EP2257652A2 - Procede de fabrication de tôles d'acier inoxydable austenitique a hautes caracteristiques mecaniques, et tôles ainsi obtenues - Google Patents

Procede de fabrication de tôles d'acier inoxydable austenitique a hautes caracteristiques mecaniques, et tôles ainsi obtenues

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EP2257652A2
EP2257652A2 EP09722337A EP09722337A EP2257652A2 EP 2257652 A2 EP2257652 A2 EP 2257652A2 EP 09722337 A EP09722337 A EP 09722337A EP 09722337 A EP09722337 A EP 09722337A EP 2257652 A2 EP2257652 A2 EP 2257652A2
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EP
European Patent Office
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hot
stainless steel
product
austenitic stainless
steel
Prior art date
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EP09722337A
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German (de)
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EP2257652B1 (fr
Inventor
Jean-Christophe Glez
Valérie Kostoj
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Aperam Stainless France SA
Original Assignee
ArcelorMittal Stainless France SA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D7/00—Modifying the physical properties of iron or steel by deformation
    • C21D7/13—Modifying the physical properties of iron or steel by deformation by hot working
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/46—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for sheet metals

Definitions

  • the present invention relates to the manufacture of hot rolled sheets of austenitic stainless steels having high mechanical characteristics, and in particular a combination of mechanical strength and very advantageous distributed elongation.
  • the parts are made from sheets of thickness ranging from 1 to 3 mm. For some parts, however, we would like to simultaneously have a higher corrosion resistance combined with a large capacity of deformation so
  • austenitic stainless steels are commonly used because of their excellent resistance to corrosion and their mechanical characteristics, in particular their high ductility.
  • known austenitic stainless steels designated according to EN 10088-1 0 by the reference 1.4318 whose composition contains (content expressed by weight): C ⁇ 0.030%, Si ⁇ 1.00%, Mn ⁇ 2 , 00%, P ⁇ 0.045%, S ⁇ 0.015%, Cr: 16.50 to 18.50%, Ni: 6.00 to 8.00%, N: 0.10 to 0.20%. These steels have high mechanical properties due to the formation of martensite during deformation at room temperature.
  • yield strength Rp o , 2 yield strength corresponding to 0.2% elongation
  • A> 45% Rm (maximum strength)> 700 MPa.
  • the product P then reaches about 18,000 MPa. These characteristics are satisfactory for some applications. They remain nevertheless insufficient in the case where one wishes high resistance in service, for example for a gain in relief, and a great aptitude for prior shaping operations.
  • An alternative method to cold rolling hardening is hot rolling work at a sufficiently low temperature. This method confers a better compromise elongation - resistance, but has the major disadvantage of leading to localizations of the deformation during shaping, resulting in vermiculures. To avoid these vermiculures on standard steel 1.4318 not recrystallized after hot rolling, it is necessary to anneal after hot rolling.
  • the object of the invention is therefore to have hot-rolled sheets of austenitic stainless steel with mechanical characteristics greater than or equivalent to those of the grades of the type 1.4318 presented above, which are inexpensive to manufacture, and which have no sensitivity to appearance of vermiculures.
  • Another object of the invention is to provide hot-rolled sheets of austenitic stainless steel having a product P greater than 21000 MPa.%, Which can be associated with a yield strength Rpo, 2 greater than 650 MPa, or a distributed elongation greater than 45%.
  • the subject of the invention is a hot-rolled sheet of austenitic stainless steel whose product P (Rpo, 2 (MPa) x extended elongation (%)) is greater than 21000 MPa.% And whose chemical composition comprises , the contents being expressed by weight: 0.015% ⁇ C ⁇ 0.030% 0.5% ⁇ Mn ⁇ 2% Si ⁇ 2%, 16.5% ⁇ Cr ⁇ 18%, 6% ⁇ Ni ⁇ 7%, S ⁇ 0.015 %, P ⁇ 0.045%, Al ⁇ 0.050%, 0.15% ⁇ Nb ⁇ 0.31%, 0.12% ⁇ N ⁇ 0.16%, the Nb and N contents being such that:
  • the niobium and nitrogen contents of the steel are such that: 0.20% ⁇ Nb ⁇ 0.31%, 0.12% ⁇ N ⁇ 0.16%.
  • the invention also relates to a hot-rolled sheet made of austenitic stainless steel according to any one of the above compositions, whose yield strength Rp o , 2 is greater than 650 MPa, characterized in that the average size The austenitic grain of the steel is less than 6 microns, the non-recrystallized surface fraction is between 30 and 70%, and the niobium is completely in the form of precipitates.
  • the invention also relates to a hot rolled sheet of austenitic stainless steel according to any one of the above characteristics, the distributed elongation of which is greater than 45%, characterized in that the niobium is not totally precipitated. .
