EP2103705A1 - Procédé de fabrication de tôles d'acier inoxydable austenitique à hautes caractèristiques mécaniques - Google Patents

Procédé de fabrication de tôles d'acier inoxydable austenitique à hautes caractèristiques mécaniques Download PDF

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EP2103705A1
EP2103705A1 EP08290267A EP08290267A EP2103705A1 EP 2103705 A1 EP2103705 A1 EP 2103705A1 EP 08290267 A EP08290267 A EP 08290267A EP 08290267 A EP08290267 A EP 08290267A EP 2103705 A1 EP2103705 A1 EP 2103705A1
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EP
European Patent Office
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hot
product
stainless steel
mpa
austenitic stainless
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP08290267A
Other languages
German (de)
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Inventor
Jean-Christophe Glez
Valérie Kostoj
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Aperam Stainless France SAS
Original Assignee
ArcelorMittal Stainless France SA
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Filing date
Publication date
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Priority to CA2714218A priority patent/CA2714218C/fr
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D7/00Modifying the physical properties of iron or steel by deformation
    • C21D7/13Modifying the physical properties of iron or steel by deformation by hot working
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/46Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for sheet metals

Definitions

  • the present invention relates to the manufacture of hot-rolled sheets of austenitic stainless steels having high mechanical characteristics, and in particular a combination of very advantageous mechanical strength and distributed elongation.
  • known austenitic stainless steels designated according to the standards EN 10088-1 by the reference 1.4318, the composition of which contains (content expressed by weight): C ⁇ 0.030%, Si ⁇ 1.00%, Mn ⁇ 2.00% , P ⁇ 0.045%, S ⁇ 0.015%, Cr: 16.50 to 18.50%, Ni: 6.00 to 8.00%, N: 0.10 to 0.20%.
  • These steels have high mechanical properties due to the formation of martensite during deformation at room temperature.
  • the typical mechanical properties of these steels in the annealed state are the following: yield strength Rp 0.2 (yield strength corresponding to 0.2% elongation): 300-400 MPa, distributed elongation: A ⁇ 45%, Rm (maximum resistance) ⁇ 700 MPa.
  • the product P then reaches about 18,000 MPa.
  • This method confers a better compromise elongation - resistance, but has the major disadvantage of leading to localizations of the deformation during shaping, resulting in vermiculures. To avoid these vermiculures on standard steel 1.4318 not recrystallized after hot rolling, it is necessary to anneal after hot rolling.
  • the object of the invention is therefore to have hot-rolled sheets of austenitic stainless steel with mechanical characteristics greater than or equivalent to those of the grades of the type 1.4318 presented above, which are inexpensive to manufacture, and which have no sensitivity to appearance of vermiculures.
  • Another object of the invention is to provide hot-rolled sheets of austenitic stainless steel having a product P greater than 21000 MPa.%, Which can be associated with a yield strength R P0.2 greater than 650 MPa, or else with a distributed elongation greater than 45%.
  • the subject of the invention is a hot-rolled sheet made of austenitic stainless steel whose chemical composition comprises, the contents being expressed by weight: 0.015% ⁇ C ⁇ 0.030%, 0.5% ⁇ Mn ⁇ 2%, If ⁇ 2%, 16.5% ⁇ Cr ⁇ 18%, 6% ⁇ Ni ⁇ 7%, S ⁇ 0.015%, P ⁇ 0.045%, Al ⁇ 0.050%, 0.005% ⁇ Nib ⁇ 0.40%, 0, 10% ⁇ N ⁇ 0.17%, the contents of Nb and N being such that: Nb / 8 + 0.1% ⁇ N ⁇ Nb / 8 + 0.12%, and, optionally: 0.0005 % ⁇ B ⁇ 0.0025%, Mo ⁇ 0.6%, the remainder of the composition consisting of iron and unavoidable impurities resulting from the preparation.
  • the chemical composition of the steel comprises, the contents being expressed by weight: 0.10% ⁇ Nb ⁇ 0.31%, 0.11 ⁇ N ⁇ 0.16%
  • the invention also relates to a hot-rolled sheet of austenitic stainless steel according to the above chemical composition, whose product P (Rp 0.2 (MPa) x distributed elongation (%)) is greater than 21000 MPa. , characterized in that the niobium and nitrogen contents of the steel, expressed by weight, are such that: 0.15% ⁇ Nb ⁇ 0.31%, 0.12% ⁇ N ⁇ 0.16%. According to a preferred embodiment, the niobium and nitrogen contents of the steel, expressed by weight, are such that: 0.20% ⁇ Nb ⁇ 0.31%, 0.12% ⁇ N ⁇ 0.16%.
  • the subject of the invention is also a hot-rolled sheet made of austenitic stainless steel according to any one of the above compositions, whose yield strength Rp 0.2 is greater than 650 MPa, characterized in that the average size The austenitic grain of the steel is less than 6 microns, the non-recrystallized surface fraction is between 30 and 70%, and the niobium is completely in the form of precipitates.
  • the invention also relates to a hot-rolled sheet of austenitic stainless steel according to any one of the above characteristics, the distributed elongation of which is greater than 45%, characterized in that the niobium is not totally precipitated. .
  • the invention also relates to a method for manufacturing a hot-rolled sheet of austenitic stainless steel whose yield strength Rp 0.2 is greater than 650 MPa, according to which a semi-finished steel product is supplied. according to any one of the above compositions, then the semi-finished product is heated to a temperature of between 1250 ° C and 1320 ° C, then the semi-finished product is rolled out with a rolling end temperature below 990 ° C and a cumulative reduction rate ⁇ on the last two finishing cages, greater than 30%.
