EP2447654A2 - Verfahren zur Überwachung eines Gefriertrocknungsprozesses und Gefriertrocknungsanlage hierfür - Google Patents

Verfahren zur Überwachung eines Gefriertrocknungsprozesses und Gefriertrocknungsanlage hierfür Download PDF

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EP2447654A2
EP2447654A2 EP11008727A EP11008727A EP2447654A2 EP 2447654 A2 EP2447654 A2 EP 2447654A2 EP 11008727 A EP11008727 A EP 11008727A EP 11008727 A EP11008727 A EP 11008727A EP 2447654 A2 EP2447654 A2 EP 2447654A2
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EP
European Patent Office
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freeze
medium
chamber
sample line
line
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EP11008727A
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EP2447654B1 (de
EP2447654A3 (de
Inventor
Gerhard Schilder
Hans-Georg Hof
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HOF Sonderanlagenbau GmbH
Original Assignee
HOF Sonderanlagenbau GmbH
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/06—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing

Definitions

  • the present invention relates to a method according to the preamble of claim 1 and a freeze-drying system according to the preamble of claim 6.
  • WO 2007/115965 A1 describes a measuring method in which a mounted outside the freeze-drying plant spectrometer measures through a window inside the freeze-drying plant, the current water vapor content in the freeze-drying medium. The measurement takes place at the transition from the product chamber to the condenser in the region of the opening of the main valve.
  • This non-contact measuring method has the advantage that it maintains the sterility of the product, that no product is consumed and that the freeze-drying process can be continued uninterrupted.
  • the spectrometer measures almost only at one point of the chamber and thus can only determine a limited value. A precise measurement is not possible hereby. Also, this can not be detected in a timely manner smaller fluctuations in the water vapor content.
  • the object of the present invention is to provide a method and a freeze dryer of the type mentioned above, with which a more precise and faster measurement of the medium is achieved without the need to interrupt the freeze-drying process and without endangering the sterility of the product becomes.
  • medium is meant the solvent-dependent gas mixture present within the freeze-drying plant and produced during the freeze-drying process.
  • the present invention is based on the finding that the spectrometer determines the water vapor content of the medium with high precision even in the smallest space, even if the medium moves rapidly.
  • a method carried out according to this technical teaching and a trained according to this technical teaching freeze dryer have the advantage that by removing a portion of the medium, the measurement can be performed outside the actual freeze-drying plant, so that the freeze-drying process can be continued undisturbed, and that the sterility within the freeze-drying plant is maintained. It is sufficient to take only a very small sample of the medium to perform the survey can.
  • the advantage of measuring the sample within the sample line is that it requires only a small amount of equipment, and that the sample has a comparatively short path from the product to the sample line so that the sample can be measured in a timely manner.
  • Another special advantage is that in the comparatively small sample line a correspondingly small sample is included with the result that the measurement of the vapor content is limited to a small amount of the medium, so here, in contrast to the prior art where about a averaged over a wide area, a very precise measurement can be made here.
  • the removal of the medium takes place over a number of sampling points. It has proven to be advantageous to arrange the sampling points within the housing wall of the freeze-drying plant so that they are arranged in alignment with the shelves or in alignment with the product to be dried. This makes it possible to take from the respective footprint respectively from the respective product level a separate sample, which is then measured in the sample line. Thus, conclusions are on the freeze-drying process in the respective footprint or in the respective product level possible.
  • the measurement of the medium can, for. B. done as a concentration measurement or as a speed measurement. Also, other measuring methods are conceivable. Some of these measuring methods are in the WO 2007/115965 A1 described. At this point, reference is expressly made to the content of this publication.
  • This freeze-drying plant has the advantage that a vacuum pump is connected to the sample line leaving the chamber so that corresponding medium can be sucked out of the interior of the freeze-drying plant via this vacuum pump. This removal of the medium from the chamber can be performed reliably and also the amount of the withdrawn medium can be adjusted via the vacuum pump.
