 mm, preferably less than or equal to 1 mm, or this with the tip of the beveled dip tube (7b) touched
  • beveled dip tube (7b) the lowest point of the bottom (4a), d. H. in the trough, to less than 2 mm, preferably less than or equal to 1 mm, approximated or touched with the tip of the tapered dip tube (7b).
  • the container (1) comprises a so-called container or interior
  • connection unit (2) (Inner volume) for receiving high-purity and ultrahigh-purity, air- and / or moisture-sensitive liquid or condensable compounds, essentially by the cylindrical shell (3) and on both sides of the cylindrical shell a bottom (4a) and an upper end (4b, 4b ' ) is formed and can be sealed by means of connection unit (2).
  • the connection unit (2) in turn, in addition to the connection connections (2a, 2b) and a dip tube (7) advantageously also includes a shut-off / reusable and
  • connection unit (2) thus has for filling, emptying and for flushing the empty container (1) next to the connection connections (2a, 2b) a shut-off /
  • connection unit (2) has a multi-way system (6a, 6b, 6c), preferably three shut-off devices in the form of two three-way valves (6a, 6c) and one
  • connection connection (2a) via a pipe with obturator (5a) and this with the dip tube (7) is connected, which in turn through the flange cover (2e) extends into the container and the outside of the
  • Immersion tube (7) opposite the passage in the flange cover (2e) is sealed, for example by welding.
  • the obturator (5a) is advantageously connected via a pipe with the obturator (5b), which in turn is connected via a pipe with obturator (5c).
  • the obturator (5c) is connected via a pipe with a passage in the flange cover (2e), wherein said passage in the flange cover, as well as the dip tube (7), ensures access to the interior of the empty container container.
  • the obturator (5c) is connected to the connection (2b) via a pipe.
  • valve or a tap or a closure As a shut-off valve, however, it is also possible to use a valve or a tap or a closure, the use of a valve or multi-way tap being preferred.
  • a valve or multi-way tap In particular, three- or two-way valves and as a valve, a diaphragm valve, a ball valve or a bellows valve are suitable.
  • the lowermost valve or a tap or a closure it is also possible to use of a valve or multi-way tap being preferred.
  • three- or two-way valves and as a valve, a diaphragm valve, a ball valve or a bellows valve are suitable.
  • the lowermost valve or a tap or a closure As a shut-off valve, however, it is also possible to use a valve or multi-way tap being preferred.
  • three- or two-way valves and as a valve, a diaphragm valve, a ball valve or a bellows valve are suitable.
  • Immersion tube advantageously 1 to 50 mm, preferably 2 to 40 mm, particularly preferably 3 to 30 mm, particularly preferably 4 to 25 mm, in particular 5 to 15 mm - to call some of the aforementioned values for the inner diameter [mm] again as such: 1, 1, 5, 2, 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5, 5, 5.5, 6, 6.5, 7, 7.5, 8, 8.5, 9, 9, 5, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32 , 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50 -.
  • the connection unit (2) is advantageous in one
  • the protective device (2c) usually comprises a cylindrical jacket and a pivotable or hinged cover (2d, 2d ' ) and is arranged on the curved end (4b, 4b ' ) around the attachment unit (2).
  • the connection unit is preferably completely from the
  • An empty container can generally have an internal volume of 0.001 to 20,000 liters [I].
  • Empty containers or containers (1) according to the invention advantageously have an internal volume of from 0.1 to 1, 000 I, preferably from 0.5 to 500, especially
  • the shape of the empties usually corresponds approximately to that of a cylindrical shell with a curved bottom and curved upper end, wherein the
  • Terminal unit is assigned to the upper termination. This design allows the realization of pressure-resistant empty containers, in which a large pressure difference between internal and external pressure can prevail, for example in condensed under pressure connections.
  • empty containers according to the invention are suitable for an internal pressure up to 50 bar, preferably from 0.1 mbar to 25 bar, more preferably from 0.1 bar to 25 bar, most preferably from 0.5 bar to 12 bar, in particular from 1 bar to 8 bar - to give some of the aforementioned values for the internal pressure [bar] again as such: 0.0001, 0.0005, 0.001, 0.005, 0.01, 0.05, 0.1, 0.2, 0, 3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.7, 0.8, 0.9, 1, 0, 1, 1, 1, 1, 2, 1, 3, 1, 4, 1, 5, 1, 75, 2, 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16 , 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41 , 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50 - designed.
  • the empty container according to the invention, the connection unit and / or all parts that come into contact with the filled ultrapure or ultra-high purity chemicals, made of stainless steel the stainless steel is preferably electropolished.
  • stainless steel corrosion-resistant stainless steels are preferred according to the invention, for example 1 .4301.
  • Mo-containing stainless steels such as steels, which begin with the material numbers 1 .41, 1 .44, 1 .45 and 1 .46. That's the way to do it advantageous z.
  • Hastelloy, Cronifer and Nicrofer such as Nicrofer 3127 hMo, 5923 hMo, H-C4 or H-C22.
  • the stainless steels 1 .4301, 1 .4401, 316L, such as 1 .4404, 1 .4432 and 1 .4435, and 1 .4571 are preferred.
  • the stainless steel surface preferably has a roughness (Ra) of less than or equal to 1 ⁇ m. Particularly preferred is the roughness of the stainless steel surfaces at a value (Ra) of ⁇ 0.5 ⁇ , most preferably at ⁇ 0.2 ⁇ ,
  • Determination of the surface roughness can, for example - but not
  • the empty container or container (1) may have a support (8) on the casing (3) and / or on the optionally curved bottom (4a), which circularly arranged supports or a cylindrical shell may be formed.
  • the empty container can be stored on a correspondingly shaped base or in a frame, preferably made of metal.
  • the empty container can provide recesses or fixing means that allow reloading by means of a crane. This is particularly preferred when the empty container size is from 850 liters.
  • the recesses or fixing means are preferably associated with the cylindrical shell of the empty container.
  • the respective connection unit (2) can be connectable via at least two connection connections (2a, 2b) to a distillation column, refilling station or measuring station, for example a so-called in-process control apparatus, and / or a reaction apparatus Connection unit and distillation column,
  • Transfer station or a reaction apparatus preferably a stationary measurement with switching function and alarm function for minimum and / or maximum level and sampling unit is arranged.
  • Device for producing high-purity or ultra-high purity compounds in particular for connecting the empty container with a distillation column, can be used on the side of the filler.
  • Such an adapter can also be advantageously rinsed, evacuated and / or flooded with inert gas via the shut-off / reusable and flushing system.
  • an additional adapter for connecting the container with a device for removal and / or consumption of high purity or ultra high purity compounds are used, in particular for connecting the container with a production plant for the implementation of high purity or ultra high purity compounds.
  • An intended on the part of the consumer adapter and related components can also on the shut-off / reusable and
  • the subject of the present invention is also the use
  • empty container for storage, handling and / or transport of high purity and ultra high purity, air and / or moisture sensitive liquid or condensable compounds in particular selected from the series of high purity and ultrahigh purity silicon and / or
  • Germanium compounds and organometallic compounds preferably from the series silicon tetrachloride, trichlorosilane, dichlorosilane, monochlorosilane,
  • Penta dimethylamino tantalum, ethylamido [ths (diethylamino)] tantalum, tetrakis (diethylamino) zirconium, dimethylaminoethoxytriethoxyzirconium.