  • a semi-finished steel product of the above composition containing 0.20% ⁇ Nb ⁇ 0.31%, 0.12% ⁇ N ⁇ 0.16% is supplied, then the half produced with an end-of-lamination temperature below 970 ° C.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a hot-rolled sheet of austenitic stainless steel, the distributed elongation of which is greater than 45%, according to which a semi-finished product of steel is supplied according to one of any of the above compositions, then the semi-finished product is heated to a temperature between 1250 ° C and 1320 ° C, and then the semi-finished product is rolled out with a rolling end temperature above 1000 ° C.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a hot-rolled sheet of austenitic stainless steel whose product P (R P0.2 (MPa) x distributed elongation (%)) is greater than 21000 MPa.%,
  • a semi-finished steel product composition according to a composition above comprising 0.10% ⁇ Nb ⁇ 0.31%, 0.11% ⁇ N ⁇ 0.16%, or 0.20% ⁇ Nb ⁇ 0.31%, 0.12% ⁇ N ⁇ 0.16%, then the semi-finished product is heated to a temperature of between 1250 ° C and 1320 ° C, and then the semi-finished product is hot-rolled.
  • Another object of the invention is the use of a stainless steel hot rolled sheet according to any of the above features, or manufactured by any of the above methods, for the manufacture of elements in the automotive field.
  • the carbon content must be less than or equal to 0.030% in order to avoid the risk of sensitization to intergranular corrosion. In order to obtain a yield strength greater than 650 MPa, the carbon content must be greater than or equal to 0.015%.
  • Manganese like silicon, is an element known for its deoxidative properties in the liquid state and to increase the hot ductility, especially by combining with sulfur. On the other hand, at ambient, it promotes the stability of the austenitic phase and decreases the stacking fault energy. It also increases the solubility of nitrogen. These favorable effects are obtained economically when the manganese content is between 0.5 and 2%.
  • silicon is an element usually added for the purpose of deoxidizing liquid steel. Silicon also increases the yield strength and the resistance, by hardening in solid solution or by its action on the ⁇ ferrite content. However, beyond 2%, the weldability and hot ductility are reduced.
  • Chromium is a well-known element for increasing resistance to oxidation and corrosion in aqueous media. This effect is satisfactorily obtained when its content is between 16.5% and 18%.
  • Nickel is an indispensable element to ensure sufficient stability of the austenitic structure of steel at room temperature.
  • the optimum content should be determined in relation to other elements of the alphagene composition such as chromium, or those with a gamma-like character such as carbon and nitrogen. Its effect on the stability of the structure is sufficient when its content is greater than or equal to 6%. Above 7%, the cost of production increases excessively because of the high cost of this element of addition.
  • Molybdenum increases the resistance to pitting.
  • molybdenum addition up to 0.6% can be carried out.
  • Boron improves the forgeability of steel.
  • boron in an amount between 0.0005 and 0.0025% can be carried out. Addition in greater quantity would critically decrease the burn temperature.
  • Sulfur is an element that particularly degrades hot forgeability and corrosion resistance, its content must be maintained less than or equal to 0.015%.
  • Phosphorus likewise degrades hot ductility, its content must be less than 0.045% to obtain satisfactory results.
  • Aluminum is a powerful deoxidation agent for the liquid metal. In combination with the silicon and manganese contents mentioned above, an optimal effect is obtained when its content is less than or equal to 0.050%.
  • Niobium and nitrogen are important elements of the invention for the manufacture of austenitic stainless steels with high mechanical properties.
  • Niobium retards recrystallization during hot rolling: for a given hot rolling end temperature, its addition leads to maintaining a higher rate of work hardening (referred to as "hot rolling"), thereby increasing the resistance steel. It is generally used as Ti to combat the formation of chromium carbides (austenitic stainless steels stabilized with EN 1.4580 and EN 1.4550). Finally, it can lead to intermetallic phase formation conferring an improvement in creep resistance.
  • Nitrogen is a hardening element in interstitial solid solution, which particularly increases the yield strength in this respect. It is also known, in solid solution, as a powerful stabilizer of the austenitic phase and as a retarder of the precipitation of Cr 23 C 6 chromium carbides. The solubility of the nitrogen during the solidification knows a maximum. Too high a content leads to the formation of volume defects in the metal.
  • NbN nitrides which occurs at the end of hot rolling reduces the amount of nitrogen in solid solution.
  • the preceding relation (1) ensures that as much solid solution nitrogen remains after complete precipitation of all available niobium as in 1.4318 (N ⁇ 0.1%). This makes it possible to obtain the same metastability of the austenite at room temperature.
  • the possibility of decreasing the Ni content by increasing the N content is limited by the solubility limit of nitrogen in the steel during solidification. For the contents of Cr, Mn and Ni steels according to the invention, the nitrogen content must be less than or equal to 0.17%.
  • niobium must be present to achieve a hardening effect and delay recrystallization. This amount must be adapted to obtain a NbN solvus higher than the end of rolling temperature to obtain precipitation at the end of hot rolling.
  • a niobium content ranging from 0.10 to 0.31% Nb will be chosen, together with a nitrogen content ranging from 0.11 to 0.16%, the contents of niobium and of nitrogen being such that: Nb / 8 + 0.1% ⁇ N ⁇ Nb / 8 + 0.12%.
  • Nb / 8 + 0.1% ⁇ N ⁇ Nb / 8 + 0.12% the contents of niobium and nitrogen contents make it possible to obtain a high precipitation of NbN after hot rolling.