  • the attachment of a Proben has the advantage that hereby the sample line can also be closed, so that the removal of the medium can be adjusted. This is particularly useful for the construction of targeted flows within the freeze-drying plant.
  • a number of extraction lines are provided on the chamber, can be removed through the media from the interior of the chamber. These sampling lines open into the sample line, within which the medium can be measured. This has the advantage that in this way a corresponding sample can be taken at different points of the chamber. This leads to a more precise determination of the freeze-drying process, because it allows the state in different parts of the chamber to be determined.
  • the extraction lines are each aligned with a footprint or in another embodiment, aligned with a product plane attached to the chamber. This makes it possible to selectively remove a sample of the respective footprint or the respective product level. In the event that the freeze-drying process is to take place in the region of a specific footprint or in the region of a certain product level, it has proved to be advantageous to provide a withdrawal line shut-off valve on each withdrawal line so that the individual withdrawal lines can be released while the others are closed.
  • At least one capacitor line is provided between the condenser and the vacuum pump. This has the advantage that a part of the medium can also be taken from the condenser and measured in the sample line. This allows further conclusions about the freeze-drying process.
  • corresponding Kondensatorenabsperrventile are provided on the capacitor lines, so that the capacitor lines can be used individually.
  • FIG. 1 shows a first embodiment of a freeze-drying plant according to the invention, comprising a chamber 10, from which a sample line 14 goes off. At the end of the sample line, a vacuum pump 15 is provided, by means of which a portion of the medium from the chamber 10 can be sucked into the sample line.
  • a capacitor 16 is provided below the chamber 10, from which also a capacitor line 17 goes off.
  • This capacitor line 17 opens into the sample line 14 and is also separately connected to the vacuum pump 15 with.
  • a Kondensator Hartmansabsperrventil 11 is provided in the capacitor line 17, a Kondensator Hartmansabsperrventil 11 is provided and in the sample line 14, a Proben effetsabsperrventil 12 is provided. With these valves 11, 12, the respective lines can be individually opened or shut off.
  • the medium in the sample line 14 can be measured.
  • known from the prior art methods are used, as for example in the WO 2007/115965 A1 are described.
  • laser spectroscopy is mentioned here, in which case the Doppler effect can also be exploited if necessary. It is also possible to determine the mass flow by pressure difference between chamber 10 and the capacitor 16.
  • the freeze-drying process is initiated.
  • the Proben Arthursabsperrventil 12 is already open and the vacuum pump 15 in operation.
  • a portion of the medium in the chamber 10 is sucked by the vacuum pump 15 in a continuous process in the sample line 14.
  • the measurement of the medium present there takes place, for example, by means of a laser spectrometer, in order to determine the relative humidity of the medium. This measurement is repeated at appropriate intervals, so that a quasi-continuous measurement takes place.
  • a signal is output and the next drying phase can be initiated or the freeze-drying process can be ended.
  • a withdrawal line shut-off valve 23a-d is provided in each of these withdrawal lines 28a-d.
  • a vacuum pump 25 is connected to the sample line 24, and from the condenser 26, a condenser line 27 with a condenser line shut-off valve 21 is likewise connected to the sample line 24.
  • the actual sample valve can be omitted here, since the same function is also taken over by the withdrawal line shut-off valves 23a to 23d.
  • the extraction line 28a is mounted in a region of the chamber 20 in which the product of the uppermost floor space is located.
  • the products of the uppermost floor space form a so-called product level 29, wherein the extraction line 28a is attached to the chamber 20 at the level of this product level 29.
  • the medium can now be removed from different regions of the chamber 20. This is particularly advantageous because the individual extraction lines can be shut off individually by the withdrawal line shut-off valves 23d so that the medium can be measured individually. Thus, very precise conclusions about the freeze-drying process within the chamber 20 are possible.
  • a freeze dryer comprises a single extraction line 38 with a single extraction line shutoff valve 33, a sample line 34 and a Proben effetsabsperrventil 32, and a first capacitor line 37 a with a first Kondensator effetsabsperrventil 31 a with a second capacitor line 37 b with a second Kondensator effetsabsperrventil 31 b.
