EP2603474A1 - Verfahren zur aufarbeitung von festen und flüssigen abfällen aus der pflanzenölproduktion - Google Patents

Verfahren zur aufarbeitung von festen und flüssigen abfällen aus der pflanzenölproduktion

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EP2603474A1
EP2603474A1 EP11728768.0A EP11728768A EP2603474A1 EP 2603474 A1 EP2603474 A1 EP 2603474A1 EP 11728768 A EP11728768 A EP 11728768A EP 2603474 A1 EP2603474 A1 EP 2603474A1
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solid
suspension
wastewater
oil
waste
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Eckhard Dr. Seidel
Wolfgang Dr. Schmidt
Ingo Dr. Bauer
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Lurgi GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
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    • Y02W10/37—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy

Definitions

  • the invention relates to a process for working up obtained in the production of vegetable oil solid organic waste, mainly consisting of press residues of oil crops and / or oilseeds, and oily wastewater.
  • the invention further relates to the advantageous use of the products of the method according to the invention in the cultivation of oil palms, as well as for energy.
  • the invention is suitable for use in palm oil production.
  • the solid waste is usually incinerated to produce energy for the oil mill, which is associated with heavy smoke and therefore very stressful for the environment and humans.
  • Wastewater from oil extraction is collected in sewage ponds. Some of the organic matter is biodegraded anaerobically. In addition to the strong odor nuisance caused by fumigants, carbon dioxide and methane are formed to produce the climate-damaging gases. In order to avoid these disadvantages, the smoke development in the incineration of solid waste and the environmental impact of the biological wastewater treatment, F. Schuchardt described a method in which the treatment of the wastewater by anaerobic biological reactions is carried out in a fermentation reactor, so that Carbon dioxide and methane can be collected and recycled in a climate-friendly manner. The treated wastewater is then mixed in compost rents with biological waste and composted into fertilizer.
  • the present invention seeks to provide an alternative process which converts the waste into nutrient-containing water suitable for irrigating the oil crop plantation and produces a carbonaceous solid fuel.
  • the eg mixed with heating oil is suitable for energy production by burning.
  • the solid, organic wastes are comminuted and mixed with the wastewater in a stirred, heated reactor to form a suspension, the pH of the suspension is adjusted in the acidic range, the atmospheric oxygen is removed from the reactor by flushing with inert gas and the reactor closed airtight and pressure-tight and the suspension heated to at least 170 ° C and maintained at elevated pressure for at least 0.5 hours, wherein the solid, organic waste is converted mainly to a carbon-rich solid and wherein the originally contained in the wastewater from the resulting oil, carbon-rich solid is sorbed and then wherein the suspension is cooled, removed from the reactor and separated into a coal and a wastewater fraction.
  • the oil / water emulsion as our own experiments have shown, so stable that they by conventional means, such as the additions of surfactants, boiling, acidification to a pH of 2, centrifuging or the addition of activated carbon, not too break is.
  • the reason for the high stability of this emulsion is presumably the free fatty acids and glycerides also present in the wastewater, in particular including the monoglycerides, which are very effective emulsifiers. Thereafter, it was not expected that the emulsion would be broken by the HTC process, and that would solve the one important problem of this waste treatment, the treatment of waste water loaded by the oil / water emulsion.
  • the basic and well-known chemical processes of the HTC process are that hydrogen and oxygen atoms from the compounds in which they are present in the biomass, z. As glucose, are dissolved out and connect to H 2 0. In order not to interfere with these chemical processes, the process must be carried out under exclusion of air. Air debris must be removed by purging with inert gas prior to heating the suspension from the reactor.
  • the energy balance of these chemical processes is overall positive, the actual amount of energy gain depends of course on the type of biomass used. However, in addition to the energy balance of the chemical processes, the energy balance of the process engineering procedures of the process must also be taken into account. So much heating energy is needed because the HTC process only runs above 170 mi t economic speed. In addition, because of the high temperature level at which the HTC process expires, good thermal insulation of the reactors is required.