  • the rest of the composition consists of unavoidable impurities resulting from the preparation, such as for example Sn or Pb.
  • a steel is produced whose composition has been explained above. This development can be followed by casting in ingots or, in the most general case, continuously, for example in the form of slabs ranging from 150 to 250 mm thick. It is also possible to perform the casting in the form of thin slabs of a few tens of millimeters thick between contra-rotating steel rolls. These cast half-products are first brought to a temperature of between 1250 and 1320 ° C. The purpose of the 1250 ° C temperature is to dissolve any niobium-based precipitates (nitrides, carbonitrides).
  • the temperature must be below 1320 ° C, otherwise it will be too close to the solidus temperature that could be reached in any segregated areas and cause a local start to pass through a liquid state that would be detrimental to the setting in hot form.
  • the step of hot rolling of these semi-products starting at a temperature below 1250 ° C. can be done directly after casting so that a step intermediate heating is not necessary in this case.
  • this minimum value of 650 MPa is obtained when the end-of-rolling temperature is less than 970 ° C. C and ⁇ greater than 30%.
  • the semi-finished steel products were reheated at 1280 ° C for 30 minutes.
  • a hot rolling was then carried out by varying the end of rolling temperature between 900 and 1100 ° C and the cumulative reduction rate ⁇ , to reach a final thickness of 3 mm.
  • the sheets I1-1, I1-2, I1-3 ... designate sheets from the same half-product I1, laminated under different conditions.
  • the microstructure of the steel obtained in in particular, measuring the recrystallized austenitic phase surface fraction, the niobium fraction precipitated with respect to the total niobium, and the average grain size. In the case of a structure not completely recrystallized, the latter measurement is performed on the recrystallized part of the structure.
  • the mechanical tensile characteristics in particular the yield strength Rp 0.2 and the distributed elongation, were also determined.
  • the presence of a localization of the deformation during the tensile test has also been noted. It is known that the presence of such a location is associated with the appearance of vermiculides during shaping operations.
  • Table 2 Manufacturing conditions and microstructural and mechanical characteristics of hot-rolled sheet No. of test TFL (° C) ⁇ > 30% Average grain size less than 6 microns Non-recrystallized fraction between 30 and 70% Niobium totally precipitated Rp 0.2 (MPa) AT (%) Rp 0.2 x A (MPa%) Location of the deformation I1-1 905 Yes Yes Yes Yes 689 40 27628 No I1-2 935 Yes Yes Yes Yes 651 40 25520 No I1-3 1040 Yes No No ( ⁇ 30%) No 432 49 21340 No I1-4 1050 Yes No No ( ⁇ 30%) No 467 46 21715 No I2-1 930 Yes Yes Yes Yes Yes Yes 677 38 25997 No I2-2 965 Yes Yes Yes Yes Yes Yes 681 39 26559 No I2-3 980 No No Yes Yes 631 41 26186 No I2-4 1000 No Yes No ( ⁇ 30%) No 627 46 28277 No I2-5 1100 Yes No No ( ⁇ 30%) No 547 53 29100 No R-1 900 Yes - Yes - 702
  • the steels I1 and I2 according to the invention have a combination Rp 0.2 x A (MPa.%) Greater than 21000 MPa.% Particularly advantageous while the reference steel R does not have such a combination. , whatever the rolling conditions.
  • the tensile curves of the steels according to the invention do not show any bearing testifying to a location of the deformation and whatever the hot rolling conditions, unlike the reference steel which has a localization as soon as possible. when it is partially recrystallized (tests R-1, R-2, R-3).
  • This point is particularly advantageous for shaping, ensuring the absence of vermiculures.
  • hot-rolled steel sheets according to the invention will be advantageously used for applications requiring good shaping and a high resistance to corrosion. In the case of their use in the automobile industry, their advantages will be exploited for the economic manufacture of structural elements.

Abstract

L'invention concerne une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,015% ‰¤ C ‰¤ 0,030%, 0,5% ‰¤ Mn ‰¤ 2%, Si ‰¤ 2%, 16,5%‰¤ Cr ‰¤ 18%, 6%‰¤ Ni ‰¤ 7%, S ‰¤ 0,015%, P‰¤ 0.045%, Al ‰¤ 0,050%, 0,005% ‰¤ Nb ‰¤ 0,40%, 0,1 ‰¤ N ‰¤ 0,17%, les teneurs en Nb et en N étant telles que : Nb/8+0,1% ‰¤ N ‰¤ Nb/8+0,12%, et à titre optionnel : Mo ‰¤0.6%, 0,0005%‰¤ B ‰¤ 0,0025%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.

Description

  • La présente invention concerne la fabrication de tôles laminées à chaud d'aciers inoxydables austénitiques présentant des caractéristiques mécaniques élevées, et notamment une combinaison de résistance mécanique et d'allongement réparti très avantageuse.