  • the capacitor lines 37a and 37b are arranged so that the Proben effetsabsperrventil 32 lies between the two.
  • the sample line 34 opens, as in the other embodiments, in the vacuum pump 35th
  • FIG. 4 schematically illustrated fourth embodiment of a freeze-drying plant according to the invention comprises, as in the third embodiment also, two capacitor lines 47a and 47b with the corresponding Kondensator Hartsabsperrventilen 41 a and b, and four extraction lines 48a-d with corresponding Ent Spotify effetsabsperrventilen 43a-d, as in the second embodiment also described.
  • a Proben effetsabsperrventil 42nd intended between the first Kondensator einsabsperrventil 41 a and the second Kondensator effetsabsperrventil 41 b in the sample line 44 a Proben effetsabsperrventil 42nd intended. It is understood that all valves can be individually closed or shut off, so that here a variety of combinations for removing the medium can be removed either from the chamber 14 or from the condenser 46 or both.
  • Fig. 5 illustrated fifth embodiment differs from that in Fig. 4 illustrated fourth embodiment only in that here another capacitor line 57c is provided with a corresponding Kondensator effetsabsperrventil 51 c to have even more combination options.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Überwachung eines Gefriertrocknungsprozesses, bei dem das in einer Kammer (10) einer Gefriertrocknungsanlage befindliche Medium vermessen wird. Ein solches Verfahren zu schaffen mit dem eine präzisere und schnellere Vermessung des Mediums erreicht wird, ohne dass der Gefriertrocknungsprozess unterbrochen werden braucht und ohne dass die Sterilität des Produktgutes gefährdet wird, wird dadurch erreicht, dass aus der Kammer (10) der Gefriertrocknungsanlage ein Teil des Mediums entnommen und in eine Probenleitung (14) geführt wird, und dass das Vermessen des Mediums in der Probenleitung (14) erfolgt.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1 und eine Gefriertrocknungsanlage gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 6.
  • Bei der Gefriertrocknung eines Produktes, zum Beispiel eines Arznei- oder Lebensmittels, ist es wichtig zu wissen, wie viel Feuchte aktuell noch im Produkt vorhanden ist, um das Ende des Gefriertrocknungsprozesses festlegen zu können. Bei einer Messung direkt am Produkt entsteht der Nachteil, dass der Gefriertrocknungsprozess unterbrochen werden muss, was sehr unwirtschaftlich ist, zum Einen, weil der Gefriertrocknungsprozess anschließend wieder hoch gefahren werden muss und zum Anderen, weil die vermessene Probe nicht mehr wirtschaftlich genutzt werden kann. Auch ist die Erhaltung der Sterilität des Produktes durch die Probenentnahme schwierig und nicht immer gewährleistet. Eine reine Berechnung der Dauer des Gefriertrocknungsprozesses ist sehr ungenau, da die tatsächlichen Parameter häufig von den angenommenen Parametern abweichen.
  • Zur Lösung dieser Probleme ist in der WO 2007/115965 A1 ein Messverfahren beschrieben, bei dem ein außerhalb der Gefriertrocknungsanlage angebrachtes Spektrometer durch ein Fenster hindurch innerhalb der Gefriertrocknungsanlage den aktuellen Wasserdampfgehalt im Gefriertrocknungsmedium misst. Dabei findet die Messung am Übergang von der Produktkammer zum Kondensator im Bereich der Öffnung des Hauptventiles statt.
  • Dieses berührungslose Messverfahren hat den Vorteil, dass hierdurch die Sterilität des Produktgutes erhalten bleibt, dass kein Produkt verbraucht wird und dass der Gefriertrocknungsprozess ununterbrochen fortgeführt werden kann.
  • Andererseits misst das Spektrometer fast nur an einem Punkt der Kammer und kann somit nur einen eingeschränkten Wert ermittelten. Eine präzise Messung ist hiermit nicht möglich. Auch können hierdurch kleinere Schwankungen des Wasserdampfgehaltes nicht zeitnah festgestellt werden.