  • the process can be carried out both batchwise and continuously or semicontinuously, with suitable measures for supplying the starting materials and for removing the products being taken in the latter two cases.
  • the suspension is separated into a solid fraction and a wastewater fraction by means of mechanical separation processes, preferably decantation, filtration or centrifugation, or combinations thereof.
  • a preferred embodiment of the invention is the use of hardwood-rich solid product as a fuel, individually or in admixture with other fuels, eg. B. can be used as a suspension after mixing in heating or heavy oil.
  • a further preferred development of the invention consists in the use of the treated waste water for the irrigation of plants, preferably oil plants, wherein the waste water is previously neutralized, preferably with KOH.
  • the invention provides a process for working up solid and liquid wastes from vegetable oil production, which is distinguished by its simple apparatus and in which products are obtained which are unproblematic with regard to their disposal or which even advantageously take place at the location of the oil - Plantation can be recycled.

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Abstract

Verfahren zur Aufarbeitung von bei der Pflanzenölproduktion, beispielsweise der Palmölproduktion, anfallenden festen, organischen Abfällen, hauptsächlich bestehend aus Pressrückständen der Ölpflanzen und/oder Ölsaaten und ölhaltigem Abwasser durch hydrothermale Karbonisierung (HTC), wobei das im Abwasser emulgiert vorliegende Öl von der aus den festen Abfällen entstehenden, kohlenstoffreichen Feststoffen sorbiert wird.

Description

Verfahren zur Aufarbeitung von festen und flüssigen Abfällen aus der
Pflanzenölproduktion
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von bei der Pflanzenölproduktion anfallenden festen, organischen Abfällen, hauptsächlich bestehend aus Pressrückständen der Ölfrüchte und/oder Ölsaaten, und ölhaltigem Abwasser. Die Erfindung betrifft ferner die vorteilhafte Verwendung der Produkte des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Kultivierung von Ölpalmen, sowie zur Energiegewinnung. Insbesondere ist die Erfin- dung geeignet zur Verwendung bei der Palmölproduktion.
Stand der Technik
Um die Nachfrage nach Treibstoff aus nachwachsenden Rohstoffen, wie Biodiesel, zu befriedigen wurden in den letzten Jahren, besonders in Malaysia und Indonesien, große Palmöl-Plantagen angelegt. Problematisch an dieser Entwicklung ist, neben dem Verlust an Urwaldflächen zur Anlage dieser Plantagen, die große Menge an festem und flüssigem Abfall, die bei der Palmölproduktion anfallen.
Beim Auspressen des Palmöls in der Ölmühle bleiben ca. 1 ,2 t Pressrückstände als feste Abfälle pro produzierte Tonne Palmöl, bestehend aus Fruchtfasern und Palmkernschalen, sogenannten Empty Fruit Bunches (EFB), übrig. Gleichzeitig fallen, durch die Wasserwäsche des in der Ölmühle ausgepressten Palmöls, ca. 3 bis 4 m3 Abwasser pro produzierte Tonne Palmöl, sogenanntes Palm Oil Mill Effluent (POME), an. Das erhaltenene Abwasser ist dabei mit organischen Bestandteilen, wie Öl, Fettsäuren und Kohlenhydrate belastetes Abwasser, belastet. Problematisch ist dabei, dass die organischen Bestandteile mit dem Wasser eine stabile Öl/Wasser- Emulsion bilden, die die weitere Wasseraufarbeitung erschwert.
Die festen Abfälle werden üblicherweise, zur Energiegewinnung für die Ölmühle, verbrannt, was mit starker Rauchentwicklung verbunden und daher für die Umwelt und Menschen sehr belastend ist.