  • the invention also relates to a method of manufacturing a hot rolled sheet of austenitic stainless steel whose yield strength Rp o , 2 is greater than 650 MPa, according to which a semi-finished steel product is supplied. according to any one of the above compositions, then the semi-finished product is heated to a temperature of between 1250 ° C. and 1320 ° C., and then the semi-finished product is rolled out with a rolling end temperature of less than 990 ° C. and a cumulative reduction rate ⁇ on the last two finishing cages, greater than 30%.
  • a semi-finished product of steel containing 0.20% ⁇ Nb ⁇ 0.31%, 0.12% ⁇ N ⁇ 0.16% is supplied, then the half produced with an end-of-lamination temperature below 970 ° C.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a hot-rolled sheet of austenitic stainless steel, the distributed elongation of which is greater than 45%, according to which a semi-finished product of steel is supplied according to one of any of the above compositions, then the semi-finished product is heated to a temperature between 1250 0 C and 132O 0 C, then the semi-finished product is rolled with a temperature of end of rolling greater than 1000 0 C.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a hot-rolled sheet of austenitic stainless steel whose product P (Rpo, 2 (MPa) x distributed elongation (%)) is greater than 21000 MPa.%, According to which supplying a semi-finished product of steel according to any one of the above compositions ⁇ and then heating the semi-finished product to a temperature of between 1250 ° C. and 1320 ° C., and the half product.
  • Another object of the invention is the use of a stainless steel hot rolled sheet according to any of the above features, or manufactured by any of the above methods, for the manufacture of elements in the automotive field.
  • the carbon content must be less than or equal to 0.030% in order to avoid the risk of sensitization to intergranular corrosion. In order to obtain a yield strength greater than 650 MPa, the carbon content must be greater than or equal to 0.015%.
  • Manganese like silicon, is an element known for its deoxidative properties in the liquid state and to increase the hot ductility, especially by combining with sulfur. On the other hand, at room temperature, it promotes the stability of the austenitic phase and reduces the stacking fault energy. It also increases the solubility of nitrogen. These favorable effects are obtained economically when the manganese content is between 0.5 and 2%.
  • silicon is an element usually added for the purpose of deoxidizing liquid steel. Silicon also increases the yield strength and the resistance, by hardening in solid solution or by its action on the ⁇ ferrite content. However, beyond 2%, the weldability and the hot ductility are reduced.
  • Chromium is a well-known element for increasing resistance to oxidation and corrosion in aqueous media. This effect is satisfactorily obtained when its content is between 16.5% and 18%.
  • Nickel is an indispensable element to ensure sufficient stability of the austenitic structure of steel at room temperature.
  • the optimum content should be determined in relation to other elements of the alphagene composition such as chromium, or those with a gamma-like character such as carbon and nitrogen. Its effect on the stability of the structure is sufficient when its content is greater than or equal to 6%. Above 7%, the cost of production increases excessively because of the high cost of this element of addition.
  • Molybdenum increases the resistance to pitting.
  • molybdenum addition up to 0.6% can be carried out.
  • Boron improves the forgeability of steel.
  • boron in an amount between 0.0005 and 0.0025% can be carried out. Addition in greater quantity would critically decrease the burn temperature.
  • Sulfur is an element that particularly degrades hot forgeability and corrosion resistance, its content must be maintained less than or equal to 0.015%.
  • Phosphorus likewise degrades hot ductility, its content must be less than 0.045% to obtain satisfactory results.
  • Aluminum is a powerful deoxidation agent for the liquid metal. In combination with the silicon and manganese contents mentioned above, an optimal effect is obtained when its content is less than or equal to 0.050%.
  • Niobium and nitrogen are important elements of the invention for the manufacture of austenitic stainless steels with high mechanical properties.
  • Niobium retards recrystallization during hot rolling: for a given hot rolling end temperature, its addition leads to maintain a higher rate of work hardening (it is called hot rolling "hardening"), thus increasing the strength of the steel. It is generally used as Ti to combat the formation of chromium carbides (austenitic stainless steels stabilized with EN 1.4580 and EN 1.4550). Finally, it can lead to intermetallic phase formation conferring an improvement in creep resistance.
  • Nitrogen is a hardening element in interstitial solid solution, which particularly increases the yield strength in this respect. It is also known, in solid solution, as a powerful stabilizer of the austenitic phase and as a retarder of the precipitation of Cr 23 C 6 chromium carbides. The solubility of the nitrogen during the solidification knows a maximum. Too high a content leads to the formation of volume defects in the metal. The joint addition of niobium and nitrogen for curing is unusual in austenitic stainless steels.