  • Davon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren und eine Gefriertrocknungsanlage der eingangs genannten Art zu schaffen, mit der eine präzisere und schnellere Vermessung des Mediums erreicht wird, ohne dass der Gefriertrocknungsprozess unterbrochen werden braucht und ohne dass die Sterilität des Produktgutes gefährdet wird.
  • Unter Medium versteht man das innerhalb der Gefriertrocknungsanlage befindliche, während des Gefriertrocknungsprozesses entstehende, lösungsmittelabhängige Gasgemisch.
  • Dabei liegt der vorliegenden Erfindung die Erkenntnis zugrunde, dass das Spektrometer auch auf kleinstem Raum hochpräzise den Wasserdampfgehalt des Mediums ermittelt, selbst wenn sich dass Medium schnell fortbewegt.
  • Als technische Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 1 und eine Gefriertrocknungsanlage mit den Merkmalen des Anspruches 6 vorgeschlagen. Vorteilhafte Weiterbildungen dieses Verfahrens und dieser Gefriertrocknungsanlage sind den jeweiligen Unteransprüchen zu entnehmen.
  • Ein nach dieser technischen Lehre ausgeführtes Verfahren und eine nach dieser technischen Lehre ausgebildete Gefriertrocknungsanlage haben den Vorteil, dass durch Entnahme eines Teils des Mediums, die Messung außerhalb der eigentlichen Gefriertrocknungsanlage durchgeführt werden kann, sodass der Gefriertrocknungsprozess ungestört fortgeführt werden kann, und dass die Sterilität innerhalb der Gefriertrocknungsanlage erhalten bleibt. Dabei ist es ausreichend eine nur sehr kleine Probe des Mediums zu entnehmen, um die Vermessung durchführen zu können.
  • Die Vermessung der Probe innerhalb der Probeleitung hat den Vorteil, dass hierdurch nur eingeringer apparativer Aufbau nötig ist, und dass die Probe einen vergleichsweise kurzen Weg vom Produkt bis zur Probenleitung hat, sodass die Probe zeitnah vermessen werden kann.
  • Ein weiterer, besonderer Vorteil liegt darin, dass in der vergleichsweisen kleinen Probenleitung eine entsprechend kleine Probe enthalten ist mit der Folge, dass sich die Messung des Dampfgehaltes auf eine kleine Menge des Mediums beschränkt, sodass hier, im Gegensatz zum Stand der Technik wo über eine breite Fläche gemittelt wird, hier eine sehr präzise Messung erfolgen kann.
  • Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, das Medium kontinuierlich zu entnehmen, also die Probenentnahme kontinuierlich durchzuführen. Dies hat den Vorteil, dass sich hierdurch innerhalb der Kammer eine stabile Strömungssituation einstellt, und dass in der Probenleitung stets ein aktuelles Abbild des Gefriertrocknungsprozesses innerhalb der Gefriertrocknungsanlage vorhanden ist.
  • In der Praxis hat es sich als ausreichend erwiesen, das Vermessen des Mediums zwar ständig, jedoch in gewissen Abständen durchzuführen, sodass eine quasi kontinuierliche Messung des Mediums erfolgt.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Entnahme des Mediums über eine Anzahl von Entnahmestellen. Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Entnahmestellen innerhalb der Gehäusewand der Gefriertrocknungsanlage so anzuordnen, dass diese fluchtend zu den Stellflächen oder fluchtend zu dem zu trocknenden Produktgut angeordnet sind. Hierdurch wird es möglich, von der jeweiligen Stellfläche respektive von der jeweiligen Produktebene eine eigene Probe zu entnehmen, die dann in der Probenleitung vermessen wird. Somit sind Rückschlüsse auf den Gefriertrocknungsprozess in der jeweiligen Stellfläche bzw. in der jeweiligen Produktebene möglich.