Das Abwasser der Ölgewinnung wird in Abwasserteichen gesammelt. Die organischen Stoffe werden dabei zum Teil anerob biologisch abgebaut, wobei es neben einer starken Geruchsbelästigung durch Faulgase, zur Bildung der klimaschädlichen Gase Kohlendi- oxid und Methan kommt. Um diese Nachteile, die Rauchentwicklung bei der Verbrennung der Festabfälle und die Umweltbeeinträchtigung bei der biologischen Abwasserklärung zu vermeiden, wird von F. Schuchardt ein Verfahren beschrieben, bei dem die Behandlung des Abwassers durch anerobe, biologische Reaktionen in einem Fermentationsreaktor durchgeführt wird, sodass die dabei entstehenden Gase Kohlendioxid und Methan aufgefangen und klimaschonend verwertet werden können. Das so gereinigte Abwasser wird dann in Kompostmieten mit den biologischen Festabfällen vermengt und zu Dünger kompostiert. Wichtig für dieses Verfahren ist die Verwendung eines speziellen Hochleistungsfermenters bzw. eines Festbettreaktors und für den Betrieb der Kompostmieten die Verwendung einer speziellen Umsetzmaschine zur intensiven Durchmi- schung des Komposts; F. Schuchardt, Bundesforschungsanstalt für Landwirtschaft, For- schungsReport 2/2007; Dr. F. Schuchardt, Bio-Solar Biogas-Fachtagung„Regenerative Energie vom Bauernhof, 05.02.2003 in Heiden; M. Bockisch, Fats and Oils Handbook, AOCS Press, 1993. Beschreibung der Erfindung
Während durch Verfahren nach dem Stand der Technik die Abfälle in Kompost und Biogas umgewandelt werden, soll durch die vorliegende Erfindung ein alternatives Verfahren bereitgestellt werden, das die Abfälle in nährstoffhaltiges, zur Bewässerung der 01- pflanzenplantage geeignetes Wasser umwandelt und einen kohlehaltigen, festen Brennstoff, der z.B. gemischt mit Heizöl, zur Energiegewinnung durch Verbrennen geeignet ist.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren gemäß dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 in Zusammenwirken mit den Merkmalen seines Oberbegriffs. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die festen, organischen Abfälle zerkleinert und mit dem Abwasser in einem gerührten, beheizten Reaktor zu einer Suspension vermengt, der pH-Wert der Suspension im sauren Bereich eingestellt, der Luftsauerstoff durch Spülen mit Inertgas aus dem Reaktor entfernt und der Reaktor luft- und druckdicht verschlossen und die Suspension auf mindestens 170°C erhitzt und mindestens 0,5 Stunden bei erhöhtem Druck gehalten, wobei die festen, organischen Abfälle hauptsächlich zu einem kohlenstoffreichen Feststoff umgewandelt werden und wobei das ursprünglich im Abwasser enthaltene Öl von dem entstandenen, kohlenstoffreichen Feststoff sorbiert wird und wobei anschließend die Suspension gekühlt, aus dem Reaktor entfernt und in eine Kohle- und eine Abwasserfraktion getrennt wird.
Die Umwandlung von Biomasse in kohlenstoffreiche, feste Produkte, wie beispielsweise Kohle bzw. Kohlevorstufen wie Humus, Torf und Braunkohle ist unter der Bezeichnung „Hydrothermale Karbonisierung" bzw.„HTC" bekannt und in dem Fachartikel„Zauberkohle aus dem Dampfkochtopf", Max Planck Forschung 2/2006, Seite 20 - 25 und der Druckschrift WO 2008/113309 beschrieben. Ein Vorteil dieses Verfahrens ist es, dass Biomasse in Kohle, bzw. deren Vorstufen Torf, Humus, Braunkohle umwandelt wird, ohne dass dabei kohlenstoffhaltige Abgase, wie Kohlendioxid oder Methan erzeugt wer- den. Als einziges Abfallprodukt entsteht Wasser, das ggf. noch gelöste Nebenprodukte der HTC-Reaktion enthält. Im vorliegenden Anwendungsfall, der Aufarbeitung fester und flüssiger Abfallstoffe der Pflanzenölproduktion, beispielhaft zu beobachten bei der Gewinnung von Palmöl, ist es allerdings nicht naheliegend, die hydrothermale Karbonisierung einzusetzen, denn hier liegt nicht, wie im Stand der Technik des HTC-Verfahrens beschrieben, Wasser und Biomasse als getrennte Ausgangsstoffe, sondern eine extrem stabile Öl/Wasser- Emulsionund die Pressrückstände der Ölfrüchte und /oder Ölsaaten als einzusetzende Biomassevor.