  • the empty container or container according to the invention and their use thus allow a significant reduction in the risk that during rinsing process a significant amount of tilt remains in the empty container, which otherwise can lead to product contamination and thus to significant economic damage at refilling.
  • FIG. 1 shows an empty container according to the state of the art. Here still relatively large amounts of tilt or product during emptying and rinsing of the container at the lowest point of the bottom portion (4a) remain with respect to the end of the protruding vertically into the interior of the immersion tube.
  • Figure 2 shows a preferred embodiment of the present invention.
  • the dip tube (7) extends with its end (7a) into a comparison with the dimensions of the bottom (4a) comparatively small trough or recess (4c), which represents the lowest point in the bottom (4a), wherein the tip of the dip tube end ( 7a) to the lowest point of the trough (4c) in the bottom (4a) is approached to less than 2 mm, preferably less than or equal to 1 mm, and thus advantageously minimizing the tilting can be guaranteed.
  • FIG. 3 shows a schematic representation of a tapered dip tube (7b).
  • FIGS. 4 to 6 show further preferred embodiments according to the invention.
  • FIG. 4 shows a preferred embodiment, in which the bottom (4a) is flat and projecting vertically into the interior of the empty container
  • Dip tube (7 a) is beveled at its end (7 b) and the tip of the
  • beveled dip tube (7b) the lowest point of the bottom (4a) to less than 2 mm, preferably less than or equal to 1 mm, approximated or this touches the tip of the tapered dip tube (7b).
  • a preferred embodiment is shown in FIG. 5, wherein the bottom (4a) is arched and the tip of the bevelled dip tube (7b) approaches the lowest point of the bottom (4a) to less than 2 mm, preferably less than or equal to 1 mm or touched with the tip of the tapered dip tube (7b).
  • the empty container (1) shown in FIG. 4, for receiving liquid- or / or moisture-sensitive liquid or condensable compounds, has a connection unit (2) with a shut-off / reusable and flushing system (5)
  • connection unit for example by means of a flange connection (2e) with the upper end (4a, 4b ' ) of the empty container is connectable.
  • the flange connection can also be associated with a sealing ring and closure means to a hermetic closure of the
  • the connection unit has a multi-way valve system or general shut-off / reusable and flushing system (5) with three shut-off devices (6a, 6b, 6c) which in one embodiment each have a three (6a, 6c) or two-way cock (6b). - also referred to as valves shortly - correspond.
  • a connection of the valve (6c) with the empty container extends in the vicinity of the connection unit straight into the empty container or container, valve (6b) is arranged between the two valves (6a and 6c).
  • the empty container or container has a cylindrical jacket (3) and on both sides of the cylindrical shell a substantially flat bottom (4a), which is curved towards the sides in the transition to the jacket, and a curved upper end (4b) with flange (4b ' ). All parts that come into contact with the high-purity or ultrahigh-purity compounds are made of electropolished 316 L stainless steel.
  • the connection unit (2) is arranged in a protective device (2c, 2d).
  • the support (8) allows parking on flat surfaces (9).
  • valve (6c) is connected to a gas supply, which can be taken from dry, optionally heated inert gas, for example with a helium source, and is in a position in which the gas supply communicates with valve (6b) .
  • the valve (6a) is connected to a gas receiver and also placed in a position where there is communication between the gas receiver and the valve (6b).
  • purge gas preferably inert gas.
  • valve (6a) is in a position such that it is filled with a
  • Valve (6b) is in a position such that the connection of the valves (6a) and (6c) is closed.
  • the valve (6c) is open into the empty container and with a gas supply, such as a
  • connection unit By alternately opening and closing the valve (6c) can take place alternately rinsing and evacuation of the empty container, when the gas receiving device is connected to a vacuum pump. Accordingly, the gas space can be flushed through liquid compounds in containers, when the valve (6c) with a gas receiving device and the valve (6a) are connected to a gas supply.
  • valve (6b) To fill the empty container with a liquid connection, the valve (6b) is in a position that prevents communication between the valves (6a and 6c). About the valve (6a) is introduced by means of pumps, pressures or inflow over geodetic height through the dip tube liquid in the empty container. The gas / inert gas to be displaced escapes through the valve (6c) connected to a gas receiver.
  • valve (6b) To empty the container, the valve (6b) remains in the above-described position, by the open valve (6c), which is connected to a gas storage container, inert gas is pressed into the container.
  • the valve (6a) may be connected via an adapter or directly to a consumer. The liquid compound leaves through the dip tube and through the open valve (6a) the container, which is emptied in this way.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Packages (AREA)
  • Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft Leergebinde (1) zur Aufnahme von hochreinen und ultra hochreinen, luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlichen liquiden oder kondensierbaren Verbindungen, mit zylindrischen Mantel (3) und beidseitig des zylindrischen Mantels einen Boden (4a) und einen oberen Abschluss (4b, 4b'), einer zugeordneten Anschlusseinheit (2) einschließlich Absperr-/ Mehrweg- und Spülsystem (5) und zugeordnetem Tauchrohr (7), das dadurch gekennzeichnet ist, dass das untere Ende des Tauchrohrs (7a) in eine Vertiefung (4c) (Mulde), die im Boden (4a) eingebracht ist und die tiefste Stelle des Bodens darstellt, hineinragt und/oder das untere Ende des Tauchrohrs (7a) angeschrägt ist und mit der Spitze des angeschrägten Tauchrohres (7b) dem tiefsten Punkt des Bodens (4a) bis auf weniger als 2 mm angenähert ist oder diesen mit der Spitze des angeschrägten Tauchrohres (7b) berührt. Ferner betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung erfindungsgemäßer Leergebinde für die Lagerung, Handhabung und/oder den Transport solcher hochreinen und ultrahochreinen Verbindungen.

Description

Gebinde zur Handhabung und für den Transport von hochreinen und ultra hochreinen Chemikalien
Die Erfindung betrifft speziell ausgeführte Leergebinde zur Aufnahme von hochreinen und ultra hochreinen, luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlichen Chemikalien, mit einer Einheit zum Anschließen, Befüllen, Entleeren sowie Spülen dieses Leergebindes als auch dessen Verwendung.
Zum Beispiel müssen Siliciumverbindungen, die in der Mikroelektronik zum Einsatz kommen, besonders hohe Anforderungen an Ihre Reinheit erfüllen. Die
entsprechenden Siliciumverbindungen werden unter anderem zur Herstellung von hochreinen, dünnen Schichten aus Silicium mittels Epitaxie oder Siliciumnitrid (SiN), Siliciumoxid (SiO), Siliciumoxynitrid (SiON), Siliciumoxycarbid (SiOC) oder
Siliciumcarbid (SiC) benötigt. In diesen Anwendungsgebieten stören schon
Verunreinigungen der Ausgangsverbindungen im ppb- bis ppt-Bereich, die zu unerwünschten Veränderungen der Eigenschaften der daraus hergestellten
Schichten führen können. Die genannten Verbindungen sind in der geforderten Reinheit, im Bereich der Elektronik, der Halbleiterindustrie, der Solarzellenherstellung als auch in der pharmazeutischen Industrie begehrte Ausgangsverbindungen.