  • Das Vermessen des Mediums kann z. B. als Konzentrationsmessung oder als Geschwindigkeitsmessung erfolgen. Auch sind andere Messverfahren denkbar. Einige dieser Messverfahren sind in der WO 2007/115965 A1 beschrieben. An dieser Stelle wird ausdrücklich auf den Inhalt dieser Offenlegungsschrift Bezug genommen.
  • Das hier beschriebene Verfahren kann besonders vorteilhaft in der erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage durchgeführt werden. Diese Gefriertrocknungsanlage hat den Vorteil, dass an die von der Kammer abgehende Probenleitung eine Vakuumpumpe angeschlossen ist, sodass über diese Vakuumpumpe entsprechendes Medium aus dem Inneren der Gefriertrocknungsanlage abgesaugt werden kann. Diese Entnahme des Mediums aus der Kammer kann zuverlässig durchgeführt werden und außerdem kann die Menge des entnommenen Mediums über die Vakuumpumpe eingestellt werden.
  • Die Anbringung eines Probenleitungsabsperrventiles an die Probenleitung hat den Vorteil, dass hiermit die Probenleitung auch geschlossen werden kann, sodass die Entnahme des Mediums eingestellt werden kann. Dies ist insbesondere zum Aufbau von gezielten Strömungen innerhalb der Gefriertrocknungsanlage sinnvoll.
  • In einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind an der Kammer eine Anzahl von Entnahmeleitungen vorgesehen, durch die Medien aus dem Inneren der Kammer entnommen werden können. Diese Entnahmeleitungen münden in die Probenleitung, innerhalb derer das Medium vermessen werden kann. Dies hat den Vorteil, dass hierdurch an verschiedenen Stellen der Kammer eine entsprechende Probe entnommen werden kann. Dies führt zu einer präziseren Bestimmung des Gefriertrocknungsprozesses, weil hiermit der Zustand in unterschiedlichen Teilen der Kammer ermittelt werden kann.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform sind die Entnahmeleitungen jeweils fluchtend zu einer Stellfläche oder in einer anderen Ausführungsform fluchtend zu einer Produktebene an der Kammer angebracht. Hierdurch ist es möglich, gezielt eine Probe der jeweiligen Stellfläche bzw. der jeweiligen Produktebene zu entnehmen. Für den Fall, dass der Gefriertrocknungsprozess im Bereich einer bestimmten Stellfläche bzw. im Bereich einer bestimmten Produktebene erfolgen soll, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, an jeder Entnahmeleitung ein Entnahmeleitungsabsperrventil vorzusehen, damit die einzelnen Entnahmeleitungen freigegeben werden können, während die anderen verschlossen sind.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist zwischen dem Kondensator und der Vakuumpumpe mindestens eine Kondensatorleitung vorgesehen. Dies hat den Vorteil, dass auch aus dem Kondensator ein Teil des Mediums entnommen und in der Probenleitung vermessen werden kann. Hierdurch sind weitere Rückschlüsse auf den Gefriertrocknungsprozess möglich.
  • In noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform sind an den Kondensatorleitungen entsprechende Kondensatorabsperrventile vorgesehen, sodass die Kondensatorleitungen einzeln genutzt werden können.
  • Weitere Vorteile der erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage ergeben sich aus der beigefügten Zeichnung und den nachstehend beschriebenen Ausführungsformen. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln oder in beliebigen Kombinationen miteinander verwendet werden. Die erwähnten Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter. Es zeigen:
    • Fig. 1
    eine Schemaskizze einer ersten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage;
    Fig. 2
    eine Schemaskizze einer zweiten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage;
    Fig. 3
    eine Schemaskizze einer dritten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage;
    Fig. 4
    eine Schemaskizze einer vierten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage;
    Fig. 5
    eine Schemaskizze einer fünften Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage.
  • Figur 1 zeigt eine erste Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage, umfassend eine Kammer 10, von der eine Probenleitung 14 abgeht. Am Ende der Probenleitung ist eine Vakuumpumpe 15 vorgesehen, mittels der ein Teil des Medium aus der Kammer 10 in die Probenleitung gesaugt werden kann.