  • Pour la fabrication d'éléments de structure dans l'industrie automobile, on utilise couramment différentes nuances de tôles d'aciers au carbone revêtues présentant des microstructures plus ou moins complexes. Les pièces sont réalisées à partir de tôles d'épaisseur allant de 1 à 3 mm. Pour certaines pièces, on souhaiterait cependant disposer simultanément d'une résistance à la corrosion plus élevée alliée à une grande capacité de déformation de façon à réaliser des pièces avec un emboutissage complexe. On sait par ailleurs que les aciers inoxydables austénitiques sont couramment utilisés en raison de leur excellente tenue à la corrosion et de leurs caractéristiques mécaniques, en particulier de leur ductilité élevée. On connaît par exemple des aciers inoxydables austénitiques désignés selon les normes EN 10088-1 par la référence 1.4318, dont la composition contient (teneur exprimée en poids) : C≤0,030%, Si≤1,00%, Mn≤2,00%, P≤ 0,045%, S≤0,015%, Cr: 16,50 à 18,50%, Ni : 6,00 à 8,00%, N : 0.10 à 0.20%. Ces aciers présentent des hautes caractéristiques mécaniques du fait de la formation de martensite lors de la déformation à température ambiante. Les caractéristiques mécaniques typiques de ces aciers à l'état recuit sont les suivantes : Limite d'élasticité Rp0,2 (limite d'élasticité conventionnelle correspondant à 0,2% d'allongement): 300-400 MPa, allongement réparti : A ≥45%, Rm (résistance maximale) ≥ 700 MPa. Produit P= Rp0,2 (MPa) x allongement réparti = environ 15750 MPa.%. Il est possible d'utiliser ces nuances à l'état écroui par laminage à froid : C850, C1000 - Norme EN-10088-2, ces désignations correspondant respectivement à une résistance mécanique minimale de 850 et de 1000MPa. L'augmentation de limite d'élasticité conférée par cette opération (Rp0,2 ≥ 600MPa) se traduit par une diminution simultanée de l'allongement (A=30%). Le produit P atteint alors 18000 MPa.% environ. Ces caractéristiques sont satisfaisantes pour certaines applications. Elles demeurent néanmoins insuffisantes dans le cas où l'on souhaite des hautes résistances en service, par exemple pour un gain en allègement, et une grande aptitude pour les opérations de mise en forme préalables. Une méthode alternative à l'écrouissage par laminage à froid est un écrouissage par laminage à chaud à une température suffisamment basse. Cette méthode confère un meilleur compromis allongement - résistance, mais présente l'inconvénient majeur de conduire à des localisations de la déformation lors de la mise en forme, se traduisant par des vermiculures. Pour éviter ces vermiculures sur l'acier standard 1.4318 non recristallisé après laminage à chaud, il est nécessaire d'effectuer un recuit après le laminage à chaud.
  • Le but de l'invention est donc de disposer de tôles laminées à chaud d'acier inoxydable austénitique à caractéristiques mécaniques supérieures ou équivalentes à celles des nuances du type 1.4318 présentées ci-dessus, à fabrication économique, ne présentant pas de sensibilité à l'apparition de vermiculures.
  • L'invention a également pour but de disposer de tôles laminées à chaud d'acier inoxydable austénitique présentant un produit P supérieur à 21000 MPa.%, pouvant être associé à une limite d'élasticité RP0,2 supérieure à 650MPa, ou bien à un allongement réparti supérieur à 45%.
  • A cet effet, l'invention a pour objet une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,015% ≤ C ≤ 0,030%, 0,5% ≤ Mn ≤ 2%, Si ≤ 2%, 16,5%≤ Cr ≤ 18%, 6%≤ Ni ≤ 7%, S ≤ 0,015%, P≤ 0,045%, Al ≤ 0,050%, 0,005%≤ Nib ≤ 0,40%, 0,10% ≤ N ≤ 0,17%, les teneurs en Nb et en N étant telles que : Nb/8+0,1% ≤ N ≤ Nb/8+0,12%, et, à titre optionnel : 0,0005%≤ B ≤ 0,0025%, Mo ≤0,6%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
  • Préférentiellement, la composition chimique de l'acier comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,10%≤ Nb ≤ 0,31%, 0,11 ≤ N ≤ 0,16%
  • L'invention a également pour objet une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique selon la composition chimique ci-dessus, dont le produit P (Rp0,2 (MPa) x allongement réparti (%)) est supérieur à 21000 MPa.%, caractérisée en ce que les teneurs en niobium et en azote de l'acier exprimées en poids sont telles que:0,15%≤ Nb ≤ 0,31%, 0,12% ≤ N ≤ 0,16%. Selon un mode préféré, les teneurs en niobium et en azote de l'acier exprimées en poids sont telles que:0,20%≤ Nb ≤ 0,31%, 0,12% ≤ N ≤ 0,16%. L'invention a également pour objet une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique selon l'une quelconque des compositions ci-dessus, dont la limite d'élasticité Rp0,2 est supérieure à 650 MPa, caractérisée en ce que la taille moyenne de grain austénitique de l'acier est inférieure à 6 microns, que la fraction surfacique non recristallisée est comprise entre 30 et 70%, et que le niobium se trouve totalement sous forme de précipités. L'invention a également pour objet une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique selon l'une quelconque des caractéristiques ci-dessus, dont l'allongement réparti est supérieur à 45%, caractérisée en ce que le niobium n'est pas totalement précipité.
  • L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont la limite d'élasticité Rp0,2 est supérieure à 650MPa, selon lequel on approvisionne un demi-produit d'acier de composition selon l'une quelconque des compositions ci-dessus, puis on réchauffe le demi-produit à une température comprise entre 1250°C et 1320°C, puis on lamine le demi-produit avec une température de fin de laminage inférieure à 990°C et un taux de réduction cumulé ε sur les deux dernières cages finisseuses, supérieur à 30%.
  • Selon un mode particulier, on approvisionne un demi-produit d'acier de composition ci-dessus contenant 0,20%≤ Nb ≤ 0,31%, 0,12% ≤ N ≤ 0,16%, puis on lamine le demi-produit avec une température de fin de laminage inférieure à 970°C.