Die Öl/Wasser-Emulsion ist, wie eigene Versuche gezeigt haben, so stabil, dass sie durch übliche Maßnahmen, wie die Zugaben von Tensiden, Sieden, Ansäuern bis zu einem pH-Wert von 2, Zentrifugieren oder die Zugabe von Aktivkohle, nicht zu brechen ist. Ursache für die hohe Stabilität dieser Emulsion sind vermutlich die ebenfalls im Abwasser vorhandenen freien Fettsäuren und Glyceride, insbesondere darunter die Mo- noglyceride, die sehr wirksame Emulgatoren darstellen. Danach war nicht zu erwarten, dass die Emulsion durch das HTC-Verfahren gebrochen, und damit das eine wichtige Problem dieser Abfallaufbereitung, die Aufbereitung des durch die Öl/Wasser-Emulsion belasteten Abwassers, gelöst werden würde.
Entgegen dieser Annahme haben die Versuche aber zu dem überraschenden Ergebnis geführt, dass durch das HTC-Verfahren das mit organischen Verunreinigungen belastete Abwasser der Palmölproduktion in ein ölfreies, mit den aus den Pflanzenresten stammenden Salzen und Mineralien in vorteilhafter Weise beladenes Wasser umgewandelt wird, das zur Bewässerung der Palmölplantagen gut geeignet ist. Das ursprünglich im belasteten Abwasser enthaltene Öl wird von dem aus den Pflanzenresten ent- stehenden, kohlenstoffreichen Feststoff sorbiert. Offensichtlich wird während der Durchführung des HTC-Verfahrens die Spaltung der Emulsion durch die chemischen und/oder biologischen Vorgänge bei der Umwandlung der Biomasse in Kohle bewirkt.
Die grundsätzlichen und an sich bekannten chemischen Abläufe des HTC-Prozesses bestehen darin, dass Wasserstoff- und Sauerstoffatome aus den Verbindungen, in denen sie in der Biomasse vorliegen, z. B. Glucose, herausgelöst werden und sich zu H20 verbinden. Um diese chemischen Vorgänge nicht zubeeinträchtigen, muss der Prozess unter Luftabschluss durchgeführt werden. Luftreste müssen durch Spülen mit Inertgas vor dem Erhitzen der Suspension aus dem Reaktor entfernt werden. Die Energiebilanz dieser chemischen Abläufe ist insgesamt positiv, die konkrete Höhe des Energiegewinns hängt natürlich von der Art der eingesetzten Biomasse ab. Allerdings muss, ne- ben der Energiebilanz der chemischen Abläufe, auch die Energiebilanz der verfahrenstechnischen Abläufe des Verfahrens beachtet werden. So wird viel Aufheizenergie benötigt, weil der HTC-Prozess erst oberhalb 170 mi t wirtschaftlicher Geschwindigkeit abläuft. Außerdem ist, wegen des hohen Temperaturniveaus, bei dem der HTC-Prozess abläuft, eine gute Wärmeisolierung der Reaktoren erforderlich.