Zur Anwendung kommen die hochreinen oder ultrahochreinen Chemikalien insbesondere in der Halbleiterindustrie, wo ultra hochreine oder„electronic grade" Silicium- und Germanium-Verbindungen aktuell bereits im Maßstab von hunderten von Tonnen verbraucht werden. Dies sind insbesondere Trichlorsilan,
Siliciumtetrachlorid oder Tetraethoxysilan, die zur Herstellung epitaktischer Silicium- Schichten auf einem Si-Wafer oder auch zur Erzeugung von Siliciumdioxid- Isolierschichten auf elektronischen Chips verwendet werden.
Oft wird mit vergleichsweise kleinen Gebindegrößen gearbeitet, um die Risiken einer möglichen Verunreinigung, beispielsweise beim Verbrauch, zu minimieren. Die Gebindegröße war in der Vergangenheit im Wesentlichen an den nachfolgenden Verfahrensschritt angepasst, so dass ein Gebinde nach Möglichkeit in diesem entleert wurde. Durch diese Vorgehensweise konnte darüber hinaus leider nicht immer eine Kontamination, beispielsweise durch Hydrolyseprodukte, die sich durch mehrmaliges Öffnen und Verschließen eines Gebindes bilden können, vermieden werden.
So ist nicht zuletzt auch durch die heute realisierten, erhöhten Durchsatzmengen in den jeweiligen Produktionsschritten, das Risiko einer Produktkontamination der hochreinen und ultra hochreinen Verbindungen beim Wechsel der Gebinde innerhalb eines laufenden Prozesses und deren Neubefüllung erheblich angestiegen.
Allerdings sind bislang für die Handhabung und den Transport von hochreinen oder ultra hochreinen Chemikalien Gebinde bekannt, wie sie beispielsweise aus
US 5,465,766, US 5,878,793, US 2002/0020449 A1 , WO 00/79170 A1 oder
WO 2009/053134 A1 hervorgehen, vgl. Figur 1 , die bestenfalls zwar über ein
Spülsystem mit zwei Ventilen sowie ein Ventil zur Kreuzspülung („cross-purge") und normiertem Anschlüssen verfügen, dabei jedoch nicht gewährleistet ist, dass auch nach einem Spülvorgang hinsichtlich einer Neubefüllung noch Reste (nachfolgend auch Neige genannt) des vorangehenden Produkts im Gebinde verbleiben und so zu erheblichen Verunreinigungen neu zu handhabender hochreiner und ultra hochreiner Produkte führen kann, obwohl dem Fachmann die Durchführung eines Spülvorgangs in der Regel bekannt bzw. durch Betriebsanweisung vorgegeben ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, eine weiteres System bereitzustellen, das es ermöglicht, in einfacher und wirtschaftlicher weise das Kontaminationsrisikos hinsichtlich der Handhabung und dem Transport von hochreinen und ultra
hochreinen Chemikalien weiter zu minimieren.
Gelöst wird die Aufgabe erfindungemäß entsprechend den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche. Darüber hinaus sind den Unteransprüchen die Merkmale von bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zu entnehmen. So wurde in überraschender weise gefunden, dass durch die Nutzung eines
Leergebindes (1 ) - nachfolgend auch kurz als Gebinde bezeichnet - zur Aufnahme von hochreinen und ultra hochreinen, luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlichen liquiden oder kondensierbaren Verbindungen, das im Wesentlichen einen Behälter mit zylindrischen Mantel (3) und beidseitig des zylindrischen Mantels einen Boden (4a) und einen oberen Abschluss (4b, 4b'), einer zugeordneten Anschlusseinheit (2) einschließlich Absperr-/ Mehrweg- und Spülsystem (5) und zugeordnetem Tauchrohr (7) umfasst, wobei das untere Ende des Tauchrohres (7a) in eine Vertiefung (4c) (Mulde), die im Boden (4a) eingebracht bzw. eingelassen ist und die tiefste Stelle des Bodens darstellt, hineinragt und/oder das untere Ende des Tauchrohres (7a) angeschrägt ist und mit der Spitze des angeschrägten Tauchrohres (7b) dem tiefsten Punkt des Bodens (4a) bis auf weniger als 2 mm, vorzugsweise kleiner gleich 1 mm, angenähert ist oder diesen mit der Spitze des angeschrägten Tauchrohres (7b) berührt, zu einer deutlichen Minimierung von Verunreinigungsvorfällen bei einer Wiederbefüllung des Leergebindes führt.
Erfindungsgemäße Gebinde ermöglichen somit vorteilhaft, die Menge an bei
Spülvorgängen verbleibender Neige nochmals deutlich zu verringen bzw. die Anzahl an Spülvorgängen bis zur restlosen Entfernung von Verunreinigungen zu reduzieren und so auch das Kontaminationsrisiko hinsichtlich einer Neubefüllung weiter zu minimieren.
Zusätzlich zeichnen sich erfindungsgemäße Gebinde aufgrund ihrer mechanischen und chemischen Eigenschaften, wie die Druckfestigkeit, Oberflächenrauigkeit der Innenseite des Behälters sowie Flächen, die mit Produkt in Kontakt kommen, das verwendete Material sowie auch die Dichtigkeit des Leergebindes einschließlich Anschlusseinheit, vorteilhaft aus, hochreine oder ultra hochreine luft- und/oder feuchtigkeitsempfindliche liquide oder kondensierbare Verbindungen aufnehmen zu können.
So kann in einfacher und wirtschaftlicher Weise durch die Verwendung eines erfindungsgemäßen Leergebindes der wirtschaftliche Schaden durch eine Verunreinigung bei der Handhabung von hochreinen und ultra hochreinen
Verbindungen, der beispielsweise im Rahmen einer Qualitätssicherung festgestellt oder durch Kundenbeanstandung offenkundig wird, nochmals deutlich verringert werden.