  • L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont l'allongement réparti est supérieur à 45%, selon lequel on approvisionne un demi-produit d'acier de composition selon l'une quelconque des compositions ci-dessus, puis on réchauffe le demi-produit à une température comprise entre 1250°C et 1320°C, puis on lamine le demi-produit avec une température de fin de laminage supérieure à 1000°C.
  • L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont le produit P (RP0,2 (MPa) x allongement réparti (%)) est supérieur à 21000 MPa.%, selon lequel on approvisionne un demi-produit d'acier de composition selon une composition ci-dessus comprenant 0,10%≤ Nb ≤ 0,31%, 0,11% ≤ N ≤ 0,16%, ou bien 0,20%≤ Nb ≤ 0,31%, 0,12 %≤ N ≤ 0,16%, puis on réchauffe le demi-produit à une température comprise entre 1250°C et 1320°C, puis on lamine à chaud le demi-produit.
  • L'invention a également pour objet l'utilisation d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable selon l'une quelconque des caractéristiques ci-dessus, ou fabriquée par l'un quelconque des procédés ci-dessus, pour la fabrication d'éléments structuraux dans le domaine automobile.
  • D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description ci-dessous, donnée à titre d'exemple.
  • Après de nombreux essais, les inventeurs ont montré que les différentes exigences rapportées ci-dessus étaient satisfaites en observant les conditions suivantes :
  • En ce qui concerne la composition chimique de l'acier, la teneur en carbone doit être inférieure ou égale à 0,030% afin d'éviter les risques de sensibilisation à la corrosion intergranulaire. Dans le but d'obtenir une limite d'élasticité supérieure à 650 MPa, la teneur en carbone doit être supérieure ou égale à 0,015 %.
  • Le manganèse, comme le silicium, est un élément connu pour ses propriétés désoxydantes à l'état liquide et pour accroître la ductilité à chaud, en particulier en se combinant avec le soufre. D'autre part, à température ambiante, il favorise la stabilité de la phase austénitique et diminue l'énergie de défaut d'empilement. Il augmente également la solubilité de l'azote. Ces effets favorables sont obtenus d'une manière économique lorsque la teneur en manganèse est comprise entre 0,5 et 2%. Comme le manganèse, le silicium est un élément ajouté usuellement dans le but de désoxyder l'acier liquide. Le silicium augmente également la limite d'élasticité et la résistance, par durcissement en solution solide ou par son action sur la teneur en ferrite δ. Cependant, au-delà de 2%, la soudabilité et la ductilité à chaud sont réduites.
  • Le chrome est un élément bien connu pour accroître la résistance à l'oxydation et à la corrosion en milieu aqueux. Cet effet est obtenu d'une manière satisfaisante lorsque sa teneur est entre 16,5% et 18%.
  • Le nickel est un élément indispensable pour assurer une stabilité suffisante de la structure austénitique de l'acier à température ambiante. La teneur optimale doit être déterminée en relation avec d'autres éléments de la composition à caractère alphagène tels que le chrome, ou ceux à caractère gammagène tels que le carbone et l'azote. Son effet sur la stabilité de la structure est suffisant lorsque sa teneur est supérieure ou égale à 6%. Au-delà de 7%, le coût de production croît excessivement en raison de la cherté de cet élément d'addition.
  • Le molybdène permet d'augmenter la résistance à la piqûration. A titre optionnel, une addition de molybdène en quantité allant jusqu'à 0,6% peut être effectuée.
  • Le bore permet d'améliorer la forgeabilité de l'acier. A titre optionnel une addition de bore en quantité comprise entre 0,0005 et 0,0025% peut être effectuée. Une addition en quantité supérieure diminuerait de façon critique la température de brûlure.
  • Le soufre est un élément qui dégrade particulièrement la forgeabilité à chaud et la résistance à la corrosion, sa teneur doit être maintenue inférieure ou égale à 0,015%.
  • Le phosphore dégrade de même la ductilité à chaud, sa teneur doit être inférieure à 0,045% pour obtenir des résultats satisfaisants.
  • L'aluminium est un puissant agent de désoxydation du métal liquide. En combinaison avec les teneurs en silicium et en manganèse évoquées plus haut, un effet optimal est obtenu lorsque sa teneur est inférieure ou égale à 0,050%.
  • Le niobium et l'azote sont des éléments importants de l'invention en vue de la fabrication d'aciers inoxydables austénitiques à hautes caractéristiques mécaniques.
  • Le niobium retarde la recristallisation lors du laminage à chaud : pour une température de fin de laminage à chaud donnée, son addition conduit à conserver un taux d'écrouissage plus élevé (on parle de laminage à chaud « écrouissant »), accroissant ainsi la résistance de l'acier. Il est généralement utilisé comme le Ti pour lutter contre la formation de carbures de chrome (aciers inoxydables austénitiques stabilisés au Nb EN 1.4580 et EN 1.4550). Enfin, il peut conduire à la formation de phase intermétallique conférant une amélioration de la tenue au fluage.
  • L'azote est un élément durcissant en solution solide interstitielle, qui augmente tout particulièrement la limite d'élasticité à ce titre. Il est également connu, en solution solide, comme un puissant stabilisateur de la phase austénitique et comme retardateur de la précipitation des carbures de chrome Cr23C6. La solubilité de l'azote lors de la solidification connaît un maximum. Une teneur trop élevée conduit à la formation de défauts volumiques dans le métal.