  • stainless steels the composition of which is close to that of the 1.4318 steels mentioned above, advantageously benefit from a particular joint addition of niobium and nitrogen, optimized for to obtain certain mechanical properties under specific conditions that will be exposed:
  • the preceding relation (1) ensures that as much solid solution nitrogen remains after complete precipitation of all available niobium as in 1.4318 (N> 0.1%). This makes it possible to obtain the same metastability of the austenite at room temperature.
  • the possibility of decreasing the Ni content by increasing the N content is limited by the solubility limit of nitrogen in the steel during solidification.
  • the nitrogen content must be less than or equal to 0.16%.
  • niobium must be present to achieve a hardening effect and delay recrystallization. This amount must be adapted to obtain a NbN solvus higher than the end of rolling temperature to obtain precipitation at the end of hot rolling.
  • niobium and nitrogen make it possible to obtain a high precipitation of NbN after hot rolling.
  • the rest of the composition consists of unavoidable impurities resulting from the preparation, such as for example Sn or Pb.
  • a steel is produced whose composition has been explained above. This development can be followed by casting in ingots or, in the most general case, continuously, for example in the form of slabs ranging from 150 to 250 mm thick. It is also possible to perform the casting in the form of thin slabs of a few tens of millimeters thick between contra-rotating steel rolls. These cast semifinished products are first brought to a temperature of between 1250 and 1320 ° C. The purpose of the 1250 ° C. temperature is to dissolve any niobium-based precipitates (nitrides, carbonitrides).
  • the temperature must be less than 1320 ° C or it may be too close to the solidus temperature that could be reached in any segregated areas and cause a local start to pass through a liquid state that would be harmful for hot shaping.
  • the step of hot rolling of these semi-products starting at a temperature below 1250 ° C. can be done directly after casting so that one step intermediate heating is not necessary in this case.
  • the rolling is generally carried out on a continuous hot stream comprising in particular roughing cages and finishing cages. It has been demonstrated that a particularly high yield strength Rp o , 2 is obtained by controlling in particular the reduction ratio in the two last finishing stands: if e N- 2 denotes the thickness of the sheet at the entrance of the penultimate finishing cage, and by e N the thickness of the sheet at the exit of the last finishing cage, the cumulative reduction ratio is defined on the two last finishing stands by: ⁇ _ _ j t 2. - N 5 e
  • end of rolling temperature is less than 990 ° C. and that the cumulative reduction rate ⁇ is greater than 30%, the yield strength Rpo, 2 of the final product obtained was greater than 650 MPa, the Nb then being totally under form of precipitates.
  • this minimum value of 650 MPa is obtained when the end-of-rolling temperature is less than 970 ° C. C and ⁇ greater than 30%.
  • Table 1 Composition of steels (percentage by weight)
  • the semi-finished steel products were heated at 1280 ° C. for 30 minutes. Hot rolling was then carried out by varying the end-of-rolling temperature between 900 and 1100 ° C. as well as the cumulative reduction ratio ⁇ , to reach a final thickness of 3 mm.
  • the sheets 11-1, 11-2, 11-3 ... designate sheets from the same half-product 11, laminated under different conditions.
  • the microstructure of the steel obtained was characterized by measuring in particular the recrystallized austenitic phase surface fraction, the fraction of niobium precipitated relative to the total niobium, and the average grain size. In the case of a structure not completely recrystallized, the latter measurement is performed on the recrystallized part of the structure.
  • the mechanical tensile characteristics in particular the yield strength Rpo, 2 and the distributed elongation were also determined.
  • the presence of a localization of the deformation during the tensile test has also been noted. It is known that the presence of such a location is associated with the appearance of vermiculides during shaping operations.
  • hot-rolled steel sheets according to the invention will be advantageously used for applications requiring good shaping and a high resistance to corrosion.
  • their advantages will be exploited for the economic manufacture of structural elements.