Derartige hochreine oder ultra hochreine Verbindungen können, ohne darauf beschränkt zu sein, beispielsweise Silicium- oder Germanium-Verbindungen darstellen. Ein Beispiel stellt das bei Raumtemperatur gasförmige Monosilan (SiH ) dar, das unter Druck in ein Leergebinde einkondensiert werden kann. Diese
Verbindung ist selbstentzündlich und reagiert bei Kontakt mit Luftsauerstoff sofort zu Siliciumdioxid und Wasser. Siliciumtetrachlorid ist hingegen eine bei
Raumtemperatur als Flüssigkeit vorliegende Verbindung, die in Gegenwart feuchter Luft zu rauchen beginnt und hydrolysiert. Weitere hochreine oder ultrahochreine Verbindungen können Trichlorsilan, Dichlorsilan, Monochlorsilan, Hexachlordisilan, Hexamethyldisilazan, Tetraethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Dimethyldimethoxysilan, Germaniumtetrachlorid oder Monogerman sein - um nur einige zu nennen -, die alle unter Ausschluss von Feuchtigkeit und/oder unter Schutzgasatmosphäre gehandhabt werden müssen. Als hochreine oder ultra hochreine Verbindungen sollen Verbindungen verstanden werden, deren Grad an Verunreinigung im ppb-Bereich liegt; bei ultra hochreiner Reinheit liegen Verunreinigungen nur im ppt-Bereich und darunter vor. Die
Verunreinigung von Silicium- oder Germaniumverbindungen mit anderen
Metallverbindungen liegt im ppb-Bereich bis in den ppt-Bereich, vorzugsweise im ppt- Bereich. Die geforderte Reinheit kann mittels GC, IR, NMR, ICP-MS oder durch Widerstandsmessung bzw. GD-MS nach Abscheidung des Siliciums oder
Germaniums überprüft werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher Leergebinde (1 ) zur Aufnahme von hochreinen und ultra hochreinen, luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlichen liquiden oder kondensierbaren Verbindungen, mit zylindrischen Mantel (3) und beidseitig des zylindrischen Mantels einen Boden (4a) und einen oberen Abschluss (4b, 4b'), einer zugeordneten Anschlusseinheit (2) einschließlich Absperr-/ Mehrweg- und Spülsystem (5) und zugeordnetem Tauchrohr (7), die dadurch gekennzeichnet sind,
dass das untere Ende des Tauchrohrs (7a) angeschrägt ist und mit der Spitze des angeschrägten Tauchrohres (7b) dem tiefsten Punkt des Bodens (4a) bis auf weniger als 2 mm, vorzugsweise kleiner gleich 1 mm, angenähert ist oder diesen mit der Spitze des angeschrägten Tauchrohres (7b) berührt
oder
das untere Ende des Tauchrohrs (7a) in eine Vertiefung (4c) (Mulde), die im Boden (4a) eingebracht ist und die tiefste Stelle des Bodens darstellt, hineinragt und das untere Ende des Tauchrohrs (7a) dem tiefsten Punkt des Bodens (4a), d. h. in der Mulde, bis auf weniger als 2 mm, vorzugsweise kleiner gleich 1 mm, angenähert ist oder
das untere Ende des Tauchrohrs (7a) in eine Vertiefung (4c) (Mulde), die im Boden (4a) eingebracht ist und die tiefste Stelle des Bodens darstellt, hineinragt und das untere Ende des Tauchrohrs (7a) angeschrägt ist und mit der Spitze des
angeschrägten Tauchrohres (7b) dem tiefsten Punkt des Bodens (4a), d. h. in der Mulde, bis auf weniger als 2 mm, vorzugsweise kleiner gleich 1 mm, angenähert ist oder diesen mit der Spitze des angeschrägten Tauchrohres (7b) berührt.
Hinsichtlich des Abstands zwischen dem unteren Ende des Tauchrohres, d. h. der Spitze des Tauchrohres und dem besagten tiefsten Punkt des Bodens (4a), seien noch folgende Zahlenwerte in mm genannt: 2,0, 1 ,9, 1 ,8, 1 ,7, 1 ,6, 1 ,5, 1 ,4, 1 ,3, 1 ,2, 1 ,1 , 1 ,0, 0,9, 0,8, 0,7, 0,6, 0,5, 0,4, 0,3, 0,2, 0,1 , 0,09, 0,08, 0,07, 0,06, 0,05, 0,04, 0,03, 0,02 und 0,01 .
So umfasst das Gebinde (1 ) einen so genannten Behälter bzw. Innenraum
(Innenvolumen) zur Aufnahme von hochreinen und ultrahochreinen, luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlichen liquiden oder kondensierbaren Verbindungen, der im Wesentlichen durch den zylindrischen Mantel (3) und beidseitig des zylindrischen Mantels einen Boden (4a) und einen oberen Abschluss (4b, 4b') gebildet wird und mittels Anschlusseinheit (2) dicht verschlossen werden kann. Die Anschlusseinheit (2) umfasst ihrerseits neben den Anschlussverbindungen (2a, 2b) und einem Tauchrohr (7) vorteilhaft auch ein Absperr-/ Mehrweg- und
Spülsystem (5) mit zwei oder mehr Absperr- bzw. Spülorganen (5a, 5b oder 5c), wobei diese Ventile, vorzugsweise Membranventile, und/oder Wegehähne, vorzugsweise Zwei- (6b), bzw. Dreiwegehähne (6a, 5c), sind, und ferner über ein Flanschsystem (2e), das mit dem oberen Abschluss (4b, , 4b') verbunden bzw. verschraubt werden kann.
Die Anschlusseinheit (2) weist somit zum Befüllen, Entleeren sowie zum Spülen des Leergebindes (1 ) neben den Anschlussverbindungen (2a, 2b) ein Absperr-/
Mehrweg- und Spülsystem (5) mit Absperrorganen (5a, 5b, 5c) auf, insbesondere weist die Anschlusseinheit (2) ein Mehrwegesystem (6a, 6b, 6c) auf, das bevorzugt drei Absperrorgane in Form von zwei Dreiwegehähnen (6a, 6c) und einem
Zweiwegehahn (6b) aufweist, wobei die Anschlussverbindung (2a) über ein Rohr mit Absperrorgan (5a) und dieses mit dem Tauchrohr (7) verbunden ist, das seinerseits durch den Flanschdeckel (2e) in den Behälter reicht und die Außenseite des
Tauchrohrs (7) gegenüber dem Durchlass im Flanschdeckel (2e) abgedichtet ist, zum Beispiel durch Verschweißen. Zusätzlich ist das Absperrorgan (5a) vorteilhaft über ein Rohr mit dem Absperrorgan (5b) verbunden, das seinerseits über ein Rohr mit Absperrorgan (5c) verbunden ist. Weiter ist das Absperrorgan (5c) über ein Rohr mit einem Durchlass im Flanschdeckel (2e) verbunden, wobei der besagte Durchlass im Flanschdeckel, ebenso wie das Tauchrohr (7), den Zugang zum Innenraum des Leergebindebehälters gewährleistet. Weiter ist das Absperrorgan (5c) mit der Anschlussverbindung (2b) über ein Rohr verbunden. Als Absperrorgan kann man aber auch ein Ventil oder ein Hahn oder ein Verschluss verwenden, wobei die Verwendung eines Ventils oder Mehrwegehahns bevorzugt ist. Insbesondere sind Drei- bzw. Zweiwegehähne sowie als Ventil ein Membranventil, ein Kugelventil oder ein Faltenbalgventil geeignet. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das untere
Ende des Tauchrohrs (7a) gegenüber der auf den Durchmesser (d) des Tauchrohres bezogenen Querschnittsfläche um einen Winkel (a) von 1 bis 60°, vorzugsweise 2° bis 45°, besonders vorzugsweise 3° bis 30°, ganz besonders vorzugsweise 4° bis 25, insbesondere 5° bis 20° - um einige der vorgenannten Werte für Winkel [°] nochmals als solche zu nennen: 1 , 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 1 1 , 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21 , 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31 , 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41 , 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50, 51 , 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 60 -,
angeschrägt ist, vgl. dazu Figur 3. Dabei kann der Innendurchmesser (d,) des
Tauchrohres vorteilhaft 1 bis 50 mm, vorzugsweise 2 bis 40 mm, besonders vorzugsweise 3 bis 30 mm, besonders vorzugsweise 4 bis 25 mm, insbesondere 5 bis 15 mm - um einige der vorgenannten Werte für die Innendurchmesser [mm] nochmals als solche zu nennen: 1 , 1 ,5, 2, 2,5, 3, 3,5, 4, 4,5, 5, 5,5, 6, 6,5, 7, 7,5, 8, 8,5, 9, 9,5, 10, 1 1 , 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21 , 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31 , 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41 , 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50 - betragen. Zum Schutz vor Verschmutzung sowie Beschädigung, beispielsweise während des Transportes der Gebinde, ist die Anschlusseinheit (2) vorteilhaft in einer
Schutzvorrichtung (2c) angeordnet. Üblicherweise umfasst die Schutzvorrichtung (2c) einen zylindrischen Mantel und einen schwenkbaren oder klappbaren Deckel (2d, 2d') und ist auf dem gewölbten Abschluss (4b, 4b') um die Anschlusseinheit (2) angeordnet. Die Anschlusseinheit wird bevorzugt vollständig von der
Schutzvorrichtung umschlossen.