  • L'addition conjointe de niobium et d'azote en vue d'un durcissement est peu usuelle dans les aciers inoxydables austénitiques. Dans le cadre de l'invention, on a mis en évidence que les aciers inoxydables dont la composition est proche de celle des aciers 1.4318 évoqués plus haut, bénéficiaient avantageusement d'une addition conjointe particulière de niobium et d'azote, optimisée en vue d'obtenir certaines propriétés mécaniques dans des conditions précises qui vont être exposées :
  • En premier lieu, on a mis en évidence qu'une teneur en azote allant de 0,10 à 0,17%, conjointement avec une teneur en niobium allant de 0,005 à 0,40%Nb, les teneurs en niobium et en azote étant telles que : Nb/8+0,1% ≤ N ≤ Nb/8+0,12% (relation 1), permettent de fabriquer une tôle à chaud à hautes caractéristiques mécaniques destinée à être emboutie, et ce sans la nécessité d'un recuit après laminage comme dans les aciers conventionnels 1.4318, la pièce emboutie n'étant pas sujette à la formation de vermiculures.
  • La précipitation des nitrures NbN qui se produit lors de la fin de laminage à chaud réduit la quantité d'azote en solution solide. La relation (1) précédente assure de conserver autant d'azote en solution solide, après précipitation complète de tout le niobium disponible, que dans la nuance 1.4318 (N≥0.1%). Cela permet donc d'obtenir la même métastabilité de l'austénite à température ambiante. La possibilité de diminuer la teneur en Ni en augmentant la teneur en N est bornée avec la limite de solubilité de l'azote dans l'acier lors de la solidification. Pour les teneurs en Cr, Mn et Ni des aciers selon l'invention, la teneur en azote doit être inférieure ou égale à 0.17%.
  • Une quantité suffisante de niobium doit être présente afin d'obtenir un effet durcissant et de retarder la recristallisation. Cette quantité doit être adaptée de façon à obtenir un solvus des NbN supérieur à la température de fin de laminage pour obtenir une précipitation en fin de laminage à chaud.
  • A titre préférentiel, on choisira une teneur en niobium allant de 0,10 à 0,31%Nb, conjointement avec une teneur en azote allant de 0,11 à 0,16%, les teneurs en niobium et en azote étant telles que : Nb/8+0,1% ≤ N ≤ Nb/8+0,12%. En effet, on a découvert que ces teneurs en niobium et en azote permettaient d'obtenir une précipitation importante de NbN après laminage à chaud.
  • Par ailleurs, on a mis en évidence qu'une addition conjointe de 0,15 à 0,31% de niobium (préférentiellement de 0,20 à 0,31% de niobium) et de 0,12 à 0,16% d'azote, les teneurs en niobium et en azote étant telles que : Nb/8+0,1% ≤ N ≤ Nb/8+0,12%, permettait d'obtenir une combinaison (limite d'élasticité-allongement) avantageuse dont le produit P est supérieur à 21000 MPa.
  • Outre le fer, le reste de la composition est constituée d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, telles que par exemple Sn ou Pb.
  • La mise en oeuvre du procédé de fabrication selon l'invention est la suivante : On élabore un acier dont la composition a été exposée ci-dessus. Cette élaboration peut être suivie d'une coulée en lingots ou, dans le cas le plus général, en continu, par exemple sous forme de brames allant de 150 à 250mm d'épaisseur. On peut également effectuer la coulée sous forme de brames minces de quelques dizaines de millimètres d'épaisseur entre cylindres d'acier contra-rotatifs. Ces demi-produits coulés sont tout d'abord portés à une température comprise entre 1250 et 1320°C. La température de 1250°C a pour but de mettre en solution d'éventuels précipités à base de niobium (nitrures, carbonitrures). La température doit cependant être inférieure à 1320 °C sous peine d'être trop proche de la température de solidus qui pourrait être atteinte dans d'éventuelles zones ségrégées et de provoquer un début de passage local par un état liquide qui serait néfaste pour la mise en forme à chaud. Dans le cas d'une coulée directe de brames minces entre cylindres contra-rotatifs, l'étape de laminage à chaud de ces demi-produits débutant à une température inférieure à 1250°C peut se faire directement après coulée si bien qu'une étape de réchauffage intermédiaire n'est pas nécessaire dans ce cas.
  • Le laminage est effectué généralement sur un train continu à chaud comprenant notamment des cages dégrossisseuses et des cages finisseuses. On a mis en évidence que l'on obtenait une limite d'élasticité Rp0,2 particulièrement élevée en contrôlant notamment le taux de réduction dans les deux dernières cages finisseuses : si l'on désigne par eN-2 l'épaisseur de la tôle à l'entrée de l'avant-dernière cage finisseuse, et par eN l'épaisseur de la tôle à la sortie de la dernière cage finisseuse, on définit le taux de réduction cumulé sur les deux dernières cages finisseuses par : ε = e N - 2 - e N e N - 2 .
    Figure imgb0001
    Selon l'invention, on a mis en évidence que lorsque la température de fin de laminage est inférieure à 990°C et que le taux de réduction cumulé ε est supérieur à 30%, la limite d'élasticité RP0,2 du produit final obtenu était supérieure à 650 MPa, le Nb se trouvant alors totalement sous forme de précipités.
  • Pour une teneur en Nb comprise entre 0,20 et 0,31% et une teneur en azote comprise entre 0,12 et 0,16%, cette valeur minimale de 650MPa est obtenue lorsque la température de fin de laminage est inférieure à 970°C et ε supérieur à 30%.
  • Selon l'invention, on a également mis en évidence que l'on obtient une tôle laminée à chaud avec un allongement réparti supérieur à 45%, lorsque la température de fin de laminage est supérieure à 1000°C. Le Nb est dans ce cas partiellement précipité.