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Abstract

L'invention concerne une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids: 0,015% ≤ C ≤ 0,030%, 0,5% ≤ Mn ≤ 2%, Si ≤ 2%, 16,5% ≤ Cr ≤ 18%, 6% ≤ Ni ≤ 7%, S ≤ 0,015%, P≤ 0.045%, Al ≤ 0,050%, 0,15% ≤ Nb ≤ 0,31%, 0,12% ≤ N ≤ 0,16%, les teneurs en Nb et en N étant telles que : Nb/8+0, 1%, ≤ N ≤ Nb/8+0, 12%, et à titre optionnel: Mo ≤ 0.6%, 0,0005%≤ B ≤ 0,0025%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE TÔLES D'ACIER INOXYDABLE AUSTENITIQUE A HAUTES CARACTERISTIQUES MECANIQUES, ET TÔLES AINSI OBTENUES
5 La présente invention concerne la fabrication de tôles laminées à chaud d'aciers inoxydables austénitiques présentant des caractéristiques mécaniques élevées, et notamment une combinaison de résistance mécanique et d'allongement réparti très avantageuse. Pour la fabrication d'éléments de structure dans l'industrie automobile, on
10 utilise couramment différentes nuances de tôles d'aciers au carbone revêtues présentant des microstructures plus ou moins complexes. Les pièces sont réalisées à partir de tôles d'épaisseur allant de 1 à 3 mm. Pour certaines pièces, on souhaiterait cependant disposer simultanément d'une résistance à la corrosion plus élevée alliée à une grande capacité de déformation de façon
15 à réaliser des pièces avec un emboutissage complexe. On sait par ailleurs que les aciers inoxydables austénitiques sont couramment utilisés en raison de leur excellente tenue à la corrosion et de leurs caractéristiques mécaniques, en particulier de leur ductilité élevée. On connaît par exemple des aciers inoxydables austénitiques désignés selon les normes EN 10088-1 0 par la référence 1.4318, dont la composition contient (teneur exprimée en poids) : C≤O.030%, Si<1,00%, Mn<2,00%, P< 0,045%, S≤O.015%, Cr : 16,50 à 18,50%, Ni : 6,00 à 8,00%, N : 0.10 à 0.20%. Ces aciers présentent des hautes caractéristiques mécaniques du fait de la formation de martensite lors de la déformation à température ambiante. Les caractéristiques mécaniques 5 typiques de ces aciers à l'état recuit sont les suivantes : Limite d'élasticité Rpo,2 (limite d'élasticité conventionnelle correspondant à 0,2% d'allongement): 300-400 MPa, allongement réparti : A >45%, Rm (résistance maximale) > 700 MPa. Produit P= Rpo,2 (MPa) x allongement réparti = environ 15750 MPa.%. Il est possible d'utiliser ces nuances à l'état écroui0 par laminage à froid : C850, C1000 - Norme EN-10088-2, ces désignations correspondant respectivement à une résistance mécanique minimale de 850 et de 1000MPa. L'augmentation de limite d'élasticité conférée par cette opération (Rpo,2 ≥ 600MPa) se traduit par une diminution simultanée de l'allongement (A=30%). Le produit P atteint alors 18000 MPa.% environ. Ces caractéristiques sont satisfaisantes pour certaines applications. Elles demeurent néanmoins insuffisantes dans le cas où l'on souhaite des hautes résistances en service, par exemple pour un gain en allégement, et une grande aptitude pour les opérations de mise en forme préalables. Une méthode alternative à l'écrouissage par laminage à froid est un écrouissage par laminage à chaud à une température suffisamment basse. Cette méthode confère un meilleur compromis allongement - résistance, mais présente l'inconvénient majeur de conduire à des localisations de la déformation lors de la mise en forme, se traduisant par des vermiculures. Pour éviter ces vermiculures sur l'acier standard 1.4318 non recristallisé après laminage à chaud, il est nécessaire d'effectuer un recuit après le laminage à chaud. Le but de l'invention est donc de disposer de tôles laminées à chaud d'acier inoxydable austénitique à caractéristiques mécaniques supérieures ou équivalentes à celles des nuances du type 1.4318 présentées ci-dessus, à fabrication économique, ne présentant pas de sensibilité à l'apparition de vermiculures. L'invention a également pour but de disposer de tôles laminées à chaud d'acier inoxydable austénitique présentant un produit P supérieur à 21000 MPa.%, pouvant être associé à une limite d'élasticité Rpo,2 supérieure à 650MPa, ou bien à un allongement réparti supérieur à 45%. A cet effet, l'invention a pour objet une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont le produit P (Rpo,2 (MPa) x allongement réparti (%)) est supérieur à 21000 MPa.% et dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,015% < C < 0,030% 0,5% < Mn < 2% Si < 2%, 16,5%< Cr < 18%, 6%< Ni < 7%, S < 0,015%, P≤ 0,045%, Al < 0,050%, 0,15%< Nb < 0,31%, 0,12 %< N < 0,16%, les teneurs en Nb et en N étant telles que :
Nb/8+0,1% < N < Nb/8+0,12%, à titre optionnel : 0,0005%< B < 0,0025%, Mo <0,6%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
Selon un mode préféré, les teneurs en niobium et en azote de l'acier exprimées en poids sont telles que:0,20%< Nb < 0,31%, 0,12% < N < 0,16%. L'invention a également pour objet une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique selon l'une quelconque des compositions ci-dessus, dont la limite d'élasticité Rpo,2 est supérieure à 650 MPa, caractérisée en ce que la taille moyenne de grain austénitique de l'acier est inférieure à 6 microns, que la fraction surfacique non recristallisée est comprise entre 30 et 70%, et que le niobium se trouve totalement sous forme de précipités. L'invention a également pour objet une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique selon l'une quelconque des caractéristiques ci- dessus, dont l'allongement réparti est supérieur à 45%, caractérisée en ce que le niobium n'est pas totalement précipité. L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont la limite d'élasticité Rpo,2 est supérieure à 650MPa, selon lequel on approvisionne un demi- produit d'acier de composition selon l'une quelconque des compositions ci- dessus, puis on réchauffe le demi-produit à une température comprise entre 12500C et 13200C, puis on lamine le demi-produit avec une température de fin de laminage inférieure à 9900C et un taux de réduction cumulé ε sur les deux dernières cages finisseuses, supérieur à 30%.