  • Unterhalb der Kammer 10 ist ein Kondensator 16 vorgesehen, von dem ebenfalls eine Kondensatorleitung 17 abgeht. Diese Kondensatorleitung 17 mündet in die Probenleitung 14 und ist gesondert ebenfalls an die Vakuumpumpe 15 mit angeschlossen.
  • In der Kondensatorleitung 17 ist ein Kondensatorleitungsabsperrventil 11 vorgesehen und in der Probenleitung 14 ist ein Probenleitungsabsperrventil 12 vorgesehen. Mit diesen Ventilen 11, 12 können die jeweiligen Leitungen einzeln geöffnet oder abgesperrt werden.
  • Während des Gefriertrocknungsprozesses kann das in der Probenleitung 14 befindliche Medium vermessen werden. Hierzu werden aus dem Stand der Technik bekannte Verfahren eingesetzt, wie sie beispielsweise in der WO 2007/115965 A1 beschrieben sind. Beispielhaft ist hier die Laserspektroskopie genannt, bei der gegebenenfalls auch der Dopplereffekt ausgenutzt werden kann. Auch ist es möglich, den Massenstrom durch Druckdifferenz zwischen Kammer 10 und dem Kondensator 16 zu ermitteln.
  • Anhand dieses in Fig. 1 schematisch dargestellten ersten Ausführungsbeispieles wird das erfindungsgemäße Verfahren nachfolgend detailliert wie folgt beschrieben:
  • Zum Gefriertrocknen eines in der Kammer 10 befindlichen Produktes wird der Gefriertrocknungsprozess in Gang gesetzt. Zu diesem Zeitpunkt ist das Probenleitungsabsperrventil 12 bereits geöffnet und die Vakuumpumpe 15 in Betrieb. Dabei wird ein Teil des in der Kammer 10 befindlichen Mediums durch die Vakuumpumpe 15 in einem kontinuierlichen Prozess in die Probenleitung 14 gesaugt. Innerhalb der Probenleitung 14 erfolgt nun die Vermessung des dort anwesenden Mediums zum Beispiel durch ein Laserspektrometer, um die relative Feuchte des Mediums zu bestimmen. Diese Messung wird in geeigneten Abständen wiederholt, sodass eine quasi kontinuierliche Messung erfolgt. Sobald die relative Feuchte des Mediums einen vorgegebenen Grenzwert unterschritten hat oder sobald eine charakteristische Konzentrationsänderung eingetreten ist, wird ein Signal ausgegeben und die nächste Trocknungsphase kann eingeleitet oder der Gefriertrocknungsprozess kann beendet werden.
  • In der in Fig. 2 schematisch dargestellten zweiten Ausführungsform sind an einer Wandung der Kammer 20 vier verschiedene Entnahmeleitungen 28a bis d vorgesehen, die jeweils in die Probenleitung 24 münden. In jeder dieser Entnahmeleitungen 28a bis d ist je ein Entnahmeleitungsabsperrventil 23a bis d vorgesehen. Auch hier ist an die Probenleitung 24 eine Vakuumpumpe 25 angeschlossen, und vom Kondensator 26 ausgehend ist eine Kondensatorleitung 27 mit einem Kondensatorleitungsabsperrventil 21 ebenfalls an die Probenleitung 24 angeschlossen. Das eigentliche Probenventil kann hier entfallen, da dieselbe Funktion auch von dem Entnahmeleitungsabsperrventilen 23a bis 23d übernommen wird.
  • Die Entnahmeleitung 28a ist in einem Bereich der Kammer 20 angebracht, in dem sich auch das Produkt der obersten Stellfläche befindet. Die Produkte der obersten Stellfläche bilden eine sogenannte Produktebene 29, wobei die Entnahmeleitung 28a auf der Höhe dieser Produktebene 29 an der Kammer 20 angebracht ist. Analoges gilt für die Entnahmeleitungen 28d, c und d. Es versteht sich, dass in anderen Ausführungsformen auch eine andere Anzahl von Entnahmeleitungen eingesetzt werden kann. Dabei kann sich die Anzahl der Entnahmeleitungen an der Anzahl der Stellflächen orientieren, muss aber nicht.