Um den Prozess gleichmäßig und mit hoher Umsetzungsrate der Biomasse zu betreiben, wird außerdem Energie zum ständigen Durchmischen der Einsatzstoffe benötigt. Um das HTC-Verfahren wirtschaftlich zu betreiben, ist es also wichtig, in möglichst großem Umfang die durch die chemischen Abläufe gewonnene Energie für die Aufheizung zu verwenden. Darum ist es grundsätzlich zu empfehlen, bei dem Verfahren mehrere Reaktoren zeitversetzt parallel und mit einem gemeinsamen Beheizungssystem zu betreiben. Das Verfahren kann dabei grundsätzlich sowohl absatzweise als auch kontinuierlich bzw. halbkontinuierlich durchgeführt werden, wobei in den beiden letztgenannten Fällen geeignete Maßnahmen zur Zuführung der Edukte und zur Abführung der Produkte zu treffen sind.
Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung
Um für die wirtschaftliche Umsetzung der festen Abfälle aus der Pflanzenölproduktion mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine genügend große Oberfläche der Feststoff- teile zu schaffen, ist es vorteilhaft die festen, organischen Abfälle vor dem Einmischen in das mit organischen Verunreinigungen belastete Abwasser auf eine geeignete Partikelgröße zu zerkleinern. Im Falle der Anwendung des Verfahrens bei der Palmölproduktion hat sich eine Partikelgröße von 2 bis 5 cm als besonders geeignet herausgestellt. Um ausreichend Wärmeenergie zur Aufrechterhaltung der Prozesstemperatur von mindestens 170 zur Verfügung stellen zu können, ist es vorteilhaft, den Trockensubstanzgehalt der Suspension vor dem Erhitzen auf 10 bis 40 % einzustellen. Die chemischen Abläufe des HTC-Prozesses laufen beschleunigt im sauren Milieu ab. Darum ist es vorteilhaft, den pH-Wert der Suspension vor dem Erhitzen auf einen Wert zwischen 3,0 und 6,9, vorzugsweise auf 3,0 bis 3,5 einzustellen. Allerdings ist es erfor- derlich, das durch das Verfahren gewonnene, ölfreie Wasser, vor der Verwendung zur Bewässerung der Ölpflanzen zu neutralisieren. Vorzugsweise wird dazu KOH verwendet.
Zur Vermeidung zu starken Siedens der Suspension im Reaktor, das zur Verschmut- zung des Reaktordeckels und im Deckel vorhandener Meß- und Sicherheitsventilstutzen führen kann, ist es vorteilhaft, wenn im Reaktor, vor dem Erhitzen, durch Einleitung von Inertgas ein erhöhter Druck, vorzugsweise von 5 bis 15 bar, erzeugt wird.
Um den HTC-Prozess mit wirtschaftlicher Geschwindigkeit ablaufen zu lassen, ist die Einstellung einer erhöhten Betriebstemperatur erforderlich. Zu hohe Temperaturen sollten andererseits vermieden werden, da sie die verwendeten Apparate und Armaturen belasten und zu unnötigen Energieverlusten führen. Es ist daher vorteilhaft, das Verfahren bei einer Betriebstemperatur zwischen 170 und 320*0 durchzuführen. In Abhängigkeit von dem gewünschten Umsetzungsgrad (sog. Inkohlungsgrad) der eingesetzten festen, biologischen Abfälle zu Torf, Humus, Braunkohle und/oder Steinkohle ist die Verweilzeit der Suspension bei Betriebstemperatur zu wählen. Für den vorliegenden Anwendungsfall, bei dem als Verfahrensprodukt ein Brennstoff erhalten werden soll, wird eine möglichst weitgehende Umwandlung der Biomasse in einen kohlenstoffreichen Feststoff wie Kohle angestrebt. Als vorteilhaft haben sich Verweilzeiten zwischen 0,5 und 16 Stunden herausgestellt.