Selon un mode particulier, on approvisionne un demi-produit d'acier de composition ci-dessus contenant 0,20%< Nb < 0,31%, 0,12% < N < 0,16%, puis on lamine le demi-produit avec une température de fin de laminage inférieure à 970°C.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont l'allongement réparti est supérieur à 45%, selon lequel on approvisionne un demi-produit d'acier de composition selon l'une quelconque des compositions ci-dessus, puis on réchauffe le demi-produit à une température comprise entre 12500C et 132O0C, puis on lamine le demi-produit avec une température de fin de laminage supérieure à 10000C. L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont le produit P (Rpo,2 (MPa) x allongement réparti (%)) est supérieur à 21000 MPa.%, selon lequel on approvisionne un demi-produit d'acier de composition selon l'une quelconque des compositions ci-dessusτ puis on réchauffe le demi-produit à une température comprise entre 12500C et 13200C, puis on lamine à chaud le demi-produit.
L'invention a également pour objet l'utilisation d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable selon l'une quelconque des caractéristiques ci-dessus, ou fabriquée par l'un quelconque des procédés ci-dessus, pour la fabrication d'éléments structuraux dans le domaine automobile.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description ci-dessous, donnée à titre d'exemple. Après de nombreux essais, les inventeurs ont montré que les différentes exigences rapportées ci-dessus étaient satisfaites en observant les conditions suivantes :
En ce qui concerne la composition chimique de l'acier, la teneur en carbone doit être inférieure ou égale à 0,030% afin d'éviter les risques de sensibilisation à la corrosion intergranulaire. Dans le but d'obtenir une limite d'élasticité supérieure à 650 MPa, la teneur en carbone doit être supérieure ou égale à 0,015 %.
Le manganèse, comme le silicium, est un élément connu pour ses propriétés désoxydantes à l'état liquide et pour accroître la ductilité à chaud, en particulier en se combinant avec le soufre. D'autre part, à température ambiante, il favorise la stabilité de la phase austénitique et diminue l'énergie de défaut d'empilement. Il augmente également la solubilité de l'azote. Ces effets favorables sont obtenus d'une manière économique lorsque la teneur en manganèse est comprise entre 0,5 et 2%. Comme le manganèse, le silicium est un élément ajouté usuellement dans le but de désoxyder l'acier liquide. Le silicium augmente également la limite d'élasticité et la résistance, par durcissement en solution solide ou par son action sur la teneur en ferrite δ. Cependant, au-delà de 2%, la soudabilité et la ductilité à chaud sont réduites.
Le chrome est un élément bien connu pour accroître la résistance à l'oxydation et à la corrosion en milieu aqueux. Cet effet est obtenu d'une manière satisfaisante lorsque sa teneur est entre 16,5% et 18%. Le nickel est un élément indispensable pour assurer une stabilité suffisante de la structure austénitique de l'acier à température ambiante. La teneur optimale doit être déterminée en relation avec d'autres éléments de la composition à caractère alphagène tels que le chrome, ou ceux à caractère gammagène tels que le carbone et l'azote. Son effet sur la stabilité de la structure est suffisant lorsque sa teneur est supérieure ou égale à 6%. Au- delà de 7%, le coût de production croît excessivement en raison de la cherté de cet élément d'addition.
Le molybdène permet d'augmenter la résistance à la piqûration. A titre optionnel, une addition de molybdène en quantité allant jusqu'à 0,6% peut être effectuée.
Le bore permet d'améliorer la forgeabilité de l'acier. A titre optionnel une addition de bore en quantité comprise entre 0,0005 et 0,0025% peut être effectuée. Une addition en quantité supérieure diminuerait de façon critique la température de brûlure. Le soufre est un élément qui dégrade particulièrement la forgeabilité à chaud et la résistance à la corrosion, sa teneur doit être maintenue inférieure ou égale à 0,015%.
Le phosphore dégrade de même la ductilité à chaud, sa teneur doit être inférieure à 0,045% pour obtenir des résultats satisfaisants. L'aluminium est un puissant agent de désoxydation du métal liquide. En combinaison avec les teneurs en silicium et en manganèse évoquées plus haut, un effet optimal est obtenu lorsque sa teneur est inférieure ou égale à 0,050%. Le niobium et l'azote sont des éléments importants de l'invention en vue de la fabrication d'aciers inoxydables austénitiques à hautes caractéristiques mécaniques.