  • Après laminage à chaud, on obtient une tôle ne présentant pas de sensibilité à l'apparition de vermiculures et ne nécessitant pas de recuit intermédiaire. A titre d'exemple non limitatif, les résultats suivants vont montrer les caractéristiques avantageuses conférées par l'invention.
  • Exemple :
  • On a élaboré par coulée des demi-produits d'aciers dont la composition est présentée au tableau ci-dessous (pourcentage en poids) : Tableau 1 : Composition des aciers (pourcentage en poids) Valeurs soulignées : non conformes à l'invention
    Acier C Mn Si Cr Ni Mo S P AI Nb N
    I1
    (selon l'invention)
    0,023 1,100 0,48 17,45 6,67 0,25 0,005 0,020 0,002 0,152 0,13
    I2
    (selon l'invention)
    0,024 1,19 0,55 17,36 6,66 0,25 0,005 0,020 0,002 0,302 0,15
    R
    (référence)
    0,026 1,030 0,6 17,5 6,6 0,25 0,0008 0,026 0,002 0,002 0,13
  • Les demi-produits d'acier ont été réchauffés à 1280°C pendant 30 minutes. On a ensuite effectué un laminage à chaud en faisant varier la température de fin de laminage entre 900 et 1100°C ainsi que le taux de réduction cumulé ε, pour atteindre une épaisseur finale de 3 mm. Les tôles I1-1, I1-2, I1-3... désignent des tôles issues du même demi-produit I1, laminé dans des conditions différentes. On a caractérisé la microstructure de l'acier obtenu en mesurant notamment la fraction surfacique de phase austénitique recristallisée, la fraction de niobium précipité par rapport au niobium total, et la taille moyenne de grain. Dans le cas d'une structure non complètement recristallisée, cette dernière mesure est effectuée sur la partie recristallisée de la structure. On a également déterminé les caractéristiques mécaniques de traction, en particulier la limite d'élasticité Rp0,2 et l'allongement réparti. On a également relevé la présence éventuelle d'une localisation de la déformation lors de l'essai de traction. On sait que la présence d'une telle localisation est associée à l'apparition de vermiculures lors d'opérations de mise en forme.
  • Les résultats sont présentés dans le tableau 2 suivant : Tableau 2 : Conditions de fabrication et caractéristiques microstructurales et mécaniques de tôles laminées à chaud
    N° d'essai TFL (°C) ε>30% Taille moyenne de grains inférieure à 6 microns Fraction non recristallisée comprise entre 30 et 70% Niobium totalement précipité Rp0,2 (MPa) A (%) Rp0,2x A (MPa.%) Localisation de la déformation
    I1-1 905 Oui Oui Oui Oui 689 40 27628 Non
    I1-2 935 Oui Oui Oui Oui 651 40 25520 Non
    I1-3 1040 Oui Non Non (<30%) Non 432 49 21340 Non
    I1-4 1050 Oui Non Non (<30%) Non 467 46 21715 Non
    I2-1 930 Oui Oui Oui Oui 677 38 25997 Non
    I2-2 965 Oui Oui Oui Oui 681 39 26559 Non
    I2-3 980 Non Non Oui Oui 631 41 26186 Non
    I2-4 1000 Non Oui Non (<30%) Non 627 46 28277 Non
    I2-5 1100 Oui Non Non (<30%) Non 547 53 29100 Non
    R-1 900 Oui - Oui - 702 29 20428 Oui
    R-2 925 Oui - Oui - 638 29 18566 Oui
    R-3 950 Oui - Oui - 632 30 19150 Oui
    R-4 1020 Oui - Non (<30%) - 482 31 14749 Non
    TFL : Température de fin de laminage
    Rp0,2: Limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% de déformation
    A : Allongement réparti
    ε : taux de réduction cumulé des deux dernières passes de laminage
  • On fait ainsi apparaître que les aciers I1 et I2 selon l'invention présentent une combinaison Rp0,2x A ( MPa.%) supérieure à 21000 MPa.% particulièrement avantageuse alors que l'acier de référence R ne présente pas une telle combinaison, quelles que soient les conditions de laminage.
  • On fait également apparaître que, lorsque la fraction non recristallisée est comprise entre 30 et 70% et lorsque la taille moyenne de grain est inférieure à 6 microns, la limite d'élasticité Rp0,2 est supérieure à 650 MPa (essais I1-1, I1-2, I2-1, I2-2. Par ailleurs, lorsque la fraction non recristallisée est supérieure à 70%, l'allongement tend à diminuer.
  • Ces caractéristiques sont obtenues pour des aciers comportant une teneur en niobium comprise entre 0,005% et 0,40%, une teneur en azote comprise entre 0,10 et 0,17%, les teneurs en niobium et en azote étant telles que : Nb/8+0,1% ≤ N ≤ Nb/8+0,12%, la température de fin de laminage étant inférieure à 990°C et le taux de réduction cumulé ε étant supérieur à 30%. Pour des aciers comportant entre 0,20% et 0,31%, une teneur en azote entre 0,12 et 0,16%, les teneurs en niobium et en azote étant telles que : Nb/8+0,1% ≤ N ≤ Nb/8+0,12%, ces caractéristiques sont obtenues lorsque la température de fin de laminage est inférieure à 970°C et lorsque le taux de réduction cumulé ε est supérieur à 30% (essais I2-1, I2-2)
  • Lorsque le niobium n'est pas totalement précipité (essais I1-3, I1-4, I2-4, I2-5), l'allongement réparti est supérieur à 45%. Pour les compositions d'acier selon l'invention, ce résultat est obtenu lorsque la température de fin de laminage est supérieure à 1000°C. En comparaison, l'acier de référence ne peut offrir de telles caractéristiques.