Ein Leergebinde kann in der Regel ein Innenvolumen von 0,001 bis 20.000 Liter [I] aufweisen. Erfindungsgemäße Leergebinde bzw. Gebinde (1 ) weisen vorteilhaft ein Innenvolumen von 0,1 bis 1 .000 I, vorzugsweise 0,5 bis 500 I, besonders
vorzugsweise 1 bis 300 I, ganz besonders vorzugsweise 5 bis 250 I, insbesondere 10 bis 100 I - um einige der vorgenannten Werte für das Innenvolumen [I] nochmals als solche zu nennen: 0,1 , 0,2, 0,25, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,75, 0,8, 0,9, 1 , 1 ,25, 1 ,5, 1 ,75, 2, 2,5, 3, 3,5, 4, 5, 6, 7, 7,5, 8, 9, 10, 1 1 , 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21 , 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31 , 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41 , 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 100, 1 10, 120, 125, 130, 140, 150, 160, 170, 175, 180, 190, 200, 210, 220, 230, 240, 250, 275, 300, 325, 350, 375, 400, 425, 450, 475, 500, 550, 600, 650, 700, 750, 800, 850, 900, 950, 1 .000 - auf.
Die Form des Leergebindes entspricht in der Regel etwa dem eines zylindrischen Mantels mit gewölbtem Boden und gewölbtem oberen Abschluss, wobei die
Anschlusseinheit dem oberen Abschluss zugeordnet ist. Diese Bauweise ermöglicht die Realisierung druckfester Leergebinde, bei denen eine große Druckdifferenz zwischen Innen- und Außendruck herrschen kann, beispielsweise bei unter Druck kondensierten Verbindungen.
So werden erfindungsgemäße Leergebinde geeigneterweise für einen Innendruck bis 50 bar, vorzugsweise von 0,1 mbar bis 25 bar, besonders vorzugsweise von 0,1 bar bis 25 bar, ganz besonders vorzugsweise von 0,5 bar bis 12 bar, insbesondere von 1 bar bis 8 bar - um einige der vorgenannten Werte für den Innendruck [bar] nochmals als solche zu nennen: 0,0001 , 0,0005, 0,001 , 0,005, 0,01 , 0,05, 0,1 , 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,7, 0,8, 0,9, 1 ,0, 1 ,1 , 1 ,2, 1 ,3, 1 ,4, 1 ,5, 1 ,75, 2, 2,5, 3, 3,5, 4, 4,5, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 1 1 , 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21 , 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31 , 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41 , 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50 - ausgelegt. Zur Vermeidung von Korrosion oder einer Reaktion einer eingebrachten Verbindung mit dem Material des Leergebindes und/oder der Anschlusseinheit werden diese aus inertem Material gefertigt, mit dem ferner die gewünschte Druckfestigkeit erreichbar ist. Vorteilhaft wird das erfindungsgemäße Leergebinde, die Anschlusseinheit und/oder alle Teile, die mit den eingefüllten hochreinen bzw. ultra hochreinen Chemikalien in Kontakt treten, aus Edelstahl gefertigt, wobei der Edelstahl bevorzugt elektropoliert ist. Als Edelstahl werden erfindungsgemäß korrosionsbeständige Edelstähle bevorzugt, beispielsweise 1 .4301 . Ferner bevorzugt man Mo-haltige Edelstähle, wie Stähle, die mit den Werkstoffnummern 1 .41 , 1 .44, 1 .45 sowie 1 .46 beginnen. So kann man vorteilhaft z. B. - aber nicht ausschließlich - Edelstahle aus der Reihe 1 .4401 , 1 .4404, 1 .4406, 1 .4429, 1 .4432, 1 .4435, 1 .4436, 1 .4438, 1 .4439, 1 .4462, 1 .4526, 1 .4539, 1 .4547, 1 .4571 sowie Sonderstähle aus der Reihe Inconel, Incoloy,
Hastelloy, Cronifer sowie Nicrofer, wie Nicrofer 3127 hMo, 5923 hMo, H-C4 oder H-C22, verwenden. Insbesondere werden bei der vor liegenden Erfindung die Edelstahle 1 .4301 , 1 .4401 , 316L, wie 1 .4404, 1 .4432 sowie 1 .4435, und 1 .4571 bevorzugt.
Dabei weist die Edelstahloberfläche bevorzugt eine Rauigkeit (Ra) von kleiner gleich 1 ,0 μηη auf. Besonders bevorzugt liegt die Rauigkeit der Edelstahloberflächen bei einem Wert (Ra) von < 0,5 μιτι, ganz besonders bevorzugt bei < 0,2 μιτι,
insbesondere bei < 0,1 μιτι. So kann man beispielsweise kaltgewalzte Edelstähle verwenden oder den verwendeten Edelstahl vorteilhaft elektropolieren. Die
Bestimmung der Oberflächenrauigkeit kann beispielsweise - aber nicht
ausschließlich - mittels profilbasierter Methoden, wie Tastschrittverfahren, sowie insbesondere optisch flächenhaft messender Verfahren (berührungsfrei), wie
Konfokalmikroskopie oder Weißlichtinterferometrie, um nur einige Methoden zu nennen, bestimmt werden. So kann die Bestimmung der Oberflächenrauigkeit gemäß EN ISO 25178 durchgeführt werden.
Für einen sicheren Stand bei der Befüllung, Lagerung, Handhabung, beim Spülen oder beim Transport kann das Leergebinde bzw. Gebinde (1 ) eine Stütze (8) am Mantel (3) und/oder am gegebenenfalls gewölbten Boden (4a) aufweisen, die aus kreisförmig angeordneten Stützen oder einem zylindrischen Mantel gebildet sein kann. Alternativ kann das Leergebinde auf einem entsprechend geformten Sockel oder in einem Rahmen, vorzugsweise aus Metall, gelagert werden.