Le niobium retarde la recristallisation lors du laminage à chaud : pour une température de fin de laminage à chaud donnée, son addition conduit à conserver un taux d'écrouissage plus élevé (on parle de laminage à chaud « écrouissant »), accroissant ainsi la résistance de l'acier. Il est généralement utilisé comme le Ti pour lutter contre la formation de carbures de chrome (aciers inoxydables austénitiques stabilisés au Nb EN 1.4580 et EN 1.4550). Enfin, il peut conduire à la formation de phase intermétallique conférant une amélioration de la tenue au fluage.
L'azote est un élément durcissant en solution solide interstitielle, qui augmente tout particulièrement la limite d'élasticité à ce titre. Il est également connu, en solution solide, comme un puissant stabilisateur de la phase austénitique et comme retardateur de la précipitation des carbures de chrome Cr23C6. La solubilité de l'azote lors de la solidification connaît un maximum. Une teneur trop élevée conduit à la formation de défauts volumiques dans le métal. L'addition conjointe de niobium et d'azote en vue d'un durcissement est peu usuelle dans les aciers inoxydables austénitiques. Dans le cadre de l'invention, on a mis en évidence que les aciers inoxydables dont la composition est proche de celle des aciers 1.4318 évoqués plus haut, bénéficiaient avantageusement d'une addition conjointe particulière de niobium et d'azote, optimisée en vue d'obtenir certaines propriétés mécaniques dans des conditions précises qui vont être exposées :
En premier lieu, on a mis en évidence qu'une teneur en azote allant de 0,12 à 016%, conjointement avec une teneur en niobium allant de 0,15 à 0,31%, les teneurs en niobium et en azote étant telles que : Nb/8+0,1% < N < Nb/8+0,12% (relation 1), permettent de fabriquer une tôle à chaud à hautes caractéristiques mécaniques destinée à être emboutie, et ce sans la nécessité d'un recuit après laminage comme dans les aciers conventionnels 1.4318, la pièce emboutie n'étant pas sujette à la formation de vermiculures. La précipitation des nitrures NbN qui se produit lors de la fin de laminage à chaud réduit la quantité d'azote en solution solide. La relation (1) précédente assure de conserver autant d'azote en solution solide, après précipitation complète de tout le niobium disponible, que dans la nuance 1.4318 (N>0.1%). Cela permet donc d'obtenir la même métastabilité de l'austénite à température ambiante. La possibilité de diminuer la teneur en Ni en augmentant la teneur en N est bornée avec la limite de solubilité de l'azote dans l'acier lors de la solidification. Pour les teneurs en Cr, Mn et Ni des aciers selon l'invention, la teneur en azote doit être inférieure ou égale à 0,16%.
Une quantité suffisante de niobium doit être présente afin d'obtenir un effet durcissant et de retarder la recristallisation. Cette quantité doit être adaptée de façon à obtenir un solvus des NbN supérieur à la température de fin de laminage pour obtenir une précipitation en fin de laminage à chaud.
Les teneurs en niobium et en azote selon l'invention permettent d'obtenir une précipitation importante de NbN après laminage à chaud. Une addition conjointe de 0,15 à 0,31% de niobium (préférentiellement de 0,20 à 0,31% de niobium) et de 0,12 à 0,16% d'azote, les teneurs en niobium et en azote étant telles que : Nb/8+0,1% < N < Nb/8+0,12%, permet d'obtenir une combinaison (limite d'élasticité-allongement) avantageuse dont le produit P est supérieur à 21000 MPa.
Outre le fer, le reste de la composition est constituée d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, telles que par exemple Sn ou Pb.
La mise en œuvre du procédé de fabrication selon l'invention est la suivante : On élabore un acier dont la composition a été exposée ci-dessus. Cette élaboration peut être suivie d'une coulée en lingots ou, dans le cas le plus général, en continu, par exemple sous forme de brames allant de 150 à 250mm d'épaisseur. On peut également effectuer la coulée sous forme de brames minces de quelques dizaines de millimètres d'épaisseur entre cylindres d'acier contra-rotatifs. Ces demi-produits coulés sont tout d'abord portés à une température comprise entre 1250 et 13200C. La température de 12500C a pour but de mettre en solution d'éventuels précipités à base de niobium (nitrures, carbonitrures). La température doit cependant être inférieure à 1320 °C sous peine d'être trop proche de la température de solidus qui pourrait être atteinte dans d'éventuelles zones ségrégées et de provoquer un début de passage local par un état liquide qui serait néfaste pour la mise en forme à chaud. Dans le cas d'une coulée directe de brames minces entre cylindres contra-rotatifs, l'étape de laminage à chaud de ces demi-produits débutant à une température inférieure à 12500C peut se faire directement après coulée si bien qu'une étape de réchauffage intermédiaire n'est pas nécessaire dans ce cas.