  • On choisira donc plus particulièrement certaines conditions de fabrication (température de fin de laminage, taux de réduction cumulé) selon que l'on recherche une tôle d'acier offrant une limite d'élasticité particulièrement élevée, ou plutôt offrant une grande capacité d'allongement.
  • Par ailleurs, les courbes de traction des aciers selon l'invention ne montrent aucun palier témoignant d'une localisation de la déformation et ce quelles que soient les conditions de laminage à chaud, au contraire de l'acier de référence qui présente une localisation dès lors qu'il est partiellement recristallisé (essais R-1, R-2, R-3). Ce point est particulièrement avantageux pour la mise en forme, en assurant l'absence de vermiculures. Ainsi, en raison de leurs caractéristiques mécaniques particulièrement élevées, et notamment de leur combinaison limite d'élasticité-allongement réparti très avantageuse, les tôles d'aciers laminés à chaud selon l'invention seront utilisés avec profit pour des applications nécessitant une bonne aptitude à la mise en forme ainsi qu'une grande résistance à la corrosion. Dans le cas de leur utilisation dans l'industrie automobile, on tirera parti de leurs avantages pour la fabrication économique d'éléments structuraux.

Claims (11)

  1. Tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0 , 015 % C 0 , 030 %
    Figure imgb0002
    0 , 05 % Mn 2 %
    Figure imgb0003
    Si 2 %
    Figure imgb0004
    16 , 5 % Cr 18 %
    Figure imgb0005
    6 % Ni 7 %
    Figure imgb0006
    S 0 , 015 %
    Figure imgb0007
    P 0 , 045 %
    Figure imgb0008
    Al 0 , 050 %
    Figure imgb0009
    0 , 005 % Nb 0 , 40 %
    Figure imgb0010
    0 , 10 N 0 , 17 % ,
    Figure imgb0011

    les teneurs en Nb et en N étant telles que : Nb / 8 + 0 , 1 % N Nb / 8 + 0 , 12 % ,
    Figure imgb0012

    à titre optionnel : 0 , 0005 % B 0 , 0025 %
    Figure imgb0013
    Mo 0 , 6 %
    Figure imgb0014
    le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
  2. Tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique selon la revendication 1 caractérisée en ce que la composition chimique dudit acier comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0 , 10 % Nb 0 , 31 %
    Figure imgb0015
    0 , 11 N 0 , 16 %
    Figure imgb0016
  3. Tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique selon la revendication 1, dont le produit P (Rp0,2 (MPa) x allongement réparti (%)) est supérieur à 21000 MPa.%, caractérisée en ce que les teneurs en niobium et en azote dudit acier, exprimées en poids, sont telles que : 0 , 15 % Nb 0 , 31 %
    Figure imgb0017
    0 , 12 % N 0 , 16 %
    Figure imgb0018
  4. Tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique selon la revendication 3, dont le produit P (Rp0,2 (MPa) x allongement réparti (%)) est supérieur à 21000 MPa.%, caractérisée en ce que les teneurs en niobium et en azote dudit acier, exprimées en poids, sont telles que : 0 , 20 % Nb 0 , 31 %
    Figure imgb0019
    0 , 12 % N 0 , 16 %
    Figure imgb0020
  5. Tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dont la limite d'élasticité Rp0,2 est supérieure à 650 MPa, caractérisée en ce que la taille moyenne de grain austénitique dudit acier est inférieure à 6 microns, que la fraction surfacique non recristallisée est comprise entre 30 et 70%, et que le niobium se trouve totalement sous forme de précipités
  6. Tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dont l'allongement réparti est supérieur à 45%, caractérisée en ce que le niobium n'est pas totalement précipité
  7. Procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont la limite d'élasticité Rp0,2 est supérieure à 650MPa, selon lequel :
    - on approvisionne un demi-produit d'acier de composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, puis
    - on réchauffe ledit demi-produit à une température comprise entre 1250°C et 1320°C, puis
    - on lamine ledit demi-produit avec une température de fin de laminage inférieure à 990°C et un taux de réduction cumulé ε sur les deux dernières cages finisseuses, supérieur à 30%
  8. Procédé de fabrication selon la revendication 7 caractérisé en ce qu'on approvisionne un demi-produit d'acier de composition selon la revendication 4 et qu'on lamine ledit demi-produit avec une température de fin de laminage inférieure à 970°C
  9. Procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont l'allongement réparti est supérieur à 45%, selon lequel :
    - on approvisionne un demi-produit d'acier de composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, puis
    - on réchauffe ledit demi-produit à une température comprise entre 1250°C et 1320°c, puis
    on lamine ledit demi-produit avec une température de fin de laminage supérieure à 1000°C
  10. Procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable austénitique dont le produit P (Rp0,2 (MPa) x allongement réparti (%)) est supérieur à 21000 MPa.%, selon lequel :
    - on approvisionne un demi-produit d'acier de composition selon la revendication 3 ou 4, puis
    - on réchauffe ledit demi-produit à une température comprise entre 1250°C et 1320°c, puis
    - on lamine à chaud ledit demi-produit
  11. Utilisation d'une tôle laminée à chaud en acier inoxydable selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, ou fabriquée par un procédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 10, pour la fabrication d'éléments structuraux dans le domaine automobile
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