  • Durch den Einsatz mehrerer Entnahmeleitungen 28a bis d kann aus verschiedenen Bereichen der Kammer 20 nunmehr das Medium entnommen werden. Dies ist insbesondere dadurch vorteilhaft, da die einzelnen Entnahmeleitungen durch die Entnahmeleitungsabsperrventile 23d einzeln absperrbar sind, sodass das Medium einzeln gemessen werden kann. Somit sind sehr präzise Rückschlüsse auf den Gefriertrocknungsprozess innerhalb der Kammer 20 möglich.
  • Die in Fig. 3 dargestellte dritte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage umfasst eine einzige Entnahmeleitung 38 mit einem einzigen Entnahmeleitungsabsperrventil 33, eine Probenleitung 34 und ein Probenleitungsabsperrventil 32, sowie eine erste Kondensatorleitung 37a mit einem ersten Kondensatorleitungsabsperrventil 31 a mit einer zweite Kondensatorleitung 37b mit einem zweiten Kondensatorleitungsabsperrventil 31 b. Dabei sind die Kondensatorleitung 37a und 37b so angeordnet, dass das Probenleitungsabsperrventil 32 zwischen beiden liegt. Die Probenleitung 34 mündet, wie in den anderen Ausführungsformen auch, in die Vakuumpumpe 35.
  • Bei dieser Ausführungsform ist es nun, zum Beispiel durch Absperren der Ventile 31 a und 31 b, möglich, lediglich aus der Kammer 30 ein entsprechendes Medium in die Probenleitung 34 zu saugen und zu vermessen, vorausgesetzt das Entnahmeleitungsabsperrventil 33 und das Probenleitungsabsperrventil 32 sind geöffnet. Alternativ ist es auch möglich, das Entnahmeleitungsabsperrventil 33 zu schließen und die Kondensatorleitungsabsperrventile 31 a und 31 b, sowie das Probenleitungsabsperrventil 32 zu öffnen, sodass aus dem Kondensator 36 das Medium in die Probenleitung 34 gesaugt wird, um dieses dort zu vermessen. Zum Vermessen des Mediums aus dem Kondensator 36 ist es eigentlich auch ausreichend, wenn nur eines der Kondensatorleitungsabsperrventile 31 a oder 31 b geöffnet ist.
  • Die in Fig. 4 schematisch dargestellte vierte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage umfasst, wie bei der dritten Ausführungsform auch, zwei Kondensatorleitungen 47a und 47 b mit den entsprechenden Kondensatorleitungsabsperrventilen 41 a und b, sowie vier Entnahmeleitungen 48a bis d mit entsprechenden Entnahmeleitungsabsperrventilen 43a bis d, wie dies bei der zweiten Ausführungsform ebenfalls beschrieben wurde. Darüber hinaus ist zwischen dem ersten Kondensatorleitungsabsperrventil 41 a und dem zweiten Kondensatorleitungsabsperrventil 41 b in der Probenleitung 44 ein Probenleitungsabsperrventil 42 vorgesehen. Es versteht sich, dass sämtliche Ventile einzeln geschlossen oder abgesperrt werden können, sodass hier eine Vielzahl von Kombinationen zur Entnahme des Mediums wahlweise aus der Kammer 14 oder aus dem Kondensator 46 oder aus beiden entnommen werden kann.
  • Die in Fig. 5 dargestellte fünfte Ausführungsform unterscheidet sich von der in Fig. 4 dargestellten vierten Ausführungsform lediglich dadurch, dass hier noch eine weitere Kondensatorleitung 57c mit einem entsprechenden Kondensatorleitungsabsperrventil 51 c vorgesehen ist, um noch weitere Kombinationsmöglichkeiten zu haben.