Le laminage est effectué généralement sur un train continu à chaud comprenant notamment des cages dégrossisseuses et des cages finisseuses. On a mis en évidence que l'on obtenait une limite d'élasticité Rpo,2 particulièrement élevée en contrôlant notamment le taux de réduction dans les deux dernières cages finisseuses : si l'on désigne par eN-2 l'épaisseur de la tôle à l'entrée de l'avant-demière cage finisseuse, et par eN l'épaisseur de la tôle à la sortie de la dernière cage finisseuse, on définit le taux de réduction cumulé sur les deux dernières cages finisseuses par : ε _ _jt2. — N 5e|on l'invention, on a mis en évidence que lorsque la
température de fin de laminage est inférieure à 9900C et que le taux de réduction cumulé ε est supérieur à 30%, la limite d'élasticité Rpo,2 du produit final obtenu était supérieure à 650 MPa, le Nb se trouvant alors totalement sous forme de précipités. Pour une teneur en Nb comprise entre 0,20 et 0,31% et une teneur en azote comprise entre 0,12 et 0,16%, cette valeur minimale de 650MPa est obtenue lorsque la température de fin de laminage est inférieure à 9700C et ε supérieur à 30%.
Selon l'invention, on a également mis en évidence que l'on obtient une tôle laminée à chaud avec un allongement réparti supérieur à 45%, lorsque la température de fin de laminage est supérieure à 10000C. Le Nb est dans ce cas partiellement précipité.
Après laminage à chaud, on obtient une tôle ne présentant pas de sensibilité à l'apparition de vermiculures et ne nécessitant pas de recuit intermédiaire. A titre d'exemple non limitatif, les résultats suivants vont montrer les caractéristiques avantageuses conférées par l'invention. Exemple :
On a élaboré par coulée des demi-produits d'aciers dont la composition est présentée au tableau ci-dessous (pourcentage en poids) :
Tableau 1 : Composition des aciers (pourcentage en poids)
Valeurs soulignées : non conformes à l'invention
Les demi-produits d'acier ont été réchauffés à 12800C pendant 30 minutes. On a ensuite effectué un laminage à chaud en faisant varier la température de fin de laminage entre 900 et 11000C ainsi que le taux de réduction cumulé ε, pour atteindre une épaisseur finale de 3 mm. Les tôles 11-1, 11-2, 11-3... désignent des tôles issues du même demi-produit 11, laminé dans des conditions différentes. On a caractérisé la microstructure de l'acier obtenu en mesurant notamment la fraction surfacique de phase austénitique recristallisée, la fraction de niobium précipité par rapport au niobium total, et la taille moyenne de grain. Dans le cas d'une structure non complètement recristallisée, cette dernière mesure est effectuée sur la partie recristallisée de la structure. On a également déterminé les caractéristiques mécaniques de traction, en particulier la limite d'élasticité Rpo,2 et l'allongement réparti. On a également relevé la présence éventuelle d'une localisation de la déformation lors de l'essai de traction. On sait que la présence d'une telle localisation est associée à l'apparition de vermiculures lors d'opérations de mise en forme.
Tableau 2 : Conditions de fabrication et caractéristiques microstructurales et mécaniques de tôles laminées à chaud 5 TFL : Température de fin de laminage
Rpo,2:: Limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% de déformation
A : Allongement réparti ε : taux de réduction cumulé des deux dernières passes de laminage o On fait ainsi apparaître que les aciers 11 et 12 selon l'invention présentent une combinaison Rpo,2X A ( MPa. %) supérieure à 21000 MPa. % particulièrement avantageuse alors que l'acier de référence R ne présente pas une telle combinaison, quelles que soient les conditions de laminage. On fait également apparaître que, lorsque la fraction non recristallisée est comprise entre 30 et 70% et lorsque la taille moyenne de grain est inférieure à 6 microns, la limite d'élasticité Rpo,2 est supérieure à 650 MPa (essais 11-1 , 11-2, 12-1 , I2-2. Par ailleurs, lorsque la fraction non recristallisée est supérieure à 70%, l'allongement tend à diminuer. Ces caractéristiques sont obtenues pour des aciers comportant une teneur en niobium comprise entre 0,15 et 0,31%, une teneur en azote comprise entre 0,12 et 0,16%, les teneurs en niobium et en azote étant telles que : Nb/8+0,1% < N < Nb/8+0,12%, la température de fin de laminage étant inférieure à 9900C et le taux de réduction cumulé ε étant supérieur à 30%. Pour des aciers comportant entre 0,20% et 0,31%, une teneur en azote entre 0,12 et 0,16%, les teneurs en niobium et en azote étant telles que : Nb/8+0,1% < N < Nb/8+0,12%, ces caractéristiques sont obtenues lorsque la température de fin de laminage est inférieure à 9700C et lorsque le taux de réduction cumulé ε est supérieur à 30% (essais 12-1 , 12-2)
Lorsque le niobium n'est pas totalement précipité (essais 11-3, 11-4, I2-4, 12- 5), l'allongement réparti est supérieur à 45%. Pour les compositions d'acier selon l'invention, ce résultat est obtenu lorsque la température de fin de laminage est supérieure à 10000C. En comparaison, l'acier de référence ne peut offrir de telles caractéristiques.