Zudem kann das Leergebinde Aussparungen oder Festlegmittel vorsehen, die ein Umladen mittels eines Kranes erlauben. Dies ist insbesondere bevorzugt, wenn die Leergebindegröße ab 850 Liter beträgt. Die Aussparungen oder Festlegmittel sind bevorzugt dem zylindrischen Mantel des Leergebindes zugeordnet. Hinsichtlich der sachgemäßen Verwendung erfindungsgemäßer Gebinde kann die jeweilige Anschlusseinheit (2) über mindestens zwei Anschlussverbindungen (2a, 2b) mit einer Destillationskolonne, Umfüll- bzw. Messstation, zum Beispiel eine so genannte Inprozesskontrollapparatur, und/oder einer Reaktionsapparatur verbindbar ausgeführt sein, wobei zwischen Anschlusseinheit und Destillationskolonne,
Umfüllstation oder einer Reaktionsapparatur bevorzugt eine Standmessung mit Schaltfunktion sowie Alarmfunktion für Minimal- und/oder Maximalstand sowie Probenahmeeinheit angeordnet ist. Auch kann zusätzlich ein Adapter zum Verbinden des Leergebindes mit einer
Vorrichtung zur Produktion von hochreinen oder ultra hochreinen Verbindungen, insbesondere zur Verbindung des Leergebindes mit einer Destillationskolonne, auf Seiten des Befüllers verwendet werden. Dabei können auch ein solches Adapter über das Absperr-/ Mehrweg- und Spülsystem vorteilhaft gespült, evakuiert und/oder mit Inertgas geflutet werden.
Ebenso kann ein zusätzlicher Adapter zum Verbinden des Gebindes mit einer Vorrichtung zur Entnahme und/oder zum Verbrauch von hochreinen oder ultra hochreinen Verbindungen dienen, insbesondere zur Verbindung des Gebindes mit einer Produktionsanlage zur Umsetzung der hochreinen oder ultra hochreinen Verbindungen. Ein auf Seiten des Verbrauchers vorgesehener Adapter und damit verbundener Bauteile können ebenfalls über das Absperr-/ Mehrweg- und
Spülsystem mit Inertgas gespült als auch evakuiert werden. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ebenfalls die Verwendung
erfindungsgemäßer Leergebinde zur Lagerung, Handhabung und/oder den Transport von hochreinen und ultra hochreinen, luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlichen liquiden oder kondensierbaren Verbindungen, insbesondere ausgewählt aus der Reihe von hochreinen und ultrahochreinen Silicium- und/oder
Germaniumverbindungen sowie metallorganische Verbindungen, vorzugsweise aus der Reihe Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan, Dichlorsilan, Monochlorsilan,
Hexachlordisilan, Octachlortrisilan, Monosilan, Disilan, Trisilan, Hexamethyldisilazan, Trisilylamin, Tetraethoxysilan, Ethylsilikat, Methyltriethoxysilan,
Dimethyldinnethoxysilan, Gemnaniumtetrachlorid, Monogerman, Triethylborate, Trimethylborat, Trimethylphosphat, Triethylphosphat, Tetramethylsilan,
Dimethyldinnethoxysilan, Octamethylcyclotetrasiloxan, Tetramethylcyclotetrasiloxan, Methylpyrrolidinealan, Tetrakis[dimethylamino]titan, tert.-butylamido[tris-
(diethylamino)]tantal, tert.-butylamido[ths(diethylamino)]niob, Tantaltetraethoxid, Tetrakis[ethyl-methylamino]hafnium, Trimethylaluminium, Tetrakis- (ethylmethylamino)zirkonium, Cyclopentdienyltris[dimethylamino]zirkonium,
Penta(dimethyl-amino)tantal, Ethylamido[ths(diethylamino)]tantal, Tetrakis- (diethylamino)zirkonium, Dimethylaminoethoxytriethoxyzirkonium.
Die erfindungsgemäßen Leergebinde bzw. Gebinde und deren Verwendung erlauben somit eine deutliche Reduzierung des Risikos, dass beim Spülvorgang eine deutliche Menge an Neige im Leergebinde verbleibt, was ansonsten bei Neubefüllung zu Produktverunreinigungen und somit zu nicht unerheblichen wirtschaftlichen Schäden führen kann.
Figur 1 zeigt ein Leergebinde nach dem Stande der Technik. Hier können noch verhältnismäßig große Mengen an Neige bzw. an Produkt beim Entleeren und Spülen des Gebindes an der tiefsten Stelle des Bodenbereichs (4a) hinsichtlich des Endes des vertikal in den Innenraum hinragenden Tauchrohres verbleiben.
Figur 2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Dabei reicht das Tauchrohr (7) mit seinem Ende (7a) in eine gegenüber den Ausmaßen des Bodens (4a) vergleichsweise kleinen Mulde bzw. Vertiefung (4c), die die tiefste Stelle im Boden (4a) darstellt, wobei die Spitze des Tauchrohrendes (7a) dem tiefsten Punkt der Mulde (4c) im Boden (4a) bis auf weniger als 2 mm, vorzugsweise kleiner gleich 1 mm, angenähert ist und somit vorteilhaft eine Minimierung der Neigenbildung gewährleiste werden kann.
Figur 3 zeigt eine schematische Darstellung eines angeschrägten Tauchrohres (7b). Figuren 4 bis 6 zeigen weitere bevorzugte erfindungsgemäße Ausführungsformen.
So ist der Figur 4 ein bevorzugte Ausführungsform zu entnehmen, bei der der Boden (4a) plan ist und das vertikal in den Innenraum des Leergebindes ragenden
Tauchrohr (7a) an seinem Ende angeschrägt ist (7b) und die Spitze des
angeschrägten Tauchrohres (7b) dem tiefsten Punkt des Bodens (4a) bis auf weniger als 2 mm, vorzugsweise kleiner gleich 1 mm, angenähert ist bzw. diesen mit der Spitze des angeschrägten Tauchrohres (7b) berührt. Der Figur 5 ist eine bevorzugte Ausführungsvariante zu entnehmen, wobei der Boden (4a) gewölbt ist und die Spitze des angeschrägten Tauchrohres (7b) dem tiefsten Punkt des Bodens (4a) bis auf weniger als 2 mm, vorzugsweise kleiner gleich 1 mm, angenähert ist oder diesen mit der Spitze des angeschrägten Tauchrohres (7b) berührt.
In Figur 6 ist ein weitere bevorzugte Ausführungsform dargestellt, bei der der Boden (4a) leicht gewölbt ist, das Tauchrohr (7) mit seinem angeschrägten Ende (7a) in eine gegenüber den Ausmaßen des Bodens (4a) vergleichsweise kleine Mulde bzw.
Vertiefung (4c) hineinreicht, die die tiefste Stelle im Boden (4a) darstellt, wobei die Spitze des angeschrägten Tauchrohrendes (7b) dem tiefsten Punkt der Mulde (4c) im Boden (4a) bis auf weniger als 2 mm, vorzugsweise kleiner gleich 1 mm, angenähert ist bzw. diesen mit der Spitze des angeschrägten Tauchrohres (7b) berührt und somit erfindungsgemäß eine Minimierung der Neigenbildung in einfacher und
wirtschaftlicher Weise gewährleistet werden kann.