Claims (12)

  1. Verfahren zur Überwachung eines Gefriertrocknungsprozesses, bei dem das in einer Kammer (10, 20, 30, 40, 50) einer Gefriertrocknungsanlage befindliche Medium vermessen wird,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass aus der Kammer (10, 20, 30, 40, 50) der Gefriertrocknungsanlage ein Teil des Mediums entnommen und in eine Probenleitung (14, 24, 34, 44, 54) geführt wird, und dass das Vermessen des Mediums in der Probenleitung (14, 24, 34, 44, 54) erfolgt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass eine Konzentrations- und/oder Geschwindigkeitsmessung des im medium befindlichen Wasserdampfes erfolgt.
  3. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass das Medium kontinuierlich entnommen wird.
  4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass das Vermessen quasi-kontinuierlich erfolgt.
  5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Entnahme des Mediums aus der Kammer (10, 20, 30, 40, 50) über eine Anzahl von Entnahmestellen erfolgt, wobei die Entnahmestellen fluchtend zu den Stellflächen oder fluchtend zu dem zu trocknenden Produkt angeordnet sind.
  6. Gefriertrocknungsanlage mit mindestens einer in einer Kammer (10, 20, 30, 40, 50) angeordneten Stellfläche zur Aufnahme des zu trocknenden Produktes und mit einem an die Kammer (10, 20, 30, 40, 50) angeschlossenen Kondensator (16, 26, 36, 46, 56),
    gekennzeichnet durch
    eine von der Kammer (10, 20, 30, 40, 50) abgehende Probenleitung (14, 24, 34, 44, 54), durch eine an die Probenleitung (14, 24, 34, 44, 54) angeschlossene Vakuumpumpe (15, 25, 35, 45, 55) zur Entnahme eines Teils des Mediums aus der Kammer (10, 20, 30, 40, 50) und durch eine an der Probenleitung (14, 24, 34, 44, 54) angebrachte Vorrichtung zum Vermessen des durch die Probenleitung (14, 24, 34, 44, 54) strömenden Mediums.
  7. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 6,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass in der Probenleitung (14, 34, 44, 54) ein Probenleitungsabsperrventil (12, 32, 42, 52) vorgesehen ist.
  8. Gefriertrocknungsanlage nach einem der Ansprüche 6 oder 7,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass an der Kammer (20, 30, 40, 50) eine Anzahl von Entnahmeleitungen (28a - 28d, 38, 48a - 48d, 58a - 58d) vorgesehen sind, die in die Probenleitung (24, 34, 44, 54) münden.
  9. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 8,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass jede Entnahmeleitung (28a - 28d, 48a - 48d, 58a - 58d) fluchtend zu einer Stellfläche oder fluchtend zu einer Produktebene (29) an der Kammer (20, 30, 40, 50) angebracht ist.
  10. Gefriertrocknungsanlage nach einem der Ansprüche 8 oder 9,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass in jeder Entnahmeleitung (28a - 28d, 38, 48a - 48d, 58a - 58d) ein Entnahmeleitungsabsperrventil (23a - 23d, 33, 43a - 43d, 53a - 53d) vorgesehen ist.
  11. Gefriertrocknungsanlage nach einem der Ansprüche 6 bis 10,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass zwischen dem Kondensator (16, 26, 36, 46, 56) und der Vakuumpumpe (15, 25, 35, 45, 55) mindestens eine Kondensatorleitung (17, 27, 37a, 37b, 47a, 47b, 57a, 57b, 57c) vorgesehen ist.
  12. Gefriertrocknungsanlage nach einem der Ansprüche 6 bis 11,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass in der Kondensatorleitung (17, 27, 37a, 37b, 47a, 47b, 57a, 57b, 57c), vorzugsweise in jeder der Kondensatorleitungen (17, 27, 37a, 37b, 47a, 47b, 57a, 57b, 57c), zwischen dem Kondensator (16, 26, 36, 46, 56) und der Vakuumpumpe (15, 25, 35, 45, 55) ein Kondensatorabsperrventil (11, 21, 31 a, 31 b, 41 a, 41 b, 51 a, 51 b, 51 c) angeordnet ist.
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