On choisira donc plus particulièrement certaines conditions de fabrication (température de fin de laminage, taux de réduction cumulé) selon que l'on recherche une tôle d'acier offrant une limite d'élasticité particulièrement élevée, ou plutôt offrant une grande capacité d'allongement. Par ailleurs, les courbes de traction des aciers selon l'invention ne montrent aucun palier témoignant d'une localisation de la déformation et ce quelles que soient les conditions de laminage à chaud, au contraire de l'acier de référence qui présente une localisation dès lors qu'il est partiellement recristallisé (essais R-1 , R-2, R-3). Ce point est particulièrement avantageux pour la mise en forme, en assurant l'absence de vermiculures.
Ainsi, en raison de leurs caractéristiques mécaniques particulièrement élevées, et notamment de leur combinaison limite d'élasticité-allongement réparti très avantageuse, les tôles d'aciers laminés à chaud selon l'invention seront utilisés avec profit pour des applications nécessitant une bonne aptitude à la mise en forme ainsi qu'une grande résistance à la corrosion. Dans le cas de leur utilisation dans l'industrie automobile, on tirera parti de leurs avantages pour la fabrication économique d'éléments structuraux.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont le produit P (Rpo,2 (MPa) x allongement réparti (%)) est supérieur à 21000 MPa.% et dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,015% < C < 0,030%
0,5% < Mn < 2% Si < 2%
16,5%< Cr < 18%
6%< Ni < 7%
S < 0,015%
P< 0,045% Al < 0,050%
0,15%< Nb < 0,31%
0,12 %< N < 0,16% les teneurs en Nb et en N étant telles que :
Nb/8+0,1% < N < Nb/8+0,12%, à titre optionnel :
0,0005%< B < 0,0025%
Mo <0,6% le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
2 - Tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique selon la revendication 1, caractérisée en ce que les teneurs en niobium et en azote dudit acier, exprimées en poids, sont telles que :
0,20%< Nb < 0,31% 0,12% < N < 0,16%
3 Tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique selon la revendication 1 ou 2, dont la limite d'élasticité Rpo,2 est supérieure à 650 MPa, caractérisée en ce que la taille moyenne de grain austénitique dudit acier est inférieure à 6 microns, que la fraction surfacique non recristallisée est comprise entre 30 et 70%, et que le niobium se trouve totalement sous forme de précipités
Tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique selon la revendication 1 ou 2, dont l'allongement réparti est supérieur à 45%, caractérisée en ce que le niobium n'est pas totalement précipité
Procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont la limite d'élasticité Rpo,2 est supérieure à 650MPa, selon lequel : on approvisionne un demi-produit d'acier de composition selon la revendication 1 ou 2, puis
- on réchauffe ledit demi-produit à une température comprise entre 12500C et 13200C1 puis
- on lamine ledit demi-produit avec une température de fin de laminage inférieure à 9900C et un taux de réduction cumulé ε sur les deux dernières cages finisseuses, supérieur à 30%
Procédé de fabrication selon la revendication 5 caractérisé en ce qu'on approvisionne un demi-produit d'acier de composition selon la revendication 2 et qu'on lamine ledit demi-produit avec une température de fin de laminage inférieure à 9700C
Procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont l'allongement réparti est supérieur à 45%, selon lequel : - on approvisionne un demi-produit d'acier de composition selon la revendication 1 ou 2, puis
- on réchauffe ledit demi-produit à une température comprise entre 12500C et 13200C, puis on lamine ledit demi-produit avec une température de fin de laminage supérieure à 10000C
Procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont le produit P (Rpo,2 (MPa) x allongement réparti (%)) est supérieur à 21000 MPa.%, selon lequel :
- on approvisionne un demi-produit d'acier de composition selon la revendication 1 ou 2, puis
- on réchauffe ledit demi-produit à une température comprise entre 125O0C et 13200C1 puis
- on lamine à chaud ledit demi-produit
Utilisation d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, ou fabriquée par un procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 8, pour la fabrication d'éléments structuraux dans le domaine automobile
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