Das folgende Ausführungsbeispiel gemäß der Figur 4 erläutert das
erfindungsgemäße Leergebinde bzw. Gebinde näher, ohne die Erfindung auf dieses Beispiel zu beschränken:
Das in Figur 4 dargestellte Leergebinde (1 ), zur Aufnahme von luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlichen liquiden oder kondensierbaren Verbindungen, weist eine Anschlusseinheit (2) mit einem Absperr-/ Mehrweg- und Spülsystem (5) mit
Absperrorganen (5a, 5b, 5c) auf, wobei die Anschlusseinheit beispielsweise mittels einer Flanschverbindung (2e) mit dem oberen Abschluss (4a, 4b') des Leergebindes verbindbar ist. Der Flanschverbindung können zudem noch ein Dichtungsring und Verschlussmittel zugeordnet sein, um einen hermetischen Verschluss des
Leergebindes bzw. Gebindes zu gewährleisten. Die Anschlusseinheit weist ein Mehrwege-Ventilsystem oder allgemeiner Absperr-/ Mehrweg- und Spülsystem (5) mit drei Absperrorganen (6a, 6b, 6c) auf, die in einer Ausführungsvariante jeweils einem Drei- (6a, 6c) bzw. Zweiwegehahn (6b) -nachfolgend auch kurz Ventile genannt- entsprechen. Eine Verbindung des Ventils (6c) mit dem Leergebinde reicht in Nähe der Anschlusseinheit gerade in das Leergebinde bzw. Gebinde hinein, Ventil (6b) ist zwischen den beiden Ventilen (6a und 6c) angeordnet. Zudem ist dem
Absperr-/ Mehrweg- und Spülsystem (5) ein Tauchrohr (7) zugeordnet, das dem Ventil (6a) zugeordnet ist. Das Leergebinde bzw. Gebinde weist einen zylindrischen Mantel (3) und beidseitig des zylindrischen Mantels einen im Wesentlichen planen Boden (4a), der zu den Seiten im Übergang zum Mantel hin gewölbt ist, und einen gewölbten oberen Abschluss (4b) mit Flansch (4b') auf. Alle Teile, die mit den hochreinen oder ultrahochreinen Verbindungen in Kontakt kommen, sind aus elektropoliertem Edelstahl 316 L hergestellt. Die Anschlusseinheit (2) ist in einer Schutzvorrichtung (2c, 2d) angeordnet. Die Stütze (8) ermöglicht ein Abstellen auf ebenen Flächen (9).
Zum Spülen der Anschlusseinheit (2) ist beispielsweise Ventil (6c) mit einer Gasversorgung, der trockenes, gegebenenfalls erwärmtes Inertgas zu entnehmen ist, beispielsweise mit einer Heliumquelle, verbunden und befindet sich in einer Stellung, in der die Gasversorgung mit Ventil (6b) kommuniziert. Das Ventil (6a) wird mit einer Gasaufnahmeeinrichtung verbunden und ebenfalls in eine Stellung gebracht, in der eine Kommunikation zwischen der Gasaufnahmevorrichtung und dem Ventil (6b) gegeben ist. Auf diese Weise kann durch Zufuhr von Gas über das Ventil (6c) die Anschlusseinheit (2), insbesondere das Absperr-/ Mehrweg- und Spülsystem (5), mit Spülgas, bevorzugt Inertgas, gespült werden. Wird statt der Gasaufnahmevorrichtung eine Vakuumpumpe an das Ventil (6a) angeschlossen, kann abwechselnd ein Spülen und Evakuieren der Anschlusseinheit durchgeführt werden. Um das Leergebinde bzw. Gebinde mit Inertgas zu spülen, damit eine Hydrolyse oder Zersetzungen von hochreinen oder ultrahochreinen Verbindungen vermieden wird, befindet sich Ventil (6a) in einer Stellung, so dass es mit einer
Gasaufnahmeeinrichtung und gleichzeitig mit dem Innenraum bzw. -volumen des Leergebindes (1 ) kommuniziert. Ventil (6b) steht in einer Stellung, so dass die Verbindung der Ventile (6a) und (6c) geschlossen ist. Das Ventil (6c) ist in das Leergebinde hinein offen und mit einer Gasversorgung, beispielsweise einer
Heliumquelle, offen verbunden. Auf diese Weise durchströmt das Gas, insbesondere Helium das Innenvolumen des Leergebindes (1 ), das Tauchrohr (7) und die
Anschlusseinheit. Durch abwechselndes Öffnen und Schließen des Ventils (6c) kann abwechselnd ein Spülen und Evakuieren des Leergebindes erfolgen, wenn der Gasaufnahmeeinrichtung eine Vakuumpumpe zugeschaltet wird. Entsprechend kann auch der Gasraum über liquiden Verbindungen in Gebinden gespült werden, wenn das Ventil (6c) mit einer Gasaufnahmeeinrichtung und das Ventil (6a) mit einer Gasversorgung verbunden werden.
Zur Befüllung des Leergebindes mit einer liquiden Verbindung befindet sich das Ventil (6b) in einer Stellung, die eine Kommunikation der Ventile (6a und 6c) unterbindet. Über das Ventil (6a) wird mittels Pumpen, Drücken oder Einfließen über geodätische Höhe durch das Tauchrohr Flüssigkeit in das Leergebinde eingebracht. Das zu verdrängende Gas/Inertgas entweicht durch das Ventil (6c), das mit einer Gasaufnahmeeinrichtung verbunden ist.