Nach Ablauf des HTC-Prozesses erfolgt die Trennung der Suspension in eine Feststoff- und eine Abwasserfraktion mittels mechanischer Trennverfahren, bevorzugt der Dekan- tation, Filtration oder Zentrifugation, oder Kombinationen davon. Eine bevorzugte Weiterbildung der Erfindung besteht in der Verwendung deskoh- lenstoffreichen Feststoffprodukts als Brennstoff, der einzeln oder in Beimischung zu anderen Brennstoffen, z. B. als Suspension nach Einmischen in Heiz- oder Schweröl, verwendet werden kann.
Eine weitere bevorzugte Weiterbildung der Erfindung besteht in der Verwendung des aufbereiteten Abwassers zur Bewässerung von Pflanzen, bevorzugt Ölpflanzen, wobei das Abwasser zuvor, bevorzugt mit KOH, neutralisiert wird.
Gewerbliche Anwendbarkeit
Mit der Erfindung wird ein Verfahren zur Aufarbeitung von festen und flüssigen Abfällen aus der Pflanzenölproduktion zur Verfügung gestellt, das sich durch seine apparative Einfachheit auszeichnet und bei dem Produkte erhalten werden, die hinsichtlich ihrer Entsorgung unproblematisch sind oder die sogar in vorteilhafter Weise am Ort der Öl- plantage wiederverwertet werden können. Gerade diese Vorteile machen den Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Palmölproduktion in tropischen Ländern attraktiv.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Aufarbeitung von bei der Pflanzenölproduktion anfallenden festen, organischen Abfällen und Abwasser, wobei die festen Abfälle hauptsächlich aus Pressrückständen von Ölfrüchten oder Ölsaaten bestehen und das Abwasser neben anderen organischen Verunreinigungen, Pflanzenölreste enthält, die im Abwasser emulgiert vorliegen, wobei die festen, organischen Abfälle zerkleinert und mit dem Abwasser in einem gerührten, beheizten Reaktor zu einer Suspension vermengt werden, der pH-Wert der Suspension im sauren Bereich eingestellt wird, der Luftsauerstoff durch Spülen mit Inertgas aus dem Reaktor entfernt wird, der Reaktor gasdicht verschlossen und die Suspension auf mindestens 170*Ό erhitzt und mindestens 0,5 Stunden bei erhöht em Druck gehalten wird, wobei die festen, organischen Abfälle hauptsächlich zu einem kohlenstoffreichen Feststoff umgewandelt werden und wobei die Emulsion aus Abwasser und Pflanzenölresten gebrochen und das Öl von dem entstandenen, kohlenstoffreichen Feststoff sorbiert wird und wobei anschließend die Suspension gekühlt, aus dem Reaktor entfernt und in eine Feststoff- und eine Abwasserfraktion getrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei die festen, organischen Abfälle auf eine Partikelgröße von 2 bis 5 cm zerkleinert werden.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Trockensubstanzgehalt der Suspension vor dem Erhitzen auf 10 bis 40 % eingestellt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der pH der Suspension, vor dem Erhitzen, auf einen Wert zwischen 3,0 und 6,9, vorzugsweise auf 3,0 bis 3,5 eingestellt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei im Reaktor, vor dem Erhitzen, durch Einleitung von Inertgas ein erhöhter Druck, vorzugsweise von 5 bis 15 bar, erzeugt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Suspension auf Temperaturen zwischen 170 und 320 °C erhitzt und ge halten wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Suspension zwischen 0,5 und 16 Stunden lang über 1700 gehalte n wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Trennung der Suspension in eine Feststoff- und eine Abwasserfraktion mittels mechanischer Trennverfahren, bevorzugt der Dekantation, Filtration oder Zentrifugation, erfolgt.
9. Verwendung des gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellten, kohlenstoffreichen Feststoffs als Brennstoff, einzeln oder in Beimischung zu anderen Brennstoffen.
10. Verwendung des gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche aufbereiteten Abwassers zur Bewässerung von Pflanzen, bevorzugt der Ölpflanzen, wobei es zuvor, bevorzugt mit KOH, neutralisiert wird.
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