Zur Entleerung des Gebindes bleibt das Ventil (6b) in der vorbeschriebenen Stellung, durch das geöffnete Ventil (6c), das mit einem Gasvorratsbehälter verbunden ist, wird Inertgas in das Gebinde gedrückt. Das Ventil (6a) kann über einen Adapter oder direkt mit einem Verbraucher verbunden sein. Die flüssige Verbindung verlässt durch das Tauchrohr und durch das geöffnete Ventil (6a) das Gebinde, welches auf diese Weise entleert wird. Legende zu den Abbildungen 1 bis 6:
(1 ) Leergebinde mit Anschlusseinheit (2)
(2) Anschlusseinheit
(2a, 2b) Anschlussverbindungen der Anschlusseinheit (2)
(2c) Schutzvorrichtung zur Anschlusseinheit (2)
(2d, 2d') Deckel der Schutzvorrichtung, klappbar ausgeführt
(2e) Flanschdeckel der Anschlusseinheit (2)
(3) zylindrischer Mantel
(4a) Boden
(4b) oberen Abschluss mit Flansch (4fr)
(4c) Vertiefung bzw. Mulde im Boden (4a)
(5) Absperr-/ Mehrweg- und Spülsystem der Anschlusseinheit (2) (5a, 5b, 5c) Absperrorgane des Absperr-/ Mehrweg- und Spülsystems (5)
(6a, 6c) Dreiwegehähne
(6b) Zweiwegehahn
(7) Tauchrohr
(7a) unteres Ende des Tauchrohrs
(7b) Spitze des angeschrägten Tauchrohres, mit Anschrägwinkel (a)
gegenüber der auf den Durchmesser (d) des Tauchrohres bezogenen Querschnittsfläche des Tauchrohres (7a)
(8) Stütze
(9) Standfläche senkrecht zur Erdanziehung

Claims

Patentansprüche
1 . Leergebinde (1 ) zur Aufnahme von hochreinen und ultra hochreinen, luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlichen liquiden oder kondensierbaren
Verbindungen, mit zylindrischen Mantel (3) und beidseitig des zylindrischen
Mantels einen Boden (4a) und einen oberen Abschluss (4b, 4b'), einer zugeordneten Anschlusseinheit (2) einschließlich Absperr-/ Mehrweg- und Spülsystem (5) und zugeordnetem Tauchrohr (7),
dadurch gekennzeichnet,
dass das untere Ende des Tauchrohrs (7a) angeschrägt ist und mit der Spitze des angeschrägten Tauchrohres (7b) dem tiefsten Punkt des Bodens (4a) bis auf weniger als 2 mm angenähert ist oder diesen mit der Spitze des
angeschrägten Tauchrohres (7b) berührt
oder
das untere Ende des Tauchrohrs (7a) in eine Vertiefung (4c) (Mulde), die im
Boden (4a) eingebracht ist und die tiefste Stelle des Bodens darstellt, hineinragt und das untere Ende des Tauchrohrs (7a) dem tiefsten Punkt des Bodens (4a) bis auf weniger als 2 mm angenähert ist
oder
das untere Ende des Tauchrohrs (7a) in eine Vertiefung (4c) (Mulde), die im
Boden (4a) eingebracht ist und die tiefste Stelle des Bodens darstellt, hineinragt und das untere Ende des Tauchrohrs (7a) angeschrägt ist und mit der Spitze des angeschrägten Tauchrohres (7b) dem tiefsten Punkt des Bodens (4a) bis auf weniger als 2 mm angenähert ist oder diesen mit der Spitze des
angeschrägten Tauchrohres (7b) berührt.
2. Leergebinde nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
dass das untere Ende des Tauchrohres (7a) gegenüber der auf den
Durchmesser (d) des Tauchrohres bezogenen Querschnittsfläche um einen
Winkel (a) von 1 bis 60°, vorzugsweise 2° bis 45°, besonders vorzugsweise 3° bis 30°, ganz besonders vorzugsweise 4° bis 25, insbesondere 5° bis 20° angeschrägt ist, wobei der Innendurchmesser (d,) des Tauchrohres optional 1 bis 50 mm, vorzugsweise 2 bis 40 mm, besonders vorzugsweise 3 bis 30 mm, besonders vorzugsweise 4 bis 25 mm, insbesondere 5 bis 15 mm beträgt.
3. Leergebinde nach einem der Ansprüche 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Anschlusseinheit (2) ein Absperr-/ Mehrweg- und Spülsystem (5) mit zwei oder mehr Absperr- bzw. Spülorganen (5 bzw. 6) aufweist, wobei diese Ventile, vorzugsweise Membranventile, (6a, 6b oder 6c) und/oder Wegehähne (5a, 5b oder 5c), vorzugsweise Zwei- (5b), bzw. Dreiwegehähne (5a, 5c), sind.
4. Leergebinde nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Anschlusseinheit (2) über ein Flanschsystem (2e, 4b') mit dem oberen Abschluss (4b) verbunden ist.
5. Leergebinde nach Anspruch 3 oder 4,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Anschlusseinheit (2) in einer Schutzvorrichtung (2c, 2d) angeordnet ist.
6. Leergebinde nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Leergebinde eine Stütze (8) aufweist.
7. Leergebinde nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Material, aus dem Leergebinde und/oder die Anschlusseinheit gefertigt sind, Edelstahl umfasst.
8. Leergebinde nach einem der Ansprüche, 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, dass der Edelstahl ausgewählt ist aus der Reihe 316 L, 1 .4404, 1 .4432, 1 .4435, 1 .4301 , 1 .4401 und 1 .4571 .
9. Leergebinde nach einem der Ansprüche, 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Edelstahl elektropoliert ist und die Edelstahloberfläche eine Rauigkeit (Ra) von kleiner gleich 1 ,0 μιτι aufweist.
10. Leergebinde nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Leergebinde ein Innenvolumen von 0,1 bis 1 .000 I, vorzugsweise 0,5 bis 500 I, besonders vorzugsweise 1 bis 300 I, ganz besonders vorzugsweise 5 bis 250 I, insbesondere 10 bis 100 I, aufweist.
1 1 . Leergebinde nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Leergebinde für einen Innendruck bis 50 bar, vorzugsweise von 0,1 mbar bis 25 bar, besonders vorzugsweise von 0,1 bar bis 25 bar, ganz besonders vorzugsweise von 0,5 bar bis 12 bar, insbesondere von 1 bar bis 8 bar, ausgelegt ist.
12. Leergebinde nach einem der Ansprüche 1 bis 1 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Anschlusseinheit (2) über mindestens zwei Anschlussverbindungen (2a, 2b) mit einer Destillationskolonne, Umfüll- bzw. Messstation und/oder einer Reaktionsapparatur verbindbar ist, wobei zwischen Anschlusseinheit und Destillationskolonne, Umfüllstation oder einer Reaktionsapparatur bevorzugt eine Standmessung mit Schaltfunktion sowie Alarmfunktion für Minimal- und/oder Maximalstand sowie Probenahmeeinheit angeordnet ist.
13. Verwendung von Leergebinden nach einem der Ansprüche 1 bis 12 zur
Lagerung, Handhabung und/oder den Transport von hochreinen und ultra hochreinen, luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlichen liquiden oder kondensierbaren Verbindungen, insbesondere ausgewählt aus der Reihe von hochreinen und ultrahochreinen Siliciunn- und/oder Germaniunnverbindungen sowie metallorganische Verbindungen, vorzugsweise aus der Reihe
Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan, Dichlorsilan, Monochlorsilan,
Hexachlordisilan, Octachlortrisilan, Monosilan, Disilan, Trisilan,
Hexamethyldisilazan, Trisilylamin, Tetraethoxysilan, Ethylsilikat,
Methyltriethoxysilan, Dimethyldimethoxysilan, Germaniumtetrachlorid, Monogerman, Triethylborate, Trimethylborat, Trimethylphosphat,
Triethylphosphat, Tetramethylsilan, Dimethyldimethoxysilan,
Octamethylcyclotetrasiloxan, Tetramethylcyclotetrasiloxan,
Methylpyrrolidinealan, Tetrakis[dimethylamino]titan; tert.- butylamido[tris(diethylamino)]tantal, tert.-butylamido[tris(diethylamino)]niob, Tantaltetraethoxid, Tetrakis[ethyl-methylamino]hafnium, Trimethylaluminium, Tetrakis(ethylmethylamino)-zirkonium,
Cyclopentdienyltris[dimethylamino]zirkonium, Penta(dimethyl-amino)tantal, Ethylamido[tris(diethylamino)]tantal, Tetrakis(diethylamino)-zirkonium, Dimethylaminoethoxytriethoxyzirkonium.
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